ES2259231T3 - Uso de nanodispersiones en formulas cosmeticas acabadas. - Google Patents
Uso de nanodispersiones en formulas cosmeticas acabadas.Info
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Abstract
SE DESCRIBE LA UTILIZACION DE UNA NANODISPERSION QUE CONTIENE A) UNA MOLECULA FORMADORA DE MEMBRANA, B) UN COEMULSIONANTE, Y C) UN COMPONENTE LIPOFILICO EN FORMULACIONES FINALES COSMETICAS, OBTENIENDOSE LA NANODISPERSION MEDIANTE ( AL ) MEZCLA DE LOS COMPONENTES (A), (B) Y (C), HASTA QUE SE FORMA UN LIQUIDO CLARO Y HOMOGENEO, Y ( BE ) ADICION DEL LIQUIDO OBTENIDO EN LA ETAPA ( AL ) EN LA FASE ACUOSA DE LAS FORMULACIONES FINALES COSMETICAS, CARACTERIZADO PORQUE LAS ETAPAS ( AL ) Y ( BE ) SE REALIZAN SIN OTRA INTRODUCCION DE ENERGIA. LAS NANODISPERSIONES UTILIZADAS DE ACUERDO CON LA INVENCION SE PREPARAN DE UNA MANERA MUY SENCILLA Y SON APROPIADAS COMO SISTEMAS PORTADORES PARA LOS MAS DIFERENTES PRINCIPIOS ACTIVOS COSMETICOS Y COLORANTES SOLUBLES EN ACEITE.
Description
Uso de nanodispersiones en fórmulas cosméticas
acabadas.
Esta invención se refiere al uso de determinadas
nanodispersiones en fórmulas cosméticas acabadas, a las fórmulas
cosméticas acabadas que contienen estas nanodispersiones así como a
las distintas aplicaciones cosméticas de estas fórmulas
acabadas.
Los preparados cosméticos contienen además de
las sustancias básicas que son responsables de la formación de la
formulación cosmética, otras sustancias activas desde el punto de
vista funcional. Estas se añaden a las fórmulas cosméticas básicas
y sirven, por ejemplo, para el cuidado, la protección, coloración,
limpieza, desinfección, aumento de la humedad en la piel,
regeneración y activación de la piel o del cabello.
Para que estas sustancias puedan desarrollar su
acción en el lugar deseado, deben ser transportadas al lugar
correspondiente, por ejemplo, la superficie de la piel, la mucosa,
las uñas, el esmalte de los dientes o el pelo, pero también a la
región epidérmica y dérmica de la piel por medio de los llamados
vehículos soporte y de transporte (sistemas portadores). Numerosas
sustancias cosméticas, como por ejemplo, las vitaminas solubles en
agua, el grupo de aminoácidos o de melaninas solubles en agua, son
encapsuladas para ello en liposomas. Las sustancias lipófilas
pueden incluirse únicamente en pequeñas cantidades en las zonas
lipófilas de la membrana de liposomas, debido a las propiedades de
los liposomas. Por tanto para dichos compuestos, como por ejemplo
las vitaminas solubles en grasas se emplean las llamadas
nanoemulsiones, también conocidas por nanopartículas.
Sin embargo, los límites para el uso de estos
sistemas portadores mencionados son estrechos debido a las
propiedades físicas y químicas de las membranas y de las moléculas
que forman las membranas.
Las membranas que habitualmente se forman son
muy sensibles frente a las sustancias anfifílicas, como por
ejemplo, los emulgentes ionógenos o no ionógenos, las aminas grasas,
los emulgentes anfóteros, las sustancias activas en el lavado, los
espesantes o conservantes, que representan la base de muchos
preparados cosméticos o bien se encuentran en las fórmulas
cosméticas acabadas como sustancias auxiliares. En presencia de
dichas sustancias la estructura de las membranas varía, lo que
puede conducir a una alteración del sistema portador añadido al
preparado.
Las membranas habituales están expuestas también
al ataque de ácidos y bases. Así, por ejemplo, es conveniente que
los sistemas portadores que contienen fosfolípidos únicamente se
empleen en la zona del llamado pH óptimo, que equivale a un valor
del pH de aproximadamente 6,5. Un descenso o un incremento del valor
del pH conduce a la hidrólisis de las moléculas que forman las
membranas.
Sorprendentemente se ha averiguado que las
nanodispersiones de una composición apropiada se pueden incorporar
en presencia de sustancias anfifílicas a las fórmulas cosméticas
finales en un amplio margen de pH de un modo simple garantizando
sus propiedades morfológicas y físico-químicas.
El objetivo de la presente invención es por
tanto el uso de una nanodispersión que contenga
- a)
- 0,1-30% en peso de un fosfolípido,
- b)
- 1-50% en peso de alcoholes grasos polietoxilados, ácidos grasos polietoxilados, derivados polietoxilados de vitamina E, lanolina polietoxilada y sus derivados, glicéridos parciales de ácido graso polietoxilado, alquilfenoles polietoxilados, semiéster de ácido sulfúrico de alcoholes grasos polietoxilados y sus sales, aminas grasas polietoxiladas y amidas de ácidos grasos, hidratos de carbono polietoxilados, polimerizados en bloque de óxido de etileno y óxido de propileno,
- c)
- 0,1-80% en peso de un di- ó triglicérido natural o sintético o bien parcialmente sintético, de un aceite mineral, de un aceite de silicona, de una cera, de un alcohol graso, de un alcohol de Guerbet, o de sus ésteres, de una sustancia cosmética funcional lipófila o de una mezcla de estas sustancias, y
- d)
- un alcohol C_{2}-C_{8} que se obtiene por
- \alpha)
- mezcla de componentes (a), (b), (c) y (d) con los agitadores convencionales hasta que se forma un líquido claro homogéneo, y
- \beta)
- adición del líquido que se obtiene en la etapa (\alpha) a la fase acuosa, en las fórmulas finales cosméticas.
El paso (\alpha) se lleva a cabo habitualmente
a temperatura ambiente y si fuera preciso calentando y en unas
condiciones a una presión normal. La mezcla se realiza con los
agitadores convencionales, por ejemplo, agitadores magnéticos o de
hoja inclinada o propulsor y sin la ayuda de medios de agitación
mecánicos auxiliares.
