EP2536864A1 - Verfahren zur carbonitrierung mindestens eines bauteils in einer behandlungskammer - Google Patents

Verfahren zur carbonitrierung mindestens eines bauteils in einer behandlungskammer

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EP2536864A1
EP2536864A1 EP11700010A EP11700010A EP2536864A1 EP 2536864 A1 EP2536864 A1 EP 2536864A1 EP 11700010 A EP11700010 A EP 11700010A EP 11700010 A EP11700010 A EP 11700010A EP 2536864 A1 EP2536864 A1 EP 2536864A1
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EP
European Patent Office
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gas
treatment chamber
carbonitriding
process gas
nitrogen
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EP11700010A
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Jochen Schwarzer
Laszlo Hagymasi
Thomas Waldenmaier
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/30—Carbo-nitriding
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1, and a treatment chamber and a control and / or regulating device according to the independent claims.
  • the process control in carbonitriding takes place in at least one
  • Treatment chamber by presetting pressure, temperature, time,
  • Carbonitriding can be a by-product of the carbon and Nitrogen donor gases form molecular hydrogen.
  • Hydrogen content can be determined by suitable sensors.
  • the sensors used must be suitable for use in low-pressure or
  • PNH3 pressure of ammonia
  • Nitrogen uptake constantly changes, which can be set at constant hold the nitriding index no consistent, reproducible carburizing and nitriding.
  • the progress of the gas decomposition or the onset of reactions takes place as a function of pressure, temperature and reactive or catalytically acting surface of the component batch or
  • Treatment chamber is thus the residence time of the gases in the chamber resulting from the flow rate. For this reason, in practice through complex test series
  • DE 101 18 494 C2 describes in one embodiment, a low-pressure carbonitriding with amounts of solid gas.
  • the inventive method has the advantage of being able to perform a uniform, reproducible carbonitriding by means of low-pressure carbonitriding regardless of a batch size or a furnace installation on at least one component located in the treatment chamber by means of a detection of a hydrogen content in a treatment chamber.
  • Nitrogen donor gas supply adjusted or regulated. This is based on the consideration that regardless of the structure of the component charge and / or the treatment chamber by means of the measured variable of the hydrogen content can be concluded on a carbon or nitrogen donor gas supply in the process gas atmosphere, so that building on the
  • Treatment chamber inflowing amount of the process gas in terms
  • the carbon or nitrogen uptake changes during the process time due to the already taken up carbon or nitrogen and because of the limited solubility of both elements in the metallic matrix of the surfaces of the components.
  • Nitrogen supply can be avoided, making it as efficient as possible
  • Argon rinsed to a simultaneous presence for example of To avoid carbon and nitrogen donor gas. This can prevent unwanted chemical reactions, such as the formation of cyanides.
  • the hydrogen content in the atmosphere of the treatment chamber detected during the process gas change can also be indirectly used as a measure of the proportions of the carbon or nitrogen donor gases. Will be at a
  • the process gas exchange is purged with an inert gas, it can be assumed that hydrogen concentrations of less than 5% by volume, desirably less than 1% by volume, mean that the concentrations of the carbon donor or nitrogen donor gases are sufficiently low to sufficiently reduce or avoid environmental damage. If the treatment chamber is evacuated in a process gas exchange, it is necessary a pressure in the processing chamber of at least less than 1 x10 "1 mbar, desirably less than 1 x10" to fall below 2 mbar, which can be assumed that the
  • Concentration of the carbon or nitrogen donor gases are sufficiently low in order to reduce or avoid environmental damage sufficiently.
  • the method is particularly easy to use when controlling a flow rate of the introduced into the treatment chamber process gas. For example, by an adjustable valve at an inlet of the
  • Treatment chamber the amount of the introduced process gas controlled and / or regulated.
  • the method provides that the process gas comprises a carbon donor gas.
  • This provides a first gas or a first gas composition for a process phase for the carbonitriding of components, with which the carbon fraction important for the carbonitriding is directly influenced, which allows a fast and precise control.
  • the carbon donor gas is a compound selected from a group consisting of acetylene, ethylene, propane, propene,
  • the process gas comprises a nitrogen donor gas.
  • the nitrogen donor gas is a compound selected from a group consisting of ammonia, nitrogen or
  • the method works particularly advantageous if at least two chemically different process gases act on the one component chemically in succession, and that between the gaseous process phases
  • Treatment chamber is at least partially evacuated.
  • Process phases successively act on the at least one component - for example, a carbon donor gas and a nitrogen donor gas - each specific chemical effects can be achieved with respect to the process. It makes sense not to mix these gas compositions when changing the process phases. By means of the at least partial evacuation of the treatment chamber, this can be achieved in a simple manner.
  • Process gases sequentially act on the component chemically, and that between the gaseous process phases, the treatment chamber is purged with an inert gas.
  • the change between two gaseous process phases can take place, whereby the pressure existing in the treatment chamber can essentially remain unchanged.
  • the method according to the invention makes it possible for the purging or the evacuation to be ended when the detected hydrogen content or the total pressure of the atmosphere falls below a predetermined threshold value.
  • the detection of the hydrogen content can also be used between the process phases to the effect of the evacuation or the
  • Treatment chamber itself, a radiator located therein, the atmosphere and / or the supplied process gas to be heated or heated.
