ES2214302T3 - Fibras cortas de poliester y procedimiento para su fabricacion. - Google Patents
Fibras cortas de poliester y procedimiento para su fabricacion.Info
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Abstract
Fibras cortas de poliéster, caracterizadas porque se componen de a. un poliéster, que contiene al menos 85% en moles de poli(alquilen C2-4)tereftalato, b. 0, 1 a 2, 0% en peso de un aditivo polimérico amorfo, procesable termoplásticamente, incompatible, que presenta una temperatura de transición vítrea de segundo orden en el intervalo de 90 a 170ºC y g. 0 a 5, 0% en peso de agentes aditivos habituales siendo la suma de a), b) y g) igual a 100%, la relación de la viscosidad de la masa fundida del aditivo polimérico b) frente a la viscosidad de la masa fundida del componente poliéster a) asciende a 1:1 hasta 10:1 y el aditivo polimérico b) se encuentra en las fibras cortas en forma de fibrillas distribuidas en el componente poliéster a) con un diámetro medio 80 nm.
Description
Fibras cortas de poliéster y procedimiento para
su fabricación.
La invención se refiere a fibras cortas de
poliéster y a un procedimiento para la fabricación de estas fibras
cortas.
Desde hace mucho tiempo se conocen las fibras
cortas de polietilentereftalato y un procedimiento para su
fabricación (F. Fourné, Synthetische Fasern, Editorial Hanser Munich
[1995] 91-94 y 462-486).
En este caso es importante junto a la calidad de
las fibras cortas, el factor de hilado SF, es decir, el caudal
(g/min) por superficie de la zona de orificios de la tobera
(cm^{2}), en el que
SF = LD \cdot d \cdot VV
\cdot v \cdot 10^{-4} \cdot
K
y
LD Densidad de orificios (n/cm^{2}) = número de
orificios de tobera por superficie de la zona de orificios de la
tobera,
d Título de las fibras cortas (dtex),
d_{0} Título de los hilos (dtex),
VV Relación de estirado total = 1:...,
v Velocidad de desarrollo de
hilado(m/min),
K Constante dependiente del poliéster, en la
que
K=\frac{d}{d_{0}\cdot
VV}=\frac{100-relax(%)}{100} por
ejemplo
aproximadamente 0,92 para PET y aproximadamente
0,73 para
PTT.
Se aspira al mayor factor de hilado posible,
preferiblemente en el intervalo de 2,9 a 10,0.
La densidad de orificios LD viene dada por la
instalación de hilado dispuesta y no puede aumentarse a cualquier
valor, por razones geométricas. La velocidad de desarrollo de hilado
está limitada por el sistema de depósito de cables de hilado y su
procesado siguiente en fibras cortas a velocidades por debajo de
2500 m/min. La relación de estirado depende, en una primera
aproximación del alargamiento de rotura del hilo en una relación
lineal, en la que el alargamiento de rotura para un polímero dado es
tanto menor cuanto más elevada es la velocidad de desarrollo.
También los títulos bajos, especialmente los microfilamentos <1
dpf o un enfriamiento intensivo reducen el alargamiento de rotura y
con ello la relación de estirado y el factor de hilado: las
consecuencias son las pérdidas de capacidad. A una velocidad de
desarrollo de hilado dada se puede aumentar consecuentemente el
factor de hilado mediante la selección de un polímero con un mayor
alargamiento de rotura. Por otro lado, el polímero es característico
de la calidad de las fibras cortas y por eso no se puede cambiar o
sólo puede cambiarse mínimamente.
A partir del documento WO
99-07927A1 se sabe que el alargamiento de rotura de
los filamentos de poliéster (POY) pre-orientados,
hilados a velocidades de desarrollo de al menos 2500 m/min,
preferentemente 3000 a 6000 m/min, se puede aumentar mediante la
adición de copolímeros amorfos, procesables termoplásticamente,
basados en estireno, ácido acrílico y/o ácido maleico y/o sus
derivados, frente al alargamiento de rotura de los filamentos de
poliéster sin adición, hilados bajo las mismas condiciones. Sin
embargo, el proceso no es transferible a hilos fabricados a
velocidades de desarrollo menores de 2500 m/min, ya que éstos, al
contrario que las fibras-POY, son menos cristalinos
(<12%) y presentan un elevado encogimiento por cocción (>40%)
y un elevado alargamiento de rotura (>225%).
En los documentos EP 0080274 B y EP 0154425 B se
alcanza el mismo efecto mediante la adición de poliolefinas o
PA-66 a polietilentereftalato. Según el documento EP
0080274 B aumenta el efecto al aumentar la velocidad de desarrollo
de hilado, debiendo ascender la velocidad del carrete receptor al
menos a 2000 m/min. Según el documento EP 0154425 B también se puede
alcanzar el efecto, aunque de menor importancia, a menores
velocidades del carrete receptor mientras el polietilentereftalato
presente una viscosidad de más de 0,7 dl/g.
El documento EP 0631638 B describe a continuación
hilos de polietilentereftalato con estirado final que contienen
poli(éster alquílico del ácido metacrílico) imidado. Los hilos
industriales hilados a 510 m/min presentan también un elevado
alargamiento de rotura, aunque el estirado no se mejora y los hilos
tienen también peores propiedades que los hilos sin aditivo.
Además, se sabe que el polipropilentereftalato
(documento EP 745711 A, WO 96/000808 A) y el polibutilentereftalato
(documento US 4877572) pueden hilarse en filamentos sin fin. Sin
embargo, falta una evidencia sobre su adecuación para la fabricación
de fibras cortas.
El objetivo de la presente invención es la
maximización del factor de hilado en la fabricación de fibras cortas
de poliéster, debiendo presentar las fibras cortas valores de
calidad iguales o mejores que las fibras cortas fabricadas con
procedimientos conocidos.
El alcance de este objetivo se realiza según la
invención mediante fibras cortas de poliéster así como mediante un
procedimiento para su fabricación según las especificaciones de las
reivindicaciones.
En este caso se entienden como poliéster los
poli(alquilen
C_{2-4})-tereftalatos, que pueden
contener hasta un 15% en moles de otros ácidos dicarboxílicos y/o
dioles, como por ejemplo ácido isoftálico, ácido adípico,
dietilenglicol, polietilenglicol,
1,4-ciclohexanodimetanol o al mismo tiempo otros
alquilenglicoles C_{2-4}. Es preferible el
polietilentereftalato con una viscosidad intrínseca (I.V) en el
intervalo de 0,5 a 0,7 dl/g, polipropilentereftalato con una I.V de
0,6 a 1,2 dl/g y polibutilentereftalato con una I.V de 0,6 a 1,2
dl/g. Agentes de adición habituales, como colorantes, agentes de
mateado, estabilizantes, antiestáticos, lubricantes, ramificantes,
pueden añadirse sin inconvenientes al poliéster o a la mezcla
poliéster/aditivo en cantidades de 0 a 5,0% en peso.
