ES2283083T3 - Metodo para la preparacion de compuestos de materia prima con una alta densidad de carga. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la producción de un compuesto materia prima del sector de sector de los detergentes y limpiadores que comprende al menos un aglutinante no acuoso, caracterizado porque se produce en primer lugar una premezcla sólida que comprende la materia prima sólida o las materia primas sólidas de una clase de materias primas que está(n) presentes como un sólido a temperatura ambiente y una presión de 1 bar y tiene(n) un punto de fusión o un punto de ablandamiento no menor de 45°C, en cantidades de al menos 50% en peso y la premezcla se convierte en un grano usando fuerzas de compactación a temperaturas de al menos 45°C y, si es apropiado, se procesa o se trata más adelante, con la condición de que - la premezcla sea esencialmente anhidra y - en la premezcla esté presente al menos un aglutinante que no sea un surfactante aniónico y esté en forma sólida a una presión de 1 bar y temperaturas por debajo de 45°C, sino que esté en la forma de un material fundido en las condiciones de procesamiento, en las cuales este material fundido sirve de aglutinante polifuncional soluble en agua, el cual durante la producción de la composición ejerce la función tanto de lubricante como también de adhesivo para las materias primas sólidas, pero se desintegra durante la redisolución de la composición en el líquido acuoso de lavado, y pertenece al grupo de ¿ glicoles de polietileno, glicoles de 1, 2-polipropileno donde éste/estos aglutinantes están presentes en el compuesto en cantidades desde 2 hasta menos de 20 % en peso, preferiblemente hasta menos de 15% en peso y, si es apropiado, se usan surfactantes aniónicos y se establece una densidad de carga de al menos 600 g/l.
Description
Método para la preparación de compuestos de
materia prima con una alta densidad de carga.
La descripción se refiere a un método para la
preparación de compuestos granulares de materia prima del campo de
los detergentes para lavar o limpiar, particularmente de detergentes
para lavado de textiles, los cuales tienen una alta densidad de
carga y aún así una buena solubilidad en agua fría y los cuales
están libres de partículas finas y de polvo. Además, la presente
invención se refiere a detergentes de lavado o de limpieza que
contienen compuestos de materia prima de este tipo.
Ya desde hace bastante tiempo los detergentes
para lavar o limpiar con formas de partículas con densidad de carga
por encima de 600 g/l pertenecen al estado de la técnica. En los
últimos años una concentración de los ingredientes activos para
lavar o limpiar iba acompañada también del aumento de la densidad de
carga, de modo que el consumidor debía dosificar no solo menos
volumen sino también menos masa por ciclo de lavado o de limpieza.
El aumento de la densidad de carga y particularmente una vez más la
concentración más alta que tiene el detergente de sustancias
activas para lavado y limpieza se paga en general, desde el punto de
vista subjetivo del consumidor, por una velocidad de disolución
peor, más lenta, del detergente utilizado. Este retraso indeseado en
la disolución se resuelve, entre otros, porque una serie de
tensioactivos o surfactantes usuales en la práctica aniónicos y no
iónicos y especialmente de mezclas surfactantes correspondientes
tienden a la formación de fases gélicas en la disolución en agua.
Las formaciones de gel de este tipo pueden presentarse ya en unos
contenidos de surfactantes de 10% en peso, con respecto al
detergente completo, es decir en cantidades surfactantes usuales en
enteramente en los detergentes para lavado o limpieza. La tendencia
a formar geles aumenta, según la experiencia también, con la
estructura granular de las partículas que se vuelve siempre más
compacta.
La EP-B-0 486
592 describe detergentes para lavar o limpiar granulares o
extrudidos con densidades de carga por encima de 600 g/l, que
contienen surfactantes aniónicos y/o no iónicos en cantidades desde
al menos 15% en peso y hasta aproximadamente 35% en peso. Se
producen de acuerdo con un método en el cual se prensa (a presiones
altas entre 25 y 200 bar) en forma de cuerdas una premezcla sólida
capaz de fluir que contiene un agente plastificante y/o lubricante
de pastas surfactantes preferiblemente acuosas y/o de soluciones
poliméricas acuosas, y la cuerda se corta después de la salida del
molde por medio de un dispositivo filoso a la dimensión
predeterminada de gránulo y se redondea. La premezcla consiste al
menos proporcionalmente de ingredientes sólidos a los cuales se
adicionan eventualmente ingredientes líquidos como surfactantes no
iónicos, líquidos a temperatura ambiente. Como ya se mencionó
arriba se emplean preparaciones acuosas en calidad de plastificantes
y/o lubricantes en formas preferidas de realización. Vienen al caso
de manera comparativa también los líquidos orgánicos con puntos
altos de ebullición, eventualmente en mezcla con agua. La patente no
divulga, sin embargo, las condiciones de procedimiento que deban
cumplirse para el caso de una extrusión libre de agua. Los
extrudidos preparados pueden usarse ya tal cual como detergentes
para lavar o limpiar o acondicionarse adicionalmente con otros
granulados o componentes en polvo para detergentes listos. Mediante
la alta compactación del grano y los relativamente altos contenidos
de surfactantes, aunque también por la forma de esfera o perla
deseada por el consumidor, la cual presenta una superficie
sustancialmente más pequeña frente a los granulados convencionales,
puede conducir a las dificultades mencionadas en dependencia de las
combinaciones seleccionadas de surfactante.
Se encontró que las características de
disolución de los detergentes para lavar o limpiar son dependientes
en alta medida de en qué forma se introduzcan los surfactantes
aniónicos en la premezcla por extrudir. La característica de
disolución de los extrudidos se mejora según las enseñanzas de la
solicitud internacional de patente
WO-A-94/04129 si los surfactantes se
introducen a la pre-mezcla solo mediante una forma
de preparación sólida, en polvo o granular, y estas formas de
preparación tienen al menos en parte contenidos de surfactante
aniónico de al menos 50% en peso.
Otra solución de los problemas mencionados puede
lograrse según la solicitud alemana de patente
DE-A-195 19 13 si en los agentes
detergentes para lavar o limpiar con una densidad de carga por
encima de 600 g/l se usan al menos dos componentes granulados, de
los cuales al menos un es extrudido, incorporándose los componentes
extrudidos a la composición por medio de otros surfactantes, y está
contenido en la composición detergente en cantidades de 30 hasta
85% en peso con respecto a la composición, contiene surfactantes de
0 hasta menos de 15% en peso, con respecto a la composición,
mientras que al menos otro componente que contiene surfactante está
presente. Aquí tampoco se describen métodos libres de agua o casi
libres de agua.
El problema de formación de gel y de
re-disolución solamente lenta de la composición no
se limita a la receta de preparación del detergente para lavar o
limpiar; también componentes altamente concentrados, que tienen
densidades de carga por encima de 600 g/l, poseen con frecuencia la
tendencia a no disolverse suficientemente rápido en el líquido
acuoso de aplicación.
También se incluyen gránulos de surfactantes
según WO-A-93/04162, si estos
contienen por ejemplo, más de 90% en peso de surfactantes. Gránulos
de este tipo son adecuados debido a sus propiedades físicas
positivas habituales y debido a su alta concentración de
surfactantes -particularmente aniónicos- en gran medida como
componentes de mezcla para las preparaciones detergentes
concentradas; sería no obstante deseable si la velocidad de
disolución de compuestos - materia prima de tal tipo se pudiera
mejorar.
\newpage
De la solicitud internacional de patente
WO-A-96/16149 (BASF) se conocen
compuestos poliméricos que tienen al menos un polímero anfifilo,
particularmente poliéster, y una estabilidad mecánica y estabilidad
de almacenamiento (sin pegarse) elevadas. Contienen
10-97% en peso de polímeros con una temperatura de
ablandamiento por encima de 35ºC y además 3 a 90% en peso de
sólidos inorgánicos como zeolita, silicato, sulfato, los cuales
tienen tamaños de partícula de máximo 500 \mum. El polímero y los
sólidos inorgánicos se calientan ambos separados uno de otros a una
temperatura que está por encima de la temperatura de ablandamiento y
se mezclan a esta temperatura. Se produce en conjunto una materia
fundida homogénea que se granula sobre una superficie enfriada
mediante aspersión, por ejemplo, o se pueden solidificar en aire
enfriado por medio de granuladoras (priller). Eventualmente se
desmenuzan los compuestos hasta un tamaño de partícula entre 50
\mum y 5 \mum. Las densidades de carga y las velocidades de
disolución de estos compuestos no se divulgan.
En la patente europea
EP-B-0 554 366 (P&G) se
describen aglomerados de constructoras, los cuales contienen (a)
50-75% en peso de aluminosilicato con contenido de
agua y/o silicato de sodio laminado cristalino con contenido de
agua o anhidro así como (b) polímeros en calidad de aglutinantes,
preferentemente en combinación con surfactantes en una proporción
de peso de al menos 1:1. Los polímeros preferidos son glicoles de
polietileno con una masa molecular promedio entre 1000 y 20000,
particularmente entre 3000 y 10000. A temperatura ambiente los
polímeros sólidos se funden antes de su procesamiento. En calidad de
surfactantes no iónicos se prefieren alcoholes de
C_{9}-C_{16} con 4-8 EO. El
método puede llevarse a cabo en principio anhidro o libre de agua.
