ES2209768T3 - Concentrados en suspension de herbicidas. - Google Patents
Concentrados en suspension de herbicidas.Info
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Abstract
Una composición de herbicida en forma de concentrado en suspensión, que comprende: a) oxifluorfeno como primer herbicida; b) glifosato como segundo herbicida; c) un espesante que comprende: I) sílice fumante; y II) arcilla gelificante o goma polisacárida d) una sal de un alquil aril sulfonato como tensioactivo; y e) agua; en la que: el tamaño de partícula del primer herbicida es menor de 25 micrómetros; la viscosidad de la composición es de 150 a 1500 centipoises a 25ºC; y la composición es diluible en agua.
Description
Concentrados en suspensión de herbicidas.
La presente invención se refiere a concentrados
en suspensión de mezclas de herbicidas en los que un herbicida de la
mezcla tiene una alta solubilidad en agua y un herbicida de la
mezcla tiene muy baja solubilidad en agua.
Los herbicidas normalmente tienen un espectro de
actividad limitado, esto es, el herbicida controla un número
limitado de malas hierbas. Como resultado, para conseguir controlar
un espectro de mezcla de malas hierbas, normalmente se aplican un
número de diferentes herbicidas. Esto se puede lograr aplicando
diferentes herbicidas en una serie de aplicaciones o, más
frecuentemente, aplicando una mezcla de herbicidas en una
aplicación. Tales mezclas se preparan por mezcla de los herbicidas
individuales en un tanque pulverizador inmediatamente antes de la
aplicación o por combinación de los herbicidas individuales en una
única formulación la cual posteriormente se diluye en el tanque
pulverizador antes de la aplicación.
El problema con mezclas de herbicidas con
propiedades físicas/químicas significativamente diferentes es que
frecuentemente son incompatibles entre ellos. Tal incompatibilidad
puede resultar en separación de los herbicidas en una o más capas,
cristalización de uno o ambos de los herbicidas para formar una masa
insoluble o no-suspendible o bien en el tanque
pulverizador o, en el caso de una formulación, en el contenedor.
Este problema es particularmente grave cuando la formulación
contiene oxifluorfeno y glifosato y la formulación está basada en
agua en vez de basada en disolvente y uno de los herbicidas tiene
una alta solubilidad en agua y el otro tiene una baja solubilidad en
agua. Es incluso más grave cuando el material de baja solubilidad en
agua tiene un tamaño de partícula pequeño. Se prefieren las
formulaciones basadas en agua frente a las formulaciones basadas en
disolvente debido a su reducido impacto medioambiental adverso por
su bajo contenido en compuestos orgánicos volátiles.
Con bajas concentraciones de herbicida pueden
funcionar microemulsiones o emulsiones en agua (por ejemplo, menos
de 2% para el herbicida de baja solubilidad) pero a mayores
concentraciones frecuentemente tiene lugar crecimiento de cristales
en la formulación y/o al dilucir con agua para pulverizar.
Del documento EP 0.357.553 A2 se conocen
concentrados en suspensión acuosa de mezclas de herbicidas, que
contienen N-fosfonometil glicina y un herbicida
triacina. El problema de preparar oxifluorfeno y glifosato como
concentrado en suspensión estable no se menciona en esta memoria, y
tampoco es una solución para que dicho problema se resuelva
claramente de ese modo.
Del documento EP 0 268 574 A1 se conoce una
combinación de simazina y diuron así como glifosato, del documento
JP 07089817 una combinación de diuron y glufosinato, de EP 0 402 769
A1 una combinación de linuron y un herbicida soluble en agua tal
como glifosato y del documento U.S. 4.075.002 combinaciones de
paraquat y herbicidas que tienen una solubilidad deficiente en agua.
Sin embargo, ninguna de estas combinaciones resuelve el problema de
proporcionar un concentrado en suspensión de
oxifluorfeno/glifosato.
