ES2201030T3 - Proceso para la produccion de hidroxido de aluminio de estabilidad termica mmejorada. - Google Patents
Proceso para la produccion de hidroxido de aluminio de estabilidad termica mmejorada.Info
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Abstract
Un proceso para la producción de hidróxido de aluminio de estabilidad térmica mejorada, que comprende el secado por pulverización de una suspensión acuosa de hidróxido de aluminio a una temperatura del gas de secado de 400 a 600ºC.
Description
Proceso para la producción de hidróxido de
aluminio de estabilidad térmica mejorada.
La invención se refiere a un proceso para la
producción de un hidróxido de aluminio de estabilidad térmica
mejorada, que puede ser incorporado en materiales compuestos de
plástico, cuyas temperaturas de procesamiento exceden de 200ºC.
El hidróxido de aluminio
(Al(OH)_{3}) es utilizado ampliamente como un
retardador de la llama en los sistemas poliméricos. Calentando por
encima de una temperatura de aprox. 200ºC, el hidróxido de aluminio
comienza a descomponerse en óxido de aluminio y agua. Esta reacción
es endotérmica, absorbiendo, por lo tanto, el calor procedente del
polímero. La cantidad de agua liberada corresponde al 34,6% en peso
del hidróxido de aluminio. Ambos factores actúan para suprimir un
proceso de combustión y reducir la formación de gases combustibles
manteniendo la temperatura en descenso.
Para que sea útil como retardador de la llama, el
hidróxido de aluminio debe permanecer estable durante el
procesamiento del polímero. Esto lo hace inadecuado para polímeros
que son procesados por encima de los 200ºC.
La técnica anterior indica que un progreso a esta
limitación es precalentar el hidróxido de aluminio para eliminar
una parte del agua que es liberada a temperaturas elevadas. No
obstante, existen inconvenientes inherentes en este método:
- \bullet
- Se reduce la cantidad de agua (vapor) disponible para la acción de combustión lenta.
- \bullet
- Una porción del (tri)hidróxido de aluminio después del calentamiento por encima de los 200ºC se convierte en hidróxido de óxido de aluminio (AlOOH, "monohidrato de alúmina") que contiene solamente un tercio de la cantidad de agua y que es térmicamente estable hasta aprox. 520ºC, es decir, hasta una temperatura también por encima del intervalo útil para la combustión lenta efectiva de los materiales de plástico.
- \bullet
- La eliminación parcial del agua como medio de estabilización contra la posterior liberación rápida del vapor de agua a temperaturas elevadas va acompañada por un aumento del área superficial específica del hidróxido de aluminio. Esta superficie incrementada está en forma de porosidad fina que imparte propiedades higroscópicas a la superficie de los cristales estabilizados térmicamente. El área superficial específica incrementada va acompañada adicionalmente por mayor absorción de aceite y mayor viscosidad en las resinas sintéticas.
El problema que debe resolverse por la presente
invención era proporcionar un proceso simple y económico para la
producción de hidróxidos de aluminio de estabilidad térmica
mejorada, contenido de agua alto y área superficial específica
baja.
De acuerdo con la invención, este problema debe
resolverse por el proceso de la reivindicación 1.
Se ha encontrado que el trihidróxido de aluminio
puede ser deshidratado parcialmente a temperaturas elevadas sin un
aumento concomitante en el área superficial específica y con poca o
ninguna creación de hidróxido de óxido de aluminio, siempre que el
tiempo de residencia a la temperatura de deshidratación sea
suficientemente corto. De acuerdo con la presente invención, esto
se alcanza por el secado por pulverización de una suspensión acuosa
de hidróxido de aluminio ordinario a una temperatura del gas de
secado (en la entrada) de 400 a 600ºC.
Preferentemente, la temperatura del gas de secado
es de 450 a 550ºC.
La temperatura del gas de salida del secador por
pulverización es preferentemente de 200 a 300ºC.
