ES2634337T3 - Procesos para recuperar caucho de briquetas envejecidas y briquetas envejecidas que contienen materia vegetal procedente de plantas que no son hevea - Google Patents

Abstract

Un método para recuperar caucho de briquetas que contienen caucho que comprende: a. utilizar briquetas envejecidas que comprenden al menos un antioxidante y materia vegetal troceada que contiene bagazo, caucho, resina, y menos de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en donde las briquetas se han envejecido durante aproximadamente 21-200 días tras la formación; b. mezclar las briquetas con (i) al menos un disolvente orgánico no polar y (ii) al menos un disolvente orgánico polar para producir una suspensión donde la cantidad total de (i) y (ii) es 50-90% en peso de la suspensión, las briquetas comprenden 10-50% en peso de la suspensión, y la suspensión contiene 0,5-10% en peso de agua; c. retirar una mayoría del bagazo de la suspensión para producir una micela y una primera parte de bagazo; d. opcionalmente, añadir más cantidad de disolvente orgánico polar, disolvente no polar o una combinación de los mismos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida, en donde cualquier disolvente orgánico polar y disolvente orgánico no polar adicional que se añade es igual o diferente de los utilizados en (a) y la cantidad de cualquier disolvente orgánico polar adicional añadida es inferior a la cantidad que produce la coagulación del caucho presente en la micela de viscosidad reducida; e. retirar un 80-95% en peso de bagazo (con respecto al peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida) de la micela producida en (c) o (d) formando así una micela purificada y una segunda fracción de bagazo, en donde una mayoría del bagazo que se retira tiene un tamaño de partícula inferior a 105 micrómetros; f. tratar opcionalmente la micela purificada para retirar bagazo adicional produciendo de este modo una solución de caucho clarificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión) produciendo de esta manera una solución de caucho clarificada; g. aumentar la cantidad relativa de disolvente polar en comparación con el disolvente no polar en la micela purificada o en la solución de caucho clarificada de tal forma que el caucho coagule; y h. producir caucho sólido purificado a partir del caucho coagulado donde, cuando dicho caucho sólido purificado contiene 0,8% de materia volátil, también contiene 0,05-0,5% en peso de polvo, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina, en donde al menos (b)-(f) se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80ºC y una presión de 35 a 1000 kPa.

Description

Procesos para recuperar caucho de briquetas envejecidas y briquetas envejecidas que contienen materia vegetal procedentedeplantas queno son hevea

Antecedentes

La planta o árbol Hevea (denominada también Hevea brasiliensis o árbol del caucho) es una fuente bien conocida de caucho natural (denominado también poliisopreno). Las fuentes de caucho tal como Hevea brasiliensis, Ficus elastica (árbol del caucho de la India) y Cryptostegia grandiflora (enredadera del caucho de Madagascar) producen caucho natural en forma de una savia donde el caucho se suspende en una solución acuosa que fluye libremente y que se puede recuperar golpeando la planta. Se conocen también varias plantas que no son Hevea que contienen caucho natural, pero su caucho se almacena en el interior decélulas individuales dela planta (p. ej., tallos, raíces u hojas) y no sepuede acceder al mismo golpeándolas, sino que solo sepuede acceder rompiendo las paredes celulares através de medios físicos u otros medios. De esta manera, los procesos para la extracción del caucho de plantas que no son Hevea resultan generalmente más complicados y laboriosos que los procesos para recoger caucho a partir de árboles de Hevea. Adicionalmente, debido al porcentaje de caucho relativamente bajo presente en las plantas que no son Hevea, se puede atribuir un gasto considerable a la recogida y transporte de las plantas recolectadas hasta una instalación donde se pueda recuperar el caucho natural presente en las células vegetales. El documento US-4526959 divulga procesos para extraer caucho y subproductos del guayule y arbustos similares al guayule. El documento US4616075 divulga un proceso y un producto del mismo para densificar los arbustos de guayule por compresión y formación deuna pella densificada.

Sumario

Se proporcionan en la presente memoria procesos basados en disolventes orgánicos para la retirada del caucho a partir de briquetas envejecidas fabricadas a partir de materia vegetal comprimida de plantas que no son Hevea. También se proporcionan briquetas envejecidas fabricadas a partir de materia vegetal comprimida de plantas que no son Hevea donde las briquetas se han envejecido durante al menos 90 días tras la formación, y el caucho del interior de la briqueta tiene un peso molecular de al menos 1.200.000.

En una primera realización, se proporcionan métodos basados en disolventes orgánicos para recuperar caucho a partir de briquetas envejecidas que contienen caucho fabricadas a partir de materia vegetal troceada de una planta que no es Hevea. Los métodos comprenden utilizar briquetas envejecidas que comprenden materia vegetal que contiene bagazo, caucho, resina, y menos de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en donde las briquetas se han envejecido durante aproximadamente 21-200 días tras la formación. Según los métodos, las briquetas se mezclan con (i) al menos un disolvente orgánico no polar y (ii) al menos un disolvente orgánico polar para producir una suspensión donde (i) y (ii) están presentes en la suspensión en cantidades al menos suficientes para solubilizar la resina y el caucho procedentes de la materia vegetal. La cantidad total de (i) y (ii) combinada es 50-90% en peso de la suspensión, las briquetas comprenden 10-50% en peso de la suspensión, y la suspensión contiene 0,5-10% en peso de agua. Posteriormente, la mayoría del bagazo se elimina de la suspensión para producir una micela. Opcionalmente, un disolvente orgánico polar adicional, un disolvente orgánico no polar, o una combinación de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar utilizados para formar la suspensión) se añade a la micela para formar una micela de viscosidad reducida. La cantidad de disolvente orgánico polar adicional que se añade a la micela es inferior a la cantidad que produce la coagulación del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. A continuación, el 80-95% en peso del bagazo (con respecto al peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela) se retira de la micela de viscosidad reducida o la micela para formar una micela purificada. La mayoría del bagazo que se elimina (de la micela de viscosidad reducida o de la micela) tiene un tamaño de partícula inferior a 105 micrómetros. Opcionalmente, la micela purificada se trata para eliminar bagazo adicional, produciendo de este modo una solución de caucho clarificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (con respecto a la cantidad total de bagazo presente en la suspensión); el 90-99% del bagazo adicional que se elimina (de la micela de viscosidad reducida) tiene un tamaño de partícula superior a 45 micrómetros. La cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar en la solución de caucho clarificada se aumenta con el fin de coagular el caucho presente en la solución de caucho clarificada. A partir del caucho coagulado, se produce un caucho sólido purificado. Este caucho sólido purificado tiene una pureza tal que, cuando contiene 0,8% en peso de materia volátil, también contiene 0,05-0,5% en peso de polvo, 0,2-1,5% en peso de ceniza, y 0,1-4% en peso de resina. Múltiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80ºC (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura

o a diferentes temperaturas) y una presión de 35 a 1000 kPa.

Una segunda realización (que se puede usar en los procesos de la primera realización o, de forma alternativa, en otros procesos derecuperación del caucho) proporciona una briqueta envejecida fabricada a partir demateria vegetal de una planta que no es Hevea donde la briqueta se ha envejecido durante 18-24 días tras laformación y el caucho del interior de la briqueta tiene un peso molecular de 1.000.000-1.500.000. (Como se analiza con más detalle en la presente memoria, se pretende que el peso molecular del caucho del interior de la briqueta se mida después de recuperar el caucho de la briqueta, a partir de una forma sólida del caucho, analizado mediante GPC). La briqueta envejecida

comprende: 78-95% en peso de materia vegetal troceada y comprimida (con respecto al peso total de la briqueta) procedente de una planta que no es Hevea (comprendiendo la materia vegetal bagazo, caucho y resina), 2-20% en peso deagua (con respecto al peso total dela briqueta), 0,2-2% en peso deantioxidante (conrespecto al pesototal del caucho presente en el bagazo), y 0,1-5% en peso de aglutinante y al menos 90% en peso de un material de tamaño inferior a 595 micrómetros (malla metálica 30) se ha eliminado de la materia vegetal troceada antes de conformar la briqueta.

Descripción detallada

Seproporcionan en la presente memoria métodos para mejorar la recuperación de caucho a partir de plantas que no son Hevea utilizando formas comprimidas o de briquetas de materia vegetal. También se proporcionan procesos basados en disolventes orgánicos para extraer el caucho de las briquetas y formas en briqueta envejecidas de materia vegetal comprimida. Para facilitar la descripción dedeterminadas secciones, los métodos ylas briquetas envejecidas sedescriben como realizaciones; el uso de esta terminología es solo para facilitar la descripción y no debe interpretarse como una limitación.

Definiciones

La terminología que se define en la presente memoria es solo para la descripción de las realizaciones y no debe considerarse como limitante de la invención en su totalidad.

En la presente memoria, se pretende que la expresión “planta que no es Hevea” abarque plantas que contienen caucho natural en las células individuales de la planta.

En la presente memoria, el término “bagazo” se usa para referirse a aquella parte de la materia vegetal molida o troceada de una planta que no es Hevea que es insoluble y, por tanto, se suspende en lugar de disolverse en disolventes orgánicos. En la presentememoria, debe entenderse que bagazo incluye polvo y ceniza, a no ser que se especifique otra cosa.

En la presente memoria, la expresión “materia vegetal” significa material obtenido de una planta que no es Hevea. Salvo que se indique lo contrario, la materia vegetal puede incluir raíces, tallos, corteza, material leñoso, médula y hojas.

En la presente memoria, la expresión “material leñoso” significa el tejido vascular y el material meristemático obtenido de una planta que no es Hevea. A no ser que se especifique otra cosa, el material leñoso no incluye corteza.

Enla presentememoria, el término “médula” es laregiónmásinterna delmaterialleñoso deuna plantaqueno es Hevea.

En la presente memoria, el término “corteza” se refiere a la fuerte cubierta exterior presente en los tallos y raíces de determinadas plantas que no son Hevea (particularmente de tipos leñoso o arbustivo) y debe entenderse que incluye todos los tejidos del exterior del cambium vascular. No todas las plantas que no son Hevea tienen corteza.

En la presente memoria, el término “resina” significa las entidades químicas que no son caucho de origen natural presentes en una materia vegetal que no es Hevea, incluyendo, pero no de forma limitativa resinas (tales como terpenos), ácidos grasos, proteínas y materiales inorgánicos.

En la presente memoria, el término “polvo” (tal como se usa junto con el caucho sólido purificado producido mediante los procesos divulgados en la presente memoria) significa material no vegetal que puede estar asociado a plantas que no son Hevea, particularmente tras la recolección, tal como suelo, arena, arcilla y piedrecitas. Se puede determinar el contenido de polvo del caucho sólido purificado volviendo a disolver por completo el caucho sólido y vertiendo la solución a través de un tamiz de 45 micrómetros. A continuación se enjuaga el tamiz con disolvente adicional y se seca. El peso del material retenido en el tamiz representa el contenido de “polvo” del caucho sólido purificado.

En la presente memoria, el término “ceniza” (tal como se usa junto con el caucho sólido purificado producido por los procesos divulgados en la presente memoria) significa el material inorgánico (es decir, exento de carbono) que permanece trasincinerar el caucho a 550ºC ± 25ºC.

En la presente memoria, el término “mayoría” significa más del 50% pero menos del 100%. En determinadas realizaciones, el término significa 51-60% y en otras realizaciones 60-95%.

En la presente memoria, la frase “materia volátil” se refiere a materia que no es caucho que puede estar presente en una muestra de caucho sólido purificado, pero que se volatiliza a 100 +/-5ºC (o 160 +/-5ºC si se sospecha que la muestra de caucho contiene aceites de hidrocarburos volátiles). Un ensayo normalizado para determinar la materia volátil que está presente en una muestra de caucho es el ASTM D1278-91 (1997).

Detalles

En una primera realización, se proporcionan métodos basados en disolventes orgánicos para recuperar caucho a partir de briquetas envejecidas que contienen caucho fabricadas a partir de materia vegetal troceada de una planta que no es Hevea. Los métodos comprenden utilizar briquetas envejecidas que comprenden materia vegetal troceada que contiene bagazo, caucho, resina, y menos de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en donde las briquetas se han envejecido durante aproximadamente 21-200 días tras la formación. Según los métodos, las briquetas se mezclan con (i) al menos un disolvente orgánico no polar y (ii) al menos un disolvente orgánico polar para producir una suspensión donde (i) y (ii) están presentes en la suspensión en cantidades al menos suficientes para solubilizar la resina y el caucho procedente de la materia vegetal. La cantidad total de (i) y (ii) combinada es 5090% en peso de la suspensión, las briquetas comprenden 10-50% en peso de la suspensión, y la suspensión contiene 0,5-10% en peso de agua. Posteriormente, la mayoría del bagazo se retira de la suspensión para producir una micela. Opcionalmente, un disolvente orgánico polar adicional, un disolvente orgánico no polar, o una combinación de los mismos (cada uno de los cuales puede ser igual o diferente a al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar para formar la suspensión) se añade a la micela para formar una micela de viscosidad reducida. La cantidad de cualquier disolvente orgánico polar adicional que se añade a la micela es inferior a la cantidad que produce la coagulación del caucho presente en la micela de viscosidad reducida. A continuación, el 80-95% en peso del bagazo (con respecto al peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida o en la micela ) se retira de la micela de viscosidad reducida o forma la micela para formar una micela purificada. (Se debería entender que la micela de viscosidad reducida y la micela reciben el nombre como alternativa en la frase anterior y en la siguiente con vistas a completar, pero si la viscosidad de la micela se reduce, entonces la siguiente etapa de retirada tiene lugar sobre la micela de viscosidad reducida, mientras que si la viscosidad de la micela no se reduce, la siguiente etapa de retirada tiene lugar sobre la micela). La mayoría del bagazo que se retira(de la micela de viscosidad reducida o de la micela) tiene un tamaño de partícula inferior a 105 micrómetros. La micela purificada se trata para retirar bagazo adicional, produciendo de este modo una solución de caucho clarificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (con respecto a la cantidad total de bagazo presente en la suspensión); el 90-99% del bagazo adicional que se retira (de la micela de viscosidad reducida) tiene un tamaño de partícula superior a 45 micrómetros. La cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar en la solución de caucho clarificada se aumenta con el fin de coagular el caucho presente en la solución de caucho clarificada. A partir del caucho coagulado, se produce un caucho sólido purificado. Este caucho sólido purificado tiene una pureza que, cuando contiene 0,8% en peso de disolvente orgánico, también contiene 0,05-0.5% en peso de polvo, 0,02-1,5% en peso de cenizas, y 0,1-4% en peso de resina. Múltiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80ºC (es decir, aspectos diferentes del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a diferentes temperaturas) y una presión de 35 a 1000 kPa.