El paso (\beta) se efectúa mediante la adición
del líquido obtenido en la etapa (\alpha), la fase previa a la
nanodispersión, a la fase acuosa de las fórmulas finales cosméticas.
Mediante la selección especial de los componentes (a), (b) y (c) se
forman unas nanodispersiones monodispersas, ultrafinas. Con ello se
puede evitar una homogenización por medio de homogenizadores de
ultrasonidos, pulverizadores o bien rotor-estator,
que normalmente sirve para conseguir que sistemas de grano grueso o
al menos héterodispersos pasen a ser sistemas finos monodispersos.
El paso (\beta) se caracteriza por la presencia de elevadas
fuerzas de corte o de cavitación.
El paso (\beta) se realiza habitualmente a
temperatura ambiente, lo que equivale a la región de la temperatura
de inversión de fases aceite/agua (PIT).
Las nanodispersiones caracterizadas por las
etapas del proceso (\alpha) y (\beta) presentan partículas con
un diámetro medio < 50 nm, típicamente menor a 30 nm. La
distribución es monodispersa y equivale a una distribución de
Gaus.
Lo preferible es un fosfolípido de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
donde
R_{1} es
C_{10}-C_{20}-acilo;
R_{2} es agua o bien
C_{10}-C_{20}-acilo;
R_{3} es hidrógeno,
2-trimetilamino-1-etilo,
2-amino-1-etilo, el
grupo C_{1}-C_{5}-alquilo no
sustituido o bien sustituido por uno o varios grupos carboxi,
hidroxi o amino; el grupo inositol o bien glicerilo; o sales de
estos compuestos.
El
C_{10}-C_{20}-acilo es
preferiblemente un
C_{10}-C_{20}-alcanoilo de
cadena lineal con un número par de átomos de carbono y un
C_{10}-C_{20}-alquenoilo de
cadena lineal con un doble enlace y un número par de átomos de
C.
Los
C_{10}-C_{20}-alquenoilos de
cadena lineal con un número par de átomos de C son por ejemplo el
n-dodecanoilo, n-tetradecanoilo,
n-hexadecanoilo o bien
n-octadecanoilo.
Un fosfolípido de fórmula (1), en el que R_{3}
equivale al
2-trimetilamino-1-etilo,
se conoce por el nombre trivial de Lecitina y un fosfolípido de
fórmula (1), donde R_{3} es
2-amino-1-etilo se
conoce con el nombre trivial de Cefalina. Por ejemplo, son
adecuados la cefalina o lecitina de origen natural, por ejemplo,
cefalina o lecitina de habas de soja o bien de huevo de gallina con
distintos o idénticos grupos acilo o mezclas de los mismos.
El fosfolípido de fórmula (1) puede ser también
de origen sintético. Por el concepto de fosfolípido sintético se
definen los fosfolípidos que tienen una composición única respecto a
R_{1} y R_{2}. Dichos fosfolípidos sintéticos son
preferiblemente los que además de la lecitina y cefalina definidas,
sus grupos acilo R_{1} y R_{2} tienen una estructura definida y
se derivan de un ácido graso definido con un grado de pureza
superior a aproximadamente un 95%. R_{1} y R_{2} pueden ser
iguales o distintos y saturados o insaturados. Se prefiere que
R_{1} sea saturado, por ejemplo, n-hexadecanoilo y
R_{2} insaturado, por ejemplo,
9-cis-octadecenoilo (oleilo).
Los fosfolípidos, que respecto a R_{1} y
R_{2} no tienen una composición única, se definen como
fosfolípidos de "procedencia natural". El concepto de dichos
fosfolípidos naturales son asimismo lecitinas y cefalinas cuyos
grupos acilo R_{1} y R_{2} se derivan de mezclas de ácidos
grasos de origen natural.
El requisito de un fosfolípido "básicamente
puro" de fórmula (1) define un grado de pureza superior al 90%
en peso, preferiblemente mayor del 95% en peso de fosfolípido de
fórmula (1), que puede detectarse con ayuda de los métodos de
determinación apropiados, por ejemplo, cromatografía de papel o de
capa fina, con HPLC o bien una prueba de color enzimática.
En un fosfolípido de fórmula (1) R_{3} tiene
el significado de
C_{1}-C_{4}-alquilo, por ejemplo
metilo o etilo Se prefiere el grupo metilo.
R_{3} con los significados
"C_{1}-C_{5}-alquilo
sustituido por uno o varios grupos carboxi-, hidroxi-, o amino"
son, por ejemplo, el 2-hidroxietilo,
2,3-dihidroxi-n-propilo,
carboximetilo, 1- ó 2-carboxietilo,
dicarboximetilo,
2-carboxi-2-hidroxietilo
o bien
3-carboxi-2,3-dihidroxi-n-propilo,
3-amino-3-carboxi-n-propilo
o bien
2-amino-2-carboxi-n-propilo,
preferiblemente
2-amino-2-carboxietilo.
Fosfolípidos de fórmula (1) con estos grupos
pueden presentarse en forma salina, por ejemplo, como sal sódica o
potásica.
Fosfolípidos de fórmula (1), donde R_{3}
equivale al grupo inositol o glicerilo, se conocen por las
denominaciones de fosfatidilinositol y fosfatidilglicerol.
Para los radicales acilo en los fosfolípidos de
fórmula (1) se usan también los nombres que se indican en
paréntesis:
9-cis-dodecenoilo(lauroleoilo),
9-Cis-tetradecenoilo
(miristoleoilo),
9-cis-hexadecenoilo (palmitoleoilo),
6-cis-octadecenoilo (petroseloilo),
6-trans-octadecenoilo
(petroselaidoilo),
9-cis-octadecenoilo (oleoilo),
9-trans-octadecenoilo (elaidoilo),
9,12-cis-octadecadienoilo
(linoleoilo),
9,12,15-cis-octadecatrienoilo(linolenoilo),
11-cis-octadecenoilo (vaccenoilo),
9-cis-icosenoilo (gadoleoilo),
5,8,11,14-cis-eicosatetraenoilo
(araquidonoilo), n-dodecanoilo (lauroilo),
n-tetradecanoilo (miristoilo),
n-hexadecanoilo (palmitoilo),
n-octadecanoilo (estearoilo),
n-icosanoilo (araquidoilo),
n-docosanoilo (behenoilo),
n-tetracosanoilo (lignoceroilo).
