ES2882047T3 - Tóner para el desarrollo de imágenes con carga electrostática - Google Patents
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Abstract
Un tóner para el desarrollo de imágenes electrostáticas, que comprende partículas de resina coloreada que comprenden una resina aglutinante, un colorante y un agente de control de carga, y aditivos externos, en los que los aditivos externos contienen al menos un aditivo externo A, un aditivo externo B y un aditivo externo C; en los que el aditivo externo A son partículas de sílice que están hidrofobizadas en su superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un gru- po amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de las par- tículas de entre 5 μm y 30 μm; en el que el aditivo externo B son partículas de resina de silicona que tienen una relación (BS / TS) entre una área superficial específica BET (BS), que se mide por medio de un procedimiento de adsorción de nitrógeno como se describe en la descripción, y una área superficial específica teórica (TS), que se obtiene calculando a partir de un diámetro medio de las partículas medido por medio de observación con microscopio electrónico de barrido (SEM) como se describe en la descripción en una fórmula de cálculo teórica, en un rango de 30 a 30,0, y con un diámetro medio de las partículas de 0,05 μm a 1,00 μm, y la fórmula de cálculo teórico se define como sigue Área superficial específica teórica TS (m2 / g) = 6 / (densidad media (g / cm2) x diámetro de partículas de número medio (μm) x 103) ; en el que, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada, el contenido del aditivo externo A es de 0,1 partes en masa a 2,0 partes en masa, y el contenido del aditivo externo B es de 0,1 partes en masa a 1,0 partes en masa; en el que el aditivo externo C son partículas de sílice hidrofobizadas en su superficie con al menos un agen- te hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de las par- tículas de 31 μm a 200 μm; en el que el contenido del aditivo externo C es de 0,1 partes en masa a 3,0 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada; y en el que las partículas de resina coloreada, el aditivo externo A y el aditivo externo C están cargados positivamente, y las partículas del tóner están car- gadas positivamente.
Description
DESCRIPCIÓN
Tóner para el desarrollo de imágenes con carga electrostática
Campo técnico
La presente invención se refiere a un tóner para desarrollar imágenes latentes electrostáticas formadas por electrofotografía, grabación electrostática, etc. Más específicamente, la presente invención se refiere a un tóner para el desarrollo de imágenes electrostáticas que es menos probable que produzca la eyec ción del tóner y es excelente en la durabilidad de la impresión.
Técnica anterior
En los dispositivos de formación de imágenes tales como un dispositivo electrofotográfico, un dispositivo de grabación electrostática y un dispositivo de impresión electrostática, se utiliza ampliamente un proce dimiento para formar una imagen deseada por medio de la formación de una imagen latente electrostática sobre un fotoconductor y el desarrollo de la imagen con un tóner. Este procedimiento se aplica a una fotocopiadora, una impresora, una máquina de fax, una impresora multifuncional.
Por ejemplo, en un dispositivo electrofotográfico que utiliza la electrofotografía, generalmente la superficie de su fotoconductor que comprende un material fotoconductor es cargada uniformemente por varios tipos de procedimientos; se forma una imagen latente electrostática en el fotoconductor; la imagen latente elec trostática se desarrolla utilizando tóner; una imagen de tóner obtenida de esta manera se transfiere a un material de grabación tal como una hoja de papel; y a continuación la imagen de tóner se fija por calenta miento, etc., obteniendo de esta manera una copia.
Como tóner utilizado en los dispositivos de formación de imágenes, generalmente se utiliza un tóner que comprende partículas de resina de color (partículas de base de tóner), en el que un aditivo externo, tal como partículas finas inorgánicas u orgánicas que tienen un diámetro de partícula menor que las partícu las de base de tóner, se añade sobre la superficie de las partículas de base de tóner para mejorar las funciones del tóner, tales como la estabilidad de la carga y la fluidez, y obtener un rendimiento de impre sión deseado.
El Documento de Patente 1 divulga partículas finas esféricas de polialquilsesquioxano hidrofobizadas que tienen un diámetro medio basado en masa en un procedimiento de sedimentación centrífuga dentro del rango de 0,05 pm a 0,3 pm. El Documento de Patente 1 describe que las partículas finas esféricas de polialquilsesquioxano hidrofobizado pueden utilizarse solas como aditivo para el tóner, y las partículas finas esféricas de polialquilsesquioxano hidrofobizado pueden utilizarse en combinación con, por ejemplo, otras partículas finas de sílice seca tratadas superficialmente.
El Documento de Patente 2 describe que un tóner que se puede cargar positivamente para el desarrollo de imágenes de carga electrostática, que contiene partículas de resina coloreada y un aditivo externo y que presenta una excelente durabilidad de la impresión y la no aparición de rayas verticales, se puede proporcionar por la incorporación de partículas de resina de silicona que tienen un diámetro de partícula medio numérico específico y una distribución de tamaño de partícula específica y partículas finas inorgá nicas A que tienen un diámetro de partícula específico en cantidades específicas, respectivamente, en base a las partículas de resina coloreada.
Lista de citas
Documento de Patente 1: Publicación internacional número WO2015 / 107961
Documento de Patente 2: Solicitud de patente japonesa abierta número 2013 - 140235
Sumario de la invención
Problema técnico
Sin embargo, los inventores de la presente invención encontraron que los tóneres que contienen, como aditivos externos, las partículas de resina de silicona y las partículas finas inorgánicas que se describen en los Documentos de Patente 1 y 2, pueden deteriorarse y ser expulsados de un cartucho de tóner du rante la impresión continua, y pueden tener una pobre durabilidad de impresión.
La presente invención se ha logrado a la luz de la circunstancia anterior. Un objeto de la presente inven ción es proporcionar un tóner para el desarrollo de imágenes electrostáticas, que es menos probable que cause la eyección del tóner y es excelente en la durabilidad de la impresión.
Solución al problema
Para lograr el objeto anterior, los inventores de la presente invención realizaron una investigación diligente y descubrieron que el objeto anterior puede lograrse por medio de un tóner que comprende partículas de resina coloreada y aditivos externos, en el que una combinación de partículas de sílice hidrofobizadas en la superficie, que tienen un diámetro medio de partículas específico y partículas de resina de silicona que tienen un de diámetro medio de partículas específico y una porosidad específica, están contenidas como los aditivos externos.
La presente invención se logró a la luz de este hallazgo. La presente invención proporciona un tóner para el desarrollo de imágenes electrostáticas, que comprende partículas de resina coloreada que comprende una resina aglutinante, un colorante y un agente de control de carga, y aditivos externos, en los que los aditivos externos contienen al menos un aditivo externo A, un aditivo externo B y un aditivo externo C; en el que el aditivo externo A son partículas de sílice que están hidrofobizadas en su superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de partícula de 5 pm a 30 pma en el que el aditivo externo B son partículas de resina de silicona que tie nen una relación (BS / TS) entre una área superficial específica BET (BS), que es medida por un proce dimiento de adsorción de gases, y una área superficial específica teórica (TS), que es obtenida por medio del cálculo de un diámetro medio de partículas medido por microscopio electrónico de barrido (SEM) de acuerdo con una fórmula de cálculo teórica, en un intervalo de 3,0 a 30,0, y que tiene un diámetro medio de las partículas de 0,05 pm a 1,00 pm; y en el que, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada, el contenido del aditivo externo A es de 0,1 partes en masa a 2,0 partes en masa, y el contenido del aditivo externo B es de 0,1 partes en masa a 1,0 partes en masa; el aditivo externo C consiste en partículas de sílice hidrofobizadas en su superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y un aceite de silicona, y que tiene un diámetro medio de las partículas de 31 pm a 200 pm; y el contenido del aditivo externo C es de 0,1 partes en masa a 3,0 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada; las partículas de resina coloreada, el aditivo externo A y el aditivo externo C se pueden cargar positivamente, y las partículas del tóner se pueden cargar positivamente.
Para el tóner para desarrollar imágenes electrostáticas de acuerdo con la presente invención, es preferi ble que una forma del aditivo externo B sea una forma esférica.
Efectos ventajosos de la invención
De acuerdo con la presente invención, se proporciona el tóner para el desarrollo de imágenes electrostáti cas, que es menos probable que cause la eyección del tóner y es excelente en lo que respecta a la dura bilidad de la impresión.
Descripción de las realizaciones
El tóner para desarrollar imágenes electrostáticas de acuerdo con la presente invención, es un tóner para desarrollar imágenes electrostáticas de acuerdo con la reivindicación 1.
Como se ha descrito más arriba, el tóner de la presente invención comprende las partículas de resina de color y los aditivos externos. En la presente invención, generalmente, los aditivos externos están adheri dos o parcialmente incrustados en las partículas de resina coloreada. Partes de los aditivos externos se pueden desprender de las partículas de resina coloreada.
Los aditivos externos que constituyen el tóner de la presente invención contienen al menos el aditivo ex terno A, el aditivo externo B y el aditivo externo C. En la presente memoria descriptiva y en lo que sigue, los aditivos externos se describirán en detalle.
El aditivo externo A son partículas de sílice que tienen un diámetro medio de partículas de 5 pm a 30 pm, y preferentemente de 6 a 15 pm. Se puede obtener un tóner con excelente fluidez y capacidad de transfe rencia utilizando las partículas de sílice que tienen un diámetro medio de las partículas en este rango. Los diámetros medios de las partícula de los aditivos externos A y B que se utilizan en la presente inven ción, y el diámetro medio de partícula del aditivo externo C que se utiliza preferentemente en la presente invención, pueden medirse por medio de un procedimiento conocido convencionalmente. Por ejemplo, pueden medirse de la siguiente manera.
En primer lugar, se miden los diámetros de las partículas individuales de cada aditivo externo por medio de un microscopio electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) o simi lar. Para cada aditivo externo, se miden de esta manera los diámetros de las partículas de al menos 30 partículas, y la media se determina como el diámetro medio de las partículas. Cuando se comprueba, por observación con TEM o con SEM, que la forma de las partículas es una forma no esférica y que las partí
culas tienen diámetros largos y cortos, en primer lugar se miden los diámetros largos y cortos para cada aditivo externo. Como se acaba de describir, para cada aditivo externo se miden los diámetros largo y corto de al menos 30 partículas, y los medios se determinan como los diámetros largo y corto medios del aditivo externo. El valor total de los diámetros medios largos y cortos calculados se divide por 2, y el valor obtenido de esta manera se determina como el diámetro medio numérico de las partículas del aditivo externo.
Las partículas de sílice utilizadas como aditivo externo A son partículas de sílice que están hidrofobizadas en su superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y un aceite de silicona. En la presente invención, se utiliza una frase tal como ser hidrofobizado superficialmente con un agente hidrofobizante, para mostrar el estado de la superficie y para especificar una propiedad tal que la superfi cie de las partículas de sílice sea hidrofóbica.