Una segunda realización (que se puede usar en los procesos de la primera realización o, de forma alternativa, en otros procesos de recuperación del caucho) proporciona una briqueta envejecida fabricada a partir de materia vegetal de una planta que no es Hevea en donde la briqueta se ha envejecido durante 18-24 días tras la formación y el caucho en el interior de la briqueta tiene un peso molecular de 1.000.000-1.500.000. (Como se analiza con más detalle en la presente memoria, se pretende que el peso molecular del caucho en la briqueta se mida después de recuperar el caucho de la briqueta, a partir de una forma sólida del caucho, analizado mediante GPC). La briqueta envejecida comprende: 78-95% en peso de materia vegetal troceada y comprimida (con respecto al peso total de la briqueta) procedente de una planta que no es Hevea (comprendiendo la materia vegetal bagazo, caucho y resina), 2-20% en peso de agua (con respecto al peso total de la briqueta), 0,2-2% en peso de antioxidante (con respecto al peso total del caucho presente en el bagazo) y 0,1-5% en peso de aglutinante al menos 90% en peso de un material de tamaño inferior a 595 micrómetros (malla metálica 30) se ha retirado de la materia vegetal troceada antes de conformar la briqueta.

Almacenamiento delas briquetas

Se debe entender que el siguiente análisis del almacenamiento de las briquetas es de aplicación no solamente a la segunda realización divulgada en la presente memoria (en términos de almacenamiento de la briqueta tras su formación), sino también a la primera realización divulgada en la presente memoria (tanto en términos de preparación y las briquetas para uso en los métodos dela primera realización como en términos de almacenamiento de cualesquiera briquetas que finalmente se utilizan en los métodos de la primera realización antes del uso en dichos métodos). En algunas realizaciones divulgadas en la presente memoria, puede ser de utilidad almacenar las briquetas en un ambiente controlado donde la temperatura de las briquetas se mantenga a una temperatura inferior a 70ºC, preferiblemente inferior a 50ºC. En algunas realizaciones, la temperatura de las briquetas se puede mantener a una temperatura de 20-75ºC, 20-50ºC o 20-25ºC. En general, la temperatura de las briquetas se mantiene controlando la temperatura del aire que rodea alas briquetas.

En determinadas realizaciones, puede ser de utilidad almacenar las briquetas en un ambiente controlado donde la humedad relativa del aire que rodea las briquetas se mantiene en un 50 de humedad o superior. En determinadas realizaciones, la humedad relativa del aire se puede mantener en 40-60%. En general, un aumento en la humedad puede ayudar a mantener el peso molecular del caucho presente en el interior delas briquetas. Pueden utilizarse otros métodos para mantener las briquetas en un entorno de mayor humedad, tal como la pulverización o nebulización

periódica de las briquetas con agua. En determinadas realizaciones, la pulverización o nebulización se utiliza semanalmente o en semanas alternas y se aplica una cantidad suficiente de agua para mantener el contenido de agua promedio de las briquetas en un 10% en peso o superior (p. ej., 10-20% en peso), preferiblemente 15% en peso o superior (p. ej., 15-20% en peso). En determinadas realizaciones, puede ser deutilidad almacenar las briquetas bajo un gas inerte (p. ej., nitrógeno) para evitar la oxidación del caucho. En determinadas realizaciones, las briquetas se almacenan en un ambiente controlado, donde tanto la temperatura como la humedad relativa del aire que rodea las briquetas se mantiene según se describe con anterioridad. En otras realizaciones, las briquetas se almacenan en un entorno controlado, donde tanto la temperatura como la atmósfera (es decir, el gas inerte) del aire que rodea las briquetas se mantiene según se describe con anterioridad. En otras realizaciones adicionales, las briquetas se almacenan en un entorno controlado, donde tanto la atmósfera (es decir, el gas inerte) como la humedad relativa del aire que rodea las briquetas se mantiene según se describe con anterioridad. En otras realizaciones adicionales, las briquetas se almacenan en un entorno controlado donde la temperatura, la atmósfera y la humedad relativa se mantienen según sedescribe con anterioridad.

En determinadas realizaciones según las primeras realizaciones descritas en la presente memoria, las briquetas se han envejecido durante 18-24 días antes de la formación y antes de la preparación de una suspensión que utiliza las briquetas. Según se ha comentado previamente, en la segunda realización divulgada en la presente memoria, las briquetas se envejecen durante 18-24 días después de la formación, aumentando de este modo el contenido de caucho recuperable presente en las briquetas. En otras realizaciones de la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, las briquetas se envejecen durante otros periodos de tiempo tales como 30 días o menos, 60 días o menos, o 90 días o menos; en dichas determinadas realizaciones, el periodo de envejecimiento es de 10-30 días, 10-60 días, 10-90 días, o 18-30 días, 18-60 días o 18-90 días.

En determinadas realizaciones, las briquetas tienen una densidad que es 150-325% mayor que la densidad de la materia vegetal troceada no comprimida. Densidades relativamente más altas de las briquetas pueden llevar a una disminución en los costes de envío y transporte, ya que relativamente más briquetas (y, por tanto, más caucho) se pueden transportar o almacenar dentro del mismo volumen del contenedor de envío o almacenamiento. En otras realizaciones adicionales según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, las briquetas tienen una densidad que es 40-100% mayor que la densidad de la materia vegetal troceada no comprimida. Las briquetas con este tipo de densidades pueden proporcionar ventajas en términos de ser más fáciles de producir y triturar y disolver en un disolvente orgánico. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, las briquetas tienen una densidad de 299 a 848 kilogramos por metro cúbico (3 a 8,5 libras/galón (0,4 a 1 kg/litro)). Esta densidad es la densidad real de las briquetas (excluyendo el volumen de poros) y no la densidad aparente. Existen varios métodos (p. ej., ópticos, expansión de gas y empapamiento de líquido) para determinar la densidad real de un sólido poroso y se conocen por el experto en la técnica, pero por lo general, todos conllevan la medición del volumen de poros existente en el interior del sólido poroso, de forma que este volumen se pueda excluir del volumen que se utiliza para calcular la densidad real.

Materia vegetal para las briquetas

Como se ha mencionado anteriormente, las briquetas utilizadas en la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria comprenden materia vegetal troceada de una planta que no es Hevea que se ha comprimido. Las plantas queno son Hevea ilustrativas útiles para proporcionar lamateria vegetal para las briquetas incluyen, aunqueno de forma limitativa: Parthenium argentatum (Arbusto de guayule), Taraxacum Kok-Saghyz (Diente de león ruso), Euphorbia lathyris (planta de gopher), Parthenium incanum (mariola), Chrysothamnus nauseosus (cepillo de conejo), Pedilanthus macrocarpus (candililla), Asclepias syriaca, speciosa, subulata, et al (algodoncillo), Solidago altissima, graminifolia rigida, et al (vara de oro), Cacalia atripilicifolia (plátano hindúpálido), Pycnanthemum incanum (menta de montaña), Teucrium canadense (camedrio americano) y Campanula Americana (campánula alta). Se conocen otras plantas que producen caucho e hidrocarburos similares al caucho, particularmente entre las familias Compositae, Euphorbiaceae, Campanulaceae, Labiatae y Moraceae. Cuando seutilizan briquetas en la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, se contempla que se pueda utilizar un tipo de planta o mezclas de más de un tipo de planta para proporcionarlamateria vegetal.

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, la materia vegetal que no es Hevea se obtiene de al menos una de: Parthenium argentatum (Arbusto de guayule), Taraxacum Kok-Saghyz (Diente de león ruso), Euphorbia lathyris (planta de gopher), Parthenium incanum (mariola), Chrysothamnus nauseosus (cepillo de conejo), Pedilanthus macrocarpus (candililla), Asclepias syriaca, speciosa, subulata, et al (algodoncillo), Solidago altissima, graminifolia rigida, et al (vara de oro), Cacalia atripilicifolia (plátano indio pálido), Pycnanthemum incanum (menta de montaña), Teucrium canadense (camedrio americana) y Campanula Americana (campánula alta). En determinadas realizaciones preferidas según la primera y la segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, la materia vegetal troceada que se compacta en briquetas se obtiene del arbusto guayule (Parthenium argentatum).

Preparación de lamateria vegetal

En determinadas realizaciones de la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, las briquetas se preparan a partir de materia vegetal que se ha picado o picado en trozos con un

tamaño promedio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos. Generalmente, el troceado o picado de la materia vegetal hasta un tamaño de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos puede tener lugar en una o más de una etapa. Por ejemplo, la planta que no es Hevea que se utiliza puede picarse en grueso en el punto de recolección, en trozos con una longitud promedio inferior a 5,1 cm (2 pulgadas). El picado en grueso puede tener lugar antes o después de la retirada opcional de las hojas y tierra (tal como agitando la planta o sometiéndola a corrientes de aire fuertes), pero es preferiblemente después de la retirada de una gran mayoría de hojas y tierra de la materia vegetal cosechada. El troceado o picado en trozos con un tamaño promedio de 3,8 cm (1,5 pulgadas.) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos puede conseguirse usando diversos medios mecánicos. Una manera ilustrativa de obtener materia vegetal troceada con un tamaño promedio 3,8 cm (1,5 pulgadas) o menos o 2,5 cm (1 pulgada) o menos es alimentar la materia prima vegetal (u opcionalmente la materia vegetal troceada gruesa) en una trituradora, granuladora, un molino de martillos o molino de rodillos. Una granuladora es una máquina bien conocida diseñada para picar o moler el material en diversos tamaños. La mayoría de granuladoras contienen múltiples cuchillas (a menudo cuchillas de acero) y una o más cribas (algunas veces de forma indistinta) con orificios de diversos diámetros para determinar el tamaño del producto final. Existen granuladoras de diversos tamaños y pueden ser útiles en el picado de la materia vegetal, tales como las que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgada), 0,64 cm (1/4 pulgada) y 0,32 cm (1/8 pulgada). Un molino de martillos se puede describir generalmente como un tambor de acero que contiene un eje o tambor rotatorio vertical u horizontal sobre el cual se montan los martillos; los martillos “golpean” el material que se hace pasar a través del molino. Existen molinos de martillos de diversos tamaños y pueden ser útiles en el picado de la materia vegetal tales como los que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgada), 0,64 cm (1/4 pulgada) y 0,32 cm (1/8 pulgada). Un molino de rodillos/molino de rallado puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o más rodillos que contienen cada uno ranuras longitudinales que ayudan a reducir el tamaño adicional del material alimentado a través del molino. Existen molinos de rodillos de diversos tamaños y pueden ser útiles para picar la materia vegetal tales como los que tienen aberturas de 0,95 cm (3/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4 pulgadas) y 0,32 cm (1/8 pulgadas). En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la materia vegetal se somete a al menos uno de una granuladora, una trituradora, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de triturado para producir materia vegetal troceada que tiene un tamaño promedio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos. En otras realizaciones según la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la materia vegetal se somete a al menos dos de una desfibradora, una granuladora, un molino de martillos, un molino de rodillos y un molino de triturado para producir materia vegetal troceada que tiene un tamaño promedio de 2,5 cm (1 pulgada) o menos.

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la materia vegetal utilizada en la suspensión no solo se ha picado o triturado(tal como mediante tratamiento en una trituradora, un molino de rodillos, un molino de martillos y/o una granuladora), sino que también se ha sometido a un molino de trituración/triturador y/u otro tratamiento mecánico capaz de romper las paredes celulares de las células que contienen el caucho natural después de la formación de las briquetas pero antes de la mezcla en la suspensión. Un molino de trituración/triturador generalmente se puede describir como un dispositivo con dos o más rodillos que tienen, cada uno de ellos, una superficie lisa, que generalmente funciona a diferentes velocidades, con una separación definida y ajustable entre rodillos que ayuda principalmente a proporcionar una ruptura adicional de las paredes celulares de plantas. Dichos tipos de tratamiento mecánico tienden a aumentar la cantidad de caucho natural que puede recuperarse en última instancia de la materia vegetal. En determinadas realizaciones preferidas de la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria que utilizan materia vegetal procedente del arbusto guayule, la materia vegetal troceada se somete a molienda con rodillo y a molienda de trituración. En otras realizaciones de la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, la materia vegetal troceada procedente del arbusto guayule se usa para las briquetas, y la materia vegetal troceada se somete a al menos uno de molienda con rodillos, una trituradora, una granuladora y una molienda con martillos antes de la compresión para dar lugar a una briqueta y de la molienda de trituración después del formación de briquetas (durante pero antes de la preparación de la suspensión). En aquellas realizaciones donde se usa al menos una molienda con rodillos,

o una molienda con martillos, una trituradora, una granuladora y una molienda de trituración de la materia vegetal troceada, dicha materia se trata preferiblemente con al menos un antioxidante antes de comprimirse para dar lugar a una briqueta (estando la cantidad del antioxidante de acuerdo con la descripción previa del antioxidante).

En determinadas realizaciones según las primeras y segundas realizaciones delos procesos divulgados en la presente invención, puede resultar útil tratar la materia vegetal troceada con un tamaño de partícula de 3,8 cm (1,5 pulgadas) o inferior o de 2,5 cm (1 pulgada) o inferior (tal y como sale de un granulador) para retirar el material detamaño pequeño antes dela formación debriquetas. Lacantidad dematerial detamañoinferior que segenera puede variar dependiendo de diversos factores, incluyendo el método utilizado para picar o trocear el material vegetal y la velocidad ala cual tiene lugar el picado olamolienda. Un modo ilustrativo deretirada dematerial detamaño pequeño consiste en hacer pasar la materia vegetal troceada sobre una criba de malla metálica que se somete a vibración para permitir que el material de tamaño pequeño caiga a través de la malla. Se pueden utilizar diversos tipos de criba de malla, dependiendo del tamaño del material que se clasifica como de “tamaño inferior”. En determinadas realizaciones, se utiliza una criba de 595 micrómetros, 707 micrómetros, 841 micrómetros, 1000 o 1190 micrómetros (malla metálica de 30, malla metálica de 25, malla metálica de 20, malla metálica de 18 o malla metálica de 16). La clasificación de la malla metálica de la criba corresponde al número de aberturas por pulgada cuadrada. Así, una criba de841 micrómetros (malla metálica de

20) tendrá 20 aberturas en 6 centímetros cuadrados (una pulgada cuadrada). Los tamaños de las aberturas en las cribas de malla metálica enumeradas son los siguientes: 595 micrómetros (aberturas de 0,0232 pulgadas o malla metálica de 30 aberturas); 707 micrómetros (aberturas de 0,0280 pulgadas o malla metálica de 25 aberturas); 841 micrómetros (aberturas de 0,0331 pulgadas o malla metálica de 20 aberturas); 1000 micrómetros (aberturas de 0,0394 pulgadas o malla metálica de 18 aberturas); y 1190 micrómetros (aberturas de 0,0469 pulgadas o malla metálica de 16 aberturas). Otra manera ilustrativa de retirar el material de tamaño inferior es utilizando un separador de aire que funciona soplando para alejar o expeler las partículas de tamaño inferior (y por tanto más ligeras). Preferiblemente, cuando se retirar el material de tamaño inferior (tal como mediante una criba demalla metálica), se retirar al menos un 95% en peso del material de tamaño inferior. En determinadas realizaciones, el material vegetal al que se ha dado forma de briquetas tiene un tamaño de 0,16 cm (1/16 pulgadas) a 3,8 cm (1,5 pulgadas), preferiblemente de 0,16 cm (1/16 pulgadas) a 2,5 cm (1 pulgadas), aún más preferiblemente de0,32 cm (1/8 pulgadas) a 1,3 cm (1/2 pulgadas); en dichas determinadas realizaciones el material vegetal se ha sometido a un proceso como, por ejemplo, granulación, queutiliza una criba quetieneuna abertura de0,16cm (1/16 pulgadas), 0,32cm (1/8 pulgadas), 0,64 cm (1/4pulgadas)

o 1,3 cm (1/2 pulgadas), produciendo así material quetieneun tamaño departícula no mayor que las aberturas.

