CN111225990B9 - 用于制备镍基合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备镍基合金的方法，所述方法通过下述进行：-通过VIM、VOF或VLF产生电极，-为了降低应力和过时效，使电极在炉中在介于500与1300℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，其中在1000℃至1300℃的温度范围内热处理至少10小时和最多48小时，-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，-将经冷却的电极随后通过ESU以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔成ESU铸块，-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，将ESU铸块重新以3.0至10kg/分钟的重熔速率和小于15％，还更佳地10％，理想地5％的重熔速率的波动范围借助VAR重熔，-使经重熔的VAR铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，-将VAR铸块随后通过热成型和/或冷成型达到期望的产品形状和尺寸。

Description

用于制备镍基合金的方法
技术领域
本发明涉及用于制备镍基合金的方法。
背景技术
EP 1 377 690 B1公开了一种制造基本上没有正偏析和负偏析的镍基高温合金的方法，其中该方法包括下述：
-在浇铸模具中浇铸合金，
-通过以至少649℃加热至少10小时的时间使合金退火和过时效，
-以至少3.63kg/分钟的熔化速率电渣重熔合金，
-将合金转移至加热炉中进行4小时的完全凝固，
-将合金在加热炉中在316℃至982℃的第一温度保持至少10小时，
-将炉温从第一温度提高至至少1163℃的第二温度以避免合金内部的热应力，
-将合金在第二温度下保持至少10小时的时间，
-以3.63至5kg/分钟的熔化速率真空电弧重熔合金的VAR电极以制备VAR铸块。
镍基合金优选涉及合金718或合金706。
通常已知的是，可以利用在较高的温度范围内(如500-1250℃)的热处理以使偏析均质化和缓解材料中的应力。
发明内容
本发明的任务在于提供替代的、更廉价的用于制备镍基合金的方法，借助该方法可以改进微结构以及减少在最后的重熔步骤时引入材料中的缺陷，以符合未来的客户需求。与在EP 1 377 690B1中公开的方法相比，避免了由于在第一与第二重熔之间的耗费的工艺控制所产生的成本。并且通过避免熔化和重熔引起的缺陷明显改进了品质。
该任务通过用于制备镍基合金的方法得以解决，所述方法通过下述进行：
-通过VIM、VOD或VLF产生电极，
-为了降低应力和过时效，使电极在炉中在介于500与1300℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，其中在1000℃至1300℃的温度范围内热处理至少10小时和最多48小时，
-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-将经冷却的电极随后通过ESU以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔成ESU铸块，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-将ESU铸块重新以3.0至10kg/分钟的重熔速率和小于15％，还更佳地10％，理想地5％的重熔速率的波动范围借助VAR重熔，
-使经重熔的VAR铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将VAR铸块随后通过热成型和/或冷成型达到期望的产品形状和尺寸。
根据本发明的方法的有利的实施方式(例如另外的VAR重熔步骤)由从属权利要求推断出来。
与现有技术相比，省略了在ESU重熔之后的热处理步骤，更精确地明确了重熔速率。因此热处理仅在基极上发生并且不是如现有技术中所描述那样在ESU铸块上发生。如此产生的材料具有低得多的来自重熔引起的缺陷的铸模。
通过针对性地热处理VIM铸块，降低了内部应力并且消除了偏析缺陷。这对之后的重熔步骤ESU和VAR起积极作用。
该任务优选还通过用于制备镍基合金的方法得以解决，所述方法通过下述进行：
-通过VIM产生电极，
-如果Ni基合金形成γ相：将电极在其低于200℃之前，理想地在其低于250℃之前引入炉中，
-为了降低应力和过时效，使电极在炉中在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-加工电极的表面，以去除缺陷和清洁(例如通过刷、研磨、酸洗、切割、削，等)，
-将经冷却的电极随后通过ESU以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔成具有400至1500mm直径的ESU铸块，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-任选地加工ESU铸块的表面，以去除缺陷和清洁(例如通过刷、研磨、酸洗、切割、削，等)，
-使经冷却的ESU铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的另一热处理，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于870℃之间的温度，
-将ESU铸块借助VAR重新以3.0至10kg/分钟的重熔速率和小于15％，还更佳地10％，理想地5％的重熔速率的波动范围重熔成具有400至1500mm直径的VAR铸块，
-如果Ni基合金形成γ相：将VAR铸块在其头部区域中不低于200℃之前，理想地在其低于250℃之前引入炉中，
-使经重熔的VAR铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将VAR铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，或以热的形式以在高于850℃传送至热成型过程，
-将VAR铸块随后通过热变型和/或冷变型(例如锻造、辊轧、拉拔，等)达到期望的产品形状(例如块、棒、线、板、带、箔)和尺寸。
有利的可以是，使电极在其第一次重熔之前经历表面的加工(例如通过刷、研磨、酸洗、切割、削，等)。在此可以去除不会通过另外的重熔消除并且可能对于之后的应用造成损害的缺陷。
