EA000766B1 - Способ получения гранулированного моющего средства - Google Patents

Способ получения гранулированного моющего средства Download PDF

Info

Publication number
EA000766B1
EA000766B1 EA199800578A EA199800578A EA000766B1 EA 000766 B1 EA000766 B1 EA 000766B1 EA 199800578 A EA199800578 A EA 199800578A EA 199800578 A EA199800578 A EA 199800578A EA 000766 B1 EA000766 B1 EA 000766B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
granulator
weight
mixer
liquid binder
bulk density
Prior art date
Application number
EA199800578A
Other languages
English (en)
Other versions
EA199800578A1 (ru
Inventor
Винодкумар Рамниранжан Дханука
Факхруддин Эсмаил Пача
Original Assignee
Унилевер Н.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=10785779&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EA000766(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Унилевер Н.В. filed Critical Унилевер Н.В.
Publication of EA199800578A1 publication Critical patent/EA199800578A1/ru
Publication of EA000766B1 publication Critical patent/EA000766B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04Water-soluble compounds
    • C11D3/10Carbonates ; Bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
    • C11D11/0082Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065High-density particulate detergent compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения гранулированного моющего средства или очищающих составов с широким диапазоном объемных плотностей между примерно 300-1300 г/л. В частности, способ настоящего изобретения использует новую комбинацию высоко- или низкоскоростного смесителя/гранулятора в комбинации с гранулятором с очень низким сдвигающим усилием. Существует значительный интерес в промышленности, выпускающей моющие средства, к развитию способов производства гранулированных порошков моющего средства, показывающих специфические объемные плотности. В промышленности, выпускающей моющие средства, имеются в наличии порошки, показывающие различные объемные плотности и для достижения специфических диапазонов объемных плотностей используются специфические процессы.
Существует ряд одностадийных процессов, которые производят порошки с очень узким диапазоном объемной плотности. Известны также двухстадийные процессы гранулирования для производства порошков с объемной плотностью больше, чем 600 г/л.
Патенты JP 60072 999 А (Као) и GB 2 166 452 (Као) описывают способ, в котором моющее вещество сульфоновую кислоту, карбонат натрия и воду смешивают в аппаратуре с сильным сдвигающим усилием, полученную твердую массу охлаждают до 40°С или ниже и распыляют; и тонкий порошок таким образом полученный гранулируют.
Также существует современный значительный интерес в использовании высокоскоростных смесителей/грануляторов при приготовлении порошков моющих средств с высокой объемной плотностью. Например, патент ЕР 158 419 В (Хашимура) описывает способ, в котором неионное поверхностно-активное вещество и поташ смешивают и гранулируют в реакторе, имеющем горизонтальные и вертикальные лопасти, вращающиеся с различными скоростями, получая порошок моющего средства связанного с карбонатом натрия и содержащий высокий уровень неионного поверхностно-активного вещества.
Заявка на патент № WG 93/23523 описывает способ непрерывного получения гранулированного моющего средства и/или очищающих составов, показывающих объемную плотность между 600 и 1100 г/л, двухступенчатым гранулированием в двух смесителях/грануляторах, смонтированных в серии, где 40-1 00% твердых и жидких ингредиентов, основываясь на общем весе использованных твердых и жидких ингредиентов, являются предварительно гранулированными в первом низкоскоростном смесителе/грануляторе и гранулированный продукт с первой стадии смешивают с остающимися твердыми и/или жидкими ингредиентами во втором высокоскоростном смесителе/грануляторе и превращают в гранулированный продукт, где содержание гранул, имеющих диаметр более чем 2 мм, меньше чем 25 вес.%. Низкоскоростной гранулятор, использованный на первой стадии гранулирования, обеспечивает периферийные скорости смешивания элементов между 2 и 7 м/с. Предпочтительными низкоскоростными смесителями грануляторами являются, например, мешалки с лемешными лопастями произведенные Lodige, Германия и интенсивный смеситель IMAPVC, Германия. Высокоскоростной смеситель гранулятор обеспечивает периферийную скорость смешения элементов от 8 до 35 м/с. Подходящим высокоскоростным смесителем/гранулятором является, например, гранулятор, сделанный Schugi, Нидерланды.
ЕР 0 264 049 описывает трехстадийный способ приготовления гранул красителя, включающий в себя двухстадийную фазу гранулирования, за которой следует стадия сушки. Гранулирование проводится путем смешения в высокоскоростном смесителе/грануляторе и прямой подачей полученного продукта в низкоскоростной смеситель/гранулятор, с жидкостью для гранулирования добавляемой в обеих стадиях гранулирования. Материал, выходящий из низкоскоростного смесителя/гранулятора, затем прямо подают в осушитель с псевдоожиженным слоем, где он распыляется с вспомогательным веществом рецептуры.
