ES2335408T3 - Productos de polarizacion de la luz y procedimiento para fabricar los mismos. - Google Patents
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Abstract
Un artículo de polarización de la luz que comprende un sustrato transmisor de la luz basado en un material orgánico que tiene al menos una superficie, una capa de polarización de la luz sobre al menos parte de la superficie, y una capa protectora sobre la capa de polarización, en el que se deposita una capa intermedia inorgánica de adhesión que es SiO o SiO2 como una película delgada entre el sustrato y la capa de polarización de la luz, entrando en contacto la capa intermedia inorgánica de adhesión con la capa de polarización de la luz y que comprende una pluralidad de microsurcos sustancialmente paralelos en el lado más lejano al sustrato, y en el que la capa de polarización de la luz comprende un tinte de polarización de la luz depositado directamente sobre el lado ranurado de la capa intermedia inorgánica de adhesión, sirviendo los microsurcos para proporcionar una orientación a las moléculas del tinte de forma que se imparte un efecto de polarización.
Description
Productos de polarización de la luz y
procedimiento para fabricar los mismos.
La presente invención versa acerca de productos
de polarización de la luz y acerca de un procedimiento para
fabricar los mismos. En particular, la presente invención versa
acerca de productos oftálmicos de polarización que comprenden una
capa de polarización de la luz, un sustrato y al menos una capa de
adhesión entre los mismos y acerca de un procedimiento para
fabricar los mismos. La presente invención es útil en la producción,
por ejemplo, de productos oftálmicos de polarización y de productos
de visionado.
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Un filtro de variación lineal de polarización de
la luz permite que la luz que tiene un campo eléctrico en un cierto
plano se transmita a una mayor velocidad que la luz que tiene un
campo eléctrico ortogonal. Los filtros de polarización han sido
ampliamente utilizados, por ejemplo, en productos oftálmicos, en
dispositivos de visionado y en dispositivos de comunicación óptica.
Las lentes oftálmicas de polarización son interesantes porque
tienen la capacidad única de eliminar de manera selectiva la luz
deslumbrante que se refleja de las superficies polarizantes lisas
como el agua o el hielo.
Se han utilizado materiales dicroicos para la
fabricación de artículos de polarización de la luz. Los materiales
dicroicos, cuando están orientados de manera apropiada, pueden
transmitir luz preferentemente polarizada en una dirección
particular. Dicho material dicroico puede ser polarizante en un
espectro relativamente amplio, tal como el espectro visible, o
pueden tener la propiedad de polarización en un intervalo estrecho
de longitud de onda. Un grupo de material dicroico es denominado
tintes pleocroicos. Una molécula de tinte pleocroico tiene una
absorción variable dependiendo de la orientación del campo eléctrico
de la luz incidente. Algunos tintes pleocroicos se orientan
automáticamente cuando son colocados en un sustrato adecuado, otros
tienen que ser combinados con otros materiales para producir el
efecto de polarización.
Como enseña la patente estadounidense nº
2.400.877, se puede formar una capa orientada de tinte dicroico al
depositarlos en una superficie que ha sido cepillada o frotada
suavemente en una única dirección. Esta referencia de patente
también da a conocer que al estirar una película polimérica, tal
como celulosa o derivados de la misma, se puede obtener una fuerza
apropiada de orientación para los tintes dicroicos depositados en la
misma.
Los artículos de polarización de la luz, como
las lentes oftálmicas de polarización, han sido fabricados
utilizando diversas tecnologías y materiales. La mayoría de estos
productos comprende una capa de polarización de la luz además de un
sustrato no polarizante. La capa de polarización está formada en su
mayor parte de un material dicroico mencionado anteriormente. Los
productos de polarización de la luz producidos y los procedimientos
para la fabricación de los mismos han sufrido hasta la fecha
diversos inconvenientes.
Un problema del producto de la técnica anterior
es la distorsión de la superficie óptica por la capa de polarización
en el producto final. Algunos de los artículos de polarización de
la luz en la técnica anterior están producidos mediante la
laminación de una capa de polarización formada previamente sobre un
sustrato. Es difícil, si no imposible, permitir que la capa de
polarización formada previamente se curve con un ajuste perfecto con
una superficie contorneada del sustrato, como en el caso de los
productos oftálmicos. El ajuste no del todo perfecto entre la capa
de polarización y el sustrato puede llevar a una potencia cilíndrica
no deseada en una lente oftálmica.
Un segundo problema del procedimiento y de los
productos de la técnica anterior es la deslaminación de la capa de
polarización del sustrato durante el procedimiento de fabricación o
durante la vida del producto. Esto está causado, por ejemplo, (i)
por una adhesión menos suficiente entre el sustrato y la capa de
polarización; o (ii) por tensión entre las capas que tienen
distintas propiedades, especialmente un distinto coeficiente de
expansión térmica.
Aún otro problema del producto de polarización y
de los procedimientos para fabricarlos de la técnica anterior
supone la lixiviación del componente del sustrato en la capa de
polarización. La lixiviación, o la migración, pueden causar el
deterioro de la calidad mecánica y/u óptica de la capa de
polarización con el tiempo.
Un cuarto problema del artículo y del
procedimiento de la técnica anterior es la turbidez del artículo.
Diversas causas contribuyen a este problema. Se cree que el
culpable principal es la propagación y la expansión de defectos,
ópticos y mecánicos, originalmente a escala microscópica.
Además de los problemas mencionados
anteriormente en general, los procedimientos específicos mencionados
en la técnica anterior, resumidos a continuación, tienen sus
problemas singulares.
En primer lugar, la mayoría de los
procedimientos utilizados para la fabricación de dichos artículos de
polarización están basados en el uso de pegamentos o en la
incorporación de películas orgánicas de polarización que deben ser
adquiridas de los suministradores de películas de polarización. Por
ejemplo, el documento WO 0187579 da a conocer una pieza óptica
plástica fabricada al formar una película polarizante PET con un
contorno deseado e incorporando la película en una pieza plástica
antes del moldeado. Por desgracia, dicho procedimiento solo se
puede llevar a cabo en la ubicación de la fabricación de la lente y
no en un laboratorio oftalmológico. Además, las películas son
difíciles de deformar lo suficiente como para igualar el radio de
curvatura de lentes de alta potencia sin una distorsión óptica,
limitando por lo tanto este procedimiento a lentes de baja
potencia.
La patente estadounidense nº 5.286.419 describe
un procedimiento para fabricar unas lentes de polarización de la
luz para gafas y la patente estadounidense nº 5.412.505 describe
unas lentes de polarización de la luz para gafas que incluyen un
cuerpo de lente y una película de polarización de la luz incorporada
en el cuerpo de la lente. El cuerpo de la lente está fabricado de
una mezcla monomérica que comprende un monómero gelificado
previamente, un monómero convencional y carbonato de isopropilo.
Este procedimiento que supone la fundición de la lente no puede
llevarse a cabo en un laboratorio oftalmológico.
El documento WO 02/073291 describe una pieza
polarizada de calidad óptica y procedimientos para fabricar la
pieza óptica. La pieza óptica polarizada comprende una construcción
de poliuretano de gran calidad óptica muy resistente a impactos y
un polarizador unido a la construcción. En este procedimiento el
polarizador se coloca en contacto con un material polimérico de
fase líquida lo que da como resultado una estructura laminar. Por
desgracia, dichos procedimientos descritos basados en la
incorporación de la película de polarización en el cuerpo de la
lente solo pueden ser utilizados en la ubicación de fabricación de
la lente.
El documento WO 00/22463 describe un polarizador
que está formado de una matriz anfitriona y de un tinte huésped. La
matriz anfitriona es una matriz de cristal líquido liotrópico que
tiene una orientación predeterminada. Hay dispuesto un tinte
pleocroico huésped dentro de la matriz de cristal líquido
liotrópico. Se orienta el tinte huésped mediante la orientación de
la matriz anfitriona. La orientación de la matriz anfitriona se
obtiene al aplicar una cizalladura suficiente a la capa acuosa de
tinte durante el revestimiento. Dicho procedimiento se puede
utilizar fácilmente en un sustrato plano mediante la aplicación de
cizalladura utilizando un procedimiento de cuchilla raspadora como
se revela en los documentos EP 1174738 y WO 02/056066 pero no puede
ser utilizado fácilmente en sustratos curvados como lentes.
En el documento EP 01 71917 se describe otro
ejemplo de artículo de polarización basado en el uso de tintes de
cristal líquido. Esta patente describe un artículo transparente de
vidrio laminado de polarización que comprende un soporte de un
vidrio inorgánico u orgánico, un revestimiento que exhibe
propiedades de polarización aplicado en una de las superficies del
soporte y un material laminar adhesivo ópticamente transparente de
poliuretano que tiene propiedades antilacerativas.
El documento US 4.683.153 describe un
procedimiento para la preparación de un artículo transparente
laminado de vidrio de polarización similar que consiste en un
vidrio inorgánico u orgánico, un revestimiento de polarización
dispuesto en una de las superficies del soporte y una capa
transparente adherida al revestimiento protegiéndolo de la humedad.
Esta patente describe un procedimiento que consiste en formar en
primer lugar microsurcos directamente en la superficie de la lente
mediante el cepillado, el lavado y el secado de la superficie,
depositando los tintes orgánicos que exhiben una fase nemática,
reduciendo la solubilidad acuosa del tinte mediante el intercambio
de iones en una solución ácida, protegiendo la capa fija de tinte
mediante un primer revestimiento de aminopropilsilano, que entra en
contacto con la lente revestida con un epoxi silano, condensando las
capas de silano y aplicando una capa protectora para formar una
capa de barrera contra la humedad.
