EP3720982A1 - Verfahren zur herstellung einer nickel-basislegierung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer nickel-basislegierung

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Publication number
EP3720982A1
EP3720982A1 EP18826925.2A EP18826925A EP3720982A1 EP 3720982 A1 EP3720982 A1 EP 3720982A1 EP 18826925 A EP18826925 A EP 18826925A EP 3720982 A1 EP3720982 A1 EP 3720982A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
max
block
var
temperature
electrode
Prior art date
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Pending
Application number
EP18826925.2A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Bodo Gehrmann
Burkhard Erpenbeck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
VDM Metals International GmbH
Original Assignee
VDM Metals International GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by VDM Metals International GmbH filed Critical VDM Metals International GmbH
Publication of EP3720982A1 publication Critical patent/EP3720982A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/18—Electroslag remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/20—Arc remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a nickel-based alloy.
  • EP 1 377 690 B1 discloses a process for producing a nickel-base superalloy which is substantially free from positive and negative segregation, the process comprising:
  • the nickel-based alloy preferably relates to Alloy 718 or Alloy 706.
  • the invention has for its object to provide an alternative, more cost-effective method for producing a nickel-based alloy, by means of which an improvement of the microstructure and a reduction of defects that are introduced in the last remelting step in the material is possible to meet future customer requirements become.
  • costs which arise through complex process control between the first and the second remelting are to be avoided.
  • the quality can be significantly improved by avoiding melting and remelting errors.
  • This object is achieved by a method for producing a nickel-based alloy by generating an electrode by VIM, VOF or VLF,
  • the electrode is subjected to a heat treatment in a temperature range between 500 and 1300 ° C for a period of 10 to 336 hours in a furnace for reducing stresses and overaging, wherein at least 10 hours and a maximum of 48 hours in the temperature range of 1000 ° C to 1300 ° C. is heat treated
  • the electrode is cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C,
  • the cooled electrode is then remelted by ESC at a rate of 3.0 to 10 kg / minute to form an ESU block, the ESU block cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C,
  • the ESU block again with a remelting rate of 3.0 to 10 kg / minute And a fluctuation rate of the remelting rate of less than 15%, better still 10%, ideally 5%, remelted by VAR, the remelted VAR block of a heat treatment in the temperature range between 500 and 1250 ° C for a period of 10 to 336 hours, the VAR block is then brought to the desired product shape and dimension by hot and / or cold forming.
  • the heat treatment step after ESC remelting is dispensed with the refining rate is specified more precisely.
  • the heat treatment thus takes place exclusively at the base electrode and not, as described in the prior art, at the ESU block.
  • the material thus produced has a much lower expression of remelting errors.
  • the targeted heat treatment of the VIM blocks reduces internal stresses and eliminates segregation defects. This has a positive effect on the subsequent remelting steps ESU and VAR.
  • This object is also preferably achieved by a method for producing a nickel-based alloy by generating an electrode by VIM,
  • the electrode is placed in an oven before it is colder than 200 ° C, ideally before it is colder than 250 ° C
  • the electrode is subjected to a heat treatment in a temperature reducing temperature range between 500 and 1250 ° C for 10 to 336 hours in an oven for reducing stresses and overheating, the temperature of the electrode in air or in the oven is between room temperature and less than 900 ° C is cooled,
  • the surface of the electrode is machined to remove defects and to clean (eg by brushing, grinding, pickling, separating, peeling, etc.), the cooled electrode is subsequently remelted by ESC at a rate of reflow of 3.0 to 10 kg / minute to form an ESU block of 400 to 1500 mm diameter,
  • the ESU block is cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C,
  • the surface of the ESU block is machined to remove defects and to clean (e.g., by brushing, grinding, pickling, separating, peeling, etc.),
  • the ESR block is cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 870 ° C,
  • the ESU block is remelted by VAR again at a remelt rate of 3.0 to 10 kg / minute and a remelting rate of less than 15%, better still 10%, ideally 5% to a VAR block of 400 to 1500mm diameter .
  • the VAR ingot is placed in an oven before it is not colder than 200 ° C in the head region, ideally before it is colder than 250 ° C,
  • the VAR block is cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C, or hot at more than 850 ° C is passed to a thermoforming process.