Индийский патент № 170497 описывает способ приготовления состава гранулированного моющего средства, обладающего высокой объемной плотностью, с объемной плотностью, по крайней мере, 650 г/л, который включает в себя обработку исходного материала в виде макрочастиц на первой стадии в высокоскоростном смесителе/уплотнителе, со средним временем пребывания около 5-30 с и на второй стадии в среднескоростном грануляторе/уплотнителе, посредством чего он приводится или сохраняется в деформационной стадии, со средним значением времени пребывания 1 -1 0 мин, и в заключительной стадии в осушающей и/или охлаждающей аппаратуре. Предпочтительно, чтобы частица исходного материала была бы уже приведена или сохранялась в деформационной стадии на первом этапе. Примером подходящего высокоскоростного смесителя/уплотнителя, который может использоваться в этом процессе является Lodige® СВ 30 рециркулятор. Другими примерами подходящих высокоскоростных смесителей/уплотнителей могут служить, например, Schugi® гранулятор или Draise® K-TTP80. Примером подходящего среднескоростного гранулятора/уплотнителя, который может использоваться в этом процессе, является Lodige® KM300, также известный, как мешалка с лемешными лопастями. Другой удобной машиной является, например, Draise® K-T160.
ЕР-А-544 356 описывает состав моющего средства и непрерывный процесс производства порошка моющего средства, имеющего объемную плотность, например, 600 г/л и выше. Это изобретение включает в себя обработку исходного материала в виде частиц в высокоскоростном смесителе/уплотнителе, отличающуюся тем, что 0,1-50 вес.%, вычисленных по гранулированному поверхностно-активному веществу моющего средства, состава жидкого поверхностно-активного вещества смешивают с исходным материалом в течение процесса обработки. Для получения порошка с очень высокой объемной плотностью, порошок моющего средства, полученного по способу изобретения, может быть далее обработан во второй стадии в умеренно-скоростном грануляторе/уплотнителе, посредством чего он приводится или сохраняется в поддающемся деформации состоянии со средним значением времени пребывания 1 -1 0 мин, и после этого в третьей стадии в осушающей и/или охлаждающей аппаратуре, например как описано в ЕР-А-367, 339. Таким образом, порошки с высокой объемной плотностью были получены или одностадийным гранулированием или подходящей комбинацией низкоскоростного смесителя гранулятора в комбинации с высокоскоростным смесителем/гранулятором или высокоскоростного гранулятора, совмещенного с низкоскоростным смесителем/гранулятором. Низкоскоростной смеситель гранулятор обычно работает со скоростями режущей кромки 2-7 м/с, а высокоскоростные грануляторы работают со скоростями режущей кромки 8-35 м/с.
Целью настоящего изобретения является способ получения гранулированного моющего состава или очищающих композиций, в которых объемная плотность состава может быть выбрана по желанию между 300-1300 г/л.
Мы обнаружили, что гранулированные моющие средства или очищающие композиции, имеющие объемные плотности между 300-1300 г/л, могут быть получены осуществлением частичного гранулирования в высоко- или низкоскоростном грануляторе необязательно с одновременным нагреванием и/или сушкой, и/или охлаждением, за чем следует завершение гранулирования при очень низком сдвигающем усилии необязательно с сушкой или охлаждением. Желаемая объемная плотность гранулированного состава может быть получена соответствующим регулированием стадии гранулирования в двух разных стадиях гранулирования.
Таким образом, настоящее изобретение относится к способу получения гранулированных моющих средств или очищающих композиций, имеющих объемные плотности между 301300 г/л, включающему смешивание исходного материала в виде макрочастиц в низко- или высокоскоростном смесителе/грануляторе; добавление жидкого связующего вещества и проведения частичного гранулирования смеси в низкоили высокоскоростном смесителе/грануляторе; перемещением частично гранулированной смеси в гранулятор с очень низким сдвигающим усилием, выбранным из группы, состоящей из смесителей/грануляторов с псевдоожиженным слоем и смесителей/грануляторов с вращающимся барабаном; добавлением далее в смесь жидкого связующего вещества в течение времени, достаточного для завершения гранулирования и чтобы посредством этого получить гранулированный порошкообразный состав с желаемой объемной плотностью.
Предпочтительно, способ согласно настоящему изобретению включает (i) помещение всех исходных материалов в виде макрочастиц, включая моющий компонент, щелочной неорганический материал и, необязательно, вспомогательный компонент для потока, в низко- или высокоскоростной смеситель/гранулятор;
(ii) смешение исходных материалов в виде макрочастиц для получения существенно однородной смеси макрочастиц;
(iii) добавление предварительно заданного количества жидкого связующего вещества для осуществления одновременного гранулирования смеси макрочастиц, для обеспечения частично гранулированной порошкообразной смеси;
(iv) введение вышеупомянутой частично гранулированной порошкообразной смеси в смеситель/гранулятор с псевдоожиженным слоем или в смеситель/гранулятор с вращающимся барабаном; и (v) добавление балансного количества жидкого связующего вещества для завершения процесса гранулирования в течение времени, достаточного для получения требуемых свойств порошка.
Предпочтительный диапазон объемной плотности для окончательного продукта равен от 350 до 1000 г/л.
Количество жидкого связующего вещества, добавленного в стадиях (iii) и (v), зависит от желаемой плотности конечного продукта, как объяснено ниже.