Es bien conocido que los directores de muchos
cristales líquidos nemáticos tienden a asumir una orientación
paralela a la dirección en la que se ha frotado previamente una
superficie sólida adyacente. La patente estadounidense nº 2.400.877
informa que la alineación paralela está basada principalmente en
factores geométricos más que en fuerzas moleculares detalladas. Por
consiguiente, los microsurcos tienen que estar bien definidos para
proporcionar un efecto eficaz y reproducible de polarización. Esto
es particularmente difícil porque las lentes de plástico están
fabricadas de materiales que tienen una amplia gama de dureza por lo
que los parámetros de mecanización de los microsurcos deben estar
perfectamente adaptados para cada sustrato que tiene una composición
y/o una geometría diferentes. Esto hace que el procedimiento lleve
mucho tiempo y sea menos económico.
La patente estadounidense nº 4.498.728 da a
conocer elementos de óptica IR que comprenden un sistema de una
pluralidad de capas delgadas transmisoras de infrarrojos ópticamente
efectivas de sustancias escogidas del grupo de germanio, selenuro
de cinc, sulfuro de cinc, vidrios calcogenados, fluoruro de torio,
fluoruro de itrio y fluoruro de praseodimio. Las capas se aplican
en un sustrato transmisor de infrarrojos de un material
seleccionado de entre germanio, selenuro de cinc, sulfuro de cinc y
vidrios calcogenados. Se dispone una capa intermedia entre las
capas delgadas y el sustrato transmisor de infrarrojos que tiene un
máximo grosor de 100 nm y que comprende un material seleccionado de
entre óxido de hafnio, óxido de itrio y óxido de escandio.
La memoria de patente japonesa nº
60-159706 en forma de resúmenes de patentes de Japón
da a conocer la obtención de una placa de polarización que tiene
mejores resistencia térmica y resistencia a la humedad al adherir
una película de acetato de celulosa que tiene una película
transparente delgada de una composición que contiene SiO_{2},
B_{2}O_{3}, BaO y Al_{2}O_{3} en una relación molar
especificada en la superficie de la misma con respecto a la
superficie de la película de polarización.
La solicitud publicada de patente estadounidense
2003/0116270 da a conocer una película antirreflectora que incluye
un sustrato que es un polarizador circular, un polarizador lineal, o
una película plástica antideslumbrante, una capa inorgánica
depositada en una superficie del sustrato, y una capa polimérica
ópticamente activa formada mediante el curado de una composición
curable in situ en la capa inorgánica, teniendo la capa
polimérica un índice de refracción no mayor de aproximadamente 1,53
sobre el intervalo de longitud de onda de 400 a 700 nm y un grosor
desde aproximadamente 20 a 200 nm.
La memoria de patente francesa nº FR 2 861 852
describe un producto óptico que incluye una capa polimérica fijada
sobre el sustrato, estando la capa polimérica ranurada para alinear
los tintes proporcionando por lo tanto el efecto de polarización.
Este procedimiento que supone ranurar una capa polimérica intermedia
en vez de ranurar el propio sustrato es interesante porque se
pueden fabricar artículos de polarización de distintos sustratos,
cualesquiera sean sus durezas superficiales intrínsecas. Por
desgracia, el artículo descrito en esta invención sufre de una
falta de adhesión suficiente entre la capa del tinte y la capa
polimérica intermedia. Por lo tanto, los artículos de polarización
descritos exhiben una resistencia deficiente. Además, los artículos
son difíciles de fabricar porque la capa de los tintes puede
deslaminarse durante el procedimiento de fabricación. Dicha
deslaminación puede producirse particularmente durante los pasos que
suponen la inmersión de las lentes en un baño acuoso. Por ejemplo,
la capa del tinte puede deslaminarse en el paso en el que la forma
soluble en agua del tinte se convierte en una forma insoluble en
agua mediante inmersión en una solución acuosa de sales metálicas
como sal de aluminio, cinc, bario o cualquier otros metales que se
sepa que dan formas insolubles en agua de los tintes de
polarización.
Por consiguiente, existe una necesidad genuina
de un procedimiento para preparar un artículo de polarización que
supere los inconvenientes de la técnica anterior.
\vskip1.000000\baselineskip
Conforme a un primer aspecto, la presente
invención proporciona un artículo de polarización de la luz que
comprende un sustrato transmisor de luz basado en un material
orgánico que tiene al menos una superficie, una capa de
polarización de la luz sobre al menos parte de la superficie, y una
capa protectora sobre la capa de polarización,
en el que, se deposita una capa inorgánica
intermedia de adhesión que es SiO_{2} como una película delgada
entre el sustrato y la capa de polarización de la luz, entrando en
contacto la capa inorgánica intermedia de adhesión con la capa de
polarización de la luz y comprendiendo una pluralidad de microsurcos
sustancialmente paralelos en el lado más lejano al sustrato, y en
el que la capa de polarización de la luz comprende un tinte de
polarización de la luz depositado directamente sobre el lado
ranurado de la capa inorgánica intermedia de adhesión, sirviendo
los microsurcos para proporcionar una orientación a las moléculas
del tinte de forma que imparte un efecto de polarización.
En una realización del artículo de polarización
de la luz de la presente invención, comprende además, entre el
sustrato y la capa intermedia inorgánica, al menos una subcapa
inorgánica que promueve la adhesión de la capa intermedia
inorgánica con el sustrato, siendo distinta en composición la
subcapa inorgánica de la capa intermedia inorgánica.
Preferentemente, la subcapa inorgánica comprende un metal elemental,
un óxido de silicio, o un óxido metálico. Más preferentemente, la
subcapa inorgánica consiste en cromo metal o de SiO.
En una realización particularmente preferente
del artículo de polarización de la luz de la presente invención,
comprende, como la capa intermedia inorgánica, una capa de
SiO_{2}, y como la subcapa inorgánica, una capa de SiO.
En otra realización particularmente preferente
del artículo de polarización de la luz de la presente invención,
comprende, como la capa intermedia inorgánica, una capa de
SiO_{2}, y como la subcapa inorgánica, una capa de cromo
metal.
El sustrato del artículo de polarización de la
luz de la presente invención está basado en un material orgánico,
por ejemplo, diversos tipos de materiales poliméricos.
El sustrato del artículo de polarización de la
luz de la presente invención puede comprender al menos una capa de
revestimiento duro en una superficie, sobre la que se forma el
revestimiento intermedio.
El artículo de polarización de la luz de la
presente invención puede ser un producto oftálmico, incluyendo
lentes y gafas graduadas de sol, y similares, al igual que un medio
de transmisión de la luz para la aplicación, entre otros, en
dispositivos de visionado, en ventanas de vehículos, en visores
antisol, y en ventanas de edificios.
Un segundo aspecto de la presente invención es
un procedimiento para fabricar un artículo de polarización de la
luz según se ha definido anteriormente, que comprende los siguientes
pasos:
- (A)
- proporcionar un sustrato transmisor de la luz basado en un material orgánico que tiene al menos una superficie;
- (C)
- formar una capa de polarización de la luz sobre al menos parte de la superficie;
- (D)
- formar una capa protectora sobre la capa de polarización de la luz, y que se encuentra en contacto con la misma; en la que entre los pasos (A) y (C), hay un paso adicional (B) como sigue:
- (B)
- depositar como una película delgada una capa intermedia inorgánica de adhesión que es SiO o SiO_{2} entre la capa de polarización y el sustrato, entrando en contacto la capa intermedia inorgánica con la capa de polarización; y
\vskip1.000000\baselineskip
el paso (C) comprende los siguientes pasos (C1)
y (C2):
- (C1)
- formar una pluralidad de microsurcos sustancialmente paralelos en la superficie más lejana al sustrato de la capa intermedia inorgánica de adhesión depositada en el paso (B); y
- (C2)
- depositar una capa de polarización de la luz que comprende tinte de polarización sobre los microsurcos formados en el paso (C1), y que entra en contacto con los mismos, sirviendo los microsurcos para proporcionar una orientación a las moléculas del tinte de forma que se imparte un efecto de polarización.
\vskip1.000000\baselineskip
En una realización preferente del procedimiento
de la presente invención, comprende un paso adicional (A1) después
del paso (A) como sigue:
- (A1)
- formar al menos una subcapa inorgánica promotora de la adhesión distinta de la capa intermedia inorgánica entre el sustrato y la capa intermedia inorgánica;
en el que en el paso (B), la capa intermedia
inorgánica está formada directamente sobre una subcapa inorgánica
formada en el paso (A1), y entra en contacto con la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
Preferentemente, la al menos una subcapa
inorgánica está formada de silicio, un metal elemental, un óxido de
silicio, o un óxido de un metal. Más preferentemente, la subcapa
inorgánica está formada de SiO o de cromo metal.
El sustrato utilizado en el paso (A) en el
procedimiento de la presente invención está basado en un material
orgánico, por ejemplo, diversos tipos de materiales poliméricos. El
sustrato puede comprender una capa de revestimiento duro formada
previamente u otra capa superficial antes de la formación de la capa
intermedia inorgánica. De manera alternativa, si se suministra una
pieza de modelo sin una capa de revestimiento duro, se puede
depositar en primer lugar dicha capa de revestimiento duro antes de
la aplicación de la capa intermedia inorgánica.
La capa intermedia inorgánica, al igual que la
subcapa inorgánica, si se forma durante el procedimiento, puede
estar formada utilizando cualquier procedimiento disponible en la
técnica anterior para producir capas inorgánicas delgadas, como
procedimientos de sol-gel, deposiciones de vapor
químico, deposición electrónica, y similares. Preferentemente, la
capa intermedia inorgánica y la subcapa, si se encuentra presente,
están formadas utilizando una deposición de vapor químico.