Como agente hidrofobizante que contiene el grupo amino, los ejemplos incluyen un compuesto de sílice que contiene un grupo amino.
El compuesto de silicona que contiene el grupo amino no se limita a un compuesto particular, y pueden utilizarse varios tipos de compuestos. Los ejemplos incluyen un agente de acoplamiento de silano que contiene un grupo amino, un aceite de silicona modificado con amino, un silano de tipo sal de amonio cuaternario y un silazano cíclico representado por la siguiente fórmula (1). De ellos, el agente de acopla miento de silano que contiene un grupo amino y el silazano cíclico representado por la fórmula (1) que sigue son preferidos particularmente desde el punto de vista de la capacidad de carga positiva y la fluidez. Como agente de acoplamiento de silano que contiene un grupo amino, los ejemplos específicos incluyen N - 2 (aminoetil) 3 - aminopropilmetildimetoxisilano, N - 2 (aminoetil) 3 - aminopropiltrimetoxisilano, 3 -aminopropiltrimetoxisilano, 3 - aminopropiltrietoxisilano y N - fenil - 3 - aminopropiltrietoxisilano. De tales agentes de acoplamiento, el agente de acoplamiento que contiene el grupo aminoalquilo se prefiere desde el punto de vista de un excelente efecto para mejorar la estabilidad de un rendimiento de carga a una influencia ambiental.
En la fórmula (1), R1 y R2 se seleccionan independientemente del grupo que consiste en hidrógeno, haló geno, alquilo, alcoxi y ariloxi; R3 se selecciona del grupo que consiste en hidrógeno, - (CH2) nCH3, - C(O) (CH2) CH3, - C (O) NH2, - C (O) NH (CH2) nCH3 y - C (O) N (CH2) nCH (CH2WCH3 (en el que n y m son cada uno un número entero de 0 a 3) ; y R4 está representado por (CH2)a(CHX)b(CHY)c (en el que X e Y se selecciona independientemente del grupo formado por hidrógeno, halógeno, alquilo, alcoxi y ariloxi, y a, b y c son cada uno un número entero de 0 a 6 que cumple una condición tal que la suma de a, b y c (a+b+c) es igual a un número entero de 2 a 6).
Como agente de acoplamiento de silano (excepto uno que contenga un grupo amino), los ejemplos inclu yen disilazanos tal como hexametildisilazano, y compuestos de alquilsilano tales como trimetilsilano, trimetilclorosilano, dimetildiclorosilano, metiltriclorosilano, alildimetilclorosilano, bencildimetilclorosilano, metiltrimetoxisilano, metiltrietoxisilano isobutiltrimetoxisilano, dimetildimetoxisilano, dimetildietoxisilano, trimetilmetoxisilano, hidroxipropiltrimetoxisilano, feniltrimetoxisilano, n - butiltrimetoxisilano, n - hexadeciltrimetoxisilano, n - octadeciltrimetoxisilano, viniltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano, y - metacriloxipropiltrimetoxisilano y viniltriacetoxisilano. Estos agentes de acoplamiento de silano pueden utilizarse solos o en combinación de dos o más tipos. De los agentes de acoplamiento de silano, el hexametildisilazano (HMDS) es preferido.
Como aceite de silicona (excepto el que contiene un grupo amino), los ejemplos incluyen dimetilpolisiloxano, metilhidropolisiloxano, metilfenilpolisiloxano y aceite de silicona modificado.
Como se ha descrito más arriba, para las partículas de sílice hidrofobizadas que se hidrofobizan en la superficie con el agente hidrofobizante, la hidrofobicidad medida por un procedimiento de metanol es generalmente del 30% al 98%, preferiblemente del 50% al 95%, y más preferiblemente del 60% al 90%. Cuando la hidrofobicidad es inferior al 30%, hay una gran influencia del entorno. Especialmente, la dismi nución de la carga se produce a alta temperatura y alta humedad, y puede causar fácilmente el empañamiento. Por otro lado, cuando la hidrofobicidad es superior al 98%, se produce un aumento de la carga a baja temperatura y baja humedad y puede provocar una disminución de la densidad de imagen.
El contenido de las partículas de sílice utilizadas como aditivo externo A, es de 0,1 partes en masa a 2,0 partes en masa, y preferentemente de 0,3 partes en masa a 1,2 partes en masa, con respecto a 100 par tes en masa de las partículas de resina coloreada. Cuando el contenido del aditivo externo A está por debajo del rango, se produce una disminución de la fluidez y provoca el empañamiento o el fallo de la transferencia. Por otro lado, cuando el contenido del aditivo externo A está por encima del rango, se pro duce un aumento de la cantidad de carga a baja temperatura y baja humedad y provoca el ensuciamiento de la impresión o el fallo de la fijación.
El aditivo externo B son partículas de resina de silicona que tienen un diámetro medio de las partículas de 0,05 |jm a 1 jm , y el diámetro medio de las partículas es preferentemente de 0,1 jm a 0,5 jm . Cuando el diámetro medio de las partículas se encuentra en el rango, el tóner puede tener propiedades de carga adecuadas bajo una amplia gama de entornos de temperatura y humedad.
Para las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B, la relación (en la presente memoria descriptiva y en lo que sigue puede denominarse simplemente relación BS / TS) de una área superficial específica BET (BS) por unidad de masa, que se mide por medio de un procedimiento de ad sorción de gas, con respecto a una área superficial específica teórica (TS) por unidad de masa, que se obtiene calculando a partir de un diámetro de partícula medio medido por observación de microscopio electrónico de barrido (SEM) sobre una fórmula de cálculo teórica, está en un rango de 3,0 a 30,0, prefe rentemente en un rango de 3,5 a 25,0, y más preferentemente en un rango de 4,0 a 20,0.
En la presente invención, la relación BS / TS se utiliza como el indicador de la porosidad de las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B. Por medio del área superficial específica teórica (TS), no se puede evaluar la rugosidad de la superficie de las partículas; sin embargo, la rugosidad de la superficie se puede evaluar por el área superficial específica BET (BS). Por lo tanto, cuando la relación BS / TS es alta, las partículas pueden ser evaluadas como partículas que tienen una alta porosidad. Por otro lado, cuando la relación BS / TS se acerca a 1, las partículas pueden ser evaluadas como partículas que tienen una pequeña porosidad.
Cuando la relación BS / TS está por debajo del rango, es probable que se produzca la eyección del tóner. Por otro lado, cuando la relación BS / TS está por encima del rango, la producción de partículas de resina de silicona es difícil.
En la presente invención, para las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B, el área superficial específica teórica (TS) por unidad de masa se calcula por medio de la fórmula de cálculo teórica y a partir del diámetro medio de las partículas medido, entre los procedimientos de medición del diámetro medio de las partículas que se han mencionado más arriba, por medio de la observación con microscopio electrónico de barrido (SEM).
Es decir, en la presente invención, se supone que las partículas de resina de silicona tienen una forma esférica (independientemente de la forma real), y el área superficial específica teórica (TS) por unidad de masa se obtiene por medio de la siguiente fórmula de cálculo teórico (1) que consiste en obtener el área superficial específica por unidad de masa de una esfera.
Fórmula de cálculo (1)
Área superficial específica teórica TS (m2 / g) = 6 / (densidad media (g / cm3) x
x número de diámetro medio de la partícula (jm ) x 103
El procedimiento para obtener la densidad media no está limitado particularmente, y se puede utilizar un procedimiento conocido convencionalmente.
El área superficial específica BET (BS) por unidad de masa medido por el procedimiento de adsorción de gas, puede ser obtenido por un procedimiento para medir la cantidad de una monocapa de gas nitrógeno adsorbida en la superficie de la partícula de resina de silicona con el uso de la fórmula de BET.
Para medir el área superficial específica BET (BS) de las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B, se puede utilizar un procedimiento conocido convencionalmente. Como procedimiento para medir el área superficial específica BET (BS) de las partículas de resina de silicona, los ejemplos incluyen un procedimiento para medir de acuerdo con un procedimiento de adsorción de nitrógeno (un procedimiento BET) utilizando un dispositivo de medición del área superficial específica BET (nombre del producto: MACSORB HM MODEL - 1208, fabricado por: Mountech Co., Ltd ), etc.
En la presente invención, el contenido del aditivo externo B es de 0,1 partes en masa a 1,0 partes en masa, y preferentemente de 0,2 partes en masa a 0,7 partes en masa, con respecto a 100 partes en ma sa de las partículas de resina coloreada. Cuando el contenido del aditivo externo B está por debajo del rango, es probable que se produzca una eyección posterior a la resistencia, y la durabilidad de la impre
sión disminuye. Por otro lado, cuando el contenido del aditivo externo B está por encima del rango, es probable que se produzca película de recubrimiento.
En la presente invención, la cantidad de adsorción de agua del aditivo externo B es preferiblemente del 1,0% en masa o menos, y más preferiblemente del 0,35% en masa o menos. Cuando la cantidad de ad sorción de agua del aditivo externo B es superior al 1,0% en masa, el empañamiento puede ser causado por una disminución de la cantidad de carga a alta temperatura y alta humedad.
Las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B están preferentemente hidrofobizadas en su superficie con un agente hidrofobizante tal como un agente de acoplamiento de silano. El tipo de agente hidrofóbico no está particularmente limitado. Por ejemplo, se puede utilizar el agente hidrofobi zante descrito en relación con el aditivo externo A.
La forma de las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B no está particularmente limitada y puede ser una forma irregular. La forma es preferentemente esférica.
Para las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B, la esfericidad (Sc / Sr) es prefe rentemente de 0,970 a 1,000, y más preferentemente de 0,985 a 1,000.
Cuando la esfericidad (Sc / Sr) del aditivo externo B está por encima del rango, el tóner obtenido de esta manera es pobre en reproducibilidad de línea fina.
En la presente invención, la esfericidad se define como un valor obtenido al dividir el área (Sc) de un círculo que tiene como diámetro la longitud máxima absoluta de la partícula, por el área proyectada sus tancial (Sr) de la partícula.
La esfericidad (Sc / Sr) de las partículas de resina de silicona utilizadas como aditivo externo B, es un valor obtenido de la siguiente manera: una fotografía de las partículas de resina de silicona tomada por un microscopio electrónico, es analizada para Sc y Sr por un analizador de imágenes; la esfericidad (Sc / Sr) de cada partícula es calculada; y las esfericidades obtenidas de esta manera de las partículas son pro mediadas, obteniendo así la esfericidad (Sc / Sr) de las partículas de resina de silicona.
