ES2936019T3 - Aditivo de disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y batería secundaria de litio que incluyen el mismo - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a: un aditivo de solución electrolítica no acuosa para una batería secundaria de litio que forma una película estable sobre la superficie de un electrodo positivo y, por lo tanto, es capaz de suprimir la elución de un metal de transición; una solución electrolítica no acuosa para una batería secundaria de litio que comprende la misma; y una batería secundaria de litio que comprende la solución electrolítica no acuosa y, por lo tanto, suprime la elución de impurezas metálicas que causan defectos en la batería y, en consecuencia, muestra características de capacidad e hinchamiento mejoradas durante el almacenamiento a alto voltaje y alta temperatura. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Aditivo de disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y batería secundaria de litio que incluyen el mismo
Campo técnico
Referencia cruzada a solicitudes relacionadas
Esta solicitud reivindica la prioridad de la solicitud de patente coreana n.° 10-2019-0045583, presentada el 18 de abril de 2019.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio, que puede suprimir la disolución de metal de transición formando una película estable sobre una superficie de un electrodo positivo, y a una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio y a una batería secundaria de litio que incluyen el mismo.
Antecedentes de la técnica
Existe una necesidad de desarrollar una nueva tecnología para almacenar y usar de manera eficiente energía eléctrica a medida que se desarrollan dispositivos de IT personales y redes informáticas con el reciente desarrollo de la sociedad de la información y aumenta la dependencia asociada de la sociedad en su conjunto de la energía eléctrica.
Particularmente, se han llevado a cabo extensamente estudios de dispositivos de almacenamiento de la electricidad, tales como condensadores eléctricos de doble capa y baterías secundarias con disolución no acuosa de electrolito representadas por baterías de ion de litio, a medida que surge un interés por resolver problemas medioambientales y obtener una sociedad circular sostenible.
Entre ellos, dado que las baterías de ion de litio pueden miniaturizarse para ser aplicables a un dispositivo de IT personal y tienen una alta tensión de funcionamiento y densidad de energía, las baterías de ion de litio se han usado en vehículos eléctricos y dispositivos de almacenamiento de energía así como fuentes de potencia de ordenadores portátiles y teléfonos móviles. Estas baterías de ion de litio son prometedoras porque tienen una densidad de energía superior a una batería de plomo o una batería de níquel-cadmio y puede lograrse una alta capacidad.
Sin embargo, la batería de ion de litio tiene una limitación ya que la capacidad de la batería disminuye con los ciclos de carga/descarga.
Por tanto, como método de suprimir la disminución de la capacidad de la batería con los ciclos de carga/descarga, se ha estudiado un método de añadir diversos aditivos a una disolución de electrolito.
El aditivo forma una película denominada interfase de electrolito sólido (SEI) sobre una superficie de un electrodo mientras se descompone durante la carga y descarga iniciales. Dado que la SEI se forma durante los ciclos de carga/descarga iniciales, no se consume electricidad para la descomposición de un disolvente y los iones de litio pueden desplazarse hasta, y desde, el electrodo a través de la SEI. Es decir, la formación de la SEI puede desempeñar un gran papel en la mejora de las características de batería, características de almacenamiento o características de carga evitando la degradación del dispositivo de almacenamiento de la electricidad, tal como la batería secundaria con disolución no acuosa de electrolito, cuando se repiten ciclos de carga/descarga.
Una estructura de superficie de un electrodo positivo se derrumba debido a una reacción secundaria entre una disolución no acuosa de electrolito y el electrodo positivo mientras que la película formada sobre la superficie del electrodo se degrada cuando se hace funcionar la batería en condiciones de alta tensión y alta temperatura, y, como resultado, iones de metales de transición incluidos en el electrodo positivo pueden disolverse en la disolución no acuosa de electrolito.
Tal como se describió anteriormente, en un caso en el que se aumenta una cantidad de impurezas metálicas en la batería, las impurezas metálicas pueden volver a depositarse sobre el electrodo positivo provocando un aumento de la resistencia del electrodo positivo, o, en cambio, pueden transferirse a un electrodo negativo a través de la disolución de electrolito y después electrodepositarse sobre el electrodo negativo creciendo como dendritas y, con el tiempo, provoca un cortocircuito interno de la batería. Además, se conoce que las impurezas metálicas son factores para consumir iones de litio o aumentar la resistencia interfacial del electrodo negativo al tiempo que se fomenta una reacción de descomposición adicional de disolución de electrolito destruyendo la SEI que proporciona capacidad de pasivación al electrodo negativo.
Por tanto, existe una necesidad de desarrollar una disolución no acuosa de electrolito con una nueva configuración que pueda evitar un fallo a baja tensión y la degradación resultante de la vida útil de la batería suprimiendo la disolución de metales de transición de electrodo positivo cuando se hace funcionar la batería en condiciones de alta tensión y alta temperatura.
Documentos de la técnica anterior
Publicación de solicitud de patente coreana abierta a consulta por el público n.° 2017-0018975.
El documento US 2010/248021 A1 divulga cianuros de trialquilsililo usados como aditivo de electrolito en baterías de litio recargables.
Divulgación de la invención
Problema técnico
Un aspecto de la presente invención proporciona un aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que puede suprimir la disolución de metal de transición formando una película estable sobre una superficie de un electrodo positivo.
Otro aspecto de la presente invención proporciona una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que incluye el aditivo de disolución no acuosa de electrolito.
Otro aspecto de la presente invención proporciona una batería secundaria de litio que incluye la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
Solución técnica
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona un aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que es un compuesto representado por la fórmula 1:
[Fórmula 1]
en la fórmula 1,
Y es un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 1 a 10 átomos de carbono.
Según otro aspecto de la presente invención, se proporciona una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que incluye una sal de litio, un disolvente orgánico no acuoso y el aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
Según otro aspecto de la presente invención, se proporciona una batería secundaria de litio que incluye la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
Efectos ventajosos
Un compuesto representado por la fórmula 1, que se usa como aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio de la presente invención, es un compuesto que contiene al menos un grupo ciano en su estructura, en el que, dado que puede formar una película estable sobre una superficie de un electrodo positivo para evitar la disolución de metal de transición y suprimir una reacción secundaria entre el electrodo positivo y una disolución de electrolito, puede reducirse una cantidad de impurezas metálicas en la batería.
Por consiguiente, si se usa una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que incluye el aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio, puede obtenerse una batería secundaria de litio que tiene características mejoradas de hinchamiento de batería y capacidad durante almacenamiento a alta tensión y alta temperatura.
Modo para llevar a cabo la invención
A continuación, en el presente documento se describirá la presente invención en más detalle.
