ES2252551T3 - Procedimiento para la preparacion de policondensados. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de policondensados.Info
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Abstract
Procedimiento para la preparación de policondensados, caracterizado porque en el caso de la preparación del policondensado se emplean determinadas ceras y determinados aditivos poliméricos como agentes de deslizamiento y separación y como agentes dispersantes, tratándose en el caso de la cera de productos de reacción de ácidos de ceras de montana con etilenglicol o de productos de reacción de ácidos de ceras de montana con una sal de calcio, y tratándose en el caso del aditivo polimérico de un derivado de una di- o tri- carboxil(éster)amida aromática.
Description
Procedimiento para la preparación de
policondensados.
El invento se refiere a un procedimiento para la
preparación de policondensados. La elaboración de materiales
sintéticos se efectúa usualmente en forma de una masa fundida. Con
esto van acompañadas modificaciones de la estructura y del estado
(p.ej. reticulaciones, oxidación, modificaciones del peso
molecular), que apenas soporta un material sintético, sin
modificarse en cuanto a sus propiedades químicas, físicas y
técnicas. Con el fin de reducir la carga sobre los materiales
sintéticos durante la elaboración, se emplean diferentes aditivos,
tales como estabilizadores, agentes de deslizamiento, antioxidantes,
agentes de separación, agentes coadyuvantes de dispersamiento
y
otros.
otros.
Se conoce el empleo a solas de diferentes ceras
como agentes de desmoldeo y separación para materiales sintéticos,
en diferentes materiales sintéticos, en particular en poliamidas.
Con frecuencia, se emplean estearatos metálicos, ceras amidas y
ésteres de ceras de montana como agentes de separación y
desmoldeo.
Los estearatos metálicos mejoran ciertamente la
capacidad de la masa fundida para fluir, pero también conducen con
frecuencia a una degradación no insignificante del peso molecular de
los polímeros. Los ésteres de ceras de montana y sus sales mejoran
la capacidad para fluir de materiales sintéticos, tales como
poliamidas, solamente mediante un efecto de deslizamiento interno,
sin reducir el peso molecular del polímero.
Mediante las altas temperaturas de elaboración,
así como la agresividad química de la masa fundida frente a agentes
colorantes, es particularmente difícil la tinción, especialmente, de
una poliamida, y se restringe en gran manera la elección de los
agentes colorantes (pigmentos) y agentes dispersantes que entran en
cuestión. Mediante la alta energía adicional de cizalladura al
realizar el dispersamiento, se dañan persistentemente muchos
pigmentos. También se deben optimizar los agentes coadyuvantes de
dispersamiento.
Como agentes coadyuvantes de dispersamiento para
pigmentos ya se emplean ceras de montana o bien ceras amidas.
Fundamentalmente, los materiales sintéticos se
pueden estabilizar también posteriormente, pero con frecuencia no se
consigue ninguna suficiente homogeneización, especialmente cuando al
granulado de material sintético se le añade un estabilizador en
forma de polvo.
Para la estabilización de muchos materiales
sintéticos, en particular poliamidas, frente al aire, la luz y el
calor, se han acreditado, entre otras sustancias, sales de cobre,
aminas aromáticas y fenoles impedidos estéricamente.
Los agentes (coadyuvantes) antes mencionados se
pueden incorporar en el material sintético en las más diferentes
etapas de un procedimiento, por ejemplo al final de la
policondensación o en un subsiguiente proceso de combinación.
También existe la posibilidad de aplicar por tratamiento en tambor
ceras en forma de polvo sobre el granulado de material sintético
(caliente).
De acuerdo con el estado de la técnica, que se
conoce hasta ahora, los efectos de los diferentes agentes
(coadyuvantes o auxiliares) expuestos, en relación con una serie de
propiedades, tales como por ejemplo un efecto de deslizamiento
interno y externo así como un dispersamiento de pigmentos y
materiales de carga, y el brillo del material sintético, no son
todavía suficientes en el caso de un procedimiento para la
preparación de materiales sintéticos, en particular de
policondensados.
Fue, por lo tanto, misión del presente invento,
en el caso de un procedimiento para la preparación de materiales
sintéticos, en particular de policondensados, poner a disposición
aquellos agentes (coadyuvantes) que ejerzan un efecto mejorado en
conjunto sobre el material sintético, en particular en el caso de
poliamidas.
El problema planteado por esta misión se resuelve
por medio de un procedimiento del tipo mencionado al comienzo,
caracterizado porque al realizar la preparación del policondensado
se emplean unas ceras y unos aditivos poliméricos como agentes de
deslizamiento y separación y como agentes dispersantes.
