BR112014004311B1

BR112014004311B1 - Processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, e, suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante

Info

Publication number: BR112014004311B1
Application number: BR112014004311-6A
Authority: BR
Inventors: Daniel Gantenbein; Joachim Schoelkopf; Patrick A. C. Gane
Original assignee: Omya International Ag
Priority date: 2011-08-31
Filing date: 2012-08-22
Publication date: 2021-07-20
Also published as: CO6890106A2; CA2844541C; KR20160067189A; BR112014004311A2; AU2012301146A1; EP2565237B1; TW201313843A; EP3133128A1; ES2536787T3; UY34298A; US20170233948A1; WO2013030051A1; JP6246714B2; KR20140057606A; CN103781859B; US9988764B2; DK2565237T3; US9670366B2; JP2016183444A; RU2563274C1

Abstract

processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante, produto de papel, e, uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante. a invenção diz respeito a um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a uma suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante assim como a um produto de papel que compreende partículas de pigmento autoaglutinantes e ao uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante como material de enchimento.

Description

[0001] A invenção diz respeito a um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a uma suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante assim como a um produto de papel que compreende partículas de pigmento autoaglutinantes e ao uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante como material de enchimento.

[0002] Materiais minerais e aglutinantes estão entre os constituintes principais usados na fabricação de produtos numerosos tais como tintas, papel e materiais plásticos. A esse respeito, materiais minerais tais como carbonato de cálcio e outros materiais particulados contribuem com propriedades mecânicas e ópticas, enquanto que o aglutinante, no geral com base em látex e na forma de suspensões ou dispersões aquosas, fornece a adesão e coesão necessárias para os respectivos constituintes do produto final a ser produzido.

[0003] De modo a evitar as dificuldades logísticas de manusear materiais minerais e aglutinantes separadamente e, além disso, evitar as interações físicas e químicas não desejadas desenvolvidas em misturas comparáveis de materiais minerais e aglutinantes, as partículas de pigmento autoaglutinantes foram desenvolvidas e são conhecidas na indústria. A este respeito, as partículas de pigmento autoaglutinantes que contribuem tanto para as propriedades do material mineral quanto do aglutinante podem ser diretamente implementadas em uma variedade de aplicações. Este produto único chamado de partículas de pigmento autoaglutinantes refere-se às partículas distintas, sólidas, formadas de material mineral e aglutinante que são intimamente ligados entre si. As forças de coesão internas são tais como para fornecer as partículas de pigmento autoaglutinantes com excelente estabilidade mecânica.

[0004] As partículas de pigmento autoaglutinantes são preparadas por um processo que implementa pelo menos uma etapa de triturar materiais minerais na presença de aglutinante, onde trituração refere-se a uma operação que leva a uma redução no tamanho da partícula; os materiais minerais nas partículas de pigmento autoaglutinantes têm um diâmetro menor do que o material mineral inicial usado para produzi-las. Tais partículas de pigmento autoaglutinantes são descritas em vários documentos, que incluem a WO 2006/008657, WO 2006/128814, e WO 2008/139292.

[0005] Entretanto, existe ainda uma necessidade na técnica quanto a um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante que solucionaria um ou mais dos problemas técnicos multifacetados que seguem:- preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes que resultam em um revestimento de papel que tem um teor de aglutinante que está abaixo do teor de aglutinante de látex tipicamente usado na preparação de tais revestimentos de papel;- preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes que permitam o fornecimento de um material de enchimento para produtos de papel tal que o produto de papel tenha um índice de tensão suficiente, preferivelmente um índice de tensão de pelo menos 10 Nm/g;- preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes tal que o teor de componentes com base nos recursos fósseis na suspensão obtida seja reduzido, isto quer dizer a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante compreende um aglutinante que é obtido a partir de recursos renováveis;- preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes tal que a suspensão obtida fornece uma biodegradabilidade mais alta do que uma suspensão correspondente preparada com aglutinante com base em látex tipicamente usado na preparação de tal suspensão; - preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes tendo uma estabilidade microbiológica suficiente tal que um depósito incrustado da suspensão obtida e produtos finais preparados a partir de tal suspensão é retardado;- preparar uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes que contém menos materiais pegajosos tal que menos depósitos são observados no equipamento usado durante a preparação, armazenagem e aplicação da suspensão, isto quer dizer uma suspensão que fornece um melhor manuseio.

[0006] Existe uma necessidade contínua quanto à melhora dos processos para a preparação de suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante que trate dos problemas técnicos precedentes descritos e especialmente permite reduzir o teor de aglutinante polimérico com base em látex em tais suspensões.

[0007] Consequentemente, é um objetivo da presente invenção fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante tendo um teor reduzido de aglutinante com base em látex. Outro objetivo é fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante tal que um produto de papel preparado a partir de tal suspensão caracteriza um índice de tensão de pelo menos 10 Nm/g. Ainda outro objetivo é fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante tendo um teor reduzido de componentes com base em recursos fósseis. Ainda outro objetivo é fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante tendo uma biodegradabilidade aumentada comparada com uma suspensão preparada com um aglutinante de látex. Outro objetivo da presente invenção é fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante que forneça uma estabilidade microbiológica suficiente. Outro objetivo é fornecer um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante que possa ser realizado sob condições de custo compensador, isto é, evitando-se matérias primas intensivas em custo e/ou etapas de limpeza intensivas. Outros objetivos podem ser obtidos a partir da descrição que segue da invenção.

[0008] Embora os requerentes conheçam como uma solução o Pedido de Patente Europeu não publicado Número 11 160900.4 que descreve um processo para a preparação de partículas de pigmento autoaglutinantes que compreende as etapas de: a) fornecer uma suspensão aquosa de pigmento mineral, b) fornecer pelo menos um aglutinante polimérico, em que o aglutinante compreende pelo menos uma carboximetilcelulose tendo um grau de carboxilação na faixa de 0,4 a 2,0 e tendo uma viscosidade intrínseca na faixa de 3 a 300 ml/g, c) misturar o aglutinante da etapa b) com a suspensão aquosa de material de pigmento mineral da etapa a) e ajustar o teor de sólidos da suspensão obtida de modo que o mesmo seja de 45 a 80 % em peso, com base no peso total da suspensão, e d) triturar a suspensão aquosa de material mineral da etapa c), e o Pedido de Patente Europeu não publicado Número 11 160926.9 que descreve um processo para a preparação de partículas de pigmento autoaglutinantes que compreende as etapas de: a) fornecer uma suspensão aquosa de pigmento mineral, b) fornecer pelo menos um aglutinante polimérico, em que o aglutinante compreende pelo menos um polissacarídeo modificado tendo um grau de carboxilação na faixa de 0,4 a 2,0 e tendo uma viscosidade intrínseca na faixa de 3 a 300 ml/g, em que o carbono do aglutinante mostra uma taxa de transformação nuclear de l4C para 12C entre 900 e 920 transformações por hora e por grama de carbono no aglutinante; c) misturar o aglutinante da etapa b) com a suspensão aquosa de material de pigmento mineral da etapa a) e ajustar o teor de sólidos da suspensão obtida de modo que o mesmo seja de 45 a 80 % em peso, com base no peso total da suspensão, e d) triturar a suspensão aquosa de material mineral da etapa c) até que a fração de partículas de pigmento autoaglutinantes tendo um tamanho de partícula de menos do que 1 μm seja maior do que 5 % em peso, com base no peso total das partículas de pigmento, o precedente e outros objetivos são resolvidos pelo assunto como aqui definido na presente invenção.

[0009] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, um processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante é fornecido, em que o processo compreende as etapas de:a) fornecer uma suspensão aquosa de material de pigmento, b) fornecer pelo menos um aglutinante polimérico, em que o aglutinante compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose,c) misturar o aglutinante polimérico da etapa b) com a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa a); ed) triturar a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa c).

[00010] Os inventores surpreendentemente descobriram que o processo precedente de acordo com a presente invenção leva às suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante que fornecem um teor reduzido de aglutinante assim como de materiais pegajosos e de componentes com base em recursos fósseis, uma biodegradabiüdade e estabilidade microbiana suficientes e comunica um índice de tensão de pelo menos 10 Nm/g aos produtos de papel preparados a partir de tal suspensão. Mais precisamente, os inventores descobriram que as propriedades de uma suspensão de partículas de pigmento autoaglutinantes pode ser melhorada pela adição de um polissacarídeo definido que compreende unidades de galactose e/ou manose como o aglutinante.

