KR100630246B1

KR100630246B1 - 나노분산액 전상, 나노분산액 및 나노분산액을 사용하여 화장품 최종 제형을 제조하는 방법

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Publication number: KR100630246B1
Application number: KR1019990016736A
Authority: KR
Inventors: 휘글린디트마; 뢰딩요아힘프리드리히; 주퍼작소안드레아스베르너; 베더한스게오르그
Original assignee: 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크.; 페지파크트 아게
Priority date: 1998-05-11
Filing date: 1999-05-11
Publication date: 2006-10-02
Also published as: RU2209618C2; KR19990088175A; ZA993201B; EP0956851A1; BR9903600A; SG72949A1; TW592713B; HU9901572D0; AR018601A1; HUP9901572A2; CZ167099A3; BRPI9903600B1; ES2259231T3; ID22566A; HUP9901572A3; JPH11335261A; CN1235015A; US7008638B2; CN1133414C; AU764038B2

Abstract

(a) 막-형성 분자, (b) 공동유화제(coemulsifier) 및 (c) 친지성 성분을 포함하고, (α) 성분 (a), (b) 및 (c)를 균질성 투명 액체가 수득될 때까지 혼합하는 단계 및 (β) 단계 (α)에서 수득된 액체를 화장품 최종 제형의 수상(water phase)에 가하는 단계를 추가의 에너지 공급없이 수행함으로써 수득가능한 나노분산액의 화장품 최종 제형에서의 용도를 기술한다.

본 발명에 따라 사용된 나노분산액은 용이하게 제조할 수 있고 매우 광범위한 화장품 활성제 및 유용성(oil-soluble) 염료용 캐리어 시스템으로서 적합하다.

막-형성 분자, 공동유화제, 친지성 성분, 나노분산액, 캐리어 시스템, 화장품 최종 제형

Description

나노분산액 전상, 나노분산액 및 나노분산액을 사용하여 화장품 최종 제형을 제조하는 방법{A nanodispersion prephase, a nanodispersion, and a method for a preparing a cosmetic end formulation using the nanodispersion}

본 발명은, 특정한 나노분산액의 화장품 최종 제형에서의 용도, 상기 나노분산액을 포함하는 화장품 최종 제형 및 이들 최종 제형의 상이한 화장품 용도에 관한 것이다.

화장품 제제는 화장품 제형을 형성하는데 필요한 기초 물질 및 이외의 기능성 활성제를 포함한다. 이들을 화장품 기제 제형에 가하여, 예를 들어, 트리트먼트, 보호, 착색, 클렌징, 소독, 피부의 보습, 및 피부 또는 모발의 재생 및 활성화를 위해 사용한다.

상기 물질이 목적하는 부위에 영향을 미치도록 하기 위해, 이들을 소위 캐리어 및 운송 비히클(캐리어 시스템)에 의해 각각의 부위, 예를 들어, 피부 표면, 점막, 손톱, 치아 에나멜 또는 모발, 또한 피부의 상피 및 진피에 운송해야 한다. 이러한 목적으로, 다수의 화장품 활성제, 예를 들어, 수용성 비타민, 아미노산 그룹 또는 수용성 멜라닌을 리포좀내에 캡슐화시킨다. 리포좀의 특성으로 인해, 친지성 물질은 소량만이 리포좀 막의 친지성 영역에 캡슐화될 수 있다. 상기 이유로, 나노입자로도 불리는 소위 나노유화액을 상기 화합물, 예를 들어, 지용성 비타민의 경우에 사용할 수 있다.

막 및 막-형성 분자의 물리 및 화학적 특성으로 인해, 상기 캐리어 시스템의 통상적인 화장품 제형에서의 사용은 엄격하게 제한된다.

통상적인 구조의 막은, 다수의 화장품 제제에 대한 기제를 형성시키거나 소위 활성제 또는 부형제로서 화장품 최종 제형에 존재하는 양친매성(amphiphilic) 물질, 예를 들어, 이온발생성 또는 비-이온발생성 유화제, 지방 아민, 양쪽성(amphoteric) 유화제, 세제 계면활성제, 증점제 또는 방부제에 매우 영향을 받기 쉽다. 막 구조는 상기 물질의 존재하에 변화하여, 제조 동안 가해진 캐리어 시스템을 파괴시킬 수 있다.

통상적인 막은 또한 산 및 염기의 공격에 노출된다. 따라서, 예를 들어, 인지질을 함유하는 캐리어 시스템을 약 pH 6.5의 소위 pH 최적 조건의 범위에서만 사용할 수 있도록 해야 한다. pH의 저하 또는 상승은 막-형성 분자의 가수분해를 초래한다.

놀랍게도, 본 발명에 이르러, 적합한 조성의 나노분산액을 양친매성 물질의 존재하에, 이들의 형태학 및 물리화학적 특성을 보유하면서 매우 간단한 방식으로 넓은 pH 범위에 걸쳐 화장품 최종 제형으로 혼입시킬 수 있음을 밝혀내었다.

따라서, 본 발명은 (a) 막-형성 분자, (b) 공동유화제 및 (c) 친지성 성분을 포함하고, (α) 성분 (a), (b) 및 (c)를 균질성 투명 액체가 수득될 때(소위 나노분산액 전상(prephase))까지 혼합하는 단계 및 (β) 단계 (α)에서 수득된 액체를 화장품 최종 제형의 수상(water phase)에 가하는 단계를 추가의 에너지 공급없이 수행함으로써 수득가능한 나노분산액의 화장품 최종 제형에서의 용도에 관한 것이다.

단계 (α)는 통상적으로 실온에서, 필요한 경우, 가열하면서 상압 조건하에 수행한다. 혼합은 표준 교반 장치, 예를 들어, 프로펠러, 각진 패들(angled paddle) 또는 자성 교반기를 사용하여 수행하고, 특별한 기계적 교반 보조장치는 사용하지 않는다.

성분 (a), (b) 및 (c)(= 단계 (α))를 무수 매질내에서, 즉, 물을 가할 필요없이 혼합한다.

단계 (β)는 단계 (α)에서 수득된 액체인 나노분산액 전상을 화장품 최종 제형의 수상에 가함으로써 수행한다. 성분 (a), (b) 및 (c)의 특정한 선택은 직접적으로 초미세, 단순분산 나노분산액을 생성시킨다. 상기 경우, 노즐, 로터-스테이터(rotor-stator) 또는 초음파 균질화기에 의해 균질화를 선행하여, 통상적으로 거칠게 분산되거나 적어도 이질분산된 시스템을 미세한 단순분산 시스템으로 전환시킬 수 있다. 이와 같이 단계 (β)는 높은 전단력 또는 캐비테이션(cavitation)력의 부재를 특징으로 한다.

단계 (β)는 통상적으로 각각의 오일/물 상 역전 온도(Phase Inversion Temperature: PIT)의 범위인 실온에서 수행한다.

공정 단계 (α) 및 (β)로 특징지워지는 나노분산액은 평균 직경이 50nm 미만, 전형적으로는 30nm 미만인 입자를 함유한다. 분포는 단순분산이며 가우스 분포에 상응한다.

본 발명에 따라서, (a) 막-형성 분자로서, 소위 이중층을 형성시키기에 적합한 물질, (b) 공동유화제로서, 바람직하게는 O/W 구조를 형성시키는 물질 및 (c) 친지성 성분으로서, 통상적으로 화장품에 사용되는 기능성 친지성 활성제를 함유하는 나노분산액을 사용하는 것이 바람직하다.

나노분산액은 바람직하게는 성분 (a)로서, 인지질, 수화되거나 부분적으로 수화된 인지질, 리조포스포리피드, 세라마이드, 또는 상기 화합물의 혼합물을 함유한다.

매우 특히 바람직한 인지질은 하기 화학식 1의 화합물 또는 이들 화합물의 염이다.