El procedimiento de la presente solicitud tiene
la ventaja de ser aplicable a muchos distintos tipos de sustratos
orgánicos sin la necesidad de alterar sustancialmente los parámetros
del procedimiento en los pasos (C) y (D). De manera conveniente, el
procedimiento puede implementarse en grandes plantas de manufacture
y en pequeños laboratorios oftálmicos por igual utilizando equipos
relativamente sencillos, haciendo que sea excepcionalmente adecuado
tanto para la producción de productos de gafas de sol como de
productos oftálmicos graduados. Además, el procedimiento de la
presente invención se puede aplicar de manera conveniente a
cualquier tipo de superficies, incluyendo superficies planas,
cóncavas y convexas que tengan diversos grados de curvatura, sin
impartir una distorsión al contorno de la superficie.
En la estructura del artículo de polarización de
la luz de la presente invención, la capa intermedia inorgánica y la
subcapa inorgánica, si se encuentra presente, funcionan para mejorar
la adhesión de la capa de polarización y de otras capas al
sustrato. Los tintes de polarización de la luz en el artículo de la
presente invención puede estar limitados al menos en parte a los
microsurcos formados en la superficie de la capa intermedia
inorgánica, es menos probable que estén sometidos a una pérdida de
capacidad de polarización a una temperatura superior que las
películas convencionales de polarización. Como resultado, el
artículo de polarización de la luz de la presente invención tiene
una resistencia térmica muy buena. Además, el artículo de
polarización de la luz de la presente invención tiene una buena
integridad mecánica debido a la adhesión mayor de la capa de
polarización de la luz. Además, el artículo de la presente invención
puede estar fabricado para tener una eficacia polarizante muy
elevada. Además, al escoger de manera apropiada el revestimiento
protector, se puede fabricar el artículo de polarización de la
presente invención para que tenga una elevada resistencia
química.
Se expondrán características y ventajas
adicionales de la invención en la descripción detallada a
continuación, y en parte serán fácilmente evidentes para los
expertos en la técnica a partir de la descripción o se reconocerán
al poner en práctica la invención como se describe en la descripción
escrita y en las reivindicaciones de la misma, al igual que el
dibujo adjunto.
Se debe comprender que la anterior descripción
general y la siguiente descripción detallada son simplemente
ejemplares de la invención, y se pretende que proporcionen una
visión general o un sistema de referencia para comprender la
naturaleza y el carácter de la invención como se reivindica.
Se incluye el dibujo adjunto para proporcionar
una comprensión adicional de la invención, y se incorpora en la
presente memoria y constituye una parte de la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
En el dibujo adjunto,
la Fig. 1 es una ilustración esquemática de la
estructura y del procedimiento de fabricación de la misma de una
realización del artículo de polarización de la luz de la presente
invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Según se utiliza en el presente documento,
"producto oftálmico" significa cualquier producto ocular
inorgánico basado en vidrio y basado en polímeros fotocrómicos y no
fotocrómicos, tintado y no tintado, graduado y sin graduar,
semiacabado y acabado, incluyendo productos de gafas de sol y
productos oculares graduados, y modelos de los mismos; gafas
protectoras; visores; y similares.
La expresión "capa intermedia" o "capa
intermedia inorgánica" según se utiliza en el presente documento
denota la capa entre la capa de polarización y el sustrato que
entra en contacto con la capa de polarización. La capa intermedia
por sí misma puede tener una estructura de múltiples capas. En este
caso, la capa más cercana a la capa de polarización entra en
contacto con la capa de polarización.
La expresión "subcapa inorgánica" según se
utiliza en el presente documento denota una capa opcional entre la
capa intermedia inorgánica y el sustrato en contacto con la capa
intermedia inorgánica. Preferentemente, la subcapa inorgánica está
en contacto con la superficie del sustrato transmisor de luz.
A no ser que se especifique lo contrario, el
término "óxido" según se utiliza en el presente documento en
la presente solicitud incluye óxidos estequiométricos, óxidos
deficientes en oxígeno y de exceso de oxígeno. Por ejemplo, el
término óxido de silicio en la presente solicitud significa un
material que tiene la fórmula exacta SiO_{x}, en la que x puede
ser mayor de 2 (exceso de oxígeno) o menor de 2 (deficiente en
oxígeno). Sin embargo, SiO_{2} significa un óxido estequiométrico
en el que la relación molar de átomos de Si y de oxígeno es de 1:2.
Para el propósito de la presente solicitud, la fórmula SiO significa
óxido de silicio deficiente en oxígeno SiO_{y}, en que 0,5 \leq
y \leq 1,8, preferentemente 0,5 \leq y \leq 1,5. Para otro
ejemplo, el óxido de aluminio en la presente solicitud significa un
material que tiene la fórmula química exacta Al_{2}O_{z}, en la
que z puede ser mayor de 3 (exceso de oxígeno) o menor de 3
(deficiente en oxígeno). Por lo tanto, silicio o el metal en los
óxidos puede tener distintas valencias, no solo las valencias
habituales. Es bien conocido que la deposición de vapor químico
puede utilizarse para producir óxidos deficientes en oxígeno o con
exceso de oxígeno de silicio y/o de metales.
Como se ha mencionado anteriormente, la memoria
de patente francesa nº FR 286 1852 da a conocer un producto óptico
transparente de polarización, cuya estructura comprende un sustrato
transparente básico de un material inorgánico u orgánico y, en al
menos una parte de la superficie externa de dicho sustrato básico,
un revestimiento de polarización, en el que dicho revestimiento de
polarización está fijado, de forma estable, a dicho sustrato y
tiene una estructura estratificada que incluye:
- -
- una capa polimérica, que está fijada a la superficie externa de dicho sustrato, directamente o por medio de una subcapa de adherencia;
- -
- una película de colorante/s que tiene/n propiedades polarizantes, en dicha capa polimérica, y
- -
- una capa protectora en dicha película de colorante/s.
También se da a conocer en el documento FR
2861852 que se puede depositar la capa de polarización sobre una
serie de surcos paralelos formados en la superficie de la capa
polimérica intermedia.
Sin embargo, como se ha revelado anteriormente,
los presentes solicitantes han descubierto que el producto dado a
conocer en esta referencia aunque es satisfactorio de muchas
maneras, no posee suficiente durabilidad debido a una adhesión
insuficiente entre la capa de polarización y la capa polimérica
intermedia.
De manera sorprendente, los presentes inventores
han descubierto que, en vez de utilizar una capa intermedia
polimérica como se revela en el documento FR 2861852, al utilizar
una capa intermedia inorgánica, se logra una mejora sustancial de
la adhesión de la capa de polarización. Hasta este punto, la
presente invención supone una mejora significativa sobre la
tecnología dada a conocer en el documento FR 2861852.
El artículo de polarización de la luz de la
presente invención, en términos generales, comprende: un sustrato
orgánico transmisor de la luz que tiene al menos una superficie, una
capa de polarización de la luz sobre al menos parte de la
superficie, y una capa protectora sobre la capa de polarización, en
el que entre el sustrato y la capa de polarización de la luz, hay
una capa intermedia inorgánica que entra en contacto con la capa de
polarización de la luz.
El sustrato transmisor de la luz puede tomar
diversas formas antes de la formación de las diversas capas
descritas anteriormente. El sustrato tiene al menos una superficie,
que puede ser plana o contorneada. El sustrato puede ser una lámina
plana, un modelo cilíndrico que tiene diversos grosores o, para
productos oftálmicos, un modelo que tiene al menos una superficie
contorneada, tal como una superficie cóncava, o una superficie
convexa, o una superficie convexa y cóncava. La capa intermedia
inorgánica, la capa de polarización y la subcapa inorgánica, si se
encuentra presente, del artículo de polarización de la luz de la
presente invención, están formadas sobre al menos parte de la
superficie. No se excluye que el sustrato tenga más de una
superficie, y que la capa intermedia inorgánica, la capa de
polarización y las subcapas inorgánicas, si se encuentran presentes,
estén formadas sobre más de una de esas superficies. Por ejemplo,
el sustrato puede tener dos superficies sustancialmente paralelas
entre sí, o sustancialmente opuestas entre sí, y la capa intermedia
inorgánica y la capa de polarización están depositadas sobre ambas
superficies. Se puede escoger la dirección de polarización de las
dos capas de polarización formadas de esta manera sobre las dos
superficies para que sean paralelas u ortogonales entre sí, o que
formen un cierto ángulo entre las mismas, dependiendo del uso del
artículo de polarización de la luz de la presente invención. En
particular, con respecto a productos oftálmicos, el sustrato puede
ser un modelo de lentes que tiene una superficie convexa o cóncava,
sobre la que se van a formar la capa intermedia inorgánica y la
capa de polarización. Para un modelo de lentes, ese lado es
normalmente el lado cóncavo. Para productos terminados, como lentes
oftálmicas no personalizadas y gafas de sol planas, la capa de
polarización puede estar formada en cualquiera de los lados, dado
que normalmente no se requiere después un pulido adicional de la
superficie de la lente.
El sustrato transmisor de la luz puede tener un
cuerpo principal fabricado de un polímero orgánico.
