CN105441974B - 一种生产电积镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产Ni9996电积镍的方法，以电积过程产生阳极液为原料，Ni2+≥75 g/L，Cu2+﹤0.001 g/L、Fe 2+﹤0.001 g/L、Co2+﹤0.001 g/L、Pb2+﹤0.0002 g/L、Zn2+﹤0.0002 g/L。经特种阴离子扩散渗析后使pH达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽生产高品质电积阴极液中未过滤完全微小颗粒及残留油份、有机物吸附于板面，在一定程度上实现了阴极液净化，经调酸后溶液满足Ni9996电积镍生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体涉及一种生产电积镍的方法。
背景技术
目前世界上电积镍生产厂家电积镍生产均采用浸出-不溶阳极隔膜电解生产工艺，电积过程产生阳极液返回浸出工序作为酸性溶液进行配料。电积过程阳极采用不溶阳极，让电解质中欲提取的金属在阴极上沉积而析出，从而达到提取金属的目的。在镍电解的阴极液中，除了含有H+外，常含有少量铜、铁、钴、锌等有害杂质的金属离子，这些杂质离子的含量虽然很低，但标准电极电位较Ni2+正的Cu2+、Pb2+等离子优先于镍离子还原析出，故电积产生阳极液经过电解后达到一定净化；此种工艺存在以下缺陷：(1)阳极液化学成分杂质含量低于阴极液，按设计流程返回前工序—浸出工序进行配料，浸出后产生溶液经净化后作为阴极液；(2)阳极液返回前工序进行配料，含酸20—25g/L，配液时需补加一定量工业硫酸，影响技术经济指标的优化，工业硫酸单耗达到700Kg/t·Ni以上。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的问题，提供一种生产电积镍的方法。
本发明的一种电积镍的方法，其包括以下步骤：
步骤①：将金属化高镍锍采用球磨机湿磨至-280目，将磨细后矿浆与5g/L-10g/L的酸性溶液混合后加压浸出，加压浸出液进行浆化配料后进行常压浸出，得到浸出液；控制浆化液固比9—13m3/吨，反应温度65-80℃，浸出终点6-8h，终点pH值为5.0-6.0；
步骤②：将步骤①中的浸出液与镍钴分离萃取剂按相比O/A＝1:4进行逆流萃取，反应温度35～45℃,得到硫酸镍溶液；
其中，镍钴分离萃取剂由260#溶剂油：C272体积比为9:1配制；配制后加入NaOH进行皂化，控制皂化率40～55％；
浸出液成分：Ni：90～120g/L，Cu≤0.1g/L，Fe≤0.1g/L，Co≤2.0g/L，pH≥5.0；
步骤③：将步骤②中的硫酸镍溶液泵入加热器加热温度至65-75℃后进入高位槽，通过溢流进入电积槽，在直流电的作用下阳极过程主要发生析氧过程(H2O-2e→1/2O2↑+2H+)，阴极发生还原反应(Ni2++2e＝Ni)沉积出金属镍，同时生成pH为0.5-1.0阳极液，其中，阳极液游离硫酸含量20-35g/L、Ni含量65-75g/L；
其中，电积槽阳极采用铅合金阳极或钛铱阳极，阴极为镍始极片；
步骤④:将步骤③中的阳极液与自来水按体积比1：1分别用泵泵入阴离子交换膜系统进行酸、盐分离，操作温度0-45℃，经过分离后得到Ni含量≥55g/L、PH值为2.5—3.5的阳极液，及硫酸含量为16-28g/L、镍含量≤5g/L的酸性溶液；
步骤⑤:将步骤④中的阳极液与自来水按体积比1：1分别用泵泵入阴离子交换膜系统进行酸、盐分离，操作温度0-45℃，待酸盐分离器注满溶液为止并静置约2h后取样对设备出口阳极液成分进行化验分析；如果得到含镍55g/L以上的阳极液，与步骤②中硫酸镍溶液混合后进入电积槽进行电积，电积后得到Ni9996电积镍；如果得到含镍55g/L以下的阳极液返回步骤①中的浸出工序配液，同时对设备进行检查、调整，使阴离子交换膜系统出口阳极液含镍达到55g/L以上。
所述步骤③和步骤⑤的电积，电积槽阴极不套隔膜袋，阳极采用钛涂铱阳极。
所述步骤③和步骤⑤的电积，控制阴极周期8—10天，电流密度200—230A/m2,到阴极周期出槽进行烫洗。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
(1)、本发明电积槽阴极不套隔膜袋，节约了材料费用；阳极采用钛基涂铱阳极；若阳极为铅合金阳极，须增加除铅工序，避免了铅污染；阳极液经扩散渗析后回收硫酸浓度16-28g/L返回前端浸出工序进行配料，可节约工业硫酸加入量；工业应用后提高了电积镍化学质量和物理外观质量，优化了工艺，降低了生产运行成本。
(2)、本发明的阳极液经特种阴离子扩散渗析后使pH达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽，因电积阴极液中杂质元素、未过滤完全微小颗粒及残留油份、有机物会在电解过程中吸附于板面，在一定程度上实现了阴极液净化，净化后作为阳极液进行酸、镍分离，酸、镍分离后阳极液pH达到2.5—3.5，可生产高品质Ni9996电积镍，生产出电积镍化学成分较传统方式化学成分降低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明电积槽机构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的一种电积镍的方法做进一步的详细说明。
