CN113166856A - 用于三维物体的增材制造的高强度铝合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末状的铝合金，其具有选自Cr、Fe、Ni和Co的至少两种元素M和选自Ti、Y和Ce的至少一种元素N的含量，该合金具有在1‑16重量％范围内的元素M的总量，如果该铝合金含有Ti或Ce则在0.5‑5重量％范围内的元素N的总量，和如果该铝合金含有Y则在1‑10重量％范围内的元素N的总量。这样的铝合金可在增材制造工艺例如选择性激光熔化中使用以制备可例如在汽车引擎中使用的高强度三维物体。本发明还涉及由这样的铝合金制造三维物体的工艺和设备，用于制造这样的粉末状的铝合金的工艺，由这样的粉末状的铝合金制造的三维物体，和特定的铝合金。

Description

用于三维物体的增材制造的高强度铝合金
说明书
本发明涉及粉末状的铝合金，其具有选自Cr、Fe、Ni和Co的两种元素M和选自Ti、Y和Ce的至少一种元素N的含量，其中该合金具有在1-16重量％范围内的元素M的总量，如果该铝合金含有Ti或Ce则在0.5-5重量％范围内的元素N的总量，和如果该铝合金含有Y则在1-10重量％范围内的元素N的总量。本发明还涉及制造这样的铝合金的方法，三维物体的增材制造的方法和设备，以及根据这些方法制备的三维物体和特定铝合金。
现有技术
轻金属部件是交通工具，特别是汽车制造中的深入研究的主题，目的是连续地改进交通工具性能和燃料效率。现今，用于汽车应用的许多轻金属部件由铝和/或镁合金制成。这样的轻金属可形成必须坚固和刚性并必须具有良好强度和延展性(例如伸长率)的承载部件。高强度和延展性对于交通工具例如机动车中的安全性要求和坚固性是特别重要的。虽然常规的钢和钛合金提供耐高温性，但是这些合金每种要么重要么相对昂贵。
用于形成交通工具中的结构部件的轻金属合金的成本有利的替代是基于铝的合金。这些合金可常规地通过整体成型方法例如挤出、轧制、锻造、冲压或铸造技术，例如模铸、砂型铸造、熔模铸造(精密铸造)、冷硬铸造等加工成期望的部件。
除了将轻金属合金用于结构部件之外，还关注将合金用于发动机舱中的部件。然而，这里在发动机舱中可能存在高温的情况会引起困难，使得对于在这个区域中使用的部件必须满足强度和耐温性的高要求。
近年来，“快速成型”或“快速模具制造”在金属加工中也变得重要。这些工艺也已知为选择性激光烧结和选择性激光熔化。在此，重复施加粉末形式的材料薄层，并且通过首先在预定位置熔化材料然后使其凝固，在随后的产品所处的区域中通过将其暴露于激光束而在每层中选择性地凝固材料。以这种方式，可连续地构建完整的三维物体。
例如在EP 1 762 122 A1中公开了一种通过选择性激光烧结或选择性激光熔化来制备三维物体的方法以及用于实施该方法的设备。
从现有技术已知并且在市场上可得到用于选择性激光熔化的各种铝合金。这些工程材料主要是AlSi材料，例如AlSi10Mg、AlSi12、AlSi9Cu3，然而，它们仅具有中等强度和结构稳定性。
DE 10 2017 200 968 A1描述了用于形成包含铝、铁和硅的耐高温合金的铝合金，其可借助选择性激光烧结或选择性激光熔化加工成三维物体。DE 10 2017 200 968 A1的主旨在于将熔融前体材料以≥1.0x105K/秒的速率冷却为具有稳定的三元立方相的具有耐高温性和强度的固体合金组分。
用于AlMgSc型增材制造的高强度合金描述于EP 3 181 711 A1。在这些合金中，金属间Al-Sc相具有强的强度提高效果，使得获得＞400MPa的屈服极限。然而，这些合金所需的Sc(其用量在0.6-3重量％范围内)使这些合金的成本非常高，而且此外，该材料严重依赖于生产充足数量的钪。另外的缺点在于描述于EP 3 181 711 A1的合金不适合＞180℃的应用温度，因为AlMg基体倾向于软化和蠕变。
用于在增材制造中使用的合金的另一方法是Al-MMC(MMC＝基体金属复合材料)概念，其在室温下具有与EP 3 181 711 A1的AlMgSc合金类似的机械性质。然而，这些材料的问题是它们在大于200℃的温度下显示强度的明显下降。Al-MMC概念的另一问题在于该材料由三种组分的粉末混合物构成，这使运输、储存和再使用困难，因为由于物理过程不能排除混合比的改变。此外的缺点是MMC金属-陶瓷复合材料的负循环行为和Al-MMC的机械再加工更困难和与较高的成本有关的情况。
