ES2861055T3 - Proceso que utiliza resinas de intercambio iónico para el tratamiento de aguas residuales que derivan de la producción de ácido tereftálico purificado - Google Patents

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Abstract

Un método para recuperar agua procedente del agua residual de la producción de ácido tereftálico purificado, que comprende: producir ácido tereftálico purificado que comprende materia prima de ácido tereftálico purificado y agua residual que comprende impurezas; separar la materia prima del ácido tereftálico purificado del agua residual que comprende las impurezas; transferir el agua residual a un tanque; ajustar el pH del agua residual con una solución básica; ajustar la temperatura del agua residual; pasar el agua residual a una columna; poner en contacto el agua residual con una resina de intercambio iónico para eliminar las impurezas, en donde las impurezas eliminadas del agua residual comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, 4-carboxibenzaldehído o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; y recuperar el agua exenta de impurezas, en donde el pH del agua residual se ajusta a de 4 a 10 con la solución básica, preferentemente en donde el pH del agua residual se ajusta a de 5 a 9, y en donde al menos uno de la resina de intercambio iónico separa los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos; o la resina de intercambio iónico separa monoácidos aromáticos o alifáticos de diácidos/triácidos que contienen un resto aromático, en donde los ácidos carboxílicos aromáticos comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico y ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso que utiliza resinas de intercambio iónico para el tratamiento de aguas residuales que derivan de la producción de ácido tereftálico purificado
Antecedentes
En los procesos para la producción de ácido tereftálico purificado (PTA), se pueden usar grandes cantidades de agua, particularmente como disolvente o líquido de lavado durante la purificación del producto de ácido tereftálico. Una acumulación de impurezas en el agua vuelve el agua inaceptable para reutilizar en el proceso sin tratamiento. Por ejemplo, el ácido para-toluídico puede ser una impureza molesta debido a su baja solubilidad y a la adherencia de los depósitos resultantes. Por motivos de control de impurezas, una parte del agua usada en el proceso de producción del PTA ha de descartarse como agua residual.
En procesos comerciales de producción de PTA, se producen aproximadamente de 3 a 4 metros cúbicos de agua residual por cada tonelada de PTA fabricada, teniendo el agua residual una demanda química de oxígeno (DQO) de aproximadamente 10.000 miligramos por litro (mg/l) (ppm). Los análisis de la DQO se pueden usar para medir de forma indirecta la cantidad de compuestos o constituyentes orgánicos en el agua y, por tanto, la calidad del agua con respecto a las impurezas orgánicas. Los fabricantes de todo el planeta producen cientos de miles de toneladas métricas de PTA cada año. Con el paso del tiempo, el agua residual asociada a estas tasas de producción representa pérdidas considerables tanto de recursos como desde el punto de vista económico.
Una amplia gama de ácidos dicarboxílicos aromáticos estructuralmente diversos pueden extraerse eficaz y selectivamente de la solución acuosa en el proceso de producción del PTA usando una resina de poliestireno no iónica.
Cuando el agua residual que contiene ácido tereftálico se trata anaeróbicamente, se añaden radicales de ácido sulfúrico al agua residual para tratarse anaeróbicamente, de tal manera que el agua residual llega a tener una concentración de iones de ácido sulfúrico de 5-200 mg/l. La adición de una cantidad dada de radicales de ácido sulfúrico al agua residual que contiene el ácido tereftálico que se va a tratar anaeróbicamente puede mejorar la eficacia de la descomposición del ácido tereftálico por el tratamiento anaerobio. Se prefiere que los radicales de ácido sulfúrico se añadan para dar como resultado un contenido del mismo del 10 % en masa o más de ácido tereftálico contenido en el agua residual.
El agua residual puede también tratarse mediante un proceso de fangos activos en tres etapas que puede permitir un alto porcentaje de eliminación de impurezas orgánicas, por ejemplo, mayor o igual al 90 %. Aunque se ha demostrado que este proceso permite un elevado tratamiento de cargas y el tratamiento del efluente ácido sin neutralización, existen numerosos inconvenientes en el proceso. Las desventajas del proceso de fangos activados en tres etapas incluye una gran huella (por ejemplo, biorreactores grandes), un tiempo de retención hidráulico prolongado (por ejemplo, varios días), un requisito de inyección de aire (energía) alto, el riesgo de acumulación de fangos y un consumo elevado de amoníaco anhidro y ácido fosfórico. Este último han de añadirse al efluente del proceso del PTA debido a que este tiene limitaciones de nitrógeno y fósforo como macronutrientes para la biomasa que asimila los valores del carbono contenidos en las impurezas orgánicas del agua residual. En la patente de Estados Unidos n.° 4.540.493 se divulga un proceso para tratar el agua residual procedente de la fabricación de ácido tereftálico. El agua residual se trata por filtración para eliminar los sólidos de ácido tereftálico no disueltos, que pasan al agua filtrada en forma de ion hidrógeno a través de una resina de intercambio catiónico para eliminar los catalizadores metálicos, y haciendo pasar el agua a través de una resina de intercambio aniónico para eliminar los subproductos de ácido tereftálico y ácidos orgánicos disueltos.