De modo sorprendente se encontró que en el caso
del procedimiento para la preparación de policondensados, ciertas
ceras y ciertos aditivos poliméricos suministran mediante efectos
sinérgicos, en particular en poliamidas, los mejores resultados en
lo que se refiere a un efecto de deslizamiento, interno y externo,
así como al dispersamiento de pigmentos y materiales de carga, y al
brillo, en comparación con la utilización de las sustancias
individuales así como de una serie de otras ceras.
De modo preferido, en el caso de la cera se trata
de una cera éster y/o de una sal de un ácido carboxílico.
De modo preferido, en el caso de la cera se trata
de productos de reacción de ácidos de ceras de montana con
etilenglicol.
\newpage
De modo preferido, en el caso de los productos de
reacción se trata de una mezcla de
etilenglicol-mono-ésteres de ácidos de ceras de
montana, etilenglicol-di-ésteres de ácidos de ceras
de montana, ácidos de ceras de montana y etilenglicol.
De modo preferido, en el caso de la cera se trata
de productos de reacción de ácidos de ceras de montana con una sal
de calcio.
De modo especialmente preferido, en el caso de
los productos de reacción se trata de una mezcla de
1,3-butanodiol-mono-ésteres de
ácidos de ceras de montana, de
1,3-butanodiol-di-ésteres de ácidos
de ceras de montana, ácidos de ceras de montana,
1,3-butanodiol, un montanato de calcio, y la sal de
calcio.
De modo preferido, en el caso del aditivo
polimérico se trata de un derivado de una di- o
tri-carboxil(éster)amida aromática.
De modo preferido, en el caso del derivado se
trata de la
N,N’-bis-piperidil-1,3-benceno-dicarboxamida.
De modo preferido, en el caso del derivado se
trata de la
N,N’-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-1,3-benceno-dicarboxamida.
De modo preferido, en el caso del procedimiento
conforme al invento, la cera y el aditivo polimérico se emplean en
una relación en peso de 1:9 a 9:1.
De modo preferido, en el caso del procedimiento
conforme al invento, la cera y el aditivo polimérico se emplean en
una relación en peso de 3:7 a 7:3.
De modo preferido, en el caso del procedimiento
conforme al invento, la cera y el aditivo polimérico se emplean en
una relación en peso de 4,5:5,5 a 5,5:4,5.
De modo preferido, en el caso del policondensado
se trata de una poliamida.
De modo preferido, en el caso de las poliamidas
se trata de las del tipo de aminoácidos y/o de las del tipo de
diaminas y ácidos dicarboxílicos.
De modo preferido, en el caso de las poliamidas
se trata de una poliamida 6 y/o una poliamida 66.
De modo preferido, las poliamidas están
inalteradas, teñidas, rellenas con materiales de carga, no rellenas,
reforzadas, sin reforzar o también modificadas de otra manera
distinta.
De modo preferido, la cera y el aditivo
polimérico se emplean en forma de un granulado, de escamas, de un
grano fino, de un polvo y/o de un material micronizado (es decir
reducido a un tamaño de micrómetros).
De modo preferido, la cera y el aditivo
polimérico se incorporan en las mismas o diferentes etapas de
proceso durante la preparación/elaboración de poliamidas.
De modo preferido, la incorporación de una cera y
un aditivo polimérico se efectúan en la policondensación, en la
combinación o directamente en la elaboración conformadora.
De modo preferido, la cera y el aditivo
polimérico se emplean individualmente, como una mezcla física de los
materiales sólidos, como una mezcla de masas fundidas, como un
material compactado o en forma de una tanda patrón.
De modo preferido, la cera y el aditivo
polimérico se emplean en una proporción total de 0,01 a 10,00% en
peso, referida a la poliamida.
De manera especialmente preferida, la cera y el
aditivo polimérico se emplean en una proporción total de 0,1 a 2,00%
en peso, referida a la poliamida.
Apropiados agentes de deslizamiento para el
procedimiento conforme al invento son ceras de montana, que se
pueden describir como una mezcla de un ácido carboxílico saturado
lineal de cadena larga, que tiene de 24 a 36 átomos de carbono, con
diferentes ésteres de este ácido carboxílico con diferentes
alcoholes, y las sales de los ácidos carboxílicos. Ellos contienen
con frecuencia una cera de montana natural, es decir el éster de un
ácido carboxílico de cadena larga con un alcohol monofuncional de
cadena larga.