Se han utilizado muchos materiales poliméricos
como el material del sustrato para artículos ópticos, incluyendo
productos oftálmicos. Dichos polímeros pueden ser poliamidas,
poliésteres, poliimidas, polisulfonas, policarbonatos,
poliuretanos, poliuretano-ureas, poliolefinas,
resinas fenólicas, y resinas de epoxi, y similares. Como ejemplos
no limitantes de un polímero orgánico adecuado para el sustrato
transmisor de la luz, se puede hacer mención de homopolímeros y
copolímeros de poliol(alilcarbonato), monómeros como el
dietilenglicol bis(alilcarbonato) vendido bajo el nombre
comercial de CR-39® por PPG Optical Products,
homopolímeros y copolímeros de met(acrilato) mono o
polifuncional, acetato de celulosa, triacetato de celulosa, acetato
butirato de celulosa, acetato propionato de celulosa, polivinil
(acetato), poli(vinil alcohol), poli (vinil cloruro),
poliuretanos, poliuretano-urea como TRIVEX^{TM} o
NXT® vendidos respectivamente por PPG Optical Products e Intercast
Europe Spa, poli(tiouretanos), poliamidas, policarbonatos
como los derivados de bisfenol-A y de fosgeno
vendidos bajo la marca registrada LEXAN®, poliésteres como
poli(etileno tereftalato), poliestireno, copolímeros de
estireno y metil metacrilato o acrilonitrilo, copolímeros de
poliolefina cíclica (COC), poliolefina amorfa como Zeonex® de ZEON
Corp, y similares.
El cuerpo principal del sustrato transmisor de
la luz puede ser fotocrómico o no fotocrómico. Se dan a conocer
ejemplos no limitantes de materiales poliméricos fotocrómicos y la
preparación de los mismos, por ejemplo, en las patentes
estadounidenses n^{os} 6.248.285 y 6.329.482.
El cuerpo principal del sustrato transmisor de
la luz puede estar coloreado o ser incoloro. Los materiales
poliméricos coloreados pueden ser producidos al añadir, por ejemplo,
diversos tintes orgánicos en el monómero antes de la
polimerización, o al impregnar la matriz polimérica utilizando
tintes orgánicos.
El sustrato transmisor de la luz puede
comprender, además del cuerpo principal, diversas capas de diversos
tipos de revestimientos superficiales. Por ejemplo, el sustrato
puede tener un revestimiento antirreflejante, un revestimiento duro
típico para productos oftálmicos, un revestimiento fotocrómico, un
revestimiento de color tintado, un revestimiento filtrador de UV,
un revestimiento de absorción de infrarrojos, y similares. Un
experto en la técnica estará familiarizado con estos revestimientos,
especialmente en conexión con los productos oftálmicos. La capa
intermedia inorgánica y la capa de polarización de la luz pueden
estar formadas sobre estos revestimientos superficiales, o pueden
estar formadas sobre una superficie distinta de la superficie sobre
la que se formaron estos revestimientos, u opuesta a la misma.
La capa de polarización de la luz formada sobre
al menos parte de al menos una superficie del sustrato transmisor
de la luz imparte, al menos parcialmente, la propiedad de
polarización de la luz del artículo de polarización de la presente
invención. La capa de polarización puede comprender al menos un
tinte dicroico como el ingrediente activo. Las moléculas de tinte
dicroico están orientadas de forma que imparten el efecto deseado de
polarización al artículo de la presente invención. Sin embargo,
además del tinte dicroico, la capa de polarización puede comprender
otros ingredientes, como agentes promotores de la adhesión,
plastificantes, tintes no polarizantes y tensioactivos, para
impartir un color o una tonalidad deseable al producto final, y
similares, siempre que estos otros ingredientes (i) no supongan un
impacto negativo sobre la adhesión de la capa de polarización a las
otras capas en la estructura del artículo, y (ii) no supongan un
impacto negativo sobre el efecto de polarización de los tintes
dicroicos en la capa.
Como se ha mencionado anteriormente, se conocen
muchos tintes dicroicos distintos y, ciertamente, se utilizaron
para la fabricación de productos de polarización de la luz en la
técnica anterior. Las referencias que mencionan dichos tintes
dicroicos incluyen, por ejemplo, la patente estadounidense nº
2.400.877 y el documento WO 00/22463. Se puede utilizar un único
tinte dicroico en la capa de polarización para impartir el efecto de
polarización al igual que un color o tinte deseado, como el gris,
al producto final de polarización. Sin embargo, no se excluye que
se pueda utilizar una combinación de diversos tintes dicroicos en la
capa de polarización. Desde luego, un experto en la técnica conoce
que se pueden utilizar diversos tintes dicroicos que tienen colores
que varían desde el rojo, el amarillo al azul, solos o en
combinación con diversas proporciones para impartir el efecto
deseado de polarización y el color al producto final.
También se conoce en la técnica que las
moléculas de tinte que absorben luz a una longitud de onda deseada,
pero que son incapaces de formar estructuras ordenadas o
polarizantes por sí solas pueden formar una estructura de
polarización de la luz cuando se usan junto con materiales
anfitriones adecuados, como compuestos de cristal líquido. Dicho
fenómeno y estructuras de polarización de
huésped-anfitrión se describen, por ejemplo, en el
documento WO 00/22463, y en otras referencias. Este efecto ha sido
utilizado para la producción de pantallas de cristal líquido.
Ciertamente, este tipo de capa de polarización puede ser utilizada
para el artículo de polarización de la luz de la presente
invención. Uno de los usos que se contemplan del artículo de
polarización de la luz de la presente invención es en pantallas de
cristal líquido. Para el propósito de la presente invención, la
expresión "tinte de polarización de la luz" incluye tanto
tintes que pueden orientarse a sí mismos para proporcionar un
efecto de polarización, como tintes que no pueden orientarse por sí
mismos para proporcionar un efecto de polarización, pero que pueden
proporcionar un efecto de polarización cuando son colocados en un
anfitrión apropiado o en combinación con otros materiales.
En el artículo de polarización de la luz de la
presente invención, la capa de polarización de la luz es una única
capa unida a la capa intermedia inorgánica descrita en detalle a
continuación. La capa intermedia inorgánica comprende una
pluralidad de microsurcos en el lado externo (el lado más lejano al
sustrato), y se deposita la capa de polarización en los
microsurcos, y sobre los mismos. Los microsurcos son sustancialmente
paralelos entre sí. Se prefiere que los microsurcos tengan un
tamaño micrométrico. Es decir, es preferente que la anchura y la
profundidad de los surcos sea menor de 1 \mum. Los surcos sirven
para proporcionar una orientación a los tintes de polarización en
la capa de polarización, conforme a la enseñanza de la patente
estadounidense nº 2.400.877. La capa de polarización comprende al
menos un tinte dicroico, cuyas moléculas son capaces de orientarse
a sí mismas en presencia de microsurcos para proporcionar un efecto
de polarización de la luz. Dicha estructura de tinte de
polarización en los microsurcos fue dada a conocer en el documento
FR 2861852, y es particularmente ventajosa para la presente
invención. La estructura es sencilla, fácil de producir, y es capaz
de proporcionar un efecto coherente de polarización a través de la
superficie sin distorsionar la potencia de manipulación de la luz
del artículo final. En esta estructura, las moléculas del tinte de
polarización están limitadas de manera estable a sus posiciones
locales. En comparación con películas y láminas de polarización, es
menos probable que pierdan su orientación debido a calor y a otras
condiciones. En otras palabras, en comparación con los artículos de
polarización de la técnica anterior que emplean películas y/o
láminas de polarización, este producto preferente de la presente
invención tiende a tener una mayor estabilidad térmica.
Un punto distintivo del producto de la presente
invención sobre la técnica anterior es la presencia de al menos una
capa intermedia inorgánica entre el sustrato y la capa de
polarización de la luz. De una forma totalmente imprevista, los
presentes inventores han descubierto que, aunque los tintes de
polarización de la luz son de naturaleza orgánica, su unión a una
capa intermedia inorgánica, descrita en detalle a continuación,
tiende a ser mucho más fuerte que a una capa intermedia polimérica
como se revela en el documento FR 2861852. Además, la capa
intermedia inorgánica, con la asistencia de una subcapa inorgánica
opcional, tiende a tener una fuerte unión con la mayoría de
materiales de sustrato, incluyendo sustratos poliméricos orgánicos
(que pueden comprender capas superficiales adicionales sobre las
que se forman la capa intermedia inorgánica y la subcapa opcional,
como se ha descrito anteriormente). En la técnica se conoce el uso
de una capa inorgánica promotora de la adhesión para mejorar la
adhesión de una capa inorgánica a un sustrato orgánico o inorgánico.
Se pueden utilizar técnicas y equipos bien conocidos en la técnica
anterior para formar la capa intermedia inorgánica y la subcapa
inorgánica opcional.
En una realización particularmente preferente,
la capa intermedia inorgánica está formada de SiO_{2}. Los
presentes inventores han descubierto que, se puede formar la capa
intermedia inorgánica, especialmente SiO_{2}, con una fuerte
unión con sustratos fabricados de materiales poliméricos orgánicos,
con o sin revestimientos superficiales adicionales. En general, la
capa intermedia inorgánica debería tener las propiedades de
transmisión de luz en el intervalo de longitud de onda en el que se
va a utilizar el artículo de polarización. También se contempla que
se puedan emplear múltiples capas de materiales inorgánicos que
tienen distintas composiciones como la capa intermedia inorgánica.
De manera ventajosa, se puede emplear dicha estructura de múltiples
capas para reducir el reflejo en la interfaz entre la capa
intermedia inorgánica y el sustrato.
El grosor de la capa intermedia inorgánica es de
la escala microscópica. El grosor de la capa intermedia debería ser
suficiente como para permitir la formación de los microsurcos
sustancialmente sin revelar la superficie del sustrato.
