ES2213066T3 - Procedimiento para lixiviar minerales de oxidos niqueliferos de lateritas de alto y bajo contenido en magnesio. - Google Patents
Procedimiento para lixiviar minerales de oxidos niqueliferos de lateritas de alto y bajo contenido en magnesio.Info
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Abstract
Procedimiento hidrometalúrgico de lixiviación con ácido sulfúrico para la extracción de níquel y cobalto a partir de mineral oxídico niquelífero de laterita, que comprende: a. proporcionar una pulpa acuosa de mineral oxídico niquelífero con un bajo contenido en magnesio; b. lixiviar la pulpa acuosa a una temperatura de al menos 200º C aproximadamente y a una presión elevada con una adición de ácido sulfúrico al menos suficiente estequiométricamente para efectuar la lixiviación del contenido en níquel y cobalto y proporcionar con ello una descarga de licor de lixiviación de sulfato de níquel, sulfato de cobalto y un residuo de lixiviación, en donde el licor de lixiviación contiene al menos 76 g/l de ácido sulfúrico; c. añadir cantidades controladas de mineral oxídico niquelífero en bruto de alto contenido en magnesio al licor de lixiviación de la etapa (b) a presión atmosférica, para proporcionar una suspensión de neutralización final, en donde (i) el mineral en bruto se añade a temperaturasque van desde 80º C hasta el punto de ebullición a presión atmosférica de la suspensión de neutralización final, (ii)se proporcionan una agitación y un tiempo suficientes para efectuar la extracción de níquel y cobalto del mineral en bruto y (iii) no se añade un agente reductor a la suspensión de neutralización final para controlar su potencial de oxidación/reducción; y d. añadir una cantidad suficiente de un agente precipitante seleccionado del grupo consistente en iones de metales alcalinos, iones amonio y mezclas de los mismos, a la pulpa de la etapa (a), al licor de lixiviación de la etapa (b) o a la suspensión de neutralización final de la etapa (c), para precipitar el hierro férrico como jarosita.
Description
Procedimiento para lixiviar minerales de óxidos
niquelíferos de lateritas de alto y bajo contenido en magnesio.
La presente invención se refiere al tratamiento
hidrometalúrgico de minerales niquelíferos y, en particular, a un
procedimiento mejorado para lixiviar los contenidos en níquel de la
fracción de alto contenido en magnesio o saprolita de tales
minerales en combinación con la lixiviación a elevada presión y
temperatura de la fracción de limonita del mineral.
La lixiviación a elevada presión y temperatura de
la porción de limonita de minerales niquelíferos de laterita con
ácido sulfúrico es ya bien conocida, habiendo sido puesta en
práctica comercialmente en Moa Bay en Cuba desde 1959 (Boldt y
Queneau, "The Winning of Nickel", Longmans Canada Ltd.,
Toronto, pp. 437-449). La cantidad de ácido
sulfúrico requerido para lixiviar la porción principal
(aproximadamente =90%) de los contenidos en níquel y cobalto y
porciones variables de diversos elementos de impurezas en el
mineral, por ejemplo, magnesio, manganeso, hierro, aluminio, cromo,
se encuentra en exceso de la cantidad requerida para formar los
correspondientes compuestos de sulfatos metálicos solubles en agua.
Esto es debido a que el ácido sulfúrico únicamente se disocia al
protón individual (H^{+}) y al ión bisulfato (HSO_{4}^{-}) a
la elevada temperatura usada en esta etapa de lixiviación,
habitualmente 200ºC. El ión bisulfato se disocia, tras el
enfriamiento de la suspensión de lixiviación, a ión sulfato
(SO_{4}^{2-}), liberando un protón adicional. De este modo, la
suspensión de lixiviación fría contiene inevitablemente un exceso de
ácido sulfúrico además de los contenidos metálicos disueltos y de
los elementos presentes como impurezas. Este exceso de ácido ha de
ser neutralizado antes de la recuperación de los contenidos en
níquel y cobalto disueltos, como resultará evidente para el experto
en la materia. El coste de ácido sulfúrico en exceso que debe
añadirse a la etapa de lixiviación y el coste de los agentes
neutralizantes requeridos para neutralizar el exceso de ácido
sulfúrico en el licor de lixiviación final, constituyen importantes
desventajas de dicho procedimiento.
Por otro lado, la recuperación eficiente del
níquel y del cobalto en una forma sustancialmente pura a partir del
licor de lixiviación a elevada presión, suele requerir la
eliminación previa de impurezas tales como hierro férrico, aluminio
y cromo, que se disuelven en un mayor o menor grado durante la
lixiviación a presión. Dichas impurezas pueden interferir en los
procedimientos aguas abajo de recuperación de níquel y cobalto en el
caso de que no se separen de la solución. La separación se puede
efectuar subiendo el pH del licor de lixiviación para efectuar la
hidrólisis y precipitación de dichas impurezas como compuestos de
hidróxidos o hidroxisulfatos. Desafortunadamente, cuando se efectúa
a presión atmosférica y a temperaturas por debajo del punto de
ebullición de la solución, dicha hidrólisis suele producir
precipitados voluminosos que son difíciles de separar del licor
madre mediante técnicas convencionales de sedimentación y
filtración. Otro inconveniente es la
co-precipitación y posterior pérdida de cantidades
importantes de los contenidos en níquel y cobalto durante dicha
etapa de hidrólisis.
