EP3874073A1 - Hochfeste aluminiumlegierungen für die additive fertigung von dreidimensionalen objekten - Google Patents

Hochfeste aluminiumlegierungen für die additive fertigung von dreidimensionalen objekten

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EP3874073A1
EP3874073A1 EP19802092.7A EP19802092A EP3874073A1 EP 3874073 A1 EP3874073 A1 EP 3874073A1 EP 19802092 A EP19802092 A EP 19802092A EP 3874073 A1 EP3874073 A1 EP 3874073A1
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EP
European Patent Office
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weight
aluminum alloy
powdered
powdery
alloys
Prior art date
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Pending
Application number
EP19802092.7A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael HÄRTEL
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AM Metals GmbH
Original Assignee
AM Metals GmbH
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the invention relates to special powdered aluminum alloys containing two elements M from the group comprising Cr, Fe, Ni and Co and at least one element N from the group comprising Ti, Y and Ce, the alloy comprising a total amount of elements M in the range from 1 to 16% by weight, a total amount of elements N in the range from 0.5 to 5% by weight if the aluminum alloy contains Ti or Ce, and 1 to 10% by weight if the
  • the invention further relates to methods for producing such aluminum alloys, methods and devices for additive manufacturing of three-dimensional objects, and according to these
  • Light metal components are the subject of intensive research in the manufacture of vehicles, in particular automobiles, with the aim of continuously improving the performance and fuel efficiency of the vehicles.
  • Many light metal components for automotive applications are today made of aluminum and / or magnesium alloys.
  • Such light metals can form load-bearing components that have to be strong and stiff and have good strength and extensibility (eg elongation).
  • High strength and elasticity are particularly important for safety requirements and robustness in vehicles such as motor vehicles. While conventional steel and titanium alloys provide high temperature resistance, these alloys are either heavy or relatively expensive.
  • Alloys based on aluminum are a cost-effective alternative to light metal alloys for forming structural components in vehicles.
  • Such alloys can be conventionally processed into the desired components by bulk forming processes such as extrusion, rolling, forging, punching, or casting techniques such as die casting, sand casting, investment casting (investment casting), mold casting and the like.
  • rapid prototyping or “rapid tooling” has also gained in importance in metal processing.
  • These methods are also known as selective laser sintering and selective laser melting.
  • a thin layer of a material in powder form is repeatedly applied and the material is selectively solidified in each layer in the areas in which the subsequent product is located by exposure to a laser beam by first melting the material at predetermined positions and then solidifying it . In this way, a complete three-dimensional body can be built up successively.
  • Materials are predominantly AlSi materials such as AISi lOMg, AISi l2, AI5i9Cu3, which, however, only have medium strength and structural stability.
  • DE 10 2017 200 968 A1 describes aluminum alloys for the formation of high temperature-resistant alloys comprising aluminum, iron and silicon which can be processed into three-dimensional objects with the aid of selective laser sintering or selective laser melting.
  • the essence of DE 10 2017 200 968 Al is that the molten precursor material is cooled at a rate of> 1.0 x 10 5 K / second to a solid alloy component with a stable ternary cubic phase with high heat resistance and strength.
  • a high-strength alloy for additive manufacturing of the AlMgSc type is described in EP 3 181 711 A1.
  • intermetallic Al-Sc phases have a strong strength-increasing effect, so that yield strengths of> 400 MPa are achieved.
  • the Sc required for these alloys which is used in quantities in the range of 0.6 to 3% by weight, makes these alloys very cost-intensive and the material is also heavily dependent on the production of sufficient scandium quantities.
  • a further disadvantage is that the alloys described in EP 3 181 711 A1 are not suitable for operating temperatures of> 180 ° C., since the AlMg matrix tends to soften and creep.
  • AI-MMC Matrix Metal Composite
  • Aluminum alloy as specified in claim 1 is produced " according to claim 13 " by a device for carrying out a method for producing a three-dimensional object according to claim 14 " and by a
  • the powdery aluminum alloy according to the invention is a powder for use in the manufacture of three-dimensional objects by means of additive manufacturing techniques.
  • the powdery according to the invention is a powder for use in the manufacture of three-dimensional objects by means of additive manufacturing techniques.
  • Aluminum alloy contains at least two elements M from the group comprising Cr » Fe » Ni and Co and at least one element N from the group comprising Ti » Y and Ce » , the alloy comprising a total amount of elements M in the range from 1 to 16% by weight a total amount of elements N in the range of 0.5 to 5 wt .-% if the aluminum alloy contains Ti or Ce "and 1 to 10 wt .-%," has when the aluminum alloy contains Y.
  • powdered aluminum alloys such can be specified, which has a content of at least 0.5 and / or a maximum of 8 wt .-% Fe "at least 0.5 and / or at most 4.0 wt .-% Cr and at least 0.5 and / or at most 4.0% by weight of Ti and optionally up to 1.0% by weight of Si and / or to s
  • powdered aluminum alloys which contain at least 0.5 and at most 8% by weight Fe, at least 0.5 and at most 4.0% by weight Cr and at least 0.5 and at most 4.0% by weight Ti optionally up to 1.0% by weight of 51, up to 1% by weight of Zr and up to 1% by weight of Ce.
  • the aluminum alloy contains Si, Zr and Ce in an amount of at least 0.01% by weight
  • the specified contains powder
  • Aluminum alloy expediently at least 0.5% by weight, preferably at least 3% by weight and more preferably at least 4% by weight of iron.
  • the specified powdered aluminum alloy preferably contains at most 8% by weight, more preferably at most 7% by weight and even more preferably at most 6% by weight of iron (or at most 6 atomic% of iron), each of the specified upper limits can be combined with each of the specified lower limits or can define an area which is open in one direction at least 0.5% by weight, preferably at least 2% by weight and more preferably at least 3% by weight of chromium.
  • the powdered aluminum alloy specified according to the general and preferred embodiment preferably contains at most 4.5% by weight .-%, and more preferred at most 3.8 wt.% chromium, whereby each of the specified upper limits can be combined with each of the specified lower limits or can define an area that is open in one direction.
  • the powdered aluminum alloy does not simultaneously contain relevant amounts of Fe and Co, i.e. if one of these elements in a proportion of more than 0.5 wt .-% and in particular more than 1 wt .-% in the invention
  • Aluminum alloy is included, the other element is at most in one Contain 0.1% by weight or less and preferably 0.05% by weight or less in the aluminum alloy,
  • the specified powdery aluminum alloy further advantageously contains at least 0.5% by weight, preferably at least 1% by weight and more preferably at least 1.5% by weight of titanium, alternatively or in addition to this, the specified powdery aluminum alloy preferably contains at most 4 5% by weight, and more preferably at most 3.5% by weight of titanium, each of the specified upper limits can be combined with each of the specified lower limits or can define an area that is open in one direction.
  • the main constituent is the powdered aluminum alloy
  • Aluminum which preferably accounts for at least 90%, more preferably at least 95% and even more preferably at least 98% of the 100% missing portion of the aluminum alloy.
  • non-aluminum components e.g. are oxygen, which can be present as an oxide component on the surface of the powder particles.
  • Other elements that can be contained in the powdery aluminum alloy are, for example, manganese or magnesium.
  • the proportion of aluminum is preferably at least 80% by weight and preferably at least 85% by weight.
  • the powdered aluminum alloy specified preferably contains at most 93% by weight, and more preferably at most 90.5% by weight, aluminum, it being possible for any of the specified upper limits to be combined with any of the specified lower limits.
  • a content of up to 3% by weight can be stated as preferred, up to 1.5% by weight as further preferred and up to 0.5% by weight as even more preferred, the specification " up to "a content of 0% by weight (or
  • At.om%) can include or exclude. The same applies to the information "up to 1 wt .-%" for the content of zirconium and cerium.
  • Further preferred powdered aluminum alloys are those with a content of at least 3 and / or at most 7% by weight, preferably at least 4 and / or at most 6% by weight of Fe, at least 2 and / or at most 4% by weight, preferably at least 3 and / or at most 3.8% by weight (or and / or 3.8 atom% Cr), at least 1 and / or at most 4% by weight, preferably at least 1.5 and / or at most 3.5 %
  • Ti and / or 3.5 atom% of Ti
  • at least 80 and / or at most 93% by weight preferably at least 85 and / or at most 90.5% by weight of aluminum.
  • Powdery aluminum alloys contain 3 to 7 wt .-%, preferably 4 to 6 wt .-% Fe, 2 to 4 wt .-%, preferably 3 to 3.8 wt .-% Cr (or 3 to 3.8 atomic% Cr ), 1 to 4% by weight, preferably 1.5 to 3.5% by weight of Ti and 80 to 93% by weight, preferably 85 to 90.5% by weight of aluminum.
  • Ni, Y and Co, and the rare earth element Ce act in aluminum alloys as glass formers and thus lead to the formation of larger amorphous areas in the alloy. This gives the alloy better corrosion properties.
  • the aluminum alloy according to the invention does not contain any significant amounts of Ce, ie less than 1% by weight of Ce, preferably less than 0.5% by weight. %, more preferably less than 0.2 wt% Ce, and even more preferably less than 0.05 wt% Ce.
  • the elements Ti, Fe and Cr in aluminum alloys have a significantly lower glass formation potential than Ni, Y and Co.
  • suitable process conditions such as rapid solidification.
  • further preferred powdered aluminum alloys are those with a content of at least 1 and / or at most 7.5% by weight of Ni, at least 1 and / or at most 5.5% by weight of Co and at least 2 and / or at most 10% by weight.
  • These aluminum alloys preferably have a content of 1 to 7.5% by weight of Ni, 1 to 5.5% by weight of Co and 2 to 10% by weight of Y and optionally up to 3.0% by weight of Mn, and up to 1 wt% Zr.
  • These aluminum alloys very particularly preferably contain a minimum proportion of Mn and / or Zr of 0.01% by weight.
  • Further alternative preferred powdered aluminum alloys are those with a content of at least 2 and / or at most 10% by weight of Ni, at least 0.5 and / or at most 6% by weight of Fe, and at least 0.5 and / or at most 5 % By weight of Ce and optionally up to 1% by weight of Zr and / or up to 2.0% by weight of Gd, Nd or La.
  • These aluminum alloys are preferred a content of 2 to 10% by weight of Ni, 0.5 to 6% by weight of Fe, and 0.5 to 5% by weight of Ce and optionally up to 1% by weight of Zr and / or up to each 2.0% by weight of Gd, Nd or La. These contain very particularly preferably
  • Aluminum alloys have a minimum proportion of Zr and / or Gd and / or Nd and / or La of 0.01% by weight.
  • the powdered aluminum alloys according to the invention it is further preferred if it contains up to 0.3% by weight, and preferably up to 0.25% by weight, of oxygen. It has been observed that a higher oxygen content, e.g. of at least 0.05% by weight, in particular 0.1 to 0.3% by weight and preferably 0.15 to 0.25% by weight, of the powder particles a better flowability (determined by the Hall Flow Test according to ISO 4490 ) conveyed.
  • the alloys described above have been found to have a thermally stable, nanocrystalline structure which is reinforced by icosahedral phases and / or amorphous components. Conventionally, it has not previously been possible to manufacture complex components from such alloys, since these alloys cannot be cast, forged, (conventionally) sintered or welded. Against this background, it has surprisingly been shown that the alloys can be processed into complex components with the aid of laser melting processes and thus components with the highest strengths,
  • the powdery aluminum alloys according to the invention are not subject to any significant restrictions
  • Particle size should be on the order of magnitude that is suitable for an additive method for producing three-dimensional objects.