Típicamente, la capa intermedia inorgánica tiene un grosor menor de
10 \mum, preferentemente menor de 5 \mum, aún más
preferentemente menor de 1 \mum. En general, para una deposición
de plasma, cuanto más delgado sea el revestimiento, menor el tiempo
requerido para la deposición del mismo.
Para un cierto sustrato, para obtener una
adhesión firme entre la capa intermedia inorgánica y el material
del sustrato, se desea formar una subcapa inorgánica delgada entre
la capa intermedia inorgánica y el sustrato. La subcapa tiene una
composición distinta de la de la capa intermedia inorgánica.
Típicamente, la subcapa está formada de silicio, de un metal
elemental, de un óxido metálico o de un óxido de silicio. Como
ejemplos no limitantes de metales elementales, se puede hacer
mención del cromo, del molibdeno, del níquel, del titanio, del
hierro y de combinaciones compatibles y/o de mezclas de los mismos.
Es bien conocido que una capa metálica puede mejorar la adhesión
entre una capa de óxido metálico y un material inorgánico u
orgánico. Como ejemplos no limitantes de óxidos metálicos, se puede
hacer mención de Al_{2}O_{3}, ZrO_{2}, TiO_{2}, GeO_{2},
y mezclas y combinaciones de los mismos. El óxido de silicio puede
ser SiO y/o SiO_{2}. Los materiales preferentes para la subcapa
son cromo metal y SiO, especialmente para una capa intermedia de
SiO_{2}.
Generalmente, la subcapa es mucho más delgada
que la capa intermedia inorgánica, normalmente a escala nanométrica.
Cuando la subcapa está formada de un metal elemental, como el
cromo, para asegurar una transmisión suficiente, se requiere que el
grosor de la misma sea muy pequeño. Normalmente, la subcapa tiene un
grosor menor de 300 nm, preferentemente menor de 100 nm, más
preferentemente menor de 20 nm. La subcapa inorgánica puede ser una
única capa de átomos o de moléculas.
Como ejemplos no limitantes de una combinación
de la capa intermedia inorgánica y de la subcapa, se puede hacer
mención de: (i) una subcapa de SiO y una capa intermedia de
SiO_{2}, y (ii) una subcapa de cromo metal y una capa intermedia
de SiO_{2}. Se cree que la combinación de una subcapa de SiO y de
una capa intermedia de SiO_{2} es particularmente efectiva para
sustratos fabricados de un sustrato de CR 39 (una resina sintética
termoendurecible de bisalil carbonato de dietilenglicol). Este
monómero para este polímero tiene la siguiente estructura:
Conforme a la patente estadounidense nº
4.130.672, se puede formar una película antirreflejante de gran
dureza de SiO-SiO_{2} sobre sustratos de
CR39.
El artículo de polarización de la presente
invención se puede producir para ser utilizado con un amplio
espectro de longitudes de onda que varían desde UV hasta la luz
visible, hasta la luz infrarroja. Preferentemente, el artículo de
polarización de la luz de la presente invención es para un uso en el
intervalo de longitud de onda de luz visible.
El artículo de polarización de la luz de la
presente invención puede encontrar una aplicación en muchos
dispositivos. Los ejemplos no limitantes de aplicaciones incluyen:
productos oftálmicos; productos de visionado, particularmente
pantallas de cristal líquido, incluyendo monitores de LCD y
proyectores de LCD; ventanas de polarización para vehículos,
incluyendo vehículos terrestres, aéreos y acuáticos; pantallas de
soldadura y protecciones; vidrio de construcción; y similares.
En términos generales, el procedimiento de la
presente invención para la producción de un artículo de polarización
de la luz según se ha definido anteriormente comprende los
siguientes pasos:
- (A)
- proporcionar un sustrato transmisor de la luz basado en un material orgánico que tiene al menos una superficie;
- (C)
- formar una capa de polarización de la luz sobre al menos parte de la superficie;
- (D)
- formar una capa protectora sobre la capa de polarización de la luz, y que se encuentra en contacto con la misma;
\vskip1.000000\baselineskip
en la que entre los pasos (A) y (C), hay un paso
adicional (B) como sigue:
- (B)
- depositar como una película delgada una capa intermedia inorgánica de adhesión que es SiO o SiO_{2} entre la capa de polarización y el sustrato, entrando en contacto la capa intermedia inorgánica con la capa de polarización; y
\vskip1.000000\baselineskip
el paso (C) comprende los siguientes pasos (C1)
y (C2):
- (C1)
- formar una pluralidad de microsurcos sustancialmente paralelos en la superficie más lejana al sustrato de la capa intermedia inorgánica de adhesión depositada en el paso (B); y
- (C2)
- depositar una capa de polarización de la luz que comprende tinte de polarización sobre los microsurcos formados en el paso (C1), y que entra en contacto con los mismos, sirviendo los microsurcos para proporcionar una orientación a las moléculas del tinte de forma que se imparte un efecto de polarización.
Como se ha tratado anteriormente, para ciertos
materiales de sustrato, es deseable añadir una subcapa inorgánica
entre la capa intermedia inorgánica y el sustrato para promover la
adhesión entre la capa intermedia inorgánica y el sustrato. En
consecuencia, aquellas realizaciones del procedimiento de la
presente invención para la producción de aquellos artículos
comprenden adicionalmente un paso adicional (A1) después del paso
(A) como sigue:
- (A1)
- formar al menos una subcapa inorgánica promotora de la adhesión distinta de la capa intermedia inorgánica entre el sustrato y la capa intermedia inorgánica;
en el que en el paso (B), la capa intermedia
inorgánica está formada directamente sobre una subcapa inorgánica
formada en el paso (A1), y está en contacto con la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
En el paso (A), el sustrato puede tener la
estructura y la composición como se ha mencionado anteriormente en
conexión con el artículo de polarización de la luz de la presente
invención. Hablando en general, dichos sustratos pueden tener la
superficie pulida, ser limpiados y secados antes del paso (A1), si
está presente, y el paso (B). Se pueden utilizar diversas técnicas
de lavado de la superficie. A veces, para activar la superficie
para una mejor adherencia entre la superficie y las capas
respectivas que se van a depositar, es deseable utilizar una
limpieza por plasma.
Además, como parte del paso (A), se puede
aplicar un revestimiento superficial al cuerpo del sustrato. Dicho
revestimiento superficial puede incluir, por ejemplo, revestimientos
antirreflejantes, revestimientos duros, y similares. Sin embargo,
dado que la presente invención tiene la ventaja de ser aplicable a
diversos tipos de materiales de sustrato, la deposición de estos
revestimientos no es obligatoria. En efecto, a veces es preferible
no formar esos revestimientos base para minimizar los pasos del
procedimiento de producción. Dicho eso, puede ser deseable la
aplicación de dichos revestimientos superficiales adicionales al
cuerpo del sustrato para ciertos materiales de sustrato,
especialmente aquellos fabricados de materiales poliméricos
orgánicos. De una forma totalmente no limitante, el revestimiento
superficial puede estar basado en particular en silanos, por
ejemplo, en alcoxisilanos y/o en clorosilanos o en composiciones con
grupos reactivos de los siguientes tipos: vinilo, epoxi,
isocianato, hidrixilo, amina, tiol, ácido carboxílico y/o anhídrido.
Dichas composiciones pueden incluir grupos reactivos de un único
tipo (por ejemplo, isocianato) o grupos reactivos de al menos dos
de los tipos anteriores, que son evidentemente no reactivos entre sí
(por ejemplo, isocianato y vinilo). Ejemplos particulares de dicho
revestimiento superficial incluyen revestimientos basados en
\gamma-aminopropiltrimetoxisilano,
\gamma-aminopropiltrietoxisilano y
epoxialquiltrialcoxisilano.
Con respecto a los pasos (A1) y (B), se pueden
obtener la capa intermedia inorgánica y la subcapa inorgánica por
medio de cualquier técnica bien conocida por los expertos en la
técnica y que sea utilizada ampliamente en especial en la industria
de los semiconductores. Por ejemplo, se pueden utilizar
procedimientos de deposición de vapor químico (CVD), como
deposición química de vapor mejorada con plasma (PECVD), deposición
química de vapor a baja presión (LPCVD), deposición de vapor
químico a presión subatmosférica (SACVD); procedimientos de
deposición de vapor de plasma (PVD), como evaporación por haz de
electrones asistida por iones, evaporación por haz de electrones no
asistida por iones y deposición electrónica; al igual que
procedimientos de sol-gel, y similares.
La deposición de vapor químico (CVD) es una
tecnología de tratamiento de materiales utilizada ampliamente. Un
buen libro acerca de la CVD es Chemical Vapor Deposition (Ed.
J-H Park et al.), Surface Engineering
Series, Volumen 2 (ASM International®, julio de 2001). La
mayoría de sus aplicaciones suponen la aplicación de revestimientos
sólidos de película delgada sobre superficies. Formulado de manera
simple, la CVD supone hacer fluir un gas o gases precursores en una
cámara que contiene uno o más objetos calentados para ser
revestidos. Las reacciones químicas se producen en las superficies
calientes o cerca de las mismas, lo que resulta en la deposición de
una película delgada sobre la superficie. Se expulsan los
subproductos junto con los gases precursores sin reaccionar fuera
de la cámara. La PECVD, la LPCVD y la SACVD son solo unas pocas
variantes de las técnicas de CVD. La CVD se puede llevar a cabo en
un amplio intervalo de temperaturas y de presiones, con o sin gases
portadores. La mayoría de los elementos en la tabla periódica han
sido depositados por medio de técnicas de CVD, algunos en forma del
elemento puro, pero combinados con frecuencia para formar
compuestos.
