ES2536787T3 - Proceso para preparar suspensiones de partículas de pigmentos autoaglutinantes - Google Patents

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Abstract

Proceso para preparar suspensiones de partículas de pigmento autoaglutinante, el proceso comprende las siguientes etapas: a) proporcionar de una suspensión acuosa de material de pigmento, b) proporcionar por lo menos un aglutinante polimérico, en donde el aglutinante comprende por lo menos un polisacárido que comprende unidades de galactosa y/o manosa, c) mezclar el aglutinante de la etapa b) con la suspensión acuosa de material de pigmento de la etapa a), y d) triturar la suspensión acuosa de material de pigmento de la etapa c) en donde en la etapa c), el aglutinante se agrega a la suspensión acuosa de material de pigmento en una cantidad desde 0,1 % en peso y 10 % en peso, con base en el peso total de la suspensión del material de pigmento.

Description

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preferiblemente de 0,1 µm a 60 µm, y más preferiblemente de 0,4 µm a 20 µm, mucho más preferiblemente de 0,6 µm a 10 µm, por ejemplo de 0.7 µ m a 1,0, según se mide utilizando un instrumento Sedigraph™ 5120 de Micromeritics Instrument Corporation.
El valor dx representa el diámetro relativo al cual x% en peso de las partículas tienen diámetros menores a dx. Esto significa que el valor d20 es el tamaño de partícula en el que el 20% en peso de todas las partículas es más pequeño, y el valor d75 es el tamaño de partícula en el que el 75% en peso de todas las partículas es más pequeño. De esta manera, el valor d50 es el tamaño de partícula medio ponderado en el cual el 50% en peso de todos los granos es mayor
o más pequeño que este tamaño de partícula. Los expertos en la técnica conocen el método e instrumento utilizados de forma habitual para determinar el tamaño del grano de los rellenos y pigmentos. La medición se lleva a cabo en una solución acuosa de 0,1% en peso de Na4P2O7. Las muestras se dispersan utilizando un agitador de alta velocidad y supersónico.
En una realización preferida, las partículas de material de pigmento en la suspensión exhiben un área de superficie específica BET de 0,1 m2/g a 200 m2/g, más preferiblemente 3 m2/g a 25 m2/g, mucho más preferiblemente 5 m2/g a 15 m2/g, e incluso más preferiblemente 6 m2/g a 12 m2/g, medida utilizando nitrógeno y el método BET de acuerdo con la ISO 9277.
Las partículas de material de pigmento de la presente invención se suspenden en agua y de esta manera forman una suspensión acuosa o lechada de material de pigmento.
Preferiblemente, la suspensión acuosa de materiales de pigmentos proporcionada en la etapa a) tiene un contenido de sólidos de 1% en peso a 80% en peso, preferiblemente de 5% en peso a 60% en peso, más preferiblemente de 10% en peso a 50% en peso, y mucho más preferiblemente de 15% en peso a 45% en peso, con base en el peso total de la suspensión de los materiales de pigmento.
Etapa b): Provisión de por lo menos un aglutinante polimérico
De acuerdo con la etapa b) del proceso de la presente invención, se proporciona por lo menos un aglutinante polimérico. Dicho aglutinante polimérico comprende por lo menos un polisacárido que comprende unidades de galactosa y/o manosa.
En el caso en que todas las unidades de monosacáridos en el por lo menos un polisacárido sean del mismo tipo, el polisacárido también se denomina un homopolisacárido u homoglicano. Si el por lo menos un polisacárido se compone de más de un tipo de unidades de monosacáridos, el polisacárido también se denomina un heteropolisacárido o heteroglicano.
En una realización preferida de la presente invención, el por lo menos un polisacárido es un homopolisacárido. Preferiblemente, el homopolisacárido se compone de una pluralidad de unidades de repetición de galactosa. Más preferiblemente, las unidades de repetición de galactosa son unidades de α-D-galactopiranosilo y/o unidades de β-Dgalactopiranosilo. En una realización preferida, el homopolisacárido se compone de unidades de repetición de β-Dgalactopiranosa o α-D-galactopiranosa. En una realización especialmente preferida, el homopolisacárido es una cadena lineal de unidades de 1,4-ligadas β-D-galactopiranosilo.
