ES2226320T3 - Dispositivo y metodo para la fabricacion de un material filtrante. - Google Patents

Abstract

Un dispositivo para transformar un polímero licuado en una estructura de fibra, tal como se define en la reivindicación 1 adjunta, comprendiendo: (a)un electrodo de precipitación (10) y una fuente de alta tensión, caracterizado por (b)un primer mecanismo (2¿) para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico respecto a dicho electrodo de precipitación, comprendiendo, en combinación: (i) la fuente (4) de alta tensión: (ii)un aparato (1) para mezclar el polímero licuado con una carga de agente de control que tenga una mínima o ninguna interacción química con el polímero licuado; y (c)un segundo mecanismo (5, 6) para formar una superficie en dicho polímero licuado de una curvatura suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro del polímero licuado sea movido por el citado primer potencial eléctrico al mencionado electrodo de precipitación; de modo que el primer y segundo mecanismos están diseñados para que cuando una serie de fibras se precipitan sobre dicho electrodo de precipitación, se obtiene una estructura de fibra no tejida de alto rendimiento para partículas en el aire, capaz de filtrar hasta por lo menos el 99, 97% de partículas de 0, 3 ìm en aire que fluye a 5 cm/seg, caracterizándose en que además comprende: (d)un generador de aerosol operativo para suministrar un aerosol a dicho electrodo de precipitación a una segunda diferencia de potencial eléctrico desde el mencionado electrodo de precipitación de signo opuesto a dicha primera diferencia de potencial eléctrico.

Description

Dispositivo y método para la fabricación de un material filtrante.

Campo y antecedentes del invento

El presente invento hace referencia a medios filtrantes, en particular a filtros de fibra polimérica compuesta, y a la tecnología para su fabricación.

La creación de materiales filtrantes capaces de atrapar partículas de 0,1 a 10 micras de tamaño y su creciente uso están relacionados a los requisitos cada vez más rigurosos de calidad y fiabilidad de productos de consumo, así como el rápido desarrollo de la moderna tecnología y de los procesos de producción, tales como, pero sin estar limitado, la electrónica, la aviación, la industria del automóvil, la industria electroquímica, la biotecnología, la medicina, etc.

Los principales procedimientos de fabricación industrial de tales materiales incluyen la producción de soluciones poliméricas (V.P. Dubyaga y otro, Membranas de Polímero, "Chemistry" Publishing House, Moscú, 1981 (en ruso); V.E. Gul y V. P. Dyakonova, Principios físicos y químicos de fabricación de películas de polímero, "Higher School" Publishing House, Moscú, 1978 (en ruso); patente alemana DE-3.023.788, ``Absorbente catiónico para quitar tintes ácidos, etc. De aguas residuales -preparado de precondensado aminoplasta y compuesto amida-amida''), de polvo y compuestos de polímero en polvo (P.B.Zhivotinskiy, Particiones y membranas porosas en equipos electroquímicos, "Chemistry" Publishing House, Leningrado, 1978 (en ruso) Enciclopedia de ciencia e ingeniería polimérica, Wiley, Nuewa York, 1987, Vol. 8, pág. 533), de películas macromonolíticas (I.Cabasso y A.F.Turbak "Membranas sintéticas", Vol. 1, Simposio ACS, Ser. 154, Washington DC, 1981, pág.267), y de fibras y dispersiones de polímeros fibrosos (T.Miura, "Sistema no tejido totalmente seco combina tecnología de estratificación aérea y termosoldadura", Unwoven World Vol. 73 (Marzo de 1988) pág.46). Este último procedimiento es el más difundido, dado que facilita la fabricación de materiales con una óptima relación coste-calidad.

También se demuestra gran interés en la ampliación de los usos tradicionales de los materiales filtrantes, especialmente para combinar funciones de captación de micropartículas en medios gaseosos y líquidos con la absorción de fracciones moleculares, por ejemplo, en la eliminación de mercaptanos, como substrato para reacciones catalíticas, en el perfeccionamiento del efecto bactericida del material filtrante, etc. La consecución de estas funciones adicionales es posible gracias a la introducción dentro de la matriz de fibras de algún tipo de rellenos o grupos funcionales que faciliten la formación de fase sólida adicional, es decir, como una consecuencia de la fabricación de materiales de filtrado compuestos.

Actualmente se fabrican materiales filtrantes poliméricos de alto rendimiento a partir de fibras sintéticas mediante una tecnología que, en muchos aspectos, es similar a la tecnología tradicional aplicada en la industria de la pulpa y el papel. Se corta un largo filamento de fibra a trozos de una determinada longitud, que luego se someten a ciertas operaciones básicas y suplementarias con más de 50 posibilidades, que pueden incluir el procesamiento químico para modificar las propiedades superficiales, mezclado con composiciones de ligamento y estabilización, calandrado, proceso de secado, etc. (O.I. Nachinkin, Microfiltros de polímero, "Chemistry" Publishing House, Moscú, 1985 (en ruso), págs.157-158). La complejidad de uno de tales procesos tecnológicos impide la fabricación de materiales con características estables para la subsecuente explotación; el resultado es el elevado coste de fabricación de materiales filtrantes; y prácticamente excluye la fabricación de compuestos con rellenos sensibles a la humedad, procesamiento térmico.

Se fabrican materiales filtrantes de bajo rendimiento (clase ASHRAE) mediante procesos de fundición soplada y enlace hilado.

Sin embargo, existe un método para fabricar fibras sintéticas ultrafinas (y aparatos para su fabricación), que facilita la combinación de los procesos de fabricación de fibra con la formación de un material filtrante microporoso, reduciendo así el numero de operaciones tecnológicas, impidiendo la necesidad de medios de reacción acuosa, y aumentando la estabilidad de las propiedades del producto que se está fabricando (véase, por ejemplo, la patente estadounidense núm. 2.349.950). De acuerdo con este método, conocido como "hilatura por electrocapilaridad", se forman fibras de una determinada longitud durante el proceso del flujo de solución de polímero por aberturas de capilaridad bajo fuerzas eléctricas y caen en un receptor para formar un material polimérico no tejido, cuyas propiedades básicas pueden ser cambiadas eficazmente.

Con este procedimiento, la formación de fibra tiene lugar en espacios existentes entre cada capilar, que se halla bajo potencial negativo, y un antielectrodo a masa en forma de un delgado alambre, es decir, en presencia de un campo heterogéneo, acompañado por una descarga corona. Sin embargo, el proceso de evaporación de solvente se produce muy rápidamente, y como consecuencia de que la fibra está sujeta a fuerzas eléctricas y aerodinámicas cambiantes, que causan anisotropía a lo largo de la anchura de la fibra y la formación de fibras cortas.

La fabricación de materiales filtrantes de alta calidad a partir de tales fibras resulta imposible dado que la carga eléctrica de las fibras es baja, de modo que el proceso de formar el material filtrante no está controlado por la fuerza eléctrica y por consiguiente el material filtrante no es uniforme.

La explotación de un dispositivo para ejecutar el procedimiento antes descrito resulta complicada a causa de una cantidad de dificultades tecnológicas:

1. Las aberturas de capilaridad quedan bloqueadas por películas poliméricas que se forman caso de producirse cualquier desvío en las condiciones tecnológicas del proceso -concentración y temperatura de la solución, humedad atmosférica, intensidad del campo eléctrico, etc.

2. La presencia de una gran cantidad de tales formaciones produce una total detención del proceso tecnológico o forma gotas como consecuencia de la rotura de las películas antes citadas.

3. La presencia de un campo eléctrico de alta intensidad en el área del electrodo de precipitación limita la productividad del procedimiento.

Por consiguiente, la fabricación de fibras sintéticas con este método tan solo es posible con un muy limitado número de polímeros, por ejemplo, acetato de celulosa y policarbonato de bajo peso molecular, que no son propensos a los defectos antes descritos.

Es necesario tener en cuenta el hecho de que un tan importante parámetro de materiales filtrantes como es la monodispersión de los poros (y la eficaz separación resultante del producto) tiene, en este caso, una débil dependencia sobre las características de la fibra y viene en gran parte determinado por el proceso, puramente por las probabilidades de amontonamiento de fibras.

Los modernos materiales filtrantes están sujetos a estrictos requisitos, con frecuencia contradictorios. Además de la alta eficacia de separación de sistemas heterogéneos de líquido y gas, se requieren, para proporcionar baja resistencia hidro-(o aero) dinámica del filtro, buena resistencia mecánica y propiedades técnicas (por ejemplo, plegabilidad), estabilidad química, buena capacidad de absorción del polvo, y universibilidad de aplicación, junto con un bajo coste.

La fabricación de tales productos es condicional al uso de fibras largas y finas de alta calidad con una sección transversal isométrica, conteniendo poros monodispersos y presentando una alta porosidad. El valor práctico de este producto puede incrementarse mucho al aumentar las posibles aplicaciones debido a la formación de fases adicionales, es decir, en la fabricación de los materiales filtrantes compuestos antes mencionados.

Actualmente hay una gran demanda de filtros de partículas en el aire (HEPA) de alto rendimiento que se definen como capaces de filtrar 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg. Tal requisito lo satisfacen, por ejemplo, los filtros a base de fibra de vidrio, aun a costa de una alta caída de presión, del orden de 30 a 40 mm H_{2}O.

