KR20130061232A - 니트릴계 화합물이 첨가된 액체전해액 및 이를 이용하는 고전압 리튬이온 전지특성 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는 일반적인 액체전해액에 소량의 니트릴 화합물을 도입하여 전압안정성을 향상시키고 양극활물질의 전기화학적 거동을 안정적으로 일어날 수 있는 분위기를 제공하며, 4.5V의 고전압 영역에 대한 충방전이 큰 어려움없이 진행될 수 있는 전해액 조성을 제공한다. 특히 고전압 안정성을 바탕으로 전해액의 산화분해 준위가 향상되고, 양극활물질에 대한 리튬이온의 이동이 안정적으로 진행되어 우수한 용량유지 특성을 확보할 수 있는 고전압전지의 모델을 제공한다.

Description

니트릴계 화합물이 첨가된 액체전해액 및 이를 이용하는 고전압 리튬이온 전지특성 {Preparation of liquid electrolyte containing nitrile compound and high voltage lithium ion battery performance using the same}
본 발명은 니트릴계 화합물이 첨가제로 도입된 액체전해액, 및 이를 이용하는 4.5V 고전압 리튬이온 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 높은 산화분해 전위를 가지는 니트릴계 화합물을 적당량 전해액에 도입하여 전해액의 분해전압을 향상시킬 수 있는 액체전해액과 이렇게 제조된 고전압 전해액을 흑연, 망간산리튬(LiMn2O4)으로 구성된 리튬이온 전지에 적용하여 4.5V의 고전압조건에서도 우수한 용량특성을 보여줄 수 있는 고전압 리튬이온 전지에 관한 것이다.
리튬이온 전지는 하이브리드 자동차, 플러그인 하이브리드 자동차 및 전기자동차 등에 폭넓게 이용되는 에너지저장 장치로서 그 응용분야가 점차 대용량의 방향으로 확대되어 가고 있다. 하지만 상기의 요구에 만족시키기 위해서는 우수한 수명특성과 함께, 주어진 공간 내에서 더욱 높은 에너지밀도를 가지는 재료의 개발이 필요하며 기존 2.75~4.2V의 리튬이온 전지를 4.2V이상의 고전압 영역으로 이동시킴으로서 에너지밀도를 높이려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 실제 니켈, 코발트, 망간의 삼성분으로 구성된 양극활물질(LiNiCoMnO2)은 4.5V이상의 고전압에서도 우수한 수명특성이 기대되는 재료이며, 망간리치형인 LiNi0.5Mn1.5O4는 4.7V, LiNiPO4는 5.2V의 높은 산화환원 전위를 가지는 재료로서 개발이 되었다. 하지만, 유기 카보네이트를 기반으로 하는 일반적인 전해액은 4.2V 이상이 되면 지속적인 산화분해가 발생하여 특별한 보호 장치가 없는 이상 고전압 전지를 구성할 수 없다. A. Angell등은 논문(Journal of Electrochemical Society, 145, L70, 1998)에서 술폰기를 함유한 전해액이 5.9V의 높은 산화분해거동을 가진다고 제시하였지만 술폰기 함유 화합물이 대부분 상온에서 고체이므로 단독으로 이용하기 쉽지 않다. 또한 M. Armand 등은 논문(Journal of Electrochemical Society, 151, A1028, 2004)에서 니트릴계열의 용매가 높은 산화분해거동을 가진다고 보고하였지만 리튬메탈 이외, 흑연과 같은 음극활물질에는 환원분해를 야기하는 단점으로 적용할 수 없었다. 최근 Y. Abu-Lebdeh등은 논문(Journal of Electrochemical Society, 156(1), A60-A65, 2009)에서 Li(CF3SO2O2)N, LiTFSi 리튬염, 흑연 음극, 코발트산리튬 양극으로 구성된 전지에 에틸렌카보네이트와 아디포니트릴이 1:1비율로 혼합된 용매의 전지특성을 보고하였다. 하지만 방전구간이 2.5~4.1V로서 고전압의 특성을 확인할 수 없고, 독성의 아디포니트릴을 과량으로 사용함으로서 실제 응용으로 이어지기 어려운 한계점을 보이고 있다.
상기와 관련된 공개특허 제 10-2011-104391호에서는 본 발명에서와 유사한 첨가제를 사용하여 리튬이차전지용 전해액과 이를 포함하는 리튬이차전지를 공개하고 있으나, 니트릴계 화합물이 3~4.2V까지의 일반적인 충방전 과정에서 장기수명에 영향을 주기 위한 것으로 본 발명에서와 같은 4.5V의 고전압 전지용에 대한 것은 아니다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술을 개선하기 위한 것으로서, 소량의 니트릴계 화합물을 에틸렌카보네이트 기반의 유기전해액에 첨가하여 산화안정성을 확보하고 흑연, 망간산리튬으로 구성된 리튬이온 전지에 적용함으로서 4.5V의 고전압 조건에서 향상된 수명특성을 확보할 수 있는 액체전해액의 제공에 있다. 따라서 본 발명은 일반적인 전해액에 대한 소량의 니트릴계 첨가를 통하여 전해액제조 공정을 복잡하게 하지 않고, 흑연계열의 음극에도 큰 영향을 주지 않으며, 동시에 실용성이 큰 고전압 전해액의 제공 및 이를 포함하는 고전압 리튬이온 전지의 제공에 그 세부적인 목적이 있다.
본 발명은 상기와 같은 발명의 목적을 달성하기 위하여 에틸렌카보네이트와 에틸메틸카보네이트 혼합용매에 lithium hexafluorophosphate(LiPF6)가 리튬염으로 녹아 있는 전해액을 제공한다.
상기에서 에틸렌카보네이트와 에틸메틸카보네이트는 1:1의 부피비로 혼합되는 것이 바람직한데, 이는 에틸렌카보네이트가 더 적게 사용되면 리튬염의 용해에 어려움이 있고, 더 많이 사용되면 점도가 증가하여 이온전도도가 감소되기 때문이다. 또한 LiPF6는 1몰이 적당하며, 적게 사용되면 리튬염의 농도 감소로 이온전도도가 감소하고 더 많이 사용하면 점도가 증가하고 제조단가가 비싸지기 때문이다.
상기에서 succinonitrile, adiponitrile, glutoronitrile과 같은 니트릴계 화합물이 0.1 wt%에서 2 wt% 로 도입되는 것이 바람직한데, 적게 사용되면 첨가제로서 고전압안정성 향상에 영향을 발휘할 수 없고, 많이 사용할 경우 흑연계 음극과의 반응성이 높아진다.
상기 니트릴계 화합물이 구조는 하기와 같이 표기될 수 있다.
Figure pat00001