Evidentemente sin embargo las cantidades altas de surfactantes no
iónicos, líquidos a temperatura ambiente, son un requisito para
garantizar la capacidad de granulación de la mezcla. Según el
ejemplo único en la patente (ejemplo VIII), que se realiza en forma
anhidra y contiene agua solo en forma enlazada a la zeolita A, el
contenido del surfactante no iónico alcanza 17% en peso con respecto
al compuesto. Los tamaños promedios de partículas del aglomerado,
las cuales se producen en un mezclador intenso con entrada especial
de energía, se encuentran entre 200 y 800 \mum. No se hacen
indicaciones sobre la densidad de carga ni sobre la velocidad de
disolución del aglomerado.
De la solicitud internacional de patente
WO-A-97/02339 se conocen detergentes
libres de polvo y de abrasivos que tienen un grano comprimido
envuelto con un sólido de partículas finas. Este sólido de
partículas finas se pega con el grano con la ayuda de un
aglutinante no acuoso. El grano contiene en este caso una mezcla de
ingredientes usuales de detergentes para lavar o limpiar y puede
emplearse solo como detergente por su composición.
De la solicitud internacional de patente
WO-A-97/10326 (P&G) se conocen
aglomerados que se obtienen como productos intermedios y se
obtienen mediante mezcla continua de una pasta surfactante que
contiene 30 hasta 95% en peso de surfactante, 0,1 hasta 50% en peso
de un aglutinante no acuoso y el resto de agua, con el sólido en un
mezclador de alta velocidad, granulando después y comprimiendo luego
en un mezclador/compactador adecuado con secado conectado después.
De esa manera se logran densidades de carga por encima de 650 g/l.
Los granulados listos pueden consistir de varios ingredientes
diferentes de agentes detergentes y limpiadores. El contenido de
surfactantes, los cuales se pueden incorporar por medio de pasta,
alcanza máximo 55% en peso, mientras que los sólidos incorporados
según los ejemplos no constituyen más de 35% en peso,
respectivamente.
La solicitud alemana de patente, no publicada
antes pero sí mas antigua, DE 196 38 599 describe la producción
anhidra o libre de agua de detergentes o limpiadores, compuestos o
materias primas procesadas para los mismos, en forma de partículas,
los cuales tienen una densidad de carga por encima de 600 g/l y
presentan ya una velocidad mejorada de dilución frente a los
agentes que se obtienen mediante el procesamiento de ingredientes
presentes en solución acuosa o los cuales no contienen agua
enlazada en ninguna forma, es decir, son anhidros. Como lubricante
con función de adhesivo se emplea al menos un ingrediente que se
encuentra presente en forma sólida a una presión de 1 bar y
temperaturas por debajo de 45ºC pero que en condiciones de
procesamiento está presente como una materia fundida, y esta
materia fundida sirve como aglutinante polifuncional soluble en
agua, aunque actúa en forma desintegrante en la redisolución del
agente en el líquido acuoso de lavado. Se hace referencia expresa a
la divulgación en esta solicitud y en la solicitud internacional de
patente concordante con esta solicitud, así como a los documentos
citados en estas solicitudes pertenecientes al estado de la técnica.
Por materia prima tratada se entiende una materia prima en
partículas relativamente finas, la cual se pasa a partículas más
gruesas por medio del método descrito. En calidad de materias primas
se pueden procesar en conjunto calidades en forma de partículas
finas con porciones en forma de polvo. Faltan, no obstante, datos
explícitos sobre distribuciones de tamaños de partículas.
La solicitud internacional de patente
WO-A-92/02608 divulga granulados
extrudidos de activador anhidro de blanqueamiento, y en calidad de
fase aglutinante anhidra se emplea una mezcla de surfactantes
aniónicos o no iónicos; en calidad de surfactantes no iónicos
particularmente adecuados se emplean alcoholes grasos de
C_{12}-C_{18} con grado de etoxilación hasta 10,
comunes en los detergentes y limpiadores, y se prefieren
particularmente aquellos surfactantes no iónicos líquidos a
temperatura ambiente o hasta 30ºC con 3 hasta 5 EO ó 7 EO. No se
divulgan otros aglutinantes sólidos a temperaturas por debajo de
45ºC.
La solicitud internacional de patente WO
96/34082 A2 divulga un método para la preparación de detergentes
granulados con una densidad de carga mayor de 650 g/l, en el cual se
distribuye un aglutinante líquido en un flujo de polvo en un
mezclador de alta velocidad, y el flujo de polvo comprende zeolita A
cristalina con una capacidad de absorber aceite de al menos 40
ml/100 g.
La solicitud europea de patente EP 0 299 599 A1
divulga cuerpos activadores de blanqueamiento, por ejemplo
extrudidos que comprenden 50-97,5% en peso de
activador de blanqueamiento en forma de partículas, 0,5 hasta 40%
en peso de un auxiliar de desintegración soluble en agua en forma de
partículas, como también 2-45% en peso de un
aglutinante, como por ejemplo surfactante no iónico o
polietilénglicol, y los componentes se distribuyen homogéneamente
en el cuerpo, y el activador de blanqueamiento representa una mezcla
de una activador de blanqueamiento de superficie relativamente
activa y un activador de blanqueamiento de superficie relativamente
inactiva.
La publicación alemana DE 43 32 373 A1 divulga
mezclas detergentes que comprenden alquil- y/o alquenilsulfatos
determinados de cadena larga y determinados de cadena corta, así
como rompedores hidrófobos de estructura de la fórmula 1.
R^{4}O (CH_{2}CH_{2}O)_{n}H, en
la cual R^{4} representa un radical alquilo y/o alquenilo lineal
o ramificado con 12 hasta 18 átomos de carbono y n asume 0 o números
de 1 hasta 5, y las mezclas de detergentes son anhidras y la
proporción de peso entre los sulfatos de alquilo o alquenilo de
cadena larga y de cadena corta es de 90 : 10 hasta 70 : 30.
La patente US 5,431,857 divulga un método para
la preparación de detergentes con una densidad de carga de 650 g/l,
en el cual se alimenta a un mezclador 1-50% en peso
de sulfonato de alquilbenceno como partículas secas,
1-50% en peso de alquilsulfato de
C_{12-16} como partículas secas,
20-50% en peso de constructores así como 0,1% en
peso-35% en peso de un auxiliar de aglomeración que
comprende polietilenglicol, y el sulfonato de alquilbenceno y el
alquilsulfato se alimentan en flujos separados. Los aglomerados
resultantes se secan después para obtener el detergente.
El objetivo de la invención consistió en
preparar materias primas en forma de granos relativamente gruesos
que pasen a detergentes de granos relativamente gruesos, los cuales
no solo se desintegran rápido en el líquido acuoso de lavado sino
también se disuelven rápidamente. Así mismo, los detergentes o
limpiadores debieron prepararse en forma de granos relativamente
gruesos, los cuales contienen estas materias primas.
El objeto de la invención, de acuerdo con esto,
es un método en una primera forma de realización para la preparación
de un compuesto de materia prima del sector de detergentes y
limpiadores, según la reivindicación 1.
El punto de fusión es aquella temperatura a la
que las fases líquida y sólida de un material se encuentren en por
ejemplo 1 bar de presión (o más exactamente: a 1,013 bar de presión)
en equilibrio termodinámico. En el punto de fusión una sustancia
pasa del estado sólido ordenado al estado líquido desordenado
(material fundido). Para muchas sustancias, por ejemplo sustancias
amorfas, pero también polímeros y mezclas o materiales no 100%
puros, se mide un intervalo de fusión más amplio. El punto de
ablandamiento es en este caso la temperatura a la que estas
sustancias debido a la fusión parcialmente existente empiezan a
desplomarse; el punto de ablandamiento puede ser más bajo que la
temperatura a la que la sustancia completa haya alcanzado
completamente el estado líquido.
En el ámbito de la presente invención en las
condiciones de procesamiento se entiende por sustancias fundidas
también las sustancias parciales fundidas, tal como están presentes
en el punto de ablandamiento y por encima del mismo. Es esencial
para la invención que el aglutinante o la mezcla de aglutinantes
esté presente por debajo de 45ºC en la forma sólida ordenada, que
sin embargo se ablanda al menos en las condiciones del procedimiento
y está presente como material parcialmente fundido. No se requiere
que el aglutinante entero o la mezcla entera de aglutinante estén
presentes como material totalmente fundido, lo que puede tener sin
embargo ventajas.
Por un compuesto (compound) se entiende
normalmente un granulado, aglomerado o conglomerado compuesto que
consiste al menos de dos componentes. En el ámbito de la presente
invención estos dos componentes de la materia prima, presentes
obligatoriamente, son en sí una clase de materia prima y el
aglutinante no acuoso.