Ambas patentes estadounidenses núms. 4.874.659 y 4.178.157 describen filtros de partículas en el aire de alto rendimiento capaces de filtrar el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, caracterizados por la baja caída de presión del orden de 5 a 10 mm H_{2}O. Dichos filtros están hechos de lámina no tejida (4.874.659) o películas cortadas longitudinalmente (4.178.157) hechas de poliolefinas, tales como polietileno o polipropileno, que se funden parcialmente calentándolas a aproximadamente 100ºC y luego se someten a un inmenso campo eléctrico que carga eléctricamente el polímero. El resultado es un medio filtrante, caracterizado por fibras gruesas (10 - 200 \mum de diámetro), de baja porosidad y cargadas eléctricamente. Esta última propiedad proporciona a dichas fibras unas cualidades de alto rendimiento para partículas en el aire (HEPA). Sin embargo, dichos filtros sufren unas pocas limitaciones. En primer lugar, al estar basados en la carga eléctrica para la eficaz captura de partículas, los rendimientos de tales filtros se ven sumamente influidos por la humedad del aire, que produce la disipación de la carga. En segundo lugar, debido a su modo de acción y al ser relativamente finos, tales filtros se caracterizan por la baja carga de polvo (el peso del polvo por área del filtro dobla la caída de presión) por una relación ponderal del área del filtro de aproximadamente 0,8, donde típicamente la carga de polvo de tales filtros es entorno a 50-80 g/m^{2} y su peso por área es aproximadamente de 80-130 g/m^{2}.

La patente US-A-4.043.331 describe un producto que comprende una estera de fibras preparada mediante el hilado electrostático de un material orgánico y la recogida de dichas fibras hiladas sobre un receptor adecuado. La patente US-A-4.143.196 describe un filtro de fibra hecho rociando electrostáticamente fibra líquida y depositando el vellón de fibras sobre un soporte conductivo.

Por consiguiente, el principal objetivo de la solución técnica propuesta es la eliminación de los defectos antes relacionados con las conocidas soluciones para aplicaciones filtrantes (dirigidas principalmente a la fabricación de microfiltros a partir de fibras de polímero) y otros objetos, incluyendo la aplicación de medios microfiltrantes, es decir, la creación de medios y la consecución de los requisitos antes citados para medios técnicos destinados a la fabricación de materiales microfiltrantes con nuevas propiedades para el consumidor.

Resumen del invento

De acuerdo con un aspecto del presente invento se proporciona un dispositivo para transformar un polímero licuado en una estructura de fibra, tal como se define en la reivindicación 1 adjunta, incluyendo (a) un electrodo de precipitación sustancialmente planar; (b) un primer mecanismo para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico respecto al electrodo de precipitación; (c) un segundo mecanismo para formar una superficie en el polímero licuado de una curva suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro del polímero licuado sea movido por el primer potencial eléctrico al electrodo de precipitación; de modo que el primer y segundo mecanismos están diseñados de manera que cuando una serie de fibras se precipita sobre el electrodo de precipitación se obtiene una estructura de fibra no tejida para partículas en el aire de alto rendimiento, capaz de filtrar hasta el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, y que se caracteriza por el hecho de que comprende además (d) un generador de aerosol operativo para suministrar un aerosol a dicho electrodo de precipitación a una segunda diferencia de potencial eléctrico de dicho electrodo de precipitación, de signo opuesto a dicha primera diferencia de potencial eléctrico.

De acuerdo con otras características, que se describen más abajo, de formas de realización preferidas del invento, el primer mecanismo para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico relativo al electrodo de precipitación incluye, en combinación (i) una fuente de alta tensión; y (ii) un agente de control de carga mezclado con el polímero licuado.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el primer mecanismo para cargar el polímero licuado a un primero potencial eléctrico relativo al electrodo de precipitación también incluye (iii) una fuente de aire ionizado que está en contacto con el polímero licuado.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el segundo mecanismo se efectúa por lo menos con una rueda giratoria que tiene un reborde formado con una serie de protuberancias.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, cada una de las protuberancias está formada con una cavidad para recoger polímero licuado.

De acuerdo con todavía otras formas de realización preferidas descritas, cada una de las por lo menos una rueda está inclinada con respecto al electrodo de precipitación.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización descritas cada una de por lo menos una rueda incluye un núcleo dieléctrico.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el segundo mecanismo se efectúa mediante un mecanismo que genera burbujas de gas.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el segundo mecanismo se efectúa mediante una banda rotativa formada con una serie de protuberancias.

El dispositivo básico del presente invento incluye una cinta móvil conectada a masa que actúa como electrodo de precipitación, y un electrodo-colector para cargar negativamente una solución polimérica con respecto a la cinta móvil y producir áreas de alta curvatura superficial en la solución polimérica.

En una forma de realización del dispositivo, las áreas de alta curvatura superficial se forman forzando la solución polimérica a través de un banco de toberas. Las toberas del electrodo-colector están insertadas, en sentido longitudinal, en orificios cilíndricos situados a intervalos en una placa de cobertura cargada negativamente del electrodo-colector. La fuente de vapores disolventes va conectada a los orificios. En una configuración alternativa, las toberas están conectadas por un sistema de canales abiertos al recipiente de disolvente.

En una de las implantaciones, el dispositivo está provisto de un electrodo adicional conectado a masa (o alternativamente un electrodo de bajo potencial, de la misma polaridad que el electrodo de alta tensión, pero con una menor tensión) que está dispuesto paralelo a la superficie de las toberas del electrodo-colector y que es capaz de moverse en sentido perpendicular al plano de las toberas del electrodo-colector.

Al objeto de mejorar el proceso de fabricación, el electrodo adicional puede adoptar la forma de un simple alambre estirado sobre el espacio entre electrodos.

El electrodo adicional también puede adoptar la forma de una placa perforada con brida, en cuyo caso la superficie del electrodo adicional, la brida y el electrodo-colector forman una cavidad cerrada, y las aberturas de la placa perforada son coaxiales a las aberturas del electrodo-colector.

El dispositivo del presente invento también incluye un generador de aerosol, hecho en forma de un aparato hueco (capa de lecho fluidizado) dividido en dos partes mediante una partición de electrodo de conducción poroso, que está conectado a una fuente de alta tensión principalmente positiva. La parte inferior de la cavidad forma una cámara de presión, que está conectada a un compresor, y la parte superior de la cavidad está llena con un relleno dispersable, por ejemplo polvo de polímero.

Alternativamente, el generador de aerosol puede hacerse en forma de un rociador de ranura, conectado a una fuente de alta tensión positiva y un alimentador de fluido seco, provisto de un ejector para suministrar polvo al rociador.

En segundo lugar, el objetivo planteado en el presente invento se consigue con el método propuesto de fabricación de un material filtrante compuesto, especificado por las operaciones (fases) definidas en la reivindicación 14 adjunta.

Por tanto, de acuerdo con otra característica del presente invento se proporciona un método para formar un polímero en una estructura de fibra no tejida de alto rendimiento para partículas en el aire capaz de filtrar el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, comprendiendo las fases de (a) licuar el polímero, produciendo con ello un polímero licuado; (b) suplementar el polímero licuado con un agente de control de carga; (c) proporcionar un electrodo de precipitación; (d) cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico relativo al electrodo de precipitación; (e) formar una superficie en el polímero licuado con una curvatura lo suficientemente alta para conseguir que un chorro de polímero licuado sea arrastrado al electrodo de precipitación mediante una primera diferencia de potencial eléctrico, formando así la estructura de fibra no tejida capaz de filtrar el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg sobre el electrodo de precipitación; y (f) cargar un polvo de relleno a un segundo potencial eléctrico relativo a la superficie de recogida, siendo el segundo potencial eléctrico de signo opuesto al primer potencial eléctrico, creando así un polvo de relleno cargado; y (g) exponer la estructura de fibra no tejida sobre el electrodo de precipitación al polvo cargado, de manera que atrae el polvo de relleno cargado a la estructura de fibra no
tejida.

De acuerdo con otras características en formas de realización preferidas del invento, que se describen a continuación, la licuefacción se efectúa disolviendo el polímero en un disolvente, con lo cual se crea una solución polimérica.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el método incluye asimismo la fase de (f) proporcionar vapores de disolvente cerca de la superficie de alta curvatura.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el agente de control de carga se selecciona del grupo consistente en amidas biscatiónicas, derivadas de sulfato fenólico y urílico, compuestos de complejos metálicos, trifenilometanos, dimetilomidazolo y etoxitrimetilsianos.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, la formación de la superficie de alta curvatura se consigue al hacer que el polímero licuado emerja de una tobera, siendo la superficie de alta curvatura una media luna de polímero licuado.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, la formación de la superficie de alta curvatura se obtiene humedeciendo una protuberancia que tiene una punta con un polímero licuado, siendo la superficie de alta curvatura una superficie del polímero licuado adyacente a la punta.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el método comprende asimismo la fase de (f) mover el electrodo de precipitación a fin de que la estructura de fibra no tejida se forme como una hoja sobre el electrodo de precipitación.