由以上描述的现有技术出发，需要尽可能成本有效的铝合金，它是热稳定的并且具有高强度性质，并且可借助增材制造技术例如选择性激光烧结和选择性激光熔化加工成具有高强度和刚度和有利的腐蚀性质的三维物体。为了确保高供应安全性，应尽可能避免市场上稀有的稀土金属，例如钪。还存在对用于制造三维物体的增材加工方法和根据这些方法制备的高强度三维物体的需求。
这个目的通过以下解决：如权利要求1表明的粉末形式的铝合金、根据权利要求10的制造三维物体的方法、根据权利要求12的制造粉末铝合金的方法、根据权利要求13使用如权利要求1表明的粉末形式的铝合金制备的三维物体、根据权利要求14的用于实施制造三维物体的方法的设备、和如权利要求15表明的铝合金。在从属权利要求中描述本发明的优选实施方案。
根据本发明的粉末状的铝合金是用于在借助增材制造技术制造三维物体中使用的粉末。根据本发明的粉末状的铝合金含有选自Cr、Fe、Ni和Co的至少两种元素M和选自Ti、Y和Ce的至少一种元素N，该合金具有在1-16重量％范围内的元素M的总量，如果该铝合金含有Ti或Ce则在0.5-5重量％范围内的元素N的总量，和如果该铝合金含有Y则在1-10重量％的元素N的总量。
优选的粉末状的铝合金可为具有至少0.5和/或至多8重量％Fe、至少0.5和/或至多4.0重量％Cr和至少0.5和/或至多4.0重量％Ti和任选至多1.0重量％Si和/或至多1重量％Zr和/或至多1重量％Ce的含量的那些。进一步优选的是粉末状的铝合金，其包含至少0.5和至多8重量％Fe、至少0.5和至多4.0重量％Cr和至少0.5和至多4.0重量％Ti和任选至多1.0重量％Si、至多1重量％Zr和至多1重量％Ce。在一个实施方案中，铝合金含有以至少0.01重量％的量的Si、Zr和Ce。
根据前述，粉末状粉末状的铝合金适宜地含有至少0.5重量％，优选至少3重量％，和进一步优选至少4重量％的铁。“粉末状的铝合金”在这里和下文中意指根据一般和优选实施方案的上述粉末状的铝合金。供选择地或除此之外，粉末状的铝合金优选含有至多8重量％，进一步优选至多7重量％，并且仍进一步优选至多6重量％铁(或至多6原子％铁)，其中任何所述上限可与任何所述下限组合或可限定在一个方向开放的范围。粉末状的铝合金还合适地含有至少0.5重量％，优选至少2重量％，和进一步优选至少3重量％的铬。供选择地或除此之外，粉末状的铝合金根据一般和优选实施方案优选含有至多4.5重量％，和进一步优选至多3.8重量％铬，其中每个所述上限可与每个所述下限组合或可限定在一个方向开放的范围。
相对于包括在粉末状的铝合金中的铁、铬和/或钴的总量，认为优选大于1重量％的含量，认为更优选≥1.5重量％的含量，并且认为甚至更优选≥2重量％的含量。
在本发明的特别优选的实施方案中，粉末状的铝合金不同时含有相关量的Fe和Co，即如果这些元素之一以大于0.5重量％，特别是大于1重量％的比例包含在根据本发明的铝合金中，则其它元素至多以0.1重量％或更小比例的，并优选以0.05重量％或更小的比例包含在铝合金中。
粉末状的铝合金还合适地含有至少0.5重量％，优选至少1重量％，和更优选至少1.5重量％的钛。供选择地或除此之外，粉末状的铝合金优选含有至多4.5重量％，和进一步优选至多3.5重量％钛，其中每个所述上限可与每个所述下限组合或可限定在一个方向开放的范围。
作为主要成分，粉末状的铝合金含有铝，其优选占铝合金100％以下部分的至少90％，更优选至少95％，还仍更优选至少98％。其它非铝成分可为例如氧，其可作为氧化物部分存在于粉末颗粒的表面上。可包含于粉末状的铝合金中的其它元素是例如锰或镁。
相对于粉末状的总铝合金，铝比例优选为至少80重量％，并且优选为至少85重量％。供选择地或除此之外，粉末状的铝合金优选含有至多93重量％，和更优选至多90.5重量％铝，其中任何所述上限可与任何所述下限组合。
对于硅，可优选含量为至多3重量％，更优选至多1.5重量％，和仍进一步优选至多0.5重量％，其中“至多”的表述可包括或排除0重量％(或分别为0原子％)的含量。同样适用于表述“至多1重量％”的锆和铈含量。
