JP2015532338A - フィルム用途に適した直鎖状低密度組成物およびそれから作成されるフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年10月12日に出願された米国仮出願第61/713,092号の利益を主張する。
直鎖状低密度ポリエチレン組成物は、実質的にいかなる長鎖分枝も無い、好適には直鎖状低密度ポリエチレン組成物は、いかなる長鎖分枝もない。本明細書で使用される場合、実質的にいかなる長鎖分枝も無いとは、好適には1000個の総炭素当たり約0.1未満の長鎖分枝、より好適には1000個の総炭素当たり約0.01未満の長鎖分枝と置換する直鎖状低密度ポリエチレン組成物を意味する。
CpnHfXp (1)
により示され得、式中、nが1または2であり、pが1、2または3であり、各Cpが独立して、シクロペンタジエニルリガンドまたはシクロペンタジエニルとアイソローバルとなるリガンドまたはハフニウムに結合したそれらを置換したもの、Xが水素化物、ハロゲン化物、C1〜C10アルキル、およびC2〜C12アルケニルからなる群から選択され、式中、nが2であるとき、各CpがC1〜C5アルキレン、酸素、アルキルアミン、シリル−炭化水素、およびシロキシル−炭化水素からなる群から選択される架橋基Aを介してお互いに結合し得る。C1〜C5アルキレンの例は、エチレン(−−CH2CH2−−)架橋基を含み、アルキルアミン架橋基の例は、メチルアミド(−−(CH3)N−−)を含み、シリル−炭化水素架橋基の例は、ジメチルシリル(−−(CH3)2Si−−)を含み、シロキシル−炭化水素架橋基の例は、(−−O−−(CH3)2Si−−O−−)を含む。特定の一実施形態において、ハフノセン成分は、式(1)により表され、式中、nが2であり、pが1または2である。
(CpR5)2HfX2 (2)
により表され得、式中、各Cpがシクロペンタジエニルリガンドであり、それぞれがハフニウムと結合し、各Rが独立して、水素化物およびC1〜C10アルキル、より好適には水素化物およびC1〜C5アルキルから選択され、Xが水素化物、ハロゲン化物、C1〜C10アルキルおよびC2〜C12アルケニルからなる群から選択され、より好適にはXがハロゲン化物、C2〜C6アルキレンおよびC1〜C6アルキルからなる群から選択され、より好適にはXが塩化物、フッ化物、C1〜C5アルキルおよびC2〜C6アルキレンからなる群から選択される。最も好適な実施形態において、ハフノセンは、上記の式(2)により表され、式中、少なくとも1つのR基が上で定義されたようにアルキル、好適にはC1〜C5アルキルであり、他は水素化物である。最も好適な実施形態において、各Cpが独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、およびそれらの異性体からなる群から選択される1、2、3の基と置換する。
本発明の直鎖状低密度ポリエチレン組成物(LLDPE)は、1つ以上の追加の添加剤をさらに含み得る。かかる添加剤は、これらに限定されないが、1つ以上のハイドロタルサイト系中和剤、1つ以上の造核剤、1つ以上の帯電防止剤、1つ以上の色彩増強剤、1つ以上の染料、1つ以上の潤滑剤、1つ以上の充填剤、1つ以上の顔料、1つ以上の一次酸化防止剤、1つ以上の二次酸化防止剤、1つ以上の加工助剤、1つ以上の紫外線安定剤、および/またはそれらの組み合わせを含む。ポリエチレン混合−組成物は、かかる添加剤の任意の量を含み得る。LLDPEは、LLDPEの総重量に基づいて、総合重量の約0〜約10パーセントのかかる添加剤を含み得る。
本発明の直鎖状低密度ポリエチレン組成物(LLDPE)は、例えば、インフレーションフィルム処理を介してフィルムに形成され得る。一実施形態において、本発明の直鎖状低密度ポリエチレン組成物(LLDPE)がインフレーションフィルム処理を介して単一層フィルムに形成されたとき。別の実施形態において、本発明の直鎖状低密度ポリエチレン組成物(LLDPE)は、多層インフレーションフィルム構造に形成され得る。別の実施形態において、ポリエチレン混合組成物は、1つ以上の基質と関連する単一層または多層インフレーションフィルム構造に形成され得る。本発明に従って調製されたインフレーションフィルムは、積層フィルムとして使用され得、インフレーションフィルムが2軸配向ポリプロピレン(BOPP)フィルムまたは2軸配向ポリエチレンテレフタレート(BOPET)フィルム、ライナーフィルム、シーラントウェブ、収縮フィルム、延伸フィルム等の基質に接着して積層する。本発明に従ったインフレーションフィルムは、0.8〜5ミルの範囲の厚さを有する。本発明のフィルムは、向上した均衡の特性を有する、すなわち、加工性を向上させながら物理的特性を維持する。
以下の実施例は、本発明について説明するが、本発明の範囲を制限することを意図しない。本発明の実施例は、本発明のLLDPEが向上した均衡の特性を有する、すなわち、本発明に従って、加工性を向上させながらフィルムの物理的特性を維持することを示す。
発明の組成物1は、約0.917g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定した約0.31g/10分のメルトインデックス(I2)、約25.5のメルトフローレート(I21/I2)を有するエチレン−ヘキセンインターポリマーである。発明の組成物1の追加特性を測定し、それを表1に記載する。