Степень гранулирования в низко- и высокоскоростном смесителе/грануляторе и грануляторе с очень низким сдвигающим усилием типично может контролироваться, как объяснено ниже, в зависимости от желаемой плотности конечного продукта.
Если объемная плотность порошка находится в нижней части диапазона, т.е. 300-650 г/л, более предпочтительно от 350-650 г/л, тогда предпочтительно от 5 до 75 вес.% от общего количества жидкого связующего вещества следует добавить в низко- высокоскоростной смеситель. Затем, остающиеся от 95 до 25% общего жидкого связующего вещества следует добавить в гранулятор с очень низким сдвигающим усилием.
Если, с другой стороны, объемная плотность находится в верхней части диапазона, т.е. 550-1300 г/л, более предпочтительно 550-1000 г/л, тогда предпочтительно от 75 до 95 вес.% от общего количества жидкого связующего вещества следует добавить в низко- высокоскоростной смеситель. Затем, остающиеся от 25 до 5% общего жидкого связующего вещества следует добавить в гранулятор с очень низким сдвигающим усилием. Очевидно, существует некоторое перекрывание в вышеупомянутых диапазонах. Однако диапазон нижней части можно применять к 300 (или 350) до 550 г/л объемной плотности и/или диапазон верхней части для 650 до 1300 (или 1000) г/л.
Способ настоящего изобретения может быть осуществлен в периодическом или непрерывном режиме.
Выбор высоко- или низкоскоростного смесителя/гранулятора является важным. Удобные примеры высокоскоростных смесителей настоящего изобретения включают Lodige® CB машину и подходящие примеры среднескоростных смесителей включают Lodige® KM машину.
Другое удобное оборудование включает Drais® T160 серию, производимую Drais Werke GmbH, Германия; смеситель Литтлефорд с внутренними размалывающими лопастями и турбинного типа мельничный смеситель, имеющий несколько лопастей на оси вращения. Низко- или высокоскоростной смеситель/гранулятор обладает перемешивающим действием и/или режущим действием, которые могут совершаться независимо одно от другого. Предпочитаемыми типами низко- или высокоскоростных смесителей/грануляторов являются смесители серий Fukae® FS-G; серий Diocna® V Dierks &Sohne, Германия; Pharma Matrix® Т.К. Fielder Ltd., Англия. Другими смесителями, удобными для использования в способе настоящего изобретения являются Fuji® VG-C серии Fuji Sangyo Co., Япония; Roto® Zanchetta & Co. srl, Италия и Scgugi® Flexomix гранулятор.
Еще другим обнаруженным удобным смесителем, пригодным для использования в способе настоящего изобретения является Lodige® (торговая марка) серий БМ (мешалки с лемешными лопастями) мешалка периодического действия Morton Machine Co.Ltd., Шотландия или смеситель Фарберг.
Типичная скорость режущей кромки в этих смесителях находится в интервале 1-40 м/с.
Предпочтительными грануляторами с очень низким сдвигающим усилием или смесителями/грануляторами являются смесители с псевдоожиженным слоем или смесители с вращающимся барабаном. Типичный псевдоожиженный слой работает при поверхностной скорости воздуха около 0,1-1,5 м/с либо под положительным или отрицательном давлением и входной температуре воздуха в диапазоне от 10°С или 5°С до 80°С или даже до 200°С.
Согласно настоящему изобретению может быть определена конечная гранулометрия, например, тот процент частиц, которые попадают в данный диапазон размеров. Смесь исходного материала в виде макрочастиц и жидкого связующего вещества затем гранулируют в высоконизкоскоростном смесителе/грануляторе до гранулометрии, отличающейся от конечной гранулометрии, например, имеющей большее количество тонких частиц. Частично гранулированную смесь затем гранулируют до окончательной гранулометрии в грануляторе с очень низким сдвигающим усилием. Уплотнение материала может происходить одновременно с гранулированием в высоко- низкоскоростном смесителе/грануляторе или грануляторе с очень низким сдвигающим усилием. Гранулированные моющие составы согласно настоящему изобретению должны предпочтительно иметь менее чем 5 вес.% гранул с диаметром менее 180 микрон.
Способ настоящего изобретения является очень гибким с точки зрения выбора активных веществ, их уровней и рецептур.
Предпочтительно, продукты способа настоящего изобретения содержат анионное поверхностно-активное вещество.
Способ настоящего изобретения особенно гибок в отношении исходных материалов в виде макрочастиц. Исходный материал является подходяще выбранным из соединений, используемых в рецептурах моющих средств, таким как моющие компоненты, щелочные соли, детергентные активные материалы и их смеси. Составы, содержащие фосфат и/или цеолит являются предпочтительно используемыми в качестве исходных материалов.
Способ может быть использован с выгодой для приготовления составов моющего средства, содержащих от 5 до 50 вес.%, особенно от 15 до 35 вес.% анионного поверхностно-активного вещества, причем это анионное поверхностноактивное вещество получено полностью или частично по месту проведения реакции нейтрализации в стадиях (iii) и/или (v).
Жидкое связующее вещество может включать в себя воду, анионное поверхностноактивное вещество, неанионное поверхностноактивное вещество или их смеси.
