ES2271318T3 - Procedimiento de tratamiento de una superficie por un gel de tratamiento y gel de tratamiento. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de tratamiento de una superficie mediante un gel de tratamiento, en que dicho procedimiento comprende en este orden las etapas siguientes: - aplicación de un gel de tratamiento sobre la superficie que va ser tratada, en que dicho gel de tratamiento está constituido por una solución coloidal que comprende: * 5 a 25% en peso con respecto al peso del gel de una mezcla de sílice de pirólisis y sílice precipitada, * 0, 5 a 4 mol/l de un agente activo de tratamiento, y * eventualmente de 0, 05 a 1 mol/l de un agente oxidante que tiene un potencial normal de oxidoreducción E0 superior a 1, 4 V en medio ácido fuerte o de la forma reducida de este agente oxidante. - mantenimiento del gel de tratamiento sobre la superficie que va a ser tratada a una temperatura y una humedad relativa tales que el gel se seque y que tenga tiempo de tratar la superficie antes de formar un residuo seco y sólido, y - eliminación del residuo seco y sólido de la superficie tratada.
Description
Procedimiento de tratamiento de una superficie
por un gel de tratamiento y gel de tratamiento.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de tratamiento de una superficie con un gel, así como
a un gel de tratamiento utilizable en este procedimiento.
El tratamiento puede ser, por ejemplo, un
tratamiento de descontaminación, por ejemplo, radioactivo u
orgánico, un tratamiento de decapado o un tratamiento de
desengrasado de una superficie.
Puede ser utilizado en todas las clases de
superficies que vayan a ser tratadas, como superficies metálicas,
superficies de materias plásticas, superficies de materiales
vítreos, etc.
Los geles de la técnica anterior no se secan o
lo hacen en varias decenas de horas y deben ser todos eliminados al
cabo de unas horas por aclarado por agua. El aclarado permite
también interrumpir la acción del gel sobre la pared y controlar la
duración de la acción del gel.
El aclarado presenta el inconveniente de generar
materias efluentes líquidas de aproximadamente 10 l de agua de kg de
gel utilizado. Estas materias efluentes de descontaminación, cuando
se trata de una descontaminación radioactiva son tratadas en las
instalaciones existentes de tratamiento de materias nucleares. Por
tanto, esto impone estudios en profundidad sobre la gestión sobre
estas materias efluentes y sobre su impacto con respecto a los
circuitos de tratamiento de las instalaciones. Además, estos geles
que deben ser aclarados no pueden ser utilizados para tratar
superficies de la instalación que no deban ser mojadas.
Los documentos
FR-A-2.380.624,
EP-A-0.598.781 y
FR-A-2.656.949 describen geles de
descontaminación de superficies. Estos documentos no describen un
gel para el que la duración del secado, el desprendimiento de
residuos secos del gel de la superficie y el tamaño de estos
residuos sean controlados.
La presente invención tiene precisamente como
objetivo suministrar un procedimiento de tratamiento de una
superficie por medio de un gel, así como un gel para el tratamiento
utilizable en este procedimiento, que supere los inconvenientes
anteriormente citados de la técnica anterior.
El procedimiento de tratamiento, comprende en
este orden las etapas siguientes:
- aplicación del gel del tratamiento sobre la
superficie que va hacer tratada, siendo el gel de tratamiento el gel
de tratamiento de la presente invención como se define con
posterioridad,
- mantenimiento del gel de tratamiento sobre la
superficie que va hacer tratada a una temperatura y humedad relativa
tales que el gel se seque y tenga tiempo de tratar la superficie
antes de formar un residuo seco sólido, y
- eliminación del residuo seco y sólido de la
superficie tratada.
Preferentemente, según la invención, el gel se
seca fracturándose.
Las ventajas de este tratamiento, denominado por
medio de gel "aspirable", con respecto a los tratamientos de la
técnica anterior, son numerosas. En primer lugar, presenta las
ventajas de los tratamientos por medio de un gel. Por ejemplo,
permite evitar una descontaminación "in situ" de las
instalaciones reactivas, las proyecciones de soluciones acuosas que
producen grandes cantidades de materias efluentes radioactivas para
una eficacia limitada, debido al bajo tiempo de contacto con las
piezas.
Adicionalmente, permite evitar la operación
clásica de aclarado del gel con agua u otro líquido y, por tanto, no
produce ninguna materia efluente líquida para ser seguidamente
tratada. Se produce como consecuencia una disminución de la cantidad
de materias efluentes y una simplificación en términos de sucesión
global de tratamientos, por ejemplo, descontaminación.
El gel de tratamiento de la presente invención
está constituido por una solución coloidal que comprende:
- \bullet
- 5 a 25% en peso, preferentemente 5 a 15% en peso con respecto al peso del gel de una mezcla de sílice de pirólisis y sílice precipitada.