Los "compounds" o compuestos de la
invención contienen al menos 50% en peso, preferiblemente al menos
65% en peso y particularmente al menos 70% en peso ya sea de una
materia prima individual o de varias materias primas que sin
embargo pertenecen a la misma clase de materias primas. Las clases
preferidas de materias primas incluyen surfactantes aniónicos,
especialmente los surfactantes aniónicos que contienen sulfato y/o
sulfonato, agentes blanqueadores de peróxido, preferiblemente
agentes blanqueadores inorgánicos de peróxido, y activadores de
blanqueamiento, preferiblemente activadores orgánicos de
blanqueamiento. Así los compuestos pueden contener por ejemplo
sulfatos de alquilo y sulfonatos de alquilbenceno en total en las
cantidades mínimas indicadas. Otra combinación de varias materias
primas sería por ejemplo el contenido de los compuestos de
perboratomonohidrato y perboratotetrahidrato o perborato y
percarbonato. Las cantidades mínimas indicadas de la materia prima
se refieren en este caso en el ámbito de la presente invención
-mientras no se indique otra cosa- a la sustancia activa anhidra de
la materia prima. Compuestos de materia prima particularmente
ventajosos tienen al menos 80% en peso de la materia prima
individual o de la materia prima de una clase de materias
primas.
En calidad de surfactantes del tipo sulfonato se
mencionan preferiblemente sulfonatos de alquilbenceno de
C_{9}-C_{13}, sulfonatos de olefina, es decir se
obtienen mezclas de alqueno- e hidroxialcanosulfonatos, así como
disulfonatos, como por ejemplo de monoolefinas de
C_{12}-C_{18} con enlace doble en un extremo o
interno por sulfonación con trióxido de azufre gaseoso y después
hidrólisis alcalina o ácida de los productos de sulfonación. Son
adecuados también los alcanosulfonatos que se obtienen de alcanos de
C_{12}-C_{18} como por ejemplo por medio de la
sulfocloración o sulfoxidación con hidrólisis o neutralización
posterior. También son adecuados los ésteres de sulfo
\alpha-ácidos grasos (estersulfonatos), por ejemplo los
metilésteres \alpha-sulfonados de los ácidos
hidrogenados de coco, de palmiste o de sebo. De los surfactantes
aniónicos que contienen sulfonato se prefieren sin embargo los
sulfonatos de alquilbenceno.
En calidad de alqu(en)ilsulfatos
se prefieren las sales alcalinas y particularmente las sales de
sodio del semiéster de ácido sulfúrico de los alcoholes grasos de
C_{12}-C_{18} como por ejemplo de alcohol graso
de coco, alcohol graso de sebo, alcohol laurílico, miristílico,
cetílico o estearílico o de los oxoalcoholes de
C_{10}-C_{20} y aquellos semiésteres de
alcoholes secundarios de estas longitudes de cadena. Además se
prefieren alqu(en)ilsulfatos de la longitud de cadena
mencionada que contienen un radical de alquilo sintético, preparado
con base petroquímica, de cadena recta, que poseen un comportamiento
análogo de degradación como los compuestos adecuados a base de
materias primas de química grasa. Desde el interés detergente se
prefieren particularmente los sulfatos de alquilo de
C_{12}-C_{16} y sulfatos de alquilo de
C_{12}-C_{15} así como sulfatos de alquilo de
C_{14}-C_{15} y sulfatos de alquilo de
C_{14}-C_{16}. También son surfactantes
aniónicos adecuados los 2,3-alquilsulfatos que se
producen por ejemplo según las publicaciones de patentes US-
3,234,258 ó 5,075,041 y se pueden conseguir como productos
comerciales de la Shell Oil Company bajo el nombre
DAN(R).
Entre los compuestos que sirven de
blanqueadores, que suministran H_{2}O_{2} al agua, el
perboratotetrahidrato de sodio y el perboratomonohidrato de sodio,
así como el percarbonato de sodio tienen una importancia particular.
Otros blanqueadores útiles son por ejemplo el peroxipirofosfato, el
citratoperhidrato así como las sales per-ácidas que suministran
H_{2}O_{2} o per-ácidos como perbenzoato, peroxoftalato, ácido
diperazelaico, per-ácido de ftaloimino o di-ácido diperdodecanoico.
Se prefieren particularmente sin embargo blanqueadores inorgánicos
de peróxido, especialmente los perboratos y percarbonatos ya
mencionados.
Los activadores orgánicos de blanqueamiento
preferidos incluyen ante todo aquellos compuestos de
N-acilo o O-acilo los cuales forman
per-ácidos orgánicos de H_{2}O_{2}, preferiblemente
alquilendiaminas aciladas como diamina
N,N'-tetraacilada, glicolurilo acilado,
particularmente tetraacetilglicolurilo, hidantoina
N-acilada, hidrazidas, triazoles, triazinas,
urazoles, diquetopiperazinas, sulfurilamidas y cianuratos, además de
ésteres de ácido carboxílico como
p-(alcanoiloxi)bencenosulfonatos, particularmente sulfonato
isononanoiloxibenceno de sodio, y de
p-(alquenoiloxi)bencenosulfonatos, además derivados de
caprolactama, anhídridos de ácido carboxílicos como anhídrido de
ácido ftálico y ésteres de polioles como glucosapentaacetato. Otros
activadores conocidos de blanqueamiento son mezclas acetiladas de
sorbitol y mannitol, tal como se describen por ejemplo en la
solicitud europea de patente EP-A-0
525 239, y pentaeritrito acetilado. Activadores de blanqueamiento
particularmente preferidos son
N,N,N',N'-tetraacetiletilendiamina (TAED),
1,5-diacetil-2,4-dioxo-hexahidro-1,3,5-triazina
(DADHT) y mezclas acetiladas de sorbitol-manitol
(SORMAN).
En el ámbito de esta invención, el activador de
blanqueamiento puede recubrirse con sustancias de envoltura de
manera conocida, o eventualmente antes de la composición y
agrandamiento de la invención granularse o extrudirse/peletizarse
usando auxiliares, particularmente metilcelulosas y/o
carboximetilcelulosas, y contener otros aditivos, por ejemplo
colorante. Materias primas de tal tipo deben consistir al menos de
90% en peso del activador de blanqueamiento. Preferiblemente se usa
un activador de blanqueamiento que forma ácido
per-acético en condiciones de lavado.
Puesto que deben emplearse los compuestos
("compounds") de materia prima en los detergentes o limpiadores
modernos, que hoy en día tienen en su mayoría densidades de carga
de al menos 600 g/l, la densidad de carga de los compuestos de
materia prima también alcanza al menos 600 g/l, preferiblemente al
menos 700 g/l y particularmente al menos 750 g/l. También son
concebibles densidades de carga de 800 g/l y por encima de eso, sin
que el comportamiento de disolución de los compuestos de materia
prima se empeore significativamente.
En una forma preferida de realización de la
invención se usa un aglutinante no acuoso que a temperaturas máximo
de 130°C, preferiblemente hasta máximo 100°C y particularmente hasta
90ºC ya está presente como una materia totalmente fundida. El
aglutinante debe entonces según el método y las condiciones de
método seleccionarse o las condiciones de método, particularmente
la temperatura del método, deben, si se desea un aglutinante
determinado, ajustarse al aglutinante.
Los aglutinantes constituyentes de la invención,
que se pueden usar solos o en mezcla con otros aglutinantes son
polietilenglicoles y 1,2-polipropilenglicoles. Son
opcionalmente susceptibles de usar polietilenglicoles y
polipropilenglicoles modificados. Los polialquilenglicoles
modificados incluyen particularmente los sulfatos y/o bisulfatos de
polietilenglicoles o polipropilenglicoles con una masa molecular
relativa entre 600 y 12000 y particularmente entre 1000 y 4000.
Otro grupo consiste de mono- y/o disuccinatos de los
polialquilenglicoles, que tienen a su vez masas moleculares entre
600 y 6000, preferiblemente entre 1000 y 4000. Para una descripción
más exacta de los polialquilenglicoléteres modificados se hace
referencia a la solicitud internacional de patente
WO-A-93/02176. En el ámbito de esta
invención los polietilenglicoles incluyen aquellos polímeros en
cuya preparación se utilizan en calidad de moléculas de partida,
además de etilenglicol, glicoles de C_{3}-C_{5}
así como glicerina y mezclas de éstos. Además, se abarcan también
derivados etoxilados tales como trimetilolpropano con 5 hasta 30
EO.
Los polietilenglicoles usados preferiblemente
pueden tener una estructura lineal o ramificada y se prefieren
particularmente polietilenglicoles lineales.
