ES2882690T3 - Disolución de chapado con níquel no electrolítico - Google Patents

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Abstract

Una disolución de chapado con níquel no electrolítico, que comprende - una fuente de iones níquel, - una fuente de iones molibdeno, - una fuente de iones wolframio, - una fuente de iones hipofosfito, - por lo menos un agente complejante, en la que la disolución no comprende ningún agente reductor que comprenda boro, caracterizada por que la disolución comprende además - al menos un compuesto orgánico que contiene azufre en una concentración de 0.38 a 38.00 μmol/l, y - al menos un aminoácido en una concentración de 0.67 a 40.13 mmol/l.

Description

DESCRIPCIÓN
Disolución de chapado con níquel no electrolítico
Campo de la invención
La presente invención se refiere a una disolución de chapado con níquel no electrolítico, a un método para el chapado no electrolítico de una capa de aleación de níquel sobre un sustrato, una capa de aleación de níquel obtenible a partir de la disolución de chapado y a un artículo que comprende tal capa.
Antecedentes de la invención
Los artículos electrónicos, tales como las obleas semiconductoras o los chips semiconductores, a menudo comprenden una denominada capa de redistribución de cobre (Cu-RDL). Una capa de redistribución (RDL) es una capa de metal adicional que proporciona las almohadillas de entrada o salida de un circuito integrado en otras ubicaciones. Esto hace posible la conexión eléctrica del circuito del chip o de la oblea a un circuito externo. Los diseños típicos para las conexiones eléctricas son conexiones unibles (soldables), por ejemplo, conocidas como matrices de rejilla de bolas y almohadillas de diferente geometría. Para crear una superficie unible (soldable) en la Cu-RDL, se deposita sobre ella una capa de níquel. Esta capa se forma por motivos de alojamiento (evitar la oxidación del Cobre y conseguir un refuerzo mecánico) y para generar una barrera de difusión entre la Cu-RDL y las capas de metal unibles (soldables) depositadas sobre la misma. Más capas de metal como paladio y, opcionalmente, capas de oro se depositan sobre la capa de níquel para obtener una superficie que se puede unir (soldar), produciendo así una pila de capas, también llamada pila unible. Se realiza una conexión soldada vía la capa de oro o paladio a otros dispositivos. La creación de una conexión soldada del artículo electrónico con un sustrato, tal como una placa de circuito impreso u otro portador de circuito, implica una carga térmica para la pila a medida que se calienta a una temperatura más alta.
El recocido de una capa de níquel se realiza para probar si la capa puede soportar el estrés térmico que se aplica durante un procedimiento de soldadura. Después del recocido, la capa de níquel depositada sobre la Cu RDL o una pila unible y la capa metálica subyacente a menudo muestran deslaminación y adicionalmente se producen fracturas dentro de las capas. Esto es responsable de una mayor resistencia o conductividad reducida o incluso no conductividad.
Las capas de níquel con diferentes composiciones son conocidas de la técnica anterior, también en otras aplicaciones. Los procedimientos de níquel-paladio-oro no electrolíticos para la unión de cables y la soldadura con chip son conocidos en la técnica anterior y se describen, por ejemplo, en la solicitud de patente europea. EP 0 701 281 A2. Procedimientos similares se describen en la patente de EE. UU. No. 6,445,069 y la solicitud de patente europea EP 1126519 A2.
En el documento EP 2 177 646 A1 de la técnica anterior una capa de Cu o Al se reviste primero sobre la superficie de la oblea, seguido del chapado de Ni-P y Pd (y opcionalmente Au). Esto se puede hacer en compartimentos individuales de la superficie de la oblea ("almohadillas").
El documento WO 2009092706 A2 se refiere a una disolución para la deposición de capas de barrera sobre superficies de metal, que comprende compuestos de los elementos níquel y molibdeno, por lo menos un primer agente reductor seleccionado de aminoboranos cíclicos secundarios y terciarios y por lo menos un agente complejante, en el que la disolución tiene un pH de 8.5 a 12.
El documento WO 2006102180 A2 describe una capa de aleación de níquel. Por ejemplo, la aleación basada en níquel puede ser una aleación binaria o una aleación ternaria, como boruro de níquel (NiB), fosfuro de níquel (NiP), fosfuro de níquel y wolframio (NiWP), boruro de níquel y wolframio (NiWB), fosfuro de níquel y molibdeno (NiMoP), boruro de níquel y molibdeno (NiMoB), fosfuro de níquel y renio (NiReP), boruro de níquel y renio (NiReB).
El documento KR 20120108632 A describe un baño no electrolítico para la deposición de una capa de aleación de níquel que comprende níquel, molibdeno y wolframio para la fabricación de obleas semiconductoras.
Objetivo de la invención
Un objetivo de la invención era crear un depósito de níquel con una tensión reducida, particularmente una tensión de tracción reducida y una mayor tenacidad a la fractura después del recocido, para evitar la deslaminación de la capa de metal subyacente, en particular cobre o aluminio, y la formación de grietas en la capa de níquel.
Sumario de la invención
La presente invención proporciona una disolución de chapado con níquel no electrolítico, un método para el chapado no electrolítico, una capa de aleación de níquel, un artículo y un uso de la disolución de chapado según las reivindicaciones independientes. Se describen más realizaciones en las reivindicaciones dependientes y en esta descripción.
La disolución de chapado con níquel no electrolítico de la invención comprende
- una fuente de iones níquel,
- una fuente de iones molibdeno,
- una fuente de iones wolframio,
- una fuente de iones hipofosfito
- un agente complejante,
- por lo menos un compuesto orgánico que contiene azufre en una concentración de 0.38 - 38.00 pmol/l, - por lo menos un aminoácido, preferentemente en una concentración de 0.67 - 40.13 mmol/l, en la que la disolución no comprende ningún agente reductor que comprende boro.
El método de la invención para el chapado no electrolítico de una capa de aleación de níquel sobre un sustrato, particularmente una oblea, comprende poner en contacto un sustrato con una disolución de chapado con níquel no electrolítico de la invención. El sustrato es particularmente un chip semiconductor o una oblea semiconductora.