Por tanto, con una perspectiva de demandas crecientes del PTA y el aumento en la producción de PTA, existe necesidad de una tecnología de tratamiento de aguas residuales más económica a utilizar en su producción.
Breve descripción
En el presente documento se divulgan, en diversas realizaciones, métodos para tratar aguas residuales que derivan de la producción de ácido tereftálico purificado.
Un método para recuperar agua procedente del agua residual de la producción de ácido tereftálico purificado, que comprende: producir ácido tereftálico purificado que comprende materia prima de ácido tereftálico purificado y agua residual que comprende impurezas; separar la materia prima del ácido tereftálico purificado del agua residual que comprende las impurezas; transferir el agua residual a un tanque; ajustar el pH del agua residual con una solución básica; ajustar la temperatura del agua residual; pasar el agua residual a una columna; poner en contacto el agua residual con una resina de intercambio iónico para eliminar las impurezas, en donde las impurezas eliminadas del agua residual comprende ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, 4-carboxibenzaldehído, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; y recuperar el agua desprovista de impurezas, en donde el pH del agua residual se ajusta a de 4 a 10 con la solución básica, preferiblemente, en donde el pH del agua residual se ajusta a de 5 a 9, y en donde al menos una de la resinas de intercambio iónico separa los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos; o la resina de intercambio iónico separa monoácidos aromáticos o alifáticos de di/triácidos que contienen un resto aromático, en donde los ácidos carboxílicos aromáticos comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, y ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
Estos y otros rasgos y características se describen más particularmente a continuación.
Breve descripción de los dibujos
Se indica a continuación una breve descripción de los dibujos en donde números similares se numeran análogamente y que se presentan con el fin de ilustrar los ejemplos de realizaciones divulgadas en el presente documento y no con el fin de limitar el mismo.
La Fig. 1 es un dibujo esquemático de una configuración experimental para la recuperación de agua procedente del agua residual que deriva de la producción de ácido tereftálico purificado.
La Fig. 2 es una ilustración gráfica de los resultados experimentales obtenidos usando una resina de intercambio aniónico fuertemente básica.
Descripción detallada
Se divulgan en el presente documento métodos para recuperar agua procedente del agua residual formada durante la producción de ácido tereftálico purificado (PTA) usando resinas de intercambio iónico. Una ventaja principal de esta estrategia es que puede tratar los efluentes cercan de su origen en el proceso de producción. Dichos efluentes pueden ser mucho más concentrados que en el caso del tratamiento biológico al final del proceso, que, debido a la dilución, pueden requerir la mezcla de diversas corrientes de aguas residuales. Otras desventajas de la ruta de tratamiento biológico incluyen tiempos de residencia hidráulicos prolongados (es decir, 3-5 días), junto con altos requerimientos de inyección de aire (es decir, energía), posibilidad de acumulación de fangos y alto consumo de amoníaco anhidro y ácido fosfórico que han de añadirse al efluente de PTA que tiene limitaciones de nitrógeno y fósforo como macronutrientes para la biomasa.
El agua tratada se puede reutilizar en el proceso de producción del PTA. Los constituyentes a utilizar en el proceso de producción del PTA tienen el potencial de recuperarse del agua residual, por ejemplo, ácido tereftálico, precursores de ácido tereftálico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores. Por ejemplo, el método divulgado en el presente documento puede eliminar impurezas ácidas, por ejemplo, ácido para-toluídico, del agua residual de producción del ácido tereftálico usando una resina de intercambio iónico. La resina de intercambio iónico puede incluir una resina de intercambio aniónico, por ejemplo, una resina de intercambio aniónico débilmente básica, una resina de intercambio aniónico fuertemente básica o una combinación que comprende al menos una de las anteriores.