상기에서 니트릴계 화합물의 순도는 전지급인 99.9% 이상으로 사용하는 것이 바람직하며, 순도가 낮을 경우 고전압에 대한 부반응이 발생하여 전해액의 산화안정성을 방해할 수 있다.
상기에서 제공된 전해액은 흑연 음극활물질, 망간산리튬 양극활물질로 구성된 리튬이온 전지에 도입되어 4.5V 산화전위에서도 향상된 용량특성을 보유하는 고전압전지로 제조될 수 있다.
본 발명에 의하면, 소량의 니트릴계 화합물을 유기전해액에 첨가하여 고전압 산화안정성을 확보할 수 있는 액체전해액을 제공할 수 있고, 또한 2wt% 미만의 니트릴계 화합물을 사용함으로서 전해액의 기본조성에 영향을 주지 않으며, 고전압에서 양극산화물의 전기화학적 거동이 안정적으로 일어날 수 있는 환경을 제공하며, 고전압 산화안정성을 기반으로 4.5V 고전압에서의 향상된 리튬이온 전지 용량특성을 제공한다.
도 1은 adiponitrile의 첨가량에 대한 전해액의 산화분해거동을 선형주사전압법으로 측정한 그래프.
도 2는 adiponitrile이 0.7 중량%로 첨가된 경우 양극활물질의 산화환원 거동을 순환전압주사법으로 측정한 그래프.
도 3은 adiponitrile이 0.7 중량%로 첨가된 전해질과 첨가되지 않은 전해질을 사용한 리튬이온 전지의 3~4.5V 구간에 대한 용량측정 결과 그래프.
이하에서는 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기의 실시예는 단지 실시를 돕기 위한 것이지 본 발명을 이에 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1] Adiponitrile이 첨가된 고전압 전해액의 제조
아르곤분위기의 글로브박스에서 에틸렌카보네이트와 에틸메틸카보네이트가 1:1 부피비로 혼합되어 있는 용매에 LiPF6를 1몰농도가 되도록 용해시킨 다음, 아디포니트릴을 0.2 중량%가 되도록 첨가하고 30분동안 교반시켰다.
[실시예 2] 전해액의 제조
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 전해액을 제조하였다. 이때 아디포니트릴을 0.7 중량%가 되도록 첨가하였다.
[실시예 3] 전해액의 제조
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 전해액을 제조하였다. 이때 아디포니트릴을 1.0 중량%가 되도록 첨가하였다.
[실시예 4] 전해액의 제조
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 전해액을 제조하였다. 이때 아디포니트릴을 2.0 중량%가 되도록 첨가하였다.
[실시예 5] 전해액의 선형주사전압법 측정
상기 실시예 1~4에서 제조된 전해액을 백금을 작용전극으로, 리튬금속을 기준 및 대전극으로 활용한 3전극셀에 도입하여 선형주사전압법을 측정하였다. 이때, 전압의 범위는 3~6V 이며, 주사속도는 1 mV/sec였다.
[실시예 6] 전해액의 순환전압주사법 측정
상기 실시예 2에서 제조된 전해액을 망간산리튬을 작용전극으로, 리튬금속을 기준 및 대전극으로 활용한 3전극셀에 도입하여 순환전합주사법을 5회 측정하였고, 이때, 전압의 범위는 3~4.5V 이며, 주사속도는 0.05 mV/sec였다.
[실시예 7] 고전압 전지특성 평가
상기 실시예 2에서 제조된 전해액을 흑연 음극활물질, 망간산리튬 양극활물질로 구성된 리튬이온 이차전지에 도입하여 3~4.5V 구간에 대한 정전류-정전압(constant current-constant voltage) 충방전 실험을 실시하였다. 이때, 2회의 화성공정을 0.2C로 진행하여 원활한 음극표면피막이 형성되도록 하며, 화성이 끝난 뒤 0.5C로 전류속도를 증가시켜 충전과 방전 거동을 측정하였다.