根据本发明的另一构思，使ESU铸块在其VAR重熔之前经历表面的另一加工(例如通过刷、研磨、酸洗、切割、削，等)，其中在此也可以去除通过另外的重熔不能消除的缺陷。
根据本发明的另一构思，替代ESU重熔，直接进行VAR重熔。
该方法能够应用至任意Ni合金并且尤其是用于根据表1的合金。
在下文提供合金组成，所述合金可以借助根据本发明的方法参数来产生。所有数据以重量％计：
C 最大0.25
S 最大0.03
Cr 17-32
Ni 33-72
Mn 最大1
Si 最大1
Mo 0-10
Ti 最大3.25
Nb 最大5.5
Cu 最大0.5
Fe 最大25
Al 最大3.15
V 最大0.6
Zr 最大0.12
Co 最大35
和与制备相关的杂质。
以及任选的(以重量％计的数据)：
Nb+Ta最大5.2
B 最大0.02
Se 最大0.0005
Bi 最大0.00005
Pb 最大0.002
P 最大0.03。
有利地，可以如下调节下述元素(以重量％计的数据)：
C 最大0.2
S 最大0.02
Cr 17-25
Ni 45-58
Mn 最大0.6
Si 最大0.4
Mo 0-6.1
Ti 0.1-2.7
Al 最大1.7
Co 最大13。
在下文介绍基于合金718的合金的实例(以重量％计的数据)：
C 最大0.08
S 最大0.015
Cr 17-21
Ni 50-55
Mn 最大0.35
Si 最大0.35
Mo 2.8-3.3
Ti 0.65-1.15
Nb 4.75-5.5
Cu 最大0.3
Fe 6-25
P 最大0.015
Al 0.2至0.8
Co 最大1
B 最大0.006
Ta 最大0.05
Pb 最大0.001
Se 最大0.0005
Bi 最大0.00005。
替代地，该合金还可以具有更高的Ni含量。
C 最大0.1
S 最大0.03
Cr 17-32
Ni 58-79
Nb 最大0.6
Fe 最大18
C 最大0.1
S 最大0.02
Cr 17-30
Ni 58-72
Mn 最大1
Si 最大1
Mo 0-10
Ti 最大3.25
Nb 最大4.1
Cu 最大0.5
Fe 最大18
Al 最大3.15
V 最大0.6
Zr 最大0.1
Co 最大15
以及任选的(以重量％计的数据)：
B 最大0.008
Se 最大0.0005
Bi 最大0.00005
Pb 最大0.002
P 最大0.03。
可如下考虑另外的限制(以重量％计的数据)：
C 0.01-0.04
Mn 最大0.5
Si 最大0.5
Cu 最大0.2。
以及任选的(以重量％计的数据)：
Mo 8-10。
在下文介绍基于合金780的合金的实例(以重量％计的数据)：
C 最大0.1
S 最大0.015
N 最大0.03
Cr 16-20
Ni 26-62
Mn 最大0.5
Si 最大0.3
Mo 2-4
Ti 0.1-1
Cu 最大0.5
Fe 最大10
P 最大0.03
Al 1至3
Mg 最大0.01
Ca 最大0.01
Zr 最大0.05
Co 15-28
B 最大0.02
O 最大0.02
Nb+Ta 4-6。
通过该制造过程制备的材料在超声检查中具有明显更少的比较缺陷尺寸为0.8mm的缺陷(50％)。
根据本发明的方法应当优选可用于下述合金：
·合金601
·合金602CA及其变体MCA
·合金617及其变体617B和617OCC
·合金625
·合金690
·合金699XA
·合金718及其变体
·合金780
·合金788
·合金80A
·合金81
·合金X-750
·合金C-263
·合金K-500
·Waspaloy
·FM 625
·FM 617，以及
·FM 602
表1示出了前述合金的示例性分析范围。
达到了铸块规格>400mm(圆形和多边形)。
也可以将VIM、ESU和VAR铸块锻造至电极尺寸，以产生更好的均匀性，这取决于合金和铸块尺寸可能是需要的。
可以根据常规的方法(锻造、辊轧，等)进行热成型成要求的产品形状和尺寸。
根据该方法制成的铸块和棒可以采用常规方法进一步制成半成品形状(棒、板、带、箔、线，等)。
示例性地如下阐述根据本发明的方法：
采用根据本发明的方法制成多个熔体，例如S3和S4。
-通过VIM产生电极。
-为了降低应力和为了平衡偏析，使电极在炉中在介于500与1300℃之间的温度范围内经历10至72小时的时间段的热处理。在此在1000℃至1300℃的温度范围处理至少10小时和最多48小时。
-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-使电极经历表面处理，如研磨等
-将电极随后通过ESU以3至6kg/分钟的重熔速率重熔成ESU铸块，
-将ESU铸块在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-将ESU铸块以3至6kg/分钟的重熔速率借助VAR重熔，
-接着使VAR铸块在炉中在介于500与1220℃之间的温度范围内热处理20至100小时的时间段，
-随后将VAR铸块进行研磨或在未加工的情况下通过热成型或者冷成型加工成棒。
在没有根据本发明的方法的对比熔体S1和S2的情况下，为了降低应力和为了平衡偏析，仅将通过VIM产生的电极在炉中在介于500℃与1000℃之间的温度范围内热处理10至48小时的时间段。
根据合金718的分析报告(参见表1)制成所有熔体(根据本发明的以及对比熔体)。
下表推断在制造时出现的所选择的重熔速率的偏差。
重熔速率的偏差达到下述水平。
S1(414972) S2(415078) S3(415130) S4(415156)
上偏差 +26.39％ +43.89％ +2.2 +2.2
下偏差 -40.83％ -46.67％ -0.83 -0.56
表1
Figure GDA0003318140250000111
Figure GDA0003318140250000121
Figure GDA0003318140250000131
Figure GDA0003318140250000141
术语解释
VIM 真空感应熔化(Vacuum Induction Melting)
VOD 真空吹氧脱碳(Vacuum Oxygen Decarburization)
VLF 真空钢包炉(Vacuum Ladle Furnace)
ESU 电渣重熔
VAR 真空电弧重熔(Vacuum Arc Remelting)

Claims (21)

1.用于制备镍基合金的方法，所述方法通过下述进行：
-通过VIM、VOD或VLF产生电极，
-为了降低应力和过时效，使电极在炉中在介于500与1300℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，其中在1000℃至1300℃的温度范围内热处理至少10小时和最多48小时，
