CN113526576B - 一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，通过将硫化镍矿料进行一段常压浆化、常压浸出、加压浸出后得到的一段浸出液作为二段常压浆化前液，与铜镍细粒合金进行混合浆化，然后再进行常压预浸，再经浓密机浓缩分离得到上清液，压滤机过滤后即可得到高镍低酸低钠的硫酸镍溶液，同时由于中途没有加入碱性溶液和其他酸根离子，保证了硫酸镍溶液纯度，同时也提高了硫酸镍溶液中镍含量，降低了溶液酸度，可直接满足硫酸镍盐生产系统对前液含镍≥75g/l，含钠≤0.01g/l，终点pH≥4.0的技术指标的要求。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸镍的制备技术领域，具体涉及一种高镍低酸低钠的硫酸镍溶液的制取方法。
背景技术
硫酸镍主要用于表面处理行业和动力电池行业,是电镀镍和化学镀镍的主要镍盐,是制造动力电池的主要原料。现有技术中采用如下两种手段制硫酸镍：由硫化镍矿产出的高冰镍,或红土镍矿产出的镍钴混合硫化物,经过酸浸造液,净化后产出合格的硫酸镍溶液;或者铜、钴生产过程中产出的含镍溶液，经净化后产出合格的硫酸镍溶液。但采用加压浸出工艺处理硫化镍原料时，因硫化镍含硫较高，加压浸出后液残酸较多，无法满足硫酸镍盐萃取生产系统对萃取前液pH≥4.0的要求。现有调节萃取前液pH的方法是添加氢氧化钠、碳酸钠或碳酸镍等，又会导致硫酸镍盐含钠指标超标。因此，迫切要求对硫化镍矿料制硫酸镍的方法作进一步研究和改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明采用如下技术手段：一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，包括以下步骤：
将硫化镍矿料与9~12g/l的硫酸溶液按质量比1:6~8混合进行一段常压浆化，得到酸度为5-15g/l的硫化镍矿浆；再将硫化镍矿浆进行常压浸出、加压浸出后，送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，再将上清液和底流分别通过压滤机过滤得到一段浸出液、一段滤渣和底流滤液；所述一段滤渣主要为含铁量较高的矿渣，送顶吹炉火法处理，所述底流滤液主要是含酸较高的贫镍的硫酸镍溶液，返回常压浆化工序作为浆化前液，减少了稀硫酸的使用量。
将第一步得到的一段浸出液作为二段常压浆化前液，与铜镍细粒合金按质量比12~16:1进行浆化，浆化后再进行常压预浸，然后送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，将上清液送压滤机过滤后即可得到高镍低酸低钠的的硫酸镍溶液。将底流和上清液压滤产生的二段滤渣返回到一段常压浆化工序作为前料。
作为本发明的进一步改进，所述硫化镍矿料的典型成分为：镍47.71%、铜0.016%、钴0.975%、铁5.325%、钠0.125%、硫34.71%。
作为本发明的进一步改进，所述硫化镍矿浆的酸度为5-15g/l。
作为本发明的进一步改进，所述铜镍细粒合金的典型成分为：镍62.32%、铜4.42%、钴1.00%、铁6.21%、钠0.10%、硫17.96%。
作为本发明的进一步改进，所述一段浸出液为富集镍的高酸硫酸镍溶液。
作为本发明的又一步改进，所述常压浸出温度：70～90℃，单槽压缩空气通入量：50～100Nm3/h，浸出时间：1～2h。
作为本发明的又一步改进，所述加压浸出反应温度:160～180℃，釜压:0.8～1.3MPa，通入氧分压:0.2～0.3MPa，反应时间:4～8h。
作为本发明的又一步改进，所述常压预浸温度：75～85℃，单槽压缩空气通入量：80～150Nm3/h，预浸时间：3～6h。
作为本发明的进一步改进，所述高镍低酸低钠的硫酸镍溶液含镍≥75g/l，含钠≤0.01g/l，终点pH≥4.0。
本发明与现有技术相比具有以下优点及效果：
常规硝硫混酸浸出法虽然浸出率较高，但由于使用硝酸难免产生二氧化氮气体，会腐蚀设备并造成环境污染。本发明采用硫酸两段浆化，浸出工艺将硫化镍矿料中的镍酸浸萃取出来，中途没有加入碱性溶液和其他酸根离子，保证了硫酸镍溶液纯度，同时也提高了硫酸镍溶液中镍含量，降低了溶液酸度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示，一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，包括以下步骤：