进一步优选的粉末状的铝合金是具有至少3和/或至多7重量％，优选至少4和/或至多6重量％Fe，至少2和/或至多4重量％，优选至少3和/或至多3.8重量％(或和/或3.8原子％Cr)，至少1和/或至多4重量％，优选至少1.5和/或至多3.5重量％Ti(或和/或3.5原子％Ti)和至少80和/或至多93重量％，优选至少85和/或至多90.5重量％铝含量的那些。仍进一步优选的粉末状的铝合金含有3-7重量％，优选4-6重量％Fe，2-4重量％，优选3-3.8重量％Cr(或3-3.8原子％Cr)，1-4重量％，优选1.5-3.5重量％Ti和80-93重量％，优选85-90.5重量％铝。
在上述元素中，Ni、Y和Co以及稀土元素Ce在铝合金中充当玻璃形成物，因此导致在合金中形成更大的非晶区域。由此赋予合金更好的腐蚀性质。
另外，Ce以及Zr或Si分别影响合金的相形成。在另一优选的实施方案中，根据本发明的铝合金不含有显著量的Ce，即小于1重量％Ce，优选小于0.5重量％，进一步优选小于0.2重量％Ce，和仍进一步优选小于0.05重量％Ce。
元素Ti、Fe和Cr在铝合金中具有比Ni、Y和Co明显更低的玻璃形成潜力。然而，通过合适的工艺条件例如尽可能快地凝固，能够产生具有所需性质的亚稳定超结构。
供选择地进一步优选的粉末状的铝合金是具有至少1和/或至多7.5重量％Ni、至少1和/或至多5.5重量％Co和至少2和/或至多10重量％Y以及任选至多3.0重量％Mn和/或至多1重量％Zr的含量的那些。这些铝合金优选具有1-7.5重量％Ni、1-5.5重量％Co和2-10重量％Y以及任选至多3.0重量％Mn和至多1重量％Zr的含量。特别优选的是，这些铝合金含有0.01重量％的Mn和/或Zr的最小比例。
供选择进一步优选的粉末状的铝合金是具有至少2和/或至多10重量％Ni、至少0.5和/或至多6重量％Fe和至少0.5和/或至多5重量％Ce以及任选至多1重量％Zr和/或对于Gd、Nd或La每种至多2.0重量％的含量的那些。这些铝合金优选具有2-10重量％Ni、0.5-6重量％Fe和0.5-5重量％Ce以及任选至多1重量％Zr和/或对于Gd、Nd或La每种至多2.0重量％的含量。特别优选的是，这些铝合金含有0.01重量％的Zr和/或Gd和/或Nd和/或La的最小比例。
根据本发明的粉末状的铝合金进一步优选含有至多0.3重量％，优选至多0.25重量％的氧。已经观察到在这些范围内的较高氧含量，例如至少0.05重量％，特别是0.1-0.3重量％和优选0.15-0.25重量％，赋予粉末颗粒更好的流动性(根据ISO 4490通过霍尔流动测试(Hall Flow Test)测定)。
对于上述合金，发现具有由二十面体相和/或非晶组分强化的热稳定的纳米晶体结构。迄今，常规地，不可能由这样的合金制备复杂的部件，因为这些合金不是可铸的、可锻的、(通常)可烧结的或可焊接的。在此背景下，已令人惊讶地发现可借助激光熔化工艺将合金加工成复杂的部件，并因此可达到在高达350℃的温度下具有最高强度、刚度或抗蠕变性的部件。另外，以这种方式制造的产品可具有改进的耐磨性和/或腐蚀性能。
关于粒度，根据本发明的粉末状的铝合金不受任何明显限制，其中粒度应在适合于用于生产三维物体的增材工艺的尺寸范围内。合适的粒度可为在0.1-500μm范围内，优选至少1和/或至多200μm，和特别优选至少10和/或至多80μm的平均粒度D50。特别优选的是平均粒度D50在10-80μm范围内。
此外，优选当至少90重量％，优选至少95重量％和更优选至少98重量％的颗粒具有在10-80μm范围内的粒度。
在本发明的上下文中，特别是借助激光衍射法(根据ISO 13320，使用来自Sympatec GmbH的HELOS装置)测定粒度，其中对于平均粒度规格D(数值)，数值表示小于或等于规定粒度的颗粒的比例(以百分比计)(即，对于D50为50μm，50％的颗粒具有≤50μm的尺寸)。单个颗粒的直径可任选地是各自的最大直径(＝颗粒的每两点的所有距离的上界)或筛直径或体积相关的等效球径。
对于根据本发明的粉末状的铝合金，进一步优选的是如果基于粉末的铝合金具有以下性质中的一种或多种：
-在23℃下测定的＞300MPa，优选＞320MPa的强度，作为屈服极限测定，
-在250℃下测定的＞200MPa和优选＞250MPa的热屈服极限，
-在260℃和6min的保持时间下作为0.5％蠕变延伸下的应力测定的，至少200MPa，优选至少220MPa，甚至更优选至少240MPa的短时间蠕变强度。
“强度”描述在失效发生之前承受机械载荷的能力，并且在本发明的上下文中根据按照DIN EN ISO 6892-1:2017 A224的拉伸测试测定。“屈服极限”描述了在单轴和无力矩拉伸载荷下材料没有表现出持久塑性变形的应力。