  • a suitable particle size can be an average particle size D50 in the range from 0.1 to 500 pm, preferably from at least 1 and / or at most 200 pm, and particularly preferably at least 10 and / or at most 80 pm.
  • An average particle size d50 in the range from 10 to 80 ⁇ m is very particularly preferred. It is further preferred if at least 90% by weight of r, preferably at least 95% by weight and more preferably at least 98% by weight, of the particles have a particle size in the range from 10 to 80 ⁇ m.
  • the particle sizes are within the scope of this invention, in particular with the aid of laser diffraction methods (in accordance with ISO 13320, with a HELOS device from
  • the average particle size in the D represents the numerical value for the proportion of particles (in percent) that are smaller or the same size as the specified particle size (ie with a D50 of 50 pm 50% of the particles have a size of ⁇ 50 prn).
  • the aluminum alloy on which the powder is based has one or more of the following properties:
  • a strength determined as the yield strength, of> 300 MPa and preferably> 320 MPa, determined at 23 ° C,
  • the “strength” describes the resilience by mechanical
  • the short-term creep resistance is determined in the context of this invention in accordance with DIN EN ISO 6892-2: 2011-05 A,
  • “Creep” is the time and temperature dependent, plastic and load-induced deformation of a material.
  • the creep is the plastic strain that occurs when a material creeps.
  • the powdered aluminum alloys according to the invention can be produced by any method that is known to the person skilled in the art for the production of powdered alloys.
  • a particularly expedient method involves atomizing the liquid aluminum alloy, the
  • Aluminum alloy is heated to a suitable temperature and atomized.
  • the aluminum alloy should have a temperature of> 850 ° C, preferably of> 950 ° C and more preferably of> 1050 ° C.
  • Temperatures of more than 1200 ° C are not required for atomization and are less expedient due to the higher energy requirements.
  • a range of> 850 to 1200 ° C and preferably> 950 to 1150 ° C can therefore be specified as a particularly favorable temperature range for atomization.
  • the powdered aluminum alloy according to the invention can also be produced by mechanical alloying.
  • Metal powders of the individual components of the later alloy (or premixes thereof) are treated intensively mechanically and homogenized to the atomic level.
  • the post-processing can be one or more steps selected from chemical modification of the particles and / or the particle surface, sieving, breaking, round milling,
  • Plasma spherodization i.e. processing into round particles
  • additives Modifications of the particle morphology or grain size distribution are particularly expedient, since platelets or flakes are usually obtained in mechanical alloying. This form is generally problematic in a later additive processing process.
  • the present invention relates to a method for producing a powdery aluminum alloy, particularly a powdery aluminum alloy for use in the methods described below, wherein a molten aluminum alloy having a composition as mentioned above is atomized in a suitable device, or a powdery aluminum alloy with this
  • composition by mechanical alloying and optionally
  • the present invention relates to a powder
  • Aluminum alloy which according to the method described by atomizing the liquid alloy at a temperature of preferably> 850 ° C and more preferably> 1050 ° C, or by mechanical alloying with optional
  • Another aspect of the present invention relates to a method for
  • Production of a three-dimensional object the object being produced by applying a building material layer by layer and selectively solidifying the building material, in particular by supplying
  • Action area in particular a radiation action area of a
  • the building material comprises a powdery aluminum alloy as stated above.
  • the building material preferably consists of this powdered aluminum alloy.
  • the three-dimensional object can be an object made of one material (i.e. the aluminum alloy) or an object made of different materials. If the three-dimensional object is an object made of different materials, this object can be produced, for example, by applying the aluminum alloy according to the invention to a base body of the other material, for example.
  • the material different from the aluminum alloy according to the invention is also expediently an aluminum alloy, e.g. to AISi lOMg.
  • the powdered aluminum alloy is preheated before the selective solidification, preheating to a temperature of at least 130 ° C. being preferred
  • Preheating to a temperature of at least 150 ° C can be specified as more preferred and preheating to a temperature of at least 190 ° C can be specified as even more preferred.
  • preheating to very high temperatures places considerable demands on the device for producing the three-dimensional objects, i.e. at least to the container in which the three-dimensional object is formed, so that a temperature of at most 400 ° C. can be specified as the sensible maximum temperature for preheating.
  • the maximum temperature for preheating is preferably at most 350 ° C. and more preferably at most 300 ° C. The one for preheating
  • the temperatures given refer to the temperature to which the building platform to which the powdered aluminum alloy is applied, and the powder bed formed by the powdery aluminum alloy is heated.
  • Another aspect of the present invention relates to a three-dimensional object which is produced using a powdery aluminum alloy, in particular produced by the method described above, the powdery aluminum alloy being a
  • three-dimensional object comprises or consists of such an aluminum alloy.
  • Another aspect of the present invention relates to a manufacturing device for carrying out a method for manufacturing a three-dimensional object, as stated above, the device being a laser sintering or laser melting device, a process chamber which is designed as an open container with a container wall, and one in the process chamber Carrier, wherein the process chamber and carrier are mutually movable in the vertical direction, has a storage container and a coater movable in the horizontal direction, and wherein the storage container is at least partially filled with a powdery aluminum alloy, as stated above.
  • Additive manufacturing devices for the production of three-dimensional objects and associated methods are generally characterized in that objects are produced layer by layer in them by solidifying an informal construction material.
  • the solidification can, for example, by supplying thermal energy to the building material by irradiating it
  • electromagnetic radiation or particle radiation for example at
  • Electron beam melting can be brought about.
  • the area of action of a laser beam (“laser spot”) on a layer of the building material is moved over those locations in the layer that correspond to the object cross section of the object to be produced in this layer also be done by 3D printing, for example by applying an adhesive or Binder.
  • the invention relates to the manufacture of an object by means of layer-by-layer application and selective solidification of a building material, regardless of the manner in which the building material is solidified.
  • individual particles of a building material are connected to one another without the use of an adhesive or binding agent, but solely by supplying radiation energy.
  • the mechanical properties of the aluminum alloy can be set within certain limits by suitable parameter selection.
  • the laser may be operated with a power of about 220W in the context of the specified manufacturing device, for example to to produce a hardness of the aluminum alloy according to the invention in the range of 145-170 HBW 2.5 / 62.5 measured according to Brinell - DIN EN ISO 6506-1: 2015.
  • powders such as. B. metal powder, plastic powder, ceramic powder,
  • the powdery aluminum alloy according to the invention is used at least in part as a building material.
  • Figure 1 shows a schematic illustration, partially reproduced as
  • FIG. 2 shows a comparison of the areas of an impeller, which is produced by selective laser melting from a powdery aluminum alloy according to FIG.
  • FIG. 3 shows the determination of the short-term creep strength of a test specimen made from a powdery aluminum alloy according to the invention.
  • the device shown in Figure 1 is a known laser sintering or laser melting device al.
  • a process chamber a3 with a chamber wall a4.
  • a building container a5 with a wall a6 that is open at the top.
  • a working level a7 is defined through the upper opening of the building container a5, the area of the working level a7 lying within the opening which can be used to build up the object a2 being referred to as building area a8.
  • a carrier aO which is movable in a vertical direction V and to which a base plate all is attached, which closes the building container a5 at the bottom and thus forms the bottom thereof.
  • the base plate all can be a plate which is formed separately from the support alO and is fastened to the support alO, or it can be formed integrally with the support alO.
  • a building platform al2 can be attached to the base plate on which the object a2 is built.
  • the object a2 can also be built on the base plate itself, which then serves as a building platform.
  • FIG. 1 the object a2 to be formed in the building container a5 on the building platform al2 is shown below the working plane a7 in an intermediate state with several solidified layers, surrounded by building material al3 that has remained unconsolidated.
  • the laser sintering device al further contains a storage container al4 for a powdery building material al5 that can be solidified by electromagnetic radiation and a coater al6 movable in a horizontal direction H for applying the building material al5 to the building site aS.
  • the laser sintering device al further includes an exposure device a20 with a laser all of the one
  • Laser beam a22 generated as an energy beam that over a
  • Deflection device a23 deflected and focused by a focusing device a24 on a coupling window a25, which is attached to the top of the process chamber a3 in its wall a4, on the working plane a7.
  • the laser sintering device al contains a control unit a29 via which the individual components of the device a1 are coordinated
  • the control unit a29 can contain a CPU, the operation of which is controlled by a computer program (software).
  • the computer program can be stored separately from the device on a storage medium, from which it enters the device, in particular can be loaded into the control unit.
  • the carrier alO is first lowered by a height which corresponds to the desired layer thickness. By moving the coater al6 over the working plane a7, a layer of the powder is then formed
  • Construction material al5 applied.
  • the coater al6 pushes a slightly larger amount of building material al5 in front of it than is required to build up the layer.
  • the coater al6 pushes the planned excess of building material a! 5 into an overflow tank al8.
  • An overflow container al8 is arranged on each side of the building container a5.
  • the powdery building material al5 is applied at least over the entire cross section of the object a2 to be manufactured, preferably over the entire building field a8, that is to say the area of the working plane a7, which is defined by a
  • the cross section of the object a2 to be produced is scanned by the laser beam a22 with a radiation action region (not shown) which schematically represents an intersection of the energy beam with the working plane a7.
  • the powdered building material al5 is solidified at locations which correspond to the cross section of the object a2 to be manufactured. These steps are repeated until the object a2 is completed and the
  • Building container a5 can be removed.
  • To generate a preferably laminar process gas stream a34 in the process chamber a3 contains the
  • Laser sintering device al further a gas supply channel a32, a gas inlet nozzle a30, a gas outlet opening a31 and a gas discharge channel a33.
  • Process gas stream a34 moves horizontally across building site a8.
  • the gas supply and discharge can also be controlled by the control unit a29 (not shown).
  • the gas sucked out of the process chamber a3 can be fed to a filter device (not shown), and the filtered gas can be fed back to the process chamber a3 via the gas feed channel a32, whereby a circulating air system with a closed gas circuit is formed.
  • a plurality of nozzles or openings can also be provided in each case.
  • the storage container al4 is at least partially filled with a powdery aluminum alloy al5, as stated above.
  • the total amount of Fe, Cr and Ti in the alloy is at least 10 and / or at most 16 and preferably at least 11 and / or at most 13% by weight.
  • a very particularly preferred aluminum alloy contains 5.1 ⁇ 1% by weight Fe, 3.5 ⁇ 1% by weight Cr and 2.5 ⁇ 1% by weight Ti, as well as a total amount of Si, Mn, Mg and 0 from 0.05 to 1% by weight and in particular 0.1 to 0.6% by weight can be stated as further preferred.
  • the average particle size D50 was determined in accordance with ISO 13320 using a HELOS device from Symphatex GmbH.
  • the filling density was determined in accordance with ISO 3923/1 with a Hall flow meter.
  • the flowability was determined according to ISO 4490 with a Hall flow meter, 2.5 mm.
  • the densities are determined according to the Archimedes principle according to ISO 3369: "Impermeable sintered metal materials and hard metals - determination of the density” for three-dimensional objects which are produced by selective laser sintering or selective laser melting as density cubes.
  • Density measurement methods measure the mass of a sample in both air and water, and the measured mass difference between the two measurements is then used to estimate the sample volume based on the known density of water. From the measured weight and volume of the sample, its density can then be calculated. For the tests, all sides of the density cube samples are manually tested with Struers SiC # 320
  • Sample preparation system ground to reduce the surface roughness and thereby the possibility of a falsification of the test result due to trapped air. Bubbles on the sample surfaces to reduce. Ion-exchanged water is used for weighing when immersed in water, and a small amount of dishwashing liquid is added to the water to reduce its surface tension. The procedure is carried out on a laboratory scale (Kern PLT 650-3M) using a built-in density calculation program. For the automatic calculation, the water temperature is measured before the tests. The measurements are repeated five times for each sample, switching the sample between each measurement, and the samples are thoroughly dried before each new measurement. The results shown below are the averages of the five replicates.