Ahora se ha descubierto una combinación única de
componentes que, cuando se combinan con oxifluorfeno como herbicida
con solubilidad en agua menor que uno por ciento en peso y glifosato
como herbicida con solubilidad en agua mayor que 50 por ciento en
peso a temperatura ambiente (25ºC), produce una formulación de
herbicida concentrado en suspensión estable. El concentrado en
suspensión estable es una composición que comprende:
- a)
- oxifluorfeno como primer herbicida;
- b)
- glifosato como segundo herbicida;
- c)
- un espesante que contiene:
- i)
- sílice fumante; y
- ii)
- arcilla gelificante o goma polisacárida
- d)
- alquil aril sulfonatos como tensioactivo; y
- e)
- agua;
donde:
- el tamaño de partícula del primer herbicida es menor que 25 micrómetros ("\mum") en tamaño, preferentemente menor que 10 \mum, más preferentemente menor de 5 \mum, lo más preferentemente de 1 a 2 \mum;
- la viscosidad de la composición es de 200 a 1500 centipoises a 25ºC; y la composición es diluible en agua.
A los efectos de esta invención, todos los
porcentajes expresados en la presente memoria son porcentajes en
peso, a menos que se especifique otra cosa.
Esta composición resuelve los problemas de
separación particularmente cuando la solución acuosa tiene alta
concentración de electrólitos. La composición de la invención es una
formulación de concentrado en suspensión estable que comprende
partículas del primer herbicida que son menores de 25 \mum. Ya que
la eficacia de los plaguicidas está frecuentemente relacionada con
el tamaño de la partícula de plaguicida, partícula de tamaño pequeño
asegura que la actividad biológica del primer herbicida se aproxima
a un concentrado emulsión del herbicida basado en disolvente. Por
esta razón, hay una necesidad de preparar formulaciones de
plaguicida en las que el plaguicida tiene un tamaño de partícula
pequeño. Cuando se usa agua como disolvente hay un beneficio añadido
al eliminar disolventes orgánicos. El tamaño de partícula pequeño
también asegura alta suspendibilidad del sólido en el concentrado en
solución, normalmente mayor que 90%. A los efectos de esta
invención, el tamaño de partícula se calcula como el volumen medio
del tamaño de partícula, determinado o bien ópticamente, con un
microscopio escaneador de electrones, o usando un medidor comercial
de partícula, tal como un medidor de partícula Coulter LS™ (Coulter
Instruments).
El primer herbicida de tamaño de partícula
pequeño se puede preparar por molienda de partículas mayores usando
o más técnicas cualesquiera convencionales de molienda tales como,
por ejemplo, molienda con aire, molienda con martillo, machaqueo
(muela, cono giratorio, rodillo, impacto), molienda por impacto
(platos estacionarios), molienda por volteo con un medio triturador
(bolas, barras), molienda con rodillos (alimentación a través de una
pequeña abertura), molienda con aguja, molienda con aire a chorro
(espiral, opuesto, fluidizado).
Para oxifluorfeno, se prefiere un método continuo
e emulsionamiento de masa fundida/cristalización.
El primer herbicida preferentemente comprende de
0,1 a 50 por ciento de la composición; más preferentemente 1 a 25
por ciento, incluso más preferentemente 1 a 5 por ciento, lo más
preferentemente 1 a 3 por ciento.
El segundo herbicida tiene alta solubilidad en
agua. Preferentemente, el segundo herbicida es una sal de glifosato
soluble en agua. Preferentemente la sal es una sal de sodio,
potasio, amino, monoalquilamino, o dialquilamino. A los efectos de
esta invención "alquil" significa cadena de alquil
C_{1}-C_{4} lineal o ramificada. Más
preferentemente la sal es una sal de sodio o alquilamino. Más
preferentemente, el segundo herbicida es la sal isopropilamina de
glifosato. Preferentemente, el segundo herbicida comprende de 0,1 a
70 por ciento de la composición; más preferentemente de 5 a 60 por
ciento; incluso más preferentemente de 25 a 60 por ciento; lo más
preferentemente de 40 a 60 por ciento.
