ES2614852T3

ES2614852T3 - Composición de polietileno lineal de baja densidad adecuada para aplicaciones de película, y películas preparadas a partir de la misma

Info

Publication number: ES2614852T3
Application number: ES13774908.1T
Authority: ES
Inventors: Mridula Kapur; Jian Wang; Ayush A. Bafna; Troy M. Tambling; Robert N. Reib
Original assignee: Dow Global Technologies LLC
Current assignee: Dow Global Technologies LLC
Priority date: 2012-10-12
Filing date: 2013-10-01
Publication date: 2017-06-02
Anticipated expiration: 2033-10-01
Also published as: BR112015005637A2; JP2015532338A; CA2880295A1; EP2906624B1; EP2906624A1; CN104704041A; AR093001A1; MY172365A; US20150259445A1; WO2014058657A1; TW201418348A; MX2015004630A

Abstract

Una composición de polietileno lineal de baja densidad adecuada para aplicaciones de película, que comprende: menos que o igual a 100 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno; menos que 35 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de α-olefina; en donde dicha composición de polietileno lineal de baja densidad tiene una densidad en el intervalo de 0,905 a 0,925 g/cm3, una distribución de pesos moleculares (Mw/Mn) en el intervalo de 2,5 a 4,5, un índice de fusión (I2) en el intervalo de 0,1 a 1,8 g/10 minutos, una distribución de pesos moleculares (Mz/Mw) en el intervalo de 2,2 a 3, insaturación de vinilo menor que 0,1 vinilos por mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de dicha composición, y una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo de 1 a 1,2.

Description

imagen1

imagen2

imagen3

imagen4

imagen5

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

La velocidad de producción de la composición de polietileno lineal de baja densidad puede ser controlada convenientemente ajustando la velocidad de inyección de la composición catalítica, la inyección del activador, o ambos. Dado que cualquier cambio en la velocidad de inyección de la composición catalítica cambiará la velocidad de reacción y por tanto la velocidad a la que se genera calor en el lecho, la temperatura de la corriente de reciclado que entra en el reactor se ajusta para adaptar cualquier cambio en la velocidad de generación de calor. Esto asegura el mantenimiento de una temperatura esencialmente constante en el lecho. Una completa instrumentación, tanto del lecho fluidizado como del sistema de enfriamiento de la corriente de reciclado, es, por supuesto, útil para detectar cualquier cambio de temperatura en el lecho para permitir al operador o bien a un sistema de control automático convencional hacer un ajuste adecuado en la temperatura de la corriente de reciclado.

Bajo un conjunto dado de condiciones de operación, el lecho fluidizado es mantenido a una altura esencialmente constante extrayendo una porción del lecho como producto a la velocidad de formación del producto polimérico en partículas. Dado que la velocidad de generación de calor está relacionada directamente con la velocidad de formación de producto, una medida del aumento de temperatura del fluido a través del reactor, es decir, la diferencia entre la temperatura del fluido de entrada y la temperatura del fluido de salida, es indicativa de la velocidad de formación de la composición de polietileno lineal de baja densidad a una velocidad de fluido constante si no está presente líquido vaporizable, o está presente en cantidades despreciables, en el fluido de entrada.

En la descarga del producto polimérico en partículas del reactor, es deseable y preferible separar el fluido del producto y devolver el fluido a la línea de reciclado. Hay numerosas maneras conocidas en la técnica para llevar a cabo esta separación. Se describen y reivindican sistemas de descarga de producto que pueden emplearse alternativamente en la patente de EE.UU. Nº 4.621.952. Tal sistema emplea típicamente al menos un par (paralelo) de tanques que comprende un tanque de sedimentación y un tanque de transferencia dispuestos en serie y que tienen la fase de gas separado devuelta desde la parte superior del tanque de sedimentación a un punto en el reactor cercano a la parte superior del lecho fluidizado.

