EP3298180A1 - Elektrode - Google Patents

Elektrode

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Publication number
EP3298180A1
EP3298180A1 EP16721180.4A EP16721180A EP3298180A1 EP 3298180 A1 EP3298180 A1 EP 3298180A1 EP 16721180 A EP16721180 A EP 16721180A EP 3298180 A1 EP3298180 A1 EP 3298180A1
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EP
European Patent Office
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diamond particles
electrode
μιη
particle size
carrier layer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP16721180.4A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Michael Schelch
Wolfgang Staber
Robert Hermann
Wolfgang Wesner
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Pro Aqua Diamantelektroden Produktion GmbH and Co KG
Original Assignee
Pro Aqua Diamantelektroden Produktion GmbH and Co KG
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Publication date
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    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
    • C02F1/46109—Electrodes
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    • C02F1/467—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis by electrochemical disinfection; by electrooxydation or by electroreduction
    • C02F1/4672—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis by electrochemical disinfection; by electrooxydation or by electroreduction by electrooxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
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    • C25B11/043—Carbon, e.g. diamond or graphene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
    • C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
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    • C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Definitions

  • the invention relates to an electrode of embedded in a support layer of electrically nonconductive material, synthetically prepared, electrically conductive, doped diamond particles, wherein the diamond particles protrude on both sides of the support layer and from a particle size range of 170 ⁇ come to 420 ⁇ , wherein the diamond particles in the electrode have grain sizes which differ from each other by at most 50 ⁇ .
  • an electrode which is also referred to as a diamond particle electrode, is known, for example, from WO 2007/116004 A2.
  • EP 2 631 335 A2 discloses several methods for producing such a diamond particle electrode.
  • Diamond particle electrodes are characterized by a high overvoltage for oxygen and hydrogen and are therefore particularly suitable for a variety of oxidation processes in aqueous solution. Particularly advantageous applications of
  • Electrolysis cells containing diamond particle electrodes are in the field of water treatment by anodic oxidation as well as in the field of synthetic chemistry.
  • the freestanding parts of the diamond particles should be matched to the thickness of the respective carrier layer as large as possible in order to provide highly effective electrodes.
  • the carrier layer has a certain thickness to the
  • the invention is therefore based on the object to qualitatively improve an electrode of the type mentioned by the proportion of outstanding from the carrier layer parts of the diamond particles is optimized.
  • This object is achieved according to the invention in that a maximum of 10% of the diamond particles have a particle size outside the respective particle size range.
  • Inventive electrodes therefore have a high proportion of both sides
  • the electrode has diamond particles whose particle sizes differ from one another by at most 40 ⁇ m.
  • a further embodiment is particularly advantageous in which the diamond particles have grain sizes which differ from one another by at most 30 ⁇ m.
  • at most 5%, preferably even at most 3%, of the diamond particles have a larger and / or a smaller grain size.
  • the average particle size of the diamond particles is tuned according to a further feature of the invention to the thickness of the carrier layer such that the ratio of the thickness of the carrier layer to the average grain size of the
  • Diamond particle is 1: 3 to 1: 8.
  • the proportion of free surface not occupied by diamond particles is at most 50% on both sides of the carrier layer.
  • FIG. 1 shows a sectional view of a section of an electrode
  • FIG. 2 shows a sectional view during the production of the electrode.
  • the invention relates to an electrode for an electrochemical cell (electrolysis cell).
  • the electrode consists, as shown in FIG. 1, of doped, therefore electrically conductive diamond particles 2, which are single-layered and without mutual contact in one
  • Carrier layer 1 are embedded in plastic.
  • the diamond particles 2 are in particular manufactured in a high-pressure / high-temperature process, preferably doped with boron industrial diamonds and therefore single crystals.