Способ изобретения представляет особенный интерес для производства моющих порошков из компонентов, содержащих относительно высокие уровни анионного поверхностноактивного вещества, например от 18 до 35 вес.%, в особенности 15 до 30 вес.%, но это в равной степени полезно для приготовления порошков, содержащих низкие уровни анионного поверхностно-активного вещества, например, до 20 вес.%, и включающих исходный материал в виде макрочастиц, который очень предпочти7 тельно содержит щелочной неорганический материал, предпочтительно щелочную соль, в частности щелочной карбонат, бикарбонат или их смесь.
Предпочтительно, не нейтрализованную кислоту добавляют в основном в стехиометрическом количестве. Однако возможным является то, что щелочной материал может быть в избытке. Например, избыток щелочного материала может действовать в качестве моющего компонента.
Для того чтобы получить анионное поверхностно-активное вещество в месте проведения нейтрализации, исходный материал в виде макрочастиц предпочтительно содержит твердый щелочной материал, например карбонат натрия, и жидкое связующее вещество предпочтительно содержит кислоту, соответствующую анионному поверхностно-активному веществу, которое надо получить, например ЛАС кислоту.
Анионное поверхностно-активное вещество, приготовленное, по крайней мере частично, в месте проведения нейтрализации, может, например, быть выбрано из линейных алкилбензол сульфонатов, альфа-олефин сульфонатов, внутренних олефин сульфонатов, сульфонатов эфира жирной кислоты и их комбинаций. Способ настоящего изобретения особенно полезен для производства составов, содержащих алкилбензол сульфанаты, нейтрализацией по месту соответствующей алкилбензол сульфонной кислоты.
Данные изобретатели открыли, что окончательная объемная плотность продукта настоящего способа может быть изменена варьированием процента не нейтрализованной кислоты, добавленной в высоко- низкоскоростной смеситель/гранулятор и в гранулятор с очень низким сдвигающим усилием. Для низкой объемной плотности большую часть не нейтрализованной кислоты следует добавлять в гранулятор с очень слабым сдвигом. Например, соответствующие количества не нейтрализованной жидкой кислоты, добавленной в двух стадиях, может быть, как изложено на странице 6 выше (английского текста).
Другие анионные поверхностно-активные вещества, которые могут быть представлены в составах, приготовленных по способу изобретения, включают первичные и вторичные алкилсульфанаты, сульфанаты алкиловых эфиров и диалкилсульфосуцинаты и их смеси. Анионные поверхностно-активные вещества конечно являются хорошо известными и опытный читатель будет способен внести добавления к этому списку, обращаясь за справкой к стандартным учебникам по этому предмету.
Если требуется особенно высокое содержание анионного поверхностно-активного вещества в конечном продукте, дополнительное анионное поверхностно-активное вещество в солевой форме скорее, чем в форме кислотного предшественника, может быть добавлено после гранулирования. Твердое анионное поверхностно-активное вещество в виде макрочастиц может быть также добавлено на более ранней стадии способа. Таким образом, способ настоящего изобретения представляет многосторонний маршрут для включения высоких уровней анионного поверхностно-активного вещества в порошки.
Как было предварительно показано, неионные поверхностно-активные вещества и/или высоко активные смеси могут также присутствовать. Они также хорошо известны опытным профессионалам и включают первичные и вторичные этоксилаты спиртов. Нейтрализованное анионное поверхностно-активное вещество может быть смешано с неионным поверхностноактивным веществом.
Другие типы не мыльных поверхностноактивных веществ, например, катионные, цвиттерионные, амфотерные или полуполярные поверхностно-активные вещества могут также присутствовать, если это желательно. Множество удобных детергентно-активных соединений имеется в распоряжении и полностью описаны в литературе, например, в «Surface-Active Agents and Detergents», том I и II, написанной Швартцем, Перри и Берчем.
Если это желательно, мыло также может присутствовать для обеспечения контроля пены и дополнительной детергентности и свойств моющего компонента.
Моющий компонент, присутствующий в исходном материале, может быть любым обычным моющим компонентом, используемым для удаления ионов свободного кальция в растворе для стирки или для других известных преимуществ, связанных с моющим компонентом. Примеры подходящих моющих компонентов включают соли триполифосфата, например натрия, цеолит, цитраты, поташ, слоеные силикаты и т.д. Количество моющего компонента, введенного как часть исходного материала, таково, что окончательное содержание моющего компонента в составе находится между 5 и 60% и предпочтительно между 10 и 35% по весу.
Типично моющие составы, полученные по способу настоящего изобретения, могут включать в себя от 0 до 40 вес.% анионного поверхностно-активного вещества, от 0 до 30 вес.% неионного поверхностно-активного вещества и от 0 до 5% мыла жирной кислоты.
Моющие составы настоящего изобретения могут быть полностью моющими составами сами по себе, или они могут быть использованы как моющие компоненты, которые могут быть смешаны с другими традиционными материалами, например, отбеливающими составами и энзимами для производства полностью рецептурного продукта.
Моющий состав может не обязательно включать в себя один или больше вспомогательных компонентов для потока, которые мо9 гут быть выбраны из дикамоля, кристаллина или аморфных щелочных силикатов, кальцитов, диатамитовой земли, осажденного кремнезема, сульфата магния, осажденного карбоната кальция или их смесей и т.д. Вспомогательный компонент для потока может присутствовать в количестве 0,10-15 вес.%.