En la realización del reactor de fase gaseosa de lecho fluidizado, la temperatura del reactor del procedimiento de lecho fluidizado en la presente memoria varía de 70 °C, o 75 °C, o 80 °C. a 90 °C, o 95 °C, o 100 °C, o 110 °C, o 115 °C, en donde un intervalo de temperatura deseable comprende cualquier límite de temperatura superior combinado con cualquier límite de temperatura inferior descrito en la presente memoria. En general, la temperatura del reactor es operada a la temperatura más alta que sea factible, teniendo en cuenta la temperatura de sinterización de la composición de polietileno inventiva dentro del reactor y el atascamiento que pueda ocurrir en el reactor o la(s) línea(s) de reciclado.

El procedimiento anterior es adecuado para la producción de homopolímeros que comprenden unidades derivadas de etileno, o copolímeros que comprenden unidades derivadas de etileno y al menos una o más unidades derivadas de otra(s) α-olefina(s).

Para mantener una productividad catalítica adecuada en la presente invención, es preferible que el etileno esté presente en el reactor a una presión parcial a o mayor que 1.100 kPa (160 psia), o 1.300 kPa (190 psia), o 1.380 kPa (200 psia), o 1.450 kPa (210 psia), o 1.515 kPa (220 psia).

El comonómero, p.ej. uno o más comonómeros de α-olefina, si está presente en el reactor de polimerización, está presente en cualquier nivel que consiga el porcentaje en peso de incorporación deseado del comonómero en el polietileno acabado. Esto se expresa como una relación molar de comonómero a etileno como se describe en la presente memoria, que es la relación de la concentración de gas de moles de comonómero en el gas de reciclado a la concentración de gas de moles de etileno en el gas de reciclado. En una realización de la producción de la composición de polietileno inventiva, el comonómero está presente con el etileno en el gas de reciclado en un intervalo de relaciones molares de 0 a 0,1 (comonómero:etileno); y de 0 a 0,05 en otra realización; y de 0 a 0,04 en otra realización; y de 0 a 0,03 en otra realización; y de 0 a 0,02 en otra realización;

También puede añadirse gas hidrógeno al (a los) reactor(es) de polimerización para controlar las propiedades finales (p.ej., I21 y/o I2) de la composición de polietileno lineal de baja densidad inventiva. En una realización, la relación de hidrógeno a monómero de etileno total (ppm H2 / % mol C2) en la corriente de gas de circulación está en un intervalo de 0 a 60:1 en una realización; de 0,10:1 (0,10) a 50:1 (50) en otra realización; de 0 a 35:1 (35) en otra realización; de 0 a 25:1 (25) en otra realización; de 7:1 (7) a 22:1 (22).

En una realización, el procedimiento para producir una composición de polietileno lineal de baja densidad comprende las etapas de: (1) (co)polimerizar etileno y opcionalmente uno o más comonómeros de α-olefina en presencia de un catalizador de metaloceno a base de hafnio por un procedimiento de (co)polimerización en fase gaseosa en un reactor de una sola etapa; y (2) producir de este modo la composición de polietileno lineal de baja densidad.

El sistema catalítico a base de hafnio, como se emplea en la presente memoria, se refiere a un catalizador capaz de catalizar la polimerización de monómeros de etileno y opcionalmente uno o más comonómeros de α-olefina para producir polietileno. Además, el sistema catalítico a base de hafnio comprende un componente de hafnoceno. El componente de hafnoceno puede comprender complejos de tipo mono-, bis-o tris-ciclopentadienilo de hafnio. En

7 5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

una realización, el ligando de tipo ciclopentadienilo comprende ciclopentadienilo o ligandos isolobales a ciclopentadienilo y versiones sustituidas de los mismos. Los ejemplos representativos de ligandos isolobales a ciclopentadienilo incluyen, pero no se limitan a, ciclopentafenantrenilo, indenilo, bencindenilo, fluorenilo, octahidrofluorenilo, ciclooctatetraenilo, ciclopentaciclododeceno, fenantrindenilo, 3,4-benzofluorenilo, 9fenilfluorenilo, 8-H-ciclopent[a]acenaftilenilo, 7H-dibenzofluorenilo, indeno[1,2-9]antreno, tiofenoindenilo, tiofenofluorenilo, versiones hidrogenadas de los mismos (p.ej., 4,5,6,7-tetrahidroindenilo, o "H4Ind") y versiones sustituidas de los mismos. En una realización, el componente de hafnoceno es un bis-ciclopentadienil-hafnoceno sin puente y versiones sustituidas del mismo. En otra realización, el componente de hafnoceno excluye bisciclopentadienil-hafnocenos con puente y sin puente no sustituidos, y bis-indenil-hafnocenos con puente y sin puente no sustituidos. El término "no sustituidos", como se emplea en la presente memoria, significa que hay sólo grupos hidruro unidos a los anillos, y ningún otro grupo. Preferiblemente, el hafnoceno útil en la presente invención puede representarse por la fórmula (donde "Hf" es hafnio):