A los polietilenglicoles particularmente
preferidos pertenecen aquellos con masas moleculares relativas
entre
2000 y 12000, ventajosamente alrededor de 4000,
y se pueden usar polietilenglicoles con masas moleculares relativas
por debajo de 3500 y por encima de 5000 particularmente en
combinación con polietilenglicoles con una masa molecular relativa
alrededor de 4000 y las combinaciones de este tipo tienen
ventajosamente más de 50% en peso con respecto a la cantidad total
de los polietilenglicoles, polietilenglicoles con una masa molecular
relativa entre 3500 y 5000. En calidad de aglutinantes se pueden
usar sin embargo también polietilenglicoles, que están presentes de
por sí en estado líquido a temperatura ambiente y una presión de 1
bar; aquí se habla ante todo de polietilenglicol con una masa
molecular relativa de 200, 400 y 600. Efectivamente, estos
polietilenglicoles líquidos de por sí se usan solo en una mezcla
con al menos otro aglutinante, y esta mezcla debe satisfacer los
requisitos de la invención, es decir, debe tener un punto de fusión
o un punto de ablandamiento de al menos por encima de 45ºC.
A los polietilenglicoles modificados
opcionalmente aplicables pertenecen también polietilenglicoles con
grupos extremos cerrados por uno o más lados, y los grupos extremos
son preferiblemente cadenas alquílicas de
C_{1}-C_{12}, que pueden ser lineales o
ramificadas. Particularmente, los grupos extremos tienen las cadenas
alquílicas entre C_{1} y C_{6}, ante todo entre C_{1} y
C_{4}, e isopropilo e isobutilo o bien tert.butilo también son
alternativas enteramente posibles.
Derivados de polietilenglicol con grupos
extremos cerrados por un lado pueden satisfacer también la fórmula
C_{x}(EO)_{y}(PO)_{z}, donde
C_{x} es una cadena alquílica con una longitud de cadena de C
desde 1 hasta 20, y puede asumir desde 50 hasta 500 y z puede
asumir de 0 hasta 20. Para z=0 existen solapamientos con los
compuestos del párrafo anterior.
Sin embargo, también se pueden usar
opcionalmente polímeros EO-PO (x igual a 0).
Así mismo son adecuados como aglutinantes
opcionales, adicionales las polivinilpirrolidonas de bajo peso
molecular y derivados de éstas con masas moleculares relativas
hasta máximo 30000. En este caso se prefieren rangos de masas
moleculares relativas entre 3000 y 30000, por ejemplo alrededor de
10000. Se emplean polivinilpirrolidonas preferiblemente en
combinación con polietilenglicoles.
Substancias que ya tienen propiedades activas
como detergentes o limpiadores han resultado ser otros aglutinantes
adicionales opcionales, es decir por ejemplo surfactantes no iónicos
con puntos de fusión de al menos 45ºC o mezclas de surfactantes no
iónicos y otros aglutinantes. A los surfactantes no iónicos
preferidos pertenecen los alcoholes grasos u oxoalcoholes
alcoxilados, particularmente alcoholes de
C_{12}-C_{18}. En tal caso han resultado ser
particularmente ventajosos los grados de alcoxilación,
particularmente los grados de etoxilación, 18 hasta 100 AO en
promedio, particularmente EO por mol de alcohol y mezclas de éstos.
Ante todo alcoholes grasos con 18 hasta 35 EO en promedio,
particularmente con 20 hasta 25 EO en promedio, muestran propiedades
aglutinantes ventajosas en el sentido de la presente invención.
Eventualmente, en mezclas de aglutinantes pueden contenerse también
alcoholes etoxilados con menos unidades EO en promedio por mol de
alcohol, como por ejemplo alcohol graso de sebo con 14 EO.
Efectivamente se prefiere emplear estos alcoholes bajamente
etoxilados solo en mezcla con alcoholes etoxilados más alto. De
manera ventajosa el contenido en el aglutinante de alcoholes con
relativamente bajo grado de etoxilación es de menos de 50% en peso,
particularmente menos de 40% en peso, con respecto a la cantidad
total de aglutinante utilizado. Ante todo, usualmente en los
detergentes o limpiadores los surfactantes no iónicos usados, tales
como alcoholes de C_{12}-C_{18} con 3 hasta 7 EO
en promedio, los cuales están presentes en sí como líquidos a
temperaturas hasta 30°C (1 bar), están presentes preferiblemente
-si es que están presentes- sólo en las cantidades que de 0 hasta
máximo 10% en peso, particularmente de 0 hasta 5% en peso, de estos
surfactantes no iónicos están contenidos en los compuestos de
materia prima. Como ya se mencionó arriba, se prefiere usar en las
mezclas de aglutinantes efectivamente menos surfactantes no
iónicos, líquidos a temperatura ambiente. En una forma de
realización particularmente ventajosa, los surfactantes iónicos de
este tipo no son una parte componente de la mezcla aglutinante
puesto que éstos no solo reducen el punto de ablandamiento de la
mezcla, sino también pueden contribuir a la pegajosidad del producto
final y además, mediante su tendencia de formar gel al contacto con
agua, con frecuencia no satisfacen en el alcance deseado el
requisito de la disolución rápida del aglutinante/de la pared de
separación en el producto final. Así mismo, no se prefiere que los
surfactantes aniónicos usualmente usados en detergentes y
limpiadores o sus predecesores, los ácidos de surfactantes
aniónicos, estén contenidos en la mezcla de surfactantes puesto que
usualmente no tienen una acción aglutinante satisfactoria. Los
surfactantes aniónicos pueden sin embargo ser parte componente de
los compuestos de materia prima. Alcoholes grasos de
C_{12}-C_{18}, alcoholes grasos de
C_{16}-C_{18} o alcohol graso puro de C_{18}
con más de 50 EO, preferiblemente con cerca de 80 EO, han resultado
ser, por el contrario, aglutinantes adecuados de manera
sobresaliente, que se pueden usar en combinación con los
aglutinantes de la invención.
Otros surfactantes no iónicos que son adecuados
como aglutinantes opcionales adicionales son los
metilésteretoxilados de ácido graso que no tienden a formar gel,
particularmente aquellos con 10 hasta 25 EO en promedio (ver más
abajo una descripción más exacta de este grupo de sustancias).
Representantes particularmente preferidos de este grupo de
sustancias son metilésteres que se basan de manera preponderante en
ácidos grasos de C16-C18, como por ejemplo
metilésteres endurecidos de sebo bovino con 12 EO en promedio o 20
EO en promedio.
Otra clase de sustancias que es adecuada como
aglutinante opcional, adicional en el ámbito de la presente
invención son ácidos grasos etoxilados con 2 hasta 100 EO, cuyos
radicales de "ácido graso" pueden ser lineales o ramificados
en el ámbito de la presente invención. En tal caso se prefieren ante
todo etoxilados de tal tipo que tengan una distribución de
homólogos estrechada (NRE) y/o un punto de fusión por encima de
50ºC. Etoxilados de ácido graso de tal tipo pueden usarse en
combinación con los aglutinantes de la invención, mientras que los
jabones no etoxilados de sodio y potasio se prefieren menos.
Del mismo modo también son adecuados los
hidroxiéteres mezclados, que según las enseñanzas de la solicitud
europea de patente EP-A 0 754 667 (BASF) pueden
obtenerse mediante la abertura de anillo de epóxidos de ésteres
insaturados de ácido graso en calidad de aglutinantes opcionales
adicionales, particularmente en combinación con polietilenglicoles,
los metiléster etoxilados de ácido graso o etoxilados de ácido
graso, previamente mencionados.
En una forma preferida de realización de la
invención en calidad de aglutinante se emplea una mezcla que
contiene alcohol graso de C_{12}-C_{18} a base
de coco o sebo con 20 EO en promedio y polietilenglicol con una
masa molecular relativa de 400 hasta 4000.
En otra forma preferida de realización de la
invención en calidad de aglutinante se emplea una mezcla que
contiene metilésteres que se basan de manera preponderante en ácidos
grasos de C_{16}-C_{18} con 10 hasta 25 EO en
promedio, particularmente metiléster de sebo bovino endurecido con
12 EO en promedio o 20 EO en promedio, un alcohol graso de
C_{12}-C_{18} a base de coco o sebo con 20 EO en
promedio y polietilenglicol con una masa molecular relativa de 400
hasta 4000.
Han resultado ser formas particularmente
ventajosas de la invención los aglutinantes que se basan ya sea solo
en polietilenglicoles con una masa molecular relativa de alrededor
de 4000 o bien en una mezcla de alcohol graso de
C_{12}-C_{18} a base de coco o de sebo con 20 EO
promedio, uno de los metilésteres etoxilados de ácido graso arriba
descritos y un polietilenglicol, particularmente con una masa
molecular relativa alrededor de 4000. En tal caso se prefieren
mezclas de polietilenglicol con una masa molecular relativa
alrededor de 4000 con los metilésteres etoxilados de ácido graso o
con alcohol graso de C_{16}-C_{18} con 20 EO en
la proporción de peso 1:1 o por encima de esto.