Según la invención, al poliéster se le añade un
copolímero en una cantidad de 0,1 a 2,0% en peso, debiendo ser el
copolímero amorfo y permanentemente insoluble en la matriz de
poliéster. Esencialmente ambos polímeros son incompatibles entre sí
y forman dos fases, que se pueden distinguir microscópicamente.
Además, el copolímero debe tener una temperatura de transición
vítrea de segundo orden (determinada mediante DSC con velocidad de
calentamiento de 10ºC/min) de 90 a 170ºC y debe ser procesable
termoplásticamente.
Con esto, la viscosidad de la masa fundida del
copolímero se selecciona de manera que la relación de su viscosidad
de la masa fundida, extrapolada a tiempo de medida cero, medida a
una velocidad de oscilación de 2,4 Hz y una temperatura, que es
igual a la temperatura de fusión del poliéster más 34,0ºC (para el
polietilentereftalato 290ºC) relativa a la del poliéster, medida
bajo las mismas condiciones, se encuentra entre 1:1 y 10:1. Esto
significa que la viscosidad de la masa fundida del copolímero es por
lo menos igual o preferentemente mayor que la del poliéster. Sólo se
alcanza el rendimiento óptimo mediante la selección de una relación
específica de viscosidades de aditivo y poliéster. Para una relación
de viscosidades optimizada de este tipo es posible una minimización
de la cantidad de aditivo añadido, de manera que la rentabilidad del
procedimiento sea especialmente elevada y se alcancen propiedades de
procesado especialmente favorables. De forma sorprendente, la
relación de viscosidades encontrada ideal según la invención para el
uso de mezclas de polímeros para la fabricación de fibras cortas se
encuentra por encima del intervalo que en la bibliografía se
identifica como apropiado para el mezclado de dos polímeros. Al
contrario del estado de la técnica las mezclas de polímeros con
copolímeros de elevado peso molecular se pueden hilar de forma
excelente. De forma sorprendente se muestra que bajo las condiciones
según la invención la viscosidad de la masa fundida de la mezcla no
aumenta de forma sustancial. Por esto resulta positivo evitar los
incrementos de pérdida de presión en las conducciones de la masa
fundida.
Dependiendo de la elevada energía de activación
del fluido de los polímeros aditivos aumenta más drásticamente la
relación de viscosidades tras la salida de la mezcla de polímero de
la tobera de hilado en la zona de formación del hilo. Mediante la
selección de una relación de viscosidades adecuada se obtiene una
distribución especialmente estrecha de tamaños de partícula del
aditivo en la matriz de poliéster y mediante la combinación de las
relaciones de viscosidad con una energía de activación del fluido
claramente mayor que la del poliéster (PET aproximadamente 60
kJ/mol), es decir, de más de 80 kJ/mol, se obtiene la estructura de
fibrillas del aditivo en el hilo. La elevada temperatura de
transición vítrea de segundo orden, en comparación con el poliéster,
asegura una rápida solidificación de esta estructura de fibrillas en
el hilo. Además, los tamaños de partícula máximos del polímero
aditivo de aproximadamente 1000 nm se encuentran directamente tras
la salida de la tobera de hilado, mientras los tamaños de partícula
medios ascienden a 400 nm o menos. Tras la deformación por debajo de
la tobera de hilado se forman fibrillas con un diámetro medio
\leq 80 nm.
\leq 80 nm.
Preferentemente, la relación de la viscosidad de
la masa fundida del copolímero frente a la de poliéster se
encuentra, bajo las condiciones mencionadas arriba, entre 1,5:1 y
7:1. Bajo estas condiciones, el tamaño de partícula medio del
polímero aditivo directamente tras la salida de la tobera de hilado
asciende a 120-300 nm y se forman fibrillas con un
diámetro medio de aproximadamente 40 nm.
Los polímeros aditivos añadidos al poliéster
según la invención, si poseen las propiedades mencionadas
anteriormente, pueden presentar una composición química diferente.
Son preferibles tres tipos de copolímeros diferentes, a saber
1. Un copolímero que contiene las siguientes
unidades de monómeros:
- A=
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2} = CR-COOR', siendo R un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- B=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- componiéndose el copolímero de 60 a 98% en peso de A y 2 a 40% en peso de B, preferentemente 83 a 98% en peso de A y 2 a 17% en peso de B y con especial preferencia 90 a 98% en peso de A y 2 a 10% en peso de B (suma = 100% en peso).
2. Un copolímero que contiene las siguientes
unidades de monómeros:
- C=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- D=
- uno o varios monómeros de fórmula I, II o III
- siendo R_{1}, R_{2} y R_{3} respectivamente un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- componiéndose el copolímero de 15 a 95% en peso de C y 5 a 85% en peso de D, preferentemente 50 a 90% en peso de C y 10 a 50% en peso de D y con especial preferencia 70 a 85% en peso de C y 15 a 30% en peso de D, resultando 100% la suma de C y D conjuntamente.
3. Un copolímero que contiene las siguientes
unidades de monómeros:
- E=
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2} = CR-COOR', siendo R un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- F=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- G=
- uno o varios monómeros de fórmula I, II o III
- siendo R_{1}, R_{2} y R_{3}respectivamente un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- H=
- uno o varios monómeros etilénicamente insaturados copolimerizables con E y/o con F y/o G, del grupo que se compone de \alpha-metilestireno, acetato de vinilo, ésteres del ácido acrílico, ésteres del ácido metacrílico, que son diferentes de E, cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, estirenos halogenosustituidos, ésteres de vinilo, éteres de isopropenilo y dienos,
- componiéndose el copolímero de 30 a 99% en peso de E, 0 a 50% en peso de F, >0 hasta 50% en peso de G y 0 a 50% en peso de H, preferentemente 45 a 97% en peso de E, 0 a 30% en peso de F, 3 a 40% en peso de G y 0 a 30% en peso de H y con especial preferencia 60 a 94% en peso de E, 0 a 20% en peso de F, 6 a 30% en peso de G y 0 a 20% en peso de H, resultando 100% la suma de E, F, G y H conjuntamente.
El componente H se trata de un componente
opcional. Aunque las ventajas que se consiguen según la invención
pueden alcanzarse ya mediante copolímeros, que presentan componentes
de los grupos E a G, las ventajas que se consiguen según la
invención aparecen cuando otros monómeros del grupo H participan en
la estructura de los copolímeros a emplear según la invención.
El componente H se selecciona preferentemente de
manera que no tenga ningún efecto perjudicial en las propiedades de
los copolímeros a usar según la invención. El componente H puede
emplearse, entre otros, para modificar de forma deseada las
propiedades del copolímero, por ejemplo, mediante el aumento o la
mejora de las propiedades del fluido, cuando el copolímero se
calienta a la temperatura de fusión, o para la reducción de un color
residual en el copolímero o mediante el uso de un monómero
polifuncional para de esta manera introducir una cierta cantidad de
reticulación en el copolímero.
Además, H puede seleccionarse también de manera
que no sea posible o se soporte en absoluto una copolimerización de
los componentes E a G, como en el caso de MSA y MMA, que no
copolimerizan ellos mismos, aunque copolimerizan sin problemas por
adición de un tercer componente como estireno. Pertenecen a los
monómeros apropiados para este fin, entre otros, ésteres vinílicos,
ésteres del ácido acrílico, por ejemplo, acrilato de metilo y etilo,
ésteres del ácido metacrílico distintos del metacrilato de metilo,
por ejemplo, metacrilato de butilo y metacrilato de etilhexilo,
cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, estireno,
\alpha-metilestireno y los diferentes estirenos
halogenosustituidos, éter de vinilo e isopropenilo, dienos, como por
ejemplo 1,3-butadieno y divinilbenceno. La
disminución del color del copolímero puede alcanzarse por ejemplo
con especial preferencia mediante el empleo de un monómero rico en
electrones, como por ejemplo un éter vinílico, acetato vinílico,
estireno o \alpha-metilestireno. Entre los
compuestos del componente H están, con especial preferencia, los
monómeros vinílicos aromáticos, como por ejemplo estireno o
\alpha-metilestireno.
\alpha-metilestireno.
Es conocida la fabricación de los copolímeros a
usar según la invención. Pueden fabricarse por polimerización en
sustancia, disolución, suspensión o emulsión. Se encuentran
aplicaciones útiles respecto a la polimerización en sustancia en
Houben-Weyl, volumen E20, parte 2 (1987), página
1145 y siguientes. También allí se encuentran descritas indicaciones
para la polimerización en disolución en la página 1149 y siguientes,
mientras la polimerización en emulsión se explica e ilustra también
allí en la página 1150 y siguientes.
En el marco de la invención tienen especial
preferencia los polímeros en perlas cuyo tamaño de partícula se
encuentra en un intervalo especialmente apropiado. Son preferibles
los copolímeros, a usar según la invención mediante, por ejemplo, la
mezcla en la masa fundida de los polímeros fibrosos, en forma de
partículas con un diámetro medio de 0,1 a 1,0 mm. Sin embargo,
también pueden emplearse perlas mayores o menores o granulados,
aunque las perlas menores suponen requerimientos especiales en
logística, como la extracción y el secado.
Los tipos de copolímeros imidados 2 y 3 pueden
fabricarse tanto a partir de monómeros, mediante el uso de una imida
monomérica, como mediante imidación adicional completa o
preferentemente imidación parcial de un copolímero que contiene el
correspondiente derivado de ácido maleico. Estos polímeros aditivos
se obtienen, por ejemplo, por reacción completa o parcial del
copolímero correspondiente en fase fundida con amoníaco o una amina
primaria alquílica o arílica, por ejemplo anilina (Encyclopedia of
Polymer Science and Engineering Vol 16 [1989], Editorial Wiley,
página 78). Todos los copolímeros según la invención, como también,
si los hay, sus copolímeros de partida no imidados, son comerciales
o pueden fabricarse por uno de los procedimientos familiares para el
especialista.
La cantidad de copolímero que se añade al
poliéster asciende a 0,1 hasta 2,0% en peso, siendo suficiente que
la mayoría de cantidades añadidas menores que 1,0%. Con especial
preferencia, para fibras cortas con un título de 0,5 a 4,0 dtex, que
se hilaron con una velocidad de desarrollo de hilado en el intervalo
de 900 a 2200 m/min, la concentración de aditivo C en % en peso se
selecciona en el intervalo de 0,1 a 2,0% en peso de manera que,
C=
\frac{R_{d}-R_{do}}{b}
siendo R_{do} el alargamiento de rotura en %
del hilo sin adición de aditivo y R_{do} < R_{d} y siendo b
= 80 a 160, preferiblemente b = 115 a 152. Con esto, R_{d}, el
alargamiento de rotura deseado del hilado con adición de aditivo es
\geq 370% si R_{do} \leq
354%.
Se ha mostrado de forma sorprendente que las
propiedades del aditivo descritas según la invención y la estructura
especial de fibrillas obtenida en los hilos conducen a un elevado
rendimiento, es decir, la cantidad de aditivo gastada en comparación
con el estado de la técnica es especialmente pequeña, referida al
efecto que se quería alcanzar. El efecto deseado es ajustable a
amplios límites. Este comportamiento es sorprendente, ya que en la
fabricación de los hilos para la producción de fibras cortas, una
baja orientación de hilado, una cristalización apenas existente y
valores elevados de encogimiento por cocción y alargamiento, limitan
generalmente la posibilidad de conseguir efectos rentables o
cualitativos mediante mezclas de polímeros. Así, a menudo pueden
obtenerse incrementos del alargamiento en los hilos pero en el
estirado del estiraje de la fibra no se alcanzan aumentos
suficientes de la relación de estirado y la influencia sobre el
factor de hilado continua siendo insignificante.
Para el estudio del factor de hilado es necesario
el conocimiento de la relación de estirado. No hay una regla
general, ya que la relación de estirado, además de la estructura del
hilo, caracterizada por el alargamiento (Rd) del hilo, también
depende de los datos característicos deseados del producto final.
Sin embargo se aproxima una composición en la fórmula
VV=1+a\cdot\frac{Rd(%)}{100}
(%),
\newpage
seleccionándose a = 0,48 hasta 0,96 y
preferiblemente a = 0,58 - 0,72 (para la fabricación de fibras
cortas según la invención es típicamente a < 1, al contrario del
estado de la
técnica).
Dentro de este intervalo se selecciona a según la
calidad deseada de las fibras cortas, obteniéndose una pequeña VV de
fibras cortas con elevado alargamiento y una elevada VV de fibras
cortas con poco alargamiento para un alargamiento de rotura R_{d}
del hilo generalmente igual.
Tras la fabricación de los hilos y el ensayo del
alargamiento de rotura según esta fórmula con VV = VV_{o}, puede
derivarse la correspondiente relación de estirado sin adición de
aditivo y averiguarse SF. Si ahora se dosifica aditivo en una
concentración C \approx 0,1-2,0%, aumenta la
relación de estirado según la invención a
VV=VV_{0}+\frac{z\cdot
C}{100}
Puede ajustarse un VV > VV_{o} deseado
mediante la adición de aditivo en el intervalo 0,1 - 2,0% en peso en
una concentración
C =
\frac{VV-VV_{0}}{z} \cdot 100%, \ en \ la \ que \ VV
\geq VV_{o} +
0,153.
Además z se encuentra entre 39 y 153, es decir,
para un aumento deseado de la relación de estirado VV - VV_{o} se
ajusta la concentración C en % en el intervalo
\frac{VV-VV_{0}}{153}\cdot
100\leq C \leq\frac{VV-VV_{0}}{39}\cdot 100
Así, puede ajustarse un aumento de la relación de
estirado (VV - VV_{o}) = 0,20 mediante la adición de aditivo
correspondiente a C = 0,14 a 0,51% y un aumento de (VV - VV_{o}) =
0,45 mediante la adición de aditivo correspondiente a C = 0,30 a
1,15%. Preferentemente se selecciona z entre 66 y 146 y realiza un
aumento de la relación de estirado de (VV - VV_{o}) \geq
0,45.
La invención hace posible, por la variación de al
menos una de las variables activas en el factor de hilado, compensar
una disminución así aparecida de la relación de estirado producida,
mediante la adición del aditivo, de manera que al menos SF
permanezca constante.
Así, para un caudal de polímero ajustado
constante en el sistema de hilado y con ello SF constante, se eleva
la densidad de orificios LD, lo que conduce a una VV menor, con la
consecuencia de que ya no se puede fabricar un título menor deseado,
especialmente microtítulo. La adición de aditivo aumenta la VV y
pueden producirse títulos más bajos al mismo SF. Si para una
densidad de orificios constante se cambia el título o la velocidad
de hilado, pueden compensarse menores VV mediante el aditivo y SF
puede aumentarse proporcionalmente según el caudal mediante el
sistema de hilado.
La mezcla del polímero aditivo (copolímero) con
el polímero matriz se realiza mediante adición como sólido al
sustrato polimérico matriz a la entrada del extrusionador con
mezclador de sustrato o dosificación gravimétrica o alternativa
mediante recarga por fusión del polímero aditivo, dosificación
mediante bomba de piñón y alimentación en la corriente de masa
fundida del polímero matriz. También son posibles las llamadas
técnicas de mezcla básica, encontrándose el aditivo como concentrado
en sustratos de poliéster, que más tarde se añaden en estado sólido
o fundido a la matriz de poliéster. También es practicable la
adición a una corriente parcial de la matriz del polímero, que
después se mezcla con la corriente principal de la matriz del
polímero.
A continuación se realiza la fabricación de una
distribución homogénea mediante la mezcla por medio de un mezclador
estático. De forma ventajosa se ajusta una distribución de
partículas definida mediante la selección específica del mezclador y
de la duración del proceso de mezcla, antes de que la mezcla de masa
fundida se conduzca a través de las conducciones de distribución del
producto a las zonas de hilado individuales y toberas de hilado. Han
dado buen resultado mezcladores con una velocidad de corte de 12 a
128 seg ^{-1}. Así, el producto de la velocidad de corte (seg
^{-1}) y la 0,8 potencia del tiempo de permanencia (en seg) debe
ascender al menos a 250, preferentemente 350 a 1250. En general, se
evitan los valores por encima de 2500, para mantener limitada la
caída de presión en las canalizaciones.
Así, la velocidad de corte se define por la
velocidad de corte en el tubo vacío (seg ^{-1}) por el factor del
mezclador, siendo el factor del mezclador un parámetro
característico del tipo de mezclador. Para tipos
Sulzer-SMXL, por ejemplo, este factor asciende
aproximadamente a 3,5-4. La velocidad de corte
\gamma en el tubo vacío se calcula según
\gamma \ = \ \frac{4\cdot
10^{3}\cdot F}{\pi \cdot \delta \cdot R^{3}\cdot
60}[s^{-1}]
y el tiempo de permanencia t (s)
según
t= \frac{V_{2}\cdot
\varepsilon \cdot \delta \cdot
60}{F}
en las
que
F = Caudal del polímero (g/min)
V_{2} = Volumen interno del tubo vacío
(cm^{3})
R = Radio del tubo vacío (mm)
\varepsilon = Proporción de volumen vacío
(en tipos Sulzer-SMXL 0,91 a 0,94)
\delta = Densidad nominal de la mezcla de
polímero en la masa fundida (aproximadamente 1,2 g/cm^{3})
Tanto la mezcla de ambos polímeros como el hilado
siguiente de la mezcla de polímeros se realiza a temperaturas, según
la matriz de polímero, en el intervalo de 220 a 320ºC,
preferentemente a (temperatura de fusión de la matriz de polímero +
34) \pm 15ºC. Para PET se ajustan preferentemente temperaturas de
275 a 305ºC.
La fabricación de las fibras cortas y de los
hilos precedentes a partir de las mezclas de polímero según la
invención mediante hilado con velocidades de desarrollo <2500
m/min, preferentemente 900 a 2200 m/min, se realiza mediante el uso
de las instalaciones de hilado conocidas. Con esto, el paquete de
filtración según el estado de la técnica conocido se monta con
instalaciones de filtración y/o medios de filtración sueltos.
La mezcla de polímero fundida, tras el
tratamiento satisfactorio de corte y filtración, se comprime en el
paquete de tobera a través de las perforaciones de la placa de
inyector. En la zona refrigerada siguiente se enfrían los hilos
fundidos mediante aire frío por debajo de su temperatura de
solidificación, de manera que se evite un pegado o recalcado en el
siguiente órgano de conducción de hilos. El aire frío puede
introducirse mediante soplado transversal o radial a partir de un
sistema de climatización o puede tomarse de los alrededores por
autosoplado mediante un tubo de refrigeración. Tras el enfriado se
cargan los hilos con aceite de hilado (mezcla
agua-aceite), se reúnen en cables mediante elementos
conductores de hilos, se retiran por medio de un sistema de poleas
con una velocidad de desarrollo de hilado definida y se depositan en
un sistema de depósitos (por ejemplo, devanaderas) en bidones.
Es típico de las fibras cortas de poliéster que
se fabriquen en grandes instalaciones de hilado por fusión directa,
en las que la masa fundida se distribuye por largas conducciones de
producto calentadas a la línea de hilado única y dentro de la línea
a los sistemas de hilado individuales. Con esto, una línea de hilado
representa un enfilado de al menos una fila de sistemas de hilado,
cuyos filamentos se reúnen y depositan en un sistema de depósito de
cable, y un sistema de hilado representa la unidad de hilado más
pequeña con una cabeza de hilado que contiene un paquete de toberas
de hilado incluido en una placa de inyección de hilado.
La masa fundida aporta en sistemas de este tipo
una carga térmica elevada a tiempos de permanencia hasta 35 min. La
efectividad del aditivo polimérico según la invención conduce con
esto, a consecuencia de la elevada estabilidad térmica del aditivo,
a ninguna limitación notable del aumento del alargamiento en los
hilos, de manera que es suficiente una pequeña cantidad añadida del
aditivo \leq 2% y en muchos casos \leq 1% pese a la elevada
carga térmica. Entre las condiciones mencionadas se encuentra una
mezcla de polímero proporcionada, que de forma sorprendente se
caracteriza por una distribución de aditivo finamente dispersa con
un tamaño de partícula medio de 400 nm como máximo y hace posible
con esto una buena estirabilidad.
La mezcla poliéster/aditivo según la invención
permite establecer preferentemente un caudal igualmente elevado por
unidad de tiempo en la bomba de hilado, si se fabrican títulos de
hilo bajos, referido al caudal posible al hilar sin aditivo
polimérico. Es preferible ajustar el caudal y/o número de giros de
la bomba de hilado con un factor f
f \ = \ \frac{LD_{1}\cdot
\left(\frac{Z\cdot C}{100}+VV_{1}\right)\cdot V_{1}}{LD_{0}\cdot
VV_{0}\cdot
V_{0}}
mayor que al hilar sin aditivo. Aquí LD es la
densidad de orificios (n/cm^{2}) de la placa de inyección de
hilado, z es una constante en el intervalo 39 a 135, preferentemente
66 ó 146, C es la concentración del polímero aditivo en % en peso,
VV es la relación de estirado total y v es la velocidad de
desarrollo de hilado en m/min, refiriéndose los índices 1 y/o 0 al
hilado del polímero matriz sin polímero aditivo a las velocidades de
desarrollo v_{1} y/o
v_{0}.
Según la invención se obtiene una mejora de la
estirabilidad, caracterizada por una mayor relación de estirado. En
especial puede ajustarse la relación de estirado total VV, mediante
la selección apropiada de la concentración de aditivo C, a al menos
0,45 unidades, especialmente a valores \geq 2,9 y con especial
preferencia \geq 3,5.
Con esto aumenta la relación de la velocidad de
salida y entrada en los siguientes estirajes de la fibra,
preferentemente como mínimo a 2,9. Con esto es posible una mayor
velocidad de producción del estiraje de la fibra a la misma
velocidad de entrada.
También se ha mostrado que mediante la adición de
aditivo disminuye el encogimiento por cocción del hilo. Esto es tan
sorprendente que en la fabricación de hilos de POY con modificador
aparece un aumento del valor de encogimiento por cocción. La
explicación se encuentra en la falta de efectos influyentes en la
cristalización por el modificador. Aunque también aparece un
incremento del alargamiento del hilo como en los hilos de POY y se
reduce la orientación total, en la fabricación de fibras cortas esta
reducción se alcanza completamente en los intervalos amorfos. Este
comportamiento especial es especialmente ventajoso para el estirado
siguiente en el estiraje de la fibra. Además es sorprendente que en
el intervalo de estructura amorfa se alcance elevada eficacia a
bajas velocidades de hilado.
Los cables depositados en los bidones se siguen
procesando a continuación como fibras cortas en un estiraje de la
fibra separado. Los parámetros de trabajo del estiraje de la fibra
se corresponden al estado de la técnica con la excepción de las
relaciones de estirado total claramente mayores según la invención.
En detalle, el estiraje de la fibra comprende los siguientes
pasos:
- -
- estirado al menos en un paso a una temperatura entre 20 y 120ºC, ascendiendo la relación de estirado total VV al menos a 2,5,
- -
- termofijación a elección a un tiempo de permanencia de al menos 3 segundos en un intervalo de temperatura entre 80 y 225ºC y a continuación refrigeración,
- -
- ondulación del hilo en una cámara de rizado por abatanado, pudiéndose exponer los cables a elección poco antes o durante el rizado a una atmósfera de vapor,
- -
- secado en un intervalo de temperatura entre 40 y 190ºC y
- -
- cortado del cable en fibras cortas de una longitud media entre 6 y 220 mm, o depositado del cable en bidones y a continuación triturado en fibras cortas, encontrándose la velocidad de producción del estiraje de la fibra entre 100 y 500 m/min.
Las propiedades del polímero aditivo y la técnica
de mezcla provocan que el polímero aditivo, inmediatamente tras la
salida de la mezcla de polímero de la tobera de hilado, forme
partículas similares a bolas o de forma alargada en el polímero
matriz. Las mejores condiciones se obtuvieron cuando el tamaño de
partícula medio (media aritmética) fue d_{50} \leq 400 nm y la
proporción de partículas >1000 nm en una muestra de sección
transversal se encontró por debajo de 1%.
La influencia de estas partículas en el retraso
del hilado y/o el estirado pudo probarse analíticamente. Nuevas
investigaciones de las fibras cortas según el procedimiento TEM
(microscopía electrónica de transmisión) han mostrado que existe una
estructura de tipo fibrillas. El diámetro medio de las fibrillas se
estimó en aproximadamente 40 nm y la relación longitud/diámetro de
las fibrillas en >50. Si estas fibrillas no se forman o las
partículas de aditivo son de un diámetro demasiado grande a la
salida de la tobera de hilado o la distribución de tamaños es
demasiado irregular, que es el caso de una relación de viscosidad
insuficiente, se pierde el efecto de la acción.
Además, para la eficacia del aditivo según esta
invención es necesaria una temperatura de transición vítrea de
segundo orden de 90 a 170ºC, así como preferentemente una energía de
activación del fluido del copolímero de al menos 80 kJ/mol, o sea
una energía de activación del fluido mayor que la de la matriz de
poliéster. Bajo esta suposición es posible que las fibrillas de
aditivo de la matriz de poliéster se solidifiquen y tomen una
proporción considerable de la tensión de hilado buscada. Los
aditivos a aplicar preferentemente se caracterizan además por una
elevada termoestabilidad. Así, en las instalaciones de hilado
directas que funcionan a mayores tiempos de permanencia y/o mayor
temperatura se minimizan las pérdidas de alargamiento por
descomposición del aditivo.
Las fibras cortas según la invención poseen al
menos los mismos valores de calidad que las fibras cortas fabricadas
de forma análoga sin aditivo polimérico.
Los valores de propiedades mencionados en los
siguientes ejemplos y en el texto anterior se determinaron como
sigue:
Fibrillas de aditivo: la investigación de las
capas finas fabricadas en el micrótomo se realizó por medio de
microscopía electrónica de transmisión y a continuación valoración
del análisis de las imágenes, en el que se evaluó diámetro de las
fibrillas, y se estimó la longitud a partir de las muestras
directamente según el diámetro de partícula determinado por la
tobera de hilado.
La viscosidad intrínseca se determinó en una
disolución de 0,5 g de poliéster en 100 ml de una mezcla de fenol y
1,2-diclorobenceno (3:2 partes en peso) a 25ºC.
Para la determinación de la viscosidad de la masa
fundida (viscosidad inicial) se secó el polímero al vacío a un
contenido de agua \leq 1000 ppm (poliéster \leq 50 ppm). A
continuación se introdujo el granulado en un reómetro de platina
cónica, tipo UM100, Physica Messtechnik GmbH, Stuttgart/Alemania
mediante nebulización con nitrógeno sobre la platina de medida
temperada. Al mismo tiempo se posicionó el cono de medida (MK210)
sobre la platina de medida tras la fusión de la muestra, es decir,
después de aproximadamente 30 segundos. La medición empezó tras otro
periodo de calentamiento de 60 segundos (tiempo de medida = 0
segundos). La temperatura de medida ascendió a 290ºC para el
polietilentereftalato y los polímeros de aditivo, a los que se añade
polietilentereftalato, y/o fue igual que la temperatura de fusión
del poliéster correspondiente más 34,0ºC. La temperatura de medida
así fijada corresponde a la temperatura típica de procesado o hilado
del poliéster respectivo. La cantidad de ensayos se seleccionó de
manera que el hueco del reómetro se llene completamente. La medición
se realizó en oscilación con la frecuencia 2,4 Hz (correspondiente a
una velocidad de corte de 15 seg^{-1}) y una amplitud de
deformación de 0,3 y se determinó la cantidad de viscosidad compleja
como función del tiempo de medida. Después se convirtió a la
viscosidad inicial mediante regresión lineal a tiempo de medida
cero.
Para la determinación de la temperatura de
transición vítrea de segundo orden y de la temperatura de fusión del
poliéster en primer lugar se fundió la muestra de poliéster a 310ºC
durante 1 minuto e inmediatamente después se temperó a temperatura
ambiente. A continuación se determinaron la temperatura de
transición vítrea de segundo orden y la temperatura de fusión
mediante medición por DSC (calorimetría de barrido diferencial) a
una velocidad de calentamiento de 10ºC/min. El
pre-tratamiento y medida se realizaron bajo
nebulización de nitrógeno.
La energía de activación del fluido (E) es una
medida para la velocidad de cambio de la viscosidad cero con
dependencia del cambio de la temperatura de medida, siendo la
viscosidad cero la viscosidad extrapolada a la velocidad de corte 0.
La medida de la viscosidad cero se realizó a temperaturas en el
intervalo de 240 a 280ºC con un reómetro capilar de elevada presión,
tipo Rheograph 2002, Göttfert GmbH, Buchen/Alemania y la evaluación
según la aproximación de tres parámetros de
Carreau-Winter. Después se determinó la energía de
activación del fluido por medio de la aproximación de Arrhenius a
partir de la viscosidad cero, según M. Pahl y col., Praktische
Rheologie der Kunststoffe und Elastomere, Editorial VDI, Dusseldorf
(1995), páginas 256 y siguientes.
Las propiedades de rotura de los hilos se
determinaron en un aparato para ensayar la resistencia a la tracción
a una longitud libre entre mordazas de 200 mm, una tensión previa de
0,05 cN/dtex y una velocidad de ensayo de
200 mm/min.
200 mm/min.
El encogimiento por cocción de los hilos se
determinó en muestras acondicionadas a temperatura ambiente y
tratadas previamente 10 min en agua a 95 \pm 1ºC.
Ejemplo comparativo
1
Polietilentereftalato (PET) con una viscosidad
intrínseca de 0,63 dl/g y un contenido en agua de 30 ppm se fundió
en un extrusionador a una temperatura de 284ºC y se introdujo en una
conducción de producción a la misma temperatura.
En la conducción se instalaron 3 mezcladores SMXL
de la marca Sulzer/Suiza, ascendiendo la velocidad de corte a 17,5
s^{-1} y a 483 el producto de la velocidad de corte y la 0,8
potencia del tiempo de permanencia en el mezclador (producto del
mezclador) en segundos a un caudal de polímero de 2240 g/min. El
hilado de la masa fundida se realizó en un sistema de hilado BN 100
de la marca Zimmer/Alemania con tobera anular y eje de refrigeración
radial. La densidad de orificios de la placa de inyección se
seleccionó en LD = 7,5 cm^{-2}. La temperatura de la barra de
hilado ascendió a 290ºC. Los hilos fundidos que salen de la placa de
inyección se enfriaron mediante la introducción radial de una
cantidad de 1400 m^{3}/h de aire frío de fuera hacia dentro y se
depositaron sobre un anillo de lubricación a una distancia de 850 mm
de la placa de inyección y se cargaron con una mezcla
agua-aceite, de manera que resultó un soporte de
hilos estable. La velocidad de desarrollo de hilado ascendió a 1350
m/min y el alargamiento del hilo resultante a 380%.
Se acumularon varios bidones de hilado y se
realizó un estiraje de la fibra. La velocidad de entrada fue 32
m/min, el estirado se realizó en dos pasos a 70 y/o 100ºC con una
relación de estirado completo de 3,5. La termofijación se realizó
durante 7 segundos a 220ºC; a continuación se enfriaron los cables y
se condujeron a través de una cámara de rizado por abatanado; el
secado se realizó a 65ºC. Se fabricaron fibras cortas con una
longitud cortada de 38 mm. El título ascendió a 1,14 dtex, la
resistencia a la rotura 55 cN/tex y el alargamiento de rotura 19,3%.
La velocidad de producción de fibras cortas ascendió a 112
m/min.
El factor de hilado resultante fue 3,7.
Ejemplo comparativo
2
Mediante la reducción del caudal a 1748 g/min,
también a las mismas condiciones de hilado y condiciones de
estirado, se fabricó una fibra de título 0,89 dtex, que tuvo como
resultado un factor de hilado de 2,9. Esta relación de estirado es
en sí misma demasiado alta para este título bajo, lo que se muestra
en un peor proceso de estirado y un alargamiento de rotura
fuertemente reducido. Para el alargamiento de hilado ajustado al
345% se hubiera tenido que disminuir la VV a 3,3, de manera que el
título objetivo de 0,89 dtex ya no se alcanzaría más. El
encogimiento por cocción del hilado ascendió a 54%.
Ejemplo comparativo
3
En otro ensayo, a una velocidad mayor de 1850
m/min, por aplicación de una relación de estirado de 2,70, se ajustó
el caudal de manera que se obtuviera como producto final otra vez el
mismo título de 1,14 dtex, correspondiente a un factor de hilado de
3,9. La VV de 2.70 se obtuvo a un alargamiento de hilado de 270%.
Aunque la velocidad de hilado aumentó en un 37%, el valor SF aumentó
solamente en aproximadamente un 6%, a causa del comportamiento
degresivo de VV a elevadas velocidades de hilado. El encogimiento
por cocción del hilado ascendió a 62%.
Ejemplos
4a-4c
Procedimiento y polietilentereftalato (PET) según
el ejemplo 1. Sin embargo, para la fabricación de la mezcla de
polímero según la invención se instaló un sistema de mezcla de
corriente lateral, compuesto de un extrusionador, una bomba de
dosificación y un inyector. La inyección de la masa fundida de
aditivo se realizó directamente antes del mezclador instalado en la
conducción del polímero. Como aditivo se seleccionó un copolímero de
91,2% en peso de metilmetacrilato con 8,8% en peso de estireno, que
presenta una temperatura de transición vítrea de segundo orden de
119ºC y una relación de viscosidad de la masa fundida referida a PET
de 4,2:1.
La concentración C (% en peso) se ajustó mediante
la selección apropiada del número de giros de la bomba de
dosificación, referido al caudal de polímero.
El caudal de polímero ascendió a 1750 g/min. Las
condiciones de mezcla y el hilado se correspondieron con las del
ejemplo comparativo 2.
La concentración de aditivo y la relación de
estirado se ajustaron a los valores mencionados en la tabla. El
caudal aumentó correspondientemente para que se obtuviera con ello
el mismo título final. SF se aumentó según la tabla con la cantidad
de aditivo. El encogimiento por cocción del hilo disminuyó de 54 a
51%. Con el aumento de la relación de estirado según la tabla fue
posible una mejor estirabilidad. Tampoco aparecen los problemas de
estirado del ejemplo comparativo 2.
El ejemplo 4a-4c se repitió,
aunque se aumentó la velocidad a 1850 m/min análogamente al proceso
del ejemplo comparativo 3 y se ajustó la concentración de aditivo a
C = 0,9%. Al contrario, la relación de estirado no se debió cambiar
frente al ajuste a 1350 m/min y no mostró el conocido comportamiento
degresivo del material no modificado.
Para el título final mantenido constante se
obtuvo, mediante la adición de aditivo, un aumento del valor de SF
de
SF = 3,9 a 5,1, o sea del 31%, frente al ajuste con 1350 m/min de incluso SF = 3,7 a 5,1, o sea del 38%. El encogimiento por cocción del hilo se redujo del 62 al 53%.
SF = 3,9 a 5,1, o sea del 31%, frente al ajuste con 1350 m/min de incluso SF = 3,7 a 5,1, o sea del 38%. El encogimiento por cocción del hilo se redujo del 62 al 53%.
Ejemplo comparativo
6
Ejemplos 7 y
8
La realización se hizo de forma análoga a los
ejemplos anteriores, aunque con politrimetilentereftalato (PTT) con
una viscosidad intrínseca de 0,90 dl/g como polímero matriz. El
polímero aditivo fue el mismo que en los ejemplos
4a-4c, ascendiendo la temperatura de la barra de
hilado a 255ºC y la velocidad de desarrollo de hilado a 900 m/min.
El estirado se realizó en dos pasos a 57 y 70ºC, la termofijación a
90ºC, el secado a 70ºC, ascendiendo la velocidad de producción a 100
m/min. Los otros parámetros se toman de la tabla.
Para todos los ejemplos según la invención el
diámetro medio de las fibrillas en las fibras se encontró por debajo
de 80 nm.
Claims (17)
1. Fibras cortas de poliéster,
caracterizadas porque se componen de
- \alpha.
- un poliéster, que contiene al menos 85% en moles de poli(alquilen C_{2-4})tereftalato,
- \beta.
- 0,1 a 2,0% en peso de un aditivo polimérico amorfo, procesable termoplásticamente, incompatible, que presenta una temperatura de transición vítrea de segundo orden en el intervalo de 90 a 170ºC y
- \gamma.
- 0 a 5,0% en peso de agentes aditivos habituales
siendo la suma de \alpha), \beta) y \gamma)
igual a 100%, la relación de la viscosidad de la masa fundida del
aditivo polimérico \beta) frente a la viscosidad de la masa
fundida del componente poliéster \alpha) asciende a 1:1 hasta 10:1
y el aditivo polimérico \beta) se encuentra en las fibras cortas
en forma de fibrillas distribuidas en el componente poliéster
\alpha) con un diámetro medio \leq 80 nm.
2. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 1, caracterizadas porque la relación de las
viscosidades de la masa fundida asciende a 1,5:1 hasta 7:1.
3. Fibras cortas de poliéster según las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizadas porque el aditivo
polimérico \beta) es un copolímero que contiene las siguientes
unidades monoméricas:
- A=
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2} = CR-COOR', siendo R un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- B=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- componiéndose el copolímero de 60 a 98% en peso de A y 2 a 40% en peso de B (suma = 100% en peso).
4. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 3, caracterizadas porque el copolímero se
compone de 83 a 98% en peso de A y de 2 a 17% en peso de B (suma =
100% en peso).
5. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 3 ó 4, caracterizadas porque el copolímero se
compone de 90 a 98% en peso de A y de 2 a 10% en peso de B (suma =
100% en peso).
6. Fibras cortas de poliéster según las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizadas porque el aditivo
polimérico \beta) es un copolímero que contiene las siguientes
unidades monoméricas:
- C=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- D=
- uno o varios monómeros de la fórmula I, II o III
- siendo R_{1}, R_{2} y R_{3} respectivamente un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14}, y componiéndose el copolímero de 15 a 95% en peso de C y 5 a 85% en peso de D, resultando 100% la suma de C y D conjuntamente.
7. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 6, caracterizadas porque el copolímero se
compone de 50 a 90% en peso de C y de 10 a 50% en peso de D,
resultando 100% la suma de C y D conjuntamente.
8. Fibras cortas de poliéster según las
reivindicaciones 6 ó 7, caracterizadas porque el copolímero
se compone de 70 a 85% en peso de C y de 30 a 15% en peso de D,
resultando 100% la suma de C y D conjuntamente.
9. Fibras cortas de poliéster según las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizadas porque el aditivo
polimérico \beta) es un copolímero que contiene las siguientes
unidades monoméricas:
- E=
- ácido acrílico, ácido metacrílico o CH_{2} = CR-COOR', siendo R un átomo de H o un grupo CH_{3} y R' un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- F=
- estireno o estirenos alquilo C_{1-3} sustituidos,
- G=
- uno o varios monómeros de la fórmula I, II o III
- siendo R_{1}, R_{2} y R_{3}respectivamente un átomo de H o un resto alquilo C_{1-15} o un resto cicloalquilo C_{5-12} o un resto arilo C_{6-14},
- H=
- uno o varios monómeros etilénicamente insaturados copolimerizables con E y/o con F y/o G, del grupo que se compone de \alpha-metilestireno, acetato de vinilo, ésteres del ácido acrílico, ésteres del ácido metacrílico, que son diferentes de E, cloruro de vinilo, cloruro de vinilideno, estirenos halogenosustituidos, ésteres de vinilo, éteres de isopropenilo y dienos,
- componiéndose el copolímero de 30 a 99% en peso de E, de 0 a 50% en peso de F, de >0 hasta 50% en peso de G y de 0 a 50% en peso de H, resultando 100% la suma de E, F, G y H conjuntamente.
10. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 9, caracterizadas porque el copolímero se
compone de 45 a 97% en peso de E, de 0 a 30% en peso de F, de 3 a
40% en peso de G y de 0 a 30% en peso de H, resultando 100% la suma
de E, F, G y H conjuntamente.
11. Fibras cortas de poliéster según la
reivindicación 9 ó 10, caracterizadas porque el copolímero se
compone de 60 a 94% en peso de E, de 0 a 20% en peso de F, de 6 a
30% en peso de G y de 0 a 20% en peso de H, resultando 100% la suma
de E, F, G y H conjuntamente.
12. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según una de las reivindicaciones
1-11, caracterizado porque
- a)
- un poliéster \alpha), que contiene al menos 85% en moles de poli(alquilen C_{2-4}) tereftalato y 0,1 a 2,0% en peso de un aditivo polimérico \beta) amorfo, procesable termoplásticamente, incompatible, que presenta una temperatura de transición vítrea de segundo orden en el intervalo de 90 a 170ºC y ascendiendo la relación de la viscosidad de la masa fundida del aditivo polimérico \beta) frente a la viscosidad de la masa fundida del componente poliéster \alpha) a 1:1 hasta 10:1, pudiendo contener éste 0 a 5,0% en peso de agentes aditivos habituales \gamma), se mezcla en estado fundido en un mezclador estático de cizallamiento, ascendiendo la velocidad de corte a 12 hasta 128 seg^{-1} y el producto de la velocidad de corte por la 0,8 potencia del tiempo de permanencia en el mezclador en segundos se ajusta a un valor de al menos 250;
- b)
- la mezcla de masa fundida del paso a) se hila en hilos, encontrándose la velocidad de desarrollo de hilado por debajo de 2500 m/min;
- c)
- los hilos del paso b) se reúnen en cables y se estiran en un estiraje de la fibra separado, se termofijan, se rizan, se secan y se trituran en fibras cortas,
- \bullet
- realizándose el estirado en al menos un paso a una temperatura entre 20 y 120ºC y una la relación de estirado total VV de al menos a 2,5,
- \bullet
- realizándose a elección la termofijación a un tiempo de permanencia de al menos 3 segundos en un intervalo de temperatura entre 80 y 225ºC con la refrigeración a continuación,
- \bullet
- realizándose el rizado en una cámara de rizado por abatanado, pudiéndose exponer los cables a elección poco antes o durante el rizado a una atmósfera de vapor,
- \bullet
- realizándose el secado en un intervalo de temperatura entre 40 y 190ºC y
- \bullet
- realizándose el cortado en fibras cortas de una longitud media entre 6 y 220 mm o se deposita el cable en bidones y a continuación se tritura en fibras cortas, a una velocidad de producción del estiraje de la fibra entre 100 y 500 m/min.
13. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según la reivindicación 12, caracterizado
porque el caudal por unidad de tiempo en el paso b) al hilar con la
velocidad de salida v_{1} se ajusta aumentado en el factor
f \ = \ \frac{LD_{1}\cdot
\left(\frac{Z\cdot C}{100}+VV_{1}\right)\cdot V_{1}}{LD_{0}\cdot
VV_{0}\cdot
V_{0}}
relativo al hilado del componente poliéster
\alpha) sin aditivo polimérico \beta) a la velocidad de salida
v_{0},
siendo:
LD_{0/1} la densidad de
orificios(n/cm^{2}) de la placa de inyección de hilado,
C la concentración del aditivo polimérico en % en
peso,
VV_{0/1} la relación de estirado completo sin
aditivo a cada velocidad de desarrollo de hilado v_{0} y/o
v_{1},
V_{0/1} velocidad de desarrollo de hilado en
m/min y
z se encuentra entre 39-153.
14. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según la reivindicación 12 ó 13,
caracterizado porque la concentración C del aditivo
polimérico está en el intervalo 0,1 a 2,0% en peso correspondiendo
a
C \ = \
\frac{VV-VV_{0}}{z}\cdot
100%
siendo VV y/o VV_{0} la relación de estirado
con y/o sin adición de aditivo y VV \geq VV_{o} +
0,153.
15. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según la reivindicación 13 ó 14,
caracterizado porque z se encuentra entre 66 y 146 y
(VV-VV_{o}) \geq 0,45.
16. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según una de las reivindicaciones 12 a 15,
caracterizado porque las fibras cortas tienen un título de
0,5 a 4,0 dtex, la velocidad de desarrollo de hilado se encuentra en
el intervalo de 900 a 2200 m/min y la concentración C del aditivo
polimérico se selecciona en el intervalo 0,1 a 2,0% en peso
según
C \ = \
\frac{R_{d}-R_{do}}{b}
encontrándose b entre 80 y 160, siendo R_{d} el
alargamiento de rotura deseado en % del hilado según la invención,
R_{d0} el alargamiento de rotura en % del hilado sin adición de
aditivo y R_{d} \geq 370%, cuando R_{d0} \leq
354%.
17. Procedimiento para la fabricación de fibras
cortas de poliéster según la reivindicación 16, caracterizado
porque b se encuentra entre 115 y 152.
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