  • the tensile strength, yield strength, elongation at break and e-modui were determined in accordance with the tensile test according to the standard DIN EN ISO 6892-1: 2016 "Metallic materials - tensile test - Part 1: test method for
  • samples Three-dimensional objects that are produced by selective laser sintering or selective laser melting as tensile test pieces (samples) are used for tensile tests.
  • the cross-sectional diameter of each sample is reduced with a lathe so that it has its smallest value, about 5, in the middle of the samples , 0 mm. This diameter is measured with a
  • Micrometer checked The ends of the samples are threaded for attachment.
  • the test takes place e.g. with the universal testing machine inspekt table 50kn (Hegewald & Peschke Mess- und Anlagentechnik GmbH).
  • the tensile force is increased by 10 MPa / s during the elastic phase of the material behavior and reduced to 0.375 MPa / s at the beginning of the plastic deformation phase.
  • the maximum load, the yield strength (Rp0.2 limit), the tensile strength, the modulus of elasticity and the elongation at break of the samples are recorded and then the reduction in the cross-sectional area at the break point is measured with a slide.
  • the properties of the hot tensile strength, modulus of elasticity, hot yield strength and elongation at break at 250 ° C were determined in accordance with DIN EN ISO 6892-2: 2011 A113.
  • the hardness test of the three-dimensional objects which were produced as samples by selective laser sintering or selective laser melting, is carried out using the Brinell method according to the standard DIN EN ISO 6506-1: 2015 "Metallic materials - Brinell hardness test - Part 1: test method" carried out. Density cube samples are used for testing. The tests are performed three times for each sample and the measured values are given with an accuracy of 1 HBW.
  • the following figures indicate the ball diameter of the test ball used in the determination (e.g. 2.5 mm) and the test force (e.g. 62.5 kp).
  • the laser flash measurement method is a measurement method for the direct determination of the
  • a sample is heated using a laser for a brief moment.
  • the sample is first placed in a sample holder and covered with a graphite layer which absorbs heat radiation.
  • the sample holder and sample are then placed in the system, where they move from an oven to the desired one
  • Measuring temperature is brought. When the temperature is reached, a defined amount of heat is entered into the sample with an excitation pulse. The heat reflection of the sample is then determined on the other side of the sample holder by means of a detection laser. This usually shows an increase in the sample temperature after the heat input and then a slow decrease, which can be steeper or flatter depending on the temperature conductivity of the sample. Using a mathematical model, this data is transformed into the
  • the specific heat capacity cp was determined using a
  • the thermal expansion atechn was determined with the help of a DIL 402 C dilatometer, measuring range 20 to 250 ° C, 5K / min heating rate in He atmosphere, samples: two samples each: cylinders with 4mm diameter and 25mm length, plane-parallel faces.
  • the values given for the specific heat capacity and the thermal expansion are mean values of the measured samples.
  • the smaller particle size of the aluminum alloy 2 compared to the aluminum alloy 1 provided an improved surface quality and a reduced sensitivity to cracking when producing three-dimensional objects.
  • Aluminum alloy 2 has a higher bulk density and also showed better flowability, which is probably due to the higher oxygen content, which leads to a reduction in the forces between the particles.
  • Alloy 3 combines the advantageous properties of alloys 1 and 2.
  • the powders consisted of coarse and mainly spherical particles.
  • Example 2 While the aluminum alloy 1 contained a few particles with a size of less than 10 pm, the aluminum alloy 2 contained a substantial amount of fine particles in the powder. Powder 3 was distinguished from powder 2 by a lower fine fraction. With these powders, layer thicknesses of 20 to 60 pm could be reliably produced.
  • Example 2
  • Test objects manufactured A preheating temperature of 195 ° C was set in the sample room. With the aluminum alloys, densities of
  • Calomel electrode used. The measurements were carried out in 0.01 M NaCl solution at 25 ° C. using a platinum sheet as the counter electrode. This showed a significantly lower negative potential for the aluminum alloy according to the invention than for the sample made of Al 99.5.
  • Example 3 Determination of the short-term creep strength of the aluminum alloy 1
  • the short-term creep resistance of aluminum alloy 1 was determined in accordance with DIN EN ISO 6892-2: 2011-05 A. For this purpose, samples were brought to different voltage levels at 260 ° C. and then kept under constant voltage. The permanent elongation that occurs after 6 minutes is recorded as a measured value. The reference value for the comparison is the tension at which 0.5% elongation occurs.
  • Aluminum alloy 1 could have a short-term creep strength, determined as Tension with a creep of 0.5% at 260 ° C and a holding time of 6 min, of about 260 MPa, which is significantly higher than the
  • short-term creep strength which has been described for other aluminum alloys (in the range from 9 to 170 MPa)
  • short-term creep strength of 170 MPa was determined for additively manufactured AI-MMC (not shown)

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft pulverförmige Aluminiumlegierungen mit einem Gehalt an mindestens zwei Elementen M aus der Gruppe umfassend Cr, Fe, Ni und Co und mindestens einem Element N aus der Gruppe umfassend Ti, Y und Ce, wobei die Legierung eine Gesamtmenge an Elementen M im Bereich von 1 bis 16 Gew.-%, eine Gesamtmenge an Elementen N im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.- %, wenn die Aluminiumlegierung Ti oder Ce enthält, und 1 bis 10 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Y enthält, aufweist. Derartige Aluminiumlegierungen können in additiven Fertigungsverfahren wie dem selektiven Laserschmelzen zur Herstellung von hochfesten dreidimensionalen Objekten verwendet werden, die z.B. in Motoren für Automobile eingesetzt werden können. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von dreidimensionalen Objekten aus solchen Aluminiumlegierungen, Verfahren zur Herstellung solcher pulverförmigen Aluminiumlegierungen, dreidimensionale Objekte, die auch solchen pulverförmigen Aluminiumlegierungen hergestellt sind, und spezifische Aluminiumlegierungen.

Description

Hochfeste Aluminiumlegierungen für die additive Fertigung von dreidimensionalen
Objekten
Beschreibung
Die Erfindung betrifft spezielle pulverförmige Aluminiumlegierungen mit einem Gehalt an zwei Elementen M aus der Gruppe umfassend Cr, Fe, Ni und Co und mindestens einem Element N aus der Gruppe umfassend Ti, Y, und Ce, wobei die Legierung eine Gesamtmenge an Elementen M im Bereich von 1 bis 16 Gew.-%, eine Gesamtmenge an Elementen N im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Ti oder Ce enthält, und 1 bis 10 Gew.-%, wenn die
Aluminiumlegierung Y enthält, aufweist. Die Erfindung betrifft weiterhin Verfahren zur Herstellung solcher Aluminiumlegierungen, Verfahren und Vorrichtungen zur additiven Fertigung von dreidimensionalen Objekten, sowie gemäß diesen
Verfahren hergestellte dreidimensionale Objekte und spezielle
Aluminiumlegierungen,
Stand der Technik
Leichtmetallkomponenten sind bei der Herstellung von Fahrzeugen, insbesondere von Automobilen, Gegenstand intensiver Forschung, die auf eine fortlaufende Verbesserung von Leistungsfähigkeit und Kraftstoffeffizienz der Fahrzeuge abzielt. Viele Leichtmetallkomponenten für Automobilanwendungen sind heute aus Aluminium und/oder Magnesiumlegierungen gefertigt. Solche Leichtmetalle können Last-tragende Komponenten bilden, die stark und steif sein müssen und eine gute Festigkeit und Dehnbarkeit (z.B. Dehnung) aufweisen müssen. Hohe Festigkeit und Dehnbarkeit sind besonders wichtig für Sicherheitsanforderungen und Robustheit in Fahrzeugen, wie Kraftfahrzeugen. Während konventioneller Stahl und Titanlegierungen hohe Temperaturfestigkeit bereitstellen, sind diese Legierungen jeweils entweder schwer oder vergleichsweise teuer.
Eine kostengünstige Alternative von Leichtmetalllegierungen zum Bilden von Strukturbauteilen in Fahrzeugen sind Legierungen auf Basis von Aluminium.
Solche Legierungen können konventionell durch Bulkbitdungsverfahren, wie Extrusion, Walzen, Schmieden, Stanzen, oder Gusstechniken, wie Druckgießen, Sandgießen, Investmentgießen (Feingießen), Kokillengießen und dergleichen, zu den gewünschten Bauteilen verarbeitet werden.
Neben einer Verwendung von Leichtmetalllegierungen für strukturelle Bauteile ist eine Verwendung der Legierungen für Komponenten im Motorraum von Interesse. Schwierigkeiten bereitet hier aber der Umstand, dass im Motorraum hohe
Temperaturen herrschen können, so dass Bauteile für eine Verwendung in diesem Bereich hohen Anforderungen an die Festigkeit und Temperaturbeständigkeit genügen müssen,
In den letzten Jahren hat das "rapid prototyping" oder "rapid tooling" auch in der Metallverarbeitung an Bedeutung gewonnen. Diese Verfahren sind auch als selektives Lasersintern und selektives Laserschmelzen bekannt. Dabei wird eine dünne Schicht eines Materials in Pulverform wiederholt aufgebracht und das Material wird in jeder Schicht selektiv in den Bereichen, in denen sich das spätere Produkt befindet, durch Belichtung mit einem Laserstrahl verfestigt, indem das Material zunächst an vorgegebenen Positionen aufgeschmolzen wird und dann erstarrt. So kann sukzessive ein vollständiger dreidimensionaler Körper aufgebaut werden.
Ein Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Objekten durch selektives Lasersintern oder selektives Laserschmelzen sowie eine Vorrichtung zur
Durchführung dieses Verfahrens ist zum Beispiel in der EP 1 762 122 Al offenbart. Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Aluminiumlegierungen für das selektive Laserschmelzen bekannt und am Markt verfügbar. Bei diesen
Werkstoffen handelt es sich überwiegend um AlSi-Werkstoffe wie AISi lOMg, AISi l2, AI5i9Cu3, die jedoch nur mittlere Festigkeiten und Gefügestabilitäten aufweisen.
Die DE 10 2017 200 968 Al beschreibt Aluminiumlegierungen zur Bildung hochtemperaturbeständiger Legierungen umfassend Aluminium, Eisen und Silizium die mit Hilfe von selektivem Lasersintern oder selektivem Laserschmelzen zu dreidimensionalen Objekten verarbeitet werden können. Kern der DE 10 2017 200 968 Al ist dabei, dass das geschmolzene Vorläufermaterial mit einer Rate von > 1,0 x 105 K/Sekunde zu einer festen Legierungskomponente mit einer stabilen ternären kubischen Phase mit hoher Wärmebeständigkeit und Festigkeit gekühlt wird.
Eine hochfeste Legierung für die additive Fertigung vom Typ AlMgSc ist in der EP 3 181 711 Al beschrieben, ln diesen Legierungen wirken intermetallische AI-Sc Phasen stark festigkeitssteigernd, so dass Streckgrenzen von > 400 MPa erreicht werden. Das für diese Legierungen erforderliche Sc, dass in Mengen im Bereich von 0,6 bis 3 Gew,-% eingesetzt wird, macht diese Legierungen aber sehr kostenintensiv und der Werkstoff ist zudem stark abhängig von der Produktion ausreichender Scandiummengen. Nachteilig ist weiterhin, dass die in der EP 3 181 711 Al beschriebenen Legierungen nicht für Einsatztemperaturen von > 180°C geeignet sind, da die AlMg Matrix zum Entfestigen und Kriechen neigt.
