ES2269091T3 - Pigmentos, procedimiento para su fabricacion, y su uso. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la preparación de pigmentos híbridos de pigmentos de dicetopirrolo[3, 4-c]pirrol según la fórmula (I) (Ver fórmula) en la que A y B son cada uno, independientemente entre sí, un radical de la fórmula (II) (Ver fórmula) en la que R1 y R2 son, cada uno, independientemente entre sí, hidrógeno, halógeno, alquilo C1-C5, nitrilo o fenilo; y de pigmentos que tienen hidrógenos ¿ácidos¿, como los grupos -NH, -OH o -CONH-, de la clase que comprende dicetopirrolo[3, 4-c]pirrol, quinacridona, antraquinona, bencimidazolona, naftol AS, monoazopigmentos, disazopigmentos, pigmentos de condensación de tipo disazo, isoindolinona, dioxazina, bencimidazolona trifenodioxazina, índigo de tiazina, perinona, quinoftalona y pigmentos de complejos metálicos, que comprende la etapa de mezclar la suspensión de sal alcalina de dicetopirrolo[3, 4-c]pirrol con un pigmento bruto que tiene hidrógenos ¿ácidos¿, como los grupos -NH, -OH o -CONH-, en presencia de un exceso de base, y precipitar las salesjuntas.
Description
Pigmentos, procedimiento para su fabricación, y
su uso.
La presente invención se refiere a nuevos
pigmentos híbridos de la clase de pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol (DPP), al
procedimiento para su fabricación y a su uso como pigmentos.
Los pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol (DPP) son
pigmentos bien conocidos. Los procedimientos conocidos para
preparar cristales mixtos o disoluciones sólidas que contienen un
pigmento de DPP como se describe, por ejemplo, en la patente US
4.783.540, incluyen la recristalización en disolventes orgánicos, la
precipitación ácida o alcalina y la molienda intensa de una mezcla
que contienen los componentes pigmentarios correspondientes. El
documento EP-A-0277914 describe
disoluciones sólidas de pigmentos de DPP con quinacridonas.
Los pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol (DPP) se
obtienen haciendo reaccionar un succinato de dialquilo con
nitrilos, en presencia de una base fuerte. Se requiere un exceso de
base a fin de obtener buenos rendimientos. Ahora se ha encontrado
que la suspensión de sal alcalina del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol, formada
durante la síntesis, se puede mezclar con pigmentos que tienen
hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, y
después es capaz de formar sales metálicas. El exceso de bases se
usa para la formación de la sal metálica de los pigmentos que
contienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH, -OH o
-CONH-. Después, la mezcla de sales metálicas se precipita en agua
o en una mezcla de agua y alcohol, opcionalmente en presencia de
aditivos conocidos en el estado de la técnica para controlar la
distribución de tamaños de partículas. De ese modo, se forman los
pigmentos híbridos. La coprecipitación de las sales metálicas genera
una interacción ventajosa de los cristales.
Este procedimiento tiene la ventaja de que la
composición pigmentaria final se obtiene con un tamaño fino de
partículas, y no es necesario molerla. Con los pigmentos híbridos
así obtenidos, es posible obtener desplazamientos muy ventajosos en
los tonos, lo que es de gran interés. Además, los pigmentos híbridos
descritos en esta invención poseen una capacidad de dispersión
excelente, una buena resistencia del color, una buena resistencia a
las condiciones atmosféricas, una elevada saturación y una notable
estabilidad al calor en plásticos para ingeniería. Las propiedades
pig-
mentarias son mejores que las propiedades de aplicación de los componentes individuales y/o sus mezclas mecánicas.
mentarias son mejores que las propiedades de aplicación de los componentes individuales y/o sus mezclas mecánicas.