Entre estos procedimientos de CVD, la PECVD es
un procedimiento preferente para depositar la capa intermedia
inorgánica y la subcapa, si se encuentra presente, en el
procedimiento de la presente invención. En un sistema de PECVD, una
fuente de RF excita los electrones en un campo electromagnético
dispuesto entre un electrodo superior y un sustrato conectado a
tierra. Los electrones excitados colisionan con las moléculas de gas
para formar iones/reactivos neutrales o plasma. La PECVD tiene
varias ventajas sobre otras técnicas térmicas de CVD. En primer
lugar, la PECVD permite una temperatura y una presión mucho menor de
deposición. Por ejemplo, la temperatura para la deposición PECVD de
SiO_{2} utilizando SiH_{4} y O_{2} o N_{2}O es de
normalmente entre 200-400ºC, en comparación con la
temperatura de 350-550ºC requerida para la CVD
térmica. En segundo lugar, al utilizar un plasma, el bombardeo de
iones ayuda a hacer que las películas sean más densas, aumenta la
velocidad de deposición, y promueve una buena adhesión de la
película. Además, se puede lograr la uniformidad de la película en
términos de microestructura y de grosor. Aún otra gran ventaja de la
PECVD es su capacidad para controlar tensión residual de la
película. Al variar los parámetros del procedimiento, el usuario
puede crear películas con una tensión de compresión o traccional o
sin tensión.
Las técnicas de deposición de vapor de plasma no
tienen que suponer una reacción química entre la superficie del
sustrato y el material que se está depositando sobre el mismo. En
los procedimientos de evaporación, se calienta en un vacío el
material que se va a depositar, hasta que hierve o se sublima para
convertirse en un gas. El gas se transporta al sustrato, donde es
enfriado y se condensa sobre la superficie del sustrato para formar
la capa depositada. En la deposición electrónica, el material que va
a ser depositado es lanzado literalmente al sustrato de lámina a
gran velocidad. Se han desarrollado una amplia variedad de técnicas
de deposición electrónica. Se han depositado películas delgadas de
muchos materiales, incluyendo dióxido de silicio, utilizando
técnicas de evaporación o de deposición electrónica.
El procedimiento de sol-gel para
la formación de una película delgada supone el revestimiento de un
sol-gel del material que está siendo depositado
sobre la superficie del sustrato, seguido del secado y un
tratamiento térmico para formar una película densa interconectada
del material depositado. En el caso de silicio, por ejemplo, se
puede crear un material de sol-gel mediante
hidrólisis (en un pH ácido o alcalino o neutro) de alcoxisilanos.
El sol-gel coloidal formado de esta manera se
reviste sobre la superficie del sustrato, se seca y se trata
térmicamente por debajo de los 300ºC para formar un revestimiento
denso. Se puede utilizar un tratamiento térmico a mayor temperatura
para sinterizar la película para una mayor densificación, si se
permite, por ejemplo, cuando el sustrato está basado en vidrio
inorgánico.
La pirólisis por pulverización es otra opción
para depositar la capa intermedia inorgánica y la subcapa
opcional.
Se utilice procedimiento de deposición del
revestimiento que se utilice, es importante que el procedimiento de
deposición del revestimiento no afecte de manera adversa la
composición ni la propiedad del sustrato. Por ejemplo, si el
sustrato comprende material polimérico orgánico que se deforma o se
degrada a una temperatura elevada, la deposición de la capa
intermedia inorgánica y la subcapa opcional se debe llevar a cabo
por debajo de una temperatura umbral. Es deseable que el
revestimiento depositado tenga una adhesión firme al sustrato y a
otros revestimientos. También es deseable que el revestimiento
depositado tenga una dureza y una resistencia mecánica elevadas
para un tratamiento adicional corriente abajo, tal como el
cepillado.
Por lo tanto, las técnicas particularmente
preferentes son aquellas basadas en una deposición asistida por
iones (IAD), una deposición electrónica por haz de iones (EBS), una
deposición asistida por iones de plasma (PIAD) porque funcionan a
una temperatura cercana a la ambiental. Por ejemplo, el
procedimiento de IAD produce un revestimiento con buenas
propiedades físicas pero también puede ser aplicado a sustratos
sensibles al calor como los plásticos debido a la baja temperatura
implicada. Este procedimiento tiene como resultado la deposición
directa de vapor ionizado y la adición de energía de activación
mediante bombardeo iónico muy efectivo durante la formación de la
película. En la PIAD, se evaporan diversos materiales utilizando
cañones de electrones junto con una fuente de
plasma.
plasma.
Dichos procedimientos de deposición son bien
conocidos por los expertos en la técnica de revestimientos
antirreflectores y antirrayas. Por ejemplo, en el documento US
5.597.622 se describe un procedimiento para la producción de un
revestimiento de reducción del reflejo sobre lentes. Este
procedimiento describe cómo depositar una capa de SiO_{2} sobre
una lente plástica de CR39 utilizando una capa delgada de adhesión
de SiO. Se depositaron ambas capas en una cámara de vacío que
comprende un vaporizador térmico y una fuente de plasma para
irradiar el sustrato de forma simultánea con la aplicación del
material vaporizado del revestimiento.
En el documento US 4.130.672 se describe otro
ejemplo de deposición al vacío. En efecto, esta patente versa
acerca de un procedimiento capaz de revestir una película de óxido
de silicio SiO y de dióxido de silicio SiO_{2} sobre la
superficie de material óptico transparente de vidrio o de resina
sintética a baja temperatura (inferior a 120ºC). Este procedimiento
utiliza el hecho de que el óxido de silicio se deposita por vacío
fácilmente incluso a bajas temperaturas (100ºC). Utilizando la
condición apropiada de deposición al vacío, se puede obtener
fácilmente un revestimiento duradero que comprende capas de SiO y de
SiO_{2}. Además, el revestimiento obtenido exhibe una dureza de
lápiz de 6-7 H, lo que es el doble que la de un
sustrato sintético como el CR39® y, por lo tanto, está bien
adaptado para ser ranurado por medio de un cepillado abrasivo.
La deposición por plasma es una tecnología
ligeramente distinta de la deposición asistida por plasma, aunque
los resultados finales son bastante similares. Su ventaja principal
es que se puede producir un revestimiento más económico.
Aunque el SiO tiene una buena adhesión sobre
sustratos plásticos incluso cuando está depositado directamente
sobre el sustrato sufre de una absorción ópticamente no deseable.
Por lo tanto, el SiO se utiliza principalmente para el propósito de
asegurar la adhesión de una capa más gruesa de SiO_{2}.
La patente estadounidense nº 5.597.622 mencionó
que si se aplica la capa de SiO_{2} directamente se adhiere de
manera deficiente sobre sustratos sintéticos. Dicho revestimiento
aplicado directamente se desprende muy rápidamente en pruebas de
agua hirviendo, por ejemplo, después de 5 a 10 minutos. En
contraste, si se utiliza SiO como una capa de adhesión entre el
sustrato y la capa de SiO_{2} el artículo supera con éxito las
pruebas de ebullición.
Cuando se utilizan juntos el SiO además del
SiO_{2}, se deben ajustar los grosores relativos para evitar un
efecto perjudicial de reflejo. Esta adaptación es bien conocida por
los expertos en la técnica de la deposición de un revestimiento
antirreflector.
\newpage
A pesar de su adsorción no deseable, se puede
utilizar SiO como la capa intermedia inorgánica, siempre que se
haya escogido el grosor de forma que la absorción se mantenga dentro
de un límite razonable. En general, la capa de SiO tiene grosores
desde una molécula hasta 100 nm. Preferentemente, el grosor es de
hasta 50 nm.
Se puede utilizar SiO_{2} con mayores grosores
como, por ejemplo, hasta 500 nm. Hemos descubierto que un grosor
apropiado para el artículo de la invención es de aproximadamente 100
nm.
Como se ha mencionado anteriormente, se puede
tratar el cuerpo del sustrato antes de la aplicación de la capa
intermedia inorgánica y de la subcapa inorgánica opcional. Por
ejemplo, para ciertos materiales plásticos de sustrato, para
obtener una buena adhesión, también es posible formar una capa dura
curable de tipo de resina de silicona en la superficie antes de la
deposición de la capa intermedia inorgánica y de la subcapa
inorgánica opcional. Estas resinas duras de silicona son bien
conocidas como revestimientos antirrayas o también son denominadas
revestimientos duros. En el documento JP 58042001 se describe un
ejemplo de dicha deposición de una capa de resina de silicona antes
de la deposición de vapor de SiO_{2}. Hemos descubierto que la
resina de silicona vendida bajo la marca registrada
HI-GARD® 1080 de PPG Industries, Inc. es
particularmente adecuada y proporciona una adhesión aceptable y una
buena transmitancia.
También se puede necesitar dicha capa de resina
de silicona para asegurar una buena resistencia del sustrato a las
condiciones altamente energéticas involucradas cuando se utilizan
técnicas asistidas por iones o por plasma. Una regla general es que
las lentes sin revestimiento duro pueden ser revestidas con una capa
de óxido metálico sin la asistencia de iones, pero los sustratos
con revestimientos duros pueden ser dotados de dureza, en general,
con la asistencia de iones o de plasma. Esto es particularmente útil
con sustratos sintéticos que tienen una estabilidad térmica
deficiente.
deficiente.