La capa de aleación de níquel cuaternaria de la invención comprende,
- de 67.5 a 98.4% en peso (porcentaje en peso), preferentemente de 81.5 a 98.4% en peso, más preferentemente de 88 a 92% en peso de níquel
- de 1 a 10% en peso, preferentemente de 4 a 8.5% en peso de molibdeno
- de 0.1 a 4% en peso, preferentemente de 0.5 a 2% en peso de wolframio
- de 0.5 a 4.5% en peso, preferentemente 1.5 - 3% en peso de fósforo y preferentemente está libre de otros componentes de aleación.
En una realización preferida, la capa de aleación de níquel consiste en:
- de 81.5 a 98.4% en peso, preferentemente de 88 a 92% en peso de níquel,
- de 1 a 10% en peso, preferentemente de 4 a 8.5% en peso de molibdeno,
- de 0.1 a 4% en peso, preferentemente de 0.5 a 2% en peso de wolframio,
- de 0.5 a 4.5% en peso, preferentemente 1.5 - 3% en peso de fósforo y
- está libre de otros componentes de aleación.
"Libre de" en este contexto quiere decir que la cantidad de otros constituyentes como, por ejemplo, azufre y plomo (Pb) que se podrían co-depositar a partir de la disolución de chapado con níquel es en total de 0 a 1% en peso, preferentemente de 0 a 0.5% en peso, más preferentemente 0. Estos otros constituyentes no cambiarán las características de la capa de la invención en el sentido de la presente invención.
La cantidad de todos los constituyentes en la capa de níquel anterior suman en total 100% en peso (% en peso) o, en otras palabras, la suma de todos los constituyentes no excede del total de 100% en peso, también en el caso de que se incluyan otros constituyentes. Si se incluyen otros constituyentes, por ejemplo, pequeñas cantidades de otros componentes de la aleación, la relación de los intervalos de % en peso de níquel, molibdeno, wolframio y fósforo entre sí no cambiará y se reducirá por igual entre sí.
La capa de aleación de níquel de la invención es obtenible o se obtiene a partir de una disolución de chapado con níquel no electrolítico de la invención, cuando la disolución se usa para chapar dicha capa, o mediante un método de la invención. La capa de aleación de níquel de la invención es preferentemente una capa de aleación de níquel cristalina.
El artículo de la invención es particularmente un artículo electrónico, particularmente un chip semiconductor o una oblea semiconductora. El artículo comprende una capa de aleación de níquel de la invención. El artículo se obtiene o es obtenible mediante un método de la invención. El artículo puede comprender una pila de capas, que tienen el orden: una capa de cobre o una capa de aluminio seguida de la capa de aleación de níquel y una capa de paladio y/u oro, en la que la capa de paladio es preferentemente una capa exterior.
Un chip semiconductor es una pequeña pieza de un cristal semiconductor, típicamente de silicio, que tiene una pluralidad de circuitos electrónicos. Una oblea semiconductora comprende una pluralidad de chips semiconductores. Está formado como una rodaja de un lingote de cristal semiconductor que comprende los circuitos de los chips que lleva.
La disolución de chapado con níquel no electrolítico de la invención permite la deposición de un depósito de níquel cuaternario (NiMoWP). El depósito de níquel cuaternario muestra una tensión reducida, en particular reduce la tensión de tracción y una tenacidad a la fractura mejorada, particularmente después del recocido, por ejemplo a 350-400°C.
La invención se puede usar en particular para la fabricación de un artículo electrónico que tiene una RDL (capa de redistribución) de Cu en el que el depósito de níquel se chapa sobre la Cu-RDL.
Más específicamente, la invención se puede usar para la fabricación de un artículo electrónico que tiene una pila de revestimiento metálico unible, en la que la pila está revestida sobre una capa de cobre o aluminio. Las pilas típicas pueden tener las siguientes capas de metal Ni/Pd (fabricadas mediante un procedimiento denominado ENEP), Ni/Pd/Au (fabricadas mediante un procedimiento denominado ENEPIG) o Ni/Au (fabricadas mediante un procedimiento denominado ENIG) sobre una capa de cobre o aluminio, en la que el Ni se considera una capa de aleación de Ni según la capa de NiMoWP. Normalmente, la pila se forma en una Cu-RDL que es parte del artículo electrónico como se describe en la parte introductoria de esta solicitud.
La disolución de chapado con níquel de la invención se puede usar en particular para producir una capa de barrera entre dos capas de metal, en particular entre una capa de cobre o una capa de aluminio y una capa de paladio o de oro.
Descripción detallada de la invención
La disolución de chapado con níquel no electrolítico de la invención también se denomina baño de níquel no electrolítico o baño de chapado con níquel no electrolítico. El término disolución no excluye que uno o más componentes puedan estar presentes parcialmente en estado no disuelto.
La capa de aleación de níquel también se denomina capa de níquel cuaternaria o depósito de níquel cuaternario, comprendiendo la capa cuaternaria níquel, molibdeno, wolframio y fósforo.
Si una capa en esta descripción lleva el nombre de un metal, como una "capa de Pd" o una "capa de Au", esta expresión también incluye las aleaciones que comprenden el metal respectivo como componente principal, si no se menciona otra cosa. Componente principal quiere decir que el componente constituye por lo menos el 50% en peso.
Cuando la expresión "que comprende" se usa en la presente descripción y reivindicaciones, no excluye otros elementos. Para los propósitos de la presente invención, la expresión "que consiste en" se considera que es una realización preferida de la expresión "que comprende". Si en lo sucesivo se define que un grupo comprende por lo menos un cierto número de realizaciones o características, se debe entender también que esto describe un grupo que preferentemente consiste solo en estas realizaciones o características.
Donde se usa un artículo indefinido o definido cuando se hace referencia a un sustantivo singular, por ejemplo, "un", "una" o "el", esto incluye un plural de ese sustantivo a menos que se indique específicamente algo más. Los términos "alrededor de" o "aproximadamente" en el contexto de la presente invención denotan un intervalo de precisión que la persona experta en la técnica comprenderá que garantiza aún el efecto técnico de la característica en cuestión. El término típicamente indica una desviación del valor numérico indicado de ±10%, y preferentemente de ±5%.
