ES2257007T3 - Sistema de revestimiento con polvo de dos componentes y procedimiento para refvestir madara con el. - Google Patents

Sistema de revestimiento con polvo de dos componentes y procedimiento para refvestir madara con el.

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ES2257007T3
ES2257007T3 ES99302229T ES99302229T ES2257007T3 ES 2257007 T3 ES2257007 T3 ES 2257007T3 ES 99302229 T ES99302229 T ES 99302229T ES 99302229 T ES99302229 T ES 99302229T ES 2257007 T3 ES2257007 T3 ES 2257007T3
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Richard P. Haley
Jeno Muthiah
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE AL REVESTIMIENTO ELECTROSTATICO DE MEDERA CON UN SISTEMA DE REVESTIMIENTO PULVERULENTO TERMOENDURECIBLE, EN DONDE SE PULVERIZAN UNA MEZCLA EXTRUIDA DE UNA RESINA EPOXI AUTOENDURECIBLE Y UN CATALIZADOR PARA LA MISMA, Y UN AGENTE ENDURECEDOR A BAJA TEMPERATURA, Y LOS POLVOS SE MEZCLAN CON ADITIVOS CONVENCIONALES PARA FABRICAR UN POLVO DE REVESTIMIENTO QUE SE DEPOSITA SOBRE UN SUSTRATO DE MADERA Y SE CALIENTA HASTA ENDURECERLO. LA MEZCLA DE RESINA Y CATALIZADOR NO SE ENDURECE EN EL EXTRUSOR, SINO QUE SE ENDURECE A BAJAS TEMPERATURAS MEDIANTE LA ADICION POR SEPARADO DEL AGENTE ENDURECEDOR. SE PUEDE UTILIZAR, EN LUGAR DEL CATALIZADOR, UNA PEQUEÑA CANTIDAD DEL AGENTE ENDURECEDOR A BAJAS TEMPERATURAS, INSUFICIENTE PARA PRODUCIR UN ENDURECIMIENTO SUSTANCIAL DURANTE LA EXTRUSION.

Description

Sistema de revestimiento con polvo de dos componentes y procedimiento para revestir madera con él.
Esta invención se refiere a un procedimiento para revestir un sustrato sensible al calor mediante aplicación de un sistema de revestimiento con polvo de dos componentes por el que se produce el curado de un revestimiento a una velocidad significativamente más rápida y/o a una temperatura significativamente más baja y que produce una superficie excepcionalmente más lisa. Esta invención se refiere también al revestimiento con polvo térmicamente estable por el que los revestimientos blancos no amarillean durante el curado térmico. Esta invención también se refiere al revestimiento electrostático de un metal y, en particular, al revestimiento triboeléctrico de madera con un polvo de revestimiento y un curado a baja temperatura de esos revestimientos, que tienen una lisura agra-
dable.
Tradicionalmente, los polvos de revestimiento se han hecho por extrusión de una mezcla de resinas y agentes de curado para obtener una mezcla homogénea, triturando luego el material extruido y tamizando el producto triturado para obtener los tamaños de partícula y la distribución del tamaño de partículas deseados. El polvo se proyecta luego electrostáticamente sobre el sustrato, tradicionalmente un sustrato metálico, y se cura a una temperatura muy superior a 93ºC. El curado de revestimientos de polvo sobre materiales sensibles al calor tales como madera, plástico, etc., ha estado limitado por el hecho de que la extrusión de una mezcla de una resina y un agente de curado a baja temperatura, esto es, un agente que es activo a 93ºC o menos, causaría que el polvo de revestimiento gelificara en la máquina de extrusión debido a que la extrusión genera, típicamente, calor suficiente para elevar la temperatura a 93ºC o más. Se ha creído en la técnica que el agente de curado se debe mezclar con la resina por extrusión para obtener un curado y un aspecto de la película uniformes. Se ha aceptado comúnmente también que una película de un brillo bajo debe curarse a una temperatura alta, por ejemplo, a aproximadamente 149ºC o más.