Una sal del fosfolípido de fórmula (1) se acepta
preferiblemente en el sector cosmético. Las sales se definen por la
existencia de grupos formadores de sales en los sustituyentes
R_{3} así como por el grupo hidroxi libre en el fósforo. Asimismo
es posible la formación de sales internas. Se prefieren las sales de
metales alcalinos, en particular las sales de sodio.
En una versión especialmente preferida se emplea
la lecitina purificada de habas de soja de calidad LIPOID S 100 o
bien S 75 o bien una lecitina definida en la monografía USP23/NF
18.
Los emulgentes del tipo del polioxietileno son
los más preferidos. Ejemplos de este tipo de emulgentes son:
- -
- Alcoholes grasos polietoxilados como, por ejemplo, Oleth-20;
- -
- Ácidos grasos polietoxilados como, por ejemplo, estearato de polioxilo 20;
- -
- Derivados de la vitamina E polietoxilada como, por ejemplo, el succinato de polietilenglicol 1000 de Vitamina E;
- -
- Lanolina polietoxilada y derivados de lanolina como, por ejemplo, Laneth-20;
- -
- Glicéridos parciales de ácidos grasos polietoxilados como, por ejemplo, el dietilenglicolmonoestearato;
- -
- Alquilfenoles polietoxilados como, por ejemplo, etilfenolpoli(etilenglicoléter)11;
- -
- Alcoholes grasos polietoxilados de semiéster de ácido sulfúrico y sus sales como, por ejemplo, sal sódica de C_{12}-C_{14}-sulfato de éter de alcohol graso-2 EO;
- -
- Aminas grasas polietoxiladas y amidas de ácidos grasos;
- -
- Hidratos de carbono polietoxilados;
- -
- Polimerizados en bloque de óxido de etileno y óxido de propileno como, por ejemplo, Poloxámero 188.
Se emplea preferiblemente como componente (c) un
filtro de protección solar o bien una vitamina soluble en
grasas.
Un principio activo adecuado para la cosmética
de la piel, una composición a base de sustancias activas o bien un
extracto de principio activo es una sustancia o una mezcla de
sustancias que es admitida para la administración tópica o
dérmica.
Por ejemplo se emplean:
- -
- Principios activos, que producen un efecto limpiador o purificante en la superficie cutánea y en el cabello. Aquí se tienen en cuenta todas las sustancias que sirven para la limpieza cutánea, como aceites, jabones, y sustancias sólidas;
- -
- Sustancias activas con una acción desodorizante e inhibidora del sudor: entre ellas se encuentran los antitranspirantes a base de sales de aluminio o de zinc, desodorantes que contienen bactericidas o bien sustancias bacteriostáticas desodorantes, como por ejemplo Triclosan, hexaclorofeno, alcoholes y sustancias activas catiónicas, como por ejemplo, sales de amonio cuaternario y absorbedores de olor como, por ejemplo, Grillocin® (combinación de ricinoleato de cinc y distintos aditivos) o bien citrato de trietilo, si fuera preciso en combinación con un antioxidante, como por ejemplo, butilhidroxitoluol) o bien resinas de intercambio iónico;
- -
- Sustancias activas que ofrecen una protección solar (filtro UV): las sustancias activas apropiadas son las sustancias filtro ("sunscreens"), que absorben la radiación UV de la luz solar y pueden cambiar en presencia de calor. Según el efecto deseado se prefieren los siguientes medios fotoprotectores: Medios fotoprotectores, que de un modo selectivo absorben la radiación UV rica en energía que produce quemaduras solares en la zona de aproximadamente 280-315 nm (absorbedor de UV-B) y transmiten la zona de longitud de onda mayor de aproximadamente 315-400 nm (región UV-A), así como medios fotoprotectores que únicamente absorben la radiación de longitud de onda mayor de la zona UV-A de 315-400 nm (absorbedor de UV-A).
Los medios fotoprotectores adecuados son, por
ejemplo, los absorbedores UV orgánicos de la clase de los derivados
p-aminobenzoicos, derivados del ácido salicílico,
derivados de benzofenona, derivados de dibenzoilmetano, derivados
de acrilato de difenilo, derivados de benzofurano, absorbedor
polimérico de radiación UV, que contienen uno o varios radicales
orgánicos de silicio, derivados de ácido cinámico, derivados de
alcanfor, derivados de
trianilino-s-triazina, ácido
fenilbenzimidazolsulfónico y sus sales, antranilato de mentilo,
derivados de benzotriazol y /o un micropigmento inorgánico elegido
del TiO_{2} envuelto de dióxido de silicio, de óxido de zinc o de
mica.
Compuestos elegidos como ejemplo de los
derivados del ácido p-aminobenzoico:
4-aminobenzoico (PABA);
etildihidroxipropilo-PABA de fórmula
PEG-25-PABA de
fórmula
donde m, n y x tienen el mismo
significado y equivalen como máximo a
25;
Octildimetil PABA de fórmula
o bien benzoato de glicilamino de
fórmula
Compuestos de ejemplo para los derivados del
ácido salicílico:
Salicilato de homomentilo de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Salicilato de trietanolamina de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Amil-p-dimetilaminobenzoato
de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Salicilato de octilo de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
o bien salicilato de
4-isopropilbenzilo de
fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Compuestos de ejemplo para los derivados de
benzofenona:
Benzofenona-3-(2-hidroxi-4-metoxibenzofenona),
benzofenona-4-(2-hidroxi-4-metoxibenzofenona-5-sulfónico)
o bien
benzofenona-8-(2,2’-dihidroxi-4-metoxibenzofenona).
Compuestos ejemplo para los derivados de
dibenzoilmetano:
Butilmetoxidibenzoilmetano-[1-(4-tert.-butil)-3-(4-metoxifenil)propano-1,3-diona].
Compuestos ejemplo para los derivados de
acrilato de difenilo:
Octocrilen-(2-etilhexil-2-ciano-3,3’-difenilacrilato)
o bien
etocrilen-(etil-2-ciano-3,3’-difenilacrilato).
