ES2624286T3 - Método para la producción de triclorosilano - Google Patents

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ES2624286T3
ES2624286T3 ES11816670.1T ES11816670T ES2624286T3 ES 2624286 T3 ES2624286 T3 ES 2624286T3 ES 11816670 T ES11816670 T ES 11816670T ES 2624286 T3 ES2624286 T3 ES 2624286T3
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Henning Kjenli
Harry Morten Rong
Torbjørn RØE
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
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    • C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon

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Abstract

Método para la producción de triclorosilano por reacción de silicio con gas HCl a una temperatura entre 250º y 1.100ºC, y una presión absoluta de 0,05 - 3,04 MPa (0,5 - 30 atm) en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho sólido, caracterizado por que el silicio suministrado al reactor contiene entre 40 y 10.000 ppm en peso de bario y entre 40 y 10.000 ppm en peso de cobre.

Description

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DESCRIPCION
Metodo para la produccion de triclorosilano Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un metodo para la produccion de triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl y silicio para el uso en la produccion de triclorosilano.
Antecedentes de la tecnica
En el metodo de produccion de triclorosilano (TCS), se hace reaccionar silicio de calidad metalurgica con gas HCl en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho solido. El procedimiento se lleva a cabo generalmente a una temperature entre 250° y 1.100°C. En la reaccion se forman otros silanos volatiles ademas de TCS, principalmente tetracloruro de silicio (STC). Dado que el TCS es normalmente el producto preferido, la selectividad de la reaccion, dada como la relacion molar de TCS / (TCS + otros silanos) es un factor importante. El otro factor importante es la reactividad del silicio, medida como conversion de HCl de primer paso. Preferiblemente mas que 90% del HCl es convertido en silanos, pero industrialmente puede observarse una reactividad mas baja.
La selectividad y la reactividad dependeran en gran medida de la temperatura del procedimiento cuando se hace reaccionar silicio y HCl. Segun el calculo del equilibrio, la cantidad de TCS debe ser aproximadamente 20-40% (el resto es principalmente STC) en el intervalo de temperatura dado anteriormente. Sin embargo, en terminos practicos se observa una selectividad del TCS significativamente mas alta, y a temperaturas por debajo de 400°C es posible observar una selectividad del TCS de mas que 90%. La razon para esta gran desviacion del equilibrio es que la composicion del producto es dada por limitaciones cineticas. Una temperatura mas alta movera la distribucion del producto hacia la composicion de equilibrio, y el espacio entre la selectividad observada y la selectividad calculada se hara mas pequeno. La reactividad aumentara con temperaturas mas altas. Por lo tanto pueden usarse partfculas de silicio mas gruesas (nodulos) cuando se aumenta la temperatura, y mantenerse aun un consumo de HCl cercano al 100%.
Una presion mas alta movera la composicion de equilibrio hacia una selectividad del TCS ligeramente mas alta. Sin embargo, en terminos practicos la principal influencia de la presion es una capacidad mas alta del reactor y mas calor que tiene que ser retirado del reactor.
El silicio de calidad metalurgica contiene varios elementos contaminantes como Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, O, C, Zn, Ti, B, P y otros. Algunos contaminantes (como por ejemplo Fe y Ca) reaccionaran con el HCl y formaran compuestos solidos, estables, como FeCh y CaCl2. Los cloruros metalicos estables, dependiendo de su tamano y densidad, seran soplados fuera del reactor con los gases del producto o bien se acumularan en el reactor. Otros contaminantes como Al, Zn, Ti, B y P forman cloruros volatiles, que abandonan el reactor junto con los silanos producidos.
El O y el C estan enriquecidos en partfculas de escoria del silicio que no reaccionan o reaccionan muy lentamente con el HCl, y tienden a acumularse en el reactor. Las partfculas de escoria mas pequenas pueden ser sopladas fuera del reactor y atrapadas en los sistemas de filtracion.
Muchos de los contaminantes en el silicio de calidad metalurgica influyen en el rendimiento del silicio en el procedimiento para producir triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl. Por tanto, tanto la reactividad del silicio como la selectividad pueden ser afectadas tanto positivamente como negativamente.
Se describen procedimientos para producir TCS haciendo reaccionar silicio con HCl en las patentes WO 2005/003030 A1, DE 10 2008 041974 y WO 03/018207 A1.