El tiempo de residencia del hidróxido de aluminio
en el secador por pulverización es preferentemente de 0,5 a
10 s, más preferentemente de 1 a 5 s.
10 s, más preferentemente de 1 a 5 s.
Preferentemente, el tamaño medio de las
partículas del hidróxido de aluminio de partida es de 2 \mum o
menos. De manera ventajosa, las partículas más gruesas (por ejemplo,
> 10 \mum), son eliminadas anteriormente por el secador por
pulverización. La suspensión del hidróxido de aluminio utilizada
como material de partida puede producirse por la cristalización a
partir el licor de aluminato de sodio del proceso Bayer, filtración
y lavado continuo sin agua caliente, y la
re-suspensión en una cantidad de agua suficiente
para obtener una suspensión adecuada para alimentar al secador por
pulverización. Típicamente, el contenido de sólidos de la suspensión
es de 40 a 60% en peso.
El proceso de la presente invención consigue el
objetivo de estabilidad térmica mejorada sin aumento significativo
en el área superficial específica del hidróxido de aluminio, en
comparación con el material de partida, y sin descenso substancial
de la pérdida sobre valores de pérdida por calcinación (LOI).
Además, los diagramas de difracción de rayos-X
revelan solamente la formación de cantidades de trazas de hidróxido
de óxido de aluminio (boehmita, AlOOH), indicando de esta manera una
retención máxima del trihidróxido de aluminio de combustión lenta
efectivo.
\newpage
El producto de la presente invención es de
importancia industrial especialmente en el área de aplicación de
los cuadros de circuitos impresos que no dañan el medio ambiente,
donde el hidróxido de aluminio puede utilizarse ahora para conseguir
la clasificación contra el fuego UL-94 V0, sin los
problemas asociados con la naturaleza higroscópica del trihidróxido
de aluminio de la técnica anterior, sin niveles elevados de
viscosidad y sin reducción en la efectividad de combustión lenta
debido a la presencia de boehmita.
Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran
el proceso de la presente invención. El material de partida en cada
ejemplo fue hidróxido de aluminio de los diferentes lotes del tipo
Martinal® (fabricante: Alusuisse Martinswerk GmbH, Bergheim,
Alemania).
Ejemplo comparativo
1
Se calentaron muestras de hidróxido de aluminio
Martinal® OL-104 (Alusuisse Martinswerk, GmbH,
Bergheim, Alemania) con un área superficial específica de 3,75
m^{2}/g en un horno a varias temperaturas durante diferentes
periodos de tiempo. El tamaño de la muestra fue de 100 g en cada
caso. Después del tratamiento térmico, se midieron la pérdida por
calcinación (LOI) y el área superficial específica de cada muestra
y se registraron los diagramas de difracción de rayos X. Los
resultados obtenidos se dan en la Tabla 1.
| Temperatura [ºC] | Tiempo [h] | LOI [% en peso] | Área Superficial [m^{2}/g] |
| 180 | 1 | 34,4 | 3,85 |
| 180 | 2 | 34,4 | 3,92 |
| 180 | 4 | 33,6 | 4,10 |
| 200 | 1 | 33,5 | 4,47 |
| 200 | 2 | 33,1 | 5,30 |
| 200 | 1 | 32,7 | 6,76 |
| 200 | 2 | 30,7 | 34,2 |
Los datos indican que la combinación de baja
temperatura - tiempo extendido conduce a un área superficial
específica incrementada a medida que disminuye la pérdida por
calcinación.
En todos los casos, se formó el hidróxido de
óxido de aluminio como se hace evidente a partir de la difracción
de rayos-X.