Se han desarrollado diversos métodos para tratar
los inconvenientes y problemas antes mencionados del proceso de
lixiviación a elevada presión.
Taylor et al. (Patente US 3.720.749)
describen la precipitación y separación de hierro y aluminio por
adición de un agente neutralizante soluble, por ejemplo magnesia, al
licor de lixiviación a una temperatura por encima de 130ºC,
precipitando con ello el hierro y el aluminio en una forma fácil de
separar.
Una mejora del proceso de neutralización fue
patentada por Loweenhaupt et al. (Patente US No. 4.548.794).
Esta patente describe la recuperación de níquel y cobalto a partir
de un mineral de laterita empleando una lixiviación a elevada
presión de mineral de alto contenido en magnesio, después de la
lixiviación a elevada presión del mineral de bajo contenido en
magnesio, para precipitar aluminio y hierro. Se efectúa una
separación por tamaños de la alimentación de mineral de laterita
para producir fracciones de mineral de bajo y alto contenido en
magnesio para el proceso. La fracción de bajo contenido en magnesio,
más fina, se lixivia a elevada temperatura y presión y, después de
separar el licor de lixiviación a presión del residuo de
lixiviación, se pone en contacto el licor con la fracción del
mineral de alto contenido en magnesio, más basta, a una presión
mayor que la atmosférica y a elevada temperatura, de manera que el
hierro y el aluminio precipitan en formas cristalinas, por ejemplo,
hematita, alumita. Esto facilita la posterior sedimentación y
filtración del hierro y aluminio precipitados, al mismo tiempo que
se disuelven también más unidades de níquel a partir de la fracción
del mineral de alto contenido en magnesio. La temperatura preferida
para la etapa de neutralización oscila entre 140 y 200ºC y requiere
el uso de autoclaves para mantener la temperatura y la presión en
valores elevados. La patente describe también un método en donde un
mineral de alto contenido en magnesio se pone en contacto, a presión
atmosférica y a temperaturas más bajas que el punto de ebullición,
con la solución de lixiviación procedente de la etapa de lixiviación
a presión, antes de realizar la etapa de lixiviación a baja presión.
La extracción de níquel es muy baja en la etapa de lixiviación
atmosférica (solo 33-44%) y se requiere todavía la
lixiviación a baja presión para conseguir la extracción adecuada de
níquel y precipitar hierro y aluminio en una forma que pueda ser
sedimentada y filtrada fácilmente.
Han sido patentados otros métodos de uso de la
fracción del mineral de alto contenido en magnesio para neutralizar
el licor de lixiviación a elevada presión. La Patente US 3.991.159
describe el uso de mineral de alto contenido en magnesio para
neutralizar el ácido resultante de la lixiviación ácida a elevada
presión de un mineral de bajo contenido en magnesio. Esto se efectúa
coordinando la lixiviación de la fracción de bajo contenido en
magnesio con la lixiviación de la fracción de alto contenido en
magnesio a elevada temperatura y presión. En este método, la
lixiviación de la fracción de alto contenido en magnesio se efectúa
a elevada temperatura (150-250ºC) y elevada presión
para conseguir un rechazo eficaz del hierro y del aluminio, pero con
una extracción de níquel relativamente baja del mineral de alto
contenido en magnesio. De nuevo, este proceso presenta el
inconveniente de requerir temperaturas y presiones relativamente
altas en la etapa de neutralización.
En la Patente US 3.804.613, se describe un método
para efectuar la lixiviación ácida a elevada presión de mineral de
alto contenido en magnesio con relaciones ácido/mineral
relativamente bajas. Esto se efectúa mediante acondicionamiento
previo del mineral de alto contenido en magnesio con licor de
lixiviación procedente de la etapa de lixiviación a elevada presión,
antes de efectuar una lixiviación a elevada presión del mineral de
alto contenido en magnesio así acondicionado. El mineral de alto
contenido en magnesio ha de someterse todavía a una etapa de
lixiviación a elevada presión después de la etapa de
acondicionamiento a presión atmosférica.
La Patente US 4.097.575 describe el uso de
mineral de alto contenido en magnesio que ha sido previamente
tostado para neutralizar el ácido presente en la suspensión de
lixiviación resultante de la lixiviación ácida a elevada presión de
un mineral de bajo contenido en magnesio. El mineral de alto
contenido en magnesio se trata térmicamente a
500-750ºC bajo condiciones oxidantes, antes de la
etapa de neutralización, para aumentar la capacidad de
neutralización del mineral. El pH del licor final se encuentra por
encima de 2, pero el residuo de neutralización que contiene mineral
de alto contenido en magnesio sin lixiviar se recicla al autoclave
para obtener una mayor recuperación de níquel. Además, el hierro y
aluminio rechazados se encuentran en forma de hidróxidos, los cuales
son difíciles de tratar. Este proceso padece del alto coste de
capital necesario para las instalaciones de tostación y de los
inconvenientes asociados con la inyección, en el autoclave de alta
presión, de la suspensión de lixiviación atmosférica del mineral de
alto contenido en magnesio.