Descripcion de la invencion
Se ha encontrado ahora que suministrar silicio que tiene un contenido de bario aumentado al reactor para la produccion de triclorosilano por reaccion con HCl proporciona sorprendentemente una selectividad aumentada, y que la selectividad es aumentada adicionalmente si se anade cobre ademas de bario. Se ha encontrado ademas que si el contenido de bario en el reactor de triclorosilano es controlado dentro de ciertos lfmites se observa un aumento en la selectividad.
Segun un primer aspecto, la presente invencion se refiere a un metodo para la produccion de triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl a una temperatura entre 250° y 1.100°C y una presion absoluta de 0,05 - 3,04 MPa (0,5 - 30 atm) en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho solido, metodo que se caracteriza por que el silicio suministrado al reactor contiene entre 40 y 10.000 ppm en peso de bario y opcionalmente entre 40 y 10.000 ppm en peso de cobre.
Preferiblemente el silicio suministrado al reactor contiene entre 60 y 1.000 ppm en peso de bario.
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Preferiblemente, el bario y opcionalmente el cobre se alean con el silicio.
El bario y opcionalmente el cobre pueden ser aleados con el silicio en el procedimiento del horno para producir silicio, en la cuchara de refinado despues de haber sacado el silicio del horno o en la etapa de colado. Anadir bario y opcionalmente cobre al horno puede hacerse por ejemplo por adicion de materias primas que contienen bario y opcionalmente cobre al horno, o adiciones de compuestos que contienen bario, como barita (BaSO4), siliciuro de bario, cloruro de bario, oxido de bario, carbonato de bario, nitrato de bario, etc. y opcionalmente compuestos que contienen cobre, como cobre, aleaciones de cobre, siliciuro de cobre, oxido de cobre, cloruros de cobre, carbonato de cobre, nitrato de cobre, hidroxido de cobre, etc. al horno.
Tambien puede anadirse bario o compuestos de bario y cobre y compuestos de cobre al silicio en la cuchara de refinado. Cualesquiera compuestos de bario y compuestos de cobre anadidos seran reducidos por el silicio a bario elemental y cobre elemental, que formaran diferentes fases intermetalicas cuando se solidifique el silicio.
Tambien puede anadirse bario y cobre al silicio en la etapa de colado, por ejemplo anadiendo un compuesto de bario y un compuesto de cobre al silicio fundido, usando compuestos de bario o silicio que contiene bario en los moldes de colado o colando el silicio sobre una superficie de un material que contiene bario.
Tambien se pueden mezclar mecanicamente bario o compuestos que contienen bario y cobre o compuestos que contienen cobre con el silicio antes de que se suministre el silicio al reactor.
Opcionalmente, el bario o compuestos de bario se anaden al reactor por separado del silicio.
El silicio segun la presente invencion se produce por un metodo convencional en hornos de reduccion carbotermica. El contenido de bario y opcionalmente de cobre en el silicio puede ser regulado y controlado por seleccion de materias primas, anadiendo bario y compuestos de bario y cobre o compuestos de cobre al horno o anadiendo bario y cobre al silicio fundido en la cuchara despues de que el silicio ha sido sacado del horno de reduccion.
Se ha encontrado, sorprendentemente, que la adicion de bario al silicio mejora la selectividad del TCS en el procedimiento para producir triclorosilano. Se ha encontrado ademas que la selectividad del TCS es aumentada en gran medida si se anade cobre al silicio ademas de bario. Por tanto, se ha encontrado un efecto sinergico de la adicion tanto de bario como de cobre.
Segun un segundo aspecto, la presente invencion se refiere a un metodo para la produccion de triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl a una temperatura entre 250° C y 1.100° C y una presion absoluta de 0,05 - 3,04 MPa (0,5 - 30 atm) en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho solido, metodo que se caracteriza por que se anaden al reactor bario o compuestos de bario y opcionalmente cobre o compuestos de cobre en una cantidad necesaria para controlar un contenido de bario en el reactor a entre 100 y 50.000 ppm en peso y para controlar el contenido de cobre en el reactor a una cantidad entre 200 y 50.000 ppm en peso.
Los compuestos de bario pueden anadirse al reactor con el gas HCl.