En la bibliografía se ha hablado mucho del revestimiento de la madera con polvo, pero se ha dicho muy poco sobre cómo se puede realizar. Como decía Douglas S. Richart en su artículo publicado en el número de abril de 1996 de POWDERS COATINGS, el revestimiento de madera con un polvo de curado a baja temperatura es próximo a lo imposible porque el revestimiento se debe curar a una temperatura inferior a 93ºC y la resina debe tener una temperatura de flujo aproximadamente de 10 a 20ºC inferior a esa temperatura. Tal resina tiende a bloquearse durante el almacenamiento a temperaturas normales. Richart sigue diciendo que el agente de curado debe ser suficientemente reactivo para que el polvo cure en un tiempo razonable a esa baja temperatura. Pero esto conduce a una posible termosedimentación de la resina en la máquina de extrusión. Richart habla de proyectar electrostáticamente sobre la madera un polvo que tiene un isocianato bloqueado, calentar el revestimiento en un horno de rayos infrarrojos o de otro tipo para formar un revestimiento uniforme y curar el revestimiento uniforme con radiación ultravioleta.
En su boletín técnico, Boise Cascade indica el uso de pistolas manuales de proyección electrostática para revestir su tablero de partículas conductor de la electricidad.
El documento US-A-5212263 describe una composición de revestimiento en polvo que incluye resina epoxídica, ácido metilendisalicílico como agente de curado, un catalizador de curado que es un aducto de un imidazol y una resina epoxídica de bisfenol A. La combinación de agente de curado y catalizador de curado proporciona una velocidad de curado que asegura una textura acabada y predecible.
El documento US-A-3384610 describe una composición de revestimiento para la formación de película a baja temperatura y de curado rápido sobre sustratos precalentados, que comprende una mezcla uniforme de un primer polvo que comprende una resina epoxídica y un complejo de BF_{3}-amina soluble en ella, y un segundo polvo que comprende un anhídrido policarboxílico. La composición tiene estabilidad de almacenamiento a largo plazo como polvo de deslizamiento libre, pero funde y coalesce a una temperatura por encima de 100ºC. La reacción parcial de los componentes del primer polvo se controla para que la fusión y la coalescencia tengan lugar a 125-200ºC.
El documento US-A-3842035 describe una composición de revestimiento de polvo curable por calor que comprende una composición de polvo de curado lento y una composición de polvo termoendurecible de curado rápido. En una realización, se mezcla un primer polvo que comprende una resina epoxídica y un agente de curado con un segundo polvo que comprende una resina epoxídica, un agente de curado y un catalizador de amina terciaria. Las dos composiciones de polvo se preparan aisladamente en una máquina de extrusión y luego se muelen para obtener un polvo del tamaño de partícula deseado. El polvo se cura a 180ºC.
En esta invención, primeramente se extruye la resina epoxídica con una cantidad pequeña de catalizador o con un nivel bajo de un agente de curado a baja temperatura, y luego se muele y clasifica de la manera usual. Luego se mezclan cantidades adicionales del agente de curado a baja temperatura en forma de polvo con el extruido de polvo para elevar el nivel del agente de curado, mientras que se evita el problema de la pregelificación. Sorprendentemente, se rebaja significativamente el tiempo requerido para obtener una película lisa curada. Fue sorprendente, también, que se consiguió una película de bajo brillo a temperaturas de curado muy por debajo de 149ºC.
Es un objetivo de la invención, por tanto, proporcionar un procedimiento para aplicar un polvo de revestimiento a sustratos sensibles al calor.
Es un objetivo afín de esta invención proporcionar un procedimiento para revestir madera sin los problemas asociados con disolventes orgánicos volátiles.
Es otro objetivo de esta invención proporcionar un procedimiento a baja temperatura para producir un revestimiento uniforme, de bajo brillo, sobre madera.
