DE10118494C2 - Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen - Google Patents
Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von StahlteilenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Niederdruck-Carboni
trierung von Stahlteilen, bei dem die Teile zunächst in einem
Temperaturbereich von etwa 780°C bis 1050°C mit einem Kohlen
stoffspendergas bei einem Druck unterhalb von 500 mbar inner
halb mindestens einer evakuierbaren Behandlungskammer aufge
kohlt werden und anschließend mit einem Stickstoffspendergas
aufgestickt werden.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 199 09 694 A1 bekannt.
Danach ist ein Verfahren zum Carbonitrieren bei Unterdruck
prozessen bekannt, wonach zunächst eine Unterdruckaufkohlung
durchgeführt wird und anschließend bei Verwendung von molekula
rem Stickstoff als Spendergas oder von Ammoniak bei höherem
Druck von bis zu einigen bar eine Aufstickung durchgeführt
wird. Das bekannte Verfahren stellt demnach eine Kombination
eines Unterdruck-Aufkohlens mit einem anschließenden Aufsticken
bei Überdruck dar.
Wie das Verfahren jedoch im einzelnen ausgeführt werden soll,
um günstige Behandlungsergebnisse zu erzielen, bleibt völlig
offen.
Abgesehen von der vorgenannten Veröffentlichung, die dem Fach
mann keinen Hinweis dafür liefert, wie denn ein solcher Carbo
nitrierprozeß in der Praxis tatsächlich durchgeführt werden
kann, wird es in der Fachwelt bislang als nicht möglich angese
hen, ein Unterdruck-Carbonitrieren ohne eine Plasmaanregung
durchzuführen, womit ausreichende Stickstoffgehalte und Kohlen
stoffgehalte in der Randzone der behandelten Teile erzielt wer
den. Begründet wird dies durch das sogenannte Sievertsche Gesetz,
das besagt, daß mit abnehmendem Stickstoffpartialdruck
der Atmosphäre die Stickstofflöslichkeit im Bauteil sinkt und
Stickstoff aus dem Bauteil herausdiffundiert.
Die aus der DE 199 09 694 A1 bekannte Lösung, die Aufstickung
im Überdruckbereich durchzuführen, erfordert eine aufwendige
Anlagentechnik einer als Druckbehälter ausgeführten Heizkammer
sowie einen erheblichen Gasverbrauch, der zum Befüllen dersel
ben erforderlich ist.
Des weiteren ist es aus der DE 695 15 588 T2 und aus der DE 23 36 680 A1
grundsätzlich bekannt, einen Nitrierprozeß bei Unter
druck an Stahlteilen durchzuführen, wobei die Behandlung in ei
nem Temperaturbereich zwischen 500°C und 600°C bzw. zwischen
450°C und 650°C erfolgt.
Eine Aufkohlung bei Niederdruck ist diesen Dokumenten jedoch
nicht entnehmbar.
Andererseits ist es grundsätzlich bekannt, bei niedrigem Druck
eine Aufkohlung durchzuführen, wie etwa der FR 26 78 287 A1
oder der DE 42 36 801 A1 entnehmbar ist.
Den genannten Dokumenten sind jedoch keinerlei Hinweise ent
nehmbar, in welcher Weise ein Unterdruck-Carbonitrieren durch
führbar sein könnte.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur thermochemischen Behandlung von Stahlteilen anzugeben,
durch das bei Unterdruck eine Aufkohlung und eine Aufstickung
auf die gewünschten Werte in der Randzone der Teile auf mög
lichst einfache und kostengünstige Weise erzielbar ist. Ferner
soll bei einer anschließenden Härtung der Teile eine ausrei
chende Einsatzhärtetiefe über einen gewünschten Bereich erziel
bar sein.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß der eingangs ge
nannten Art dadurch gelöst, daß zum Ende der Aufkohlungsphase
oder nach einer Abkühlung auf einen Temperaturbereich von etwa
780°C bis 950°C ein Stickstoffspendergas, das Ammoniak ent
hält, ausgehend von einem Unterdruck bis zu einem Druck von we
niger als 1000 mbar, in die mindestens eine Behandlungskammer
eingelassen wird, um die Teile aufzusticken.
Die Aufgabe der Erfindung wird auf diese Weise vollkommen ge
löst.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei Einlaß eines Stickstoff
spendergases, das zumindest Ammoniak enthält oder überwiegend
aus Ammoniak besteht, bei Unterdruck in die mindestens eine Be
handlungskammer und bei anschließendem Druckanstieg des Stick
stoffspendergases auf einen Partialdruck von weniger als
1000 mbar in einem Temperaturbereich von etwa 780°C bis etwa
950°C gute Behandlungsergebnisse erzielbar sind.