La Patente US 4.410.498 describe un método para
lixiviar mineral de laterita de alto contenido en magnesio con ácido
sulfúrico a un pH controlado de 1,5 a 3, mientras se añade un agente
reductor para mantener el potencial redox entre 200 y 400 mV
(versus electrodo de referencia de calomelanos saturado). La
adición de un agente reductor aumenta la reactividad de la
serpentina en el mineral y se traduce en una extracción máxima de
níquel consistente con la extracción mínima de hierro y magnesia y
un consumo mínimo de ácido. El proceso tiene los inconvenientes
derivados del coste adicional del agente reductor, de la necesidad
de controlar el potencial electroquímico y de la necesidad de una
instalación para controlar la atmósfera de lixiviación y evitar
descargas externas en el caso de agentes reductores gaseosos,
tóxicos, tal como dióxido de azufre.
La Patente US 4.042.474 describe un método para
recuperar hierro en presencia de níquel y cobalto. El mineral de
ferroníquel se funde antes del tratamiento y el hierro se precipita
en forma de jarositas. Durante este proceso, se trata una mata
metalúrgica que contiene níquel y una gran cantidad de hierro.
La Patente US 4.541.868 describe un método de
tratamiento previo de minerales lateríticos a temperatura
sustancialmente ambiente antes del posterior calentamiento. Este
tratamiento previo mejora la solubilidad de níquel y cobalto del
mineral.
Los métodos anteriores están destinados a
utilizar fracciones de alto y bajo contenido en magnesio de mineral
de laterita niquelífera con el fin de emplear totalmente el cuerpo
de mineral, maximizar la extracción de níquel y cobalto y reducir al
mínimo el contenido en hierro y/o aluminio del licor de lixiviación
final. Todos estos métodos requieren el uso de una de las siguientes
condiciones para lixiviar eficazmente el mineral de alto contenido
en magnesio: a) temperatura y presión elevadas; b) tratamiento
previo por calcinación o tostación o; c) adición de un agente
reductor con pH controlado.
Un objeto de la presente invención consiste en
combinar la lixiviación de la fracción del mineral de alto contenido
en magnesio con la lixiviación a elevada presión de la porción del
mineral de bajo contenido en magnesio, sin el uso de temperatura y
presión elevadas, tratamiento previo por calcinación o adición de
agentes reductores, para conseguir al mismo tiempo altas
recuperaciones de níquel y cobalto, un tiempo de lixiviación
relativamente corto, una baja extracción de hierro en la solución y
buenas propiedades de separación sólido/líquido.
En la mayoría de las prácticas, el ajuste del pH
de la suspensión de lixiviación causa la precipitación de hidróxidos
metálicos, incluyendo los hidróxidos de hierro férrico, cromo y
aluminio, que se separan de la solución de lixiviación en la
posterior separación líquido/sólido. Durante este proceso, el níquel
y el cobalto precipitan de forma conjunta con los hidróxidos
metálicos y reducen la recuperación de metales. Otra consideración
importante es la eficiencia del proceso de separación
líquido/sólido. En general, los hidróxidos producidos a presión
atmosférica son coloidales y difíciles de filtrar o sedimentar,
requiriendo ello una instalación muy grande para lograr una
separación eficaz. Por otro lado, la jarosita de metal alcalino o
amónica es cristalina, lo cual hace más fácil la filtración y la
sedimentación. En presencia de un ión de metal alcalino o de amonio
en un determinado intervalo de pH, el hierro férrico formará
jarosita, un compuesto de sulfato básico de fórmula
M[Fe_{3}(SO_{4})_{2}(OH)_{6}]
en donde M es sodio, litio, potasio o amonio.
Otro objeto de esta invención consiste en
proporcionar una solución de muy bajo contenido en hierro mediante
la formación de jarosita a presión atmosférica en presencia de iones
de metales alcalinos o de amonio. La pérdida de níquel y cobalto por
precipitación como hidróxidos metálicos se reduce al mínimo,
traduciéndose ello en una máxima recuperación de metales, al tiempo
que se forma un compuesto de hierro más fácil de sedimentar.
La presente invención, tal como queda definida en
las reivindicaciones, proporciona un procedimiento para la
lixiviación eficaz de fracciones de mineral de laterita de níquel de
bajo y alto contenido en magnesio. La fracción del mineral de bajo
contenido en magnesio se lixivia a elevada temperatura y presión,
como en otros procesos anteriormente descritos. No se requieren
agentes reductores especiales, etapas de tratamiento previo o etapas
a elevada presión para lixiviar la fracción del mineral de alto
contenido en magnesio, representando ello una importante
simplificación con respecto al estado de la técnica. La presente
invención proporciona también la separación de hierro mediante la
formación de jarosita de metal alcalino, por ejemplo jarosita
sódica, para producir una solución de bajo contenido en hierro
adecuada para la recuperación de níquel y cobalto.