Se entenderá que las palabras o términos usados en la memoria descriptiva y las reivindicaciones no deberán interpretarse con el significado definido en diccionarios usados habitualmente, y se entenderá además que deben interpretarse que las palabras o términos tienen un significado que es compatible con su significado en el contexto de la técnica relevante y la idea técnica de la invención, basándose en el principio de que un inventor puede definir de manera apropiada el significado de las palabras o términos para explicar de la mejor manera la invención.
Con respecto a una batería de ion de litio, las características de almacenamiento a alta temperatura se mejoran porque se forma una película que tiene capacidad de pasivación sobre superficies de un electrodo negativo y un electrodo positivo mientras se descompone una disolución no acuosa de electrolito durante la carga y descarga iniciales. Sin embargo, la capacidad puede reducirse debido a una pérdida de elementos metálicos mientras se produce la disolución de los elementos de metal de transición en el electrodo positivo a medida que se degrada la película durante el almacenamiento a alta tensión y alta temperatura. Además, los iones de metales de transición así disueltos no sólo se electrodepositan sobre el electrodo negativo reaccionando en un intervalo de fuerte potencial de reducción para consumir electrones, sino que además destruyen una interfase de electrolito sólido (SEI) durante la electrodeposición. Como resultado, dado que se expone la superficie del electrodo negativo provocando una reacción de descomposición de electrolito adicional, con el tiempo puede aumentarse la capacidad irreversible y puede reducirse de manera continua la capacidad de una celda.
Por tanto, la presente invención tiene como objetivo proporcionar un aditivo de disolución no acuosa de electrolito, que puede reducir una cantidad de impurezas metálicas en la batería evitando la disolución de los metales de transición y suprimiendo una reacción secundaria entre el electrodo positivo y la disolución de electrolito mediante la formación de una película estable sobre la superficie del electrodo positivo, y una disolución no acuosa de electrolito que incluye el mismo. Además, la presente invención tiene como objetivo proporcionar una batería secundaria de litio en la que se mejoren las características de hinchamiento de batería y capacidad durante el almacenamiento a alta tensión y alta temperatura incluyendo la disolución no acuosa de electrolito.
Aditivo de disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio
En primer lugar, la presente invención tiene como objetivo proporcionar un aditivo de disolución no acuosa de electrolito que puede formar una película de pasivación capaz de proteger la superficie del electrodo positivo a una alta tensión sobre la superficie del electrodo positivo y tiene un excelente efecto de adsorción con materia extraña metálica al contener al menos un grupo ciano.
Es decir, en la presente memoria descriptiva, se proporciona un compuesto representado por la siguiente fórmula 1 como aditivo de disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio:
[Fórmula 1]
en la fórmula 1,
Y puede ser un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 1 a 10 átomos de carbono.
En este caso, en la fórmula 1, Y puede ser un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 2 a 8 átomos de carbono y, específicamente, puede ser un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 4 a 8 átomos de carbono.
Más específicamente, el compuesto representado por la fórmula 1 puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en compuestos representados por las fórmulas 1a a 1c a continuación.
[Fórmula 1a]
[Fórmula 1c]
Dado que el compuesto representado por la fórmula 1 contiene al menos un grupo ciano polar (es decir, -CN, grupo nitrilo) que tiene un alto momento dipolar en ambos extremos de su estructura, forma una estructura compleja o ligando al formar un enlace más fuerte con la superficie del electrodo positivo a altas temperaturas y, por tanto, puede formar una película estable conductora de iones sobre la superficie del electrodo positivo.
Particularmente, el grupo ciano tiene una alta tendencia a adsorber iones de metales, tales como cobalto (Co), manganeso (Mn) o níquel (Ni), disueltos a partir del electrodo positivo debido a un procedimiento repetido de carga y descarga de la batería o reacción de disolución química de la disolución de electrolito, o adsorber en materia extraña metálica incorporada a partir de materias primas o durante un procedimiento de preparación. Por tanto, con respecto a un compuesto que tiene una estructura en la que al menos un grupo ciano está sustituido en un elemento de silicio como en el compuesto representado por la fórmula 1, por ejemplo, una estructura que contiene tres grupos terminales -CN en cada átomo de silicio (Si) basándose en un enlace Si-CN que proporciona un enlace químico estable, dado que los sitios de unión y la energía de unión con iones de metales se aumentan en comparación con un compuesto basado en nitrilo usado como aditivo convencional, el efecto de suprimir la disolución de metal a partir del electrodo positivo, por ejemplo, el efecto de suprimir la generación de iones de metales en la batería, es excelente.
Por tanto, el compuesto representado por la fórmula 1 puede suprimir la disolución de materia extraña metálica a partir del electrodo positivo formando una película estable sobre la superficie del electrodo positivo aunque se use una pequeña cantidad del mismo y, además, puede mejorar adicionalmente las características de hinchamiento de batería y capacidad durante el almacenamiento a alta tensión y alta temperatura suprimiendo la generación de gas generado por la reacción secundaria entre el electrodo positivo y la disolución de electrolito.
Adicionalmente, además de la adsorción de iones de metales, los electrones no compartidos de nitrógeno (N) del grupo ciano pueden estabilizar aniones de una sal para suprimir la generación de HF debida a la descomposición de la sal y evitar la precipitación de una porción de los metales de transición disueltos sobre la superficie del electrodo negativo durante el almacenamiento a alta temperatura.
En el compuesto representado por la fórmula 1, es preferible que la longitud de cadena entre el átomo de Si y el átomo de Si sea de 10 carbonos o menos. Es decir, en un caso en el que la longitud de cadena es de más de 10 carbonos, hay una desventaja de que los compuestos se aglomeran entre sí reduciendo la solubilidad en un disolvente orgánico. Por tanto, en la fórmula 1, en un caso en el que la longitud de la cadena entre el átomo de Si y el átomo de Si satisface de 1 a 10 carbonos, dado que las nubes de electrones se vuelven más grandes aumentando la interacción electrostática con cationes de metales, aumenta la energía de unión con los iones de metales.
Disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio
Además, una realización de la presente invención puede proporcionar una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que incluye el aditivo de disolución no acuosa de electrolito de la presente invención, una sal de litio y un disolvente orgánico no acuoso.
(1) Aditivo de disolución no acuosa de electrolito
La disolución no acuosa de electrolito de la presente invención incluye el compuesto anteriormente descrito representado por la fórmula 1 como aditivo de disolución no acuosa de electrolito.
En este caso, dado que la descripción del aditivo de disolución no acuosa de electrolito coincide con la descrita anteriormente, se omitirá la descripción del mismo.