CpnHfXp (1)

en donde n es 1 o 2, p es 1, 2 o 3, cada Cp es independientemente un ligando ciclopentadienilo o un ligando isolobal a ciclopentadienilo o una versión sustituida del mismo unida al hafnio; y X se selecciona del grupo que consiste en hidruro, haluros, alquilos C1 a C10 y alquenilos C2 a C12; y en donde cuando n es 2, cada Cp puede estar unido uno a otro mediante un grupo formador de puente A seleccionado del grupo que consiste en alquilenos C1 a C5, oxígeno, alquilamina, silil-hidrocarburos y siloxil-hidrocarburos. Un ejemplo de alquilenos C1 a C5 incluye grupos puente etileno (--CH2CH2--); un ejemplo de un grupo formador de puente de alquilamina incluye metilamida (--(CH3)N--); un ejemplo de un grupo formador de puente de silil-hidrocarburo incluye dimetilsililo (--(CH3)2Si--); y un ejemplo de un grupo formador de puente de siloxil-hidrocarburo incluye (--O--(CH3)2Si--O--). En una realización particular, el componente de hafnoceno se representa por la fórmula (1), en donde n es 2 y p es 1 o 2.

Como se emplea en la presente memoria, el término "sustituido" significa que el grupo al que se hace referencia posee al menos un resto en el lugar de uno o más hidrógenos en cualquier posición, siendo los restos seleccionados de grupos tales como radicales halógeno, tales como F, Cl, Br, grupos hidroxilo, grupos carbonilo, grupos carboxilo, grupos amina, grupos fosfina, grupos alcoxi, grupos fenilo, grupos naftilo, grupos alquilo C1 a C10, grupos alquenilo C2 a C10, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de alquilos y arilos sustituidos incluyen, pero no se limitan a, radicales acilo, radicales alquilamino, radicales alcoxi, radicales ariloxi, radicales alquiltio, radicales dialquilamino, radicales alcoxicarbonilo, radicales ariloxicarbonilo, radicales carbamoílo, radicales alquil-y dialquil-carbamoílo, radicales aciloxi, radicales acilamino, radicales arilamino, y combinaciones de los mismos. Más preferiblemente, el componente de hafnoceno útil en la presente invención puede representarse por la fórmula:

(CpR5)2HfX2 (2)

en donde cada Cp es un ligando de ciclopentadienilo y cada uno está unido al hafnio; cada R se selecciona independientemente de hidruros y alquilos C1 a C10, lo más preferiblemente hidruros y alquilos C1 a C5; y X se selecciona del grupo que consiste en hidruro, haluro, alquilos C1 a C10 y alquenilos C2 a C12, y más preferiblemente X se selecciona del grupo que consiste en haluros, alquilenos C2 a C6 y alquilos C1 a C6, y lo más preferiblemente X se selecciona del grupo que consiste en cloruro, fluoruro, alquilos C1 a C5 y alquilenos C2 a C6. En una realización muy preferida, el hafnoceno se representa por la fórmula (2) anterior, en donde al menos un grupo R es un alquilo como se define anteriormente, preferiblemente un alquilo C1 a C5, y los otros son hidruros. En una realización muy preferida, cada Cp está sustituido independientemente con de uno, dos o tres grupos seleccionados del grupo que consiste en metilo, etilo, propilo, butilo, e isómeros de los mismos.