Se ha descubierto que para asegurar que el primer
herbicida no se separa del concentrado en suspensión se requiere un
espesante que comprende la combinación de sílice fumante (dióxido de
silicio amorfo) y un agente gelificante seleccionado de arcilla
gelificante o una goma polisacárido. Los agentes gelificantes
preferentes son arcillas de bentonita. Preferentemente la sílice
fumante representa de 0,1 a 3,5 por ciento de la composición; más
preferentemente 0,5 a 2 por ciento; lo más preferentemente 0,8 a 1
por ciento. Preferentemente el agente gelificante representa de 0,1
a 3,5 por ciento de la composición; más preferentemente 0,5 a 2 por
ciento; lo más preferentemente 0,8 a 1 por ciento. La proporción
entre sílice fumante y agente gelificante es de 1:12,5 a 12,5:1 en
peso; preferentemente 1:5 a 5:1; más preferentemente 2:1 a 1:2; lo
más preferentemente aproximadamente 1:1. Ya que el primer herbicida
comprende partículas pequeñas también puede actuar como un
espesante. Por esta razón, a medida que la cantidad de primer
herbicida en la composición aumenta, la cantidad de espesante puede
disminuir. La proporción apropiada entre el primer herbicida y el
espesante en la composición se ajusta de tal modo que la viscosidad
de la composición es de 150 a 1500 centipoises a temperatura
ambiente (aproximadamente 25ºC) medida usando un viscosímetro
estándar tal como, por ejemplo, un viscosímetro Brookfield con un
husillo de nº 2 o nº 3 a 30 rpm. Preferentemente la viscosidad de la
composición es de 150 a 1000 centipoises; más preferentemente de 300
a 400 centipoises.
Además del espesante, la composición debe
contener una sal de un alquil aril sulfonato como tensioactivo. El
tensioactivo actúa como un agente humectante para mejorar la
compatibilidad del primer herbicida con el segundo herbicida y el
espesante. Preferentemente, el tensioactivo es una sal de
dodecilbencenosulfonato; lo más preferentemente
dodecilbencenosulfonato sódico. El tensioactivo comprende de 0,2 a 5
por ciento de la composición; preferentemente de 0,5 a 3 por ciento;
más preferentemente de 1 a 2 por ciento.
Opcionalmente, se pueden incorporar adyuvantes
adicionales en la composición incluyendo, por ejemplo, agentes
humectantes adicionales (por ejemplo, tensioactivos), agentes
expansores, agentes dispersantes, pegamentos, adhesivos, ayudantes
de procesado (por ejemplo, agentes antiespumantes), agentes
anticongelantes (por ejemplo, glicoles tales como etilén, propilén,
y dipropilen-glicol), tampones, y estabilizantes
(por ejemplo, sales inorgánicas). Tales adyuvantes comúnmente usados
en la técnica se pueden encontrar en McCutcheon's Emulsifiers and
Detergents, McCutcheon's Emulsifiers and Detergents/Functional
Materials y McCutcheon's Functional Materials todos publicados
anualmente por McCutcheon División of MC Publishing Company (New
Jersey, USA) o Detergents and Emulsifiers, Annual, (Allured
Publishing Company, Ridgewood, New Jersey, USA). Cuando están
presentes, los agentes anticongelantes pueden comprender hasta 15
por ciento de la composición; preferentemente de 2 a 10 por ciento;
más preferentemente 4 a 5 por ciento. Cuando están presentes, los
ayudantes de procesado pueden comprender hasta 2 por ciento de la
composición; preferentemente de 0,1 a 1 por ciento, más
preferentemente 0,1 a 0,2 por ciento. Cuando están presentes los
estabilizadores pueden comprender hasta 3 por ciento de la
composición; preferentemente 0,1 a 2 por ciento.