상기식에서,

R₁은 C₁₀-C₂₀아실이고;

R₂는 수소 또는 C₁₀-C₂₀아실이고;

R₃은 수소, 2-트리메틸아미노-1-에틸, 2-아미노-1-에틸; 비치환되거나 하나 이상의 카복시, 하이드록시 또는 아미노 그룹에 의해 치환된 C₁-C₅알킬; 이노시톨 또는 글리세릴 그룹이다.

C₁₀-C₂₀아실은 바람직하게는 짝수개의 탄소원자를 함유하는 직쇄 C₁₀-C ₂₀알카노일 및 이중 결합과 짝수개의 탄소원자를 함유하는 직쇄 C₁₀-C₂₀알케노일이다.

짝수개의 탄소원자를 함유하는 직쇄 C₁₀-C₂₀알카노일은, 예를 들어, n-도데카노일, n-테트라데카노일, n-헥사데카노일 또는 n-옥타데카노일이다.

이중 결합과 짝수개의 탄소원자를 함유하는 직쇄 C₁₀-C₂₀알케노일은, 예를 들어, 6-시스- 또는 6-트랜스-, 9-시스- 또는 9-트랜스-도데세노일, -테트라데세노일, -헥사데세노일, -옥타데세노일 또는 -에이코세노일, 바람직하게는 9-시스-옥타-데세노일(올레오일), 및 또한 9,12-시스-옥타데카디에노일 또는 9,12,15-시스-옥타데카트리에노일이다.

R₃이 2-트리메틸아미노-1-에틸인 화학식 1의 인지질은 통칭 레시틴을 의미하고, R₃이 2-아미노-1-에틸인 화학식 1의 인지질은 통칭 세팔린을 의미한다. 예를 들어, 천연 발생 세팔린 또는 레시틴, 예를 들어, 상이하거나 동일한 아실 그룹을 갖는 콩 또는 계란으로부터의 세팔린 또는 레시틴, 또는 이의 혼합물이 적합하다.

화학식 1의 인지질은 또는 합성 기원일 수 있다. "합성 인지질"이란 표현은 R₁ 및 R₂에 대해 균일한 조성을 갖는 인지질을 정의하는데 사용한다. 이러한 합성 인지질은 바람직하게는 아실 그룹 R₁ 및 R₂가 규정된 구조를 가지고 순도가 약 95% 이상인 규정된 지방산으로부터 유도된 상기한 레시틴 및 세팔린이다. R₁ 및 R₂는 동일하거나 상이하고 비치환되거나 치환될 수 있다. 바람직하게는, R₁은 포화된, 예를 들어, n-헥사데카노일이고, R₂는 불포화된, 예를 들어, 9-시스-옥타데세노일(올레오일)이다.

"천연 발생" 인지질이란 표현은 R₁ 및 R₂에 대해 균일한 조성을 갖지 않는 인지질을 의미한다. 이러한 천연 인지질은 마찬가지로 아실 그룹 R₁ 및 R₂가 천연 발생 지방산 혼합물로부터 유도된 레시틴 및 세팔린이다.

필요조건 "실질적으로 순수한" 화학식 1의 인지질은 적합한 측정 방법, 예를 들어, 페이퍼 크로마토그래피, 박층 크로마토그래피, HPLC 또는 효소적 착색 시험에 의해 입증할 수 있는 화학식 1의 인지질의 순도가 90중량이상, 바람직하게는 95중량이상임을 의미한다.

화학식 1의 인지질에서, C₁-C₄알킬로서 정의된 R₃은, 예를 들어, 메틸 또는 에틸이다. 메틸이 바람직하다.

하나 이상의 카복시, 하이드록시 또는 아미노 그룹에 의해 치환된 C₁-C₅알킬로서 정의된 R₃은, 예를 들어, 2-하이드록시에틸, 2,3-디하이드록시-n-프로필, 카복 시메틸, 1- 또는 2-카복시에틸, 디카복시메틸, 2-카복시-2-하이드록시에틸 또는 3-카복시-2,3-디하이드록시-n-프로필, 3-아미노-3-카복시-n-프로필 또는 2-아미노-2-카복시-n-프로필, 바람직하게는 2-아미노-2-카복시에틸이다.

상기 그룹을 함유하는 화학식 1의 인지질은 염 형태, 예를 들어, 나트륨 또는 칼륨 염으로서 존재할 수 있다.

R₃이 이노시톨 또는 글리세릴 그룹인 화학식 1의 인지질은 포스파티딜이노시톨 및 포스파티딜글리세롤이란 명칭으로서 공지되어 있다.

화학식 1의 인지질에서 아실 라디칼은 또한 통상적으로 괄호내에 주어진 명칭으로 공지되어 있다:

9-시스-도데세노일(라우롤레오일), 9-시스-테트라데세노일(미리스톨레오일), 9-시스-헥사데세노일(팔미톨레오일), 6-시스-옥타데세노일(페트로셀로일), 6-트랜스-옥타데세노일(페트로셀라이도일), 9-시스-옥타데세노일(올레오일), 9-트랜스-옥타데세노일(엘라이도일), 9,12-시스-옥타데카디에노일(리놀레오일), 9,12,15-시스-옥타데카트리에노일(리놀레노일), 11-시스-옥타데세노일(바세노일), 9-시스-에이코세노일(가돌레오일), 5,8,11,14-시스-에이코사테트라에노일(아라키도노일), n-도데카노일(라우로일), n-테트라데카노일(미리스토일), n-헥사데카노일(팔미토일), n-옥타데카노일(스테아로일), n-에이코사노일(아라키도일), n-도코사노일(베헤노일), n-테트라코사노일(리그노세로일).

화학식 1의 인지질의 염은 바람직하게는 화장품용으로 허용가능하다. 염은 치환체 R₃의 염-형성 그룹의 존재 및 인 원자의 유리 하이드록실 그룹에 의해 규정된다. 내부 염의 형성도 또한 가능하다. 알칼리 금속 염, 특히 나트륨 염이 바람직하다.

본 발명의 특히 바람직한 양태에서, 품질 LIPOID S 100 또는 S 75의 콩으로부터 정제된 레시틴, 또는 모노그래프 USP23/NF 18에서 규정된 레시틴을 사용한다.

성분 (a)는 바람직하게는, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 30중량%의 농도로 사용한다.

성분 (b)는 바람직하게는 바람직한 O/W 구조를 형성시키는 유화제 또는 유화제 혼합물이다.

특히 바람직한 유화제는 다음과 같다:

- 지방산의 알칼리, 암모늄 및 아민 염. 이러한 염의 예는 리튬, 나트륨, 칼륨, 암모늄, 트리에틸아민, 에탄올아민, 디에탄올아민 또는 트리에탄올아민 염이다. 나트륨 염, 칼륨 염, 또는 R₁, R₂ 및 R₃이 서로 각각 독립적으로 수소, C₁-C₄알킬 또는 C₁-C₄하이드록시알킬인 암모늄(NR1R2R3) 염을 사용하는 것이 바람직하다;

- 포화 및 불포화 알킬설페이트, 예를 들어, 나트륨 도세실설페이트 및 알칸설포네이트, 예를 들어, 나트륨 도데칸설포네이트;

- 나트륨 콜레이트, 나트륨 글리코콜레이트 및 나트륨 타우로콜레이트와 같은 콜산의 염;

- 제틸피리디늄 클로라이드와 같은 역성 비누(quats);

- 솔비탄 모노라우레이트와 같은 솔비탄의 부분 지방산 에스테르;

- 수크로스 모노라우레이트와 같은 지방산의 슈가 에스테르;

- n-옥틸글루코사이드 또는 n-도데실글루코사이드와 같은 알킬글루코사이드;

- n-도데실말토사이드와 같은 알킬말토사이드;

- 라우르산 모노글리세라이드와 같은 지방산 부분 글리세라이드;

- C₈-C₁₈베타인, C₈-C₂₄알킬아미도-C₁-C₄알킬렌베타인 및 C₈-C₁₈설포베타인;

- 카세인과 같은 단백질;

- 지방산의 폴리글리세롤 에스테르;

- 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르;

- 나트륨 스테아로일락틸-2-락테이트와 같은 지방산의 락테이트;

- 지방 알콜 포스포레이트.