Según todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el método comprende además la fase de (f) hacer vibrar la superficie de alta curvatura.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, la vibración se efectúa a una frecuencia comprendida entre unos 5.000 Hz y unos 30.000 Hz.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, la carga del polímero licuado a un primer potencial eléctrico respecto al electrodo de precipitación es seguida por la recarga de polímero licuado a un segundo potencial eléctrico relativo al electrodo de precipitación, siendo el segundo potencial eléctrico similar en magnitud, aun cuando de signo opuesto con respecto al primer potencial eléctrico. Preferiblemente, la carga oscila entre el primer y segundo potenciales eléctricos con una frecuencia de aproximadamente 0,1 a 10 Hz, preferiblemente entorno a 1 Hz.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el método comprende además la fase de (f) suplementar el polímero licuado con un aditivo seleccionado del grupo consistente en un aditivo reductor de viscosidad, un aditivo regulador de conductividad y un aditivo regulador de tensión superficial de la fibra.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el aditivo reductor de viscosidad es polioxialquileno, el aditivo regulador de conductividad es una sal amina y el aditivo regulador de tensión superficial de la fibra es un superficieactivo.

De acuerdo con todavía otras características en las formas de realización preferidas descritas, el polímero licuado está cargado negativamente con respecto al electrodo de precipitación y el polvo cargado está cargado positivamente con respecto al electrodo de precipitación.

El presente invento viene definido en las reivindicaciones adjuntas.

Breve descripción de los dibujos

A continuación se describe el invento, únicamente a modo de ejemplo, haciendo referencia a los dibujos adjuntos, en los cuales:

La figura 1 es un croquis esquemático de un dispositivo del presente invento, incluyendo dos generadores de aerosol electrificados alternativos;

La figura 2a es una vista superior del electrodo-colector del dispositivo de la figura 1;

La figura 2b es una vista lateral en sección transversal del electrodo-colector de la figura 2a;

Las figuras 3 y 4 son secciones transversales laterales de electrodos-colectores alternativos basados en tobera;

La figura 5 es una sección transversal lateral de un electrodo-colector basado en una rueda giratoria;

La figura 6 es una sección transversal lateral de un electrodo-colector basado en agujas de vaivén;

La figura 7 es una micrografía electrónica de un filtro de acuerdo con el presente invento;

La figura 8 es una sección transversal de una forma de realización preferida del dispositivo de acuerdo con el presente invento, adaptado para fabricar un filtro a capas que tiene una capa de soporte y una capa de filtrado previo que circundan una capa central de un filtro para partículas en el aire de alto rendimiento;

La figura 9a es una sección de una forma de realización preferida del dispositivo de acuerdo con el presente invento, incluyendo un ionizador de aire para aumentar la carga del polímero licuado y por tanto permitir una precipitación más homogénea del mismo sobre un electrodo de precipitación;

La figura 9b es una vista ampliada del circulo 1 de la figura 9a, mostrando un ionizador de aire con mayor detalle;

La figura 10 es una sección transversal de un mecanismo para formar una superficie en el polímero licuado de curvatura suficientemente alta para conseguir que por lo menos un chorro del polímero licuado sea movido al electrodo de precipitación afectado a través de la generación de burbujas en el polímero licuado;

La figura 11 es una sección transversal de un dispositivo de acuerdo con el presente invento, incluyendo una serie de ruedas circulares inclinadas;

Las figuras 12a-b son una vista lateral y una sección de una rueda de acuerdo con una forma de realización preferida del invento, incluyendo un núcleo dieléctrico;

La figura 13 es una sección de un dispositivo de acuerdo con el presente invento, incluyendo una serie de ruedas circulares inclinadas en una diferente configuración;

La figura 14 es una vista lateral de una rueda de acuerdo con una forma de realización preferida del invento, incluyendo cavidades recogedoras de polímero licuado; y

La figura 15 es una vista en perspectiva de todavía otro mecanismo para formar una superficie sobre el polímero licuado de curvatura lo suficientemente elevada que incluye una tira giratoria de un material conductivo formado con una serie de protuberancias que giran en paralelo al electrodo de precipitación.

Descripción de las formas de realización preferidas

El presente invento trata de la fabricación de un filtro de alto rendimiento para partículas en el aire, el cual también hace referencia a una estructura no tejida de polímero, y un dispositivo y procedimiento para la precipitación electroestática de fibras de la misma. Específicamente, el presente invento puede usarse para fabricar un filtro de compuesto no tejido.

Los principios y funcionamiento del presente invento pueden comprenderse mejor con referencia a los dibujos y a la descripción que se adjuntan.

Antes de explicar por lo menos una forma de realización del invento con detalle, hay que comprender que el invento no limita su aplicación a los detalles de construcción y disposición de los componentes expuestos en la siguiente descripción o representados en los dibujos. El invento es capaz de adoptar otras formas de realización, así como de ser practicado o ser llevado a cabo de varios modos. También hay que comprender que la fraseología y terminología aquí empleadas sirven para los fines de la descripción y no deben contemplarse como limitadoras.

De acuerdo con el presente invento puede producirse un filtro de alto rendimiento para partículas en el aire que comprende fibras no tejidas de un polímero. El filtro de acuerdo con el presente invento es capaz de filtrar por lo menos el 99,97% de partículas 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, y tiene una caída de presión de 13 mm de H_{2}O, preferiblemente de unos 10 mm de H_{2}O, más preferiblemente de unos 5 mm de H_{2}O, aun más preferiblemente de unos 2 mm de H_{2}O, y óptimamente del orden de 0,75 mm de H_{2}O o menos. Por tanto, una caída de presión de cualquier valor comprendido entre unos 0,75 mm de H_{2}O y aproximadamente 13 mm de H_{2}O se halla dentro del ámbito del presente invento.

El filtro del presente invento tiene, preferiblemente, una relación por área entre el peso de carga de aire y el filtro de aproximadamente 1 a 1,8. Cualquier valor comprendido dentro de esta gama se halla dentro del ámbito del presente invento. Por ejemplo, un filtro de acuerdo con el presente invento que pese 100 gramos/m^{2} y que tenga una relación por área entre carga de polvo y filtro de 1,5 experimenta un doble aumento en su caída depresión cuando se carga con 150 gramos/m^{2} de polvo.

Se observará que los filtros descritos en las patentes estadounidenses núms. 4.874.659 y 4.178.157 citados en la anterior sección de antecedentes, se caracterizan por una relación por área entre el peso de la carga de polvo y el filtro inferior a 0,8.

De acuerdo con una forma de realización preferida del presente invento, el filtro es sustancialmente neutro eléctricamente y por tanto sus características como filtro se ven mucho menos afectadas por la humedad del aire, en comparación con los filtros descritos en las patentes estadounidenses núms. 4.874.659 y 4.178.157 citados en la anterior sección de antecedentes, que deben sus rendimientos a los cambios asociados a la misma. El filtro del presente invento se vuelve eléctricamente neutro por lo general dentro de los 5 a 10 minutos después de su precipitación sobre un electrodo de precipitación, tal como se describirá con más detalle a continuación.

De acuerdo con otra forma de realización preferida del presente invento, las fibras tiene un diámetro de aproximadamente 0,1 a 20 \mum. Las fibras que tiene un diámetro de aproximadamente 0,1 a 0,5 \mum, del orden de 0,5 a 2 \mum, entorno de 2 a 5 \mum y aproximadamente de 2 a 20 \mum, se hallan todas dentro del ámbito del presente invento, y pueden obtenerse seleccionando adecuadamente parámetros del procedimiento, tal como se describirá más adelante con detalle. Hay que observar que los filtros descritos en las patentes estadounidenses núms. 4.874.659 y 4.178.157 citados en la anterior sección de antecedentes, se caracterizan por tener diámetros del orden de más de 10 hasta aproximadamente unas 200 \mum.

De acuerdo con todavía otra forma de realización preferida del presente invento, por lo menos alrededor del 90% de las fibras tienen un diámetro del orden de X y 2X, siendo X cualquier valor desde aproximadamente 0,1 \mum hasta aproximadamente 10 \mum. Según todavía otra forma de realización preferida del presente invento, el filtro presenta poros formados entre las fibras, de los cuales por lo menos entorno del 90% de los poros tienen un diámetro del orden de Y a 2Y, siendo Y cualquier valor comprendiendo entre 0,2 \mum y 10 \mum, aproximadamente. Estas últimas características del filtro según el presente invento se consiguen mediante el procedimiento preferido para su fabricación, tal como se detallará más adelante. Los filtros descritos en la sección de antecedentes no poseen la homogeneidad en la fibra y diámetro de poros que se han descrito.

La figura 7 proporciona una ampliación de 4.000 veces del filtro aquí descrito. Téngase en cuenta que muchos de los filtros representados tienen un espesor de 1 \mum (lo cual corresponde a 4 mm en la microfotografía electrónica) y que la desviación es pequeña. Se emplean tales ampliaciones para extraer las características antes citadas y los alcances que describen las propiedades físicas del filtro de acuerdo con el presente invento, los cuales distinguen el filtro según el presente invento de los filtros de técnica anterior.

De acuerdo con una forma de realización preferida del presente invento, el filtro se complementa además con un relleno que, tal como se ha descrito antes y se detallará mejor a continuación, sirve para la eliminación de mercaptanos, como substrato para reacciones catalíticas, en la mejora del efecto bactericida del material filtrante, etc.

El proceso tecnológico de preparación del material filtrante compuesto según el presente invento incluye dos fases básicas, que tienen lugar simultáneamente. La primera consiste en la formación y precipitación sobre una superficie en constante movimiento (base) de fibras ultrafinas (normalmente del orden de 0,1 a 10 \mum) de una solución polimérica que fluye a través de aberturas capilares bajo la acción de un campo eléctrico.