热屈服极限是指在给定温度下的屈服极限，并且在本发明的上下文中按照DIN ENISO 6892-2:2011 A113测定。
在本发明的上下文中，短时间蠕变强度根据DIN EN ISO 6892-2:2011-05 A测定。
“蠕变”表示材料的时间依赖性和温度依赖性的塑性和由载荷产生的变形。蠕变延伸是指当材料蠕变时发生的塑性延伸。
根据本发明的粉末状的铝合金可通过本领域技术人员已知的用于制备粉末状的合金的任何方法来制备。特别有用的方法包括雾化液体铝合金，由此将铝合金加热到合适的温度并雾化。对于雾化，铝合金应具有＞850℃，优选＞950℃，和进一步优选＞1050℃的温度。大于1200℃的温度对于雾化是不必要的，并且由于较高的能量需求而较不实用。因此，>850至1200℃和优选>950至1150℃的范围可被规定为特别有利的雾化温度范围。必须通过熔体的充分过热或工艺控制来确保在喷嘴处恒定地存在上述温度，以便防止不期望的初级沉淀。
对于上述粉末状的铝合金，已经显示由于起始材料中的组成，可出现＞20μm的金属间相(来自Al-Ti化合物)的高熔点颗粒。在作为三维物体的增材制造的一部分的后续加工期间，这样的颗粒不可再与周围材料一起熔融和溶解。另外，由于不利的工艺控制，在合金化过程中的熔融期间也能够产生粗大的高熔点金属间相，这可在粉末颗粒和加固的部分中在光学显微镜的截面上检测到。因为这些颗粒可对由其制备的三维物体的使用性质具有负面影响，所以后处理可能是合适的，其中粉末状的铝合金在合适的熔融条件下熔融并再次雾化。
供选择地，根据本发明的粉末状的铝合金也可通过机械合金化制备。在此，将随后合金(或其预混合物)的各组分的金属粉末强烈地机械处理并均化至原子水平。为了对颗粒改性，能够在机械合金化之后对获得的颗粒后处理，以便例如改变形态、粒度或粒度分布或进行表面处理。后处理可包括选自颗粒和/或颗粒表面的化学改性、筛分、粉碎、磨圆、等离子体球化(即加工成圆颗粒)和加添加剂的一个或多个步骤。特别地，由于机械合金化通常获得小片或薄片，改变颗粒形态或粒度分布是合适的。这种形式通常在后续的增材加工工艺中是有问题的。
根据前述内容，本发明因此涉及用于制造粉末状的铝合金的方法，特别是用于在下述方法中使用的粉末状的铝合金，其中具有如以上表明组成的熔融铝合金在合适的设备中雾化，或者通过机械合金化和任选的后处制理备具有所述组成的粉末状的铝合金。
对于雾化、机械合金化和任选的后处理的优选实施方案，参考前述方案。
此外，本发明涉及粉末状的铝合金，其可根据所述方法通过在优选＞850℃和进一步优选>1050℃的温度下雾化液体合金，或通过机械合金化与任选的后处理而获得，其中也参考前述关于雾化、机械合金化和任选的后处理的优选实施方案的解释。
本发明的另一方面涉及制造三维物体的方法，其中通过以下制造该物体，在层上施加构建材料层并选择性地凝固构建材料，特别是在各层中与该层中物体的横截面有关的位置提供辐射能量，通过扫描具有至少一个作用区域，特别是能量辐射束的辐射作用区域的位置。在本文所描述发明的上下文中，构建材料包含如上所述的粉末状的铝合金。优选地，构建材料由粉末状的这种铝合金构成。
三维物体可为由一种材料(即铝合金)制成的物体或由不同材料制成的物体。如果三维物体是由不同材料制成的物体，则该物体可例如通过将根据本发明的铝合金施加到其它材料的基体上来制备。与根据本发明的铝合金不同的材料也有利地是铝合金，例如AlSi10Mg。
在这个工艺的上下文中，可能合适的是在选择性凝固之前预加热粉末状的铝合金，其中预加热到至少130℃的温度可表示为优选的，预加热到至少150℃的温度可表示为进一步优选的，并且预加热到至少190℃的温度可表示为仍进一步优选的。在另一方面，预加热到非常高的温度对用于制备三维物体的装置，即至少对其中形成三维物体的容器提出了相当大的要求，使得可表示为用于预加热至多400℃的温度的合理的最大温度。优选地，预加热的最大温度为至多350℃，进一步优选至多300℃。对于预加热所规定的温度分别表示加热施加粉末状的铝合金的构建平台和由粉末状的铝合金形成的粉末床的温度。
本发明的另一方面涉及使用粉末状的铝合金制造的三维物体，特别是根据上述方法制造的三维物体，其中粉末状的铝合金是如上所述的铝合金，并且其中三维物体包含这样的铝合金或由这样的铝合金构成。通过使用上述用于制备这种物体的合金，可获得非常好的“构建状态”表面，使得可使表面的后续后处理最小化。