  • Figure 1 is a schematic representation of a treatment chamber for
  • FIG. 2 shows a time diagram of a low-pressure carbonitriding process with a representation of process phases and process temperatures
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a system 10 for low-pressure carbonitriding of metallic components 12, which are arranged on a support 14 in a treatment chamber 16.
  • the components 12 can be heated by means of a heater 18 located in the lower area of the drawing.
  • a first inlet 20 and a second inlet 22 with associated flow control valves 24 and 26 allow introduction of carbon donor gas 28 and nitrogen donor gas 30.
  • a temperature sensor 32, a pressure sensor 34, and a low pressure carbonitride suitable hydrogen sensor 36 are shown in the drawing at the top of FIG.
  • Treatment chamber 16 is arranged.
  • a control and / or regulating device 38 shown above assumes, among other things, that of the
  • Hydrogen sensor 36 detected hydrogen content 44 regulated.
  • FIG. 2 shows a time diagram of a process control of a low-pressure carbonitriding, which is used, for example, in the plant 10 shown in FIG.
  • the time t is plotted on the abscissa of the diagram and the temperature T of the atmosphere 46 is plotted on the ordinate.
  • a curve 48 shows the time profile of the temperature T.
  • Carbonitriding involves a heating phase A, a
  • Temperature equalization phase B three nitriding phases C1, C2 and C3, three carburizing phases D1, D2 and D3, four process gas change phases E1, E2, E3 and E4, and a diffusion phase F and a cooling phase G.
  • Two interruptions 50 indicate that the process phases shown do not each drawn durations must have, but can also deviate arbitrarily from the representation of Figure 2.
  • Reference numerals E1 to E4 process gas exchange phases shown is that the detected hydrogen content 44 during the process gas exchange phases E1 to E4 for monitoring and thus reducing or avoiding unwanted reaction products, such as cyanides, is used, with no process gas is supplied and no process gas exchange takes place.
  • the process or method can be interrupted to a Reduce or eliminate environmental hazards.
  • the hydrogen content 44 is detected by the hydrogen sensor 36 and used for process control throughout the illustrated period of Figure 2.
  • FIG. 2 shows that, during the heating phase A, the temperature T is increased continuously up to a treatment temperature of about 950 ° C. with an approximately constant heating rate.
  • the temperature T is in an optimum range of 750 ° C to 1050 ° C for the present application.
  • Temperature equalization phase B the treatment temperature is kept constant at about 950 ° C. During the heating phase A and the temperature equalizing phase B, neither a nitrogen donor gas 30 nor a carbon donor gas 28 is supplied.
  • a nitrogen donor gas 30 for example
  • Ammonia fed with a nitrogen donor gas partial pressure of about 50 mbar. This can be seen on the right vertical axis of the diagram of Figure 2.
  • a first process gas change E1 in which the treatment chamber 16 is evacuated or filled with an inert gas, e.g.
  • the total pressure of the treatment chamber 16 or the detected hydrogen fraction 44 is used to monitor the remaining portion of the nitrogen donor gas 30 from the nitriding C1 phase to environmentally hazardous
  • Process gas exchange phase E1 evacuated and the total pressure of
  • Treatment chamber 16 is less than 1 x 10 "1 mbar, ideally less than 1 x 10 " 2 mbar, the carburization phase D1 can begin. Otherwise, a
  • the first process gas change E1 is followed by a carburizing phase D1 with a partial pressure of the carbon donor gas 28 of about 10 mbar.
  • Treatment chamber 16 evacuated or alternatively with an inert gas, e.g.
  • treatment temperature 950 ° C is no longer maintained and carried out a rapid cooling in the cooling phase G to room temperature to adjust the desired structural composition of the metallic components 12.
  • Threshold 45 for the hydrogen content 44 After the carburizing phase D and before the nitriding phase C, a process gas exchange phase E takes place.
  • carbon donor gas 28 is introduced into the treatment chamber 16. Due to the decay of the
  • Flow control valve 24 is set or regulated. This is shown in FIG. 3 by an arrow 51.
  • a region 55 for the hydrogen portion 44 provided in FIG. 3 extends between 60% by volume and 70% by volume.
  • nitrogen donor gas 30 is introduced into the
  • the treatment chamber 16 is either evacuated or rinsed with a suitable inert gas.

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Abstract

Es wird ein Verfahren vorgestellt zur Carbonitrierung mindestens eines Bauteils (12) in einer Behandlungskammer (16), bei dem mindestens ein Prozessgas (28; 30) in die Behandlungskammer (16) eingeleitet wird, wobei ein Wasserstoffanteil (44) in einer sich in der Behandlungskammer (16) ergebenden Atmosphäre (46) erfasst und durch Beeinflussung der Menge des zugeleiteten Prozessgases (28; 30) wenigstens zeitweise in einem gewünschten Bereich (55; 57) gehalten wird.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren zur Carbonitrierunq mindestens eines Bauteils in einer
Behandlunqskammer
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 , sowie eine Behandlungskammer und eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung nach den nebengeordneten Patentansprüchen.