Durante la producción de PTA, se producen la materia prima de PTA y el agua residual que comprende impurezas. El agua residual puede incluir impurezas tales como ácido para-toluídico y otras impurezas de ácidos carboxílicos. La materia prima de PTA puede separarse del agua residual que comprende impurezas, y el agua residual puede transferirse a un tanque para someterse al tratamiento y permitir que se recupere el agua. El tratamiento del agua residual incluye ajustar el pH del agua residual con la adición de una solución básica y ajustar la temperatura del agua residual. Por ejemplo, el agua residual puede ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico a una temperatura de 10 °C a 60 °C, por ejemplo, de 25 °C a 50 °C, por ejemplo, de 30 °C a 45 °C. El pH del agua residual se ajusta de 4 a 10 con la solución básica. Tras el ajuste de la temperatura y el pH, el agua residual se pasa a una columna donde el agua residual se pone en contacto a continuación con una resina de intercambió iónico dentro de la columna para eliminar las impurezas contenidas en el agua residual. Puede ser deseable incluir en el método divulgado en el presente documento una alimentación que esté tanto exenta de carga como que contenga una carga insignificante de sólidos en suspensión, es decir, menos de 5 kilogramos (kg) de sólidos en suspensión por metro cuadrado de superficie de lecho de resina por ciclo de carga. Esto se debe a que los sólidos pueden ensuciar el lecho de resina y por tanto pueden deteriorar el rendimiento del lecho de resina. Por tanto, puede ser deseable someter el agua residual que deriva del proceso del PTA a una separación sólido/líquido (por ejemplo, una etapa de filtración) antes de alimentarla al proceso de intercambio iónico divulgado en el presente documento.
Se puede recuperar el agua sin impurezas como eluato que deriva de la columna. Los métodos divulgados en el presente documento se llevan a cabo para eliminar impurezas ácidas, por ejemplo, ácido para-toluídico (ácido 4-metilbenzoico), ácido benzoico, ácido ortoftálico (ácido benceno-1,2-dicarboxílico), ácido tereftálico (ácido benceno-1,4-dicarboxílico), ácido trimelítico (ácido benceno-1,2,4-tricarboxílico) y ácido acético, entre otros, procedentes de la utilización de aguas residuales, por ejemplo, resinas de intercambio iónico débil o fuertemente básicas. Es posible eliminar las impurezas ácidas en sus formas desprotonadas, es decir, como aniones carboxilato.
El proceso, en donde el agua residual se pone en contacto con la resina de intercambio iónico en la columna para eliminar impurezas, puede llevarse a cabo a una presión de 0,01 megapascales (MPa) a 2 MPa, por ejemplo, de 0,1 MPa a 0,3 MPa.
La eliminación de las impurezas puede ajustarse a cualquier porcentaje deseable. Por ejemplo, el agua exenta de impurezas puede contener, por ejemplo, de 0,01 ppm a 500 ppm de impurezas ácidas totales tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico, por ejemplo, de 0,05 ppm a 250 ppm, por ejemplo, de 1 ppm a 100 ppm. Por ejemplo, el agua exenta de impurezas puede contener de 0,1 ppm a 10 ppm de ácido para-toluídico; de 1 ppm a 10 ppm de ácido benzoico; de 1 ppm a 10ppm de ácido acético. Tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico, el agua exenta de impurezas puede contener al menos un 99 % menos de impurezas ácidas, por ejemplo, al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas y, por ejemplo, al menos un 99,9 % menos de impurezas ácidas. Por ejemplo, el agua exenta de impurezas puede comprender de 30 % al 80 % menos de impurezas ácidas tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico.
Durante la producción de PTA se pueden usar grandes cantidades de agua, por ejemplo, como disolvente o líquido de lavado, durante la purificación del producto de ácido tereftálico. Debido a la acumulación de impurezas en el agua durante el proceso, el agua residual resultante puede ser difícil de reutilizar en el proceso sin tratamiento. Por ejemplo, el ácido para-toluídico puede convertirse en una impureza problemática debido a su baja solubilidad y a la adherencia cuando se deposita. Además, sin ningún tratamiento y/o reutilización del agua residual, puede haber una pérdida potencial de constituyentes útiles que están contenidos en la anterior, por ejemplo, ácido tereftálico, sus precursores, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores. Los métodos divulgados en el presente documento pueden proporcionar soluciones para superar estos problemas durante la producción de pTa , por ejemplo, la recuperación de agua y la potencial recuperación de constituyentes útiles que se van a reutilizar en el proceso.