本发明的另一方面涉及用于进行如上所述的用于制造三维物体的方法的制造设备，其中所述设备包含激光烧结或激光熔化装置、经构造为具有容器壁的开口容器的处理室、位于所述处理室中的支架，其中处理室和支架可在竖直方向上相对于彼此移动，储存容器和可在水平方向上移动的涂覆器，并且其中储存容器至少部分地填充有如上所述的粉末状的铝合金。
用于制备三维物体的增材制造装置和相关方法通常特征在于，通过逐层凝固无定形构建材料从而在装置中制造物体。例如，可通过向构建材料供应热能，通过用电磁辐射或粒子辐射例如在激光烧结(“SLS”或“DMLS”)或激光熔化或电子束熔化中照射构建材料来引起凝固。
例如，在激光烧结或激光熔化中，在构建材料层上的激光束的暴露区域(“激光光斑”)在该层的与在该层中待制造的物体横截面对应的那些区域上移动。代替施加能量，所施加的构建材料的选择性凝固也可通过3D打印来进行，例如通过施加粘合剂或粘结剂。通常，本发明涉及借助分层施加和构建材料的选择性凝固来制造物体，而不管构建材料以何方式凝固。
在本文所述的本发明的上下文中，优选的是构建材料的单个颗粒不使用粘合剂或粘结剂而仅通过提供辐射能而彼此结合。在这种情况下，可通过选择合适的参数在一定的限度内调节铝合金的机械性质。因此，可优选在规定的制造装置范围内以约310W的功率操作激光器，以便产生例如根据Brinell-DIN EN ISO 6506-1:2015测量的在140-155HBW2.5/62.5范围内的根据本发明铝合金的硬度。供选择地，可优选在规定的制造装置范围内以约220W的功率操作激光器，以便产生例如根据Brinell-DIN EN ISO 6506-1:2015测量的在145-170 HBW2.5/62.5范围内的根据本发明铝合金的硬度。
可使用各种类型的构建材料，特别是粉末如金属粉末、塑料粉末、陶瓷粉末、砂、填充或混合的粉末。在本发明的上下文中，根据本发明的粉末状的铝合金至少按比例用作构建材料。
本发明的其它特征和实施方案可在借助附图的示例性实施方案的描述中找到。
图1显示根据本发明的实施方案的用于逐层构造三维物体的设备的示意图，该示意图作为横截面部分再现。
图2显示根据本发明的由粉末状的铝合金通过选择性激光熔化制备的叶轮的表面对比。
图3显示由根据本发明的粉末状的铝合金制成的测试体的短时间蠕变强度的测定。
图1所示的设备是本身已知的激光烧结或激光熔化设备a1。为了构造物体a2，其包含具有腔壁a4的处理室a3。在处理室a3中，布置具有壁a6的向上开口的构造容器a5。工作平面a7由构造容器a5的上开口限定，其中可用于构建物体a2的位于开口内的工作平面a7的区域被称为构造部位a8。在容器a5中设置有可在竖直方向V上运动的支架a10，在该支架上固定基板a11，该基板在底部封闭构造容器a5并且由此形成其底部。基板a11可以是与支架a10分开形成的板，其固定到支架a10，或者其可与支架a10一体形成。取决于使用的粉末和工艺，基板a11还可具有构建平台a12，在其上构建物体a2。然而，物体a2也可构建在基板a11自身上，其然后用作构建平台。在图1中，在构建平台a12上的构造容器a5中待形成的物体a2以中间状态显示在工作平面a7下方，其中若干凝固层被保持未凝固的构建材料a13围绕。激光烧结装置a1还包含用于可通过电磁辐射凝固的粉末状构建材料a15的储存容器a14和可在水平方向H上移动以将构建材料a15施加至构造部位a8的涂覆器a16。激光烧结装置a1还包含具有激光器a21的曝光装置a20，其产生作为能量辐射束的激光束a22，该能量辐射束经由偏转装置a23偏转并且经由在处理室a3的上侧的壁a4中设置的耦合窗a25由聚焦装置a24聚焦到工作平面a7上。
此外，激光烧结设备a1包括控制单元a29，通过该控制单元以协调的方式控制设备a1的各个部件以进行构建过程。控制单元a29可包括CPU，其操作由计算机程序(软件)控制。计算机程序可与设备分开地存储在存储介质上，计算机程序可从该存储介质加载到装置中，特别是加载到控制单元中。在操作中，为了施加粉末层，支架a10首先降低对应于期望层厚度的高度。通过在工作平面a7上方移动涂布机a16，然后施加粉末状构建材料a15的层。为了安全，涂布机a16在其前面推动比需要构建的层的量稍大的构建材料a15。涂布机a16将按计划过量的构建材料a15推入溢流容器a18中。在构造容器a5的两侧上分别设置溢流容器a18。