Verfahren zur Carbonitrierung von Metallteilen sind aus DE 199 09 694 A1 , DE 101 18 494 A1 und DE 103 22 255 A1 bekannt. Carbonitrieren von metallischen Bauteilen ist ein thermochemisches Verfahren, bei dem in die Randschicht eines Eisenbasiswerkstoffs Kohlenstoff und Stickstoff eingebracht werden. Es ist eine besondere Art des "Einsatzhärtens". DE 199 09 694 A1 beschreibt ein
Carbonitrierungsverfahren, in dem die Eindiffusion des Stickstoffs während des gesamten Prozesses oder bei Verwendung von Stickstoff als Spendergas vorzugsweise in der letzten Prozessphase erfolgt. DE 101 18 494 C2 beschreibt ein Niederdruck-Carbonitrierungsverfahren, in dem Stahlteile zunächst aufgekohlt und anschließend mit einem Stickstoffspendergas aufgestickt werden. DE 103 22 255 A1 beschreibt ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen, in dem sowohl während der Aufheizphase als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas zugegeben wird. Der beim Carbonitrieren
eindiffundierte Stickstoff führt in der Randschicht zu einem besseren
Reibverschleißwiderstand und einer besseren Anlassbeständigkeit.
Die Prozessführung beim Carbonitrieren erfolgt in mindestens einer
Behandlungskammer durch Vorgabe von Druck, Temperatur, Zeit,
Prozessgaszusammensetzung und Prozessgasdurchsatz. Während der
Carbonitrierung kann als Nebenprodukt aus den Kohlenstoff- und Stickstoffspendergasen molekularer Wasserstoff entstehen. Der
Wasserstoffanteil kann durch geeignete Sensorik ermittelt werden. Die eingesetzten Sensoren müssen für den Einsatz in Niederdruck- bzw.
Vakuumanlagen ausgelegt sein.
Kommerziell verfügbare Wasserstoffsensoren erlauben bei konventionellen Gas- Nitrierprozessen die Regelung der Prozessgasatmosphäre mit Hilfe der
Nitrierkennzahl. Die Nitrierkennzahl ist wie folgt definiert: kN = pNH3 /(pH2 )l>5 , wobei
kN = Nitrierkennzahl,
PNH3 = Druck des Ammoniaks, und
PH2 = Druck des Wasserstoffs, und beschreibt das Verhältnis zwischen Ammoniakangebot und -umsatz und legt somit das Ammoniaküberangebot fest. Durch die Regelung nach Nitrierkennzahl können bei Gasnitrierprozessen über die Prozessdauer hinweg gleichbleibende, reproduzierbare Nitrierbedingungen unabhängig von der Größe der Oberfläche der Bauteil-Charge eingestellt werden.
Bei Niederdruck-Carbonitrierprozessen ist eine Regelung nach Nitrierkennzahl nicht möglich, da sich während der Prozessführung an der Bauteiloberfläche die Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration und damit die Kohlenstoff- und
Stickstoffaufnahme ständig ändert, wodurch sich bei konstant halten der Nitrierkennzahl keine gleichbleibenden, reproduzierbaren Aufkohlungs- und Nitrierbedingungen einstellen lassen. Der Fortschritt des Gaszerfalls bzw. der einsetzenden Reaktionen erfolgt in Abhängigkeit von Druck, Temperatur und reaktiver bzw. katalytisch wirkender Oberfläche der Bauteil-Charge bzw.
Ofenauskleidung.
Entscheidend für die Atmosphärenzusammensetzung in der
Behandlungskammer ist somit die aus der Durchflussmenge resultierende Verweilzeit der Gase in der Kammer. Aus diesem Grund werden in der Praxis durch aufwendige Versuchsreihen
Festgasmengen für die Prozessführung empirisch ermittelt, die jedoch nur für den untersuchten Chargenaufbau, die Behandlungskammer und den
verwendeten Werkstoff der metallischen Bauteile gelten. Eine Übertragung der Festgasmengen auf andere Prozessführungen, Werkstoffe, Chargenaufbau, Behandlungskammern ist nicht direkt möglich, diese müssen erneut empirisch ermittelt werden. DE 101 18 494 C2 beschreibt in einem Ausführungsbeispiel eine Niederdruck-Carbonitrierung mit Festgasmengen.
Offenbarung der Erfindung
Das der Erfindung zugrunde liegende Problem wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch eine Behandlungskammer und eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung nach den nebengeordneten Ansprüchen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in Unteransprüchen angegeben. Für die Erfindung wichtige Merkmale finden sich ferner in der nachfolgenden Beschreibung und in den
Zeichnungen, wobei die Merkmale sowohl in Alleinstellung als auch in unterschiedlichen Kombinationen für die Erfindung wichtig sein können, ohne dass hierauf nochmals explizit hingewiesen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, mittels einer Erfassung eines Wasserstoffanteils in einer Behandlungskammer eine gleichmäßige, reproduzierbare Carbonitrierung mittels Niederdruck-Carbonitrierung unabhängig von einer Chargengröße oder einer Ofenanlage an mindestens einem in der Behandlungskammer befindlichen Bauteil durchführen zu können.
Erfindungsgemäß wird in der Behandlungskammer zur Niederdruck- Carbonitrierung von Bauteilen mit Hilfe eines Wasserstoff-Sensors ein
Wasserstoffanteil einer Prozessgasatmosphäre überwacht und dadurch mittels vorgegebener Grenzwerte für den Wasserstoffanteil ein Kohlenstoff- bzw.