La figura 1 es un diagrama de flujos de una
modalidad del procedimiento de la presente invención.
La figura 2 muestra otra modalidad del
procedimiento de la presente invención.
La figura 3 es un gráfico que muestra la
velocidad de extracción de níquel a partir de mineral de alto
contenido en magnesio o saprolita, como una función de la
concentración de ácido sulfúrico.
La figura 4 es un gráfico que muestra la
velocidad de extracción de níquel como una función del tiempo
durante la lixiviación atmosférica de mineral de saprolita con ácido
sulfúrico a 90ºC.
La presente invención proporciona un nuevo
procedimiento para combinar la lixiviación de la fracción de mineral
de laterita niquelífera de alto contenido en magnesio con la
lixiviación a elevada presión de la fracción del mineral de bajo
contenido en magnesio, al mismo tiempo que se logra la máxima
extracción de níquel y cobalto.
Con referencia a la figura 1, el mineral de
laterita se separa en dos fracciones 10. Esta separación puede estar
basada en una operación de minería selectiva o en una clasificación
por tamaños, por ejemplo, mediante cribado. Una de las fracciones es
más fina que la otra y tiene un menor contenido en magnesio. Esta
laterita de bajo contenido en magnesio, o la así llamada limonita,
se mezcla con agua para proporcionar una pulpa acuosa. Esta pulpa se
lixivia con ácido sulfúrico a temperatura elevada (al menos 200ºC
aproximadamente) y presión elevada. Durante este proceso de
lixiviación 20, la mayor parte de los metales del mineral son
solubilizados completa o parcialmente.
Terminada la reacción de lixiviación, normalmente
en el plazo de 30 a 45 minutos, la suspensión de lixiviación a
presión se descarga a presión atmosférica y se enfría a una
temperatura en o cerca del punto de ebullición normal de la solución
de lixiviación. Durante esta etapa, se separa vapor de agua por
"vaporización instantánea". La suspensión de lixiviación, o
bien el licor de lixiviación después de la separación sólido/líquido
para separar el residuo de lixiviación a presión, se pone en
contacto ahora 30 a presión atmosférica con la otra fracción de
laterita. Se emplea la laterita o saprolita de alto contenido en
magnesio para neutralizar el ácido libre del licor de lixiviación a
una temperatura de 80 a 98ºC, preferentemente por encima de 90ºC.
Esta temperatura es convenientemente la temperatura de la suspensión
de lixiviación del mineral de bajo contenido en magnesio después de
la vaporización instantánea a presión atmosférica. La concentración
de ácido sulfúrico libre en la solución de lixiviación a presión es
generalmente de 20 a 100 g/l de H_{2}SO_{4}. La cantidad de
mineral de alto contenido en magnesio o de saprolita añadida se
calcula en base a las propiedades previamente determinadas de
consumo de ácido de la saprolita y en base a la cantidad de ácido
libre en la solución de lixiviación a presión. No es necesario
controlar el pH de la suspensión de lixiviación, al contrario que lo
indicado en la Patente US 4.410.498. De hecho, el pH relativamente
bajo, normalmente <1,0, o bien la elevada acidez de la solución
de lixiviación a presión, resulta ventajoso ya que la velocidad de
lixiviación de saprolita es mayor a pH más bajo. De manera
sorprendente, resulta también innecesario añadir un agente reductor
para controlar el potencial de oxidación/reducción (véase la figura
3 de la Patente US 4.410.498) de la suspensión, con el fin de
efectuar una lixiviación rápida de la saprolita a la concentración
de ácido más alta que prevalece en la suspensión o solución de
lixiviación a presión.
En este procedimiento es posible una alta
extracción de níquel del mineral de alto contenido en magnesio, sin
necesidad de tratar previamente el mineral o de utilizar
cualesquiera otros reactivos para aumentar la reactividad del
mineral.
Con referencia a la figura 2, según otra
modalidad de esta invención, la fracción de alto contenido en
magnesio del mineral de laterita se lixivia en primer lugar 60 con
más ácido sulfúrico. La cantidad de ácido que ha de añadirse se
calcula a partir de las propiedades predeterminadas de consumo de
ácido del mineral de saprolita, de la cantidad de ácido libre en la
solución de lixiviación a presión y de la relación de tratamiento
deseada de limonita a saprolita. En este procedimiento, se
solubilizarán el níquel y otros metales. Esta modalidad de la
invención permite variar la relación de mineral de limonita a
mineral de saprolita, al tiempo que se mantienen altas extracciones
globales de níquel y cobalto y una mínima extracción de hierro. La
adición de más ácido sulfúrico directamente a la suspensión de
lixiviación a presión, caliente, antes de la adición de saprolita,
causa la redisolución de los compuestos de hierro que precipitaron
durante la etapa de lixiviación a presión. La redisolución del
hierro se evita fundamentalmente al mezclar el ácido adicional con
la totalidad o una parte del mineral de saprolita antes de realizar
la mezcla con la suspensión de lixiviación a presión.