Моющие составы, которые могут быть приготовлены по способу настоящего изобретения, могут содержать соответствующее количество других обычных ингредиентов, например, наполнитель (например, неорганическую соль, такую как NaCl), отбеливающие вещества, энзимы, пеноусилители или пеноконтролирующие вещества, как соответствующие реагенты против переосаждения и реагенты против образования накипи, отдушки, красители и флюоресценты. Они могут быть введены в продукт на любой удобной стадии, и опытный составитель рецептур моющих средств не будет иметь трудностей в решении, какой ингредиент удобен для смешивания в смесителе/грануляторе с низким или высоким сдвиговым усилием или в грануляторе с очень низким сдвиговым усилием.
Составы могут содержать общее количество от 10 до 70 вес.% водорастворимых кристаллических неорганических солей, которые могут включать в себя, например, карбонат натрия, сульфат натрия, триполифосфат натрия, ортоили пирофосфат натрия или мета- или ортосиликат натрия. Особенно предпочтительные составы содержат от 10 до 50 вес.% растворимых кристаллических неорганических солей.
Там, где гранулятор с очень низким сдвиговым усилием включает в себя псевдоожиженный слой, очень тонкие частицы будут автоматически унесены. Результирующий тонкий порошок, удаленный воздушным потоком из псевдоожиженного слоя, может быть возвращен в гранулятор с очень низким сдвиговым усилием и/или высоко- низкоскоростной смеситель/гранулятор.
Изобретение теперь будет проиллюстрировано в качестве примера со ссылкой на следующие примеры.
Пример I.
кг триполифосфата натрия, 1 5 кг кальцинированной соды и 13 кг соли тонкого помола загрузили в мешалку с лемешными лопастями. Массу перемешивали в течение 30 с. 1 кг серной кислоты добавили в мешалку с лемешными лопастями за период времени от 2 до 5 мин, в то время как продолжало работать главное перемешивающее и крошащее устройство. С этого времени 1 кг осажденного кремнезема был добавлен в смеситель и перемешан в течение 30 с.
Частично гранулированный порошок был перемещен в псевдоожиженный слой. Часть гранулированного порошка была псевдоожижена потоком воздуха.
кг серной кислоты распылили на массу, используя двойную форсунку для жидкости для завершения гранулирования. Порошок разгрузили и просеяли через сито 1 0 меш.
Объемная плотность была 480 г/л.
Примеры II-VI.
Процедура примера I была повторена при изменении количества добавленной серной кислоты в двух стадиях. Объемные плотности окончательного порошка были измерены и они помещены в таблице.
Таблица
Примеры Добавление ЛАС кислоты (кг) Объемная плотность продукта (г/л)
В мешалку с лемешными лопастями В псевдоожиженный слой
I 1 9 480
II 2,5 7,5 500
III 5 5 530
IV 7,5 2,5 550
V 8,5 1,5 600
VI 9 1 750
Пример VII.
2 кг триполифосфата натрия, 5 кг цеолита и 20 кг кальцинированной соды смешали в мешалке с лемешными лопастями в течение 30 с. 2 кг сульфоновой кислоты распылили за 1 мин пока смесь перемешивалась и крошилась. Вся масса была перемещена в псевдоожиженный слой и псевдоожижена подачей воздуха и 1 2 кг сульфоновой кислоты распылили, используя двойную форсунку для жидкости. Порошок выгрузили и просеяли через сито 1 0 меш. Объемная плотность этого порошка была равна 400 г/л.
Пример VIII.
2 кг сульфата натрия, 1 0 кг карбоната натрия, 1 3 кг цеолита были загружены в мешалку с лемешными лопастями. Массу перемешивали в течение 30 с, 1,5 кг плавленной стеариновой кислоты, за чем последовало 2,5 кг неионита (Ci2EO5) и 2,5 кг сульфоновой кислоты были добавлены в мешалку с лемешными лопастями в течение 5 мин, в то время, как продолжало ра11 ботать главное перемешивающее и крошащее устройство. 1,75 кг раствора силиката (40% концентрация) было также добавлено в смеситель и перемешано в течение 2 мин.
Частично гранулированный порошок переместили в псевдоожиженный слой и создали псевдоожижение продувом воздуха. 0,5 кг сульфоновой кислоты распылили на массу, используя двойную форсунку для жидкости, для завершения гранулирования. Порошок выгрузили и просеяли через сито 10 меш. Объемная плотность этого порошка была равна 900 г/л.
Пример IX.
22.5 кг хлорида натрия, 16 кг карбоната натрия, 1,5 кг осажденного карбоната кальция и 1 кг дикамола загрузили в мешалку с лемешными лопастями. Массу перемешивали в течение 30 с.
2.5 кг сульфоновой кислоты распылили в течение 1 мин пока смесь перемешивалась и крошилась. Всю массу переместили в псевдоожиженный слой и создали псевдоожижение продувом воздуха и 6,5 кг сульфоновой кислоты распылили, используя двойную форсунку для жидкости. Порошок выгрузили и просеяли через сито 1 0 меш. Объемная плотность этого порошка была равна 550 г/л.
Пример Х.
22.5 кг сульфата натрия, 13,7 кг карбоната натрия, 1 кг STPP и 2 кг цеолита загрузили в мешалку с лемешными лопастями. Массу перемешивали в течение 30 с. 2,5 кг сульфоновой кислоты распылили в течение 1 мин пока смесь перемешивалась и крошилась. Всю массу переместили в псевдоожиженный слой и создали псевдоожижение продувом воздуха и 5,3 кг сульфоновой кислоты распылили, используя двойную форсунку для жидкости. Порошок выгрузили и просеяли через сито 1 0 меш. Объемная плотность этого порошка была равна 650