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, la materia vegetal que se comprime para dar lugar a briquetas no solamente se ha troceado, sino que se ha sometido también a un molino de rodillos/molino desintegrador, molino de trituración/triturador, molino de martillos y/u otro tratamiento mecánico capaz de romper las paredes celulares de las células que contienen el caucho natural. Un molino de rodillos/molino desintegrador puede describirse generalmente como un dispositivo con dos o más rodillos que contienen cada uno ranuras longitudinales que contribuyen a reducir el tamaño adicional del material alimentado a través del molino. Un molino de trituración o trituradora generalmente se puede describir como un dispositivo con dos o más rodillos que tienen, cada uno de ellos, una superficie lisa, que generalmente funciona a diferentes velocidades, con una separación definida y ajustable entre rodillos que ayuda principalmente a proporcionar una ruptura adicional de paredes celulares de plantas. Un molino de martillos se puede describir generalmente como un tambor de acero que contiene un eje o tambor rotatorio vertical u horizontal sobre el cual semontan los martillos; los martillos “golpean” el material que se hace pasar a través del molino. Dichos tipos de tratamiento mecánico tienden a aumentar la cantidad de caucho natural que puede recuperarse en última instancia de la materia vegetal. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, se usa materia vegetal troceada de arbusto guayule para las briquetas y la materia vegetal troceada se somete a al menos un proceso de molienda con rodillos, molienda de trituración y molienda con martillos antes de comprimirla para dar lugar a una briqueta. En las realizaciones en las que la materia vegetal troceada se somete al menos a uno de molino de rodillos, molino de trituración o molino de martillos, la materia vegetal troceada se trata preferiblemente con al menos un antioxidante antes de comprimirla para dar lugar a una briqueta (siendo la cantidad del antioxidante conforme ala descripción del antioxidante de la presentememoria).

Las briquetas que se usan en las primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria pueden contener una cierta cantidad de agua. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones de los procesos descritos en la presente memoria, las briquetas contienen 2-20% en peso de agua (con respecto al peso total de la briqueta). En otras realizaciones, las briquetas contienen 5-15% en peso de agua. El agua que está dentro de las briquetas tiene como fuente principal agua residual de la materia vegetal. La cantidad de agua presente en las briquetas se puede ajustar, por ejemplo, secando la materia vegetal troceada antes de compactarla para formar briquetas. En determinadas realizaciones de las primeras y segundas realizaciones descritas en la presente memoria, la materia vegetal troceada se seca para reducir su contenido en humedad en al menos un 2% en peso, en al menos un 4% en peso o incluso en al menos un 6% en peso, antes de compactar la materia vegetal para formar briquetas. Se pueden utilizar diversos métodos para lograr el secado de la materia vegetal troceada incluidos, aunque no de forma limitativa, secado al sol, secado con aire forzado (aire seco y/o calentado). En determinadas realizaciones, la materia vegetal se puede secar antes de trocearla. Otra fuente potencial de agua que puede estar presente en las briquetas son aditivos añadidos a la planta después de la recolección. Como se indica más detalladamente más adelante en la presente memoria, estos aditivos pueden incluir antioxidantes y/o aglutinantes que se pueden aplicar de forma opcional mediante soluciones acuosas de los ingredientes activos.

Cuando la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria utilizan briquetas obtenidas de materia vegetal de un arbusto de guayule, la materia vegetal que se utiliza puede adoptar diversas formas como se describemás detalladamente en la presentememoria. En determinadas realizaciones, la materia vegetal comprende arbusto guayule picado, incluida la corteza y el tejido leñoso del arbusto, pero no más de5% en peso, preferiblemente no más de4% en peso o no más de3% en peso, o incluso preferiblemente no más de1% en peso de la materia vegetal que comprende hojas del arbusto guayule. En algunas de las anteriores realizaciones, el arbusto guayule usado para la materia vegetal comprende inicialmente tanto partes aéreas como partes subterráneas del arbusto (es decir, los tallos (con la corteza, tejido leñoso y médula) y las raíces). En otras de las realizaciones anteriores, el arbusto guayule usado para la materia vegetal comprende inicialmente solo las partes aéreas del arbusto (en otras palabras, las raíces no están incluidas en la materia vegetal). Las hojas del arbusto guayule se pueden retirar utilizando diversos métodos tales como secado en campo seguido de agitación. A los expertos en la técnica se les pueden ocurrir otros métodos de retirada de las hojas de la materia vegetal del arbusto guayule antes

de incorporar la materia vegetal a las briquetas y se pueden utilizar dichos métodos, ya que el método específico de retirada de las hojas no se considera unalimitación significativa delos procesos divulgados en la presentememoria.

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, la materia vegetal utilizada en las briquetas contiene bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, la materia vegetal utilizada en las briquetas incluye corteza, material leñoso, caucho y resina. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, el material leñoso comprende al menos un 70% en peso, 80% en peso, al menos 85% en peso, o incluso al menos 90% en peso de la briqueta y la cantidad restante de la briqueta comprende corteza y hojas. Para lograr la composición anterior de materia vegetal dentro de la briqueta puede ser necesario retirar o limitar la cantidad de corteza y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En otras realizaciones adicionales según la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, la corteza comprende al menos 50% en peso, al menos 60% en peso, al menos 70% en peso o incluso al menos 80% en peso de las briquetas y la cantidad restante de las briquetas comprende material leñoso y hojas. Para lograr la composición anterior de materia vegetal dentro de las briquetas, será probablemente necesario retirar o limitar la cantidad de material leñoso y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En determinadas realizaciones de la primera y segunda realizaciones descritas en la presente memoria, las briquetas comprenden al menos un 80% en peso de corteza, menos de un 20% en peso de material leñoso y menos de un 1% en peso de hojas. Para lograr la composición anterior de materia vegetal dentro de las briquetas, será probablemente necesario retirar o limitar la cantidad de material leñoso y hojas que se utiliza dentro de la materia vegetal y compactarla formando briquetas. En otras realizaciones adicionales según la primera y segunda realizaciones descritas en la presentememoria, las briquetas contienen menos del 5% en peso o menos de material leñoso, comprendiendo la cantidad restante de las briquetas hasta un 95% en peso de corteza y preferiblemente menos de un 2% en peso de hojas, aún más preferiblemente menos de un 1% en peso de hojas. Cada porción de la materia vegetal (es decir, corteza, material leñoso y hojas) utilizada dentro de las briquetas contendrá cantidades variables de bagazo, caucho, resina y agua.

Formación de briquetas

Según se describe previamente, la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria hacen uso de materia vegetal comprimida en forma debriquetas. Eltérmino briqueta engloba diversas formas incluidas, aunquenode forma limitativa: pellas, cubos, sólidos rectangulares, sólidos esféricos, sólidos ovalados, formas de ladrillo y de tarta. Existen diversos métodos para compactar la materia vegetal con idea de formar briquetas. Un método de preparación de briquetas a partir de la materia vegetal consiste en utilizar una máquina comercial de formación e briquetas para preparar las briquetas. Estas máquinas se fabrican por diversas empresas y se comercializan con diversas formas y características técnicas. Máquinas de formación de briquetas ilustrativas incluyen las fabricadas por K.R. Komarek, Inc. (Wood Dale, IL), incluidas las máquinas de formación de briquetas de tipo rodillo con núm. de modelo B100R y BR200QC. Generalmente, una máquina de formación de briquetas utiliza un sistema de tipo rodillo para compactar el material, con o sin la adición de un aglutinante al material que se somete a compresión. La máquina puede aplicar presión en cantidades diversas, dependiendo de la máquina utilizada, las propiedades dela materia vegetal troceada y las propiedades deseadas en las briquetas. En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, se preparan briquetas de materia vegetal a partir de un arbusto de guayule utilizando una máquina de formación de briquetas. En algunas de las realizaciones anteriores, se aplica un aglutinante a la materia vegetal troceada antes de comprimirla para formar briquetas. A los expertos en la técnica se les pueden ocurrir otros métodos de preparación de briquetas de materia vegetal troceada de plantas distintas de Hevea y los pueden utilizar dentro del ámbito delos procesos divulgados en lapresentememoria.

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se preparar a partir de materia vegetal troceada que se ha tratado con uno o más aglutinantes antes de comprimirla para formar briquetas. Se pueden utilizar diversos tipos de aglutinantes incluidos, aunque no de forma limitativa, aglutinantes orgánicos (tales como productos de madera, arcilla, almidones y ceniza), aglutinantes basados en productos químicos (tales como sulfonato, cal y bentonita de sodio y líquidos como agua). La cantidad de aglutinante utilizado con la materia vegetal troceada puede variar dependiendo del tipo de briqueta formada. En determinadas realizaciones, la cantidad de aglutinante utilizado con la briqueta es de 0,1-5% en peso (con respecto al peso total de la briqueta).

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se preparan a partir de materia vegetal troceada que se ha tratado con uno o más antioxidantes antes de comprimirla para formar briquetas. Los compuestos adecuados para su uso como antioxidante o antioxidantes en determinadas realizaciones según las realizaciones primera y segunda divulgadas en la presente memoria se conocen bien por el experto en la técnica e incluyen, aunque no de forma limitativa, 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (también conocido como 2,6-di-t-butil-p-cresol); N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-1,4-bencenodiamina; octadecil-3-(3,5-diterc.butil-4-hidroxifenil)-propionato (comercializado como Irganox® 1076); 4,6-bis(octiltiometil)-o-cresol (comercializado como Irganox® 1520), fenoles impedidos monohidratados tales como 6-t-butil-2,4-xilenol, fenoles estirenados, octilfenoles butilados; bisfenoles, por ejemplo, 4,4'-butilidenbis(6-t-butil-m-cresol), bisfenol A polibutilado, hidroquinonas impedidas, tales como 2,4-di-t-amilhidroquinona; polifenoles, tales como copolímero de p-cresol-diciclopentadieno butilado; sulfuros fenólicos, tales como 4,4'-tiobis(6-t-butil-3-metil-fenol), bisfenol fosfitos

alquilados-arilados tales como tris(nonilfenil)fosfito, triazinatrionas tales como hidroxicinnamato triéster alquilado de tris(2-hidroxietil)-triazinatriona, tris(alquilhidroxibencil)-triazinatriona; ésteres de pentaeritritol tales como tetrakis(metilen-3,5-di-t-butil-4-hidroxihidrocinamato)-metano; difenilaminas sustituidas tales como difenilaminas octiladas, p-(p-toluensulfonamido)-di-fenilamina, difenilamina nonilada, productos de reacción de diisobutilendifenilamina; dihidroquinolinas, tales como 6-dodecil-1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; polímeros de dihidroquinolina, tales como polímero de 1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; mercaptobencimidazoles tales como 2mercaptobencimidazol; ditiocarbamatos de metal, tales como dibutilditiocarbamato de níquel, diisobutilditiocarbamato de níquel, dimetilditiocarbamato de níquel; productos de reacción de cetona/aldehídoarilamina tales como productos de condensación de anilina-butiraldehído, productos de reacción de diarilaminacetona-aldehído; y p-fenilendiaminas sustituidas tales como di-b-naftil-p-fenilenfenilendiamina y N-fenil-N'-ciclohexilp-fenilendiamina. La cantidad total del antioxidante empleado en las realizaciones según las realizaciones primera y segunda divulgadas en la presente memoria que utilizan al menos un antioxidante puede estar en el intervalo de 0,2% a 2% en peso del caucho sólido purificado producido al final del proceso (con respecto al peso del caucho sólido purificado que contiene un 0,8% en peso demateria volátil).

En determinadas realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se pueden almacenar durante al menos 90 días tras compactarlas, de forma que el caucho aún presente en las briquetas mantenga un pesomolecular deal menos 800.000, preferiblemente al menos 1.000.000. En determinadas realizaciones preferidas según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se obtienen a partir de materia vegetal troceada procedente de un arbusto guayale y las briquetas se pueden almacenar durante al menos 90 días tras compactarlas, de forma que el caucho aún presente en las briquetas mantenga un peso molecular de al menos 800.000, preferiblemente al menos 1.000.000. En otras realizaciones según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se pueden almacenar durante al menos 7 meses (210 días) tras compactarlas, de forma que el caucho aún presente en las briquetas mantenga un peso molecular de al menos 800.000, preferiblemente al menos 1.000.000. En determinadas realizaciones preferidas según la primera y segunda realizaciones divulgadas en la presente memoria, las briquetas se obtienen de materia vegetal troceada de un arbusto guayale y las briquetas se pueden almacenar durante al menos 7 meses (210 días) tras compactarlas, de forma que el caucho aún presente en las briquetas mantenga un peso molecular de al menos 800.000, preferiblementeal menos 1.000.000.

Recuperación de caucho de lamateria vegetal en forma de briquetas

La siguiente descripción delos métodos para recuperar caucho delas briquetas deberá entenderse comode aplicación general tanto a la primera como a la segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, en donde se prepara una suspensión a partir de materia vegetal que no es Hevea en forma de briquetas. (De forma notable, según se describe anteriormente, las briquetas envejecidas de la segunda realización se pueden utilizar en procesos basados en disolventes orgánicos tal comose proporciona en la primera realización, en procesos alternativos basados en disolventes orgánicos o en otros procesos de recuperación de caucho tales como los procesos de recuperación detipoacuoso). Según seha analizado previamente, en determinadas realizaciones preferidas, lamateria vegetal que no es Hevea procede del arbusto guayule. Debe entenderse que todas las descripciones de la materia vegetal (o briquetas) realizadas en la presente sección abarcan el uso de materia vegetal de guayule (es decir, de arbustos deguayule), incluso aunquela explicación concreta no defina explícitamente a qué materiavegetal deguayule se está haciendo referencia.