Sin embargo, con respecto a la cantidad del aditivo de disolución no acuosa de electrolito, el compuesto representado por la fórmula 1, como aditivo de disolución no acuosa de electrolito, puede incluirse en una cantidad del 0,1% en peso al 9% en peso, particularmente del 0,5% en peso al 5% en peso, y más particularmente del 1% en peso al 5% en peso, por ejemplo, del 3% en peso al 5% en peso basándose en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
En un caso en el que el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad dentro del intervalo anterior, puede formarse una película estable sobre las superficies del electrodo negativo y el electrodo positivo, y también puede lograrse un excelente efecto de supresión de la disolución de metal para preparar una batería secundaria que tiene un rendimiento global más mejorado. Si la cantidad del compuesto representado por la fórmula
1 es menor del 0,1% en peso, puede eliminarse la materia extraña metálica en la batería, pero, dado que es difícil mantener de manera continua su efecto, el efecto de eliminación de materia extraña metálica puede reducirse a lo largo del tiempo. Además, si la cantidad del aditivo es mayor del 9% en peso, se mejora el efecto de supresión de la disolución de metal, pero, dado que una disminución de la conductividad iónica debido a un aumento de la viscosidad de la disolución no acuosa de electrolito puede afectar de manera adversa a la movilidad de iones en la batería, la capacidad nominal o características de vida útil a baja temperatura pueden degradarse.
Preferiblemente, si el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,5% en peso al 5%
en peso, particularmente del 1% en peso al 5% en peso, y más particularmente del 3% en peso al 5% en peso, puede lograrse más eficazmente un efecto óptimo de supresión de la disolución de metal y un efecto de suprimir un aumento de la materia extraña metálica en la batería al tiempo que se suprime lo más posible una disminución de la capacidad y un aumento de la resistencia debido a la reacción secundaria.
(2) Sal de litio
Cualquier sal de litio normalmente usada en una disolución de electrolito para una batería secundaria de litio puede usarse como sal de litio sin limitación, y, por ejemplo, la sal de litio puede incluir Li+ como catión, y puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en F-, Cl-, Br-, I-, NO3-, N(CN)2-, BF4-, ClO4-, B10Cl10-, AlCk, AlO2-,
PF6-, CF3SO3-, CH3CO2-, CF3CO2-, AsF6-, SbF6-, CH3SO3-, (CF3CF2SO2)2N-, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N-, BF2C2O4-, BC4O8-, PF4C2O4-, PF2C4O8-, (CF3)2PF4-, (CF3)3PF3-, (CF3)4PF2-, (CF3)sPF-, (CF3)6P-, C4F9SO3-, CF3CF2SO3-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, CF3(CF2)7SO3- y SCN- como anión.
Específicamente, la sal de litio puede incluir un único material seleccionado del grupo que consiste en LiCl, LiBr, LiI, LiBF4, LiClO4, LiB10Cl10, LiAlCk, LiAlO2 , LiPF6, UCF3SO3 , UCH3CO2 , UCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, UCH (bis(fluorosulfonil)imida de litio, LiN(SO2F)2), LiBETI (bis(perfluoroetanosulfonil)imida de litio, LiN(SO2CF2CF3)2) y LiTFSI (bis (trifluorometanosulfonil)imida de litio, LiN(SO2CF3)2) o una mezcla de dos o más de los mismos. Además de los mismos, puede usarse sin limitación una sal de litio normalmente usada en una disolución de electrolito para una batería secundaria de litio.
La sal de litio puede cambiarse de manera apropiada en un intervalo normalmente utilizable, pero puede incluirse en una concentración de 0,8 M a 4,0 M, por ejemplo de 1,0 M a 3,0 M en la disolución de electrolito para obtener un efecto óptimo de formación de una película para evitar la corrosión de la superficie del electrodo.
Si la concentración de la sal de litio es menor de 0,8 M, el efecto de mejorar la salida a baja temperatura y las características de ciclo durante el almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria de litio es insignificante, y, si la concentración de la sal de litio es mayor de 4,0 M, puede reducirse la capacidad de impregnación de disolución de electrolito debido al aumento de la viscosidad de la disolución no acuosa de electrolito.
(3) Disolvente orgánico no acuoso
El disolvente orgánico no acuoso puede incluir al menos un disolvente orgánico seleccionado del grupo que consiste en un disolvente orgánico basado en carbonato cíclico, un disolvente orgánico basado en carbonato lineal, un
disolvente orgánico basado en éster lineal y un disolvente orgánico basado en éster cíclico.
Específicamente, el disolvente orgánico puede incluir un disolvente orgánico basado en carbonato cíclico, un disolvente orgánico basado en carbonato lineal o un disolvente orgánico mixto de los mismos.
El disolvente orgánico basado en carbonato cíclico es un disolvente orgánico que puede disociar correctamente la sal de litio en el electrolito debido a la alta permitividad como disolvente orgánico altamente viscoso, en el que ejemplos específicos del disolvente orgánico basado en carbonato cíclico pueden ser al menos un disolvente orgánico seleccionado del grupo que consiste en carbonato de etileno (EC), carbonato de propileno (PC), carbonato de 1,2-butileno, carbonato de 2,3-butileno, carbonato de 1,2-pentileno, carbonato de 2,3-pentileno y carbonato de vinileno, y, entre ellos, el disolvente orgánico basado en carbonato cíclico puede incluir carbonato de etileno.
Además, el disolvente orgánico basado en carbonato lineal es un disolvente orgánico que tiene una baja viscosidad y baja permitividad, en el que ejemplos típicos del disolvente orgánico basado en carbonato lineal pueden ser al menos un disolvente orgánico seleccionado del grupo que consiste en carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dipropilo, carbonato de etilo y metilo (EMC), carbonato de metilpropilo y carbonato de etilpropilo, y el disolvente orgánico basado en carbonato lineal puede incluir específicamente carbonato de etilo y metilo (EMC)
Además, con el fin de preparar una disolución de electrolito que tiene una alta conductividad iónica, el disolvente orgánico puede incluir además al menos un disolvente orgánico basado en éster seleccionado del grupo que consiste en un disolvente orgánico basado en éster lineal y un disolvente orgánico basado en éster cíclico además de al menos un disolvente orgánico basado en carbonato seleccionado del grupo que consiste en el disolvente orgánico basado en carbonato cíclico y el disolvente orgánico basado en carbonato lineal.
Ejemplos específicos del disolvente orgánico basado en éster lineal pueden ser al menos un disolvente orgánico seleccionado del grupo que consiste en acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de propilo, propionato de metilo, propionato de etilo, propionato de propilo y propionato de butilo.
Además, el disolvente orgánico basado en éster cíclico puede incluir al menos un disolvente orgánico seleccionado del grupo que consiste en y-butirolactona, y-valerolactona, y-caprolactona, o-valerolactona y g-caprolactona.