La acidez terminal de la suspensión después de la
neutralización con saprolita es convenientemente de
5-10 g/l de ácido sulfúrico libre. Si la relación de
ácido libre a saprolita en la alimentación total a la etapa de
neutralización de saprolita es demasiado baja, disminuirá la
extracción por lixiviación. Por otro lado, si la relación de ácido
libre a saprolita es demasiado alta, existirá un exceso de ácido en
la suspensión de neutralización final que requiere la neutralización
antes de la precipitación del hierro.
En otra modalidad del procedimiento, la etapa de
neutralización de saprolita se efectúa de forma continua en una
serie de tanques agitados. El número y el tamaño de los tanques se
eligen con el fin de lograr la máxima velocidad de lixiviación y
reducir el mínimo el tiempo de retención global requerido para
conseguir la extracción de níquel deseada a partir de la saprolita.
Se utilizan múltiples tanques con el fin de llevar a cabo el proceso
de lixiviación a la acidez media más alta posible. Esto aumenta la
velocidad de reacción debido a que la velocidad de lixiviación
aumenta a medida que lo hace la concentración de ácido
sulfúrico.
Durante cualquier etapa previa a la formación de
jarosita 40, se puede añadir al procedimiento un agente de
precipitación seleccionado del grupo consistente en iones de metales
alcalinos, iones amonio o mezclas de los mismos. Preferentemente, el
agente precipitante consiste en una fuente de iones sodio. Uno de
los métodos consiste en reciclar la solución de sulfato sódico del
proceso de recuperación aguas abajo. Se trata del producto de
filtración en la formación de un precipitado de un carbonato
metálico. La formación de jarosita de hierro se efectúa
convenientemente a temperaturas de alrededor de 90 a 100ºC bajo
presión atmosférica, durante al menos 2 horas, y a un pH de 1,6 a 2
(preferentemente a pH 1,8). El ácido producido a partir de la
hidrólisis de hierro puede ser neutralizado con cualquier agente
neutralizante para mantener el pH deseado. Ejemplos del agente
neutralizante incluyen, pero no de forma limitativa, piedra caliza,
cal o magnesia. Alternativamente, se puede añadir más laterita de
alto contenido en magnesio para neutralizar el ácido producido por
la formación de jarosita. La precipitación de jarosita se presenta a
valores pH mucho más bajos que la precipitación de hidróxido de
hierro y prácticamente elimina el problema de la
co-precipitación de níquel y cobalto y su posterior
pérdida.
Después de la formación de jarosita, la
suspensión de lixiviación se dirige al proceso de separación
líquido/sólido 50. Este consiste preferentemente en un circuito de
decantación en contracorriente, que produce un residuo sólido
virtualmente libre de níquel y cobalto, y un licor de lixiviación
transparente que se envía a la recuperación de metales.
Los siguientes ejemplos ilustran, pero no
limitan, la presente invención. Salvo que se indique lo contrario,
todas las partes y porcentajes son en peso.
Este ejemplo ilustra la lixiviación atmosférica
de mineral de saprolita con soluciones de ácido sulfúrico a una
concentración de ácido constante y a temperaturas entre 80 y 90ºC.
El mineral de saprolita se convirtió en pulpa con un contenido en
sólidos del 15% en agua desionizada y se agitó en un caldero, bien
sellado herméticamente, con ácido sulfúrico a 80ºC o 90ºC. La
concentración de ácido sulfúrico se mantuvo constante durante los
ensayos. Se tomaron muestras de líquido en tiempos diferentes
durante el ensayo para su análisis. Los sólidos, al término de los
ensayos, fueron filtrados, lavados, secados y divididos para
análisis químico. La tabla 1 muestra los resultados finales de la
lixiviación para cada ensayo.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Estos resultados demuestran que el mineral de
saprolita es lixiviado de un modo eficaz con ácido sulfúrico a
temperaturas próximas al punto de ebullición a presión atmosférica
sin necesidad de realizar un tratamiento previo del mineral o
reactivos adicionales durante la lixiviación. Los datos demuestran
también que, a concentraciones más bajas de ácido, la cinética de la
disolución de hierro queda por detrás de las cinéticas de disolución
de níquel y magnesio, traduciéndose ello en una alta extracción de
níquel y en una baja extracción de hierro. Esto constituye un
criterio importante puesto que el hierro representa un problema en
la recuperación aguas abajo de níquel por medios conocidos para los
expertos en la técnica. Puede desarrollarse así un procedimiento en
donde se consigue una alta disolución de níquel y una baja
disolución de hierro del mineral de saprolita por lixiviación del
mineral con concentraciones de ácido por debajo de alrededor de 50
g/l. La extracción de níquel como una función del tiempo se ilustra
en la figura 3, la cual muestra que la velocidad de extracción de
níquel depende en gran medida de la concentración de ácido
sulfúrico.