La segunda operación consiste en la introducción de partículas microdispersas de relleno de una especial composición dentro de la estructura de fibra (matriz) formada previamente en la primera fase de producción.

Una variante básica del dispositivo del presente invento (figura 1) incluye un electrodo-colector de alta tensión 1, preparado como baño, lleno con solución polimérica (o polímero fundido) y provisto de una base 2 y una tapa 2'. El electrodo-colector está conectado a un alimentador 3 (representado en la figura 2b) mediante un tubo flexible, instalado a fin de permitir el movimiento vertical, y una fuente 4 de alta tensión de polaridad negativa.

Hay hileras 5 con toberas 6 provistas de aberturas capilares atornilladas a aberturas roscadas formadas en la tapa 2 del electrodo-colector como en un tablero de ajedrez (figura 2). Dado que la altura de las hileras es ligeramente menor que la anchura de la tapa 2' y la longitud de cada tobera 6 superar la anchura de la tapa 2', la sección de toberas va colocada sobre dicha tapa 2' en el eje de depresiones cilíndricas 7, conectada una a otra mediante un sistema de canales abiertos 8 (figura 2a). El disolvente es alimentado dentro de este sistema de canales a partir de un recipiente 9.

Hay un electrodo de precipitación 10 situado a cierta distancia (por ejemplo de unos 15 a 50 cm) encima de la tapa 2'. El electrodo de precipitación 10 está fabricado en forma de una superficie en constante movimiento (cuando se encuentra en el modo operativo), por ejemplo, una cinta hecha de material conductor de la electricidad. El electrodo de precipitación 10 está conectado a masa. Los ejes 11 y 12, conectados a un motor eléctrico (no representado en los dibujos), son los responsables del accionamiento del electrodo de precipitación 10, manteniendo el electrodo de precipitación 10 bajo tensión, y comprimiendo previamente el material sobre el electrodo de precipitación 10.

Una parte del electrodo de precipitación 10 va enrollado alrededor del eje 13, que tiene un mayor diámetro, y por tanto va inmerso dentro de una cavidad rectangular del generador de aerosol electrificado. La cavidad del generador de aerosol electrificado está dividida en dos secciones por medio de una partición conductora porosa 15. Esta última está conectada a una fuente de alta tensión 16 de polaridad positiva. La parte inferior 14 del generador de aerosol electrificado, que forma la cámara de presión 17, está conectada a un compresor (no representado en los dibujos). Se vierte un relleno micro-dispersable sobre la superficie de la división porosa 15 en la parte superior del generador. Preferiblemente, todo el dispositivo representado en la figura 1 está contenido dentro de un recipiente herméticamente cerrado, provisto de una unidad de aspiración y una cámara de sedimentación para atrapar y hacer circular de nuevo los vapores del disolvente (no representada en los dibujos).

El generador de aerosol electrificado también puede implantarse a modo de un rociador de rendija 18, conectado por medio de un tubo a un alimentador de ejección de polvo seco 19 y una fuente de alta tensión positiva 16. Se prefiere el uso del rociador de rendija con una carga de aerosol en el campo de la descarga corona en el caso de polvos metálicos (incluyendo polvo de grafito) y polvos que no fluidizan con facilidad.

Se descubrió experimentalmente que en filtros con alta capacidad de plegado podían conseguirse rendimientos añadiendo a la capa básica de polímero una mínima cantidad (digamos del orden del 2 al 3%) de un polvo, tal como polvo de polipropileno, polvo epoxy y/o polvo de fenolformaldeido, y añadiendo además del 5 al 6% de un segundo polvo tal como polvos de talco, polvos de cinc y/o polvos de óxido de titanio y luego calentando el filtro cargado de polvos hasta aproximadamente el 70-80% de la temperatura de fusión del polímero empleado en la capa básica.

La tasa de calentamiento de cualquiera de los polvos anteriores depende de la dispersión del polvo y de las características térmicas específicas. Así, para polvos de polímero con alta dispersión (diámetro de la raíz cuadrada media de 1-5 \mum) el calentamiento es bajo. Los polvos metálicos y óxidos bastos requieren temperaturas relativamente elevadas.

La dirección de alimentación de fibra sobre la superficie vertical puede invertirse, y las dimensiones del electrodo-colector y la cantidad de capilares pueden reducirse al mínimo con ayuda del dispositivo representado en la figura 3. El dispositivo consiste en un marco electrodo-colector 20, fabricado con un material dieléctrico y provisto de un canal central 21, por ejemplo, de forma cilíndrica. El canal va conectado mediante un tubo a un alimentador (no representado en el dibujo) y está provisto de la abertura 22 para facilitar el intercambio de gases con la atmósfera. Hay una barra colectora 23 con hileras 5 y toberas que poseen aberturas capilares montada en la parte inferior del marco 20. Las toberas están conectadas a una fuente de alta tensión (no representada en el dibujo). La tapa 24 con aberturas 25 se coloca ante la barra colectora. Las toberas 6 se colocan en dichas aberturas dejando espacio lateral. La superficie interna de la tapa y la barra colectora forman una cavidad 26, que está conectada a un saturador (no representado en el dibujo) a través de un tubo.

En un número de casos, el proceso de fabricación del material filtrante compuesto puede mejorarse implementando el dispositivo representado en la figura 4. Aquí, una brida dieléctrica 28 sirve de base para una placa perforada conectada a masa 27 (o alternativamente una placa de potencial inferior, de la misma polaridad que el electrodo de alta tensión, pero con una menor tensión), que se instala, con cierta separación C, digamos de 0,5 a 3 cm, paralelamente a las superficies del electrodo-colector 20 y la barra colectora 23. La placa 27 se apoya sobre la brida de tal modo que proporciona movimiento vertical para poder ajustar el tamaño de la separación C. Las aberturas 29 de la placa perforada son coaxiales con las aberturas de las toberas del electrodo-colector. La superficie interna de la placa perforada 27 y la barra colectora 27 forman una cavidad 26, que va conectada a un saturador a través de un
tubo.

El dispositivo propuesto, en su forma básica, funciona del siguiente modo: Desde el alimentador 3 (figura 2b), la solución de polímero pasa al baño elecrodo-conector 1, y por efecto de la presión hidrostática la solución polimérica empieza a ser extrusionada a través de las aberturas capilares de las boquillas 6. Tan pronto se forma una media luna en la solución polimérica, empieza el proceso de evaporación del disolvente. Dicho proceso va acompañado de la creación de cápsulas con una envoltura semirrígida, cuyas dimensiones vienen determinadas, por un lado por la presión hidrostática, la concentración de la solución original y el valor de la tensión superficial, y por otro lado por la concentración del vapor disolvente en el área de libre evaporación de la tapa 2' y de la temperatura del disolvente. Alternativa o adicionalmente se optimiza cubriendo el dispositivo y suplementando su atmósfera con vapor disolvente (por ejemplo a través de un generador de disolvente de vapor).

Se genera un campo eléctrico, acompañado por una descarga corona unipolar en el área de la tobera 6, entre la tapa 2' y el electrodo de precipitación 16 mediante la conmutación en una fuente de alta tensión 4. Dado que la solución polimérica posee cierta conductividad eléctrica, las cápsulas antes citadas resultan cargadas. Las fuerzas de repulsión coulombicas dentro de las cápsulas producen un aumento drástico de la presión hidrostática. Las envolventes semirrígidas se estiran y se forma una serie de microrrupturas puntuales (de 2 a 10) en la superficie de cada envoltura. Empieza a producirse una serie de chorros ultrafinos de solución polimérica que son rociados a través de dichas aberturas. Moviéndose a alta velocidad en el intervalo entre los electrodos, dichos chorros empiezan a soltar disolvente y forman fibras que son precipitadas caóticamente sobre la superficie del electrodo de precipitación en movimiento 10, formando una matriz de fibras a modo de hoja. Puesto que la fibra polimérica posee alta resistencia eléctrica superficial y el volumen de material en contacto físico con la superficie del electrodo de precipitación es pequeño, la matriz de fibra impide la carga eléctrica negativa durante un tiempo relativamente largo, alrededor de 5 a 10 minutos. Se observará que la resistencia eléctrica puede regularse mediante aditivos especiales.

Cuando se alimenta aire comprimido a la cámara de presión 17 del generador de aerosol electrificado 14 y se conecta la fuente de alta tensión 16, el relleno microdispersante se vuelve fluido y adquiere una carga eléctrica positiva. Bajo la acción de fuerzas eléctricas y aerodinámicas, las partículas de relleno se mueven a la superficie del electrodo de precipitación 10, que sostiene la matriz de fibra. Como consecuencia de la acción de fuerzas coulumbicas, las partículas de relleno interactúan con la matriz de fibra, penetrando en su estructura, y forman un material compuesto.

Cuando la cinta del electrodo de precipitación 10 pasa entre los ejes 11, tiene lugar la compresión preliminar del material, acompañada de la redistribución de las partículas de relleno en el volumen de la matriz. Partículas esféricas, fijadas al material fibroso únicamente por las fuerzas eléctricas, se mueven a lo largo de recorridos de menos resistencia a microzonas que tienen una mínima densidad volumétrica de material matriz, llenado grandes poros, y mejorando así la homogeneidad del compuesto y el grado de microdispersión de los poros.