Retirada de bagazo dela suspensión

Según los procesos divulgados en la presente memoria, se retira inicialmente la mayor parte del bagazo de la suspensión para producir una micela (la suspensión que se ha producido a partir de las briquetas, según se describe anteriormente). (Los porcentajes en peso de bagazo a los que se hace referencia en la presente memoria se refieren a pesos en seco de bagazo (es decir, sin disolventes orgánicos ni agua). Como se indica más detalladamente a continuación en la presente memoria, la mayor parte del bagazo que se retira inicialmente en algunas realizaciones es del 60-95% en peso del bagazo presente en la suspensión y, en otras realizaciones, del 51-60% en peso, 60-80% en peso, 70-95% en peso, o del 75-95% en peso. La cantidad total de bagazo presente en la suspensión se puede determinar tomando una muestra representativa de la suspensión (con cuidado de que no se produzca sedimentación del bagazo dentro de la suspensión antes de tomar la muestra) y extrayendo los materiales insolubles mediante aclarado y centrifugado repetidos. En otras palabras, aclarado y centrifugado repetidos de sedimentos seguido de centrifugado repetido de cada sobrenadante resultante para garantizar una retirada completa de los materiales de bagazo insolubles. Pueden ser necesarias tres o más tandas de aclarado y centrifugado. Después de condensar y secar los materiales insolubles para retirar disolventes orgánicos, se puede determinar el peso total de los materiales insolubles. Se puede calcular la cantidad de bagazo presente en la muestra y por extensión se puede calcular el peso total de bagazo presente en total en la suspensión. La micela contiene una determinada cantidad de bagazo (es decir, la parte no retirada de la suspensión), caucho solubilizado, resina solubilizada, al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se retira de la suspensión un 60-95% en peso del bagazo, 60-80% en peso, 70-95% en peso o 75-95% en peso del bagazo para formar la micela. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en la

presente memoria, se retira al menos un 70% en peso o al menos un 75% en peso del bagazo de la suspensión para formar la micela.

La retirada del bagazo de la suspensión se puede llevar a cabo utilizando equipos y/o procesos diversos y/o sustancias químicas diversas. La parte de bagazo que se retira de la suspensión se denomina en la presente memoria primera parte de bagazo. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada del bagazo de la suspensión para producir una micela se logra utilizando una centrífuga, de forma opcional, una centrífuga decantadora. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada del bagazo de la suspensión para producir una micela se logra utilizando un decantador de extracción o una prensa de tornillo. En otras realizaciones adicionales de los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada del bagazo de la suspensión para producir una micela se logra utilizando un extractor en contra-corriente. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, una parteo toda la primera parte de bagazo se envía de nuevo a la suspensión para permitir la transferencia de la resina o el caucho solubilizado adicional que se asocia con el bagazo húmedo de disolvente en la parte líquida de la suspensión (es decir, la micela). En otras realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, no se envía nada de la primera parte de bagazo de nuevo a la suspensión. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, al menos una parte de la micela (que contiene disolventes, caucho, resina y bagazo) que se produce a partir de la suspensión se envía de nuevo a la suspensión. En otras realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, no se envía de nuevo nada de la micela a la suspensión.

En determinadas realizaciones, cuando se utiliza una centrífuga decantadora para retirar bagazo de la suspensión, se trabaja a una velocidad suficiente para generar una fuerza g de 500 a 3.500, preferiblemente de1.000 a 3.000 o de 1.000 a 2.500. (Como entenderán los expertos en la técnica, la fuerza g es una medida de la cantidad de aceleración aplicada a una muestra yes una función de rotaciones por minuto yel radio de rotación). También está comprendido en el ámbito de los procesos divulgados en la presentememoria el uso demásdeuna centrífugapara retirar lamayor partedel bagazode la suspensión. Endeterminadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, el contenido en sólidos de la micela que seobtiene retirando bagazo dela suspensión es del 5-20% en peso, preferiblemente del 7-18% en peso (con respecto al peso total de la micela), considerándose los sólidos bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, la micela contiene del 1-10% en peso de caucho y del 1-10% en peso de resina; en otras realizaciones, la micela contiene del 3-7% en peso de caucho y del 3-9% en peso deresina.

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones específicas de los procesos divulgados en la presente memoria, la suspensión se somete a un proceso de centrifugación para retirar el 70-95% en peso de bagazo (con respecto al peso total de bagazo en la suspensión) para producir una micela. La micela contiene bagazo, caucho solubilizado, resina solubilizada, al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar. En determinadas realizaciones, la suspensión se somete a un proceso de centrifugación para retirar el menos un 75% en peso del bagazo; en dichas determinadas realizaciones, del 75-95% en peso del bagazo. En determinadas realizaciones, la centrífuga es una centrífuga decantadora y, en dichas determinadas realizaciones, funciona a una velocidad suficiente para generar 500-3.500 g, preferiblemente de 1.000 a 3.000 g. También está comprendido en el ámbito de los procesos divulgados en la presente memoria el uso de más de una centrífuga para retirar al menos un 70% en peso (p. ej., 70-95% en peso) o al menos 75% en peso (p. ej., 75-95% en peso) de bagazo de la suspensión. En determinadas realizaciones delos procesos divulgados en la presentememoria, el contenido en sólidos dela micela que se produce retirando bagazo de la suspensión es del 5-20% en peso, preferiblemente del 7-18% en peso (con respecto al peso total de la micela), considerándose los sólidos bagazo, resina y caucho. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la micela contiene del 1-10% en peso de caucho y del 1-10% en peso de resina o; en otras realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la micela contiene del 3-7% en peso decaucho y del 3-9% en peso deresina.

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones específicas de los procesos divulgados en la presente memoria,la suspensión sesometeaun proceso deextracción para retirar del 60-95% en peso debagazo (con respecto al peso total debagazopresente en la suspensión), produciendo así unamicela. El proceso deextracción puedecomprender el uso de un decantador de extracción. Un decantador de extracción puede ser una centrífuga de tipo espiral (a menudo horizontal) con un recipiente de pared sólida cónica cilíndrica. Dentro del recipiente se coloca una espiral que está adaptada a la pared del recipiente y que gira dentro del mismo. La suspensión o pasta acuosa a extraer se alimenta a la máquina (a menudo a través de ranuras distribuidoras en la espiral del recipiente). La pasta acuosa o suspensión entra entonces en la zona deextracción en contra-corrientedel recipienteyfluyehasta el extremo cónico del recipientemediante un disco separador en sentido contrario al flujo de un agente de extracción que se añade (es decir, efecto de contracorriente). El uso de determinados decantadores de extracción puede permitir la adición de disolvente adicional durante el proceso de extracción, y se puede hacer funcionar de modo continuo o semicontinuo. Existen diferentes tipos de decantadores de extracción, incluidos los que utilizan extracciones en contracorriente, decantadores de tipo espiral, y de tipo de recipiente sólido. Preferiblemente, el decantador de extracción utilizado es un extractor en contra-corriente. En la presente memoria, debe entenderse que la expresión decantador de extracción incluye diferentes tipos de decantadores de extracción,incluidos losdecantadores en contra-corriente, los decantadores detipo espiral,los detipo derecipientecon criba y los de tipo de recipiente sólido. En determinadas realizaciones, la suspensión se somete a un proceso de extracción suficiente para retirar el menos un 70% en peso de bagazo. En determinadas realizaciones, el proceso de

extracción consiste en un decantador de extracción. Un decantador de extracción se puede operar con diversos ajustes, dependiendo del tamaño y parámetros de la máquina específica y de la cantidad de bagazo a retirar. También está comprendido en el ámbito de los procesos divulgados en la presente memoria el uso de más de un decantador de extracción para retirar al menos un 70% en peso o al menos un 75% en peso de bagazo de la suspensión. En determinadas realizaciones, el contenido en sólidos de la micela que sale del decantador de extracción es del 5-20% en peso, preferiblemente del 7-18% en peso (con respecto al peso total de la micela), considerándose los sólidos bagazo, resina ycaucho. Endeterminadas realizaciones delos procesos divulgados en la presentememoria, lamicela quesaledel decantador de extracción contienedel 1-10% en peso decaucho ydel 1-10% en peso deresina. Enotras realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la micela contiene del 3-7% en peso de caucho y del 3-9% en peso de resina. Secontempla también de forma específica que la etapa del proceso de extracción (p. ej., que utiliza un decantador de extracción) con su retirada de una parte del bagazo presente en la suspensión se puede usar en combinación con la adición de un disolventeadicional (es decir, disolvente orgánico polar, disolvente orgánico no polar o una combinación de los mismos) para proporcionar una micela modificada que contiene relativamente menos bagazo y, por lo tanto, tiene un contenido en sólidos apropiado para el procesado mediante la siguiente etapa de retirada de bagazo (que, en determinadas realizaciones, conlleva el uso deuna centrífugadedisco). Seentenderá quecuando el contenido en sólidos del material que entra en la centrífuga de disco es relativamente menor (p. ej., en el intervalo del 5-10% en peso), se puedeutilizar una centrífuga dediscorelativamentemás pequeña.

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones específicas de los procesos divulgados en la presente memoria, la suspensión se somete a un proceso de prensado para retirar al menos un 60% en peso de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión), produciendo así una micela. El proceso deprensado puede comprender el uso deuna prensa detornillo. Una prensa de tornillo es un tipo de máquina que contiene un tornillo dentro deuna cámara cuya longitud está rodeada por un material cilíndrico detipo criba. El tornillo sehacegirar, lo quehaceque el material dentro de la cámara sea comprimido a través de la cámara y hacia arriba contra la criba. El eje del tornillo puede tener un diámetro mayor hacia el extremo del eje de modo que el diámetro creciente comprime el material sólido contrala criba, demanera que el líquido es expulsado a través de la criba. Generalmente el material sólido es empujado a lo largo del tornillo y puede comprimirse contra la criba pero no pasa a través de la misma. Conforme continúa girando el tornillo, seva acumulandomaterial sólido en el extremo dela cámara. Estematerial sólido sedenomina amenudo torta de prensado. Enel extremo dela cámara seencuentra situado untapón opuerta (el tapón opuertasellamaamenudo cono). Normalmente el cono se mantiene cerrado mediante aire a presión y cuanto mayor es la presión del aire, mayor es la fuerza con la que el tornillo debe comprimir la torta de prensado para abrirlo y mayor es la cantidad de líquido expulsado desde la torta de prensado. La mayoría de las prensas de tornillo pueden funcionar en continuo. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la suspensión se somete a un proceso de prensado suficiente para retirar el menos un 70% en peso de bagazo. En determinadas realizaciones, el proceso de prensado se logra mediante una prensa de tornillo. En realizaciones en las que se utiliza una prensa de tornillo, se puede trabajar en diferentes condiciones, dependiendo del tamaño y los parámetros de operación de la prensa de tornillo que se utilice en cada caso. Existen diversas prensas de tornillo comerciales, incluidas, aunque no de forma limitativa, las comercializadas por Vincent Corporation(Tampa, Florida).

En determinadas realizaciones delos procesos divulgados en la presente memoria en las que se utiliza una prensa de tornillo, se trabaja con un ajuste de 20-100 rpm y a una contrapresión de 0,03-0,10 MPa (5-15 psi) (preferiblemente de 0,03-0,07 MPa (5-10 psi)). También está comprendido en el ámbito delos procesos divulgados en la presente memoria el uso de más de una prensa de tornillo o el paso del bagazo a través de la prensa de tornillo más de una vez (añadiendo co-disolvente adicional a la torta de compresión de bagazo antes de llevar a cabo el segundo prensado) para retirar al menos un 70% en peso o al menos un 75% en peso de bagazo de la suspensión. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, el contenido en sólidos de la micela que sale de la prensa es del 5-20% en peso, preferiblemente del 5-10% en peso (con respecto al peso total de la micela), considerándose los sólidos bagazo, resina y caucho. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la micela (licor) que sale de la prensa contiene del 1-10% en peso de caucho y del 1-10% en peso deresina; en otrasrealizaciones, la micela contiene del 3-7% en peso decaucho y del 3-9% en peso deresina.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada del bagazo de la suspensión para producir unamicela selograutilizando un extractor en contra-corriente. Endeterminadas realizaciones, el bagazo retirado por el extractor en contra-corriente comprende de 60-95% en peso del bagazo que está presente en la suspensión; en otras realizaciones del 70-95% o incluso del 75-95%. En determinadas realizaciones que utilizan el extractor en contra-corriente, la mezcla de bagazo y disolventes (es decir, la suspensión) se homogeneíza en un extractor aparte durante un período de tiempo previo al uso del extractor en contra-corriente, con un tiempo adicional para permitir que el disolvente entre en contacto con la materia vegetal y solubilice el caucho y las resinas contenidas en las células rotas de la materia vegetal. En otras realizaciones, la mezcla de bagazo y disolventes (es decir, la suspensión) no se mezcla previamente antes de añadirla al extractor en contra-corriente o solo se mezcla previamente antes de añadirla al extractor en contra-corriente. El extractor en contra-corriente funciona según el principio general de circulación o movimiento de sólidos en un sentido, mientras se produce una circulación omovimiento de líquido (p. ej., disolventes) en sentido opuesto, aumentando asíla cantidad decontacto entre sólidos ylíquido. Son posibles yadecuadas para su uso en los procesos divulgados en lapresentememoria diversas configuraciones específicas deextractores en contra-corriente.

En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, la materia vegetal que se mezcla con los disolventes para formar la suspensión se deja en contacto con los disolventes durante un período

de tiempo suficiente para permitir la solubilización del caucho y de la resina que está presente en las células vegetales rotas de la materia vegetal, antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente. En algunas de dichas realizaciones, la materia vegetal se deja en contacto con los disolventes durante 0,3-3 horas antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente; en otras realizaciones 0,5 horas-1,5 horas. Debería entenderse que la materia vegetal se puede dejar en contacto con los disolventes durante un período de tiempo mayor como, por ejemplo, 1-8 horas o 3-8 horas antes de retirar la mayor parte del bagazo del extractor en contra-corriente. Los períodos de tiempo de contacto indicados incluyen el tiempo (promedio) en que la materia está en contacto con los disolventes en el extractor en contra-corriente, así como el tiempo en que la materia vegetal esté en contacto con los disolventes en el extractor por separado, si se utiliza dicho extractor por separado.

En determinadas realizaciones en las que seutiliza un extractor en contra-corriente, el extractor en contra-corriente está configurado de modo que contiene múltiples niveles o etapas, conteniendo cada nivel o etapa bagazo que se ha sometido a los disolventes para modificar y aumentar la cantidad de tiempo. En estas etapas, el bagazo se desplaza a través del extractor en contra-corriente con una cinta transportadora, tornillo transportador u otro tipo de sistema transportador. En lo que se puede considerar el nivel o etapa final, que es donde el bagazo ha estado en contacto con el disolvente durante el período de tiempo más largo, seretira el bagazo del extractor en contra-corriente (por ejemplo, utilizando una cinta transportadora, tornillo transportador u otro tipo de sistema transportador). En determinadas realizaciones, el bagazo que se está retirando del extractor en contra-corriente se somete a aclarado con disolvente nuevo(es decir, la mezcla de disolvente orgánico no polar y disolvente orgánico polar) para retirar al menos parte del caucho que sepuede solubilizar pero que está asociado al bagazo húmedo dedisolvente.

En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, el bagazo que se retira del extractor en contra-corriente contiene una mezcla tanto de bagazo como de disolvente en cantidades relativas del 40-80% en peso de disolvente; en otras realizaciones, el bagazo que se retira contiene un 40-60% en peso de disolvente o un 40-50% en peso de disolvente. En determinadas realizaciones en las que se utiliza un extractor en contra-corriente, el bagazo que se retira del extractor en contra-corriente se comprime o aprieta para retirar disolvente adicional. Esta acción de apretado o compresión se pueden realizar mediante uno o más métodos que incluyen, aunque no de forma limitativa, una prensa de tornillo, un secador de bandejas, extrusión, desvolatilización, etc.