Para medir la esfericidad del aditivo externo B, se puede utilizar un procedimiento convencionalmente conocido. Como procedimiento para medir la esfericidad del aditivo externo B, los ejemplos incluyen el siguiente procedimiento: se toma una micrografía electrónica del aditivo externo B, y la micrografía elec trónica se mide con un analizador de imágenes (nombre del producto: LUZEX IID, fabricado por: Nireco Corporation), midiendo de esta manera la esfericidad del aditivo externo B.
El aditivo externo C son partículas de sílice que tienen un diámetro medio de partículas de 31 jm a 200 |jm, y preferentemente de 40 jm a 120 jm. Cuando no se utiliza el aditivo externo C, se produce una disminución de la fluidez del tóner y puede producirse un aumento del empañamiento o de la suciedad de la impresión o una disminución de las propiedades de limpieza.
Las partículas de sílice utilizadas como aditivo externo C son partículas de sílice hidrofobizadas superfi cialmente con el mismo agente hidrofobizante que el aditivo externo A que se ha mencionado más arriba. El agente hidrofobizante utilizado para la hidrofobización superficial del aditivo externo A puede ser del mismo tipo o de un tipo diferente del agente hidrofobizante utilizado para la hidrofobización superficial del aditivo externo C. El agente hidrofobizante que se utiliza preferentemente para el tratamiento superficial del aditivo externo C, es el mismo que el caso del aditivo externo A.
La hidrofobicidad de las partículas de sílice hidrofobizadas que se han hidrofobizado con el agente hidro fobizante y que se utilizan como aditivo externo C, es generalmente del 10% al 95%, preferiblemente del 20% al 90%, y más preferiblemente del 30% al 85%. Cuando la hidrofobicidad es inferior al 10%, el tóner es susceptible al medio ambiente. Especialmente, la disminución de la carga se produce a alta temperatu ra y alta humedad, y puede causar fácilmente el empañamiento. Por otro lado, cuando la hidrofobicidad es superior al 95%, se produce un aumento de la carga a baja temperatura y baja humedad y puede provo car una disminución de la densidad de la imagen.
El contenido del aditivo externo C es de 0,1 partes en masa a 3,0 partes en masa, y preferentemente de 0,3 partes en masa a 2,0 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada. Cuando el contenido del aditivo externo C está por debajo del rango, tiende a producirse una disminución de las propiedades de limpieza. Por otro lado, cuando el contenido del aditivo externo C está por encima del rango, el ensuciamiento de la impresión o el fallo de fijación tiende a producirse a baja temperatura y baja humedad.
En la presente invención, además de los aditivos externos A, B y C, se puede contener adicionalmente un aditivo externo que se ha utilizado convencionalmente en los tóneres. Como tal aditivo externo, los ejem plos incluyen partículas finas inorgánicas y partículas finas orgánicas. Como partículas finas inorgánicas, los ejemplos incluyen óxido de aluminio, óxido de titanio, óxido de zinc, óxido de estaño, óxido de cerio,
nitruro de sílice, carbonato de calcio, fosfato de calcio, titanato de bario y titanato de estroncio. Como partículas finas orgánicas, los ejemplos incluyen partículas de polímero de éster de ácido metacrílico, partículas de polímero de éster de ácido acrílico, partículas de copolímero de éster de ácido estireno -metacrílico, partículas de tipo núcleo - envoltura en las que el núcleo está formado con un polímero de estireno y la envoltura está formada con un polímero de éster de ácido metacrílico, y partículas de resina de melamina.
Las partículas de resina coloreada que constituyen el tóner de la presente invención son partículas que contienen al menos la resina aglutinante, el colorante y el agente de control de carga. Preferiblemente, las partículas de resina coloreada contienen además un agente de liberación. De acuerdo con lo que sea necesario, las partículas de resina coloreada pueden contener además un material magnético.
Como resina aglutinante, los ejemplos incluyen resinas que se han utilizado ampliamente en los tóneres, tales como el poliestireno, el copolímero de acrilato de estireno - butilo, la resina de poliéster y la resina epoxi.
Como colorante, los ejemplos incluyen el negro de carbón, el negro de titanio, el polvo magnético, el ne gro de aceite, el blanco de titanio y todo tipo de colorantes y tintes. Como negro de carbón, se utiliza pre ferentemente uno que tenga un diámetro de partícula primario de 20 pm a 40 pm. Esto se debe a que, como el diámetro de las partículas está en este rango, el negro de carbón puede dispersarse uniforme mente en el tóner, y es menos probable que se produzca el empañamiento.
Para obtener un tóner de color completo, se utilizan generalmente un colorante amarillo, un colorante magenta y un colorante cian.
Como colorante amarillo, los ejemplos incluyen compuestos tales como un colorante a base de azo y un colorante policíclico condensado. Como los compuestos, los ejemplos incluyen C.I. Pigment Yellow 3, 12, 13, 14, 15, 17, 62, 65, 73, 83, 90, 93, 97, 120, 138, 155, 180, 181, 185 y 186.
Como colorante magenta, los ejemplos incluyen compuestos tales como un colorante a base de azo y un colorante policíclico condensado. Como los compuestos, los ejemplos incluyen C.I. Pigment Red 31, 48, 57, 58, 60, 63, 64, 68, 81, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 149, 150, 163, 170, 184, 185, 187, 202, 206, 207, 209 y 251, y C.I. Pigment Violet 19.
Como colorante cian, los ejemplos incluyen un compuesto de ftalocianina de cobre y sus derivados, y un compuesto de antraquinona. Como los compuestos y derivados, los ejemplos incluyen C.I. Pigment Blue 2, 3, 6, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 17 y 60.
La cantidad del colorante es preferentemente de 1 parte en masa a 10 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de la resina aglutinante.
Las partículas de resina coloreada que constituyen el tóner de la presente invención contienen un agente de control de carga. Como agente de control de carga, se pueden utilizar agentes de control de carga que se han utilizado en tóneres sin ninguna limitación particular. De entre los agentes de control de carga, se utiliza preferentemente una resina de control de carga debido a las siguientes razones: la resina de con trol de carga tiene una alta compatibilidad con la resina aglutinante; la resina de control de carga es inco lora; y se obtiene un tóner cuyas propiedades de carga son estables durante la impresión continua en color a alta velocidad. Como resina de control de carga, se pueden utilizar las siguientes resinas de con trol de carga: resinas de control de carga de carga positiva tales como copolímeros que contienen grupos de amonio cuaternario (sal) producidos de acuerdo con las descripciones de la solicitud de patente japo nesa abierta a consulta por el público (JP - A) números S63 - 60458, H03 - 175456, H03 - 243954 y H11 -15192 y resinas de control cargables negativamente tales como copolímeros que contienen grupos de ácido sulfónico (sal) producidos de acuerdo con las descripciones en los documentos JP - A números H01 - 217464 y H03 - 15858. En la presente invención, se utiliza preferentemente una resina de control de cargable positivamente.
La cantidad de una unidad monomérica que tiene un grupo (sal) de amonio cuaternario o un grupo (sal) de ácido sulfónico contenido en los copolímeros, es preferentemente del 0,5% en masa al 15% en masa, y más preferentemente del 1% en masa al 10% en masa. Cuando el contenido está en el rango, es fácil controlar la cantidad de carga del tóner, y es menos probable que se produzca el empañamiento.
El peso molecular medio en peso de la resina de control de carga es preferiblemente de 2.000 a 50.000, más preferiblemente de 4.000 a 40.000, y más preferiblemente de 6.000 a 35.000. Cuando el peso mole cular medio de la resina de control de carga es inferior a 2.000, puede producirse un desplazamiento del tóner. Por otro lado, cuando el peso molecular medio es superior a 50.000, el tóner puede deteriorar la capacidad de fijación.
La temperatura de transición vítrea de la resina de control de carga es preferiblemente de 40°C a 80°C, más preferiblemente de 45°C a 75°C, y más preferiblemente de 45°C a 70°C. Cuando la temperatura de
transición vitrea es inferior a 40°C, el tóner deteriora su estabilidad de almacenamiento. Cuando la tempe ratura de transición vítrea es superior a 80°C, el tóner puede deteriorar su capacidad de fijación.
La cantidad del agente de control de carga es generalmente de 0,01 partes en masa a 30 partes en masa, y preferentemente de 0,3 partes en masa a 25 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de la resina aglutinante.
Como agente de liberación preferentemente contenido en las partículas de resina coloreada que constitu yen el tóner de la presente invención, los ejemplos incluyen ceras de poliolefina tales como polietileno de bajo peso molecular, polipropileno de bajo peso molecular y polibutileno de bajo peso molecular; ceras vegetales naturales como cera de candelilla, cera de carnauba, cera de arroz, cera de Japón y cera de jojoba; ceras de petróleo y sus ceras modificadas, como cera de parafina, cera microcristalina y vaselina; ceras sintéticas como la cera Fischer - Tropsch; y compuestos de éster como el tetramiristato de pentaeritritol, el tetrapalmitato de pentaeritritol, el behenato de behenilo y el hexamiristato de dipentaeritritol. Estos agentes de liberación pueden utilizarse solos o en combinación de dos o más tipos.
De estos agentes de liberación, se prefieren las ceras sintéticas y los compuestos de esteres. De ellos, se prefiere un compuesto de éster tal que en una curva DSC medida por un calorímetro diferencial de barri do, la temperatura del pico endotérmico en el aumento de la temperatura está en un rango preferente mente de 30°C a 150°C, más preferentemente de 40°C a 100°C, y más preferentemente de 50°C a 80°C. De este modo, se puede obtener un tóner con un excelente equilibrio entre la capacidad de fijación y la capacidad de liberación. Más preferido es un compuesto de éster que tiene un peso molecular de 1000 o superior, que se disuelve en una cantidad de 5 partes en masa o más a 25°C con respecto a 100 partes en masa de estireno, y que tiene un valor ácido de 10 mgKOH / g o inferior. Esto se debe a que un com puesto de éster de este tipo es notablemente eficaz para disminuir la temperatura de fijación del tóner. Como tal compuesto de éster, se prefiere especialmente el behenato de behenil. La "temperatura máxima endotérmica" es un valor medido de acuerdo con la norma ASTM D 3418 - 82.
La cantidad del agente de liberación es generalmente de 3 partes en masa a 20 partes en masa, y prefe rentemente de 5 partes en masa a 15 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de la resina aglutinante.
Las partículas de resina coloreada pueden ser las denominadas partículas de tipo núcleo - envoltura (o "tipo cápsula") obtenidas por medio de la combinación de dos polímeros diferentes como el interior (capa de núcleo) y el exterior (capa de envoltura) de las partículas. Se prefieren las partículas de tipo núcleo -envoltura, ya que pueden lograr un equilibrio entre la disminución de la temperatura de fijación y la pre vención de la agregación durante el almacenamiento, cubriendo el interior (capa de núcleo) compuesto por una sustancia que tiene un punto de reblandecimiento bajo con una sustancia que tiene un punto de reblandecimiento más alto.