폴리옥시에틸렌 유형의 유화제가 매우 특히 바람직하다. 이러한 유화제의 예는 다음과 같다:

- 폴리솔베이트 80과 같은 폴리에톡실화 솔비탄 지방산 에스테르;

- Oleth-20과 같은 폴리에톡실화 지방 알콜;

- 폴리옥실 20 스테아레이트와 같은 폴리에톡실화 지방산;

- 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 1000 석시네이트와 같은 폴리에톡실화 비타민 E 유도체;

- Laneth-20과 같은 폴리에톡실화 라놀린 및 라놀린 유도체;

- 디에틸렌 글리콜 모노스테아레이트와 같은 폴리에톡실화 지방산 부분 글리세라이드;

- 에틸페놀폴리(에틸렌 글리콜 에테르) 11과 같은 폴리에톡실화 알킬페놀;

- C₁₂-C₁₄-지방 알콜 에테르 설페이트-2 EO-나트륨 염과 같은 황산 세미에스테르 폴리에톡실화 지방 알콜 및 이의 염;

- 폴리에톡실화 지방 아민 및 지방산 아미드;

- 폴리에톡실화 탄소 수화물;

- 폴옥사머 188과 같은 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 블럭 중합체.

나노분산액은 바람직하게는 성분 (b)로서 폴리옥시에틸렌 유형의 하나 이상의 유화제, 매우 특히 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 유형의 하나의 유화제, 또는 상기 물질의 혼합물을 함유한다.

성분 (b)는, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 약 1 내지 약 50중량%의 농도로 본 발명에 따라 사용된 나노분산액에 존재한다.

성분 (c)는 바람직하게는 천연 또는 합성 또는 부분적으로 합성인 디- 또는 트리글리세라이드, 광유, 실리콘 오일, 왁스, 지방 알콜, 구에르베트(guerbet) 알콜 또는 이의 에스테르, 썬스크린제(sunscreen)를 포함한 친지성 기능성 화장품 활성제, 또는 상기 물질의 혼합물이다.

성분 (c)는 특히 바람직하게는 썬스크린제 또는 지용성 비타민이다.

피부 화장품에 적합한 활성제, 활성제 조성물 또는 활성제 추출물은 진피 또 는 국소 투여에 허용되는 성분 또는 성분들의 혼합물이다.

기재할 예는 다음과 같다:

- 피부 표면 및 모발상에서 클렌징 작용을 하는 활성제. 이들은 피부를 클렌징하는데 사용되는 모든 성분, 예를 들어, 오일, 비누, 합성세제 및 고체 물질을 포함한다;

- 탈취 및 발한억제 작용을 하는 활성제: 이들은 알루미늄 또는 아연 염을 기제로 하는 발한억제제, 살균성 또는 정균성 탈취용 물질, 예를 들어, 트리클로산, 헥사클로로펜, 알콜 및 양이온 물질, 예를 들어, 4급 암모늄 염을 함유하는 탈취제 및 냄새 흡수제, 예를 들어, 임의로 부틸하이드록시톨루엔과 같은 항산화제와 혼합된 트리에틸시트레이트 또는 ^RGrillocin(아연 리지놀레에이트 및 상이한 첨가제의 혼합물), 또는 이온 교환 수지를 포함한다;

- 일광에 대한 보호를 제공하는 활성제(UV 필터): 적합한 활성제는 일광으로부터의 UV 복사선을 흡수하여 이를 열로 전환시킬 수 있는 필터 물질(썬스크린제)이다. 목적하는 효과에 따라, 다음 썬스크린제가 바람직하다: 에너지-풍부한 약 280 내지 315nm 범위의 썬버닝(sunburning) UV 복사선을 선택적으로 흡수하고 약 315 내지 400nm의 장파 범위(UV-A 범위)를 투과하는 썬스크린제(UV-B 흡수제), 및 315nm 내지 400nm의 UV-A 범위의 장파 복사선만을 흡수하는 썬스크린제(UV-A 흡수제).

적합한 썬스크린제는, 예를 들어, p-아미노벤조산 유도체, 살리실산 유도체, 벤조페논 유도체, 디벤조일메탄 유도체, 디페닐아크릴레이트 유도체, 벤조푸란 유도체, 하나 이상의 규소-유기 라디칼을 함유하는 중합체성 UV 흡수제, 신남산 유도체, 캠퍼 유도체, 트리아닐리노-s-트리아진 유도체, 페닐벤즈이미다졸설폰산 및 이의 염들, 메틸안트라닐레이트, 벤조트리아졸 유도체, 및/또는 TiO₂, 산화아연, 및 산화알루미늄 또는 이산화규소로 캡슐화된 운모로부터 선택된 무기 마이크로안료의 부류로부터의 유기 UV 흡수제이다.

p-아미노벤조산 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

4-아미노벤조산(PABA);

하기 화학식 2의 에틸디하이드록시프로필-PABA;

하기 화학식 3의 PEG-25-PABA;

상기식에서,

m, n 및 x는 동일한 의미를 가지며 각각 25 이하이다.

하기 화학식 4의 옥틸디메틸 PABA; 또는

하기 화학식 5의 글리실아미노벤조에이트.

삭제

살리실산 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

하기 화학식 6의 호모멘틸살리실레이트;

하기 화학식 7의 트리에탄올아민살리실레이트;

하기 화학식 8의 아밀-p-디메틸아미노벤조에이트;

하기 화학식 9의 옥틸살리실레이트; 또는

하기 화학식 10의 4-이소프로필벤질살리실레이트;

벤조페논 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

벤조페논-3-(2-하이드록시-4-메톡시벤조페논), 벤조페논-4-(2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산) 또는 벤조페논-8-(2,2'-디하이드록시-4-메톡시벤조페논).

디벤조일메탄 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

부틸메톡시디벤조일메탄-[1-(4-3급-부틸)-3-(4-메톡시페닐)프로판-1,3-디온].

디페닐아크릴레이트 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

옥토크릴렌(2-에틸헥실-2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트) 또는 에토크릴렌(에틸-2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트).

벤조푸란 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

3-(벤조푸라닐)-2-시아노아크릴레이트, 2-(2-벤조푸라닐)-5-3급-부틸벤족사졸 또는 2-(p-아미노페닐)벤조푸란, 및 특히 하기 화학식 11 또는 12의 화합물.

하나 이상의 규소-유기 라디칼을 함유하는 중합체성 UV 흡수제 화합물의 예는 다음과 같다:

벤질리덴말로네이트 유도체, 특히 하기 화학식 13의 화합물; 또는

상기식에서,

R₂₄는 수소 또는 O-Me이고,

r은 약 7이다.

하기 화학식 14의 화합물.

신나메이트 화합물의 예는 다음과 같다:

옥틸메톡시신나메이트 (4-메톡시신남산-2-에틸헥실 에스테르), 디에탄올아민메톡시신나메이트 (4-메톡시신남산의 디에탄올아민 염), 이소아밀-p-메트-옥시신나메이트 (4-에톡시신남산-2-이소아밀 에스테르), 2,5-디이소프로필메틸신나메이트 또는 신남산 아미도 유도체.

캠퍼 유도체의 예는 다음과 같다:

4-메틸벤질리덴캠퍼 [3-(4'-메틸)벤질리덴보르난-2-온], 3-벤질리덴캠퍼 (3-벤질리덴보르난-2-온), 폴리아크릴아미도메틸벤질리덴캠퍼 {N-[2-(및 4)-2-옥시보른-3-일리덴메틸)벤질]아크릴아미드 중합체}, 트리모늄벤질리덴캠퍼설페이트-[3-(4'-트리메틸암모늄)벤질리덴보르난-2-온메틸설페이트], 테레프탈리덴디캠퍼설폰산 {3,3'-(1,4-페닐렌디메틴)-비스-(7,7-디메틸-2-옥소비사이클로-[2.2.1]헵탄-1-메탄설폰산} 또는 이의 염, 또는 벤질리덴캠퍼설폰산 [3-(4'-설포)벤질리덴보르난-2-온 또는 이의 염.