El agua residual que se va a tratar puede ser un filtrado, por ejemplo, el denominado filtrado de la primera etapa, que deriva del proceso de purificación del ácido tereftálico. El agua residual que deriva de la producción de PTA puede contener ácidos carboxílicos. Por ejemplo, el agua residual puede contener ácido para-toluídico, ácido benzoico, ácido ortoftálico, ácido tereftálico, ácido trimelítico, ácido acético, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores. Otros ejemplos de impurezas comunes al proceso PTA que pueden estar contenidas en el agua residual pueden incluir 4-carboxibenzaldehído (4-CBA, ácido 4 formilbenzoico), bencilo (1,2-difeniletano-1,2-diona), fluorenona (fluoren-9-ona), entre otros, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
De acuerdo con los métodos divulgados en el presente documento, se usa una resina de intercambio iónico para eliminar impurezas ácidas procedentes del agua residual generadas durante la producción de PTA. Pueden ser deseables resinas de intercambio iónico debido a su capacidad de regenerarse y reutilizarse, permitiendo su alta funcionalidad modificarlas y prepararlas para usar en diversas aplicaciones industriales que van desde el ablandamiento del agua, desmineralización del agua, recuperación de recursos hasta la purificación del producto, y su economía. Las resinas de intercambio iónico para usar en los métodos divulgados en el presente documento pueden incluir resinas que tienen una matriz que comprende poliestireno, poliaminas alifáticas, polialquilenaminas mixtas, copolímeros de estireno-divinilbenceno, resinas que contienen grupos funcionales de amina o dimetilamina, resinas derivadas de aminas, o una combinación que comprende al menos uno de las anteriores. Como se ha descrito anteriormente en el presente documento, la resina de intercambio iónico puede incluir una resina de intercambio iónico débilmente básica, una resina de intercambio iónico fuertemente básica, o una combinación que comprende al menos una de los anteriores. Se puede seleccionar una resina de intercambio iónico básica que permita el intercambio de aniones carboxilato por los iones liberados de las perlas de resina de una manera que mantenga la electroneutralidad. Una reacción modelo de este proceso de intercambio iónico se muestra en la ecuación (1):
R-COO>c) R'-OH ^ OH-(ac) R'-COO-R (1)
en donde:
R-COO' representa por ejemplo, acetato, benzoato y p-toluato y
R' representa la estructura de la resina.
El intercambio del ácido tereftálico y el ácido trimelítico completamente desprotonados con 2 y 3 OH", respectivamente.
Las resinas de intercambio aniónico divulgadas en el presente documento no eliminan los metales disueltos tales como cobalto y manganeso que se originan a partir de los catalizadores de PTA. Estos podrían eliminarse en una etapa de tratamiento posterior usando resinas catiónicas, sin embargo, dependiendo del punto de reutilización del agua tratada mediante intercambio aniónico, puede ser más ventajoso no extraerlos.
El método de intercambio iónico divulgado en el presente documento no elimina las impurezas apolares no iónicas tales como bencilo o fluorenona. Por ejemplo, estas podrían eliminarse haciendo pasar el agua residual a través de un lecho de carbón activado granular (GAC).
Los ejemplos de resinas de intercambio iónico para usar en los métodos divulgados en el presente documento incluyen la resina aniónica débilmente básica designada Dow AMBERLYST™ A21 y la resina aniónica fuertemente básica designada LEWATIT™ MonoPlus MP 500 fabricada por Lanxess.
La resina de intercambio iónico utilizada para la eliminación de impurezas puede regenerarse usando una solución básica cuando se agota. La solución básica puede incluir una solución de sosa caustica, por ejemplo, una solución de sosa cáustica diluida (de aproximadamente 2 a aproximadamente 4 % en peso). Por ejemplo, la solución básica se puede seleccionar entre hidróxido de sodio (por ejemplo, hidróxido de sodio diluido como una solución al 2-4 % en peso), carbonato de sodio, amoniaco, hidróxido de potasio, carbonato de potasio o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores. Tras usarse para regenerar la resina de intercambio iónico, la solución regenerante que contiene ácido carboxílico puede utilizarse para controlar el pH o desecharse en procesos de tratamiento de aguas residuales posteriores.
Una comprensión más completa de los componentes, procesos y aparatos divulgados en el presente documento puede obtenerse por referencia a los dibujos acompañantes. Estas figuras (denominadas también en el presente documento como "Fig.") son representaciones meramente esquemáticas basadas en la comodidad y la facilidad de demostrar la presente divulgación y, por lo tanto, no se pretende que indiquen el tamaño y las dimensiones relativas de los dispositivos o componentes de los mismos y/o definan o limiten el alcance de las realizaciones ilustrativas. Aunque se usan términos específicos en la siguiente descripción en aras de la claridad, se pretende que estos términos se refieran solo a la estructura concreta de las realizaciones seleccionadas para ilustración en los dibujos, y no se pretende que definan o limiten el alcance de la divulgación. En los dibujos y la siguiente descripción a continuación, debe entenderse que designaciones numéricas similares se refieren a componentes de funciones similares.
