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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mindestens eines Bauteils und eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
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Stand der Technik
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Die Druckschrift
DE 199 09 694 A1 beschreibt ein Carbonitrierverfahren, bei dem die Eindiffusion des Stickstoffs während des gesamten Prozesses oder, bei Verwendung von elementarem Stickstoff als Spendergas, vorzugsweise allein in der letzten Prozessphase erfolgt. Als Stickstoffspender werden insbesondere molekularer Stickstoff, Ammoniak und weitere stickstoffhaltige Verbindungen genannt. Kohlenstoffspender werden nicht spezifiziert.
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Die Druckschrift
DE 101 18 494 C2 beschreibt ein Niederdruck-Carbonitrierverfahren, bei dem Stahlteile zunächst aufgekohlt und anschließend mit einem Stickstoffspendergas aufgestickt werden. Als Kohlenstoffspender werden Acetylen, Propan und Ethylen angegeben. Als Stickstoffspender wird Spendergas, das Ammoniak enthält, genannt. Weitere Angaben zum Stickstoffspender werden nicht gemacht.
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Die Druckschrift
DE 103 22 255 A1 beschreibt ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen, bei dem sowohl während der Aufheizphase als auch während der Diffusionsphase Stickstoff abgebendes Gas zugegeben wird. Als Stickstoffspender werden Ammoniak und Lachgas und als Kohlenstoffspender Acetylen, Propan und Ethylen angegeben.
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Die genannten Druckschriften
DE 101 18 494 C2 und
DE 103 22 255 A1 beschreiben Niederdruck-Carbonitrierverfahren im Pulsmodus, bei denen Stickstoffverbindungen, wie z. B. Ammoniak oder Lachgas als Stickstoffspendergas verwendet werden, die in den Angebotsphasen zwischen den Aufkohlungsangeboten und/oder beim Erwärmen der Charge und/oder bei der abschließenden Kohlenstoff-Diffusionsphase in die Behandlungskammer eingebracht werden, um den Stickstoff in die Bauteiloberfläche einzubringen.
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Durch die verfahrensbedingt abwechselnden Kohlenstoff- und Stickstoffangebotsphasen ist es nicht möglich, eine kontinuierliche Kohlenstoff- und Stickstoffaufnahme zu gewährleisten. Dadurch bedingt verlängern sich die Prozesszeiten, da zwischen den Kohlenstoff- und den Stickstoffangebotsphasen Diffusionsphasen berücksichtigt werden müssen, um die Aufnahme von Kohlenstoff bzw. Stickstoff in einer nachfolgenden Angebotsphase zu beschleunigen.
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Das
sowjetische Patent 1680798 beschreibt ein Verfahren zur Carbonitrierung von metallischen Bauteilen, bei dem Amin-Verbindungen, wie z. B. Methylamin, Diethylamin und Dibutylamin, als Kohlenstoff- und Stickstoffspender verwendet werden, um gleichzeitig Kohlenstoff und Stickstoff in die Bauteiloberfläche einzubringen. Bei diesem Verfahren werden Amine bei hohen Temperaturen (T = 1100 °C bis 1200 °C) in die Behandlungskammer gegeben, um eine kohlenstoff- und stickstoffreiche Atmosphäre zu erzeugen. Dieser Prozess läuft unter Atmosphärendruck ab.
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Problematisch bei diesem Carbonitrierverfahren sind die hohen Behandlungstemperaturen von 1100 bis 1200 °C und der Atmosphärendruck. Bei diesen Temperaturen ist der Umsatz der Aminverbindungen in der Gasphase und an der Bauteiloberfläche so hoch, dass komplexere Geometrien mit innen liegenden Oberflächen, wie z. B. Bohrungen, oder dicht gepackten Bauteilchargen ungleichmäßig carbonitriert werden. Darüber hinaus erschwert der Prozessgasdruck von 1 bar die Diffusion der Spendergase innerhalb der Charge und/oder innerhalb innen liegender Geometrien, wie z. B. Sacklochbohrungen, erheblich. Anlagentechnisch ist dieser Temperaturbereich in Verbindung mit dem hohen Prozessgasdruck als sehr wartungsintensiv zu beurteilen. Des Weiteren neigen kostengünstige metallische Werkstoffe bei diesen Temperaturen zur Grobkornbildung, was sich ungünstig auf die Dauerfestigkeit des Bauteils auswirken kann, wodurch teurere Werkstoffe eingesetzt werden müssen und/oder ein zusätzlicher Wärmebehandlungsschritt zur Kornfeinung durchgeführt werden muss.
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Ein weiterer wesentlicher Aspekt ist, dass bei allen beschriebenen Niederdruck-Carbonitrierverfahren keine Regelung zur Steuerung der Kohlenstoff- und der Stickstoffaufnahme vorgesehen ist. Das Verhältnis zwischen dem in der Randschicht eingebrachten Kohlenstoff und Stickstoff ist jedoch entscheidend für die resultierenden Material- und Bauteileigenschaften.
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Offenbarung der Erfindung
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung mindestens eines Bauteils und die erfindungsgemäße Steuer- und/oder Regeleinrichtung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche haben demgegenüber den Vorteil, dass in mindestens einer Behandlungsphase ein Kohlenstoff abgebendes Gas und ein Stickstoff abgebendes Gas gleichzeitig in die Behandlungskammer eingebracht werden, dass abhängig von einem vorgegebenen Verhältnis zwischen einer vom mindestens einen Bauteil in seiner Randschicht aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration ein in der Behandlungskammer einzustellender Sollwert für die Temperatur und/oder den Druck ermittelt und für eine vorgegebene Zeit in der Behandlungskammer eingeregelt wird. Auf diese Weise ist es möglich, eine kontinuierliche Kohlenstoff- und Stickstoffaufnahme zu gewährleisten. Kohlenstoff und Stickstoff werden gleichzeitig und damit ohne Prozessgaswechsel bzw. Diffusionsphasen zwischen abwechselnden Kohlenstoff- und Stickstoffangebotsphasen angeboten. Dadurch verkürzen sich die Prozesszeiten. Die Niederdruck-Carbonitirierung ermöglicht darüber hinaus eine homogene Aufkohlung und Aufstickung auch bei dicht gepackten Chargen oder komplexen Bauteilgeometrien, wie z. B. Bohrungsgeometrien. Durch die Regelung von Temperatur und/oder Druck lässt sich ein vorgegebenes Verhältnis zwischen den in der Randschicht eingebrachten Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentrationen einstellen und damit Einfluss auf die resultierenden Material- und Bauteileigenschaften nehmen.