La invención proporciona, en uno de sus
aspectos, el nuevo procedimiento para la preparación de pigmentos
híbridos de pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol según la
fórmula (I)
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en la que A y B son cada uno,
independientemente entre sí, un radical de la fórmula
(II)
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en la que R_{1} y R_{2} son,
cada uno, independientemente entre sí, hidrógeno, halógeno, alquilo
C_{1}-C_{5}, nitrilo o
fenilo;
y de pigmentos que tienen hidrógenos
"ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, de la clase que
comprende dicetopirrolo[3,4-c]pirrol,
quinacridona, antraquinona, bencimidazolona, naftol AS,
monoazopigmentos, disazopigmentos, pigmentos de condensación de
tipo disazo, isoindolinona, dioxazina, bencimidazolona
trifenodioxazina, índigo de tiazina, perinona, quinoftalona y
pigmentos de complejos metálicos, que comprende la etapa de mezclar
la suspensión de sal alcalina de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol con un
pigmento bruto que tiene hidrógenos "ácidos", como los grupos
-NH, -OH o -CONH-, en presencia de un exceso de base, y precipitar
las sales juntas.
Tales pigmentos que tienen hidrógenos
"ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, corresponden
preferiblemente a las fórmulas (III) a (XI)
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en las que R_{3} y R_{4} son
independientemente los átomos necesarios para completar la formación
de un sistema de anillo carbocíclico o heterocíclico aromático o
alifático, sustituido o no sustituido; R_{5} y R_{6} tienen el
significado de hidrógeno, alquilo C_{1-4} o
halógeno; R_{7} y R_{8} tienen el significado de alcoxi
C_{1-4}, nitro, alcoxicarbonilo
C_{1-4} o fenilaminocarbonilo; y X tiene el
significado de hidrógeno y
cloro.
Preferiblemente, R_{3} y R_{4} se
seleccionan independientemente de los restos que consisten en
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en los que R_{a} es hidrógeno,
alquilo C_{1-4}, halógeno, alcoxi
C_{1-4} o trifluorometilo; R_{b} y R_{c} son
independientemente entre sí hidrógeno o alquilo
C_{1-4}, especialmente metilo o etilo, o
arilo.
Si R_{a} tiene el significado de halógeno,
puede ser F, Cl o Br, preferiblemente Cl, y tal sustituyente se
puede presentar más de una vez.
En la fórmula (IV), R_{5} y R_{6} también
pueden tener el significado de fenilo o fenilo sustituido.
Este procedimiento para la preparación de
pigmentos híbridos consiste en preparar la suspensión de sal
alcalina del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol con un
exceso de base, mezclarla con un pigmento bruto que tiene
hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, y
después de la formación de la sal metálica de los pigmentos que
tienen hidrógenos "ácidos" como los grupos -NH, -OH o -CONH-,
descargar la mezcla de sales metálicas en agua o en una mezcla de
agua y alcohol. Las dos sales de pigmentos precipitan juntas, y se
aísla el producto obtenido.
En un método preferido, la suspensión de sal del
pigmento se prepara mezclando una suspensión de sal alcalina del
pigmento de dicetopirrolo[3,4-c]pirrol
con un pigmento bruto que tiene hidrógenos "ácidos" como los
grupos -NH, -OH o -CONH-, a una temperatura del orden de 30 hasta
100ºC, preferiblemente de 50 hasta 95ºC. La mezcla se agita,
preferiblemente a o por debajo de 95ºC, hasta que sea homogénea.
Después, el pigmento híbrido se precipita de la
suspensión de sales metálicas del pigmento para formar una
suspensión pigmentaria mediante métodos de precipitación conocidos
en la técnica. Por ejemplo, los métodos de precipitación adecuados
incluyen sumergir en agua o en alcohol, o añadir un alcohol y/o agua
a la suspensión de sal del pigmento. El agua y/o alcohol se pueden
usar en cualquier relación de mezclamiento deseada entre 5 y 20
partes en peso por 1 parte de las sales de metal alcalino del
pigmento formadas. La presencia de un ácido mineral, tal como ácido
sulfúrico, o un ácido orgánico, tal como ácido acético, en el agua
y/o el alcohol, es ventajosa en tales métodos de preparación.
En un método preferido, el disolvente usado es
un alcohol, en particular un alcohol secundario o terciario. Los
alcoholes terciarios preferidos son terc-butanol y
alcohol terc-amílico.