Pueden utilizarse como rellenos los polvos microdispersantes de los siguientes materiales: un polímero de la misma composición química que la matriz, látex de polímeros, vidrio o Teflon, así como rellenos activos que lleven a la producción de materiales microfiltrantes compuestos con nuevas propiedades para el consumidor. Dichos nuevos materiales pueden hallar aplicación como absorbentes, indicadores, catalizadores, resinas de intercambio de iones, pigmentos bactericidas, etc.

El uso de un generador de aerosol electrificado, tal como se ha descrito antes con la capa fluidizada, facilita una alta productividad del proceso y homogeneidad del producto. Sin embargo, varios polvos tienen dificultad para formar una capa fluidizada: los polvos metálicos, en particular de metales catalíticos, pueden estar sometidos a precipitación eléctrica únicamente en el sector de una descarga corona unipolar. Por consiguiente, en tales casos, así como en el caso que sea necesario medir exactamente las cantidades de relleno, vale la pena utilizar un rociador de rendija 18 como generador de aerosol electrificado (figura 1).

Cuando se alimenta aire de un compresor al alimentador de polvo seco y se conecta la fuente de alta tensión, el relleno de polvo es ejectado al rociador de rendija 18. La nube de aerosol procedente de las aberturas del rociados queda cargado en el campo de la descarga corona unipolar, y bajo la acción de fuerzas eléctricas y aerodinámicas es transferida al electrodo de precipitación, donde interactúa con la matriz de fibra, tal como se ha descrito anteriormente.

En muchos aspectos, el funcionamiento del dispositivo descrito en la figura 3 corresponde al funcionamiento del dispositivo básico. La principal diferencia es la siguiente: se alimenta vapor disolvente del saturador sometido a un ligero exceso de presión dentro de la cavidad 26 y sale a través de la abertura 25, siguiendo sobre los bordes de las aberturas de boquillas 6. Alternativa o adicionalmente el dispositivo está cubierto y su atmósfera se suplementa con vapor disolvente (por ejemplo, vía un generador de vapor disolvente).

La ventaja de esta configuración reside en el hecho de que ofrece la posibilidad de una fácil reorientación espacial y alimentación de fibra en cualquier dirección, así como que puede fabricarse de forma compacta con un pequeño número de capilares. Un dispositivo de este tipo no resulta eficaz en instalaciones destinadas a una alta producción dadas las dificultades existentes para obtener una distribución homogénea de la mezcla de vapor y aire a través de un gran número de aberturas, así como a la posibilidad de condensación del vapor en tuberías y su consiguiente caída de gotas.

La intensificación del proceso de fabricación de la matriz de fibra y una reducción de la anchura de la fibra a fin de producir materiales filtrantes con un tamaño mínimo de poros supone, por un lado que la intensidad del campo eléctrico debería aumentarse hasta valores próximos al nivel en que se iniciarían descargas eléctricas entre las fibras emergentes y el electrodo de precipitación 10 y, por otro lado que la concentración de vapores disolventes en el espacio interelectrodo aumentaría a fin de mantener la capacidad de consolidar la formación de fibra. El aumento de vapores disolventes en el espacio interelectrodo puede efectuarse, por ejemplo, cubriendo el dispositivo y suplementando su atmósfera con vapor disolvente (por ejemplo, a través de un generador de vapor disolvente. La intensidad óptima del campo eléctrico, tanto entre el electrodo-colector 1 y el electrodo de precipitación 10, como entre el generador de aerosol electrificado y el electrodo de precipitación 10, es de aproximadamente 2,5 a 4 kV/cm.

Un aumento de la intensidad media y heterogeneidad del campo eléctrico, generador de la descarga corona, puede conseguirse instalando, en el espacio interelectrodo, uno o más electrodos conectados a masa (o alternativamente bajo electrodos potenciales, de la misma polaridad que el electrodo de alta tensión, pero de menor voltaje) fabricados, por ejemplo, en forma de alambres. Esta solución facilita un aumento en la productividad del proceso de 1,5 a 2 veces, pero no lleva a la formación de fibras cortas con parámetros de resistencia y tamaño variables. El efecto negativo de usar un electrodo lineal conectado a masa en lugar de un electrodo planar conectado a masa, lo cual produce un campo eléctrico no homogéneo, puede reducirse aumentado la concentración del vapor disolvente en el área de formación de fibra, lo cual resulta difícil en dispositivos abiertos y aumenta el consumo de disolvente, a veces con peligro de incendio. El aumento de concentración de vapor disolvente en el área de formación de fibra puede efectuarse, por ejemplo, cubriendo el dispositivo y suplementando su atmósfera con vapor disolvente (por ejemplo, a través de un generador de vapor disolvente).

Esta deficiencia puede resolverse aplicando el dispositivo descrito antes y representado en la figura 4.

Conmutando la fuente de alta tensión 4 a la separación C produce un campo eléctrico homogéneo, cuya intensidad puede aumentarse fácilmente hasta 10-15 kV/cm. Bajo estas condiciones, aumenta significativamente el impacto del campo eléctrico sobre el chorro de la solución polimérica. La fibra sale más delgada y más homogénea en toda su longitud. También aumenta la velocidad inicial de la fibra y, luego pasa a través de las aberturas 29 de la placa perforada 27 y se amontona sobre la superficie del electrodo de precipitación, tal como se ha descrito antes. Un cambio en el tamaño de la separación C facilita la regulación del espesor de la fibra y la productividad del dispositivo, así la porosidad del material.

El presente invento puede utilizarse para producir la estructura de fibra polímera con una gama mucho más amplia de polímeros de la que resulta posible utilizando la técnica anterior de la patente estadounidense núm. 2.349.950.

Al poner en práctica el presente invento, se descubrió que para obtener una estructura de fibra no tejida de alto rendimiento para partículas en el aire, capaz de filtrar hasta el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, y que además poseyera las características antes citadas, se requería una mejora de la carga de polímero. La mejora de la carga se realiza, de acuerdo con el presente invento, mezclando el polímero licuado con un agente de control de carga (por ejemplo, un aditivo bipolar) para formar, por ejemplo, un complejo aditivo de polímero bipolar que aparentemente interactúa mejor con las moléculas de aire ionizado formadas bajo la influencia del campo eléctrico. Se supone, de manera no limitativa, que la carga extra atribuida a las fibras nuevamente formadas es la responsable de su precipitación más homogénea sobre el electrodo de precipitación, en que la fibra se atrae mejor hasta un máximo local, que es una posición local más infrarepresentada por antiguas fibras precipitadas que, tal como se recordará, mantienen su carga durante de 5 a 10 minutos. Normalmente se añade el agente de control de carga en gramos equivalentes por valor en litros, o sea, normalmente del orden de unos 0,01 a 0,2 por litro, en función de los respectivos pesos moleculares del polímero y del agente de control de carga
utilizado.

Las patentes estadounidenses núms. 5.726.107, 5.554.722 y 5.558.809 describen el uso de agentes de control de carga en combinación con procesos de policondensación en la producción de fibras electreto, las cuales son fibras que se caracterizan por una carga eléctrica permanente, utilizando hilatura fundida y otros procesos exentos del uso de un electrodo de precipitación. Se añade un agente de control de carga de manera que se incorpora dentro de las fibras fundidas o parcialmente fundida y queda incorporado en las mismas a fin de proporcionar a dichas fibras una carga electrostática que no se disipe durante largos periodos de tiempo, digamos varios meses.

En una sutil distinción, los agentes de control de carga de acuerdo con el presente invento se unen de manera transitoria a la superficie externa de las fibras y por tanto la carga se disipa poco tiempo después (dentro de unos minutos). Esto se debe a que no se ejerce ningún tipo de policondensación, de manera que no existe la interacción química entre el agente y el polímero, y además debido a la baja concentración del agente de control de carga empleado. Por tanto, el filtro resultante se halla sustancialmente libre de carga.

Por consiguiente, un mecanismo para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico con relación al electrodo de precipitación, de acuerdo con el presente invento, incluye preferiblemente una fuente de alta tensión, tal como se ha descrito.

Los agentes de control de carga apropiados incluyen, pero sin estar limitados a ellos, radicales mono y policíclicos que pueden unirse a la molécula de polímero a través, por ejemplo, de grupos -C=C-, =C-SH- o -CO-NH-, incluyendo amidas biscatiónicas, derivados de sulfato fenólico y urílico, compuestos de complejos metálicos, trifenilometanos, dimetilomidazolo y etoxitrimetilsianos. También pueden emplearse aditivos para el control de la conductividad, tal como se describirá con detalle más abajo.