Adición de disolventes orgánicos adicionales

Como sehadescrito anteriormente, en determinadas realizaciones delos procesos divulgados en la presentememoria, se añade a la micela disolvente orgánico polar adicional, disolvente orgánico no polar o una combinación de estos (pudiendo ser cada uno de estos idénticos o diferentes con respecto alos disolventes presentes en la suspensión) para formar una micela de viscosidad reducida. La micela de viscosidad reducida contiene bagazo, caucho solubilizado y resina, así comodisolventes orgánicos. Endeterminadas realizaciones preferidas, los disolventes orgánicos adicionales añadidos son los mismos que los que están presentes en la suspensión para simplificar el proceso. La cantidad de disolvente orgánico polar adicional quese añade es inferior ala cantidad quehace que el caucho presente en la micela de viscosidad reducida se coagule, ya que el caucho debería permanecer solubilizado en la micela de viscosidad reducida. Como podrán apreciar los expertos en la técnica, la cantidad específica de disolvente(s) adicional(es) añadido(s) dependerá del volumen delamicela ylas cantidades relativas dedisolventes polares y nopolares presentes en la micela, así como del procesamiento posterior específico al que se someta la micela para retirar bagazo adicional. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la cantidad de disolvente(s) adicional(es) añadido(s) es una cantidad suficiente para producir una micela deviscosidad reducida con una viscosidad inferior a 300 milipascal segundos (300 centipoise) (p. ej., 10-300 milipascal segundos (10-300 centipoise)) y en otras realizaciones inferior a 200 milipascal segundos (200 centipoise) (p. ej., 10-200 milipascal segundos (10-200 centipoise)). En determinadas realizaciones, la etapa de adición de disolvente orgánico polar adicional, disolvente orgánico no polar adicional o una combinación de los mismos se lleva a cabo dentro de la etapa previa de retirada de bagazo yla viscosidad dela micela es tal que norequiere una reducción posterior. El propósito general de la reducción dela viscosidad delamicela es facilitar la retirada de bagazo demenor tamaño (p. ej., bagazo fino detamaño inferior a 105 micrómetros y bagazo fino de tamaño superior a 45 micrómetros) en las etapas posteriores del proceso. Como entenderán los expertos en la técnica, la cantidad a la que se reduce la viscosidad dela micela de viscosidad reducida (y, por lo tanto, la cantidad del disolvente o disolventes orgánicos añadidos) estará regida en gran medida por los parámetros del resto de etapas del proceso, incluida especialmente la velocidad y/o el número de etapas deretirada de bagazo demenor tamaño para producir en últimainstancia el caucho coagulado y el caucho purificado sólido a partir de éste.

Endeterminadas realizaciones delos procesos divulgados en lapresentememoria, el contenido en sólidos delamicela de viscosidad reducida o de la micela/material líquido que entra en el siguiente proceso de retirada de bagazo es del 2-18% en peso, preferiblemente del 5-15% en peso (con respecto al peso total de la micela de viscosidad reducida o de la micela/material líquido), incluyendo los sólidos bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, la micela de viscosidad reducida (o la micela) contiene del 0,5-7% en peso decaucho ydel 0,5-8%en peso deresina(conrespecto al peso total delamicela deviscosidadreducida odelamicela).

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se añade a la micela disolvente orgánico polar adicional, disolvente orgánico no polar o una combinación de estos (pudiendo ser cada uno de estos idénticos o diferentes con respecto a los disolventes orgánicos presentes en la suspensión) para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 200 milipascal segundo(centipoise) (p. ej., 10-200 milipascal segundo (centipoise)). En otras realizaciones, se añade el disolvente orgánico polar adicional, el disolvente orgánico no polar u otra combinación de los mismos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida con una viscosidad inferior a 300 milipascal·segundo (300 centipoise) (p. ej., 10300 milipascal·segundo (10-300 centipoise)). Se puede añadir un disolvente orgánico o más de uno. Se puede añadir un disolvente orgánico polar o más de uno. Se puede añadir un disolvente orgánico no polar o más de uno. La micela de viscosidad reducida contiene bagazo, caucho solubilizado y resina, así como disolventes orgánicos. En determinadas realizaciones preferidas, se añade disolvente orgánico polar adicional a lamicela para formar lamicela de viscosidad reducida. En determinadas realizaciones preferidas, cualquier disolvente orgánico adicional que se añade es el mismo que al menos un disolvente orgánico polar presente en la suspensión para simplificar el proceso. La cantidad de disolvente orgánico polar adicional que se añade es inferior a la cantidad que hace que el caucho presente en la micela de viscosidad reducida se coagule ya que el caucho debería permanecer solubilizado en la micela de viscosidad reducida. Como podrán apreciar los expertos en la técnica, la cantidad específica de disolvente(s)orgánico(s) adicional(es) añadido(s) dependerá del volumen de la micela y las cantidades relativas de disolventes orgánicos polares y no polares presentes en la micela. El propósito general de la reducción de la viscosidad de la micela es facilitar la retirada de bagazo de menor tamaño (p. ej., bagazo fino de tamaño inferior a 105 micrómetros y bagazo fino de tamaño superior a 45 micrómetros) en las etapas posteriores del proceso. Como entenderán los expertos en la técnica, la cantidad a la que se reduce la viscosidad de la micela de viscosidad reducida (y, por lo tanto, la cantidad de disolvente(s)orgánico(s) adicional(es) añadido(s)) estará regida en gran medida por los parámetros del resto de etapas del proceso, incluyendo especialmente la velocidad y/o número de etapas de retirada de bagazo de menor tamaño para producir en última instancia el caucho coagulado y el caucho purificado sólido a partir de este. En determinadas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, el contenido en sólidos de la micela de viscosidad reducida o del material líquido que entra en el siguiente proceso de retirada de bagazo es del 2-18% en peso, preferiblemente del 5-15% en peso (con respecto al peso total de la micela de viscosidad reducida), incluyendo los sólidos bagazo, caucho y resina. En determinadas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, la micela de viscosidad reducida contiene 0,5-7% en peso de caucho y 0,5-8% en peso deresina (con respecto al peso total de lamicela de viscosidad reducida).

Segunda retirada de bagazo

Como debería resultar evidente a partir de la discusión previa de los procesos divulgados en la presente memoria, una vez obtenida la micela retirando la mayor parte del bagazo dela suspensión, queda bagazo adicional en la micela, una parte del cual se debe retirar para obtener un producto de caucho final comercialmente aceptable. Según se describe previamente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se retira de la micela deviscosidad reducida o delamicela un 80-95% en peso debagazo (con respecto al peso total debagazo presente en la micela deviscosidad reducida ola micela dela queseharetirado la mayor parte del bagazo) para formar una micela purificada. La mayor parte del bagazo que se retira para formar la micela purificada tiene un tamaño de partículas inferior a 105 micrómetros. (En otras palabras, al menos un 50% en peso del bagazo que se retira tiene un tamaño de partícula inferior a 105 micrómetros y, en determinadas realizaciones, al menos el 90% o el 95% en peso del bagazo que se retira tiene un tamaño de partículas inferior a 105 micrómetros. El intervalo de tamaño de partícula del bagazo que se retira se puede determinar secando el bagazo para retirar disolventes orgánicos y, a continuación, sometiendo la masa seca a análisis de tamaño de partículas, por ejemplo, mediante análisis con tamiz. Diversos métodos de análisis del tamaño de partículas son bien conocidos por el experto en la técnica. La micela purificada contiene caucho solubilizado y resina, así como disolventes orgánicos. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se retira al menos un 85% en peso (p. ej., 85-95% en peso) o al menos un 90% en peso (p. ej., un 90-95% en peso) del bagazo para formar la para formar una micela purificada. En determinadas realizaciones preferidas según los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada de bagazo adicional para producir la micela adicionalmente purificada se logra utilizando una centrífuga, de forma opcional, una centrífuga de disco. En determinadas realizaciones, cuando seutiliza una centrífuga de disco, seopera a una velocidad suficiente para generar una fuerza g de 4.000 a 12.000, preferiblemente de 7.000 a 10.000. También está comprendido en el ámbito de determinadas realizaciones delos procesos divulgados en la presente memoria el uso demás de una centrífuga o más de un método de tratamiento para retirar el bagazo adicional para obtener la micela purificada. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, el contenido en sólidos dela micela purificada es de 2-16% en peso, preferiblemente de 3-12% en peso (con respecto al peso total de la micela purificada), incluyendo los sólidos caucho, resina y bagazo. En determinadas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, la micela purificada contiene un 0,5-7% en peso de caucho y un 0,5-8% en peso de resina (con respecto al peso total delamicela purificada).

Purificación adicional de lamicela purificada

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones adicionales de los procesos divulgados en la presente memoria se trata la micela purificada para retirar bagazo adicional, obteniéndose así una solución de caucho clarificada que contiene 0,01-1% de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión). En dichas determinadas realizaciones, un 0,01-0,5% de bagazo o incluso un 0,01-0,1% de bagazo (con respecto al peso total de

bagazo presente en la suspensión) permanece en la solución de caucho clarificado. Un 90-99% (en peso) del bagazo adicional que se retira (de la micela purificada) tiene un tamaño de partícula superior a 45 micrómetros y, en otras realizaciones, un 95-99% en peso del bagazo adicional que se retira tiene un tamaño de partícula superior a 45 micrómetros. La solución de caucho clarificado contiene caucho solubilizado y resina solubilizada (procedente de la materia vegetal) así como disolvente orgánico polar y no polar. En determinadas realizaciones preferidas, la retirada de bagazoadicional delamicela purificada selografiltrando, deforma opcional utilizando un filtro detipoelemento barra-criba que contiene aberturas de 45 micrómetros o menos, continuamente rascado por una hoja rotatoria. Los filtros de tipo elemento de criba-barra se caracterizan por un filtro de criba con abertura de un tamaño específico a través del cual se hacepasar fluido. Lossólidos demayortamaño quelas aberturas son atrapados porel filtro decribayretirados del filtro de criba mediante rascado, por ejemplo, mediante una hoja rotatoria. Los sólidos pueden caer entonces al fondo del equipo defiltración, dedondesepueden recoger y/odescargar deforma periódica. Sepueden utilizar otros procesos, incluyendo, aunque no de forma limitativa, otros métodos de filtración, para retirar bagazo adicional de la micela purificada para obtener una solución de caucho clarificado que contiene 0,01-1% de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión). Tambiénestá comprendido en el ámbitodelos procesos divulgadosen la presentememoriael uso de más de un filtro omás de un método de tratamiento para retirar el bagazo adicional obteniéndose así una solución de caucho clarificada que contiene un 0,01-1% de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión).

Disolventes orgánicos

En cualquiera de las realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, los disolventes orgánicos presentes en la suspensión y los disolventes orgánicos adicionales (disolvente orgánico polar, disolvente orgánico no polar, o una combinación de los mismos) añadidos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida

o en cualquier otra etapa del proceso pueden ser idénticos o diferentes (es decir, en general se puede utilizar un disolvente orgánico no polar y en general un disolvente orgánico polar o, de forma alternativa, se puede utilizar más de uno de cada tipo). Preferiblemente, todo el disolvente orgánico no polar utilizado en el proceso es el mismo y todo el disolvente orgánico polar utilizado en el proceso es el mismo.

En cualquiera de las realizaciones anteriores de los procesos divulgados en la presente memoria, el al menos un disolvente orgánico polar de la suspensión y el disolvente orgánico polar adicional que se hayan añadido a la micela para formar una micela de viscosidad reducida o se hayan añadido en cualquier otra etapa del proceso se puede seleccionar entre el grupo que consiste en alcoholes que tienen de 1 a 8 átomos de carbono (p. ej., etanol, isopropanol, etanol y similares); éteres yésteres quetienen de2a8átomos decarbono; éteres cíclicos quetienende4a8átomosdecarbono; y cetonas que tienen de 3 a 8 átomos de carbono (p. ej., acetona, metiletilcetona y similares); y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones preferidas de los procesos divulgados en la presente memoria, el al menos un disolvente orgánico no polar y cualquier disolvente orgánico no polar adicional son, cada uno, hexano o ciclohexano, siendo el al menos un disolvente orgánico polar y el disolvente orgánico polar adicional, de forma opcional, acetona. En realizaciones de los procesos divulgados en la presentememoria se pueden usar otros disolventes orgánicos polares (de forma individual o combinada) siempre y cuando el disolvente orgánico polar disuelva preferiblemente una parte de los materiales extraíbles de tipo no caucho (p. ej., resinas) y actúe (a una concentración determinada) coagulando el caucho natural. Encualquiera delas realizaciones delos procesos divulgados en la presente memoria, sepueden utilizarmezclas dedos omás disolventes orgánicospolares.

En cualquiera de las realizaciones anteriores de los procesos divulgados en la presente memoria, el al menos un disolvente orgánico no polar que está contenido en la suspensión y cualquier disolvente orgánico no polar adicional añadido a la micela para formar una micela de viscosidad reducida o en otra parte en el proceso, se puede seleccionar entre el grupo queconsiste en alcanos quetienen de4 a9átomos decarbono (p. ej., pentano, hexano, heptanos, nonano ysimilares); cicloalcanos yalquil cicloalcanos quetienen entre5 y10 átomos decarbono (p. ej., ciclohexano, ciclopentano y similares); compuestos aromáticos y compuestos aromáticos sustituidos con alquilo que tienen de 6 a 12 átomos de carbono (p. ej., benceno, tolueno, xileno y similares); y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones preferidas según los procesos divulgados en la presente memoria, el al menos un disolvente orgánico polar de la suspensión y cualquier disolvente orgánico polar adicional son cada uno acetona, y el al menos un disolvente orgánico no polar de la suspensión y cualquier disolvente orgánico no polar adicional son opcionalmente hexano o ciclohexano. Se pueden utilizar otros disolventes orgánicos no polares (individualmente o en combinación) en las realizaciones de los procesos divulgados en la presentememoria siempreque el disolventeorgánico no polar preferiblementeformeun solvato con el caucho natural. En cualquiera de las realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se pueden utilizar lasmezclas dedos omásdisolventes orgánicos no polares.