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Durch die in den abhängigen Ansprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im Hauptanspruch angegebenen Verfahrens möglich.
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Besonders vorteilhaft ist es, wenn als Kohlenstoff abgebendes Gas und als Stickstoff abgebendes Gas ein und dasselbe Gas in die Behandlungskammer eingebracht wird. Dies vereinfacht das Verfahren erheblich, da nur ein Gas in die Behandlungskammer eingebracht werden muss.
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In vorteilhafter Weise wird als ein solches Gas eine Amin-Verbindung gewählt, vorzugsweise aliphatisches Monoamin sowohl als primäre, sekundäre und auch tertiäre Verbindungen, oder aliphatisches Diamin oder eine Mischung aus beiden.
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Ein weiterer Vorteil ergibt sich dabei, wenn als Kohlenstoff und Stickstoff abgebendes Gas ein Gas gewählt wird, das Kohlenstoff und Stickstoff im Verhältnis kleiner gleich drei abgibt. Auf diese Weise lassen sich die gewünschten Verhältnisse bei den Kohlenstoff- und Stickstoffprofilen einstellen bei gleichzeitiger Verringerung der Rußbildung in der Ofenanlage.
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Der gleiche Vorteil ergibt sich auch, wenn bei Verwendung von verschiedenen Gasen für die Abgabe von Kohlenstoff und Stickstoff in der Behandlungskammer die Menge, insbesondere der Volumenstrom, des der Behandlungskammer zugeführten Kohlenstoff abgebenden Gases und die Menge, insbesondere der Volumenstrom, des der Behandlungskammer zugeführten Stickstoff abgebenden Gases im Verhältnis der Abgabe von Kohlenstoff und Stickstoff in der Behandlungskammer kleiner drei gewählt wird.
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Vorteilhaft für die Regelung ist es, wenn der Druck und/oder die Temperatur in der Behandlungskammer gemessen und als Istwert dem ermittelten Sollwert nachgeführt wird. Dies ermöglicht eine besonders einfache und zuverlässige Regelung auf das vorgegebene Verhältnis zwischen der vom mindestens einen Bauteil in seiner Randschicht aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration.
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Die Regelung wird auch dadurch besonders einfach und komfortabel gestaltet, dass der Istwert für die Temperatur dem Sollwert für die Temperatur über eine Ansteuerung einer Heizeinrichtung in der Behandlungskammer nachgeführt wird, wobei die Temperatur der Heizeinrichtung erhöht wird, wenn der Istwert für die Temperatur kleiner als der Sollwert für die Temperatur ist und die Temperatur der Heizeinrichtung gesenkt wird, wenn der Istwert für die Temperatur größer als der Sollwert für die Temperatur ist.
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Entsprechend einfach und komfortabel wird die Regelung, wenn der Istwert für den Druck dem Sollwert für den Druck über eine Einstellung einer aus der Behandlungskammer ausgeführten Gasmenge, insbesondere Volumenstrom, nachgeführt wird, wobei die ausgeführte Gasmenge gesenkt wird, wenn der Istwert für den Druck kleiner als der Sollwert für den Druck ist und wobei die ausgeführte Gasmenge erhöht wird, wenn der Istwert für den Druck größer als der Sollwert für den Druck ist.
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Vorteilhaft ist weiterhin, wenn der Sollwert für die Temperatur in der Behandlungskammer mindestens einmal gewechselt wird. Dies ermöglicht die Einstellung verschiedener Verhältnisse zwischen der eingesetzten Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration in unterschiedlichen Tiefenzonen der Randschicht.
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Ein weiterer Vorteil ergibt sich, wenn mindestens einer Aufheizphase oder mindestens einer Abkühlungsphase in der Behandlungskammer eine Temperaturvergleichmäßigungsphase nachgeschaltet wird. Auf diese Weise lässt sich der Sollwert für die Temperatur möglichst exakt für alle Bauteile innerhalb einer Charge einregeln.
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Vorteilhaft ist, dass der Sollwert für den Druck in der Behandlungskammer mindestens einmal gewechselt wird. Dies ermöglicht die Einstellung verschiedener Verhältnisse zwischen der eingesetzten Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration in unterschiedlichen Tiefenzonen der Randschicht.
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Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass der Solldruck in der Behandlungskammer kleiner oder gleich 100 mbar ist, vorzugsweise zwischen zwei und 30 mbar. Auf diese Weise werden Diffusionsvorgänge des entsprechenden Gases innerhalb einer Charge oder innerhalb innen liegender Geometrien, wie z. B. Sacklochbohrungen, erheblich erleichtert.
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Vorteilhaft ist außerdem, dass der Sollwert für die Temperatur in einem Bereich von 650 °C bis 1050 °C, vorzugsweise in einem Bereich von 650°C bis 960°C, liegt. Auf diese Weise lässt sich eine homogene Carbonitrierung dicht gepackter Bauteilchargen oder komplexer Geometrien mit innen liegenden Oberflächen, wie z. B. mit Bohrungsgeometrien sicherstellen.