[00011] Deve ser entendido que para os propósitos da presente invenção, os termos que seguem têm os significados que seguem:

[00012] O termo suspensão aquosa de “material de pigmento” no significado da presente invenção abrange materiais naturais e/ou sintéticos, como carbonato de cálcio, talco, giz, dolomita, mica, dióxido de titânio, etc.

[00013] O termo “suspensão” aquosa de material de pigmento no significado da presente invenção compreende sólidos insolúveis e água e opcionalmente outros aditivos e usualmente contém grandes quantidades de sólidos e, assim, é mais viscoso e no geral de densidade mais alta do que o líquido a partir do qual o mesmo é formado.

[00014] O termo “aglutinante” como usado na presente invenção é um composto que é convencionalmente usado para unir entre si dois ou mais outros materiais em misturas.

[00015] Entretanto, no processo da presente invenção o aglutinante tem um efeito outro que não a agregação, isto é o efeito de melhorar o índice de tensão de produtos preparados a partir das suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante.

[00016] O termo “polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose” no significado da presente invenção refere-se a estruturas poliméricas de carboidrato, formadas por uma pluralidade de unidades de galactose e/ou manose unidas entre si pelas ligações glicosídicas. Estas estruturas são frequentemente lineares, mas podem conter vários graus de ramificação.

[00017] Outro aspecto da presente invenção é direcionado a uma suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante obtenível pelo processo.

[00018] Outro aspecto da presente invenção é direcionado a um produto de papel que compreende partículas de pigmento autoaglutinantes, em que as partículas de pigmento são pelo menos parcialmente revestidas com pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose. É preferido que o produto de papel tenha um índice de tensão de pelo menos 10 Nm/g, preferivelmente de pelo menos 15 Nm/g, mais preferivelmente de pelo menos 20 Nm/g e o mais preferivelmente de pelo menos 22 Nm/g em uma carga de enchedor de 20 % em peso.

[00019] Ainda outro aspecto da presente invenção é direcionado ao uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante como material de enchimento. E preferido que o material de enchimento seja usado em aplicações em papel, plásticos, tinta, concreto e/ou agricultura. E ainda preferido que a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante seja usada em processo final úmido de uma máquina de papel, em papel de cigarro e/ou aplicações de revestimento, ou como um suporte para rotogravura e/ou offset e/ou impressão digital. Também é preferido que a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante seja usada para reduzir a exposição à luz solar e UV de folhas de planta.

[00020] Quando no que segue referência é feita às formas de realização ou detalhes técnicos preferidos do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, deve ser entendido que estas formas de realização e detalhes técnicos preferidos também se referem à suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante inventiva, ao produto de papel que compreende um material de pigmento inventivo assim como ao uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante aqui definida e vice e versa (na medida em que for aplicável). Se, por exemplo, é estipulado que a suspensão aquosa de material de pigmento fornecida no processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante compreende um material de pigmento selecionado do grupo que compreende carbonato de cálcio, minerais que contenham carbonato de cálcio, enchedores mistos com base em carbonato, ou misturas dos mesmos, também a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante inventiva, o produto de papel que compreende um material de pigmento inventivo assim como o uso da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante preferivelmente compreendem um material de pigmento selecionado do grupo que compreende carbonato de cálcio, minerais que contenham carbonato de cálcio, enchedores mistos com base em carbonato, ou misturas dos mesmos.

[00021] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a suspensão de material de pigmento da etapa a) compreende um material de pigmento selecionado do grupo que compreende carbonato de cálcio, minerais que contenham carbonato de cálcio, enchedores mistos com base em carbonato, ou misturas dos mesmos, e em que os minerais que contêm carbonato de cálcio preferivelmente compreendem dolomita, e os enchedores mistos com base em carbonato são preferivelmente selecionados de cálcio associado com magnésio, argila, talco, misturas de talco-carbonato de cálcio, misturas de carbonato de cálcio-caulim, ou misturas de carbonato de cálcio natural com hidróxido de alumínio, mica ou com fibras sintéticas ou naturais ou coestruturas de minerais, preferivelmente coestruturas de talco-carbonato de cálcio ou talco-dióxido de titânio ou carbonato de cálcio-dióxido de titânio.

[00022] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o carbonato de cálcio é um carbonato de cálcio natural moído, um carbonato de cálcio precipitado, um carbonato de cálcio modificado, ou uma mistura dos mesmos.

[00023] Ainda de acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e manose.

[00024] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) compreende um derivado catiônico do pelo menos um polissacarídeo.

[00025] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende uma cadeia linear de unidades de β-D- manopiranosila ligadas em 1,4, preferivelmente a cadeia linear das unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 é ligada em 1,6 com unidades de a-D- galactopiranosila.

[00026] Ainda de acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo tendo uma razão de unidades de manose para unidades de galactose de 6:1 a 1:1, preferivelmente de 5:1 a 1:1, mais preferivelmente de 4:1 a 1:1 e o mais preferivelmente de 3:1 a 1:1.

[00027] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) está na forma de uma solução hidrocoloidal ou um material seco, preferivelmente na forma de uma solução hidrocoloidal.

[00028] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante da etapa b) está na forma de uma solução hidrocoloidal tendo uma concentração de aglutinante de 0,05 % em peso a 10 % em peso, preferivelmente de 0,1 % em peso a 5 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,] % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da solução.

[00029] Ainda de acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o aglutinante na etapa c) é adicionado à suspensão aquosa de material de pigmento em uma quantidade de 0,1 % em peso e 10 % em peso, preferivelmente de 0,05 % em peso a 5,0 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,25 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[00030] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o teor de sólidos na etapa c) é ajustado tal que o mesmo seja de pelo menos 1 % em peso, preferivelmente de 1 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, ainda mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[00031] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a trituração da etapa d) é realizada durante e/ou depois da etapa c), preferivelmente depois da etapa c).

[00032] Ainda de acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a trituração da etapa d) é realizada em uma temperatura de 10 °C a 110 °C, preferivelmente de 20 °C a 60 °C e o mais preferivelmente de 20 °C a 45 °C.

[00033] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a trituração da etapa d) é realizada até que a fração de partículas de pigmento autoaglutinantes tendo um tamanho de partícula de menos do que 1 μm seja maior do que 5 % em peso, preferivelmente maior do que 20 % em peso, mais preferivelmente maior do que 40 % em peso, mais preferivelmente maior do que 50 % em peso, e o mais preferivelmente maior do que 60 % em peso, com base no peso total das partículas de pigmento.

[00034] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a trituração da etapa d) é realizada em batelada ou de modo contínuo, preferivelmente de modo contínuo.

[00035] Ainda de acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, o processo compreende ainda a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida tal que o teor de sólidos na suspensão seja de pelo menos 45 % em peso, preferivelmente de 45 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 50 % em peso a 80 % em peso, ainda mais preferivelmente, de 60 % em peso a 79 % em peso e o mais preferivelmente de 65 % em peso a 78 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[00036] De acordo com uma forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, a etapa de concentração e) é realizada antes ou depois da etapa d).

[00037] De acordo com outra forma de realização preferida do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, antes ou durante ou depois da etapa c) e/ou etapa d) um agente de dispersão é adicionado.

[00038] Como apresentado acima, o processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante compreende as etapas a), b), c) e d). No que segue, refere-se a outros detalhes da presente invenção e especialmente às etapas precedentes do processo inventivo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante.Etapa a): Fornecimento de uma suspensão aquosa de material de pigmento

[00039] De acordo com a etapa a) do processo da presente invenção, uma suspensão aquosa de material de pigmento é fornecida.

[00040] A suspensão aquosa de material de pigmento é obtida pela mistura de um material de pigmento particulado com água. O material de pigmento a ser processado de acordo com o processo inventivo pode ser selecionado de carbonato de cálcio, minerais que contenham carbonato de cálcio, enchedores mistos com base em carbonato, ou misturas dos mesmos.