Las bases fuertes adecuadas incluyen metales
alcalinos, tales como litio, sodio y potasio, y alcóxidos de
metales alcalinos derivados en particular a partir de alcoholes
alifáticos primarios, secundarios o terciarios que tienen 1 a 10
átomos de carbono. También es posible usar una mezcla de los
alcóxidos de metales alcalinos mencionados anteriormente. Se da
preferencia al uso de alcóxidos de metales alcalinos, siendo el
metal alcalino especialmente el sodio o potasio, y el alcóxido
deriva preferiblemente de un alcohol secundario o terciario. Una
base fuerte particularmente preferida es teramilato de sodio. Estos
alcóxidos de metales alcalinos también se pueden preparar in
situ haciendo reaccionar el alcohol correspondiente con un metal
alcalino.
En el procedimiento de la invención, la base
fuerte se puede usar en una cantidad de 0,1 a 10 moles,
preferiblemente de 1,6 a 2,0 moles, basada en 1 mol del compuesto
de nitrilo usado como compuesto de partida para los pigmentos de
fórmula (I) y correspondiente a las fórmulas
(XII)A-CN
y
(XIII)B-CN
en las que A y B son cada uno como
se definen anteriormente, y ambos compuestos, en la mezcla de
nitrilo, están en una relación molar de 100:0 a 50:50 con relación
entre
sí.
La formación de la suspensión de las sales
alcalinas del pigmento se puede llevar a cabo a una temperatura
desde 60 hasta 140ºC, preferiblemente desde 80 hasta 120ºC.
Preferiblemente, la suspensión de sales de
pigmento obtenida se sumerge en agua o en un alcohol, o en una
mezcla de agua/alcohol. Los alcoholes adecuados son metanol, etanol,
n-propanol, alcohol isopropílico,
terc-butanol y especialmente alcohol
terc-amílico. El agua y/o alcohol se pueden usar en
cualquier relación de mezclamiento deseada entre 5 y 20 partes en
peso por una parte de la sal de metal alcalino del pigmento formada.
El agua o las mezclas de alcohol terc-amílico/agua
son particularmente adecuados para la inmersión de la suspensión de
sales del pigmento.
También se pueden usar aditivos conocidos en el
estado de la técnica, para controlar el tamaño de partículas de la
composición pigmentaria. Igualmente, es posible controlar el tamaño
de partículas de la composición pigmentaria calentando a presión la
suspensión de pigmento final cuando termina la precipitación, o la
suspensión de sales del pigmento durante la etapa de
mezclamiento.
Dependiendo de los pigmentos y de las
condiciones de inmersión, se obtienen pigmentos con un tamaño de
partículas por debajo de 1,5 micrómetros.
Cuando la maduración del pigmento híbrido está
terminada, el pigmento acondicionado se aísla mediante filtración,
lavándose la torta de la prensa con agua o con un disolvente
orgánico, preferiblemente metanol, seguido de agua, y se seca. Se
pueden obtener buenos resultados llevando a cabo la filtración en
condiciones ácidas.
En consecuencia, la presente invención se
refiere a un procedimiento para preparar pigmentos híbridos, que
comprende un compuesto de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y un
pigmento bruto que contiene hidrógenos "ácidos" como los
grupos -NH, -OH o -CONH-, procedimiento el cual comprende
- (a)
- preparar una suspensión de sal del pigmento disolviendo un pigmento bruto que contiene hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, en una suspensión de sal alcalina del pigmento de dicetopirrolo[3,4-c]pirrol,
- (b)
- precipitar a partir de la suspensión de sales del pigmento para formar una suspensión de pigmento híbrido, y
- (c)
- aislar el pigmento híbrido.
La proporción del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y el
pigmento que contiene hidrógenos "ácidos", como los grupos
-NH, -OH o -CONH-, en el pigmento híbrido, puede variar entre 10 y
90% en peso del "otro" pigmento con 90 a 10% de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol, en
particular entre 30 y 70% en peso del "otro" pigmento con 70 a
30% del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol,
especialmente entre 40 y 60% en peso del "otro" pigmento con
60 a 40% del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol.
También es posible formar pigmentos híbridos
ternarios mezclando la suspensión de sal alcalina del pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol con dos
pigmentos que contienen hidrógenos "ácidos", como los grupos
-NH, -OH o -CONH-.