Ein weiterer Ansatz für Legierungen zum Einsatz in der additiven Fertigung sind AI-MMC (MMC = Matrix Metal Composite) Konzepte, die bei Raumtemperatur ähnliche mechanische Eigenschaften aufweisen wie AlMgSc-Legierungen der EP 3 181 711 Al , Problematisch bei diesen Materialien ist aber, dass sie bei
Temperaturen oberhalb von 200°C einen signifikanten Festigkeitsabfall zeigen.
Ein weiteres Problem der AI-MMC Konzepte besteht darin, dass der Werkstoff aus einer Pulvermischung von drei Komponenten besteht, was das Transportieren, Lagern und Wiederverwenden erschwert, da eine Veränderung des
Mischungsverhältnisses durch die physikalischen Vorgänge nicht ausgeschlossen werden kann. Nachteilig ist darüber hinaus das negative Recyclingverhalten der MMC Metall-Keramik- Verbundwerkstoffe und der Umstand, dass die mechanische Nachbearbeitung von AI-MMC schwieriger und mit höheren Kosten verbunden ist. Ausgehend von dem vorstehend geschilderten Stand der Technik besteht ein Bedarf nach einer möglichst kostengünstigen Aluminiumlegierung» die thermisch stabil ist und hochfeste Eigenschaften aufweist» und die sich mit Hilfe von additiven Fertigungstechniken wie selektivem Lasersintern und selektivem
Laserschmelzen zu dreidimensionalen Objekten mit hohen Festigkeiten und Steifigkeiten und günstigen Korrosionseigenschaften verarbeiten lässt. Dabei sollten möglichst am Markt knappe Seltenerdmetalle wie Scandium vermieden werden» um eine hohe Liefersicherheit zu gewährleisten. Es besteht weiterhin ein Bedarf nach einem additiven Verarbeitungsverfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Objekten und nach diesen Verfahren hergestellten hochfesten dreidimensionalen Objekten.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine pulverförmige Aluminiumlegierung» wie sie durch Anspruch 1 angegeben ist» durch ein Verfahren zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts gemäß Anspruch 10» durch ein Verfahren zur
Herstellung der pulverförmige Aluminiumlegierung gemäß Anspruch 12» durch ein dreidimensionales Objekt» das unter Verwendung einer pulverförmigen
Aluminiumlegierung wie in Anspruch 1 angegeben hergestellt ist» gemäß Anspruch 13» durch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts gemäß Anspruch 14» und durch eine
Aluminiumlegierung» wie sie in Anspruch 15 angegeben ist. Bevorzugte
Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen
wiedergegeben.
Die pulverförmige Aluminiumlegierung gemäß der Erfindung ist ein Pulver zur Verwendung in der Herstellung von dreidimensionalen Objekten mit Hilfe von additiven Fertigungstechniken . Die erfindungsgemäße pulverförmige
Aluminiumlegierung enthält mindestens zwei Elemente M aus der Gruppe umfassend Cr» Fe» Ni und Co und mindestens ein Element N aus der Gruppe umfassend Ti» Y und Ce» wobei die Legierung eine Gesamtmenge an Elementen M im Bereich von 1 bis 16 Gew.-%, eine Gesamtmenge an Elementen N im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Ti oder Ce enthält» und 1 bis 10 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Y enthält» aufweist.
Als bevorzugte pulverförmige Aluminiumlegierungen können solche angegeben werden, die einen Gehalt von mindestens 0,5 und/oder höchstens 8 Gew.-% Fe» mindestens 0,5 und/oder höchstens 4,0 Gew.-% Cr und mindestens 0,5 und/oder höchstens 4,0 Gew.-% Ti sowie gegebenenfalls bis zu 1,0 Gew.-% Si und/oder bis s
zu 1 Gew.-% Zr und/oder bis zu 1 Gew,-% Ce aufweisen. Weiter bevorzugt sind pulverförmige Aluminiumlegierungen, die mindestens 0,5 und höchstens 8 Gew.- % Fe, mindestens 0,5 und höchstens 4,0 Gew.-% Cr und mindestens 0,5 und höchstens 4,0 Gew.-% Ti sowie gegebenenfalls bis zu 1,0 Gew% 51, bis zu 1 Gew.-% Zr und bis zu 1 Gew.-% Ce aufweisen. In einer Ausführungsform enthält die Aluminiumlegierung Si, Zr und Ce in einer Menge von mindestens 0,01 Gew.- %,
Nach dem Vorstehenden enthält die angegebene pulverförmige
Aluminiumlegierung zweckmäßig mindestens 0,5 Gew,-%, bevorzugt mindestens 3 Gew.- % und weiter bevorzugt mindestens 4 Gew.-% Eisen. Die„angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung" bezeichnet hier und im Folgenden die vorstehend genannte pulverförmige Aluminiumlegierung gemäß der allgemeinen und der bevorzugten Ausführungsform. Alternativ, oder zusätzlich dazu enthält die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung bevorzugt höchstens 8 Gew.- %, weiter bevorzugt höchstens 7 Gew.- % und noch weiter bevorzugt höchstens 6 Gew.-% Eisen (oder höchstens 6 Atom% Eisen), wobei jede der angegebenen Obergrenzen mit jeder der angegebenen Untergrenzen kombiniert werden kann oder einen in eine Richtung offenen Bereich definieren kann. Die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung enthält zudem zweckmäßig mindestens 0,5 Gew.-%, bevorzugt mindestens 2 Gew.- % und weiter bevorzugt mindestens 3 Gew.-% Chrom. Alternativ, oder zusätzlich dazu enthält die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung gemäß der allgemeinen und der bevorzugten Ausführungsform bevorzugt höchstens 4,5 Gew.-%, und weiter bevorzugt höchstens 3,8 Gew.~% Chrom, wobei jede der angegebenen Obergrenzen mit jeder der angegebenen Untergrenzen kombiniert werden kann oder einen in eine Richtung offenen Bereich definieren kann.
In Bezug auf die Gesamtmenge des in die pulverförmige Aluminiumlegierung einbezogenen Eisens, Chroms und/oder Kobalts gelten Gehalte von mehr als 1 Gew,-% als bevorzugt, von > 1,5 Gew.-% als weiter bevorzugt und von > 2 Gew.-% als noch weiter bevorzugt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die pulverförmige Aluminiumlegierung nicht gleichzeitig relevante Mengen an Fe und Co, d.h. wenn eines dieser Elemente in einem Anteil von mehr als 0,5 Gew,-% und insbesondere mehr als 1 Gew.-% in der erfindungsgemäßen
Aluminiumlegierung enthalten ist, ist das andere Element höchstens in einem Anteil von 0, 1 Gew.-% oder weniger und bevorzugt in einem Anteil von 0,05 Gew.-% oder weniger in der Aluminiumlegierung enthalten,
Die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung enthält weiterhin zweckmäßig mindestens 0,5 Gew,-%, bevorzugt mindestens 1 Gew.- % und weiter bevorzugt mindestens 1,5 Gew.-% Titan, Alternativ, oder zusätzlich dazu enthält die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung bevorzugt höchstens 4,5 Gew.-%, und weiter bevorzugt höchstens 3,5 Gew.-% Titan, wobei jede der angegebenen Obergrenzen mit jeder der angegebenen Untergrenzen kombiniert werden kann oder einen in eine Richtung offenen Bereich definieren kann.
Als Hauptbestandteil enthalten die pulverförmigen Aluminiumlegierungen
Aluminium, das vorzugsweise mindestens 90%, weiter bevorzugt mindestens 95% und noch weiter bevorzugt mindestens 98% des zu 100% fehlenden Anteils an der Aluminiumlegierung ausmacht. Bei weiteren nicht-Aluminium Bestandteilen kann es sich z.B. um Sauerstoff handeln, der als Oxidanteil auf der Oberfläche der Pulverpartikel vorliegen kann, Weitere Elemente, die in der pulverförmigen Aluminiumlegierung enthalten sein können, sind z.B, Mangan oder Magnesium.
Bezogen auf die gesamte pulverförmige Aluminiumlegierung liegt der Anteil an Aluminium bevorzugt bei mindestens 80 Gew.-% und bevorzugt mindestens 85 Gew,-%. Alternativ, oder zusätzlich dazu enthält die angegebene pulverförmige Aluminiumlegierung bevorzugt höchstens 93 Gew.-%, und weiter bevorzugt höchstens 90,5 Gew,-% Aluminium, wobei jede der angegebenen Obergrenzen mit jeder der angegebenen Untergrenzen kombiniert werden kann.
Für Silizium kann ein Gehalt an bis zu 3 Gew.-% als bevorzugt, von bis zu 1,5 Gew.-% als weiter bevorzugt und bis zu 0,5 Gew.-% als noch weiter bevorzugt angegeben werden, wobei die Angabe "bis zu" einen Gehalt von 0 Gew.-% (bzw.
0 At.om%) einschließen oder ausschließen kann. Entsprechendes gilt für die Angaben "bis zu 1 Gew.-%" für den Gehalt an Zirkonium und Cer.
Weiter bevorzugte pulverförmige Aluminiumlegierungen sind solche mit einem Gehalt von mindestens 3 und/oder höchstens 7 Gew.-%, bevorzugt mindestens 4 und/oder höchstens 6 Gew.-% Fe, mindestens 2 und/oder höchstens 4 Gew.-%, bevorzugt mindestens 3 und/oder höchstens 3,8 Gew.-% (bzw. und/oder 3,8 Atom% Cr), mindestens 1 und/oder höchstens 4 Gew.-%, bevorzugt mindestens 1,5 und/oder höchstens 3,5 Gew.-% Ti (bzw. und/oder 3,5 Atom% Ti) und mindestens 80 und/oder höchstens 93 Gew.-%, bevorzugt mindestens 85 und/oder höchstens 90,5 Gew.-% Aluminium. Noch weiter bevorzugte
pulverförmige Aluminiumlegierungen enthalten 3 bis 7 Gew.-%, bevorzugt 4 bis 6 Gew.-% Fe, 2 bis 4 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 3,8 Gew.-% Cr (oder 3 bis 3,8 Atom% Cr), 1 bis 4 Gew.-%, bevorzugt 1,5 bis 3,5 Gew.-% Ti und 80 bis 93 Gew.-%, bevorzugt 85 bis 90,5 Gew.-% Aluminium.
Von den vorstehend genannten Elementen wirken Ni, Y und Co, sowie das Seltenerdelement Ce in Aluminiumlegierungen als Glasbildner und führen so in der Legierung zur Bildung größerer amorpher Bereiche. Dadurch werden der Legierung bessere Korrosionseigenschaften vermittelt.
Zudem beeinflusst Ce, sowie auch Zr bzw. Si die Phasenbildung der Legierung, ln einer anderen bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Aluminiumlegierung keine wesentlichen Mengen an Ce, d.h, weniger als 1 Gew.-% Ce, bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-%, weiter bevorzugt weniger als 0,2 Gew.-% Ce und noch weiter bevorzugt weniger als 0,05 Gew.-% Ce.
Die Elemente Ti, Fe und Cr haben in Aluminiumlegierungen ein deutlich geringeres Glasbildungspotential als Ni, Y und Co. Es ist jedoch möglich, durch geeignete Prozessbedingungen wie ein möglichst rasches Erstarren eine metastabile Überstruktur mit den gewünschten Eigenschaften zu erzeugen.