  • the diamond particles 2 may also be doped with nitrogen, phosphorus, arsenic, antimony, niobium, lithium, sulfur or oxygen.
  • the electrode may be produced according to one of the methods known from EP 2 631 335 A2, one of these methods being described in the following in summary form with reference to FIG. 2.
  • 1 is made of two sheets 4, 5 of chemically stable polymers, for example of polytetrafluoroethylene (Teflon), Polyvenylidenfluorid (PVDF) or perfluoroalkoxylalkane (PVA)), fluorinated ethylene propylene (FEP), ethylene-tetrafluoroethylene (ETFE ), Ethylenes
  • Teflon polytetrafluoroethylene
  • PVDF Polyvenylidenfluorid
  • PVA perfluoroalkoxylalkane
  • FEP fluorinated ethylene propylene
  • ETFE ethylene-tetrafluoroethylene
  • ChloroTriFluoroEthylene ECTFE
  • PCTFE Polychlorotrifluoroethylene
  • PEEK Polyetheretherketone
  • PE Polyethylene
  • PE Polypropylene
  • PVC Polyvinylchloride
  • Polyphenylene sulfide PPS
  • Auxiliary layers 3 is between 0.5 mm and 3 mm.
  • a material for the auxiliary layers 3 is, for example, polytetrafluoroethylene (Teflon), Viton or Kapton (fluoroelastomers from Dupont), neoprene or silicone in question.
  • the auxiliary layers 3 are supplied as well as the films 4, 5 as roll goods or in plate form and used.
  • Fig. 2 shows the structure during manufacture of the electrode with two foils 4, 5, the diamond particles 2 therebetween and the auxiliary layers 3 respectively located on the outsides of the foils 4, 5.
  • the layers joined together according to Fig. 2 now become pressure and heat exposed, for example in a double belt press of conventional construction.
  • the arrows in Fig. 2 show the direction of in the
  • Double track press from outside acting pressure. Under the action of pressure and heat, the foils 4, 5 melt and are firmly joined together. Penetrate the diamond particles 2 on both sides of the melt in the auxiliary layers, which thus enclose each particle, whereby its surface can not be wetted by molten material and thus partially exposed on the outer sides of the film material.
  • the emerging from the double belt press material composite is optionally cooled, the auxiliary layers 3 are deducted. The composite material can now be cut to electrodes of desired size.
  • Auxiliary layer 3 a support layer 6, one or more layers, which as a support grid or
  • Support fabric or the like is executed, are introduced.
  • the particles 2 also penetrate the support grid or support fabric 6 during the pressing process.
  • a support grid or support fabric 6 on the already produced electrode on an outer side or on both outer sides, for example, personallylaminieren or sticking.
  • Suitable materials for the support grid or the supporting fabric 6 are plastics, such as polytetrafluoroethylene (Teflon), polyvinylidene fluoride (PVDF), perfluoroalkoxylalkane (PFA), fluorinated ethylene propylene (FEP), ethylene-tetrafluoroethylene (ETFE), polyetheretherketone (PEEK) or polyphenylene sulfide ( PPS), glass fibers, plastic-coated glass fibers, ceramics or metals.
  • the finished electrode contains at least one stabilizing support layer and can be made comparatively thin, in particular from thinner foils 4, 5.
  • the material for the support layer (s) 6 is matched to the material of the films 4, 5 with respect to the melting point, so that the support layer (s) 6 do not melt when the foils 4, 5 are melted.
  • the diamond particles 2 are selected from certain particle size ranges in order to ensure that the freestanding fractions of the diamond particles 2 are as large as possible depending on the respective thickness of the carrier layer 1. If this range is chosen too large, the proportion of too small diamond particles 2, which may even remain completely covered by the carrier layer and are ineffective, is relatively large.
  • Electrodes according to the invention are produced with diamond particles 2 having grain sizes between 170 ⁇ m and 420 ⁇ m.
  • a maximum of 10%, in particular a maximum of 5%, of the diamond particles 2 may have grain sizes outside the respective range.
  • the ratio of the thickness of the carrier layer to the average grain size of the diamond particles 2 used for an electrode should be between 1: 3 and 1: 8.
  • the particle sizes of the diamond particles 2 are determined in a manner known per se by sieving using screens of different fineness or by means of particle analyzers.

Abstract

Elektrode aus in eine Trägerschicht (1) aus elektrisch nicht leitfähigem Material eingebetteten, synthetisch hergestellten, elektrisch leitfähigen, dotierten Diamantpartikeln (2), wobei die Diamantpartikel (2) an beiden Seiten der Trägerschicht (1) herausragen und aus einem Korngröβenbereich von 170 μιη bis 420 μιη stammen, wobei die Diamantpartikel (2) in der Elektrode Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 50 μιη voneinander unterscheiden. Maximal 10 % der Diamantpartikel (2) weisen eine Korngröße außerhalb des jeweiligen Korngrößenbereiches auf.