En una realización, el sistema catalítico a base de hafnoceno es heterogéneo, es decir, el catalizador a base de hafnoceno puede comprender además un material de soporte. El material de soporte puede ser cualquier material conocido en la técnica para soportar composiciones catalíticas; por ejemplo un óxido inorgánico; o como alternativa, sílice, alúmina, sílice-alúmina, cloruro de magnesio, grafito, magnesia, titania, circonia y montmorillonita, cualquiera de los cuales puede estar modificado químicamente/físicamente, tal como por procedimientos de fluoración, calcinación u otros procedimientos conocidos en la técnica. En una realización el material de soporte es un material de sílice que tiene un tamaño de partícula medio, determinado por análisis Malvern, de 1 a 60 mm; o como alternativa, 10 a 40 mm.

El sistema catalítico a base de hafnio puede comprender además un activador. Puede ser adecuado cualquier activador conocido por activar componentes catalíticos hacia la polimerización de olefinas. En una realización, el activador es un alumoxano; en el metalumoxano alternativo tal como el descrito por J. B. P. Soares y A. E. Hamielec en 3(2) POLYMER REACTION ENGINEERING 131 200 (1995). El alumoxano puede estar preferiblemente cosoportado sobre el material de soporte en una relación molar de aluminio a hafnio (Al:Hf) que varía de 80:1 a 200:1, lo más preferiblemente 90:1 a 140:1.

Tales sistemas catalíticos basados en hafnio se describen adicionalmente en la patente de EE.UU. Nº 6.242.545 y la patente de EE.UU. Nº 7.078.467.

8

imagen6

imagen7

Composición inventiva 3

La composición inventiva 3 es un interpolímero de etileno-hexeno, que tiene una densidad de aproximadamente 0,918 g/cm3, un índice de fusión (I2), medido a 190° C. y 2,16 kg, de aproximadamente 0,76 g/10 minutos, una relación de flujo en fusión (I21/I2) de aproximadamente 28,2. Se midieron propiedades adicionales de la composición inventiva 3, y se reportan en la Tabla 1.

La composición inventiva 3 se preparó por polimerización en fase gaseosa en un sistema de reactor único de lecho fluidizado según las condiciones de polimerización reportadas en la Tabla 2 en presencia de un sistema catalítico a base de hafnio, como se describe anteriormente, representado por la siguiente estructura:

imagen8

Composición inventiva 4

La composición inventiva 4 es un interpolímero de etileno-hexeno, que tiene una densidad de aproximadamente 0,918 g/cm3, un índice de fusión (I2), medido a 190° C. y 2,16 kg, de aproximadamente 1,05 g/10 minutos, una relación de flujo en fusión (I21/I2) de aproximadamente 28,2. Se midieron propiedades adicionales de la composición

15 inventiva 4, y se reportan en la Tabla 1.

La composición inventiva 4 se preparó por polimerización en fase gaseosa en un sistema de reactor único de lecho fluidizado según las condiciones de polimerización reportadas en la Tabla 2 en presencia de un sistema catalítico a base de hafnio, como se describe anteriormente, representado por la siguiente estructura:

imagen9

20 Composición comparativa A

La composición comparativa A es un interpolímero de etileno-octeno, proporcionado por The Dow Chemical Company, que tiene una densidad de aproximadamente 0,917 g/cm3, un índice de fusión (I2), medido a 190° C. y 2,16 kg, de aproximadamente 0,5 g/10 minutos. Se midieron propiedades adicionales de la composición comparativa A, y se reportan en la Tabla 1.

25 Composición comparativa B

La composición comparativa B es un interpolímero de etileno-octeno, proporcionado por The Dow Chemical Company, que tiene una densidad de aproximadamente 0,917 g/cm3, un índice de fusión (I2), medido a 190° C. y 2,16 kg, de aproximadamente 0,75 g/10 minutos. Se midieron propiedades adicionales de la composición comparativa A, y se reportan en la Tabla 1.