Cualquier disolvente orgánico normalmente usado en una disolución de electrolito para una batería secundaria de litio puede añadirse y usarse sin limitación como disolvente orgánico, si es necesario. Por ejemplo, puede incluirse adicionalmente al menos un disolvente orgánico seleccionado de un disolvente orgánico basado en éter, un disolvente orgánico basado en amida y un disolvente orgánico basado en nitrilo.
(4) Aditivo para formar la SEI
Además, la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio de la presente invención puede incluir adicionalmente aditivos para formar una SEI en la disolución no acuosa de electrolito, si es necesario, con el fin de evitar la aparición del derrumbe del electrodo negativo debido a la descomposición de la disolución no acuosa de electrolito en un entorno de alta potencia o para mejorar adicionalmente las características de descarga a baja temperatura y alta tasa, estabilidad a alta temperatura, prevención de sobrecarga y un efecto de suprimir el hinchamiento de batería a alta temperatura.
Como ejemplo representativo, el aditivo para formar una SEI puede incluir al menos un aditivo para formar una SEI que se selecciona del grupo que consiste en un compuesto basado en carbonato cíclico, un compuesto basado en carbonato sustituido con halógeno, un compuesto basado en sultona, un compuesto basado en sulfato, un compuesto basado en fosfato, un compuesto basado en borato, un compuesto basado en nitrilo, un compuesto basado en benceno, un compuesto basado en amina, un compuesto basado en silano y un compuesto basado en sal de litio.
El compuesto basado en carbonato cíclico puede incluir carbonato de vinileno (VC) o carbonato de viniletileno. El compuesto basado en carbonato sustituido con halógeno puede incluir carbonato de fluoroetileno (FEC).
El compuesto basado en sultona puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en 1,3-propanosultona (PS), 1,4-butanosultona, etanosultona, 1,3-propenosultona (PRS), 1,4-butenosultona y 1 -metil-1,3-propenosultona.
El compuesto basado en sulfato puede incluir sulfato de etileno (Esa), sulfato de trimetileno (TMS) o sulfato de metiltrimetileno (MTMS).
El compuesto basado en fosfato puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en difluoro(bisoxalato)fosfato de litio, difluorofosfato de litio, fosfato de trimetilsililo, fosfito de trimetilsililo, fosfato de
tris(2,2,2-trifluoroetilo) y fosfito de tris(trifluoroetilo).
El compuesto basado en borato puede incluir tetrafenilborato y oxalildifluoroborato de litio.
El compuesto basado en nitrilo puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en succinonitrilo, adiponitrilo, acetonitrilo, propionitrilo, butironitrilo, valeronitrilo, caprilonitrilo, heptanonitrilo, ciclopentanocarbonitrilo, ciclohexanocarbonitrilo, 2-fluorobenzonitrilo, 4-fluorobenzonitrilo, difluorobenzonitrilo, trifluorobenzonitrilo, fenilacetonitrilo, 2-fluorofenilacetonitrilo y 4-fluorofenilacetonitrilo.
El compuesto basado en benceno puede incluir fluorobenceno, el compuesto basado en amina puede incluir trietanolamina o etilendiamina, y el compuesto basado en silano puede incluir tetravinilsilano.
El compuesto basado en sal de litio es un compuesto diferente de la sal de litio incluida en la disolución no acuosa de electrolito, en el que el compuesto basado en sal de litio puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en UPO2F2 , LiODFB, LiBOB (bis(oxalato)borato de litio (LiB(C2O4)2)) y LiBF4.
En un caso en el que se incluye además carbonato de vinileno, carbonato de viniletileno o succinonitrilo, entre estos aditivos para formar una SEI, puede formarse una SEI más robusta sobre la superficie del electrodo negativo durante un procedimiento de activación inicial de la batería secundaria.
En un caso en el que se incluye LiBF4, puede mejorarse la estabilidad a alta temperatura de la batería secundaria suprimiendo la generación de gas que puede generarse debido a la descomposición de la disolución de electrolito a alta temperatura.
Pueden mezclarse y usarse dos o más aditivos para formar una SEI, y el aditivo para formar una SEI puede incluirse en una cantidad del 0,01% en peso al 50% en peso, particularmente del 0,01% en peso al 10% en peso, y preferiblemente del 0,05% en peso al 5% en peso basándose en el peso total de la disolución de electrolito. Si la cantidad del aditivo para formar una SEI es menor del 0,01% en peso, el efecto de mejorar la salida a baja temperatura, las características de almacenamiento a alta temperatura y las características de vida útil a alta temperatura de la batería es insignificante, y, si la cantidad del aditivo para formar una SEI es mayor del 50% en peso, la reacción secundaria en la disolución de electrolito puede producirse de manera excesiva durante la carga y descarga de la batería. Particularmente, si se añade una cantidad excesiva de los aditivos para formar una SEI, los aditivos para formar una SEI pueden no descomponerse de manera suficiente a alta temperatura de modo que pueden estar presentes en forma de un material sin reaccionar o precipitados en la disolución de electrolito a temperatura ambiente. Por consiguiente, puede producirse una reacción secundaria que degrada las características de vida útil o resistencia de la batería secundaria.
Batería secundaria de litio
Además, en otra realización de la presente invención, se proporciona una batería secundaria de litio que incluye la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio de la presente invención.
Después de formarse un conjunto de electrodo, en el que se apilan de manera secuencial un electrodo positivo, un electrodo negativo y un separador entre el electrodo positivo y el electrodo negativo, y alojarse en una carcasa de batería, la batería secundaria de litio de la presente invención puede prepararse inyectando la disolución no acuosa de electrolito de la presente invención.
El electrodo positivo, el electrodo negativo y el separador, que se incluyen en la batería secundaria de litio de la presente invención, pueden prepararse según un método convencional conocido en la técnica y usarse, y son específicamente los mismos que los descritos a continuación.
(1) Electrodo positivo
El electrodo positivo puede formarse recubriendo un colector de electrodo positivo con una suspensión espesa de electrodo positivo que incluye un material activo de electrodo positivo, un aglutinante, un agente conductor y un disolvente, y después secando y laminado el colector de electrodo positivo recubierto.
El colector de electrodo positivo no está particularmente limitado siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y puede usarse, por ejemplo, acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbón recocido, o aluminio o acero inoxidable que se trata en superficie con uno carbono, níquel, titanio, plata o similares.
El material activo de electrodo positivo es un compuesto capaz de intercalar y desintercalar litio de manera reversible, en el que el material activo de electrodo positivo puede incluir específicamente un óxido de metal compuesto de litio que incluye litio y al menos un metal tal como cobalto, manganeso, níquel o aluminio.