En referencia a la Fig. 1, se ilustra un aparato y proceso de laboratorio para la eliminación de impurezas disueltas, por ejemplo, ácidos carboxílicos, y recuperación de agua procedente del agua residual de la producción de PTA. Como se ilustra en la Fig. 1, el método puede emplear un tanque de alimentación 20 para contener el agua residual que comprende impurezas tras separarse de la materia prima de PTA. El tanque de alimentación puede comprender además un agitador 22 para homogeneizar el contenido del anterior y un calentador 2 para ajustar la temperatura del agua residual.
El pH del agua residual contenida en el tanque de alimentación 20 puede ajustarse dependiendo de las condiciones de proceso deseadas. Por ejemplo, el pH del agua residual se puede ajustar de 4 a 10. El ajuste del pH del agua residual se puede llevar a cabo con una solución básica que comprende hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o diluciones y/o combinaciones que comprenden al menos uno de los anteriores.
La temperatura del agua residual en el tanque de alimentación 20 se puede ajustar con el calentador 2 para satisfacer las condiciones de proceso deseadas. Por ejemplo, la temperatura del agua residual se puede ajustar de manera que se ponga en contacto con la resina de intercambio iónico a una temperatura de 10 °C a 60 °C, por ejemplo, de 25 °C a 50 °C.
El agua residual se puede alimentar a la parte superior 8 de la columna 24 utilizando, por ejemplo, una bomba 4 o cualquier otro medio de transferencia. Dentro de la columna 24, el agua residual puede estar en contacto con una resina de intercambio iónico en un lecho 10 de resina de intercambio iónico. Como el agua residual se pone en contacto con el lecho 10 de resina de intercambio iónico, se pueden intercambiar los aniones carboxilato del agua contra los iones liberados desde las perlas de la resina, eliminando de forma conjunta o selectiva las impurezas (por ejemplo, ácidos carboxílicos) contenidas en el agua residual. El eluato, es decir, el agua exenta de impurezas, puede pasar a través de la parte inferior de la columna 24, la válvula 12, la línea 14, y a través de la sonda 16 de conductividad específica. A continuación el agua exenta de impurezas puede recogerse y recuperarse usando un segundo tanque 6. A escala industrial, se puede reutilizar el agua recuperada en el proceso de producción de ácido tereftálico, con o sin tratamiento adicional.
Durante la etapa donde el agua residual se pasa a través de la columna 24 y se pone en contacto con el lecho 10 de resina de intercambio iónico, el proceso de intercambio iónico se puede ajustar, por ejemplo, variando los parámetros hidráulicos, las selecciones de resinas, etc., para separar los ácidos aromáticos de los ácidos no aromáticos, más específicamente los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos, o para separar monoácidos de diácidos/triácidos. Los ácidos carboxílicos aromáticos pueden incluir ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido Itálico (en forma orto o para), ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores. El ácido alifático puede incluir ácido acético, ácido acrílico, ácido propiónico o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
La mayoría de los componentes de los aparatos descritos anteriormente pueden colocarse en el interior de una incubadora (representada gráficamente por las líneas punteadas de la Fig. 1) para los experimentos a una temperatura de consigna por encima de la temperatura ambiente.
El proceso, en donde el agua residual se pone en contacto con la resina de intercambio iónico en la columna para eliminar impurezas puede llevarse a cabo a una presión de 0,01 MPa a 2 MPa, por ejemplo, de 0,1 MPa a 0,3 MPa.
El agua recuperada según los métodos divulgados en el presente documento está parcial o completamente exenta de impurezas de ácidos carboxílicos y se puede reutilizar en el proceso de producción de PTA con o sin tratamiento adicional. El agua exenta de impurezas puede contener, por ejemplo, de 0,01 ppm a 500 ppm de impurezas ácidas tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico, por ejemplo, de 0,05 ppm a 250 ppm, por ejemplo, de 1 ppm a 100 ppm. Por ejemplo, el agua exenta de impurezas puede contener de 0,1 ppm a 10 ppm de ácido paratoluídico; de 1 ppm a 10 ppm de ácido benzoico; de 1 ppm a 100 ppm de ácido acético. Tras ponerse en contacto con el intercambio iónico, el agua exenta de impurezas puede contener al menos un 99 % menos de impurezas ácidas, por ejemplo, al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas y, por ejemplo, al menos un 99,9 % menos de impurezas ácidas. Además, los métodos divulgados en el presente documento pueden ajustarse para eliminar cantidades especificadas de impurezas del agua residual. Por ejemplo, el agua exenta de impurezas puede comprender de 30 % al 80 % menos de impurezas ácidas tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico. Los siguientes ejemplos son meramente ilustrativos del método divulgado en el presente documento y no pretenden limitar el alcance de los mismos.