La presente invención es un procedimiento para revestir un sustrato sensible al calor, que comprende aplicar al sustrato un polvo termoendurecible de revestimiento que comprende una mezcla de:
(A)
una mezcla estruida de una resina epoxídica y
(i)
un catalizador para la resina epoxídica o
(ii)
un agente de curado a baja temperatura en una cantidad insuficiente para causar un curado sustancial de la resina durante la extrusión,
y
(B)
un agente de curado a baja temperatura añadido separadamente en forma de polvo que comprende una resina epoxídica aducto de una poliamina alifática que tiene un grupo amino primario o secundario, que puede ser el mismo que el agente de curado a baja temperatura (ii), o diferente de él, en una cantidad suficiente para completar el curado de la resina, en la que el mencionado agente de curado a baja temperatura añadido separadamente cura la resina epoxídica a una temperatura de 82 a 143ºC.
El sistema de curado de esta invención puede usarse para revestir vidrio, cerámica y materiales compuestos con carga de grafito, así como sustratos metálicos tales como acero y aluminio, pero su utilidad particular en el revestimiento de sustratos sensibles al calor tales como plásticos, papel, cartón y madera lo hace muy atractivo como alternativa comercialmente viable de los revestimientos líquidos que se han usado en el pasado casi universalmente. A los fines de esta invención, la madera se define como cualquier material lignocelulósico, proceda de árboles u otras plantas, e independientemente de si está en su forma natural, haya sido cortado en serrería, se haya separado en hojas y transformado en contrachapeado, o desmenuzado para hacer conglomerados, o que se hayan separado sus fibras, trabado y comprimido. Son ejemplos, tablones, paneles, moldes, vallas, tableros de fibras orientadas, planchas de madera dura, tableros de fibras de densidad media, etc. El tablero de partículas puede ser normal o tratado para aumentar su conductividad eléctrica. La madera que tiene un contenido de humedad de 3 a 10% en peso es adecuada para los fines de esta invención. Un tablero de partículas poroso, prerrevestido con una composición conductora de revestimiento líquido y curada, puede servir también como sustrato para el polvo de revestimiento de esta invención. Por ejemplo, se logra un revestimiento en polvo uniforme, de un espesor de 50,8 a 76,2 \mum, sobre un prerrevestimiento de 12,7 a 25,4 \mum curado térmicamente o con luz UV. Sin el prerrevestimiento, el revestimiento uniforme de polvo debe tener un espesor de aproximadamente 228,6 \mum.
Una realización particularmente favorable de este sistema es una en la que las reacciones que compiten se realizan simultáneamente, reacciones que son:
(A) un autocurado catalizado de una porción de una resina epoxídica presente en una mezcla extruida de la resina y un catalizador, y
(B) una reacción de reticulación entre otra porción de la resina extruida y un agente de curado a baja temperatura.
De acuerdo con otro aspecto de la invención, el polvo de revestimiento es una mezcla que comprende (A) una mezcla en polvo, extruida, de una resina epoxídica de autocurado y una cantidad de un agente de curado a baja temperatura insuficiente para causar un curado sustancial de la resina durante la extrusión, y (B) una cantidad suficiente del mismo agente de curado a baja temperatura, o de uno diferente, añadido separadamente en forma de polvo, para completar el curado de la resina sobre la superficie de un sustrato.
Las resinas epoxídicas que son útiles en la práctica de esta invención se ejemplifican, no exclusivamente, por las producidas mediante reacción de epiclorhidrina y un bisfenol, por ejemplo, bisfenol A. Entre las resinas epoxídicas preferidas están las vendidas bajo las marcas comerciales ARALDITE GT-7072, 7004, 3032, 6062 y 7220, y EPON 1007F, 1009F y 1004, todas ellas resinas de 4,4'-isopropilidendifenol-epiclorhidrina.