Específicamente, el óxido de metal compuesto de litio puede incluir óxido basado en litio-manganeso (por ejemplo, LiMnÜ2 , LiMn2Ü4, etc.), óxido basado en litio-cobalto (por ejemplo, LiCoÜ2 , etc.), óxido basado en litio-níquel (por ejemplo, LiNiO2 , etc.), óxido basado en litio-níquel-manganeso (por ejemplo, LiNi1-YMnYÜ2 (en el que 0<Y<1), LiMn2-ZNiZÜ4 (en el que 0<Z<2), etc.), óxido basado en litio-níquel-cobalto (por ejemplo, LÍNÍ1-y1Coy1O2 (en el que 0<Y1<1)), óxido basado en litio-manganeso-cobalto (por ejemplo, LiCo1-Y2MnY2O2 (en el que 0<Y2<1), LiMn2-Z1CoZ1O4 (en el que 0<Z1<2), etc.), óxido basado en litio-níquel-manganeso-cobalto (por ejemplo, Li(NipCoqMnr1)O2 (en el que 0<p<1, 0<q<1, 0<r1<1 y p+q+r1=1) o Li(Nip1Coq1Mnr2)O4 (en el que 0<p1<2, 0<q1<2, 0<r2<2 y p1+q1 r2=2), etc.) u óxido de litio-níquel-cobalto-metal de transición (M) (por ejemplo, Li(Nip2Coq2Mnr3MS2)O2 (en el que M se selecciona del grupo que consiste en aluminio (Al), hierro (Fe), vanadio (V), cromo (Cr), titanio (Ti), tántalo (Ta), magnesio (Mg) y molibdeno (Mo), y p2, q2, r3 y S2 son fracciones atómicas de cada elemento independiente, en el que 0<p2<1, 0<q2<1, 0<r3<1, 0<S2<1, y p2+q2+r3+S2=1), etc.), y puede incluirse uno cualquiera de los mismos o un compuesto de dos o más de los mismos. Entre estos materiales, en cuanto a la mejora de las características de capacidad y la estabilidad de la batería, el óxido de metal compuesto de litio puede incluir LiCoO2, LiMnO2, LiNiO2 , óxido de litio-níquel-manganeso-cobalto (por ejemplo, Li(Ni0,6Mn0,2Co0,2)O2 , Li(Ni0,5Mn0,3Co0,2)O2 o Li(Ni0,8Mn0,1Co0,1)O2) u óxido de litio-níquel-cobalto-aluminio (por ejemplo, LiNi0,8Co0,15Al0,05O2, etc.), y, teniendo en cuenta un efecto de mejora significativo debido al control de los tipos y las razones de contenido de componentes que constituyen el óxido de metal compuesto de litio, el óxido de metal compuesto de litio puede ser Li(Ni0,6Mn0,2Co0,2)O2 , Li(Ni0,5Mn0,3Co0,2)O2, Li(Ni0,7Mn0,15Co0,15)O2 o Li(Ni0,8Mn0,1Co0,1)O2 y puede usarse uno cualquiera de los mismos o una mezcla de dos o más de los mismos.
El material activo de electrodo positivo puede incluirse en una cantidad del 80% en peso al 99% en peso, por ejemplo, del 90% en peso al 99% en peso, basándose en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo positivo. En un caso en el que la cantidad del material activo de electrodo positivo es del 80% en peso o menos, dado que se reduce la densidad de energía, puede reducirse la capacidad.
El aglutinante es un componente que ayuda a la unión entre el material activo y el agente conductor y a la unión con el colector de corriente, en el que el aglutinante se añade habitualmente en una cantidad del 1% en peso al 30% en peso basándose en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo positivo. Ejemplos del aglutinante pueden ser poli(fluoruro de vinilideno), poli(alcohol vinílico), carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un termonómero de etileno-propileno-dieno, un caucho de estireno-butadieno, un caucho de fluoro, diversos copolímeros de los mismos y similares.
Además, el agente conductor es un material que proporciona conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería, en el que puede añadirse en una cantidad del 1% en peso al 20% en peso basándose en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo positivo.
Como ejemplo típico del agente conductor, puede usarse un material conductor, tal como: carbono en polvo tal como negro de carbono, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de humo o negro térmico; polvo de grafito tal como grafito natural con una estructura cristalina bien desarrollada, grafito artificial o grafito; fibras conductoras tales como fibras de carbono o fibras de metal; polvo conductor tal como polvo de fluorocarbono, polvo de aluminio y polvo de níquel; fibras cortas conductoras tales como fibras cortas de óxido de cinc y fibras cortas de titanato de potasio; óxido de metal conductor tal como óxido de titanio; o derivados de polifenileno.
Además, el disolvente puede incluir un disolvente orgánico, tal como N-metil-2-pirrolidona (NMP), y puede usarse en una cantidad tal que se obtiene una viscosidad deseable cuando se incluye el material activo de electrodo positivo así como opcionalmente el aglutinante y el agente conductor. Por ejemplo, el disolvente puede incluirse en una cantidad tal que la concentración del contenido en sólidos en la suspensión espesa que incluye el material activo de electrodo positivo así como opcionalmente el aglutinante y el agente conductor está en el intervalo del 10% en peso al 60% en peso, por ejemplo del 20% en peso al 50% en peso.
(2) Electrodo negativo
El electrodo negativo puede prepararse recubriendo un colector de electrodo negativo con una suspensión espesa de electrodo negativo que incluye un material activo de electrodo negativo, un aglutinante, un agente conductor y un disolvente, y después secando y laminando el colector de electrodo negativo recubierto.
El colector de electrodo negativo tiene generalmente un grosor de 3 pm a 500 pm. El colector de electrodo negativo no está particularmente limitado siempre que tenga una alta conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y puede usarse, por ejemplo, cobre, acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbón recocido, cobre o acero inoxidable que se trata en superficie con uno de carbono, níquel, titanio, plata o similares, una aleación de aluminio-cadmio o similares. Además, de manera similar al colector de electrodo positivo, el colector de electrodo negativo puede tener una rugosidad de superficie fina para mejorar la resistencia de unión con el material activo de electrodo negativo, y el colector de electrodo negativo puede usarse en diversas formas tales como una película, una hoja, una lámina, una red, un cuerpo poroso, un cuerpo de espuma, un cuerpo de material textil no tejido y
similares.
Además, el material activo de electrodo negativo puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en
metal de litio, un material de carbono capaz de intercalar/desintercalar iones de litio de manera reversible, metal o
una aleación de litio y el metal, un óxido de metal compuesto, un material que puede estar dopado o no estar dopado con litio, y un óxido de metal de transición.