Description

Beschreibung
Elektrode
Die Erfindung betrifft eine Elektrode aus in eine Trägerschicht aus elektrisch nicht leitfähigem Material eingebetteten, synthetisch hergestellten, elektrisch leitfähigen, dotierten Diamantpartikeln, wobei die Diamantpartikel an beiden Seiten der Trägerschicht herausragen und aus einem Korngrößenbereich von 170 μιη bis 420 μιη stammen, wobei die Diamantpartikel in der Elektrode Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 50 μιη voneinander unterscheiden. Eine derartige Elektrode, die auch als Diamantpartikel-Elektrode bezeichnet wird, ist beispielsweise aus der WO 2007/116004 A2 bekannt. Die EP 2 631 335 A2 offenbart mehrere Verfahren zur Herstellung einer derartigen Diamantpartikel-Elektrode.
Diamantpartikel-Elektroden zeichnen sich durch eine hohe Überspannung für Sauerstoff und Wasserstoff aus und sind daher für eine Vielzahl von Oxidationsprozessen in wässriger Lösung besonders gut geeignet. Besonders vorteilhafte Anwendungen von
Elektrolysezellen, die Diamantpartikel-Elektroden enthalten, liegen im Bereich der Wasseraufbereitung durch anodische Oxidation sowie im Bereich der Synthesechemie. Die freistehenden Teile der Diamantpartikel sollten abgestimmt auf die Dicke der jeweiligen Trägerschicht möglichst groß sein, um hochwirksame Elektroden zur Verfügung zu stellen. Dabei hat die Trägerschicht eine bestimmte Dicke aufzuweisen, um der
Elektrode eine gute Stabilität zu verleihen. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, eine Elektrode der eingangs genannten Art qualitativ zu verbessern, indem der Anteil der aus der Trägerschicht herausragenden Teile der Diamantpartikel optimiert wird. Gelöst wird die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, dass maximal 10 % der Diamantpartikel eine Korngröße außerhalb des jeweiligen Korngrößenbereiches aufweisen.
Erfindungsgemäße Elektroden weisen daher beidseitig einen hohen Anteil an
herausragenden Teilen der Diamantpartikel auf, da die Korngrößen voneinander nur gering abweichen. Auf diese Weise kann eine hohe Wirksamkeit der Elektrode sichergestellt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Elektrode Diamantpartikel auf, deren Korngrößen sich um höchstens 40 μιη voneinander unterscheiden. Für eine optimale Wirksamkeit der Elektrode ist ferner eine Ausführung besonders vorteilhaft, bei der die Diamantpartikel Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 30 μιη voneinander unterscheiden. Bei qualitativ besonders hochwertigen Elektroden weisen maximal 5 %, vorzugsweise sogar maximal 3 %, der Diamantpartikel eine größere und/oder eine kleinere Korngröße auf. Die durchschnittliche Korngröße der Diamantpartikel ist gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung auf die Dicke der Trägerschicht derart abgestimmt, dass das Verhältnis der Dicke der Trägerschicht zur durchschnittlichen Korngröße der
Diamantpartikel 1 : 3 bis 1 : 8 beträgt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführung ist es für eine besonders gute Wirksamkeit der Elektrode von Vorteil, wenn an beiden Seiten der Trägerschicht der Anteil an freier, nicht von Diamantpartikeln eingenommener Oberfläche höchsten 50 % beträgt.
Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung werden nun anhand der schematischen Zeichnung, die ein Ausführungsbeispiel darstellt, näher beschrieben. Dabei zeigen Fig. 1 eine Schnittdarstellung eines Abschnittes einer Elektrode und Fig. 2 eine Schnittansicht während der Herstellung der Elektrode. Die Erfindung betrifft eine Elektrode für eine elektrochemische Zelle (Elektrolysezelle). Die Elektrode besteht, wie es Fig. 1 zeigt, aus dotierten, demnach elektrisch leitfähigen Diamantpartikeln 2, welche einlagig und ohne gegenseitigen Kontakt in eine
Trägerschicht 1 aus Kunststoff eingebettet sind. Die Diamantpartikel 2 sind insbesondere in einem Hochdruck-/Hochtemperaturverfahren hergestellte, vorzugsweise mit Bor dotierte Industriediamanten und daher Einkristalle. Die Diamantpartikel 2 können auch mit Stickstoff, Phosphor, Arsen, Antimon, Niob, Lithium, Schwefel oder Sauerstoff dotiert sein. Die Elektrode kann gemäß einem der in der EP 2 631 335 A2 bekannten Verfahren hergestellt sein, wobei eines dieser Verfahren im Folgenden zusammenfassend anhand der Fig. 2 beschrieben wird. Die in Fig. 1 gezeigte Trägerschicht 1 wird aus zwei Folien 4, 5 aus chemisch stabilen Polymeren hergestellt, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen (Teflon), Polyvenylidenfluorid (PVDF) oder Perfluoralkoxylalkan (PVA) ), fluoriertem Ethylenpropylen (FEP), Ethylen-Tetrafluorethylen (ETFE), Ethylene
ChloroTriFluoroEthylene (ECTFE), Polychlortrifluorethylen (PCTFE), Polyetheretherketon (PEEK), Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polyvinylchlorid (PVC) oder