La resina epoxídica es autocurable, esto es, reacciona mediante homopolimerización durante el curado del revestimiento de polvo. Generalmente, se requiere un catalizador para causar que la reacción progrese a una velocidad comercialmente aceptable. Un catalizador preferido para esta invención es un aducto epoxídico de un imidazol que tiene la fórmula general
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en la que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente, hidrógeno o cualquier sustituyente que no sea reactivo con la resina epoxídica. Entre los ejemplos de imidazoles adecuados están incluidos imidazol, 2-metilimidazol y 2-fenilimidazol. Los aductos adecuados de tales imidazoles con una resina epoxídica de bisfenol A son adquiribles comercialmente de Shell Chemical Company bajo su marca comercial EPON, por ejemplo, EPON P-101, y también de Ciba-Geigy Corporation bajo su designación XU HT 261. A los fines de esta invención, el término imidazol se usa aquí para designar tanto los imidazoles sustituidos como los no sustituidos. Aunque los solicitantes no están asociados a teoría alguna, se cree que un imidazol forma aducto con resinas epoxídicas por apertura del anillo de epoxi, lo que da por resultado la unión del oxígeno del epoxi al enlace C=N del anillo de imidazol. El imidazol que ha formado aducto actúa como un catalizador, moviéndose de un grupo epoxídico a otro a medida que facilita la apertura del anillo epoxídico y las reacciones de curado. Los imidazoles, en sí, tienden a ser insolubles en las resinas epoxídicas. Así, la finalidad de que formen aductos con una resina epoxídica es hacerlos compatibles con el sistema epoxídico. Como catalizador, el aducto de imidazol preferiblemente se usa en los sistemas, procedimientos y polvos de esta invención a un nivel de 0,1 a 8 partes por cien partes de la resina extruida (phr), preferiblemente a aproximadamente 2 phr. Para una estabilidad del color intensificada, el 2-fenilimidazol se puede usar como catalizador para el curado de la resina epoxídica. El 2-fenilimidazol, que es asequible de SWK Chemical Co., se puede usar como tal a niveles consecuentemente más bajos.
Como agente de curado a baja temperatura que se añade separadamente, es preferible una poliamina alifática que tiene un grupo amino primario. Es asequible de Ciba Geigy un agente de curado adecuado de este tipo, como su agente de endurecimiento PF LMB 5218. Air Products & Chemicals vende un producto similar bajo la marca comercial ANCAMINE 2337 XS. Para revestimientos blancos y de colores claros se prefiere un aducto epoxídico de una poliamina alifática que tiene un grupo amino secundario, disponible bajo la marca comercial ANCAMINE 2014. En general, la cantidad de agente de curado a baja temperatura que se puede añadir separadamente como componente (B) al extruido pulverizado de la resina y catalizador es de 2 a 40 phr y la cantidad preferida es de 30 a 35 phr. La relación de agente de curado a baja temperatura a catalizador en el extruido es, preferiblemente, de 1:3 a 400:1, pero más preferiblemente, de 2:1 a 15:1.
El polvo de revestimiento puede contener también un agente de control del flujo en la cantidad de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,0 phr. Entre los ejemplos de tales agentes de control del flujo están incluidos los productos poli(acrilato de alquilo) MODAFLOW y los dioles acetilénicos SURFYNOL; se pueden usar aislados o combinados. También se pueden usar antioxidantes a una concentración de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,0 phr con el fin de evitar la decoloración de los revestimientos incluso a las temperaturas de curado relativamente bajas adecuadas a los fines de esta invención. Entre los ejemplos de antioxidantes que son útiles en esta invención figuran hipofosfito sódico, fosfito de tris-(2,4-di-t-butilfenilo) (vendido con la marca comercial IRGAFOS 168) y bis([monoetil(3,5-di-t-butil-4-hidroxibencil)fosfonato] cálcico (vendido bajo la marca comercial IRGANOX 1425). Se pueden usar mezclas de antioxidantes.
También pueden estar presentes pigmentos, abrillantadores ópticos, cargas tales como carbonato cálcico y arcillas de bentonita, agentes inductores de texturas tales como caucho en partículas, y otros aditivos convencionales. Se puede obtener un acabado con textura particularmente deseable añadiendo de aproximadamente 14 a aproximadamnete 20 phr del caucho a la composición de revestimiento junto con carbonato cálcico en una proporción de caucho a carbonato de aproximadamente 0,7:1 a aproximadamente 1,5:1 en peso. El óxido de titanio, en una cantidad de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 phr o más, es ejemplo de un pigmento que se puede usar. Puede estar presente en una cantidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,5 phr un abrillantador óptico, del que es ejemplo el 2,2'-(2,5-tiofenodiil)bis[5-t-butilbenzoxazol], vendido bajo la marca comercial UVITEX OB.