트리아닐리노-s-트리아진 유도체 화합물의 예는 다음과 같다:

US-A-5,332,568, US-A-5,252,323, WO 93/17002 및 WO 97/03642 및 EP-A-0,517,104에 기술되어 있는 옥틸트리아진-[2,4,6-트리아닐리노-(p-카보-2'-에틸-1'-옥시)-1,3,5-트리아진 및 트리아닐리노-s-트리아진 유도체; EP-A-0,775,698에 기술되어 있는 레조르시닐트리아진, 특히 하기 화학식 15 또는 16의 화합물.

벤조트리아졸 화합물의 예는 다음과 같다:

2-(2-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸;

EP-A-0,746,305에 기술되어 있는 벤조트리아졸 화합물, 특히 하기 화학식 17의 화합물;

상기식에서,

T₂는 수소 또는 C₁-C₈알킬이다;

- 방충제: 방충제는 해충이 피부에 접촉하여 그 부위가 활성화되는 것을 방지해야 하는 조성물이다. 이들은 해충을 쫓아내고 서서히 증발한다. 가장 빈번하게 사용되는 방충제는 데틸톨루아미드(DEET)이다. 이외의 통상적인 방충제는 문헌[참조: W. Raab 및 U. Kindl, "Pflegekosmetik", Gustav-Fischer-Verlag Stuttgart/New York, 1991, p. 161]에서 볼 수 있다;

- 화학 및 기계적 공격에 대해 보호하는 활성제: 이들은 수용액에 대한 보호로서 피부와 외부 병독간에 방벽을 형성시키는 모든 물질, 예를 들어, 파라핀 오일, 실리콘 오일, 식물유, PCL 생성물 및 라놀린; 유기 용매의 작용에 대한 필름 형성제, 예를 들어, 나트륨 알기네이트, 트리에탄올아민 알기네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐 알콜 또는 셀룰로스 에테르; 또는 피부의 고도의 기계적 스트레스에 대한 "윤활제"로서 광유, 식물유 또는 실리콘 오일을 기제로 한 물질을 포함한다.

- 보습 물질: 다음 물질을 보습제로서 사용한다: 나트륨 락테이트, 우레아, 알콜, 솔비톨, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 콜라겐, 엘라스틴 또는 히알루론산;

- 세라토플라스틱(ceratoplastic) 활성을 갖는 활성제: 벤조일퍼옥사이드, 레틴산, 콜로이드성 황 및 레조르시놀;

- 항미생물 제제, 예를 들어, 트리클로산 또는 4급 암모늄 화합물;

- 진피상에 도포가능한 유성 또는 유용성 비타민 또는 비타민 유도체: 예를 들어, 비타민 A(유리산 형태의 게티놀 또는 이의 유도체), 판테놀, 판토텐산, 폴산, 및 이의 혼합물, 비타민 E(토코페롤), F; 필수 지방산; 또는 니아신아미드(니코틴산 아미드);

- 비타민-기제 태반 추출물: 비타민 A, C, E, B₂₁, B₁₂, 폴산과 비오틴, 아미노산 및 효소로 주로 이루어지고 또한 미량 원소 마그네슘, 규소, 인, 칼슘, 망간, 철 또는 구리의 화합물을 갖는 활성제 조성물;

- 피부 회복(repair) 복합체: 비피더스(bifidus) 그룹의 박테리아의 불활성화되고 비통합된 배양물로부터 수득가능함;

- 식물 및 식물 추출물: 예를 들어, 아르니카, 알로에, 비어드 리켄(beard lichen), 아이비, 쐐기풀, 인삼, 헤나, 카밀레, 금송화, 로즈마리, 세이지, 속새류 또는 백리향속;

- 동물 추출물: 예를 들어, 로얄 젤리, 밀랍, 단백질 또는 흉선 추출물;

- 진피상에 도포가능한 화장품 오일: 미글리올 812형, 살구 인(kernel) 오일, 아보카도 오일, 바바쑤 오일, 면실유, 서양지치 오일, 엉겅퀴 오일, 땅콩유, 감마-오리잔올, 로즈힙 종유, 대마유, 헤이즐넛 오일, 까치밥나무 종유, 호호바 오일, 체리스톤 오일, 연어유, 아마인유, 옥수수유, 마카다미아 넛 오일, 아몬드 오일, 달맞이꽃 오일, 밍크 오일, 올리브유, 피칸 넛 오일, 복숭아 인 오일, 피스타치오 넛 오일, 평지종유, 쌀배유, 피마자유, 잇꽃유, 참깨유, 대두유, 해바라기유, 차나무 오일, 포도종유 또는 밀배유의 중성 오일.

성분 (c)는, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.1 내지 80중량%의 농도로 본 발명에 따라 사용된 나노분산액에 존재한다.

성분 (a), (b) 및 (c)는 별개의 화합물 또는 몇가지 상이한 별개의 성분의 혼합물로서 본 발명에 따라 사용된 나노분산액에 존재할 수 있다.

나노분산액 조성물내의 성분 (a), (b) 및 (c) 중 하나 이상은 통상적으로 피부, 점막 및 모발 트리트먼트 또는 보호용 화장품에 사용되는 기능성 활성제이다.

본 발명에 따라 사용된 나노분산액은 임의 성분 (d)로서 가용화제, 바람직하게는 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 C₂-C₈알콜을 임의로 포함한다.

성분 (a), (b), (c) 및 임의로 (d)를 함유하는 나노분산액은 가용화된 기능성 화장품 제제의 적합한 상 특성을 특징으로 한다. 이와 같이, 빛의 투사에 있어서 유백광 및 투사광이 존재할 경우, 단지 매우 낮은 탁도는 분산액이 순수한 분자 용액의 이상 상태와 물리학적으로 여전히 상이하다는 것을 나타낸다. 전자 현미경 이미지는 98% 이상의 개체군이 약 50nm 미만, 전형적으로 약 30nm 미만의 입자 크기를 갖는 입자(나노입자)의 현탁액으로서 가우스 분포로 존재한다는 것을 나타낸다. 그러나, 순수한 용액과의 이러한 차이는, 예를 들어, 놀랍게 높은 저장 안정성, 예로, 실온 이하의 온도에서 수개월 동안 저장한 후에도 분리하지 않는다는 사실(보외법에 의해 예상되는 안정도: 2개월 이상)에 의해 입증할 수 있는 특히 우수한 균질성으로 인해 허용될 수 있다.

레이저 광 스캐터링 측정 및 전자 현미경 분석(Cryo-TEM)으로 나노분산액에 존재하는 나노입자의 매우 작은 크기 및 탁월한 균질성을 확인한다.

본 발명에 따라 사용된 나노분산액의 또 다른 이점은 이들이 제조하기에 용이하다는 것이다.

특허청구범위 제1항에 의해 특징지워지는 나노분산액은 본 발명에 따라 화장품 최종 제형에 사용한다.

본 발명은 또한 성분 (a) 막-형성 분자, (b) 공동유화제, (c) 친지성 성분, 및 임의로 (d) C₂-C₈알콜, 바람직하게는 프로필렌 글리콜, 보다 바람직하게는 에탄올을 균질한 투명 액체가 수득될 때까지 무수 매질내에서 혼합하여 수득가능한, 단계 (α)에서 특징지워진 소위 나노분산액 전상에 관한 것이다.

상기 나노분산액 전상은 또한 본 발명에 따라 화장품 최종 제형에 직접적으로 사용할 수 있다.