Preferiblemente el bario o compuestos de bario se suministran al reactor en una cantidad necesaria para controlar el contenido de bario en el reactor a entre 250 y 5.000 ppm en peso.
Se ha encontrado, sorprendentemente, que controlando tanto el contenido de bario como el contenido de cobre en el reactor dentro de los lfmites anteriores se obtiene un aumento adicional muy sustancial en la selectividad.
Preferiblemente, el bario y el cobre suministrados al reactor se alean con el silicio.
Preferiblemente, el bario o compuestos de bario y el cobre o compuestos de cobre suministrados al reactor se mezclan mecanicamente con el silicio antes de que la mezcla se suministre al reactor.
Preferiblemente, si se selecciona un compuesto de bario, se selecciona de siliciuro de bario, cloruro de bario, oxido de bario, carbonato de bario, nitrato de bario y sulfato de bario, y/o si se selecciona un compuesto de cobre, se selecciona de cobre, aleaciones de cobre, siliciuro de cobre, oxidos de cobre, cloruros de cobre, carbonato de cobre, nitrato de cobre e hidroxido de cobre.
Preferiblemente, el bario y el silicio se anaden al reactor por separado.
Breve descripcion de los dibujos
La Figura 1 muestra un diagrama para la selectividad de TCS producido a partir de una muestra A de silicio disponible en el mercado en un reactor de lecho fluido continuo a 340°C, y la selectividad de TCS para la misma muestra de silicio con adicion de cobre, muestra B, de la tecnica anterior.
La Figura 2 muestra un diagrama para la selectividad de TCS producido a partir de un silicio que contiene 80 ppm en peso de bario, muestra C, y un silicio que contiene 200 ppm en peso de bario, muestra D, en comparacion con la
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muestra A de silicio disponible en el mercado.
La Figura 3 muestra un diagrama para la selectividad de TCS producido a partir de un silicio que contiene 72 ppm en peso de bario y 46 ppm en peso de cobre, muestra E, un silicio que contiene inicialmente 4.032 ppm en peso de bario y 46 ppm en peso de cobre, muestra F, en comparacion con la muestra B, y
La Figura 4 muestra un diagrama para la selectividad de TCS producido a partir de un silicio que contiene 40 ppm en peso de bario y 46 ppm en peso de cobre, muestra G, un silicio que contiene 80 ppm en peso de bario y 46 ppm en peso de cobre, muestra H, y un silicio que contiene 80 ppm en peso de bario y 200 ppm en peso de cobre, muestra I, en comparacion con la selectividad obtenida con la muestra B.
Descripcion detallada de la invencion
Los siguientes ejemplos se llevaron a cabo en un reactor de lecho fluidizado de laboratorio hecho de acero y encastrado en un bloque de aluminio calentado. El reactor se pone en marcha con 5 gramos de silicio que tiene un tamano de partfcula de entre 180 y 250 pm. Se suministro al fondo del reactor una mezcla de HCl y argon en cantidades de 280 Nml/min y 20 Nml/min respectivamente. La temperatura del reactor es mantenida a 340°C y la presion a 115 kPa (a) (1,15 bar (a)) durante la ejecucion. Segun avanza la reaccion, se anade silicio nuevo continuamente desde la parte superior del reactor para mantener una cantidad total de 5 gramos dentro del reactor. La composicion del gas producto del reactor se midio con un cromatografo de gases (GC). La selectividad se midio como TCS / (TCS + otros silanos) y la reactividad se midio como conversion de HCl; esto es, la cantidad de HCl usada en la reaccion.
Ejemplos
Ejemplo 1 (Tecnica anterior)
Un silicio de calidad metalurgica producido por Elkem AS se machaco, se molio y se cribo hasta un tamano de partfcula entre 180 y 250 pm, identificado como muestra A. Se preparo un silicio metalurgico con una composicion similar a la de la muestra A. Se alearon 46 ppm de cobre en la cuchara de refinado. Despues el silicio se colo, se solidifico y se enfrio hasta la temperatura ambiente. Despues la muestra se machaco y se molio hasta un tamano de partfcula entre 180 y 250 pm. Esta muestra se ha identificado como muestra B.