Por ejemplo, se valoró experimentalmente la funcionalidad de las amidas biscatiónicas. A tal objeto se preparó una solución al 14% de un polímero bicarbonatado ramificado (MW = aproximadamente 110.000) en cloroformo (la viscosidad era de 180 cP). La anterior solución, suplementada con una concentración en aumento del compuesto de complejo metálico se utilizó en combinación con un dispositivo como el representado, y descrito con relación a la figura 3, para filtros de precipitado, que luego fueron inspeccionados para determinar sus propiedades físicas y funcionales. El examen incluyó la estimación del diámetro de la fibra y la uniformidad de distribución, así como valoraciones de la caída de presión. La adición de cantidades cada vez mayores de amido ácido bicatiónico no alteró el diámetro de la fibra, no obstante, tuvo un efecto notable sobre la uniformidad de distribución dando como resultado un descenso de los valores de caída de presión en tales filtros, tal como se muestra en la siguiente
Tabla 1:

TABLA 1

Concentración de amida-ácido bicatiónico (N-10^{-2})	Caída de presión para filtros de 100 g/m^{2} (mm H_{2}O)
0	22
0,1	22
0,2	18
0,3	6
0,5	5
0,6	5
0,7	6
1,0	5

De la Tabla 1 resulta evidente que el agente de control de carga añadido mejora el producto filtrante en términos de caída de presión. También es evidente que la influencia del agente de control de carga alcanza su máxima eficacia a una baja concentración y que aumentando la concentración por encima del valor deja de mejorar más la calidad del producto en términos de caída de presión.

En un experimento similar, fue valorada experimentalmente la funcionalidad del compuesto de complejo metálico (complejo de ácido salicílico e hierro), por ejemplo. A tal objeto se preparó una solución al 12% de un polímero polisulfónico (MW = aproximadamente 80.000) en cloroformo (la viscosidad era de 140 cP, y la conductividad de 0,32 \muS). La anterior solución, suplementada con una concentración en aumento del compuesto de complejo metálico fue utilizada en combinación con un dispositivo como el representado y descrito con relación a la figura 3, para filtros de precipitado, que luego fueron inspeccionados para determinar sus propiedades físicas y funcionales. El examen incluía la estimación del diámetro de la fibra y la uniformidad de distribución, así como valoraciones de la caída de presión. Como antes, la adición de cantidades cada vez mayores del agente de control de carga no alteró el diámetro de la fibra, no obstante, tuvo un efecto notable sobre la uniformidad de distribución dando como resultado un descenso de los valores de caída de presión en tales filtros, tal como se muestra en la siguiente Tabla 2:

TABLA 2

Concentración de complejo ácido salicílico de hierro (N-10^{-2})	Caída de presión para filtros de 100 g/m^{2} (mm H_{2}O)
0	18
0,1	9
0,2	3
0,3	3
0,5	3
0,6	3
0,7	3
1,0	3

De la Tabla 2 resulta evidente que el agente de control de carga añadido mejora el producto filtrante en términos de caída de presión. También es evidente que la influencia del agente de control de carga alcanza su máxima eficacia a una baja concentración y que aumentando la concentración por encima del valor deja de mejorar más la calidad del producto en términos de caída de presión.

Este fenómeno puede explicarse por la saturación de la superficie de fibra de polímero por el agente de control de carga y además por la pérdida de carga de acceso a la atmósfera circundante.

La carga (o su ausencia) puede medirse mediante un dispositivo específico, a saber un calibre para medir las intensidades del campo eléctrico. El valor final de la carga eléctrica o la velocidad de pérdida no se refleja en la distribución homogénea de la fibra. A tal efecto sólo es importante la velocidad inicial de carga. El tiempo necesario para la disipación de la carga es de unos pocos minutos.

El dispositivo y método de acuerdo con el presente invento difieren de los descritos en las patentes estadounidenses núms. 4.043.331 y 4.127.706 de Martin y otro, y de la patente estadounidense núm. 1.975.504 de Anton Formhal, por el hecho de que permite la fabricación de estructuras fibrosas no tejidas de alto rendimiento para partículas en el aire, capaces de filtrar el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, y que además posee las características físicas antes descritas. Los dispositivos y métodos descritos en las patentes anteriores sólo son capaces de ofrecer filtros de grado inferior, que no cumplen los requisitos de los filtros de alto rendimiento para partículas en el aire, aquí descritos.

De acuerdo con una forma de realización preferida del presente invento, la carga del polímero licuado a un primer potencial eléctrico con relación al electrodo de precipitación es seguida por la recarga del polímero licuado a un segundo potencial eléctrico con respecto al electrodo de precipitación, siendo el segundo potencial eléctrico de magnitud similar, pero de signo opuesto con respecto al primer potencial eléctrico. Preferiblemente, la carga entre el primer y segundo potenciales eléctricos oscila con una frecuencia de aproximadamente 0,1 a 10 Hz, preferentemente alrededor de 1 Hz. La oscilación de carga da como resultado productividad en el proceso, una distribución más homogénea de las fibras precipitadas y la producción de filtros con mejores cualidades, tal como se ha descrito
anteriormente.

Los polímeros que pueden emplearse para el presente invento incluyen polisulfona, sulfona de polifenilo, policarbonato en general, ABS, poliestireno, fluorido de polivinilideno, cloruro de polivinilo postclorinatado y poliacrilonitrilo. Los solventes adecuados incluyen, entre otros, cloroformo, benceno, acetona y dimetilformamida. La concentración óptima de la solución depende del polímero y del solvente específicos que se utilicen. Generalmente, cuanto más elevada sea la concentración de polímero en la solución, mayor será la producción del proceso y menor la porosidad del producto. Se ha descubierto que las concentraciones entre un 10 y un 12% aproximadamente son óptimas para la solución polimérica empleada en el electrodo-colector 1. Los polímeros fundidos tales como, pero sin estar limitados a ellos, poliolefinas, incluyendo polietileno y polipropileno, también son adecuados para el proceso de acuerdo con el presente invento.

Se ha encontrado ventajosa la adición de ciertos aditivos a las soluciones de dichos polímeros. Las sales amina tales como bromuro amónico tetraetilo y bromuro bencilotrietilamonico, se usan para regular la conductividad de la solución polimérica, tal como se ha descrito antes. Pequeñas cantidades de aditivos polioxialquileno de alto peso molecular (del orden de 500.000), tales como glicol polietileno y pirrolidona de polivinilo, promueven la formación de chorros de solución polimérica al reducir la fricción intermolecular. Superficieactivos, tales como cimetilomidazolo y etoxitrimetilosilano, mejoran el espesor y uniformidad de la fibra. Al usar aditivos para reducir la viscosidad la tensión superficial es posible aumentar la concentración de polímero hasta un 17-18%, aproximadamente.

Más generalmente, el ámbito del presente invento incluye la fabricación de estructuras de fibras de polímero a partir de un polímero licuado, y no precisamente de una solución de polímero. Bajo la denominación de polímero licuado se entiende un polímero puesto en estado líquido por cualquier medio, incluyendo la disolución del polímero en un solvente, tal como se ha descrito antes, y la fusión del polímero.

También, más generalmente, el ámbito del presente invento incluye la formación de una superficie sobre el polímero licuado de suficiente curvatura para iniciar el proceso antes citado de las cápsulas cargadas, lo cual lleva a la formación de los chorros de polímero licuado que se convierten en fibras y se precipitan sobre el electrodo de precipitación 10. Tal como se ha descrito anteriormente, si el polímero licuado es una solución polimérica, las fibras se forman por evaporación del solvente. Si el polímero licuado es una fusión, las fibras se forman al solidificarse los chorros.

En el proceso del presente invento, tal como se ha descrito antes, las superficies altamente curvadas son las medias lunas de la solución polimérica que emerge de las toberas 6. En las figuras 5 y 6 se muestran otros mecanismos para formar dichas superficies altamente curvadas. La figura 5 muestra otra variante de electrodo-colector en que la solución polimérica, almacenada en un depósito 33, es bombeada por una bomba 32 a través de un tubo de alimentación 31 hasta una cámara de suministro 36. Montada de manera giratoria dentro de la cámara de suministro 36 hay una rueda circular 30 hecha de un material conductor de la electricidad. En el reborde 38 de la rueda 30 van montadas una serie de protuberancias triangulares 40 hechas de un material que es humedecido por la solución polimérica. Las puntas 42 de las protuberancias 40 apuntan radialmente hacia al exterior de la rueda 30. La rueda 30 está cargada negativamente por parte de la fuente 4. Al suministrar la solución polimérica a la cámara 36, la rueda 30 gira y cada una de las protuberancias 40 va siendo recubierta sucesivamente con una capa de solución polimérica, que a su vez adquiere una carga negativa. La superficie de la porción de esta capa de solución polimérica que circunda la punta 42 constituye la superficie altamente curvada de la que emergen los chorros cargados. La solución polimérica que no ha sido consumida durante la precipitación de las fibras sobre el electrodo de precipitación 10 vuelve al depósito 33 a través de un tubo de salida 35, con ayuda de una bomba 34. La concentración óptima de la solución polimérica empleada en esta variante de electrodo-colector 1 generalmente está comprendida entre el 14 y el 17%, aproximadamente.

La figura 6 es una representación parcial, en sección transversal, similar a la sección de la figura 2b, de una variante de electrodo-colector 1 en que las toberas 6 han sido sustituidas por agujas de vaivén 40, hechas de un material eléctricamente conductor que es humedecido por la solución polimérica. Cada aguja 40 dispone de un mecanismo 42 para subir y bajar la aguja 40. Cuando se hace bajar una aguja 40, la punta afilada 44 de la misma se humedece y recubre con la solución polimérica. La superficie de la solución polimérica queda sumamente curvada en la punta 44. Al hacer subir la aguja 40 hacia al electrodo de precipitación 10, la elevada diferencia de tensión entre la aguja 40 y el electrodo de precipitación 10 hace que emerjan chorros de solución polimérica de la solución polimérica que circunda la punta 44 y pasar hacia al electrodo de precipitación 10. Se observará que en esta variante de electrodo-colector 1, tan solo las agujas 40, y por tanto la solución polimérica encima de las mismas, son cargadas negativamente por parte de la fuente 4.