将粉末状的构建材料a15至少施加在待制备的物体a2的整个横截面上，优选在整个构造部位a8即可通过支架a10的竖直运动而降低的工作平面a7的区域上。随后，由具有辐射曝光区域(未显示)的激光束a22扫描待制造的物体a2的横截面，辐射曝光区域示意性地表示能量辐射束与工作平面a7的交点。由此，粉末状的构建材料a15在对应于待制备的物体a2的横截面的位置凝固。重复这些步骤，直到物体a2完成并可从构造容器a5取出。为了在处理室a3中产生优选层状的处理气流a34，激光烧结装置a1还包含气体输入通道a32、气体入口喷嘴a30、气体出口开口a31和气体输出通道a33。处理气流a34水平移动穿过构造部位a8。气体输入和输出也可由控制单元a29(未显示)控制。从处理室a3排出的气体可输入至过滤装置(未显示)，且过滤后的气体可经由气体加料管道a32再次输入处理室a3，形成具有封闭气体回路的再循环系统。代替仅一个气体入口喷嘴a30和一个气体出口开口a31，可在每种情况下提供多个喷嘴或开口。
在根据本发明的设备中，存储容器a14至少部分地填充有如上所述的粉末状的铝合金a15。
最后，本发明的另一方面涉及铝合金，其具有2-8重量％Fe、0.5-4.0重量％Cr和0.5-4.0重量％Ti，和任选至多3.0重量％Si和/或至多1重量％Zr和/或至多1重量％Ce的含量，其中合金中Fe、Cr和Ti的总量为至少10和/或至多16，优选至少11和/或至多13重量％。特别优选的铝合金含有5.1±1重量％Fe、3.5±1重量％Cr和2.5±1重量％Ti，并且可认为进一步优选的是Si、Mn、Mg和O的总量为0.05-1重量％，特别是0.1-0.6重量％。
本发明通过许多实施例进一步举例说明，然而，这些实施例不应被解释为以任何方式确定本申请的保护范围。
使用以下描述的方法表征以下铝合金和三维物体：
平均粒度D50根据ISO 13320使用来自Symphatex GmbH的HELOS装置测定。
体密度根据ISO 3923/1用霍尔流量计测定。
流动性根据ISO 4490用霍尔流量计，2.5mm测定。
密度根据用于通过选择性激光烧结或选择性激光熔化制备为密度立方体的三维物体的ISO 3369:“
Figure BDA0003091424340000131
Sintermetallwerkstoffe und Hartmetalle-Bestimmung der Dichte”使用阿基米德原理测定。在这种密度测量方法中，在空气和水中测量样品的质量，然后使用两次测量之间所测量的质量差基于已知的水密度来估计样品体积。然后，可使用所测量的样品重量和体积来计算其密度。对于测试，使用Struers Labo-Pol-5样品制备系统，用Struers SiC#320砂纸手工打磨密度立方样品的所有侧面以减小表面粗糙度，并因此减小由于样品表面上捕获的气泡所致测试结果失真的可能性。当浸入水中时，使用离子交换水进行称重，并且将少量洗碗液添加到水中以降低其表面张力。该工序使用内置密度计算程序以实验室规模(Kern PLT 650-3M)进行。为了自动计算，在测试之前测量水温。对于每个样品重复测量五次，在每次测量之间切换样品，并且在每次新测量之前彻底干燥样品。以下显示的结果是五次重复的平均值。
根据按照标准DIN EN ISO 6892-1:2016“Metallische Werkstoffe-Zugversuch-Teil 1:Prüfverfahren bei Raumtemperatur”的拉伸测试进行拉伸强度、屈服极限、断裂伸长率和E-模量的测定。通过选择性激光烧结或选择性激光熔化作为拉伸测试件(试样)制备的三维物体用于拉伸测试。用车床减小每个试样的横截面直径，使得其在试样的中间达到最小值约5.0mm。用千分尺检查该直径。样品的末端具有螺纹以便连接。例如，用通用测试机inspekt table 50kn(Hegewald&Peschke Mess-und Prüftechnik GmbH)进行测试。在材料行为的弹性阶段，拉力提高10MPa/s，在塑性变形阶段开始时，拉力减小到0.375MPa/s。
在测试过程中，记录试样的最大载荷、屈服极限(Rp0.2极限)、拉伸强度、E-模量和断裂伸长率，然后用卡尺测量断裂点处横截面积的减少。
根据DIN EN ISO 6892-2:2011A113测定250℃下热拉伸强度、E-模量、热屈服极限和断裂伸长率的性质。