Una ventaja de las composiciones de esta
invención es que no sólo son estables por sí mismas, sino que cuando
se diluyen con agua, por ejemplo, en un tanque pulverizador, forman
una mezcla acuosa estable. Esto es importante porque muchas mezclas
de herbicidas no son estables cuando se diluyen con agua. Al
contrario, forman geles, sólidos insolubles, masas pegajosas, y/o
espumas que hacen imposible aplicar la mezcla diluida a las malas
hierbas porque obstruyen el aparato de pulverización.
Bajo algunas condiciones las composiciones de la
invención se pueden incorporar al suelo u otro medio de crecimiento
antes de sembrar el cultivo. Esta incorporación puede ser por
cualquier medio conveniente, incluyendo mezclar con el suelo,
aplicar las composiciones sobre la superficie del suelo y después
arar y enterrar a la profundidad deseada, o emplear un vehículo
líquido.
Frecuentemente es deseable, particularmente en el
caso de aplicaciones de pulverización foliar, incluir en el tanque
pulverizador uno o más adyuvantes de pulverización que aún no se han
incorporado a la formulación, tales como, por ejemplo, agentes
humectantes, agentes expansores, agentes dispersantes, pegamentos,
adhesivos, y agentes emulsionantes de acuerdo con las prácticas
agrícolas. Tales adyuvantes comúnmente usados en la técnica se
encuentran en las publicaciones descritas anteriormente John W.
McCutcheon, Inc.
Para algunas aplicaciones, se pueden añadir uno o
más herbicidas adicionales a las composiciones de la presente
invención, proporcionando de ese modo ventajas adicionales y
efectividad. Cuando se emplean herbicidas adicionales, la proporción
relativa que se usa dependerá de la eficacia y selectividad relativa
del primer y segundo herbicidas en la composición así como de la
eficacia y selectividad relativa del herbicida o herbicidas
adicionales.
Para preparar la composición, los componentes no
necesitan ser combinados en un orden particular. Sin embargo, para
evitar separación indeseable de componentes y para facilitar la
preparación, se prefiere la siguiente secuencia general:
- 1.
- Preparar una pasta o concentrado en suspensión del primer herbicida en agua;
- 2.
- Preparar una solución del segundo herbicida en agua;
- 3.
- Determinar la cantidad de suspensión o pasta del primer herbicida y la cantidad de solución del segundo herbicida que se necesita para proporcionar la concentración deseada de cada uno en la composición final y la cantidad de agua que contiene cada uno;
- 4.
- Determinar la cantidad que se necesita de cada uno de los componentes restantes en la composición final;
- 5.
- Tomar la cantidad de agua que se necesita en la composición final (menos la cantidad determinada en la etapa 3 previa) y añadirle el tensioactivo y los componentes opcionales solubles en agua (por ejemplo, anticongelante y ayudantes de procesado), y mezclar hasta quedar uniforme;
- 6.
- Añadir el espesante, como componentes individuales o una premezcla, y cualquier componente opcional insoluble en agua, y mezclar hasta que se forme una pasta o engrudo uniforme;
- 7.
- Añadir la suspensión o lodo del primer herbicida, y mezclar de nuevo hasta que se forme una pasta uniforme o lodo; y
- 8.
- Añadir la solución del segundo herbicida, y mezclar hasta que se forme el concentrado en suspensión uniforme.
Un experto en la técnica reconocerá que
cualquiera de una variedad de aparatos se pueden usar para llevar a
cabo las etapas de mezclado incluyendo; por ejemplo molinos de
coloide, molinos de arena, homogeneizadores de rotor/estátor,
emulsionadores en línea, mezcladoras estáticas, homogeneizadores de
pistón, homogeneizadores ultrasónicos, y surtidores o boquillas de
alta velocidad. Los preferidos son molinos de coloide, mezcladoras
de rotor/estátor tales como las disponibles en Tekmar o Arde Burinco
Companies, o una mezcladora tal como una disolvedora Cowles®.