Stickstoffspendergasangebot eingestellt bzw. geregelt. Dem liegt die Überlegung zu Grunde, dass unabhängig vom Aufbau der Bauteil-Charge und/oder der Behandlungskammer mittels der Messgröße des Wasserstoffanteils auf ein Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergasangebot in der Prozessgasatmosphäre geschlossen werden kann, so dass hierauf aufbauend die in die
Behandlungskammer einströmende Menge des Prozessgases hinsichtlich
Zeitpunkt und/oder Zeitraum und/oder Menge geregelt werden kann. Das Verfahren kann grundsätzlich bei verschiedenartigen Bauteilen zur Anwendung kommen und eignet sich besonders gut für metallische Bauteile, insbesondere für Eisenbasiswerkstoffe. Im Folgenden wird daher die Anwendung des
Verfahrens auf metallische Bauteile beschrieben.
Bei einer Prozessphase des so genannten "Unterdruckaufkohlens",
beispielsweise unter Verwendung von Acetylen, sollte ein maximaler
Wasserstoffanteil in der Prozessgasatmosphäre ("Atmosphäre") von
beispielsweise 75 Vol.-% nicht überschritten werden. Bei einer Prozessphase, in welcher ein Stickstoffspendergas, beispielsweise Ammoniak, in die
Behandlungskammer eingebracht wird, sollte aufgrund der bekannten
Stickstoffeffusion ein maximaler Wasserstoffanteil in der Atmosphäre von beispielsweise 50 Vol.-% nicht überschritten werden. Der Vorteil der Erfindung ist, dass lokal an einem oder mehreren metallischen Bauteilen einer Charge vergleichbare Kohlenstoff- bzw. Stickstoffangebote vorliegen und somit ein gleichmäßiger Kohlenstoff- bzw. Stickstoffeintrag in die Oberfläche(n) der metallischen Bauteile ermöglicht wird. Allgemein sieht das Verfahren vor, die einzelnen Prozessphasen in einer beliebigen Anzahl und/oder Reihenfolge durchzuführen.
Ferner verändert sich die Kohlenstoff- bzw. die Stickstoffaufnahme während der Prozesszeit durch den bereits aufgenommen Kohlenstoff bzw. Stickstoff und wegen der begrenzten Löslichkeit beider Elemente in der metallischen Matrix der Oberflächen der Bauteile. Durch die Regelung des Prozesses bzw. der
Prozessgasatmosphäre mit Hilfe des von dem Wasserstoff-Sensor erfassten
Wasserstoffanteil kann auch ein unnötig hohes Kohlenstoff- bzw.
Stickstoffangebot vermieden werden, wodurch ein möglichst effizienter
Prozessgaseinsatz und damit eine Reduzierung der Prozesskosten erreicht wird. Weiterhin kann durch eine durch die Erfassung des Wasserstoffanteils mögliche
Überwachung der Prozessgasatmosphäre die Bildung von toxischen
Verbindungen, wie z.B. Cyaniden minimiert oder verhindert werden.
Vorzugsweise wird zwischen aufeinander folgenden Prozessphasen, bei denen verschiedenartige Gaszusammensetzungen angewandt werden, die
Behandlungskammer evakuiert oder mit einem Inertgas, wie etwa Stickstoff oder
Argon, gespült, um eine gleichzeitige Anwesenheit beispielsweise von Kohlenstoff- und Stickstoffspendergas zu vermeiden. Damit können ungewollte chemische Reaktionen, wie z.B. die Bildung von Cyaniden unterbunden werden. Der beim Prozessgaswechsel erfasste Wasserstoffanteil in der Atmosphäre der Behandlungskammer kann indirekt auch als Messgröße für die Anteile der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase verwendet werden. Wird bei einem
Prozessgaswechsel mit einem Inertgas gespült, kann bei Wasserstoffanteilen kleiner 5 Vol. -%, wünschenswerterweise kleiner 1 Vol.-% davon ausgegangen werden, dass die Konzentrationen der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase genügend gering sind, um eine Umweltschädigung ausreichend zu reduzieren oder zu vermeiden. Wird bei einem Prozessgaswechsel die Behandlungskammer evakuiert, ist es erforderlich einen Druck in der Behandlungskammer von mindestens kleiner 1 x10"1 mbar, wünschenswerterweise kleiner 1 x10"2 mbar zu unterschreiten, wodurch davon ausgegangen werden kann, dass die
Konzentration der Kohlenstoff- bzw. Stickstoffspendergase genügend gering sind, um eine Umweltschädigung ausreichend zu reduzieren oder zu vermeiden.
Das Verfahren ist besonders einfach anzuwenden, wenn eine Durchflussmenge des in die Behandlungskammer eingebrachten Prozessgases geregelt wird. Beispielsweise kann durch ein verstellbares Ventil an einem Einlass der
Behandlungskammer die Menge des eingebrachten Prozessgases gesteuert und/oder geregelt werden.
Ferner sieht das Verfahren vor, dass das Prozessgas ein Kohlenstoffspendergas umfasst. Damit wird ein erstes Gas bzw. eine erste Gaszusammensetzung für eine Prozessphase zur Carbonitrierung von Bauteilen bereit gestellt, mit dem der für die Carbonitrierung wichtige Kohlenstoffanteil direkt beeinflusst wird, was eine schnelle und präzise Steuerung bzw. Regelung gestattet.