Además, se emplean ésteres del ácido de cera de
montana con un glicol, glicerol, butanodiol (1,3- y 1,4-),
trimetilolpropano, pentaeritritol y
di-pentaeritritol y sus productos parcialmente
saponificados. Estos productos se pueden hacer variar en cuanto a su
índice de saponificación, su índice de ácido y eventualmente su
proporción de
metal.
metal.
En los casos de las ceras de montana, que se
pueden emplear de manera preferida para el procedimiento conforme al
invento, se trata de productos de reacción de un ácido de cera de
montana o bien de una mezcla de ésteres de ceras de montana y de
ácidos de ceras de montana naturales con etilenglicol para dar una
mezcla del mono- y di-éster y de los eductos (productos de partida)
(p.ej. ®Licowax E, de Clariant GmbH). Es especialmente apropiada
también la sal de calcio de los ácidos de ceras de montana. Este
producto es un producto de reacción del ácido de cera de montana o
bien de una mezcla de ésteres de ceras de montana y ácidos de ceras
de montana naturales con una sal de calcio, para dar una mezcla de
un montanato de calcio y los eductos (p.ej. ®Licomont CaV 102, de
Clariant GmbH).
En el caso de los aditivos poliméricos, que se
pueden emplear preferentemente para el procedimiento conforme al
invento, se trata de compuestos del tipo de los ésteres y
respectivamente las amidas de ácidos di- o
tri-carboxílicos aromáticos. En particular, se ha
manifestado que se adecuan sustancias sustituidas del tipo de la
N,N’-bis-piperidil-1,3-benceno-dicarboxamida,
por ejemplo la
N,N’-bis-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-1,3-benceno-dicarboxamida
(Nylostab® S-EED, de Clariant GbmH).
Si en el caso del procedimiento conforme al
invento para la preparación de policondensados (poliamidas) se
emplean ceras y aditivos poliméricos, entonces se aumenta el efecto
de deslizamiento interno y externo y se mejora la capacidad para
fluir. Asimismo resulta un muy fuerte efecto de separación y se
reduce manifiestamente la tendencia al pegamiento de la masa de
moldeo de poliamida a partes calientes de las máquinas.
Además, se mejoran manifiestamente las
propiedades ópticas de una pieza moldeada de poliamida (brillo
superficial) mediante el empleo de una cera y de un aditivo
polimérico de acuerdo con el presente invento.
En el caso del procedimiento conforme al invento
para la preparación de policondensados en tandas patrón de pigmentos
con una poliamida como material de soporte, el empleo de una cera y
de un aditivo polimérico conduce al mejoramiento de las
propiedades, en particular a una distribución más fina y más
uniforme de pigmentos y materiales de carga, que se puede determinar
mediante un valor de presión en el filtro manifiestamente más bajo,
así como por una aumentada intensidad de color.
En el caso del procedimiento conforme al invento
para la preparación de policondensados, la incorporación de
sustancias en forma de polvo o a modo de grano fino, se efectúa por
incorporación y mezclamiento o extensión de las mismas sobre el
polímero de soporte frío o caliente y por subsiguiente elaboración
mediante una etapa de elaboración conformadora (p.ej. moldeo por
inyección, producción de láminas planas, calandrado) o bien por
precedente incorporación y combinación mediante un extrusor,
dosificándose una cera y respectivamente un aditivo polimérico por
medio de una dosificación lateral, o pudiéndose incorporar y mezclar
previamente en la poliamida.
El efecto de separación (efecto de deslizamiento
externo) de agentes de deslizamiento en materiales sintéticos
técnicos, tales como una poliamida, se cuantifica mediante una
medición de la fuerza de desmoldeo al moldear por inyección. Para
esto, se produce una envoltura cilíndrica mediante un procedimiento
de moldeo por inyección y se registra como fuerza de desmoldeo la
fuerza máxima que es necesaria para desmoldear la envoltura desde la
herramienta. Cuanto más baja es la fuerza de desmoldeo, tanto mejor
es el efecto de deslizamiento externo del agente de deslizamiento
empleado.
Para las investigaciones se utilizó una poliamida
6 especial, que no contiene ningún tipo de agente de deslizamiento,
y por lo tanto no se puede elaborar sin la adición posterior de
agentes de deslizamiento. La fuerza de desmoldeo se sitúa en >
10.000 N. El agente de deslizamiento y los aditivos se incorporaron
y mezclaron en el granulado de polímero, se combinaron mediante un
extrusor de doble husillo, y a continuación, después de haber secado
previamente, se elaboraron mediante moldeo por inyección.
