ES2628107T3 - Espesante de poliuretano - Google Patents

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Abstract

Poliuretano dispersable en agua (PU), elaborado en presencia de al menos un carboxilato de zinc o por lo menos un alcoholato de titanio o mezclas de los mismos, con una cadena principal esencialmente lineal compuesta de secciones hidrófilas e hidrófobas alternantes, donde a. ambas secciones extremas (T) son hidrófobas y por lo menos una de ambas secciones extremas hidrófobas T es un radical alquílico ramificado; b. a cada sección T se une directamente una sección hidrófila (S), c. a cada sección S se une directamente por lo menos una sección hidrófoba (D) por al menos un lado, y d. donde hay por lo menos una sección hidrófila (P), donde al menos una sección hidrófoba D separa dos secciones P, si hubiera más de una sección P, y el poliuretano comprende por lo menos tres secciones hidrófilas, y la relación de los pesos moleculares de cada una de las secciones hidrófilas S respecto del peso molecular de cada sección hidrófila P de asciende a 1 a 1,4 a 1 a 140, las al menos dos secciones hidrófobas D son radicales diisocianato alifáticos y la por lo menos una sección hidrófila P es un radical poliéter con un peso molecular medio en número de por lo menos 1500 g/mol, o una mezcla de diferentes poliuretanos PU como los antes descritos.

