CN116219230A - 一种高温合金密封板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温合金密封板材料及其制备方法，通过采用真空感应炉冶炼、真空自耗重熔，获得纯净均匀的钢锭，并通过优化的加热制度、锻造工艺、锻造加热温度、锻造过程的保温措施，经热处理后制得组织均匀的扁钢材料，扁钢横截面、纵向面晶粒度级差均不超过2.5级，平均晶粒度达到7.0～7.5级，具有良好的横向力学性能和高温蠕变性能；通过本发明生产所述高温合金材料，其消除733℃高温持久的缺口敏感性，持久断裂时间大于200h，断后伸长率大于20％；满足密封板用材高温合金的性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温合金材料及其制备方法，具体为一种密封板材料及其制备方法，属于合金材料应用技术领域。
背景技术
密封板高温合金材料用于加工燃气轮机高温紧固件、承力件、高温螺母螺栓，用材燃气轮机中零部件，其不仅承受高温高载荷作用，还承受热腐蚀、扭转力的循环作用，所以密封板高温合金材料既要有高的强度指标，还要有好的高温蠕变性能，尤其对材料横向性能、纵横向力学性能都需满足要求。目前高温合金扁钢难以满足材料所需的高温蠕变性能，各项性能不稳定，晶粒度级差较大，无法满足在其所要求的工作环境下服役，因此密封板高温合金材料的研制具有非常重要的意义。
而目前密封板用高温合金扁钢的制备方法制取的材料横向强度标偏低，高温蠕变性能较差且具有缺口敏感性，没有稳定的持久性能，在使用过程中，材料在733℃高温持久性能具有缺口敏感性，持久断裂时间小于80h，断后伸长率小于5％，使材料的使用寿命短，不能满足密封板用材的性能要求。另一方面，密封板横、纵截面的组织不均匀，混晶较为严重，晶粒度级差3～5级，导致纵向和横向性能都不均匀。
因此，如何提升密封板用高温合金材料的性能，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题，从而提供一种高温合金密封板材料及其制备方法，以满足在复杂工作环境下的使用要求。本发明的技术目的在于提供一种具备高温持久性能好，且晶粒度高，横向和纵向性能相差不大，组织均匀性好，晶粒度相差不大的密封板材料及其制备方法。
本发明的目的之一是提供一种高温合金密封板材料的制备方法，其特征在于，所述高温合金密封板材料按重量百分比计，包括以下元素组分：C：≤0.08％、Cr：14.0～17.0％、Fe：5.0～9.0％、Nb：0.7～1.2％、Al：0.4～1.0％、Ti：2.25～2.75％、Mg：0.02～0.07％、B：0.004～0.012％、Zr：0.03～0.09％、余量为Ni以及不可避免的杂质；
其制备方法包括以下步骤：
步骤A、按上述元素成分配比配制合金，通过真空感应炉熔炼均匀化，熔炼温度为1470～1490℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，制成钢水；
步骤B、将步骤A的钢水升温至1490～1520℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，调节合金元素含量，使其均匀化，减少成分偏析；根据漏气率的变化以确定精炼时长，精炼后期停电降温加入铝、钛，期间取样分析，调整成分，制成优质钢水；
步骤C、将步骤B的优质钢水，在真空条件下浇注成电极棒，出钢前加入10kgNi-Mg、4.8kgZr和3.3kgB-Fe；
步骤D、将步骤C的电极棒作为电极，车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；
步骤E、将步骤D制成的自耗锭，加热至1200℃，保温48h进行均匀化处理；
步骤F、将步骤E的钢锭加热至1160℃，保温4h，用压机经过两镦两拔，进行降温、烤火、包套等措施快速锻造成材，并空冷；
步骤G、将步骤F锻造后的型材进行锻后热处理：锻造后缓慢的冷却至室温，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料。
本发明提供的上述方法制备得到的高温合金密封板材料的组织均匀性好，通过采用上述方法控制，使得所得密封板材料的高温持久性能效果提高和晶粒度效果提高。本发明生产所得高温合金材料，消除了733℃高温持久的缺口敏感性，持久断裂时间大于200h，持久断裂伸长率大于20％，能够很好满足密封板用材高温合金的性能需求，使材料具有优良的高温蠕变性能，有良好的经济效益和社会效益，适合推广使用。通过在步骤C中出钢前加入10kgNi-Mg、4.8kgZr和3.3kgB-Fe等微量元素，能够提高材料的高温蠕变性能，强化晶界，使密封板材料在低温、室温和高温情况下塑性和屈服强度增强。