- \bullet
- 0,5 a 4 mol/l de un agente activo de tratamiento, y
- \bullet
- eventualmente de 0,05 a 1 mol/l de un agente oxidante que tiene un potencial normal de oxido-reducción E_{o} superior a 1,4 V en un medio ácido fuerte o de la forma reducida de este agente oxidante.
Las concentraciones son expresadas en moles por
litro de gel en el presente texto.
Las variantes y modos particulares de
preparación del procedimiento de la invención y del gel de la
invención son como se definen en las reivindicaciones anejas.
Según la invención, la temperatura de secado del
gel en el procedimiento de tratamiento está comprendida entre 20 y
30ºC, y la humedad relativa entre 20% y 70%.
Se pueden citar particularmente las sílices de
pirólisis "Cab-O-Sil" M5, H5 o
EH5 (marcas registradas) comercializadas por la empresa CABOT y las
sílices de pirólisis comercializadas por la empresa DEGUSSA bajo la
denominación AEROSIL (marcas registradas). Entre las sílices de
pirólisis, se prefiere la sílice AEROSIL 380 (marca registrada) con
una superficie específica de 380 m^{2}/g que ofrece propiedades de
obtención de viscosidad máxima para un contenido mínimo de
minerales.
La sílice precipitada puede ser obtenida, por
ejemplo, por vía húmeda, o medio de una mezcla de una solución de
silicato de sodio y un ácido. Las sílices precipitadas preferidas
son comercializadas por la empresa DEGUSSA bajo la denominación
SIPERNAT 22LS y FK 310 (marcas registradas).
El agente de viscosidad de gel de la presente
invención es por tanto una mezcla de 2 tipos de sílices previamente
citadas, de pirólisis y precipitada. La mezcla de sílices está
preferentemente a una concentración de 5 a 10% en peso de gel para
asegurar un secado del gel a una temperatura comprendida entre 20ºC
y 30ºC y una humedad relativa comprendida entre 20 y 70% de media de
2 a 5 horas. En efecto, esta mezcla ejerce una influencia de forma
inesperada sobre el secado del gel y la granulometría del residuo
obtenido.
En efecto, el gel seco se presenta en forma de
partículas con un tamaño controlado 0,1 a 2 mm gracias
particularmente a las composiciones previamente citadas de la
presente invención.
Por ejemplo, la adición de 0,5% en peso de una
sílice precipitada, por ejemplo, FK 310 (marca registrada) a un gel
de 8% de sílice, por ejemplo, AEROSIL 380 (marca registrada),
aumenta la granulometría del residuo seco y conduce a residuos con
un tamaño milimétrico que facilita la eliminación o la recuperación,
por cepillado o aspiración.
El agente activo de tratamiento puede ser un
ácido o una mezcla de ácidos inorgánicos, preferentemente escogidos
entre ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y ácido
fosfórico, o una mezcla de éstos. El ácido está presente
preferentemente a una concentración de 0,1 a 7 mol/l,
preferentemente incluso de 0,5 a 4 mol/l, para asegurar un secado
del gel a una temperatura comprendida entre 20ºC y 30ºC y humedad
relativa comprendida entre 20 y 70% de media en 2 a 5 horas.
El gel de tratamiento según la invención puede
contener igualmente como agente activo de tratamiento una base,
preferentemente base mineral escogida preferentemente entre sosa,
potasa o sus mezclas.
La base está presentemente ventajosamente a una
concentración inferior a 2 mol/l, preferentemente entre 0,5 y 2
mol/l, incluso preferentemente entre 1 y 2 mol/l para asegurar un
secado del gel a una temperatura comprendida entre 20ºC y 30ºC y una
humedad relativa comprendida entre 20 y 70% de media de 2 a 5
horas.
Finalmente, el gel de la invención puede
contener un agente oxidante, por ejemplo, a una concentración de 0,5
a 1 mol/l, que presenta un potencial normal de
oxido-reducción superior a 1400 mV en un medio ácido
fuerte, es decir, un poder oxidante superior al del permanganato.
Como ejemplo de estos agentes oxidantes se pueden citar el
Ce(IV), el Co(III) y Ag(II).
Los agentes oxidantes, entre los que es
preferido el cerio IV, están generalmente asociados a un ácido
mineral, como preferentemente ácido nítrico, a una concentración
moderada inferior a 2 mol/l, y permiten un secado rápido del gel. El
cerio es generalmente introducido en forma de nitrato de cerio (IV)
electrogenerado Ce(NO_{3})_{4} o
hexanitrato-cerato de diamonio
(NH_{4})_{2}Ce (NO_{3})_{6}.
Por tanto, un ejemplo típico de descontaminación
oxidante según la invención está constituido por una solución
coloidal que comprende 0,1 a 0,5 mol/l de
Ce(NO_{3})_{4} o
(NH_{4})_{2}Ce(NO_{3})_{6}, de 0,5 a 2
mol/l de ácido nítrico y de 5 a 15% en peso de sílice.