Alternative weiter bevorzugte pulverförmige Aluminiumlegierungen sind solche mit einem Gehalt von mindestens 1 und/oder höchstens 7,5 Gew.-% Ni, mindestens 1 und/oder höchstens 5,5 Gew,-% Co und mindestens 2 und/oder höchstens 10 Gew.-% Y sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Mn, und/oder bis zu 1 Gew.-% Zr. Diese Aluminiumlegierungen weisen bevorzugt einen Gehalt von 1 bis 7,5 Gew.-% Ni, 1 bis 5,5 Gew.-% Co und 2 bis 10 Gew.-% Y sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Mn, und bis zu 1 Gew.-% Zr auf. Ganz besonders bevorzugt enthalten diese Aluminiumlegierungen einen Mindestanteil von Mn und/oder Zr von 0,01 Gew.-%.
Weitere alternative bevorzugte pulverförmige Alu iniumlegierungen sind solche mit einem Gehalt von mindestens 2 und/oder höchstens 10 Gew.-% Ni, mindestens 0,5 und/oder höchstens 6 Gew.-% Fe, und mindestens 0,5 und/oder höchstens 5 Gew.-% Ce sowie gegebenenfalls bis zu 1 Gew.-% Zr und/oder bis zu je 2,0 Gew.-% an Gd, Nd oder La. Diese Aluminiumlegierungen weisen bevorzugt einen Gehalt von 2 bis 10 Gew.-% Ni, 0,5 bis 6 Gew.-% Fe, und 0,5 bis 5 Gew.-% Ce sowie gegebenenfalls bis zu 1 Gew,-% Zr und/oder bis zu je 2,0 Gew.-% an Gd, Nd oder La auf. Ganz besonders bevorzugt enthalten diese
Aluminiumlegierungen einen Mindestanteil von Zr und/oder Gd und/oder Nd und/oder La von 0,01 Gew.-%.
Für die erfindungsgemäßen pulverförmigen Aluminiumlegierungen ist es weiterhin bevorzugt, wenn sie bis zu 0,3 Gew.-%, und bevorzugt bis zu 0,25 Gew.-% Sauerstoff enthält. Es wurde beobachtet, dass ein in diesen Bereichen höherer Sauerstoffgehalt, z.B. von mindestens 0,05 Gew.-%, insbesondere 0, 1 bis 0,3 Gew.-% und bevorzugt 0, 15 bis 0,25 Gew.-%, den Pulverpartikeln eine bessere Fließfähigkeit (bestimmt durch Hall Flow Test gemäß ISO 4490) vermittelt.
Für die vorstehend beschriebenen Legierungen wurde gefunden, dass sie eine thermisch stabile, nanokristalline Struktur aufweisen, die durch ikosaedrische Phasen und/oder amorphe Bestandteile verstärkt werden. Konventionell war es bisher nicht möglich, komplexe Bauteile aus solchen Legierungen herzustellen, da diese Legierungen nicht gießbar, schmiedbar, (konventionell) sinterbar oder schweißbar sind. Vor diesem Hintergrund hat es sich überraschend gezeigt, dass die Legierungen mit Hilfe von Laserschmelzverfahren zu komplexen Bauteilen verarbeitet werden können und so Bauteile mit höchsten Festigkeiten,
Steifigkeiten bzw. Kriechbeständigkeiten bei Temperaturen von bis zu 350°C zugänglich machen. Darüber hinaus können die so hergestellten Produkte verbesserte Verschleißbeständigkeiten und/oder Korrosionseigenschaften aufweisen.
Hinsichtlich der Partikelgröße unterliegen die erfindungsgemäßen pulverförmigen Aluminiumlegierungen keinen wesentlichen Beschränkungen, wobei die
Partikelgröße in einer Größenordnung liegen sollte, die sich für ein additives Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Objekten eignet. Als geeignete Partikelgröße kann eine mittlere Partikelgröße D50 im Bereich von 0,1 bis 500 pm, bevorzugt von mindestens 1 und/oder höchstens 200 pm, und besonders bevorzugt mindestens 10 und/oder höchstens 80 pm angegeben werden. Ganz besonders bevorzugt ist eine mittlere Partikelgröße d50 im Bereich von 10 bis 80 pm . Weiterhin ist es bevorzugt, wenn mindestens 90 Gew.-%r bevorzugt mindestens 95 Gew.-% und weiter bevorzugt mindestens 98 Gew.-% der Partikel eine Partikelgröße im Bereich von 10 bis 80 gm aufweisen.
Die Partikelgrößen sind im Rahmen dieser Erfindung insbesondere mit Hilfe von Laserbeugungsverfahren (gemäß ISO 13320, mit einem HELOS-Gerät der
Sympatec GmbH) zu bestimmen, wobei bei der mittleren Partikelgröße in der Angabe D(Zahlenwert) der Zahlenwert für den Anteil der Partikel (in Prozent) steht, die kleiner oder gleich groß sind wie die angegebene Partikelgröße (d.h. bei einer D50 von 50 pm haben 50% der Partikel eine Größe von < 50 prn). Bei dem Durchmesser eines einzelnen Partikels kann es sich ggf. um einen jeweiligen maximalen Durchmesser (=Supremum aller Abstände je zweier Punkte des Partikels) oder um einen Siebdurchmesser oder um einen volumenbezogenen Äquivalenz-Kugel -Durchmesser handeln.
Für die erfindungsgemäße pulverförmige Aluminiumlegierung ist es weiterhin bevorzugt, wenn die dem Pulver zugrundeliegende Aluminiumlegierung eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist:
- eine Festigkeit, bestimmt als Streckgrenze, von > 300 MPa und bevorzugt > 320 MPa, bestimmt bei 23°C,
- eine Warmstreckgrenze von >200 MPa und bevorzugt > 250 MPa bestimmt bei 250°C,
- eine Kurzzeitkriechfestigkeit, bestimmt als Spannung bei einer
Kriechdehnung von 0,5 % bei 260°C und einer Haltezeit von 6 Min, von mindestens 200 MPa, bevorzugt mindestens 220 MPa und noch weiter bevorzugt mindestens 240 MPa.
Die "Festigkeit" beschreibt die Beanspruchbarkeit durch mechanische
Belastungen, bevor es zu einem Versagen kommt und bestimmt sich im Rahmen dieser Erfindung gemäß Zugversuch nach DIN EN ISO 6892-1 : 2017 A224. Die "Steckgrenze" bezeichnet diejenige Spannung, bis zu der ein Werkstoff bei einachsiger und momentenfreier Zugbeanspruchung keine dauerhafte plastische Verformung zeigt. Die Warmstreckgrenze bezeichnet die Steckgrenze bei der angegebenen
Temperatur und bestimmt sich im Rahmen dieser Erfindung gemäß DIN EN ISO 6892-2: 2011 A113.
Die Kurzzeitkriechfestigkeit bestimmt sich im Rahmen dieser Erfindung gemäß DIN EN ISO 6892-2:2011-05 A,
Als„Kriechen" wird die Zeit- und Temperatur-abhängige, plastische und durch Last erzeugte Verformung eines Werkstoffs bezeichnet. Die Kriechdehnung bezeichnet die plastische Dehnung, die beim Kriechen eines Werkstoffs auftritt.
Die erfindungsgemäßen pulverförmigen Aluminiumlegierungen können durch jedwedes Verfahren hergestellt werden, dass dem Fachmann zur Herstellung von pulverförmigen Legierungen bekannt ist. Ein besonders zweckmäßiges Verfahren beinhaltet eine Verdüsung der flüssigen Aluminiumlegierung, wobei die
Aluminiumlegierung auf eine geeignete Temperatur erhitzt und verdüst wird. Für die Verdüsung sollte die Aluminiumlegierung eine Temperatur von > 850°C, bevorzugt von > 950°C und weiter bevorzugt von > 1050°C aufweisen.
Temperaturen von mehr als 1200°C sind für die Verdüsung nicht erforderlich und auf Grund des höheren Energiebedarfs weniger zweckmäßig. Daher kann als besonders günstiger Temperaturbereich für die Verdüsung ein Bereich von > 850 bis 1200°C und bevorzugt > 950 bis 1150°C angegeben werden. Durch
ausreichende Überhitzung der Schmelze bzw. Prozessführung muss sichergestellt sein, dass die o.g. Temperaturen auch konstant an der Düse vorherrschen, um unerwünschte Primärauscheidungen zu verhindern.
Für die im Vorstehenden angegebenen pulverförmige Aluminiumlegierungen hat es sich gezeigt, dass auf Grund der Zusammensetzung im Ausgangsstoff hochschmelzende Partikel aus intermetallischen Phasen (aus Al-Ti-Verbindungen) von > 20 pm Vorkommen können, Solche Partikel lassen sich bei einer späteren Verarbeitung im Rahmen einer additiven Fertigung eines dreidimensionalen Objekts nicht mehr mit dem umgebenden Material aufschmelzen und in Lösung bringen. Zudem ist es möglich, dass während des Schmelzens im Rahmen des Legierens durch eine ungünstige Prozessführung ebenfalls grobe
hochschmelzende intermetallische Phasen entstehen, die im Lichtmikroskop am Schliff sowohl im Pulverpartikel, als auch im konsolidierten Teil nachweisbar sind. Da diese Partikel einen negativen Einfluss auf die Gebrauchseigenschaften daraus erzeugter dreidimensionaler Objekte haben können, kann eine Nachbearbeitung zweckmäßig sein, bei der die pulverförmige Aluminiumlegierung unter geeigneten Schmelzbedingungen aufgeschmolzen und erneut verdüst wird.
Alternativ kann die erfindungsgemäße pulverförmige Aluminiumlegierung auch durch mechanisches Legieren hergestellt werden. Dabei werden Metallpulver der einzelnen Bestandteile der späteren Legierung (oder Vorgemische davon) intensiv mechanisch behandelt und bis zum atomaren Niveau homogenisiert. Für eine Modifikation der Partikel ist es im Anschluss an ein mechanisches Legieren möglich, die erhaltenen Partikel nachzubearbeiten, um beispielsweise die
Morphologie, Partikelgröße oder Partikelgrößenverteilung zu verändern oder eine Oberflächenbehandlung durchzuführen. Die Nachbearbeitung kann dabei einen oder mehrere Schritte ausgewählt aus chemischer Modifikation der Partikel und/oder der Partikeloberfläche, Sieben, Brechen, Rundmahlen,
Plasmasphärodisieren (d.h. Verarbeiten zu runden Partikeln) und Additivieren umfassen. Dabei sind insbesondere Modifizierungen der Partikelmorphologie bzw. Korngrößenverteilung zweckmäßig, da beim mechanischen Legieren üblicherweise Plättchen bzw. Flakes erhalten werden. Diese Form ist bei einem späteren additiven Verarbeitungsverfahren generell problematisch.
Nach dem Vorstehenden betrifft die vorliegende Erfindung demzufolge ein Verfahren zur Herstellung einer pulverförmigen Aluminiumlegierung, insbesondere einer pulverförmigen Aluminiumlegierung zur Verwendung in den nachstehend geschilderten Verfahren, wobei eine geschmolzene Aluminiumlegierung mit einer Zusammensetzung wie vorstehend angegeben, in einer geeigneten Vorrichtung verdüst wird, oder eine pulverförmige Aluminiumlegierung mit dieser
Zusammensetzung durch mechanisches Legieren und gegebenenfalls
Nachbearbeitung hergestellt wird.