[00041] De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o material de pigmento é um carbonato de cálcio. O carbonato de cálcio pode ser um carbonato de cálcio natural moído, também chamado de carbonato de cálcio pesado, um carbonato de cálcio precipitado, também chamado de carbonato de cálcio leve, um carbonato de cálcio modificado ou uma mistura dos mesmos.

[00042] “Carbonato de cálcio natural moído” (GNCC) no significado da presente invenção é um carbonato de cálcio obtido a partir de fontes naturais, tais como pedra calcária, mármore, giz e misturas dos mesmos, e processado através de um tratamento úmido e/ou seco tal como trituração, peneiramento e/ou fracionamento, por exemplo por um ciclone ou classificador.

[00043] O “Carbonato de cálcio modificado” (MCC) no significado da presente invenção pode caracterizar um carbonato de cálcio natural moído ou precipitado com uma modificação na estrutura interna ou um produto de reação na superfície. De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, o carbonato de cálcio modificado é um carbonato de cálcio reagido na superfície.

[00044] O “Carbonato de cálcio precipitado” (PCC) no significado da presente invenção é um material sintetizado, no geral obtido pela precipitação a seguir da reação de dióxido de carbono e cal em um ambiente aquoso ou pela precipitação de uma fonte de cálcio e carbonato em água ou pela precipitação de íons cálcio e carbonato, por exemplo CaCl2 e Na2CO2, da solução. O carbonato de cálcio precipitado existe em três formas cristalinas primárias: calcita, aragonita e vaterita, e existem muitos polimorfos diferentes (hábitos cristalinos) para cada uma destas formas cristalinas. A calcita tem uma estrutura trigonal com hábitos cristalinos típicos tais como escalenoédrico (S-PCC), romboédrico (R-PCC), hexagonal prismático, pinacoidal, coloidal (C-PCC), cúbico, e prismático (P-PCC). A aragonita é uma estrutura ortorrômbica com hábitos cristalinos típicos de cristais prismáticos hexagonais combinados, assim como classificações diversas de formas finas alongadas prismáticas, de lâminas curvas, piramidais inclinadas, cristais na forma de formão, árvore com ramificação, e como coral ou espiral.

[00045] Em uma forma de realização preferida do processo inventivo, o material de pigmento compreende uma mistura de carbonato de cálcio natural moído, um carbonato de cálcio precipitado ou um carbonato de cálcio modificado. Por exemplo, se o material de pigmento compreende uma mistura de carbonato de cálcio natural moído, o material de pigmento compreende uma mistura de pelo menos dois materiais de pigmento selecionados de pedra calcária, mármore e giz.

[00046] De acordo com uma forma de realização da presente invenção, o mineral que contém carbonato de cálcio compreende dolomita.

[00047] De acordo com uma forma de realização preferida, os enchedores mistos com base em carbonato são selecionados de cálcio associado com magnésio e análogos ou derivados, várias matérias tais como argila ou talco ou análogos ou derivados, e misturas destes enchedores, tais como, por exemplo, misturas de talco-carbonato de cálcio ou carbonato de cálcio-caulim, ou misturas de carbonato de cálcio natural com hidróxido de alumínio, mica ou com fibras sintéticas ou naturais ou coestruturas de minerais tais como coestruturas de talco-carbonato de cálcio ou talco-dióxido de titânio ou carbonato de cálcio-dióxido de titânio.

[00048] O material particulado de pigmento da suspensão aquosa de material de pigmento fornecido na etapa a) pode ter uma distribuição do tamanho de partícula como convencionalmente utilizado para o(s) material(is) envolvido(s) no tipo de produto a ser produzido. No geral, é preferido que as partículas do material de pigmento na suspensão têm um valor do diâmetro de partícula médio ponderado d5o de 0,05 μm a 100 μm, preferivelmente de 0,1 μm a 60 μm e mais preferivelmente de 0,4 μm a 20 μm, o mais preferivelmente de 0.6 μm a 10 μm, por exemplo, de 0,7 μm a 1,0 como medido usando um Sedigraph® 5120 da Micromeritics Instrument Corporation.

[00049] O valor dx representa o diâmetro relativo para o qual x % em peso das partículas têm diâmetros menores do que dx. Isto significa que o valor d2o é o tamanho da partícula na qual 20 % em peso de todas as partículas são menores, e o valor d7S é o tamanho da partícula no qual 7 5 % em peso de todas as partículas são menores. O valor d50 é assim o tamanho de partícula médio ponderado no qual 50 % em peso de todos os grãos são maiores ou menores do que este tamanho de partícula. O método e o instrumento são conhecidos pela pessoa habilitada e são habitualmente usados para determinar o tamanho do grão de enchedores e pigmentos. A medição é realizada em uma solução aquosa de 0,1 % em peso de Na4P2O7. As amostras são dispersadas usando um agitador de alta velocidade e supersônicos.

[00050] Em uma forma de realização preferida, as partículas do material de pigmento na suspensão exibem uma área de superfície específica BET de 0,1 m /g a 200 m /g, mais preferivelmente de 3 m /g a 25 m Zg, o 2 2mais preferivelmente de 5 m /g a 15 m /g e ainda mais preferivelmente de 6 m7g a 12 m Zg, medido usando nitrogênio e o método BET de acordo com a ISO 9277.

[00051] As partículas do material de pigmento da presente invenção são colocadas em suspensão em água e assim formam uma suspensão ou pasta fluida aquosas do material de pigmento.

[00052] Preferivelmente, a suspensão aquosa de material de pigmento fornecido na etapa a) tem um teor de sólidos de 1 % em peso a 80 % em peso, preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.Etapa b): fornecimento de pelo menos um aglutinante polimérico

[00053] De acordo com a etapa b) do processo da presente invenção, pelo menos um aglutinante polimérico é fornecido. O dito aglutinante polimérico compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose.

[00054] No caso todas as unidades de monossacarídeo no pelo menos um polissacarídeo são do mesmo tipo, o polissacarídeo também é chamado de um homopolissacarídeo ou homoglicano. Se o pelo menos um polissacarídeo é composto de mais do que um tipo de unidades de monossacarídeo, o polissacarídeo também é chamado de um heteropolissacarídeo ou heteroglicano.

[00055] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o pelo menos um polissacarídeo é um homopolissacarídeo. Preferivelmente, o homopolissacarídeo é composto de uma pluralidade de unidades de repetição de galactose. Mais preferivelmente, as unidades de repetição de galactose são unidades de a-D-galactopiranosila e/ou unidades de β-D-galactopiranosila. Em uma forma de realização preferida, o homopolissacarídeo é composto de unidades de repetição de β-D-galactopiranose ou a-D-galactopiranose. Em uma forma de realização especialmente preferida, o homopolissacarídeo é uma cadeia linear de unidades de β-D-galactopiranosila ligadas em 1,4.

[00056] Adicional ou alternativamente, o homopolissacarídeo é composto de uma pluralidade de unidades de repetição de manose. Mais preferivelmente, as unidades de repetição de manose são unidades de a-D- manopiranosila e/ou unidades de β-D-manopiranosila. Em uma forma de realização preferida, o homopolissacarídeo é composto de unidades de repetição de β-D-manopiranose ou a-D-manopiranose. Em uma forma de realização especialmente preferida, o homopolissacarídeo é uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4.

[00057] Em outra forma de realização preferida da presente invenção, o pelo menos um polissacarídeo é um heteropolissacarídeo que compreende unidades de manose e unidades de galactose. Preferivelmente, o heteropolissacarídeo compreende unidades de galactose selecionadas de a-D- galactopiranose, β-D-galactopiranose e misturas das mesmas e unidades de manose selecionadas de α-D-manopiranose, β-D-manopiranose e misturas dos mesmos.

[00058] Por exemplo, o heteropolissacarídeo compreende unidades de β-D-manopiranosila e unidades de a-D-galactopiranosila. Em uma forma de realização preferida, o heteropolissacarídeo compreende uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 às quais as unidades de a-D- galactopiranosila são ligadas em 1,6. Preferivelmente, o heteropolissacarídeo compreende uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 às quais unidades de a-D-galactopiranosila únicas são ligadas em 1,6.