Según se describe previamente, en determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la cantidad relativa de al menos un disolvente orgánico no polar y al menos un disolvente orgánico polar presentes en la suspensión es de 50-90% en peso y de 10-50% en peso, respectivamente, con respecto a la cantidad total de disolvente orgánico. En determinadas realizaciones preferidas, la cantidad del al menos un disolvente orgánico no polar es de60-85% en peso ylacantidad del al menos un disolvente orgánico polar es de15-40% en peso. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, es ventajoso controlar o ajustar la viscosidad de la mezcla disolvente orgánica combinada (es decir, el al menos un disolvente orgánico no polar y el al menos un disolvente orgánico polar) a 10-1000 milipascal segundos (10-1000 centipoise), particularmente para determinadas partes del proceso, tales como la parte de suspensión donde el caucho y la resina se solubilizan a partir de las células

rotas de la planta. En dichas determinadas realizaciones, la viscosidad dela mezcla disolvente orgánica combinada se controla o ajusta a 35-800 milipascal segundos (35-800 centipoise). Serán útiles viscosidades relativamente mayores en los intervalos anteriores para una parte del proceso donde la solubilización del caucho y la resina procedente de las células rotas de la planta se produce a fin demaximizar la solubilización y minimizar la sedimentación de las partículas de bagazo. Por el contrario, una viscosidad relativamente menor en los anteriores intervalos será útil para la parte del proceso donde el caucho y la resina ya se hayan solubilizado, pero el bagazo selava para asegurar que el caucho y la resina solubilizados queden retenidos con el líquido/disolvente en vez decon el disolvente-bagazo húmedo.

Aspectos generales

En diversas realizaciones según los procesos divulgados en la presente memoria, se pueden usar opcionalmente uno o más antioxidantes junto con la materia vegetal, la suspensión o en otra parte en el proceso de retirada el caucho de la materia vegetal. En realizaciones preferidas de los procesos divulgados en la presente memoria, se añaden uno o más antioxidantes a la solución de caucho clarificada antes de aumentar la cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar. Sin embargo, en otras realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se pueden añadir uno o más antioxidantes en uno o más puntos diferentes durante el proceso. Preferiblemente, cuando se añaden uno o más antioxidantes, se añaden después deretirar al menos 80%, al menos 85%

o al menos 90% del bagazo de la micela con viscosidad reducida. Alternativamente, en determinadas realizaciones delos procesos divulgados en la presente memoria, se pueden añadir uno o más antioxidantes a la materia vegetal antes desu incorporación ala suspensión. Los compuestos adecuados para su uso como el uno omás antioxidantes en los procesos divulgados en la presente memoria incluyen, aunque no de forma limitativa, 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (conocido también como 2,6-di-t-butil-p-cresol); N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-1,4-bencenodiamina; octadecil-3-(3,5-di-terc.butil-4-hidroxifenil)propionato (comercializado como Irganox® 1076); 4,6-bis(octiltiometil)-o-cresol (comercializado como Irganox® 1520), fenoles monohidratados con impedimento estérico tales como 6-t-butil-2,4-xilenol, fenoles estirenados, octilfenoles butilados; bisfenoles, por ejemplo 4,4'-butilidenbis(6-t-butil-m-cresol), bisfenol A polibutilado, hidroquinonas con impedimento estérico, tales como 2,4-di-t-amilhidroquinona; polifenoles, tales como copolímero de p-cresoldiciclopentadieno butilado; sulfuros fenólicos, tales como 4,4'-tiobis(6-t-butil-3-metil-fenol), bisfenol fosfitos alquiladosarilados tales como tris(nonilfenil)fosfito, triazintrionas tales como hidroxicinnamato triéster alquilado de tris(2-hidroxietil)triazintriona, tris(alquilhidroxibencil)-triazintriona; ésteres de pentaeritritol tales como tetrakis(metilen-3,5-di-t-butil-4hidroxihidrocinnamato)-metano; difenilaminas sustituidas tales como difenilaminas octiladas, p-(p-toluensulfonamido)-difenilamina, difenilamina nonilada, productos de reacción de diisobutilen-difenilamina; dihidroquinolinas, tales como 6dodecil-1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinolina; polímeros de dihidroquinolina, tales como polímero de 1,2-dihidro-2,2,4trimetilquinolina; mercaptobencimidazoles tales como 2-mercaptobencimidazol; ditiocarbamatos de metal, tales como dibutilditiocarbamato de níquel, diisobutilditiocarbamato de níquel, dimetilditiocarbamato de níquel; productos de reacción de cetona/aldehído-arilamina tales como productos de condensación de anilina-butiraldehído, productos de reacción de diarilamina-cetona-aldehído; y p-fenilendiaminas sustituidas tales como di-b-naftil-p-fenilenfenilendiamina y N-fenil-N'ciclohexil-p-fenilendiamina. La cantidad total del antioxidante empleada en aquellas realizaciones de los procesos divulgados que utilizan al menos un antioxidante en la presente memoria puede estar en el intervalo de 0,2% a 2% en peso del caucho sólido purificado producido en última instancia mediante el proceso (con respecto al peso del caucho sólidopurificadoquecontienemenos de0,5% en peso dedisolvente).

Según se describe previamente, la cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar en la solución de caucho clarificada se aumenta con el fin de coagular el caucho que se solubiliza en la solución de caucho clarificada. En determinadas realizaciones, se aumenta la cantidad de disolvente orgánico polar añadiendo disolvente orgánico polar adicional. En otras realizaciones, se aumenta la cantidad relativa de disolvente orgánico polar eliminando el disolvente orgánico no polar. Se aumenta la cantidad relativa de disolvente orgánico polar en una medida que da lugar a que el caucho presente en la solución de caucho clarificada comience a coagularse. La cantidad concreta de disolvente orgánico polar adicional que se añade y/o la cantidad concreta de disolvente orgánico no polar que se retira dependerá del volumen de la micela y las cantidades relativas de disolventes orgánicos polares y no polares presentes en la micela y la cantidad deseada de coagulación del caucho. El caucho de mayor peso molecular (que es generalmente más deseable en términos de un producto final) coagulará en primer lugar. En determinadas realizaciones, se controla la coagulación de tal manera que el caucho de mayor peso molecular (preferiblemente el caucho con un peso molecular de al menos 800.000 (p. ej., 800.000-1.500.000) aún más preferiblemente, al menos 1.000.000 (p. ej., 1.000.000-1.500.000)) coagula y el caucho de menor peso molecular permanece en solución. Los pesos moleculares del caucho a los que se hace referencia en la presente memoria se determinan mediante GPC, utilizando un patrón de poliestireno.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, puede ser útil permitir cierta duración de tiempo de sedimentación de tal manera que la fracción que contiene el caucho de mayor peso molecular pueda separarse de la fracción más ligera que contiene el caucho de menor peso molecular y también la resina. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, se puede utilizar un separador (opcionalmentecon forma decono) para contribuir ala separación, por medio delacual lafracción decaucho demayor peso molecular más pesada sedimenta en la parte inferior de los separadores y se puede retirar (tal como mediante bombeo) de la parte inferior. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la retirada dela fracción decaucho demayor pesomolecular es continua para mantener una interfasedefaseconstante o relativamente constante en el separador. La fase superior (que contiene caucho y resina de menor peso molecular)

puede separarse y recircularse o reutilizarse de diversas maneras. En determinadas realizaciones, la cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar puede aumentarse añadiendo disolvente orgánico polar adicional y retirando el disolvente orgánico no polar. En determinadas realizaciones, sepuede añadir uno o más de un disolvente orgánico polar adicional a la solución de caucho clarificada en una cantidad total a fin de coagular el caucho solubilizado en el interior. En realizaciones preferidas, cuando se añade disolvente orgánico polar adicional, es el mismo disolvente orgánico polar que está presente en la suspensión. En otras realizaciones, cuando seañade disolvente orgánico polar adicional, puede ser un disolvente orgánico polar diferente del incluido en la suspensión.

Según se describe previamente, según los procesos divulgados en la presente memoria, se puede producir caucho sólido purificado a partir del caucho coagulado que coagula en la solución de caucho clarificada. Se pueden utilizar diversos procesos para aislar el caucho sólido purificado. Estos procesos comprenden normalmente la retirada del disolvente (principalmente el disolvente orgánico no polar, pero también algo del disolvente orgánico polar) asociado con el caucho coagulado. Se puede retirar el disolvente residual procedente del caucho coagulado evaporando el disolvente tal como con la aplicación de calor y/o vacío. En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, el disolvente residual se retira en una o en múltiples fases (dos, tres, cuatro, cinco o más) que incluyen el uso de calor y vacío. En determinadas realizaciones, el calor que se aplica preferiblemente aumenta la temperatura del caucho coagulado por encima del punto de ebullición de los disolventes orgánicos residuales asociados con el caucho coagulado. En determinadas realizaciones, esta temperatura es de 40ºC a 100ºC para facilitar la retirada del disolvente. En determinadas realizaciones, la presión se reduce a 10-100 kPa (3-30 pulgadas de Hg) para facilitar la retirada del disolvente. El disolvente que se retira puede condensarse y recuperarse para uso adicional. En realizaciones preferidas, el caucho sólido purificado que se produce tiene un peso molecular de al menos 800.000 (p. ej., 800.000-1.500.000), aún más preferiblemente al menos 1.000.000 (p. ej., 800.000-1.500.000), basándose el peso molecular en un patrón de poliestireno. La cantidad de disolvente que se retira del caucho coagulado variará de acuerdo con el uso deseado y el método de envío. En determinadas realizaciones, el caucho sólido purificado puede recogerse en fardos. En realizaciones preferidas, no más de un 2% en peso, preferiblemente no más de un 1% en peso y aún más preferiblemente no más de un 0,8% en peso de materia volátil (con respecto al peso total del caucho sólido purificado) permanece en el caucho sólido purificado después de que se haya sometido a una o más etapas de eliminación del disolvente. Según se describe previamente, según determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, cuando el caucho sólido purificado contiene un 0,8% en peso de materia volátil, contendrá también un 0,05-0,5% en peso de polvo, un 0,2-1,5% en peso de cenizas, y un 0,1-4% en peso de resina. (Debe entenderse que el caucho sólido purificado producido según los procesos divulgados en la presente memoria puede contener relativamente más o menos disolvente orgánico, y que se proporciona el 0,8% en peso de materia volátil como un contenido ilustrativo para determinar si se ha conseguido una retirada suficiente del polvo, la ceniza y la resina. En determinadas realizaciones preferidas, el caucho sólido purificado contiene 0,8% en peso o menos de materia volátil.

En determinadas realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, la cantidad de caucho que se extrae de la suspensión representa al menos un 95% en peso (p. ej., 95-99% o 95-98% en peso) del caucho que está presente en la suspensión quecontienemateriavegetal. Preferiblemente, en dichas realizaciones, lamateriavegetal es dearbustos guayule. Endeterminadasrealizaciones más preferidas delos procesos divulgados en la presentememoria,la cantidad de caucho que se extrae dela suspensión representa al menos un 96% en peso (p. ej., 96-99% en peso o 96-98% en peso) del caucho que está presente en la suspensión que contienela materia vegetal. Preferiblemente, en dichas realizaciones, lamateria vegetal es dearbustos guayule. Enrealizaciones preferidas delos procesos divulgados en la presentememoria, la cantidad de caucho que se retira de la suspensión representa al menos un 98% en peso del caucho que está presente en la suspensión que contiene la materia vegetal. Preferiblemente, en dichas realizaciones, la materia vegetal es de arbustos guayule. Se puede determinar el caucho total presente en la suspensión que contiene la materia vegetal siguiendo unmétodo similar al utilizado para determinar el bagazototal presente en la suspensión, como seha comentado anteriormente, excepto que centrándose en los sobrenadantes obtenidos a partir de centrifugaciones y enjuagues repetidos. Unavezquetodo el bagazo seha retiradodela muestradela suspensión (usando el procedimiento repetido de centrifugación y aclarado anteriormente descrito), las partes del sobrenadante se recogieron juntas y el caucho presente en las mismas se coagula mediante adición de más disolvente polar (la resina permanecerá solubilizada). El disolvente polar se debería agregar hasta más allá del punto en el que se inicia la coagulación para garantizar la coagulación del caucho de peso molecular más bajo, así como la del caucho depeso molecular más alto. El caucho coagulado se puede separar por filtración de los disolventes, se puede enjuagar con varias fracciones adicionales de disolvente polar puro (añadiéndose la fracción de enjuague a la parte del disolvente que contiene la resina). Tras secar (para eliminar cualquier disolvente residual), el caucho se pesa, y se puede calcular la cantidad total de caucho en la suspensión original que contiene materia vegetal. La resina total presente en la suspensión que contiene materia vegetal se puede determinar secando el disolvente que queda una vez que el caucho coagula (añadiendo todas las fracciones de enjuague de disolventepolar adicional usadaspara enjuagar el cauchocoagulado).

Temperatura

Según se describe previamente, múltiples aspectos de los procesos de acuerdo con la invención se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80ºC, y diferentes aspectos del proceso se pueden llevar a cabo a la misma temperatura o a diferentes temperaturas) y una presión de 35 a -1000 kPa. En determinadas realizaciones según los

procesos divulgados en la presente memoria, múltiples aspectos del proceso se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-50ºC (preferiblemente aquellos aspectos del proceso indicados como (a)-(e) en varias realizaciones de la presente memoria y/o que cumplen la descripción de estar antes de la etapa en la que el disolvente orgánico se retira del caucho coagulado). Como entenderán los expertos en la técnica, la temperatura o temperaturas particulares a las que se llevan a cabo los aspectos individuales de los procesos pueden variar dependiendo de la identidad del al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar utilizados. Sin embargo, se pretende que dichos aspectos de los procesos divulgados en la presente memoria que se dirigen a la retirada del bagazo de la suspensión para producir una micela; adición de disolvente orgánico polar adicional para producir una micela de viscosidad reducida; retirada de 80-95% en peso de bagazo de la micela de viscosidad reducida (o la micela) para formar una micela purificada; y opcionalmente tratamiento de la micela purificada para retirar bagazo adicional, produciendo de esta forma una solución de caucho clarificada que contiene un 0,01-1% en peso de bagazo, se llevarán a cabo a una temperatura o temperaturas por debajo del punto de ebullición de la mezcla de al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar utilizados. Aspectos siguientes o posteriores de los procesos (es decir, aumentar la cantidad relativa de disolvente orgánico polar en comparación con el disolvente orgánico no polar en la solución de caucho clarificada de manera que coagule el caucho y se produzca un caucho sólido purificado a partir del caucho coagulado) se llevan a cabo preferiblemente a una temperatura o temperaturas superiores al punto de ebullición del al menos un disolvente orgánico polar y/o por encima del punto de ebullición de la mezcla del al menos un disolvente orgánico polar y al menos un disolvente orgánico no polar.

Múltiples etapas dentro de cada una de la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria se llevan a cabo preferiblemente de una forma continua. En determinadas realizaciones de la primera y segunda realizaciones de los procesos divulgados en la presente memoria, (a)-(g) se llevan a cabo de forma continua.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos tienen solamente fines ilustrativos, y no están destinados a limitar el alcance de las reivindicaciones que se adjuntan a la presente memoria.

Salvo que sedefina lo contrario, todos los términos técnicos y científicos usados en la presente memoria tienen el mismo significado que entiende normalmente el experto en la técnica a la que pertenece la tecnología de la presente solicitud. Aunque la presente solicitud se ha ilustrado mediante la descripción de realizaciones de la misma, y aunque las realizaciones sehan descritocon bastantedetalle, no es intención de los solicitantes restringir olimitar deninguna manera el alcancedelas reivindicaciones adjuntas adicho detalle. Los expertos en la técnicapodrán apreciar fácilmenteventajas y modificaciones adicionales. Por consiguiente, la solicitud, en sus aspectos más amplios, no se limita a los detalles especificados, las realizaciones representativas y los ejemplos ilustrativos mostrados y descritos. Por tanto, se pueden realizar variaciones dedichos detalles sin abandonar el espírituoel ámbito del concepto inventivo general del solicitante.