Los geles de la invención pueden ser fácilmente
preparados, a temperatura ambiente, añadiendo a una solución acuosa
del agente mineral constituido por la mezcla de sílices, que
presenta preferentemente una superficie específica elevada, por
ejemplo, superior a 100 m^{2}/g. Son preferidos una viscosidad al
menos igual a 350 mPa.s y un tiempo de recuperación de la viscosidad
inferior a un segundo para que el gel pueda ser pulverizado, a
distancia o no, sobre la superficie que va a ser tratada, sin
sumergirla.
\newpage
El objetivo conseguido mediante la presente
invención consistente, por tanto, en suministrar también geles con
una duración de la acción controlada mediante un tiempo de secado
rápido, suficiente para garantizar el tratamiento de la superficie,
comprendido lo mas frecuentemente entre 2 y 5 horas, incluso entre 2
y 3 horas, a una temperatura comprendida entre 20ºC y 30ºC y una
humedad relativa media comprendida entre 20 y 70%.
Además, debido a que los geles según la
invención comprenden una mezcla de agentes de viscosidad y un agente
activo de descontaminación a las concentraciones previamente
citadas, el secado del gel conduce a un residuo seco que presenta
una capacidad de desprenderse fácilmente del soporte. Por tanto, no
es necesario ningún aclarado con agua y el procedimiento por tanto
no genera ninguna materia efluente secundaria.
Los geles de la presente invención pueden ser
descritos de manera general como soluciones coloidales que
comprenden una mezcla de sílices y un agente activo de tratamiento,
por ejemplo un ácido, una base, un agente oxidante, un agente
reductor o un una mezcla de éstos, que es escogido particularmente
en función de la naturaleza del tratamiento y de la superficie que
va a ser tratada.
Por tanto, para un tratamiento que consiste en
la eliminación de una contaminación no fijada, en forma de grasas
sobre superficies de acero inoxidable y férreas, puede ser utilizado
gel alcalino que presente propiedades desengrasantes.
La eliminación de una contaminación fijada en
caliente y en frío sobre una superficie de acero inoxidable se puede
hacer por medio de un gel oxidante. La disolución de las capas de
óxidos se puede hacer por medio de un gel reductor que será
utilizado preferentemente de forma complementaria al gel oxidante y
de manera alternada.
Finalmente, una contaminación fijada en frío
sobre un acero férreo puede ser eliminada, por ejemplo, por medio de
un gel ácido.
El gel puede ser aplicado sobre la superficie
que va a ser tratada mediante procedimientos clásicos, como mediante
pulverización con pistola o por medio de un pincel, por ejemplo un
pincel para descontaminar.
Para la aplicación mediante pulverización del
gel sobre la superficie que va a ser tratada, la solución coloidal
viscosa puede ser trasportada, por ejemplo, por medio de una bomba
de baja presión (<7 bares) y la aplicación de chorro de gel sobre
la superficie puede ser obtenida con un aplicador de boquilla de
chorro liso o de chorro redondo. El tiempo de recuperación de la
viscosidad suficientemente corto permite que el gel pulverizado se
adhiera a la pared.
Las cantidades de gel depositadas sobre la
superficie que va a ser tratada son generalmente de 100 a 2000
g/m^{2}, preferentemente de 100 a 1000 g/m^{2}, preferentemente
incluso de 300 a 700 g/m^{2}. Ejercen una influencia sobre la
duración del secado del gel.
La duración del secado del gel de la presente
invención depende principalmente de su composición en los intervalos
de concentración definidos con anterioridad. Generalmente está
comprendida entre 2 y 5 horas, más precisamente entre 2 y 3 horas, a
una temperatura comprendida entre 20ºC y 30ºC y una humedad relativa
media comprendida entre 20 y 70%.
El residuo seco obtenido después del secado
puede ser fácilmente eliminado, por ejemplo, por cepillado y/o
aspiración, pero también por chorro de gas, por ejemplo aire
comprimido.
Es evidente que el tratamiento de la superficie
podrá ser prolongado cada vez con el mismo gel o con geles de
naturaleza diferente durante las diferentes etapas sucesivas, en que
cada una de estas etapas comprende la aplicación de gel, el
mantenimiento del gel sobre la superficie durante el tratamiento de
la superficie y su secado, así como la eliminación del residuo seco
obtenido.
La presente invención se aplica de manera
general al tratamiento, por ejemplo, de descontaminación de
superficies metálicas, importantes o no, que no son necesariamente
horizontales, sino que pueden ser inclinadas o incluso
verticales.