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Bei einem kontinuierlichen Prozessgasangebot können sich ungewollt und unkontrolliert Ausscheidungen wie Carbide, Nitride und Carbonitride in der Randschicht des mindestens einen Bauteils in Abhängigkeit der Temperatur und den sich einstellenden Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofilen bilden. Daher ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders vorteilhaft, dass mehrere Behandlungsphasen vorgesehen sind, die durch jeweils eine Diffusionsphase voneinander getrennt werden. Auf diese Weise können ungewollte Ausscheidungen wie Carbide, Nitride und Carbonitride in der Randschicht des mindestens einen Bauteils vermieden werden und außerdem ein gewünschtes bzw. vorgegebenes Kohlenstoffund Stickstofftiefenprofil in der Randschicht des mindestens einen Bauteils eingestellt werden.
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Ein solches vorgegebenes Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofil kann besonders einfach dadurch hergestellt werden, dass das vorgegebene Verhältnis zwischen der vom mindestens einen Bauteil in seiner Randschicht aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration in mindestens zwei der Behandlungsphasen unterschiedlich gewählt wird, abhängig von dem vorgegebenen Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofil in der Randschicht des mindestens einen Bauteils.
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Zeichnung
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen 1 eine schematische Darstellung einer Anlage zum Niederdruck-Carbonitrieren mindestens eines Bauteils, 2 den Einfluss der Temperatur auf das in der Randschicht eines Bauteils eingestellte Verhältnis zwischen Kohlenstoff und Stickstoff, 3 schematisch eine Prozessführung einer Niederdruck-Carbonitrierung mit geregelter Temperatur, 4 schematisch den durch die Prozessführung nach 3 erreichten Aufbau der Randschicht der behandelten Bauteile und 5 ein Blockschaltbild einer zur Prozessführung verwendeten Steuer- und/oder Regeleinrichtung.
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Beschreibung des Ausführungsbeispiels
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1 zeigt eine schematische Darstellung einer Anlage 1 zum Niederdruckcarbonitrieren eines oder mehrerer Bauteile 2. In 1 sind beispielhaft fünf Bauteile 2 dargestellt. Die Bauteile 2 sind auf einer Auflage 3 in einer Behandlungskammer 4 angeordnet. Die Bauteile 2 lassen sich mittels einer im unteren Bereich der Zeichnung dargestellten Heizeinrichtung 5 erwärmen. Ein Einlass 6 mit zugehörigem Durchflussregelventil 7 erlaubt das Einbringen eines Kohlenstoff- und Stickstoffspendergases 8. Ein Temperatursensor 9 und ein Drucksensor 10 sind im oberen Bereich der Zeichnung der Behandlungskammer 4 angeordnet. Eine darüber dargestellte Steuer- und/oder Regelungseinrichtung 11 nimmt die von dem Temperatursensor 9 und dem Drucksensor 10 kommenden Signale auf. Ein Auslass 12 der Behandlungskammer 4 führt auf den Eingang einer Pumpe 13, die beispielsweise als Vakuumpumpe ausgebildet sein kann. Stromauf der Pumpe 13 ist eine Drosselklappe 14 insbesondere zur Druckregelung angeordnet.
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Im Betrieb der Anlage 1 wird in verschiedenen Prozessphasen mittels des Durchflussregelventils 7 das Kohlenstoff- und das Stickstoffspendergas 8 gleichzeitig in die Behandlungskammer 4 eingebracht. Die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 überwacht und steuert oder regelt unter anderem mittels des Temperatursensors 9 und des Drucksensors 10 den Prozess bzw. die einzelnen Prozessphasen. Insbesondere ist die durch den Temperatursensor 9 erfasste Temperatur, die im Folgenden auch als Behandlungstemperatur bezeichnet wird, von Bedeutung. Die Behandlungstemperatur ergibt sich in der Atmosphäre der Behandlungskammer 4, wie noch zu den nachfolgenden 2 und 3 erläutert wird. Die Pumpe 13 wirkt am Auslass 12 zusammen mit der Drosselklappe 14 wie ein Ventil. Der Öffnungsgrad der Drosselklappe 14 wird prozessabhängig durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 unter anderem abhängig von dem vom Drucksensor 10 erfassten Druck, der im Folgenden auch als Behandlungsdruck bezeichnet wird, geregelt, um den erforderlichen Behandlungsdruck in der Behandlungskammer 4 einzustellen, die Behandlungskammer 4 teilweise zu evakuieren oder die darin befindlichen Gase auszulassen oder auszutauschen. Die Heizungseinrichtung 5 wird von der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 unter anderem abhängig von der vom Temperatursensor 9 erfassten Behandlungstemperatur geregelt. Das Durchflussregelventil 7 wird von der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 geführt, um die prozessabhängigen Durchsätze des Prozessgases zu regeln.
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Das Kohlenstoffspendergas, auch als Kohlenstoff abgebendes Gas bezeichnet, und das Stickstoffspendergas, auch als Stickstoff abgebendes Gas bezeichnet, können voneinander verschieden sein. In diesem Fall können die verschiedenen Gase in einer in der Zeichnung nicht dargestellten Mischkammer stromauf des Durchflussregelventils 7 oder mittels jeweils eines separaten Durchflussregelventils in einem gewünschten Mischverhältnis der Behandlungskammer 4 zugeführt werden. Dabei können bekannte Gase gewählt werden. Für das Kohlenstoffspendergas zum Beispiel Acetylen, Propan oder Ethylen. Für das Stickstoffspendergas zum Beispiel Ammoniak oder Lachgas. Die Prozessgaszusammensetzung für die Behandlungskammer 4 wird über die Gasmengen des Kohlenstoff abgebenden Gases und des Stickstoff abgebenden Gases eingestellt.
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Als besonders vorteilhaft hat es sich jedoch herausgestellt, wenn für das Kohlenstoffspendergas und für das Stickstoffspendergas ein und dasselbe Gas gewählt wird, beispielsweise eine Amin-Verbindung, vorzugsweise aliphatisches Monoamin sowohl als primäre, sekundäre und auch tertiäre Verbindungen, oder aliphatisches Diamin oder eine Mischung aus beiden. Dies erleichtert die Prozessführung erheblich. Eine Mischkammer stromauf des Durchflussregelventils 7 oder ein zusätzliches Durchflussregelventil ist in diesem Fall nicht erforderlich.