Otras materias primas, como por ejemplo
trimetilolpropileno (producto comercial de la empresa BASF,
República Federal de Alemania) pueden estar contenidas
opcionalmente en las mezclas de aglutinante, particularmente en la
mezcla con polietilenglicoles.
Además, en calidad de otros aglutinantes en
combinación con los aglutinantes de la invención también se pueden
usar alquilglicosidos de la fórmula general
RO(G)_{x} en la cual R significa un radical
alifático primariode cadena recta o ramificado de metilo,
particularmente ramificado de metilo en la 2 posición, con 8 hasta
22, preferiblemente 12 hasta 18 átomos de C y G es el símbolo que
representa una unidad de glicosida con 5 ó 6 átomos de C,
preferiblemente glucosa. El grado de oligomerización x, que indica
la distribución de monoglicosidos y oliglicosidos, es un número
cualquiera entre 1 y 10; x preferiblemente se encuentra en 1,2 hasta
1,4. Particularmente son adecuados aquellos alquilglicosidos que
tienen un grado de reblandecimiento por encima de 80ºC y un punto
de fusión por encima de 140ºC. Así mismo son adecuados los
compuestos ("compounds") altamente concentrados con contenidos
de al menos 70% en peso de alquilglicosidos, preferentemente
alquilglicosidos, preferiblemente al menos 80% en peso de
alquilglicosidos. Al usar fuerzas de corte altas, la aglomeración de
la materia fundida y particularmente la extrusión de la materia
fundida con compuestos altamente concentrados de tal tipo pueden
llevarse a cabo ya a temperaturas que están por encima del punto de
ablandamiento pero no por debajo del punto de fusión.
Particularmente se deben mencionar mezclas de polietilenglicoles y
alquilglicosidos, ventajosamente en proporciones de peso desde 25:1
hasta 1:5, prefiriendo particularmente 10:1 hasta 2:1.
Del mismo modo, en calidad de aglutinante
opcional adicional, particularmente en combinación con
polietilenglicoles y alquilglicosidos, son adecuadas las
polihidroxiamidas de ácido graso de la fórmula (I),
En la que R^{2}CO representa un radical acilo
con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{1} representa hidrógeno, un
radical alquilo o hidroxialquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono y
[Z] representa un radical polihidroxialquilo lineal o ramificado
con 3 hasta 10 átomos de carbono y 3 hasta 10 grupos hidroxilo.
Preferiblemente, las polihidroxiamidas de ácido
graso se derivan de azúcares reductores con 5 ó 6 átomos de
carbono, particularmente de la glucosa.
Al grupo de las polihidroxiamidas de ácido graso
pertenecen también compuestos de la fórmula (II),
en la cual R^{3} representa un
radical alquilo o alquenilo lineal o ramificado con 7 hasta 12
átomos de carbono, R^{4} representa un radical alquilo lineal,
ramificado o cíclico o un radical arilo, con 2 hasta 8 átomos de
carbono y R^{5} representa un radical alquilo lineal, ramificado o
cíclico o un radical arilo o un radical oxialquilo con 1 hasta 8
átomos de carbono, y se prefieren radicales alquilo de
C_{1}-C_{4} o fenilo, y [Z] representa un
radical polihidroxialquilo cuya cadena alquílica se substituye con
al menos dos grupos hidroxilo, o derivados alcoxilados,
preferiblemente etoxilados o propoxilados de este radical. [Z] se
obtiene aquí preferiblemente mediante aminación reductiva de un
azúcar como glucosa, fructosa, maltosa, lactosa, galactosa, mannosa
o xilosa. Los compuestos substituidos N-alcoxi o
N-ariloxi pueden entonces, por ejemplo,
transformarse en las polihidroxiamidas de ácido graso según las
enseñanzas de la solicitud internacional de patente
WO-A-95/07331 mediante la reacción
con metilésteres de ácido graso en presencia de un alcóxido como
catalizador. Glucamidas particularmente preferidas se funden a 95
hasta 105ºC. Aquí también, como en el caso de los alquilglicosidos,
normalmente son suficientes las temperaturas de trabajo del método
de la invención, las cuales están por encima de la temperatura de
ablandamiento, pero por debajo de la temperatura de
fusión.
El contenido de aglutinantes o de aglutinantes
en el compuesto de la materia prima alcanza al menos 2% en peso,
pero menos de 20% en peso, particularmente menos de 15% en peso
prefiriendo particularmente cantidades en el rango de 3% en peso
hasta 10% en peso. En el curso de la descripción de esta invención
para mayor sencillez se hablará solo de un aglutinante más o del
aglutinante. En tal caso debe quedar claro que siempre es posible
también el uso de varios diferentes aglutinantes y mezclas de
aglutinantes diferentes.
Si se desea los compuestos de materia prima
pueden contener en cantidades menores ingredientes sólidos a
temperaturas por debajo de 30ºC (1 bar). En tal caso es
particularmente deseable si en calidad de otros componentes de tal
tipo se seleccionan aquellas materias primas y clases de materias
primas ya mencionadas arriba. Por ejemplo, un granulado activador
de blanqueamiento el cual contiene más de 60% en peso de TAED,
adicionalmente también surfactante aniónico o surfactantes
aniónicos, como por ejemplo sulfatos de alquilo y/o sulfonatos de
alquilbenceno. Puesto que en el ámbito de la invención se considera
ventajoso disponer en el compuesto de una concentración de una
materia prima que sea lo más alta posible, se prefiere que la
segunda materia prima sólida esté contenida en los compuestos en
cantidades de hasta máximo 30% en peso. Además de la primera y
eventualmente también de la segunda materia prima, también pueden
usarse efectivamente compuestos preparados previamente, como por
ejemplo compuestos surfactantes o polvos secados por aspersión, tal
como se usan usualmente en detergentes adicionalmente a la propia
materia prima. Las porciones de compuestos de tal tipo en el
compuesto de la invención alcanzan sin embargo preferiblemente
menos del 25% en peso y particularmente menos de 20% en peso.
Además, están contenidos otros componentes como los
aluminosilicatos en forma de partículas finas, por ejemplo zeolita
A, X y/o P, silicatos amorfos o cristalinos, carbonatos,
eventualmente también sulfatos en cantidades menores, que
usualmente ano sobrepasan 5% en peso, con respecto al compuesto
(compound) de la invención. Ante todo los aluminosilicatos en forma
de partículas finas pueden servir para empolvar los compuestos de
materia prima de la invención.
A temperaturas por debajo de 30ºC (1 bar) no
están contenidos ingredientes líquidos -a excepción de máximo 10%
de los surfactantes no iónicos ya mencionados- en los compuestos de
materia prima de la invención.
Una característica esencial de la presente
invención es que los compuestos de materia prima de la invención no
contienen esencialmente agua libre, es decir no contienen agua que
no esté enlazada de alguna forma química o física a los sólidos.
Esto se logra por medio de la preparación esencialmente anhidra de
los compuestos de materia prima (ver abajo), por lo cual el agua se
introduce solo en las cantidades que esté contenida como
"impurezas" en las materias primas sólidas usadas.
En una forma de realización preferida de la
invención un compuesto de materia prima contiene 55 hasta 85% en
peso de activador de blanqueamiento, 0 hasta 25% en peso,
preferiblemente 5 hasta 22% en peso de surfactante aniónico como
sulfonato de alquilbenceno y/o sulfato de alquilo, eventualmente en
una forma pre-compuesta, 5 hasta 12% en peso de un
aglutinante no acuoso, preferiblemente polietilenglicol con una masa
molecular relativa por encima de 3500, particularmente alrededor de
4000, o de un polímero hinchado.
En otra forma de realización preferida de la
invención el compuesto de materia prima contiene adicionalmente 1
hasta 7,5% en peso, preferiblemente 2 hasta 6% en peso de un
surfactante no iónico, líquido a temperaturas por debajo de 35ºC (1
bar), como por ejemplo de un alcohol graso de
C_{12}-C_{18} con 3 hasta 7 EO.
En otra forma de realización preferida de la
invención el compuesto de materia prima contiene adicionalmente 0,5
hasta 5% en peso de un ingrediente en forma de partículas finas,
particularmente insoluble en agua, como por ejemplo de un
aluminosilicato como se indicó arriba. Componentes de tal tipo
sirven en general como agentes para empolvar y también pueden
incorporarse posteriormente en el ámbito de esta invención al
compuesto de materia prima.
En otra forma preferida de realización de la
invención el compuesto de materia prima contiene 60 hasta 85% en
peso de una o más sustancias constructoras inorgánicas, 3 hasta 10%
en peso de un aglutinante empleado según la invención así como
hasta 20% en peso de surfactantes aniónicos y/o no iónicos.
Particularmente se prefieren compuestos constructores que tienen 50
hasta 65% en peso de zeolita A, X, Y y/o P así como 15 hasta 30% en
peso de un silicato alcalino amorfo.