発明の組成物2は、約0.917g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定した約0.53g/10分のメルトインデックス(I2)、約25.7のメルトフローレート(I21/I2)を有するエチレン−ヘキセンインターポリマーである。発明の組成物2の追加特性を測定し、それを表1に記載する。
発明の組成物3は、約0.918g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定した約0.76g/10分のメルトインデックス(I2)、約28.2のメルトフローレート(I21/I2)を有するエチレン−ヘキセンインターポリマーである。発明の組成物3の追加特性を測定し、それを表1に記載する。
発明の組成物4は、約0.918g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定した約1.05g/10分のメルトインデックス(I2)、約28.2のメルトフローレート(I21/I2)を有するエチレン−ヘキセンインターポリマーである。発明の組成物4の追加特性を測定し、それを表1に記載する。
比較組成物Aは、Dow Chemical Companyにより提供され、約0.917g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定された約0.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するエチレン−オクテンインターポリマーである。比較組成物Aの追加特性を測定し、それを表1に記載する。
比較組成物Bは、Dow Chemical Companyにより提供され、約0.917g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定された約0.75g/10分のメルトインデックス(I2)を有するエチレン−オクテンインターポリマーである。比較組成物Aの追加特性を測定し、それを表1に記載する。
比較組成物Cは、EXXONMOBIL Chemical Companyから商品名EXCEED 1018で市販され、約0.918g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定された約1.0g/10分のメルトインデックス(I2)を有するエチレン−ヘキセンインターポリマーである。比較組成物Cの追加特性を測定し、それを表1に記載する。
比較組成物Dは、Dow Chemical Companyにより提供され、約0.916g/cm3の密度、190℃および2.16kgで測定された約1.0g/10分のメルトインデックス(I2)を有するエチレン−オクテンインターポリマーである。比較組成物Dの追加特性を測定し、それを表1に記載する。
発明の組成物1〜4を、表3に記載の成形加工条件に従って、3.5インチ、30 L/D DSBIIスクリュー、8インチ単層ダイおよび内部バブル冷却(IBC)を備えるインフレーションフィルムラインを介して発明の単層フィルム1〜4に形成した。発明のフィルム1〜4の特性を測定し、表4に記載した。
比較組成物A〜Dを、表3に記載の成形加工条件に従って、3.5インチ、30 L/D DSBIIスクリュー、8インチ単層ダイおよび内部バブル冷却(IBC)を備えるインフレーションフィルムラインを介して比較単層フィルムA〜Dに形成した。比較フィルムA〜Dの特性を測定し、表4に記載した。
試験方法は以下を含む。
メルトインデックス(I2およびI21)を、190℃で、それぞれ2.16kgおよび21.6kg荷重でASTM D−1238に従い測定した。それらの値は、g/10分で記載する。
密度測定のためのサンプルを、ASTM D4703に従い調製した。測定を、ASTM D792、方法Bを使用する1時間以内のサンプル圧縮で成した。
サンプルを、177℃で、5分間、空気中10MPaの圧力下で3mm厚さ×25mm直径の円盤に圧縮成形した。サンプルを、次に、圧縮機から取り出し、冷却するためにカウンターに配置した。
溶融強度測定を、Gottfert Rheotester 2000細管レオメーターに取り付けられるGottfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.,Rock Hill,SC)上で実行する。ポリマー溶融は、平ら入り口角度(180度)を伴い、2.0mmの細管直径および15の縦横比(細管長さ/細管直径)を伴う細管ダイを通って押し出される。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムは、Waters(Milford,Mass)150C高温クロマトグラフから成る(他の適切な高温GPC装置は、搭載示差屈折計(RI)を備えるPolymer Laboratories(Shropshire,UK)Model210およびModel220を含む)(他の適切な濃度検出器は、Polymer ChAR(Valencia,Spain)のIR4 赤外線検出器を含み得る)。データの収集を、Viscotek TriSECソフトウェア、3版、および4−channel Viscotek Data Manager DM400を使用して実施する。システムはまた、Polymer Laboratories(Shropshire,United Kingdom)のオンライン溶媒脱気装置を備える。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B