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Die Regelung bzw. Steuerung kann statt wie beschrieben auf Temperatur- und auf Druckbasis alternativ nur auf Temperatur- oder nur auf Druckbasis erfolgen, so dass nur einer der beiden Sensoren erforderlich ist. Bei der Regelung auf die Temperatur nur der Temperatursensor und bei der Regelung auf den Druck nur der Drucksensor.
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2 zeigt den Einfluss der Behandlungstemperatur auf den eingebrachten Kohlenstoff und Stickstoff in der Randzone der Bauteile 2, in einem Abstand von der Bauteiloberfläche von 50 μm nach einer Carbonitrierdauer von 20 min bei einem eingestellten Behandlungsdruck des Spendergases Dimethylamin (C2H6NH) von 10 mbar. Dabei zeigt 2 für die beiden Temperaturen 800 °C und 850 °C exemplarisch den experimentell ermittelten Einfluss der Behandlungstemperatur auf das in der Randzone der Bauteile 2 eingestellte Verhältnis aus Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration. Die beiden Temperaturen wurden für die Darstellung ausgewählt, um den Wechsel der Verhältnisse der aufgenommen Kohlenstoffund Stickstoffmenge zu verdeutlichen. Bei 800 °C überwiegt die aufgenommene Stickstoffmenge, während bei gleicher Prozessdauer und einer Temperatur von 850 °C mehr Kohlenstoff aufgenommen wird. Generell ist bei steigender Behandlungstemperatur davon auszugehen, dass das Verhältnis aus aufgenommener Kohlenstoff- und Stickstoffmenge hin zu höheren Kohlenstoffaufnahmen verschoben wird. Mit der Kenntnis des Temperatureinflusses auf das Verhältnis aus aufgenommener Kohlenstoff- und Stickstoffmenge kann eine geregelte Temperaturführung erfolgen, die je nach vorgegebenem Verhältnis zwischen einer von den Bauteilen 2 in ihrer Randschicht aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration eine konstant geregelte Temperatur und oder ein Absenken bzw. Anheben der Behandlungstemperatur notwendig macht.
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Des Weiteren wurde experimentell nachgewiesen, dass durch ein Erhöhen des Behandlungsdruckes das Verhältnis zwischen Kohlenstoff und Stickstoff zu Gunsten des Kohlenstoffs verschoben wird.
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In 3 ist exemplarisch ein zeitlicher Verlauf von Behandlungstemperatur und Behandlungsdruck, auch als Prozessgasdruck bezeichnet, beim Niederdruck-Carbonitrieren dargestellt. Zur Veranschaulichung ist die Prozessführung einer Niederdruck-Carbonitrierung mit geregelter Temperatur schematisch dargestellt, welche beispielsweise bei der in 1 gezeigten Anlage 1 Anwendung findet. Auf der Abszisse des Diagramms ist die Prozessdauer t, auf der linken Ordinate die Temperatur T und auf der rechten Ordinate der Druck p der Atmosphäre in der Behandlungskammer 4 dargestellt. Die Niederdruck-Carbonitrierung umfasst eine Aufheizphase A, zwei Temperaturvergleichmäßigungsphasen B1, B2, zwei Carbonitrierphasen C1, C2, zwei Diffusionsphasen D1, D2, einen Temperaturwechsel E und eine Abkühlphase F. Eine Unterbrechung auf der Abszisse deutet an, dass die dargestellten Prozessphasen nicht die jeweils gezeichneten Dauern aufweisen müssen, sondern auch von der Darstellung der 3 abweichen können.
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3 zeigt, dass während einer Aufheizphase A die Temperatur mit einer näherungsweise konstanten Aufheizrate kontinuierlich bis auf eine Behandlungstemperatur von etwa 950 °C mittels der Heizungseinrichtung 5 erhöht wird. Dazu wird die Heizungseinrichtung 5 von der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 entsprechend angesteuert und die Aufheizrate ∆T/∆t geregelt.
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In einer an die Aufheizphase A anschließenden ersten Temperaturvergleichmäßigungsphase B1 wird die Behandlungstemperatur konstant auf einen ersten Sollwert für die Temperatur von etwa 950 °C durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 durch Vergleich der mittels Temperatursensor 9 gemessenen Temperatur mit dem ersten Sollwert für die Temperatur von 950 °C durch entsprechende Ansteuerung der Heizungseinrichtung 5 eingeregelt. Während der Aufheizphase A und der ersten Temperaturvergleichmäßigungsphase B wird kein Kohlenstoff oder Stickstoff abgebendes Gas der Behandlungskammer 4 zugeführt.
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In einer an die erste Temperaturvergleichmäßigungsphase B1 anschließenden ersten Behandlungsphase, auch als erste Carbonitrierphase C1 bezeichnet, bleibt die Behandlungstemperatur weiterhin auf ihren ersten Sollwert eingeregelt. Zusätzlich wird ein Kohlenstoff und Stickstoff abgebendes Gas, auch als Kohlenstoff- und Stickstoffspendergas bezeichnet, beispielsweise Methylamin, über das Durchflussregelventil 7 der Behandlungskammer 4 zugeführt. Dabei wird der Behandlungsdruck, auch als Prozessgasdruck oder Spendergasdruck oder Partialdruck des Spendergases bezeichnet, konstant auf einen ersten Sollwert für den Druck von etwa 15 mbar durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 durch Vergleich des mittels Drucksensor 10 gemessenen Drucks mit dem ersten Sollwert für den Druck von 15 mbar durch entsprechende Ansteuerung des Öffnungsgrades der Drosselklappe 14 eingeregelt.