  • the VAR block is then brought by hot and / or cold forming (eg forging, rolling, drawing,) to the desired product shape (eg block, rod, wire, sheet, strip, foil) and dimension.
  • the electrode is subjected to a processing of the surface (eg by brushing, grinding, pickling, separating, peeling, etc.) before its first remelting.
  • errors can be removed, which are not eliminated by the further remelting and for later applications of damage can be.
  • the ESU block prior to its VAR remelting, is subjected to further processing of the surface (eg by brushing, grinding, pickling, separating, peeling, etc.), whereby errors can also be removed by the further remelting can not be eliminated.
  • further processing of the surface eg by brushing, grinding, pickling, separating, peeling, etc.
  • VAR remelting is performed directly.
  • This method can be applied to any Ni alloy and especially for alloys according to Table 1.
  • this alloy may also have higher Ni contents.
  • Material produced by this manufacturing process has significantly fewer defects (50%) with a comparative defect size of 0.8 mm in an ultrasonic test.
  • the process according to the invention should preferably be usable for the following alloys:
  • Table 1 shows exemplary analysis ranges of the aforementioned alloys. Block formats> 400 mm (round and square) are achieved.
  • VIM-ESU and VAR blocks can also be forged to electrode dimension to produce better flair homogeneity, which may be required depending on the alloy and block diameter.
  • the hot forming to the required product shape and dimension can be done by the usual methods (forging, rolling, etc.).
  • the blocks and rods produced by this process can be further fabricated by usual methods to Flalbzeugformen (rods, sheets, strips, foils, wires, etc.) on.
  • the electrodes were generated by VIM.
  • the electrodes were heat treated in a furnace in the temperature range between 500 ° C and 1300 ° C for a period of 10 to 72 hours to reduce stresses and to compensate for segregations.
  • the temperature range of 1000 ° C to 1300 ° C were treated for at least 10 hours and a maximum of 48 hours.
  • the electrode was cooled in air or in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C.
  • the electrode was subjected to surface treatments such as grinding, etc.
  • the electrodes were then remelted by ESC at a remelt rate of 3 to 6 kg / minute to form an ESU block,
  • the ESU blocks were cooled in the oven to a temperature between room temperature and less than 900 ° C,
  • the ESU blocks were remelted at a remelt rate of 3 to 6 kg / minute using VAR,
  • VAR blocks were then heat treated in an oven in the temperature range between 500 and 1220 ° C for a period of 20 to 100 hours,
  • VAR blocks were subsequently ground or processed into rods by hot or cold forming.
  • VIM Vaccum Induction Melting (Vacuum Induction Melting)
  • VOD Vaccum Oxygen Decarburization (Vacuum Oxygen Decarburization)
  • VLF Vaccum Ladle Furnace (Vacuum Pans Oven)

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung, indem - eine Elektrode durch VIM, VOF oder VLF erzeugt wird, - die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, wobei mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden im Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C wärmebehandelt wird. - die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird, - die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen wird, - der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird, der ESU-Block erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute Und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10%, idealerweise 5%, mittels VAR umgeschmolzen wird, - der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, - der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung an die gewünschte Produktform und Abmessung gebracht wird.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung.
Der EP 1 377 690 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Superlegierung auf Nickelbasis zu entnehmen, die im Wesentlichen frei von positiver und negativer Seigerung ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst:
Gießen einer Legierung in eine Gießform,
Glühen und Überaltern der Legierung durch Erwärmung derselben mit mindestens 649°C über eine Dauer von mindestens 10 Stunden,
Elektroschlackeumschmelzen der Legierung mit einer Schmelzrate von mindestens 3,63 kg/Minute,
Verbringen der Legierung in einen Wärmeofen innerhalb von 4 Stunden nach der vollständigen Verfestigung,
Halten der Legierung in dem Wärmeofen bei einer ersten Temperatur von 316°C bis 982°C über eine Dauer von mindestens 10 Stunden,
Erhöhen der Ofentemperatur von der ersten auf eine zweite Temperatur von mindestens 1 163°C dergestalt, dass thermische Spannungen innerhalb der Legierung vermieden werden,
Halten der Legierung auf der zweiten Temperatur für einen Zeitraum von mindestens 10 Stunden,
Vakuum-Lichtbogen-Umschmelzen einer VAR-Elektrode der Legierung mit einer Schmelzrate von 3,63 bis 5 kg/Minute um einen VAR-Block herzustellen.