화장품 최종 제형은 광범위한 화장용품을 포함한다. 적합한 생성물은, 예를 들어, 특히 다음과 같다:

- 스킨-케어(skin-care) 제품, 예를 들어, 비누 바 또는 액체 비누, 합성세제 또는 워싱 페이스트 형태의 스킨 워싱 및 클렌징 제품;

- 목욕용품, 예를 들어, 액체 목욕용품(폼 바스(foam bath), 밀크, 샤워 제품) 또는 목욕용 펄(pearl) 및 목욕용 소금과 같은 고체 목욕용품;

- 스킨 에멀젼, 멀티플 에멀젼 또는 스킨 오일과 같은 스킨-케어 제품;

- 장식용 바디-케어 제품, 예를 들어, 데이 또는 파우더 크림 형태의 페이스 메이크-업, 페이스 파우더(루스형 및 콤팩트형), 루즈 또는 크림 메이크-업, 아이-케어 제품, 예를 들어, 아이 섀도우 제품, 마스카라, 아이라이너, 아이 크림 또는 아이-픽스 크림; 립-케어 제품, 예를 들어, 립스틱, 립 글로스, 립 라이너, 네일-케어 제품, 예를 들어, 네일 바니쉬, 네일 바니쉬 리무버, 네일 하드너 또는 큐티클 리무버;

- 여성용 위생용품, 예를 들어, 여성용 위생 워싱 로션 또는 스프레이;

- 풋-케어 제품, 예를 들어, 풋 바스, 풋 파우더, 풋 크림 또는 풋 방향제, 특정 탈취제 및 발한억제제 또는 각질 제거용 제품;

- 썬스크린제, 예를 들어, 썬 밀크, 로션, 크림, 오일, 썬블록커 또는 트로피칼, 프리-썬 제품 또는 애프터-썬 제품;

- 썬탠닝 제품, 예를 들어, 셀프-탠닝 크림;

- 탈색소 제품, 예를 들어, 블리칭 또는 라이트닝 스킨용 제품;

- 방충제, 예를 들어, 인섹트 오일, 로션, 스프레이 또는 스틱;

- 탈취제, 예를 들어, 탈취용 스프레이, 비-에어로졸 스프레이, 탈취용 겔, 스틱 또는 롤-온;

- 발한억제제, 예를 들어, 발한억제용 스틱, 크림 또는 롤-온;

- 불순한 스킨의 클렌징 및 트리트먼트용 제품, 예를 들어, 합성세제(고체 또는 액체), 필링 또는 스크러빙 제품 또는 필링 마스크;

- 화학적 탈모용품, 예를 들어, 탈모용 파우더, 액체 탈모용품, 크림형 또는 페이스트형 탈모용품, 탈모용 겔 또는 에어로졸 폼;

- 쉐이빙 제품, 예를 들어, 쉐이빙 비누, 거품발생 쉐이빙 크림, 비-거품발생 쉐이빙 크림, 쉐이빙 폼 및 겔, 드라이 쉐이빙용 프리쉐이빙 제품, 애프터쉐이브 또는 애프터쉐이브 로션;

- 방향제, 예를 들어, 퍼퓸(오드콜롱, 오드또왈렛, 오드파퓸, 파퓸드또왈렛, 퍼퓸), 퍼퓸 오일 또는 퍼퓸 크림;

- 경구 및 치아 위생용뿐만 아니라 틀니용 제품, 예를 들어, 크림 치약, 겔 치약, 파우더 치약, 구강-세척 농축액, 안티-플라크 구강-세척액, 틀니 클리닝 제품 또는 틀니 고착용 제품;

- 헤어 트리트먼트용 화장품 제형, 예를 들어, 샴푸, 헤어 컨디셔너 형태의 헤어 워시, 헤어-케어 제품, 예를 들어, 프리트리트먼트 제품, 헤어 토닉, 헤어 스타일링 크림 및 겔, 포마드, 헤어 린스, 딥 컨디셔닝 트리트먼트, 인텐시브 헤어 케어 트리트먼트, 헤어 세팅 제품, 예를 들어, 퍼머(핫 웨이브, 마일드 웨이브, 콜드 웨이브)용 웨이빙 제제, 헤어 스트레이트닝 제품, 액체 헤어 염착제, 헤어 폼, 헤어 스프레이, 블리칭 제제, 예를 들어, 과산화수소 용액, 블리칭 샴푸, 블리칭 크림, 블리칭 파우더, 블리칭 페이스트 또는 오일, 일시적, 반일시적 또는 영구적 헤어 염료, 자가-산화 염료를 함유하는 제품, 또는 헤너 또는 카밀레와 같은 천연 헤어 염료.

상기한 최종 제형은 다음의 예와 같은 광범위한 표현 형태로 존재할 수 있다:

- O/W 유화액으로서 액체 제형의 형태,

- 겔 형태,

- 오일, 크림, 밀크 또는 로션 형태,

- 파우더, 래커, 펠릿 또는 메이크-업 형태,

- 스틱 형태,

- 스프레이(추진제 함유 스프레이 또는 비-에어로졸 스프레이) 또는 에어로졸 형태,

- 폼 형태,

- 페이스트 형태.

상기 경우에 액체 및 반고체 표현 형태는 성분 (a), (b) 및 (c)를 수성 상에 포함하는 나노분산액, 및 하나 이상의 상기 기능성 화장품 활성제를 함유한다. 고체 표현 형태는 탈수화 형태로 나노분산액을 함유하며, 나노분산액의 탈수화는 통상의 보조제의 존재하에 동결-건조 또는 스프레이-건조에 의해 통상적으로 수행한다. 특정 최종 제형의 경우, 나노분산액을 상응하는 나노분산액 전상으로 치환하는 것이 유리하다.

유화액은 서로 혼화하지 않거나 단지 부분적으로 혼화하는 2개의 액체(상)으로 이루어진 불균질 시스템이다. 1개의 상은 점적 형태(분산되거나 내부 상)로 존 재하는 반면, 나머지 상은 액체로서 연속 상을 형성한다. 물에 의해 기본적으로 특징지워지는 O/W 유화액의 경우, 오일 점적은 물에 미세하게 분산되어 있다.

크림은 통상적으로 실온 내지 피부 온도의 온도 범위에서 도포가능한 반면, 로션 또는 밀크는 흘러내리는 경향이 있다.

겔은 소위 겔 형성제가 액체가 고정되어 있는 3차원 네트워크를 형성시키는 반고체의 다소 투명한 시스템이다. 투명 내지 불투명 하이드로겔은 주로 물, 수용성 물질 및 증점제 또는 겔 형성제로 이루어져 있다. 지질을 추가로 혼입시킬 경우, 약간 크림같이 보이는 하이드로분산액 겔을 수득한다. 반대로, 올레오겔은 물을 함유하지 않으며 액체 성분으로서 지질을 함유한다.

위에서 언급한 표현 형태 중 한 형태일 수 있는 하나 이상의 상기 성분을 함유하는 화장품 최종 제형은 본 발명에 따라 사용된 나노분산액을 0.01 내지 100중량, 바람직하게는 0.01 내지 20.0중량, 보다 바람직하게는 0.05 내지 5중량의 농도로 함유한다.

상기 최종 제형은 본 발명의 또 다른 주제이다.

상기 경우에 최종 제형은 나노분산액을 이의 수성 상내에 0.01 내지 20.0중량, 바람직하게는 0.05 내지 10중량, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5중량의 농도로 함유한다.

본 발명에 따라 사용된 최종 제형은 또한 기타 성분, 예를 들어, 에몰리언트, 에멀젼 안정화제, 피부 보습제, 썬탠닝 촉진제, 증점제, 예를 들어, 크산탄, 수분 보유제, 예를 들어, 글리세롤, 방부제, 예를 들어, 파라벤, 항산화제 뿐만 아니라, 방향제 및 착색제를 함유할 수 있다.