La expresión "por lo menos uno" abarca el caso especial de "exactamente uno" o "uno".
Los intervalos de concentración dados en la descripción se refieren a la cantidad total de todos los compuestos mencionados sumados. Con otras palabras, si por ejemplo, se usan dos compuestos orgánicos que contienen azufre, la concentración total de todos los compuestos orgánicos individuales que contienen azufre juntos no estará fuera de los intervalos de concentración dados.
En la siguiente descripción detallada, se muestran aspectos y realizaciones específicas de la invención.
La disolución de chapado
La disolución de chapado de la invención se puede usar para la deposición de una capa de aleación de níquel de la invención sobre un sustrato, particularmente sobre una oblea semiconductora o sobre un chip. A continuación, se describen artículos específicos de la invención. La disolución de chapado de la invención se puede usar para producir cualquiera de estos artículos. La disolución de la invención se puede usar particularmente para producir una capa de barrera (barrera de difusión) entre dos capas de metal, por ejemplo entre una capa de cobre o una capa de aluminio y otra capa de metal, con el fin de evitar la migración del cobre al otro metal. El otro metal es, por ejemplo, paladio u oro.
La fuente de iones níquel
En una realización, la concentración de iones níquel es de 0.067 a 0.133 mol/l, preferentemente de 0.084 a 0.116 mol/l.
En una realización adicional, la concentración de iones níquel es de 4.0 a 8.0 g/l, preferentemente de 5.0 a 7.0 g/l.
La fuente de iones níquel puede ser uno o más compuestos químicos que comprenden níquel y que liberan iones níquel, de modo que el níquel se puede incorporar en la capa de NiMoWP que se va a formar. En una realización específica, la fuente de iones níquel es NiSO4 x 6 H2O.
Cuando la fuente de iones níquel es NiSO4 x 6 H2O, la concentración de NiSO4 x 6 H2O puede ser de 17.53 a 35.05 g/l, preferentemente de 21.91 a 30.69 g/l.
La fuente de iones molibdeno
En una realización, la concentración de iones molibdeno es de 1.05 a 4.18 mmol/l, preferentemente de 1.58 a 3.66 mmol/l.
En una realización adicional, la concentración de iones molibdeno es de 0.1 a 0.4 g/l, preferentemente de 0.15 a 0.35 g/l.
La fuente de iones molibdeno puede ser uno o más compuestos químicos que comprenden molibdeno y que liberan iones que contienen molibdeno de modo que el molibdeno se puede incorporar en la capa de NiMoWP que se va a formar. Preferentemente, la fuente de iones molibdeno es molibdato de sodio dihidrato.
Cuando la fuente de iones molibdeno es molibdato de sodio dihidrato, la concentración de molibdato de sodio dihidrato puede ser de 0.25 a 1.00 g/l, preferentemente de 0.38 a 0.88 g/l.
La fuente de iones wolframio
En una realización, la concentración de iones wolframio es de 12.1 a 109.2 mmol/l, preferentemente de 24.2 a 97.1 mmol/l
En una realización adicional, la concentración de iones wolframio es de 2.23 a 20.07 g/l, preferentemente de 4.46 a 17.84 g/l.
La fuente de iones wolframio puede ser uno o más compuestos químicos que comprenden wolframio y que suministran iones que contienen wolframio de manera que el wolframio se puede incorporar en la capa de NiMoWP que se va a formar. Por ejemplo, la fuente de iones wolframio es wolframato de sodio dihidrato.
Cuando la fuente de iones wolframio es wolframato de sodio dihidrato, la concentración de wolframato de sodio dihidrato puede ser de 4.0 a 36.0 g/l, preferentemente de 8.0 a 32.0 g/l.
La fuente de iones hipofosfito
El hipofosfito se usa como agente reductor, para reducir el níquel, el molibdeno y el wolframio.
La disolución de la invención preferentemente no comprende ni contiene ningún otro agente reductor que no sea hipofosfito. La disolución de la invención preferentemente no comprende ningún agente reductor que comprenda boro, particularmente no comprende dimetilaminaborano (DMAB).
En una realización, la concentración de iones hipofosfito es de 0.09 a 0.27 mol/l, preferentemente de 0.11 a 0.23 mol/l.
En una realización adicional, la concentración de iones hipofosfito es de 5.85 a 17.55 g/l, preferentemente de 7.15 a 14.95 g/l.
La fuente de iones hipofosfito puede ser uno o más compuestos químicos que comprenden hipofosfito y que suministran fósforo para incorporarlo a la capa de NiMoWP que se va a formar. La fuente de iones hipofosfito puede ser ácido hipofosforoso o una sal soluble del mismo en el baño, tal como hipofosfito de sodio, hipofosfito de potasio e hipofosfito de amonio. Por ejemplo, la fuente de iones hipofosfito es hipofosfito de sodio.
Cuando la fuente de iones hipofosfito es hipofosfito de sodio, la concentración de hipofosfito de sodio puede ser de 10.0 a 30.0 g/l, preferentemente de 12.7 a 26.3 g/l.
El agente complejante
Las siguientes concentraciones se refieren a la cantidad total de todos los agentes complejantes, si se usa más de un agente complejante.
En una realización, la concentración del agente complejante es de 0.095 a 0.178 mol/l, preferentemente de 0.109 a 0.164 mol/l.
El agente complejante puede ser un ácido carboxílico. Los ácidos carboxílicos útiles incluyen los ácidos mono-, di-, tri- y tetra-carboxílicos. Los ácidos carboxílicos pueden estar sustituidos con varios restos sustituyentes tales como grupos hidroxi o amino y los ácidos se pueden introducir en las disoluciones de chapado en forma de sus sales de sodio, potasio o amonio.