Die Legierung auf Nickelbasis betrifft bevorzugt Alloy 718 oder Alloy 706.
Es ist allgemein bekannt, dass Wärmebehandlungen im höheren Temperaturbereich (z.B. 500-1250°C) genutzt werden können, um Steigerungen zu homogenisieren und Spannungen im Material abzubauen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives, kostengünstigeres Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung vorzustellen, mittels welchem eine Verbesserung der Mikrostruktur sowie eine Reduzierung von Defekten, welche beim letzten Umschmelzschritt in das Material eingebracht werden, möglich ist, um zukünftigen Kundenanforderungen gerecht zu werden. Gegenüber dem in EP 1 377 690 B1 offenbarten Verfahren sollen Kosten die durch aufwendige Prozessführung zwischen dem ersten und dem zweiten Umschmelzen entstehen vermieden werden. Und die Qualität durch vermeiden von Schmelz- und umschmelzbedingten Fehlern deutlich verbessert werden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel- Basislegierung, indem eine Elektrode durch VIM, VOF oder VLF erzeugt wird,
die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, wobei mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden im Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C wärmebehandelt wird
die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen wird, der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
der ESU-Block erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute Und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10%, idealerweise 5%, mittels VAR umgeschmolzen wird, der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung an die gewünschte Produktform und Abmessung gebracht wird.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens (z.B. weitere VAR Umschmelzschritte) sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Gegenüber dem Stand der Technik wird auf den Wärmebehandlungschritt nach dem ESU Umschmelzen verzichtet, die Umschmelzrate genauer festgeschrieben. Die Wärmebehandlung findet somit ausschließlich an der Basiselektrode und nicht, wie im Stand der Technik beschrieben, am ESU-Block statt. Das so erzeugte Material weist eine viel geringere Ausprägung von umschmelzbedingten Fehlern auf.
Durch die gezielte Wärmebehandlung der VIM Blocks werden innere Spannungen abgebaut und Seigerungsdefekte aufgelöst. Dies wirkt sich positiv auf die spätere Umschmelzschritte ESU und VAR aus.
Diese Aufgabe wird bevorzugt auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung, indem eine Elektrode durch VIM erzeugt wird,
falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: die Elektrode in einen Ofen verbracht wird, bevor sie kälter als 200°C, idealerweise bevor sie kälter als 250°C ist
die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C über einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden, unterzogen wird, die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
die Oberfläche der Elektrode zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird, die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block mit 400 bis 1500 mm Durchmesser umgeschmolzen wird,
der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
ggf. die Oberfläche des ESU-Blocks zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird,
der abgekühlte ESU-Block einer weiteren Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,
der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 870°C abgekühlt wird,
der ESU-Block mittels VAR erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10% idealerweise 5% zu einem VAR-Block mit 400 bis 1500mm Durchmesser umgeschmolzen wird,
falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: der VAR-Block in einen Ofen verbracht wird, bevor dieser im Kopfbereich nicht kälter als 200°C, idealerweise bevor diese kälter als 250°C ist,
der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,
der VAR-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird, oder heiß mit mehr als 850°C an einen Warmformprozess übergeben wird.
der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung (z.B. Schmieden, Walzen, Ziehen,) an die gewünschte Produktform (z.B. Block, Stange, Draht, Blech, Band, Folie) und Abmessung gebracht wird. Von Vorteil kann sein, wenn die Elektrode vor ihrer ersten Umschmelzung einer Bearbeitung der Oberfläche (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen etc.) unterzogen wird. Hier können Fehler entfernt werden, welche durch das weitere Umschmelzen nicht beseitigt werden und für spätere Anwendungen von Schaden sein können.
Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß wird der ESU-Block vor seiner VAR-Umschmelzung einer weiteren Bearbeitung der Oberfläche (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) unterzogen, wobei auch hier Fehler entfernt werden können, welche durch das weitere Umschmelzen nicht beseitigt werden können.
Einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß wird statt der ESU- Umschmelzung direkt einer VAR-Umschmelzung durchgeführt.
Dieses Verfahren lässt sich auf jede Ni-Legierung und vor allem für Legierungen gemäß Tabelle 1 anwenden.
Im Folgenden wird eine Legierungszusammensetzung vorgestellt, die mittels der erfindungsgemäßen Verfahrensparameter erzeugt werden kann. Alle Angaben sind in Gew.-%:
C max. 0,25
S max. 0,03
Cr 17 - 32
Ni 33 - 72
Mn max. 1
Si max. 1
Mo 0 - 10
Ti max. 3,25
Nb max. 5,5
Cu max. 0,5
Fe max. 25 AI max. 3,15
V max. 0,6
Zr max. 0,12
Co max. 35
und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
Sowie ggf. optional (Angaben in Gew.-%):
Nb + Ta max. 5,2
B max. 0,02
Se max. 0,0005
Bi max. 0,00005
Pb max. 0,002
P max. 0,03
Vorteilhaft können folgende Elemente wie folgt eingestellt werden (Angaben in Gew.-%):
C max. 0,2
S max. 0,02
Cr 17 - 25
Ni 45 - 58
Mn max. 0,6
Si max. 0,4
Mo 0-6,1
Ti 0,1 - 2,7
AI max. 1 ,7
Co max. 13
Im Folgenden wird ein Beispiel einer Legierung auf Basis von Alloy 718 vorgestellt (Angaben in Gew.-%):
C max. 0,08
S max. 0,015
Cr 17 - 21 Ni 50 - 55
Mn max. 0,35
Si max. 0,35
Mo 2,8 - 3,3
Ti 0,65 - 1 ,15
Nb 4,75 - 5,5
Cu max. 0,3
Fe 6 - 25
P max. 0,015
AI 0,2 0,8
Co max. 1
B max. 0,006
Ta max. 0,05
Pb max. 0,001
Se max. 0,0005
Bi max. 0,00005
Alternativ kann diese Legierung auch höhere Ni-Gehalte aufweisen.
C max. 0,1
S max. 0,03
Cr 17 - 32
Ni 58 - 79
Nb max. 0,6
Fe max. 18
C max. 0,1
S max. 0,02
Cr 17 - 30
Ni 58 - 72
Mn max. 1
Si max. 1 Mo 0 - 10
Ti max. 3,25
Nb max. 4,1
Cu max. 0,5
Fe max. 18
AI max. 3,15
V max. 0,6
Zr max. 0,1
Co max. 15
Sowie ggf. optional (Angaben in Gew.-%):
B max. 0,008
Se max. 0,0005
Bi max. 0,00005
Pb max. 0,002
P max. 0,03
Weitere Einschränkungen sind wie folgt denkbar (Angaben in Gew.-%):
C 0,01 - 0,04
Mn max. 0,5
Si max. 0,5
Cu max. 0,2
Sowie ggf. optional (Angabe in Gew.-%):
Mo 8 - 10
Im Folgenden wird ein Beispiel einer Legierung auf Basis von Alloy 780 vorgestellt (Angaben in Gew.-%):
C max. 0,1
S max. 0,015 N max. 0,03
Cr 16 - 20
Ni 26 - 62
Mn max. 0,5
Si max. 0,3
Mo 2 - 4
Ti 0,1 1
Cu max. 0,5
Fe max. 10
P max. 0,03
AI 1 - 3
Mg max. 0,01
Ca max. 0,01
Zr max. 0,05
Co 15 - 28
B max. 0,02
O max. 0,02
Nb + Ta 4 - 6
Material welches durch diesen Fertigungsprozess hergestellt wird, weist deutlich weniger Fehler (50%) mit Vergleichsfehlergöße 0,8 mm in einer Ultraschallprüfung auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll bevorzugt einsetzbar sein für folgende Legierungen:
• Alloy 601
• Alloy 602 CA und dessen Variante MCA
• Alloy 617 und dessen Varianten 617 B und 617 OCC
• Alloy 625
• Alloy 690 • Alloy 699XA
• Alloy 718 und dessen Varianten
• Alloy 780
• Alloy 788
• Alloy 80A
• Alloy 81
• Alloy X-750
• Alloy C-263
• Alloy K-500
• Waspaloy
• FM 625
• FM 617 sowie
• FM 602
Tabelle 1 zeigt beispielhafte Analysebereiche der vorgenannten Legierungen Erzielt werden Blockformate > 400 mm (rund und eckig).