Este ejemplo ilustra la lixiviación atmosférica
de mineral de saprolita con una cantidad fija de solución de ácido
sulfúrico a 90ºC. El mineral de saprolita se convirtió en pulpa con
un contenido en sólidos del 15% en agua desionizada y se agitó en un
caldero, bien sellado herméticamente, con ácido sulfúrico a 90ºC
durante 3 horas. La concentración inicial de ácido sulfúrico se
varió desde 106 a 114 g/l en los cuatro ensayos descritos. Se
tomaron muestras de líquido en tiempos diferentes durante el ensayo
para su análisis. Los sólidos, al término de los ensayos, fueron
filtrados, lavados, secados y divididos para análisis químico. La
tabla 2 muestra los resultados finales de la lixiviación para cada
ensayo y la figura 4 muestra la cinética de disolución de níquel del
mineral de saprolita.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
La variación de la extracción final de níquel
entre los diversos ensayos se debe fundamentalmente a la distinta
cantidad de ácido utilizado en cada ensayo y a la variación de la
composición de las muestras. En la tabla 3 se muestran las
concentraciones de metales y de ácido libre en la solución como una
función del tiempo. Se calcularon las extracciones aproximadas de
metales a partir de los análisis de la solución en el transcurso del
tiempo. Estos datos demuestran que la mayor parte del níquel se
disuelve en el plazo de los primeros 15 minutos de lixiviación
cuando la concentración de ácido es más alta. Después de este
tiempo, la saprolita continúa reaccionando a velocidades mucho más
lentas hasta que se consume la mayor parte del ácido. Dado que el
mineral de saprolita se lixivió a concentraciones de ácido por
debajo de 50 g/l durante la mayor parte del periodo de ensayo, la
disolución final de hierro fue relativamente baja.
Este ejemplo ilustra la lixiviación atmosférica
de mineral de saprolita con la suspensión de lixiviación producto
procedente de la lixiviación a presión de mineral de bajo contenido
en magnesio o limonita. El mineral de limonita fue lixiviado en
primer lugar en un autoclave de titanio durante 30 minutos con una
relación ácido/mineral de 0,38, a 270ºC y con un contenido en
sólidos del 40% en peso. Después de la lixiviación y del descenso de
la presión, se añadió mineral de saprolita como una suspensión al
50% en peso para neutralizar el resto de ácido libre en la descarga
del autoclave que resulta del cambio
bisulfato-sulfato a bajas temperaturas. La relación
de saprolita a limonita, cuando la lixiviación de saprolita se
realizó de esta manera, fue de alrededor de 0,17 (ensayos 1 y 2). En
algunos casos, se añadió ácido sulfúrico concentrado a la suspensión
de lixiviación con el fin de lixiviar más mineral de saprolita y
aumentar la relación de saprolita a limonita (ensayos
3-5). La lixiviación de saprolita se realizó en un
tanque agitado a 90ºC durante 3 horas. Los resultados de cada ensayo
se muestran en la tabla 4.
Estos resultados demuestran que el mineral de
saprolita se puede emplear para neutralizar el ácido libre en la
descarga del autoclave procedente de una lixiviación ácida a elevada
presión de mineral de limonita, al tiempo que se obtienen altas
extracciones de níquel a partir de esta fracción de mineral de alto
contenido en magnesio. Los resultados también demuestran que es
posible variar la relación de saprolita a limonita añadiendo ácido
sulfúrico extra a la descarga del autoclave.
Este ejemplo muestra un método de control del
hierro por precipitación de jarosita después de la lixiviación de
mineral de limonita a elevada presión y temperatura y neutralización
del resto de ácido con mineral de saprolita a 90ºC. El mineral de
limonita fue lixiviado en primer lugar en un autoclave de titanio
durante 30 minutos con una relación ácido/mineral de 0,38, a 270ºC y
con un contenido en sólidos del 40% en peso. Después de la
lixiviación y del descenso de la presión, se añadió mineral de
saprolita como una suspensión al 50% en peso para neutralizar el
resto de ácido libre en la suspensión de descarga del autoclave
(ACD) a presión atmosférica y 90ºC. Se añadió también ácido
sulfúrico concentrado a la ACD para poder lixiviar más mineral de
saprolita y aumentar la relación de saprolita a limonita a 0,4. Se
añadió sulfato sódico a la suspensión de saprolita antes de su
adición a la ACD para proporcionar una fuente de iones alcalinos
para la formación de jarosita. La etapa final, después de la
lixiviación de saprolita, consistió en la precipitación del hierro
en solución como natrojarosita. Esto se consiguió manteniendo la
concentración de ácido libre en alrededor de 5 g/l H_{2}SO_{4}
(pH - 1,5) y la temperatura en alrededor de 95ºC durante 3 horas
más. La concentración de ácido libre se mantuvo en el nivel
mencionado por adiciones periódicas de suspensión de CaCO_{3}
después de 200 minutos de lixiviación. Los resultados de este ensayo
se muestran en las tablas 5 y 6.
Estos resultados demuestran, una vez más, que la
saprolita fue utilizada de un modo eficaz para neutralizar el ácido
en la descarga del autoclave y para lixiviar una alta proporción del
níquel contenido dentro del mineral de saprolita. Al término de la
etapa de lixiviación atmosférica, el hierro en solución descendió
desde un máximo de alrededor de 5 g/l por la formación de jarosita
hasta que la concentración de hierro en solución alcanzó un valor de
alrededor de 0,5 g/l. El bajo análisis de níquel del residuo final,
después de la precipitación de jarosita, se consiguió a pesar de la
precipitación de aproximadamente 5 g/l de hierro como jarosita.