[00059] Se o pelo menos um polissacarídeo compreende um heteropolissacarídeo que compreende unidades de manose e unidades de galactose, o pelo menos um polissacarídeo tem uma razão de unidades de manose para unidades de galactose de 6:1 a 1:1, preferivelmente de 5:1 a 1:1, mais preferivelmente de 4:1 a 1:1 e o mais preferivelmente de 3:1 a 1:1, por exemplo, em uma razão de unidades de manose para unidades de galactose de 2:1.

[00060] Por exemplo, o pelo menos um polissacarídeo compreende uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 com unidades de a-D-galactopiranosila ligadas em 1,6 em média a cada segunda unidade de manose.

[00061] Adicional ou altemativamente, um derivado do pelo menos um polissacarídeo pode ser utilizado no processo da presente invenção. Tal derivado pode ser obtido, por exemplo, pela modificação do polissacarídeo através do uso de enzimas, ácidos, meio de oxidação, temperatura, radiação, etc. Os métodos para preparar tais derivados são conhecidos pela pessoa habilitada. Por exemplo, uma modificação pode ser obtida pela eterificação do polissacarídeo com óxido de propileno ou óxido de etileno que resultam em um derivado de hidroxipropíla ou derivado de hidroxietila.

[00062] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o aglutinante compreende um derivado aniônico do pelo menos um polissacarídeo. Por exemplo, o derivado aniônico do pelo menos um polissacarídeo é um derivado de carboximetila e/ou derivado de carboximetil hidroxipropíla e/ou derivado de carboximetil hidroxietila do pelo menos um polissacarídeo.

[00063] Em outra forma de realização preferida da presente invenção, o aglutinante compreende um derivado catiônico do pelo menos um polissacarídeo. Por exemplo, o derivado catiônico do pelo menos um polissacarídeo é obtido pela reação do polissacarídeo com derivados de sais de amónio quaternários.

[00064] Os métodos para preparar tais derivados aniônicos e/ou catiônicos do pelo menos um polissacarídeo são conhecidos pela pessoa habilitada.

[00065] O derivado catiônico e/ou derivado aniônico do pelo menos um polissacarídeo preferivelmente tem um grau de substituição dos grupos hidroxila de pelo menos 0,01, mais preferivelmente de pelo menos 0,05 e pode ser tão alto quanto 1,0. Um grau adequado de substituição dos grupos hidroxila pode ser de 0,1 a 0,5.

[00066] O peso molecular do pelo menos um polissacarídeo preferivelmente varia de 1.000 a 1.000.000 Da e é no geral de cerca de 220.000 Da. O peso molecular do pelo menos um polissacarídeo pode ser ajustado pelo tratamento com peróxido de hidrogênio (H?O2).

[00067] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o pelo menos um polissacarídeo é guar e/ou um derivado de guar. Guar compreende um heteropolissacarídeo natural (guaran) que consiste de unidades de galactose e unidades de manose usualmente na razão de 1:2 e é o componente endospérmico de sementes de guar. No geral, guar compreende uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 com unidades de a-D-galactopiranosila ligada em 1,6. As sementes de guar que contêm cerca de 14 a 17 % em peso de cascas, de 35 a 42 % em peso de endosperma e de 43 a 47 % em peso de embrião, são usualmente moídas a seco e peneiradas para separar o endosperma que é o guar industrial de comércio.

[00068] Em uma forma de realização preferida, guar é usado na sua forma natural no processo da presente invenção, isto é, o heteropolissacarídeo é não tratado.

[00069] Adicional ou altemativamente, um derivado de guar pode ser utilizado no processo da presente invenção. Um derivado de guar é obtido, por exemplo, pela modificação do heteropolissacarídeo através do uso de enzimas, ácidos, meios de oxidação, temperatura, radiação, etc. Os métodos para preparar tais derivados de guar são conhecidos pela pessoa habilitada. Por exemplo, uma modificação pode ser obtida pelo uso de uma enzima de a- D-galactosidase comercialmente disponível que é útil para remover unidades de a-D-galactopiranosila. Controlando-se o espaço de tempo que a guaran é exposta à enzima de a-D-galactosidase, o grau de remoção de α unidades de a-D-galactopiranosila da cadeia linear de unidades de manose pode ser controlado. Adicional ou altemativamente, uma modificação de guar pode ser obtida pela eterificação de guar com óxido de propileno ou óxido de etileno que resulta em um hidroxipropil guar ou hidroxietil guar.

[00070] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o derivado de guar é um derivado de guar aniônico tal como um carboximetil guar (CMG) e/ou carboximetil hidroxipropil guar (CMHPG) e/ou carboximetil hidroxietil guar (CMHEG). Por exemplo, carboximetil guar é obtido pela reação de um guar com ácido monocloroacético na presença de soda cáustica.

[00071] Em outra forma de realização preferida da presente invenção, o derivado de guar é um derivado de guar catiônico obtido pela reação de guar com derivados de sais de amónio quaternário.

[00072] O derivado de guar catiônico e/ou derivado de guar aniônico têm um grau de substituição dos grupos hidroxila de pelo menos 0,01, preferivelmente de pelo menos 0,05 e pode ser tão alto quanto 2. Um grau adequado de substituição dos grupos hidroxila podem ser de 0,1 a 1.

[00073] O peso molecular do guar varia de 1.000 a 1.000.000 Da e é no geral de cerca de 220.000 Da. O peso molecular do guar pode ser ajustado pelo tratamento com peróxido de hidrogênio (H2O2).

[00074] Os derivados de guar catiônico adequados estão disponíveis a partir de uma ampla variedade de fontes comerciais. Os derivados de guar úteis catiônicos incluem os derivados de guar disponíveis da Poligal AG, Marstetten, Suíça como Poligal CA-310 D.

[00075] Os guars naturais adequados são disponíveis de uma ampla variedade de fontes comerciais. Os guars naturais úteis incluem o guar disponível da Sigma Aldrich, Buchs, Suíça como G4129.

[00076] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o pelo menos um polissacarídeo é solúvel em água.

[00077] O termo “solúvel” no significado da presente invenção refere- se a sistemas em que nenhuma das partículas sólidas separadas são observadas no solvente, isto é, o pelo menos um polissacarídeo forma uma solução hidrocoloidal, em que as partículas de hidrocolóide do pelo menos um polissacarídeo são dispersas no solvente.

[00078] O aglutinante pode ser fornecido na forma de uma solução hidrocoloidal ou um material seco. Em uma forma de realização preferida, o aglutinante é fornecido na forma de uma solução hidrocoloidal.

[00079] Se o aglutinante é fornecido na forma de uma solução hidrocoloidal, a solução pode estar na forma de uma solução hidrocoloidal aquosa, isto é, o aglutinante polimérico é fornecido em água. Altemativamente, a solução hidrocoloidal pode estar na forma de uma suspensão orgânica, isto é, o aglutinante polimérico é fornecido em um solvente orgânico selecionado do grupo que compreende metanol, etanol, acetona e misturas dos mesmos.

[00080] Por exemplo, o aglutinante é fornecido na forma de uma solução hidrocoloidal aquosa.

[00081] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o aglutinante está na forma de uma solução hidrocoloidal tendo uma concentração de aglutinante de 0,05 % em peso a 10 % em peso, preferivelmente de 0,1 % em peso a 5 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da solução.Etapa cf: misturar o aglutinante com a suspensão aquosa de material de pigmento

[00082] De acordo com a etapa c) do processo da presente invenção, o aglutinante polimérico da etapa b) é misturado com a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa a).

[00083] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o aglutinante é adicionado à suspensão aquosa de material de pigmento em uma quantidade de 0,1 % em peso e 10 % em peso, preferivelmente de 0,05 % em peso a 5,0 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,25 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[00084] A quantidade de aglutinante na suspensão pode ser ajustada pelos métodos conhecidos pela pessoa habilitada. Para ajustar a quantidade de aglutinante na suspensão, a suspensão pode ser parcial ou totalmente desidratada por uma filtração, centrifugação ou processo de separação térmica. Por exemplo, a suspensão pode ser parcial ou totalmente desidratada por um processo de filtração tal como nanofiltração ou um processo de separação térmica tal como um processo de evaporação. Altemativamente, água pode ser adicionada à suspensão até que a quantidade desejada de aglutinante seja obtida.