Compuestos ejemplo para los derivados de
benzofurano:
3-(benzofuranil)-2-cianoacrilato,
2-(2-benzofuranil)5-tert.-butilbenzoxazol
o bien 2-(p-aminofenil)benzofurano y en
particular el compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
o
bien
\vskip1.000000\baselineskip
Compuestos ejemplo para absorbedores poliméricos
de rayos UV, que contienen radicales orgánicos de uno o varios
silicios:
Derivado de malonato de bencilideno, en
particular el compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Donde
- R_{24}
- Hidrógeno o bien O-Me y
- r
- aproximadamente 7; el compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
o
bien
Compuestos tipo ejemplo para éster del ácido
cinámico:
Metoxicinamato de octilo
(2-etilhexiléster del ácido
4-metoxicinámico), Metoxicinamato de dietanolamina
(sal de dietanolamina del ácido 4-metoxicinámico),
p-metoxicinamato de isoamilo
(2-isoamiléster del ácido
4-etoxicinámico), cinamato de cinamato de
2,5-diisopropilmetilo o bien un derivado amido del
ácido cinámico.
Compuestos tipo ejemplo para derivados del
alcanfor:
4-metil-bencilidenalcanfor[3-(4’-metil)benciliden-bornan-2-ona],
3-bencilidenalcanfor(3-benciliden-bornan-2-
ona), polímero de poliacrilamidometilbencilidenalcanfor {N-[2(y 4)-2-oxiborn-3-iliden-metil)bencil]acrilamida}, tri-
moniobencilidenalcanforsulfato-[3-(4’-trimetilamonio)-benciliden-bor-nan-2-ona-metilsulfato], tereftalidendialcan-
for-sulfónico {3,3’-(1,4-fenilendimetin)-bis-(7,7-dimetil-2-oxobiciclo-[2,2,1]heptan-1-metanosulfónico} o bien sus sales o bencilidenalcanfor-sulfónico [3-(4’-sulfo) bencilidenbornan-2-ona] o sus sales.
ona), polímero de poliacrilamidometilbencilidenalcanfor {N-[2(y 4)-2-oxiborn-3-iliden-metil)bencil]acrilamida}, tri-
moniobencilidenalcanforsulfato-[3-(4’-trimetilamonio)-benciliden-bor-nan-2-ona-metilsulfato], tereftalidendialcan-
for-sulfónico {3,3’-(1,4-fenilendimetin)-bis-(7,7-dimetil-2-oxobiciclo-[2,2,1]heptan-1-metanosulfónico} o bien sus sales o bencilidenalcanfor-sulfónico [3-(4’-sulfo) bencilidenbornan-2-ona] o sus sales.
Compuestos tipo ejemplo para los derivados de
trianilino-s-triazina:
Octiltriazina-[2,4,6-trianilino-(p-carbo-2’-etil-1’-oxi)-1,3,5-triazina],
así como los derivados de
trianilino-s-triazina descritos en
la US-A-5.332.568,
US-A-5.252.323, WO 93/17002 y WO
97/03642 y EP-A-0.517.104; las
resorcinil-triazinas descritas en
EP-A-0.775.698, en particular los
compuestos de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
O bien
\vskip1.000000\baselineskip
Compuestos tipo ejemplo para benzotriazoles:
2-(2-hidroxi-5-metil-fenil)benzotriazol;
los compuestos de benzotriazol publicados en
EP-A-0.746.305, en particular los
compuestos de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
donde T_{2} equivale a hidrógeno;
o bien
C_{1}-C_{8}-alquilo
- -
- Sustancias activas contra insectos (repelentes): Los repelentes son medios que deben impedir que los insectos entren en contacto con la piel. Ahuyentan o espantan los animales y se evaporan lentamente. El repelente de uso más frecuente es el detiltoluamida (DEET). Otros repelentes frecuentes se pueden encontrar en ``W. Raab y U. Kindl, "Pflegekosmetik", Gustav-Fischer-Verlag Stuttgart/New York, 1991, pág. 161.
- -
- Sustancias para proteger de las acciones químicas y mecánicas: entre ellas se encuentran todas las sustancias que forman una barrera entre la piel y las noxas externas, como por ejemplo, aceites de parafina, aceites de silicona, aceites vegetales, productos PCL y lanolina para la protección contra soluciones acuosas, formadores de películas como el alginato sódico, alginato de trietanolamina, poliacrilatos, alcohol de polivinilo o éter de celulosa contra la acción de disolventes orgánicos o sustancias a base de aceites minerales, aceites vegetales o aceites de silicona como "lubrificantes" contra fuertes esfuerzos mecánicos de la piel;
- -
- Sustancias que retienen la humedad: como reguladores que retienen la humedad ("emulsión hidratante") entre los que se encuentran: Lactato sódico, urea, alcoholes, sorbitol, glicerina, propilenglicol, colágeno, elastina o bien ácido hialurónico;
- -
- Sustancias con efecto queratoplástico: peróxido de benzoilo, ácido retínico, azufre coloidal y resorcina;
- -
- Sustancias antimicrobianas, como por ejemplo, Triclosan o compuestos de amonio cuaternario;
- -
- Vitaminas solubles en aceite o bien oleosas aplicables a la piel o bien derivados de vitaminas: por ejemplo, vitamina A (getinol en forma de ácido libre o de sus derivados), pantenol, ácido pantoténico, ácido fólico y combinaciones de los mismos, vitamina E (tocoferol), F; ácidos grasos esenciales; o niacinamida (amida del ácido nicotínico);
- -
- Extractos de placenta a base de vitamina: Compuestos de sustancia activa sobre todo con vitamina A, C, E, B_{21}, B_{12}, ácido fólico y biotina, aminoácidos y fermentos así como compuestos de elementos traza magnesio, silicio, fósforo, calcio, manganeso, hierro o cobre.