Por tratamiento se entiende cualquier
tratamiento de la superficie destinado a limpiar, descontaminar o
decapar dicha superficie. Se puede tratar, por ejemplo, de un
tratamiento de descontaminación radioactiva u orgánica (por ejemplo,
eliminación de microorganismos, parásitos, etc.) un tratamiento de
decapado destinado a eliminar óxidos o un tratamiento de
desengrasado de una superficie.
La presente invención puede ser utilizada para
tratar cualquier clase de superficie como superficies metálicas,
superficies de materias plásticas, superficies de materiales
vítreos, etc.
El experto en la técnica sabrá adaptar las
composiciones previamente citadas de geles de la presente invención
según la superficie que vaya a ser tratada y el tratamiento que se
vaya a efectuar.
La presente invención puede ser utilizada
ventajosamente, por ejemplo, en el campo nuclear para descontaminar
cubas, conductos de ventilación, piscinas de sedimentación, cámaras
de manipulación con guantes, etc. Puede ser utilizada también en el
marco del mantenimiento periódico de instalaciones existentes, así
como en el saneamiento de instalaciones.
En efecto, permite limitar la cantidad de
materia efluente producida durante el tratamiento de los elementos
previamente citados.
Encuentra igualmente una aplicación en el
tratamiento de instalaciones en las que está vetada la introducción
de líquido. Un ejemplo de esta aplicación es la descontaminación de
conductos de ventilación de instalaciones nucleares.
La presente invención, por tanto, se refiere
igualmente a un procedimiento de descontaminación de una
instalación.
Según la invención, el procedimiento de
descontaminación puede comprender una supresión de polvos de la
instalación que va a ser tratada, seguido de un tratamiento de la
instalación por medio de un procedimiento de tratamiento según la
presente invención.
El desempolvado de la instalación que va a ser
tratada puede ser realizado, por ejemplo, por cepillado, soplado o
aspiración de los polvos con el fin de suprimir la contaminación
sólida no fijada. Este tratamiento previo puede ser efectuado, por
ejemplo, sobre los conductos de acero inoxidable de ventilación de
instalaciones nucleares que contienen cantidades considerables de
polvos.
El procedimiento de tratamiento de la presente
invención puede ser seguidamente utilizado aplicando uno varios
pasos de gel de la invención para eliminar la contaminación fijada a
nivel de las paredes internas de los conductos. Los geles se secan
totalmente después de ser aplicados sobre la superficie y se
desprenden fácilmente de la pared por aspiración.
Otras características y ventajas de la invención
se apreciarán por medio de la lectura de los ejemplos siguientes, en
referencia a los dibujos añejos, que debe entenderse que se
proporcionan con carácter ilustrativo y no limitativo.
- La figura 1 representa gráficos de secado de
un gel según la presente invención a 30ºC en función de la humedad
relativa teniendo este gel una formulación de Aerosil 380 (marca de
registrada) 8% + HNO_{3} 7 M.
- La figura 2 representa gráficos de secado de
un gel de la presente invención a 25º en función de la humedad
relativa, teniendo este gel una formulación de Aerosil 380 (marca
registrada) 8% + HNO_{3} 7 M (en la curva -x- : T : 25ºC - H_{2}
: 42% de SiO38 solo).
- La figura 3 representa gráficos de secado de
un gel de la presente invención a 22ºC en función de la humedad
relativa, teniendo este gel una formulación de Aerosil 380 (marca de
registrada) 8% + HNO_{3} 7 M.
- La figura 4 representa gráficos de secado de
un gel de la presente invención a 20ºC y 40% de humedad relativa en
función de la cantidad de gel aplicado sobre una superficie,
teniendo este gel una formulación de Aerosil 380 (maraca registrada)
8% + HNO_{3} 7 M.
- La figura 5 es un gráfico que representa la
influencia del grado de humedad sobre la cinética de secado a
diferentes temperaturas de secado de un gel según la invención,
teniendo este gel una formulación de Aerosil 380 (marca registrada)
8% + HNO_{3} 7 M.
- La figura 6 es un gráfico que representa la
influencia de la temperatura sobre la cinética de secado de un gel
según la invención a un 42% de humedad relativa, teniendo este gel
una formulación Aerosil 380 (marca registrada) 8% + HNO_{3} 7
M.
- La figura 7 representa cuatro fotografías que
muestran residuos secos de los geles obtenidos con la mezcla de
Aerosil 380 (marca registrada) 8% y FK310 (marca registrada) 0,5%
por una parte y la mezcla de Aerosil 380 (marca registrada) 8% y
FK310 (marca registrada) 1% por otra parte, para dos modos de
secado.
- La figura 8 es un gráfico que representa la
pérdida de peso de dos geles de alúmina al 2,5 et 5 mol/l de sosa en
función del tiempo (M = peso y t = tiempo).
En las figuras, Te representa el grado de
evaporación en porcentaje de la cantidad inicial de disolvente, ts:
tiempo de secado en minutos, T: temperaturas de secado para cada
curva en grados centígrados y Hr: el grado de humedad relativa
durante los diferentes ensayos, expresado en porcentaje.