Für bevorzugte Ausführungsformen des Verdüsens, mechanischen Legierens und der optionalen Nachbearbeitung wird auf die vorstehenden Ausführungen verwiesen.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung eine pulverförmige
Aluminiumlegierung, die nach dem geschilderten Verfahren durch Verdüsung der flüssigen Legierung bei einer Temperatur von bevorzugt > 850°C und weiter bevorzugt > 1050°C, oder durch mechanisches Legieren mit optionaler
Nachbearbeitung, erhältlich ist, wobei für bevorzugte Ausführungsformen des Verdüsens, mechanischen Legierens und der optionalen Nachbearbeitung ebenfalls auf die vorstehenden Ausführungen verwiesen wird.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines dreidimensionalen Objekts, wobei das Objekt hergestellt wird durch Aufbringen eines Aufbaumaterials Schicht auf Schicht und selektives Verfestigen des Aufbaumaterials, insbesondere mittels Zufuhr von
Strahlungsenergie, an Stellen in jeder Schicht, die dem Querschnitt des Objekts in dieser Schicht zugeordnet sind, indem die Stellen mit mindestens einem
Einwirkbereich, insbesondere einem Strahlungseinwirkbereich eines
Energiestrahlbündels, abgetastet werden. Das Aufbaumaterial umfasst im Rahmen der hier geschilderten Erfindung eine pulverförmige Aluminiumlegierung wie im Vorstehenden angegeben. Vorzugsweise besteht das Aufbaumaterial aus dieser pulverförmigen Aluminiumlegierung.
Bei dem dreidimensionalen Objekt kann es sich um ein Objekt aus einem Material (d.h. der Aluminiumlegierung) oder ein Objekt aus verschiedenen Materialien handeln. Handelt es sich bei dem dreidimensionalen Objekt um ein Objekt aus verschiedenen Materialien so kann dieses Objekt beispielsweise hergestellt werden, indem die erfindungsgemäße Aluminiumlegierung beispielsweise auf einen Grundkörper des anderen Materials aufgebracht wird. Bei dem von der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung verschiedenen Material handelt es sich zweckmäßig ebenfalls um eine Aluminiumlegierung, wie z.B. um AISi lOMg.
Im Rahmen dieses Verfahrens kann es zweckmäßig sein, wenn die pulverförmige Aluminiumlegierung vor dem selektiven Verfestigen vorgeheizt wird, wobei ein Vorheizen auf eine Temperatur von mindestens 130°C als bevorzugt, ein
Vorheizen auf eine Temperatur von mindestens 150°C als weiter bevorzugt und eine Vorheizen auf eine Temperatur von mindestens 190°C als noch weiter bevorzugt angegeben werden kann. Andererseits stellt ein Vorheizen auf sehr hohe Temperaturen erhebliche Anforderungen an die Vorrichtung zur Herstellung der dreidimensionalen Objekte, d.h. mindestens an den Behälter, in dem das dreidimensionale Objekt gebildet wird, so dass als sinnvolle Maximaltemperatur für das Vorheizen eine Temperatur von höchstens 400°C angegeben werden kann. Bevorzugt liegt die Maximaltemperatur für das Vorheizen bei höchstens 350°C und weiter bevorzugt höchstens 300°C. Die für das Vorheizen
angegebenen Temperaturen bezeichnen jeweils die Temperatur, auf die die Bauplattform, auf die die pulverförmige Aluminiumlegierung aufgebracht wird, und das durch die puiverförmige Aluminiumlegierung gebildete Pulverbett aufgeheizt wird.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein dreidimensionales Objekt, das unter Verwendung einer pulverförmigen Aluminiumlegierung, insbesondere hergestellt nach dem im vorstehenden geschilderten Verfahren, hergestellt ist, wobei die pulverförmige Aluminiumlegierung eine
Aluminiumlegierung, wie vorstehenden geschildert ist und wobei das
dreidimensionale Objekt eine solche Aluminiumlegierung umfasst oder aus dieser besteht. Durch die Verwendung der vorstehend angegebenen Legierungen für die Herstellung solcher Objekte sind sehr gute„as buift"-Oberflächen erhältlich, so dass anschließende Nachbehandlungen der Oberfläche minimiert werden können.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Herstellvorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts, wie vorstehend angegeben, wobei die Vorrichtung eine Lasersinter- oder Laserschmelzvorrichtung, eine Prozesskammer, die als offener Behälter mit einer Behälterwandung ausgeführt ist, einen in der Prozesskammer befindlichen Träger, wobei Prozesskammer und Träger gegeneinander in vertikaler Richtung beweglich sind, einen Vorratsbehälter und einen in horizontaler Richtung bewegbaren Beschichter aufweist, und wobei der Vorratsbehälter mindestens teilweise mit einer pulverförmigen Aluminiumlegierung, wie vorstehend angegeben, gefüllt ist.
Additive Hersteilvorrichtungen zur Herstellung von dreidimensionalen Objekten und zugehörige Verfahren sind allgemein dadurch charakterisiert, dass in ihnen Objekte durch Verfestigen eines formlosen Aufbaumaterials Schicht für Schicht hergestellt werden. Die Verfestigung kann beispielsweise durch Zufuhr von Wärmeenergie zum Aufbaumaterial mittels Bestrahlens desselben mit
elektromagnetischer Strahlung oder Teilchenstrahlung, zum Beispiel beim
Lasersintern („SL5" oder„DM LS") oder Laserschmelzen oder
Elektronenstrahlschmelzen herbeigeführt werden.
Beispielsweise beim Lasersintern oder Laserschmelzen wird der Einwirkbereich eines Laserstrahls („Laserfleck") auf eine Schicht des Aufbaumaterials über jene Stellen der Schicht bewegt, die dem Objektquerschnitt des herzustellenden Objekts in dieser Schicht entsprechen. Anstelle des Einbringens von Energie kann das selektive Verfestigen des aufgetragenen Aufbaumaterials auch durch 3D- Drucken erfolgen, beispielsweise durch Aufbringen eines Klebers bzw. Bindemittels. Allgemein bezieht sich die Erfindung auf das Herstellen eines Objekts mittels schichtweisen Auftragens und selektiven Verfestigens eines Aufbaumaterials unabhängig von der Art und Weise, in der das Aufbaumaterial verfestigt wird.
Im Rahmen der hier geschilderten Erfindung ist es bevorzugt, dass einzelne Partikel eines Aufbaumaterials ohne Verwendung eines Klebers oder Bindemittels, sondern allein durch Zufuhr von Strahlungsenergie miteinander verbunden werden. In diesem Fall können durch geeignete Parameterwahl die mechanischen Eigenschaften der Aluminiumlegierung in gewissen Grenzen eingestellt werden.
So kann es bevorzugt sein, den Laser im Rahmen der angegebenen
Herstellvorrichtung mit einer Leistung von etwa 310W zu betreiben um z.B. eine Härte der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung im Bereich von 140 - 155 HBW 2,5/62,5 gemessen nach Brinell - DIN EN ISO 6506-1 :2015 zu erzeugen.
Alternativ kann es bevorzugt sein, den Laser im Rahmen der angegebenen Herstellvorrichtung mit einer Leistung von etwa 220W zu betreiben um z.B. eine Härte der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung im Bereich von 145 - 170 HBW 2,5/62,5 gemessen nach Brinell - DIN EN ISO 6506-1 :2015 zu erzeugen .
Es können verschiedene Arten von Aufbaumaterialien verwendet werden, insbesondere Pulver wie z. B. Metallpulver, Kunststoffpuiver, Keramikpuiver,
Sand, gefüllte oder gemischte Pulver. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kommt die erfindungsgemäße pulverförmige Aluminiumlegierung zumindest anteilsmäßig als Aufbaumaterial zum Einsatz.
Andere Merkmale und Ausführungsformen der Erfindung finden sich in der Beschreibung einer beispielhaften Ausführungsform unter Zuhilfenahme der beigefügten Zeichnungen.
Figur 1 zeigt eine schematische Abbildung, teilweise wiedergegeben als
Querschnitt, einer Vorrichtung zum schichtweisen Aufbau eines dreidimensionalen Objekts gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Figur 2 zeigt einen Fiächenvergleich eines Flügelrads, das durch selektives Laserschmelzen aus einer pulverförmigen Aluminiumlegierung gemäß der
Erfindung hergestellt wurde. Figur 3 zeigt die Bestimmung der Kurzzeitkriechfestigkeit eines Testkörpers aus einer erfindungsgemäßen puiverförmigen Aiuminiumlegierung.
Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung ist eine an sich bekannte Lasersinter- oder Laserschmelzvorrichtung al. Zum Aufbauen eines Objekts a2 enthält sie eine Prozesskammer a3 mit einer Kammerwandung a4. In der Prozesskammer a3 ist ein nach oben offener Baubehälter a5 mit einer Wandung a6 angeordnet. Durch die obere Öffnung des Baubehälters a5 ist eine Arbeitsebene a7 definiert, wobei der innerhalb der Öffnung liegende Bereich der Arbeitsebene a7, der zum Aufbau des Objekts a2 verwendet werden kann, als Baufeld a8 bezeichnet wird. In dem Behälter a5 ist ein in einer vertikalen Richtung V bewegbarer Träger alO angeordnet, an dem eine Grundplatte all angebracht ist, die den Baubehälter a5 nach unten abschließt und damit dessen Boden bildet. Die Grundplatte all kann eine getrennt von dem Träger alO gebildete Platte sein, die an dem Träger alO befestigt ist, oder sie kann integral mit dem Träger alO gebildet sein. Je nach verwendetem Pulver und Prozess kann auf der Grundplatte all noch eine Bauplattform al2 angebracht sein, auf der das Objekt a2 aufgebaut wird. Das Objekt a2 kann aber auch auf der Grundplatte all selber aufgebaut werden, die dann als Bauplattform dient. In Figur 1 ist das in dem Baubehälter a5 auf der Bauplattform al2 zu bildende Objekt a2 unterhalb der Arbeitsebene a7 in einem Zwischenzustand dargestellt mit mehreren verfestigten Schichten, umgeben von unverfestigt gebliebenem Aufbaumaterial al3. Die Lasersintervorrichtung al enthält weiter einen Vorratsbehälter al4 für ein durch elektromagnetische Strahlung verfestigbares pulverförmiges Aufbaumaterial al5 und einen in einer horizontalen Richtung H bewegbaren Beschichter al6 zum Aufbringen des Aufbaumaterials al5 auf das Baufeld aS. Die Lasersintervorrichtung al enthält ferner eine Belichtungsvorrichtung a20 mit einem Laser all, der einen
Laserstrahl a22 als Energiestrahlbündel erzeugt, der über eine
Umlenkvorrichtung a23 umgelenkt und durch eine Fokussiervorrichtung a24 über ein Einkoppelfenster a25, das an der Oberseite der Prozesskammer a3 in deren Wandung a4 angebracht ist, auf die Arbeitsebene a7 fokussiert wird.