El analisis qmmico de las muestras A y B de silicio se muestra en la Tabla 1. Tabla 1
Muestra A Muestra B Muestra C Muestra D Muestra E Muestra F
Si, % en peso
99,49 99,49 99,49 99,49 99,49 99,49
Al, % en peso
0,14 0,16 0,14 0,14 0,16 0,16
Ca, % en peso
0,009 0,003 0,009 0,009 0,003 0,003
Fe, % en peso
0,25 0,23 0,25 0,25 0,23 0,23
Zr, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Sr, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Pb, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Bi, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
As, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Zn, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Cu, ppm en peso
< 10 46 < 10 < 10 46 46
Ni, ppm en peso
47 56 47 47 56 56
Mn, ppm en peso
34 40 34 34 40 40
Cr, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
V, ppm en peso
61 79 61 61 79 79
5
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35
40
Ba, ppm en peso
< 10 < 10 80 200 72 4.032
Ti, % en peso
0,014 0,013 0,014 0,014 0,013 0,013
Mo, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Sb, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
Sn, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
K, ppm en peso
< 10 < 10 < 10 < 10 < 10 < 10
P, ppm en peso
15 15 15 15 15 15
Las muestras A y B se usaron para producir triclorosilano en el reactor de lecho fluidizado de laboratorio descrito anteriormente. La selectividad para el TCS producido a partir de las muestras A y B se muestra en la Figura 1.
Como puede verse a partir de la Figura 1, la adicion de 46 ppm en peso de cobre a la muestra A, que no contema bario, no cambio la selectividad. Por tanto la adicion de cobre en solitario no tiene efecto sobre la selectividad. El 100% del HCl fue convertido en estas ejecuciones. Los resultados obtenidos con la muestra A y B representan la tecnica anterior.
Ejemplo 2 (Comparativo)
Se mezclaron 80 ppm en peso de bario en la forma de polvo de siliciuro de bario con la muestra A de silicio en la Tabla 1. Esta muestra se denoto como muestra C, mostrada en la Tabla 1. Se mezclaron 200 ppm en peso de bario en la forma de polvo de siliciuro de bario con la muestra A de silicio en la Tabla 1. Esta muestra se denoto como muestra D, mostrada en la Tabla 1.
Las muestras A, C y D se usaron para producir triclorosilano en el reactor de lecho fluidizado de laboratorio descrito anteriormente. La selectividad para el TCS producido a partir de las muestras A, C y D se muestra en la Figura 2.
Como puede verse a partir de la Figura 2, la adicion de 80 y 200 ppm en peso de bario como siliciuro de bario al silicio dio como resultado un aumento en la selectividad. El 100% del HCl fue convertido en estas ejecuciones.
Ejemplo 3
Se mezclaron 72 ppm en peso de bario, anadido como polvo de oxido de bario, con la muestra B de silicio en la Tabla 1. Esta muestra, que contema tanto bario como cobre, se denoto como muestra E, mostrada en la Tabla 1. Se preparo una muestra F adicional mostrada en la Tabla 1 anadiendo 0,4% en peso de bario como polvo de oxido de bario a 5 gramos de la muestra B de silicio. La muestra F de silicio se uso como material de partida en el reactor. Segun se consumio el silicio en el reactor, se anadio la muestra B de silicio exenta de bario para mantener 5 g de silicio en el reactor. Esto da un contenido de bario inicial de 0,4% en peso y ninguna adicion posterior de bario durante la ejecucion. El bario anadido en la puesta en marcha del experimento permanecera parcialmente en el reactor, y por tanto el contenido de bario en el reactor usando la muestra F sera esencialmente constante durante la ejecucion del ensayo. El analisis qmmico de las muestras B, E y F de silicio se muestra en la Tabla 1.
Las muestras B, E y F se usaron para producir triclorosilano en el reactor de lecho fluidizado de laboratorio descrito anteriormente. La selectividad para el TCS producido a partir de las muestras B, E y F se muestra en la Figura 3.
Como puede verse a partir de la Figura 3, la adicion de 72 ppm en peso de bario como oxido de bario y 46 ppm en peso de cobre al silicio dio como resultado un aumento sustancial en la selectividad. El experimento con alto contenido inicial de bario (identificado como muestra F en la Figura 3) muestra que la selectividad aumenta mas rapido y permanece en un nivel muy alto en toda la ejecucion. El 100% del HCl fue convertido en estas ejecuciones.