S1:取典型成分：含镍47.71%、铜0.016%、钴0.975%、铁5.325%、钠0.125%、硫34.71%的硫化镍矿料与酸度为10g/l的硫酸溶液按质量比1:8混合进行一段常压浆化，得到终点酸度为12g/l的硫化镍矿浆；再将硫化镍矿浆送入常压反应槽在温度85℃条件下，通入压缩空气60Nm3/(h.槽)，浸出2小时后送加压反应釜进行加压浸出。控制加压浸出温度在170℃，釜压在1.0MPa，氧分压在0.25MPa条件下反应6小时，经闪蒸槽降温降压后送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，再将上清液和底流分别通过压滤机过滤得到一段浸出液、一段滤渣和底流滤液；一段滤渣主要为含铁量较高的矿渣，送顶吹炉火法处理，底流滤液主要是含酸较高的贫镍的硫酸镍溶液，返回常压浆化工序作为浆化前液，减少了稀硫酸的使用量。
S2:将S1得到的一段浸出液作为二段常压浆化前液，与典型成分为：镍62.32%、铜4.42%、钴1.00%、铁6.21%、钠0.10%、硫17.96%的铜镍细粒合金按质量比16:1进行浆化，浆化后再送入预浸槽进行常压预浸，控制常压预浸温度在80℃，通入压缩空气100Nm3/(h.槽)，浸出时间在6小时后送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，将上清液送压滤机过滤后即可得到含镍78g/l，含钠0.006g/l，终点pH4.2的硫酸镍溶液。上清液压滤后产生的二段滤渣主要是含有少量铜镍细粒合金的矿渣，返一段常压浆化工序作为前料，S2中产生的底流为低酸的硫酸镍溶液送一段常压浆化工序作为浆化前液。
Claims (9)
1.一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将硫化镍矿料与酸度9~12g/l的硫酸溶液按质量比1:6~8混合进行一段常压浆化，得到硫化镍矿浆；再将硫化镍矿浆进行常压浸出、加压浸出后，送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，再将上清液和底流分别通过压滤机过滤得到一段浸出液、一段滤渣和底流滤液；
S2:将S1得到的一段浸出液作为二段常压浆化前液，与铜镍细粒合金按质量比12~16:1进行二段常压浆化，浆化后再进行常压预浸，然后送浓密机浓缩分离后得到上清液和底流，将上清液送压滤机过滤后即可得到高镍低酸低钠的硫酸镍溶液。
2.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S1中硫化镍矿料的典型成分为：镍47.71%、铜0.016%、钴0.975%、铁5.325%、钠0.125%、硫34.71%。
3.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S1中硫化镍矿浆的酸度为5-15g/l。
4.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S2中铜镍细粒合金的典型成分为：镍62.32%、铜4.42%、钴1.00%、铁6.21%、钠0.10%、硫17.96%。
5.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S1中一段浸出液为富集镍的高酸硫酸镍溶液。
6.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S1中常压浸出温度：70～90℃，单槽压缩空气通入量：50～100Nm3/h，浸出时间：1～2h。
7.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S1中加压浸出反应温度:160～180℃，釜压:0.8～1.3MPa，通入氧分压:0.2～0.3MPa，反应时间:4～8h。
8.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述S2中常压预浸温度：75～85℃，单槽压缩空气通入量：80～150Nm3/h，预浸时间：3～6h。
9.根据权利要求1所述一种高镍低酸低钠硫酸镍溶液的制取方法，其特征在于，所述高镍低酸低钠的硫酸镍溶液含镍≥75g/l，含钠≤0.01g/l，终点pH≥4.0。
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