Los compuestos de materia prima según la
invención tienen sorprendentemente buenas características de
solubilidad. En calidad de ensayo sirve la determinación del
comportamiento de residuo (R-Test), según el cual en
un vaso de vidrio de 2 L se ponen revolviendo 8 g del agente por
ensayar (800 revoluciones/min con agitador de laboratorio/cabezote
de agitación-hélice retirado centrado 1,5 cm desde
el fondo del vaso de vidrio) en un 1 litro de agua y se revuelven
por 1,5 minutos a 30ºC. El ensayo se lleva a cabo con agua de una
dureza de 16°d. Después la lejía de lavado se pasa por un tamiz (80
\mum). El vaso de vidrio se enjuaga con muy poco agua fría sobre
el tamiz. Se efectúa una determinación doble. Los tamices se secan
en una estufa de secado a 40ºC \pm 2ºC hasta constancia en el
peso y el residuo del detergente se pesa. El residuo se indica en
porcentaje como valor promedio de ambas determinaciones
individuales. En caso de fluctuaciones de los resultados
individuales en más de 20% uno del otro, usualmente se llevan a
cabo otros ensayos. Aunque esto no fue requerido en el ámbito de
esta invención. Según este ensayo la tetraacetiletilendiamina
(TAED) cristalina tiene por ejemplo un residuo de cerca de 60%,
TAED granulado, al menos aún 54%, que contiene cerca de 95% en peso
de TAED, hasta 3,5% en peso de carboximetilcelulosa y hasta 1,5% en
peso de agua. También el TAED extrudido que por ejemplo se puede
referenciar al de la empresa Rettenmaier, tiene valores de residuo
de alrededor de 30% claramente por encima del valor deseado para el
uso en detergentes o limpiadores. Moliendo TAED hasta una
distribución de partículas de tamaños de partículas por debajo de
100 \mum se puede mejorar el comportamiento del residuo a un 22%;
en el ámbito de esta invención se prefieren sin embargo compuestos
de materia prima que tienen valores de residuo de claramente menos
de 20% en el ensayo R-test indicado. Particularmente
se prefieren compuestos que tienen valores de residuo de máximo
15%, y los valores de 12% y menos pueden ser particularmente
ventajosos desde el punto de vista técnico de aplicación. Valores
de residuos por debajo de 10% se obtienen usualmente si la materia
prima utilizada antes del proceso de componer se muelen a tamaños de
partícula menores de 500 \mum, por ejemplo menores de 200 \mum
y bajo ciertas circunstancias aún menores de 100 \mum.
Además, se prefiere que el compuesto tenga una
distribución de tamaños de partículas que en comparación con la
distribución de partículas de la materia prima usada se desplaza
claramente hacia valores más gruesos. Así, se prefiere
particularmente que el valor d90 (tamaños de partículas de al menos
90% en peso de la materia considerada) de los compuestos de materia
prima es de al menos 200 \mum mayor que el valor d90 de al menos
el 50% en peso de la materia prima usada. Esto significa que a un
valor d90 de materia prima de máximo 400 \mum, el valor d90 de
los compuestos de materia prima es al menos de 600 \mum, a un
valor d90 de la materia prima de máximo 1 mm, el valor d90 de los
compuestos de materia prima es sin embargo de al menos 1,2 mm. En
general se prefiere que el valor d90 de los compuestos de materia
prima no sean menores de 400 \mum, incluso si el valor d90 de la
materia prima debe estar por debajo de 150 \mum, puesto que los
compuestos de materia prima de la invención deben estar libres de
polvo.
El acople de los ingredientes de los compuestos
de materia prima puede efectuarse al dárseles forma simultánea o
posteriormente mediante métodos usuales en los que se aplican
fuerzas de compactación como granulación, compactación, por ejemplo
compactación con rodillos, o formación de tabletas, eventualmente
añadiendo cantidades pequeñas de explosivo, y formación de
esferitas. En tal caso también se pueden usar como compuestos
pre-preparados en la premezcla a los granulados
secados por aspersión, a lo que, sin embargo, la invención de
ninguna manera se limita. Más bien el método de la invención se
ofrece para no usar granulados secados por aspersión ya que según
la invención pueden procesarse sin problema también materias primas
en forma de partículas finas con porciones en forma de polvo, sin
formar el compuesto previamente, por ejemplo para secarse por
aspersión.
El proceso propio de granulación, compactación,
formación de tabletas, de esferitas o extrusión se efectúa según la
invención a temperaturas de procesamiento que al menos en el paso de
compactación es al menos de la temperatura del punto de
ablandamiento, si incluso no corresponde a la temperatura del punto
de fusión. En una forma preferida de realización de la invención la
temperatura del método está significantemente por el punto de
fusión o por encima de la temperatura a la que el aglutinante está
presente como materia fundida. Particularmente sin embargo se
prefiere que la temperatura del método en el paso de compactación no
sea más de 20ºC sobre la temperatura de fusión o el límite superior
del rango de fusión del aglutinante.
Sin embargo es completamente posible desde el
punto de vista técnico establecer temperaturas aún más altas; pero
se ha demostrado que una diferencia de temperaturas para la
temperatura de fusión o para la temperatura de ablandamiento del
aglutinante de 20ºC es enteramente suficiente en general y
temperaturas aún más altas no ejercen ventajas adicionales. Por eso
es -particularmente por razones energéticas- particularmente
preferido, sin embargo trabajar por encima, aunque tan cerca como
sea posible al punto de fusión o a la temperatura superior del
rango de fusión del aglutinante. Una administración de la
temperatura de tal tió posee la ventaja además de que también las
materias primas térmicamente sensibles, como por ejemplo
blanqueadores de peróxido tale como perborato y/o percarbonato,
pueden procesarse progresivamente sin pérdidas graves de sustancia
activa. La posibilidad del control exacto de temperatura del
aglutinante particularmente en el paso decisivo de la compactación,
es decir entre la mezcla/homogenización de la premezcla y la toma de
forma, permite una gestión del método energéticamente muy favorable
y extremadamente ahorrativo para los componentes de la premezcla
sensibles a la temperatura, ya que solo por poco tiempo la premezcla
se expone a las temperaturas más altas. Preferentemente la duración
de la acción de la temperatura alcanza entre 10 segundos y máximo 5
minutos, particularmente alcanza máximo 3 minutos.
La gestión del método esencialmente en forma
anhidra permite no solo poder procesar el blanqueador peróxido sin
pérdidas de actividad, sino que también permite de esta manera
procesar juntos blanqueadores de peróxido y activadores de
blanqueamiento sin tener que temer por pérdidas graves de
actividad.
En una forma preferida de realización de la
invención el método de la invención se lleva a cabo por medio de
una extrusión, tal como se describen por ejemplo en la patente
europea EP-B-0 486 592 o en las
solicitudes internacionales de patentes
WO-A-93/02176 y
WO-A-94/09111. En tal caso una
premezcla sólida se prensa bajo presión en forma de hilos y el hilo
se corta después de la salida del molde de agujero por medio de un
dispositivo de corte a la dimensión predeterminable de gránulo. La
premezcla homogénea y sólida contiene un plastificante y/o
lubricante que actúa de modo que la premezcla bajo presión o bajo el
ejercicio de cierto trabajo se ablande plásticamente y sea
susceptible de extrudirse. Los plastificantes y/o lubricantes
preferidos son surfactantes y/o polímeros que en el ámbito de la
presente invención con excepción de los surfactantes no iónicos
mencionados arriba se incorporan a la premezcla aunque no en forma
líquida y particularmente no en forma acuosa, sino en forma
sólida.
Para ilustrar el método propio de extrusión se
hace referencia aquí expresamente a las patentes y a las solicitudes
de patente mencionadas arriba. En una forma preferida de
realización de la invención se alimenta la premezcla
preferiblemente de forma continua a una extrusora de rodillos
planetarios o a una extrusora de 2 ejes o una extrusora de 2
tornillos con guía de tornillos que corren en paralelo o en sentido
contrario, cuya carcasa y cuyo cubo de granulación de extrusora
pueden calentarse a la temperatura predeterminada de extrusión. Bajo
la acción de cizalla de tornillo de los tornillos de extrusión, la
premezcla bajo presión, que preferiblemente alcanza al menos 25
bar, a extremadamente altos caudales en dependencia del aparato
empleado aunque también puede ser menos, se compacta, se
plastifica, se extrude en forma de hebras a través de la placa de
boquillas de agujero en el cubo de la extrusora y finalmente se
reduce el extrudido por medio de un cuchillo rotante de reducción
para lograr preferiblemente gránulos entre esféricos y cilíndricos.