실시예 14 내지 21에 따른 화장품 최종 제형에 대한 기본 제형을 문헌[참조: "Kosmetik; Entwicklung, Herstellung und Anwendung kosmetischer Mittel"(Ed.: W. Umbach, Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York)]에 따른 지시 및 문헌[참조: "DGK Fortbildungskurs 1998, Entwicklung moderner Hautpflegemittel"]으로부터의 참고문헌에 따라 제조한다.

최종 제형은 통상의 공지된 방법에 따라 제조하는데, 이들 중 몇가지는 상기 문헌에 기술되어 있다. 액체 및 반고체 최종 제형의 경우에, 나노분산액은 항상 최종 제형의 수성 상으로 혼입한다. 이러한 목적으로, 이들을 적은 비율의 수성 상에 용해시켜, 제형의 제조 동안 약 20 내지 30℃에서 활성제 상으로서, 최종 상으로서 가한다. 나노분산액 대신에 상응하는 나노분산액 전상을 최종 제형의 수상에 가하는 것도 가능하다. 나노분산액 전상을 교반시키면서 바람직하게는 각각의 오일/물 상 역전 온도(PIT)의 범위내의 온도에서 가한다.

고체 최종 제형의 경우에, 나노분산액의 탈수화 형태를 고체 물질 혼합물에 혼합하는 것이 유리하다.

화장품 최종 제형은 바람직하게는 피부, 점막 또는 모발 트리트먼트 및 보호용으로, 특히 썬스크린제 또는 애프터-썬 제제로서 사용한다.

본 발명에 따라 사용된 나노분산액은 또한 유용성 염료에 대한 운송 비히클로서 사용할 수 있다.

따라서, 또 다른 국면에서, 본 발명은 특허청구범위 제1항에 정의된 나노분 산액의 유용성 염료용 캐리어 시스템으로서의 용도에 관한 것이다.

적합한 염료는 합성 또는 천연 기원이고 모든 공지된 발색단, 예를 들어, 아조, 아조익, 안트라퀴논, 카라테노이드, 퀴놀린, 크산텐, 디아릴메탄, 트리아릴메탄, 스틸벤, 인디고이드, 프탈로시아닌, 니트로 염료 뿐 아니라 색도 지수(Colour Index)에 CI 11000 내지 CI 77999하에 기재되어 있는 이외의 공지된 발색단으로부터 이루어진다.

상기 염료 중, 특히 관심있는 염료는 오일과 같은 유기 매질에 적어도 부분적으로 가용성인 것이다. 이는, 예를 들어, 용매 염료 또는 분산 염료로 불리는 염료를 포함하고, 분산 염료는 또한 탈충전된, 직접적으로 흡수하는 헤어 염료, 예를 들어, 니트로벤젠 또는 니트로디페닐아민의 유도체를 포함한다.

본 발명에 따라 사용할 수 있는 용매 염료의 예는 다음과 같다:

Solvent Black 3(CAS-No.: 4197-25-5); Solvent Black 5(CAS-No.: 11099-03-9); Solvent Blue 35(CAS-No.: 12769-17-4); Solvent Green 3; Solvent Green 7(CAS-No.: 6358-69-6); Solvent Orange 1(CAS-No.: 2051-85-6); Solvent Red 24(CAS-No.: 85-83-6); Solvent Red 43(CAS-No.: 15086-94-9); Solvent Red 48(CAS-No.: 13473-26-2); Solvent Red 49:1(CAS-No.: 6373-07-5); Solvent Red 72(CAS-No.: 596-03-2); Solvent Yellow 44(CAS-No.: 2478-20-8); Solvent Yellow 18(CAS-No.: 6407-76-9).

본 발명에 따라 사용할 수 있는 분산 염료의 예는 다음과 같다:

Disperse Black 9(CAS-No.: 12222-60-4); Disperse Blue 1(CAS-No.: 2475-45-8); Disperse Blue 3(CAS-No.: 2475-46-9); Disperse Brown 1(CAS-No.: 23355-64-8); Disperse Orange 3(CAS-No.: 730-40-5); 화학식

의 화합물; Disperse Violet 1(CAS-No.: 128-95-0); Disperse Violet 4(CAS-No.: 1220-94-6); 화학식

의 화합물;

(탈충전된) 직접적으로 흡수하는 헤어 염료의 예는 다음과 같다:

HC Blue No. 2(CAS-No. 33229-34-4); HC Blue No. 4(N-메틸-1,4-디아미노안트라퀴논, 에피클로로하이드린 및 모노에탄올아민의 반응 생성물); HC Blue No. 5(CAS-No.: 68478-64-8); 화학식

의 화합물; HC Blue No. 7(CAS-No.: 90817-34-8); HC Blue No. 8(CAS-No.: 22366-99-0); HC Blue No. 9(CAS-No.: 114087-42-2); HC Blue No. 10(CAS-No.: 102767-27-1); HC Blue No. 11(CAS-No.: 23920-15-2); HC Blue No. 12(CAS-No.: 132885-85-9); 화학식

의 화합물; HC Blue No. 14(CAS-No.: 99788-75-7); HC Orange No. 1(CAS-No.: 54381-08-7); HC Orange No. 2(CAS-No.: 85765-48-6); HC Orange No. 3(CAS-No.: 81612-54-6); 화학식

의 화합물; HC Red No. 1(CAS-No.: 2784-89-6); HC Red No. 3(CAS-No.: 2871-01-4); HC Red No. 7(CAS-No.: 24905-87-1); HC Red No. 8(CAS-No.: 13556-29-1); HC Red No. 9(CAS-No.: 56330-88-2); HC Red No. 10(CAS-No.: 95576-89-9); HC Red No. 11(CAS-No.: 95576-92-4); HC Red No. 13(CAS-No.: 94158-13-1); 화학식

의 화합물; HC Violet No. 1(CAS-No.: 82576-75-8); 화학식

의 화합물; HC Yellow No. 2(CAS-No.: 4926-55-0); HC Yellow No. 4(CAS-No.: 59820-43-8); HC Yellow No. 5(CAS-No.: 56932-44-6); HC Yellow No. 6(CAS-No.: 104335-00-6); 화학식

의 화합물; HC Yellow No. 8(CAS-No.: 66612-11-1); HC Yellow No. 9(CAS-No.: 86419-69-4); HC Yellow No. 10(CAS-No.: 109023-83-8); HC Yellow No. 11(CAS-No.: 73388-54-2); HC Yellow No. 12(CAS-No.: 59320-13-7); HC Yellow No. 13(CAS-No.: 10442-83-8); 화학식

의 화합물; 화학식

의 HC 화합물; 화학식

의 화합물; HC Brown No. 1(CAS-No.: 83803-98-9); HC Brown No. 2(CAS-No.: 83803-99-0); HC Green No. 1(CAS-No.: 52136-25-1).

본 발명에 따라 사용된 나노분산액은 다음 기능을 갖는다:

- 염료가 피부, 모발 또는 손톱과 같은 매질내로 특정 잠재성 벽을 통해 침투가능하게 하는 캐리어가 됨;

- 예를 들어, 제형과 고체간의 불혼화성을 제거하기 위해, 염료를 제형의 다른 성분으로부터 보호함(또는 역으로, 제형을 또 다른 염료로부터 보호함). 다음, 염료를 나노분산액의 코어내에서 제형의 잔사로부터 분리한다. 따라서, 반응이 염료에 의해 광-개시되는, 다른 성분과의 연쇄 반응을 방지할 수 있다;

- 오일 상에만 가용성인 염료를 수성 시스템내로 유입하고 이를 안정화시킴. 다음, 염료를 나노분산액의 코어(오일 상)에 용해시키고 나노분산액 입자를 수성 상내에 차례로 분산시킨다.

아래의 실시예에서, 백분율은 중량 기준이다. 달리 지시하지 않는 한, 사용된 화합물의 양은 순수한 물질을 기준으로 한다.