Hierbei erfolgt die Aufkohlung in vorteilhafter Weiterbildung
der Erfindung bei etwa 850°C bis etwa 1000°C, vorzugsweise
bei etwa 850°C bis 950°C, wobei vorzugsweise ein Druck von
weniger als 200 mbar, vorzugsweise von weniger als 50 mbar,
eingehalten wird.
Die Aufkohlungsphase kann hierbei in bevorzugter Weiterbildung
der Erfindung eine Mehrzahl von Begasungszyklen umfassen, wäh
rend derer Kohlenstoffspendergas in die mindestens eine Behand
lungskammer eingelassen wird, und wobei eine Mehrzahl von Dif
fusionszyklen verwendet wird, während derer kein Kohlenstoff
spendergas zugeführt wird.
Hierbei wird vorzugsweise als Kohlenstoffspendergas Propan,
Acetylen oder Ethylen verwendet.
In weiter vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird die
Temperatur vor oder während der Aufstickung auf etwa 780°C bis
900°C, vorzugsweise auf etwa 830°C bis 870°C, abgesenkt.
Zur Behandlung des Stahles Ck45 und des Stahles 16MnCr5 hat es
sich hierbei als vorteilhaft erwiesen, wenn die Aufkohlung in
einem Temperaturbereich von etwa 850°C bis 950°C mit einer
Mehrzahl von Begasungszyklen bei einem Teildruck von weniger
als 50 mbar und einer Gesamtdauer von etwa 10 bis 90 min, mit
anschließenden Diffusionszyklen bei Teildruck durchgeführt
wird, wobei sich an den letzten Begasungszyklus ein längerer
Diffusionszyklus von mindestens 5 min bei einem verringerten
Teildruck von weniger als 10 mbar anschließt.
Mit einer derartigen Verfahrensführung läßt sich für die beiden
zuvor genannten Stähle und für Stähle mit ähnlichen Eigenschaf
ten eine ausreichende Aufkohlung der Randzone gewährleisten.
Die Aufstickung wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich
von etwa 820°C bis 950°C durchgeführt. Je nach der Art des
verwendeten Ausgangsmaterials, insbesondere dessen Affinität zu
Stickstoff, die durch die Legierungselemente beeinflußt wird,
je nach erforderlicher Einsatzhärtetiefe und der verwendeten
Temperatur wird die Zeitdauer entsprechend angepaßt. Hierbei
ergeben sich meistens mit einer Behandlungsdauer von etwa 15
bis 60 min gute Ergebnisse.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird bereits wäh
rend des letzten Diffusionszyklus der Aufkohlungsphase mit ei
nem Einlaß des Stickstoffspendergases in die mindestens eine
Behandlungskammer begonnen, bevor mit der Abkühlung bis auf die
Temperatur der Aufstickungsphase begonnen wird.
Auf diese Weise kann eine besonders zeit- und damit kosten
sparende Behandlung der Teile erzielt werden.
Vorzugsweise wird das Stickstoffspendergas während der Auf
stickungsphase beginnend von einem Teildruck von höchstens
500 mbar, vorzugsweise von höchstens 50 mbar, bis zum Erreichen
des Maximaldrucks von weniger als 1000 mbar ständig zugeführt.
Hierbei kann das Stickstoffspendergas über die gesamte Dauer
der Aufstickungsphase zugeführt werden oder aber der Druck nach
Erreichen des Maximaldrucks konstant gehalten werden.
Es hat sich gezeigt, daß sich besonders dann, wenn der Druck
des Stickstoffspendergases während der gesamten Dauer der Auf
stickungsphase durch ständigen Gaszutritt bei ansonsten ge
schlossener Behandlungskammer ständig erhöht wird, bevorzugte
Stickstoffgehalte von ca. 0,2-0,4 Gew.-% in den Randzonen er
zielen lassen.
Gleichwohl ist eine sinnvolle Behandlung auch dann möglich,
wenn der Druck bei Erreichen des Maximaldrucks von weniger als
1000 mbar konstant gehalten wird. Dabei wird als Stickstoff
spendergas vorzugsweise ein Gas verwendet, das überwiegend Am
moniak enthält. Dabei kann gegebenenfalls noch molekularer
Stickstoff mit einem geringen Teildruck enthalten sein.
Die Aufkohlung wird vorzugsweise so gesteuert, daß sich in den
oberflächennahen Schichten ein Kohlenstoffgehalt von etwa 0,5
bis 0,9 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 0,6 bis 0,75 Gew.-%, ein
stellt.
Auf diese Weise wird das Entstehen von Restaustenit bei Stick
stoffeinlagerung vermieden.
Die Aufstickung kann vorteilhaft in derselben Behandlungskammer
wie die Aufkohlung durchgeführt werden.