El diámetro del agujero de la placa de boquilla de agujero y la
longitud de corte de hebra se ajustan. En esta forma de realización
se logra la producción de granulados de un tamaño de partícula
esencialmente homogéneo que se puede predeterminar, y los tamaños
absolutos de partícula pueden acomodarse individualmente al
propósito propuesto de uso. En general se prefieren los diámetros
de partícula hasta por mucho 0,8 cm. Las formas importantes de
realización prevén aquí la preparación de granulados unitarios en
el rango de milímetro, por ejemplo en el rango de 0,5 hasta 5 mm y
particularmente en el rango de alrededor de 0,8 hasta 3 mm. La
proporción longitud/diámetro de los granulados primarios rechazados
está en una forma importante de realización en el rango de alrededor
de 1:1 hasta alrededor de 3:1. Además se prefiere alimentar más
granulado plástico primario a otro paso de procesamiento que da
forma; en tal caso se redondean los bordes presentes en el extrudido
crudo, de modo que al fin y al cabo pueden obtenerse granos
extrudidos con forma de esfera o con forma casi esférica. Si se
desea en esta etapa se pueden utilizar conjuntamente cantidades
pequeñas de polvo seco, por ejemplo polvo de zeolita así como polvo
de zeolita NaA. Esta dación de forma puede efectuarse en aparatos
para redondear usuales en el mercado. En este caso se debe poner
atención a que en esta etapa solo aparecen pequeñas cantidades de
porción de finos. Un secamiento que se describe en los documentos
mencionados arriba del estado de la técnica como forma de
realización preferida sobra sin embargo en el ámbito de la presente
invención, ya que el método de la invención se efectúa
esencialmente en forma anhidra, es decir sin la adición de agua
libre, no enlazada.
Alternativamente extrusiones/compactaciones
pueden efectuarse también en extrusoras de baja presión o en
extrusoras Bextruder.
En una forma preferida de realización, en la que
se usan materias fundidas en calidad de aglutinante, la invención
prevé que la guía de temperatura en el rango de transición del
tornillo, del pre-distribuidor y de la placa de
boquilla se diseña de tal modo que la temperatura de fusión del
aglutinante o el límite superior del rango de fusión del
aglutinante al menos se alcance, preferiblemente que se sobrepase.
En tal caso la duración de la acción de temperatura en el campo de
compresión de la extrusión está preferiblemente por debajo de 2
minutos y particularmente en un rango entre 30 segundos y 1
minuto.
Los tiempos bajos de permanencia acompañados con
la conducción del método en forma anhidra permiten que el
blanqueador de peróxido eventualmente incluso junto con activadores
de blanqueamiento se extrudan también a más altas temperaturas sin
experimentar pérdidas graves de actividad.
En una forma de realización particularmente
ventajosa de la invención el aglutinante empleado tiene una
temperatura de fusión o un rango de fusión hasta 75°C; las
temperaturas de método, que son máximo de 10ºC y particularmente
máximo de 5ºC por encima de la temperatura de fusión o del límite de
temperatura superior del rango de fusión del aglutinante, han
demostrado ser particularmente favorables.
En estas condiciones de método el aglutinante
ejerce, adicionalmente a las formas de acción mencionadas hasta
ahora, también la función de un lubricante y evita o minimiza al
menos la aparición de pegaduras sobre las paredes de los aparatos y
herramientas de compactación. Esto aplica no solo para el
procesamiento en la extrusora, sino también de igual manera para el
procesamiento por ejemplo en mezcladoras/granuladoras o rodillos de
funcionamiento continuo.
El producto compactado tiene inmediatamente
después de la salida del aparato de preparación preferiblemente
temperaturas que no están por encima de 80°C, y se prefieren
particularmente temperaturas entre 35 y 75ºC. Se ha establecido que
temperaturas de salida -ante todo en el método de extrusión- de 40
hasta 70ºC, por ejemplo hasta 60ºC, son particularmente
ventajosas.
Del mismo modo que en el método de extrusión
también se prefiere en los otros métodos de preparación alimentar
los granulados primarios/compactados generados a otro paso de
procesamiento que da forma, particularmente a un proceso de
redondeo, de modo que puedan obtenerse gránulos de forma esférica
hasta aproximadamente esférica (con forma de perla).
La esencia de una forma preferida de realización
es que la distribución de tamaños de partícula de la premezcla es
esencialmente más ancha que la del producto final de la invención y
preparado según la invención. En tal caso, la premezcla puede
contener porciones de granos finos esencialmente más grandes, e
incluso porciones de polvo, eventualmente también porciones de
granos gruesos, Y sin embargo se prefiere que una premezcla con
distribución de tamaño de partícula relativamente amplia y porciones
relativamente altas de gránulos finos se trasladen a un producto
final con distribución de tamaños de partículas relativamente
estrecha y porciones relativamente pequeñas de gránulos finos.
De esa manera, el que el método de la invención
esencialmente se lleva a cabo en forma anhidra - es decir con
excepción de las materias primas sólidas usadas que contienen agua
("impurezas"), no solo minimiza hasta excluye el peligro de
formación de gel de las materias primas surfactantes ya en el
proceso de preparación, adicionalmente se apresta también un método
ecológicamente valioso ya que mediante el desistimiento de un paso
de secado subsiguiente no solo se ahorra energía sino también pueden
evitarse emisiones como las que preponderantemente surgen en tipos
convencionales de secado.
Se ha establecido que el comportamiento de
redisolución de detergentes o limpiadores que contienen los
compuestos de materia prima de la invención, contrario a los
compuestos preparados convencionalmente ahora esencialmente solo
depende aún del comportamiento de disolución de los componentes
individuales; Cuantos más componentes están contenidos, que
relativamente sean más rápidamente solubles, tanto más rápidamente
solubles son las composiciones listas: cuanto más sean
relativamente lentos los componentes para disolverse, tanto más
lentamente se disuelven también las composiciones. Las
interacciones indeseadas durante la redisolución como la formación
de gel, etc. ya no desempeñan ningún rol obviamente en el método de
la invención también en los detergentes o limpiadores con
densidades muy altas, por ejemplo por encima de 750 y 800 g/l. Las
composiciones preparadas así tienen una velocidad de disolución
mejorada frente a las composiciones de este tipo, las cuales
presentan por cierto la misma composición final pero no contienen
los compuestos de materia prima de la invención.
En correspondencia con esto otro objeto de la
invención es un detergente o limpiador en forma de partículas que
contiene un compuesto de materia prima que resulta del método de la
invención.
También es objeto de la invención sin embargo
una composición en forma de partículas particularmente para el
prelavado de textiles, el cual contiene al menos un compuesto de
materia prima, ante todo con más de 50% en peso de blanqueador de
peróxido o activador de blanqueamiento, resultante del método de la
invención.
Ejemplos 1 hasta
3
Las composiciones M1 hasta M3 se produjeron
según el siguiente método:
En un mezclador de carga (20 litros), que estaba
equipado con un desmenuzador-cabezote de cuchillo
(troceador) se produjo una premezcla sólida de los componentes
sólidos, incluido el aglutinante, que en este caso se adicionó en
forma sólida. Luego la mezcla se homogenizó 2 minutos más y se
alimentó a una extrusora de 2 tornillos conectada, cuya cabeza de
granulación fue precalentada a temperaturas entre 50 y 65ºC,
preferiblemente a 62°C. La adición del surfactante no iónico
eventualmente presente, líquido a temperaturas por debajo de 45°C y
a una presión de 1 bar, se efectuó en el flujo de polvo por medio de
aspersión a través de boquillas. Bajo la acción de cizalla de los
tornillos de la extrusora la premezcla se plastificó y luego se
extrudió a una presión entre 50 y 100 bar, preferiblemente
alrededor de 78 bar, a través de la cabeza de la extrusora - la
placa de boquilla de agujero a hebras finas con un diámetro de 1,4
mm, las cuales después de la salida de la boquilla se redujeron
mediante un cuchillo rebajador a granulados con forma aproximada de
esferas (la proporción de longitud/diámetro es cerca de 1, rebajada
en caliente). El granulado tibio originado se redondeó un minuto en
un aparato para redondear corriente en el mercado del tipo
Marumerizer® y eventualmente revestido con un polvo de partículas
finas. La densidad de carga del extrudido producido fue por encima
de 600 g/l.
Para la preparación de la composición M1 de la
invención se produjo una premezcla homogénea de 65,6% en peso de un
TAED molido a tamaño más pequeño que 100 \mum, 17,3% en peso de un
granulado que contiene surfactante secado por aspersión (ver
composición abajo), 10,1% en peso de polietilenglicol en calidad de
aglutinante con una masa molecular relativa de 4000. En el flujo de
polvo se extrudió después y se empolvó luego con 2% en peso de
zeolita en forma de partículas finas, El extrudido presentó una
distribución de tamaños de partículas de tal tipo que el valor d90
estuvo por encima de 0,8 mm. La prueba R-test (ver
arriba en la descripción) dio un valor de 0,1%.
El granulado M2 se preparó de la misma manera
que M1. Su composición sin embargo fue: 71,1% en peso de TAED no
molido, 15% en peso de sulfonato de alquilbenceno, 9,8% en peso de
polietilenglicol con una masa molecular relativa de 4000, 2,1% en
peso de alcohol graso de C12-C18 con 7 EO en
promedio y 2% en peso de zeolita A. La densidad de carga estuvo en
640 g/l, el valor d90 estuvo a su vez significativamente mayor que
0,8 mm. El valor R alcanzó 10%.