Un aspecto adicional de la invención consiste en
proporcionar nuevos pigmentos híbridos de pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol según la
fórmula (I) (como se define anteriormente) y de otros pigmentos que
contienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH, -OH o
-CONH-, que pertenecen a la clase que comprende antraquinona,
bencimidazolona, naftol AS, monoazo y disazopigmentos, pigmentos de
condensación de tipo disazo, isoindolinona, dioxazina,
bencimidazolona trifenodioxazina, índigo de tiazina, perinona,
quinoftalona y pigmentos de complejos metálicos.
Los pigmentos híbridos preferidos según la
invención son aquellos que consisten en un pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y un
pigmento según una de las fórmulas (III), (IV), (V), (VI), (VII),
(VIII), (IX), (X) y (XI) como se define anteriormente.
Los pigmentos híbridos especialmente preferidos
son aquellos que consisten en un pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol según la
fórmula (I) y un pigmento de índigo de tiazina según la fórmula
(III) o un pigmento de bencimidazolona trifenodioxazina (IV).
Los pigmentos híbridos según la invención son
adecuados para la pigmentación en masa de sustratos adecuados, que
incluyen polímeros sintéticos, resinas sintéticas y fibras
regeneradas, opcionalmente en presencia de disolventes. Estos
sustratos incluyen más particularmente revestimientos superficiales
a base de aceite o de agua y disolvente, masas fundidas para hilar
poliéster, materiales de moldeo de polietileno, poliestireno y
poli(cloruro de vinilo), caucho y cuero sintético. Además,
los pigmentos se pueden usar en la fabricación de tintas para
impresión, para la coloración en masa de papel, y para el
revestimiento en presión de materiales textiles.
Los pigmentos híbridos según la invención
también son adecuados como colorantes en tóneres electrofotográficos
y desarrolladores, tales como tóneres de polvo de uno o dos
componentes (también denominados desarrolladores de uno o dos
componentes), tóneres magnéticos, tóneres líquidos, tóneres de
polimerización y tóneres de especialidad (bibliografía: L.B.
Schein, "Electrophotography and Development Physics"; Springer
Series in Electrophysics 14, Springer Verlag, 2ª Edición,
1992).
Los aglutinantes típicos de tóneres son resinas
de polimerización por adición, de poliadición y de policondensación,
tales como resinas de estireno, estireno-acrilato,
estireno-butadieno, acrilato, poliéster y
fenol-epoxi, polisulfonas, poliuretanos,
individualmente o en combinación, y también polietileno y
polipropileno, que pueden comprender además constituyentes, tales
como agentes del control de la carga, ceras y auxiliares del flujo,
o se pueden modificar subsiguientemente con estos aditivos.
Los pigmentos híbridos según la invención son
adecuados, además, como colorantes en polvos y en materiales de
revestimiento en polvo, especialmente en materiales de revestimiento
en polvo pulverizables triboeléctricamente o electrocinéticamente,
que se usan para el revestimiento superficial de artículos hechos
de, por ejemplo, metal, madera, plástico, vidrio, material
cerámico, hormigón, material textil, papel o caucho (J.F. Hughes,
"Electrostatics Powder Coating" Research Studies, John Wiley
& Sons, 1984).
Las resinas de revestimiento en polvo que se
emplean típicamente son resinas epoxídicas, resinas de poliéster
que contienen grupos carboxilo e hidroxilo, resinas poliuretánicas y
resinas acrílicas, junto con endurecedores habituales. También se
usan combinaciones de resinas. Por ejemplo, frecuentemente se
emplean resinas epoxídicas en combinación con resinas de poliéster
que contienen grupos carboxilo e hidroxilo. Los componentes
endurecedores típicos (como una función del sistema de resina) son,
por ejemplo, anhídridos de ácidos, imidazoles y también
dicianodiamida y sus derivados, isocianatos bloqueados,
bisaciluretanos, resinas fenólicas y de melamina, isocianuratos de
triglicidilo, oxazolinas y ácidos dicarboxílicos.