También es bien conocido que se puede utilizar
una capa metálica (como el cromo) muy delgada para obtener una
mayor adhesión de la capa de óxido sobre el sustrato. En efecto, lo
habitual es que los óxidos no se adhieran normalmente con firmeza a
los plásticos. Siendo un metal, esta capa debe ser extremadamente
delgada para evitar un color gris. Los grosores típicos de la
subcapa metálica de adhesión son de tan solo unos pocos
nanómetros.
En el documento FR 2861852, y en las patentes
estadounidenses n^{os} 4.683.153 y 2.400.877 se han dado a
conocer los procedimientos y los equipos para formar microsurcos y
la deposición de la capa de polarización sobre los mismos. Se
depende de los contenidos relevantes de estas referencias y se
incorporan en el presente documento por referencia en su
totalidad.
De manera ventajosa, la formación de microsurcos
en la superficie de la capa intermedia inorgánica se consigue al
cepillar la superficie. Como un ejemplo no limitante, se puede
utilizar un disco giratorio fabricado de un material de espuma,
como una espuma de poliuretano, empapado con una pasta de partículas
abrasivas, para cepillar la superficie. La pasta de partículas
abrasivas puede ser una pasta de pulimentación utilizada en la
técnica conocida por una persona con un grado normal de dominio de
la técnica. Las partículas abrasivas utilizadas se encuentran en
una escala microscópica y submicroscópica. Las partículas pueden ser
de, por ejemplo, Al_{2}O_{3}, ZrO_{2}, TiO_{2}, CeO_{2},
y similares, siempre que tengan una dureza superior a la de la capa
intermedia inorgánica. También se pueden añadir aditivos, como
agentes de modificación de la viscosidad, a la pasta. Una persona
con un grado normal de dominio de la técnica puede ajustar la
velocidad de giro del disco de cepillado, la presión aplicada
cuando se cepilla para obtener un resultado óptimo de cepillado en
un tiempo óptimo de cepillado.
Tras el cepillado de la capa intermedia, antes
de la deposición de la capa de polarización, normalmente se limpia
a fondo y se seca el sustrato.
La formación de la capa de polarización conlleva
el revestimiento de una disolución o de una suspensión de un tinte
de polarización sobre las superficies de la capa intermedia
inorgánica, sobre la que ya se han formado los microsurcos. De
manera ventajosa, la disolución o la suspensión están basadas en
agua. Como se ha mencionado anteriormente, para obtener la
tonalidad y el color deseado del artículo de polarización, a veces
se utilizan múltiples tintes de polarización que tienen distintos
colores con diversas proporciones en la disolución de tinte de
polarización. Además, la disolución de tinte de polarización puede
comprender, además de los tintes en sí, aditivos. Estos aditivos
pueden incluir: (i) modificadores de reología; (ii) promotores de la
adhesión; (iii) plastificantes; (iv) tintes no polarizantes, y
similares. La deposición de la disolución de tinte de polarización
puede llevarse a cabo utilizando diversas técnicas de revestimiento
disponibles en la técnica, por ejemplo, recubrimiento por
inmersión, recubrimiento por flujo, recubrimiento por centrifugado,
recubrimiento por aspersión, y similares, utilizando equipos
convencionales.
convencionales.
Después de la deposición de la disolución de
tinte sobre los microsurcos, a menudo es deseable insolubilizar e
inmovilizar los tintes de polarización sobre los microsurcos. Una
forma preferente de hacerlo es someter al sustrato revestido a una
solución acuosa de una sal metálica. La patente estadounidense nº
2.400.877 da a conocer procedimientos y agentes utilizados para la
insolubilización, de cuya parte relevante de la misma se depende y
se incorpora en el presente documento por referencia. Como ejemplos
no limitantes de dichas sales metálicas, se puede hacer mención de
AlCl_{3}, BaCl_{2}, CdCl_{2}, ZnCl_{2}, y similares. Son
preferentes el AlCl_{3} y el ZnCl_{2} por su baja toxicidad. Se
pueden utilizar otras sales distintas de cloruros. En general, se
pueden utilizar las sales metálicas utilizadas en la industria
textil para insolubilizar tintes en agua. Se pueden utilizar, por
ejemplo, sales metálicas de Al, de Fe, de Cr y
similares.
similares.
Después de la insolubilización de los tintes en
la superficie de la capa intermedia inorgánica, la superficie se
seca adicionalmente de manera opcional. En el caso de que la capa de
polarización esté sometida a un tratamiento de una solución acuosa,
tal como una de un revestimiento duro, puede no ser necesario secar
la capa de polarización. Los tintes de polarización, con o sin la
ayuda de aditivos como polímeros de cristal líquido, se alinean con
los microsurcos. De esta manera se forma una capa de polarización de
la luz.
Normalmente, la capa de polarización formada de
esta manera no es lo suficientemente robusta como para resistir el
desgaste natural del uso previsto típico del artículo final de
polarización de la luz. Por lo tanto, normalmente es deseable un
revestimiento protector adicional. Por lo tanto, en el paso (D) del
procedimiento de la presente invención, se forma una capa
protectora adicional sobre la capa de polarización de la luz. De
forma similar al revestimiento superficial sobre el sustrato,
descrito anteriormente, el revestimiento protector puede estar
basado particularmente en silanos, por ejemplo, en alcoxisilanos y/o
en clorosilanos o en composiciones con grupos reactivos de los
siguientes tipos: vinilo, epoxi, isocianato, hidroxilo, amina, tiol,
ácido carboxílico y/o anhídrido. Dichas composiciones pueden
incluir grupos reactivos de un único tipo (por ejemplo, isocianato)
o grupos reactivos de al menos dos de los tipos anteriores, que
evidentemente no son reactivos entre sí (por ejemplo, isocianato y
vinilo). Los ejemplos particulares de dicho revestimiento
superficial incluyen revestimientos basados en
\gamma.aminopropiltrimetoxisilano,
\gamma-aminopropiltrietoxisilano y
epoxialquiltrialcoxisilano. Estas capas protectoras pueden ser
tintables (por consiguiente, tintadas o no tintadas) o no tintables,
dependiendo de la aplicación del artículo final de polarización.
Los ejemplos no limitantes de composiciones de revestimiento
disponibles comercialmente para dicha capa protectora incluyen:
revestimientos curados mediante UV obtenidos de resina curable
mediante UV como C4000-60, C5050-60
que son no tintables, C5051-60 que es tintable y
CRC-12 de LESCO, SCH 180, SHC 3100 y SHC Armour 500
de Lens Technology, LLC; revestimientos curados térmicamente como
los obtenidos de la disolución de revestimiento duro de dos
componentes vendida bajo el nombre de TS56 H o TS56 T de Tokuyama
Corp. que son no tintable y tintable respectivamente, o de la
disolución de revestimiento de un único componente
HI-GARD® 1080 o HI-GARD® 1035 de PPG
Industries,
Inc.
Inc.
Se pueden formar revestimientos opcionales
adicionales sobre el revestimiento protector. Estos revestimientos
incluyen, pero no están limitados a, revestimientos hidrófobos
(higrófugo o antivaho); revestimientos de absorción de infrarrojos;
revestimientos de absorción de UV; revestimientos antirreflejante;
revestimientos fotocrómicos; revestimientos amortiguadores
(revestimientos flexibles de absorción de impactos); y similares.
Estos revestimientos también pueden estar formados en el lado del
sustrato opuesto a la capa intermedia inorgánica, la subcapa
opcional y la capa de polarización.
La Fig. 1 ilustra de manera esquemática una
realización del procedimiento de la presente invención para producir
un artículo ejemplar de polarización de la presente invención. En
el paso (1), se proporciona un cuerpo principal (101) del sustrato.
En el paso (2), se forma un revestimiento superficial (103) de
revestimiento duro sobre una superficie del cuerpo (101) del
sustrato. La combinación de (101) y de (103) forma de esta manera el
sustrato (100) en el significado de la presente solicitud. Los
pasos (1) y (2), combinados, corresponden al paso (A) en el
procedimiento reivindicado y descrito anteriormente. En el paso (3),
se forma una subcapa inorgánica (105) en la parte superior de la
capa superficial (103). El paso (3) se corresponde con el paso (A1)
tratado anteriormente. En el paso (4), se forma una capa intermedia
inorgánica (107) en la parte superior de la subcapa (105). El paso
(4) se corresponde con el paso (B) del procedimiento descrito
anteriormente. En el paso (5), se cepilla la capa intermedia
inorgánica (107) para formar una pluralidad de microsurcos (109)
sustancialmente paralelos en su superficie superior. El paso (3) se
corresponde con el paso (C1) descrito anteriormente. En el paso (6),
se deposita una capa (111) de polarización en la parte superior de
la capa (109) de polarización. El paso (6) se corresponde con el
paso (C2) descrito anteriormente. En el paso (7), se forma una capa
protectora (113) en la parte superior de la capa (109) de
polarización. El paso (7) se corresponde esencialmente con el
anterior paso (D). Como es evidente a partir de la anterior
descripción de la presente invención, la Fig. 1 es simplemente una
ilustración de una realización de la presente invención. Algunos de
los pasos ilustrados en la Fig. 1 pueden no ser requeridos en la
producción de ciertos artículos de polarización de la presente
invención. Por ejemplo, se pueden omitir los pasos (2) y (3) para
ciertos materiales de sustrato.