Las composiciones de concentrado en solución de
herbicida de esta invención se pueden diluir o aplicar tal cual al
follaje de la planta y/o suelo como pulverizaciones acuosas por
métodos comúnmente empleados, tales como pulverizadores
convencionales de alto volumen hidráulico, pulverizadores de bajo
volumen, chorro de aire, y pulverizadores aéreos. La dilución y la
dosis de aplicación dependerán del tipo de equipamiento empleado,
del método y frecuencia de aplicación deseado, de la dosis de
aplicación del herbicida, y de las malas hierbas a controlar. Las
composiciones se pueden mezclar con fertilizantes o materias
fertilizadoras antes de su aplicación. Las composiciones se pueden
usar como único agente plaguicida o se pueden emplear en conjunción
con otros agentes plaguicidas tales como, por ejemplo, microbicidas,
fungicidas, otros herbicidas, insecticidas, y acaricidas.
Los siguientes ejemplos ilustran varios aspectos
de esta invención:
Usando el procedimiento general señalado
anteriormente, se preparó un concentrado en suspensión como sigue
(todas las partes se expresan como partes en peso):
- 1.
- Se combinan y mezclan hasta uniformidad, agua (19 partes), anticongelante (propilen glicol, 5 partes), y ayudante de procesado (Antifoam™ C, Dow Chemical Co., 0,1 partes);
- 2.
- Se añade tensioactivo (dodecilbencenosulfonato sódico (tensioactivo Nacconol™ 90G, Stepan Co.), 1,0 partes) y la mezcla se mezcla hasta uniformidad;
- 3.
- Se mezcla espesante (mezcla 1:1 de sílice fumante (sílice Cab-O-Sil™ M-5, Cabot Co.) y arcilla gelificante (arcilla Min U Gel™ 400, Floridin Co.) 1,4 partes) hasta que forme una pasta uniforme;
- 4.
- Concentrado en suspensión de oxifluorfen (6,5 partes) preparado como sigue:
- Se fundieron ochenta gramos de herbicida oxifluorfeno (72% técnico, punto de fusión 75ºC) con 6,4 g (8%, en peso, basado en oxifluorfeno) de tensioactivo Sponto™ 234T Witco Chemical Co.) en un matraz de fondo redondo de 250 ml. La temperatura se mantuvo a 105ºC. El oxifluorfeno fundido se bombeó a través de una tubería caliente y se unió con una corriente de agua a 25ºC inmediatamente antes de entrar a un homogeneizador en línea (IKA Ultra Turrax™ homogeneizador con una punta homogeneizadora fina) que opera a 24.000 rpm. El caudal de la corriente de oxifluorfeno era 15 ml/min y el caudal de la corriente de agua era 40 ml/min. La suspensión resultante que sale del homogeneizador tenía 28% sólidos. Esta suspensión se concentró a 41,7% de oxifluorfeno;
se mezcla en la pasta y la mezcla resultante se
mezcla de nuevo hasta que resulta una segunda pasta uniforme; y
- 5.
- Se añade solución salina de glifosato isopropilamina (62 por ciento glifosato isopropilamina, Monsanto Co., 67 partes) y la mezcla que resulta se mezcla en un homogeneizador hasta que se forma el concentrado en suspensión uniforme final.
Este concentrado en suspensión permanece estable
al permanecer a temperatura ambiente. Se preparó una solución
comparable sin la mezcla espesante. Al estancarse la composición
comparable rápidamente se separó en dos fases; una fase líquida
clara que contiene la sal glifosato isopropilamina y una fase de
suspensión acuosa que contiene el oxifluorfeno. Se obtuvieron
resultados similares con composiciones comparables que contenían
sólo uno de los dos componentes espesantes.