Este ejemplo ilustra el tratamiento continuo de
mineral de limonita en condiciones de lixiviación ácida a elevada
presión (HPAL) seguido por el tratamiento del mineral de saprolita
en condiciones de lixiviación atmosférica (AL).
Una suspensión de mineral de limonita con un
contenido en sólidos de 38,5% en peso se lixivió a elevada presión y
temperatura (270ºC y 820 psi) con una relación ácido/mineral de 0,4
toneladas de ácido/tonelada de mineral en un autoclave continuo. La
limonita fue tratada a un régimen de 0,8 toneladas en seco/día para
proporcionar un tiempo de retención en el autoclave de 30 minutos.
La descarga del autoclave consistió en residuo HPAL y solución de
lixiviación conteniendo metales y ácido sulfúrico libre (92 g/l). En
la tabla 7 se muestran las composiciones del mineral alimentado al
autoclave y del residuo de descarga, así como las extracciones
calculadas de metales.
La suspensión de descarga del autoclave se mezcló
con mineral de saprolita (a 46% en peso de sólidos) en la proporción
de 0,3 toneladas de saprolita/tonelada de limonita. Se añadió sodio
como sulfato sódico al agua usada para preparar la suspensión de
mineral de saprolita. Se añadió ácido sulfúrico a la mezcla en la
proporción de 0,46 toneladas de ácido concentrado/tonelada de
saprolita. El ácido concentrado en combinación con el ácido residual
de la HPAL proporcionó una relación ácido/saprolita de 0,96
toneladas de ácido/tonelada de saprolita. La relación de ácido
concentrado total/mineral fue de 0,41 toneladas de ácido/tonelada de
mineral (limonita más saprolita).
El circuito de lixiviación atmosférica (AL)
consistió en 3 tanques en serie con un tiempo de retención total de
4,2 horas (1,4 horas/tanque). Este circuito estaba seguido por un
circuito de precipitación de jarosita (JP) consistente en 2 tanques
en serie con un tiempo de retención total de 5,9 horas (primer
tanque, 1,4 horas; segundo tanque, 4,5 horas). Se añadió suspensión
de piedra caliza a los tanques de precipitación de jarosita para
controlar el pH de la suspensión. En la tabla 8 se ofrecen las
condiciones medias de estos tanques durante la duración del ensayo
de aproximadamente 70 horas.
En la tabla 9 se ofrecen las composiciones de los
residuos resultantes de las operaciones consecutivas y las
extracciones calculadas de metales a partir de saprolita en la
lixiviación atmosférica, así como las extracciones totales a partir
de la HPAL seguido por lixiviación atmosférica.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Las soluciones resultantes de las etapas de
lixiviación y precipitación muestran el incremento del contenido en
níquel y cobalto, así como el descenso de la acidez libre. El
contenido en Fe aumentó inicialmente durante la etapa de lixiviación
atmosférica, pero luego descendió durante la precipitación de
jarosita, como se muestra en la tabla 10.
Este ejemplo ilustra el tratamiento continuo de
mineral de limonita en condiciones de lixiviación ácida a elevada
presión (HPAL) seguido por el tratamiento de mineral de saprolita en
condiciones de lixiviación atmosférica (AL).
Una suspensión de mineral de limonita al 35% en
peso de sólidos se lixivió a elevada presión y temperatura (270ºC y
820 psi) con una relación ácido/mineral de 0,34 toneladas de
ácido/tonelada de limonita en un autoclave continuo. La limonita se
trató a un régimen de 0,8 toneladas en seco/día para proporcionar un
tiempo de retención en el autoclave de 30 minutos. La descarga del
autoclave consistía en residuo HPAL y solución de lixiviación
conteniendo metales y ácido libre (102 g/l). En la tabla 11 se
ofrecen las composiciones del mineral alimentado al autoclave y del
residuo de descarga, así como las extracciones calculadas de
metales.
La suspensión de descarga del autoclave se mezcló
con mineral de saprolita (a 51% en peso de sólidos) en la proporción
de 0,38 toneladas de saprolita/tonelada de limonita. Se añadió sodio
como sulfato sódico al agua usada para preparar la suspensión de
mineral de saprolita. Se añadió ácido sulfúrico a la mezcla en la
proporción de 0,23 toneladas de ácido concentrado/tonelada de
saprolita. El ácido concentrado en combinación con el ácido residual
procedente de la HPAL dio lugar a una relación ácido/saprolita de
0,59 toneladas de ácido/tonelada de saprolita. La relación ácido
concentrado total/mineral fue de 0,31 toneladas de ácido/tonelada de
mineral (limonita más saprolita).