如图1、图2所示，本发明的目的是提供一种Ni9996电积镍生产方法，将电积过程产生阳极液经扩散渗析后使pH达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽生产高品质电积镍。电积槽阴极不套隔膜袋，阳极采用钛基涂铱阳极。阳极液经扩散渗析后回收硫酸浓度16-28g/L返回前端浸出工序进行配料。工业应用后提高了电积镍化学质量和物理外观质量，优化了工艺，降低了生产运行成本。表1为产出电积镍典型化学成分。
表1电积镍典型成分
本发明采用如下技术方案：
(1)一种生产Ni9996电积镍的方法，以电积过程产生阳极液为原料，Ni2+≥75g/L，Cu2+﹤0.001g/L、Fe2+﹤0.001g/L、Co2+﹤0.001g/L、Pb2+﹤0.0002g/L、Zn2+﹤0.0002g/L。经特种阴离子扩散渗析后使pH达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽生产高品质电积阴极液中未过滤完全微小颗粒及残留油份、有机物吸附于板面，在一定程度上实现了阴极液净化，经调酸后溶液满足Ni9996电积镍生产要求。
(2)阳极液经酸盐分离系统设备，通过调节流量、流速及处理时间等保证出口溶液含镍达到55g/L以上，作为电积阴极液进入电积槽生产电积镍。含镍低于55g/L，返回浸出工序配液。阳极液经扩散渗析后回收硫酸浓度16-28g/L，返回前端浸出工序进行配料。
(3)电积过程阴极不套隔膜袋，节约了材料费用。阳极采用钛涂铱阳极，避免了铅污染，若阳极为铅合金阳极，须增加除铅工序。阳极液经扩散渗析后产生废酸返回前端浸出工序进行配料。可节约工业硫酸加入量。工业应用后提高了电积镍化学质量和物理外观质量，优化了工艺，降低了生产运行成本。
(4)调酸后硫酸镍溶液泵入加热器后进入高位槽，通过溢流进入电积槽。控制溶液加热温度60—75℃，阴极液循环量0.85～0.90m3/h·槽，槽电压控制3—5V。
(5)控制阴极周期8—10天，电流密度200—230A/m2,到阴极周期出槽进行烫洗。本发明的阳极液经特种阴离子扩散渗析后使pH达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽，因电积阴极液中杂质元素、未过滤完全微小颗粒及残留油份、有机物会在电解过程中吸附于板面，在一定程度上实现了阴极液净化，净化后作为阳极液进行酸、镍分离，酸、镍分离后阳极液pH达到2.5—3.5，可生产高品质Ni9996电积镍，生产出电积镍化学成分较传统方式化学成分降低。
Claims (3)
1.一种生产电积镍的方法，其包括以下步骤：
步骤①：将金属化高镍锍采用球磨机湿磨至-280目，将磨细后矿浆与5g/L-10g/L的酸性溶液混合后加压浸出，加压浸出液进行浆化配料后进行常压浸出，得到浸出液；控制浆化液固比9—13m3/吨，反应温度65-80℃，浸出终点6-8h，终点pH值为5.0-6.0；
步骤②：将步骤①中的浸出液与镍钴分离萃取剂按相比O/A=1:4进行逆流萃取，反应温度35～45℃,得到硫酸镍溶液；
其中，镍钴分离萃取剂由260#溶剂油：C272体积比为9:1配制；配制后加入NaOH进行皂化，控制皂化率40～55%；
浸出液成分：Ni：90～120g/L，Cu≤0.1g/L，Fe≤0.1g/L，Co≤2.0g/L，pH≥5.0；
步骤③：将步骤②中的硫酸镍溶液泵入加热器加热温度至65-75℃后进入高位槽，通过溢流进入电积槽，在直流电的作用下阳极过程主要发生析氧过程（H2O-2e→1/2O2↑+2H+），阴极发生还原反应（Ni2++2e=Ni）沉积出金属镍，同时生成pH为0.5-1.0阳极液，其中，阳极液游离硫酸含量20-35g/L、Ni含量65-75g/L；
其中，电积槽阳极采用铅合金阳极或钛铱阳极，阴极为镍始极片；
步骤④:将步骤③中的阳极液与自来水按体积比1：1分别用泵泵入阴离子交换膜系统进行酸、盐分离，操作温度0-45℃，经过分离后得到Ni含量≥55g/L、PH值为2.5—3.5的阳极液，及硫酸含量为16-28g/L、镍含量≤5g/L的酸性溶液；
步骤⑤:将步骤④中的阳极液与自来水按体积比1：1分别用泵泵入阴离子交换膜系统进行酸、盐分离，操作温度0-45℃，待酸盐分离器注满溶液为止并静置约2h后取样对设备出口阳极液成分进行化验分析；如果得到含镍55g/L以上的阳极液，与步骤②中硫酸镍溶液混合后进入电积槽进行电积，电积后得到Ni9996电积镍；如果得到含镍55g/L以下的阳极液返回步骤①中的浸出工序配液，同时对设备进行检查、调整，使阴离子交换膜系统出口阳极液含镍达到55g/L以上。
2.如权利要求1所述的一种生产电积镍的方法，其特征在于：所述步骤③和步骤⑤的电积，电积槽阴极不套隔膜袋，阳极采用钛涂铱阳极。
3.如权利要求2所述的一种生产电积镍的方法，其特征在于：所述步骤③和步骤⑤的电积，控制阴极周期8—10天，电流密度200—230A/m2,到阴极周期出槽进行烫洗。
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