Los ejemplos de ácidos carboxílicos que son útiles como agente complejante en la disolución de la presente invención incluyen: ácidos monocarboxílicos tales como ácido acético, ácido hidroxiacético (ácido glicólico), ácido aminoacético (glicina), ácido 2-aminopropanoico (alanina); ácido 2-hidroxipropanoico (ácido láctico); ácidos dicarboxílicos tales como ácido succínico, ácido aminosuccínico (ácido aspártico), ácido hidroxisuccínico (ácido málico), ácido propanodioico (ácido malónico), ácido tartárico; ácidos tricarboxílicos tales como ácido 2-hidroxi-1,2,3-propanotricarboxílico (ácido cítrico); y ácidos tetracarboxílicos tales como ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). En una realización, se usan mezclas de 2 o más de los agentes complejantes/quelantes anteriores en la disolución de la invención.
El agente complejante se puede seleccionar específicamente del grupo que consiste en ácido cítrico, ácido isocítrico, EDTA, EdTMP, HDEP y pirofosfato.
El agente complejante puede ser un agente complejante apropiado para pH alcalino.
En una realización específica, el agente complejante es ácido cítrico.
Cuando el agente complejante es ácido cítrico, la concentración de ácido cítrico puede ser de 18.4 a 34.4 g/l (o de 20.1 a 37.6 g/l en el caso de ácido cítrico monohidrato), preferentemente de 21.1 a 31.5 g/l (o de 23.1 a 34.6 g/l) en el caso de ácido cítrico monohidrato).
El compuesto orgánico que contiene azufre
El compuesto orgánico que contiene azufre, preferentemente un compuesto que contiene azufre divalente, se usa como estabilizador para la disolución de chapado. Un estabilizador hace que no se produzca o se produzca menos chapado en las regiones del sustrato donde no se desea el chapado, por ejemplo, en la pasivación de un sustrato semiconductor donde no se proporciona un área abierta. Además, puede aumentar la estabilidad del baño para evitar que el baño se autocomponga.
Las siguientes concentraciones se refieren a la cantidad total de todos los compuestos que contienen azufre, si se usa más de un compuesto que contiene azufre.
En una realización, el compuesto orgánico que contiene azufre se selecciona del grupo que consiste en ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico, ácido 3-mercaptopropanosulfónico, ácido 3,3-ditiobis-1-propanosulfónico, ácido 3-(2-benzotiazolilmercapto)propanosulfónico, ácido 3-[(etoxitioxometil)tio]-1-propanosulfónico, propanosulfonato de 3-S-isotiouronio, dietilditiocarbamato de sodio, ácido tiodiacético, ácido ditiodiacético, ácido tiodiglicólico, ácido ditiodiglicólico, tiosulfato, tiourea, tiocianato, cisteína (si el aminoácido de la disolución de chapado no es cisteína) o cistina.
La concentración del compuesto orgánico que contiene azufre es de 0.38 a 38.00 pmol/l, preferentemente de 1.9 a 19.0 pmol/l. Los propios experimentos han mostrado que los intervalos dados dentro del alcance de la presente invención son los que mejor funcionan. Una concentración más alta y mucho más alta de compuestos orgánicos que contienen azufre no funcionan bien y conducen a resultados no deseados.
En una realización adicional, el compuesto orgánico que contiene azufre comprende por lo menos un átomo de azufre que tiene uno o más pares de electrones libres, tal como en un grupo sulfuro. En una realización más específica, la concentración de los átomos de azufre que tienen uno o más pares de electrones libres es de 0.38 a 38.00 pmol/l, preferentemente de 1.9 a 19.0 pmol/l.
En una realización aún más específica, el compuesto orgánico que contiene azufre es ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico y la concentración es de 0.1 a 10.0 mg/l, preferentemente de 0.5 a 5.0 mg/l.
El aminoácido
Las siguientes concentraciones se refieren a la cantidad total de todos los aminoácidos, si se usa más de un aminoácido.
El aminoácido se usa como aditivo reductor de la tensión. Esto quiere decir que se reduce la tensión de tracción en una capa chapada.
En una realización, el aminoácido es un aminoácido que no contiene azufre. Preferentemente, el aminoácido se selecciona del grupo que consiste en glicina y un aminoácido que tiene una cadena lateral de carbohidrato no sustituido. En una realización específica, el aminoácido se selecciona del grupo que consiste en glicina, alanina, valina, leucina o isoleucina.
En una realización, la concentración del aminoácido es de 0.67 a 40.13 mmol/l, preferentemente de 5.36 a 26.75 mmol/l.
En una realización más específica, el aminoácido es glicina y la concentración es de 0.05 a 3.00 g/l, preferentemente de 0.4 a 2.0 g/l.
Relaciones de aminoácido a compuesto orgánico que contiene azufre
Las siguientes relaciones están relacionadas con el total de todos los compuestos que contienen azufre y el total de todos los aminoácidos, si se usa más de uno de estos.
En una realización, la relación molar de aminoácido a compuesto orgánico que contiene azufre, preferentemente la relación de aminoácido a átomos de azufre que tienen uno o más pares de electrones libres, es de 282:1 a 14079:1, más preferentemente dentro de esta relación preferida la concentración de por lo menos un compuesto orgánico que contiene azufre es de 1.9 a 19.00 pmol/l y la concentración de por lo menos un aminoácido es de 5.36 a 26.75 mmol/l.
En una realización específica, el aminoácido es glicina y el compuesto orgánico que contiene azufre es ácido N,N-dimetil-ditiocarbamilpropilsulfónico y la relación molar de glicina a ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico es de 2000:1 a 5000:1.
Ingredientes opcionales de la disolución
Como ingrediente adicional, la disolución puede comprender un ácido, tal como ácido sulfúrico.
Como ingrediente adicional, la disolución puede comprender una base, tal como hidróxido de sodio.
La disolución puede comprender uno o más estabilizadores, por ejemplo una fuente de iones Pb, iones Sn, iones Sb, iones Zn, iones Cd y/o iones Bi. Tales estabilizadores evitan la autodescomposición espontánea de la disolución de chapado con níquel autocatalítico no electrolítico.