Weiter enthält die Lasersintervorrichtung al eine Steuereinheit a29, über die die einzelnen Bestandteile der Vorrichtung al in koordinierter Weise zum
Durchführen des Bauprozesses gesteuert werden. Die Steuereinheit a29 kann eine CPU enthalten, deren Betrieb durch ein Computerprogramm (Software) gesteuert wird. Das Computerprogramm kann getrennt von der Vorrichtung auf einem Speichermedium gespeichert sein, von dem aus es in die Vorrichtung, insbesondere in die Steuereinheit geladen werden kann. Im Betrieb wird zum Aufbringen einer Pulverschicht zunächst der Träger alO um eine Höhe abgesenkt, die der gewünschten Schichtdicke entspricht. Durch Verfahren des Beschichters al6 über die Arbeitsebene a7 wird dann eine Schicht des pulverförmigen
Aufbaumateriais al5 aufgebracht. Zu Sicherheit schiebt der Beschichter al6 eine etwas größere Menge an Aufbaumaterial al5 vor sich her, als für den Aufbau der Schicht erforderlich ist. Den planmäßigen Überschuss an Aufbaumaterial a!5 schiebt der Beschichter al6 in einen Überlaufbehälter al8. Auf beiden Seiten des Baubehälters a5 ist jeweils ein Überlaufbehälter al8 angeordnet. Das Aufbringen des pulverförmigen Aufbaumaterials al5 erfolgt zumindest über den gesamten Querschnitt des herzusteilenden Objekts a2, vorzugsweise über das gesamte Baufeld a8, also den Bereich der Arbeitsebene a7, der durch eine
Vertikalbewegung des Trägers alO abgesenkt werden kann. Anschließend wird der Querschnitt des herzustellenden Objekts a2 von dem Laserstrahl a22 mit einem Strahlungseinwirkbereich (nicht gezeigt) abgetastet, der schematisch eine Schnittmenge des Energiestrahlbündels mit der Arbeitsebene a7 darstellt.
Dadurch wird das pulverförmige Aufbaumaterial al5 an Stellen verfestigt, die dem Querschnitt des herzusteilenden Objekts a2 entsprechen. Diese Schritte werden solange wiederholt, bis das Objekt a2 fertiggestellt ist und dem
Baubehälter a5 entnommen werden kann. Zum Erzeugen eines bevorzugt laminaren Prozessgasstroms a34 in der Prozesskammer a3 enthält die
Lasersintervorrichtung al ferner einen Gaszuführkanal a32, eine Gaseinlassdüse a30, eine Gasauslassöffnung a31 und einen Gasabführkanal a33. Der
Prozessgasstrom a34 bewegt sich horizontal über das Baufetd a8 hinweg. Auch die Gaszufuhr und -abfuhr kann von der Steuereinheit a29 gesteuert sein (nicht dargestellt). Das aus der Prozesskammer a3 abgesaugte Gas kann einer (nicht gezeigten) Filtervorrichtung zugeführt werden, und das gefilterte Gas kann über den Gaszuführkanal a32 wieder der Prozesskammer a3 zugeführt werden, wodurch ein Umluftsystem mit einem geschlossenen Gaskreislauf gebildet wird. Statt lediglich einer Gaseinlassdüse a30 und einer Gasauslassöffnung a31 können jeweils auch mehrere Düsen bzw. Öffnungen vorgesehen sein.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Vorratsbehälter al4 mindestens teilweise mit einer pulverförmigen Aluminiumlegierung al5, wie vorstehend angegeben, gefüllt.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft schließlich eine
Aluminiumlegierung mit einem Gehalt an 2 bis 8 Gew -% Fe, 0,5 bis 4,0 Gew.-% Cr und 0,5 bis 4,0 Gew.-% Ti sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Si und/oder bis zu 1 Gew,-% Zr und/oder bis zu 1 Gew.-% Ce, wobei die
Gesamtmenge an Fe, Cr und Ti in der Legierung bei mindestens 10 und/oder höchstens 16 und bevorzugt mindestens 11 und/oder höchstens 13 Gew.-% liegt. Eine ganz besonders bevorzugte Aluminiumlegierung enthält 5, 1 ± 1 Gew.-% Fe, 3,5 ± 1 Gew.-% Cr und 2,5 ± 1 Gew.-% Ti, sowie eine Gesamtmenge an Si, Mn, Mg und 0 von 0,05 bis 1 Gew.-% und insbesondere 0, 1 bis 0,6 Gew.-% als weiter bevorzugt angegeben werden kann.
Im Weiteren wird die vorliegende Erfindung durch einige Beispiele illustriert, die jedoch nicht als in irgendeiner Weise maßgeblich für den Schutzumfang dieser Anmeldung aufgefasst werden sollten.
Die Aluminiumlegierungen und dreidimensionalen Objekte im Folgenden wurden anhand der nachstehend geschilderten Verfahren charakterisiert;
Die mittlere Partikelgröße D50 wurde gemäß ISO 13320 mit einem HELOS- Gerät der Firma Symphatex GmbH bestimmt.
Die Fülldichte wurde gemäß ISO 3923/1 mit einem Hallflowmeter bestimmt.
Die Fließfähigkeit wurde gemäß ISO 4490 mit einem Hallflowmeter, 2,5mm bestimmt.
Die Bestimmung der Dichten erfolgt nach dem Archimedes-Prinzip nach ISO 3369: "Undurchlässige Sintermetallwerkstoffe und Hartmetalle - Bestimmung der Dichte" für dreidimensionale Objekte, die durch selektives Lasersintern oder selektives Laserschmelzen als Dichtewürfel hergestellt werden. Bei diesem
Dichtemessverfahren wird die Masse einer Probe sowohl in Luft als auch in Wasser gemessen und die gemessene Massendifferenz zwischen den beiden Messungen wird dann zur Abschätzung des Probenvolumens basierend auf der bekannten Dichte von Wasser verwendet. Aus dem gemessenen Gewicht und Volumen der Probe kann dann deren Dichte berechnet werden, Für die Tests werden alle Seiten der Dichtewürfelproben manuell mit Struers SiC#320
Schleifpapier unter Verwendung eines Struers Labo-Pol-5
Probenvorbereitungssystems geschliffen, um die Oberflächenrauhigkeit und dadurch die Möglichkeit einer Verfälschung des Testergebnisses aufgrund von eingeschlossener Luft zu verringern Blasen auf den Probenoberflächen zu reduzieren. Ionenausgetauschtes Wasser wird zum Einwiegen beim Eintauchen in Wasser verwendet, und eine geringe Menge Geschirrspülflüssigkeit wird dem Wasser zugesetzt, um seine Oberflächenspannung zu verringern. Das Verfahren wird mit einem Labormaßstab (Kern PLT 650-3M) unter Verwendung eines eingebauten Dichteberechnungsprogramms durchgeführt. Für die automatische Berechnung wird die Wassertemperatur vor den Tests gemessen. Die Messungen werden fünfmal für jede Probe wiederholt, wobei die Probe zwischen jeder Messung umgeschaltet wird, und vor jeder neuen Messung werden die Proben gründlich getrocknet. Die unten dargestellten Ergebnisse sind die gemittelten Werte der fünf Wiederholungen .
Die Bestimmung der Zugfestigkeit, Streckgrenze, der Bruchdehnung und des E-modui erfolgte gemäß Zugprüfversuch nach der Norm DIN EN ISO 6892-1 : 2016 "Metallische Werkstoffe - Zugversuch - Teil 1 : Prüfverfahren bei
Raumtemperatur". Dreidimensionale Objekte, die durch selektives Lasersintern oder selektives Laserschmelzen als Zugteststücke (Proben) hergestellt werden, werden für Zugversuche verwendet. Der Querschnittsdurchmesser jeder Probe wird mit einer Drehmaschine reduziert, so dass sie in der Mitte der Proben ihren kleinsten Wert, etwa 5,0 mm, erreicht. Dieser Durchmesser wird mit einem
Mikrometer überprüft. Die Enden der Proben sind zur Befestigung mit einem Gewinde versehen. Die Prüfung erfolgt z.B. mit der Universalprüfmaschine inspekt table 50kn (Hegewald & Peschke Mess- und Prüftechnik GmbH). Die Zugkraft wird während der elastischen Phase des Materialverhaltens um 10 MPa/s erhöht und zu Beginn der plastischen Verformungsphase auf 0,375 MPa/s reduziert.
Während der Tests werden die maximale Belastung, die Streckgrenze (Rp0,2- Grenze), die Zugfestigkeit, das E-modul und die Bruchdehnung der Proben aufgezeichnet und dann die Verringerung der Querschnittsfläche am Bruchpunkt mit einem Schieber gemessen.
Die Eigenschaften der Warmzugfestigkeit, E-modul, Warmstreckgrenze und Bruchdehnung bei 250°C wurden gemäß DIN EN ISO 6892-2:2011 A113 bestimmt.
Die Härteprüfung der dreidimensionalen Objekte, die als Proben durch selektives Lasersintern oder selektives Laserschmelzen hergestellt wurden, wird unter Verwendung der Brinell - Methode gemäß der Norm DIN EN ISO 6506- 1 : 2015" Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Brinell - Teil 1 : Prüfverfahren" durchgeführt. Dichtewürfelproben werden für das Testen verwendet. Die Tests werden für jede Probe dreimal durchgeführt, und die gemessenen Werte werden mit einer Genauigkeit von 1 HBW angegeben. Die nachfolgend aufgeführten Zahlenangaben bezeichnen den Kugeldurchmesser der bei der Bestimmung verwendeten Prüfkugel (z.B. 2,5 mm) und die Prüfkraft (z.B. 62,5 kp).
Die Wärmeleitfähigkeit wurde gemäß der Formel l = a-cp-p aus der gemessenen Temperaturleitfähigkeit a LFA (Laser Flash Methode Messgerät 427/ Fa. Netzsch Ar-Atmosphäre 100ml/min, je zwei gebaute Proben: Scheiben mit 12,6mm Durchmesser und 3 bis 3,5mm Dicke, planparallele Stirnseiten,
Temperaturbereich 21 bis 250°C), der spezifischen Wärmekapazität cp und der temperaturabhängigen Dichte p unter Berücksichtigung der gemessenen
Wärmeausdehnung atechn bestimmt. Bei der Laser-Flash Messmethode handelt es sich um ein Messverfahren zur direkten Bestimmung der
Temperaturleitfähigkeit. Dabei wird eine Probe mit Hilfe eines Lasers für einen kurzen Moment erwärmt. Um eine Messung durchführen zu können, wird zuvor die Probe in einen Probenhalter eingelegt und mit einer Wärmestrahlung absorbierenden Graphitschicht bedeckt. Dann wird der Probenhalter samt Probe in das System gegeben, wo er von einem Ofen auf die gewünschte
Messtemperatur gebracht wird. Ist die Temperatur erreicht, wird mit einem Anregungspuls eine definierte Wärmemenge in die Probe eingetragen. Mittels eines Detektionslasers wird dann auf der anderen Seite des Probenhalters die Wärmereflexion der Probe bestimmt. Dabei zeigt sich in der Regel ein Anstieg der Probentemperatur nach dem Wärmeeintrag und anschließend ein langsamer Abfall, der je nach Temperaturleitfähigkeit der Probe steiler oder flacher sein kann. Aus diesen Daten wird mithilfe eines mathematischen Modells die
Wärmeleitfähigkeit direkt berechnet.
Die spezifische Wärmekapazität cp wurde mit Hilfe eines
Hochtemperaturkalorimeters Setaram, bei einem Messintervall von 80 bis 250 °C, 5K/min Heizgeschwindigkeit, He-Atmosphäre, kontinuierliches
Vergleichsverfahren, je zwei gebaute Proben : Zylinder mit 4,9mm Durchmesser und 16mm Länge, planparallele Stirnseiten, bestimmt.
Die Wärmeausdehnung atechn wurde mit Hilfe eines Dilatometers DIL 402 C, Messbereich 20 bis 250°C, 5K/min Aufheizgeschwindigkeit in He-Atmosphäre, Proben : je zwei gebaute Proben : Zylinder mit 4mm Durchmesser und 25mm Länge, planparallele Stirnseiten, bestimmt. Die für die spezifische Wärmekapazität und die Wärmeausdehnung angegebenen Werte sind Mittelwerte der gemessenen Proben.