Besonders günstig ist es, wenn das Kohlenstoffspendergas eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Acetylen, Ethylen, Propan, Propen,
Methan, Cyclohexan, Cyclopentan oder Mischungen davon, umfasst. Damit steht eine Auswahl handelsüblicher und damit vergleichsweise preiswerter Gase als Kohlenstoffspendergas zur Verfügung, um das Verfahren anzuwenden. Ferner sieht das Verfahren vor, dass das Prozessgas ein Stickstoffspendergas umfasst. Damit wird ein zweites Gas bzw. eine zweite Gaszusammensetzung für eine Prozessphase zur Carbonitrierung von Bauteilen bereit gestellt, mit dem der für die Carbonitrierung wichtige Stickstoffanteil direkt beeinflusst wird, was eine schnelle und präzise Steuerung bzw. Regelung gestattet. Dabei ist es günstig, wenn das Stickstoffspendergas eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Ammoniak, Stickstoff oder
Mischungen davon, umfasst. Damit steht eine Auswahl handelsüblicher und damit vergleichsweise preiswerter Gase als Stickstoffspendergas zur Verfügung, um das Verfahren anzuwenden.
Das Verfahren arbeitet besonders vorteilhaft, wenn mindestens zwei chemisch verschiedene Prozessgase nacheinander auf das eine Bauteil chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen die
Behandlungskammer mindestens teilweise evakuiert wird. Durch die
verschiedenartigen Gaszusammensetzungen, welche in verschiedenen
Prozessphasen nacheinander auf das mindestens eine Bauteil einwirken - also beispielsweise ein Kohlenstoffspendergas und ein Stickstoffspendergas - können jeweils spezifische chemische Wirkungen in Bezug auf das Verfahren erreicht werden. Sinnvoll ist es dabei, diese Gaszusammensetzungen beim Wechsel der Prozessphasen nicht miteinander zu vermengen. Mittels des mindestens teilweisen Evakuierens der Behandlungskammer kann dies auf eine einfache Weise erreicht werden.
Alternativ ist vorgesehen, dass mindestens zwei chemisch verschiedene
Prozessgase nacheinander auf das Bauteil chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen die Behandlungskammer mit einem Inertgas gespült wird. Damit kann der Wechsel zwischen zwei gasförmigen Prozessphasen erfolgen, wobei der in der Behandlungskammer bestehende Druck im Wesentlichen unverändert bleiben kann.
Weiterhin ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren, dass die Spülung oder die Evakuierung beendet wird, wenn der erfasste Wasserstoffanteil bzw. der Gesamtdruck der Atmosphäre einen vorgegebenen Schwellwert unterschreitet. Damit kann vorteilhaft die Erfassung des Wasserstoffanteils auch zwischen den Prozessphasen benutzt werden, um die Wirkung der Evakuierung bzw. der
Spülung zu ermitteln. Damit können ungewollte chemische Reaktionen vermieden und die Menge des benötigten Spülgases bzw. die Stärke und/oder die Dauer der Evakuierung begrenzt werden.
Eine Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Prozessgas durchgeführt werden, und dass zwischen beiden
Prozessphasen eine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird. Auf diese Weise wird zwischen beiden Prozessphasen vorteilhaft eine so genannte Diffusionsphase eingerichtet. Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen Prozessgas durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen kein Prozessgas der Behandlungskammer zugeführt und keine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird. Auf diese Weise wird zwischen den beiden Prozessphasen eine Diffusionsphase eingerichtet, bei der das noch in der Behandlungskammer verbliebene Prozessgas weiterhin auf die
Bauteiloberfläche reaktiv wirksam bleiben kann.
Das Verfahren arbeitet besonders wirkungsvoll, wenn die Behandlungskammer, das Prozessgas und/oder die Atmosphäre beheizt wird. Die erwünschten chemischen Reaktionen an den Oberflächen der Bauteile laufen allgemein bei höheren Temperaturen der sich in der Behandlungskammer ergebenden Atmosphäre intensiver und/oder schneller ab. Dabei kann die
Behandlungskammer selbst, ein darin befindlicher Heizkörper, die Atmosphäre und/oder das zugeführte Prozessgas beheizt bzw. aufgeheizt werden.
In einer Ausgestaltung sieht das Verfahren vor, dass die Behandlungstemperatur in einem Bereich von 750 °C bis 1050 °C liegt. Damit wird ein für viele
Anwendungen günstiger Temperaturbereich beschrieben. Ergänzend sieht das Verfahren vor, dass die Durchflussmenge des
Kohlenstoffspendergases so weit abgesenkt wird, dass eine Rußbildung innerhalb der Atmosphäre der Behandlungskammer verringert oder vermieden wird. Auf diese Weise kann der ermittelte Wasserstoffanteil vorteilhaft dazu benutzt werden, eine Verrußung der Behandlungskammer bzw. der darin befindlichen Elemente oder Bauteile zu verringern oder zu verhindern. Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtungen werden durch die Zeichnung veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnung nur beschreibenden Charakter hat und nicht dazu gedacht ist, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken. In der Zeichnung zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Behandlungskammer zur
Niederdruck-Carbonitrierung von Bauteilen;
Figur 2 ein Zeitdiagramm eines Niederdruck-Carbonitrierungsverfahrens mit einer Darstellung von Prozessphasen und Prozesstemperaturen; und
Figur 3 ein Zeitdiagramm des Niederdruck-Carbonitrierungsverfahrens mit einer Darstellung eines Wasserstoffanteils in einer Atmosphäre der
Behandlungskammer.