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Der erste Sollwert für die Behandlungstemperatur und der erste Sollwert für den Behandlungsdruck wird in der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 abhängig von den oben beschriebenen experimentell ermittelten Zusammenhängen mittels entsprechend gespeicherter Kennfelder ermittelt, um ein erstes vorgegebenes Verhältnis zwischen der aufgenommenen Kohlenstoff- und Stickstoffmenge für die Bauteile 2 in deren Randzone zu erhalten. Durch die gewählte erste Behandlungsdauer ∆t1 der ersten Carbonitrierphase C1 wird die Menge bzw. Eindringtiefe des in die Bauteile 2 eingebrachten Kohlenstoffs und Stickstoffs gemäß dem ersten vorgegebenen Verhältnis bestimmt. Diesbezüglich ist ein erstes Behandlungsdauer-Kennfeld in der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 hinterlegt, das für den gewählten Sollwert der Behandlungstemperatur und den gewählten Sollwert für den Behandlungsdruck sowie die Werkstoffzusammensetzung der Bauteile 2 einen – experimentell oder rechnerisch – ermittelten Zusammenhang zwischen der Behandlungsdauer und der in die Bauteile 2 eingebrachten Kohlenstoff- und/oder Stickstoffmenge bzw. Eindringtiefe des Kohlenstoffs und Stickstoffs in die Randschicht beschreibt. Alle in der Behandlungskammer behandelten Bauteile 2 sollten dabei eine gleiche Werkstoffzusammensetzung haben, damit das gewünschte Ergebnis bezüglich der einzubringenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration erreicht wird.
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An die erste Carbonitrierphase C1 anschließend folgt im vorliegenden Beispiel optional eine erste Diffusionsphase D1, bei der durch entsprechende Ansteuerung der Drosselklappe 14 und des Durchflussregelventils 7 durch die Steuer- und/oder Regeleinheit 11 die Behandlungskammer 4 mittels der Pumpe 13 bei geschlossenem Durchflussregelventil 7 evakuiert oder mit einem Inertgas, z. B. Stickstoff oder Argon gespült wird, welches dann statt des Kohlenstoff- und Stickstoffspendergases über das Durchflussregelventil 7 der Behandlungskammer 4 zugeführt und durch die Pumpe 13 wieder abgepumpt wird.
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Darauf folgt eine Temperaturwechselphase E zum Wechsel der Behandlungstemperatur auf einen zweiten Sollwert von etwa 850 °C durch entsprechende Ansteuerung der Heizungseinrichtung 5, um in der Randschicht der Bauteile 2 bei diesem Ausführungsbeispiel das abschließende Verhältnis zwischen Kohlenstoff und Stickstoff einzustellen.
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In einer an die Temperaturwechselphase E anschließenden zweiten Temperaturvergleichmäßigungsphase B2 wird die Behandlungstemperatur konstant auf den zweiten Sollwert für die Temperatur von etwa 850 °C durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 durch Vergleich der mittels Temperatursensor 9 gemessenen Temperatur mit dem zweiten Sollwert für die Temperatur von 850 °C durch entsprechende Ansteuerung der Heizungseinrichtung 5 eingeregelt. Während der Temperaturwechselphase E und der zweiten Temperaturvergleichmäßigungsphase B2 wird kein Kohlenstoff oder Stickstoff abgebendes Gas der Behandlungskammer 4 zugeführt.
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In einer an die zweite Temperaturvergleichmäßigungsphase B2 anschließenden zweiten Behandlungsphase, auch als zweite Carbonitrierphase C2 bezeichnet, wird die Behandlungstemperatur weiterhin auf ihren zweiten Sollwert eingeregelt. Zusätzlich wird ein Kohlenstoff und Stickstoff abgebendes Gas, beispielsweise Methylamin, über das Durchflussregelventil 7 der Behandlungskammer 4 zugeführt. Dabei wird der Behandlungsdruck konstant auf einen zweiten Sollwert für den Druck von etwa 10 mbar durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 durch Vergleich des mittels Drucksensor 10 gemessenen Drucks mit dem zweiten Sollwert für den Druck von 10 mbar durch entsprechende Ansteuerung des Durchflussregelventils 7 eingeregelt.
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Der zweite Sollwert für die Behandlungstemperatur und der zweite Sollwert für den Behandlungsdruck wird in der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 abhängig von den oben beschriebenen experimentell ermittelten Zusammenhängen mittels entsprechend gespeicherten Kennfeldern ermittelt, um ein zweites vorgegebenes Verhältnis zwischen der aufgenommenen Kohlenstoff- und Stickstoffmenge für die Bauteile 2 in deren Randzone zu erhalten. Durch die gewählte zweite Behandlungsdauer ∆t2 der zweiten Carbonitrierphase C2 wird die Menge bzw. Eindringtiefe des in die Bauteile 2 eingebrachten Kohlenstoffs und Stickstoffs gemäß dem zweiten vorgegebenen Verhältnis bestimmt. Diesbezüglich wird ein in der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 hinterlegtes zweites Behandlungsdauer-Kennfeld verwendet, das abhängig vom gewählten Sollwert der Behandlungstemperatur und vom gewählten Sollwert für den Behandlungsdruck sowie die Werkstoffzusammensetzung der Bauteile 2 den – experimentell oder rechnerisch – ermittelten Zusammenhang zwischen der Behandlungsdauer und der in die Bauteile 2 zusätzlich eingebrachten Kohlenstoff- und/oder Stickstoffmenge bzw. ausgehend von der in der ersten Carbonitrierpahse C1 erreichten Eindringtiefe realisierbaren zusätzlichen Eindringtiefe des Kohlenstoffs und Stickstoffs in die Randschicht beschreibt. Sofern die Behandlungstemperatur und der Behandlungsdruck der zweiten Carbonitrierphase entsprechend der ersten Carbonitrierphase gewählt werden, kann statt des zweiten Behandlungsdauer-Kennfelds auch das erste Behandlungsdauer-Kennfeld verwendet werden.