- -
- Complejos para reparar la piel: se obtienen a partir de cultivos inactivados y desintegrados de bacterias del grupo bifidus;
- -
- Plantas y extractos de plantas: como por ejemplo, árnica, aloe, tricofitosis, hiedra, ginseng, alheña, camila, caléndula o maravilla, romero, salvia, cola de aballo, o tomillo;
- -
- Extractos animales: como por ejemplo, jalea real, propolis, proteínas o extractos de timo;
- -
- Aceites cosméticos aplicables a la dermis: aceites neutros del tipo Miglyol 812, aceite de hueso de albaricoque, aceite de aguacate, aceite de babassú, aceite de grano de algodón, aceite de borraja, aceite de cardo, aceite de cacahuete, gama-orizanol, aceite de hueso de escaramujo, aceite de cañamones, aceite de avellana, aceite de grano de grosella, aceite de jojoba, aceite de hueso de cereza, aceite de salmón, aceite de lino, aceite de germen de maíz, aceite de nueces de macadamia, aceite de almendra, aceite de onagra, aceite de visón, aceite de oliva, aceite de almendra de melocotón, aceite de hueso de pistacho, aceite de colza, aceite de grano de arroz, aceite de ricino, aceite de cártamo, aceite de sésamo, aceite de soja, aceite de semillas de girasol, aceite de hoja de té, aceite de grano de uva o aceite de germen de trigo.
Los componentes (a), (b), y (c) pueden estar
presentes en la nanodispersión empleada conforme a la invención
como compuestos únicos o mezclas de distintos compuestos.
En la composición de la nanodispersión al menos
un componente (a), (b) ó (c) es una sustancia activa funcional que
se emplea en la cosmética para el cuidado o la protección de la
piel, mucosas y pelo.
La nanodispersión empleada conforme a la
invención contiene un alcohol C_{2}-C_{8}, como
por ejemplo, el etanol o propilenglicol.
Una nanodispersión con los componentes (a), (b),
(c) y si fuera preciso (d) se caracteriza por unas propiedades de
fase favorables de la sustancia cosmética funcional solubilizada.
Así en caso de una opalescencia y transparencia a contraluz
únicamente se reconoce que la dispersión todavía presenta
diferencias físicas frente al estado ideal de una solución
molecular pura por una ligera turbulencia lechosa externa. Las
imágenes microscópicas de los electrones muestra que una población
de más del 98% en una distribución de Gauss se presenta como una
suspensión de partículas (nanopartículas) con un tamaño de partícula
inferior a unos 50 nm, habitualmente < a unos 30 nm. Estas
diferencias frente a una solución pura son, sin embargo, tolerables
debido a las propiedades de homogeneidad especialmente buenas de la
dispersión, que por ejemplo pueden observarse en una estabilidad de
almacenamiento sorprendentemente elevada, es decir, ninguna
separación de mezcla después de un almacenamiento de varios meses a
temperaturas que alcanzan
la temperatura ambiente (por extrapolación de la estabilidad esperada para periodos de tiempo superiores a dos años).
la temperatura ambiente (por extrapolación de la estabilidad esperada para periodos de tiempo superiores a dos años).
Las mediciones de dispersión de los rayos láser
y los ensayos microscópicos de electrones (Cryo-TEM)
confirman las dimensiones muy pequeñas y la sorprendente
homogeneidad de las nanopartículas existentes en una
nanodispersión.
Otra ventaja de las nanodispersiones que se
emplean conforme a la invención es su simple preparación.
Las nanodispersiones caracterizadas por la
reivindicación 1 se emplean conforme a la invención para las
fórmulas finales cosméticas.
Las fórmulas finales cosméticas contienen los
medios cosméticos más distintos.
- -
- Medios para el cuidado de la piel, como por ejemplo, medios para el lavado y limpieza de la piel en forma de jabones en forma de pastilla o bien líquidos, syndets o pastas,
- -
- Preparados para el baño, como por ejemplo preparados de baño sólidos o líquidos (baños de espuma, leches preparados para ducha), como por ejemplo, pastillas y sales para baño;
- -
- Medios para el cuidado de la piel, como por ejemplo, emulsiones cutáneas o aceites para la piel;
- -
- Elementos de tipo decorativo para el cuidado corporal, como por ejemplo, desmaquilladores de cara en forma de cremas de día o polvos, polvos para la cara (sueltos y prensados), colorete o crema de maquillaje, para el cuidado de los ojos como, por ejemplo, preparados para párpados, rimel, máscara, eyeliner, crema para ojos o cremas eye-fix; para el cuidado de los labios como, por ejemplo, barras de labios, brillo de labios, barra para el contorno de los labios, para el cuidado de las uñas, esmalte para uñas, endurecedor de uñas, antiesmalte o matapieles de uñas;
- -
- Medios para el cuidado íntimo como, por ejemplo, lociones o pulverizadores para el lavado;
- -
- Sustancias para el cuidado de los pies como, por ejemplo, baños para pies, polvos, cremas o bálsamos para pies, desodorantes y antitranspirantes especiales o medios para callosidades;
- -
- Fotoprotectores como leches, lociones, cremas, aceites solares, sun-blockers o tropicals, preparados para antes del broceado o preparados para después del bronceado;
- -
- Sustancias para el bronceado de la piel como, por ejemplo, cremas para el autobronceado;
- -
- Despigmentantes como, por ejemplo, preparados para el blanqueo de la piel o medios para el aclarado de la piel;
- -
- Sustancia que repelen insectos ("repelentes"), como por ejemplo, aceites, lociones, sprays o barras para insectos;
- -
- Desodorantes como sprays deo, sprays de bombeo, geles deo, barras o en roll-on;
- -
- Antitranspirantes como, por ejemplo, barras, cremas o roll-on;
- -
- Medios para la limpieza y el cuidado de la piel impura como, por ejemplo, syndets (sólido o líquido), preparados de peeling o scrubb o máscaras de peeling;
- -
- Sustancias depilatorias en forma química (depilación), como por ejemplo, polvos depilatorios, sustancias líquidas, cremas o pastas depilatorias, sustancias depilatorias en forma de gel o de aerosol;
- -
- Medios para el afeitado como, por ejemplo, jabón para el afeitado, crema de afeitado con espuma, crema para el afeitado sin espuma, geles y espumas de afeitado, preparados para antes del afeitado para el afeitado en seco, lociones para después del afeitado;
- -
- Medios aromáticos como, por ejemplo, aguas aromáticas (agua de colonia, eau de toilette, agua de perfume, parfum de toilette, perfumes), aceites o cremas perfumadas;
- -
- Medios para cuidado de los dientes, de la boca, crema dental, pasta dentrífica en forma de gel, polvos, concentrado acuoso bucal, enjuague bucal antiplaca, purificador de prótesis o adherente de prótesis;
- -
- Sustancias cosméticas para el tratamiento del cabello como, por ejemplo, sustancias para el lavado del cabello en forma de champús, acondicionadores, productos para la higiene capilar como, por ejemplo, productos para el tratamiento previo, loción capilar, crema y gel fijador, pomadas, enjuagues para el pelo, lotes de tratamiento, tratamiento intensivo del cabello, medios para el moldeado del pelo como, por ejemplo, medios para el ondulado para crear permanentes (ondas calientes, ondas suaves, ondas frías), preparados para el alisado del cabello, fijadores líquidos para el cabello, espumas para el pelo, sprays para el pelo, tintes como, por ejemplo, soluciones de peróxido de hidrógeno, champús aclarantes, cremas de tinción, polvos de tinción, aceites o tintes, colorantes temporales, semitemporales o permanentes del cabello, preparados con colorantes autooxidantes o colorantes naturales como alheña o manzanilla.