La fuente de iones Pb, iones Sn, iones Sb, iones Zn, iones Cd y/o iones Bi puede ser uno o más compuestos químicos que comprenden uno o más de estos iones, y que suministra iones Pb, iones Sn, iones Sb, Iones Zn, iones Cd y/o iones Bi. Estos iones se pueden introducir convenientemente en forma de sales solubles y compatibles tales como los acetatos, etc.
En una realización, la concentración de iones Pb, iones Sn, iones Sb y/o iones Bi es de 0.49 a 49.0 pmol/l, preferentemente de 2.45 a 24.50 pmol/l. Esta concentración está relacionada con el total de todos los iones Pb, iones Sn, iones Sb y/o iones Bi.
En una realización adicional, la concentración de iones Pb, iones Sn, iones Sb y/o iones Bi es de 0.1 a 10.0 mg/l, preferentemente de 0.5 a 5.0 mg/l. Esta concentración está relacionada con el total de todos los iones Pb, iones Sn, iones Sb y/o iones Bi.
En una realización específica, la fuente de iones plomo es el nitrato de plomo y la concentración de nitrato de plomo es de 0.16 a 16.00 mg/l, preferentemente de 0.8 a 8.00 mg/l.
Se pueden incluir otros materiales en las disoluciones de chapado con níquel tales como tampones, agentes humectantes, aceleradores, inhibidores, abrillantadores, etc. Estos materiales son conocidos en la técnica.
Propiedades adicionales de la disolución.
El pH de la disolución puede estar en el intervalo de 7 a 11, preferentemente de 8 a 10.
El método de la invención
En el método de la invención, se puede usar cualquier disolución de la invención que se describe aquí El sustrato es particularmente un chip semiconductor o una oblea semiconductora. El sustrato se convierte en un artículo de la invención chapando una capa de aleación de níquel sobre el sustrato. De este modo, el sustrato y el artículo se distinguen por la capa de aleación de níquel de la invención. Una oblea o chip puede ser un sustrato en el método y también un artículo de la invención, en el que ambos se distinguen por la capa de aleación de níquel. En otras palabras, una oblea o chip todavía se denomina oblea o chip, incluso si se añade una capa de aleación de níquel de la invención o cualquier otra capa de metal.
El método de la invención se puede usar para depositar una capa de níquel sobre otro metal, preferentemente sobre cobre o aluminio. En una realización específica, el sustrato comprende una capa de cobre o una capa de aluminio, en la que la capa de aleación de níquel está chapada sobre la capa de cobre o sobre la capa de aluminio. La capa de cobre o la capa de aluminio se puede extender sobre toda una superficie o una parte de una superficie del sustrato.
En una realización específica, el sustrato es una oblea o chip semiconductor, comprendiendo la oblea o chip la capa de cobre o la capa de aluminio.
En una realización, el método comprende además: chapar una capa de paladio sobre la capa de aleación de níquel. Se puede chapar una capa de paladio para obtener una superficie unible (soldable).
En una realización adicional, el método comprende además: chapar una capa de oro sobre la capa de paladio o sobre la capa de níquel.
El método puede implicar la denominada "metalización bajo relieve" (UBM). La UBM se ha desarrollado en vista de las demandas recientes de miniaturización a nivel de oblea, integridad de la señal eléctrica y fiabilidad de la pila de metal.
El procedimiento UBM se puede dividir generalmente en cuatro partes diferentes:
La primera parte implica un pretratamiento e incluye la preparación superficial de una superficie de la capa de cobre o aluminio mencionada, por ejemplo, una superficie de Al/aleación de Al y almohadillas de Cu. Para un pretratamiento de Al, se encuentran disponibles diferentes cincaciones, por ejemplo, limpiador Xenolyte ™ ACA ™, Xenolyte Etch MA ™, Xenolyte CFA ™ o Xenolyte CF ™ (todas disponibles de Atotech Deutschland GmbH) que cumplen con los estándares de la industria de la química libre de cianuro .
La segunda parte del procedimiento UBM implica el chapado con níquel no electrolítico.
El chapado no electrolítico de una capa de aleación de níquel se puede realizar preferentemente a una temperatura de T = 40-90°C, más preferentemente 75-87°C. Esta temperatura es la temperatura de la disolución de la invención.
La duración del contacto de la disolución de la invención con el sustrato que se está chapando es una función que depende del grosor deseado de la aleación de níquel. Normalmente, el tiempo de contacto puede variar de 1 a 30 minutos.
En el método de la invención, para el chapado de la capa de aleación de níquel sobre el sustrato, el sustrato se sumerge preferentemente en la disolución de la invención.
Durante la deposición de la aleación de níquel, se puede emplear una agitación suave, y esta agitación puede ser una agitación de aire suave, agitación mecánica, circulación del baño por bombeo, rotación de un cilindro de chapado, etc. La disolución de la invención también puede ser sometida a un tratamiento de filtración periódico o continuo para reducir el nivel de contaminantes en el mismo. El reabastecimiento de los constituyentes del baño también se puede realizar, en algunas realizaciones, de forma periódica o continua para mantener la concentración de los constituyentes, y en particular, la concentración de iones níquel e iones hipofosfito, así como el nivel de pH dentro del límites deseados.
La tercera etapa del procedimiento UBM comprende el chapado en un baño de chapado de paladio no electrolítico.
Se describe un baño de paladio no electrolítico, por ejemplo, en el documento US5882736A. Para el chapado de Pd a temperaturas más bajas, se puede llevar a cabo opcionalmente una etapa de activación de la capa de aleación de níquel antes de la etapa de chapado de Pd no electrolítico.
Los parámetros de baño útiles para el chapado de Pd no electrolítico son los siguientes:
pH: preferido de 5 a 6.5, más preferido de 5.6 a 6.0
temperatura del baño: preferido de 70 a 90°C, más preferido de 82 a 87°C
Tiempo de inmersión: preferido de 3 a 20 min, más preferido de 5 a 10 min
Estabilizador adicional: preferido de 10 a 500 mg/l, más preferido de 100 a 300 mg/l.