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Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wird durch den abgesenkten zweiten Sollwert für die Behandlungstemperatur im Vergleich zur ersten Carbonitrierphase C1 in der zweiten Carbonitrierphase C2 die Behandlungskammer auf eine Temperatur eingeregelt, bei der der von den Bauteilen 2 aufgenommene Stickstoffanteil größer und der von den Bauteilen 2 aufgenommene Kohlenstoffanteil kleiner wird.
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Durch den im Ausführungsbeispiel dargestellten niedrigeren Behandlungsdruck in der zweiten Carbonitrierphase C2 im Vergleich zur ersten Carbonitrierphase C1 wird ebenfalls, wie durch die abgesenkte Behandlungstemperatur, das Verhältnis zwischen von den Bauteilen 2 aufgenommener Kohlenstoff- und Stickstoffmenge zu Gunsten des Stickstoffs verschoben.
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Die zweite Carbonitrierphase C2 kann sich alternativ auch ohne zweite Temperaturvergleichmäßigungsphase B2 direkt an die Temperaturwechselphase E anschließen.
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Die in der ersten Carbonitrierphase C1 aufgenommene Kohlenstoff- und Stickstoffmenge liegt in einer von der Oberfläche der Bauteile 2 weiter beabstandeten zweiten Zone 110 der Randschicht 125 als die während der zweiten Carbonitrierphase C2 aufgenommene Kohlenstoff- und Stickstoffmenge, die in einer einerseits an die zweite Zone 110 angrenzenden und andererseits durch die Oberfläche 100 des jeweiligen Bauteils 2 abgeschlossenen ersten Zone 105 der Randschicht 125 vorliegt, wie 4 zu entnehmen ist.
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Somit entsteht ein entsprechendes Tiefenprofil der in die Randschicht 125 der Bauteile 2 aufgenommenen Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die zweite Behandlungsdauer ∆t2 kürzer als die erste Behandlungsdauer ∆t1 gewählt worden. Daher ist die zweite Zone 110 in der Randschicht 125 der Bauteile 2 dicker ausgebildet als die erste Zone 105. Die erste Zone 105 weist dabei eine erste Dicke d1 auf, die kleiner ist als eine zweite Dicke d2 der zweiten Zone 110. An die zweite Zone 110 schließt sich dann abgewandt von der ersten Zone 105 ein Kern 115 des jeweiligen Bauteils an, in den kein Kohlenstoff oder Stickstoff durch die Behandlung aufgenommen wurde. Der Übergang zwischen den beiden Zonen 105, 110 ist dabei in 4 idealerweise sprungförmig eingetragen, in der Realität wird sich jedoch ein stetiger Übergangsbereich zwischen den Verhältnissen der entsprechenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentrationen benachbarter Zonen einstellen.
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Anschließend erfolgt eine weitere Diffusionsphase D2, bei der die Behandlungskammer 4 evakuiert oder mit einem Inertgas, z. B. Stickstoff oder Argon gespült wird. Abschließend erfolgt eine Abkühlphase F.
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Es versteht sich von selbst, dass auf diese Weise zahlreiche Verfahren zur Carbonitrierung möglich sind und die Erfindung nicht auf die erläuterte Abfolge und Anzahl von zwei Temperaturvergleichmäßigungsphasen B1, B2, zwei Carbonitrierphasen C1, C2, zwei Diffusionsphasen D1, D2, einen Temperaturwechsel E sowie eine Abkühlphase F beschränkt ist.
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Je nach gewünschten Material- und Bauteileigenschaften, wie z. B. Verschleiß- und Temperaturbeständigkeit, und verwendetem Eisenwerkstoff für die Bauteile 2 ist eine maximale Randkonzentration von Kohlenstoff und Stickstoff in Summe von 1,5 Massenprozent einzuhalten. Wünschenswerterweise sollte die Randkohlenstoffkonzentration zwischen 0,5 bis 0,8 Massenprozent bei einer Randstickstoffkonzentration zwischen 0,2 und 0,7 Massenprozent liegen.
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Zwischen einzelnen Carbonitrierphasen können zur Vermeidung ungewollter Ausscheidungen von Carbiden, Nitriden und Carbonitriden und/oder zur Einstellung eines vorgegebenen Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofils in der Randschicht der Bauteile 2 wie beschrieben optional eine oder mehrere Diffusionsphasen eingefügt werden. Das vorgegebene Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofil gibt dabei an, in welchen Abständen von der Oberfläche der Bauteile in der Randschicht der Bauteile welches Verhältnis zwischen der vom Bauteil in seiner Randschicht aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration vorliegen soll. Für jede dieser Zonen der Randschicht mit individuell vorgegebenem Verhältnis zwischen Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration wird dann eine entsprechende Carbonitrierphase wie oben beschrieben vorgesehen.
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Die gewünschte Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentrationsverteilung in der Randschicht der Bauteile 2 wird somit durch eine geregelte Temperaturführung und/oder Regelung des Spendergasdrucks während des Niederdruck-Carbonitrierens und durch geeignete Wahl der Zeitpunkte und der Behandlungsdauern der Carbonitrierphasen eingestellt. Bei Carbonitrierphasen, in denen das Kohlenstoff- und Stickstoffspendergas der Behandlungskammer 4 zugeführt wird, wird die Behandlungstemperatur der Bauteile zu diesem Zweck vorteilhaft innerhalb einer maximalen Abweichung von +/– 15 °C, wünschenswerterweise innerhalb einer maximalen Abweichung von +/– 8 °C geregelt.