-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-将经冷却的电极随后通过ESU以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔成ESU铸块，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-将ESU铸块重新以3.0至10kg/分钟的重熔速率和小于15％的重熔速率的波动范围借助VAR重熔，
-使经重熔的VAR铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将VAR铸块随后通过热成型和/或冷成型达到期望的产品形状和尺寸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将ESU铸块重新以小于10％的重熔速率的波动范围借助VAR重熔。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将ESU铸块重新以小于5％的重熔速率的波动范围借助VAR重熔。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使电极在其ESU重熔之前经历表面处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使所述ESU铸块在其VAR重熔之前经历表面加工。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法通过下述进行：
-通过VIM产生电极，
-如果Ni基合金形成γ相：将电极在其低于200℃之前引入炉中，
-为了降低应力和过时效，使电极在炉中在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将电极在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-加工电极的表面，以去除缺陷和清洁，
-将经冷却的电极随后通过ESU以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔成具有400至1500mm直径的ESU铸块，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，
-任选地加工ESU铸块的表面，以去除缺陷和清洁，
-使经冷却的ESU铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的另一热处理，
-将ESU铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于870℃之间的温度，
-将ESU铸块借助VAR重新以3.0至10kg/分钟的重熔速率和小于15％的重熔速率的波动范围重熔成具有400至1500mm直径的VAR铸块，
-如果Ni基合金形成γ相：将VAR铸块在其头部区域中不低于200℃之前引入炉中，
-使经重熔的VAR铸块在介于500与1250℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理，
-将VAR铸块在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度，或以热的形式以高于850℃传送至热成型过程，
-将VAR铸块随后通过热成型和/或冷成型达到期望的产品形状和尺寸。
7.根据权利要求6所述的方法，其中
-通过刷、研磨、酸洗、切割、削来加工电极的表面，以去除缺陷和清洁。
8.根据权利要求6所述的方法，其中
-通过刷、研磨、酸洗、切割、削来加工ESU铸块的表面，以去除缺陷和清洁。
9.根据权利要求6所述的方法，其中
-将ESU铸块借助VAR重新以小于10％的重熔速率的波动范围重熔成具有400至1500mm直径的VAR铸块。
10.根据权利要求6所述的方法，其中
-将ESU铸块借助VAR重新以小于5％的重熔速率的波动范围重熔成具有400至1500mm直径的VAR铸块。
11.根据权利要求6所述的方法，其中
-如果Ni基合金形成γ相：将VAR铸块在其头部区域中在其低于250℃之前引入炉中。
12.根据权利要求6所述的方法，其中所述热成型和/或冷成型为锻造、辊轧、拉拔，所述期望的产品形状为块、棒、线、板、带、箔。
13.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，使所述VAR铸块在另一VAR重熔步骤中以3.0至10kg/分钟的重熔速率重熔，随后在介于500与1300℃之间的温度范围内经历10至336小时的时间段的热处理。
14.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，将VAR铸块在最后的热处理之后在空气中或在炉中冷却至介于室温与低于900℃之间的温度。
15.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，将VAR铸块在最后的热处理之后以热的形式传送至在高于800℃的温度的热成型。
16.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，使用下述组成的合金，以重量％计：
Figure FDA0003365887000000041
Figure FDA0003365887000000051
和与制备相关的杂质。
17.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，使用下述组成的合金，以重量％计：
Figure FDA0003365887000000052
和与制备相关的杂质。
18.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其特征在于，使用下述组成的合金，以重量％计：
Figure FDA0003365887000000061
和与制备相关的杂质。
19.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其中，所产生的VAR铸块的直径为>450mm。
20.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其中，所产生的VAR铸块的直径为>500mm。
21.根据权利要求1至12任一项所述的方法，其中，所产生的铸块没有重熔缺陷和在超声检查中具有<0.8mm的对比缺陷尺寸。
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