式中、Mがポリエチレンまたはポリスチレンの分子量(記されるように)であり、Bが1.0に等しい。Aが、約0.38〜約0.44の範囲であり得、広いポリエチレン標準を使用して調整するときに決定されることが当業者には周知である。分子量分布(MWDまたはMw/Mn)等の分子量値、および関連する統計(一般的に、従来のGPCまたはcc−GPC結果を意味する)を得るためのこのポリエチレン調整方法の使用は、Williams and Wardの修正方法として本明細書で定義される。
190℃の25−mm−直径平行プレートを使用するAR−G2応力制御レオメーター(TA Instruments;New Castle,Del)上で実行したクリープ試験に従って、ゼロ剪断粘度を得る。レオメーターオーブンを、備品をゼロにする前に少なくとも30分間温度を試験するために設定する。試験温度での圧縮成形サンプル円盤をプレートの間に挿入し、5分間平衡にすることを可能にする。上段プレートを、次に、所望の試験隙間(1.5mm)の上50μmまで下げる。任意の余分な物質をそぎ落とし、上段プレートを所望の隙間まで下げる。測定を、5L/分の流量で、窒素パージ下で行う。初期設定クリープ時間を2時間に設定する。
ビニル不飽和水準を、ASTM D6248−98に従いFT−IR(Nicolet 6700)によって決定する。
以下の物理的特性を、製造されたフィルム上で測定する。
全体曇り度:全体曇り度のために測定されたサンプルを、ASTM D 1746に従いサンプル化し調整する。Hazegard Plus(BYK−Gardner USA;Columbia,MD)を試験のために使用する。
45°光沢:ASTM D−2457
MDおよびCD エレメンドルフ引裂強度:ASTM D−1922
ダート衝撃強度:ASTM D−1709、方法AおよびB
破裂強度:破裂強度をSintech Testworksソフトウェア3.10版を伴うInstron Model 4201上で測定する。試料寸法は、6インチ×6インチであり、4つの測定を、平均破裂値を決定するために行う。フィルム製造の後、ASTM制御実験室中で少なくとも24時間、フィルムを40時間調整する。100lb荷重計を、円形試料ホルダー12.56平方インチと共に使用する。破裂プローブは、7.5インチの最大移動長さを伴う1/2インチ直径の研磨されたステンレス鋼球である。ゲージ長さはなく、プローブは試料に可能な限り近いが、接触はしない。使用したクロスヘッド速度は、10インチ/分である。試料の真ん中で厚さを測定する。フィルムの厚さ、クロスヘッドが移動した距離、およびピーク荷重を、ソフトウェアによって破裂を決定するために使用する。各試料後に破裂プローブを「キムワイプ」を使用して掃除する。
Claims (2)
- フィルム用途に適した直鎖状低密度ポリエチレン組成物であって、
100重量パーセント以下のエチレン由来の単位と、
35重量パーセント未満の1つ以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位と、を含み、
前記直鎖状低密度ポリエチレン組成物が0.905〜0.925g/cm3の範囲の密度、2.5〜4.5の範囲の分子量分布(Mw/Mn)、0.1〜3g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、2.2〜3の範囲の分子量分布(Mz/Mw)、前記組成物の主鎖中に存在する1000個の炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和、および1〜1.2の範囲のゼロ剪断粘度比(ZSVR)を有する、直鎖状低密度ポリエチレン組成物。 - 直鎖状低密度ポリエチレン組成物を含むフィルムであって、
100重量パーセント以下のエチレン由来の単位と、
35重量パーセント未満の1つ以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位と、を含み、
前記直鎖状低密度ポリエチレン組成物が0.905〜0.925g/cm3の範囲の密度、2.5〜4.5の範囲の分子量分布(Mw/Mn)、0.1〜3g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、2.2〜3の範囲の分子量分布(Mz/Mw)、前記組成物の主鎖中に存在する1000個の炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和、および1〜1.2の範囲のゼロ剪断粘度比(ZSVR)を有する、フィルム。
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