Como material de carbono capaz de intercalar/desintercalar iones de litio de manera reversible, puede usarse sin limitación particular un material activo de electrodo negativo basado en carbono generalmente usado en una batería secundaria de ion de litio y, como ejemplo típico, puede usarse carbono cristalino, carbono amorfo o ambos de los mismos. Los ejemplos del carbono cristalino pueden ser grafito tal como grafito artificial o grafito natural irregular, plano, en escamas, esférico o fibroso, y ejemplos del carbono amorfo pueden ser carbono blando (carbono sinterizado a baja temperatura) o carbono duro, carburo de brea de mesofase y coques recocidos.
Como metal o aleación de litio y metal, puede usarse un metal seleccionado del grupo que consiste en cobre (Cu), níquel (Ni), sodio (Na), potasio (K), rubidio (Rb), cesio (Cs), francio (Fr), berilio (Be), magnesio (Mg), calcio (Ca), estroncio (Sr), silicio (Si), antimonio (Sb), plomo (Pb), indio (In), cinc (Zn), bario (Ba), radio (Ra), germanio (Ge), aluminio (Al) y estaño (Sn), o una aleación de litio y el metal.
Puede usarse como óxido de metal compuesto uno seleccionado del grupo que consiste en PbO, PbO2 , Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2 , Bi2O3, Bi2O4, BÍ2Os, LixFe2O3 (0<X<1), LixWO2 (0<X<1) y SnxMe1-xMe' (Me: manganeso (Mn), Fe, Pb o Ge; Me': Al, boro (B), fósforo (P), Si, elementos de los grupos I, II y III de la tabla periódica, o halógeno; 0<x<1; 1 <y<3; 1<z<8).
El material, que puede estar dopado o no estar dopado con litio, puede incluir Si, SiOx (0<x<2), una aleación de Si-Y
(en la que Y es un elemento seleccionado del grupo que consiste en metal alcalino, metal alcalinotérreo, un elemento del grupo 13, un elemento del grupo 14, metal de transición, un elemento de las tierras raras y una combinación de los mismos, y no es Si), Sn, SnO2 y Sn-Y (en el que Y es un elemento seleccionado del grupo que consiste en metal alcalino, metal alcalinotérreo, un elemento del grupo 13, un elemento del grupo 14, metal de transición, un elemento de las tierras raras y una combinación de los mismos, y no es Sn) y también puede usarse
una mezcla de SiO2 y al menos uno de los mismos. El elemento Y puede seleccionarse del grupo que consiste en
Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, escandio (Sc), itrio (Y), Ti, circonio (Zr), hafnio (Hf), rutherfordio (Rf), V, niobio (Nb), Ta, dubnio
(Db), Cr, Mo, tungsteno (W), seaborgio (Sg), tecnecio (Tc), renio (Re), bohrio (Bh), Fe, Pb, rutenio (Ru), osmio (Os), hasio (Hs), rodio (Rh), iridio (Ir), paladio (Pd), platino (Pt), Cu, plata (Ag), oro (Au), Zn, cadmio (Cd), B, Al, galio (Ga),
Sn, In, Ge, P, arsénico (As), Sb, bismuto (Bi), azufre (S), selenio (Se), telurio (Te), polonio (Po) y una combinación
de los mismos.
El óxido de metal de transición puede incluir óxido compuesto de titanio que contiene litio (LTO), óxido de vanadio y
óxido de litio-vanadio.
El material activo de electrodo negativo puede incluirse en una cantidad del 80% en peso al 99% en peso basándose
en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo negativo.
El aglutinante es un componente que ayuda a la unión entre el agente conductor, el material activo y el colector de corriente, en el que el aglutinante se añade habitualmente en una cantidad del 1% en peso al 30% en peso basándose en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo negativo. Ejemplos del aglutinante pueden ser poli(fluoruro de vinilideno), poli(alcohol vinílico), carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un monómero de etileno-propileno-dieno, un caucho de estireno-butadieno, un caucho de fluoro y diversos copolímeros
de los mismos.
El agente conductor es un componente para mejorar adicionalmente la conductividad del material activo de electrodo negativo, en el que el agente conductor puede añadirse en una cantidad del 1% en peso al 20% en peso basándose
en el peso total del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo negativo. Puede usarse cualquier agente conductor sin limitación particular siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos
en la batería, y, por ejemplo, puede usarse un material conductor tal como: polvo de carbono tal como negro de carbono, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de humo o negro térmico;
polvo de grafito tal como grafito natural con una estructura cristalina bien desarrollada, grafito artificial o grafito; fibras conductoras tales como fibras de carbono o fibras de metal; polvo conductor tal como polvo de fluorocarbono, polvo
de aluminio y polvo de níquel; fibras cortas conductoras tales como fibras cortas de óxido de cinc y fibras cortas de
titanato de potasio; óxido de metal conductor tal como óxido de titanio; o derivados de polifenileno.
El disolvente puede incluir agua o un disolvente orgánico, tal como NMP y alcohol, y puede usarse en una cantidad
tal que se obtiene una viscosidad deseable cuando se incluye el material activo de electrodo negativo así como opcionalmente el aglutinante y el agente conductor. Por ejemplo, el disolvente puede incluirse en una cantidad tal que la concentración del contenido en sólidos en la suspensión espesa de electrodo negativo que incluye el material
activo de electrodo negativo así como opcionalmente el aglutinante y el agente conductor está en un intervalo del 50% en peso al 75% en peso, por ejemplo del 50% en peso al 65% en peso.
(3) Separador
Como separador incluido en la batería secundaria de litio de la presente invención, una película de polímero porosa típica generalmente usada, por ejemplo, una película de polímero porosa preparada a partir de un polímero basado en poliolefina, tal como un homopolímero de etileno, un homopolímero de propileno, un copolímero de etileno/buteno, un copolímero de etileno/hexeno y un copolímero de etileno/metacrilato, puede usarse sola o en una laminación con la misma, y puede usarse un material textil no tejido poroso típico, por ejemplo, un material textil no tejido formado por fibras de vidrio de alto punto de fusión o fibras de poli(tereftalato de etileno), pero la presente invención no se limita a los mismos.
La forma de la batería secundaria de litio de la presente invención no está particularmente limitada, pero puede usarse un tipo cilíndrico usando una lata, un tipo prismático, un tipo de bolsa o un tipo de botón.
A continuación en el presente documento se describirá la presente invención en más detalle según ejemplos. Sin embargo, la invención puede implementarse de muchas formas diferentes y no debe interpretarse que está limitada a las realizaciones expuestas en el presente documento. En vez de eso, estos ejemplos de realización se proporcionan para que esta descripción sea exhaustiva y completa, y transmitirán completamente el alcance de la presente invención a los expertos en la técnica.
Ejemplos
Ejemplo 1.