Ejemplos
Ejemplo 1:
Se prepararon lotes de 20 l de solución de ensayo sintética usando agua desmineralizada y productos químicos de calidad reactivo. La solución de ensayo contenía 320 mg/l, 256 mg/l, y 288 mg/l de ácido para-toluídico, ácido benzoico y ácido acético, respectivamente, así como otras impurezas comunes al proceso de producción de PTA, tales como cobalto, bromuro y otras. Se ajustó el pH del agua residual bien a 5 o bien a 9 usando hidróxido de sodio diluido (NaOH). Se llevaron a cabo los ensayos a temperatura ambiente (25 °C) o a temperatura elevada (50 °C). Se alimentó la solución de ensayo a la columna y se pasó a través del lecho de resina que contenía una resina de intercambio iónico (AMBERLYST™ A21, comercialmente disponible de Dow). Se recogió el agua resultante y se determinaron las concentraciones de ácido carboxílico residual en el eluato usando la cromatografía de iones.
La Tabla 1 muestra las concentraciones de ácidos carboxílicos en el eluato obtenido con la solución de ensayo a un pH de 5, una temperatura de 25 °C y una velocidad de alimentación de la columna de 25 volúmenes de lecho por hora (BV/h) -el volumen del lecho de resina usado fue de 120 ml. Se midió la cantidad acumulada de la solución de ensayo pasada a través de la columna en mililitros (ml) y se midieron las concentraciones de ácido en el eluato en miligramos por litro (mg/l).
Figure imgf000006_0001
La Tabla 2 muestra las concentraciones de ácidos carboxílicos en el eluato obtenido con la solución de ensayo a un pH de 9, una temperatura de 25 °C y una velocidad de alimentación de la columna de 25 BV/h:
Figure imgf000006_0002
Los resultados anteriores demuestran que inicialmente los ácidos alifáticos y aromáticos se eliminaron virtualmente de forma cuantitativa, tanto a pH 5 como a pH 9. Con tiempos más prolongados, el ácido alifático, ácido acético, se desorben preferentemente. Por tanto, el método divulgado en el presente documento también permite separar ácidos carboxílicos aromáticos de ácidos carboxílicos no aromáticos.
Ejemplo 2:
Se prepararon lotes de 20 l de solución de ensayo sintética usando agua desmineralizada y productos químicos de calidad reactivo. La solución de ensayo contenía 378 mg/l de ácido para toluídico, 251 mg/l de ácido benzoico, 50 mg/l de ácido acético, 76 y 50 mg/l de ácido para-ftálico y ácido orto-ftálico, respectivamente y 50 mg/l de ácido trimelítico, así como otras impurezas comunes al proceso de producción de PTA, tales como cobalto, bromuro y manganeso. Se ajustó el pH del agua residual a 5 usando hidróxido de sodio diluido (NaOH). Se controló la temperatura de ensayo a 50 °C colocando la mayoría de la configuración experimental en el interior de una incubadora. Se alimentó la solución de ensayo a la columna y se pasó a través del lecho de resina que contenía una resina de intercambio iónico (LEWATIT® MonoPlus MP 500, comercialmente disponible de Lanxess). El volumen del lecho de resina de intercambio iónico fue de 120 ml. Se analizaron las muestras de eluato para determinar (i) la concentración de carbono orgánico total (COT), y (ii) concentraciones de ácido residuales usando una cromatografía líquida-espectrometría de masas con matriz de detección de diodos (CL-DAD-EM).
La Tabla 3 resume los resultados obtenidos con la solución de ensayo de pH 5, una temperatura de 50 °C y una velocidad de alimentación de la columna de 25 BV/h. Se midió la cantidad acumulada de la solución de ensayo pasada a través de la columna en mililitros (ml), se midieron las concentraciones de ácido en el eluato en miligramos por litro (mg/l), y se determinó la COT en miligramos de carbono por litro (mg C/l).
Figure imgf000007_0001
Los anteriores resultados demuestran que no solo es posible eliminar cuantitativamente los ácidos alifáticos y aromáticos, sino que también el método divulgado en el presente documento puede ajustarse para separar ácidos carboxílicos aromáticos de ácidos carboxílicos no aromáticos, y/o separar ácidos monocarboxílicos de ácidos dicarboxílicos/tricarboxílicos.