Todos los ensayos se llevaron a cabo, a causa de
la comparabilidad, en condiciones idénticas (programas de
temperaturas, geometrías de los husillos, parámetros de moldeo por
inyección, etc.).
| Poliamida 6, sin reforzar | |
| 0,15 phr de Nylostab S-EED* + 0,15 phr de un montanato de calcio | 400 N |
| Comparación: | |
| Poliamida 6 sin agente de deslizamiento | > 10.000 N |
| 0,3 phr de Nylostab S-EED* | 1.500 N |
| 0,3 phr de un montanato de calcio | 550 N |
| 0,3 phr de un éster de cera de montana | 550 N |
| (* el Nylostab S-EED corresponde a la N,N’-bis-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-1,3-benceno-dicarboxamida) |
| Poliamida 6, reforzada con fibras de vidrio | |
| 0,15 phr de Nylostab S-EED + 0,15 phr de un montanato de calcio | 850 N |
| 0,15 phr de Nylostab S-EED + 0,15 phr de un éster de cera de montana | 800 N |
| Comparación: | |
| Poliamida 6 (30 % de fibras de vidrio) sin agente de deslizamiento | 2.500 N |
| 0,3 phr de un montanato de calcio | 1.000 N |
| 0,3 phr de un éster de cera de montana | 900 N |
El mejoramiento de la fluidez (efecto de
deslizamiento interno) de agentes de deslizamiento en materiales
sintéticos técnicos, tales como una poliamida, se cuantifica por
medio de la determinación de la longitud de fluencia mediante el
denominado "ensayo de espiral". Para esto se produce una
espiral escalonada por el procedimiento de moldeo por inyección y se
determina la longitud. Cuanto más largo es el camino de fluencia (es
decir, la espiral), tanto mejor es el efecto de deslizamiento
interno, es decir la capacidad del polímero para fluir.
Se trabajó como en el Ejemplo 1 y se utilizó la
poliamida especial del Ejemplo 1.
| 0,15 phr de Nylostab S-EED + 0,15 phr de un montanato de calcio | 42,0 cm |
| Comparación: | |
| 0,3 phr de Nylostab S-EED | 40,5 cm |
| 0,3 phr de un montanato de calcio | 41,0 cm |
Este mejoramiento de la fluencia no se pudo
conseguir en ninguno de los agentes de deslizamiento conocidos a
partir del estado de la técnica.
La medición del brillo se efectúa por una
determinación con un reflectómetro, en que se mide la luz reflejada
bajo un determinado ángulo de incidencia (ángulo de brillo). De
acuerdo con la norma DIN 67.530, las superficies, que bajo un ángulo
de brillo de 60º muestran unos valores superiores a 70 unidades, se
deben medir bajo un ángulo de brillo de 20º. Los siguientes valores
resultaron al medir bajo un ángulo de brillo de 20º: La producción
de las placas moldeadas por inyección para la medición del brillo se
efectuó a causa de la comparabilidad en condiciones constantes.
| 0,15 phr de Nylostab S-EED/0,15 phr de un montanato de calcio | 89 unidades de brillo |
| Comparación: | |
| Poliamida 6 sin agente de deslizamiento | 87 unidades de brillo |
| 0,3 phr de Nylostab S-EED | 65 unidades de brillo |
| 0,3 phr de un montanato de calcio | 70 unidades de brillo |
Especialmente en el caso de tandas patrón con
materiales sintéticos técnicos, tales como una poliamida, se emplean
ceras de montana como agentes coadyuvantes de dispersamiento para la
humectación de los pigmentos, con el fin de desintegrar los
pigmentos que tienden a la aglomeración y que son difícilmente
dispersables. Esto se cuantifica mediante el denominado ensayo de
presión en el filtro, en el que se mide la acumulación de presión
delante de un filtro con una determinada anchura de mallas, que se
constituye de modo aumentado, cuanto mayores son los aglomerados, y
por consiguiente obstruyen al filtro. Cuanto mejor dispersados están
los pigmentos, tanto mejor pueden pasar ellos por el filtro y tanto
mejor es el dispersamiento. Por consiguiente, un pequeño valor de
presión en el filtro, medido en [bar/g de pigmento], es una medida
para un buen efecto de dispersamiento de los agentes de
deslizamiento.