Jedoch ist es bei größeren Anlagen auch möglich, verschiedene
Behandlungskammern für die Aufstickung und die Aufkohlung zu
verwenden.
Die Teile werden vorzugsweise nach Beendigung der Aufstickung
abgeschreckt, was bevorzugt bei Hochdruck durch Gasabschreckung
erfolgt.
Darüber hinaus ist es bevorzugt, wenn eine separate Abschreck
kammer verwendet wird. Dadurch ist es möglich, durch eine kalte
Abschreckkammer sehr hohe Abschreckraten zu erreichen, was für
niedrig legierte und unlegierte C-Stähle besonders günstig ist,
die für Carbontrierprozesse bevorzugt verwendet werden.
Weitere Vorteile ergeben sich dadurch, daß ammoniakhaltiges Gas
nur bis zu einem Teildruck zugeführt wird, der unterhalb des
Atmosphärendruckes liegt.
Hierdurch werden die sonst notwendigen Sicherheitsmaßnahmen bei
Verwendung von Ammoniak erheblich vereinfacht, was zur kosten
günstigen Ausgestaltung der Vorrichtung und zu einer kostengün
stigen Verfahrensführung beiträgt. Auch wird der Verbrauch von
Prozeßgas auf ca. 5-30% der bislang notwendigen Volumina ge
senkt. Eine aufwendige Ausführung der Heizkammer als Druckbe
hälter wird ebenfalls vermieden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung
dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher
erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignet ist;
Fig. 2a), b) ein schematisiertes Temperaturprofil und Druck
profil zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Mehrkammer-
Behandlungsanlage zur Durchführung des erfin
dungsgemäßen Verfahrens.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer Nieder
druck-Carbonitrier-Behandlung von Stahlteilen 24 schematisch
dargestellt und insgesamt mit der Ziffer 10 bezeichnet. Die
Vorrichtung 10 umfaßt eine Behandlungskammer 12, die gasdicht
von einem Gehäuse 20 umschlossen ist und die allseits von einer
Kühlung (z. B. Wasserkühlung) umschlossen ist und an der Vorder
seite durch einen Deckel 68 gasdicht verschließbar ist. Inner
halb der Behandlungskammer 12 ist eine Heizkammer 13 vorgese
hen, die an ihrer dem Deckel 68 zugewandten Vorderseite durch
eine Tür 70 verschließbar ist und deren Oberseite und Untersei
te durch verfahrbare Türen 64, 66 verschlossen ist.
In die Heizkammer 13 ist eine Teilehalterung 22 einfahrbar, in
der die Teile 24 aufgenommen werden können. In der Heizkammer
ist eine Mehrzahl von Heizelementen 26 vorgesehen. Seitlich ne
ben der Heizkammer 13 sind ein von einem Motor 72 angetriebener
Ventilator 30 sowie ein davor befindlicher Kühlwasser-
Wärmeaustauscher 28 für eine Gasabschreckung unter Hochdruck
vorgesehen.
Die Vorrichtung 10 weist ferner eine Vakuumpumpe 14 auf, die
über ein Ventil 16 und eine Leitung 18 mit der Behandlungs
kammer 12 koppelbar ist, um diese zu evakuieren.
Ferner weist die Behandlungskammer 12 eine Reihe von Gaseinläs
sen auf, um verschiedene Gase, insbesondere Stickstoff, Propan,
Acetylen oder Eythylen und Ammoniak, in geeigneter Weise zufüh
ren zu können. Hierzu ist ein unter Druck stehender Stickstoff
tank 48 über einen Druckminderer (nicht dargestellt) und ein
Ventil 46 mit einem Einlaß 44 verbunden, der in die Behand
lungskammer 12 mündet.
Ferner ist ein unter Druck stehender Behälter 42 zur Aufnahme
von Propan wiederum über einen Druckminderer (nicht darge
stellt) und ein Ventil 40 mit einem Einlaß 34 verbunden, der in
die Behandlungskammer 12 mündet. Schließlich ist ein unter
Druck stehender Behälter 38 zur Aufnahme von Ammoniak wiederum
über einen Druckminderer (nicht dargestellt) und ein Ventil 36
mit einem Einlaß 32 verbunden, der in die Behandlungskammer 12
mündet.
Ferner weist die Vorrichtung 10 eine zentrale Steuerung 50,
vorzugsweise in Form einer programmierbaren Steuerung auf, die
über eine Reihe von Steuerleitungen 52, 54, 56, 58, 60, 62 mit
den betreffenden Ventilen 46, 40, 36 bzw. den damit gekoppelten
Druckminderern für die Behälter 48, 42, 38 sowie mit dem Ventil
16 und der Vakuumpumpe 14, sowie mit den Heizelementen 26 ge
koppelt ist, um die Temperatur, den Druck und die Gasatmosphä
renzusammensetzung innerhalb der Behandlungskammer 12 gezielt
beeinflussen zu können. Ferner ist die Steuerung mit einem Be
tätigungsmechanismus 67 für die obere und untere Tür 64, 66 der
Heizkammer 13 und dem Ventilator 30 über Leitungen 63, 60 ge
koppelt, um eine Hochdruckgasabschreckung durchführen zu kön
nen.