Estas fórmulas finales mencionadas pueden
presentarse en distintas formas como, por ejemplo,
- -
- en forma de preparados líquidos como una emulsión Ac/Ag,
- -
- en forma de un gel,
- -
- en forma de un aceite, de una crema, leche o loción,
- -
- en forma de un polvo, de una laca, de un comprimido o de maquillaje,
- -
- en forma de una barra,
- -
- en forma de un spray (spray con gas impulsor o spray de bombeo) o bien un aerosol,
- -
- en forma de una espuma, o bien
- -
- en forma de una pasta.
Las formas de presentación líquidas y
semisólidas contienen pues la nanodispersión con los componentes
(a), (b) y (c) en la fase acuosa, así como una o varias sustancias
activas cosméticas funcionales anteriormente mencionadas. Las
formas de presentación sólidas contienen la nanodispersión en la
forma deshidratada, por lo que la deshidratación de la
nanodispersión se realiza en general por enfriamiento o por secado
por pulverización en presencia de las sustancias auxiliares
habituales. Para determinadas fórmulas finales es una ventaja
utilizar la correspondiente fase previa a la nanodispersión en
lugar de la nanodispersión.
Las emulsiones son sistemas heterogéneos, que
constan de dos líquidos no miscibles o bien miscibles de forma
limitada (fases). Una se presenta en forma de gotitas (fase dispersa
o interna), mientras que la otra forma una fase continua como
líquido. En una emulsión Ac/Ag, su carácter básico es marcado debido
al agua, y las gotitas de aceite se encuentran finamente
distribuidas en el agua.
Las cremas se pueden untar generalmente cuando
se encuentran entre la temperatura ambiente y la temperatura de la
piel, mientras que las lociones o leches son más bien fluidas.
Los geles son sistemas semisólidos, más o menos
transparentes, en los cuales el llamado formador del gel constituye
una red tridimensional en la cual se inmoviliza un líquido. Los
hidrogeles claros hasta opacos constan básicamente de agua,
sustancias solubles en agua y espesantes o formadores de geles.
Además se incorporan lípidos por lo que se obtienen unos geles
hidrodispersantes de aspecto ligeramente cremoso. Por el contrario,
los oleogeles están libres de agua y contienen lípidos como
componentes fluidos.
La fórmula final cosmética que contiene una o
varias de las sustancias anteriormente mencionadas y que se
presenta en las formas anteriormente indicadas, contiene la
nanodispersión que se emplea conforme a la invención
preferiblemente en una concentración del 0,01 hasta el 100,
preferiblemente del 0,01 hasta el 20,0, en particular del 0,05
hasta el 5% en peso.
Estas fórmulas finales constituyen otro objetivo
de la invención.
Las fórmulas finales contienen por tanto en su
fase acuosa la nanodispersión en una concentración del 0,01 hasta
del 20,0, preferiblemente del 0,05 hasta del 10, y en particular del
0,1 hasta el 5% en peso.
La fórmula final cosmética conforme a la
invención puede contener también otros componentes como, por
ejemplo, emolientes, estabilizadores de la emulsión, medios que
retienen la humedad de la piel, aceleradores del bronceado de la
piel, espesantes como, por ejemplo, xantano, medios que retienen la
humedad como, por ejemplo, la glicerina, conservantes como, por
ejemplo, paraben, antioxidantes, así como colorantes y sustancias
aromáticas.
Las fórmulas o recetas para los preparados
cosméticos finales según los ejemplos 14 hasta 21 se han elaborado
siguiendo las indicaciones en "Kosmetic; Entwicklung, Herstellung
und Anwendung kosmetischer Mittel" (herausg.:W. Umbach, Georg
Thieme Verlag Stuttgart, New York) y según los datos de
"DGK-Fortbildungskurs 1988, Entwicklung moderner
Hautpflegemittel".
La preparación de las fórmulas acabadas se
realiza conforme a los métodos descritos en la literatura indicada
y según los métodos ya conocidos. En el caso de fórmulas finales
líquidas y semisólidas, las nanodispersiones se incorporan siempre
a la fase acuosa de las fórmulas finales. Para ello éstas son
absorbidas de la fase acuosa en pequeñas proporciones y como fase
de sustancia activa se añaden como última fase de la fabricación de
una fórmula a aproximadamente 20 hasta 30ºC. En lugar de la
nanodispersión puede añadirse también la correspondiente fase
previa de la nanodispersión a la fase acuosa de la fórmula acabada.
La adición de la fase previa de la nanodispersión a la fase acuosa
se realiza agitando y preferiblemente a una temperatura que se
encuentra en la zona de la correspondiente temperatura de inversión
fásica del agua/aceite (PIT).
Para las fórmulas acabadas es preferible mezclar
la forma deshidratada de la nanodispersión a la mezcla de
sustancias sólidas.
La fórmula acabada cosmética se emplea
preferiblemente para el cuidado y la protección de la piel, las
mucosas o el cabello y muy en particular como medio fotoprotector o
también llamado preparado "after-sun" para
después del sol.
Además las nanodispersiones empleadas conforme a
la invención pueden emplearse también como vehículo de transporte
para los colorantes solubles en aceite.
Otro objetivo de la invención lo constituye por
tanto la utilización de la nanodispersión definida en la
reivindicación 1 como sistema portador para los colorantes solubles
en aceite.