Como pigmento se escogió el PV Echtrosa, puesto
que es difícilmente dispersable en una poliamida. Como soporte se
utilizó una poliamida 6 exenta de aditivos, con el fin de poder
investigar el efecto a solas de los aditivos añadidos. En tal caso
se comprobó, de manera sorprendente, que las combinaciones conformes
al invento a base de ceras (ceras de montana tales como ésteres de
ceras de montana o un montanato de calcio) con un aditivo polimérico
(®Nylostab S-EED) proporciona un dispersamiento
extremadamente bueno, es decir unos bajos valores de presión en el
filtro, que no se pudieron conseguir mediante otra combinación.
Los pigmentos y aditivos se incorporaron mediante
mezcladura en frío y se combinaron mediante un extrusor de doble
husillo. A continuación se efectuó la determinación del valor de
presión en el filtro a través de un filtro de 14 µm.
| Poliamida 6 sin reforzar | 60% | 60% | 60% | 65% | 65% | 65% | 65% | 65% |
| PV Echtrosa E | 30% | 30% | 30% | 30% | 30% | 30% | 30% | 30% |
| Nylostab S-EED | 5% | 5% | ||||||
| Montanato de calcio | 5% | 10% | ||||||
| Éster de cera de montana | 5% | 5% | ||||||
| Licowax OP | 5% | |||||||
| Licolub WE 40 | 5% | |||||||
| Licolub WE 4 | 5% | |||||||
| Ceridust® 5551 | 5% | |||||||
| Valor de presión en el | 4,0 | 3,6 | 18,0 | 6,0 | 11,4 | 13,4 | 12,0 | 16,6 |
| filtro [bar/g de pigmento] |
Claims (17)
1. Procedimiento para la preparación de
policondensados, caracterizado porque en el caso de la
preparación del policondensado se emplean determinadas ceras y
determinados aditivos poliméricos como agentes de deslizamiento y
separación y como agentes dispersantes, tratándose en el caso de la
cera de productos de reacción de ácidos de ceras de montana con
etilenglicol o de productos de reacción de ácidos de ceras de
montana con una sal de calcio, y tratándose en el caso del aditivo
polimérico de un derivado de una di- o
tri-carboxil(éster)amida aromática.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque en el caso de los productos de
reacción se trata de una mezcla de
etilenglicol-mono-éster de ácido de cera de montana,
de etilenglicol-di-éster de ácido de cera de
montana, ácidos de ceras montana y etilenglicol
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque en el caso de los productos de
reacción se trata de una mezcla de
1,3-butanodiol-mono-éster de ácido
de cera de montana,
1,3-butanodiol-di-éster de ácido de
cera de montana, ácidos de ceras de montana,
1,3-butanodiol, un montanato de calcio, y la sal de
calcio.
4. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque en el caso
del derivado se trata de la
N,N’-bis-piperidil-1,3-benceno-dicarboxamida
y/o la
N,N’-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-1,3-benceno-dicarboxamida.
5. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la cera y el
aditivo polimérico se emplean en la relación en peso de 1:9 a
9:1.
6. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la relación
en peso es de 3:7 a 7:3.
7. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la relación
en peso es de 4,5:5,5 a 5,5:4,5.
8. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque en el caso
del policondensado se trata de poliamidas.
9. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en el caso
de las poliamidas se trata de las del tipo de aminoácidos y/o de las
del tipo de diaminas y ácidos dicarboxílicos.
10. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque en el caso
de las poliamidas se trata de poliamida 6 y/o poliamida 66.
11. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque las
poliamidas están inalteradas, teñidas, rellenas con materiales de
carga, no rellenas, reforzadas, sin reforzar o también modificadas
de otra manera.
12. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la cera y
el aditivo polimérico se emplean como un granulado, escamas, grano
fino, polvo y/o un material micronizado (reducido a tamaño de
micrómetros).
13. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la cera y
el aditivo polimérico se incorporan en las mismas o diferentes
etapas de proceso durante la preparación/elaboración de
poliamidas.
14. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la
incorporación de la cera y del aditivo polimérico se efectúa en la
policondensación, en la composición o directamente en la elaboración
conformadora.
15. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque la cera y
el aditivo polimérico se emplean individualmente como una mezcla
física de los materiales sólidos, como una mezcla de masas fundidas,
como un material compactado o en forma de una tanda patrón.
16. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque la cera y
el aditivo polimérico se emplean en una proporción de 0,01 a 10,00%
en peso, referida a la poliamida.
17. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado porque la cera y
el aditivo polimérico se emplean en una proporción de 0,1 a 2,00% en
peso.
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