A los fines de la presente invención, el término resina incluye la resina en sí y el agente de reticulación esté en el extruido o se añada separadamente, pero no incluye el catalizador.
El polvo de revestimiento de esta invención se puede aplicar por cualquiera de los procedimientos de revestimiento con polvo convencionales, pero se prefiere la aplicación del polvo por pistolas triboeléctricas, en particular en casos en que se perfila un sustrato de madera. Las estrías y crestas presentan un problema particular para los procedimientos de revestimiento electrostático a causa del efecto de Faraday. A causa de que el campo eléctrico generado por fricción a medida que el polvo se desliza a lo largo de las superficies de teflón dentro de la pistola es relativamente pequeño en comparación con el campo en una nube de descarga corona, las partículas de polvo se pueden depositar más eficientemente en zonas de la jaula de Faraday con pistolas triboeléctricas. Las puertas de madera de un armario son ejemplos de un sustrato de madera perfilado, como lo son también los chapeados de madera representados en los dibujos de la patente U.S. nº. 5.489.460, que se incorpora aquí por referencia para más amplia ilustración del tipo de paneles de madera que son particularmente susceptibles de revestir con polvo por el procedimiento de esta invención. Las estrías y bordes agudos de tales paneles se cubren muy bien en un aparato de revestimiento en línea plana con boquillas ordenadas para dirigir a ellas una parte del polvo.
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Tales paneles, así como paneles con una superficie plana tales como los usados para mesas de ping-pong, se revisten muy bien con pistolas triboeléctricas sobre un transportador de desplazamiento líneal que tiene bandas conductoras de electricidad en torno a la circunferencia de la cinta transportadora. Se describen aparatos para tal revestimiento en una serie de patentes cedidas a la Nordson Corporation. Éstas son las patentes U.S. nos. 4.498.913, 4.590.884, 4.723.505, 4.871.380, 4.910.047 y 5.018.909; todas ellas se incorporan aquí por referencia. Un aparato de revestimiento en polvo adecuado, de línea plana, comprende el transportador descrito que se extiende a través de una cabina de revestimiento con polvo, en la que un artículo de madera, soportado y movido por la cinta transportadora, es revestido triboeléctricamente por una pluralidad de pistolas colocadas adyacentes entre sí y en una o más gradas. El polvo es forzado a las pistolas por una presión de 275,8 kPa y se hace pasar aire a aproximadamente 1379 kPa a los conductos para el polvo justo antes de que de que el polvo pase a las boquillas. El artículo con el polvo pasa luego a través de un horno de curado que tiene varias zonas de calentamiento, algunas de ellas calentadas por lámparas de IR, otras por convección de calor y otras más, por una combinación de estos medios de calentamiento. Las velocidades de las líneas de revestimiento y curado pueden ser iguales o diferentes dependiendo de la longitud del horno de curado. La velocidad de la línea a través de la cabina de aplicación del polvo puede ser de 1,52 a 45,77 m/min, pero es preferible de 6,1 a 30,5 m/min. Por otra parte, la velocidad de la línea a través del horno de curado puede ser de 1,52 a 6,1 m/min, dependiendo de la temperatura del horno y el polvo particular de revestimiento usado. La temperatura de curado puede variar de 82ºC hasta la temperatura de descomposición del polvo, no incluida ésta. Se prefiere mantener la temperatura de curado dentro del intervalo de 87,8ºC a 143,3ºC y, más preferiblemente, mantener la temperatura de curado entre 121ºC y 143,3ºC. Cuando se usa una resina epoxídica cristalina, es particularmente adecuada una temperatura de curado de aproximadamente 82ºC. Se prefiere ajus-
tar las velocidades de la línea de revestimiento y la de curado a la longitud del horno de manera que estén equilibradas.