30 Composición comparativa C

La composición comparativa C es un interpolímero de etileno-hexeno, disponible en el mercado bajo el nombre comercial EXCEED 1018, de EXXONMOBIL Chemical Company, que tiene una densidad de aproximadamente 0,91

10

imagen10

Tabla 1

Unidad: Composición inventiva 1 Composición inventiva 2 Composición inventiva 3 Composición inventiva 4 Composición comparativa A Composición comparativa B Composición comparativa C Composición comparativa D

Densidad: g/cc 0,917 0,917 0,918 0,918 0,917 0,917 0,918 0,916

I2: g/10 min 0,31 0,53 0,76 1,05 0,5 0,75 1,0 1,0

I21: g/10 min 8,0 13,6 21,3 29,7 -- -- -- --

I21/I2: -- 25,5 25,7 28,2 28,2 -- -- -- ---

Mn: g/mol 47.516 41.099 36.270 33.400 32.271 29.301 42.796 29.492

Mw: g/mol 146.918 129.771 120.372 110.996 137.812 119.901 106.903 101.420

Mz: g/mol 363.363 321.770 304.053 293.226 454.055 379.153 200.564 242.827

Mw/Mn: -- 3,09 3,16 3,32 3,32 4,27 4,09 2,50 3,44

Mz/Mw: -- 2,47 2,48 2,53 2,64 3,29 3,16 1,88 2,39

Eta* (0,1 rad/s): Pa.s 20.727 13.390 10.721 7.953 16.700 11.448 6.775 10.303

Eta* (1,0 rad/s): Pa.s 16.362 11.197 9.040 6.931 12.095 8.674 6.515 6.791

Eta* (10 rad/s): Pa.s 8.598 6.392 5.199 4.243 6.348 4.879 5.168 3.810

Eta* (100 rad/s): Pa.s 2.889 2.316 1.900 1.648 2.195 1.824 2.464 1.524

Eta* 0,1/Eta* 100: -- 7,17 5,78 5,64 4,82 7,61 6,28 2,75 6,76

Tan delta: -- 10 14 14,9 19,1 6,2 7,6 44,4 4,5

Resistencia del fundido: cN 6,1 4,5 3,8 2,8 5,5 3,9 2,6 4,0

Vinilos: por 1000 carbonos 0,054 0,070 0,063 0,055 0,296 0,321 0,038 0,248

ZSVR: 1,15 1,13 1,12 1,16 1,34 1,38 1,10 2,29

imagen11

Tabla 2

Composición inventiva 1: Composición inventiva 2 Composición inventiva 3 Composición inventiva 4

Presión del reactor (MPa) ((psi)): 2,4 (348) 2,4 (348) 2,4 (348) 2,4 (348)

Temperatura del lecho (°C): 75 75 75 75

Presión parcial de C2 (MPa) ((psi)): 1,3 (190) 1,3 (190) 1,3 (190) 1,3 (190)

Relación molar C6/C2: 0,014 0,014 0,015 0,015

Relación de flujo C6/C2 (kg/kg) ((lb/lb)): 0,026 (0,058) 0,027 (0,059) 0,029 (0,065) 0,031 (0,069)

H2 ppm/C2 % mol: 2,59 3,41 4,46 5,01

H2 PPM: 134,8 177,7 234,0 260,9

Isopentano (% mol): 7,45 7,45 7,52 7,46

Tiempo de residencia en el reactor (h): 2,53 2,46 2,49 2,73

13

Tabla 3

Unidades: Película inventiva 1 Película inventiva 2 Película inventiva 3 Película inventiva 4 Película comparativa A Película comparativa B Película comparativa C Película comparativa D

Grosor de película: µm (mil) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1) 25,4 (1)

BUR: 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

Producción específica: g/s/cm (lb/h/ pulgada) 0,68 (10,3) 0,68 (10,3) 0,69 (10,4) 0,68 (10,3) 0,68 (10,3) 0,69 (10,4) 0,69 (10,4) 0,68 (10,3)

Espacio de boquilla: µm (mil) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90) 2.286 (90)

Presión de cabeza: MPa (psi) 38 (5.355) 31 (4.394) 27 (3.885) 24 (3.420) 33 (4.736) 27 (3.855) 28 (3.985) 23 (3.239)

Altura de la línea de escarcha: cm (pulgada) 86 (34) 84 (33) 94 (37) 94 (37) 86 (34) 91 (36) 86 (34) 86 (34)

Temperatura de la línea de escarcha: °C (°F) 42 (107) 42 (107) 50 (122) 52 (125) 41 (105) 50 (122) 39 (103) 40 (104)

