JP5683701B2 - トリクロロシランの製造法及びトリクロロシランの製造用のケイ素 - Google Patents
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Description
本発明は、HClガスによるケイ素の反応によるトリクロロシランの製造法に、及びトリクロロシランの製造用のケイ素に関する。
トリクロロシラン(TCS)の製造法においては、流動床リアクター(fluidized bed reactor)中で、攪拌床リアクター(stirred bed reactor)中で、又は固形床リアクター(solid bed reactor)中で、冶金等級のケイ素がHClガスと反応される。当該方法は一般に、250℃ないし1100℃の温度で行われる。当該反応においては、TCS以外の他の揮発性シランが、主として四塩化ケイ素(STC)が、形成される。TCSが通常好ましい生成物であるため、TCS/(TCS+他のシラン類)のモル比として与えられる当該反応の選択性が重要な因子である。他の重要な因子は、初期通過するHClの転換度として測定される、ケイ素の反応性である。好ましくは、HClの90%以上がシランに転換することであるが、工業的には、もっと低い反応性が観察されてしまう。
HClとの反応によるトリクロロシランの製造のために、高いバリウム含量を有するケイ素をリアクターに供給すると、驚くことに高い選択性が付与され、且つ、当該選択性は、バリウムに加えて銅が添加された場合にさらに高まることが、今や見出された。トリクロロシランリアクター中のバリウム含量がある範囲内に限定された場合に、選択性が向上することが、さらに見出された。
下記実施例は、鋼製の且つ加熱アルミニウムブロック中に組み込まれた実験室用流動床リアクター中で行った。当該リアクターは、180ないし250μmの粒径を有するケイ素の5グラムで開始される。HCl及びアルゴンの混合物を、280NmL/分及び20NmL/分の量でそれぞれリアクターの底部に供給した。実行中、リアクターの温度を340℃に、且つ1.15bar(a)の圧力に維持した。反応が進行するにつれ、リアクターの頂部から新たなケイ素を連続して添加して、リアクター内に5グラムの総量を維持した。リアクターから生成したガスの組成を、ガスクロマトグラフ(GC)を用いて測定した。TCS/(TCS+他のシラン)として選択性を測定し、且つ、HCl転換度として、即ち反応で用いられたHClの量として反応性を測定した。
エルケムAS(Elkem AS)社製造の冶金等級ケイ素を、破砕し、製粉し、そして180ないし250μmの粒径に篩分けして、これを試料Aとした。試料Aと同様の組成を有する冶金等級ケイ素を調製した。46ppmの銅を、精錬用柄杓内に合金化した。その後、当該ケイ素をキャスティングし、固化し、そして室温に冷却した。その後、当該試料を、破砕し、そして180ないし250μmの粒径に製粉した。この試料を試料Bとした。
ケイ素試料A及びBの化学分析を表1に示した。
図1より示され得るように、バリウムを含有しない試料Aに対する46質量ppmの銅の添加は、選択性に変わりなかった。つまり、銅単独での添加は、選択性に効果を与えなかった。この実施ではHClの100%が転換した。試料A及びBを用いて得られた当該結果は、従来技術を表している。
ケイ化バリウム粉体の形態にある80質量ppmのバリウムを、表1中のケイ素試料Aに混合した。当該試料を、表1に示す試料Cと示した。
ケイ化バリウム粉体の形態にある200質量ppmのバリウムを、表1中のケイ素試料Aに混合した。当該試料を、表1に示す試料Dと示した。
試料A、C及びDを用いて、上記の実験室用流動床リアクター中でトリクロロシランを製造した。試料A、C及びDから製造したTCSの選択性を、図2に示した。
図2により示されるように、ケイ化バリウムとして80及び200質量ppmのバリウムのケイ素への添加は、選択性を向上させる結果となった。HClの100%がこれら実施で転換した。
酸化バリウム粉体として添加されている72質量ppmのバリウムを、表1中のケイ素試料Bに混合した。バリウム及び銅の両方を含有する当該試料を、表1中の試料Eと示した。表1中に示される他の試料Fは、酸化バリウム粉体として0.4質量%のバリウムを試料Bケイ素の5グラムに添加することにより作成した。リアクター中の出発材料としてケイ素試料Fを用いた。リアクター中でケイ素が消費されるにつれ、リアクター中で5gのケイ素を維持するように、バリウムを含有しないケイ素試料Bを添加した。このことは、最初から0.4質量%のバリウム含量を与え、且つ実施中のバリウムの追加を不要とした。当該実験の開始時に添加されたバリウムはリアクター中に部分的に残存し、それによって、試料Fを用いたリアクター中のバリウム含量は、試験実施中に実質的に一定となる。ケイ素試料B、E及びFの化学分析を表1に示した。
図3により示されるように、酸化バリウムとしての72質量ppmのバリウム及び46質量ppmの銅のケイ素への添加によって、選択性が実質的に向上した結果となった。高い初期バリウム含量を用いた実験によって(図3中の試料Fとして示す)、実施全体において、選択性がより速やかに向上し、そして非常に高水準に維持されることが示された。HClの100%がこれら実施において転換された。
46質量ppmの銅及び40質量ppmのバリウムと共に合金化した冶金等級のケイ素を破砕し、製粉し、そして180ないし250μmの粒径に篩分けして、表2中に試料Gとして示した。
26質量%のバリウムを有するケイ化バリウム粉体としての80質量ppmのバリウムを表1中のケイ素試料Bに添加することによって、表2に示されるケイ素試料Hを作成した。従って試料Hは、80質量ppmのバリウム及び46質量ppmの銅を含有していた。