Si se lleva a cabo una etapa de activación antes de la etapa de chapado de Pd no electrolítico, la temperatura del baño de chapado de Pd puede ser tan baja como alrededor de 40°C (y hasta alrededor de 95°C). Tal activación se puede conseguir, por ejemplo, mediante los denominados activadores de Pd ionógenos, que normalmente son ácidos, contienen una fuente de Pd2+ tal como PdCh o PdSÜ4 y depositan una capa de semillas de Pd elemental sobre la capa de aleación de Ni. Tales activadores son bien conocidos por las personas expertas y están disponibles comercialmente como disoluciones bajo la marca comercial Xenolyte Activator ACU1 ™ (producto de Atotech Deutschland GmbH). Los denominados activadores ácidos coloidales, en los que los clústeres de Pd están rodeados por Sn, son igualmente bien conocidos y también se pueden usar.
El estabilizador adicional en un baño de paladio no electrolítico del estado de la técnica como se describe en el documento EP 0698 130 se puede usar para depositar paladio sin ninguna activación adicional sobre una capa de aleación de níquel de la invención. Además, tales estabilizadores permiten la deposición no electrolítica de paladio a temperaturas entre 70°C y 90°C, lo que conduce a una tensión interna reducida de la capa de paladio depositada. Los baños de paladio no electrolítico conocidos muestran una vida útil corta a temperaturas del baño tan altas que no son tolerables en aplicaciones industriales. Los estabilizadores adicionales se seleccionan del grupo que comprende sulfimidas, polifenilsulfuros, pirimidinas, polialcoholes y agentes complejantes inorgánicos como la rodanida. Una sulfimida preferida es la sacarina, las pirimidinas preferidas son amida de nicotina, ácido pirimidin-3-sulfónico, ácido nicotínico, 2-hidroxipiridina y nicotina. Los polialcoholes preferidos son polietilenglicol, polipropilenglicol, copolímeros de polietilenglicol-polipropilenglicol y derivados de los mismos.
Por último, la capa de oro opcional se puede chapar sobre la pila de aleación de Ni/Pd. Para este fin, se pueden usar electrolitos de chapado no electrolítico conocidos de la técnica anterior. El grosor de la capa de oro opcional en la parte superior de la capa de paladio es de 0.01 a 0.5 pm, preferentemente de 0.05 a 0.3 pm. La capa de oro opcional se deposita más preferentemente mediante un procedimiento de inmersión. Un baño apropiado para el chapado de oro no electrolítico está disponible comercialmente con la marca comercial Aurotech SFplus ™ (T = de 80 a 90°C; pH = de 4.5 a 6.0; tiempo de inmersión = de 7 a 15 min; de 0.5 a 2 g/l de Au (como K[Au(CN)2]). Si se usa una oblea revestida de Al en la presente invención como sustrato de partida, el procedimiento preferentemente comprende las etapas de limpieza, ataque químico, cincado (como etapas de pretratamiento), seguido de chapado de aleación de níquel, opcionalmente activación de la capa de aleación de níquel, chapado de paladio y, opcionalmente, chapado de oro.
Si se usan obleas revestidas de Cu como sustrato de partida, preferentemente un pretratamiento opcional comprende las etapas de limpieza, opcionalmente ataque químico y activación de Pd, opcionalmente seguidos nuevamente por las etapas de chapado con níquel, opcionalmente activación de la capa de aleación de níquel, chapado de paladio y, opcionalmente, chapado de oro.
La capa de aleación de níquel y más productos de la invención.
La capa de aleación de níquel de la invención es obtenible o se obtiene a partir de una disolución de chapado con níquel no electrolítico como se describe anteriormente, cuando la disolución se usa para chapar dicha capa, o mediante un método como se describe anteriormente.
La capa de aleación de níquel se puede usar como capa de barrera entre dos capas de metal, por ejemplo, entre una capa de cobre y otra capa de metal, para evitar la migración del cobre al otro metal. El otro metal es, por ejemplo, paladio u oro.
En una realización, la capa de aleación de níquel muestra una tensión normal en el intervalo de -40 a 120 N/mm2, preferentemente en el intervalo de -20 a 40 N/mm2. Una tensión normal con valor positivo también se denomina tensión de tracción. Una tensión normal con un valor negativo también se denomina tensión de compresión. La tensión normal se mide mediante el método de la tira doblada: deposición sobre tiras de tensión de Cu (aleación de cobre-hierro PN: 1194) con la subsecuente determinación de la tensión mediante el uso del analizador de tensión del depósito, norma ASTM B975).
En una realización, la capa de aleación de níquel de la presente invención tiene un grosor en el intervalo de 0.1 a 5 pm, preferentemente de 0.5 a 3 pm.
El artículo de la invención se obtiene o es obtenible mediante un método de la invención.
En una realización, el artículo de la invención comprende una capa de cobre o una capa de aluminio, y la capa de aleación de níquel está dispuesta sobre la capa de cobre o sobre la capa de aluminio.
De este modo, el artículo de la invención puede comprender las siguientes capas:
capa de cobre o capa de aluminio / capa de aleación de níquel (de la invención)
en el que la capa de aleación de níquel de la invención es preferentemente una capa exterior, es decir, que comprende una superficie libre accesible.
El signo "/" quiere decir que las capas adyacentes a este signo están en contacto entre sí, es decir, son capas vecinas.
El artículo de la invención puede comprender además una capa de paladio, en el que la capa de paladio está dispuesta sobre la capa de aleación de níquel. De este modo, el artículo puede comprender la siguiente pila de capas, en este orden:
capa de cobre o capa de aluminio / capa de aleación de níquel (de la invención) / capa de paladio
en el que la capa de paladio es preferentemente una capa exterior, es decir, que comprende una superficie libre accesible. Se puede realizar una conexión soldada vía la capa de paladio a otros dispositivos, tal como a un portador de circuito o una placa de circuito impreso.
La capa de aleación de níquel se puede usar como capa de barrera entre la capa de cobre y la capa de paladio, para evitar la migración de cobre al paladio.