Temperatura de fusión: °C (°F) 229 (444) 218 (425) 216 (421) 211 (412) 217 (423) 214 (417) 218 (424) 212 (413)

Perfil de temperaturadel extrusor ajustado a: °C (°F)

T1 del cañón: °C (°F) 177 (350) 177 (350) 177 (350) 177 (350) 177 (350) 177 (350) 177 (350) 177 (350)

T2 del cañón: °C (°F) 213 (415) 213 (415) 213 (415) 213 (415) 213 (415) 213 (415) 213 (415) 213 (415)

imagen12

T3 del cañón: °C (°F) 189 (375) 189 (375) 189 (375) 189 (375) 189 (375) 189 (375) 189 (375) 189 (375)

T4 del cañón: °C (°F) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315)

T5 del cañón: °C (°F) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315) 157 (315)

T de la criba: °C (°F) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420)

T del adaptador: °C (°F) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420) 216 (420)

T del bloque: °C (°F) 227 (440) 227 (440) 227 (440) 227 (440) 227 (440) 227 (440) 227 (440) 227 (440)

T de la boquillainferior: °C (°F) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450)

T de la boquilla interior: °C (°F) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450)

T de la boquillasuperior: °C (°F) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450) 232 (450)

Tabla 4

Unidad: Película inventiva 1 Película inventiva 2 Película inventiva 3 Película inventiva 4 Película comparativa A Película comparativa B Película comparativa C Película comparativa D

Dardo A: G -- -- -- -- 742 -- -- ---

Dardo B: G 476 408 448 380 -- 444 448 404

Desgarro MD: (g/µm) ((g/mil)) 13 (335) 13 (332) 11 (271) 12 (316) 17 (427) 16 (412) 11 (284) 11 (282)

Desgarro CD: (g/µm) ((g/mil)) 20 (508) 18 (454) 18 (457) 17 (444) 32 (814) 27 (680) 15 (381) 24 (606)

Punción: KJ/m3(ft*lbf/in ^3) 591 (281) 599 (285) 395 (188) 303 (144) 696 (331) 681 (324) 625 (297) 442 (210)

Brillo 45: % 35,7 25,6 19,6 15,1 38,0 26,2 30,1 32,6

Turbidez total: % 21,6 29,4 39,0 42,0 20,2 29,4 25,1 23,5

Turbidez interna: % 3,0 2,9 3,7 3,9 2,2 2,8 2,7 2,6

imagen13

imagen14

Se miden las siguientes propiedades físicas sobre las películas producidas:

 Turbidez total: Las muestras medidas para la turbidez global se muestrean y preparan según ASTM D 1746. Se usa un Hazegard Plus (BYK-Gardner USA; Columbia, MD) para el ensayo.

 Brillo 45°: ASTM D-2457.

5  Resistencia al Desgarro de Elmendorf MD y CD: ASTM D-1922

 Resistencia al Impacto de Dardo: ASTM D-1709, Método A y B

 Resistencia a la Punción: La resistencia a la punción se mide en un Instron Modelo 4201 con el programa informático Sintech Testworks, Versión 3.10. El tamaño de espécimen es 15,2 x 15,2 cm (6" x 6") y se hacen 4 medidas para determinar un valor de punción medio. La película se acondiciona durante 40 horas después de la

10 producción de la película y al menos 24 horas en un laboratorio controlado por ASTM. Se usa una celda de carga de 45 kg (100 lb) con un contenedor de especimenes redondo de 31,90 cm (12,56") cuadrados. La sonda de punción es una bola de acero inoxidable pulido de 1,27 cm (½") de diámetro con una longitud de recorrido máxima de 19,1 cm (7,5"). No hay longitud de calibre; la sonda está tan cerca como sea posible a, pero sin tocar, el espécimen. La velocidad de cruceta usada es 25,4 cm (10")/minuto. El grosor se mide en el centro del

15 espécimen. Se usa el grosor de la película, la distancia que recorrió la cruceta y la carga pico para determinar la punción mediante el programa informático. La sonda de punción se limpia usando una toallita "Kim-wipe" después de cada espécimen.

19

Claims

imagen1