También se muestra en la figura 6 un altavoz 50 de un sistema para producir vibraciones acústicas en el aire sobre el electrodo-colector 1. El altavoz 50 emite un tono de una sola frecuencia, preferiblemente en la gama de entre unos 5.000 y 30.000 Hz, hacia las agujas 40. Las vibraciones inducidas de este modo en las superficies altamente curvadas de la solución de polímero en las puntas 44 han demostrado estimular la emisión de chorros de solución polimérica hacia el colector de precipitación 10.

Las figuras 8 a 15 describen formas de realización preferidas del dispositivo y método de acuerdo con el presente invento.

Por tanto, tal como puede verse en la figura 8, para la formación de un filtro de múltiples capas que tiene una capa de filtrado previo y una capa de soporte circundando una capa media de filtro de alto rendimiento para partículas en el aire, se proporciona una triple configuración del dispositivo arriba descrito, con algunas modificaciones que se describen a continuación. Así, el electrodo-colector 1 es sustituido, de acuerdo con esta configuración, por tres electrodos-colectores 100a, 100b y 100c, cada uno de los cuales está destinado a la precipitación de una de las capas antes citadas del filtro de varias capas. A través de una fuente de alta tensión adecuada, los electrodos-colectores 100a, 100b y 100c se alimentan, por ejemplo, con un potencial negativo de, por ejemplo 100 kW. El electrodo de precipitación 10, según esta forma de realización, se sustituye por una versión modificada que tiene tres electrodos de precipitación independientes 102a, 102b y 102c y una cinta giratoria 104, enrollada alrededor de ejes giratorios 106. La colocación de los electrodos de precipitación 102a, 102b y 102c se elige sobre los electrodos-colectores 100a, 100b y 100c, estando alimentados a través de fuentes de alta tensión independientes con potenciales positivo, negativo y negativo, digamos de (+1) - (+5), (-1) - (-2) y (-2) - (-5) kV, respectivamente, generando, por ejemplo, diferencias de potencial de 101-105, 98-99 y 95-98 kV en sus respectivos electrodos-colectores 100a, 100b y 100c. Estas diferencias de potencial en combinación con la caída de potencial con la distancia y con las soluciones poliméricas variables bastan para inducir cargas marcadas sobre las fibras precipitadas, de la manera que se indica a continuación.

En sistemas de electrodo tales como una placa de puntas, con campo eléctrico abruptamente no uniforme, la caída de intensidad en el área cerca del electrodo de la placa es pequeña, de modo que el potencial relativo puede proporcionar suficiente efecto de aceleración o desaceleración.

Por tanto, las fibras resultantes del par 100a - 102a forman una estructura o capa de filtro previo hecha de fibras relativamente refinadas y basta (por ejemplo de 8-10 \mum) que tiene un gran volumen (0,96 de porosidad), baja resistencia aerodinámica y elevada capacidad de carga de polvo (40-50% de la masa total).

Las fibras resultantes del par 100b - 102b forman un filtro de alto rendimiento para partículas en el aire hecho de fibras finas (por ejemplo de 1-3 \mum), de más baja porosidad (por ejemplo alrededor del 0,85-0,88), mayor resistencia aerodinámica y una capacidad de carga de polvo de aproximadamente 20-30%, por ejemplo.

Mientras que las fibras resultantes del par 100c - 102c forman una película o capa de soporte para proporcionar al filtro de múltiples capas resistencia mecánica y propiedades técnicas, tales como capacidad de doblado, caracterizado por fibras bastas (de 10-20 \mum de diámetro), porosidad de 0,9-0,92 y capacidad de carga de polvo de aproximadamente 20-30%.

De hecho, esta versión del dispositivo de acuerdo con el presente invento combina tres dispositivos individuales como el que se describe, cada uno de ellos con propiedades algo modificadas, en un sólo dispositivo que permite la fabricación continua de tres (o más) estructuras de capas filtrantes, teniendo cada una de dichas tres o más capas diferentes propiedades y sirviendo un diferente objetivo. Se contempla cualquier número, por ejemplo de 2 a 10, de dispositivos combinados para diferente aplicación. En cualquier caso, de acuerdo con esta forma de realización del presente invento, se precipita por completo cada una de las capas antes de proceder a la precipitación de otra capa, de manera que las propiedades del dispositivo se seleccionan para que la eficacia de la precipitación sea tan alta como se requiera para completar la precipitación de una capa en cada puesto, en una sola tanda (por ejemplo, controlando la longitud de cada sección o dispositivo individual). El filtro resultante 105 se enrolla sobre un eje giratorio adicional 107.

Tal como puede verse en las figuras 9a-b, según otra forma de realización preferida del presente invento se emplea aire ionizado generado por un ionizador de aire 110, que incluye una entrada de aire 112, una estructura de red conectada a masa 114, un electrodo ionizador 116 que genera un potencial de, por ejemplo, 15 kV/cm, y una salida de aire 117, tal como se conoce en el sector, para aumentar la carga de polímero licuado (o fibras) y permitir así una precipitación más homogénea del mismo sobre un electrodo de precipitación. A tal objeto hay un baño 118, en que se mantiene el polímero licuado 119, y del cual se recogen partes alícuas del mismo a través de una rueda giratoria 120 que presenta protuberancias triangulares 122, tal como se ha detallado antes con respecto a la figura 5 (rueda 30), contenida en una caja 122 suplementada con aire ionizado a través del ionizador de aire 110. Igual como antes, puede llevarse a cabo un aumento de vapores disolventes en el espacio entre electrodos, por ejemplo cubriendo el dispositivo y suplementando su atmósfera con vapor disolvente (por ejemplo a través de un generador de vapor disolvente).

Como muestra la figura 10, de acuerdo con otra forma de realización preferida del presente invento, se proporciona un mecanismo para formar una superficie de polímero licuado de curvatura suficientemente alta para conseguir que por lo menos un chorro de polímero licuado sea arrastrado por un potencial eléctrico al electrodo de precipitación, en que se forman burbujas de gas (preferiblemente de vapor saturado de disolvente) proporcionando las superficies requeridas de polímero licuado.

A tal efecto, se proporciona un electrodo-colector o baño 130 en que se guarda el polímero licuado 132 (normal, pero no forzosamente, un polímero fundido en este caso) con un mecanismo de disparo de gas comprimido 134, normalmente en forma de un tubo 136 suplementado con una serie de aberturas 138 que generan burbujas 137. Al alcanzar la superficie del polímero licuado, las burbujas forman una superficie de polímero licuado de curvatura suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro del polímero licuado sea arrastrado por el potencial eléctrico al electrodo de precipitación.

Tal como puede verse en las figuras 11, 12a-b y 13, según todavía otra forma de realización preferida del presente invento, hay una serie de ruedas circulares 140 montadas giratorias en la cámara de suministro 146. En el reborde 148 de las ruedas 140 hay protuberancias triangulares 150 hechas de un material conductor que es humedecido por la solución polimérica. Las puntas 152 de las protuberancias 150 apuntan radialmente hacia al exterior de las ruedas 140. Las ruedas 140 son cargadas negativamente por una fuente 149. Las ruedas 140 están dispuestas en una orientación inclinada con respecto a un electrodo de precipitación 160, de modo que la solución polimérica es suministrada a la cámara 146, las ruedas 140 giran y cada protuberancia 150 va siendo recubierta sucesivamente con una capa de la solución polimérica, que a su vez adquiere una carga negativa, todavía, debido a la configuración inclinada, en general, de las protuberancias 150 que no están sumergidas en la solución polimérica quedan separadas más regularmente del electrodo 160, en comparación con la configuración vertical mostrada, por ejemplo, en la figura 5. Esto, a su vez, da como resultado una precipitación más homogénea de fibra y un espesor o diámetro más homogéneo de la fibra. A fin de evitar los efectos de superposición del campo eléctrico al implementar esta configuración con una serie de ruedas 140, los núcleos 162 de las ruedas 140 están hechos de una sustancia dieléctrica, mientras que los rebordes externos 148 de las mismas incluyen protuberancias 150, hechas de una sustancia eléctrica. En una configuración algo distinta a la representada en la figura 13, el efecto de superposición se elimina seleccionando una disposición apropiada de ruedas inclinadas sin blindaje.

Tal como puede verse en la figura 14, de acuerdo con todavía otra forma de realización preferida del presente invento, cada una de las protuberancias 150 está formada con una cavidad recogedora de polímero licuado 151, para facilitar la recogida de una cantidad medida de polímero licuado. La ventaja de esta forma de realización del presente invento es que retrasa el proceso de formación de fibra, de modo que una protuberancia sólo generará fibras cuando casi vuelve a entrar en el polímero licuado, así que todas las fibras son generadas desde un lugar y una distancia similares con respecto al electrodo de precipitación, mejorando así la homogeneidad conseguida.

