DE10338821B4

DE10338821B4 - Verfahren zur Herstellung von feinen Fasern

Info

Publication number: DE10338821B4
Application number: DE2003138821
Authority: DE
Inventors: Ulrich Mirwaldt; Dietmar Wandel
Original assignee: Lurgi Zimmer GmbH
Current assignee: Lurgi Zimmer GmbH
Priority date: 2003-08-21
Filing date: 2003-08-21
Publication date: 2014-09-25
Anticipated expiration: 2023-08-22
Also published as: DE10338821A1; CN1584136B; CN1584136A

Abstract

Verfahren zur Herstellung von feinen wenig orientierten schmelzgesponnenen Fäden (LOYs) aus Polyester zur Weiterverarbeitung zu Stapelfasern mittels einer Spinneinrichtung (1) umfassend mindestens – ein Düsenpaket (2) mit einer Düsenplatte (3) mit ringfömig angeordneten Löchern zum Austritt der schmelzflüssigen Fäden, – ein radialsymmetrisches Abkühlsystem (4, 5), in dessen Inneren die Fäden durch von außen nach innen zum Fadenbündel gerichtetes Kühlgas abgekühlt werden, und – einen Öler (6) zur Präparierung des Fadenbündels (9), dadurch gekennzeichnet, dass (a) dem Düsenpaket (2) Schmelze zugeführt und aus 7500 bis 14250 Löchern der Düsenplatte (3) in Form von schmelzflüssigen Fäden (9) extrudiert wird, (b) die Schmelze die stromaufwärtsseitige ringförmige Fläche der Düsenplatte benetzt, wobei die ringförmige Fläche die Schmelzeaustrittslöcher mit einer Lochdichte zwischen 8 und 28 Löchern pro cm2 Düsenfläche enthält, (c) der hydraulische Durchmesser der einzelnen Düsenlöcher zwischen 0,13 und 0,24 mm pro Düsenloch gewählt wird, (d) die abgekühlten Fäden über den zum Innenkreis gerichteten Spalt des ringförmigen Präparationsölers (6) geführt werden, der von der Unterseite der Düsenplatte 650 bis 1200 mm entfernt angeordnet ist, und dem Fadenbündel durch den Spalt ein Öl-Wasser-Gemisch zudosiert wird, wobei der Durchmesser des Fadenbündels am Öler eine Einschnürung erfährt, derart dass die geraden Verbindungslinien von den Düsenlöchern der Düsenplatte zum Fadenberührungskreis am Öler mit dem senkrechten Lot auf der Düsenplatte einen Winkel zwischen 1,5° und 9,0° einschließen, (e) das präparierte Fadenbündel mittels mindestens einer angetriebenen Galette mit einer Geschwindigkeit zwischen 800 und 1550 m/min abgezogen wird, und (f) die Einzelfäden einen Titer zwischen 1,5 und 4,0 den und eine Reißdehnung von mindestens 300% aufweisen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinen wenig orientierten schmelzgesponnenen Fäden (LOYs, d. h. Low Oriented Yarns) aus Polyester zur Weiterverarbeitung zu Stapelfasern mittels einer Spinneinrichtung, die mindestens ein Düsenpaket mit einer Düsenplatte mit ringförmig angeordneten Löchern zum Austritt der schmelzflüssigen Fäden, ein radialsymmetrisches Abkühlsystem, in dessen Inneren durch von außen nach innen zum Fadenbündel gerichtetes Kühlgas die Fäden abgekühlt werden und einen Öler zur Präparierung des Fadenbündels aufweist.
Prozesse zur Herstellung von Stapelfasern sind seit langem bekannt. Ausgehend von schmelzspinnbaren Polymeren wie Polyester wird eine Schmelze hergestellt, welche den Spinnsystemen zugeführt, durch Düsenbohrungen extrudiert und zu Fäden abgekühlt wird.
In einer i. a. separaten Verarbeitungsstufe, einer Faserstrecke, erfolgt eine Verstreckung, zusätzlich Wärmebehandlung zur Thermofixierung, eine Relaxation, und eine Kräuselung, so dass ein Fadenstrang mit hoher Einzelfadenanzahl mit den für die textile Weiterverarbeitung notwendigen Qualitätszahlen resultiert. Dieser Fadenstrang wird auf eine gewünschte Länge geschnitten, und es entstehen endlich lange Fadenstücke definierter Länge (Fasern, Stapelfasern). Diese Fasern werden schließlich in textilen Betrieben zu Garnen oder Mischgarnen mit Naturfasern verarbeitet, die dann zu textilen Flächenprodukten wie Web- oder Strickwaren konvertiert werden.
Die Wirtschaftlichkeit der Produktionskette wird in der ersten Stufe durch Erhöhung der Anzahl Fäden pro Spinnposition gesteigert. Um eine Vielzahl von Fäden in einer Position zu produzieren, konkurrieren verschiedene Abkühlsysteme miteinander. Radialsymmetrische Kühlsysteme und das Ausspinnen der Fäden aus Düsenplatten mit ringförmiger Anordnung der Schmelzeaustrittsbohrungen haben das größte Potential.
Zentralblaskerzen innerhalb des ringförmigen Fadenbündels mit einer Kühlluftzuführung zum Fadenbündel von innen nach außen sind konstruktiv aufwendig und operativ schwierig zu handhaben.
Kühlsysteme, die das Fadenbündel zylindrisch umhüllen und die Kühlluft von außen nach innen zuführen, stellen eine einfache und leicht handhabbare Alternative dar. Sie stellen aber hohe Anforderungen an die Prozessbedingungen, um gleichmäßige Fäden mit guter Spinnsicherheit herzustellen.
Die steigende Nachfrage nach immer feineren Fasern, insbesondere Mikrofasern mit einem Fasertiter unter 1 den, stellt eine zusätzliche Herausforderung dar. Zum einen da auf Grund des geringeren Durchsatzes pro Düsenbohrung die Wirtschaftlichkeit geringer wird, zum anderen weil die feinen Spinnfäden sehr empfindlich sind. Es können verstärkt Spinnstörungen auftreten und die Fadenqualität kann schlechter werden.
Hohe Fadenanzahl und feiner Titer im Schmelzefadenbündel führen zu Schwankungen des Bündels beim Abkühlen, was durch die niedrige Spinnspannung auf Grund der niedrigen Spinngeschwindigkeit unterstützt wird. Dadurch kann es zu Verklebungen und Fadenabrissen kommen. Eine hohe Fadendichte stellt einen erhöhten Luftwiderstand für die zugeführte Kühlluft dar. Kühlluft kann das Fadenbündel nicht mehr vollständig durchdringen, was innerhalb des Bündels zu verzögerter Fadenabkühlung führt. Ungleichmäßige Kenndaten der Fäden sind die Folge.
DE 3708168 C2 beschreibt eine Abkühlvorrichtung zum Abkühlen von schmelzgesponnenen Fäden aus Düsenplatten mit ringförmiger Anordnung der Düsenlöcher und im Zentrum der Fäden befindlicher radialsymmetrischer und nach außen gerichteter Kühlluftzuführung. Es werden allerdings keine feinen Fäden hergestellt und die Kapazität der Einrichtung ist auf Grund der geringen Düsenlochzahlen unwirtschaftlich. In der genannten Schrift (Sp. 2, Z. 36 ff.) werden Kühlluftsysteme mit von außen nach innen gerichteter Luftzuführung als beschränkt verwendbar beschrieben.
In WO 01/98564 A1 wird eine Spinn-Kühl-Einrichtung mit von außen nach innen gerichteter radialsymmetrischer Kühlluftzuführung zur Herstellung von gleichmäßigen Filamenten offenbart. Es werden keine feinen Fäden hergestellt und auf Grund der geringen Anzahl an Einzelfilamenten ist die Kapazität der Einrichtung limitiert. Die Angaben der Schrift erlauben keine Lehre für das Abkühlen von aus Vielloch-Spinndüsen austretenden Fäden, die zu Fasern weiterverarbeitet werden sollen.
Die Schrift JP S55-93816 A bezieht sich auf die Herstellung von endlosen Fäden einer Feinheit, die für die Faserverarbeitung ungeeignet sind. Eine Lehre zur Abkühlung von Fäden aus einer Vielloch-Spinndüse bei hohem Polymerdurchsatz durch die Spinndüse ist dem Dokument nicht entnehmbar.
Aus der Schrift WO 01/88233 A1 kann man eine Spinneinrichtung mit Ringdüse, Außen/Innen-Abkühlsystem und einem Ölauftragssystem entnehmen. Beispielhaft werden Filamente eines Titers von 2,13 den und einer Reißdehnung von 220%, hergestellt bei einer Spinngeschwindigkeit von 1800 m/min, beschrieben. Gleichmäßige Filamente werden allerdings nur bei Verwendung einer Spinndüse mit nur einer Lochreihe erhalten, was den Prozess unwirtschaftlich gestaltet. Die auf Grund der höheren Geschwindigkeit und der niedrigen Reißdehnung vororientierten Filamente eignen sich zur Weiterverarbeitung in Endlosfäden jedoch nicht zu Fasern.
Für die Prozessgestaltung zur Herstellung von gleichmäßigen feinen Fäden mittels Düsenplatten mit bis zu 10000 Löchern ist der genannten Schrift keine Lehre entnehmbar.
Durch Reduzierung des Polymerdurchsatzes allein kann bei herkömmlichen Spinnprozessen zwar ein feiner Fadentiter eingestellt werden. Die Spinnsicherheit und die Gleichmäßigkeit der Fäden ist aber nicht ausreichend.
Auch die Erhöhung der Lochzahl der Düsenplatte bei konstant gehaltenem Polymerdurchsatz durch das Düsenpaket führt zu feineren Titern. Die Wirtschaftlichkeit verbessert sich aber nicht.
Die DE 199 37 727 A1 offenbart Polyester-Stapelfasern, bestehend aus einem Polyester, 0,1 bis 2,0 Gew.-% eines inkompatiblen, thermoplastisch verarbeitbaren, amorphen polymeren Additivs mit einer Glasumwandlungstemperatur von 90 bis 170°C und einem Verhältnis seiner Schmelzviskosität zu der der Polyesterkomponente 1:1 bis 10:1, und 0 bis 5,0 Gew.-% üblicher Zusatzstoffe, wobei das polymere Additiv in den Stapelfasern in Form von Fibrillen mit einem mittleren Durchmesser von 680 nm vorliegt sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Stapelfasern durch Mischen unter Scherung des Polyesters und des polymeren Additivs sowie ggf. der üblichen Zusatzstoffe, Verspinnen mit einer Spinnabzugsgeschwindigkeit von < 2500 m/min zu Spinnfaden, die zu Kabeln zusammengefasst werden und in einer separaten Faserstrecke verstreckt, gekräuselt, getrocknet und zu Stapfelfasern geschnitten werden.
Die DE 199 37 727 A1 gibt jedoch keine Hinweise auf bestimmte Düsenplatten mit einer definierten Lochzahl, den hydraulischen Durchmesser der einzelnen Düsenlöcher sowie den Winkel der geraden Verbindungslinien von den Düsenlöchern der Düsenplatte zum Fadenberührungskreis am Öler und dem senkrechten Lot auf der Düsenplatte.
In Anbetracht der geschilderten Nachteile des Standes der Technik war es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile zu vermeiden oder zu verringern.
Insbesondere war es Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von feinen Fäden zur Verfügung zu stellen, bei dem die Fäden in einem Spinnsystem mit radialsymmetrischer Kühleinrichtung und von außen nach innen gerichteter Kühlgaszuführung hergestellt werden können, wobei mit hohen Fadenzahlen pro Spinnposition gearbeitet werden kann und zugleich Spinnstörungen in Form von Fadenabrissen oder von Verklebungen möglichst vermieden werden, so dass gleichmäßige Fäden mit guter Spinnsicherheit erhalten werden.
Weiter war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der vorstehend genannten Gattung zur Verfügung zu stellen, das in wirtschaftlicher Weise also mit ausreichender Kapazität d. h. mit mindestens 100 kg/Stunde Schmelzedurchsatz pro Spinnposition ausführbar sein sollte.
Außerdem war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der vorstehend genannten Gattung zur Verfügung zu stellen, dessen Kühlgassystem vorzugsweise so beschaffen sein sollte, dass der Fadenlauf bei möglichst geringen Fadenbewegungen stabil gehalten werden kann und sich die Gleichmäßigkeit der Fadenkenndaten nicht verschlechtert, sondern vorzugsweise sogar noch verbessert.
Schließlich war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der vorstehend genannten Gattung zur Verfügung zu stellen, das zu feinen Spinnfäden (LOY's) führt, die sich zur Weiterverarbeitung, insbesondere zur Verstreckung zu feinen Stapelfasern (Fasern) insbesondere Mikrofasern eignen.
Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannten Aufgaben, die jedoch aus den hierin diskutierten Zusammenhängen ohne weiteres abgeleitet oder erschlossen werden können, durch ein Verfahren mit allen Merkmalen des Anspruchs 1. Zweckmäßige Ausgestaltungen und Abwandlungen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den auf Anspruch 1 rückbezogenen Ansprüchen unter Schutz gestellt.
Dadurch, dass bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art

a) dem Düsenpaket Schmelze zugeführt und aus 7500 bis 14250 Löchern der Düsenplatte in Form von schmelzflüssigen Fäden extrudiert wird,
b) die Schmelze die stromaufwärtsseitige ringförmige Fläche der Düsenplatte benetzt, wobei die ringförmige Fläche die Schmelzeaustrittslöcher mit einer Lochdichte zwischen 8 und 28 Löchern pro cm² Düsenfläche enthält,
c) der hydraulische Durchmesser der einzelnen Düsenlöcher zwischen 0,13 und 0,24 mm pro Düsenloch gewählt wird,
d) die abgekühlten Fäden über den zum Innenkreis gerichteten Spalt des ringförmigen Präparationsölers geführt werden, der von der Unterseite der Düsenplatte 650 bis 1200 mm entfernt angeordnet ist, und dem Fadenbündel durch den Spalt ein Öl-Wasser-Gemisch zudosiert wird, wobei der Durchmesser des Fadenbündels am Öler eine Einschnürung erfährt, derart dass die geraden Verbindungslinien von den Düsenlöchern der Düsenplatte zum Fadenberührkreis am Öler mit dem senkrechten Lot auf der Düsenplatte einen Winkel zwischen 1,5° und 9,0° einschließen,
e) das präparierte Fadenbündel mittels mindestens einer angetriebenen Galette mit einer Geschwindigkeit zwischen 800 und 1550 m/min abgezogen wird, und
f) die Einzelfäden einen Titer zwischen 1,5 und 4,0 den und eine Reißdehnung von mindestens 300% aufweisen,

Das Zusammenwirken der besonderen erfindungsgemäßen Einstellungen, Ausgestaltungen und Betriebs-Parameter in den Bereichen Düsenpaket, Öler und Kühlgas haben erstmalig und auf nicht ohne weiteres absehbare Weise zu einem Verfahren geführt, welches sich durch überraschend hohe Spinnsicherheit bei zugleich ausgezeichneter Produktqualität der erhaltenen feinen Fäden auszeichnet.
Daneben werden durch ein Verfahren gemäß der Erfindung eine Reihe weiterer besonderer Vorteile erzielt. Hierzu gehören unter anderem eine Herstellung der gewünschten feinen LOY-Fäden auf besonders vorteilhafte wirtschaftliche Weise, also mit ausreichender Kapazität d. h. mit mindestens 100 kg/Stunde Schmelzedurchsatz pro Spinnposition.
Außerdem ermöglicht es das erfindungsgemäße Kühlgassystem, dass der Fadenlauf bei möglichst geringen Fadenbewegungen stabil gehalten werden kann und sich die Gleichmäßigkeit der Fadenkenndaten nicht verschlechtert, sondern eher noch verbessert.
Schließlich erlaubt das Verfahren der Erfindung die Herstellung feiner LOY-Fäden, die sich zur Weiterverarbeitung, insbesondere zur Verstreckung zu feinen Fasern insbesondere Mikrofasern eignen.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Schmelze bzw.. Schmelzemischung des Polyesters mittels Spinnpumpen bei konstanter Drehzahl in Düsenpakete gepresst und durch die Düsenlöcher der Düsenplatte des Paketes zu schmelzflüssigen Filamenten extrudiert. Die Drehzahl wird nach bekannter Rechenformel so eingestellt, dass die geförderte Schmelzemenge konstant ist und der gewünschte Fadentiter erhalten wird.
Die Schmelze kann beispielsweise in einem Extruder aus Polymerchips hergestellt werden, wobei es besonders günstig ist, die Chips vorher auf einen Wassergehalt ≤ 50 ppm zu trocknen.
Die Temperatur der Schmelze, die gemeinhin als Spinntemperatur bezeichnet und vor der Spinnpumpe gemessen wird, hängt vom Schmelzpunkt des eingesetzten Polymers bzw.. der eingesetzten Polymermischung ab. Sie liegt vorzugsweise in dem durch Formel 1 gegebenen Bereich:
Formel 1:

T_m + 15°C ≤ T_Sp ≤ T_m + 45°C mit T_m: Schmelzpunkt des Polyesters [°C] T_Sp: Spinntemperatur [°C]

Die spezifizierten Parameter dienen der Beschränkung des hydrolytischen und/oder thermischen Viskositätsabbaus, der zweckmäßigerweise möglichst gering sein sollte. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist ein Viskositätsabbau um weniger als 0,12 dl/g, bevorzugt um weniger als 0,08 dl/g, erstrebenswert.
Die Homogenität der Schmelze hat einen direkten Einfluss auf die Materialeigenschaften der gesponnenen Filamente. Vorzugsweise verwendet man daher statische Mischer in der Produktleitung insbesondere direkt vor Produktleitungsverzweigungen.
Die von der Spinntemperatur abhängige Temperatur der Düsenplatte wird durch deren sogenannte Begleitheizung geregelt. Als Begleitheizung kommen beispielsweise ein mit ”Diphyl” beheizter Spinnbalken oder zusätzliche Konvektion- oder Strahlungsheizer in Frage. Üblicherweise liegt die Temperatur der Düsenplatten etwa auf dem Niveau der Spinntemperatur.
Der Spinnverzug i_Sp, d. h. der Quotient aus Abzugsgeschwindigkeit und Spritzgeschwindigkeit, wird gemäß US 5,250,245 über Formel 2 mit der Dichte des Polymers bzw.. der Polymermischung, dem Düsenlochdurchmesser und dem Titer des Einzelfilaments berechnet: i_Sp = 2,25·10⁵(δ·π)D²(cm)/dpf(den) mit

δ:: Dichte der Schmelze [g/cm³]; für PTMT = 1,12, für PET = 1,22 g/cm³
D:: Düsenlochdurchmesser [cm]
dpf:: Titer des Einzelfadens [den]

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Spinnverzug vorteilhafter Weise zwischen 60 und 200 gewählt, insbesondere zwischen 65 und 165 und besonders bevorzugt zwischen 80 und 135.
Die verarbeitete Menge an Polyester pro Düsenplatte und Zeiteinheit beschreibt die Wirtschaftlichkeit der Spinnanlage bzw.. des Verfahrens, da durch sie die Anzahl der Spinnpositionen pro Spinnlinie definiert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhafterweise mit einem Polymerdurchsatz von mehr als 100 kg Polyester pro Stunde und pro Düsenplatte durchgeführt werden. Eine zugeführte Menge (Durchsatz) von 100 bis 450 kg/Stunde pro Düsenplatte ist erfindungsgemäß ein bevorzugter Wert abhängig vom Fasertiter (bezogen auf den Titer der fertigen Faser) im Bereich von 0,5 bis 1,2 den. Besonders bevorzugt ist ein Durchsatz von 100 bis 400 kg/Stunde pro Düsenplatte für die Produktion von Mikrofasern mit einem Titer von maximal 1,0 den (Titer der fertigen Fasern). Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können mehrere Spinnsysteme zu einer Spinnlinie zusammengefasst werden, wobei bevorzugt Polymerkapazitäten von 100 bis deutlich mehr als 250 Tonnen pro Tag pro Spinnlinie ausgeführt werden.
Die im Verfahren der Erfindung mit besonderem Erfolg einsetzbare Düsenplatte weist kreisförmig oder ringförmig angeordnete Schmelzeaustrittslöcher zum Austritt der schmelzflüssigen Fäden auf, wodurch das Fadenbündel im horizontalen Querschnitt eine ringförmige Form annimmt.
Dabei sind die Schmelzeaustrittslöcher in der vorliegenden Erfindung günstiger Weise in Form von mehreren konzentrischen Ringen (= Lochkreisen) auf der Düsenplatte angeordnet. Vorzugsweise sind 16 bis 30, noch mehr bevorzugt 20 bis 28 Lochkreise verschiedenen Durchmessers auf der Düsenplatte angeordnet.
Als Außenkreis wird dabei der Lochkreis mit dem größten Durchmesser, als Innenkreis der Lochkreis mit dem kleinsten Durchmesser bezeichnet.
Erfindungsgemäß ist daran die Düsenplatte von ringförmiger Gestalt angepasst.
Durch die Anordnung der Lochkreise wird ein lochfreier Innenbezirk innerhalb des Fadenbündels geschaffen, der entscheidend für die optimale Kühlgasführung durch das Fadenbündel ist. Dabei wird das Durchmesserverhältnis Außenkreis/Innenkreis zwischen 1,20 und 1,80 gewählt und bevorzugt zwischen 1,26 und 1,60.
Der Durchmesser des Außenkreises an Düsenlöchern wird bevorzugt zwischen 300 und 600 mm gewählt und besonders bevorzugt zwischen 350 und 450 mm.
Im Zusammenwirken mit dem radialsymmetrischen Fadenabkühlsystem hat sich die Ausführung der Düsenplattenfläche, über die die Schmelzeaustrittslöcher verteilt sind, als ringförmige Fläche bewährt. Dabei ist die Größe des Außenkreisdurchmessers die Berechnungsbasis für den Platzbedarf der Spinnposition.
Die Anzahl der Löcher in der Düsenplatte beträgt zwischen 7.500 bis 14.250. Vorteilhaft ist ebenso eine Lochzahl zwischen 8.500 und 11.000. Ebenso werden mit Lochzahlen zwischen 10.000 und 11.000 sehr gute Ergebnisse erzielt. Durch die genannten Lochzahlen lassen sich hohe Kapazitäten für feine Titer erreichen. Die Größe der Düsenplattenfläche wird derart gewählt, dass die Anzahl der Düsenlöcher pro Fläche (Lochdichte) zwischen 8 bis 28 und bevorzugt zwischen 12 bis 22 liegt, besonders bevorzugt 12 bis 19 pro cm². Die Gesamtanzahl der Löcher kann auf die Lochringe (Lochkreise) so verteilt werden, dass a) auf jedem Ring oder Kreis die gleiche Anzahl von Löchern vorhanden ist, oder dass b) die Lochmenge pro Kreis oder Ring unterschiedlich ist. Bevorzugt wird der Abstand der Lochreihen konstant gehalten. D. h. in diesem Fall sind die Differenzen der Durchmesser zweier benachbarter Lochkreise immer gleich groß.
Bevorzugt ist auf jedem Kreis die gleiche Anzahl von Löchern vorhanden und die Anordnung der Löcher innerhalb der Lochreihen ist derart gewählt, dass jedes Loch einer Reihe mittig zwischen die Löcher der beiden benachbarten Reihen versetzt ist. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die vier Löcher zweier Nachbarreihen eine Wabe (in als W bezeichnet) bilden.
Die Düsenlöcher können neben einem runden Querschnitt alle üblicherweise in Schmelzspinnverfahren verwendeten Lochquerschnitte, wie z. B. multilobale (bi-, tri-, oktalobal, usw) oder ringförmige (Hohlfasern) Löcher aufweisen. Die Dimensionen derartiger Löcher werden dann so gewählt, dass die freie Lochfläche F = πD²/4 mit D = Hydraulischer Durchmesser beträgt. Bei rundem Querschnitt entspricht D dem Durchmesser des Lochs.
Der hydraulische Durchmesser der einzelnen Düsenlöcher beträgt zwischen 0,13 und 0,24 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,15 und 0,22. Vorteilhaft werden für Titer des Spinnfadens (Spinntiter) von ≤ 3,6 den Durchmesser von ≤ 0,20 mm verwendet. Das Längen-/Durchmesserverhältnis des Düsenlochs wird vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 gewählt, insbesondere zwischen 2,0 und 4.
Durch die gewählten Lochdurchmesser können Fertigungs- und Reinigungsprobleme vermieden werden. Ebenso wird eine genügend hohe Austrittsgeschwindigkeit der Schmelze aus dem Loch erzielt.
Nach Austritt aus der Düsenplatte können die extrudierten Fäden in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung eine Abkühlungsverzögerungszone durchlaufen. Diese ist direkt unterhalb des Düsenpaketes als Rücksprungzone ausgebildet, in der die aus den Düsenlöchern austretenden Fäden vor der direkten Einwirkung des Kühlgases bewahrt werden und in Verzug bzw.. Abkühlung verzögert werden. Direkt nach dieser Zone beginnt das Kühlgas aus dem Kühlsystem auszutreten. Die Länge der Rücksprungzone liegt zweckmäßiger Weise zwischen > 0 bis 60 mm, vorzugsweise zwischen 20 und 50 mm.
Die bevorzugte Wahl des Rücksprungs erlaubt es, eine Erniedrigung der Dehnung des Spinnfadens und im Extremfall einen Bruch des Fadens auf Grund einer zu starken Abkühlung der Düsenplatte zu vermeiden.
Ein radialsymmetrisches Abkühlsystem schließt sich an die Düsenplatte und die gegebenenfalls vorhandene Abkühlungsverzögerungszone an. Im Inneren des Abkühlsystems werden die Fäden durch einen von außen nach innen zum Fadenbündel gerichteten Kühlgasstrom abgekühlt.
Mittel zur Abkühlung der Filamente sind dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt. Erfindungsgemäß besonders bewährt hat sich die Verwendung von Kühlgasen, insbesondere von gekühlter Luft. Die Kühlluft weist vorzugsweise eine Temperatur von 12°C bis 28°C, insbesondere 14°C bis 22°C auf.
Die Kühlgasmenge wird spezifisch entsprechend dem Polymerdurchsatz gewählt. Dadurch wird insbesondere wirtschaftlichen Gesichtspunkten Rechnung getragen. Erfindungsgemäß bevorzugt wird dabei eine Kühlgasmenge relativ zum Schmelzedurchsatz durch das Düsenpaket zwischen 6,0 und 14,0 Nm³ pro kg Polymer. Niedrigere Mengen destabilisieren das Fadenbündel und führen zu Fadenverklebungen. Höhere Mengen sind wirtschaftlich nicht von Vorteil.
Das radialsymmetrische Abkühlsystem ist gekennzeichnet durch eine zylinderförmige perforierte Kühlgasaustrittsfläche. Das Kühlsystem bzw.. die Kühlgasaustrittsfläche umschließt das Fadenbündel, so dass der Kühlgasstrom in Richtung des Inneren des Fadenbündels gerichtet ist und eine Außen/Innen-Anblasung vorliegt. Dadurch gelingt es, das Kühlgas gleichmäßig zu jedem Faden des Bündels hinzuführen und in den inneren Freiraum des Fadenbündels einzuleiten.
Eine homogene Kühlgaszuführung zum Fadenbündel erfolgt über eine definierte Länge des Fadens oder Austrittslänge. Die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Abkühlungsbereiches besteht darin, den aus der Verzögerungszone austretenden Fäden in einer Zone der Länge im Bereich von 100 bis 300 mm Kühlgas zuzuführen. D. h. den Fäden wird über einer Austrittslänge von 100–300 mm Kühlgas zugeführt. Besonders vorteilhaft ist eine Austrittslänge von 150 bis 250 mm.
Die Kühlgasaustrittslänge in Zusammenwirken mit der ringförmigen Form des Fadenbündels, definiert durch die Düsenlochverteilung in der Düsenplatte, führt überraschenderweise zu einem leichten Aufblähen des Fadenbündels, was vorteilhaft für dessen Laufstabilität ist.
Bevorzugt ist das radialsymmetrische Abkühlsystem in Form eines Zylinders ausgeführt, der definitionsgemäß über die gesamte Länge einen konstanten Radius besitzt und aus dessen poröser Innenwand das Kühlgas in Richtung der Schmelzefäden ausströmt.
In dieser bevorzugten Ausführungsform kann die Gleichmäßigkeit der Fadenkenndaten vorteilhaft durch den Abstand der Schmelzefäden des äußeren Düsenlochkreises von der Kühlgasaustrittswand (Zylinderinnenwand) beeinflusst werden. Der Fadenabstand von der Kühlgasaustrittswand unterliegt durch die Konizität des Fadenbündels in Fadenlaufrichtung im Kühlgasstrom einer Änderung. Daher wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Abstand zwischen dem Lot auf dem äußeren Lochkreis, das senkrecht auf der Düsenplatte steht, und der Kühlgasaustrittswand angegeben.
Der Abstand zwischen dem fiktivem Lot auf dem äußeren Kreis der Löcher auf der Düsenplatte und der zylinderförmigen Kühlgasaustrittswand beträgt zwischen 10 und 30 mm und bevorzugt zwischen 10 und 15 mm. Durch die gewählten Abstände gelingt es, ein Anschlagen der Fäden an die Kühlgasaustrittswand oder Blaswand zu vermeiden und gleichzeitig ausreichend Kühlgas durch die Fadenschar hindurch in das Innere des Fadenbündels einzuleiten und ausreichend Kühlgas für die Fäden im Innern des Bündels zur Verfügung zu stellen. Kühlverluste durch Absaugen des Kühlgases vor Eintritt in das Fadenbündel werden dadurch minimiert. Es gelingt, hohe Fadenanzahlen wirkungsvoll und gleichmäßig zu durchblasen.
Ebenso ist es aber möglich, dass das radialsymmetrische Abkühlsystem einen dem konischen Fadenbündel angepassten variierenden Radius besitzt und demzufolge leicht konisch statt zylinderförmig ausgeführt ist. In diesem Fall ist der Radius des Kühlsystems in der Fadenlaufrichtung verengt ausgeführt.
Die poröse Kühlgasaustrittswand kann mittels mindestens einer Metallsieblage ausgeführt werden. Zur Vergleichmäßigung der Kühlgasaustrittsgeschwindigkeit über die Ausblaslänge und längs des Durchmessers wird vorteilhaft ein Dämpfer eingesetzt, bevorzugt in Form eines Lochbleches als zusätzliche Lage. Erfindungsgemäß durchströmt dabei das Kühlgas in der porösen Kühlgasaustrittswand in einer bevorzugten Ausführungsform ein Dämpfungselement mit einer freien Kühlgasdurchlässigkeitsfläche von 17 bis 34% bezogen auf die Gesamtfläche der Kühlgasaustrittswand.
Unterhalb der Kühlgaseintrittszone wird erfindungsgemäß ein ringförmiger Öler eingesetzt, durch den das Fadenbündel hindurchgeführt wird. Der Ringdurchmesser des Ölers ist geringer als der Durchmesser des Fadenbündels bzw.. der Lochkreise in der Düsenplatte. Dadurch wird das konische Fadenbündel am Öler leicht zusammengeschnürt und sein Durchmesser verringert. Das Fadenbündel bleibt aber fächerförmig. Der Durchmesser des Ölers an der kreisförmigen Kontaktlinie des Fadenbündels wird erfindungsgemäß zum 0,95 bis 0,55-fachen des inneren Düsenlochkreises gewählt.
An dem ringförmigen Öler wird den Spinnfäden die gewünschte Menge an Spinnpräparation, bestehend aus einem Öl-Wasser-Gemisch gleichmäßig zugeführt. Vorzugsweise werden 20 bis 30% Wasser und 0,2 bis 1,0% Präparationsöl, bezogen auf das Fadengewicht, auf das Fadenbündel aufgetragen.
Prinzipiell besteht der Öler aus einem ringförmigen Oberteil, welches derart geformt ist, dass die Fäden es nicht berühren, und einem ringförmigen Unterteil, welches das Fadenbündel kreisförmig berührt. Beide Teile werden durch einen Spalt getrennt aus dem das von außen zudosierte Öl-Wasser-Gemisch austritt und den Fäden zugeführt wird. Eine Aufteilung des Fadenbündels wird durch diese Geometrie vermieden.
Durch die Verwendung eines Ölers der beschriebenen Art wird eine trockene Reibung des Fadenbündels bei der Einschnürung vermieden. Die abgekühlten Spinnfäden werden über den zum Innenkreis gerichteten Spalt des Ölers geführt. Durch den Spalt wird dem Fadenbündel ein Öl-Wasser-Gemisch zudosiert. Der Ölzufuhrspalt ist damit nach innen gerichtet. Dadurch wird die Auspressung des innerhalb des Fadenbündels mitgeführten Kühlgases nicht bereits vor dem Öler erzwungen.
Der Öler ist in Laufrichtung der Fäden hinter der Kühlgasaustrittsfläche des Abkühlsystems angeordnet. Der definierte Abstand von der Unterseite der Düsenplatte dient der Stabilisierung des Fadenbündels. Der erfindungsgemäß geeignete Abstand von der Düsenunterseite kann durch dem Fachmann bekannte Methoden zur Online-Messung der Fadengeschwindigkeit und/oder Fadentemperatur, beispielsweise mit einem Laser-Doppler-Anemometer der Firma TSI/D oder einer Infrarot-Kamera des Herstellers Goratec/D Typ IRRIS 160, ermittelt werden. Der Abstand zwischen dem Fadenberührkreis am Öler und der Unterseite der Düsenplatte beträgt erfindungsgemäß 650 bis 1200 mm. Als besonders geeignet hat sich ein Abstand von 700 bis 1000 mm erwiesen.
Die geraden Verbindungslinien von den Düsenlöchern der Düsenplatte zum Fadenberührkreis am Öler schließen mit dem senkrechten Lot auf der Düsenplatte einen Winkel zwischen 1,5° und 9,0° ein. Dieser Winkel wird im folgenden als Einschnürungswinkel der Fäden bezeichnet. In einer bevorzugten Ausführugsform des Verfahrens wir ein Einschnürungswinkel zwischen 1,5° und 8,0° gewählt und besonders bevorzugt 2,0°–7,0°.
Für jeden Lochkreis (Lochring) auf der Düsenplatte ergibt sich ein unterschiedlicher Einschnürungswinkel, da die Kreise (Ringe) unterschiedliche Radien besitzen. Je größer der Radius des Lochkreises(-ringes), desto größer ist der Einschnürungswinkel. Die verschiedenen Einschnürungswinkel der Lochringe(-kreise) liegen im Bereich von 1,5° und 9,0°.
Die Spezifikation der Einschnürungswinkel für das Fadenbündel erlaubt ein stetes Anliegen der Fäden am Öler und somit einen gleichmäßigen Ölauftrag, sowie einen definierten Führungspunkt für die Fäden zur Vermeidung von Fadenflattern.
Die Führung des Fadenbündels durch das Innere des Ringölers lässt einen längeren Weg, über die Ölerposition hinaus, des Begleitkühlgases im Inneren des Fadenbündels zu. Dadurch wird der Fadenstand des Bündels beruhigt und stabilisiert.
Unterhalb der Kühlluftzuführung werden das Fadenbündel und dessen begleitende Kühlluft im Wesentlichen vertikal durch einen zylinderförmigen Spinnschacht geführt. Unterhalb des Ringölers beginnt die im Inneren des Fadenbündels befindliche Luft wieder auszutreten. Ein Teil der Luft wird durch eine perforierte Wandung des Spinnschachtes abgesagt; ein anderer Teil begleitet das Fadenbündel. Das Fadenbündel wird der Abzugsmaschine zugeführt und in einem ersten Fadenführer gebündelt. Der Abstand des Bündelungsfadenführers vom Ringöler ist derart gewählt, dass die Fäden am Öler anliegen, d. h. der Ablenkungswinkel/Einschnürungswinkel zwischen Öler und Bündelungsfadenführer wird kleiner als der kleinste Einschnürungswinkel zwischen dem kleinsten Düsenlochkreis und dem Öler gewählt, also kleiner als 1,5° und bevorzugt < 1,0°.
Die gebündelten Fäden jeder Spinndüse werden mittels Stiften oder Rollen in horizontale Richtung umgelenkt und mit den gebündelten Fäden der anderen Spinndüsen zu einem Kabel vereint. Dieses Kabel wird von einer Galetteneinheit mit mindestens einer angetriebenen Galette abgezogen und mittels eines Haspelaggregates in Kannen abgelegt.
Die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galetteneinheit wird als Abzugsgeschwindigkeit bezeichnet. Das präparierte Fadenbündel wird erfindungsgemäß mittels mindestens einer angetriebenen Galette mit einer Geschwindigkeit zwischen 800 und 1550 m/min abgezogen, wodurch feine LOY-Fäden erhalten werden. Ein besonders bevorzugter Geschwindigkeitsbereich liegt zwischen 800 und 1450 m/min.
Schneller kristallisierendes Polyester wie PTT wird bevorzugt mit einer niedrigeren Abzugsgeschwindigkeit von 800 bis 1200 m/min abgezogen. PET wird bevorzugt mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 1450 m/min abgezogen. Niedrigere Geschwindigkeiten reduzieren die Wirtschaftlichkeit des Spinnverfahrens. Höhere Geschwindigkeiten führen nicht mehr zu wenig orientierten LOY-Spinnfäden mit einer Reißdehnung über 300%.
Die Herstellung von Fadenkabeln aus den Spinnfäden, die Vorlage derartiger Kabel in einem Gatter und die Verarbeitung in einer Faserstrecke zu verstreckten Fadenkabeln bzw. zu geschnittenen Fasern erfolgt mit bekannten Einrichtungen. In diesem Punkt wird insbesondere auf das Buch ”Synthetische Fasern” von F. Fourné (1995), veröffentlicht vom Hanser-Verlag, München verwiesen.
Die Fäden werden mit einem in Abhängigkeit von der Reißdehnung des Spinnfadens abhängigen Verstreckverhältnis verstreckt. Erfindungsgemäß wird der Spinnfaden in der Faserstrecke nach dem Verstrecken um einen definierten Betrag R relaxiert, d. h. in der Länge geschrumpft. Man erhält schließlich eine fertig behandelte Faser, die in einem definierten Titerbereich liegt.
Erfindungsgemäß werden die Fäden mit einem Verstreckverhältnis (VV) nach der empirischen Beziehung VV = 1 + k(RD/100) verstreckt, thermofixiert und gekräuselt, wobei RD die Reißdehnung des Spinnfadens in (%) bedeutet und k im Bereich 0,58 bis 0,72 gewählt wird.
Die verstreckten Fäden werden optional getrocknet, mit einem Verhältnis R vor und/oder nach dem Kräuseln relaxiert und zu Fasern endlicher Länge geschnitten. Dabei werden Fasern mit einem Titer gemäß der Beziehung Fasertiter = Spinntiter/(VV·R) erhalten, wobei R zwischen 0,70 und 1,0 gewählt wird.
Erfindungsgemäß werden mit dem Verfahren Spinntiter zwischen 1,5 und 4,0 den erhalten. Bevorzugt werden Spinntiter zwischen 1,5 und 3,6 den erhalten und besonders bevorzugt Titer zwischen 1,5 und 3,2 den.
Die Spinnfaden weisen eine Reißdehnung von mindestens 300% vorzugsweise von 310 bis 500% und besonders bevorzugt von 310 bis 450% auf. Die Reißfestigkeit der Spinnfäden beträgt zwischen 10 und 30 cN/tex.
Eine genügend hohe LOY-Reißdehnung ermöglicht eine gute Verstreckbarkeit mit hohem Verstreckverhältnis.
Außerdem weisen die Spinnfäden gute Gleichmäßigkeiten von Titer, Reißlast und Reißdehnung auf, wobei als Sollkriterium für die genannten Größen ein Variationskoeffizient (CV-Wert in %, Coefficient of Variation) dieser Größen von CV ≤ 20%, bevorzugt von CV ≤ 10% definiert wird.
Der erhaltene Titer der fertigen Einzelfäden oder Fasern beträgt zwischen 0,5 und 1,2 den, bevorzugt ≤ 1,0 den und besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 1,0 den.
Die Fasern weisen eine Reißdehnung von mindestens 10%, vorzugsweise für PET von 15 bis 35% und für PTT/PBT von 30 bis 65% auf. Die Reißfestigkeit der Fasern beträgt mindestens 20 cN/tex, vorzugsweise für PET mindestens 50 cN/tex und für PTT/PBT mindestens 25 cN/tex.
In der vorliegenden Erfindung können alle üblichen Polyester, wie z. B. insbesondere PET, PTT und PBT verwendet werden. Polybutylenterephthalat (PBT), Polytrimethylenterephthalat (PTMT) und Polyethylenterephthalat (PET) sind dem Fachmann bekannt. Polybutylenterephthalat (PBT) kann durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,4-Butandiol, Polytrimethylenterephthalat durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,3-Propandiol und Polyethylenterephthalat durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an Ethylenglykol erhalten werden. Auch Mischungen der genannten Polyester sind denkbar.
Die Polyester können sowohl Homo- als auch Copolymere sein. Als Copolymere kommen insbesondere solche in Frage, die neben wiederkehrenden PET-, PTMT- und/oder PBT-Einheiten noch bis zu 15 Mol-% bezogen auf alle Wiederholungseinheiten der Polyester Wiederholungseinheiten üblicher Comonomere, wie z. B. Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Polyethylenglykol, Isophthalsäure und/oder Adipinsäure, enthalten. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden jedoch Polyester-Homopolymere bevorzugt.
Die im Sinne der Erfindung einsetzbaren Polyester sind vorzugsweise thermoplastisch formbar und können zu Filamenten bzw. Fäden gesponnen werden. Dabei sind solche Polyester besonders vorteilhaft, die eine Grenzviskositätszahl im Bereich von 0,5 dl/g bis 1,2 dl/g aufweisen. Besonders bevorzugte Polyester sind PET mit einer Grenzviskosität von 0,5–0,7 dlg, PTT mit einer Grenzviskosität von 0,6–1,2 dl/g und PBT mit 0,6–1,2 dl/g.
Eine Polymerschmelze kann beispielsweise direkt aus dem Polykondensationsreaktor einer Polykondensationsanlage entnommen werden. Die Polymerschmelze kann dann mittels einer Austragspumpe in ein Leitungssystem gefördert werden und dann mindestens einer Spinnposition enthaltend mind. eine Spinnpumpe und ein Düsenpaket zugeführt werden. Alternativ können getrocknete Polymerchips in einem Extruder aufgeschmolzen werden und dann als Schmelze eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Polyester können übliche Mengen weiterer Zusatzstoffe als Beimischungen, wie Katalysatoren, Stabilisatoren, Antistatika, Antioxidantien, Flammschutzmittel, Farbstoffe, Farbstoffaufnahme-Modifikatoren, Lichtstabilisatoren, organische Phosphite, optische Aufheller und Mattierungsmittel enthalten. Vorzugsweise enthalten die Polyester 0 bis 5 Gew.-% und besonders bevorzugt 0 bis 1,4% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Zusatzstoffen.
Weiterhin können die Polyester auch einen geringen Anteil, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-% und besonders bevorzugt bis zu 0,025 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filamentes, an Verzweigerkomponenten, enthalten. Zu den erfindungsgemäß bevorzugten Verzweigerkomponenten gehören unter anderem polyfunktionelle Säuren, wie Trimellitsäure, Pyromellitsäure, oder tri- bis hexavalente Alkohole, wie Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Glycerin, oder entsprechende Hydroxysäuren.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können dem Polyester 0,05 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Additiv-Polymeren als Dehnungserhöhungsmittel beigemischt werden. Erfindungsgemäß besonders geeignete Additivpolymere umfassen unter anderem die in den Veröffentlichungen WO 99/07 927 und DE 10022889A1 genannten Polymere und/oder Copolymere.
Im Rahmen der Erfindung werden Additiv-Polymere und/oder Copolymere in Form von Perlpolymerisaten besonders bevorzugt, deren Teilchengröße in einem besonders günstigen Bereich liegt. Zweckmäßigerweise liegen die erfindungsgemäß durch beispielsweise Einmischen in die Schmelze der Faserpolymeren zu verwendenden Additiv-Polymere und/oder Copolymere in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 0,1 bis 1,0 mm vor. Es sind jedoch auch größere oder kleinere Perlen oder Granulate einsetzbar. Die Additiv-Polymere und/oder Copolymere können auch bereits in Chips des Matrixpolymers enthalten sein, so dass eine Zudosierung entfällt.
Weiterhin werden Additiv-Polymere und/oder Copolymere bevorzugt, die amorph und in der Polyestermatrix unlöslich sind. Vorzugsweise besitzen sie eine Glasübergangstemperatur von 90 bis 200°C, wobei die Glasübergangstemperatur in bekannter Weise, vorzugsweise durch Differential-Scanning-Calorimetrie, bestimmt wird. Weitere Details können dem Stand der Technik, beispielsweise der Druckschrift WO 99/07927 entnommen werden, auf deren Offenbarung hiermit explizit verwiesen wird.
Bevorzugt wird das Additiv-Polymer und/oder Copolymer derart ausgewählt, dass das Verhältnis der Schmelzeviskositäten des Additiv-Polymers und/oder Copolymers und des Matrixpolymers 0,8:1 bis 10:1, vorzugsweise 1,5:1 bis 8:1 beträgt. Dabei wird die Schmelzeviskosität in bekannter Weise mittels Oszillations-Rheometer bei einer Oszillationsfrequenz von 2,4 Hz und einer Temperatur, die gleich der Schmelztemperatur des Matrixpolymeren plus 34°C ist, gemessen. Für PET liegt die Messtemperatur für die Schmelzeviskosität bei 290°C. Weitere Einzelheiten können wiederum der Druckschrift WO 99/07927 entnommen werden. Die Schmelzeviskosität des Additiv-Polymers und/oder Copolymers ist vorzugsweise höher als die des Matrixpolymers, und es hat sich gezeigt, dass die Wahl eines spezifischen Viskositätsbereichs für das Additiv-Polymer und/oder Copolymer und die Wahl des Viskositätsverhältnisses zur Optimierung der Eigenschaften des erzeugten Fadens beiträgt. Bei einem optimierten Viskositätsverhältnis ist eine Minimierung der Menge des Zusatzes an Additiv-Polymer und/oder Copolymer möglich, wodurch unter anderem auch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert wird. Die zu verspinnende Polymermischung enthält vorzugsweise 0,05 bis 2,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,25 bis 1,0 Gew.-% Additiv-Polymer und/oder Copolymer.
Durch die Wahl des günstigen Viskositätsverhältnisses erreicht man eine enge Verteilung der Teilchengrößen des Additiv-Polymers und/oder Copolymers in der Polymer-Matrix mit der gewünschten Fibrillenstruktur des Additiv-Polymers und/oder Copolymers im Faden. Die im Vergleich zum Matrixpolymer hohe Glasübergangstemperatur des Additiv-Polymers und/oder Copolymers stellt eine schnelle Verfestigung dieser Fibrillenstruktur im Spinnfaden sicher. Die maximalen Teilchengrößen des Additiv-Polymers und/oder Copolymers liegen dabei unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse bei etwa 1000 nm, während die mittlere Teilchengröße 400 nm oder weniger beträgt. Nach dem Spinnverzug des Fadens erreicht man die günstige Fibrillenstruktur, bei der die Fäden mindestens 60 Gew.-% des Additiv-Polymers und/oder Copolymers in Form von Fibrillen mit Längen im Bereich von 0,5 bis 20 μm und Durchmessern im Bereich von 0,01 bis 0,5 μm enthalten.
Das Spinnadditiv kann in bekannter Weise unter anderem in schmelzflüssiger oder fester Form dem Matrixpolymer zudosiert, in diesem homogen verteilt und zu feinen Teilchen dispergiert werden. Vorteilhaft kann eine Vorrichtung gemäß DE 100 22 889 verwendet werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird anhand der nachfolgenden Abbildungen beschrieben.
zeigt ein Schema einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein mit Wärmeträgerdampf (Diphyl) beheizter und isolierter Spinnbalken (1) enthält die nicht dargestellte Spinnpumpe sowie ein Düsenpaket (2). Das zylinderförmige Düsenpaket (2) enthält eine ringförmige Düsenplatte (3), enthaltend die Düsenlöcher. Der radialsymmetrische Abkühlungsschacht (4) besitzt eine Kühlgaszuführung (B). Im geschlossenen als Doppelzylinder ausgeführten Abkühlschacht (4) wird das Kühlgas ringförmig über den Innenraum verteilt und im oberen Teil durch eine poröse Innenwand in den Fadenraum von außen nach innen eingeleitet. Das Eintrittsteil für das Kühlgas (5) ist dargestellt durch Pfeile. Anschließend an den Abkühlschacht (4) befindet sich der Spinnschacht (7), ausgeführt als geschlossenes zylindrisches Rohr und einen zylindrischen porösen Teil (8) zur gleichmäßigen Absaugung von Kühlgas (C) am Ende des Rohres. Der früheste Anblaspunkt des Kühlgases befindet sich im Abkühlungsschacht an Position (10). Der ringförmige Öler (6) befindet sich unterhalb der Gasaustrittszone (5) im Abkühl- oder Spinnschacht. Schmelzefäden (9) treten aus den kreisförmigen Düsenbohrungen der Düsenplatte aus und verlassen als präparierte Fäden die Kühlgaszone und den Öler (6) und den Spinnschacht in Richtung des nicht dargestellten Konvergenzfadenführers.
zeigt einen vergrößerten Ausschnitt von . Darin sind die Fäden als gerade Verbindungslinien zwischen den Düsenlöchern der Düsenplatte und dem Öler eingezeichnet. Die Verbindungslinien bilden zusammen mit dem senkrechten Lot (L) auf der Düsenplatte die Einschnürungswinkel Alfa 1 und Alfa 2. Der Winkel Alfa stellt den Einschnürungswinkel unterhalb des Ölers zum Bündelungsfadenführer dar. Der Abstand zwischen der Düsenplatte und dem Präparationsöler ist als Strecke (S) eingezeichnet. A stellt den Rücksprung dar und K ist der Abstand zwischen Abkühlschachtwand und Außenlochkreis.
Folgende Durchmesser sind dargestellt: D_i bzw. D_a sind die Lochkreisdurchmesser des Innen- bzw. Außenkreises. D ist derjenige der porösen Abkühlschachtwand.
zeigt die bevorzugte Anordnung der Düsenlöcher (11) auf der ringförmigen Düsenplatte (3). Dargestellt ist beispielhaft nur ein Teil der Löcher auf den Lochkreisen. Der Außenkreis der Düsenlöcher besitzt den Durchmesser Da und der Innenkreis den Durchmesser Di. W stellt eine versetzte Anordnung (wabenförmig) der Löcher (11) dar.
Nachfolgend wird der Betrieb der zuvor beschriebenen Vorrichtungen aus den und beschrieben.
Zunächst wird die Polyesterschmelze durch eine beheizte Produktleitung (nicht abgebildet) zum Spinnbalken (1) geführt und mittels Zahnradpumpe bei konstantem Polymerdurchsatz dem Düsenpaket (2) mit der ringförmigen Düsenplatte (3) zugeführt.
Die Schmelzefäden (9) treten aus den bevorzugt kreisförmigen Düsenbohrungen der Düsenplatte (3) aus. Nach Austritt aus der Düsenplatte durchlaufen die Fäden den radialsymmetrischen Abkühlungsschacht (4), worin die Schmelzefäden (9) mit durch das Eintrittsteil (5) strömendem Kühlgas abgekühlt werden. Im Anschluß an das Eintrittsteil mit der Kühlgaszufuhr durchlaufen die abgekühlten Spinnfaden (9) das direkt daran anschließende geschlossene zylindrischen Rohrteil des Abkühlungsschachts und den Spinnschacht (7). Ebenso wird der ringförmige Öler (6), der unterhalb des Kühlgas-Eintrittsteils (5) des Abkühlschachtes angeordnet ist, von den Spinnfäden (9) durchlaufen. Im Öler (6) werden die Fäden mit einem Wasser-Öl-Gemisch beaufschlagt. Das Kühlgas wird am zylindrischen porösen Teil (8) am Ende des Spinnschachtes abgesaugt.
Nach Austritt der präparierten Spinnfäden aus dem Spinnschacht werden sie in einem Fadenführer gebündelt, über ein konventionelles Galetten-Haspel-Abzugssystem (nicht abgebildet) abgezogen und in Kannen abgelegt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand verschiedener Ausführungsbeispiele näher beschrieben, die in keiner Weise als Beschränkung der erfinderischen Idee aufzufassen sind.
Die Verfahren zur Bestimmung der angegebenen Materialkenngrößen sind dem Fachmann bestens bekannt. Sie können der Fachliteratur entnommen werden. Obwohl die meisten Parameter auf unterschiedliche Art und Weise ermittelt werden können haben sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachfolgenden Methoden zur Bestimmung der Faden- bzw. Faser-Kenngrößen als besonders zweckmäßig erwiesen:
Die intrinsische Viskosität wird im Kapillarviskosimeter der Firma Ubbelohde bei 25°C gemessen und nach bekannter Formel berechnet. Als Lösungsmittel wird ein Gemisch aus Phenol/1,2-Dichlorbenzol im Gewichtsverhältnis 3:2 verwendet. Die Konzentration der Lösung beträgt 0,5 g Polyester auf 100 ml Lösung.
Zur Ermittlung des Schmelzpunktes, der Kristallisations- und der Glastemperatur wird ein Kalorimeter-DSC-Gerät der Firma Mettler verwendet. Dabei wird die Probe zunächst bis 310°C erwärmt und aufgeschmolzen und danach abgeschreckt. Die DSC-Messung erfolgt im Bereich von 20°C bis 310°C mit einer Heizrate von 10 K/min. Die Temperaturgrößen werden durch den Prozessor ermittelt.
Der Titer, die Reißfestigkeit und die Reißdehnung werden mit dem Geräteset, Vibroskop und Vibrodyn, der Firma Lenzing/Österreich bei folgenden Bedingungen ermittelt; die Einspannlänge beträgt 10 bzw. 20 mm, die Messgeschwindigkeit beträgt 100 bzw. 20 mm/min für das LOY bzw. die Faser und die Vorspannung beträgt 0,06 cN/dtex. Durch Division der Werte für die maximale Reißlast durch den Titer wird die Reißfestigkeit bestimmt, und die Reißdehnung wird bei maximaler Last ausgewertet.
Pro Einstellung werden 50 Einzelmessungen durchgeführt und daraus der Mittelwert und der Variationskoeffizient (CV-Wert) errechnet.
Beispiele 1 bis 12
Polyethylenterephthalat (PET) mit einer Intrinsischen Viskosität von 0,64 dl/g, einem Schmelzpunkt T_m = 256°C und einem Wassergehalt von 22 ppm wurde in einem Extruder der Firma Barmag, Typ 10E10 bei einer Temperatur von 298°C aufgeschmolzen und in eine Produktleitung gleicher Temperatur geleitet. Die Spinnbalkentemperatur betrug 298°C. In der Leitung waren 3 Mischer der Fa. Sulzer/Schweiz, Typ SMXL installiert.
Die Schmelze wurde einem Spinnsystem der Fa. Zimmer/DE, Typ BN 100 plus gemäß zugeführt, enthaltend eine Zahnradpumpe (150 ccm/Umdrehung) und ein zylinderförmiges Düsenpaket mit ringförmiger Düsenplatte. Die aus runden Löchern der Düsenplatte austretenden Schmelzefäden wurden mit Kühlluft einer Temperatur von 18°C und einer relativen Feuchte von 80% abgekühlt, wobei die Luftaustrittswand aus einem Lochblech mit 22% freier Fläche, gebildet durch Löcher von 2 mm Durchmesser, die einen Abstand von 4 mm aufwiesen, sowie einem Metallsieb der Feinheit 150 my aufgebaut war. Der früheste Anblaspunkt lag 40 mm von der Düsenplatte entfernt; das Lot auf dem äußeren Lochkreis hatte einen Abstand von 12 mm zur Luftaustrittswand und die Luftaustrittswand hatte eine Anblaslänge von 200 mm.
Der oben definierte Einschnürungswinkel der Düsenlochkreise relativ zum Öler lag zwischen 2,0 und 5,8°. Durch den Ölerringspalt wurden die Fäden mit einem Wasser-Öl-Gemisch beaufschlagt. Der Öler hatte einen Abstand von 850 mm zur Düsenplatte und der Ölerdurchmesser betrug 200 mm, was dem 0,77-fachen des Lochkreisdurchmessers D_i entspricht.
Weitere Geometriedaten wurden wie folgt ausgeführt. D_a/D_i beträgt 1,43; D_a beträgt 373 mm; die Ringfläche der Düsenplatte betrug 600 cm², so dass Lochdichten je nach Lochanzahl zwischen 12,5 und 17,5 pro cm² eingestellt werden.
In einem Abstand von etwa 3700 mm von der Düsenplatte wurde eine von der Eintrittsmenge abhängige Menge an Kühlluft abgesaugt. Nach Austritt der präparierten Fäden aus dem Spinnschacht wurden sie in einem Fadenführer im Abstand von etwa 4450 mm vom Öler gebündelt und über ein konventionelles Galetten-Haspel-Abzugssystem abgezogen und in Kannen abgelegt.
Die variierten Parameter und hergestellten Titer der Spinnfaden sind Tabelle 1 zu entnehmen. Das Verhältnis von gemessenem Titer und theoretischem Titer kann auf Grund von Relaxation des Spinnfadens in der Kanne 0,8 bis 1,0 betragen.
Die Kenndaten der Spinnfäden sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Durch Variation der Abzugsgeschwindigkeit in Beispiel 1 und 2 kann die Reißdehnung variiert werden. Beispiel 5 wurde mit einer anderen Düsenplatte mit kleinerem Düsenlochdurchmesser in Beispiel 10 wiederholt. Bei sonst gleichen Bedingungen konnten die CV-Werte dadurch verbessert werden.
Die Verstreckung der Spinnfäden wird anhand eines speziellen Beispiels beschrieben:
Mehrere Kannen mit Spinnfäden des Beispiels 7 wurden gesammelt und einer Faserstrecke vorgelegt. Die Verstreckung erfolgte in zwei Stufen mit einem Verhältnis von 2,900 bei einer Temperatur von 70°C und 1,134 bei einer Temperatur von 80°C, bei einer Gesamtverstreckung von 3,29. Die Thermofixierung erfolgte bei 180°C. Anschließend wurde das Fadenkabel abgekühlt, durch eine Dampfkammer von 100°C geführt und in einer Stauchkräuselkammer mit Kräuselung versehen. In einem kontinuierlich laufenden Siebbandtrockner wurden das Kabel bei 70°C getrocknet. Das Kabel erhielt durch diese Behandlung eine Relaxation mit dem Verhältnis R = 0,93. Schließlich wurde das Kabel zu Fasern einer Schnittlänge von 38 mm geschnitten, deren Kenndaten wie folgt gemessen wurden:
Titer = 0,89 den, CV = 8,8%,
Reißfestigkeit = 55,8 cN/tex, CV-Reißlast = 5,6%,
Reißdehnung = 18,8%, CV = 14,7%.
Durch geeignete Wahl der Konstanten k und des Relaxationsverhältnisses R wurde in den Beispielen 1–12 das Verstreckverhältnis in Abhängigkeit von der Reißdehnung des Spinnfadens so gewählt, dass die gewünschten Endtiter der Fasern von < 1,2 den bzw. bevorzugt von < 1,0 den erhalten wurden. Tabelle 3 stellt die Parameter der verstreckten Fasern aus den Beispielen 1–12 dar.
Beispiel 13
In der Spinnanlage der vorigen Beispiele 1–12 wurde die Abkühlungsverzögerungszone direkt unterhalb der Düsenplatte auf 50 mm verlängert. In dem Extruder wurden PTT-Schnitzel mit einer I. V. von 0,93 dl/g, einem Schmelzpunkt T_m von 227°C und einem Wassergehalt von 20 ppm bei einer Temperatur von 255°C aufgeschmolzen, und diese Schmelze wurde durch die Produktleitung gleicher Temperatur gedrückt. Die Spinnbalkentemperatur war auf 256°C eingestellt. Die Abzugsgeschwindigkeit wurde zu 900 m/min eingestellt. Der hergestellte Spinntiter und die entsprechenden weiteren Spinn- und Verstreck-Parameter sind in den Tabellen 1 bis 3 zusammengestellt. Der Spinnablauf war stabil und die Qualitätszahlen der derart hergestellten feinen Fäden hervorragend.
Vergleichsbeispiele 14 und 15
In Anlehnung an die WO 01/88233 A1 wurde das Beispiel 3 der vorliegenden Schrift wiederholt, wobei folgende Änderungen vorgenommen wurden. In einem Abstand von 500 mm von der Düsenplatte wurde ein Öler einer der 3 der WO nachempfundenen Form in das Fadenbündel eingeführt, so dass die Fadenschar den Öler auf einem Außenkreis berührte. Der Durchmesser des Ölers wurde zum 1,05-fachen des Lochkreisdurchmessers D_a gewählt. Die Luftmenge wurde in Beispiel 14 zu 1100 Nm³/h und in Beispiel 15 zu 2200 Nm³/h entsprechend einem spezifischen Luftverbrauch von 4,25 bzw. 8,5 eingestellt.
In Beispiel 14 traten häufig Verklebungen der Spinnfäden auf, was einen wesentlichen Qualitätsmangel darstellt. In Beispiel 15 war ein Flattern der Fäden oberhalb des Ölers zu beobachten, so dass eine gleichmäßige Präparierung nicht mehr gewährleistet war. Die CV-Werte der Spinnfaden lagen zum Teil oberhalb der 20%-Grenze.
Vergleichsbeispiel 16
In einem weiteren Versuch mit den Einstellungen des Beispiels 15 wurde die Spinnabzugsgeschwindigkeit auf 1800 m/min erhöht. Die CV-Werte der Spinnfäden lagen zwischen 10 und 20%, die Reißdehnung bei 244%. Das Verstreckverhältnis musste von 3,76 auf 2,76 reduziert werden.
Vergleichsbeispiele 17 und 18
Die Parametereinstellungen des Beispiels 3 wurden wiederholt mit dem Unterschied, dass ein Ringöler der Form des Beispiels 3 verwendet wurde, der einen Innendurchmesser entsprechend dem 0,385-fachen von D_i hatte. Beispiel 17 wurde mit der Luftmenge des Beispiels 3 betrieben und in Beispiel 18 wurde ein spezifischer Luftverbrauch von 19 Nm³/kg Polymer eingestellt. Der größte Fadeneinschnürungswinkel zum Öler betrug 9,1°.
In Beispiel 17 traten Verklebungen der Spinnfaden auf, was ein wesentlicher Qualitätsmangel ist. In Beispiel 18 waren keine Verklebungen festzustellen. Die CV-Werte der Spinnfadenkenndaten überstiegen aber die 20%-Grenze.

Claims

Verfahren zur Herstellung von feinen wenig orientierten schmelzgesponnenen Fäden (LOYs) aus Polyester zur Weiterverarbeitung zu Stapelfasern mittels einer Spinneinrichtung (1) umfassend mindestens – ein Düsenpaket (2) mit einer Düsenplatte (3) mit ringfömig angeordneten Löchern zum Austritt der schmelzflüssigen Fäden, – ein radialsymmetrisches Abkühlsystem (4, 5), in dessen Inneren die Fäden durch von außen nach innen zum Fadenbündel gerichtetes Kühlgas abgekühlt werden, und – einen Öler (6) zur Präparierung des Fadenbündels (9), dadurch gekennzeichnet, dass (a) dem Düsenpaket (2) Schmelze zugeführt und aus 7500 bis 14250 Löchern der Düsenplatte (3) in Form von schmelzflüssigen Fäden (9) extrudiert wird, (b) die Schmelze die stromaufwärtsseitige ringförmige Fläche der Düsenplatte benetzt, wobei die ringförmige Fläche die Schmelzeaustrittslöcher mit einer Lochdichte zwischen 8 und 28 Löchern pro cm² Düsenfläche enthält, (c) der hydraulische Durchmesser der einzelnen Düsenlöcher zwischen 0,13 und 0,24 mm pro Düsenloch gewählt wird, (d) die abgekühlten Fäden über den zum Innenkreis gerichteten Spalt des ringförmigen Präparationsölers (6) geführt werden, der von der Unterseite der Düsenplatte 650 bis 1200 mm entfernt angeordnet ist, und dem Fadenbündel durch den Spalt ein Öl-Wasser-Gemisch zudosiert wird, wobei der Durchmesser des Fadenbündels am Öler eine Einschnürung erfährt, derart dass die geraden Verbindungslinien von den Düsenlöchern der Düsenplatte zum Fadenberührungskreis am Öler mit dem senkrechten Lot auf der Düsenplatte einen Winkel zwischen 1,5° und 9,0° einschließen, (e) das präparierte Fadenbündel mittels mindestens einer angetriebenen Galette mit einer Geschwindigkeit zwischen 800 und 1550 m/min abgezogen wird, und (f) die Einzelfäden einen Titer zwischen 1,5 und 4,0 den und eine Reißdehnung von mindestens 300% aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas in einem Abstand zur Unterseite der Düsenplatte von 0 bis 60 mm aus einem radialsymmetrischen zylinderförmigen Abkühlsystem auszutreten beginnt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fadenbündel über eine Austrittslänge von 100–300 mm Kühlgas zugeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlgasmenge relativ zum Schmelzedurchsatz durch das Düsenpaket zwischen 6,0 und 14,0 Nm³ pro kg Polymer gewählt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze der Düsenplatte in einer Menge von 100 bis 450 kg/Stunde zugeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze dem Düsenpaket in einer Menge von 100 bis 400 kg/Stunde zugeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Düsenplatte senkrechte Lot auf dem äußeren Kreis der Löcher auf der Düsenplatte von der zylinderförmigen Kühlgasaustrittswand 10 bis 30 mm entfernt ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas in der porösen Kühlgasaustrittswand ein Dämpfungselement mit einer freien Durchlässigkeitsfläche von 17 bis 34% bezogen auf die Gesamtfläche der Kühlgasaustrittswand durchströmt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden mit einem Verstreckverhältnis (VV) VV = 1 + k(RD/100) verstreckt, thermofixiert, gekräuselt, optional getrocknet, mit einem Verhältnis R relaxiert und zu Fasern endlicher Länge geschnitten werden, wodurch Fasern des Titers zwischen 0,5 und 1,2 den aus den Spinnfäden gemäß der Beziehung Fasertiter = Spinntiter/(VV·R) erhalten werden, wobei RD die Reißdehnung des Spinnfadens in (%) bedeutet, R zwischen 0,7 und 1,0 gewählt wird und k im Bereich 0,58 bis 0,72 gewählt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenlöcher in Form von 16 bis 30 Lochkreisen auf der ringförmigen Düsenplatte angeordnet sind.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Titer der Spinnfaden zwischen 1,5 und 3,6 den liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass der Titer der Fasern zwischen 0,5 und 1,0 den liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass die Einzelfäden eine Reißdehnung von 310 bis 500% aufweisen.