[00085] Adicional ou altemativamente, o teor de sólidos na etapa c) é ajustado tal que o mesmo seja de pelo menos 1 % em peso, preferivelmente de 1 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, ainda mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[00086] O teor de sólidos da suspensão pode ser ajustado pelos métodos conhecidos pela pessoa habilitada. Para ajustar o teor de sólidos de um material de pigmento aquoso que compreende suspensão, a suspensão pode ser parcial ou totalmente desidratada por um processo de filtração, centrifugação ou separação térmica. Por exemplo, a suspensão pode ser parcial ou totalmente desidratada por um processo de filtração tal como nanofiltração ou um processo de separação térmica tal como um processo de evaporação. Altemativamente, água pode ser adicionada ao material particulado da suspensão aquosa de material de pigmento (por exemplo, que resulta da filtração) até que o teor de sólidos desejado seja obtido. Adicional ou altemativamente, uma suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante tendo um teor de sólido mais baixo apropriado partículas podem ser adicionadas ao material particulado da suspensão aquosa de material de pigmento até que o teor de sólidos desejado seja obtido.

[00087] No processo da presente invenção, o aglutinante pode ser misturado com a suspensão aquosa de material de pigmento por qualquer meios de mistura convencionais conhecidos pela pessoa habilitada.

[00088] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a suspensão aquosa de material de pigmento obtido na etapa c) tem um pH de 6 a 12, preferivelmente de 6,5 a 10 e mais preferivelmente de 7 a 9.

[00089] A suspensão aquosa de material de pigmento pode ser misturada com o aglutinante em qualquer forma apropriada, por exemplo, na forma de uma solução hidrocoloidal ou de um material seco. Preferivelmente, o aglutinante está na forma de uma solução hidrocoloidal. Em uma forma de realização preferida, o aglutinante está na forma de uma solução hidrocoloidal aquosa tendo uma concentração de aglutinante de 0,05 % em peso a 10 % em peso, preferivelmente de 0,1 % em peso a 5 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da solução.Etapa d): trituração da suspensão aquosa de material de pigmento

[00090] De acordo com a etapa d) do processo da presente invenção, a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa c) é moída.

[00091] O processo de trituração pode ser empreendido por todas as técnicas e trituradores bem conhecidos pela pessoa habilitada na técnica para a trituração úmida. A trituração da etapa pode ser realizada com qualquer dispositivo de trituração convencional, por exemplo, sob condições tais que o refinamento predominantemente resulte de impactos com um corpo secundário, isto é, em um ou mais de: um moinho de bolas, um moinho de varetas, um moinho vibratório, um moinho de impacto centrífugo, um moinho de pérola vertical, um moinho de atrito, ou outro de tal equipamento conhecido pela pessoa habilitada. A trituração da etapa d) pode ser realizada em lote ou de modo contínuo, preferivelmente de modo contínuo.

[00092] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a suspensão aquosa a ser triturada tem um pH de 6 a 12, preferivelmente de 6,5 a 10 e mais preferivelmente de 7 a 9.

[00093] Adicional ou altemativamente, a suspensão aquosa obtida depois da trituração tem um pH de 6 a 12, preferivelmente de 6,5 a 10 e mais preferivelmente de 7 a 9.

[00094] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a trituração da etapa d) é realizada em uma temperatura de 10 °C a i 10 °C, preferivelmente de 20 °C a 60 °C e o mais preferivelmente de 20 °C a 45 °C.

[00095] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a trituração da etapa d) é realizada durante e/ou depois da etapa c).

[00096] Por exemplo, a trituração da etapa d) é realizada depois da etapa c).

[00097] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a trituração da etapa d) é realizada até que a fração de partículas de pigmento autoaglutinantes tendo um tamanho de partícula de menos do que 1 μm seja maior do que 5 % em peso, preferivelmente maior do que 20 % em peso, mais preferivelmente maior do que 40 % em peso, mais preferivelmente maior do que 50 % em peso, e o mais preferivelmente maior do que 60 % em peso, com base no peso total das partículas de pigmento, como medido com um Sedigraph 5120.

[00098] Adicional ou alternativamente, as partículas de pigmento autoaglutinantes obtidas na etapa d) do processo da presente invenção pode ter um diâmetro de partícula médio ponderado d$o, medido de acordo com o método de sedimentação, na faixa de 0,05 μm a 3 μm, preferivelmente de 0,1 μm a 2 μm e o mais preferivelmente de 0,4 μm a 1 μm, por exemplo de 0,6 μm a 0,8 μm. Adicional ou altemativamente, as partículas de pigmento autoaglutinantes obtidas na etapa d) podem ter um d98 de menos do que 10 μm preferivelmente de menos do que 5, mais preferivelmente de menos do que 3 e o mais preferivelmente de menos do que 2 μm.

[00099] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, as partículas de pigmento autoaglutinantes obtidas na etapa d) exibem uma área de superfície BET específica de 1 m /g a 201 m7g, mais preferivelmente 3 m2/g a 25 m2/g, o mais preferivelmente 5 m2/g a 15 m2/g e ainda mais preferivelmente 6 m /g a 12 m /g, medido usando nitrogênio e o método BETde acordo com a ISO 9277.

[000100] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o teor de sólidos da suspensão obtida na etapa d) é de pelo menos 1 % em peso, preferivelmente de 1 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, ainda mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[000101] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o processo da invenção pode levar diretamente a uma suspensão com alto teor de sólidos de partículas de pigmento autoaglutinantes, isto é, o processo da presente invenção não requerer uma etapa de concentração adicional.

[000102] Se uma suspensão com teor de sólidos alto de partículas de pigmento autoaglutinantes é obtida, o teor de sólidos da suspensão obtida é de pelo menos 45 % em peso e preferivelmente de 45 % em peso a 80 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento. Por exemplo, o teor de sólidos da suspensão obtida é de 50 % em peso a 80 % em peso, preferivelmente de 60 % em peso a 79 % em peso e mais preferivelmente de 65 % em peso a 78 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[000103] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o processo compreende ainda a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida.

[000104] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, a etapa de concentração e) é realizada antes ou depois da etapa d).

[000105] Por exemplo, a etapa de concentração e) é realizada antes da etapa d). Altemativamente, a etapa de concentração e) é realizada depois da etapa d).Se a etapa e) é implementada no processo da presente invenção, o teor de sólidos na suspensão obtida é ajustado tal que o mesmo seja de pelo menos 45 % em peso, preferivelmente de 45 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 50 % em peso a 80 % em peso, ainda mais preferivelmente, de 60 % em peso a 79 % em peso e o mais preferivelmente de 65 % em peso a 78 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[000106] O teor de sólidos da suspensão obtida pode ser ajustado pelos métodos de concentração conhecidos pela pessoa habilitada. A concentração da suspensão de material de pigmento correspondente pode ser obtida por meio de um processo térmico, por exemplo em um evaporador, ou por meio de um processo mecânico, por exemplo em um filtro prensa tal como nano filtração, e/ou centrífuga.

[000107] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o processo compreende a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida tal que o teor de sólidos na suspensão obtida seja de pelo menos 65 % em peso, mais preferivelmente de pelo menos 80 % em peso e o mais preferivelmente de pelo menos 90 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[000108] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o processo compreende a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida tal que um produto seco seja obtido.

[000109] O termo “produto seco” é entendido referir-se às partículas de pigmento tendo um teor total de umidade de superfície de menos do que 0,5 % em peso, preferivelmente menos do que 0,2 % em peso e mais preferivelmente menos do que 0,1 % em peso, com base no peso total das partículas de pigmento.

[000110] Se o processo inventivo compreende ainda a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida tal que um produto seco ou uma suspensão tendo um teor de sólidos de pelo menos 65 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 80 % em peso e o mais preferivelmente pelo menos 90 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento, seja obtido, o produto seco ou a suspensão pode ser rediluída. Se o produto seco ou a suspensão é rediluída, o teor de sólidos na suspensão obtida é ajustado tal que o mesmo seja de pelo menos 1 % em peso, preferivelmente de 1 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, ainda mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

[000111] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, um agente de dispersão é adicionado antes ou durante ou depois da etapa c) e/ou etapa d) do processo.

[000112] Em uma forma de realização preferida da presente invenção, o processo inventivo não envolve o uso ou a adição de um agente de dispersão durante a trituração.

[000113] Em vista dos resultados muito bons do processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante como definido acima, outro aspecto da presente invenção refere-se a uma suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante que é obtenível pelo processo de acordo com a presente invenção.