나노분산액 전상에 대한 실시예

실시예 1: 미글리올 812 나노분산액 전상

콩 레시틴 17.30

폴리솔베이트 80 34.00

미글리올 812 34.50

에탄올 14.20

제조: 미글리올 812 및 폴리솔베이트 80을 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

실시예 2: 미글리올 812 나노분산액 전상

콩 레시틴 17.30

Oleth-20 34.00

미글리올 812 34.50

에탄올 14.20

제조: 미글리올 812 및 Oleth-20을 가열하면서 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

실시예 3: 미글리올 812 나노분산액 전상

콩 레시틴 17.30

Laneth-20 34.00

미글리올 812 34.50

에탄올 14.20

제조: 미글리올 812 및 Laneth-20을 가열하면서 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

실시예 4: 미글리올 812 나노분산액 전상

콩 레시틴 17.30

비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트 34.00

(비타민 E TPGS, Eastman)

미글리올 812 34.50

에탄올 14.20

제조: 미글리올 812 및 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트를 가열하면서 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

실시예 5: 비타민 E 아세테이트 나노분산액 전상

콩 레시틴 9.00

폴리솔베이트 80 34.00

비타민 E 아세테이트 36.60

미글리올 812 13.00

에탄올 7.40

제조: 미글리올 812, 비타민 E 아세테이트 및 폴리솔베이트 80을 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

실시예 6: Parsol MCX/Parsol 5000 나노분산액 전상

콩 레시틴 5.00

폴리솔베이트 80 34.00

Parsol MCX(옥틸 메톡시신나메이트) 25.90

Parsol 5000(4-메틸벤질리덴 캠퍼) 11.10

미글리올 812 13.00

에탄올 11.00

제조: Parsol 5000을 Parsol MCX에 용해시키고 미글리올 812 및 폴리솔베이트 80과 혼합한다. 콩 레시틴을 에탄올에 용해시키고 상기 혼합물에 가하여, 균질성 투명 액체를 수득한다.

나노분산액에 대한 실시예

실시예 7: 미글리올 812 나노분산액

콩 레시틴 1.73

폴리솔베이트 80 3.40

미글리올 812 3.45

에탄올 1.42

정제수(aqua purificata) 100.00%가 되도록 첨가
제조: 수상(예를 들어, 90kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기) 50℃에서 용기내에 둔다. 실시예 1의 액체 나노분산액 전상(예를 들어, 10kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기를 사용함) 수상에 가한다.

삭제

실시예 8: 미글리올 812 나노분산액

콩 레시틴 1.73

Oleth-20 3.40

미글리올 812 3.45

에탄올 1.42

정제수 100.00%가 되도록 첨가

실시예 7의 과정과 유사하게 제조한다.

실시예 9: 미글리올 812 나노분산액

콩 레시틴 1.73

Laneth-20 3.40

미글리올 812 3.45

에탄올 1.42

정제수 100.00%가 되도록 첨가

실시예 7의 과정과 유사하게 나노분산액을 제조한다.

실시예 10: 미글리올 812 나노분산액

콩 레시틴 1.73

비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트 3.40

(비타민 E TPGS, Eastman)

미글리올 812 3.45

에탄올 1.42

정제수 100.00%가 되도록 첨가

실시예 7의 과정과 유사하게 나노분산액을 제조한다.

실시예 11: 덱스판텐올 나노분산액

덱스판텐올 5.00

콩 레시틴 1.73

폴리솔베이트 80 3.40

미글리올 812 3.45

에탄올 1.42

정제수 100.00%가 되도록 첨가

제조: 덱스판텐올을 함유하는 수상(예를 들어, 90kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기) 50℃에서 용기내에 둔다. 실시예 1의 액체 나노분산액 전상(예를 들어, 10kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기에 의해) 수상에 가한다.

실시예 12: 비타민 E 아세테이트 나노분산액

비타민 E 아세테이트 2.00

콩 레시틴 0.49

폴리솔베이트 80 1.86

미글리올 812 0.71

에탄올 0.63

정제수 100.00%가 되도록 첨가

제조: 수상(예를 들어, 94.54kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기) 50℃에서 용기내에 둔다. 실시예 5의 액체 나노분산액 전상(예를 들어, 5.46kg)을 교반시키면서(예를 들어, 자성 교반기에 의해) 수상에 가한다.

실시예 13: Parsol MCX/Parsol 5000 나노분산액

Parsol MCX(옥틸 메톡시신나메이트) 2.59

Parsol 5000(4-메틸벤질리덴 캠퍼) 1.11

미글리올 812 1.30

콩 레시틴 0.50

폴리솔베이트 80 3.40

에탄올 1.10

정제수 100.00%가 되도록 첨가

실시예 7의 과정과 유사하게 나노분산액을 제조한다.

입자 크기 및 입자 크기 분포를 하기 표로 작성하였다.

나노분산액	입자 직경¹[nm]	표준 편차[nm]	입자 크기 분포
미글리올 812 나노분산액 실시예 7	13.8	4.1	가우스
덱스판텐올 나노분산액 실시예 11	19.7	5.4	가우스
비타민 E 아세테이트 나노분산액 실시예 12	12.2	5.5	가우스
Parsol MCX/Parsol 5000 나노분산액 실시예 13	14.6	5.2	가우스
¹입자 크기 직경 및 입자 크기 분포는 레이저 광 스캐터링(Nicomp 370 Submicron Particle Sizer, 개수 칭량)을 통해 측정함

아래 표에 나타낸 바와 같이, 나노분산액은 또한 우수한 저장 안정성을 갖는다:

덱스판텐올 나노분산액(실시예 11)

저장 조건		pH	직경²[nm]	표준 편차[nm]	덱스판텐올 함량[%]³
기간[개월]	온도[℃]
0		6.1	19.7	5.4	5.37
3	7 25 40	6.1 6.1 6.3	19.0 22.2 36.6	6.7 7.7 14.2	5.36 5.32 5.23
6	7 25 40	6.1 6.2 6.4	20.8 24.1 35.4	7.3 9.2 17.7	5.30 5.26 5.20
²입자 직경 및 입자 크기 분포는 레이저 광 스캐터링(Nicomp 370 Submicron Particle Sizer, 용적 칭량)을 통해 측정함 ³덱스판텐올 함량은 HPLC를 통해 측정함

비타민 E 아세테이트 나노분산액(실시예 12)

저장 조건		pH	직경²[nm]	표준 편차[nm]	비타민 E 아세테이트 함량[%]⁵
기간[개월]	온도[℃]
0		6.1	12.2	5.5	2.04
3	7 25 40	6.1 6.1 6.0	16.1 17.5 15.4	6.6 7.0 6.8	2.02 2.04 2.01
6	7 25 40	6.1 6.0 6.0	17.0 17.6 20.8	6.9 7.2 7.9	2.04 2.03 2.02
⁴입자 직경 및 입자 크기 분포는 레이저 광 스캐터링(Nicomp 370 Submicron Particle Sizer, 용적 칭량)을 통해 측정함 ⁵비타민 E 아세테이트 함량은 HPLC를 통해 측정함

나노분산액을 함유하는 화장품 최종 제형에 대한 실시예

실시예 14: O/W 트리트먼트 로션

폴리글리세롤 메틸 글루코스 디스테아레이트 2.00

카프리산/카프릴 트리글리세라이드 6.50

광유 6.50

글리세롤 3.00

실시예 12의 나노분산액 5.00

카보머 0.20

알콜 10.00

페녹시에탄올 + 메틸-, 에틸-, 프로필-, 부틸파라벤 0.30

퍼퓸 0.30

수산화나트륨(45) 0.09

물 100.00가 되도록 첨가

실시예 15: UV 보호 기능을 갖는 데이 크림(O/W)

