DE19909694A1

DE19909694A1 - Verfahren zum Varbonitrieren bei Unterdruckverfahren ohne Plasmaunterstützung

Info

Publication number: DE19909694A1
Application number: DE1999109694
Authority: DE
Inventors: Franz Hoffmann; Michael Jung; Brigitte Gondesen
Original assignee: Stiftung Institut fur Werkstofftechnik
Current assignee: Stiftung Institut fur Werkstofftechnik
Priority date: 1999-03-05
Filing date: 1999-03-05
Publication date: 2000-09-14

Abstract

Beim Glühen im Unterdruck effundiert Stickstoff aus dem Werkstoff aufgrund der mit abnehmendem Druck abnehmenden Stickstofflöslichkeit. Es ist daher möglich, ohne oder mit lediglich unbedeutender Stickstoffaufnahme bei geringem Stickstoffpartialdruck (technisch üblicher Druckbereich: 10·-2· mbar) Wärmebehandlungen durchzuführen. Wenn analog zu Carbonitrierverfahren in Gasatmosphären oder Salzbädern eine Stickstoffanreicherung in der Randschicht - beispielsweise zur Erhöhung der Härtbarkeit - erwünscht ist, besteht heute nur die Möglichkeit, als letzte Prozeßstufe eine Behandlung im Stickstoffplasma durchzuführen und direkt am Ende dieser Stufe ohne weitere Glühung abzuschrecken. Dann sind Gehalte bis zu 0,4% erreichbar. DOLLAR A Das beschriebene Verfahren stellt eine Möglichkeit dar, die Randschicht ohne Plasmaunterstützung mit Stickstoff anzureichern. Dabei wird einem Unterdruckprozeß eine Prozeßstufe bei höherem Druck angefügt, in dem bei Verwendung von Stickstoff durch Einstellen von Temperatur und Dauer der Stufe zusätzlich Stickstoff eindiffundiert wird. Alternativ kann bei Verwendung von Ammoniak als Spendermaterial die Einstellung des geforderten Randstickstoffgehaltes bei tieferen Behandlungsdrücken erfolgen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Carbonitrieren bei Unterdruckprozessen. Ziel ist die Verbesserung der Härtbarkeit und der mechanischen Eigenschaften derart behandelter Teile. Die Eindiffusion des Stickstoffs in die Randschicht kann dabei während des gesamten Prozesses oder bei Verwendung von Stickstoff als Spendergas vorzugsweise allein in der letzten Prozeßphase erfolgen. Die Behandlungstemperatur ist in Abhängigkeit von der Ziel setzung frei wählbar. Sie liegt vorzugsweise im Temperaturgebiet zwischen 800 und 880°C. Die Durchführung kann derart erfolgen, daß bei Verwendung von Stickstoff als Spendergas die Anreicherung mit Stickstoff in der letzten Prozeßphase unter erhöhtem Druck erfolgt oder daß bei Einsatz anderer Spendermaterialien die Aufstickung wahlweise während des gesamten Prozesses oder in der letzten Prozeßphase erfolgt. Die Wahl des Prozeßdruckes während der Behandlung erfolgt in Abhängigkeit vom Spendermedium.

Stand der Technik

Das Carbonitrieren wird in erster Linie durchgeführt zur Erhöhung der Härtbarkeit bei der thermochemischen Behandlung von Bauteilen, gefertigt aus unlegierten oder niedrig le gierten Werkstoffen. Es wird durchgeführt als Gascarbonitrieren oder auch als Carbonitrie ren im Salzbad. Weiterhin ist aus der Literatur bekannt, daß auch ein Carbonitrieren im Unterdruck unter Plasmaanregung möglich ist (Collignon, P.; Hisler, G.; Michel, H.; Gantois, M.: Study of carburizing and carbonitriding by ion bombardment: comparison with conven tional processes. Proceedings of "Heat Treatment '76", 6.-7. Mai 1976, Stratford-on-Avon, The Metals Society, London 1976, S. 65-70). Bei diesen Untersuchungen wurde gezeigt, daß die Randschicht von Bauteilen in aufkohlenden Atmosphären, die einen hinreichend hohen Anteil an Stickstoff aufweisen (< 30%), bei Anlegen eines Plasmas Stickstoff bis zu Gehalten von 0,4% aufnimmt. Es wurde weiterhin gezeigt, daß der eindiffundierte Stickstoff nur erhalten bleibt, wenn direkt nach der Aufstickung der Härtungsvorgang durch ein ra sches Abkühlen (Abschrecken) auf Raumtemperatur durchgeführt wird. Wird dem Prozeß schritt des Aufstickens ein weiterer Diffusionsschritt im Unterdruck angefügt, diffundiert der Stickstoff wieder aus dem Bauteil. Die Ursache für dieses Verhalten liegt in der mit abneh mendem Stickstoffpartialdruck der Atmosphäre abnehmenden Stickstofflöslichkeit. Dieser Zusammenhang ist bekannt als Sievertsches Gesetz. Es ist daher nicht möglich, Carboni trierbehandlungen im Unterdruck in Stickstoffatmosphären ohne weitere Aktivierung der Atmosphäre durchzuführen.

Verfahren, die ein Carbonitrieren als Bestandteil von Unterdruckaufkohlungsverfahren ermöglichen, sind nicht verfügbar.