[비교예 1] Adiponitrile이 첨가되지 않은 전해액의 제조
상기 실시예 1과 동일한 조건으로 전해액을 제조하였다. 단 adiponitrile을 첨가하지 않았다.
[비교예 2] Adiponitrile이 첨가되지 않은 전해액의 선형주사전압법 측정
상기 실시예 5와 동일한 조건으로 선형주사전압법을 실시하였다. 단 비교예 1에서 제조한 전해액을 사용였다.
[비교예 3] Adiponitrile이 첨가되지 않은 전해액의 순환전압주사법 측정
상기 실시예 6과 동일한 조건으로 순환전압주사법을 실시하였다. 단 비교예 1에서 제조한 전해액을 사용하였다.
[비교예 4] Adiponitrile이 첨가되지 않은 전해액의 고전압 전지특성 평가
상기 실시예 7과 동일한 조건으로 전지의 충전과 방전 거동을 측정하였다. 단 비교예 1에서 제조한 전해액을 사용하였다.
실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1에서 제조한 전해액의 선형주사전압법 측정 결과와 고전압 전지특성 평가 결과를 표 1에 종합하여 나타내었다.
예 산화분해전위 (V)
(0.005 mA/cm2 기준)		 용량 (mAh/g)
(25회 수명기준)
실시예 1 4.95 -
실시예 2 5.12 88.9
실시예 3 5.11 -
실시예 4 5.11 -
비교예 1 4.96 70.8
표 1과 도1을 참조하면, 실시예에 따라 제조된 adiponitrile이 함유된 전해액의 경우 0.2 중량%의 경우 큰 차이가 없지만 0.7중량% 이상이 되면 산화분해전압이 약 0.16V 향상되는 것을 알 수 있다. 즉 adiponitrile이 어느정도 첨가되면 전해액 전체의 산화분해안정성이 크게 향상되는 것으로 해석할 수 있다. 단, 너무 적은 양이 도입될 경우 이러한 효과가 발현되지 않음을 보여주고 있다. 특히 0.7 중량%의 경우 산화안정성이 향상되면서 동시에 가장 적은 양을 필요로 하는 조성으로서 양극활물질의 전기화학적 거동에 대한 영향을 도2에 나타내었다. 총 5회에 해당하는 순환전압주사법에서 특징적으로 가역적 산화환원 반응을 보여주고 있는데, 양극에 대한 안정적인 영향을 설명해 주는 자료이다. 또한 같은 조성을 사용한 고전압 전지평가 결과를 표1과 도3에 나타내었다. 일반적 전해액이 4.5V에서 용량이 저하되는데 반해 고전압 안정성이 향상된 전해액을 사용한 경우 우수한 용량유지 능력을 보여주고 있다.

Claims (5)

  1. 4.5V의 고전압 리튬이온 전지용 전해액으로서, Lithium hexafluorophosphate(LiPF6)가 에틸렌카보네이트와 에틸메틸카보네이트 혼합용매에 녹아 있는 기본 전해액에 니트릴 화합물을 첨가된 것을 특징으로 하는 전해액.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 에틸렌카보네이트와 에틸메틸카보네이트는 LiPF6가 1몰 녹아있는 1:1의 부피비로 혼합되는 전해액.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 니트릴 화합물은 succinonitrile, adiponitrile, glutoronitrile 등에서 선택될 수 있는 1종의 첨가제.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 니트릴 화합물의 첨가량은 0.2~2 중량%인 전해액.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 전해액을 포함하는 4.5V의 고전압 리튬이온 전지.
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