La Fig. 2 muestra las curvas de ruptura de tres ciclos de carga sucesivos usando 120 ml de resina nueva (1o lote, línea 30) o resina regenerada (2o y 3er ciclo, línea 40 y 50, respectivamente). La solución de ensayo era la misma que se describe en el párrafo [0037], su pH 5, la temperatura de 50 °C y una velocidad de alimentación de 25 BV/h. La conductividad específica del eluato se expresa en microSiemens por centímetro, pS/cm.
La Fig. 2 muestra que el inicio de la ruptura no se produce antes de aproximadamente 70 BV. Además, se deduce de la Fig. 2 que se obtienen resultados similares con resina nueva y resina regenerada usando los métodos comunes conocidos por los expertos en la materia.
Los métodos divulgados en el presente documento incluyen al menos las siguientes realizaciones: Un método para recuperar agua procedente del agua residual de la producción de ácido tereftálico purificado, que comprende: producir ácido tereftálico purificado que comprende materia prima de ácido tereftálico purificado y agua residual que comprende impurezas; separar la materia prima del ácido tereftálico purificado del agua residual que comprende las impurezas; transferir el agua residual a un tanque; ajustar el pH del agua residual con una solución básica; ajustar la temperatura del agua residual; pasar el agua residual a una columna; poner en contacto el agua residual con una resina de intercambio iónico para eliminar las impurezas, en donde las impurezas eliminadas del agua residual comprende ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, 4-carboxibenzaldehído, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; y recuperar el agua desprovista de impurezas, en donde el pH del agua residual se ajusta de 4 a 10 con la solución básica, preferentemente en donde el pH del agua residual se ajusta de 5 a 9, y en donde al menos uno de la resina de intercambio iónico separa los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos; o bien la resina de intercambio iónico separa monoácidos aromáticos o alifáticos de diácidos/triácidos que contienen un resto aromático, en donde los ácidos carboxílicos aromáticos comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, y ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
En una realización preferida, la solución básica se selecciona entre hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
Preferentemente, el agua residual es un filtrado de primera etapa que deriva de la producción de PTA.
De acuerdo con una realización preferida, el método comprende además regenerar la resina de intercambio iónico con la solución básica, en donde la solución básica se selecciona entre hidróxido de sodio, carbonato de sodio, amoniaco, hidróxido de potasio, carbonato de potasio, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
La resina de intercambio iónico puede comprender una resina de intercambio aniónico fuertemente básica, preferentemente, en donde la resina de intercambio iónico comprende una matriz que comprende poliestireno, poliaminas alifáticas, polialquilenaminas mixtas, copolímeros de estireno-divinilbenceno, resinas que contienen grupos funcionales de amina, resinas que contienen derivados de amina, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
En una realización adicional del método de acuerdo con la invención, el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 100 ppm de impurezas ácidas, preferentemente, en donde el agua exenta de impurezas contiene de 0,1 ppm a 10 ppm de ácido para-toluídico, y/o en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 10 ppm de ácido benzoico, y/o en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 100 ppm de ácido acético.
En otra realización, el agua exenta de impurezas puede comprender de 30 % al 80 % menos de impurezas ácidas tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico, preferentemente en donde el agua exenta de impurezas contiene al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico.
El método se puede realizar a una presión de 0,1 megapascales a 0,3 megapascales.
Preferentemente, los ácidos alifáticos comprenden ácido acético, ácido acrílico, ácido propiónico o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
De acuerdo con una realización preferida adicional del método, las impurezas del agua residual se seleccionan entre ácido para toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; en donde el método comprende además ajustar el pH del agua residual de 5 a 9; y ajustar la temperatura del agua residual de 25 °C a 50 °C; en donde el agua exenta de impurezas contiene al menos un 99 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico; y regenerar la resina de intercambio iónico con hidróxido de sodio diluido; en donde el método se lleva a cabo a una presión de 0,1 megapascales a 0,3 megapascales; y en donde el agua exenta de impurezas puede contener de 1 ppm a 100 ppm de impurezas ácidas.
El agua exenta de impurezas puede contener al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico.