Claims (10)

1. Способ получения гранулированного моющего средства или очищающей композиции или компонента, имеющего объемную плотность между 300 и 1300 г/л, включающий смешивание исходного материала в виде макрочастиц в низко- или высокоскоростном смесителе/грануляторе, добавление части жидкого связующего вещества в смеситель/гранулятор и проведения частичного гранулирования образующейся смеси для получения частично гранулированной смеси, перемещение частично гранулированной смеси в псевдоожиженный слой или смеситель/гранулятор с вращающимся барабаном, добавление далее жидкого связующего вещества к смеси в течение времени, достаточного чтобы завершить гранулирование и посредством этого получить гранулированный порошкообразный состав с требуемой объемной плотностью.
2. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что частично гранулированную смесь перемещают в псевдоожиженный слой.
3. Способ согласно п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный материал в виде макрочастиц включает в себя моющий компонент.
4. Способ согласно любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что жидкое связующее вещество включает в себя кислотный предшественник анионного поверхностноактивного вещества.
5. Способ согласно любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что исходный материал в виде макрочастиц включает щелочной неорганический материал, предпочтительно карбонат щелочного металла.
6. Способ согласно п.5, отличающийся тем, что щелочной неорганический материал представлен в количестве в стехиометрическом избытке кислотного предшественника анионного поверхностно-активного вещества.
7. Способ согласно любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что получают гранулированное моющее средство, или очищающую композицию, или компонент объемной плотностью в диапазоне 350-650 г/л путем (а) добавления от 5 до 75 вес.% от общего количества жидкого связующего вещества в низко/высокоскоростной смеситель/гранулятор; и (б) добавления остающихся от 95 до 25 вес.% от общего количества жидкого связывающего вещества в псевдоожиженный слой или смеситель/гранулятор с вращающимся барабаном.
8. Способ согласно пп.1-6, отличающийся тем, что получают гранулированное моющее средство или очищающую композицию или компонент объемной плотностью в диапазоне 550-1000 г/л путем (а) добавления от 75 до 95 вес.% от общего количества жидкого связующего вещества в низко/высокоскоростной смеситель/гранулятор; и (б) добавления остающихся от 25 до 5 вес.% от общего количества жидкого связующего вещества в псевдоожиженный слой или смеситель/гранулятор с вращающимся барабаном.
9. Способ согласно любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что получают гранулированный моющий компонент или состав, содержащий анионное поверхностноактивное вещество.
10. Гранулированное моющее средство или очищающий состав или компонент, произведенный по способу одного из предшествующих пунктов и включающий в себя от 5 до 50 вес.% анионного поверхностно-активного вещества, предпочтительно от 15 до 30 вес.% анионного поверхностно-активного вещества; от 0 до 40 вес.% неионного поверхностно-активного вещества; от 0 до 5 вес.% мыла жирной кислоты и от
5 до 60 вес.%, предпочтительно от 10 до 35 вес.%, материала моющего компонента.
EA199800578A 1995-12-20 1996-12-02 Способ получения гранулированного моющего средства EA000766B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9526097.2A GB9526097D0 (en) 1995-12-20 1995-12-20 Process
PCT/EP1996/005582 WO1997022685A1 (en) 1995-12-20 1996-12-02 A process for preparing a granular detergent