[000114] Tal suspensão contém um alto teor de sólidos de partículas de pigmento mineral autoaglutinante, e preferivelmente é livre de agentes de estabilização e/ou dispersão. A suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante inventiva preferivelmente tem um teor de orgânico total baixo e/ou um teor de aglutinante livre baixo na fase aquosa da suspensão. O teor de orgânico total e/ou teor de aglutinante livre na fase aquosa podem ser determinados depois da secagem a 120 °C pela medição dos valores da perda na ignição (LOI) a 570 °C.

[000115] De acordo com outro aspecto da presente invenção, um produto de papel que compreende partículas de pigmento autoaglutinantes é fornecido, caracterizado em que as partículas de pigmento são pelo menos parcialmente revestidas com pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose.

[000116] É preferido que o produto de papel que compreende partículas de pigmento autoaglutinantes, tenha um índice de tensão de pelo menos 10 Nm/g, preferivelmente pelo menos 15 Nm/g, mais preferivelmente pelo menos 20 Nm/g e o mais preferivelmente pelo menos 22 Nm/g em uma carga de enchedor de 20 % em peso.

[000117] O índice de tensão melhorado dos produtos obtidos a partir da suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante da presente invenção indica uma adesão muito boa do aglutinante à superfície das partículas de pigmento e permite, assim, o uso das partículas de pigmento autoaglutinantes inventivas em várias aplicações, por exemplo, aplicações em papel, tinta e plástico. Outra aplicação é o revestimento de folhas de árvore e/ou folhas de planta para reduzir a exposição à luz solar e UV da superfície da folha. Também as boas propriedades de coesão (efeito aglutinante entre as partículas) fornecem propriedades benéficas em tais aplicações.

[000118] De acordo com outro aspecto da presente invenção, a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante obtenível pelo processo inventivo é usada como material de enchimento, por exemplo, em aplicações de papel, plásticos, tinta, concreto e/ou agrícolas. De acordo com uma forma de realização exemplar da presente invenção, a suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante obtenível pelo processo inventivo é usado em papel, por exemplo, in processo final úmido de uma máquina de papel, preferivelmente em papel de cigarro e/ou aplicações de revestimento, ou preferivelmente como suporte para rotogravura e/ou offset e/ou impressão digital.

[000119] Deve ser entendido que as formas de realização vantajosas descritas acima com respeito ao método inventivo para fabricar partículas de pigmento autoaglutinantes também podem ser usadas para preparar ou definir a suspensão inventiva, produto de papel e seu uso. Em outras palavras, as formas de realização preferidas descritas acima e qualquer uma das combinações destas formas de realização também podem ser aplicadas à suspensão inventiva, produto de papel e seu uso.

[000120] O escopo e vantagem da invenção serão melhor entendidos com base nos exemplos que seguem que são intencionados a ilustrar certas formas de realização da invenção e não são limitativos.Descrição das figuras

[000121] Figura 1: ilustra o efeito das suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante sobre o índice de tensão para amostras de papel preparadas a partir de tais suspensões.

[000122] Figura 2: ilustra o efeito das suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante sobre a ligação interna (na Direção z) para amostras de papel preparadas a partir de tais suspensões.

[000123] Figura 3: ilustra a força máxima, Fmax, requerida para fazer a primeira rachadura em um tablete.

ExemplosMétodos e Materiais

[000124] No que segue, materiais e métodos de medidas implementados nos exemplos são descritos.

Área de superfície específica BET de um material

[000125] A área de superfície específica BET foi medida por intermédio do método BET de acordo com a ISO 9277 usando nitrogênio, a seguir do condicionamento da amostra pelo aquecimento a 250 °C por um período de 30 minutos. Antes de tais medições, a amostra foi filtrada, enxaguada e secada a 110 °C em uma estufa por pelo menos 12 horas.Distribuição do tamanho da partícula (% em massa das partículas com um diâmetro < X) e diâmetro médio ponderado (d50) de um material particulado

[000126] O diâmetro do grão médio ponderado e a distribuição de massa do diâmetro do grão de um material particulado foram determinados por intermédio do método de sedimentação, isto é, uma análise de comportamento de sedimentação em um campo gravitacional. A medição foi feita com um Sedigraph® 5120.

[000127] O método e o instrumento são conhecidos pela pessoa habilitada e são habitualmente usados para determinar tamanhos de grão de enchedores e pigmentos. A medição foi realizada em uma solução aquosa de Na4P2O7 a 0,1 % em peso. As amostras foram dispersadas usando um agitador de alta velocidade e ultrassónico.pH de uma suspensão aquosa

[000128] O pH da suspensão aquosa foi medido usando um pH-metro padrão em aproximadamente 22 °C.

[000129] Teor de sólidos de uma suspensão aquosa

[000130] O teor de sólidos da suspensão (também conhecido como “peso seco”) foi determinado usando um Analisador de Umidade HR73 da companhia Mettler-Toledo, Suíça, com os ajustes que seguem: temperatura de 120 °C, desligamento automático 3, secagem padrão, de 5 a 20 g de suspensão.

Estudo de amostra de papel

[000131] O estudo de amostra de papel e o teste consequente das propriedades de resistência mecânica do papel é uma medida para a capacidade de ligação do pigmento autoaglutinante para outras superfícies como fibras celulósicas.

[000132] A polpa de eucalipto (Jarilyptus) refinada a 30 °SR foi usada para este estudo. 60 g (secos) de mistura de polpa foram diluídos em 10 dm’ de água de torneira, e depois o enchedor foi adicionado. A suspensão foi agitada por 30 minutos. Subsequentemente 0,06 % (com base no peso seco) de uma poliacrilamida (Polimin 1530, comercialmente disponível da BASF, Ludwigshafen, Alemanha) foi adicionado como um auxiliar de retenção e as folhas de 78 g/m2 foram formadas usando o formador de folha manual Rapid- Kothen. Cada folha foi secada usando o secador Rapid-Kothen. O teor de enchedor nas amostras de papel foi determinado queimando-se um quarto de uma amostra de papel seca em um forno mufla aquecido a 570 °C. Depois que a queima foi completada, o resíduo foi transferido em um dessecador e deixado esfriar. Quando a temperatura ambiente foi atingida, o peso do resíduo foi medido e a massa foi relacionada com o peso inicialmente medido da quarta parte da folha manual seca. O teor de enchedor nos exemplos foi de 20 a 30 %.

[000133] As propriedades de resistência mecânica das amostras de papel foram caracterizadas pelo índice de tensão e ligação interna de acordo com a ISO 1924-2 e SCAN-P80:98 / TAPPI T541, respectivamente, depois da secagem das amostras de papel.Teste de esmagamento de tablete

[000134] Este teste é uma medida para o poder autoaglutinante de um pigmento. O mesmo é uma medida para a força necessária para esmagar tabletes que foram formados a partir das pastas fluidas de pigmento autoaglutinante.

[000135] Para demonstrar a adequabilidade para o caráter autoaglutinante das partículas pigmentares assim obtidas, os tabletes foram formulados usando um processo de filtração por membrana. A este respeito, um aparelho do tipo filtro prensa de alta pressão foi usado, fabricado a partir de um tubo de aço oco. O dito tubo é fechado no topo por uma tampa e contém a membrana de filtração no fundo.

[000136] Os tabletes foram formados pela aplicação de uma pressão constante (1500 kPa) a 80 ml da suspensão aquosa de material de pigmento medidos por 2 a 48 horas tal que a água é liberada pela filtração através de uma membrana de filtração fina de 0,025 μm que resulta em um tablete compactado. Este método produz tabletes de cerca de 4 cm de diâmetro com uma espessura de 1,5 a 2,0 cm. Os tabletes obtidos foram secados em uma estufa a 60 °C por 48 horas.

[000137] O dispositivo e método usados são descritos em detalhes no documento intitulado “Modified calcium carbonate coatings with rapid absorption and extensive liquid uptake capacity” (Colloids and Surfaces A, 236 (1-3), 2003, pp. 91-102).