Beispiel 1 :
Es wurden verschiedene pulverförmige Aluminiumlegierungen mit den in der folgenden Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen und Eigenschaften erzeugt:
Tabelle 1
Die kleinere Partikelgröße der Aluminiumlegierung 2 lieferte in Vergleich zur Aluminiumlegierung 1 eine verbesserte Oberflächenqualität und eine verminderte Risssensitivität bei der Herstellung von dreidimensionalen Objekten. Die
Aluminiumlegierung 2 weist eine höhere Fülldichte auf und zeigte ebenfalls eine bessere Fließfähigkeit, was wahrscheinlich auf den höheren Sauerstoffgehalt zurückzuführen ist, der zu einer Reduktion der Kräfte zwischen den Partikeln führt. In der Legierung 3 sind die vorteilhaften Eigenschaften der Legierungen 1 und 2 kombiniert.
Die Pulver bestanden aus groben und hauptsächlich sphärischen Partikeln.
Während die Aluminiumlegierung 1 wenige Partikel mit einer Größe von weniger als 10 pm enthielt, enthielt die Aluminiumlegierung 2 eine wesentliche Menge an feinen Partikeln im Pulver. Pulver 3 zeichnete sich im Vergleich zu Pulver 2 durch einen geringeren Feinanteil aus. Mit diesen Pulvern ließen sich Schichtdicken von 20 bis 60 pm verlässlich Herstellen. Beispiel 2:
Mit einer EOS M290 (EOSPrint Version 2.x, Laserleistung 270 W,
Liniengeschwindigkeit 850 mm/s, Hatchabstand 0, 1 mm, Schichtdicke 0,05 mm) wurden unter Verwendung der Aluminiumlegierung 3 dreidimensionale
Probeobjekte hergestellt. Dazu wurde eine Vorheiztemperatur im Probenraum von 195°C eingestellt. Mit den Aluminiumlegierungen konnten Dichten der
hergestellten Objekte von > 99% erreicht werden. Bei den aus
Aluminiumlegierung 1 hergestellten Objekten zeigte sich eine etwas höhere
Sensitivität gegenüber spröden Rissen.
Mit den Aluminiumlegierungen konnten komplexe Probeobjekte hergestellt werden. Ein hergestelltes Flügelrad mit den Dimensionen zeigte maximale
Abweichungen gegenüber der Vorgabe von ± 0, 15 mm (sh, Figur 2).
Für aus der Aluminiumlegierung 3 hergestellte Proben mit einer Dichte von 2,9 g/cm3 wurden die folgenden Eigenschaften bestimmt:
Tabelle 2:
* = Temperieren bei 350°C für 10h
Zusätzlich wurden galvanische Korrosionsstudien durchgeführt, wobei die aus Aluminiumlegierung 1 hergestellten Proben mit entsprechenden Proben aus AI 99, 5 verglichen wurden . Als Bezugselektrode wurde eine gesättigte
Kalomelelektrode verwendet. Die Messungen wurden in 0,01M NaCI-Lösung bei 25°C mit einem Platinblech als Gegenelektrode durchgeführt. Dabei zeigte sich für die erfindungsgemäße Aluminiumlegierung ein deutlich niedrigeres negatives Potential als bei der Probe aus AI 99, 5.
Beispiel 3 : Bestimmung der Kurzzeitkriechfestigkeit der Aluminiumlegierung 1
Die Kurzzeitkriechfestigkeit der Aluminiumlegierung 1 wurde gemäß DIN EN ISO 6892-2: 2011-05 A bestimmt. Dazu wurden Proben bei 260°C auf unterschiedliche Spannungsniveaus gebracht und dann unter konstanter Spannung gehalten. Die sich nach 6min einstellende bleibende Dehnung wird als Messwert aufgenommen . Als Bezugsgröße für den Vergleich wird die Spannung, bei der sich 0,5% Dehnung einstellen, verwendet.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Figur 3 dargestellt. Für die
Aluminiumlegierung 1 konnte eine Kurzzeitkriechfestigkeit, bestimmt als Spannung bei einer Kriechdehnung von 0,5 % bei 260°C und einer Haltezeit von 6 Min, von etwa 260 MPa bestimmt werden, was deutlich über der
Kurzzeitkriechfestigkeit liegt, die für andere Aluminiumlegierungen beschrieben wurde (im Bereich von 9 bis 170 MPa), Für additiv gefertigtes AI-MMC wurde Kurzzeitkriechfestigkeit von 170 MPa bestimmt (nicht gezeigt),

Claims
Ansprüche , Pulverförmige Aluminiumlegierung mit einem Gehalt an mindestens zwei Elementen M aus der Gruppe umfassend Cr, Fe, Ni und Co und mindestens einem Element N aus der Gruppe umfassend Ti, Y und Ce,
wobei die Legierung eine Gesamtmenge an Elementen M im Bereich von 1 bis 16 Gew.-%, eine Gesamtmenge an Elementen N im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Ti oder Ce enthält, und 1 bis 10 Gew.-%, wenn die Aluminiumlegierung Y enthält, aufweist Pulverförmige Aluminiumlegierung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass sie mindestens 0,05 Gew.-%, bevorzugt 0, 1 Gew.-% bis zu 0,3 Gew.-%, und weiter bevorzugt 0, 15 Gew,-% bis zu 0,25 Gew.-% Sauerstoff enthält. , Pulverförmige Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 oder 2 mit einem
Gehalt von mindestens 0,5 und/oder höchstens 8 Gew.-% Fe, mindestens 0,5 und/oder höchstens 4,0 Gew.-% Cr und mindestens 0,5 und/oder höchstens 4,0 Gew.-% Ti sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Si und/oder bis zu 1 Gew.-% Zr und/oder bis zu 1 Gew.-% Ce, , Pulverförmige Aluminiumlegierung nach Anspruch 3 mit einem Gehalt von mindestens 3 und/oder höchstens 7 Gew.-%, bevorzugt mindestens 4 und/oder höchstens 6 Gew.-% Fe, mindestens 2 und/oder höchstens 4 Gew.-%, bevorzugt mindestens 3 und/oder höchstens 3,8 Gew„-% Cr, mindestens 1 und/oder höchstens 4 Gew.-%, bevorzugt mindestens 1,5 und/oder höchstens 3,5 Gew.-% Ti und mindestens 80 und/oder höchstens 93 Gew.-%, bevorzugt mindestens 85 und/oder höchstens 90,5 Gew.-% Aluminium. , Pulverförmige Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 oder 2 mit einem
Gehalt von mindestens 1 und/oder höchstens 7,5 Gew.-% Ni, mindestens 1 und/oder höchstens 5,5 Gew.-% Co und mindestens 2 und/oder höchstens 10 Gew.-% Y sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Mn, und/oder bis zu
1 Gew.-% Zr, , Pulverförmige Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 oder 2 mit einem
Gehalt von mindestens 2 und/oder höchstens 10 Gew.-% Ni, mindestens 0,5 und/oder höchstens 6 Gew.-% Fe, und mindestens 0,5 und/oder höchstens 5 Gew.-% Ce sowie gegebenenfalls bis zu 1 Gew.-% Zr und/oder bis zu je 2,0 Gew.-% an Gd, Nd oder La.
7. Pulverförmige Aluminiumlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass sie eine mittlere Partikelgröße D50 im Bereich von 0, 1 bis 500 pm aufweist, bevorzugt von mindestens 1 und/oder höchstens 200 pm, besonders bevorzugt mindestens 10 und/oder höchstens 80 pm .
8. Pulverförmige Aluminiumlegierung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
die dem Pulver zugrundeliegende Aluminiumlegierung eine Festigkeit, bestimmt als Streckgrenze, von > SOOMPa bestimmt bei 23°C, und/oder eine Warmstreckgrenze von >200MPa bestimmt bei 250°C aufweist und/oder
ein Kurzzeitkriechfestigkeit, bestimmt als Spannung bei einer
Kriechdehnung von 0,5 % bei 260°C und einer Haltezeit von 6 Min, von mindestens 200 MPa, bevorzugt mindestens 220 MPa und noch weiter bevorzugt mindestens 240 MPa aufweist.
9. Pulverförmige Aluminiumlegierung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche erhältlich durch Verdüsung der flüssigen Legierung bei einer Temperatur von > 850°C und bevorzugt > 1050°C, oder durch
mechanisches Legieren und gegebenenfalls Nachbearbeitung
10. Verfahren zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts, wobei das
Objekt hergestellt wird durch Aufbringen eines Aufbaumaterials Schicht auf Schicht und selektives Verfestigen des Aufbaumaterials, insbesondere mittels Zufuhr von Strahlungsenergie, an Stellen in jeder Schicht, die dem Querschnitt des Objekts in dieser Schicht zugeordnet sind, indem die Stellen mit mindestens einem Einwirkbereich, insbesondere einem
Strahlungseinwirkbereich eines Energiestrahlbündels, abgetastet werden wobei das Aufbaumaterial eine pulverförmige Aluminiumlegierung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 umfasst und vorzugsweise aus dieser besteht.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die pulverförmige
Aluminiumlegierung vorgeheizt wird, bevorzugt auf eine Temperatur von mindestens 130°C, besonders bevorzugt höchstens 400°C.
12. Verfahren zur Herstellung einer pulverförmigen Aluminiumlegierung,
insbesondere einer pulverförmigen Aluminiumlegierung zur Verwendung in einem Verfahren nach Anspruch 10, wobei eine geschmolzene
Aluminiumlegierung mit einer Zusammensetzung wie in einem der
Ansprüche 1 bis 9 angegeben, in einer geeigneten Vorrichtung verdüst wird, oder eine Aluminiumlegierung mit dieser Zusammensetzung durch mechanisches Legieren und gegebenenfalls Nachbearbeitung hergestellt wird.
13. Dreidimensionales Objekt hergestellt unter Verwendung einer
pulverförmigen Aluminiumlegierung, insbesondere hergestellt nach einem Verfahren nach Anspruch 10, wobei die pulverförmige Aluminiumlegierung eine Aluminiumlegierung wie in einem der Ansprüche 1 bis 9 angegeben ist und wobei das dreidimensionale Objekt eine solche Aluminiumlegierung umfasst oder aus dieser besteht.
14. Herstellvorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach Anspruch 10, wobei die Vorrichtung eine Lasersinter- oder Laserschmelzvorrichtung, eine Prozesskammer, die als offener Behälter mit einer Behälterwandung ausgeführt ist, einen in der Prozesskammer befindlichen Träger, wobei Prozesskammer und Träger gegeneinander in vertikaler Richtung beweglich sind, einen Vorratsbehälter und einen in horizontaler Richtung bewegbaren Beschichter aufweist, und wobei der Vorratsbehälter mindestens teilweise mit einer pulverförmigen Aluminiumlegierung gemäß einem der Ansprüche
1 bis 9 gefüllt ist.
15. Aluminiumlegierung mit einem Gehalt an 2 bis 8 Gew.-% Fe, 0,5 bis 4,0 Gew.-% Cr und 0,5 bis 4,0 Gew.-% Ti sowie gegebenenfalls bis zu 3,0 Gew.-% Si und/oder bis zu 1 Gew.-% Zr und/oder bis zu 1 Gew.-% Ce, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an Fe, Cr und Ti in der Legierung bei mindestens 10 und/oder höchstens 16 und bevorzugt mindestens 11 und/oder höchstens 13 Gew.-% liegt.
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