En general, la capa de núcleo de las partículas del tipo núcleo - envoltura está compuesta por la resina aglutinante, el colorante, el agente de control de carga y el agente de liberación, y la capa de la envoltura está compuesta únicamente por la resina aglutinante.
La relación de masas entre la capa de núcleo y la capa de la envoltura de las partículas del tipo núcleo -envoltura no está particularmente limitada. Por lo general, es de 80 / 20 a 99,9 / 0,1 (capa de núcleo / capa de la envoltura).
Controlando la relación de la capa de recubrimiento con la relación anterior, el tóner puede obtener tanto estabilidad de almacenamiento como capacidad de fijación a baja temperatura.
Se considera que el grosor medio de las capas de la envoltura de las partículas de tipo núcleo - envoltura es generalmente de 0,001 pm a 0,1 pm, preferiblemente de 0,003 pm a 0,08 pm, y más preferiblemente de 0,005 pm a 0,05 pm. A medida que aumenta el grosor, la capacidad de fijación del tóner puede dismi nuir. A medida que el grosor disminuye, la estabilidad de almacenamiento del tóner puede disminuir. Cuando las partículas de resina coloreada son partículas del tipo núcleo - envoltura, no es necesario que la superficie de las partículas del núcleo que constituyen las partículas de resina coloreada del tipo núcleo - envoltura esté totalmente cubierta por la capa de envoltura. La superficie de las partículas del núcleo puede estar parcialmente cubierta por la capa de envoltura.
En el caso de las partículas del tipo núcleo - envoltura, cuando el diámetro de la partícula del núcleo y el grosor de la capa de la envoltura pueden observarse con un microscopio electrónico, pueden determinar se seleccionando aleatoriamente una partícula de las mostradas en una fotografía tomada por el micros copio electrónico y midiendo directamente el tamaño de una partícula y el grosor de la capa de la envoltu ra de la misma partícula. Cuando es difícil observar el núcleo y la envoltura con el microscopio electróni co, el diámetro de la partícula del núcleo y el grosor de la capa de la envoltura pueden calcularse a partir
del diámetro de la partícula del núcleo y de la cantidad de monómero utilizado para formar la envoltura en la producción de tóner.
Para las partículas de resina coloreada que constituyen el tóner de la presente invención, el diámetro medio de las partículas en volumen (Dv) es preferentemente de 3 jm a l0 |jm, y más preferentemente de 4 jm a 8 jm. Cuando el Dv es inferior a 3 jm, la fluidez del tóner disminuye y puede reducir la capacidad de transferencia, causar desenfocado o disminuir la densidad de la imagen. Cuando el Dv es superior a 10 jm, la resolución de la imagen puede disminuir.
Para las partículas de resina de color que constituyen el tóner de la presente invención, la relación (Dv / Dn) entre el diámetro medio de las partículas en volumen (Dv) y el diámetro medio de las partículas en número (Dn) es preferentemente de 1,0 a 1,3, y más preferentemente de 1,0 a 1,2. Cuando la relación Dv / Dn es superior a 1,3, puede producirse un desenfoque o una disminución de la capacidad de transferen cia, la densidad de la imagen y la resolución.
El diámetro medio de las partículas en volumen y el diámetro medio de las partículas en número del tóner pueden medirse por medio de un analizador de tamaño de partículas MULTISIZER (nombre del producto, fabricado por Beckman Coulter, Inc.), por ejemplo.
Para las partículas de resina coloreada que constituyen el tóner de la presente invención, la circularidad media es de 0,94 a 0,995, y preferentemente de 0,95 a 0,99. Cuando la circularidad media es inferior a 0,94, se produce una disminución de la capacidad de transferencia.
La circularidad media puede controlarse con relativa facilidad en el rango que se ha descrito más arriba, aplicando un procedimiento de producción como el procedimiento de emulsión por inversión de fase, el procedimiento de suspensión en solución, el procedimiento de polimerización o similares.
En la presente invención, la "circularidad" se define como un valor obtenido al dividir el perímetro de un círculo que tiene la misma área que el área proyectada de una imagen de la partícula por el perímetro de la imagen proyectada de la partícula. También en la presente invención, la "circularidad media" se utiliza como procedimiento sencillo para representar cuantitativamente la forma de las partículas y es el indica dor del grado de rugosidad de la superficie del tóner. La circularidad media es 1 cuando el tóner es per fectamente esférico, y se reduce a medida que la forma de la superficie de las partículas de resina colo reada se hace más compleja.
La circularidad media (Ca) es un valor obtenido por medio de la siguiente fórmula de cálculo (2)
Fórmula de Cálculo (2)
n n
Circularidad Media (Ca) = ( £ (C iX f i ) ) / X ( f i)
i=l
En la fórmula anterior, n es el número de partículas para cada una de las cuales se obtuvo la circularidad Ci.
En la fórmula anterior, Ci es la circularidad de cada una de las partículas que tienen un diámetro circular equivalente de 0,6 jm a 400 jm y se calcula por medio de la siguiente fórmula de cálculo (3) basada en el perímetro medido para cada partícula:
Fórmula de Cálculo (3)
Circularidad (Ci) = (Perímetro de un círculo que tiene la misma área que el área proyectada de una ima gen de una partícula) / (Perímetro de la imagen de la partícula proyectada )
En la fórmula anterior, fi es la frecuencia de las partículas que tienen la circularidad Ci.
La circularidad y la circularidad media pueden medirse por medio del analizador de imágenes de partícu las en flujo "FPIA - 3000" (nombre del producto, fabricado por: Sysmex Corporation).
El procedimiento para producir las partículas de resina coloreada no está particularmente limitado. Se prefiere el procedimiento de polimerización porque se puede obtener fácilmente la circularidad que se ha descrito más arriba.
A continuación, se describirá en detalle el procedimiento para producir las partículas de resina coloreada por el procedimiento de polimerización. Las partículas de resina coloreada que constituyen el tóner de la presente invención se pueden obtener como sigue: el colorante, el agente de control de carga y otros aditivos se disuelven o dispersan en un monómero polimerizable, que es una materia prima para la resina
aglutinante; en un medio de dispersión acuoso que contiene un estabilizador de la dispersión, la mezcla o dispersión obtenida de esta manera se polimeriza añadiendo un iniciador de la polimerización a la misma y, de acuerdo con lo que sea necesario, las partículas producidas de esta manera se asocian unas con las otras; a continuación, las partículas se recuperan de la mezcla por filtración, y a continuación se lavan, se deshidratan y se secan, produciendo así las partículas de resina coloreada.
Como monómero polimerizable, los ejemplos incluyen un monómero de monovinilo, un monómero reticulable y un macromonómero. El monómero polimerizable se polimeriza en un componente de resina agluti nante.
Como monómero monovinílico, los ejemplos incluyen monómeros vinílicos aromáticos tales como el estireno, el viniltolueno y el a - metilestireno; ácido (meta) acrílico; (copolímeros (meta) acrílicos como el acrilato de metilo, el acrilato de etilo, el acrilato de propilo, el acrilato de butilo, el acrilato de 2 - etilhexilo, el acrilato de ciclohexilo y el acrilato de isobornilo; y monómeros de monoolefina tales como el etileno, el propileno y el butileno.
Estos monómeros de monovinilo pueden utilizarse solos o en combinación de dos o más tipos. De ellos, es preferible utilizar el monómero vinílico aromático solo o utilizar una combinación del monómero vinílico aromático y el monómero (meta) acrílico.
El desplazamiento en caliente se reduce eficazmente utilizando un monómero reticulable en combinación con el monómero de monovinilo. El monómero reticulable es un monómero que contiene dos o más gru pos vinílicos. Como monómero reticulable, algunos ejemplos son el divinilbenceno, el divinilnaftaleno, el dimetacrilato de etilenglicol, el éter de trialilo de pentaeritritol y el triacrilato de trimetilolpropano. Estos monómeros reticulables pueden utilizarse solos o en combinación de dos o más tipos. La cantidad del monómero reticulable es generalmente de 10 partes en masa o menos, y preferentemente de 0,1 partes en masa a 2 partes en masa, con respecto a l0o partes en masa del monómero de monovinilo.
Además, es preferible utilizar un macromonómero en combinación con el monómero de monovinilo, ya que el equilibrio entre la estabilidad de almacenamiento y la capacidad de fijación a baja temperatura puede ser excelente. El macromonómero es un oligómero o polímero que tiene un doble enlace insatura do carbono - carbono polimerizable al final de una cadena polimérica y que generalmente tiene un peso molecular medio de 1.000 a 30.000.
El macromonómero es preferible si el macromonómero puede proporcionar un polímero que tenga una temperatura de transición vítrea más alta que un polímero obtenido por medio de la polimerización del monómero de monovinilo.
La cantidad del macromonómero es generalmente de 0,01 partes en masa a 10 partes en masa, preferen temente de 0,03 partes en masa a 5 partes en masa, y más preferentemente de 0,05 partes en masa a 1 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa del monómero de monovinilo.
Como iniciador de la polimerización, los ejemplos incluyen persulfatos tales como el persulfato de potasio y el persulfato de amonio; compuestos azoicos tales como 4,4' - azobis (ácido 4 - cianovalérico), 2,2' -azobis (2 - metil - N -(2 - hidroxietil) propionamida, 2,2' - azobis (2 - amidinopropano) dihidrocloruro, 2,2' -azobis (2,4 - dimetilvaleronitrilo) y 2,2' - azobisisobutironitrilo; y peróxidos como el peróxido de di - 1 - bu tilo, el peróxido de benzoilo, el t - butilperoxi - 2 - etilhexanoato, el t - hexilperoxi - 2 - etilhexanoato, el peroxipivalato de t - butilo, el peroxidicarbonato de di - isopropilo, el di - 1 - butilperoxi isoftalato y el t -butilperoxi isobutirato. También se puede utilizar un iniciador redox (una combinación del iniciador de la polimerización con un agente reductor).
La cantidad del iniciador de polimerización utilizado para la polimerización del monómero polimerizable es preferentemente de 0,1 partes en masa a 20 partes en masa, más preferentemente de 0,3 partes en ma sa a 15 partes en masa, y más preferentemente de 0,5 partes en masa a 10 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa del monómero polimerizable. El iniciador de la polimerización puede añadirse a una composición de monómero polimerizable con antelación o, en algunos casos, el iniciador de la polimeriza ción puede añadirse al medio de dispersión acuoso en un estado posterior a la formación de gotas.