(Preparación de disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio)
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio añadiendo 1 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 99 g de un disolvente orgánico no acuoso (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) en el que se disolvió LiPF61,2 M (véase la tabla 1 a continuación).
(Preparación de batería secundaria de litio)
Se añadieron un material activo de electrodo positivo (LiCoO2), un agente conductor (negro de carbono) y un aglutinante (poli(fluoruro de vinilideno)) a N-metil-2-pirrolidona (NMP) en una razón en peso de 97,5:1:1,5 para preparar una suspensión espesa de electrodo positivo (contenido en sólidos: 50% en peso). Se recubrió una película delgada de aluminio (Al) con un grosor de 12 pm, como colector de electrodo positivo, con la suspensión espesa de electrodo positivo, se secó y después se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo.
Se añadieron un material activo de electrodo negativo (grafito), un aglutinante (SBR-CMC) y un agente conductor (negro de carbono) a agua, como disolvente, en una razón en peso de 95:3,5:1,5 para preparar una suspensión espesa de electrodo negativo (contenido en sólidos: 60% en peso). Se recubrió una película delgada de cobre (Cu) con un grosor de 6 pm, como colector de electrodo negativo, con la suspensión espesa de electrodo negativo, se secó y después se prensó con rodillo para preparar un electrodo negativo.
Se preparó un conjunto de electrodo apilando de manera secuencial el electrodo positivo, un separador poroso basado en poliolefina recubierto con partículas inorgánicas (AbO3) y el electrodo negativo.
Se alojó el conjunto de electrodo en una carcasa de batería de tipo bolsa y se inyectó la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio en la misma para preparar una batería secundaria de litio de tipo bolsa.
Ejemplo 2.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se incluyó el compuesto representado por la fórmula 1b en lugar del compuesto representado por la fórmula 1a durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 3.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se incluyó el compuesto representado por la fórmula 1c en lugar del compuesto representado por la fórmula 1a durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 4.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se añadieron 5,0 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 95 g de un disolvente orgánico (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 5.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se añadieron 3,0 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 97 g de un disolvente orgánico (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 6.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se añadieron 0,5 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 99,5 g de un disolvente orgánico (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 7.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se añadieron 0,1 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 99,9 g de un disolvente orgánico (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo 8.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se añadieron 10 g del compuesto representado por la fórmula 1a a 90 g de un disolvente orgánico (carbonato de etileno (EC):propionato de propilo (PP) = 3:7, razón en volumen) durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma. Ejemplo comparativo 1.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque no se incluyó un aditivo de disolución no acuosa de electrolito durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma. Ejemplo comparativo 2.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se incluyó succinonitrilo en lugar del compuesto representado por la fórmula 1a durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
Ejemplo comparativo 3.
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque se incluyó un compuesto basado en nitrilo representado por la siguiente fórmula 2 en lugar del compuesto representado por la fórmula 1a durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito (véase la tabla 1 a continuación). Además, se preparó una batería secundaria de litio que incluía la misma.
[Fórmula 2]
[Tabla 1]
Ejemplos experimentales
Ejemplo experimental 1. Evaluación de la tasa de aumento del grosor tras almacenamiento a alta temperatura Se realizó un procedimiento de activación (formación) a una tasa de 0,2 C con las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos 1 a 6 y las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos comparativos 1 a 3. Después de eso, se eliminó el gas en cada batería mediante un procedimiento de desgasificación, se completó una batería en un estado inicial realizando un procedimiento tras la activación en el que cada batería de la que se había eliminado el gas se cargó a una tasa de 0,2 C hasta 4,45 V en una condición de corriente constante/tensión constante a temperatura ambiente (25°C), se cargó hasta el punto de corte a 0,05 C y después se descargó a una tasa de 0,2 C hasta 3,0 V. El procedimiento de carga y descarga se realizó usando un equipo de carga/descarga PNE-0506 (fabricante: PNE SOLUTION Co., Ltd.).
Posteriormente, después de cargarse cada batería secundaria de litio a corriente constante/tensión constante a una tasa de 0,7 C hasta 4,45 V a temperatura ambiente (25°C) y cargarse hasta el punto de corte a 0,05 C en la misma condición, se midió el grosor antes del almacenamiento a alta temperatura de cada batería secundaria de litio con un medidor de grosor de placa con un peso de 300 g. En este caso, el método de medir el grosor se realiza de tal manera que se puso cada batería en el medidor de grosor de placa y se comprobó el valor que aparecía cuando se ponía el peso de 300 g sobre la batería.
Posteriormente, después de almacenarse las baterías a alta temperatura dejándolas reposar en un horno (OF-02GW, fabricante: jE lO TECH. CO., LTD.) a 85°C durante 8 horas, se extrajo cada batería a temperatura ambiente y se enfrió durante 24 horas, después se midió el grosor de cada batería después del almacenamiento a alta temperatura con respecto al grosor de la batería antes del almacenamiento a alta temperatura, y su valor absoluto y los resultados de calcular la tasa de aumento (%) se presentan en la tabla 2 a continuación.
[Tabla 2]
Tal como se ilustra en la tabla 2, con respecto a las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6, puede entenderse que las tasas de aumento del grosor después del almacenamiento a alta temperatura fueron todas ellas excelentes, al 12% o menos.
En cambio, la tasa de aumento del grosor después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito sin un aditivo fue del 31% o más, en el que puede entenderse que la tasa de aumento del grosor después del almacenamiento a alta temperatura fue significativamente inferior a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6.
Además, las tasas de aumento del grosor después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 2, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía succinonitrilo como aditivo basado en nitrilo, y la batería secundaria del ejemplo comparativo 3, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía el compuesto representado por la fórmula 2, fueron del 13,24% y el 22,54%, respectivamente, en el que puede entenderse que las tasas de aumento del grosor después del almacenamiento a alta temperatura fueron inferiores a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6.
Ejemplo experimental 2. Evaluación de la capacidad después del almacenamiento a alta temperatura
Se realizó un procedimiento de activación (formación) a una tasa de 0,2 C con las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos 1 a 6 y las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos comparativos 1 a 3. Después de eso, se eliminó el gas en cada batería mediante un procedimiento de desgasificación, se completó una batería en un estado inicial realizando un procedimiento tras la activación en el que cada batería de la que se había eliminado el gas se cargó a una tasa de 0,2 C hasta 4,45 V en una condición de corriente constante/tensión constante a temperatura ambiente (25°C), se cargó hasta el punto de corte a 0,05 C y después se descargó a una tasa de 0,2 C hasta 3,0 V. En este caso, el procedimiento de carga y descarga se realizó usando un equipo de carga/descarga PNE-0506 (fabricante: PNE SOLUTION Co., Ltd.).