Ejemplo 1: Preparación de las briquetas

Se recogieron aproximadamente 68 kilogramos (150 libras) de arbustos de guayule de 6 años de edad. El arbusto era una variedad premium (designada AZ-2) obtenida de la U.S.D.A. en Maricopa, Arizona. La recolección se realizó recogiendo la parte del arbusto de guayule que crecía por encima del suelo (es decir, las raíces se dejaron). A continuación, los arbustos se dejaron secar en el campo durante 15 días tras el corte (condiciones ambientales que fueron una temperatura máxima diaria promedio de aproximadamente 24ºC (aproximadamente 75 ºF) y una temperatura mínima diaria promedio de aproximadamente 9ºC (aproximadamente 49 ºF) con muy poca o ninguna precipitación (menos de 2,5 cm (1 pulgada)). Tras secar en el campo, se realizó la retirada de hojas y suciedad en el campo sacudiendo manualmente los arbustos. Posteriormente, los arbustos se trocearon de forma basta en trozos inferiores a 5,1 cm (2 pulgadas) de longitud (los trozos tenían un diámetro aproximado de 0,64 cm a 0,32 cm (0,25 pulgadas a 0,125 pulgadas)). Cierta cantidad de “partículas finas” de tamaño inferior también estaban presentes en la mezcla troceada deforma basta.

Una semana después de la preparación del troceado basto, se introdujeron en un granulador (B&J Modelo BPV68-2) con una criba que tenía aberturas de 6,4 mm (1/4 pulgadas). Los trozos más pequeños a la salida del granulador se hicieron pasar a través de una criba vibratoria de 841 micrómetros (malla metálica de 20) para retirar el material de tamaño inferior. Los trozos que permanecieron sobre la criba de 841 micrómetros (malla de 20) se utilizaron para la formación debriquetas (quese describe a continuación). La preparación delas briquetas serealizó el mismo día que el cribado delos trozos en mallametálica.

El análisis del material troceado basto mostró un contenido de humedad de 15,5% en peso, un contenido en caucho extraíble de 1,6% en peso y un contenido en resina extraíble de 5,8% en peso. El análisis de los trozos más pequeños (antes del cribado de 841 micrómetros (malla metálica de 20)) mostró un contenido de humedad de 15,5% en peso, un contenido de caucho extraíble de 2,1% en peso y un contenido de resina extraíble de 7,6% en peso con una densidad de 199 kilogramos/metro cúbico (2 libras/galón). El análisis de los trozos más pequeños después del cribado de 841 micrómetros (malla metálica de 20) mostró un contenido de humedad de 15,8%, un contenido en caucho extraíble de 2,1% en peso de un contenido en resina extraíble de 6,3% en peso.

El análisis del nivel de humedad de los trozos más pequeños (tanto antes como después del cribado de 841 micrómetros (malla metálica de 20)) se realizó directamente una vez que los trozos más gruesos habían pasado a través del granulador. El análisis del contenido de caucho y resina del material troceado basto, del material granulado y del material cribado se realizó 2 semanas antes del troceado basto/1 semana después de la granulación (donde el material troceado basto se reservó para el análisis). El contenido de humedad de las muestras se determinó secando el material en un horno de aire formado a 110ºC durante 5 horas. La determinación del % de caucho y resina en las muestras se realizó usando muestras de 9-10 gramos de material de guayule, extracción Soxhlet durante 6 horas con co-disolvente (31 ml de acetona, 170 ml de pentano) para solubilizar el caucho y la resina. El caucho solubilizado (presente en la fase de pentano) se aisló usando coagulación con metanol, centrifugado y secado. De forma más específica, se transfirieron 20 ml del extracto de la extracción Soxhlet a un tubo de centrífuga y se añadieron 20 ml de metanol para coagular el caucho. El tubo y su contenido se centrifugaron a 1500 rpm durante 20 minutos para separar el caucho coagulado del disolvente. El sobrenadante del tubo se decantó a un matraz y se reservó para determinar el % de resina. El tubo y sus contenidos de caucho coagulado se enjuagaron con una alícuota de acetona (10 ml) y la acetona se vertió fuera del tubo en el matraz que contenía el sobrenadante decantado. El caucho coagulado remanente en el interior del tubo se introdujo a continuación en un horno de vacío que se había precalentado a 60ºC y se secó a vacío durante 30 minutos. Tras enfriar a temperatura ambiente, el tubo se pesó, y se calculó la cantidad de caucho de su interior. El contenido de resina (presente en la fase de acetona) se determinó mediante el uso del matraz que contenía el sobrenadante y la acetona decantada. El disolvente se evaporó del matraz en una campana extractora hasta casi sequedad. Los contenidos restantes se secaron adicionalmente introduciendo el matraz en un horno a 110ºC durante 30 minutos. Tras enfriar, el matraz se pesó, y se calculó la cantidad de resina que quedaba en el matraz.

Para la operación de formación de briquetas, se prepararon 7 lotes diferentes de material. Cada lote contenía el material de guayule en trozos pequeños (después del cribado de 841 micrómetros (malla metálica de 20)), y algunos lotes conteníaningredientes adicionales (como semuestra en la Tabla 1 siguiente). Como se indica en la Tabla 1, se utilizaron dos tipos diferentes demáquinas de formación de briquetas comerciales. Cada una está fabricada por K.R. Komarek, Inc. (Wood Dale, IL) y es una máquina de formación de briquetas de tipo rodillo. La máquina B100R tiene un diámetro de rodillo de 130 mm y una anchura de 51 mm con 18 orificios(corrugaciones) sobre la superficie del rodillo. La máquina se configuró para una distancia de separación inicial entre rodillos de 0,6 mm. La máquina BR200QC tiene un diámetro de rodillo de 305 mm y una anchura de 51 mm con 36 orificios(corrugaciones) sobre la superficie del rodillo. Lamáquina se configuró para una distancia de separacióninicial entre rodillos de 0,4mm.

El análisis de los porcentajes de humedad, resina y caucho en las briquetas se realizó 7 días antes del formación de briquetas, y los resultados para el lote número 2 de briquetas fueron: 14,3% en peso de humedad y 4,0% en peso de caucho y 10,5% en peso de resina. Las muestras de briquetas de los lotes números 2, 3 y 5 también se sometieron a un proceso de molienda manual con un mortero y mano de mortero y a continuación se analizaron. Las briquetas del lote número 2 con molienda manual proporcionaron 13,9% en peso de humedad, 4,2% en peso de caucho y 10,2% en peso de resina y una densidad de 698 kilogramo/metro cúbico (7 libras/galón). Las briquetas del lote número 3 con molienda manual proporcionaron 11,7% en peso de humedad, 4,2% en peso de caucho y 10,9% en peso de resina. Las briquetas del lote número 5 con molienda manual proporcionaron 5,5% en peso de humedad, 4,3% en peso de caucho y 11,2% en peso deresina.

Tabla 1

Número de lote

Máquina utilizada Ingredientes y condiciones

1

Modelo B100R Material troceado pequeño cribado

2

Modelo B100R (con par de torsión y velocidad ajustados de los rodillos) Material troceado pequeño cribado

3

Modelo B100R (con par de torsión y velocidad aumentados de los rodillos) Material troceado pequeño cribado

4

Modelo B100R (misma configuración que para el lote 3) Material troceado pequeño cribado con 9 gramos de Santoflex® 134PD1 pulverizado sobre 4,5 kilogramos (10 libras) de material troceado

5

Modelo B220QC Material troceado pequeño cribado, secado al sol durante 2 horas

6

Modelo B220QC Material troceado pequeño cribado con 9 gramos de Santoflex® 134PD1 pulverizado sobre 4,5 kilogramos (10 libras) de material troceado, seguido por secado al sol durante 2 horas

Número de lote

Máquina utilizada Ingredientes y condiciones

7

Modelo B220QC Material troceado pequeño cribado con 9 gramos de Santoflex® 134PD1 pulverizado sobre 4,5 kilogramos (10 libras) de material troceado, seguido por secado al sol durante 2 horas

1 un líquido que contiene una mezcla de (anteriormente Flexsys).

alquil-aril-p-fenilendiaminas, comercializado por Solutia

Ejemplo 2: Procesado de las briquetas (para recuperar el caucho)

El material triturado de las briquetas se sumergió en co-disolvente (20% en volumen de acetona y 80% en volumen de hexano) con agitación suave. A continuación, el material (con el disolvente) se sometió a varias rondas de centrifugación (usando una centrífuga de sobremesa con canjilones basculantes) para obtener una micela transparente. El caucho contenido en la micela se precipitó por adición de acetona (la acetona se añadió gradualmente hasta el momento de comenzar la coagulación y, a continuación, se añadió un 10% más de acetona en volumen). El caucho precipitado (coagulado)sesecóa40-100ºCyavacío(10-100 kPa) ysemidiómedianteGPCel pesomolecular del cauchoseco. Para la determinación por GPC, el caucho se disolvió en THF y se usaron 2 columnas Tosoh TSK Gel GMHx1. La calibración se realizó con patrones de poliestireno y los valores de poliisopreno se calcularon usando los coeficientes de Mark-Houwink.

Ejemplo 3: Envejecimiento de las briquetas

Las briquetas fabricadas usando el material de guayule tratado según los diferentes procedimientos de los números de lote (los procedimientos de tratamiento son los descritos en la Tabla 1 anterior). Las briquetas resultantes, como se indica en la Tabla 2 siguiente (con n.º BB correspondiente al procedimiento del número de lote de la Tabla 1) se envejecieron durante varios periodos de tiempo comprendidos entre 7-91 días como se indica en la Tabla 2 y se sometieron a ensayo según el procedimiento anterior (molienda manual, extracción con hexano/acetona, coagulación y determinación de PM mediante GPC) para determinar el PM del caucho coagulado obtenido en cada formación de briquetas tras varios días de envejecimiento. El envejecimiento de las briquetas se realizó almacenando las briquetas en bolsas de plástico poco cerradas. Las bolsas de plástico se almacenaron a continuación en un tambor de plástico a temperatura ambiente. No seproporcionó ningún tipodeluz directa al contenido del tambor ni circulación deaire. Como se puede apreciar a partir de los datos de evaluación de la Tabla 2, el tratamiento del material de guayule con antioxidante antes de la formación de briquetas (BB4, BB6 y BB7) proporcionó ventajas significativas en términos de retención del peso molecular tras el envejecimiento. Solamente aquellas briquetas que contienen material de guayule que se ha tratado con antioxidante antes de la formación de briquetas pudieron mantener un PM superior a 1 x 106 durante la totalidad de los 91 días. Las briquetas BB7 retuvieron un PM superior a 1 x 106 durante 200 días y las briquetas BB6retuvieron un PM superior a 800.000 durante 200 días. (Los aumentos aparentes del pesomolecular con el envejecimiento se pueden atribuir al pequeño tamaño de la muestra (solamente 2 briquetas se trituraron para cada medición, y los valores promediados se notifican en la Tabla 2), y las variaciones en la cantidad deacetona usada para coagular el caucho pueden variar la cantidad relativa de caucho de alto peso molecular que coagula en comparación conlacantidad decaucho debajo pesomolecular quecoagula).

Tabla 2

Peso molecular (x106)

Días después de la formación de briquetas

Alimentación1 BB2 BB3 BB4 BB5 BB6 BB7

7

1,040 0,931

11

1,029 0,245 1,353 1,284

21

1,058 0,906 0,272 1,761 1,597

28

0,966 0,960 1,524 0,203 1,373 1,411

42

1,123 1,007 1,180 0,111 1,266 1,171

56

1,039 0,494 1,046 0,122 1,152 1,022

70

1,083 0,459 1,311 1,378 1,769

Peso molecular (x106)

Días después de la formación de briquetas

Alimentación1 BB2 BB3 BB4 BB5 BB6 BB7

91 200

0,911 0,480 1,300 1,230 0,873 1,265 1,004

1 El material de alimentación fue el material troceado cribado pequeño, y el caucho se extrajo usando el método de coagulación de caucho con acetona/hexano anteriormente descrito y medición de PM mediante GPC.

Ejemplo 4 (Uso de una centrífuga con decantación pararetirar el bagazo/partículas finas de la suspensión)

Para estimular la retirada del caucho de una fuente que no es Hevea o guayule, se prepararon suspensiones de concentración variable. Cada suspensión utilizó una mezcla de co-disolvente de 80% en peso de hexano y 20% en peso de acetona. Se añadieron sólidos a cada suspensión (que consistía principalmente en partículas finas insolubles, principalmente bagazo y polvo/suciedad, procedente de caucho anteriormente recolectado de arbustos de guayule), caucho (obtenido a partir de la coagulación de látex de caucho natural procedente de arbustos de guayule) y resina (mezcla de resina soluble junto con caucho degradado de una recolección anterior de arbustos de guayule) en cantidades suficientes para proporcionar las composiciones de suspensión resumidas en la Tabla

3.

Tabla 3 (composición dela suspensión de guayule)

% de sólidos

% de caucho % de resina

Suspensión 1

20,8 3,4 1,6

Suspensión 2

10,2 3,6 1,6

Suspensión 3

7,2 3,8 1,6

Suspensión 4

5,2 3,7 1,6

Cada suspensión se alimentó individualmente a una centrífuga de tipo decantador (separador Westfalia Modelo CA225-21-000, disponible de GEA Westfalia Separator Group, Elgin, Illinois). Se utilizaron varios caudales para cada suspensión, comprendidos entre 0,2 metros cúbicos/hora hasta 1,2 metros cúbicos/hora (1,0 galones/minuto a 5.5 galones/minuto), como se muestra en la Tabla 4. La centrífuga con decantación utilizada se denomina normalmente centrífuga de tipo cuenco porque tiene aspecto de cuenco, donde el cuenco permite que los sólidos se separen del líquido. La suspensión entra en el decantador a través de un tubo de alimentación central y fluye hacia la cámara del distribuidor. Desde la cámara del distribuidor, la suspensión se mueve a través de los puertos hacia el espacio de centrifugación del cuenco, donde se acelera hasta la velocidad de funcionamiento. La centrífuga se configuró con una velocidad diferencial ajustada a 24 rpm y la presa anular se ajustó a 130 milímetros; la velocidad de funcionamiento del cuenco fue de 4750 rpm, que es igual a una fuerza g de 2500. Durante el funcionamiento, los materiales sólidos se adhieren a la pared del cuenco mediante fuerza centrífuga. Dentro del cuenco hay un rodillo que funciona ligeramente más rápido que el propio cuenco, transportando de esta forma de manera continua los sólidos separados hacia el extremo del cuenco. Los sólidos se descargan de la centrífuga a través de puertos en la propia pared del cuenco, hacia la cámara de captación del alojamiento, y se expulsan por un conducto de sólidos.