Usando el mismo procedimiento general del Ejemplo
1, se preparó un segundo concentrado en suspensión con la siguiente
proporción de componentes:
\newpage
Este concentrado en suspensión permanece estable
al dejarlo estar a temperatura ambiente. Cuando se compara con
composiciones equiparables pero sin los espesantes, los resultados
fueron similares a los que se encontraron con el Ejemplo 1.
Se plantaron semillas de malas hierbas y semillas
de cultivos en un campo convencionalmente labrado usando una
plantadora de doble disco en líneas separadas 18 centímetros. Se
aplicaron tratamientos después del brote tras la germinación de las
plantas hasta una altura aproximadamente de 3 a 12 centímetros. Se
aplicaron todos los tratamientos con una bicicleta pulverizadora
equipada con 5 boquillas 8002LP separadas 51 cm a una velocidad de
avance de 6,4 kilómetros por hora para dar un volumen pulverizado de
280 litros por hectárea. La prueba se diseñó en una parcela diseñada
de forma completamente aleatoria con 4 repeticiones. Las dimensiones
individuales de la parcela eran 2,5 por 6 metros. Las premezclas y
mezclas de los tanques formuladas se diluyeron con agua en una
botella de 2 litros y se pulverizó usando CO_{2} a presión como un
propelente. Todas las parcelas se valoraron para control porcentual
el día 7 y 33 después del tratamiento usando una escala
0-100 con 0 = no control y 100 = todas las plantas
muertas.
1 = porcentaje de control comparado con malas
hierbas sin tratar
Abreviaciones de malas hierbas: Set fa =
Setaria faberi, cola de zorro gigante; Cyp es = Cyperus
esculentus, chufa salvaje; Br ju = Brassica juncea,
mostaza parda; Ipo he = Ipomoea hederacea, campanilla.
2 = porcentaje de control comparado con cultivos
sin tratar.
Abreviaciones de cultivos: Trz ss =
Triticum especies, trigo primavera;
Glx ma = Glycine max, soja; Sor vu = Sorghum
vulgare, sorgo.
3 = calculado como la suma de oxifluorfeno y
glifosato (equivalente ácido)
4 = oxifluorfeno mezclado con sal isopropilamina
de glifosato (calculado como equivalente ácido) en un tanque
pulverizador.
Estos datos indican que no hay diferencias
significativas entre la actividad biológica de la composición de
esta invención y la actividad biológica de los mismos materiales
cuando se mezclan en un tanque.
Claims (6)
1. Una composición de herbicida en forma de
concentrado en suspensión, que comprende:
- a)
- oxifluorfeno como primer herbicida;
- b)
- glifosato como segundo herbicida;
- c)
- un espesante que comprende:
- i)
- sílice fumante; y
- ii)
- arcilla gelificante o goma polisacárida
- d)
- una sal de un alquil aril sulfonato como tensioactivo; y
- e)
- agua;
en la
que:
el tamaño de partícula del primer herbicida es
menor de 25 micrómetros;
la viscosidad de la composición es de 150 a 1500
centipoises a 25ºC; y
la composición es diluible en agua.
2. La composición de herbicida de la
reivindicación 1 comprende además un tercer herbicida.
3. La composición de herbicida de la
reivindicación 1, en la que la arcilla gelificante es una arcilla de
bentonita.
4. La composición de herbicida de la
reivindicación 1, en la que el primer herbicida representa de 0,1 a
50 por ciento, en peso, de la composición y el segundo herbicida
representa 0,1 a 70 por ciento, en peso, de la composición.
5. La composición de herbicida de la
reivindicación 1, en la que el espesante comprende de 0,1 a 3,5 por
ciento, en peso, de sílice fumante y de 0,1 a 3,5 por ciento, en
peso, de arcilla gelificante o goma polisacárido.
6. La composición de herbicida de la
reivindicación 1 comprende además un agente anticongelante y un
ayudante de procesado.
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