Adicional o alternativamente, el homopolisacárido se compone de una pluralidad de unidades de repetición de manosa. Más preferiblemente, las unidades de repetición de manosa son unidades de α-D-manopiranosilo y/o unidades de β-Dmanopiranosilo. En una realización preferida, el homopolisacárido se compone de unidades de repetición de β-Dmanopiranosa o α-D-manopiranosa. En una realización especialmente preferida, el homopolisacárido es una cadena lineal de unidades de 1,4-ligada β-D-manopiranosilo.
En otra realización preferida de la presente invención, el por lo menos un polisacárido es un heteropolisacárido que comprende unidades de manosa y unidades de galactosa. Preferiblemente, el heteropolisacárido comprende unidades de galactosa seleccionadas de α-D-galactopiranosa, β-D-galactopiranosa, y mezclas de estas, y unidades de manosa seleccionadas de α-D-manopiranosa, β-D-manopiranosa, y mezclas de estas.
Por ejemplo, el heteropolisacárido comprende unidades de β-D-manopiranosilo y unidades de α-D-galactopiranosilo. En una realización preferida, el heteropolisacárido comprende una cadena lineal de unidades de 1,4-ligada β-Dmanopiranosilo en las cuales las unidades de α-D-galactopiranosilo son 1,6-ligadas. Preferiblemente, el heteropolisacárido comprende una cadena lineal de unidades de 1,4-ligada β-D-manopiranosilo en las cuales las unidades de α-D-galactopiranosilo simples son 1,6-ligadas.
Si el por lo menos un polisacárido comprende un heteropolisacárido que comprende unidades de manosa y unidades de galactosa, el por lo menos un polisacárido tiene una relación de unidades de manosa a unidades de galactosa de 6:1 a
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aglutinante libre en la fase acuosa de la suspensión. El contenido orgánico total y/o el contenido de aglutinante libre en la fase acuosa se puede determinar después de un secado a 120° C al medir los valores de la pérdida por calcinación (LOI, por sus siglas en inglés) a 570°C.
El alcance e interés de la invención serán entendrán mejor con base en los siguientes ejemplos que están destinados a ilustrar determinadas realizaciones de la invención y no son limitativos.
Descripción de las figuras
La Figura 1: ilustra el efecto de las suspensiones de partículas de pigmentos autoaglutinantes sobre el índice de tracción en hojas de ensayo preparadas a partir de dichas suspensiones.
La Figura 2: ilustra el efecto de las suspensiones de partículas de pigmentos autoaglutinantes sobre el enlace interno (en Dirección z) en papel de muestra preparadas a partir de dichas suspensiones.
La Figura 3: ilustra la fuerza máxima, Fmáx, necesaria para producir la primera grieta en un comprimido.
Ejemplos
Métodos y Materiales
En lo siguiente, se describen los materiales y métodos de medición implementados en los ejemplos.
Área de superficie específica BET de un material
El área de superficie específica BET se mide mediante el método BET de acuerdo con ISO 9277, utilizando nitrógeno luego de acondicionar la muestra al calentar a 250° C por un periodo de 30 minutos. Antes de dichas mediciones, la muestra se filtra, enjuaga, y seca a 110° C en un horno durante por lo menos 12 horas.
Distribución de tamaños de partícula (% de masa de partículas con un diámetro < X) Y diámetro medio ponderado (d50) de un material en partículas
El diámetro de grano medio ponderado y la distribución másica por diámetro de grano de un material en partículas se determinan a través del método de sedimentación, es decir un análisis del comportamiento de sedimentación en un campo gravitacional. La medición se lleva a cabo con un Sedigraph™ 5120.
El experto conoce el método y el instrumento que se utilizan de forma habitual para determinar el tamaño de los granos de los rellenos y pigmentos. La medición se lleva a cabo en una solución acuosa de 0,1% en peso de Na4P2O7. Las muestras se dispersan utilizando un agitador de alta velocidad y ultrasónico.
pH de una suspensión acuosa
El pH de la suspensión acuosa se mide con un medidor de pH convencional a aproximadamente 22° C.