使用Brinell方法根据标准DIN EN ISO 6506-1:2015“Metallische Werkstoffe-
Figure BDA0003091424340000142
nach Brinell-Teil1:Prüfverfahren”进行通过选择性激光烧结或选择性激光熔化制备为样品的三维物体的硬度测试。密度立方的样品用于测试。对每个样品进行测试三次，并以1HBW的精度给出测量值。以下给出的数值数据表示测定中使用的测试球的球直径(例如2.5mm)和测试载荷(例如62.5kp)。
根据式λ＝a·cp·ρ由测量的热扩散率a(LFA(激光闪光法测量装置427/Netzsch公司Ar气氛100ml/min，两个构建样品每个：12.6mm的直径和3-3.5mm的厚度的圆盘，平行平面的正面，温度范围21-250℃))、比热容cp和与温度有关的密度ρ测定热导率，考虑测量的热膨胀α技术参数。激光闪光测量方法是直接测定热扩散率的测量方法。这里，样品借助激光器被短时间加热。为了能够进行测量，首先将样品置于样品架中，并用吸收热辐射的石墨层覆盖。然后，将样品架与样品一起置于系统中，在系统中通过烘箱使其达到期望的测量温度。一旦达到该温度，用激发脉冲将限定量的热引入样品中。然后使用检测激光器来确定样品在样品架另一侧上的热反射。这通常显示在热输入之后样品温度的提高，然后是缓慢下降，其取决于样品的热扩散率可更陡或更平。从该数据，借助数学模型直接计算热导率。
使用Setaram高温量热计，以80至250℃的测量间隔、5K/min加热速率、He气氛、连续比较方法、两个构建样品每个：4.9mm直径和16mm长度的圆柱体，平面平行面测定比热容cp。
使用DIL 402C膨胀计，测量范围20至250℃、5K/min加热速率在He气氛中，试样：两个构建试样每个：4mm直径和25mm长度的圆柱体，平行平面的正面测定热膨胀α技术参数。
比热容和热膨胀的给出值是所测量样品的平均值。
实施例1：
制备具有下表1中给出的组成和性质的各种粉末状的铝合金：
表1
Figure BDA0003091424340000141
Figure BDA0003091424340000151
与铝合金1相比，铝合金2的较小粒度在三维物体的制造中提供了改进的表面品质和减小的裂纹敏感性。铝合金2具有较高的体密度并且还显示更好的流动性，这可能是由于较高的氧含量从而导致颗粒之间的力的减小。合金3结合了合金1和2的有利性质。
粉末由粗的和主要为球形的颗粒组成。虽然铝合金1几乎不含小于10μm尺寸的颗粒，但是铝合金2在粉末中含有大量的细颗粒。与粉末2相比，粉末3的特征在于细粉的量较少。使用这些粉末，能够可靠地制备20至60μm的层厚度。
实施例2：
由EOS M290(EOSPrint 2.x版，激光器功率270W，线速度850mm/s，开口距离0.1mm，层厚度0.05mm)、使用铝合金3制备三维测试物体。出于这个目的，在样品室中设定195℃的预加热温度。对于铝合金，可实现制造物体的＞99％的密度。由铝合金1制成的物体显示对脆性裂纹的略高的敏感性。
可用铝合金制备复杂的测试物体。所制造的叶轮的尺寸显示与规定的最大偏差为±0.15mm(参见图2)。
对于由具有2.9g/cm3的密度的铝合金3制成的样品测定以下性质：
表2：
Figure BDA0003091424340000161
＝350℃下回火10h
另外，进行电化腐蚀研究，其中将由铝合金1制成的样品与由Al99.5制成的相应样品比较。饱和甘汞电极用作参比电极。在0.01M NaCl溶液中在25℃下用铂片作为对电极进行测量。这显示与由Al 99.5制成的样品相比，根据本发明的铝合金具有明显更低的负电势。
实施例3：铝合金1的短时间蠕变强度的测定
铝合金1的短时间蠕变强度根据DIN EN ISO 6892-2:2011-05 A测定。为此，将样品在260℃下置于不同的应力水平，然后保持在恒定应力下。记录6min之后得到的永久伸长率作为测量值。将得到0.5％伸长率时的应力用作比较的参考值。
这些测试的结果示于图3。对于铝合金1，可确定在260℃和6min的保持时间下作为0.5％蠕变延伸下的应力而测定的约260MPa的短时间蠕变强度，其显著高于对于其它铝合金所述的短时间蠕变强度(在9-170MPa的范围内)。对于增材制造的Al-MMC，确定了170MPa的短时间蠕变强度(未显示)。

Claims (15)