Se tomaron muestras de la fracción central (micela) y la descarga de sólidos para cada suspensión alimentada y caudal. La fracción central y los sólidos se analizaron para determinar el % de partículas finas y % de disolvente, respectivamente. Una parte de la fracción central de cada una de las suspensiones a cada caudal indicado en la Tabla 6 se trató adicionalmente para aislar el contenido de caucho del mismo añadiendo más cantidad de acetona hasta que el caucho coaguló (por lo general, la coagulación del caucho se produce a una relación en peso de aproximadamente 1,2:1 hexano/acetona). El disolvente se decantó del caucho coagulado y se eliminó el disolvente del caucho húmedo restante por medio de secado en un horno de vacío a 70ºC. Las concentraciones de cenizas y polvo en las muestras de caucho seco se analizaron según la norma ASTM D1278-91. Los resultados se resumen en la Tabla 4. La centrífuga con decantación pudo eliminar más del 90% del bagazo contenido en cada mezcla de suspensión original, independientemente del caudal, y también fue posible producir un contenido de sólidos (indicado como % de partículas finas en la Tabla 4) de menos del 1% para cada mezcla de suspensión original, independientemente del caudal. En muchos casos, especialmente, el contenido en sólidos de la micela fue inferior a 0,5% en peso o incluso inferior a 0,3% en peso. Los cambios en los caudales no produjeron ningún impacto coherente sobre el contenido de disolvente en la descarga desólidos.

Tabla 4

20 5

% de partículas finas en la suspensión

Caudal % de partículas finas en la micela % de disolvente en la descarga desólido % de retirada de bagazo % de cenizas en caucho seco

%p/p

(metros cúbicos/hora (galones/minuto) y (litros/minuto))

%p/p

%p/p

%p/p

%p/p

5,2

0,2 (1,0) (3,79) 0,18 69,3 961 1,05

0,4 (2,0) (7,57)

0,24 65,3 1,14

0,7 (3,0) (11,36)

0,26 62,7 1,14

7,2

1,2 (5,5) (20,82) 0,27 54,9 - 1,20

1,0 (4,5) (17,03)

0,40 56,3 1,22

10,2

0,2 (1,0) (3,79) 0,31 56 971 -

0,4 (2,0) (7,57)

0,29 54,4 2,19

0,7 (3,0) (11,36)

0,37 60,2 1,37

20,8

0,7 (3,0) (11,36) 0,56 53,8 - 1,56

1 Los porcentajes se pueden considerar como un promedio de los tres caudales.

Ejemplo 5 -Molino demartillos, molino de rodillos/rallado y trituración(molienda de trituración)

Serecolectaron y ataron en fardos arbustos de guayule aproximadamente de8-36 meses de edad. Semidió el contenido de humedad de los fardos, que fue de aproximadamente un 20-25%. Los fardos se alimentaron a una troceadora de madera convencional para reducir el material de guayule a fragmentos de aproximadamente 2,5 cm (1 pulgada). Los fragmentos triturados deguayulesealimentaronaunmolino demartillos amano para una reducción detamaño adicional. El molino de martillos a continuación transportó por aire el arbusto molido mediante un ventilador hasta un separador ciclónico. Se usaron tamaños de criba variables para el molino de martillos (2,5 cm (1 pulgada), 1,3 cm (1/2 pulgadas), 0,32 cm (1/8pulgadas) y0,16 cm (1/16pulgadas)). El arbustomolido serecogió en contenedores ysepesó amedida que seproducía.

Todos los arbustos se procesaron a través de una criba Sweco con una criba de 841 micrómetros (malla metálica 20). La criba se usó para eliminar partículas finas del arbusto. Se probó antes y/o después de la molienda.

El arbusto molido se procesó en un molino de rallado (también conocido como molino de rodillos) configurado para tener una diferencia develocidad delos rodillos de 1:1,1. La separación entrelos rodillos del molino de rallado era ajustable. El molino derallado sealimentó usando unalimentador decriba vibratoria, yelmaterialrallado serecogió en contenedores.

El material rallado se transfirió a un triturador. El triturador tiene su propio alimentador de rodillo, una diferencia de velocidad de los rodillos de 1:1,25 y la separación de los rodillos se configuró a 0,305 mm (0,012 pulgadas). Se tomaron muestras del material triturado, que se conservaron para el análisis de ruptura celular y para determinar el contenido de caucho inicial del arbusto. Parte del material triturado quedó retenido para pasar por el triturador una segunda y una tercera vez. El material triturado se recogió en contenedores y se pesó. El material triturado final se refrigeró hasta que estuvo listo para su extracción.

La determinación del % decaucho y resina en las muestras se realizó usando muestras de9-10 gramos dematerial de guayule, extracción Soxhlet durante 6 horas con co-disolvente (31 ml deacetona, 170 ml depentano) para solubilizar el caucho y la resina. El caucho solubilizado (contenido en la fase de pentano) se aisló usando coagulación con metanol, centrifugado y secado. De forma más específica, 20 ml del extracto de la extracción Soxhlet se transfirieron a un tubo de centrífuga y se añadieron 20 ml demetanol para coagular el caucho. El tubo y su contenido se centrifugaron a 1500 rpm durante 20 minutos para separar el caucho coagulado del disolvente. El sobrenadante del tubo se decantó a un matraz y se reservó para determinar el % de resina. El tubo y sus contenidos de caucho coagulado se enjuagaron con una alícuota de acetona (10 ml) y la acetona se vertió del tubo en el matraz que contenía el sobrenadante decantado. El caucho coagulado remanente en el interior del tubo se introdujo a continuación en un horno de vacío que se había precalentado a 60ºC y se secó a vacío durante 30 minutos. Tras enfriar a temperatura ambiente, el tubo se pesó, y se calculó la cantidad de caucho de su interior. El contenido de resina (presente en la fase de acetona) se determinó mediante el uso del matraz que contenía el sobrenadante y la acetona decantada. El disolvente se evaporó del matraz en una campana extractora hasta casi sequedad. Los contenidos restantes se secaron adicionalmente introduciendo el

matraz en un horno a 110ºC durante 30 minutos. Tras enfriar, el matraz sepesó, y se calculó la cantidad de resina que quedaba en el matraz. Los resultados seproporcionan en la Tabla 5siguiente.

Tabla 5

Condiciones

% promedio dehumedad % promedio decaucho (base seca) % promedio de resina (base seca)

Triturado y molido con martillos, 0,64 cm (1/2 pulgadas)

26,79 2,34 6,70

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas)

22,29 3,12 6,78

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas) y cribado a 841 micrómetros (malla 20) y triturado

19,67 4,98 6,96

Triturado y molido con martillos, 0,32 cm (1/8 pulgadas) y cribado a 841 micrómetros (malla 20) y triturado

19,52 5,61 7,33

En la medida en la que se utiliza el término “incluye” o “incluir” en la memoria descriptiva o en las reivindicaciones, está

5 destinado a que sea inclusivo, de manera similar al término “comprender” como se interpreta cuando se utiliza como término introductorio en una reivindicación. Asimismo, cuando se utiliza el término “o” (p. ej., A o B) tiene el significado de “A o B, o ambos”. Cuando los solicitantes pretenden indicar “solo A o B, pero no ambos”, se utiliza la expresión “solo A o B, pero no ambos”. Por consiguiente, el uso del término “o” en la presente memoria es inclusivo, y no exclusivo. Véase Bryan A. Garner, A Dictionary of Modern Legal Usage 624 (2.ª Ed. 1995). Además, cuando los términos “en” o la

10 expresión “en el interior de” se utilizanen la memoria descriptiva oen las reivindicaciones, tienenademás el significado de “en” o “sobre”. Asimismo, cuando se utiliza el término “conectar” en la memoria descriptiva o en las reivindicaciones, significa no solo “directamente conectado a”, sinotambién “indirectamente conectado a”, por ejemplo, conectado através deotrouotros componentes.

Aunque la presente solicitud se ha ilustrado mediante la descripción de realizaciones de la misma, y aunque las

15 realizaciones se han descrito con bastante detalle, no es intención de los solicitantes restringir o limitar de ninguna manera el alcance delas reivindicaciones adjuntas a dicho detalle.

Claims (14)

1. REIVINDICACIONES

   1. Un método para recuperar caucho de briquetas que contienen caucho que comprende:

   a.

   utilizar briquetas envejecidas que comprenden al menos un antioxidante y materia vegetal troceada que contiene bagazo, caucho, resina, y menos de 5% en peso de hojas de una planta que no es Hevea, en donde las briquetas se han envejecido durante aproximadamente 21-200 días tras la formación;

   b.

   mezclar las briquetas con (i) al menos un disolvente orgánico no polar y (ii) al menos un disolvente orgánico polar para producir una suspensión donde la cantidad total de (i) y (ii) es 50-90% en peso de la suspensión, las briquetas comprenden 10-50% en peso delasuspensión, yla suspensión contiene 0,5-10% en peso deagua;

   c.

   retirarunamayoríadelbagazodelasuspensiónparaproducirunamicelayunaprimerapartedebagazo;

   d.

   opcionalmente, añadir más cantidad de disolvente orgánico polar, disolvente no polar o una combinación de los mismos a la micela para formar una micela de viscosidad reducida, en donde cualquier disolvente orgánico polar y disolvente orgánico no polar adicional que se añade es igual o diferente de los utilizados en (a) y la cantidad de cualquier disolvente orgánico polar adicional añadida es inferior a la cantidad que produce la coagulación del caucho presente en la micela de viscosidad reducida;

   e.

   retirar un 80-95% en peso de bagazo (con respecto al peso total del bagazo presente en la micela de viscosidad reducida) de la micela producida en (c) o (d) formando así una micela purificada y una segunda fracción de bagazo, en dondeuna mayoríadel bagazoqueseretira tieneun tamañodepartículainferior a105micrómetros;

   f.

   trataropcionalmentelamicelapurificadapararetirarbagazoadicionalproduciendodeestemodounasoluciónde caucho clarificada que contiene 0,01-1% en peso de bagazo (con respecto al peso total de bagazo presente en la suspensión) produciendo de esta manera una solución de caucho clarificada;

   g.

   aumentar la cantidad relativa de disolvente polar en comparación con el disolvente no polar en la micela purificada o en la solución de caucho clarificada de tal forma que el caucho coagule; y

   h.

   producir caucho sólido purificado a partir del caucho coagulado donde, cuando dicho caucho sólido purificado contiene 0,8% de materia volátil, también contiene 0,05-0,5% en peso de polvo, 0,2-1,5% en peso de ceniza y 0,1-4% en peso de resina,

   en donde al menos (b)-(f) se llevan a cabo a una temperatura o temperaturas de 10-80ºC y una presión de 35 a 1000 kPa.
2. 2. Elmétododelareivindicación1,endondelasbriquetas:

   bien se han envejecido durante 90-200 días después de la formación y antes de (b) y el caucho en las briquetas tiene un peso molecular de 900.000-1.300.000, o

   bien se han envejecido durante 18-24 días después de la formación y antes de (b) y el caucho en las briquetas tiene un peso molecular de 1.200.000-1.500.000.

3. 3.

   El método de la reivindicación 1, en donde las briquetas contienen 80-100% en peso de corteza, menos de 20% en peso de material leñoso y menos de 1% en peso de hojas.

4. 4.

   El método de cualquiera de la reivindicación 1, en donde las briquetas contienen 5% en peso o menos de material leñoso.

5. 5.

   El método de la reivindicación 1, en donde la materia vegetal troceada se somete a molienda con rodillo/ trituración antes de compactarse para dar lugar a las briquetas.

6. 6.

   El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde la materia vegetal troceada tiene un tamaño promedio de 0,16-1,3 cm (0,062-0,5 pulgadas) antes de comprimirse para dar lugar a la briqueta.

7. 7.

   El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde la materia vegetal troceada de las briquetas es de arbustos de guayule.

8. 8.

   Un método según se proporciona en una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde:

   el al menos un disolvente orgánico polar y el disolvente orgánico polar adicional se seleccionan entre el grupo que consiste en alcoholes que tienen de 1 a 8 átomos de carbono; éteres y ésteres que tienen de 2 a 8 átomos de carbono; éteres cíclicos que tienen de 4 a 8 átomos de carbono; cetonas que tienen de 3 a 8 átomos de carbono; y combinaciones de los mismos; y

   el al menos un disolvente orgánico no polar se selecciona entre el grupo que consiste en alcanos que tienen de 4 a 9 átomos de carbono; cicloalcanos y alquilcicloalcanos que tienen de5 a 10 átomos de carbono; aromáticos y aromáticos con sustitución dealquilo quetienende6a12 átomos decarbono; ycombinaciones delosmismos.
9. 9. Un método según se proporciona en una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde el disolvente orgánico

   5 adicional se añade en (d) en una cantidad suficiente para producir una micela de viscosidad reducida con una viscosidad de10-300milipascal segundos (10-300centipoise) antes deretirar el bagazoen (e).
10. 10.Una briqueta envejecida que comprende:

    78 al 95% en peso de materia vegetal troceada y comprimida (con respecto al peso total de la briqueta) de una planta que no es Hevea, comprendiendo dicha materia vegetal bagazo, caucho y resina,

    10 2-20%enpesodeagua(conrespectoalpesototaldelabriqueta),

    0,2-2% en peso de antioxidante(con respecto al peso total del caucho presente en el bagazo),

    0,1-5% en peso de aglutinante,

    en donde al menos 90% en peso de material de tamaño inferior a 595 micrómetros (malla metálica de 30) se ha retirado de la materia vegetal troceada antes de formar la briqueta, y que la briqueta se ha envejecido durante 18-24

    15 días tras la formación, y el caucho en la briqueta tiene un peso molecular de 1.000.000-1.500.000, medido después de la extracción de disolvente orgánico del caucho de lamateria vegetal de la briqueta.
11. 11. La briqueta de la reivindicación 10, en donde el caucho en la briqueta tiene un peso molecular de 1.200.0001.500.000,medido trasla extracción dedisolventeorgánicodel caucho delamateria vegetal dela briqueta.
12. 12. La briqueta de la reivindicación 10, en donde la briqueta contiene 80-100% en peso de corteza, menos de 20% 20 enpesodematerialleñosoymenosde1%enpesodehojas.

13. 13.

    La briqueta de una cualquiera de las reivindicaciones 10-12, en donde la materia vegetal troceada tiene un tamaño promedio de 0,16 cm-1,3 cm (0,065-0,5 pulgadas) antes de comprimirse para dar lugar a la briqueta.

14. 14.

    La briqueta de una cualquiera de las reivindicaciones 10-13, en donde la materia vegetal troceada de las briquetas es de arbustos de guayule.

    25 15. La briqueta de una cualquiera de las reivindicaciones 10-14, en donde la briqueta se ha sometido a envejecimiento adicional durante un periodo de envejecimiento total de 90-200 días tras la formación, opcionalmente con al menos la mitad de esos días a una temperatura de 20-50ºC, y el caucho en la briqueta tiene un peso molecular de 900.000-1.200.000.