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA199800578A1 EA199800578A1 (ru) 1998-12-24
EA000766B1 true EA000766B1 (ru) 2000-04-24

Family

ID=10785779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA199800578A EA000766B1 (ru) 1995-12-20 1996-12-02 Способ получения гранулированного моющего средства

Country Status (16)

Country Link
US (2) US5929021A (ru)
EP (1) EP0876474B1 (ru)
CN (1) CN1195837C (ru)
AR (1) AR005091A1 (ru)
AU (1) AU702278B2 (ru)
BR (1) BR9612054A (ru)
DE (1) DE69620032T2 (ru)
EA (1) EA000766B1 (ru)
ES (1) ES2174130T3 (ru)
GB (1) GB9526097D0 (ru)
HU (1) HUP9903433A3 (ru)
PL (1) PL184924B1 (ru)
TR (1) TR199801139T2 (ru)
TW (1) TW375655B (ru)
WO (1) WO1997022685A1 (ru)
ZA (1) ZA9610791B (ru)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9526097D0 (en) * 1995-12-20 1996-02-21 Unilever Plc Process
US6391844B1 (en) 1996-10-04 2002-05-21 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6211137B1 (en) 1996-10-04 2001-04-03 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6172034B1 (en) 1996-10-04 2001-01-09 The Procter & Gamble Process for making a detergent composition by non-tower process
US6143711A (en) * 1996-10-04 2000-11-07 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6121229A (en) * 1996-10-04 2000-09-19 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6136777A (en) * 1996-10-04 2000-10-24 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6211138B1 (en) 1996-10-04 2001-04-03 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
US6150323A (en) * 1996-10-04 2000-11-21 The Procter & Gamble Company Process for making a detergent composition by non-tower process
GB9625412D0 (en) * 1996-12-06 1997-01-22 Agglomeration Technology Ltd Granulated instant powders
GB9712583D0 (en) 1997-06-16 1997-08-20 Unilever Plc Production of detergent granulates
GB9712580D0 (en) * 1997-06-16 1997-08-20 Unilever Plc Production of detergent granulates
GB9713748D0 (en) * 1997-06-27 1997-09-03 Unilever Plc Production of detergent granulates
BR9810873A (pt) * 1997-07-14 2000-08-08 Procter & Gamble Processo para fabricação de uma composição de detergente de baixa densidade controlando a aglomeração por meio do tamanho de partìcula
CA2296320C (en) 1997-07-14 2003-05-27 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by controlled agglomeration in a fluid bed dryer
DE69826871T2 (de) * 1997-07-14 2006-03-09 The Procter & Gamble Company, Cincinnati Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit niedriger schüttdichte durch kontrolle der düsenhöhe im fliessbett
CA2296304C (en) 1997-07-15 2003-05-27 Scott William Capeci Process for making high-active detergent agglomerates by multi-stage surfactant paste injection
DE59712770D1 (de) * 1997-12-18 2007-01-04 Mifa Ag Frenkendorf Kompakte, phosphatfreie Reinigungsmitteltablette
US6440342B1 (en) 1998-07-08 2002-08-27 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by controlling nozzle height in a fluid bed dryer
ATE229567T1 (de) 1998-10-26 2002-12-15 Procter & Gamble Verfahren zur herstellung eines granularen waschmittels mit verbessertem aussehen und erhöhter löslichkeit
DE19858859A1 (de) * 1998-12-19 2000-06-21 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Granulate
US6596683B1 (en) 1998-12-22 2003-07-22 The Procter & Gamble Company Process for preparing a granular detergent composition
US6858572B1 (en) 1999-03-09 2005-02-22 The Procter & Gamble Company Process for producing coated detergent particles
GB9913546D0 (en) 1999-06-10 1999-08-11 Unilever Plc Granular detergent component containing zeolite map and laundry detergent compositions containing it
US6894018B1 (en) 1999-06-21 2005-05-17 The Procter & Gamble Company Process for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles
US6790821B1 (en) 1999-06-21 2004-09-14 The Procter & Gamble Company Process for coating detergent granules in a fluidized bed
GB9927653D0 (en) 1999-11-22 2000-01-19 Unilever Plc Process for preparing granular detergent compositions
GB0119711D0 (en) * 2001-08-13 2001-10-03 Unilever Plc Process for the production of detergent granules
GB0119708D0 (en) * 2001-08-13 2001-10-03 Unilever Plc Process for the production of detergent granules
GB0125653D0 (en) 2001-10-25 2001-12-19 Unilever Plc Process for the production of detergent granules
RU2305701C2 (ru) * 2001-10-25 2007-09-10 Унилевер Нв Способ получения гранул моющего средства
US20030228369A1 (en) * 2002-05-06 2003-12-11 Kuhrts Eric Hauser Process for conversion of high viscosity fluids and compositions thereof
US20040014629A1 (en) * 2002-07-17 2004-01-22 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Process for the production of detergent granules
US20040014630A1 (en) * 2002-07-17 2004-01-22 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Detergent tablet
DE10258006B4 (de) * 2002-12-12 2006-05-04 Henkel Kgaa Trockenneutralisationsverfahren II
US7169376B2 (en) * 2004-06-10 2007-01-30 Chevron U.S.A. Inc. Method for making hydrogen using a gold containing water-gas shift catalyst
US7198653B2 (en) 2003-07-31 2007-04-03 Delavau Llc Calcium carbonate granulation
ATE366298T1 (de) * 2003-12-19 2007-07-15 Unilever Nv Waschmittelgranulat und herstellungsverfahren
DE102004016497B4 (de) * 2004-04-03 2007-04-26 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Granulaten und deren Einsatz in Wasch- und/oder Reinigungsmitteln
EP1756256B1 (de) * 2004-06-16 2009-11-11 Henkel AG & Co. KGaA Gezielte granulation durch neutralisation im compomix
US20070043185A1 (en) * 2005-06-08 2007-02-22 Alms Gregory R Polymerization process
GB2429014A (en) * 2005-08-12 2007-02-14 Reckitt Benckiser Inc Powdered hard surface cleaning compositions
US9138414B1 (en) 2006-09-15 2015-09-22 Delavau Llc Calcium supplement having enhanced absorption
EP2123742A1 (en) 2008-05-14 2009-11-25 The Procter and Gamble Company A solid laundry detergent composition comprising light density silicate salt

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0264049A1 (de) * 1986-10-17 1988-04-20 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Granulaten
EP0544365A1 (en) * 1991-11-26 1993-06-02 Unilever N.V. Detergent compositions and process for preparing them
WO1993023523A1 (de) * 1992-05-21 1993-11-25 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur kontinuierlichen herstellung eines granularen wasch- und/oder reinigungsmittels