El artículo de la invención puede comprender además una capa de oro, en el que la capa de oro está dispuesta directamente sobre la capa de níquel o sobre la capa de paladio. De este modo, el artículo de la invención puede comprender la siguiente pila de capas:
capa de cobre o capa de aluminio / capa de aleación de níquel (de la invención) / capa de oro o capa de cobre o capa de aluminio / capa de aleación de níquel (de la invención) / capa de paladio / capa de oro
en el que la capa de oro es preferentemente una capa exterior, es decir, que comprende una superficie libre accesible. Se puede realizar una conexión soldada vía la capa de oro a otros dispositivos, tales como un soporte de circuito o una placa de circuito impreso.
Las capas mencionadas se pueden extender sobre una superficie completa o una parte de una superficie. Por ejemplo, la capa de cobre se puede extender sobre una parte de una superficie o toda la superficie del sustrato o artículo. La capa de aleación de níquel se puede extender sobre una parte de una superficie o toda la superficie de la capa de cobre. La capa de paladio se puede extender sobre una parte de una superficie o toda la superficie de la capa de aleación de níquel. La capa de oro se puede extender sobre una parte de una superficie o toda la superficie de la capa de paladio.
El artículo de la invención puede comprender además una matriz de rejilla de bolas de soldadura, también llamada matriz de rejilla de bolas. Las bolas de soldadura se colocan preferentemente sobre una superficie de una capa de paladio mencionada anteriormente o sobre una superficie de una capa de oro mencionada anteriormente.
Breve descripción de las figuras
La figura 1 muestra un artículo de la invención.
Ejemplos
Métodos
Medida de la tensión
La tensión normal se mide mediante el método de la tira doblada: deposición sobre tiras de tensión de Cu (aleación de cobre-hierro PN: 1194) con la subsecuente determinación de la tensión mediante el uso del analizador de tensión del depósito (norma ASTM B975).
Tenacidad a la fractura
El ensayo de indentación se realizó con un Fischerscope H100C usando un Vickers. La capa de níquel a ensayar se recuece a una temperatura de 400°C durante un período de 10 minutos (excluidos el calentamiento y el enfriamiento). A continuación, se presiona un penetrador Vickers (un ejemplar usado para determinar la dureza Vickers) en la capa con la carga máxima de 1N, un tiempo de retención de 4 segundos y una relación carga/retirada de dF/dt = /- 0.5 N/s. A continuación, las indentaciones se inspeccionan mediante microscopía óptica.
Ejemplo 1: Composición de una disolución de chapado de la invención
Los siguientes ingredientes se mezclan en agua
Figure imgf000011_0002
Ejemplo 2: composición de la capa
El ejemplo 2 muestra las composiciones de capas de seis deposiciones diferentes usando la disolución del ejemplo 1. El tiempo de chapado fue de 10 minutos para cada deposición.
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
Ejemplo 3: adición de agente reductor basado en boro
El ejemplo 3 se refiere a ejemplos comparativos que usan todos compuestos de la disolución de la invención pero en el que el agente reductor hipofosfito se mezcla junto con cantidades crecientes de DMAB (dimetilaminaborano).
En el Ejemplo 3 se usa la siguiente disolución de chapado: baño de 2 l del Ejemplo 1, agitación a 250 rpm, 88°C. El tiempo de chapado se reduce sucesivamente para obtener grosores de Ni comparables.
El ejemplo 2a es un ejemplo según la invención. Se añaden cantidades crecientes de DMAB a la disolución de chapado indicada anteriormente, como agente reductor adicional (2c-e).
Figure imgf000012_0002
Con el experimento se muestra que incluso si la combinación y concentración de ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico y glicina en la disolución de la invención se usa en combinación con DMAB, esto no conducirá a una reducción de la tensión, en contraste con la presente invención.
La adición de un agente reductor basado en boro deteriora drásticamente las propiedades de tensión de la capa. Ejemplo 4: Variación del aminoácido
El ejemplo 4 se refiere a ejemplos que usan una disolución de la invención con diferentes cantidades del aminoácido alanina.
Se usa la siguiente disolución de chapado: baño del Ejemplo 1, agitación a 250 rpm, 88°C pero con la siguiente combinación de aditivos:
Figure imgf000013_0002
El tiempo de chapado es de 8 min en todos los experimentos. Los experimentos muestran que cantidades crecientes de alanina mejoran (disminuyen) la tensión y hacen posible llegar a la región de tensión de compresión (valores negativos) lo que puede ser beneficioso porque cuando la capa se calienta, la tensión aumenta y puede dar como resultado un valor de alrededor de cero o en la región alrededor de cero.
Ejemplo 5: variación de cantidades de compuestos que contienen azufre y cantidades y aminoácido glicina Baño del Ejemplo 1, agitación a 250 rpm, 88°C, pH = 9.5, tiempo de chapado de 10 minutos pero con la siguiente combinación de aditivos:
5.1 Combinación de ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico y glicina
Figure imgf000013_0001
Los dos primeros experimentos son ejemplos comparativos, el baño de chapado aquí solo comprende uno de ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico o glicina.
Se muestra que la combinación de ambos mejora las propiedades de tensión de la capa de manera sinérgica.
5.2 Combinación de cistina y glicina
Figure imgf000014_0001
Los dos experimentos sin glicina son ejemplos comparativos.
Se muestra que cantidades crecientes de glicina, a diferentes cantidades de cistina, mejoran las propiedades de tensión de la capa de manera sinérgica.
Ejemplo 6: tenacidad a la fractura
Todas las muestras se han recocido a 400°C durante 10 minutos.
Figure imgf000015_0001
El ensayo de tenacidad a la fractura se realiza como se describe en los métodos anteriores. Las capas de la invención resultan ser significativamente más tenaces y no muestran grietas después de la indentación.
En los ejemplos comparativos 1 y 2, faltan Mo y W en los que el ejemplo 1 representa una capa de NiP binaria estándar común con un contenido medio de P de alrededor de 8.2% en peso. Esta capa adolece de grietas después de la indentación. El ejemplo 2 también es una capa de NiP binaria y muestra incluso el mismo contenido de P que la capa de la invención pero, por el contrario, muestra grietas después de la indentación. El ejemplo comparativo 3 es un ejemplo comparativo porque el contenido de P es más alto que en la presente invención.