Ejemplo comparativo
2
Se dispersaron Martinal® no tratado
OL-104 y el hidróxido de aluminio obtenido en el
Ejemplo 1 por el tratamiento a 200ºC/1 hora, en resina de poliéster
insaturada Synolite® 0020-N-2 (DSM
BASF Structural Resins), utilizando un nivel de llenado de 150 phr
(partes por ciento de resina). Se realizaron las mediciones de la
viscosidad comparativa a 23ºC utilizando un viscosímetro HBT
Brookfield con Spindle 2 a 10 rpm. Los resultados se dan en la Tabla
2.
| Hidróxido de aluminio | Viscosidad [Pa\cdots] |
| Martinal® OL-104 (no tratado) | 150 |
| Martinal® OL-104 (200ºC/1h) | 176 |
Los resultados muestran que el tratamiento
térmico incrementó la viscosidad de la mezcla de resina/hidróxido
de aluminio casi en un 20%.
\newpage
Se secaron por pulverización aproximadamente 5 kg
de una suspensión acuosa de Martinal® OL-104 (53%
en peso de sólidos) en un secador por pulverización del tipo Niro
(Niro A/S, Soeberg, Dinamarca) (tipo "Production Minor") a una
velocidad de alimentación de la suspensión de aprox. 5 kg/h y un
flujo de aire de 300 kg/h. La temperatura del gas de entrada fue
480ºC y la temperatura de salida aprox. 200ºC con un tiempo de
retención de sólidos de aprox. 3 segundos. Se recuperaron
aproximadamente 2,5 kg del producto desde el secador. El producto
tenía un área superficial específica de 4,3 m^{2}/g y una pérdida
por calcinación de 33,2% en peso (material de partida: 4,5 m^{2}/g
y 34,6% en peso, respectivamente), es decir, el área superficial
específica estaba dentro del error experimental del método
invariable.
Las propiedades reológicas del producto fueron
determinadas como se describe en el Ejemplo Comparativo 2. Los
resultados se dan en la Tabla 3.
| Hidróxido de aluminio | Viscosidad [Pa\cdots] |
| Martinal® OL-104 (no tratado) | 165 |
| Martinal® OL-104 (tratado) | 160 |
Los resultados muestran que el secado por
pulverización no tenía ningún efecto significativo sobre las
propiedades reológicas del producto.
Esencialmente se adoptó el mismo procedimiento
que en el Ejemplo 1, excepto que la producción se elevó
gradualmente hasta el nivel industrial. Esta vez, se utilizó un
secador Niro (tipo SD-0080-CN/CR)
con una producción de 150 a 450 kg por hora con un flujo de aire de
aprox. 1000 kg/h. El material de partida Martinal®
OL-104 (área superficial específica 4,6 m^{2}/g)
fue suspendido en agua para dar aprox. 50% en peso de sólidos. La
temperatura de entrada del aire al secador podía variarse entre 400
y 580ºC . La temperatura de salida varió entre 200 y 300ºC. El
tiempo de retención total en el reactor fue de 2-10
s. El producto secado fue envasado en bolsas de papel revestido con
plástico.
Las características del producto fueron las
siguientes:
| Pérdida por calcinación (% en peso) | 32,5 |
| Área superficial específica (m^{2}/g) | 4,8 |
| Absorción del aceite (ml/100 g) | 28 |
| Viscosidad en resina sintética (Pa\cdots) | 160 |
Claims (5)
1. Un proceso para la producción de hidróxido de
aluminio de estabilidad térmica mejorada, que comprende el secado
por pulverización de una suspensión acuosa de hidróxido de aluminio
a una temperatura del gas de secado de 400 a 600ºC.
2. El proceso según la reivindicación 1, donde la
temperatura del gas de secado es de 450 a 550ºC.
3. El proceso según la reivindicación 1 ó 2,
donde la temperatura del gas de salida desde el secador de
pulverización es de 200 a 300ºC.
4. El proceso según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, donde el tiempo de residencia en el secador
de pulverización es de 0,5 a 10 s, preferentemente de 1 a 5 s.
5. El proceso según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, donde el tamaño medio de las partículas del
hidróxido de aluminio de partida es de 2 \mum o menos.
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