Polyphenylensulfid (PPS). Zwei Folien 4, 5 aus dem gleichen Material und mit einer gleich großen oder mit einer unterschiedlichen Stärke von 12,5 μιη bis 250 μιη, insbesondere 25 μιη bis 100 μιη, je nach Größe der Diamantpartikel 2, werden jeweils auf eine dünne Hilfsschicht 3 aus einem weichen, nachgiebigen Material aufgelegt. Die Dicke der
Hilfsschichten 3 beträgt zwischen 0,5 mm und 3 mm. Als Material für die Hilfsschichten 3 kommt beispielsweise Polytetrafluorethylen (Teflon), Viton oder Kapton (Fluorelastomere der Firma Dupont), Neopren oder Silikon in Frage. Die Hilfsschichten 3 werden ebenso wie die Folien 4, 5 als Rollenware oder in Plattenform angeliefert und verwendet.
Fig. 2 zeigt den Aufbau während der Herstellung der Elektrode mit zwei Folien 4, 5, den dazwischen befindlichen Diamantpartikeln 2 und den jeweils auf den Außenseiten der Folien 4, 5 befindlichen Hilfsschichten 3. Die gemäß Fig. 2 zusammengefügten Schichten werden nun Druck und Wärme ausgesetzt, beispielsweise in einer Doppelbandpresse herkömmlichen Aufbaus. Die Pfeile in Fig. 2 zeigen die Richtung des in der
Doppelbahnpresse von außen wirkenden Druckes. Unter der Einwirkung von Druck und Hitze schmelzen die Folien 4, 5 auf und werden fest miteinander verbunden. Dabei dringen die Diamantpartikel 2 an beiden Seiten der Schmelze in die Hilfsschichten ein, welche folglich jedes Partikel umschließen, wodurch dessen Oberfläche nicht von geschmolzenem Material benetzt werden kann und somit an den Außenseiten des Folienmaterials teilweise freigelegt wird. Der aus der Doppelbandpresse austretende Materialverbund wird optional gekühlt, die Hilfsschichten 3 werden abgezogen. Der Materialverbund kann nun zu Elektroden gewünschter Größe geschnitten werden.
Wie es Fig. 2 zeigt, kann zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit der hergestellten Elektroden entweder zwischen zumindest eine der Folien 4, 5 und der jeweiligen
Hilfsschicht 3 eine Stützschicht 6, ein- oder mehrlagig, welche als Stützgitter oder
Stützgewebe oder dergleichen ausgeführt ist, eingebracht werden. Die Partikel 2 durchdringen während des Pressvorganges auch das Stützgitter bzw. Stützgewebe 6.
Alternativ ist es möglich, ein Stützgitter oder Stützgewebe 6 auf der bereits hergestellten Elektrode auf eine Außenseite oder auf beide Außenseiten aufzubringen, beispielsweise aufzulaminieren oder aufzukleben. Als Material für das Stützgitter bzw. das Stützgewebe 6 eignen sich Kunststoffe, wie Polytetrafluorethylen (Teflon), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Perfluoralkoxylalkan (PFA), fluoriertes Ethylenprophylen (FEP), Ethylen-Tetrafluorethylen (ETFE), Polyetheretherketon (PEEK) oder Polyphenylensulfid (PPS), Glasfasern, kunststoffbeschichtete Glasfasern, Keramiken oder Metalle. Bei dieser Ausführung enthält die fertig hergestellte Elektrode zumindest eine sie stabilisierende Stützschicht und kann vergleichsweise dünn, insbesondere aus dünneren Folien 4, 5, hergestellt werden.
Das Material für die Stützschicht(en) 6 wird auf das Material der Folien 4, 5 bezüglich des Schmelzpunktes abgestimmt, sodass die Stützschicht(en) 6 beim Aufschmelzen der Folien 4, 5 nicht schmelzen.
Die Diamantpartikel 2 werden aus bestimmten Korngrößenbereichen ausgewählt, um sicherzustellen, dass die freistehenden Anteile der Diamantpartikel 2 in Abhängigkeit von der jeweiligen Dicke der Trägerschicht 1 möglichst groß sind. Wird dieser Bereich zu groß gewählt, ist der Anteil an zu kleinen Diamantpartikeln 2, die gegebenenfalls sogar vollständig von der Trägerschicht bedeckt bleiben und unwirksam sind, relativ groß.
Elektroden gemäß der Erfindung werden mit Diamantpartikeln 2 mit Korngrößen zwischen 170 μιη und 420 μιη hergestellt. Zur Herstellung einer bestimmten Elektrode werden Diamantpartikel 2 mit Korngrößen verwendet, deren Größendifferenz < 50 μιη, vorzugsweise < 40 μιη und besonders bevorzugt < 30 μιη, beträgt. Maximal 10 %, insbesondere maximal 5 %, der Diamantpartikel 2 können Korngrößen außerhalb des jeweiligen Bereiches aufweisen. In der fertig hergestellten Elektrode soll die freie
Oberfläche der Trägerschicht 1 , das heißt die nicht von den herausstehenden Teilen der Diamantpartikel eingenommene Oberfläche, höchstens 50 % der Gesamtfläche der Trägerschicht 1, an beiden Seiten, betragen. Des Weiteren sollte das Verhältnis der Dicke der Trägerschicht zur durchschnittlichen Korngröße der für eine Elektrode verwendeten Diamantpartikel 2 zwischen 1 : 3 und 1 : 8 betragen. Die Bestimmung der Korngrößen der Diamantpartikel 2 erfolgt in an sich bekannter Weise durch Siebung unter Verwendung von Sieben mit unterschiedlicher Feinheit oder mittels Partikelanalysatoren.
Bezugsziffernliste
Trägerschicht Diamantpartikel Hilfsschicht Folie
Stützschicht