Se tienen en cuenta los colorantes tanto de
origen sintético como natural, que está compuestos de conocidos
cromóforos, como por ejemplo, colorantes azo, azoicos, de
antraquinona, caratenoides, de quinolina, de xanteno, de
diarilmetano, de triarilmetano, de estilbeno, indigoideos, de
ftalocianina, nitro y todos los demás cromóforos conocidos como los
que aparecen en la lista de Colour Index en CI 11000 hasta CI
77999.
De estos son especialmente de interés los que
son solubles, al menos en parte, en medios orgánicos como los
aceites. A ellos pertenecen, por ejemplo, los colorantes que se
conocen como "Disperse Dyes" (colorantes dispersados) o
"Solvent Dyes" (colorantes al disolvente) y entre los
colorantes dispersados se encuentran los colorantes de pelo que se
aplican directamente, por ejemplo, los derivados del nitrobenceno o
de la nitrodifenilamina.
Ejemplos de los colorantes al disolvente que se
emplean conforme a la invención son:
Solvent Black 3
(Cas-Nr.:4197-25-5);
Solvent Black 5
(Cas-Nr.:11099-03-9);
Solvent Blue 35
(Cas-Nr.:12769-17-4);
Solvent Green 7
(Cas-Nr.:6358-69-6);
Solvent Orange 1
(Cas-Nr.:2051-85-6);
Solvent Red 24
(Cas-Nr.:85-83-6);
Solvent Red 49:1
(Cas-Nr.:6373-07-5);
Solvent Red 72
(Cas-Nr.:596-03-2);
Solvent Yellow 44
(Cas-Nr.:2478-20-8);
Solvent Yellow 18
(Cas-Nr.:6407-76-9).
Ejemplos de colorantes dispersados que se
emplean conforme a la invención son:
Disperse Black 9
(Cas-Nr.:12222-60-4);
Disperse Blue 1
(Cas-Nr.:2475-45-8);
Disperse Blue 3
(Cas-Nr.:2475-46-9);
Disperse Brown 1
(Cas-Nr.:23355-64-8);
Disperse Orange 3
(Cas-Nr.:730-40-5);
Compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Disperse Violet 1
(Cas-Nr.:128-95-0);
Disperse Violet 4
(Cas-Nr.:1220-94-6);
Compuesto de fórmula
Ejemplos de colorantes de pelo que se aplican
directamente (no cargados):
HC Blue no.2
(CAS-No.:33229-34-4):HC
Blue No.4 (producto de reacción del
N-metil-1,4-diaminoantraquinona,
epiclorhidrina y monoetanolamina); HC Blue No.5
(CAS-No.68478-64-8);
Compuesto de fórmula
HC Blue No.7
(CAS-No.:90817-34-8);
HC Blue No.8
(CAS-No.:22366-99-0);
HC Blue No.9
(CAS-No.:114087-42-2);
HC Blue No.10
(CAS-No.:102767-27-1);
HC Blue No.11
(CAS-No.:23920-15-2);
HC Blue No.12
(CAS-No.:132885-85-9);
Compuesto de fórmula
HC Blue No.14
(CAS-No.:99788-75-7);
HC Orange No.1
(CAS-No.:54381-08-7);
HC Orange No.2 (CAS-No.:
85765-48-6); HC Orange No.3 (CAS-No.:81612-54-6); Compuesto de fórmula
85765-48-6); HC Orange No.3 (CAS-No.:81612-54-6); Compuesto de fórmula
HC Red No.1
(CAS-No.:2784-89-6);
HC Red No.3
(CAS-No.:2781-01-4);
HC Red No.7
(CAS-No.:24905-87-1);
HC Red No.8
(CAS-No.:13556-29-1);
HC Red No.9
(CAS-No.:56330-88-2);
HC Red No.10
(CAS-No.:95576-89-9);
HC Red No.11
(CAS-No.:95576-92-4);
HC Red No.13
(CAS-No.:94158-13-1);
Compuesto de fórmula
HC Violet No.1
(CAS-No.:82576-75-8);
Compuesto de fórmula
HC Yellow No.2
(CAS-No.:4926-55-0);
HC Yellow No.4
(CAS-No.:59820-43-8);
HC Yellow No.5 (CAS-No.:
56932-44-6); HC Yellow No.6 (CAS-No.:104335-00-6); Compuesto de fórmula
56932-44-6); HC Yellow No.6 (CAS-No.:104335-00-6); Compuesto de fórmula
HC Yellow No.8
(CAS-No.:66612-11-1);
HC Yellow No.9
(CAS-No.:86419-69-4);
HC Yellow No.10
(CAS-No.:109023-83-8);
HC Yellow No.11
(CAS-No.:73388-54-2);
HC Yellow No.12
(CAS-No.:59320-13-7);
HC Yellow No.13
(CAS-No.:10442-83-8);
Compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
HC Compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
Compuesto de fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
HC Brown No.1
(CAS-No.:83803-98-9);
HC Brown No.2
(CAS-No.:83803-99-0);
HC Green No.1 (CAS-No.:
52136-25-1).
52136-25-1).
Las nanodispersiones empleadas conforme a la
invención pueden tener las funciones siguientes:
- -
- como portador, para que los colorantes puedan penetrar a través de determinadas paredes potenciales en medios como la piel, el pelo o las uñas;
- -
- como protector de los colorantes frente a otras sustancias contenidas en una formulación (o a la inversa, como protector de la formulación ante otro colorante) para eliminar las incompatibilidades entre la formulación y el colorante. El colorante se separa luego en el núcleo de la nanodispersión de la formulación restante. Mediante ello es posible, por ejemplo, impedir las reacciones en cadena con otras sustancias de la formulación, fotoiniciadas por el colorante;
- -
- para introducir los colorantes que únicamente son solubles en una fase oleica en los sistemas acuosos y para estabilizarlos. El colorante se disuelve entonces en un núcleo de la nanodispersión (fase oleica) y la partícula de la nanodispersión se dispersa de nuevo en la fase acuosa.
En los ejemplos siguientes los porcentajes se
refieren al peso. Las cantidades en los compuestos empleados se
refieren a la sustancia pura mientras no se indique lo
contrario.
Lecitina de soja | 17,30% |
Oleth-20 | 34,00% |
Migliol 812 | 34,50% |
Etanol | 14,20% |
Fabricación: Migliol 812 y
Oleth-20 se mezclan calentando. A esta mezcla se
añade la lecitina de soja disuelta en etanol y se obtiene un
líquido claro homogéneo.