1.粉末状的铝合金，其具有选自Cr、Fe、Ni和Co的至少两种元素M和选自Ti、Y和Ce的至少一种元素N的含量，其中该合金具有在1-16重量％范围内的元素M的总量，如果该铝合金含有Ti或Ce则在0.5-5重量％范围内的元素N的总量，和如果该铝合金含有Y则在1-10重量％的元素N的总量。
2.根据权利要求1所述的粉末状的铝合金，特征在于它含有至少0.05重量％，优选0.1重量％直至0.3重量％，和进一步优选0.15重量％直至0.25重量％氧。
3.根据权利要求1或2所述的粉末状的铝合金，其具有至少0.5和/或至多8重量％Fe、至少0.5和/或至多4.0重量％Cr和至少0.5和/或至多4.0重量％Ti和任选至多3.0重量％Si和/或至多1重量％Zr和/或至多1重量％Ce的含量。
4.根据权利要求3所述的粉末状的铝合金，其具有至少3和/或至多7重量％，优选至少4和/或至多6重量％Fe，至少2和/或至多4重量％，优选至少3和/或至多3.8重量％Cr，至少1和/或至多4重量％，优选至少1.5和/或至多3.5重量％Ti和至少80和/或至多93重量％，优选至少85和/或至多90.5重量％铝的含量。
5.根据权利要求1或2所述的粉末状的铝合金，其具有至少1和/或至多7.5重量％Ni、至少1和/或至多5.5重量％Co和至少2和/或至多10重量％Y和任选至多3.0重量％Mn和/或至多1重量％Zr的含量。
6.根据权利要求1或2所述的粉末状的铝合金，其具有至少2和/或至多10重量％Ni、至少0.5和/或至多6重量％Fe和至少0.5和/或至多5重量％Ce和任选至多1重量％Zr和/或对于Gd、Nd或La每种至多2.0重量％的含量。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的粉末状的铝合金，特征在于其具有在0.1-500μm范围内，优选至少1和/或至多200μm，和特别优选至少10和/或至多80μm的平均粒度D50。
8.根据前述权利要求任一项所述的粉末状的铝合金，特征在于
该粉末所基于的铝合金具有在23℃下测定的>300MPa的强度，该强度测定为屈服极限，和/或
在250℃下测定的>200MPa的热屈服极限，和/或
在260℃和6min的保持时间下作为0.5％蠕变延伸下的应力测定的、至少200MPa，优选至少220MPa，甚至更优选至少240MPa的短时间蠕变强度。
9.根据前述权利要求任一项所述的粉末状的铝合金，可通过在＞850℃和优选>1050℃的温度下雾化液体合金，或通过机械合金化与任选的后处理而获得。
10.制造三维物体的方法，其中通过以下制造该物体：在层上施加构建材料层并选择性地凝固构建材料，特别是在各层中与该层中物体的横截面有关的位置提供辐射能量，通过扫描具有至少一个暴露区域，特别是能量辐射束的辐射暴露区域的位置，其中构建材料包含根据权利要求1至9中任一项的粉末状的铝合金或由根据权利要求1至9中任一项的粉末状的铝合金组成。
11.根据权利要求10所述的方法，其中预加热粉末状的铝合金，优选到至少130℃和更优选至多400℃的温度。
12.制造粉末状的铝合金的方法，特别是制造在根据权利要求10所述的方法中使用的粉末状的铝合金的方法，其中将具有如权利要求1至9中任一项所定义的组成的熔融铝合金在合适的设备中雾化，或者通过机械合金化和任选的后处理制备具有所述组成的铝合金。
13.三维物体，其使用粉末状的铝合金制备，特别是通过根据权利要求10所述的方法制备，其中粉末状的铝合金是按照权利要求1至9中任一项所定义的铝合金，和其中三维物体包含这样的铝合金或由这样的铝合金组成。
14.用于实施根据权利要求10所述方法的制造设备，其中所述设备包含激光烧结或激光熔化装置、经构造为具有容器壁的开口容器的处理室、位于所述处理室中的支架，其中处理室和支架可在竖直方向上相对于彼此移动，储存容器和可在水平方向上移动的涂覆器，并且其中储存容器至少部分填充有根据权利要求1至9中任一项的粉末状的铝合金。
15.铝合金，其具有2-8重量％Fe、0.5-4.0重量％Cr和0.5-4.0重量％Ti，和任选至多3.0重量％Si和/或至多1重量％Zr和/或至多1重量％Ce的含量，特征在于合金中Fe、Cr和Ti的总量为至少10和/或至多16，且优选至少11和/或至多13重量％。
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