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Darüber hinaus ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, dass der Prozess bei niedrigen Drücken kleiner oder gleich 100 mbar, vorteilhafterweise zwischen 2 und 30 mbar, durchgeführt wird, wodurch die Zugänglichkeit von Bohrungsgeometrien für die Aufnahme von Kohlenstoff und Stickstoff ansteigt. Der Prozessgasdruck des Kohlenstoff- und Stickstoffspendergases wird dazu vorteilhaft innerhalb einer Abweichung von +/– 8 mbar, noch besser innerhalb einer Abweichung von +/– 3 mbar geregelt. Durch niedrigere Temperaturen kleiner oder gleich 1050 °C, vorteilhafterweise kleiner oder gleich 960 °C und größer oder gleich 650°C, kann eine homogene Carbonitrierung dichter Bauteilchargen oder komplexer Geometrien, wie z. B. mit Bohrungsgeometrien, durchgeführt werden.
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Die beschriebenen Kennfelder sind aus einem Simulationsmodell entwickelt, das die Diffusion von Stickstoff und Kohlenstoff in Abhängigkeit von Zeit, Temperatur, Druck und Werkstoffzusammensetzung berechnet.
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5 zeigt ein Blockschaltbild der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 mit den Komponenten, die für die Ansteuerung des Durchflussregelventils 7, des Öffnungsgrades der Drosselklappe 14 und der Heizungseinrichtung 5 zur Einstellung der Carbonitrierphasen vorgesehen sind. Dabei wird während der Carbonitrierphasen der Öffnungsgrad der Drosselklappe 14, bei laufender Vakuumpumpe 13, in der Weise durch die Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 eingestellt, so dass der Behandlungsdruck in der Behandlungskammer 4 auf den jeweiligen Sollwert geregelt wird. Die Regelung des Behandlungsdruckes mittels entsprechender Einstellung des Öffnungsgrades der Drosselklappe 14 erfolgt am Gasaustritt aus der Behandlungskammer 4 stromauf der Pumpe 13. Übersteigt der vom Drucksensor 10 gemessene Istwert des Behandlungsdruckes den vorgegebenen Sollwert für den Behandlungsdruck, dann wird die Drosselklappe 14 durch entsprechende Ansteuerung seitens der Steuer- und/oder Regelungseinrichtung 11 weiter geöffnet, sodass die Pumpe 13 einen höheren Volumenstrom aus der Behandlungskammer 4 entnehmen kann und der Istwert für den Behandlungsdruck abgesenkt wird. Unterschreitet der vom Drucksensor 10 gemessene Istwert des Behandlungsdruckes den vorgegebenen Sollwert für den Behandlungsdruck, dann wird die Drosselklappe 14 durch entsprechende Ansteuerung seitens der Steuerund/oder Regelungseinrichtung 11 weiter geschlossen wodurch der Volumenstrom, den die Pumpe 13 der Behandlungskammer 4 entnimmt, verringert wird und ein Anstieg des Istwertes für den Behandlungsdruck in der Behandlungskammer 4 erreicht wird.
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Die übrigen Komponenten der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11, wie sie beispielsweise zur Einstellung der Aufheizphase A oder der Diffusionsphasen D1, D2 benötigt werden, sind aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellt und können in dem Fachmann bekannter Weise ausgebildet sein.
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An einer Eingabeeinheit 200 der Steuer- und/oder Regeleinrichtung 11 kann ein Benutzer mehrere Parameter für eine gewünschte Behandlung der Bauteile 2 in der Behandlungskammer 4 eingeben. So kann er ein oder mehrere Verhältnisse zwischen der von den Bauteilen 2 in ihrer Randschicht 125 aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration durch entsprechende Eingabe vorgeben. Ein erstes derart vorgegebenes Verhältnis ist in 5 als erster Verhältnisdatensatz 205 gekennzeichnet, ein n-tes vorgegebenes Verhältnis, wobei n größer oder gleich Eins gewählt sein kann, ist als n-ter Verhältnisdatensatz 215 gekennzeichnet. Wenn n=1 ist, dann gibt es nur einen Verhältnisdatensatz für das vorgegebene Verhältnis, der dem ersten Verhältnisdatensatz 205 entspricht. Bei Vorgabe von mehr als einem Verhältnis liegt die entsprechende Anzahl an Verhältnisdatensätzen vor. Die Gesamtheit aller vorgegebenen Verhältnisdatensätze ist mit 220 gekennzeichnet. Für jeden Verhältnisdatensatz soll dabei eine zugeordnete Carbonitrierphase eingestellt werden, um das vorgegebene Verhältnis in der Randschicht 125 umzusetzen. Dabei wird es bei Vorgabe nur eines Verhältnisdatensatzes auch nur eine Zone der Randschicht 125 mit dem entsprechend vorgegebenen Verhältnis geben, bei mehreren Verhältnisdatensätzen wird für jeden Verhältnisdatensatz eine Carbonitrierphase eingestellt, in der zeitlichen Reihenfolge ihrer Eingabe bzw. Numerierung. Dabei bildet sich dann für jeden Verhältnisdatensatz und damit für jede Carbonitrierphase eine Zone mit dem entsprechenden Verhältnis der Kohlenstoffund Stickstoffkonzentration in der Randschicht 125 aus, wobei die Zonen nach der zeitlichen Reihenfolge der Eingabe des zugehörigen vorgegebenen Verhältnisses und damit in der Reihenfolge ihrer Numerierung zu der Oberfläche 100 des jeweiligen Bauteils 2 hin gebildet werden. Dabei stellt der erste Verhältnisdatensatz die Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentrationen mit dem größten Randabstand zur Oberfläche 100 des jeweiligen Bauteils 2 und der zuletzt angewendete Datensatz die oberflächennächsten Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentrationen ein. Ein Beispiel mit zwei solcher Zonen und damit zwei solcher vorgegebenen Verhältnisse wurde anhand von 4 beschrieben. Dabei wurde die zweite Zone 110 mit der Dicke d2 in der Randschicht des Bauteils 2 mit einem ersten Verhältnisdatensatz eingestellt und die erste Zone 105 mit der Dicke d1 mit einem zweiten Verhältnisdatensatz.