Además, los pigmentos híbridos obtenidos
mediante un procedimiento según la invención son adecuados como
colorantes en tintas para chorro de tinta, tanto acuosas como no
acuosas, y en aquellas tintas que operan según el procedimiento de
termofusión. Los pigmentos híbridos también son adecuados como
colorantes en composiciones cosméticas.
Cuando se aplican a los sustratos mencionados
anteriormente, se encuentra que los copigmentos son resistentes a
la migración y se mantienen frente a la luz, y muestran una
conservación frente al lavado, a la lejía de clorito, hipoclorito y
peróxido, al frotamiento, a la pulverización en exceso y a los
disolventes. De forma notable, los pigmentos presentan un buen
poder tintóreo, una buena opacidad y una buena termoestabilidad.
Basándose en el material polimérico a colorear
en masa, los copigmentos según la invención se usan en cantidades
de 0,01 a 30% en peso, preferiblemente de 0,1 a 10% en peso.
A continuación se da una serie de ejemplos que
sirven para ilustrar la invención.
Se cargó un reactor de 1500 ml con 400 ml de
alcohol terc-amílico en nitrógeno. Se separaron
mediante destilación 50 ml de alcohol terc-amílico
del reactor. Se añadieron 18,4 g (0,80 moles) de sodio, y la mezcla
se calentó hasta 95-102ºC. El sodio fundido se
mantuvo entonces toda la noche a 100-105ºC con
agitación vigorosa. A la disolución resultante se le añadió
entonces, a 80ºC, 62,5 g (0,44 moles) de
4-clorobenzonitrilo. Subsiguientemente se midieron
y se introdujeron 58 g (0,286 moles) de succinato de diisopropilo a
96ºC durante 2 horas. El isopropanol resultante se separó por
destilación al mismo tiempo. La mezcla de reacción se agitó
adicionalmente durante 8 horas. Se añadieron 44,5 g (0,136 moles)
de
trans-2,2'-bis(4H-1,4-benzo-tiazina)índigo
a 80ºC. La mezcla de reacción se agitó adicionalmente a 95ºC
durante 2 horas. Después, la mezcla de reacción a 95ºC se descargó
sobre 400 ml de agua a 80ºC. La mezcla resultante se agitó
subsiguientemente a 80ºC durante 1 hora. El alcohol
terc-amílico se separó por destilación mediante una
destilación por vapor durante 2 horas. La suspensión acuosa
resultante se filtró a 80ºC, y la torta del filtro se lavó con 3,8
litros de agua caliente. El pigmento híbrido se secó a 80ºC a vacío
antes del ensayo. Se obtuvieron 117 g de un polvo rojo. La
composición de pigmento rojo así obtenida muestra excelentes
propiedades del pigmento como la capacidad de dispersión, la
resistencia del color, la excelente estabilidad al calor y a la luz
cuando se aplica en plásticos de ingeniería o en revestimientos.
Se cargó un reactor de 1500 ml con 400 ml de
alcohol terc-amílico en nitrógeno. Se separaron
mediante destilación 50 ml de alcohol terc-amílico
del reactor. Se añadieron 18,4 g (0,80 moles) de sodio, y la mezcla
se calentó hasta 95-102ºC. El sodio fundido se
mantuvo entonces toda la noche a 100-105ºC con
agitación vigorosa. A la disolución resultante se le añadió
entonces, a 80ºC, 62,5 g (0,44 moles) de
4-clorobenzonitrilo. Subsiguientemente se midieron
y se introdujeron 58 g (0,286 moles) de succinato de diisopropilo a
96ºC durante 2 horas. El isopropanol resultante se separó por
destilación al mismo tiempo. La mezcla de reacción se agitó
adicionalmente durante 8 horas. Se añadieron 53,9 g (0,136 moles)
de
7,7'-dicloro-trans-2,2'-bis(4H-1,4-benzotiazina)índigo
a 80ºC, y la mezcla de reacción se diluyó adicionalmente con 70 ml
de alcohol terc-amílico. La mezcla de reacción se
agitó adicionalmente a 95ºC durante 2 horas. Después, la mezcla de
reacción a 95ºC se descargó sobre 300 ml de agua a 80ºC. La mezcla
resultante se agitó subsiguientemente a 80ºC durante 1 hora. El
alcohol terc-amílico se separó por destilación
mediante una destilación por vapor durante 2 horas. La suspensión
acuosa resultante se filtró a 80ºC, y la torta del filtro se lavó
con 3 litros de agua caliente. El pigmento híbrido se secó a 80ºC a
vacío antes del ensayo. Se obtuvieron 117,6 g de un polvo rojo. La
composición de pigmento rojo así obtenida muestra excelentes
propiedades del pigmento como la capacidad de dispersión, la
resistencia del color, la excelente estabilidad al calor y a la luz
cuando se aplica a plásticos de ingeniería o a revestimientos.