En algunos casos se prefiere precalentar el panel antes de la etapa de revestimiento, por ejemplo, para coadyuvar que el polvo alcance su temperatura de deslizamiento en la primera zona del horno y también minimizar la salida de gas durante el curado. El horno puede tener varias zonas de calentamiento de los tipos de IR y de convección y también de una combinación de los dos. El horno rápido TRIAB, vendido por Thermal Innovations Corporation, es adecuado a los fines de esta invención. Un panel de madera con un polvo de revestimiento de esta invención se puede curar en un horno de IR de combustión de gas, asequible de Thermal Innovations Corporation, precalentando el panel en un horno a una temperatura del emisor de IR de aproximadamente 982ºC durante 4 a 10 segundos y con un calentamiento posterior a la misma temperatura del emisor durante 6 a 10 segundos. Cuando un tablero de fibras de densidad media (a aproximadamente 4,4ºC) se precalentó y postcalentó a 982ºC durante aproximadamente 6 segundos y 6,5 segundos, respectivamente, la superficie del panel próxima al emisor de IR estaba a aproximadamente 154ºC después del precalentamiento y del postcalentamiento, iguales. La superficie opuesta al emisor de IR era de aproximadamente 10ºC cuando salió del horno. Tales paneles relativamente fríos se pueden apilar uno encima del otro a medida
que salen del horno. Se puede usar una temperatura más alta del emisor para tiempos proporcionalmente más cortos.
El espesor de la película del revestimiento curado es de al menos aproximadamente 25,4 \mum y puede llegar a ser de aproximadamente 203,2 \mum o incluso mayor si es necesario. Se alcanzan regularmente espesores de película de 102 \mum a 152 \mum por el procedimiento de esta invención, incluso para velocidades de la línea de revestimiento de aproximadamente 30,5 m/min.
Esta invención se describe más específicamente en los siguientes ejemplos de trabajo, en los que las partes son en peso a no ser que se indique lo contrario.
Ejemplos 1-4 y de control
Los polvos de revestimiento se hicieron como se ha descrito antes con los componentes siguientes:
Componentes
(A) Resina con (A*) Resina (A**) (B) Pigmento (B*)
catalizador con pigmento Epoxi más agente Catalizador
más pigmento solo cristalino de curado
RSS 1407 epoxídica cristalina - - 50 - -
Resina epoxídica GT-7072 100 100 50 - -
Aducto de imidazol P-101 2 - - - 100
Ácido de flujo acrilato 1,4 1,4 1,4 1,4 -
Benzoína 0,8 0,8 - 0,8 -
Pigmentos 0,079 0,079 - 0,079 -
TiO_{2} R-902 60 60 - 60 -
Aducto de amina LMB-5218 - - - 100 -
Catalizador UVI6974* - - 2 - -
* sustancialmente no, funcional en estas condiciones
TABLA 1
Ejemplo 1 2 3 4 Extrusión de control
convencional
Componente A* 70 - 100 - 100
Componente A* - 70 - - -
A** - - - 70 -
Componente B 30 30 - - -
Componente B* - - 3 - -
Aducto LMB 5218 - - - 30 -
\vskip1.000000\baselineskip
Con los polvos de estos ejemplos se revistieron electrostáticamente paneles de acero y se curaron a 107ºC durante 10 min para obtener películas de 45,7-55,9 mm de espesor. Como se ve en la Tabla 2, la superior resistencia a los disolventes de los Ejemplos 1 y 3 demuestra que usando esta tecnología se alcanza un curado más rápido. Ni el material extruido convencionalmente (Control) ni la mezcla sin catalizador en el Componente A (Ejemplo 2) alcanzaron un curado total.
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TABLA 2
Ejemplo 1 2 3 4 Control
Resistencia MEK Desgaste Desgaste Sin efecto Desgaste Desgaste
(50 restregaduras dobles moderado Significativo moderado significativo
Resistencia al impacto 15,8 Nm 9 Nm 6,8 Nm 11,3 Nm 0 Nm
(directo)
Brillo a 60º 40 15 78 32 80
Peladura de naranja Ligera Moderada Ligera Muy ligera Ligera
2
Ejemplos 9 y 10
Los polvos de revestimiento se hicieron como se ha descrito antes con los siguientes componentes.