[000138] Subsequentemente, os tabletes foram triturados em amostras na forma de disco de 2,0 a 2,1 cm de diâmetro com uma espessura de 0,6 a 0,7 cm para a análise de teste de resistência pelo usando um moinho de disco (Jean Wirtz, Phoenix 4000). Este procedimento é descrito no documento intitulado “Fluid transport into porous coating structures: some novel findings” (Tappi Journal, 83 (5), 2000, pp. 77-78). Estes discos de tablete menores foram triturados sob pressão para testar a sua propriedade de resistência pelo uso do aparelho de penetração Zwick/Roell Alround Z020 da companhia Zwick GmbFl & Co. KG, Ulm, Alemanha. O pistão é abaixado em contato com a amostra em uma velocidade de deformação de 3 mm por minuto, o teste para em 95 % de deformação ou 20 kN. No primeiro máximo local na medição de uma rachadura na amostra ocorreu. Os valores dados aqui são a média de três medições de tabletes independentemente preparados e as barras de erro são o desvio padrão destas três medições.Titulação de Polieletrólito (PET)

[000139] O teor de polieletrólito na suspensão aquosa é determinado usando um Memotitulador Mettler DL 55 equipado com um Phototrode DP 660 comercializado pela Mettler-Toledo, Suíça. As medições do teor de polieletrólito foram realizadas pesando-se uma amostra da suspensão de carbonato de cálcio em um vaso de titulação e diluindo a dita amostra com água desionizada até um volume de aproximadamente 40 ml. Subsequentemente, 10 ml de cloreto de poli(N,N-dimetil-3,5-dimetileno- piperidínío) catiônico a 0,01 M (PDDPC; obtido da ACROS Organics, Bélgica) são lentamente adicionados sob agitação dentro do vaso de titulação dentro de 5 min. e depois o teor do vaso é agitado por mais 20 min. Depois disso a suspensão é filtrada através de um filtro de membrana de mistura de éster de 0,2 μm (0,47 mm) e lavada com 5 ml de água desionizada. O filtrado assim obtido é diluído com 5 ml de tampão de fosfato pH 7 (Riedel-de Haen, Alemanha) e depois 0,01 M de uma solução de polivinilsulfato de potássio (KPVS; obtido da SERVA Feinbiochemica, Heidelberg) é adicionado lentamente ao filtrado para titular o excesso de reagente catiônico. O ponto final da titulação é detectado por um Phototrode DP660, que é ajustado de 1200 a 1400 mV em água desionizada, antes de tal medição. O cálculo de carga é realizado de acordo com a avaliação que segue:

Método de perda na ignição (LOI)

[000140] Para a medição da perda na ignição, amostras do material de pigmento autoaglutinante suspensões foram secadas em um microonda em aproximadamente 200 W por cerca de 75 min tal que as amostras tivessem umidade máxima de cerca de 0,5 % em peso, com base no peso total do material particulado. Subsequentemente, as amostras secas foram desaglomeradas pelo uso de um moinho ultracentrífugo RETSCH (tipo ZM) com peneira de 200 μm e rotor tendo 24 dentes. 3 a 4 g da amostra obtida foram pesados em um cadinho de porcelana e aquecidos em um forno mufla a cerca de 570 °C até massa constante. Depois de esfriar em um dessecador, o cadinho de porcelana foi pesado com o resíduo obtido. Os valores dados aqui são a média de duas medições de amostras independentemente preparadas.

[000141] A perda na ignição é uma medida absoluta demonstrada em porcentagem e calculada de acordo com a fórmula que segue:

commp massa do peso inicial [g]m2: massa depois de aquecer até cerca de 570 °C em um forno mufla [g] Exemplo 1 (Exemplo Inventivo)

[000142] O material particulado usado para a preparação da pasta fluida foi um mármore de origem Norueguesa.

[000143] A pasta fluida de pigmento teve um teor de sólidos de cerca de 20 % em peso, com base no peso total da suspensão. O material particulado tem um valor de diâmetro de partícula médio ponderado (d50) de 0,8 μm, uma d90 de menos do que 2 μm e uma d60 de menos do que 1 μm (todos medidos de acordo com o método de sedimentação). Além disso, o material particulado da pasta fluida teve uma área de superfície específica de 7 m7g (medida usando nitrogênio e o método BET).

[000144] Um pó de guar em uma quantidade de 0,4 % em peso (comercializada pela Sigma Aldrich sob G4129), com base no peso total da suspensão, foi misturado antes de triturar na suspensão do material particulado e agitado com um agitador dissolvedor por 30 minutos.

[000145] A suspensão de sólido baixo em ~20 % em peso foi conduzido através de um Dynomill Multilab enchido com 460 cπf de pérolas de trituração Verac (0,6 a 1,0 mm) por 90 minutos. A câmara de trituração teve um volume total de 600 cm . A velocidade do moinho foi ajustado a 2.500 rpm e o fluxo foi ajustado a 500 cm /min. A trituração foi realizada na temperatura ambiente.

[000146] Nenhum aumento significante na temperatura foi observado.

[000147] O produto obtido foi analisado pelo SedigraphK, teor de sólidos, PET, pH e LO1. A Tabela 1 resume os detalhes medidos do produto final.

[000148] autoaglutinante sobre o índice de tensão para as amostras de papel preparadas a partir da suspensão obtida no Exemplo 1 é esboçado na Figura 1.

[000149] Além disso, o efeito das suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante sobre a ligação interna (na Direção z) para as amostras de papel preparadas a partir da suspensão obtida no Exemplo 1 é esboçada na Figura 2.

[000150] Por razões comparativas, também o índice de tensão e o efeito sobre a ligação interna (na Direção z) para as amostras de papel preparadas a partir de uma suspensão que compreende um produto comercialmente disponível foi medido. As partículas de pigmento usadas, portanto, são comercialmente disponíveis como Hidrocarb® HO-ME da Omya International AG, Oftringen, Suíça. O produto está na forma de uma suspensão de um CaCO3 natural e tem um teor de sólidos de 66 % em peso, com base no peso total da suspensão. O material particulado na suspensão, medido em um Sedigraph 5120, tem um valor do diâmetro de partícula médio ponderado d50 de 0,8 μm, um d9o de menos do que 2 μm e um d60 de menos do que 1 μm. Além disso, o material particulado do Hidrocarb' HO-ME tem uma área de superfície específica de 7 m2/g (medido usando nitrogênio e o método BET).

[000151] A partir das Figuras 1 e 2, pode ser concluído que as amostras de papel preparadas a partir de uma suspensão fabricada de acordo com o processo inventivo alcançam um índice de tensão de cerca de 22 Nm/g e ligação interna (na Direção z) de pelo menos 475 kPa. Ao contrário disto, o índice de tensão medido das amostras de papel preparadas a partir da suspensão que compreende as partículas de pigmento comercialmente disponíveis foi de 20 Nm/g, enquanto que a ligação interna (na Direção z) foi abaixo de 400 kPa. Assim, tem que ser assumido que as suspensões de partículas de pigmentos autoaglutinantes obtidas pelo processo inventivo comunicam efeitos positivos sobre as propriedades de resistência mecânica aos produtos finais preparados a partir das ditas suspensões.

Exemplo 2 (Exemplo Comparativo)

[000152] O material particulado usado para a preparação da pasta fluida foi um mármore de origem norueguesa.

[000153] A pasta fluida de pigmento teve um teor de sólidos de cerca de 20 % em peso, com base no peso total da suspensão. O material particulado tem um valor do diâmetro de partícula médio ponderado (d50) de 0,8 μm, um d9Q de menos do que 2 μm e um d60 de menos do que i μm (todos medidos de acordo com o método de sedimentação). Além disso, o material particulado da pasta fluida teve uma área de superfície específica de 7 m Zg (medido usando nitrogênio e o método BET).

[000154] A suspensão de sólido baixo a ~20 % em peso foi conduzido através de um Dynomill Multilab enchido com 460 cm de pérolas de trituração Verac (0,6 a 1,0 mm) por 90 minutos. A câmara de trituração teve um volume total de 600 cm3. A velocidade do moinho foi ajustada a 2.500 rpm e o fluxo foi ajustado a 500 cm /min.

[000155] Nenhum aumento significante na temperatura foi observado.

[000156] Um pó de guar em uma quantidade de 2 % em peso (comercializado pela Sigma Aldrich sob G4129), com base no peso total da suspensão, foi misturado depois da trituração dentro da suspensão e agitado por um período curto de tempo. As medições de PET do guar mostraram uma carga aniônica de < -150 pEq/g.