Posteriormente, después de cargarse cada batería secundaria de litio a corriente constante/tensión constante a una tasa de 0,7 C hasta 4,45 V a temperatura ambiente (25°C) y cargarse hasta el punto de corte a 0,05 C en la misma condición, se almacenaron las baterías a alta temperatura dejándolas reposar en un horno (OF-02GW, fabricante: JEIO TECH. CO., LTD.) a 85°C durante 8 horas. Después de eso, después de extraerse cada batería a temperatura ambiente y enfriarse durante 24 horas, se realizaron 3 ciclos de carga a corriente constante/tensión constante a una tasa de 0,7 C hasta 4,45 V, carga hasta el punto de corte a 0,05 C y descarga hasta el punto de corte a una tasa de 0,2 C hasta 3,0 V usando el equipo de carga/descarga, y se midió la capacidad de descarga en el último 3er ciclo. La capacidad de descarga obtenida se expresó como porcentaje (%) con respecto a la capacidad de diseño teórica (2210 mAh) de la celda correspondiente y se indica en la tabla 3 a continuación.
[Tabla 3]
Tal como se ilustra en la tabla 3, con respecto a las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6, puede entenderse que las retenciones de capacidad después del almacenamiento a alta temperatura fueron todas ellas excelentes, a aproximadamente el 84% o más.
En cambio, la retención de capacidad después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito sin un aditivo fue del 73,7%, en el que puede entenderse que la retención de capacidad después del almacenamiento a alta temperatura fue significativamente inferior a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6.
Además, las retenciones de capacidad después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 2, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía succinonitrilo como aditivo basado en nitrilo, y la batería secundaria del ejemplo comparativo 3, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía el compuesto representado por la fórmula 2, fueron del 82,4% y el 75,0%, respectivamente, en el que puede entenderse que las retenciones de capacidad después del almacenamiento a alta temperatura fueron inferiores a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6.
Ejemplo experimental 3. Evaluación de la disolución de metal (Co) después del almacenamiento a alta temperatura Cada una de las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos 1 a 8 y las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos comparativos 1 y 3 se cargó a una tasa de 0,7 C hasta 4,4 V en una condición de corriente constante/tensión constante y se cargó hasta el punto de corte a 0,05 C una vez, y se almacenó en un horno a 85°C durante 8 horas.
Posteriormente, después de desensamblarse cada una de las baterías secundarias almacenadas a alta temperatura y tomarse como muestra una hoja del electrodo negativo, se lavó exhaustivamente cada muestra con una disolución de carbonato de dimetilo (DMC) y después se raspó el material activo de electrodo negativo y se sometió a análisis mediante ICP (ICP-OES (PERKlN-ELMER, OPTiMa 5300DV)). Se midió la concentración de cobalto (Co), que se disolvió a partir del electrodo positivo y se redujo y se electrodepositó sobre el electrodo negativo debido a la degradación del electrodo positivo y la reacción secundaria con la disolución de electrolito durante el almacenamiento a alta temperatura, mediante el análisis mediante ICP y los resultados del mismo se presentan en la tabla 4 a continuación.
[Tabla 4]
Haciendo referencia a la tabla 4, con respecto a las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 8, puede entenderse que las cantidades de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura fueron bajas a 1.030 mg/kg o menos.
En cambio, la cantidad de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito sin aditivo fue de 1.650 mg/kg, en el que puede entenderse que la cantidad de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura fue significativamente inferior a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 8.
Además, la cantidad de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura de la batería secundaria del ejemplo comparativo 3, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía el compuesto representado por la fórmula 2, fue de 1.340 mg/kg, en el que puede entenderse que la cantidad de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura fue inferior a las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 8.
Con respecto a la batería secundaria del ejemplo 7 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que contenía una cantidad traza del aditivo, la cantidad de Co disuelto después del almacenamiento a alta temperatura fue de 1.030 mg/kg, en el que el efecto de supresión de la disolución de metal se mejoró en comparación con los de los ejemplos comparativos 1 y 3, pero puede entenderse que la concentración de disolución de metal aumentó relativamente en comparación con las de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 6 y 8.
Ejemplo experimental 4. Evaluación de la conductividad iónica de la disolución de electrolito
Con el fin de identificar las propiedades físicas de las disoluciones no acuosas de electrolito, se midieron las conductividades iónicas de las disoluciones no acuosas de electrolito preparadas en los ejemplos 1, 4, 5, 6 y 8 a 25°C usando un medidor de conductividad iónica S230 de METTLER TOLEDO, y los resultados de las mismas se presentan en la tabla 5 a continuación.
[Tabla 5]
Haciendo referencia a la tabla 5, con respecto a la disolución no acuosa de electrolito del ejemplo 8, dado que se usó la cantidad excesiva del aditivo, se aumentó la viscosidad de la disolución no acuosa de electrolito y, por tanto, puede entenderse que el valor de conductividad iónica se redujo en comparación con los de las disoluciones no acuosas de electrolito preparadas en los ejemplos 1, 4, 5 y 6.
Claims (10)
- [Fórmula 1]CN CN NC— S Ii— Y— S Ii— CNC !N C INen el que, en la fórmula 1,Y es un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 1 a 10 átomos de carbono.
- 2. Aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en el que, en la fórmula 1, Y es un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 2 a 8 átomos de carbono.
- 3. Aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en el que, en la fórmula 1, Y es un grupo alquileno sustituido o no sustituido que tiene de 4 a 8 átomos de carbono.
- 4. Aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en el que el compuesto representado por la fórmula 1 comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en compuestos representados por las fórmulas 1a a 1c[Fórmula 1a]
- 5. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio, comprendiendo la disolución no acuosa de electrolito una sal de litio, un disolvente orgánico no acuoso, yel aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio según la reivindicación 1.
- 6. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 5, en la que el aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio está presente en una cantidad del 0,1% en peso al 9% en peso basándose en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
- 7. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 5, en la que el aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio está presente en una cantidad del 0,5% en peso al 5% en peso basándose en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
- 8. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 5, en la que el aditivo para una disolución no acuosa de electrolito de una batería secundaria de litio está presente en una cantidad del 1% en peso al 5% en peso basándose en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
- 9. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 5, que comprende además un segundo aditivo para formar una interfase de electrolito sólido (SEI) que es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en un compuesto basado en carbonato cíclico, un compuesto basado en carbonato sustituido con halógeno, un compuesto basado en sultona, un compuesto basado en sulfato, un compuesto basado en fosfato, un compuesto basado en borato, un compuesto basado en nitrilo, un compuesto basado en benceno, un compuesto basado en amina, un compuesto basado en silano y un compuesto basado en sal de litio.
- 10. Batería secundaria de litio que comprende la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 5.
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