\newpage
(No
reivindicado)
En este ejemplo se estudian las propiedades del
secado de un gel basado en sílice AEROSIL 380, sílice de pirólisis
con una superficie específica elevada de 380 m^{2}/g.
Unos ensayos preliminares realizados por los
inventores permitieron mostrar que en un medio de ácido nítrico
concentrado 7 M, la utilización de una formulación basada en sílice
de pirólisis, por ejemplo de tipo AEROSIL 380 (marca registrada) a
una concentración comprendida entre 8 y 10% en peso permite obtener
residuos secos que se desprenden fácilmente al cabo de varias horas
(entre 2 y 5 horas aproximadamente). Por tanto, los tiempos de
contacto son suficientes para tratar una superficie. Por tanto, un
contenido de aproximadamente 8% en peso ha sido retenido por los
inventores.
La cantidad de gel depositado sobre la
superficie sólo tubo una ligera influencia sobre las características
de secado y, más particularmente, sobre la capacidad de
desprendimiento. Fueron depositadas sobre las superficies cantidades
diferentes de gel de 0,1 a 2 kg por m^{2}. Son preferidas
cantidades de 0,3 kg.m^{-2} a 0,7 kg.m^{-2}.
Las condiciones de secado constituyen los
parámetros más importantes en el procedimiento de la presente
invención; entre ellos, se encuentran la temperatura de secado y el
grado de humedad del aire de secado. La existencia de una corriente
de convección es igualmente importante. La influencia de estos
parámetros fue apreciada cuantitativamente trazando gráficos de
secado.
El campo de temperaturas que es retenido es de
20ºC a 30ºC y el campo de humedad relativa del aire de secado de 20%
a 70%, siendo la humedad relativa definida como la relación de
presión de vapor de agua a una temperatura dada respecto a la
presión de vapor saturada de agua a la misma temperatura.
Piezas de acero inoxidable 304 L nuevas son
recubiertas con gel. La cantidad de gel depositado es de 0,5
kg.m^{2} (\pm5%) para los ensayos siguientes, cuando esto no sea
precisado.
Las sílices son previamente mezcladas en un vaso
cilíndrico a 800 rpm por medio de un agitador de hélice con el fin
de asegurar una mezcla íntima de las sílices. Durante la
preparación, el gel es agitado a 500 rpm mediante el mismo sistema
de agitación.
Las muestras revestidas se colocan en un recinto
climatizado a una temperatura y humedad controladas. El recinto
climatizado es de la marca registrada KDF y tiene un volumen de 115
litros. La regulación de la humedad está asegurada mediante la
inyección de vapor generado mediante el paso de una corriente
eléctrica en el humidificador. La velocidad de la corriente de
convección en la superficie de las muestras puede ser considerada
igual para todos los casos y de muy baja intensidad. El peso del
recubrimiento en el curso del tiempo es seguido para cada par de
valores fijos temperatura/humedad.
Para tres temperaturas de 30ºC, 25ºC y 20ºC los
gráficos representados respectivamente en las figuras 1 a 3 son
trazados para diversos valores de la humedad relativa.
Las curvas correspondientes a los gráficos a
30ºC se presentan en la figura 1.
Las curvas obtenidas en esta figura presentan
una parte lineal correspondiente a la fase de velocidad del secado
constante. La velocidad de secado es más baja cuando la humedad es
elevada, lo que es congruente. Para humedades bajas (20% y 35%) se
aprecia la aparición de una plataforma a partir de 200 minutos
aproximadamente. Esta plataforma corresponde a un 100% de disolvente
evaporado, lo que indica que la fase de secado a velocidad
decreciente es casi inexistente. Se deduce que el gel está
totalmente seco al cabo de tres horas aproximadamente desde que la
humedad es inferior a 35%. Por el contrario, para los valores
superiores la plataforma no es alcanzada después del período de
tiempo del experimento. Puede ser obtenida por extrapolación de la
fase inicial del secado a velocidad constante. En estas condiciones,
se aprecia que, en ausencia de una corriente de convección, una
humedad de 50% conduce a un tiempo de secado extrapolado de 8 horas
aproximadamente, lo que sigue siendo compatible con una operación de
descontaminación. Una humedad relativa superior a 70% conduce en
este caso a tiempos de secado
excesivos.
excesivos.
Las curvas correspondientes a los gráficos a
25ºC son presentadas en la figura 2. El ensayo a un 70% de humedad
relativa fue suprimido, teniendo en cuenta las duraciones de secado
más largas observadas a 30ºC.