进一步的是，步骤A中，熔炼钢水在6T真空感应炉内进行。
进一步的是，步骤B中，真空感应炉精炼时长按漏气率确定。
进一步的是，步骤C中，于6T真空感应炉精炼。
进一步的是，步骤E中，均匀化处理需在高温炉进行，先其1160℃保温24后升温至均匀化温度1200℃保温48h。
进一步的是，步骤F中，采用降温锻造、烤火、包套等保温措施情况下，关键火次分别按1070℃、1090℃、1100℃、1130℃、1160℃进行快速成型锻造，最终确定关键火次按1090℃包套烤火快速锻造为最优。
进一步的是，步骤G中，热处理在8t电阻炉进行，采用980℃到温入炉后继续升温至1080℃。
进一步的是，所述高温合金密封板材料按重量百分比计，包括以下元素组分：C：0.06％、Cr：15.2％、Fe：8.2％、Nb：1.0％、Al：0.7％、Ti：2.54％、Mg：0.05％、B：0.009％、Zr：0.06％、余量为Ni以及不可避免的杂质。
进一步的是，所述杂质为：以重量百分比计为，N≤0.004％，S≤0.01％，其中，制备过程中N含量控制在≤20ppm；S含量控制在≤15ppm。
本发明的有益效果如下：
(1)通过本发明生产所述高温合金材料，其消除733℃高温持久的缺口敏感性，持久断裂时间大于200h，持久断裂伸长率大于20％。满足密封板用材高温合金的性能需求，使材料具有优良的高温蠕变性能，有良好的经济效益和社会效益，适合推广使用；
(2)本发明提供的高温合金密封板材料组织均匀，冶炼及浇注都在真空环境下进行，出钢前加入10kgNi-Mg、4.8kgZr和3.3kg B-Fe等微量元素，以提高材料的高温蠕变性能，强化晶界，使密封板材料在低温、室温和高温情况下塑性和屈服强度增强。采用6000T压机进行锻造且通过两镦两拔、降温锻造、关键火次按1100℃进行包套、烤火进行快速锻造，锻造后缓慢的冷却至室温，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料，使合金组织均匀，横向和纵向晶粒度级差不超过2.5级，平均晶粒度达到7.0～7.5级，具有良好的横向力学性能和高温蠕变性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高温合金密封板材料，以重量百分比计，包括以下元素组分：
C：0.08％、Cr：14.0％、Fe：5.0％、Nb：0.7％、Al：0.4％、Ti：2.25％、Mg：0.02％、B：0.004％、Zr：0.03％、N：0.004％、S：0.01％，余量为Ni；
其制备方法步骤如下：
步骤A、按上述元素成分配比配制合金，通过真空感应炉熔炼均匀化，熔炼温度为1470℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，在6T真空感应炉内制成钢水；
步骤B、将步骤A的钢水升温至1490℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，调节合金元素含量，使其均匀化，减少成分偏析；根据漏气率的变化以确定精炼时长，精炼后期停电降温加入铝、钛，期间取样分析，调整成分，制成优质钢水；
步骤C、将步骤B的优质钢水，在真空条件下浇注成电极棒，6T真空感应炉精炼，出钢前加入10kgNi-Mg(m：m＝1：1)、4.8kgZr和3.3kgB-Fe(m：m＝1：1)；
步骤D、将步骤C的电极棒作为电极，车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；
步骤E、将步骤D制成的自耗锭，加热至1200℃，保温48h进行均匀化处理；均匀化处理需在高温炉进行，先在1160℃保温24h后升温至均匀化温度1200℃保温48h。
步骤F、将步骤E的钢锭加热至1160℃，保温4h，用压机经过两镦两拔，进行降温、烤火、包套等措施快速锻造成材，并空冷；采用降温锻造、烤火、包套等保温措施情况下，关键火次分别按1070℃、1090℃、1100℃、1130℃、1160℃进行快速成型锻造，最终确定关键火次按1090℃包套烤火快速锻造为最优；