Como se ha mencionado anteriormente, se puede
aplicar el procedimiento de la presente invención para muchos tipos
distintos de materiales orgánicos de sustrato. Se puede depositar la
misma capa intermedia inorgánica, tal como SiO_{2} en aquellos
distintos materiales de sustrato para obtener igualmente buenos
resultados. Por lo tanto, para distintos materiales de sustrato, se
pueden llevar a cabo los pasos (C) y (D) del procedimiento
corriente abajo utilizando los mismos parámetros y equipos del
procedimiento. Esto se traduce en una regularidad de la calidad del
producto, un mayor rendimiento de producción y un menor coste de
producción. La durabilidad del artículo producido es
particularmente elevada especialmente en pruebas de humedad elevada
y de ebullición. Además, el procedimiento de la presente invención
permite que se produzcan los artículos de la presente invención en
laboratorios oftálmicos individuales a pequeña escala con un coste
relativamente bajo.
Los siguientes ejemplos no limitantes ilustran
adicionalmente la presente invención.
\newpage
Ejemplo
1
(La presente
invención)
Se revistió una lente plástica de
poliuretano-urea vendida bajo la marca registrada
NXT® de Intercast Europe SPA con un revestimiento
HI-GARD® 1080 conforme a las pautas recomendadas por
el suministrador de la resina. El revestimiento duro final tenía un
grosor de 2-3 \mum. Después de la limpieza de la
superficie se depositó al vacío un revestimiento de SiO_{2} con
un grosor de 100 nanómetros utilizando una capa delgada de cromo
como capa de adhesión depositada sobre el revestimiento duro antes
de la deposición del SiO_{2}.
Entonces, se cepilló el sustrato revestido con
un disco que tenía la forma apropiada y que estaba fabricado de
espuma de poliuretano. Se empapa el disco con pasta abrasiva para
obtener microsurcos paralelos en la superficie de la lente
revestida.
La pasta abrasiva utilizada era una mezcla de
agua y de partículas de zirconia de tamaño micrométrico para
proporcionar un cepillado abrasivo suave. La velocidad del disco era
de 340 rpm y la presión de aproximadamente 40 g/cm^{2} aplicada
durante aproximadamente 5 segundos. Entonces, se aclaró la lente
ranurada con agua desionizada y se secó bajo una lámpara de
infrarrojos a 50ºC durante 2 minutos. Se revistió la lente seca
mediante recubrimiento por centrifugado con 2-3
gramos de una solución acuosa que contenía aproximadamente un 5% en
peso de tintes de polarización (Varilight solution 2S) suministrados
por Sterling Optics Inc (Kentucky, EE. UU.). La disolución de tinte
se aplicó a 300 rpm durante 8 segundos, entonces se aumentó la
velocidad de giro a 400 rpm durante 45 segundos y luego a 1000 rpm
durante 12 segundos.
En este paso, la lente tintada exhibía una
eficacia de polarización del 99% y un transmitancia del 30,5%.
Entonces se estabilizó el revestimiento de
polarización al sumergir la lente en una solución acuosa que
contenía cloruro de aluminio, hidróxido de calcio e hidróxido de
magnesio a un pH de 4. Este paso convierte el tinte soluble en agua
en su forma insoluble en agua.
Después de eso se sumergió la lente en una
solución acuosa del 10% en peso de
3-aminopropiltrietoxisilano
[919-30-2] durante 15 min, se aclaró
con agua DI 3 veces y se curó a 120ºC durante 30 minutos.
Después del enfriamiento, se sumergió la lente
en una solución acuosa del 2% en peso de
3-glicidoxipropiltrimetoxisilano
[2530-83-8] durante 30 minutos y se
curó en un horno a 100ºC durante 30 minutos. Después del
enfriamiento, se protegió la lente mediante la aplicación de un
revestimiento antirrayas basado en acrílico con un grosor de 2
\mum. La resina de revestimiento antirrayas utilizada se vende
bajo la referencia SHC 180 de Lens Technology International (CA)
modificada al añadir 1,6% en peso de
3-metacriloxipropiltrimetoxisilano
[2530-85-0]. Se aplicó la resina
mediante recubrimiento por centrifugado con una velocidad de giro de
1000 rpm durante 45 segundos y se curó mediante exposición a luz UV
de una lámpara H con una bombilla de fusión a una velocidad de la
cinta de 0,01016 metros por segundo (2 pasadas).
Se determinó la eficacia de polarización
(P_{eff}) al medir la transmitancia paralela (T_{//}) y la
transmitancia perpendicular (T\perp) utilizando un
espectrofotómetro visible y un polarizador. Se calculó la eficacia
de polarización utilizando la siguiente fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Se evaluó la durabilidad química de la lente
producida al remojar la lente de polarización en agua hirviendo
durante 3 horas. Se evaluó el nivel de adhesión antes y después de
la prueba de ebullición al intentar separar los revestimientos por
medio de una cinta adhesiva estándar.
\vskip1.000000\baselineskip
La eficacia de polarización fue del 97% antes de
la prueba de ebullición.
Las lentes de polarización sumergidas 3 horas en
agua hirviendo no mostraron deslaminación y exhibieron una eficacia
de polarización del 97% (sin cambios).
\newpage
Ejemplo
2
(Ejemplo
comparativo)
Se reprodujo el mismo procedimiento como se ha
descrito en el ejemplo 1 excepto que se omitieron la capa de
adhesión y la capa de SiO_{2}. Por lo tanto, se ranuró
directamente el revestimiento duro HI-GARD®
1080.
La eficacia de polarización fue del 98% después
de la deposición del tinte y del 96% después del procedimiento
completo. Se produjo una deslaminación de las capas en algunas
lentes durante los tratamientos acuosos como el tratamiento con
cloruro de aluminio o el tratamiento con silano lo que llevó a unos
defectos cosméticos no aceptables. Ninguna de las lentes superó la
prueba de ebullición del agua.
Claims (10)
1. Un artículo de polarización de la luz que
comprende un sustrato transmisor de la luz basado en un material
orgánico que tiene al menos una superficie, una capa de polarización
de la luz sobre al menos parte de la superficie, y una capa
protectora sobre la capa de polarización, en el que se deposita una
capa intermedia inorgánica de adhesión que es SiO o SiO_{2} como
una película delgada entre el sustrato y la capa de polarización de
la luz, entrando en contacto la capa intermedia inorgánica de
adhesión con la capa de polarización de la luz y que comprende una
pluralidad de microsurcos sustancialmente paralelos en el lado más
lejano al sustrato, y en el que la capa de polarización de la luz
comprende un tinte de polarización de la luz depositado directamente
sobre el lado ranurado de la capa intermedia inorgánica de
adhesión, sirviendo los microsurcos para proporcionar una
orientación a las moléculas del tinte de forma que se imparte un
efecto de polarización.
2. Un artículo de polarización de la luz
conforme a la reivindicación 1, que comprende además, entre el
sustrato y la capa intermedia inorgánica, al menos una subcapa
inorgánica que promueve la adhesión de la capa intermedia
inorgánica, siendo distinta en composición la subcapa inorgánica de
la capa intermedia inorgánica.
3. Un artículo de polarización de la luz
conforme a la reivindicación 2, en el que la subcapa inorgánica
comprende silicio, un metal elemental, un óxido de silicio o un
óxido metálico.
4. Un artículo de polarización de la luz
conforme a la reivindicación 2, en el que la al menos una subcapa
inorgánica consiste esencialmente en cromo metal o en SiO.
5. Un artículo de polarización de la luz
conforme a una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en
el que el sustrato comprende al menos una capa de revestimiento duro
sobre la que se ubica una capa intermedia inorgánica.
6. Un procedimiento para fabricar un artículo de
polarización de la luz conforme a la reivindicación 1, que
comprende los siguientes pasos:
- (A)
- proporcionar un sustrato transmisor de la luz basado en un material orgánico que tiene al menos una superficie;
- (C)
- formar una capa de polarización de la luz sobre al menos parte de la superficie;
- (D)
- formar una capa protectora sobre la capa de polarización de la luz, y que entra en contacto con la misma; en el que
\vskip1.000000\baselineskip
entre los pasos (A) y (C), hay un paso adicional
(B) como sigue:
- (B)
- depositar como una película delgada una capa intermedia inorgánica de adhesión que es SiO o SiO_{2} entre la capa de polarización y el sustrato, entrando dicha capa intermedia inorgánica en contacto con la capa de polarización; y
\vskip1.000000\baselineskip
el paso (C) comprende los siguientes pasos (C1)
y (C2):
- (C1)
- formar una pluralidad de microsurcos sustancialmente paralelos en la superficie más lejana al sustrato de la capa intermedia inorgánica de adhesión depositada en el paso (B); y
- (C2)
- depositar una capa de polarización de la luz que comprende tinte de polarización sobre los microsurcos formados en el paso (C1), y que entra en contacto con los mismos, sirviendo los microsurcos para proporcionar una orientación a las moléculas del tinte de forma que se imparte un efecto de polarización.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Un procedimiento conforme a la reivindicación
6, que comprende un paso adicional (A1) después del paso (A) como
sigue:
- (A1)
- formar al menos una subcapa inorgánica promotora de la adhesión distinta de la capa intermedia inorgánica entre el sustrato y la capa intermedia inorgánica;
en el que en el paso (B), la capa intermedia
inorgánica está formada directamente sobre una subcapa inorgánica
formada en el paso (A1), y entra en contacto con la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Un procedimiento conforme a la reivindicación
7, en el que la al menos una subcapa inorgánica está formada de
silicio, un metal elemental, un óxido de silicio, o un óxido de un
metal.
9. Un procedimiento conforme a la reivindicación
8, en el que la al menos una subcapa inorgánica está formada de
cromo metal o de SiO.
10. Un procedimiento conforme a una cualquiera
de las reivindicaciones 6 a 9, en el que en el paso (A), el
sustrato proporcionado comprende al menos un revestimiento duro, y
el paso (B) se lleva a cabo sobre el revestimiento duro.
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