Description

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180,00 g de un polietilenglicol lineal con un peso molecular medio en número de 9000 g/mol (por ejemplo, Pluriol® E9000 de BASF SE) se disolvieron en 467,00 g de xileno bajo nitrógeno. Tras el calentamiento de la disolución a casi 140 °C se separó el xileno por destilación, de forma que el contenido en agua de la mezcla de reacción alcanzara a continuación sólo aún aproximadamente 70 ppm.
Ahora se enfrió la solución de polímero a 50 °C y se determinó con 208 mg de ácido acético, disuelto en 5 ml de xileno, para amortiguar la cantidad anteriormente determinada cuantitativamente de acetato potásico en el polietilenglicol. Mediante la adición de 378 mg de neodecanoato de zinc, disuelto en una mezcla de hidrocarburos alifáticos y xileno, y 5,88 g de hexametilendiisocianato, disuelto en xileno, se inició la polimerización y la alimentación se dejó reaccionar a 50 °C hasta un contenido en isocianato del 0,27 % en peso.
Entonces se añadieron 10,20 g de un alcohol graso etoxilado no-iónico, elaborado a partir de un iso-C13 alcohol saturado y un grado de etoxilación medio de 3 (por ejemplo, Lutensol® TO3 de la empresa BASF SE), disuelto en xileno. La mezcla de reacción se calentó mientras adicionalmente a 50 °C, hasta que el contenido en isocianato alcanzó el 0 % en peso. El disolvente xileno se extrajo a continuación mediante destilación al vacío a temperatura elevada hasta un contenido residual de menos de 500 ppm.
El producto generado PU.8 es una mezcla, que contiene poliuretanos lineales con secciones ramificadas marginales
T. La relación de los pesos moleculares de una sección hidrófila S respecto al peso molecular de una sección hidrófila P asciende en los poliuretanos PU.8 típicamente a 1 a 68,2. Esta relación se produce para secciones S, que consisten en 3 radicales óxido de etileno.
La relación molar de las secciones P a D asciende a 1:1,75.
El producto PU.8 se dispersó en 784,3 g de agua y se enfrió a temperatura ambiente (25 °C). La mezcla de polímeros PU.8 (Mn = 27300 g/mol; Mw = 46500 g/mol) existía en forma de una dispersión acuosa, que tenía un contenido en sólidos del 20,2 % en peso. La viscosidad de una dispersión acuosa al 10% en peso de los polieterpoliuretanos PU.8 a 23 °C alcanzó 1060 mPa*s (velocidad de corte 100 1/s & velocidad de corte 350 1/s) y mostró un comportamiento newtoniano pronunciado.
Ejemplo de síntesis 9: Producción de poliuretanos PU.9
180,00 g de un polietilenglicol lineal con un peso molecular medio en número de 9000 g/mol (por ejemplo, Pluriol® E9000 de BASF SE) se disolvieron en 467,00 g de xileno bajo nitrógeno. Tras el calentamiento de la disolución a casi 140 °C se separó el xileno por destilación, de forma que el contenido en agua de la mezcla de reacción alcanzara a continuación sólo aún aproximadamente 70 ppm.
Ahora se enfrió la solución de polímero a 50 °C y se determinó con 208 mg de ácido acético, disuelto en 5 ml de xileno, para amortiguar la cantidad anteriormente determinada cuantitativamente de acetato potásico en el polietilenglicol. Mediante la adición de 378 mg de neodecanoato de zinc, disuelto en una mezcla de hidrocarburos alifáticos y xileno, y 5,88 g de hexametilendiisocianato, disuelto en xileno, se inició la polimerización y la alimentación se dejó reaccionar a 50 °C hasta un contenido en isocianato del 0,28 % en peso.
Entonces se añadió una mezcla de 5,10 g de un alcohol graso etoxilado no-iónico, elaborado a partir de un iso-C13 alcohol saturado y un grado de etoxilación medio de 3 (por ejemplo, Lutensol® TO3 de la empresa BASF SE) y 11,10 g de una mezcla de alcoholes grasos etoxilada no iónica, elaborada a partir de una mezcla de alcoholes C16/C18 saturada y un grado de etoxilación medio de 11 (por ejemplo, Lutensol® AT11 de la empresa BASF SE), disuelta en xileno. La mezcla de reacción se calentó mientras adicionalmente a 50 °C, hasta que el contenido en isocianato alcanzó el 0 % en peso. El disolvente xileno se extrajo a continuación mediante destilación al vacío a temperatura elevada hasta un contenido residual de menos de 500 ppm.
El producto generado PU.9 es una mezcla, que contiene poliuretanos lineales con secciones ramificadas y/o no ramificadas marginales T. La relación de los pesos moleculares de una sección hidrófila S respecto al peso molecular de una sección hidrófila P asciende en los poliuretanos PU.9 típicamente a 1 a 12,4 o 1 a 68,2. La última relación citada se produce para secciones S, que consisten en 3 radicales óxido de etileno, la primera para aquellas constituidas por 11 radicales óxido de etileno.
La relación molar de las secciones P a D asciende a 1:1,75.
El producto PU.9 se dispersó en 764,0 g de agua y se enfrió a temperatura ambiente (25 °C). La mezcla de polímeros PU.9 (Mn = 25000 g/mol; Mw = 45500 g/mol) existía en forma de una dispersión acuosa, que tenía un contenido en sólidos del 20,8 % en peso. La viscosidad de una dispersión acuosa al 10% en peso de los polieterpoliuretanos PU.9 a 23 °C alcanzó 7500 mPa*s (velocidad de corte 100 1/s) y/o 4500 mPa*s (velocidad de corte 350 1/s) y mostró un comportamiento de estructura muy viscosa pronunciado.
17
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Ejemplo comparativo:
Un uretano no iónico, hidrófobamente modificado, etoxilado, del estado de la técnica, elaborado a partir de alcohol esteárico, un diisocianato y un polietilenglicol (comercializado por la empresa Rohm & Haas como Aculyn® 46) se empleó para la determinación de la CMC en la comparación. Aculyn® 46 no tenía ninguna CMC medible. A
5 concentraciones de 0,001 a 10 g/L había como componentes principales agregados indefinidos siempre mayores en el rango de 100 a 500 nm.
CMC de los poliuretanos de la presente invención:
Para las mezclas de poliuretanos PU.1 así como PU.2 elaboradas en el ejemplo de síntesis 1 y 2 se encontró que a 0,1 g/L había micelas definidas con diámetros medios de partícula de 30 nm. La CMC alcanzó, por tanto, para
10 ambas menos de 0,1 g/L. Para los poliuretanos PU.4 conformes a la invención elaborados en el ejemplo de síntesis 4 se encontró que a una concentración de PU.4 de 1 g/L había micelas con un diámetro de 17 nm y a una concentración de 0,1 g/L coexistían tanto micelas de un tamaño medio de 15 nm como también una baja proporción de agregados indefinidos de un tamaño de aproximadamente 200 nm. Por tanto, había también en este caso una CMC <0,1 g/L.
15 Ejemplo de preparación 1: Producción de preparaciones cosméticas con empleo de los poliuretanos PU.1. a PU.5; con una base no iónica (Z.1.1 a Z.1.5)
Las preparaciones cosméticas se elaboraron mediante adición de la fase acuosa B a la fase de aceite A y posterior mezcla de la emulsión aceite/agua obtenida con el conservante (fase C). Se obtuvieron las preparaciones basadas en una base no iónica Z.1.1 a Z.1.5. (Tab. 1).
20 Tabla 1. Composición de las preparaciones cosméticas basadas en una base no iónica Z.1.1 a Z.1.5.
Fase
Constituyentes Z.1.1 Z.1.2 Z.1.3 Z.1.4 Z.1.5
fase A
Ceteareth-6, alcohol esteárico 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Ceteareth-25
2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
alcohol ceteárico
2,5 g 2,5 g 2,5 g 2,5 g 2,5 g
aceite de parafina
5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g
cetearil etilhexanoato
5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g
fase B
PU PU.1 0,5 g PU.2 0,5 g PU.3 2,0 g PU.4 2,0 g PU.5 0,5 g
1,2-propilenglicol
5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g
agua
77,5 g 77,5 g 76,0 g 76,0 g 77,5 g
fase C
conservante Euxil® K300 (fenoxietanol, metilparabeno, etilparabeno, butilparabeno, propilparabeno, isobutilparabeno), comercializado por Fischer-Chemie, Wiesbaden 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g
Ejemplo de preparación 2: Producción de preparaciones cosméticas con empleo de los poliuretanos PU.1. a PU.5; base no iónica (Z.2.1 a Z.2.5)
Las preparaciones cosméticas se elaboraron mediante adición de la fase acuosa B a la fase de aceite A y posterior 25 mezcla de la emulsión aceite/agua obtenida con el agente conservante (fase C). se obtuvieron las preparaciones basadas en una base no iónica Z.2.1 -Z.2.5. (Tab. 2).
19
Tabla 2. Composición de las preparaciones cosméticas basadas en una base no iónica Z.2.1 -Z.2.5.
Fase
Constituyentes Z.2.1 Z.2.2 Z.2.3 Z.2.4 Z.2.5
Fase A
gliceril estearato 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Alcohol esteárico
2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Ciclopentasiloxano, Ciclohexasiloxano
3,0 g 3,0 g 3,0 g 3,0 g 3,0 g
Dicaprilil Éter
3,0 g 3,0 g 3,0 g 3,0 g 3,0 g
Dimeticona
2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Octenilsuccinato de Almidón y Aluminio
1,0 g 1,0 g 1,0 g 1,0 g 1,0 g
Estearato de PEG-40
2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Fase B
PU PU.1 0,5 g PU.2 0,5 g PU.3 2,0 g PU.4 2,0 g PU.5 0,5 g
Glicerina
5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g 5,0 g
Agua
79,0 g 79,0 g 77,5 g 77,5 g 79,0 g
Fase C
Conservante Euxil® K300 (fenoxietanol, metilparabeno, etilparabeno, butilparabeno, propilparabeno, isobutilparabeno), comercializado por FischerChemie, Wiesbaden 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g
Determinación de la viscosidad dinámica de preparaciones con auxiliares. La viscosidad dinámica de preparaciones conteniendo agua, que contengan otros auxiliares, por ejemplo, aquellas preparaciones cosméticas, mostradas de
5 manera no limitante en los ejemplos de preparación, se determinó con ayuda de un viscosímetro Brookfield (Empresa Brookfield), tipo DV-II+Pro (Modelo: RVDVII+Pro). Como sistema de medida se empleó un juego de husillos RV a una temperatura de 20 °C y 20 rpm. de velocidad de corte.
Viscosidades de las preparaciones cosméticas Z.1.1 a Z.1.5 (basadas en una base no iónica) en función de la concentración de sal
10 Tabla 3. Viscosidades de las preparaciones cosméticas Z.1.1 a Z.1.5 en función de la concentración de sal.
Preparación
Viscosidad dinámica [Pa*s]
0 % en peso de NaCl
0,5 % en peso de NaCl 2,0 % en peso de NaCl 5,0 % en peso de NaCl 10,0 % en peso de NaCl
Z.1.1
33,2 24,0 13,2 7,9 7,0
Z.1.2
39,5 29,8 14,8 11,0 11,3
Z.1.3
4,1 6,1 6,3 7,7 8,6
Z.1.4
3,0 4,3 3,9 4,3 2,4
Z.1.5
11,3 9,7 6,9 5,1 3,8
20
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Claims (1)

  1. imagen1
ES09742074.9T 2008-05-06 2009-05-06 Espesante de poliuretano Active ES2628107T3 (es)

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EP08155673 2008-05-06
EP08155673A EP2184304A1 (de) 2008-05-06 2008-05-06 Polyurethanverdicker
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