Las curvas obtenidas tienen el mismo trazado que
a 30ºC. No obstante, los tiempos de secado son alargados. El secado
total es obtenido a un 35% de humedad en un tiempo de
aproximadamente 5 horas. Teniendo en cuenta el ensayo realizado a
30ºC, se determina por extrapolación que, con una humedad relativa
del 20%, el tiempo de secado total para este valor a 25ºC está
comprendido entre 3 horas y 5 horas. A un 50% de humedad, el tiempo
de secado total extrapolado es de 9 horas, lo que continua siendo
aceptable en un procedimiento de tratamiento de una superficie.
Gracias a los ensayos siguientes, fue posible
deducir un valor práctico para una atmósfera de celda hermética. Se
representó un gráfico de secado en una celda hermética de la marca
registrada DEMETER, en la que la que la temperatura del aire de la
celda era de 22ºC. Las curvas correspondientes a este ensayo, así
como otra realizada a 20ºC en el recinto climatizado, se presentan
en figura 3 aneja. En esta figura, la referencia "Celda"
representa la celda DEMETER (marca registrada).
El ensayo realizado en la Celda DEMETER se
superpone con el ensayo realizado a un 42% de humedad relativa en el
recinto climatizado. Esto permite deducir un par de valores
representativos de la atmósfera de una celda hermética, es decir,
20ºC y 42% de humedad relativa aproximadamente. Esta analogía no es
tenida en cuenta una eventual desviación de la convección entre el
recinto climatizado y la celda hermética.
En lo que se refiere al tiempo de secado total a
20ºC, teniendo en cuenta los resultados experimentales, se estimó
que era de 7 horas aproximadamente a un 35% de humedad y de 8 horas
aproximadamente a un 42% de humedad.
La figura 4 aneja recoge las curvas realizadas
para tres cantidades de gel depositadas de 20ºC y a 42% de humedad
relativa.
Esta figura muestra que la cinética de secado se
ve poco afectada entre 0,33 kg.m^{-2} y 0,42 kg. m^{-2} de gel
depositado. Es visible una diferencia más neta para 0,5 kg.m^{-2}.
En estas condiciones, por tanto, parece que es preferible prever
proporciones de aplicación relativamente bajas, de aproximadamente
0,3 kg.m^{-2}.
Con el fin de evaluar la incidencia de la
humedad, se trazaron curvas a partir de puntos característicos de
las fases de secado a velocidad constante de gel, observados durante
los ensayos anteriores realizados a temperatura fijada. Estas curvas
se presentan en la figura 5 aneja. En esta figura, "L"
representa una línea de secado a 30ºC durante 120 minutos trazada a
partir de los valores medios de la curva correspondiente. Esta línea
tiene como ecuación y = -1,6039x +
110,27, en la que x es la humedad relativa en %, y es el grado de evaporación (% de la cantidad inicial de disolvente).
110,27, en la que x es la humedad relativa en %, y es el grado de evaporación (% de la cantidad inicial de disolvente).
Los tiempos característicos han sido escogidos
en el campo de secado a una velocidad constante, para una
temperatura dada, y las proporciones de humedad en un orden variable
proporcionadamente a la velocidad de secado. Por el contrario, la
comparación directa de una temperatura con otra no es posible, ya
que los tiempos característicos retenidos no son iguales para todas
las temperaturas.
Esta figura muestra que la velocidad de secado
disminuye de forma lineal cuando el grado de humedad relativa
aumenta para todas las temperaturas en el campo experimental. La
influencia del grado de humedad tiene una tendencia a aumentar
ligeramente cuando disminuye la temperatura, lo cual es
congruente.
El aumento de la humedad en un 10% se traduce en
una disminución de la velocidad de secado de 16%. Esto muestra la
importancia de conocer bien las condiciones de secado durante la
aplicación del gel en el procedimiento de la presente invención.
Para los ensayos realizados con un 42% de
humedad relativa, se efectuó una comparación de las cinéticas a
diferentes temperaturas. Los resultados se recogen en la figura
6.
Como anteriormente, se puede comprobar que el
aumento de la temperatura en un 10% conduce a un aumento de la
velocidad de secado en un 13% aproximadamente. Por tanto, se
comprueban los efectos contrarios del aumento de la humedad y de la
temperatura.
Los gráficos de secado establecidos en este
ejemplo permiten prever los tiempos de secado necesarios durante una
aplicación del procedimiento de la presente invención, siempre que
sea conocida la temperatura del aire del conducto y su humedad
relativa.
El campo representativo de la atmósfera de una
celda hermética se ha estimado que está centrado alrededor de los
siguientes valores: temperatura: 20% y humedad relativa: 40%. Estos
valores fueron obtenidos por analogía efectuando un ensayo de secado
en la celda DEMETER (marca registrada).
En lo que se refiere a la compatibilidad de los
tiempos del secado con una operación de descontaminación, los
gráficos muestran una buena compatibilidad desde que la temperatura
es superior a 20ºC y la humedad relativa es inferior a 40%
aproximadamente. Para temperaturas más bajas o humedades más
elevadas, puede ser necesario aplicar un régimen de concepción en el
conducto, lo que podrá ser realizado con un funcionamiento de
semi-régimen.