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Für jedes vorgegebene Verhältnis ist auch eine gewünschte Menge oder Eindringtiefe anzugeben, mit anderen Worten eine zugehörige Dicke der zugeordneten Zone. Entsprechend ist ein erster vorgegebener Dickendatensatz in 5 mit 225 und ein n-ter vorgegebener Dickendatensatz mit 235 gekennzeichnet. Die Gesamtheit der Dickendatensätze ist mit 240 gekennzeichnet. In der Reihenfolge ihrer zeitlichen Eingabe wird für jede erforderliche Carbonitrierphase der entsprechende Verhältnisdatensatz einem Temperatur-Druck-Kennfeld 250 und der zugeordnete Dickendatensatz dem Behandlungsdauer-Kennfeld 255 als Eingangsgröße zugeführt. Das Temperatur-Druck-Kennfeld wurde dabei experimentell ermittelt und gibt für jedes an seinem Eingang vorgegebene Verhältnis zwischen der von den Bauteilen 2 in ihrer Randschicht 125 aufzunehmenden Kohlenstoff- und Stickstoffkonzentration einen Sollwert ST für die zugeordnete Behandlungstemperatur und einen Sollwert SD für den zugeordneten Behandlungsdruck an seinem Ausgang ab. Anhand von 2 wurde beispielhaft das Ergebnis einer solchen experimentellen Auswertung für die Behandlungstemperatur und den Behandlungsdruck angegeben. Der Sollwert ST für die Behandlungstemperatur und der Sollwert SD für den Behandlungsdruck werden als Eingangsgrößen ebenfalls dem Behandlungsdauer-Kennfeld 255 zugeführt. Der Sollwert ST für die Behandlungstemperatur wird außerdem als Eingangsgröße einem ersten Vergleichsglied 265 zugeführt. Der Sollwert SD für den Behandlungsdruck wird außerdem als Eingangsgröße einem zweiten Vergleichsglied 260 zugeführt.
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An der Eingabeeinheit 200 wird weiterhin eine Werkstoffzusammensetzung, bspw. der Einsatzstahl 20MnCr5 aus einer vorgeschlagenen Menge ausgewählt, die die Werkstoffzusammensetzung der Bauteile 2 charakterisiert. Dabei wird ein Werkstoffzusammensetzungsdatensatz 245 generiert, der ebenfalls dem Behandlungsdauer-Kennfeld 255 als Eingangsgröße zugeführt wird. Das Behandlungsdauer-Kennfeld 255 wurde dabei ebenfalls experimentell ermittelt und gibt an, welche Behandlungsdauer erforderlich ist, um bei einem Bauteil der ausgewählten Materialzusammensetzung bei dem vorgegebenen Sollwert ST für die Behandlungstemperatur und dem vorgegebenen Sollwert SD für den Behandlungsdruck die vorgegebene Dicke der zu bildenden Zone mit aufgenommenem Kohlenstoff und Stickstoff gemäß dem vorgegebenen Verhältnis aus der Kohlenstoff- und der Stickstoffkonzentration in der Randschicht 125 des jeweiligen Bauteils 2 zu bilden. Für die so ermittelte Behandlungsdauer am Ausgang des Behandlungsdauer-Kennfeldes 255 wird ein entsprechendes Freigabesignal an das Durchflussregelventil 7 gesandt, so dass dieses während der ermittelten Behandlungsdauer für die zugeordnete Carbonitrierphase geöffnet ist. Außerhalb der ermittelten Behandlungsdauer ist das Durchflussregelventil 7 geschlossen bzw. wird nur für eventuell vorgesehene Diffusionsphasen zur Spülung mit einem Inertgas, z. B. Stickstoff oder Argon, in dem Fachmann bekannter Weise geöffnet.
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Als weitere Eingangsgröße wird dem ersten Vergleichsglied 265 ein Istwert IT für die Behandlungstemperatur zugeführt, der vom Temperatursensor 9 ermittelt wird. Das erste Vergleichsglied 265 vergleicht den Sollwert ST der Behandlungstemperatur mit dem Istwert IT der Behandlungstemperatur und gibt abhängig von der Differenz zwischen Sollwert ST für die Behandlungstemperatur und Istwert IT für die Behandlungstemperatur ein Steuersignal an die Heizungseinrichtung 5 ab, um die Regeldifferenz zu minimieren und den Istwert IT für die Behandlungstemperatur dem Sollwert ST für die Behandlungstemperatur nachzuführen.
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Als weitere Eingangsgröße wird dem zweiten Vergleichsglied 260 ein Istwert ID für den Behandlungsdruck zugeführt, der vom Drucksensor 10 ermittelt wird. Das zweite Vergleichsglied 260 vergleicht den Sollwert SD des Behandlungsdrucks mit dem Istwert ID des Behandlungsdrucks und gibt abhängig von der Differenz zwischen Sollwert SD für den Behandlungsdruck und Istwert ID für den Behandlungsdruck ein Steuersignal an die Drosselklappe 14 ab, um die Regeldifferenz zu minimieren und den Istwert ID für den Behandlungsdruck dem Sollwert SD für den Behandlungsdruck nachzuführen.
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Auf diese Weise wird für die ermittelte Behandlungsdauer das jeweils vorgegebene Verhältnis zwischen der Kohlenstoff- und der Stickstoffkonzentration in der Randschicht 125 des jeweiligen Bauteils 2 in der gewünschten Dicke in der entsprechenden Zone eingestellt. Bei Vorgabe mehrerer solcher Verhältnisse, wird dann durch die zugeordneten und optional durch jeweils eine Diffusionsphase voneinander getrennten Carbonitrierphasen ein durch die Verhältnisdatensätze 205, ..., 215 und die Dickendatensätze 225, ..., 235 vorgegebenes Kohlenstoff- und Stickstofftiefenprofil in der Randschicht 125 eingestellt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 19909694 A1 [0002]
- DE 10118494 C2 [0003, 0005]
- DE 10322255 A1 [0004, 0005]
- RU 1680798 [0007]