Contenido de sólidos de una suspensión acuosa
El contenido de sólidos de la suspensión (también denominado "peso en seco") se determinaa con un Moisture Analyser HR73 de la compañía Mettler-Toledo, Suiza, con la siguiente configuración: temperatura de 120° C, desactivación automática 3, secado estándar, 5 a 20 g de suspensión.
Estudio de papeles de muestra
El estudio de las hojas de ensayo y la posterior prueba de las propiedades de resistencia mecánica del papel es una medida para la capacidad de unión del pigmento autoaglutinante a otras superficies tales como fibras celulósicas.
Para este estudio se utiliza pulpa de eucalipto (Jarilyptus) refinada a 30 °SR. Se diluyen 60 g de mezcla de pulpa (seca) en 10 dm3 de agua corriente, y luego se agrega el relleno. La suspensión se agita durante 30 minutos. Posteriormente se agrega 0,06% (con base en el peso en seco) de una poliacrilamida (Polymin 1530, comercialmente disponible de BASF, Ludwigshafen, Alemania) como un auxiliar de la retención, y se forman papeles de muestra de 78 g/m2 utilizando el formador de papeles de muestra Rapid-Kothen. Cada papel de muestra se seca utilizando el secador Rapid-Kothen. El contenido de relleno en los papeles de muestra se determina al quemar un cuarto de un papel de muestra seca en un horno de mufla calentado a 570° C. Después de que se completa la incineración, el residuo se transfiere a un desecador
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El material en partículas utilizado para la preparación de la suspensión es un mármol de origen noruego.
La suspensión de pigmento tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 20% en peso, con base en el peso total de la suspensión. El material en partículas tenía un valor d50 de diámetro de partícula medio ponderado de 0.8 µm, un d90 de menos de 2 µm, y un d-60 de menos de 1 µm (todos medidos de acuerdo con el método de sedimentación). Adicionalmente, el material en partículas de la suspensión tiene un área de superficie específica de 7 m2/g (medida utilizando nitrógeno y el método BET).
Un polvo de guar en una cantidad de 0.4% en peso (comercializado por Sigma Aldrich bajo G4129), con base en el peso total de la suspensión, se mezcla, antes de ser triturado, en la suspensión del material en partículas y se agitó con un agitador para disolver durante 60 minutos.
La suspensión con bajo contenido de sólidos a -20% en peso se corre a través de un Dynomill Multilab, cargado con 460 cm 3 de esferas trituradoras Verac (0.6 -1,0 mm) durante 90 minutos. La cámara de trituración tiene un volumen total de 600 cm3. La velocidad de trituración se establece a 2500 rpm y el flujo se establece a razón de 500 cm3/min. La trituración se lleva a cabo a temperatura ambiente.
No se observa aumento significativo de la temperatura.
Se preparan los comprimidos y se miden en la prueba de triturado de comprimidos con respecto a la fuerza máxima, Fmáx, necesaria para que ocurra la primera grieta en un comprimido. En particular, los comprimidos se preparan con la suspensión obtenida en este ejemplo y los comprimidos preparados a partir de las suspensiones que comprenden los productos disponible comercialmente Covercarb® 75-ME, que tienen un valor d50 de diámetro de partícula medio ponderado de 0,6 µm, Hydrocarb® 90-ME, que tiene un valor d50 de diámetro de partícula medio ponderado de 0.7 µm, u Omyacarb® 1-AV, que tiene un valor d50 de diámetro de partícula medio ponderado de 1.7 µm (todos disponibles de Omya AG, Oftringen, Suiza) pero sin utilizar aglutinante.
El efecto de las suspensiones de partículas de pigmentos autoaglutinantes sobre la fuerza máxima, Fmáx, necesaria para que ocurra la primera grieta en un comprimido, según se mide en la prueba de triturado de comprimidos se representa en la Figura 3.
A partir de la Figura 3 se puede concluir que los comprimidos preparados a partir de una suspensión elaborada de acuerdo el proceso de la invención requieren una fuerza máxima de aproximadamente 1400 N para producir la primera grieta, en comparación con una fuerza máxima necesaria de menos de 350 N para los comprimidos preparados sin aglutinante. Por lo tanto, se asume que las suspensiones de partículas de pigmentos autoaglutinantes obtenidas por el proceso de la invención imparten efectos positivos sobre las propiedades de resistencia mecánica de los productos finales preparados a partir de dichas suspensiones.
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