El granulado M3 se compuso como M2 y se preparó
como M2 con la excepción de que se utilizó TAED molido a tamaños de
partícula menores que 100 \mum. La densidad de carga fue de 660
g/l; el valor d90 estuvo así mismo significativamente por encima de
0,8 mm. No obstante, el valor R alcanzó solo aún 0,7%.
\global\parskip0.950000\baselineskip
En comparación, el valor R de TAED cristalino
(valor d90 a 0,2 mm, densidad de carga 560 g/l) dio una medición de
60%, el de un granulado de TAED (95% en peso de TAED, 3,5% en peso
de carboximetilcelulosa y 1,5% en peso de agua; valor d90 a 0,4 mm;
densidad de carga 550 g/l) dio 54%, de un TAED extrudido que es
producto comercial de Rettenmaier (90% en peso de TAED; valor d90 a
0,8 mm; densidad de carga 580 g/l) dio 30% y del TAED molido a
tamaños de partícula menores de 100 \mum dio 22%.
Ejemplo
4
En una mezcladora de 50 L de la empresa Lödige,
equipada con paletas cuchilla de arado y con un troceador, se
pusieron 18 kg de percarbonato de sodio (Perkasil®, producto
comercial de la empresa Eilenburger Chemiewerke; densidad de carga
650 g/l; valor R 1 hasta 2%), el cual presentó tamaños de partícula
menores de 100 \mum (valor d90 64 \mum). En el caso de
herramientas de mezclado corrientes se efectuó una adición de 600 g
de polivinilpirrolidona (Luviscol K39®). Después se adicionaron al
troceador conectado 600 g de alcohol cetilestearílico con 20 EO y
800 g de polietilenglicol de una masa molecular relativa de 4000 y
se mezclaron aún alrededor de 2 minutos. La mezcla era capaz de
fluir y no era pegajosa. Esta premezcla se dosificó luego a una
extrusora de dos ejes que corre en paralelo con un rendimiento de
10 kg/h. La extrusora se había adecuado a 45ºC previamente con agua
tibia.
En la extrusora la mezcla se calentó a cerca de
55°C y se plastificó por la materia fundida a partir de etoxilado
de alcohol graso y polietilenglicol. La premezcla plastificada de
tal manera se transportó a la cabeza de extrusora y se convierte en
hebras a presión a través de los agujeros de boquilla de la placa de
boquilla allí instalada. A la salida de la placa de boquilla rotaba
un par de cuchillas que cortaba las hebras que salían a una
proporción de longitud-diámetro de cerca de 1:1.El
diámetro alcanzó cerca de 1 mm.
Después de enfriarse hasta la temperatura
ambiente las partículas cilíndricas hasta esféricas eran capaces de
fluir, presentaban una densidad de carga de 750 g/l y una
solubilidad en agua sobresaliente. El ensayo R-test
dio menos de 1%, pudo entonces acrecentarse una vez más frente al
producto de salida Perkasil. No se pudo detectar una descomposición
del oxígeno activo.
Ejemplo
5
Se mezclaron 13,5 kg de Texapon Z®
(laurilsulfato de sodio; valor d90 200 \mum; densidad de carga 100
g/l; valor R 2%).
Composición del granulado secado con
aspersión:
Granulado seco con aspersión: 26,30% en peso de
sulfonato de alquilbenceno de C9-C13
1,10% en peso de alcohol graso de sebo con 5 EO
en promedio
1,40% en peso de jabón de ácido graso sodio de
C12-C18
9,40% en peso de carbonato de sodio
4,00% en peso de copolímero sal de sodio de
ácido acrílico y ácido maleico
39,50% en peso de zeolita A, con respecto a la
sustancia activa anhidra
2,80% en peso de disilicato de sodio amorfo
13,60% en peso de agua
sales residuales de soluciones y 1,5 kg de
polietilenglicol con una masa molecular relativa de 4000 cerca de
60 segundos y después se dosificó a una extrusora de dos ejes
precalentada a 45 hasta 50ºC con un rendimiento de 8 kg/h. Allí se
homogenizó, plastificó y se alimentó la premezcla con una
temperatura desde 50 hasta 55°C bajo presión a la placa de la
boquilla. El producto en hebras se cortó con cuchillas rotantes a
hebras de cerca de 1,4 mm de longitud (proporción de
longitud/diámetro de cerca de 1:1). El producto presentó una
densidad de carga de 620 hasta 650 g/l y poseía un valor R de menos
de 2%.
Ejemplo
6
En una mezcladora equipada con paletas de taco
de la empresa Lödige se pusieron 10 kg de zeolita A, 5 kg de
disilicato de sodio amorfo, 1,5 kg de polvo de sulfonato de
alquilbenceno (Ufaril DL 85®) y mientras las herramientas de mezcla
están funcionando se pusieron 0,75 kg de polietilenglicol de una
masa molecular relativa de 4000 y después 1,5 kg de un alcohol
graso de C12-C18 con 7 EO y se mezcló después cerca
de 1 minuto.
Esta premezcla se extrudió como en el ejemplo 5
y después se empolvó y redondeó en una redondeadora
(Marumerizer®) con 1% en peso de zeolita A.
(Marumerizer®) con 1% en peso de zeolita A.
El producto obtenido de esta manera presentó una
densidad de carga de 773g/l y un valor R de 0,4%.
Claims (10)
1. Proceso para la producción de un compuesto
materia prima del sector de sector de los detergentes y limpiadores
que comprende al menos un aglutinante no acuoso,
caracterizado porque se produce en primer lugar una premezcla
sólida que comprende la materia prima sólida o las materia primas
sólidas de una clase de materias primas que está(n) presentes como
un sólido a temperatura ambiente y una presión de 1 bar y
tiene(n) un punto de fusión o un punto de ablandamiento no
menor de 45°C, en cantidades de al menos 50% en peso y la premezcla
se convierte en un grano usando fuerzas de compactación a
temperaturas de al menos 45°C y, si es apropiado, se procesa o se
trata más adelante, con la condición de que
- la premezcla sea esencialmente anhidra y
- en la premezcla esté presente al menos un
aglutinante que no sea un surfactante aniónico y esté en forma
sólida a una presión de 1 bar y temperaturas por debajo de 45°C,
sino que esté en la forma de un material fundido en las condiciones
de procesamiento, en las cuales este material fundido sirve de
aglutinante polifuncional soluble en agua, el cual durante la
producción de la composición ejerce la función tanto de lubricante
como también de adhesivo para las materias primas sólidas, pero se
desintegra durante la redisolución de la composición en el líquido
acuoso de lavado, y pertenece al grupo de
- \bullet
- glicoles de polietileno, glicoles de 1,2-polipropileno donde éste/estos aglutinantes están presentes en el compuesto en cantidades desde 2 hasta menos de 20% en peso, preferiblemente hasta menos de 15% en peso y, si es apropiado, se usan surfactantes aniónicos y se establece una densidad de carga de al menos 600 g/l.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque el contenido de surfactantes no iónicos
líquidos a 30°C (a 1 bar) en el compuesto está entre 0 y 10% por
peso, preferiblemente entre 0 y 5% en peso.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó
2, caracterizado porque los aglutinantes presentes son
glicoles de polietileno con una masa molecular relativa entre 2000
y 12 000, en particular alrededor de 4000.
4. Proceso de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque se usan una
o más materias primas de las clases de materias primas de
blanqueadores peróxidos, preferiblemente blanqueadores inorgánicos
peróxidos, y activadores orgánicos de blanqueamiento y surfactantes
aniónicos que contienen sulfatos o sulfonatos.
5. Proceso de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque el contenido
de una materia prima individual o de una clase de materia prima en
el compuesto es de al menos 65% en peso, preferiblemente al menos
70% en peso y en particular al menos 80% en peso.
6. Proceso de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1 hasta 3 ó 5, caracterizado porque
comprende 60 hasta 85% en peso de una o más sustancias
constructoras, 3 hasta 10% en peso del aglutinante, y hasta 20% en
peso de surfactantes aniónicos y/o no iónicos.
7. Proceso de acuerdo con la reivindicación 6,
caracterizado porque tiene 50 a 65% en peso de zeolita A, X,
Y y/o P, y 15 a 30% en peso de un silicato amorfo de metal
alcalino.
8. Proceso de acuerdo con una de las
reivindicaciones 1-7, caracterizado porque la
materia prima usada hasta al menos el 50% en peso experimenta un
tipo de agrandamiento del tamaño de partícula de modo que el valor
d90 del compuesto de materia prima comparada con el valor d90 de la
materia prima aumenta en al menos 200 \mum.
9. Detergente o limpiador en partículas que
comprende al menos un compuesto de material prima que resulta de un
proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8.
10. Composición en partículas para
pre-lavado de textiles, que comprende al menos un
compuesto de material prima, preferiblemente con más de 50% en peso
de blanqueador de peróxido o activador de blanqueamiento, que
resulta de un proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a
8.
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