En la polimerización, se añade preferentemente un estabilizador de la dispersión al medio de dispersión acuoso. Como estabilizador de la dispersión, los ejemplos incluyen compuestos metálicos que incluyen sulfatos como el sulfato de bario y el sulfato de calcio, carbonatos como el carbonato de bario, el carbona to de calcio y el carbonato de magnesio, fosfatos como el fosfato de calcio, óxidos metálicos como el óxido de aluminio y el óxido de titanio, e hidróxidos metálicos como el hidróxido de aluminio, el hidróxido de magnesio y el hidróxido de hierro (II); polímeros solubles en agua como el alcohol polivinílico, la metilcelulosa y la gelatina; y tensioactivos como un tensioactivo aniónico, un tensioactivo no iónico y un tensioactivo anfolítico. Estos estabilizadores de dispersión pueden utilizarse solos o en combinación de dos o más tipos.
La cantidad del estabilizador de la dispersión es preferentemente de 0,1 partes en masa a 20 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa del monómero polimerizable. Cuando la cantidad del estabili zador de la dispersión es inferior a 0,1 partes en masa, es difícil obtener una estabilidad de polimerización suficiente, y puede generarse fácilmente un agregado de polímeros. Por otro lado, cuando la cantidad del estabilizador de la dispersión es superior a 20 partes en masa, el diámetro de las partículas del tóner polimerizado se vuelve demasiado pequeño y puede ser inadecuado para su uso práctico.
Es preferible utilizar un modificador de peso molecular en la polimerización. Como modificador del peso molecular, los ejemplos incluyen mercaptanos como t - dodecyl mercaptano, n - dodecyl mercaptano, n -octyl mercaptano y 2,2,4,6,6 - pentametaylheptano - 4 - thiol. El modificador del peso molecular puede añadirse antes o durante la polimerización. La cantidad del modificador de peso molecular es preferente mente de 0,01 partes en masa a 10 partes en masa, y más preferentemente de 0,1 partes en masa a 5 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa del monómero polimerizable.
El procedimiento para producir las partículas de resina coloreada de tipo núcleo - envoltura mencionadas no está particularmente limitado. Las partículas de resina coloreada de tipo núcleo - envoltura pueden producirse por un procedimiento convencional. Como procedimiento, los ejemplos incluyen un procedi miento de secado por pulverización, un procedimiento de reacción de interfaz, un procedimiento de poli merización in situ y un procedimiento de separación de fases. En particular, las partículas de resina colo reada de tipo núcleo - envoltura se obtienen como sigue: las partículas de resina coloreada obtenidas por un procedimiento de pulverización, un procedimiento de polimerización, un procedimiento de asociación o un procedimiento de emulsión de inversión de fase, se utilizan como las partículas del núcleo, y cada una de ellas está cubierta con una capa de envoltura, obteniendo de esta manera las partículas de resina coloreada de tipo núcleo - envoltura. De estos procedimientos de producción, el procedimiento de polime rización in situ y el procedimiento de separación de fases son los preferidos desde el punto de vista de la eficacia de la producción.
A continuación se describirá el procedimiento de polimerización in situ para producir las partículas de resina coloreada de tipo cápsula con estructura de núcleo - envoltura.
Las partículas de resina coloreada de tipo cápsula con estructura de núcleo - envoltura, pueden obtenerse añadiendo un monómero polimerizable para formar una envoltura (un monómero polimerizable para la envoltura) y un iniciador de la polimerización a un medio de dispersión acuoso en el que se dispersan las partículas del núcleo, y a continuación polimerizando la mezcla.
Como procedimiento para formar la envoltura, los ejemplos incluyen: un procedimiento en el que el mo nómero polimerizable para la envoltura se añade a un sistema de reacción de una reacción de polimeriza ción desarrollada para obtener las partículas del núcleo, y se continúa un proceso de polimerización; y un procedimiento en el que se preparan las partículas del núcleo obtenidas en un sistema de reacción dife rente, se añade al mismo el monómero polimerizable para la envoltura y se lleva a cabo un proceso de polimerización.
El monómero polimerizable para la envoltura puede añadirse al sistema de reacción de una vez o puede añadirse de forma continua o intermitente al sistema de reacción por medio de una bomba, tal como una bomba de émbolo.
Como monómero polimerizable para la envoltura, los monómeros que pueden formar un polímero que tiene una temperatura de transición vítrea de más de 80°C, como el estireno, el acrilonitrilo y el metacrilato de metilo, se pueden utilizar solos o en combinación de dos o más tipos.
Se añade preferentemente un iniciador de polimerización soluble en agua en el momento de añadir el monómero polimerizable para la envoltura, ya que las partículas de resina coloreada de tipo cápsula con estructura de núcleo - envoltura pueden obtenerse fácilmente. Al añadir el iniciador de polimerización soluble en agua en el momento de añadir el monómero polimerizable para la envoltura, se considera que el iniciador de polimerización soluble en agua se ha desplazado a las proximidades de la superficie exte rior de las partículas del núcleo, a las que se desplazó el monómero polimerizable para la envoltura, y se puede formar fácilmente un polímero (envoltura) en la superficie de las partículas del núcleo.
Como iniciador de polimerización soluble en agua, los ejemplos incluyen persulfatos tales como persulfato de potasio y persulfato de amonio, e iniciadores basados en azoicos tales como 2,2' - azobis -(2 - metil -N -(2 - hidroxietil) propionamida) y 2,2' - azobis -(2 - metil - N -(1,1 - bis (hidroximetil) 2 - hidroxietil) propionamida). La cantidad del iniciador de polimerización soluble en agua es generalmente de 0,1 partes en masa a 50 partes en masa, y preferiblemente de 1 partes en masa a 30 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa del monómero polimerizable para la envoltura.
La temperatura de polimerización es preferentemente de 50°C o superior, y más preferentemente de 60°C a 95°C. El tiempo de reacción es preferiblemente de 1 hora a 20 horas, y más preferiblemente de 2 horas a 10 horas. Una vez completada la polimerización, las partículas de resina coloreada obtenidas por la
polimerización se someten preferentemente a operaciones repetidas de filtrado, lavado, deshidratación y secado varias veces tal como sea necesario, de acuerdo con un procedimiento convencional.
Cuando se utiliza un compuesto inorgánico, tal como un hidróxido inorgánico, como estabilizador de la dispersión, preferiblemente, el estabilizador de la dispersión se disuelve en agua añadiendo ácido o álcali a la dispersión acuosa de las partículas de resina coloreada obtenidas por la polimerización, y a continua ción se elimina el estabilizador de la dispersión. Cuando se utiliza un coloide de un hidróxido inorgánico difícilmente soluble en agua como estabilizador de la dispersión, el pH de la dispersión acuosa se controla preferentemente a 6,5 o menos por medio de la adición de ácido. En lo que respecta al ácido, los ejem plos incluyen ácidos inorgánicos como el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico y el ácido nítrico, y ácidos orgánicos como el ácido fórmico y el ácido acético. El ácido sulfúrico es particularmente preferido por su elevada eficacia de eliminación y su pequeña influencia en las instalaciones de producción.
El procedimiento para filtrar las partículas de resina coloreada del medio de dispersión acuoso y deshidra tarlas no está particularmente limitado. Como procedimiento, los ejemplos incluyen un procedimiento de filtración centrífuga, un procedimiento de filtración al vacío y un procedimiento de filtración a presión. De ellos, se prefiere el procedimiento de filtración centrífuga.
El tóner de la presente invención se obtiene mezclando las partículas de resina coloreada, los aditivos externos y, de acuerdo con lo que sea necesario, otras partículas finas por medio de un mezclador de alta velocidad tal como el mezclador Henschel.
En la presente invención, todo el aditivo externo A, el aditivo externo C y las partículas de resina colorea da se pueden cargar positivamente. Como se acaba de describir, puesto que las partículas de resina coloreada y los dos aditivos externos se pueden cargar todos positivamente, las partículas de tóner obte nidas de esta manera presentan una carga positiva.
Ejemplos
En la presente memoria descriptiva y en lo que sigue, la presente invención se describirá con más detalle, con referencia a ejemplos y ejemplos comparativos. El alcance de la presente invención puede no estar limitado a los siguientes ejemplos. En este caso, "partes (s) " y "%" se basan en la masa si no se mencio na particularmente.
En los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos, los procedimientos para medir y evaluar las propie dades son los siguientes.
1. Evaluación del tóner
(1) Durabilidad de la impresión
En una prueba de durabilidad de la impresión, se utilizó una impresora de desarrollo de un componente no magnético disponible en el mercado. El tóner se introdujo en el cartucho de tóner del dispositivo de desarrollo. A continuación, se cargaron las hojas de impresión en el dispositivo.
La impresora se dejó durante 24 horas en un entorno de temperatura y humedad normales (N / N) (tem peratura: 23°C, humedad: 50%). A continuación, en el mismo entorno, se imprimieron continuamente 20.000 hojas con una densidad de imagen del 0%.
La impresión de patrones sólidos (densidad de imagen del 100%) se llevó a cabo cada 500 hojas, y las imágenes sólidas negras resultantes se midieron en lo que respecta a la densidad de imagen por medio de un densitómetro de imagen por reflexión (nombre del producto: RD918, fabricado por: Macbeth). A continuación, se llevó a cabo la impresión de un patrón sólido blanco (densidad de imagen 0%). Cuando se estaba imprimiendo por la mitad, la impresora se detuvo. Una pieza de cinta adhesiva (nombre del producto: SCOTCH Me Nd ING TAPE 810 - 3 - 18, fabricada por: Sumitomo 3M Limited) se adhirió a una zona sin imagen en el fotoconductor de la impresora después del desarrollo para que el tóner se adhiriera en la zona a la pieza de cinta. A continuación, se retiró la pieza de cinta adhesiva y se fijó a una hoja de impresión. A continuación, se midió el grado de blancura (B) de la hoja de impresión en la que se fijó la pieza de cinta, con un colorímetro de blancura (nombre del producto: Nd -1, fabricado por: Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). De la misma manera, se pegó una pieza de cinta adhesiva sin usar a la hoja de impresión y se midió el grado de blancura (A). La diferencia de grado de blancura (B - A) se determinó como valor de empañamiento. A medida que el valor del empañamiento es menor, el empañamiento dis minuye y se obtiene un mejor resultado.
Se determinó el número de hojas impresas de forma continua que podían mantener una calidad de ima gen tal que la densidad de la imagen fuese de 1,3 o más y el valor de empañamiento fuese de 5 o menos.
(2) Evaluación de la película de recubrimiento
De la misma manera que en el caso anterior, se imprimieron continuamente 20.000 hojas. Cada 500 ho jas, se observó visualmente el fotoconductor para comprobar la presencia de la película de recubrimiento. El número de hojas en las que se encontraron películas de recubrimiento se determinó como el número de hojas en las que se produjeron películas de recubrimiento.