Tal como puede verse en la figura 15, de acuerdo con todavía otra forma de realización preferida del presente invento, un mecanismo para formar una superficie en el polímero licuado de curvatura suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro de polímero licuado sea arrastrado por el potencial eléctrico al electrodo de precipitación incluye una banda giratoria 170 de un material conductivo, formada con una serie de protuberancias 171, que gira alrededor de por lo menos dos ejes 172 y está conectada a una fuente 174. Las protuberancias 171 están dirigidas hacia un electrodo de precipitación 176, de modo que cuando la correa 170 se hace girar a través de un recipiente 178 que incluye un polímero licuado, se acumulan partes alicuotas del mismo sobre las protuberancias 171 para generar así una superficie sobre el polímero licuado de curvatura suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro del polímero licuado sea arrastrado al electrodo de precipitación 176. Dado que el campo está orientado perpendicular a la dirección de giro de la banda 170, dicha banda 170 puede hacerse girar a velocidades más altas, dando como resultado una distribución de fibra de polímero aún más homogénea sobre el electrodo 176. De acuerdo con una forma de realización preferida, justo antes de entrar en el recipiente 178, la banda 170 es limpiada de los restos del polímero mediante un frotador 180 hecho, por ejemplo con un material absorbente.

Por tanto, la distancia entre la banda rotativa y el electrodo de precipitación es constante en todos los lugares, de modo que la intensidad del campo eléctrico experimentado en cada lugar es similar, dando como resultado un espesor más uniforma de la fibra. Además, dado que no existe ninguna fuerza centrífuga en dirección del electrodo de precipitación, puede aumentarse la velocidad de la banda rotativa para mejorar así la distribución de la masa y la productividad.

Claims (27)

1. Un dispositivo para transformar un polímero licuado en una estructura de fibra, tal como se define en la reivindicación 1 adjunta, comprendiendo:

(a)

un electrodo de precipitación (10) y una fuente de alta tensión,

caracterizado por

(b)

un primer mecanismo (2') para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico respecto a dicho electrodo de precipitación, comprendiendo, en combinación:

(i)

la fuente (4) de alta tensión:

(ii)

un aparato (1) para mezclar el polímero licuado con una carga de agente de control que tenga una mínima o ninguna interacción química con el polímero licuado; y

(c)

un segundo mecanismo (5, 6) para formar una superficie en dicho polímero licuado de una curvatura suficientemente alta para hacer que por lo menos un chorro del polímero licuado sea movido por el citado primer potencial eléctrico al mencionado electrodo de precipitación;

de modo que el primer y segundo mecanismos están diseñados para que cuando una serie de fibras se precipitan sobre dicho electrodo de precipitación, se obtiene una estructura de fibra no tejida de alto rendimiento para partículas en el aire, capaz de filtrar hasta por lo menos el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg, caracterizándose en que además comprende:

(d)

un generador de aerosol operativo para suministrar un aerosol a dicho electrodo de precipitación a una segunda diferencia de potencial eléctrico desde el mencionado electrodo de precipitación de signo opuesto a dicha primera diferencia de potencial eléctrico.

2. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, en que dicho primer mecanismo para cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico con respecto a dicho electrodo de precipitación incluye además:

(iii)

una fuente (110) de aire ionizado que está en contacto

con dicho polímero licuado.

3. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, en que dicho segundo mecanismo se efectúa mediante por lo menos una rueda giratoria (30, 140) que tiene un reborde (38, 148) formado con una serie de protuberancias (40, 150).

4. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 3, en que cada una de dichas protuberancias está formada con una cavidad para recoger polímero licuado (151).

5. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 3, en que cada una de dichas por lo menos una rueda está inclinada con respecto a dicho electrodo de precipitación.

6. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 3, en que cada una de dichas por lo menos una rueda incluye un núcleo dieléctrico (162).

7. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, en que dicho electrodo de precipitación sirve para mover más allá dicho mecanismo para formar la citada superficie de alta curvatura.

8. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 7, en que dicho electrodo de precipitación incluye una cinta.

9. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, en que dicho mecanismo para formar la citada superficie de alta curvatura incluye por lo menos una protuberancia (40) hecha de un material que es humedecido por el polímero licuado, incluyendo dicha por lo menos una protuberancia una punta (42) sobre la cual está formada la citada superficie de alta curvatura.

10. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 9, en que dicha por lo menos una protuberancia va dispuesta sobre un reborde de una rueda con dicha punta dirigida radialmente hacia afuera a partir de la citada rueda.

11. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 9, comprendiendo asimismo:

(e)

un baño (1, 2, 2') para mantener el polímero licuado; en que dicha por lo menos una protuberancia sirve para moverse en vaivén dentro de dicho baño, formándose chorros de polímero licuado al máximo de cerca de dicha por lo menos una protuberancia de dicho electrodo de precipitación.

12. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, en que dicho generador de aerosol incluye:

(i)

una cámara de presión (17); y

(ii)

una partición (15) entre dicha cámara de presión y el citado electrodo de precipitación; cooperando dicha cámara de presión y la mencionada partición para fluidizar un polvo de relleno que es arrastrado por dicha diferencia de potencial eléctrico con respecto a dicho electrodo de precipitación.

13. El dispositivo de acuerdo con la reivindicación 11, en que dicho generador de aerosol incluye un rociador de ranura (18).

14. Un método para formar un polímero en una estructura de fibra no tejida de alto rendimiento con el dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, comprendiendo las fases de:

(a)

licuar el polímero, produciendo con ello un polímero licuado; y

(b)

Proporcionar un electrodo de precipitacion (10);

caracterizado por el hecho de

(c)

suplementar el polímero licuado con un agente de control de carga que tiene una mínima o ninguna interacción química con el polímero licuado;

(d)

cargar el polímero licuado a un primer potencial eléctrico relativo a dicho electrodo de precipitación;

(e)

suministrar y hacer funcionar un generador de aerosol para suministrar un aerosol a dicho electrodo de precipitación a una segunda diferencia de potencial eléctrico a partir de dicho electrodo de precipitación de signo opuesto a dicha primera diferencia de potencial eléctrico; y

(f)

formar una superficie sobre dicho polímero licuado con una curvatura lo suficientemente alta para conseguir que por lo menos un chorro de polímero licuado sea arrastrado al electrodo de precipitación mediante una primera diferencia de potencial eléctrico, formando así la estructura de fibra no tejida capaz de filtrar el 99,97% de partículas de 0,3 \mum en aire que fluye a 5 cm/seg sobre el electrodo de precipitación.

15. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en que la carga de dicho polímero licuado al citado primer potencial eléctrico respecto a dicho electrodo de precipitación es seguida por la recarga del mencionado polímero licuado a un segundo potencial eléctrico relativo a dicho electrodo de precipitación, siendo el citado segundo potencial eléctrico similar en magnitud, aun que de signo opuesto con respecto a dicho primer potencial eléctrico.

16. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en que dicha licuefacción se efectúa disolviendo el polímero en un disolvente, con lo cual se crea una solución polimérica.

17. El método de acuerdo con la reivindicación 16, comprendiendo además la fase de:

(g)

proporcionar vapores de disolvente cerca de la superficie de alta curvatura.

18. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en que dicho agente de control de carga se selecciona del grupo consistente en amidas biscatiónicas, derivados de sulfato fenólico y urílico, compuestos de complejos metálicos, trifenilometanos, dimetilomidazolo y etoxitrimetilsianos.

19. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en que la citada formación de la superficie de alta curvatura se consigue al hacer que el polímero licuado emerja de una tobera, siendo la superficie de alta curvatura una media luna de polímero licuado.

20. El método de acuerdo con la reivindicación 14, en que la citada formación de la superficie de alta curvatura se obtiene humedeciendo una protuberancia (40) que tiene una punta (42) con un polímero licuado, siendo dicha superficie de alta curvatura una superficie del mencionado polímero licuado adyacente a la punta.

21. El método de acuerdo con la reivindicación 14, comprendiendo además la fase de:

(h)

mover dicho electrodo de precipitación a fin de que la estructura de fibra no tejida se forme sobre el citado electrodo de precipitación como una hoja.

22. El método de acuerdo con la reivindicación 14, comprendiendo además la fase de:

(i)

hacer vibrar la superficie de alta curvatura.

\newpage

23. El método de acuerdo con la reivindicación 22, en que dicha vibración se efectúa a una frecuencia comprendida entre unos 5.000 Hz y unos 30.000 Hz.

24. El método de acuerdo con la reivindicación 14, comprendiendo además las fases de:

(j)

cargar un polvo de relleno a un segundo potencial eléctrico relativo a dicha superficie de recogida, siendo el citado segundo potencial eléctrico de signo opuesto a dicho primer potencial eléctrico, creando así un polvo de relleno cargado; y

(k)

exponer la estructura de fibra no tejida sobre dicho electrodo de precipitación al citado polvo cargado, de manera que atrae el mencionado polvo de relleno cargado a la estructura de fibra no tejida.

25. El método de acuerdo con la reivindicación 24, en que dicho polímero licuado está cargado negativamente con respecto a dicho electrodo de precipitación y en que dicho polvo cargado está cargado positivamente con respecto al citado electrodo de precipitación.

26. El método de acuerdo con la reivindicación 14, comprendiendo además la fase de:

(l)

suplementar el polímero licuado con un aditivo seleccionado del grupo consistente en un aditivo reductor de viscosidad, un aditivo reductor de conductividad y un aditivo regulador de la tensión superficial de la fibra.

27. El método de acuerdo con la reivindicación 26, en que dicho aditivo reductor de viscosidad es polioxialquileno, el aditivo regulador de conductividad es una sal amina y el aditivo regulador de tensión superficial de la fibra es un superficieactivo.