步骤G、将步骤F锻造后的型材进行锻后热处理：锻造后缓慢的冷却至室温，热处理在8t电阻炉进行，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料；
上述制备过程中，N含量控制在≤20ppm；S含量控制在≤15ppm。
实施例2
一种高温合金密封板材料，以重量百分比计，包括以下元素组分：
C：0.06％、Cr：15.2％、Fe：8.2％、Nb：1.0％、Al：0.7％、Ti：2.54％、Mg：0.05％、B：0.009％、Zr：0.06％、N：0.002％、S：0.008％，余量为Ni；
其制备方法步骤如下：
步骤A、按上述元素成分配比配制合金，通过真空感应炉熔炼均匀化，熔炼温度为1490℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，在6T真空感应炉内制成钢水；
步骤B、将步骤A的钢水升温至1520℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，调节合金元素含量，使其均匀化，减少成分偏析；根据漏气率的变化以确定精炼时长，精炼后期停电降温加入铝、钛，期间取样分析，调整成分，制成优质钢水；
步骤C、将步骤B的优质钢水，在真空条件下浇注成电极棒，6T真空感应炉精炼，出钢前加入10kgNi-Mg(m：m＝1：1)、4.8kgZr和3.3kgB-Fe(m：m＝1：1)；
步骤D、将步骤C的电极棒作为电极，车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；
步骤E、将步骤D制成的自耗锭，加热至1200℃，保温48h进行均匀化处理；均匀化处理需在高温炉进行，先在1160℃保温24h后升温至均匀化温度1200℃保温48h。
步骤F、将步骤E的钢锭加热至1160℃，保温4h，用压机经过两镦两拔，进行降温、烤火、包套等措施快速锻造成材，并空冷；采用降温锻造、烤火、包套等保温措施情况下，关键火次分别按1070℃、1090℃、1100℃、1130℃、1160℃进行快速成型锻造，最终确定关键火次按1090℃包套烤火快速锻造为最优；
步骤G、将步骤F锻造后的型材进行锻后热处理：锻造后缓慢的冷却至室温，热处理在8t电阻炉进行，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料；
上述制备过程中，N含量控制在≤20ppm；S含量控制在≤15ppm。
实施例3
一种高温合金密封板材料，以重量百分比计，包括以下元素组分：
C：0.05％、Cr：17.0％、Fe：9.0％、Nb：1.2％、Al：1.0％、Ti：2.75％、Mg：0.07％、B：0.012％、Zr：0.09％、N：0.002％、S：0.005％，余量为Ni；
其制备方法步骤如下：
步骤A、按上述元素成分配比配制合金，通过真空感应炉熔炼均匀化，熔炼温度为1490℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，在6T真空感应炉内制成钢水；
步骤B、将步骤A的钢水升温至1520℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，调节合金元素含量，使其均匀化，减少成分偏析；根据漏气率的变化以确定精炼时长，精炼后期停电降温加入铝、钛，期间取样分析，调整成分，制成优质钢水；
步骤C、将步骤B的优质钢水，在真空条件下浇注成电极棒，6T真空感应炉精炼，出钢前加入10kgNi-Mg(m：m＝1：1)、4.8kgZr和3.3kgB-Fe(m：m＝1：1)；
步骤D、将步骤C的电极棒作为电极，车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；
步骤E、将步骤D制成的自耗锭，加热至1200℃，保温48h进行均匀化处理；均匀化处理需在高温炉进行，先在1160℃保温24h后升温至均匀化温度1200℃保温48h。
步骤F、将步骤E的钢锭加热至1160℃，保温4h，用压机经过两镦两拔，进行降温、烤火、包套等措施快速锻造成材，并空冷；采用降温锻造、烤火、包套等保温措施情况下，关键火次分别按1070℃、1090℃、1100℃、1130℃、1160℃进行快速成型锻造，最终确定关键火次按1090℃包套烤火快速锻造为最优；
步骤G、将步骤F锻造后的型材进行锻后热处理：锻造后缓慢的冷却至室温，热处理在8t电阻炉进行，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料；