26質量%のバリウムを有するケイ化バリウム粉体として80質量ppmのバリウム及び3000質量ppmの銅を含有するケイ素として154質量ppmの銅を、表1中のケイ素試料Bに添加することによって、表2に示すケイ素試料Iを作成した。従って、試料Iは、80質量ppmのバリウム及び200質量ppmの銅を含有していた。
図4に示されるように、ケイ素中に合金化された40質量ppmのバリウム及び46質量ppmの銅のケイ素への添加によって、TCS選択性が向上した一方で、ケイ化バリウムとして80質量ppmのバリウム並びに46質量ppm及び200質量ppmの銅のケイ素への添加によって、TCS選択性が著しく向上した。
100%のHClがこれら実施において転換された。
当該結果が示すところによれば、バリウムをケイ素に添加することによって、TCS選択性が明確に向上する一方で、バリウム及び銅の添加によって、比較的少量のバリウムを用いてさえ、TCS選択性が著しく向上した。実施例1において示されるように、バリウムが添加されず銅が添加された試料Bは、TCS選択性が向上しなかった。
Claims (16)
- 流動床リアクター(fluidized bed reactor)中の、攪拌床リアクター(stirred bed reactor)中の又は固形床リアクター(solid bed reactor)中の、250℃ないし1100℃の温度での、及び0.5ないし30atmの絶対圧力での、ケイ素とHClガスとの反応によるトリクロロシランの製造法であって、
前記リアクターに供給される前記ケイ素は、40ないし10000質量ppmのバリウム及び所望により40ないし10000質量ppmの銅を含有していることを特徴とする、方法。 - 前記リアクターに供給される前記ケイ素は、60ないし1000質量ppmのバリウムを含有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- バリウム及び所望の銅は、ケイ素と共に合金化されていることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- バリウム又はバリウム化合物は、前記ケイ素がリアクターに供給される前に機械的にケイ素と混合されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 銅又は銅化合物は、前記ケイ素がリアクターに供給される前に機械的にケイ素と混合されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- バリウム又はバリウム化合物は、前記ケイ素とは別々に前記リアクターに添加されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- ケイ素が40ないし10000質量ppmのバリウム及び所望により40ないし10000質量ppmの銅を含有し、且つバリウム及び銅は、ケイ素と共に合金化されていることを特徴とする、ケイ素とHClガスとの反応によるトリクロロシランの製造用途のケイ素。
- 前記ケイ素は、60ないし1000質量ppmのバリウムを含有することを特徴とする、請求項7に記載のケイ素。
- 流動床リアクター中の、攪拌床リアクター中の又は固形床リアクター中の、250℃ないし1100℃の温度での、及び0.5ないし30atmの絶対圧力での、ケイ素とHClガスとの反応によるトリクロロシランの製造法であって、
バリウム又はバリウム化合物及び所望により銅又は銅化合物は、前記リアクター中のバリウム含量を、当該リアクター中のケイ素の質量に基づき100ないし50000ppmに維持するのに必要な量で、且つ、当該リアクター中の銅含量を、200ないし50000質量ppmに維持するのに必要な量で、前記リアクターに供給されることを特徴とする、製造法。 - バリウム又はバリウム化合物は、前記リアクター中のバリウム含量を200ないし5000質量ppmに維持するのに必要な量で当該リアクターに供給されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記リアクターに供給されるバリウム及び銅は、ケイ素と共に合金化されていることを特徴とする、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記リアクターに供給されるバリウム又はバリウム化合物及び銅又は銅化合物は、前記ケイ素と機械的に混合された後に当該リアクターに供給されることを特徴とする、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記バリウム化合物は、ケイ化バリウム、塩化バリウム、酸化バリウム、炭酸バリウム、硝酸バリウム又は硫酸バリウムであることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 前記銅化合物は、銅、銅合金、ケイ化銅、酸化銅、塩化銅、炭酸銅、硝酸銅又は水酸化銅であることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- バリウム及びケイ素は、別々に前記リアクターに添加されることを特徴とする、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記バリウム化合物は、前記HClガスと共に前記リアクターに添加されることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
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