El ejemplo 5 es un ejemplo con una cantidad relativamente alta de fósforo, pero en el intervalo de la presente invención.
El ejemplo 6 es un ejemplo con menos fósforo en términos de la invención en presencia de una cantidad relativamente baja de wolframio.
El ejemplo 7 es un ejemplo con contenido medio de P en términos de la invención también en presencia tanto de bajas cantidades de wolframio como de molibdeno.
La figura 1 muestra (no a escala) un artículo electrónico 1 de la invención, que comprende una capa 5 de aleación de níquel. La capa 5 de aleación de níquel se produce al poner en contacto un sustrato 2, que comprende una oblea 3 y la capa 4 de cobre, con una disolución de chapado de la invención.
Cuando se pone en contacto la capa 4 de cobre del sustrato 2 con la disolución de chapado de la invención, se chapa una capa 5 de aleación de níquel sobre la capa 4 de cobre. En una etapa adicional del método, una capa 6 de paladio se chapa opcionalmente sobre la capa 5 de aleación de níquel.
En la pila de capas mostrada, la capa 5 de aleación de níquel sirve como una capa de barrera entre la capa 4 de cobre y la capa 6 de paladio.
Opcionalmente, se chapa una capa 7 de oro sobre la capa 6 de paladio y se coloca una bola 8 de soldadura sobre la capa 7 de oro que forma parte de una matriz de rejilla de bolas. Aquí solo se muestra una parte de la oblea 3. La oblea 3 comprende varias pilas de capas 4, 5, 6, 7 en diferentes posiciones, comprendiendo cada pila de capas una bola 8 de soldadura. La oblea puede comprender compartimentos individuales de la superficie de la oblea ("almohadillas") y cada compartimento puede comprender una pila de capas 4, 5, 6, 7 como se muestra aquí en un ejemplo.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Una disolución de chapado con níquel no electrolítico, que comprende
- una fuente de iones níquel,
- una fuente de iones molibdeno,
- una fuente de iones wolframio,
- una fuente de iones hipofosfito,
- por lo menos un agente complejante,
en la que la disolución no comprende ningún agente reductor que comprenda boro,
caracterizada por que la disolución comprende además
- al menos un compuesto orgánico que contiene azufre en una concentración de 0.38 a 38.00 pmol/l, y - al menos un aminoácido en una concentración de 0.67 a 40.13 mmol/l.
2. La disolución de chapado de la reivindicación 1, en la que la relación molar de aminoácido a compuesto orgánico que contiene azufre es de 282:1 a 14079:1.
3. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que la concentración de iones hipofosfito es de 0.09 a 0.27 mol/l.
4. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que la concentración de iones níquel es de 0.067 a 0.133 mol/l.
5. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que la concentración de iones molibdeno es de 1.05 a 4.18 mmol/l.
6. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que la concentración de iones wolframio es de 12.1 a 109.2 mmol/l.
7. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que el aminoácido es un aminoácido que no contiene azufre, preferentemente el aminoácido se selecciona del grupo que consiste en glicina, alanina, valina, leucina e isoleucina.
8. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que el compuesto orgánico que contiene azufre se selecciona del grupo que consiste en ácido N,N-dimetilditiocarbamilpropilsulfónico, ácido 3-mercaptopropanosulfónico, ácido 3,3-ditiobis-1-propanosulfónico, ácido 3-(2-benzotiazolilmercapto)propanosulfónico, ácido 3-[(etoxitioxometil)tio]-1-propanosulfónico, propanosulfonato de 3-S-isotiuronio, dietilditiocarbamato de sodio, ácido tiodiacético, ácido ditiodiacético, ácido tiodiglicólico, ácido ditiodiglicólico, tiosulfato, tiourea, tiocianato, cisteína y cistina.
9. La disolución de chapado de una o más de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente complejante se selecciona del grupo que consiste en ácido cítrico, ácido isocítrico, EDTA, EDTMP, HDEP y pirofosfato.
10. Un método para el chapado no electrolítico de una capa (5) de aleación de níquel sobre un sustrato (2), particularmente una oblea (3), comprendiendo el método poner en contacto dicho sustrato con una disolución de chapado con níquel no electrolítico según una o más de las reivindicaciones 1 a 9.
11. El método de la reivindicación 10, en el que el sustrato comprende una capa (4) de cobre o una capa de aluminio, en el que la capa (5) de aleación de níquel se chapa sobre la capa (4) de cobre o la capa de aluminio.
12. Una capa cuaternaria de aleación de níquel obtenida a partir de una disolución de chapado con níquel no electrolítico de una o más de las reivindicaciones 1-9, que comprende
- de 81.5 a 98.4% en peso de níquel
- de 1 a 10% en peso de molibdeno
- de 0.1 a 4% en peso de wolframio
- de 0.5 a 4.5% en peso de fósforo,
en la que la capa de aleación de níquel tiene una tensión normal en el intervalo de -40 a 120 N/mm2, medida siguiendo el método de la tira doblada según la norma ASTM B975: deposición sobre tiras de tensión de aleación de cobre-hierro PN: 1194 con la subsecuente determinación de tensión mediante el uso del analizador de tensión del depósito.
13. Un artículo (1), particularmente un chip u oblea semiconductores, que comprende una capa (5) de aleación de níquel, en el que la capa de aleación de níquel es una capa de aleación de níquel según la reivindicación 12 o una capa de aleación de níquel que se obtiene según un método de la reivindicación 10 u 11.
14. El artículo de la reivindicación 13, en el que el artículo comprende una pila de capas, en este orden: una capa de cobre o una capa de aluminio seguida de la capa de aleación de níquel y una capa de paladio y/u oro, en el que la capa de paladio es preferentemente una capa exterior.
15. El uso de la disolución de chapado con níquel no electrolítico según una o más de las reivindicaciones 1-9 para producir una capa de barrera según la reivindicación 12 entre dos capas de metal, en particular entre una capa de cobre o una capa de aluminio y una capa de paladio o de oro.
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