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Componentes
A B C D
Resina epoxídica GT-7072 100 - 100 -
Aducto de imidazol P-101 2,0 - - -
2-fenilimidazol - - 2,0 -
Coadyuvantes de deslizamiento
MODAFLOW 2000 1,0 1,0 1,0 1,0
(SURFYNOL-104-S) 1,0 1,0 1,0 1,0
TiO_{2}R-902 30 30 30 30
Aducto de amina LMB-5218 - 100 - 100
Polietileno (calidad 6A) 2,0 2,0 2,0 2,0
Hipofosfito sódico 1,0 1,0 1,0 1,0
Abrillantador óptico 0,1 0,1 0,1 0,1
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TABLA 4
Ejemplo Componente A Componente B Componente C Componente D
9 65 35 - -
10 - - 70 30
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos 11-15
Los polvos de revestimiento de los Ejemplos 9 y 10 se depositaron con pistolas de tribocarga sobre paneles de madera precalentados y se postcalentaron sobre un transportador de línea plana en un horno calentado por IR y calentamiento por convección de acuerdo con las condiciones dadas en la Tabla 5, en la que también se dan los resultados.
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(Tabla pasa a página siguiente)
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\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
\cr
\cr}
3
\newpage
Ejemplos 16-18
El polvo de revestimiento del Ejemplo 16 es el mismo que el del Ejemplo 1, excepción hecha de la adición de 0,1 partes en peso de un abrillantador óptico a ambos componentes A y B. El polvo de revestimiento del Ejemplo 17 es el mismo que el del Ejemplo 16, excepto que se añadieron 1,0 partes en peso del antioxidante IRGAFOS 168 a ambos componentes A y B del polvo del Ejemplo 16. El polvo de revestimiento del Ejemplo 18 es el mismo que el del Ejemplo 16, excepción hecha de la adición de 1,0 partes en peso de IRGANOX 1425 a ambos componentes A y B del polvo del Ejemplo 16. Un polvo de revestimiento del Ejemplo Comparativo 1 es el mismo que el del Ejemplo 16, excepción hecha de la adición de 1,0 partes en peso de IRGANOX 1098 a ambos componentes A y B del Ejemplo 16. Los polvos de los Ejemplos 9 y 16-18, así como el polvo del Ejemplo Comparativo se depositaron con pistola de tribocarga que operaba manualmente sobre una superficie de un panel de madera de 12,7 mm de espesor cuya temperatura era de 110-121ºC; el curado se hizo luego a 149-154ºC durante 30 y 60 segundos. Los polvos de los Ejemplos 1, 9 y 10 se depositaron con pistola de tribocarga que operaba manualmente sobre una superficie de un panel de madera de 19 mm de espesor cuya temperatura era de aproximadamente 121-132ºC; el curado se hizo luego a 149-154ºC durante 30, 60 y 90 segundos. En la Tabla 6 se da el desplazamiento del color blanco de SK de cada revestimiento curado, medido con un espectrofotómetro MacBeth 2020^{+} usando la escala de amarilleo CIELAB COLORSPACE Delta B*(^{+}).
TABLA 6
Ejemplo Espesor del panel mm Delta B *^{+}
30 segundos 60 segundos 90 segundos
9 12,7 1,7 2,0 -
16 12,7 3,9 7,9 -
17 12,7 2,1 3,0 -
18 12,7 3,4 6,0 -
Ej. Comparativo 1 12,7 7,7 13,5 -
1 19 4,7 9,1 9,5
9 19 2,5 4,2 4,5
10 19 1,5 2,7 2,8
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Ejemplo 19 Componentes
A B
Resina epoxídica GT-7072 100 -
Aducto de imidazol P-101 2,0 -
Coadyuvante de deslizamiento 1,0 1,0
Negro de carbón 3,0 3,0
Aducto de amina LMB-5218 - 100
Polietileno (calidad 6A) 2,0 2,0
Carbonato cálcico 15,0 15,0
Caucho de nitrilo (NIPOL 1422) 17,0 17,0
Se obtuvo un revestimiento curado que tenía una textura fina, compacta, y que producía una sensación ligeramente seca, cuando se proyectó un polvo de revestimiento preparado como se ha descrito antes y que tenía una relación ponderal de 70:30 de componente A a componente B sobre un panel horizontal que se había precalentado durante 5 minutos en un horno a 177ºC y luego se calentó durante 10 minutos a la misma temperatura. El revestimiento curado tenía una puntuación MEK de 4. Cuando la temperatura del horno era de 149ºC, la puntuación MEK era la misma, pero la sensación del revestimiento era de menor sequedad.