Es werden für funktionsäquivalente Elemente und Größen in allen Figuren auch bei unterschiedlichen Ausführungsformen die gleichen Bezugszeichen verwendet.
Figur 1 zeigt in einer schematischen Darstellung eine Anlage 10 zur Niederdruck- Carbonitrierung von metallischen Bauteilen 12, welche auf einer Auflage 14 in einer Behandlungskammer 16 angeordnet sind. Die Bauteile 12 können mittels einer im unteren Bereich der Zeichnung befindlichen Heizeinrichtung 18 aufgeheizt werden. Ein erster Einlass 20 und ein zweiter Einlass 22 mit zugehörigen Durchflussregelventilen 24 und 26 ermöglichen das Einbringen von Kohlenstoffspendergas 28 und Stickstoffspendergas 30. Ein Temperatursensor 32, ein Drucksensor 34 und ein für die Niederdruck-Carbonitrierung geeigneter Wasserstoffsensor 36 sind in der Zeichnung im oberen Bereich der
Behandlungskammer 16 angeordnet. Eine oberhalb davon dargestellte Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 nimmt unter anderem die von dem
Temperatursensor 32, dem Drucksensor 34 und dem Wasserstoffsensor 36 kommenden Signale auf. Ein Auslass 40 der Behandlungskammer 16 führt auf den Eingang einer Pumpe 42. Im Betrieb werden in verschiedenen Prozessphasen nacheinander mittels der Durchflussregelventile 24 und 26 das Kohlenstoffspendergas 28 bzw. das Stickstoffspendergas 30 in die Behandlungskammer 16 eingebracht. Die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 überwacht und steuert oder regelt unter anderem mittels der Sensoren 32, 34 und 36 den Prozess bzw. die einzelnen
Prozessphasen. Insbesondere ist ein durch den Wasserstoffsensor 36 erfasster Wasserstoffanteil 44 von Bedeutung, der sich in einer Atmosphäre 46 der Behandlungskammer 16 ergibt, wie in den nachfolgenden Figuren 2 und 3 noch erläutert werden wird. Die Pumpe 42 wirkt zugleich als ein Ventil am Auslass 40 und wird prozessabhängig eingeschaltet, um die Behandlungskammer 16 teilweise zu evakuieren oder die darin befindlichen Gase auszulassen oder auszutauschen. Die Durchflussregelventile 24 und 26 werden von der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 unter anderem abhängig von dem vom
Wasserstoffsensor 36 erfassten Wasserstoffanteil 44 geregelt.
In Figur 2 ist ein Zeitdiagramm einer Prozessführung einer Niederdruck- Carbonitrierung dargestellt, welches beispielsweise bei der in der Figur 1 gezeigten Anlage 10 Anwendung findet. Auf der Abszisse des Diagramms ist die Zeit t und auf der Ordinate die Temperatur T der Atmosphäre 46 aufgetragen. Eine Kurve 48 zeigt den zeitlichen Verlauf der Temperatur T. Die Niederdruck-
Carbonitrierung umfasst eine Aufheizphase A, eine
Temperaturvergleichmäßigungsphase B, drei Aufstickungsphasen C1 , C2 und C3, drei Aufkohlungsphasen D1 , D2 und D3, vier Prozessgaswechselphasen E1 , E2, E3 und E4, sowie eine Diffusionsphase F und eine Abkühlungsphase G. Zwei Unterbrechungen 50 deuten an, das die dargestellten Prozessphasen nicht die jeweils gezeichneten Dauern aufweisen müssen, sondern auch beliebig von der Darstellung der Figur 2 abweichen können.
Der Unterschied zwischen der Diffusionsphase F und den durch die
Bezugszeichen E1 bis E4 dargestellten Prozessgaswechselphasen ist, dass der erfasste Wasserstoffanteil 44 während der Prozessgaswechselphasen E1 bis E4 zur Überwachung und damit zur Reduzierung oder Vermeidung unerwünschter Reaktionsprodukte, wie z.B. Cyanide, eingesetzt wird, wobei kein Prozessgas zugeführt wird und kein Prozessgaswechsel stattfindet. Somit kann in einem Störfall, z.B. bei einem Ausfall der Pumpe 42 oder der Durchflussregelventile 24 und 26, der Prozess oder das Verfahren unterbrochen werden, um eine Umweltgefährdung zu verringern oder auszuschließen. Grundsätzlich wird im gesamten dargestellten Zeitraum der Figur 2 der Wasserstoffanteil 44 vom Wasserstoffsensor 36 erfasst und zur Prozesssteuerung benutzt. Figur 2 zeigt, dass während der Aufheizphase A die Temperatur T mit einer in etwa konstanten Aufheizrate kontinuierlich bis auf eine Behandlungstemperatur von etwa 950 °C erhöht wird. Somit befindet sich die Temperatur T in einem für die vorliegende Anwendung optimalen Bereich von 750°C bis 1050°C. In der an die Aufheizphase A anschließenden
Temperaturvergleichmäßigungsphase B wird die Behandlungstemperatur konstant auf etwa 950 °C gehalten. Während der Aufheizphase A und der Temperaturvergleichmäßigungsphase B wird weder ein Stickstoffspendergas 30 noch ein Kohlenstoffspendergas 28 zugeführt.