Se cargó un reactor de 1500 ml con 400 ml de
alcohol terc-amílico en nitrógeno. Se separaron
mediante destilación 50 ml de alcohol terc-amílico
del reactor. Se añadieron 18,4 g (0,80 moles) de sodio, y la mezcla
se calentó hasta 95-102ºC. El sodio fundido se
mantuvo entonces toda la noche a 100-105ºC con
agitación vigorosa. A la disolución resultante se le añadió
entonces, a 80ºC, 62,5 g (0,44 moles) de
4-clorobenzonitrilo. Subsiguientemente se midieron
y se introdujeron 58 g (0,286 moles) de succinato de diisopropilo a
96ºC durante 2 horas. El isopropanol resultante se separó por
destilación al mismo tiempo. La mezcla de reacción se agitó
adicionalmente durante 8 horas. Se añadieron 73,2 g (0,22 moles) de
trans-2,2'-bis(4H-1,4-benzo-tiazina)índigo
a 80ºC, y la mezcla de reacción se diluyó adicionalmente con 350 ml
de alcohol terc-amílico. La mezcla de reacción se
agitó adicionalmente a 95ºC durante 2 horas. Después, la mezcla de
reacción a 95ºC se descargó sobre 300 ml de agua a 80ºC. La mezcla
resultante se agitó subsiguientemente a 80ºC durante 1 hora. El
alcohol terc-amílico se separó por destilación
mediante una destilación por vapor durante 2 horas. La suspensión
acuosa resultante se filtró a 80ºC, y la torta del filtro se lavó
con 3,8 litros de agua caliente. El pigmento híbrido se secó a 80ºC
a vacío antes del ensayo. Se obtuvieron 122,4 g de un polvo
rojo.
Ejemplos
4-65
Se prepararon pigmentos híbridos de pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol (I) con
pigmentos de las estructuras según las fórmulas (III), (IV), (V),
(VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), según el procedimiento
descrito en los ejemplos previos 1-3, ajustando la
cantidad de pigmento introducido al comienzo, para alcanzar la
relación esperada entre el pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y el
pigmento bruto que contiene hidrógeno "ácido", como los grupos
-NH, -OH o -CONH-. Se enumeran en la siguiente tabla.
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La preparación de una lámina de PVC coloreada al
1% se realizó según lo siguiente:
se mezclaron 100 partes de PVC claro con 0,1
partes de pigmento (obtenido según el Ejemplo 1) durante 2 minutos.
La mezcla se hizo pasar entre dos rodillos durante 5 minutos,
calentándose el rodillo frontal a 130ºC, y calentándose el rodillo
posterior a 135ºC. Después, la lámina se prensó a una presión de 25
toneladas entre dos planchas de acero cromadas, calentadas a 165ºC,
durante 5 minutos. La lámina prensada se coloreó con un tono
rojo.
La preparación de una lámina de PVC coloreada al
0,1% se realizó según lo siguiente:
se mezclaron 100 partes de blanco de PVC (0,5%
de TiO_{2}) con 0,1 partes de pigmento, durante 2 minutos. La
mezcla se hizo pasar entre dos rodillos durante 8 minutos,
calentándose el rodillo frontal a 160ºC, y calentándose el rodillo
posterior a 165ºC. Después, la lámina se prensó a una presión de 25
toneladas entre dos planchas de acero cromado, calentadas a 160ºC,
durante 5 minutos.