Ejemplo 4
Un silicio de calidad metalurgica aleado con 46 ppm en peso de cobre y 40 ppm en peso de bario se machaco, se molio y se cribo hasta un tamano de partfcula entre 180 y 250 pm, identificado como muestra G en la Tabla 2.
Se preparo una muestra H de silicio, mostrada en la Tabla 2, anadiendo 80 ppm en peso de bario como polvo de siliciuro de bario con 26% en peso de bario a la muestra B de silicio en la Tabla 1. La muestra H contema por tanto 80 ppm en peso de bario y 46 ppm en peso de cobre.
Se preparo una muestra I de silicio, mostrada en la Tabla 2, anadiendo 80 ppm en peso de de bario como polvo de siliciuro de bario con 26% en peso de bario y 154 ppm en peso de cobre como silicio que contema 3.000 ppm en peso de cobre a la muestra B de silicio en la Tabla 1. La muestra I contema por tanto 80 ppm en peso de bario y 200
ppm en peso de cobre. Tabla 2
Muestra G Muestra H Muestra I
Si, % en peso
99,35 99,49 99,49
Al, % en peso
0,14 0,16 0,16
Ca, % en peso
0,029 0,003 0,003
Fe, % en peso
0,36 0,23 0,23
Zr, ppm en peso
11 < 10 < 10
Sr, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Pb, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Bi, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
As, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Zn, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Cu, ppm en peso
46 46 200
Ni, ppm en peso
23 56 56
Mn, ppm en peso
57 40 40
Cr, ppm en peso
11 < 10 < 10
V, ppm en peso
47 79 79
Ba, ppm en peso
40 80 80
Ti, % en peso
0,021 0,013 0,013
Mo, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Sb, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
Sn, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
K, ppm en peso
< 10 < 10 < 10
P, ppm en peso
15 15 15
Las muestras B, G, H y I se usaron para producir triclorosilano en el reactor de lecho fluidizado de laboratorio 5 descrito anteriormente. La selectividad para el TCS producido a partir de las muestras B, G, H y I se muestra en la Figura 4.
Como puede verse a partir de la Figura 4, la adicion de 40 ppm en peso de bario aleado en silicio y 46 ppm en peso de cobre al silicio dio como resultado un aumento en la selectividad del TCS, mientras que la adicion de 80 ppm en peso de bario como siliciuro de bario y 46 ppm en peso y 200 ppm en peso de cobre al silicio dio como resultado un 10 aumento muy fuerte en la selectividad del TCs.
El 100% del HCl fue convertido en estas ejecuciones.
Los resultados muestran que el bario anadido al silicio da un claro aumento en la selectividad del TCS, mientras que la adicion tanto de bario como cobre da como resultado un aumento muy fuerte en la selectividad del TCS incluso con una adicion relativamente baja de bario. Como se muestra en la muestra B del ejemplo 1, la adicion de cobre sin 15 adicion de bario no da un aumento en la selectividad del TCS.

Claims (12)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    REIVINDICACIONES
    1. Metodo para la produccion de triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl a una temperatura entre 250° y 1.100°C, y una presion absoluta de 0,05 - 3,04 MPa (0,5 - 30 atm) en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho solido, caracterizado por que el silicio suministrado al reactor contiene entre 40 y 10.000 ppm en peso de bario y entre 40 y 10.000 ppm en peso de cobre.
  2. 2. Metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el silicio suministrado al reactor contiene entre 60 y 1.000 ppm en peso de bario.
  3. 3. Metodo segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que el bario y el cobre se alean con el silicio.
  4. 4. Metodo segun la reivindicacion 1 - 2, caracterizado por que se mezclan mecanicamente bario o compuestos de bario y cobre o compuestos de cobre con el silicio antes de que se suministre el silicio al reactor.
  5. 5. Metodo segun la reivindicacion 1 - 2, caracterizado por que el bario o los compuestos de bario se anaden al reactor por separado del silicio.