In der an die Temperaturvergleichmäßigungsphase B anschließenden ersten Aufstickungsphase C1 wird ein Stickstoffspendergas 30, beispielsweise
Ammoniak, mit einem Stickstoffspendergas-Partialdruck von etwa 50 mbar zugeführt. Dies ist auf der rechten senkrechten Achse des Diagramms der Figur 2 abzulesen. Daran anschließend erfolgt ein erster Prozessgaswechsel E1 bei dem die Behandlungskammer 16 evakuiert oder mit einem Inertgas, z.B.
Stickstoff oder Argon gespült wird. In dieser Prozessphase wird der Gesamtdruck der Behandlungskammer 16 bzw. der erfasste Wasserstoffanteil 44 dazu verwendet, den noch verbleibenden Anteil des Stickstoffspendergases 30 aus der Aufstickungsphase C1 zu überwachen, um umweltgefährdende
Reaktionsprodukte, wie z.B. Cyanide, während der anschließenden
Aufkohlungsphase D1 zu reduzieren oder vermeiden zu können. Wird während der Prozessgaswechselphase E1 mit einem Inertgas gespült und wird der Wasserstoffanteil 44 kleiner als 5 Vol.-% idealerweise kleiner als 1 Vol.-%, kann die Aufkohlungsphase D1 beginnen. Wird während der
Prozessgaswechselphase E1 evakuiert und der Gesamtdruck der
Behandlungskammer 16 wird kleiner 1 x10"1 mbar, idealerweise kleiner 1 x10"2 mbar, kann die Aufkohlungsphase D1 beginnen. Anderenfalls erfolgt ein
Warnhinweis durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 38 und es muss ein Eingriff des Anlagenbetreibers erfolgen. An den ersten Prozessgaswechsel E1 schließt sich eine Aufkohlungsphase D1 mit einem Partialdruck des Kohlenstoffspendergases 28 von etwa 10 mbar an.
Die weitere Prozessführung wird analog durchgeführt, wobei zwischen den beiden Aufkohlungsphasen D2 und D3 eine Diffusionsphase F ohne
Prozessgaswechsel stattfindet. In der Diffusionsphase F wird die
Behandlungskammer 16 evakuiert oder alternativ mit einem Inertgas, z.B.
Stickstoff oder Argon gespült. Nach der letzten Aufstickungsphase C3 wird die Temperatur T der Atmosphäre
46 (Behandlungstemperatur) von 950 °C nicht weiter aufrecht gehalten und eine rasche Abkühlung in der Abkühlungsphase G auf Raumtemperatur durchgeführt, um die gewünschte Gefügezusammensetzung der metallischen Bauteile 12 einzustellen.
Es versteht sich von selbst, dass auf diese Weise zahlreiche Verfahren zur geregelten Carbonitrierung bzw. geregelten Niederdruck-Carbonitrierung möglich sind und die Erfindung nicht auf die in der Figur 2 erläuterte Abfolge und Anzahl von drei Aufstickungsphasen C1 , C2 und C3, drei Aufkohlungsphasen D1 , D2 und D3, vier Prozessgaswechsel El, E2, E3 und E4 sowie eine Diffusionsphase F beschränkt ist.
In Figur 3 ist ein Zeitdiagramm zur Regelung eines Kohlenstoff- und
Stickstoffspendergasangebots während einer Aufkohlungsphase D und einer nachfolgenden Aufstickungsphase C dargestellt. Die Abszisse des Diagramms der Figur 3 stellt die Zeit t dar, und die Ordinate stellt den Volumenanteil des Wasserstoffs (H2) in Vol.-% dar. Die Skala überstreicht dabei den Bereich von 0% bis 100%. Eine Kurve 43 gibt also den zeitlichen Verlauf des
Wasserstoffanteils 44 wieder. Eine waagerechte Linie bedeutet einen
Schwellwert 45 für den Wasserstoffanteil 44. Nach der Aufkohlungsphase D und vor der Aufstickungsphase C erfolgt eine Prozessgaswechselphase E.
Beim Start der Aufkohlungsphase D wird Kohlenstoffspendergas 28 in die Behandlungskammer 16 eingeleitet. Durch den Zerfall des
Kohlenstoffspendergases 28 an der Oberfläche eines oder mehrerer metallischer
Bauteile 12 wird Wasserstoff frei gesetzt und in Folge dessen steigt der gemessene Wasserstoffanteil 44 in der Atmosphäre 46 (Prozessgasatmosphäre) an. Gleichzeitig sinkt der Anteil des Kohlenstoffspendergases 28 in der
Behandlungskammer 16 ab. Um eine ungleichmäßige Aufkohlung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 durch einen zu geringen Anteil des
Kohlenstoffspendergases 28 zu verhindern, wird der Anteil des
Kohlenstoffspendergases 28 beispielsweise durch Variation des
Durchflussregelventils 24 eingestellt oder geregelt. Dies ist in der Figur 3 durch einen Pfeil 51 dargestellt. Ein in der Figur 3 vorgesehener Bereich 55 für den Wasserstoffanteil 44 erstreckt sich zwischen 60 Vol.-% und 70 Vol.-%.