Claims

Patentansprüche
1. Elektrode aus in eine Trägerschicht (1) aus elektrisch nicht leitfähigem Material
eingebetteten, synthetisch hergestellten, elektrisch leitfähigen, dotierten
Diamantpartikeln (2), wobei die Diamantpartikel (2) an beiden Seiten der
Trägerschicht (1) herausragen und aus einem Korngrößenbereich von 170 μιη bis 420 μιη stammen, wobei die Diamantpartikel (2) in der Elektrode Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 50 μιη voneinander unterscheiden,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t,
dass maximal 10 % der Diamantpartikel (2) eine Korngröße außerhalb des jeweiligen Korngrößenbereiches aufweisen.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantpartikel (2) Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 40 μιη voneinander unterscheiden.
3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Diamantpartikel (2) Korngrößen aufweisen, die sich um höchstens 30 μιη voneinander unterscheiden.
4. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass maximal 5 % der Diamantpartikel (2) eine Korngröße außerhalb des jeweiligen
Korngrößenbereiches aufweisen.
5. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das
Verhältnis der Dicke der Trägerschicht (1) zur durchschnittlichen Korngröße der Diamantpartikel (2) 1 : 3 bis 1 : 8 beträgt.
Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass an beiden Seiten der Trägerschicht (1) der Anteil an freier, nicht von Diamantpartikeln (2) eingenommener Oberfläche höchstens 50 % beträgt.
Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest eine sie stabilisierende Stützschicht (6) enthält.
EP16721180.4A 2015-05-18 2016-05-10 Elektrode Withdrawn EP3298180A1 (de)

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WO (1) WO2016184714A1 (de)

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