Aufgabe der Erfindung

Unterdruckaufkohlungsverfahren arbeiten mit sauerstofffreien Atmosphären und ermögli chen so ein randoxidationsfreies Aufkohlen. Infolge der höheren Oberflächengüte werden bessere Produkteigenschaften erreicht, Nachbearbeitungen können in vielen Fällen entfal len, so daß wirtschaftliche und ökologische Verfahrensvorteile vorliegen. Dennoch tritt bei diesen Verfahren eine negative Beeinflussung der Randschicht auf. Es entfällt zwar infolge der sauerstofffreien Atmosphäre die Oxidation der äußeren Bauteilrandschicht, aufgrund des niedrigen Drucks während der Behandlung kann jedoch eine Effusion von Legierungs elementen auftreten. Dies kann die Härtbarkeit in einem äußeren Bereich von einigen 10 µm insbesondere bei un- und niedriglegierten Werkstoffen negativ beeinflussen. Bei klassi schen Behandlungen in Gasatmosphären wird eine Abhilfe darüber erreicht, daß während des gesamten Prozesses oder in der Endphase zusätzlich zu Kohlenstoff Stickstoff in die Randschicht eingebaut wird. Diese Möglichkeit existiert bei Unterdruckprozessen derzeit nur, wenn teure Plasmageneratoren mit der zusätzlichen Regelungseinheit in die Anlage integriert werden.

Carbonitrierbehandlungen in Gasatmosphären werden häufig bei niedrigeren Temperaturen im Vergleich zum reinen Gasaufkohlen durchgeführt. Hierfür gibt es verschiedene Gründe, beispielsweise die Notwendigkeit, nur geringe Randschichttiefen zu beeinflussen und einen vorgegebenen Gehalt an Kohlenstoff + Stickstoff zu erreichen. Aufgrund des einge schränkten Kohlenstoffübergangs in Gasatmosphären und der hohen Diffusionsgeschwin digkeiten des Kohlenstoffs und des Stickstoffs bei hohen Temperaturen ist eine Absenkung der Prozeßtemperatur in diesen Fällen unerläßlich. Aufgrund des hohen Kohlenstoffüber gangs bei Unterdruckatmosphären sind hier auch höhere Prozeßtemperaturen möglich.

Aufgabe der Erfindung ist, zusätzliche Wege des Carbonitrierens zur Verfügung zu stellen, ohne die Vorteile des Unterdruckaufkohlens zu verlieren.

Kern und Vorteile der Eindung

Durch die Kombination des Unterdruckaufkohlungsprozesses mit Prozeßschritten, die eine zusätzliche Stickstoffaufnahme der Bauteile erlauben, soll erreicht werden, die Härtbarkeit der eingesetzten Werkstoffe zu verbessern, damit die Bauteilqualität weiter zu sichern und die mechanischen Eigenschaften weiter zu steigern. Dies kann auf unterschiedlichem Weg erfolgen:

1. Als letzte Stufe wird an einen Unterdruckaufkohlungsprozeß eine Carbonitrierstufe mit Stickstoff als Spender angehängt, in der Stickstoff eindiffundiert wird. Der Prozeßdruck liegt bei dieser Stufe höher als der Druck der Aufkohlungsstufe und kann einige bar betragen.
Das Verfahren ist auf herkömmlichen Anlagen einsetzbar, wenn bestimmte Vorausset zungen erfüllt sind. Überdruckstufen am Ende des Prozesses können bei Anlagen mit integrierter Hochdruckgasabschreckung eingesetzt werden, wenn eine hinreichende Kühlung der Ofenwand gewährleistet ist. Bei Verwendung von Ammoniak oder anderen Stickstoffspendermedien muß gewährleistet sein, daß die Anlagenkomponenten, die mit diesen Stoffen in Berührung kommen, über eine hinreichende Beständigkeit gegen über diesen Substanzen oder ihren Zerfallsprodukten haben.
2. Es werden als Stickstoffspender andere Medien als molekularer Stickstoff eingesetzt, beispielsweise Ammoniak. Die Stickstoffaktivität - und damit der Stickstoffübergang in das Bauteil - kann dann über die Atmosphärenzusammensetzung geregelt werden. Die Tiefe des beeinflussten Bereichs richtet sich danach, ob der Stickstoffspender nur am Ende des Prozesses oder über längere Bereiche der Behandlungsdauer zugegeben wird.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von carbonitrierten Randschichten bei Unterdruckaufkoh lungsverfahren, wobei bei Verwendung von molekularem Stickstoff als Spendergas die Anreicherung der Randschicht mit Stickstoff am Ende des Prozesses erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Stickstoffspender Ammo niak eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Stickstoffspender weitere stickstoffhaltige Verbindungen eingesetzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Stick stoffspenders nicht nur im letzten Prozeßschritt sondern während des gesamten Prozes ses erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßdruck der Aufkohlungsphase (technisch üblich: < 50 mbar) zur Aufstickung auf bis zu 2 bar erhöht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der Auf stickungsphase in Abhängigkeit vom Stickstoffspender verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Kohlen stoff- und Stickstoffprofils durch Kombination von Anreicherungs- und Diffusionsphasen erreicht wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Kohlen stoff- und Stickstoffprofils durch Einstellung definierter Kohlenstoff- und Stickstoffaktivitä ten erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß als Prozeßtemperaturen für das Carbonitrieren übliche Temperaturen (< 880°C) verwendet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß als Prozeßtemperaturen für das Carbonitrieren teilweise oder während des gesamten Prozesses auch höhere Temperaturen als für das Carbonitrieren üblich (< 879°C) verwendet werden.