En este ejemplo, se estudian las propiedades de
secado en un gel basado en una mezcla de sílices constituida por 8%
en peso de AEROSIL 380 (marca registrada), que es una sílice de
pirólisis con una superficie específica elevada de 380 m^{2}/g, y
de 0,5% a 1% en peso de sílice precipitada FK 310 (marca
registrada).
El tamaño de los residuos obtenidos después del
secado en el caso de la mezcla de AEROSIL 380 (marca registrada) y
FK 310 fue comparado con el tamaño de los residuos recogidos en el
caso de la sílice AEROSIL 380 (marca registrada) sola.
En la figura 7 aneja, las fotografías de
residuos secos obtenidos con la mezcla de AEROSIL 380 (marca
registrada) al 8% y FK 310 (marca registrada) a 0,5%, con la
referencia "A", por una parte, y la mezcla de AEROSIL 380
(marca registrada) al 8% y FK 310 (marca registra) al 1% por la
referencia "B", por otra parte, son presentadas para dos modos
de secado uno a 30ºC y el otro a temperatura ambiente (25ºC).
Estos resultados muestran que el tamaño de los
residuos secos depende poco de las condiciones de secado lo que
constituye una ventaja. En lo que respecta al tamaño de los
residuos, se observa en todos los casos que es muy superior a lo
obtenido en el caso de la sílice AEROSIL 380 sola. En este caso, el
tamaño de los residuos más grandes es superior al milímetro,
contrariamente a los 600.10^{-6} en el caso de la sílice AEROSIL
380 (marca registrada) sola. La proporción de los residuos de
dimensión grande es mucho más considerable. Paralelamente, hay
muchos menos residuos de dimensiones muy pequeñas susceptibles de no
ser nuevamente arrastrados durante la eliminación de los residuos
secos. Sin hacer un análisis cuantitativo preciso sobre las
distribuciones de granulometría, se puede prever un orden de
magnitud de 2 a 3 para el aumento del tamaño medio de los residuos
secos, lo que es muy considerable teniendo la baja cantidad de
sílice añadida. El resultado es observado desde la adición de 0,5 de
sílice FK 310 (marca registrada).
Este resultado es muy importante ya que muestra
que la presente invención suministra un gel que posee
características próximas a las de un gel de descontaminación
clásico, en cuanto que no es seco en términos de tiempo de contacto
y de composición. Por el contrario, cuando el gel está seco sus
residuos son de tamaño controlado de forma relativamente
independiente de las características de secado, gracias a la adición
de la sílice precipitada. Las ventajas son, particularmente, la
ausencia de residuo pulverulento, en que los tamaños obtenidos son
de aproximadamente de 0,1 a 3 mm, facilitando la capacidad de
desprendimiento de residuo de la superficie y la recuperación por
cepillado o aspiración.
(No
reivindicados)
Para descontaminar aluminio, se preparan geles
basados en sílice AEROSIL 380 (marca registrada) a 8% en peso y una
mezcla de ácido nítrico y ácido fosfórico. La concentración de cada
uno de los dos ácidos es preferentemente inferior a 2 mol/l. Por
encima de este valor el gel no se seca a una temperatura de 25ºC y
una humedad relativa de 40%. Para una concentración de cada uno de
los ácidos comprendidos entre 1 y 2 M, los tiempos de secado
observados a una temperatura de 25ºC y una humedad relativa de 40%
varían entre 2 y 4 horas.
Se preparó y se ensayó particularmente un gel
(HNO_{3} 1M/H_{3}PO_{4} 1M) en términos de descontaminación
sobre bridas de aluminio procedentes de una red de transferencia
neumática de una instalación de regeneración de desechos nucleares.
Se obtuvieron factores de descontaminación de aproximadamente 14 (Cs
137, Eu 154) después de una sola pasada de gel (Cs 137: de 1300
Bq/cm^{2} a 110 Bq/cm^{2}) y la actividad superficial pudo ser
disminuida por debajo de 50 Bq/cm^{2} con una pasada
complementaria.
Para descontaminar acero inoxidable o inconel
(marca registrada), se preparó un gel oxidante según la invención
utilizando ácido nítrico 3 M y 0,1 a 0,3 M de Ce (IV).
Los geles se secan rápidamente en menos de 3
horas y se desprenden fácilmente con un pincel. Los resultados de
corrosión obtenidos por recubrimiento de 500g/m^{2} sobre inconel
son sumamente interesantes ya que la erosión generalizada está
efectivamente comprendida entre 0,1 y 0,3 \mum.