Aunque se han descrito realizaciones particulares, pueden surgir alternativas, modificaciones, variaciones, mejoras y equivalentes sustanciales que los solicitantes u otros expertos en la materia no hayan previsto o no hayan previsto en la actualidad. Por consiguiente, las reivindicaciones adjuntas tal como se han presentado y como se pueden modificar pretenden abarcar todas esas alternativas, modificaciones, variaciones, mejoras y equivalentes sustanciales.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un método para recuperar agua procedente del agua residual de la producción de ácido tereftálico purificado, que comprende:
producir ácido tereftálico purificado que comprende materia prima de ácido tereftálico purificado y agua residual que comprende impurezas;
separar la materia prima del ácido tereftálico purificado del agua residual que comprende las impurezas; transferir el agua residual a un tanque;
ajustar el pH del agua residual con una solución básica;
ajustar la temperatura del agua residual;
pasar el agua residual a una columna;
poner en contacto el agua residual con una resina de intercambio iónico para eliminar las impurezas, en donde las impurezas eliminadas del agua residual comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, 4-carboxibenzaldehído o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; y
recuperar el agua exenta de impurezas,
en donde el pH del agua residual se ajusta a de 4 a 10 con la solución básica, preferentemente en donde el pH del agua residual se ajusta a de 5 a 9, y
en donde al menos uno de
la resina de intercambio iónico separa los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos; o
la resina de intercambio iónico separa monoácidos aromáticos o alifáticos de diácidos/triácidos que contienen un resto aromático, en donde los ácidos carboxílicos aromáticos comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico y ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
2. El método de la reivindicación 1,
en donde la solución básica se selecciona entre hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
3. El método de las reivindicaciones 1 o 2, en donde el agua residual es un filtrado de primera etapa que deriva de la producción de PTA.
4. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende además:
ajustar el pH del agua residual de 5 a 9 con una solución básica.
5. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-4, que comprende además regenerar la resina de intercambio iónico con la solución básica, en donde la solución básica se selecciona entre hidróxido de sodio, carbonato de sodio, amoniaco, hidróxido de potasio, carbonato de potasio o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
6. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde la resina de intercambio iónico comprende una resina de intercambio aniónico débilmente básica o una resina de intercambio aniónico fuertemente básica, preferentemente en donde la resina de intercambio iónico comprende una matriz que comprende poliestireno, poliaminas alifáticas, polialquilenaminas mixtas, copolímeros de estireno-divinilbenceno, resinas que contienen grupos funcionales de amina, resinas que contienen derivados de amina o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
7. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 100 ppm de impurezas ácidas, preferentemente, en donde el agua exenta de impurezas contiene de 0,1 ppm a 10 ppm de ácido para-toluídico, y/o en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 10 ppm de ácido benzoico, y/o en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 100 ppm de ácido acético.
8. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde el agua exenta de impurezas comprende del 30 % al 80 % menos de impurezas ácidas tras ponerse en contacto con la resina de intercambio iónico, preferentemente en donde el agua exenta de impurezas contiene al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico.
9. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en donde el método se lleva a cabo a una presión de 0,1 megapascales a 0,3 megapascales.
10. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en donde la resina de intercambio iónico separa los ácidos carboxílicos aromáticos de los ácidos carboxílicos alifáticos.
11. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-10, en donde la resina de intercambio iónico separa monoácidos aromáticos o alifáticos de diácidos/triácidos que contienen un resto aromático, en donde los ácidos carboxílicos aromáticos comprenden ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, y ácido benzoico, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
12. El método de la reivindicación 10, en donde los ácidos alifáticos comprenden ácido acético, ácido acrílico, ácido propiónico o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores.
13. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1-12,
en donde las impurezas del agua residual se seleccionan entre ácido para-toluídico, ácido trimelítico, ácido tereftálico, ácido ortoftálico, ácido benzoico, ácido acético, o una combinación que comprende al menos uno de los anteriores; en donde el método comprende además
ajustar el pH del agua residual a de 5 a 9; y
ajustar la temperatura del agua residual a de 25 °C a 50 °C;
en donde el agua exenta de impurezas contiene al menos un 99 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico; y
regenerar la resina de intercambio iónico con hidróxido de sodio diluido;
en donde el método se lleva a cabo a una presión de 0,1 megapascales a 0,3 megapascales; y
en donde el agua exenta de impurezas contiene de 1 ppm a 100 ppm de impurezas ácidas.
14. El método de la reivindicación 12 o de la reivindicación 13, en donde el agua exenta de impurezas contiene al menos un 99,5 % menos de impurezas ácidas en comparación con el agua residual no tratada con una resina de intercambio iónico.
15. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en donde los metales disueltos que se originan a partir de los catalizadores de ácido tereftálico purificado se eliminan en una etapa posterior al tratamiento usando resinas catiónicas.
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