Lecitina de soja | 17,30% |
Laneth-20 | 34,00% |
Migliol 812 | 34,50% |
Etanol | 14,20% |
Fabricación: Migliol 812 y
Laneth-20 se mezclan calentando. A esta mezcla se
añade la lecitina de soja disuelta en etanol y se obtiene un
líquido claro homogéneo.
Lecitina de soja | 17,30% |
Succinato de polietilenglicol Vitamina E (Vitamina E TPGS, Eastman) | 34,00% |
Migliol 812 | 34,50% |
Etanol | 14,20% |
Fabricación: Migliol 812 y Succinato de
polietilenglicol vitamina E se mezclan calentando. A esta mezcla se
añade la lecitina de soja disuelta en etanol y se obtiene un líquido
claro homogéneo
Lecitina de soja | 1,73% |
Oleth-20 | 3,40% |
Migliol 812 | 3,45% |
Etanol | 1,42% |
Agua purificada | hasta 100,00% |
Fabricación: La fase acuosa (por ejemplo, 90 kg)
se lleva a una temperatura de 50ºC agitando (por ejemplo, agitador
magnético). La fase previa de la nanodispersión líquida del ejemplo
1 (por ejemplo, 10 kg) se añade a la fase acuosa agitando (por
ejemplo, por medio de un agitador magnético).
Lecitina de soja | 1,73% |
Laneth-20 | 3,40% |
Migliol 812 | 3,45% |
Etanol | 1,42% |
Agua purificada | hasta 100,00% |
La fabricación de la nanodispersión se realiza
de un modo análogo al ejemplo 4.
Lecitina de soja | 1,73% |
Succinato de polietilenglicol Vitamina E (Vitamina E TPGS, Eastman) | 3,40% |
Migliol 812 | 3,45% |
Etanol | 1,42% |
Agua purificada | hasta 100,00% |
La fabricación de la nanodispersión se lleva a
cabo de un modo análogo al ejemplo 4.
Sulfato de éter de alcohol graso | 7,5% |
Desengrasante | 3,0% |
Dador del brillo de perla | 2,0% |
Espesante | 1,0% |
Nanodispersión conforme al ejemplo 10 | 5,0% |
Perfume | 0,3% |
Agua | hasta 100,0% |
Claims (16)
1. Uso de una nanodispersión que contiene
- (a)
- 0,1-30% en peso de un fosfolípido,
- (b)
- 1-50% en peso de alcoholes grasos polietoxilados, ácidos grasos polietoxilados, derivados de vitamina E polietoxilados, lanolina polietoxilada y sus derivados, glicéridos parciales de ácidos grasos polietoxilados, alquilfenoles polietoxilados, semiéster de ácido sulfúrico de alcoholes grasos polietoxilados y sus sales, aminas grasas y amidas de ácidos grasos polietoxiladas, hidratos de carbono polietoxilados, polimerizados en bloque de óxido de etileno y óxido de propileno
- (c)
- 0,1-80% de un di- o triglicérido natural o sintético o parcialmente sintético, de un aceite mineral, de un aceite de silicona, de una cera, de un alcohol graso, de un alcohol de Guerbet o de sus ésteres, de una sustancia activa cosmética funcional lipófila o de una mezcla de estas sustancias, y
- (d)
- un alcohol C_{2}-C_{8} que se obtiene por
- (\alpha)
- Mezcla de componentes (a), (b), (c) y (d) con los agitadores convencionales hasta que se forma un líquido claro, homogéneo y
- (\beta)
- Adición del líquido obtenido en la fase (\alpha) a la fase acuosa, en las fórmulas cosméticas acabadas.
2. Uso conforme a la reivindicación 1, que se
caracteriza porque la fase (\alpha) se realiza en un medio
sin agua.
3. Uso conforme a la reivindicación 2, que se
caracteriza porque la fase (\beta) se realiza sin
homogenización.
4. Uso conforme a una de las reivindicaciones 2
hasta 3, que se caracteriza porque las partículas presentes
en la nanodispersión tienen un diámetro medio < 50 nm.
5. Uso conforme a la reivindicación 1, que se
caracteriza porque la nanodispersión contiene
(c) un filtro protector solar o una vitamina
soluble en grasas.
6. Uso conforme a una de las reivindicaciones 2
hasta 5, que se caracteriza porque la nanodispersión se
presenta en la fórmula acabada en una concentración entre el 0,01 y
el 99% en peso.
7. Uso conforme a una de las reivindicaciones 2
hasta 5, que se caracteriza porque al menos un componente
(a), (b) o bien (c) es una sustancia que se emplea en cosmética para
el cuidado o la protección de la piel, membranas y pelo.
8. Fórmula acabada cosmética en forma de un gel
que contiene una nanodispersión tal como se define en la
reivindicación 1.
9. Fórmula acabada cosmética en forma de una
crema, una loción o una leche que contiene una nanodispersión tal
como se define en la reivindicación 1.
10. Fórmula acabada cosmética en forma de una
barra que contiene una nanodispersión tal como se define en la
reivindicación 1.
11. Fórmula acabada cosmética en forma de un
spray o aerosol que contiene una nanodispersión tal como se define
en la reivindicación 1.
12. Fórmula acabada cosmética en forma de una
espuma que contiene una nanodispersión tal como se define en la
reivindicación 1.
13. Fórmula acabada cosmética en forma de una
pasta que contiene una nanodispersión tal como se define en la
reivindicación 1.
14. Fórmula acabada cosmética conforme a una de
las reivindicaciones 9 hasta 13, que se caracteriza porque
la nanodispersión está presente en la fase acuosa.
15. Fórmula acabada cosmética conforme a una de
las reivindicaciones 9 hasta 14, que se caracteriza porque
la fase acuosa contiene la nanodispersión en una concentración del
0,01 hasta del 20% en peso.
16. Fórmula acabada cosmética en forma de un
polvo, una laca, un comprimido o maquillaje, que contiene una
nanodispersión tal como se define en la reivindicación 1, que se
caracteriza porque la nanodispersión está presente en forma
deshidratada.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP98810421 | 1998-05-11 | ||
EP98810421 | 1998-05-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
ES2259231T3 true ES2259231T3 (es) | 2006-09-16 |
Family
ID=8236077
Family Applications (1)
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