La preparación del revestimiento de resina de
melamina alquídica (AM5) se realizó según lo siguiente:
se agitaron 3,6 g de pigmento, 26,4 g de AM5
clara (35%) y 85 g de perlas de vidrio en un agitador Skandex,
durante 30 minutos. Se mezclaron 30 g de esta preparación con 60 g
de AM5 clara (55,8%). La dispersión se pulverizó sobre una lámina
de cartón, se secó al aire durante 15 minutos y se coció a 140ºC en
un horno durante 30 minutos.
La preparación del revestimiento de resina de
melamina alquídica (AM5) se realizó según lo siguiente:
se agitaron 3,6 g de pigmento, 26,4 partes de
AM5 clara (35%) y 85 g de perlas de vidrio en un agitador Skandex
durante 30 minutos. Se mezclaron 7,5 g de esta preparación con 20 g
de blanco de AM5 (30% de TiO_{2}). La dispersión se pulverizó
sobre una lámina de cartón, se secó al aire durante 15 minutos y se
coció a 140ºC en un horno durante 30 minutos.
Claims (9)
1. Un procedimiento para la preparación de
pigmentos híbridos de pigmentos de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol según la
fórmula (I)
en la que A y B son cada uno,
independientemente entre sí, un radical de la fórmula
(II)
en la que R_{1} y R_{2} son,
cada uno, independientemente entre sí, hidrógeno, halógeno, alquilo
C_{1}-C_{5}, nitrilo o
fenilo;
y de pigmentos que tienen hidrógenos
"ácidos", como los grupos -NH, -OH o -CONH-, de la clase que
comprende dicetopirrolo[3,4-c]pirrol,
quinacridona, antraquinona, bencimidazolona, naftol AS,
monoazopigmentos, disazopigmentos, pigmentos de condensación de
tipo disazo, isoindolinona, dioxazina, bencimidazolona
trifenodioxazina, índigo de tiazina, perinona, quinoftalona y
pigmentos de complejos metálicos, que comprende la etapa de mezclar
la suspensión de sal alcalina de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol con un
pigmento bruto que tiene hidrógenos "ácidos", como los grupos
-NH, -OH o -CONH-, en presencia de un exceso de base, y precipitar
las sales juntas.
2. Pigmentos híbridos según la reivindicación 1,
en los que el pigmento que tiene el hidrógeno "ácido" pertenece
a la clase que comprende antraquinona, bencimidazolona, naftol AS,
monoazopigmentos, disazopigmentos, pigmentos de condensación de
tipo disazo, isoindolinona, dioxazina, bencimidazolona
trifenodioxazina, índigo de tiazina, perinona, quinoftalona y
pigmentos de complejos metálicos.
3. Pigmentos híbridos según la reivindicación 2,
en los que el pigmento que tiene el hidrógeno "ácido"
corresponde a las fórmulas (III), (IV) o (VI) a (XI)
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en las que R_{3} y R_{4} son
independientemente los átomos necesarios para completar la formación
de un sistema de anillo carbocíclico o heterocíclico aromático o
alifático, sustituido o no sustituido; R_{5} y R_{6} tienen el
significado de hidrógeno, alquilo C_{1-4} o
halógeno; R_{7} y R_{8} tienen el significado de alcoxi
C_{1-4}, nitro, alcoxicarbonilo
C_{1-4} o fenilaminocarbonilo; y X tiene el
significado de hidrógeno y cloro, con la condición de que, en la
fórmula (IV), R_{5} y R_{6} puedan tener el significado de
fenilo o fenilo
sustituido.
4. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, para la
pigmentación en masa de sustratos, preferiblemente polímeros
sintéticos, resinas sintéticas y fibras regeneradas.
5. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, como un
colorante para tintas de impresión o materiales textiles.
6. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, como un
colorante para tóneres electrográficos y desarrolladores.
7. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, como un
colorante en polvos y materiales de revestimiento en polvo.
8. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, como un
colorante en tintas para chorro de tinta.
9. Uso de pigmentos híbridos de pigmento de
dicetopirrolo[3,4-c]pirrol y de
pigmentos que tienen hidrógenos "ácidos", como los grupos -NH,
-OH o -CONH-, según se define en la reivindicación 2, como un
colorante en composiciones cosméticas.
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