Claims (18)

1. Un procedimiento para revestir un sustrato sensible al calor, que comprende aplicar al sustrato un polvo termoendurecible de revestimiento que comprende una mezcla de:
(A)
una mezcla estruida de una resina epoxídica y
(i)
un catalizador para la resina epoxídica o
(ii)
un agente de curado a baja temperatura en una cantidad insuficiente para causar un curado sustancial de la resina durante la extrusión,
y
(B)
un agente de curado a baja temperatura añadido separadamente en forma de polvo que comprende una resina epoxídica aducto de una poliamina alifática que tiene un grupo amino primario o secundario, que puede ser el mismo que el agente de curado a baja temperatura (ii), o diferente de él, en una cantidad suficiente para completar el curado de la resina, en el que el mencionado agente de curado a baja temperatura añadido separadamente cura la resina epoxídica a una temperatura de 82 a 143ºC.
2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las reacciones que compiten se realizan simultáneamente en el polvo de revestimiento aplicado, reacciones que son:
(A) un autocurado de una porción de la resina epoxídica presente en una mezcla extruida de la resina y un catalizador, y
(B) una reacción de reticulación entre otra porción de la resina extruida y un agente de curado a baja temperatura.
3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que las reacciones tienen lugar a una temperatura de 82ºC hasta la temperatura de descomposición de la mezcla, sin incluir esta temperatura.
4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en el que la temperatura de las reacciones es de 88 a 143ºC, preferiblemente no es de más de 121ºC.
5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, en el que las velocidades de reacción (A) y (B) son diferentes.
6. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 5, en el que la velocidad de reacción (B) es mayor que la de la reacción (A).
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que la resina epoxídica es cristalina.
8. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el mencionado polvo de revestimiento es una mezcla que comprende (A), una mezcla en polvo, extruida, de una resina epoxídica de autocurado y un catalizador para el autocurado, y (B) un agente de curado a baja temperatura en polvo.
9. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el mencionado polvo de revestimiento es una mezcla que comprende (A), una mezcla en polvo extruida, de una resina epoxídica de autocurado y una cantidad de un agente de curado a baja temperatura insuficiente para causar un curado sustancial de la resina durante la extrusión, y (B) una cantidad suficiente del mismo agente de curado a baja temperatura, o de uno diferente, en forma de polvo, añadido separadamente para completar el curado de la resina sobre una superficie de un sustrato.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el polvo se aplica al sustrato por proyección electrostática.
11. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que la relación ponderal de agente de curado a catalizador es de 2:1 a 15:1.
12. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que la cantidad de catalizador es de aproximadamente 2 partes por 100 partes de la resina extruida.
13. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que la mezcla del polvo de revestimiento incluye también al menos un antioxidante seleccionado entre hipofosfito sódico, fosfito de tris-(2,4-di-t-butilfenilo) y bis([monoetil (3,5-.i-t-butil-4-hidroxibencil)fosfonato] cálcico.
14. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el catalizador es un imidazol que tiene la fórmula general
4
en la que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente, hidrógeno o cualquier sustituyente que no sea reactivo con la resina epoxídica.
15. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, en el que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son, independientemente, grupos alquilo, arilo o alquilarilo.
16. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, en el que R^{2} es metilo, y R^{1}, R^{3} y R^{4} son hidrógeno.
17. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el sustrato revestido es madera.
18. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 17, en el que el sustrato comprende madera contrachapeada, tablero de partículas, tablero de fibras orientadas, tablero duro o un tablero de fibras de densidad media.
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