[000157] O produto final foi analisado pelo Sedigraph®, o teor de sólidos, PET, pH e LOI. A Tabela 2 resume os detalhes medidos antes da adição de guar e depois da adição de guar.

[000158] A partir dos detalhes medidos, pode ser concluído que a adição de guar depois da trituração da suspensão aquosa de material de pigmento resulta em um valor aumentado do diâmetro de partícula médio ponderado d50 do material particulado. Além disso, pode ser concluído que a quantidade de material particulado na suspensão tendo um valor do diâmetro de partícula médio ponderado de menos do que 1 μm é diminuída. Assim, tem que ser assumido que o exemplo comparativo resulta em uma aglomeração indesejada de material particulado nas suspensões.

Exemplo 3 (Exemplo Inventivo)

[000159] O material particulado usado para a preparação da pasta fluida foi um mármore de origem norueguesa.

[000160] A pasta fluida de pigmento teve um teor de sólidos de cerca de 20 % em peso, com base no peso total da suspensão. O material particulado tem um valor do diâmetro de partícula médio ponderado (J50) de 0,8 μm, um d90 de menos do que 2 μm e um d6fí de menos do que 1 μm (todos medidos de acordo com o método de sedimentação). Além disso, o material particulado da pasta fluida teve uma área de superfície específica de 7 m /g (medido usando nitrogênio e o método BET).

[000161] Um pó de guar em uma quantidade de 0,4 % em peso (comercializado pela Sigma Aldrich sob G4129), com base no peso total da suspensão, foi misturado antes da trituração dentro da suspensão do material particulado e agitados com um agitador dissolvedor por 60 minutos.

[000162] A suspensão de sólido baixo a ~20 % em peso foi conduzida através de um Dynomill Multilab enchido com 460 cm de pérolas de trituração Verac (0,6 a 1,0 mm) por 90 minutos. A câmara de trituração teve um volume total de 600 cm . A velocidade do moinho foi ajustada a 2.500 rpm e o fluxo foi ajustado a 500 cm7min. A trituração foi realizada na temperatura ambiente.

[000163] Nenhum aumento significante na temperatura foi observado.

[000164] Os tabletes foram preparados e medidos no teste de esmagamento de tablete com respeito à força máxima, Fmax, requerida para fazer a primeira rachadura em um tablete. Em particular, os tabletes foram preparados a partir da suspensão obtida neste Exemplo e os tabletes preparados a partir das suspensões que compreendem os produtos comercialmente disponíveis Covercarb 75-ME tendo um valor do diâmetro de partícula médio ponderado d50 de 0,6 μm, Hidrocarir 90-ME tendo um valor do diâmetro de partícula médio ponderado d50 de 0,7 μm ou Omyacarb* 1-AV tendo um valor do diâmetro de partícula médio ponderado d50 de 1,7 μm (todos disponíveis da Omya AG, Oftringen, Suíça) mas sem o uso de um aglutinante.

[000165] O efeito das suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante sobre a força máxima, Fmax, requerida para fazer a primeira rachadura em um tablete como medido no teste de esmagamento de tablete é esboçado na Figura 3.

[000166] A partir da Figura 3 pode ser concluído que os tabletes preparados a partir de uma suspensão fabricada de acordo com o processo inventivo requer uma força máxima de cerca de 1.400 N para fazer a primeira rachadura comparada com uma força máxima requerida de menos do que 350 N para os tabletes preparados sem aglutinante. Assim, tem que ser assumido que as suspensões de partículas de pigmentos autoaglutinantes obtidas pelo processo inventivo comunicam efeitos positivos sobre as propriedades de resistência mecânica dos produtos finais preparados a partir das ditas suspensões.

Claims

1. Processo para preparar suspensões de partícula de pigmento autoaglutinante, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas que seguem:a) fornecer uma suspensão aquosa de material de pigmento, b) fornecer pelo menos um aglutinante polimérico, em que o aglutinante compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende unidades de galactose e/ou manose,c) misturar o aglutinante da etapa b) com a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa a), ed) triturar a suspensão aquosa de material de pigmento da etapa c)em que a etapa c) o aglutinante é adicionado à suspensão de material de pigmento aquosa em uma quantidade de 0,1% em peso e 10 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a suspensão de material de pigmento da etapa a) compreende um material de pigmento selecionado do grupo que compreende carbonato de cálcio, minerais que contenham carbonato de cálcio, enchedores mistos com base em carbonato, ou misturas dos mesmos, e em que os minerais que contêm carbonato de cálcio compreendem dolomita, e os enchedores mistos com base em carbonato são selecionados de cálcio associado com magnésio, argila, talco, misturas de talco-carbonato de cálcio, misturas de carbonato de cálcio-caulim, ou misturas de carbonato de cálcio natural com hidróxido de alumínio, mica ou com fibras sintéticas ou naturais ou coestruturas de minerais, coestruturas de talco-carbonato de cálcio ou talco-dióxido de titânio ou carbonato de cálcio-dióxido de titânio.

3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o carbonato de cálcio é um carbonato de cálcio natural moído, um carbonato de cálcio precipitado, um carbonato de cálcio modificado, ou uma mistura dos mesmos.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende galactose e unidades de manose.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) compreende um derivado catiônico do pelo menos um polissacarídeo.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo que compreende uma cadeia linear de unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4, preferivelmente a cadeia linear das unidades de β-D-manopiranosila ligadas em 1,4 é ligada em 1,6 com unidades de α-D-galactopiranosila.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) compreende pelo menos um polissacarídeo tendo uma razão de unidades de manose para unidades de galactose de 6:1 a 1:1, preferivelmente de 5:1 a 1:1, mais preferivelmente de 4:1 a 1:1 e o mais preferivelmente de 3:1 a 1:1.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) está na forma de uma solução hidrocoloidal ou um material seco, preferivelmente na forma de uma solução hidrocoloidal.

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o aglutinante da etapa b) está na forma de uma solução hidrocoloidal tendo uma concentração de aglutinante de 0,05 % em peso a 10 % em peso, preferivelmente de 0,1 % em peso a 5 % em peso, mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,1 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da solução.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que na etapa c) o aglutinante é adicionado à suspensão aquosa de material de pigmento em uma quantidade de 0,1 % em peso a 2 % em peso e o mais preferivelmente de 0,25 % em peso a 1 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o teor de sólidos na etapa c) é ajustado tal que o mesmo seja de pelo menos 1 % em peso, preferivelmente de 1 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 5 % em peso a 60 % em peso, ainda mais preferivelmente de 10 % em peso a 50 % em peso e o mais preferivelmente de 15 % em peso a 45 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a trituração da etapa d) é realizada durante e/ou depois da etapa c), preferivelmente depois da etapa c).

13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a trituração da etapa d) é realizada em uma temperatura de 10°C a 110°C, preferivelmente de 20°C a 60°C e o mais preferivelmente de 20°C a 45°C.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a trituração da etapa d) é realizada até que a fração de partículas de pigmento autoaglutinantes tendo um tamanho de partícula de menos do que 1 μm seja maior do que 5 % em peso, preferivelmente maior do que 20 % em peso, mais preferivelmente maior do que 40 % em peso, mais preferivelmente maior do que 50 % em peso e o mais preferivelmente maior do que 60 % em peso, com base no peso total das partículas de pigmento.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de que a trituração da etapa d) é realizada em batelada ou de modo contínuo, preferivelmente de modo contínuo.

16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o processo compreende ainda a etapa e) de concentrar a suspensão de material de pigmento obtida tal que o teor de sólidos na suspensão seja de pelo menos 45 % em peso, preferivelmente de 45 % em peso a 80 % em peso, mais preferivelmente de 50 % em peso a 80 % em peso, ainda mais preferivelmente de 60 % em peso a 79 % em peso e o mais preferivelmente de 65 % em peso a 78 % em peso, com base no peso total da suspensão de material de pigmento.

17. Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a etapa de concentração e) é realizada antes ou depois da etapa d).

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato de que antes ou durante ou depois da etapa c) e/ou etapa d) um agente de dispersão é adicionado.

19. Suspensão de partícula de pigmento autoaglutinante, a suspensão caracterizada pelo fato de que é obtenível pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 18.