PEG-5 글리세롤 스테아레이트 5.0

Steareth-21 2.0

광유 30.0

세틸 알콜 2.0

미정질 왁스 1.0

프로필렌 글리콜 6.0

실시예 13의 나노분산액 10.0

페녹시에탄올 + 메틸-, 에틸-, 프로필-, 부틸파라벤 0.3

물 100.0가 되도록 첨가

실시예 16: 지방-복원 특성을 갖는 액체 합성세제

지방 알콜 에테르 설페이트 7.5

지방 복원제 3.0

펄 러스터(pearl lustre) 2.0

증점제 1.0

실시예 10의 나노분산액 5.0

퍼퓸 0.3

물 100.0가 되도록 첨가

실시예 17: 트리트먼트 특성을 갖는 폼 바스

나트륨 라우릴 에테르 설페이트 9.0

코코넛 지방산 디에탄올아미드 2.0

폴리글리콜 지방산 에스테르(3EO) 3.0

퍼퓸 1.0

실시예 7의 나노분산액 4.0

방부제, 시트르산, 염화나트륨, 물 100.0가 되도록 첨가

실시예 18: 피부진정용 O/W 로션

스테아르산 1.50%

솔비탄 모노스테아레이트 1.00

솔비탄 모노올레에이트 1.00

광유 7.00

세틸 팔미테이트 1.00

폴리메틸실록산 1.50

글리세롤 2.00

1,2-프로필렌 글리콜 2.00

실시예 11의 나노분산액 3.00

폴리아크릴산 0.15

수산화나트륨 0.30

퍼퓸 0.50

방부제, 물 100.0가 되도록 첨가

실시예 19: 피부 보호용 W/O 로션

글리세롤 솔비탄 지방산 에스테르 2.0

폴리에톡시 지방산 에스테르 2.0

이소프로필이소스테아레이트 5.0

광유 7.0

이소프로필팔미테이트 4.0

밀배유 3.0

프로필렌 글리콜 3.8

실시예 12의 나노분산액 5.0

MgSO₄×7H₂O 0.7

퍼퓸 0.5

방부제, 물 100.0가 되도록 첨가

실시예 20: 메이크-업 크림

글리세롤 모노스테아레이트 4.0

세틸 알콜 1.0

스테아르산 2.0

광유 4.5

세틸스테아릴옥타노에이트 5.0

옥틸팔미테이트 3.0

탈쿰 4.0

이산화티탄 1.5

이산화철 0.8

프로필렌 글리콜 5.0

폴리에톡시솔비탄 모노라우레이트 1.0

크산탄 0.4

마그네슘-알루미늄-실리케이트 0.3

글리세롤 5.0

실시예 13의 나노분산액 5.0

방부제, 물 100.0가 되도록 첨가

실시예 21: 덱스판텐올 조절된 적용량 스프레이

페녹시에탄올 0.5

실시예 11의 나노분산액 100.0가 되도록 첨가

Claims

(α) (a) 인지질, 수화되거나 부분적으로 수화된 인지질, 리조포스포리피드, 세라마이드, 또는 이들의 혼합물을, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 30중량%;

(b) 폴리옥시에틸렌 유형의 유화제, 포화 및 불포화 C₈-C₁₈알킬설페이트, 알칼리 금속, C₈-C₂₀지방산의 암모늄 또는 아민 염, C₈-C₂₀알칸설포네이트, 지방 알콜 포스포레이트, 콜산의 염, 역성 비누(quats), 솔비탄의 부분 지방산 에스테르, 지방산의 슈가 에스테르, 지방산 부분 글리세라이드, 알킬말토사이드, 알킬글루코사이드, C₈-C₁₈베타인, C₈-C₁₈설포베타인 또는 C₈-C₂₄알킬아미도-C₁-C₄알킬렌베타인, 단백질, 지방산의 폴리글리세롤 에스테르, 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르, 지방산의 락테이트, 또는 이들 물질의 혼합물을, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 50중량%; 및

(c) 천연 또는 합성 또는 부분적으로 합성인 디- 또는 트리글리세라이드, 광유, 실리콘 오일, 왁스, 지방 알콜, 구에르베트(guerbet) 알콜 또는 이의 에스테르, 썬스크린제(sunscreen)를 포함한 친지성 기능성 화장품 활성제, 또는 이들 물질의 혼합물 0.1 내지 80중량%를 균질성 투명 액체가 수득될 때(소위 나노분산액 전상)까지 혼합하는 단계, 및

(β) 단계 (α)에서 수득된 액체를 화장품 최종 제형의 수상(water phase)에 가하는 단계를 추가의 에너지 공급없이 수행함으로써,

상기 (a), (b) 및 (c) 성분을 포함하는 나노분산액을 사용하여 화장품 최종 제형을 제조하는 방법.
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제1항에 있어서, 나노분산액이 성분 (d)로서 C₂-C₈알콜을 포함함을 특징으로 하는 방법.
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(a) 인지질, 수화되거나 부분적으로 수화된 인지질, 리조포스포리피드, 세라마이드, 또는 이들의 혼합물;

(b) 폴리옥시에틸렌 유형의 유화제, 포화 및 불포화 C₈-C₁₈알킬설페이트, 알칼리 금속, C₈-C₂₀지방산의 암모늄 또는 아민 염, C₈-C₂₀알칸설포네이트, 지방 알콜 포스포레이트, 콜산의 염, 역성 비누, 솔비탄의 부분 지방산 에스테르, 지방산의 슈가 에스테르, 지방산 부분 글리세라이드, 알킬말토사이드, 알킬글루코사이드, C₈-C₁₈베타인, C₈-C₁₈설포베타인 또는 C₈-C₂₄알킬아미도-C₁-C₄알킬렌베타인, 단백질, 지방산의 폴리글리세롤 에스테르, 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르, 지방산의 락테이트, 또는 이들 물질의 혼합물;

(c) 천연 또는 합성 또는 부분적으로 합성인 디- 또는 트리글리세라이드, 광유, 실리콘 오일, 왁스, 지방 알콜, 구에르베트 알콜 또는 이의 에스테르, 썬스크린제를 포함한 친지성 기능성 화장품 활성제, 또는 이들 물질의 혼합물; 및

(d) C₂-C₈알콜을

균질한 투명 액체가 수득될 때까지 무수 매질내에서 혼합함으로써 수득되는, 화장품 활성제 또는 유용성(oil-soluble) 염료용 캐리어 시스템으로서 나노분산액의 제조에 사용하기 위한 나노분산액 전상.
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(a) 인지질, 수화되거나 부분적으로 수화된 인지질, 리조포스포리피드, 세라마이드, 또는 이들의 혼합물을, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 30중량%;

(b) 폴리옥시에틸렌 유형의 유화제, 포화 및 불포화 C₈-C₁₈알킬설페이트, 알칼리 금속, C₈-C₂₀지방산의 암모늄 또는 아민 염, C₈-C₂₀알칸설포네이트, 지방 알콜 포스포레이트, 콜산의 염, 역성 비누, 솔비탄의 부분 지방산 에스테르, 지방산의 슈가 에스테르, 지방산 부분 글리세라이드, 알킬말토사이드, 알킬글루코사이드, C₈-C₁₈베타인, C₈-C₁₈설포베타인 또는 C₈-C₂₄알킬아미도-C₁-C₄알킬렌베타인, 단백질, 지방산의 폴리글리세롤 에스테르, 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르, 지방산의 락테이트, 또는 이들 물질의 혼합물을, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 50중량%; 및

(c) 천연 또는 합성 또는 부분적으로 합성인 디- 또는 트리글리세라이드, 광유, 실리콘 오일, 왁스, 지방 알콜, 구에르베트 알콜 또는 이의 에스테르, 썬스크린제를 포함한 친지성 기능성 화장품 활성제, 또는 이들 물질의 혼합물을 0.1 내지 80중량%를 포함하는 나노분산액으로서,

(α) 성분 (a), (b) 및 (c)를 균질성 투명 액체가 수득될 때까지 혼합하는 단계, 및

(β) 단계 (α)에서 수득된 액체를 수상에 가하는 단계를 추가의 에너지 공급없이 수행함으로써 수득되는,

화장품 활성제 또는 유용성 염료용 캐리어 시스템으로서 사용하기 위한 나노분산액.