Im Anschluss an die Aufkohlungsphase D wird die Behandlungskammer 16 evakuiert oder mit einem Inertgas, z.B. Stickstoff oder Argon gespült. Dies wird durch einen Pfeil 52 veranschaulicht. Dadurch reduziert sich der gemessene Wasserstoffanteil 44 (Pfeil 53). Wenn der Wasserstoffanteil 44 während der Prozessgaswechselphase E beim Spülen mit einem Inertgas unter 5 Vol.-%, idealerweise unter 1 Vol.-% fällt, oder beim Evakuieren der Behandlungskammer 16 während der Prozessgaswechselphase E der Gesamtdruck kleiner 1x10"1 mbar, idealerweise kleiner 1 x10"2 mbar wird, kann die Aufstickungsphase C beginnen. Dies wird durch den Pfeil 54 dargestellt.
Beim Start der Aufstickungsphase C wird Stickstoffspendergas 30 in die
Behandlungskammer 16 eingeleitet. Durch den Zerfall des
Stickstoffspendergases 30 an der Oberfläche eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 wird Wasserstoff frei gesetzt und in Folge dessen steigt der gemessene Wasserstoffanteil 44 wieder in der Atmosphäre 46 an. Gleichzeitig sinkt der Anteil des Stickstoffspendergases 30 in der Behandlungskammer 16 ab. Um eine ungleichmäßige Aufstickung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 durch einen zu geringen Anteil des Stickstoffspendergases 30 zu vermeiden, wird anhand des erfassten Wasserstoffanteils 44 der Durchsatz des
Stickstoffspendergases 30 mittels des Durchflussregelventils 26 geregelt, vergleiche die Figur 1. Dies erfolgt in der Figur 3 in dem durch den Pfeil 54 markierten Abschnitt mit einem Bereich 57 für den Wasserstoffanteil 44 zwischen 40 Vol.-% und 50 Vol.-%. Die Regelung des Stickstoffspendergasdurchsatzes auf Basis des gemessenen Wasserstoffanteils 44 stellt somit eine gleichmäßige Aufstickung eines oder mehrerer metallischer Bauteile 12 sicher. Nach erfolgter Aufstickung wird die Behandlungskammer 16 entweder evakuiert oder mit einem geeigneten Inertgas gespült.
Es versteht sich von selbst, dass auf diese Weise zahlreiche Verfahren zur geregelten Carbonitrierung möglich sind und die Erfindung nicht auf die in der
Figur 3 erläuterte Abfolge und Anzahl von einer Aufkohlungsphase, einem Prozessgaswechsel und einer Aufstickungsphase beschränkt ist.

Claims

Ansprüche
1 . Verfahren zur Carbonitrierung mindestens eines Bauteils (12) in einer
Behandlungskammer (16), bei dem mindestens ein Prozessgas (28; 30) in die Behandlungskammer (16) eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasserstoffanteil (44) in einer sich in der Behandlungskammer (16) ergebenden Atmosphäre (46) erfasst und durch Beeinflussung der Menge des zugeleiteten Prozessgases (28; 30) wenigstens zeitweise in einem gewünschten Bereich (55; 57) gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine
Durchflussmenge des in die Behandlungskammer (16) eingebrachten Prozessgases (28; 30) geregelt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Prozessgas ein Kohlenstoffspendergas (28) umfasst.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das
Kohlenstoffspendergas (28) eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Acetylen, Ethylen, Propan, Propen, Methan, Cyclohexan, Cyclopentan oder Mischungen davon, umfasst.
5. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas ein Stickstoffspendergas (30) umfasst.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das
Stickstoffspendergas (30) eine Verbindung, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Ammoniak, Stickstoff oder Mischungen davon, umfasst.
7. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei chemisch verschiedene
Prozessgase (28; 30) nacheinander auf das Bauteil (12) chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen (D; C) die
Behandlungskammer (16) mindestens teilweise evakuiert wird.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei chemisch verschiedene
Prozessgase (28; 30) nacheinander auf das Bauteil (12) chemisch einwirken, und dass zwischen den gasförmigen Prozessphasen (D; C) die
Behandlungskammer (16) mit einem Inertgas gespült wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierung oder die Spülung beendet wird, wenn der erfasste Wasserstoffanteil (44) der Atmosphäre (46) einen vorgegebenen
Schwellwert (45) unterschreitet.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen
Prozessgas (28; 30) durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen eine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird.
Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Prozessphasen mit einem gleichartigen
Prozessgas (28; 30) durchgeführt werden, und dass zwischen beiden Prozessphasen kein Prozessgas der Behandlungskammer (16) zugeführt wird und keine Evakuierung oder Spülung durchgeführt wird.
12. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungskammer (16), das Prozessgas (28; 30) und/oder die Atmosphäre (46) beheizt wird.
13. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungstemperatur (T) in einem Bereich von 750 °C bis 1050 °C liegt.
14. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussmenge des Kohlenstoffspendergases (28) so weit abgesenkt wird, dass eine Rußbildung innerhalb der
Atmosphäre (46) der Behandlungskammer (16) verringert oder vermieden wird.
15. Behandlungskammer (16) zur Carbonitrierung eines oder mehrerer Bauteile (12), dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens einen verstellbaren Einlass (20, 22) zum Einbringen eines Spendergases, einen Auslass (40) zum Auslassen eines Gases oder einer Gaszusammensetzung, und einen Sensor (36) zur Ermittelung eines Wasserstoffanteils (44) umfasst.
16. Steuer- und/oder Regeleinrichtung (38) für eine Behandlungskammer (16) zur Carbonitrierung eines oder mehrerer Bauteile (12), dadurch
gekennzeichnet, dass sie zur Anwendung in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 programmiert ist.
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