Die VIM- ESU- und VAR-Blöcke können auch an Elektrodenabmessung geschmiedet werden, um eine bessere Flomogenität zu erzeugen, welche je nach Legierung und Blockdurchmesser erforderlich sein kann.
Die Warmumformung an die geforderte Produktform und Abmessung kann nach den üblichen Verfahren (Schmieden, Walzen usw.) erfolgen.
Die nach diesem Verfahren gefertigten Blöcke und Stangen können mit üblichen Verfahren weiter zu Flalbzeugformen (Stangen, Bleche, Bänder, Folien, Drähten usw.) weiter gefertigt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielhaft wie folgt erläutert: Es wurden mehrere Schmelzen z.B. S3 und S4 mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gefertigt.
Die Elektroden wurden durch VIM erzeugt.
Die Elektroden wurden, zur Reduzierung von Spannungen und zum Ausgleich von Seigerungen, in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 72 Stunden wärmebehandelt. Hierbei wurden für mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden der Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C behandelt.
Die Elektrode wurden an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt Die Elektrode wurden Oberflächenbehandlungen wie Schleifen, etc. unterzogen
Die Elektroden wurden anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3 bis 6 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen,
Die ESU-Blöcke wurden im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt,
Die ESU-Blöcke wurden mit einer Umschmelzrate von 3 bis 6 kg/Minute mittels VAR umgeschmolzen wird,
Die VAR-Blöcke wurden darauf in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500 und 1220°C für einen Zeitraum von 20 bis 100 Stunden wärmebehandelt,
Die VAR-Blöcke wurden anschließend geschliffen oder unbearbeitet durch Warm- bzw. Kaltformgebung zu Stangen verarbeitet.
Bei den Vergleichsschmelzen S1 und S2 ohne das erfindungsgemäße Verfahren wurden die durch VIM erzeugten Elektroden, zur Reduzierung von Spannungen und zum Ausgleich von Seigerungen, nur in einem Ofen im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1000°C für einen Zeitraum von 10 bis 48 Stunden wärmebehandelt,
Alle Schmelzen (sowohl erfindungsgemäß als auch Vergleichsschmelzen) wurden gemäß der Analyseberichte Alloy 718 (siehe Tabelle 1 ) gefertigt.
Die bei der Fertigung aufgetretenen Abweichungen der gewählten Umschmelzrate sind Abbildungen 1 bis 4 zu entnehmen.
Es traten Abweichungen der Umschmelzrate bis zu folgender Höhe auf.
Tabelle 1
Begriffserläuterungen
VIM Vaccum Induction Melting (Vakuum Induktions Erschmelzung)
VOD Vaccum Oxygen Decarburization (Vakuum Sauerstoff Entkohlung)
VLF Vaccum Ladle Furnace (Vakkum Pfannen Ofen)
ESU Elektro Schlacke Umschmelzung
VAR Vacuum Are Remelting (Vakuum Lichtbogen Umschmelzung

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung, indem
eine Elektrode durch VIM, VOF oder VLF erzeugt wird, die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird, wobei mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden im Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C wärmebehandelt wird.
die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block umgeschmolzen wird,
der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
der ESU-Block erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute Und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10%, idealerweise 5%, mittels VAR umgeschmolzen wird,
der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,
der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung an die gewünschte Produktform und Abmessung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode vor ihrer ESU-Umschmelzung einer Oberflächenbehandlung unterzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der ESU- Block vor seiner VAR-Umschmelzung einer Oberflächenbearbeitung unterzogen wird.
4. Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Basislegierung, indem
eine Elektrode durch VIM erzeugt wird,
falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: die Elektrode in einen Ofen verbracht wird, bevor sie kälter als 200°C, idealerweise bevor sie kälter als 250°C ist
die Elektrode in einem Ofen zur Reduzierung von Spannungen und Überalterung einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C über einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden, unterzogen wird,
die Elektrode an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
die Oberfläche der Elektrode zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird,
die abgekühlte Elektrode anschließend durch ESU mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute zu einem ESU-Block mit 400 bis 1500 mm Durchmesser umgeschmolzen wird,
der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird,
ggf. die Oberfläche des ESU-Blocks zur Entfernung von Fehlern und zur Säuberung (z.B. durch Bürsten, Schleifen, Beizen, Trennen, Schälen, etc.) bearbeitet wird,
der abgekühlte ESU-Block einer weiteren Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,
der ESU-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 870°C abgekühlt wird, der ESU-Block mittels VAR erneut mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute und einer Schwankungsbreite der Umschmelzrate von weniger als 15% %, besser noch 10% idealerweise 5% zu einem VAR-Block mit 400 bis 1500mm Durchmesser umgeschmolzen wird,
falls die Ni-Basislegierung Gamma-Strich Phase bildet: der VAR- Block in einen Ofen verbracht wird, bevor dieser im Kopfbereich nicht kälter als 200°C, idealerweise bevor diese kälter als 250°C ist, der umgeschmolzene VAR-Block einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1250°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird,
der VAR-Block an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900°C abgekühlt wird, oder heiß mit mehr als 850°C an einen Warmformprozess übergeben wird der VAR-Block anschließend durch Warm- und/oder Kaltformgebung (z.B. Schmieden, Walzen, Ziehen,) an die gewünschte Produktform (z.B. Block, Stange, Draht, Blech, Band, Folie) und Abmessung gebracht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der VAR-Block in weiteren VAR-Umschmelzschritten mit einer Umschmelzrate von 3,0 bis 10 kg/Minute umgeschmolzen und im Anschluss einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich zwischen 500 und 1300°C für einen Zeitraum von 10 bis 336 Stunden unterzogen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der VAR-Block nach der letzten Wärmebehandlung an Luft oder im Ofen auf eine Temperatur zwischen Raumtemperatur und kleiner 900. °C abgekühlt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der VAR-Block nach der letzten Wärmebehandlung heiß in eine Warmformgebung bei einer Temperatur von mehr als 800°C überführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung folgender Zusammensetzung eingesetzt wird (in Gew.- %):
C max. 0,25 %
S max. 0,03%
Cr 17 - 32%
Ni 33 - 72%
Mn max. 1 %
Si max. 1 %
Mo 0 - 10 %
Ti bis 3,25%
Nb bis 5,5 %
Cu bis 0,5%
Fe bis 25 %
P max. 0,03%
AI bis 3,15%
V max. 0,6 %
Zr max. 0,1 %
Co bis 35%
B max. 0,02 %
und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung folgender Zusammensetzung eingesetzt wird (in Gew.- %):
C max. 0,08
S max. 0,015
Ni 50-55
Mn max. 0,35
Si max. 0,35
Mo 2, 8-3, 3
Ti 0,65-1 ,15
Nb 4,75-5,5
Cu max. 0,3
Fe 6-25
P max. 0,015
AI 0,2-0, 8
Co max. 1
B max. 0,006
Pb max. 0,001
Se max. 0,0005
Bi max. 0,00005
Nb+Ta 4,75 bis 5,5%
und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung folgender Zusammensetzung eingesetzt wird (in Gew.- %):
C max. 0,1
S max. 0,015
N max. 0,03
Cr 16-20
Ni 26-62
Mn max. 0,5
Si max. 0,3
Mo 2-4
Ti 0,1 -1
Cu max. 0,5 Fe max. 10
P max. 0,03
AI 1 -3
Mg max. 0,01
Ca max. 0,01
Zr max. 0,05
Co 15-28
B max. 0,02
O max. 0,02
Nb + Ta 4-6
und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Durchmesser des erzeugten VAR-Blocks >450mm ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , wobei der Durchmesser des erzeugten VAR-Blocks >500mm ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der Erzeugte Block frei von Umschmelzdefekten ist und im Ultraschall eine
Vergleichsfehlergröße von <0,8mm aufweisst..
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13 bei dem die Wärmebehandlung des VIM-Blocks für mindestens 10 Stunden und maximal 48 Stunden im Temperaturbereich von 1000°C bis 1300°C erfolgt.
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