El circuito de lixiviación atmosférica (AL)
consistió en 4 tanques. Se añadió la mitad de la saprolita al primer
tanque (retención, 1 hora) junto con el ácido sulfúrico concentrado,
mientras que la otra mitad se añadió al segundo tanque (retención,
1,4 horas) junto con la suspensión de descarga del autoclave. El
rebose del primer tanque se envió al segundo tanque, siendo enviado
el rebose del segundo tanque a dos tanques en serie (retención, 1,4
horas cada uno). Este circuito venía seguido por un circuito de
precipitación de jarosita (JP) consistente en 2 tanques en serie con
un tiempo de retención total de 5,9 horas (primer tanque, 1,4 horas;
segundo tanque, 4,5 horas). Se añadió suspensión de piedra caliza a
los tanques de precipitación de jarosita para controlar el pH de la
suspensión. En la tabla 12 se ofrecen las condiciones medias de
estos tanques durante la duración del ensayo de aproximadamente 82
horas.
En la tabla 13 se ofrecen las composiciones de
los residuos resultantes de las operaciones consecutivas y las
extracciones calculadas de metales a partir de saprolita en la
lixiviación atmosférica y las extracciones totales a partir de HPAL
seguido por lixiviación atmosférica.
Las soluciones resultantes de las etapas de
lixiviación y precipitación muestran el incremento del contenido en
metales así como el descenso de la acidez libre. El contenido en Fe
aumentó inicialmente durante la etapa de lixiviación atmosférica,
pero luego descendió durante la precipitación de jarosita, como se
muestra en la tabla 14.
Si bien se ha descrito lo que actualmente se
considera que son las modalidades preferidas de la invención, los
expertos en la materia podrán apreciar que pueden realizarse cambios
y modificaciones en las mismas sin desviarse por ello del espíritu
de la invención. Queda contemplado el reivindicar la totalidad de
tales cambios y modificaciones que caen dentro del verdadero alcance
de la invención, tal como queda definida en las reivindicaciones
adjuntas.
Claims (12)
1. Procedimiento hidrometalúrgico de lixiviación
con ácido sulfúrico para la extracción de níquel y cobalto a partir
de mineral oxídico niquelífero de laterita, que comprende:
- a.
- proporcionar una pulpa acuosa de mineral oxídico niquelífero con un bajo contenido en magnesio;
- b.
- lixiviar la pulpa acuosa a una temperatura de al menos 200ºC aproximadamente y a una presión elevada con una adición de ácido sulfúrico al menos suficiente estequiométricamente para efectuar la lixiviación del contenido en níquel y cobalto y proporcionar con ello una descarga de licor de lixiviación de sulfato de níquel, sulfato de cobalto y un residuo de lixiviación, en donde el licor de lixiviación contiene al menos 76 g/l de ácido sulfúrico;
- c.
- añadir cantidades controladas de mineral oxídico niquelífero en bruto de alto contenido en magnesio al licor de lixiviación de la etapa (b) a presión atmosférica, para proporcionar una suspensión de neutralización final, en donde
- (i)
- el mineral en bruto se añade a temperaturas que van desde 80ºC hasta el punto de ebullición a presión atmosférica de la suspensión de neutralización final,
- (ii)
- se proporcionan una agitación y un tiempo suficientes para efectuar la extracción de níquel y cobalto del mineral en bruto y
- (iii)
- no se añade un agente reductor a la suspensión de neutralización final para controlar su potencial de oxidación/reducción; y
- d.
- añadir una cantidad suficiente de un agente precipitante seleccionado del grupo consistente en iones de metales alcalinos, iones amonio y mezclas de los mismos, a la pulpa de la etapa (a), al licor de lixiviación de la etapa (b) o a la suspensión de neutralización final de la etapa (c), para precipitar el hierro férrico como jarosita.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el licor de lixiviación y el residuo de lixiviación de la
etapa (b) no se separan antes de la etapa (c).
3. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además lixiviar una porción del mineral oxídico
niquelífero en bruto de alto contenido en magnesio a presión
atmosférica con ácido sulfúrico antes de añadir el mineral en bruto
al licor de lixiviación de la etapa (b).
4. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además añadir a la suspensión de neutralización final un
agente neutralizante seleccionado del grupo consistente en óxidos,
hidróxidos, carbonatos de metales alcalinos y de metales
alcalinotérreos y mezclas de los mismos.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además someter la suspensión de neutralización final a una
etapa de separación sólido/líquido para producir un licor de
lixiviación madre final adecuado para la recuperación de níquel y
cobalto y un residuo de lixiviación final.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende además moler el mineral oxídico niquelífero en bruto de
alto contenido en magnesio antes de añadir el mineral en bruto al
licor de lixiviación de la etapa (b).
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el pH de la suspensión de neutralización final no se controla
durante la adición del mineral niquelífero en bruto de alto
contenido en magnesio.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el licor de lixiviación de la etapa (b) contiene entre 76 g/l
y 114 g/l de ácido sulfúrico.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el licor de lixiviación de la etapa (b) contiene entre 92 g/l
y 114 g/l de ácido sulfúrico.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el licor de lixiviación de la etapa (b) contiene entre 102 g/l
y 114 g/l de ácido sulfúrico.
\newpage
11. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde se extrae al menos el 73% del níquel presente en el mineral
oxídico niquelífero de laterita.
12. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde se extrae del 73 al 94% del níquel presente en el mineral
oxídico niquelífero de laterita.
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