  6. 6. Metodo para la produccion de triclorosilano por reaccion de silicio con gas HCl a una temperatura entre 250° y 1.100°C, y una presion absoluta de 0,05 - 3,04 MPa (0,5 - 30 atm) en un reactor de lecho fluidizado, en un reactor de lecho agitado o en un reactor de lecho solido, caracterizado por que se suministra al reactor bario o compuestos de bario y cobre o compuestos de cobre en una cantidad necesaria para mantener un contenido de bario en el reactor de entre 100 y 50.000 ppm en base al peso del silicio en el reactor y para mantener un contenido de cobre en el reactor de entre 200 y 50.000 ppm en peso.
  7. 7. Metodo segun la reivindicacion 6, caracterizado por que se suministra al reactor bario o compuestos de bario en una cantidad necesaria para mantener el contenido de bario en el reactor a entre 250 y 5.000 ppm en peso.
  8. 8. Metodo segun la reivindicacion 6-7, caracterizado por que el bario y el cobre suministrados al reactor estan aleados con el silicio.
  9. 9. Metodo segun la reivindicacion 6-7, caracterizado por que el bario o compuestos de bario y el cobre o compuestos de cobre suministrados al reactor se mezclan mecanicamente con el silicio antes de que se suministre la mezcla al reactor.
  10. 10. Metodo segun la reivindicacion 9, caracterizado por que el compuesto de bario es siliciuro de bario, cloruro de bario, oxido de bario, carbonato de bario, nitrato de bario y sulfato de bario, y/o por que el compuesto de cobre es cobre, aleaciones de cobre, siliciuro de cobre, oxidos de cobre, cloruros de cobre, carbonato de cobre, nitrato de cobre e hidroxido de cobre.
  11. 11. Metodo segun la reivindicacion 6 o 7, caracterizado por que el bario y el silicio se anaden por separado al reactor.
  12. 12. Metodo segun la reivindicacion 11, caracterizado por que los compuestos de bario se anaden al reactor con el gas HCl.
ES11816670.1T 2010-08-13 2011-07-06 Método para la producción de triclorosilano Active ES2624286T3 (es)

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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101519498B1 (ko) * 2013-06-19 2015-05-12 한화케미칼 주식회사 트리클로로실란의 제조방법
DE102013215011A1 (de) 2013-07-31 2015-02-05 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
KR101616043B1 (ko) 2014-07-22 2016-04-27 한화케미칼 주식회사 삼염화실란의 제조방법
JP7167578B2 (ja) * 2018-09-18 2022-11-09 東ソー株式会社 珪化バリウム系バルク多結晶体及びその用途
WO2020239228A1 (de) * 2019-05-29 2020-12-03 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von trichlorsilan mit strukturoptimierten silicium-partikeln
JP7278888B2 (ja) * 2019-06-28 2023-05-22 高純度シリコン株式会社 トリクロロシランの製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5673617A (en) * 1979-11-17 1981-06-18 Osaka Titanium Seizo Kk Manufacture of trichlorosilane
NO156172C (no) * 1984-02-13 1987-08-12 Ila Lilleby Smelteverker Fremgangsmaate til fremstilling av renset silisium ved elektrolytisk raffinering.
DE3809784C1 (es) * 1988-03-23 1989-07-13 Huels Ag, 4370 Marl, De
NO165288C (no) * 1988-12-08 1991-01-23 Elkem As Silisiumpulver og fremgangsmaate for fremstilling av silisiumpulver.
US5871705A (en) * 1996-09-19 1999-02-16 Tokuyama Corporation Process for producing trichlorosilane
DE10049963B4 (de) * 2000-10-10 2009-04-09 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
NO20014148A (no) * 2001-08-27 2003-02-03 Elkem As Fremgangsmåte for fjerning av forurensinger fra silisiuminneholdende residuer
NO321276B1 (no) * 2003-07-07 2006-04-18 Elkem Materials Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan
DE102004019759A1 (de) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
NO20054402L (no) * 2005-09-22 2007-03-23 Elkem As Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane
US7754175B2 (en) * 2007-08-29 2010-07-13 Dynamic Engineering, Inc. Silicon and catalyst material preparation in a process for producing trichlorosilane
US20100061911A1 (en) 2008-08-04 2010-03-11 Hariharan Alleppey V METHOD TO CONVERT SILICON POWDER TO HIGH PURITY POLYSILICON THROUGH INTERMEDIATE SiF4
DE102008041974A1 (de) * 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen

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