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD140987B1 (de) * 1979-01-05 1982-06-30 Manfred Mittelstrass Kontinuierliches herstellungsverfahren granulierter wasch-und reinigungsmittel in wirbelschichtapparaten
GB8304631D0 (en) * 1983-02-18 1983-03-23 Unilever Plc Detergent powder
JPS6072999A (ja) * 1983-09-30 1985-04-25 花王株式会社 超濃縮粉末洗剤の製法
JPS60173100A (ja) * 1984-02-20 1985-09-06 橋村 隆栄 洗浄剤の製造方法
ES8607378A1 (es) * 1984-08-06 1986-05-16 Kao Corp Una composicion detergente en polvo de gran densidad
US4828721A (en) * 1988-04-28 1989-05-09 Colgate-Palmolive Co. Particulate detergent compositions and manufacturing processes
US4919847A (en) * 1988-06-03 1990-04-24 Colgate Palmolive Co. Process for manufacturing particulate detergent composition directly from in situ produced anionic detergent salt
IN170991B (ru) * 1988-07-21 1992-06-27 Lever Hindustan Ltd
GB8818613D0 (en) * 1988-08-05 1988-09-07 Paterson Zochonis Uk Ltd Detergents
CA2001535C (en) * 1988-11-02 1995-01-31 Peter Willem Appel Process for preparing a high bulk density granular detergent composition
CA2017922C (en) * 1989-06-09 1995-07-11 Frank Joseph Mueller Formation of discrete, high active detergent granules using a continuous neutralization system
GB8922018D0 (en) * 1989-09-29 1989-11-15 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them
GB9001285D0 (en) * 1990-01-19 1990-03-21 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them
US5520838A (en) * 1991-01-16 1996-05-28 The Procter & Gamble Company Compact detergent compositions with high activity cellulase
EP0506184B1 (en) * 1991-03-28 1998-07-01 Unilever N.V. Detergent compositions and process for preparing them
US5486317A (en) * 1992-02-14 1996-01-23 The Procter & Gamble Company Process for making detergent granules by neutralization of sulphonic acids
US5516449A (en) * 1992-04-03 1996-05-14 The Procter & Gamble Company Detergent compositions
DE4212166A1 (de) * 1992-04-10 1993-10-14 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung perborathaltiger Reinigergranulate
US5739097A (en) * 1993-02-11 1998-04-14 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the production of surfactant granules
US5366652A (en) * 1993-08-27 1994-11-22 The Procter & Gamble Company Process for making high density detergent agglomerates using an anhydrous powder additive
EP0643129A1 (en) * 1993-09-07 1995-03-15 The Procter & Gamble Company Process for preparing detergent compositions
GB9415904D0 (en) * 1994-08-05 1994-09-28 Unilever Plc Process for the production of detergent composition
TW326472B (en) * 1994-08-12 1998-02-11 Kao Corp Method for producing nonionic detergent granules
US5576285A (en) * 1995-10-04 1996-11-19 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by agglomeration with an inorganic double salt
US5665691A (en) * 1995-10-04 1997-09-09 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by agglomeration with a hydrated salt
GB9526097D0 (en) * 1995-12-20 1996-02-21 Unilever Plc Process
GB9601920D0 (en) * 1996-01-31 1996-04-03 Unilever Plc Process for the production of a detergent composition
CA2267291C (en) * 1996-10-04 2002-12-10 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by non-tower process
BR9612793A (pt) * 1996-10-04 2000-11-07 Procter & Gamble Processo para fazer uma composicão detergente de baixa densidade
GB9712580D0 (en) * 1997-06-16 1997-08-20 Unilever Plc Production of detergent granulates
GB9712587D0 (en) * 1997-06-16 1997-08-20 Unilever Plc Production of detergent granulates
GB9712583D0 (en) * 1997-06-16 1997-08-20 Unilever Plc Production of detergent granulates
GB9713748D0 (en) * 1997-06-27 1997-09-03 Unilever Plc Production of detergent granulates
CA2296320C (en) * 1997-07-14 2003-05-27 The Procter & Gamble Company Process for making a low density detergent composition by controlled agglomeration in a fluid bed dryer
BR9810873A (pt) * 1997-07-14 2000-08-08 Procter & Gamble Processo para fabricação de uma composição de detergente de baixa densidade controlando a aglomeração por meio do tamanho de partìcula
DE69826871T2 (de) * 1997-07-14 2006-03-09 The Procter & Gamble Company, Cincinnati Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit niedriger schüttdichte durch kontrolle der düsenhöhe im fliessbett

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0264049A1 (de) * 1986-10-17 1988-04-20 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Granulaten
EP0544365A1 (en) * 1991-11-26 1993-06-02 Unilever N.V. Detergent compositions and process for preparing them
WO1993023523A1 (de) * 1992-05-21 1993-11-25 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur kontinuierlichen herstellung eines granularen wasch- und/oder reinigungsmittels

Also Published As

Publication number Publication date
CN1209165A (zh) 1999-02-24
PL184924B1 (pl) 2003-01-31
BR9612054A (pt) 1999-02-23
US6077820A (en) 2000-06-20
EA199800578A1 (ru) 1998-12-24
HUP9903433A2 (en) 2000-07-28
TR199801139T2 (xx) 1998-10-21
AU702278B2 (en) 1999-02-18
US5929021A (en) 1999-07-27
GB9526097D0 (en) 1996-02-21
ES2174130T3 (es) 2002-11-01
EP0876474A1 (en) 1998-11-11
DE69620032T2 (de) 2002-11-14
PL327341A1 (en) 1998-12-07
AR005091A1 (es) 1999-04-14
AU1301397A (en) 1997-07-14
DE69620032D1 (de) 2002-04-25
ZA9610791B (en) 1998-06-22
HUP9903433A3 (en) 2002-04-29
CN1195837C (zh) 2005-04-06
EP0876474B1 (en) 2002-03-20
WO1997022685A1 (en) 1997-06-26
TW375655B (en) 1999-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA000766B1 (ru) Способ получения гранулированного моющего средства
KR920000114B1 (ko) 세제조성물 및 그 제조방법
EP0352135B1 (en) Detergent compositions and process for preparing them
KR960000207B1 (ko) 세제 조성물 및 그 제조방법
AU729097B2 (en) Production of detergent granulates
AU612504B2 (en) Detergent compositions and process for preparing them
PL184656B1 (pl) Sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu
JPH09502760A (ja) 非イオン界面活性剤を含む粒状洗剤組成物およびこのような組成物の製法
US7053038B2 (en) Process for the production of detergent granules
EP1165735B2 (en) Detergent powder composition
CN100513543C (zh) 阴离子型表面活性剂粉末
EP1320578B1 (en) Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation
US6518234B2 (en) Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation
EP0430328A2 (en) Process for preparing high bulk density detergent powders containing clay
US6518233B2 (en) Production of anionic surfactant granules by in situ neutralization
CA2239450C (en) A process for preparing a granular detergent
AU731828B2 (en) Process for preparing high bulk density detergent compositions

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU