DE2445477A1 - Verfahren zur schnelleren herstellung und strukturellen modifikation von polymeren faeden und folien - Google Patents

Verfahren zur schnelleren herstellung und strukturellen modifikation von polymeren faeden und folien

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DE2445477A1
DE2445477A1 DE19742445477 DE2445477A DE2445477A1 DE 2445477 A1 DE2445477 A1 DE 2445477A1 DE 19742445477 DE19742445477 DE 19742445477 DE 2445477 A DE2445477 A DE 2445477A DE 2445477 A1 DE2445477 A1 DE 2445477A1
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Michael Maurice Besso
Herbert Louis Davis
Michael Lewis Jaffe
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Celanese Corp
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLFR DR.-ING. KLÖPSCH DIPL.-ING. SELTiNG
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 23·September 1974 Ke/Ax
CELANESE CORPORATION,
1211 Avenue of the Americas, New York, N.Y. (U.S.A ).
Verfahren zur schnelleren Herstellung und strukturellen Modifikation von polymeren Fäden und Folien
Polymere Fadenmaterialien und Folien wurden "bisher unter den verschiedensten Schmelzspinnbedingungen hergestellt. Spinnverfahren, bei denen mit hoher Spannung und mit niedriger Spannung gearbeitet wird, werden angewandt. Beim Arbeiten unter hoher Spannung wird das frisch gesponnene Fadenmaterial von der Spinndüse unter Bedingungen abgezogen, unter denen ihm bald nach dem Austritt aus der Düse und vor seiner vollständigen Verfestigung eine wesentliche Orientierung verliehen wird. Hierzu wird beispielsweise auf die USA-Patentschriften 2 604 667 und 2 604 689 verwiesen. Bei diesen unter hoher Spannung arbeitenden bekannten Verfahren wird gewöhnlich ein ungleichmäßiges Fadenmaterial erhalten, bei dem eine wesentliche radiale Ungleichmäßigkeit über den Fadendurchmesser vorliegt, die dazu führt, daß das Fadenmaterial sich beim Erhitzen von selbst kräuselt, oder die Festigkeitseigenschaften, die schlechter sind als gewünscht, zur Folge hat.
Es wurden ferner Schmelzspinnverfahren vorgeschlagen, bei denen das Abkühlen des ausgepreßten Fadenmaterials bis zum vollständigen Verfestigen so verzögert (d.h. verlängert) wird, daß seine Eigenschaften verändert werden.
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Hierzu wird beispielsweise auf die USA-Patentschriften 2 323 383, 3 053 611 und 3 361 859 verwiesen. j
Bisher wurden Polymerfasern, z.B. Polyesterfasern, nach dem Spinnen und nach dem Verfestigen im allgemeinen verstreckt, während sie sich noch bei erhöhter Temperatur ; befinden, um ihre Festigkeitseigenschaften weiter zu i steigern. Dieses Verstrecken kann im Rahmen des Spinn- ! Prozesses durchgeführt werden, nachdem, der Faden gebil- ' det worden ist, wobei der Faden um eine geeignete Ver- : Streckapparatur geführt wird, oder nachdem der frisch gesponnene Faden von einer zwischengeschalteten Aufspulvorrichtung abgewickelt worden ist. Dieses Verstrecken wird im allgemeinen nach Berührung mit einer geeigneten Heizvorrichtung, einer erhitzten Gasatmosphäre oder ;
einem erhitzten flüssigen Medium durchgeführt. Es ist j ferner bekannt, daß vorher verstreckte Polyesterfäden einer Wärmebehandlung mit oder ohne Ausschrumpfmöglichkeit (d.h. einer Nachtemperung) unterworfen werden können, um ihre physikalischen Eigenschaften zu verändern. ;
Im Gegensatz zu frisch gesponnenem Polyamidfadenmaterial bildet frisch gesponnenes Polyesterfadenmaterial, das ; hauptsächlich aus Polyäthylenterephthalat besteht, auf Grund seiner extrem niedrigen Kristallisationsgeschwin-, digkeit bei Raumtemperatur einen stabilen Garnkörper. ί Frisch gesponnene Polyamidfäden haben eine ausgeprägte Neigung, bei Raumtemperatur schnell zu kristallisieren. Hiermit verbunden ist eine Zunahme der Fadenlänge, wodurch gewickelte Fadenspulen äußerst instabil und j schwierig zu handhaben sind. Beispielsweise beschreibt · die USA-Patentschrift 3 291 880 ein Verfahren, bei dem frisch gesponnenes Polyamidgarn mit Wasserdampf so behandelt wird, daß es zu stabilen Garnkörpern gewunden werden kann. Eine vergleichbare Behandlung von frisch gesponnenen Polyesterfäden wird vollständig unterlassen, da keine Notwendigkeit für eine solche -Zwischenbehand-
lung besteht. Ebenso werden Polyamidfäden im allgemeinen nach dem Schmelzspinnen und Verfestigen bei niedrigerer Spannung bei gegebener Aufspulgeschwindigkeit als PoIyesterfäden, die unter Verwendung der gleichen Maschinen hergestellt werden, wegen der unterschiedlichen Dehnungsviskositäten (extensional viscosities) der polymeren Materialien aufgespult.
Gegenstand der Erfindung ist ein mit hoher Geschwindigkeit durchführbares verbessertes Verfahren zur Herstellung und strukturellen Modifikation von polymeren Fäden · und Folien mit guten technischen Eigenschaften unmittelbar aus der Spinnmaschine.
Die Erfindung umfaßt ferner die Herstellung von neuen Polyesterfäden nach einem äußerst wirtschaftlichen verbesserten Verfahren, das unter Verwendung üblicher Maschi nen zur Herstellung von Nylonfäden durchführbar ist, die mit einer geeigneten Konditionierzone und einer Aufspulapparatur versehen sind, die die gewünschte Spannung erzeugt, wobei ein übliches Verstreckverfahren für die verfestigten Fäden völlig überflüssig ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung und strukturellen Modifikation von polymeren Fäden und Folien mit hoher Geschwindigkeit ist dadurch gekennzeichnet, daß man . !
a) ein geschmolzenes, schmelzapinnbares, kristallisier- ■
tares polymeres Material durch eine geformte Düsenaustrittsöffnung unter Bildung von geschmolzenen Fäden oder Folien auspreßt,
b) die erhaltenen geschmolzenen Fäden oder Folien in Richtung ihrer länge durch eine Erstarrungszone führt, in der eine Gasatmosphäre bei einer Temperatur j. unterhalb der Einfriertemperatur des Polymerisats vorhanden ist, und in der die geschmolzenen Fäden oder
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Polien in feste Fäden oder Folien umgewandelt werden,
c) die erhaltenen Fäden oder Folien in Richtung ihrer Länge durch eine Konditionierzone, in der eine Gasatmosphäre "bei einer Temperatur oberhalb der Einfriertemperatur und unterhalb der Schmelztemperatur des Polymerisats vorhanden ist, mit einer solchen Geschwindigkeit führt, daß die Verweilzeit etwa 0,0001 bis. 0,8 Sekunde beträgt, wobei eine wesentliche Kristallisation der vorher erstarrten Fäden oder Folien stattfindet, und
d) die erhaltenen Fäden oder Folien aus der Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 6000 m/ Minute unter einer Spannung von etwa 0,1 bis 1,0 g/den
abzieht,
wobei die Verarbeitung der polymeren Fäden oder Folien i nach dem Auspressen unter Ausübung einer konstanten '<. Spannung auf die Fäden oder Folien ohne eine Spannungsisolierung über die Länge der Fäden oder Folien zwischen der geformten Düsenaustrittsöffnung und dem -Abzugspunkt aus der Konditionierzone durchgeführt wird (d-h. die ! Fäden oder Folien sind axial suspendiert oder aufge- ; hängt, während im Bereich zwischen der geformten Düsenaustrittsöffnung und der Abzugsstelle aus der Konditionierzone keine äußeren Spannungsisoliervorrichtungen vorhanden sind).
Die Erfindung wird nachstehend ausführlich unter Bezugnahme auf die Abbildung beschrieben, die schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des verbesserten Verfahrens gemäß der Erfindung darstellt.
Für das Verfahren gemäß der -Erfindung kommen polymere ; Materialien in Frage, die schmelzspinnbar und kristallisierbar sind, d.h. die kristallisieren, wenn sie auf eine Temperatur zwischen ihrer Einfriertemperatur und
ihrer Schmelztemperatur erhitzt werden. ..
Bevorzugt als polymere Materialien für das Verfahren gemäß der Erfindung werden schmelzspinnbare Polyester. Beispielsweise können die für das Verfahren gemäß der Erfindung gewählten schmelzspinnbaren Polyester hauptsächlich aus Polyäthylenterephthalat "bestehen und wenigstens 85 Mol,-^ Polyäthylenterephthalat, vorzugsweise wenigstens 90 Mol.-fa Polyäthylenterephthalat enthalten. Bei einer "besonders "bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden im wesentlichen ausschließlich aus Polyäthylenterephthalat bestehende schmelzspinnbare Polyester verwendet. Es ist auch möglich, daß während der Herstellung der Polyester geringe Menge eines oder mehrerer anderer esterbildender Bestandteile außer Äthylenglykol und Terephthalsäure oder ihrer Derivate copolymerisiert werden. Beispielsweise kann der schmelzspinnbarc Polyester 85 bis 100 Mol.-$ (vorzugsweise 90 bis 100 Mol;.-?£) Polyäthylenterephthalat-Struktureinheiten und 0 bis 15 Mol.-$ (vorzugsweise 0 bis 10 Mol.-^) andere copolymerisierte Estereinheiten außer Polyäthylenterephthalat enthalten. Als Beispiele anderer esterbildender Bestandteile, die mit den Polyäthylenterephthalateinheiten copolymerisiert werden können, sind Glykole, z.B. Polyäthylenglykol, Tetrametbylenglykol und Hexamethylenglykol, und Dicarbonsäuren, z.B. Hexahydroterephtbalsäure;, Dibenzoesäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Azelainsäure, zu nennen.
Das für das Verfahren gewählte schmelzspinnbare Polyalkylenterephthalat hat vorzugsweise eine Grenzviskosität (Intrinsic Viscosity'= I0V.) von etwa 0,45 bis 1,0 und, bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens, von etwa 0,6 bis 0,95. Die Grenzviskosität der schmelzspinnbaren Polyester kann zweckmäßig mit Hilfe der Gleichung lim ·, « bestimmt
C-»s»O C
werden. Hierin ist vj r die "relative Viskosität ",die 509Π3/Ί 1 11 -
ermittelt wird durch Dividieren der Viskosität einer verdünnten lösung des Polymerisats durch die Viskosität des verwendeten Lösungsmittels (gemessen "bei der gleichen Temperatur) und eist die Polymerkonzentration in der Lösung in g/100 ml. Das Polyäthylenterephthalat hat außerdem im allgemeinen eine Einfriertemperatur von , etwa 7^* bis 8O0C und einen Schmelzpunkt von etwa 250° :
bis 2650C, z.B. von etwa 2600C. j
Die Extrudierdüsen können aus den üblichlicherweise zum Schmelzspinnen und Schmelzextrudieren von Fasern und ■ Folien verwendeten Düsen ausgewählt werden. Beispiels- ' weise können die Düsenaustrittsöffnungen bei der Herstellung von Polymerfolien die Form eines rechteckigen Schlitzes haben. Zur Herstellung von Fäden kann die für das Verfahren verwendete Spinndüse eine oder Vorzugs- ; weise mehrere Bohrungen enthalten. Beispielsweise kann ', eine allgemein zum Schmelzspinnen von Polyäthylenterephthalat verwendete übliche kpnische Spinndüse mit 1. bis 200 Löchern(beispielsweise 6 bis 200 Löchern) mit einem Durchmesser von etwa 0,25 bis 1,5mm (z.B. 0,25 bis 1 mm) ' für das Verfahren verwendet werden. Im allgemeinen werden Garne aus etwa 20 bis 36 Endlosfäden gebildet. ;
1 Das schmelzspinnbare polymere Material wird den Aus- :
trittsöffnungen der Düsen bei einer Temperatur oberhalb : seines Schmelzpunktes zugeführt. Geschmolzene Polyester, die hauptsächlich aus Polyäthylenterephthalat bestehen, haben beim Verspinnen oder Extrudieren durch die Düse : vorzugsweise eine Temperatur von etwa 270° bis 3100C, wobei eine Temperatur von etwa 285° bis 3O5°C (z.B. 3000C) besonders bevorzugt wird. !
Nach dem Auspressen durch die geformte Düsenaustrittsöffnung werden die gebildeten geschmolzenen Fäden oder Folien in Richtung ihrer Länge durch eine Erstarrungszone geführt, die mit einer Gasatmosphäre unterhalb der
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Einfriertemperatur des Polymerisats versehen ist und in der die geschmolzenen Fäden oder Folien in feste Fäden oder Folien überführt v/erden. Wenn die Fäden oder Folien hauptsächlich aus Polyäthylenterephthalat bestehen, wird die Gasatmosphäre in der Erstarrungszone bei einer Temperatur unter etwa 80 C gehalten» In der Erstarrungszone geht das geschmolzene Material aus der Schmelze in eine halbfeste KonsisteiiZ und von der halbfesten Konsistenz in eine feste Konsistenz über. Während der Verweilzeit :- in der Erstarrungszone erfährt das Material eine erheb- j liehe:Orientierung, während es noch als Halbfeststoff ' vorliegt. Hierauf wird nachstehend näher eingegangen. , Die :Erstarrungszone könnte auch als "Abschreekzone" bezeichnet werden* Die in der Erstarrungszone vorhandene Gasatmosphäre zirkuliert vorzugsweise, so daß ein wirksamerer Wärmeübergang erzielt wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Gasatmosphäre in der Brstarrungszone bei einer Temperatur von etwa '. 10° bis 40°C, insbesondere bei etwa Raumtemperatur (z.B. etwa 25°C) gehalten. Die chemische Zusammensetzung der Gasatmosphäre ist für den Ablauf des Verahrens nicht wichtig, vorausgesetzt, daß sie mit den Polymerfäden oder -folien nicht übermäßig reaktionsfähig ist. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird als Gasatmosphäre in der Erstarrungszone Luft verwendet. Als weitere repräsentative Beispiele von Gasatmosphären, die in der Erstarrungszone verwendet werden können, sind Inertgase wie Helium, Argon und ■ Stickstoff zu nennen.
Die Gasatmosphäre der Erstarrungszone trifft vorzugsweise auf das ausgepresste Polymermaterial so auf, daß eine gleichmäßige Abschreckung erfolgt, wobei keine wesentliche radiale Ungleichmäßigkeit durch das Produkt vorhanden ist. Die Gleichmäßigkeit der Abkühlung oder Abschreckung läßt sich dadurch nachweisen, daß die Fäden
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sich nicht wesentlich, von selbst kräuseln, wenn Wärme auf sie zur Einwirkung gebracht wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird demgemäß ein flaches Garn hergestellt. :
Die Erstarrungszone ist vorzugsweise unmittelbar unter der Düsenaustrittsöffnung angeordnet, und das ausgedrückte Polymermaterial ist, während es axial in dieser Zone hängt, während einer Verweilzeit von etwa 0,0008 bis 0,4 Sekunden, vorzugsweise während einer Verweilzeit von etwa 0,033 bis 0,14 Sekunden darin vorhanden. Die Erstarrungszone hat im allgemeinen eine Länge von etwa 7,6 cm bis 6,1 m, vorzugsweise von 0,3 bis 2,1 m. Die ! Gase.tmosphäre wird vorzugsweise am unteren Ende der Er- ' starrungszone eingeführt und längs deren Seite abgezogen, während das endlose Polymermaterial aus der Düse darin von oben nach unten läuft. Es ist auch möglich, eine ■
Abschreckung mit zentraler Strömung oder nach einem be- ! liebigen anderen Verfahren vorzunehmen, mit dem die gewünschte Abschreckung erzielt werden kann. Gegebenenfalls kann eine heiße Ummantelung zwischen der geformten Düsenaustrittsöffnung und der Erstarrungszone angeordnet werden. I
Die gebildeten Fäden oder Pollen werden anschließend in Richtung ihrer Länge durch eine Konditionierzone geführt, in der eine Gasatmosphäre vorhanden ist, die eine Temperatur oberhalb der Einfriertemperatur und unterhalb der Schmelztemperatur des Polymerisats hat. Die Verweilzeit in dieser Zone, in der eine wesentliche Kristallisation der vorher erstarrten Fäden oder Folien stattfindet, beträgt etwa 0,0001 bis 0,8 Sekunden. Bei einer ; bevorzugten Ausführungsform, bei der die Fäden oder ; Folien hauptsächlich aus Polyäthylenterephthalat bestehen, wird in der Konditionierzone eine Gasatmosphäre gehalten, die eine Temperatur von etwa 90 vis 180 C (z.B. 90° bis 1400C) hat, und das vorher erstarrte
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Material hat eine Verweilzeit in dieser Zone von etwa . 0,001 "bis 0,8 Sekunden. Bei einer besonders "bevorzugten Ausführungsform wird in der Konditionierzöne eine Gasatmosphäre mit einer Temperatur von etwa 100° bis 120 C aufrechterhalten. Die bevorzugte Verweilzeit für Fäden oder Folien, die hauptsächlich aus Polyethylenterephthalat bestehen, in der Konditionierzöne beträgt etwa 0,0016 bis 0,6 Sekunden, wobei eine Verweilzeit von 0,03 bis 0,09 Sekunden besonders bevorzugt wird. Wenn mit Ver- : weilzeiten weit unter etwa 0,0001 Sekunden gearbeitet wird, werden im allgemeinen nicht die gewünschten \ gleichbleibend guten Eigenschaften erzielt. Die optimale Verweilzeit, die erforderlich ist, um eine wesentliehe Kristallisation zu bewirken, kann mit dem jeweils verwendeten Polymermaterial variieren. Längere Verweilzeiten können angewandt werden, ohne daß jedoch ein ! entsprechender Vorteil erzielt wird. [
Die chemische Zusammensetzung der in der Konditionierzöne gehaltenen Gasatmosphäre ist für den Ablauf des Verfahrens nicht wichtig, vorausgesetzt, daß die Gasatmosphäre mit den polymeren Fäden oder Folien nicht übermäßig reaktionsfähig ist. Zweckmäßig wird Luft oder Wasserdampf verwendet. Als repräsentative Beispiele anderer Gasatmosphären, die in der Konditionierzöne verwendet werden können, sind Helium, Argon und Stickstoff zu nennen. Die Konditionierzöne kann mit Heizbändern oder beliebigen anderen Heizvorrichtungen bei der erforderlichen Temperatur gehalten werden. Die Konditionierzone hat im allgemeinen eine Länge von etwa 0,15 bis 9,14 m, vorzugsweise von etwa 1,5 Lis 3»7 m. j
Die gebildeten Fäden oder Folien werden aus der Konditionierzöne mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 bis 6000 m/Minute (vorzugsweise 2500 bis 3500 m/Min.) abgezogen, während sie unter einer Spannung von etwa 0,1 bis 1 g/den (vorzugsweise 0,15 bis 0,6 g/den, insbeson-
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dere 0,2 bis 0,4 g/den) stehen. Nach dem Auspressen werden die Fäden oder Folien unter einer konstanten Spannung gehalten, und während des gesamten Prozesses wird keine Spannungaisolierung über die Länge der Fäden oder Folien zwischen der geformten Düsenaustrittsöff- : nung (z.B. der Spinndüse) und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone angewandt (d.h. ein Garn ist im Bereich zwischen der Spinndüse und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone freischwebend ohne äußere Berührung). Nach dem Abzug aus der Konditionierzone hat das Fadenmaterial im allgemeinen einen Einzeltiter von etwa 1 bis 15 den, ; z.B. von etwa 1,5 bis 5 den. ■>
i Das verbesserte Schmelzspinnverfahren und Schmelzextru- .
dierverfahren gemäß der Erfindung kann in einfacher . > Weise in üblichen Nylonspinnmaschinen durchgeführt werden, die mit einer beheizten Kondition!erkammer von ausreichender Länge unter der Abschreckzone und mit der die ■ erforderliche hohe Spannung erzeugenden Aufspulmaschine versehen sind. Die hier beschriebenen Ergebnisse, die mit einem schmelzspinnbaren polymeren Material erzielt werden, werden als überraschend für den Fachmann in der
Schmelzspinntechnik angesehen. ;
Während die Fäden oder Folien in der Konditionierzone ; verweilen, werden sie unter konstanter Spannung ' wärmebehandelt. Während dieser Wärmebehandlung kann in geringem Maße eine thermisch induzierte Dehnung stattfinden, jedoch unterscheidet sich dieser Prozess von einem Verstreckverfahren durch die konstante Spannung und nicht durch die konstante Dehnung. Die Höhe der auf die Fäden oder Folien in der Konditionierzone ausgeübten Spannung ist äußerst wichtig für die Ausbildung der gewünschten Struktur und der gewünschten Eigenschaften und wird in erster Linie durch die Abzugsgeschwindigkeit aus der Konditionierzone und nicht durch die Reibung mit der umgebenden Gasatmosphäre beeinflußt. Hierbei ergibt sich .
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keine Spannungsisolierung längs der Fäden oder Folien zwischen der geformten Düsenaustrittsöffnung und dem ! Abzugspunkt aus der Konditionierzone (d.h. das Faden- ; material hängt im Bereich zwischen der Spinndüse und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone ohne äußere Spannungsisoliervorrichtungen axial herab). Wenn der Durchgang des Fadenmaterials durch die Konditionierzone ; weggelassen wird, ist im allgemeinen festzustellen, daß der Titer und die yuerschnittsdimension des Fadenmaterials identisch sind. ι
Bei den mit hoher Spannung durchgeführten Schmelzspinnverfahren gemäß der Erfindung erfahren die ausgepreßten ι Fädon oder Folien zwischen der Stelle ihrer maximalen ' Quellung in der Düse und ihrem Abzugspunkt aus der Konditionierzone im allgemeinen einen erheblichen Verzug. Beispielsweise kann ein Fadenmaterial ein "Vers tree.kv er- '' hältnis' von etwa 100:1 bis 2000:1 und in den meisten ; Fällen von etwa 600:1 bis 1700:1 aufweisen. Der hier gebrauchte Ausdruck "Verstreckverhältnis11 wird definiert als das Verhältnis der maximalen Querschnittsfläche am , Düsenaustritt nach der Quellung zur Querschnittsfläche des Fadens beim Austritt aus der Konditionierzone. Diese erhebliche Veränderung der Querachnittsflache findet fast ausschließlich in der Erstarrungszone vor dem vollständigen Abschrecken statt. Bei einigen Ausführungs- : formen des Verfahrens wird jedoch eine Verminderung der Querschnittsfläche des Fadenmaterials bis etwa 4:1 in der Konditionierzone über die durch Wärme induzierte : Dehnung festgestellt, wie vorstehend erläutert. i
Durch den Durchlauf der Fäden oder Folien durch die Konditionierzone in genau der beschriebenen Weise werden überraschenderweise ihre Eigenschaften durch die Modifikation ihrer inneren strukturellen Morphologie verbessert. Insbesondere werden die Festigkeitseigenschaften überraschenderweise verbessert, wodurch eine übliche Heiß- ___ __ _ J
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verstreckstufe unnötig werden kann. Die Zugfestigkeit und der Modul werden verbessert und die Schrumpfung verringert. '
Die hergestellten Polyesterfäden sind Gegenstand der deutschen Patentschrift .........0(Patentanmeldung
vom gleichen Tage entsprechend der USA-Patentanmeldung 400 864) der Anmelderin. Diese Fäden unterscheiden sich in der Struktur von den bisher hergestellten Polyesterfäden dadurch, daß sie eine über : Zwischenverbindungen zusammenhängende stark orientierte kristalline MikroStruktur haben, die sich über ihre Länge erstreckt und gleichzeitig mit einer eingestreuten, im wesentlichen-disorientierten, nicht-kristallinen Phase vorliegt und bei erhöhter Temperatur zu geringer Schrumpfung unter Ausübung einer hohen Kraft neigt, wie ein Modulverhältnis von wenigstens 0,1 zeigt. Die Paden haben außerdem einen verhältnismäßig hohen Anfangsmodul , in Yerbindung mit einer relativ hohen kristallinen Orientierungsfunktion und einer relativ niedrigen amorphen Orientierungsfunktion, nämlich bei Anwesenheit in einem Filamentgarn einen mittleren Anfangsmodul von wenigstens 55 g/den bei 250C, eine Doppelbrechung von etwa 0,'iO bis 0,14, eine kx'istalline Orientierungsfunktion von wenigstens 0,88 und eine amorphe Orientierungsfunktion von nicht mehr als 0,35. Eine ausführlichere Beschreibung der hergestellten Polyesterfäden findet sich in der vorstehend genannten gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung.
Die Theorie, nach der es durch das Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, polymere Fäden oder Folien mit den genannten Eigenschaften herzustellen, ist als kompliziert anzusehen und läßt' sich nicht einfach erklären. Ea wird jedoch angenommen, daß durch die Spannung, die auf die halbfesten Fäden oder Folien in der Erstarrungszone ausgeübt wird, eine orientierte kristalline Fibril-
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lenmikrostruktur von Polymermolekülen in den Fäden erzeugt wird, die als Kristallisationskeime für das epitaxiale Wachstum von Polymerkristallen zwischen benachbarten Fibrillen dienen. Während die erhaltenen Fäden oder Folien anschließend durch die beschriebene Konditionierzone geführt werden, findet spontan eine wesentliche epitaxiale Kristallisation auf der orientierten Fibrillenstruktur statt. Es wird angenommen, daß durch diese schnelle Kris+allisation eine lamellenförrnigesüberwachsen auf der vorhandenen Fibrillenstruktur stattfindet, wobei lamellenförmige.Kristalle sich zwischen den Fibrillen erstrecken und die lamellenförmigen Kristalle durch Bindemoleküle miteinander verbunden werden. i
Die erhaltenen Fäden oder Folien lassen sich mit zusätzlichen Verarbeitungsvorrichtungen weiter verarbeiten oder können unmittelbar für Zwecke verwendet werden, bei denen handelsübliche Filamentgarne erforderlich sind. Gegebenenfalls können die Fäden anschließend aus einem flachen Garn in ein texturiertes Garn umgewandelt verden, beispielsweise durch Anwendung bekannter Falschdraht-Texturicrbedingungeho Beispielsweise eignen sich für ein Garn von 150 den die folgenden Bedingungen: Garn·- laufgeschwindigkeit 125 m/Min., Heizplattentemperatur des Lieferwerks 215°C, Voreilung in die Heizzone etwa 3,5$j etwa 2^60 Drehungen/m. |
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Die in den Beispielen beschriebenen Versuche wurden mit der in der Abbildung dargestellten Vorrichtung durchgeführt, jedoch ist die Erfindung nicht auf die Verwendung dieser Vorrichtung begrenzt. ,
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Beispiel 1
Polyäthylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von 0,67 wurde als Ausgangsmaterial· gewählt. Die G-renzviskosität wurde an einer Lösung von 0,1 g des Polymerisats in 100 ml o-Chlorphenol "bei 25°C bestimmt.
Das Polyäthylenterephthalat in feinteiliger Form wurde in den Aufgabetrichter 1 gefüllt und mit der Förderschnecke 4 zur Spinndüse 2 transportiert. Durch den Erhitzer 6 wurden die Polyäthylenterephthalatteilchen unter Bildung einer homogenen Phase geschmolzen, die mit Hilfe der Pumpe 8 weiter zur Spinndüse 2 gefördert wurde.
Die Spinndüse 2 hatte einen üblichen konischen Eingang und war mit einem Ring von 20 Spinnbohrungen mit einem Durchmesser von je 0,508 mm vorsehen. Das geschmolzene Polymerisat hatte eine Temperatur von etwa 3000C, wenn es durch die Spinndüse 2 ausgepresst wurde.
Das extrudierte Polyäthylenterephthalat 10 ging unmittelbar von der Spinndüse 2 durch die Erstarrungszone 12. Die Erstarrungszone 12 hatte eine Länge von 1,83 m und war senkrecht angeordnet. Luft von Raumtemperatur (etwa 250C) wurde durch Leitung 16 und Gebläse 18 zugeführt und kontinuierlich in die Erstarrungssone 12 bei 14 eingeführt. Die Luft wurde kontinuierlich durch die langgestreckte Leitung 20, die senkrecht in Verbindung mit der Wand der Srstarrungszone 12 angeordnet war, geführt und kontinuierlich durch Leitung 22 abgezogen. Beim Durchgang durch die Erstarrungszone wurde das extrudierte Polyäthylenterephthalat gleichmäßig abgeschreckt und in endloses frisch gesponnenes Polyäthylenterephthalatgarn umgewandelt. Das polymere Material ging während des Durchgangs durch die Erstarrungszone 12 zuerst aus dem geschmolzenen Zustand in eine halbfeste Konsistenz und dann aus der halbfesten Konsistenz in eine feste Konsi stenz über .Die Verweilzeit des gesponnenen
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Polyäthylenterephthalats in der Erstarrungszone 12 betrug etwa 0,045 Sekunde.
Beim Abzug aus der Erstarrungszone 12 wurde das endlose Polyäthylenterephthalatgarn 24 unmittelbar anschließend durch die senkrecht angeordnete Konditicnierzone 26 geführt, die eine Länge von 3,66 m hatte. Eine statische Luftatraosphäre wurde in der Konditionierzone 26 mit einem Heizband 28, das die Wände der Zone umgab, bei ; einer Temperatur von 1200C gehalten. Die Verweilzeit des Polyäthylenterephthalatgarns in der Xonditionierzone 26 betrug etwa 0,09 Sekunde. Während dieser Zeit wurde
seine Struktur modifiziert. !
Das erhaltene Polyäthylenterephthalatgarn befand sich nach dem Spinnen unter einer ständigen Spannung und wurde aus der Konditionierzone 26 mit einer Geschwindigkeit von 2500 m/Min, und unter einer Spannung von etwa 0,2 g/ den abgezogen. Das gesponnene Fadenmaterial wurde zwischen dem Punkt, seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone in einem Verhältnis von etwa 1400:1 verstreckt. Das erhaltene Polyäthylenterephthalatgarn hatte einen Titer pro Faden von 2 und wurde nach dem Umlauf um die Galletten 32 und 34 und nach Berührung mit einer Rolle 36, die ein antistatisches Gleitmittel auftrug, bei 30 aufgespult . ι
Das Polyäthylenterephthalatgarn hing zwischen der Spinndüse und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone 26 axial frei ohne jede äußere Berührung. Demgemäß war über seine Länge in diesem Bereich keine Spannungsisolierung vorhanden,und das Fasermaterial befand sich während seiner gesamten Verarbeitung, die durch Drehen der Aufspulmaschine 30 ausgeführt wurde, uuter erheblicher Spannung.
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Der in diesem Beispiel beschriebene Versuch wurde für Vergleichszwecke wiederholt mit dem Unterschied, daß die atatische Luftatmosphäre in der Konditionierzone 26 bei Raumtemperatur (etwa 250C) und nicht bei 120 C gehalten wurde. Das gesponnene Fadenmaterial zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde in einem Verhältnis von etwa 1400:1 verstreckt. Das erhaltene Garn hatte nach dem Abzug aus der Konditionierzone 26 einen Einzeltiter von 2.
Die Eigenschaften des hergestellten Polyäthylenterephthalatgarns sind nachstehend genannt. Bezüglich der Einzelheiten der Bestimmung der angegebenen Eigenschaften wird auf die vorstehend genannte, gleichzeitig eingereichte Patentanmeldung verwiesen.
Gemäß der Nicht gemäß :
Erfindung der Erfindung
(Konditio- (Konditionier-
nierrohr rohr bei 250C)
bei 1200C)		 2
Titer pro Faden, den 2 1,92
Mittlere Zugfestigkeit des
Garns, g/den		 3,7 175
Mittlere Dehnung des Garns,,^ 56 22,5
Mittlerer Anfangsmodul des
Garns, g/den		 70 33,0
Mittlere Schrumpfung des
Garns bei 100°C,$		 3,7 16,5
Mittlere Schrumpfung des
Garns bei 1750C, i» 		6,6 0,026 :
Mittlere innere Spannung des
Garns bei 1000O, g/den		 0,36 0,005
Mittlere innere Spannung des
Garns bei 1750C, g/den		 0,25 0,039
Maximale innere Spannung des
Garns, g/den		 0,37 0,079
Schrumpfmodul bei 1000C, g/den 10,0 0,030
Schrumpfmodul bei 1750C, g/den 3,79
509813/111 1
Gemäß der Er- Nicht gemäß
findung (Kon- der Erfindung
ditionierrohr (Konditionier-
bei 1200O) rohr bei 250O)
Modulverhältnis 0,143 0,0036
Doppelbrechung 0,1188 0,025
Kristalline Orientierungs
funktion		 0,92
Amorphe Orientierungsfunk
tion		 0,30 0,10
*Nicht kristallin genug, um eine brauchbare Brechung zu ergeben. \
Beispiel 2 I
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das gebildete Polyäthylenterephthalatgarn aus der Konditionierzone 26 mit einer ; Geschwindigkeit von 3000 m/Minute abgezogen wurde, wäh- . -rend es unter einer Spannung von etwa 0,25 g/den stand. Die Verweilzeit des gesponnenen Polyäthylenterephthalatgarns in der Erstarrungszone 12 betrug etwa 0,036 Sek. und in der Konditionierzone 26 etwa 0,07 Sek. Zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellüng am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde '. das gesponnene Fadenmaterial in einem Verhältnis von etwa 1500:1 verstreckt<. Nach dem Abzug aus der Konditionierzone 26 hatte das erhaltene Garn einen Einzeltiter von etwa 2. I
Für Vergleichszwecke wurde der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt mit dem Unterschied, daß.die statische Luftatmosphäre in der Konditionierzone 26 bei Raumtemperatur (etwa 25°C) und nicht bei 1200O gehalten wurde. Zwischen dem Punkt seiner maximalen Quellung am Düsenaustritt und seinem Abzugspunkt aus der Konditionierzone wurde das gesponnene Fadenmaterial in einem Verhältnis von etwa 1500:1 verstreckt. Nach dem Abzug
509813/1111
aus der Konditionierzone 26 hatte das erhaltene Garn einen Titer von 2 den pro Faden.
Die durchschnittlichen Eigenschaften der Einzelfäden der hergestellten Polyäthylenterephthalatgarns sind nachstehend genannt.
Gemäß der Er
findung (Kon-
ditionierrohu
bei 1200C )		 Titer pro Faden, den 2 Nicht gemäß
der Erfin
dung (Kondi-
tionierrohr
bei 250C)
Mittlere Zugfestigkeit des
Garns, g/den		 • 4 2 i
Mittlere Dehnung des Garns,$> 50 I
2,36
Mittlerer Anfangsmodul des
Garns, g/den		 76 133
Mittlere Schrumpfung des
Garns bei 1000C, fi 		3,7 24,1 !
Mittlere Schrumpfung des Garns
bei 175°C, f» 		7,8 33,0
Mittlere innere Spannung des
Garns bei 1OC0C, g/den		 0,41 22,0 ;
Mittlere innere Spannung des
Garns bei 1750C, g/den		 0,35 0,033
Maximale innere Spannung des
Garns, g/den		 0,42 0,011 :
Schrumpfmodul bei 1000C, g/den 10,8 0,052 '
Schrumpfmodul bei 175°C, g/den 4,49 0,10
Modulverhältnis 0,142 0,050
Doppelbrechung 0,1240 0,00417
Kristalline Orientierungs
funktion		 0,94 0,046
Amorphe Orientierungsfunktion 0,28 * ί
0,17 ;
*Nicht kristallin genug, um eine brauchbare Brechung zu • ergeben.
509813/1 1 1 1
Die Ergebnisse der in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Versuche zeigen, daß es mit dem Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, Polyäthylenterephthalatfäden mit erheblich gesteigerter Zugfestigkeit und erheblich gesteigertem Modul in Kombination mit erheblich verringerter Schrumpfung herzustellen Übliche Heißverstreckverfahren für Polyesterfäden werden bei der Herstellung solcher Fäden überflüssig. j
Wie die Vergleichsbeispiele 8 und 9 der vorstehend ge- ' nannten, gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung zeigen, können diese Ergebnisse nicht erreicht werden, : wenn versucht wird, das Verfahren gemäß der Erfindung zu unterteilen, indem das Fadenmaterial nach dem Austritt aus der Erstarrungszone aufgespult und anschliessend unter einer vergleichbaren Spannung durch die Konditionierzone, die bei einer vergleichbaren Temperatur ; gehalten wird, geführt wird. Demgemäß ist es mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Erfindung möglich, überraschende Ergebnisse zu erzielen, die nicht erreicht werden können, wenn Faäenmaterialien oder Folien, die durch Spinnen bzw. Extrudieren unter hoher Spannung gebildet worden sind, durch eine Temperzone geführt werden, wobei eine Spannungsisolierung zwischen den Zonen vorliegt. :
509813/1 1 1 1

Claims (11)

  1. Patentansprüche
    ^lί) Verfahren zur schnelleren Herstellung und strukturellen Modifikation von polymeren Fäden und Folien, dadurch gekennzeichnet, daß man [
    a) ein geschmolzenes, schmelzspinnbares, kristallisier- '
    bares polymeres Material durch eine geformte Düsenaustrittsöffnung unter Bildung von geschmolzenen Fäden oder
    Folien auspreßt, · j
    b) die erhaltenen geschmolzenen Fäden oder Folien in Rich- \ tung ihrer Länge durch eine Erstarrungszone führt, in . der eine Gasatmosphäre bei einer Temperatur unterhalb der Einfriertemperatur des Polymerisats vorhanden ist, und in der die geschmolzenen Fäden oder Folien in feste Fäden oder Folien umgewandelt werden, !
    c) die erhaltenen Fäden oder Folien in Richtung ihrer Länge durch eine Konditionierzone, in der eine Gasatmosphäre bei einer Temperatur oberhalb der Einfriertemperatur und unterhalb der Schmelztemperatur des Polymerisats vorhanden ist, mit einer solchen Geschwindigkeit führt, daß die Verweilzeit etwa 0,0001 bis 0,8 Sekunde beträgt, wobei eine wesentliche Kristallisation der vorher erstarrten Fäden oder Folien stattfindet, und
    d) die .erhaltenen Fäden oder Folien aus der Konditionierzone , mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 6000 m/Minute ab- j zieht, während sie unter einer Spannung von etwa 0,1 bis 1*0 g/den gehalten werden,
    wobei die Verarbeitung der polymeren Fäden oder Folien nach
    dem Auspressen unter Ausübung einer konstanten Spannung auf '·
    die Fäden oder Folien ohne eine1 Spannungs isol ierung über die Länge der Fäden oder Folien zwischen der geformten Düsenaus-
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    trittsöffnung und dem Abzugspunkt aus der Konditionierzone durchgeführt wird. · ' l
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als schmelzspinnbares polymeres Material einen Polyester, insbesondere einen 85 bis 100 Mol-^ Polyathylenterephthalat und 0 bis 15 Mol-$ copolymerisierte andere Estereinheiten enthaltenden Polyester, vorzugsweise Polyäthylen- i terephthalat verwendet. j
    i ■ - I
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Erstarrungszone bei etwa 10 bis 40°C arbeitet,
  4. 4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß man als Gasatmosphäre in der Erstarrungszone Luft verwendet.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4; dadurch gekennzeichnet, daß man als Gasatmosphäre in der Konditionierzone Luft verwendet.
  6. 6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß man in der Konditionierzone eine Verweilzeit von 0,03 bis 0,09 Sekunden wählt.
  7. 7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeich- , net, daß man die erhaltenen Fäden oder Folien aus der Konditionierzone mit einer Geschwindigkeit von etwa 2500 bis j 35OO m/Minute abzieht. ;
  8. 8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man einen mindestens 85 Mol-$ Polyäthylenterephthalat enthaltenden geschmolzenen Polyester durch eine Spinndüse zu Fäden auspreßt, in der Erstarrungszone eine Tempera-
    5 0 9 813/1111
    2U5477
    tür unter 80°C und in der Konditionierzone bei einer Verweilzeit von 0,0001 bis 0,8 Sekunden eine Temperatur von etwa 90° bis 18O0C aufrechterhält. . ;
  9. 9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Polyester bei einer Temperatur von etwa 270° bis 3100C, insbesondere von 2850 bis J5O5°C, durch die Spinndüse preßt. 1
  10. 10) Verfahren nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Konditionierzone mit einer Verweilzeit · von 0,0016 bis 0,6 Sekunden bei einer Temperatur von 90° bis l40°C arbeitet und die Fäden mit einer Geschwindigkeit von 25ΟΟ bis 35ΟΟ m/Minute,während sie unter einer Spannung von 0,15 bis 0,6 g/den, insbesondere von 0,2 bis 0,4 g/den, gehalten werden, abzieht.
  11. 11) Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gasatmosphäre in der Konditionierzone bei etwa 110° bis 1200C hält bei einer Verweilzeit von 0,03 bis 0,09 Sekunden.
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