上述制备过程中，N含量控制在≤20ppm；S含量控制在≤15ppm。
测试例
按照实施例1-3的方法分别生产50件样品，对所有样品的性能进行测试，结果发现，制备的高温合金材料组织均匀，所得样品的横向和纵向晶粒度级差不超过2.5级，平均晶粒度达到7.0～7.5级，具有良好的横向力学性能和高温蠕变性能；通过上述方法生产所述高温合金材料，其消除733℃高温持久的缺口敏感性，持久断裂时间大于200h，满足密封板用材高温合金的性能需求，使材料具有优良的高温蠕变性能。
而采用专利CN112359302B中的方法所得高温合金，其持久断裂时间仅为147h，晶粒度仅为6级。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高温合金密封板材料的制备方法，其特征在于，所述高温合金密封板材料按重量百分比计，包括以下元素组分：C：≤0.08％、Cr：14.0～17.0％、Fe：5.0～9.0％、Nb：0.7～1.2％、Al：0.4～1.0％、Ti：2.25～2.75％、Mg：0.02～0.07％、B：0.004～0.012％、Zr：0.03～0.09％、余量为Ni以及不可避免的杂质；
其制备方法包括以下步骤：
步骤A、按上述元素成分配比配制合金，通过真空感应炉熔炼均匀化，熔炼温度为1470～1490℃，制成钢水；
步骤B、将步骤A的钢水升温至1490～1520℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，调节合金元素含量，使其均匀化，减少成分偏析；根据漏气率的变化确定精炼时长，精炼后期停电降温加入铝、钛，期间取样分析，调整成分，制成优质钢水；
步骤C、将步骤B的优质钢水，在真空条件下浇注成电极棒，出钢前加入10kg Ni-Mg、4.8kg Zr和3.3kg B-Fe；
步骤D、将步骤C的电极棒作为电极，车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；
步骤E、将步骤D制成的自耗锭，加热至1200℃，保温48h进行均匀化处理；
步骤F、将步骤E的钢锭加热至1160℃，保温4h，用压机经过两镦两拔，进行降温、烤火、包套等措施快速锻造成材，并空冷；
步骤G、将步骤F锻造后的型材进行锻后热处理：锻造后缓慢的冷却至室温，重新入炉，入炉温度为980℃继续加热至1080℃，保温3.5h，空冷小于300℃，入炉加热至843℃，保温24h，然后空冷600℃，入炉升温至704℃，保温20h，出炉空冷，制得所需材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中，熔炼钢水在6T真空感应炉内进行。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤C中，于6T真空感应炉精炼。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤E中，均匀化处理需在高温炉进行，先在1160℃保温24h后升温至均匀化温度1200℃保温48h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤F中，采用降温锻造、烤火、包套等保温措施情况下，关键火次分别按1070℃、1090℃、1100℃、1130℃、1160℃进行快速成型锻造，最终确定关键火次按1090℃包套烤火快速锻造为最优。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤G中，热处理在8t电阻炉进行，采用980℃到温入炉后继续升温至1080℃。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述高温合金密封板材料按重量百分比计，包括以下元素组分：C：0.06％、Cr：15.2％、Fe：8.2％、Nb：1.0％、Al：0.7％、Ti：2.54％、Mg：0.05％、B：0.009％、Zr：0.06％、余量为Ni以及不可避免的杂质。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述杂质为：以重量百分比计为，N≤0.004％，S≤0.01％，其中，制备过程中N含量控制在≤20ppm；S含量控制在≤15ppm。
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