Claims (22)
1. Procedimiento de tratamiento de una
superficie mediante un gel de tratamiento, en que dicho
procedimiento comprende en este orden las etapas siguientes:
- aplicación de un gel de tratamiento sobre la
superficie que va ser tratada, en que dicho gel de tratamiento está
constituido por una solución coloidal que comprende:
- \bullet
- 5 a 25% en peso con respecto al peso del gel de una mezcla de sílice de pirólisis y sílice precipitada,
- \bullet
- 0,5 a 4 mol/l de un agente activo de tratamiento, y
- \bullet
- eventualmente de 0,05 a 1 mol/l de un agente oxidante que tiene un potencial normal de oxido-reducción E_{0} superior a 1,4 V en medio ácido fuerte o de la forma reducida de este agente oxidante.
- mantenimiento del gel de tratamiento sobre la
superficie que va a ser tratada a una temperatura y una humedad
relativa tales que el gel se seque y que tenga tiempo de tratar la
superficie antes de formar un residuo seco y sólido, y
- eliminación del residuo seco y sólido de la
superficie tratada.
2. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que la temperatura de secado está comprendida
entre 20 y 30ºC, y la humedad relativa entre 20 y 70%.
3. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que la mezcla de las sílices representa de 5 a
15% en peso del gel.
4. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que la mezcla de las sílices representa de 5 a
10% en peso del gel.
5. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que la sílice precipitada representa de 0,5% en
peso del gel y la sílice de pirólisis representa 8% en peso del
gel.
6. Procedimiento de tratamiento según una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en que el agente activo de
tratamiento es un ácido inorgánico o una mezcla de ácidos
inorgánicos.
7. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 6, en que el ácido inorgánico es escogido entre ácido
clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico o una
mezcla de éstos.
8. Procedimiento de tratamiento según una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en que el gel comprende un
agente activo de tratamiento que es una base inorgánica presente a
una concentración de 0,5 a 2 moles por litro de gel.
9. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 8, en que la base inorgánica es escogida entre sosa,
potasa o una mezcla de éstas.
10. Procedimiento de tratamiento según una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en que el gel de
tratamiento comprende de 0,5 a 1 mol/l de un agente oxidante que
tiene un potencial normal de oxido-reducción E_{0}
superior a 1,4 V en un medio ácido fuerte escogido entre
Ce(IV), Co(III) o Ag(II).
11. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que el gel de tratamiento comprende 5% a 15% de
sílice, de 0,5 a 2 mol/l de ácido nítrico y de 0,1 a 0,5 moles por
litro de gel de Ce(NO_{3})_{4} o
(NH_{4})_{2}Ce(NO_{3})_{6}.
12. Procedimiento de tratamiento según la
reivindicación 1, en que el gel de tratamiento es aplicado sobre la
superficie que va a ser tratada a razón de 100 a 2000 g de gel por
m^{2} de superficie.
13. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el residuo seco y sólido es eliminado de la superficie
tratada por cepillado y/o por aspiración.
14. Utilización de procedimiento según una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 para desengrasar una
superficie, para retirar una capa de óxido, una superficie metálica
o para descontaminar una superficie.
15. Procedimiento de descontaminación de una
instalación, que comprende una supresión de polvos de la instalación
que va a ser tratada y seguidamente un tratamiento de la instalación
por medio de un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 13.
16. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que la instalación es un conducto de ventilación de una
instalación nuclear.
17. Gel de tratamiento de una superficie,
constituido por una solución coloidal que comprende:
- \bullet
- 5 a 25% en peso con respecto al peso del gel de una mezcla de sílice de pirólisis y sílice precipitada,
- \bullet
- 0,5 a 4 mol/l de un agente activo de tratamiento, y
- \bullet
- eventualmente de 0,05 a 1 mol/l de un agente oxidante que tiene un potencial normal de oxido-reducción E_{0} superior a 1,4 V en medio ácido fuerte o de la forma reducida de este agente oxidante.
18. Gel de tratamiento de una superficie según
la reivindicación 17, en el que la mezcla de sílice representa de 5
a 15% en peso con respecto al peso del gel; y en que el agente
activo de tratamiento es un ácido inorgánico o una mezcla de ácidos
inorgánicos.
19. Gel de tratamiento según la reivindicación
17, en el que la mezcla de las sílices de pirólisis y precipitada
representa de 5 a 10% en peso del gel.
20. Gel de tratamiento según la reivindicación
17, en el que la sílice precipitada representa de 0,5% en peso del
gel y la sílice de pirólisis representa 8% en peso del gel.
21. Gel de tratamiento según la reivindicación
18, en el que el ácido inorgánico es escogido entre el ácido
clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico o una
mezcla de éstos.
22. Gel de tratamiento según la reivindicación
17 ó 20, en el que el agente oxidante que tiene un potencial normal
de oxido-reducción E_{0} superior a 1,4 V en un
medio ácido fuerte es escogido entre Ce(IV), Co(III) o
Ag(II).
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