(3) Capacidad de seguimiento de patrones sólidos
De la misma manera que en el caso anterior, el tóner se empaquetó en el cartucho de tóner de la impre sora y ésta se dejó en un entorno de temperatura y humedad normales (N / N) durante un día. A conti nuación, se llevó a cabo la impresión de un patrón negro sólido (densidad de imagen del 100%) en 10 hojas. Utilizando un densitómetro de imagen por reflexión (nombre del producto: RD918, fabricado por: Macbeth), se midió la densidad de imagen de una parte del patrón sólido impreso en la décima hoja, que es una parte situada aguas abajo a 50 mm del borde delantero del patrón, y la densidad de imagen de otra partes del patrón sólido impreso en la décima hoja, que es una partes situada aguas arriba a 50 mm del borde trasero del patrón. La diferencia de densidad de imagen entre las partes delantera y trasera se determinó como indicador de la capacidad de seguimiento del patrón sólido. A medida que la diferencia entre las densidades de imagen se reduce, la capacidad de seguimiento del patrón sólido mejora.
(4) Evaluación de la eyección en el suministro posterior a la resistencia
Después de la prueba de durabilidad de la impresión que se ha mencionado más arriba, el tóner restante en el cartucho de tóner se recuperó y se mezcló con la misma cantidad de tóner no utilizado que el tóner restante. El tóner mezclado se introdujo en el cartucho de tóner del dispositivo de desarrollo. El cartucho de tóner se dejó en un entorno de temperatura y humedad normales (N / N) (temperatura: 23°C, hume dad: 50%) durante un día. A continuación, se llevó a cabo la impresión en continuo.
La impresión en continuo de 100 hojas se llevó a cabo en la condición de una densidad de imagen del 5% bajo un entorno de temperatura y humedad normal (N / N) (temperatura: 23°C, humedad: 50%). A conti nuación, el tóner expulsado del cartucho de tóner sobre las hojas de papel de impresión, se comprobó y evaluó de acuerdo con los siguientes criterios de evaluación. De los siguientes criterios, de A a C se con sideran satisfactorios.
Criterio de evaluación
A. No se ha producido ninguna eyección
B. Ligera eyección que terminó durante la impresión de hasta 3 hojas
C. Ligera eyección que no terminó durante la impresión de hasta 100 hojas
D. Eyección severa que no terminó durante la impresión de hasta 100 hojas
(5) Temperatura mínima de fijación
Se realizó una prueba de fijación utilizando una impresora de desarrollo de un componente no magnético disponible en el mercado, modificada para que se pudiese variar la temperatura de su rodillo de fijación. La prueba de fijación se realizó imprimiendo un patrón negro sólido (densidad de imagen: 100%) y varian do la temperatura del rodillo de fijación de la impresora modificada en pasos de 5°C para medir la tasa de fijación del tóner a cada temperatura, encontrando así una relación entre la temperatura y la tasa de fija ción. La tasa de fijación se calculó a partir de la relación entre las densidades de imagen antes y después de una operación de pelado con una pieza de cinta adhesiva, que se llevó a cabo en una zona impresa con un patrón negro sólido (densidad de imagen: 100%) en una hoja de papel de prueba. Específicamen te, asumiendo que la densidad de la imagen antes del pelado de la pieza de cinta es ID (antes), y la den sidad de la imagen después del pelado de la misma es ID (después), la tasa de fijación puede ser calcu lada por la siguiente Fórmula de Cálculo (4)..
Fórmula de Cálculo (4)
Tasa de fijación (%) = (ID (después) / ID (antes) x 100
La operación de pelado utilizando la cinta es una serie de las siguientes operaciones: una pieza de cinta adhesiva (nombre del producto: SCOTCH MENDING TAPE 810 - 3 - 18, fabricada por: Sumitomo 3M Limited) se aplica a un área de medición en una hoja de papel de prueba; la pieza de cinta se adhiere a la hoja presionando la pieza de cinta a una determinada presión; y la pieza de cinta adherida se despega a una determinada velocidad en una dirección a lo largo de la hoja de papel. La densidad de la imagen se midió por medio de un densitómetro de imagen por reflexión (nombre del producto: RD914, fabricado por:
McBeth Co.) En esta prueba de fijación, la temperatura mínima del rodillo de fijación a la que la tasa de fijación del tóner era superior al 80%, se definió como la temperatura mínima de fijación del tóner.
2. Propiedades del aditivo externo
(1) Cálculo del diámetro medio de las partículas y del área superficial específica teórica (TS) del aditivo externo B
Para las partículas utilizadas como aditivo externo B, se tomó una imagen SEM con un microscopio elec trónico de barrido de emisión de campo de ultra alta resolución (nombre del producto: SU9000, fabricado por: Hitachi High - Technologies Corporation). De entre las partículas que aparecen en la imagen, se seleccionaron 30 partículas al azar. Se midió el diámetro de cada una de las partículas seleccionadas y se calculó el diámetro medio de las 30 partículas. A partir del diámetro medio numérico de las partículas obtenido de esta manera, se obtuvo una área superficial específica teórica (TS) por medio de la fórmula de cálculo teórico (1) que se ha mencionado más arriba para obtener el área superficial específica por unidad de masa de una esfera.
(2) Medición del área superficial específica BET (BS) del aditivo externo B
Para las partículas utilizadas como aditivo externo B, se midió el área superficial específica BET (BS) por medio de un procedimiento de adsorción de nitrógeno (un procedimiento BET) utilizando un dispositivo de medición del área superficial específica BET totalmente automático (nombre del producto: MACSORB HM MODEL - 1208, fabricado por: Mountech Co., Ltd.)
(3) Medición de la distribución del tamaño de las partículas del aditivo externo B
En primer lugar, se dispersaron 0,5 g de las partículas utilizadas como aditivo externo B en 50 ml de agua por medio de una lavadora ultrasónica (nombre del producto: BRANSONIC 1510J, fabricado por: Branson Ultrasonics, 42 KHz, 90 W, 2l) para preparar una dispersión acuosa de las partículas. Con la dispersión acuosa, se midió la distribución del tamaño de las partículas con un dispositivo de medición de la distribu ción del tamaño de las partículas por dispersión de luz dinámica (nombre del producto: LB - 550, fabricado por: HORIBA, Ltd.) A continuación, se calculó una distribución del tamaño de las partículas Dv90 / Dv50 a partir de un diámetro de partículas Dv50 (un diámetro de partículas del 50% acumulado en volumen) y un diámetro de partículas Dv90 (un diámetro de partículas del 90% acumulado en volumen).
(4) Medición de la esfericidad del aditivo externo B
Las partículas utilizadas como aditivo externo B se midieron como sigue.
La esfericidad (Sc / Sr) es un valor que se obtiene dividiendo el área (Sc) de un círculo que tiene como diámetro mayor la longitud absoluta máxima de la partícula entre el área sustancial proyectada (Sr) de la partícula. Específicamente, se toma una micrografía electrónica de las partículas, y la micrografía se midió con un analizador de imágenes (nombre del producto: LUZEX IID, fabricado por: Nireco Corporation) con la condición de que la relación de área de las partículas con respecto al área del marco sea de hasta el 2%, y el número total de partículas procesadas sea de 100. La media de las 100 partículas procesadas se determinó como la esfericidad.
(5) Medición de los diámetros medios de las partículas de los aditivos externos A y C
En primer lugar, se dispersaron 0,5 g de las partículas utilizadas como aditivo externo A en 50 ml de agua por medio de una lavadora ultrasónica (nombre del producto: BRANSONIC 1510J, fabricado por: Branson Ultrasonics, 42 KHz, 90 W, 2L) para preparar una dispersión acuosa de las partículas. La dispersión acuosa se midió con un dispositivo de medición de la distribución del tamaño de las partículas por disper sión dinámica de la luz (nombre del producto: LB - 550, fabricado por: HORIBA, Ltd.), y se obtuvo el diá metro medio de las partículas del aditivo externo A. Del mismo modo, se obtuvo el diámetro medio de las partículas del aditivo externo C.
3. Producción de partículas de resina de silicona
Ejemplo de producción 1
En primer lugar, se pusieron 60,0 g de agua y, como catalizador, 0,01 g de ácido acético en un matraz de recuperación de 200 ml y se agitó a 30°C. A continuación, se añadieron 70,0 g de metiltrimetoxisilano. La mezcla se agitó durante una hora, obteniendo de esta manera una solución de materia prima.
A continuación, se pusieron 3,0 g de solución acuosa de amoníaco al 25%, 128,0 g de agua y 390,0 g de metanol en un matraz de recuperación de 1000 ml y se agitó a 30°C para preparar un medio acuoso alca lino. Al medio acuoso alcalino se añadió la solución de materia prima en forma de gotas durante un minu to. Tras la adición de la solución de materia prima, la solución mezclada obtenida de esta manera se agitó
durante 25 minutos para una reacción de policondensación de un precursor de partículas finas, obtenien do de esta manera una solución de reacción de policondensación.
Como solución acuosa, se pusieron 3.000 g de agua en un matraz de recuperación de 5000 ml. Con la agitación del agua a 25°C, se añadió la solución de reacción de policondensación a la misma en forma de gotas durante un minuto. El agua se volvió blanca y turbia poco después de ser mezclada con la solución de reacción de policondensación. Por lo tanto, se obtuvo un líquido de dispersión que contenía partículas de silicona.
Como agente hidrofobizante, se añadieron 30,5 g de hexametildisilazano al líquido de dispersión de partí culas de silicona. Como resultado de la agitación del líquido de dispersión a 25°C durante 48 horas, un polvo de partículas finas esféricas de polimetilsesquioxano hidrofobizado flotó en la partes superior del líquido, obteniendo de esta manera un líquido con polvo flotante. Se dejó reposar el líquido durante 5 minutos para que el polvo flotara en la superficie. A continuación, el polvo flotante se recuperó por filtra ción de succión y se secó a presión reducida a 100°C durante 24 horas, obteniéndose de esta manera 32 g de un polvo seco de partículas de resina de silicona A.
Ejemplo de producción 2
En primer lugar, se pusieron 60,0 g de agua y, como catalizador, 0,01 g de ácido acético en un matraz de recuperación de 200 ml y se agitó a 30°C. A continuación, se añadieron 70,0 g de metiltrimetoxisilano. La mezcla se agitó durante una hora, obteniendo de esta manera una solución de materia prima.
A continuación, se pusieron 3,0 g de solución acuosa de amoníaco al 25%, 128,0 g de agua y 390,0 g de metanol en un matraz de recuperación de 1000 ml y se agitó a 30°C para preparar un medio acuoso alca lino. Al medio acuoso alcalino se añadió la solución de materia prima en forma de gotas durante un minu to. Tras la adición de la solución de materia prima, la solución mezclada obtenida de esta manera se agitó durante 25 minutos para desarrollar una reacción de policondensación de un precursor de partículas finas, obteniendo de esta manera una solución de reacción de policondensación.
Como solución acuosa, se pusieron 400 g de agua en un matraz de recuperación de 5000 ml. Agitando el agua a 25°C, se añadió al agua la mitad de la solución de reacción de policondensación en forma de gotas durante un minuto. El agua se volvió blanca y turbia poco después de ser mezclada con la solución de reacción de policondensación. Por lo tanto, se obtuvo un líquido de dispersión que contenía partículas de silicona.
Como agente hidrofobizante, se añadieron 10,2 g de hexametildisilazano al líquido de dispersión de partí culas de silicona. Como resultado de la agitación del líquido de dispersión a 25°C durante 48 horas, un polvo de partículas finas esféricas de polimetilsesquioxano hidrofobizado flotó en la partes superior del líquido, obteniendo de esta manera un líquido flotante en polvo. Se dejó reposar el líquido durante 5 minu tos para que el polvo flotara en la superficie. A continuación, el polvo flotante se recuperó por filtración de succión y se secó a presión reducida a 100°C durante 36 horas, obteniéndose de esta manera 22 g de un polvo seco de partículas de resina de silicona B.
Ejemplo de producción 3
En primer lugar, se pusieron 60,0 g de agua y, como catalizador, 0,01 g de ácido acético en un matraz de recuperación de 200 ml y se agitó a 30°C. A continuación, se añadieron 130,0 g de metiltrimetoxisilano. La mezcla se agitó durante una hora, obteniendo de esta manera una solución de materia prima.
A continuación, se pusieron 3,0 g de solución acuosa de amoníaco al 25%, 128,0 g de agua y 390,0 g de metanol en un matraz de recuperación de 1000 ml y se agitó a 30°C para preparar un medio acuoso alca lino. Al medio acuoso alcalino se añadieron 122,0 g de la solución de materia prima en forma de gotas durante un minuto. Tras la adición de la solución de materia prima, la solución mezclada obtenida de esta manera se agitó durante 25 minutos para desarrollar una reacción de policondensación de un precursor de partículas finas, obteniendo de esta manera una solución de reacción de policondensación.
Como solución acuosa, se pusieron 2.500 g de agua en un matraz de recuperación de 5000 ml. Con la agitación del agua a 25°C, se añadió la solución de reacción de policondensación a la misma en forma de gotas durante un minuto. El agua se volvió blanca y turbia poco después de ser mezclada con la solución de reacción de policondensación. De esta manera, se obtuvo un líquido de dispersión que contenía partí culas de silicona.
Como agente hidrofobizante, se añadieron 20,4 g de hexametildisilazano al líquido de dispersión de partí culas de silicona. Como resultado de la agitación del líquido de dispersión a 25°C durante 48 horas, un polvo de partículas finas esféricas de polimetilsesquioxano hidrofobizado flotó en la partes superior del líquido, obteniendo de esta manera un líquido flotante en polvo. Se dejó reposar el líquido durante 5 minu tos para que el polvo flotara en la superficie. A continuación, el polvo flotante se recuperó por filtración de
succión y se secó a presión reducida a 100°C durante 24 horas, obteniéndose de esta manera 68 g de un polvo seco de partículas de resina de silicona C.
4. Producción de tóner
Ejemplo 1
En primer lugar, 78 partes de estireno y 22 partes de acrilato de n - butilo como monómeros polimerizables, y 5 partes de negro de carbón (nombre del producto: #25B, fabricado por: Mitsubishi Chemical Cor poration) como colorante negro, se dispersaron por medio de una máquina emulsionadora y dispersora de tipo en línea (nombre del producto: MILDER, fabricado por: Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd), obteniendo de esta manera una mezcla de monómero polimerizable.
A la mezcla de monómeros polimerizables, se añadieron 1,0 partes de una resina de control de carga (una resina acrílica de estireno que contiene un grupo de amonio cuaternario) como agente de control de carga, 5,0 partes de una cera de ésteres de ácidos grasos (behenato de behenilo) como agente de libera ción, 0,3 partes de un macromonómero de ésteres de ácido polimetacrílico (nombre del producto: AA6, fabricado por: Toagosei Co., Ltd.) como macromonónomo, 0,6 partes de divinilbenceno como monómero polimerizable reticulable y 1,6 partes de t - dodecilmercaptano como modificador del peso molecular. Se mezclaron y disolvieron para preparar una composición de monómero polimerizable.
Por separado, se añadió gradualmente una solución acuosa de 7,2 partes de hidróxido de sodio (hidróxido de metal alcalino) disuelta en 50 partes de agua con cambio iónico, a una solución acuosa de 12,2 partes de cloruro de magnesio (sal de metal polivalente soluble en agua) disuelta en 250 partes de agua con cambio iónico, mientras se agitaba a temperatura ambiente, preparando de esta manera un coloide de hidróxido de magnesio (coloide de hidróxido de metal difícilmente soluble en agua).
Una suspensión obtenida de esta manera en la que se dispersaron las gotas de la composición de mo nómero polimerizable (una dispersión de la composición de monómero polimerizable) se introdujo en un reactor provisto de palas de agitación, y la temperatura de la misma se aumentó a 90°C para iniciar una reacción de polimerización. Cuando la tasa de conversión de la polimerización alcanzó casi el 100%, se utilizó 1 parte de metacrilato de metilo como monómero polimerizable para el revestimiento, y 0,3 partes de 2,2' - azobis (2 - metil - N -(2 - hidroxietil) - propionamida) (nombre del producto: VA - 086, fabricado por: Wako Pure Chemical Industries, Ltd., soluble en agua) como iniciador de la polimerización para la envoltura, que se disolvió en 10 partes de agua cambiada por iones, se añadieron al reactor. La reacción continuó durante 4 horas a 90°C. A continuación, se detuvo la reacción enfriando con agua el reactor, obteniéndose de esta manera una dispersión acuosa de partículas de resina coloreada con una estructura de tipo núcleo - envoltura.
La dispersión acuosa de las partículas de resina coloreada se sometió a un lavado ácido, mientras se agitaba la dispersión acuosa a temperatura ambiente, añadiendo ácido sulfúrico en forma de gotas hasta que el pH de la dispersión acuosa alcanzara 6,5 o menos. A continuación, la dispersión acuosa se some tió a una separación por filtración. A continuación, la materia sólida obtenida de esta manera se mezcló con 500 partes de agua intercambiada por iones, se volvió a licuar, se sometió repetidamente a un trata miento de lavado con agua (lavado, filtrado y deshidratación) varias veces, y luego se sometió a una se paración por filtración. La materia sólida obtenida de esta manera se introdujo en el contenedor de un secador y se secó a 45°C durante 48 horas, obteniéndose de esta manera partículas de resina coloreadas secas. Para las partículas de resina coloreada obtenidas, el diámetro medio de las partículas en volumen (Dv) fue de 9,7 pm; el diámetro medio de las partículas en número (Dn) fue de 7,5 pm; la distribución del tamaño de las partículas (Dv / Dn) fue de 1,13; y la circularidad media fue de 0,987.
A 100 partes de las partículas de resina coloreada obtenidas más arriba, se añadieron 0,8 partes de partí culas de sílice de carga positiva que se habían hidrofobizado en la superficie con los agentes hidrofobizantes (hexametilsilazano y silazano cíclico) y que tenían un diámetro medio de las partículas de 20 pm (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corporation) como aditivo externo A, 0,5 partes de las partículas de resina de silicona A obtenidas en el ejemplo de producción 1 como aditivo externo B, y 1,0 partes de partículas de sílice con carga positiva que se han hidrofobizado en la superficie con un agente hidrofóbico (aminosilano) y que tienen un diámetro medio de las partículas de 50 pm (nombre del producto: H05TA, fabricado por: Clariant Corporation) como aditivo externo C, fueron añadidos. Utilizando una batidora de alta velocidad (nombre del producto: FM MIXER, fabricado por: Nippon Coke & Engi neering Co., Ltd.), se mezclaron y agitaron a una velocidad periférica de 40 m/s durante 10 minutos para añadir los aditivos externos sobre las partículas de resina coloreada, obteniendo de esta manera el tóner del Ejemplo 1.
Ejemplos 2, 3, 5 a 8, Ejemplo de referencia 4 y Ejemplos Comparativos 1 a 6
Los tóneres de los Ejemplos 2, 3, el Ejemplo de Referencia 4, los Ejemplos 5 a 8 y los Ejemplos Compa rativos 1 a 6 se produjeron de la misma manera que el Ejemplo 1, excepto que los tipos y / o cantidades de los aditivos externos se cambiaron como se muestra en las Tablas 1 y 2.
Tabla 1 (el ejemplo 4 no forma partes de la invención reivindicada)
Tabla 2
5. Evaluación general de los tóner
La Tabla 1 muestra los resultados de la evaluación de los tóneres de los Ejemplos y las propiedades de los aditivos externos. La Tabla 2 muestra los resultados de la evaluación de los tóneres de los ejemplos comparativos y las pro piedades de los aditivos externos.
El tóner del ejemplo comparativo 6 es un tóner en el que no se utilizó el aditivo externo A y, como aditivo externo B, se utilizaron únicamente las partículas de resina de silicona A que tienen una relación BS / TS de 4,6 y un diámetro medio de las partículas de 0,09 pm. Para el tóner del ejemplo comparativo 6, la capacidad de seguimiento del patrón sólido es de 0,7 y alta, y los números de las hojas en los elementos de evaluación de "Película de recubrimiento" y "Durabilidad de la impresión" son ambos de 1.000 hojas y bastante pequeños. No se evaluó la eyección en la eva luación del suministro de tóner posterior a la resistencia, ya que el número de hojas en "Durabilidad de la impresión" era de 1.000 hojas y demasiado pequeño. Sin embargo, se pensó que es probable que el tóner provocase la eyec ción en el suministro posterior a la resistencia. Por lo tanto, se reveló que incluso en el caso de utilizar, como aditivo externo B, partículas de resina de silicona que tienen una relación BS / TS en un rango de 3,0 a 30,0 y que tienen un diámetro de partícula medio de 0,05 pm a 1,00 pm, el tóner en el que se utiliza el aditivo externo B solo, es probable que cause la eyección en el suministro de posterior a la resistencia y es pobre en la capacidad de seguimiento del patrón sólido y la durabilidad de la impresión.
El tóner del Ejemplo Comparativo 5 es un tóner en el que no se utilizó el aditivo externo A y, como aditivo externo B, se utilizaron las partículas de resina de silicona A con una relación BS / TS de 4,6 y un diámetro medio de las partí culas de 0,09 pm, en combinación con, como aditivo externo C, las partículas de sílice disponibles comercialmente con carga positiva, hidrofugadas en la superficie con aminosilano y con un diámetro medio de las partículas de 50 pm (nombre del producto: H05TA, fabricado por: Clariant Corporation). En el caso del tóner del ejemplo comparativo 5, se produjo una importante eyección que no finalizó durante la impresión de hasta 100 hojas. Además, la capaci dad de seguimiento de los sólidos fue de 0,6 y alta. Por lo tanto, se reveló que el tóner en el que, como aditivo ex terno B, se utilizan partículas de resina de silicona con una relación BS / TS en un rango de 3,0 a 30,0 y con un diámetro medio de las partículas de 0,05 pm a 1,00 pm, en combinación, como aditivo externo C, con grandes partí culas de sílice de carga positiva que están hidrofobizadas en la superficie con aminosilano y que tienen un diámetro medio de las partículas de más de 30 pm, es probable que provoque la eyección en el suministro posterior a la resis tencia y es deficiente en la capacidad de seguimiento de sólidos.
El tóner del Ejemplo Comparativo 1 es un tóner en el que, como aditivo externo A, las partículas de sílice de carga positiva están hidrofobizadas en su superficie con los agentes hidrofobizantes (hexametilsilazano y silazano cíclico) y tienen un diámetro medio de las partículas de 20 pm (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corpora tion) se utilizaron en combinación, como aditivo externo B, con partículas de resina de silicona disponibles en el mercado con una relación BS / TS de 2,4 (nombre del producto: MSP - 050, fabricado por: Nikko Rica Corporation). En el caso del tóner del ejemplo comparativo 1, se produjo una fuerte eyección que no finalizó durante la impresión de hasta 100 hojas. Por lo tanto, se reveló que en el caso de utilizar, como aditivo externo B, las partículas de resina de silicona que tienen una relación BS / TS de menos de 3,0 y una pequeña porosidad, es probable que el tóner cause la eyección en el suministro posterior a la resistencia, incluso si el aditivo externo B se utiliza en combinación con el aditivo externo A, que son las partículas de sílice cargadas positivamente en la superficie que tienen un diá metro medio de las partículas de 20 pm.
El tóner del Ejemplo Comparativo 2 es un tóner en el que, como aditivo externo A, las partículas de sílice disponibles en el mercado (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corporation) en combinación, como aditivo ex terno B, con partículas de resina de silicona disponibles en el mercado con una relación BS / TS de 2,6 y Dv90 / Dv50 de 2,4 (nombre del producto: TOREFIL R925, fabricado por: Dow Corning Toray Co., Ltd.) En el caso del tóner del ejemplo comparativo 2, se produjo una fuerte eyección que no finalizó durante la impresión de hasta 100 hojas. Además, el seguimiento del patrón sólido fue de 0,4 y alto. Por lo tanto, se reveló que en el caso de utilizar, como aditivo externo B, las partículas de resina de silicona que tienen una relación BS / TS de menos de 3,0 y una peque ña porosidad, es probable que el tóner provoque la eyección en el suministro posterior a la resistencia y es pobre en el seguimiento del patrón sólido, incluso si el aditivo externo B se utiliza en combinación con el aditivo externo A que son las partículas de sílice cargadas positivamente en la superficie que tienen un diámetro medio de las partículas de 20 pm.
El tóner del ejemplo comparativo 3 es un tóner en el que, como aditivo externo A, las partículas de sílice disponibles en el mercado (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corporation) se utilizaron en combinación, como aditivo externo B, con partículas de sílice disponibles en el mercado con una relación BS / TS de 1,0 (nombre del producto: TG - C191, fabricado por: Cabot Corporation). En el caso del tóner del ejemplo comparativo 3, se produjo una fuerte eyección que no finalizó durante la impresión de hasta 100 hojas. Además, la temperatura mínima de fijación es de 160°C y alta; el número de hojas en "Película de recubrimiento" es de 8.000 hojas y pequeño; y el número de hojas en "Durabilidad de la impresión" es de 9.000 hojas y pequeño. Por lo tanto, se reveló que en el caso de utilizar, como aditivo externo B, las partículas de sílice que tienen una relación BS / TS de menos de 3,0 y una pequeña porosidad, es probable que el tóner provoque la eyección en el suministro y la película de recubrimien
to posterior a la resistencia y es pobre en cuanto a la durabilidad de la impresión y la capacidad de fijación a baja temperatura, incluso si el aditivo externo B se utiliza en combinación con el aditivo externo A que son las partículas de sílice cargadas positivamente e hidrofobizadas en la superficie que tienen un diámetro medio de las partículas de 20 |jm.
El tóner del Ejemplo Comparativo 4 es un tóner en el que, como aditivo externo A, se utilizaron las partículas de sílice disponibles en el mercado (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corporation) en combinación, como aditivo externo B, con un jabón metálico disponible en el mercado con una relación BS / TS de 0,55 (nombre del producto: SPZ - 100F, fabricado por: Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) En el caso del tóner del ejemplo compa rativo 4, se produjo una fuerte eyección que no finalizó durante la impresión de hasta 100 hojas. Además, la capaci dad de seguimiento del patrón sólido era de 0,6 y alta; la temperatura mínima de fijación era de 160°C y alta; y el número de hojas en el ítem de evaluación de "Película de recubrimiento" era de 3.000 hojas y pequeño. Por lo tanto, se reveló que en el caso de utilizar, como aditivo externo B, el jabón metálico que tiene una relación BS / TS de menos de 3,0 y una pequeña porosidad, es probable que el tóner provoque la eyección en el suministro y la película de recubrimiento posterior a la resistencia y es pobre en cuanto a la capacidad de fijación a baja temperatura y la capacidad de seguimiento del patrón sólido, incluso si el aditivo externo B se utiliza en combinación con el aditivo externo A que son las partículas de sílice cargadas positivamente e hidrofóbicas en la superficie que tienen un diá metro medio de las partículas de 20 jm.
Mientras tanto, los tóneres de los ejemplos 1 a 8 son cada uno de ellos un tóner en el que se utilizan al menos dos aditivos externos en combinación, es decir, un tóner en el que, como aditivo externo A, las partículas de sílice dispo nibles en el mercado están hidrofobizadas en su superficie con los agentes hidrofobizantes (hexametilsilazano y silazano cíclico) y tienen un diámetro medio de las partículas de 20 jm (nombre del producto: TG7120, fabricado por: Cabot Corporation) se utilizaron en combinación, como aditivo externo B, con las partículas de resina de silicona que tienen una relación BS / TS de 4,6 a 14,6 y un diámetro medio de las partículas de 0,09 jm a 0,3 jm . Además, cada uno de los tóneres de los ejemplos 1 a 8 contiene, con respecto a l00 partes de las partículas de resina colo reada, el aditivo externo A en una cantidad de entre 0,2 partes y 1,8 partes, y el aditivo externo B en una cantidad de entre 0,2 partes y 1,0 partes.
Para los tóneres de los Ejemplos 1 a 8, la temperatura mínima de fijación fue de 155°C o menos y baja; sólo se confirmó la eyección leve que terminó durante la impresión de hasta 3 hojas; los números de las hojas en "Película de recubrimiento" y "Durabilidad de la impresión" fueron ambos de 11.000 hojas o más y grandes; y el valor de la capacidad de seguimiento del patrón sólido fue de 0,3 o menos y pequeño.
Para el tóner del Ejemplo 1 que contiene el aditivo externo C, los números de hojas en "Película de recubrimiento" y "Durabilidad de la impresión" son ambos de al menos 7.000 hojas más grandes que el tóner de Referencia Ejemplo 4 en el que el aditivo externo C no estaba contenido. Por lo tanto, se reveló que las propiedades de película de recubrimiento y durabilidad de la impresión se incrementan aún más al añadir el aditivo externo C.
Por lo tanto, se revela que los tóneres de los Ejemplos 1 a 3, 5 a 8 son menos propensos a causar la eyección en el suministro y la película de recubrimiento posterior a la resistencia, y también son excelentes en la capacidad de fijación a baja temperatura, el seguimiento sólido y la durabilidad de la impresión. Tales tóneres de los ejemplos 1 a 3, 5 a 8 contienen una combinación de al menos: como aditivo externo A, la cantidad específica de las partículas de sílice que están hidrofobizadas en la superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de las partículas de 5 jm a 30 jm; y, como aditivo externo B, la cantidad específica de las partículas de resina de silicona que tienen una relación BS / Ts en un rango de 3.0 a 30,0 y con un diámetro medio de las partículas de 0,05 jm a 1,00 jm.
Claims (2)
1. Un tóner para el desarrollo de imágenes electrostáticas, que comprende partículas de resina coloreada que comprenden una resina aglutinante, un colorante y un agente de control de carga, y aditivos externos, en los que los aditivos externos contienen al menos un aditivo externo A, un aditivo externo B y un aditivo externo C; en los que el aditivo externo A son partículas de sílice que están hidrofobizadas en su superficie con al menos un agente hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un gru po amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de las par tículas de entre 5 pm y 30 pm; en el que el aditivo externo B son partículas de resina de silicona que tienen una relación (BS / TS) entre una área superficial específica BET (BS), que se mide por medio de un procedimiento de adsorción de nitrógeno como se describe en la descripción, y una área superficial específica teórica (TS), que se obtiene calculando a partir de un diámetro medio de las partículas medido por medio de observación con microscopio electrónico de barrido (SEM) como se describe en la descripción en una fórmula de cálculo teórica, en un rango de 30 a 30,0, y con un diámetro medio de las partículas de 0,05 pm a 1,00 pm, y la fórmula de cálculo teórico se define como sigue
Área superficial específica teórica TS (m2 / g)
= 6 / (densidad media (g / cm2) x diámetro de partículas de número medio (pm) x 103) ;
en el que, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada, el contenido del aditivo externo A es de 0,1 partes en masa a 2,0 partes en masa, y el contenido del aditivo externo B es de 0,1 partes en masa a 1,0 partes en masa;
en el que el aditivo externo C son partículas de sílice hidrofobizadas en su superficie con al menos un agen te hidrofobizante seleccionado del grupo que consiste en un agente hidrofobizante que contiene un grupo amino, un agente de acoplamiento de silano y aceite de silicona, y que tienen un diámetro medio de las par tículas de 31 pm a 200 pm;
en el que el contenido del aditivo externo C es de 0,1 partes en masa a 3,0 partes en masa, con respecto a 100 partes en masa de las partículas de resina coloreada; y en el que las partículas de resina coloreada, el aditivo externo A y el aditivo externo C están cargados positivamente, y las partículas del tóner están car gadas positivamente.
2. El tóner para desarrollar imágenes electrostáticas de acuerdo con la reivindicación 1, en el que una forma del aditivo externo B es una forma esférica.
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