Zur Durchführung einer Gasabschreckung werden die oberen und
unteren Türen 64, 66 der Heizkammer 13 geöffnet, Kühlgas in die
Behandlungskammer 12 eingelassen und über den Wärmetauscher 28
mittels des Ventilators 30 umgewälzt.
Eine abgewandelte Ausführung einer Vorrichtung zur Durchführung
der Niederdruck-Carbonitrier-Behandlung ist in Fig. 3 äußerst
schematisch skizziert und insgesamt mit der Ziffer 100 bezeich
net. Hierbei ist die Vorrichtung als Mehr-Kammeranlage ausge
führt, bei der der Carbonitrierprozeß in einer Behandlungskam
mer 102 und die Abschreckung in einer davon getrennten Ab
schreckkammer 103 durchgeführt werden können.
Die Vorrichtung 100 ist wiederum von einem gasdichten Gehäu
se 101 umschlossen, in dem die Behandlungskammer 102 zur Carbo
nitrier-Behandlung von Teilen 24 über eine Tür 104 verschließ
bar angeordnet ist. Davor ist eine Abschreckkammer 103 vorgese
hen, die über Türen 105, 106 verschließbar ist und die mit ei
ner Abschreckluftführung 107 mit Gebläse und Wärmetauscher zum
Abschrecken der Teile versehen ist.
Auf die Darstellung der zusätzlichen Teile wie Gasleitungen,
Steuerleitungen, Ventile, Steuerungen u. dgl. wurde bei Fig. 3
der Einfachheit halber verzichtet.
Für einen bestimmten Werkstoff, eine gegebene Geometrie der zu
behandelnden Teile 24 und für bestimmte Zielwerte betreffend
den Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt in der Randzone sowie für
eine gewünschte Einsatzhärtetiefe erfolgt der gesamte Verfah
rensablauf vorzugsweise programmgesteuert, so daß der Ablauf
vollautomatisch erfolgen kann, sofern die Behandlungsparameter
für den jeweiligen Einsatzfall zuvor optimiert wurden.
Die Behandlungskammer 12 ist ausreichend druckfest ausgebildet,
um auch eine Hochdruckgasabschreckung bei einem Gasdruck von
15 bar oder mehr durchführen zu können.
Im folgenden wird der Behandlungsablauf, der typischerweise zur
Niederdruck-Carbonitrierung und anschließenden Gasabschreckhär
tung durchgeführt werden kann, näher anhand von Fig. 2a) und b)
erläutert.
Nach einer Entfettung der Teile, die durch einen Waschprozeß
oder lediglich auf thermische Weise erfolgen kann, folgt eine
Aufheizung der Teile auf eine Temperatur T1, bei der eine Auf
kohlung durchgeführt wird. Die Temperatur zur Aufkohlung kann
grundsätzlich in einem Bereich von 780°C bis 1050°C liegen,
vorzugsweise in einem Bereich von etwa 900°C bis 1000°C gear
beitet wird, und wobei im dargestellten Fall eine Temperatur
von 930°C gewählt wurde. Eine Aufheizung auf die Temperatur T1
kann beispielsweise innerhalb von 30 min erfolgen. Gleichzeitig
wird der Druck P vom Atmosphärendruck zunächst so weit wie mög
lich erniedrigt, um Restsauerstoff zu entfernen und sodann auf
einen Druck P1, der unterhalb von 50 mbar liegt, vorzugsweise
bei etwa 1 oder 0,8 mbar, erhöht. Es wird sodann eine Haltestu
fe bei konstantem Druck P1 und konstanter Temperatur T1 einge
legt, die beispielsweise 1 bis 2 h, z. B. 1,5 h, dauern kann.
Während nun die Temperatur T1 weiter konstant gehalten wird,
erfolgt eine Aufkohlung mit einer Folge von Begasungszyklen,
während derer Kohlenstoffspendergas, z. B. Propan, in die Be
handlungskammer 12 eingelassen wird. An jeden Begasungszyklus
schließt sich vorzugsweise eine kurze Diffusionszeit ohne Gas
zufuhr an, während sich an den letzten Begasungszyklus eine
längere Diffusionszeit ohne Gaszufuhr anschließt. Die Anzahl
der Begasungszyklen, die Dauer der jeweiligen Gaszufuhr und die
Gasflußrate hängen von der verwendeten Stahlsorte und der ge
wünschten Kohlenstoffkonzentration ab, die in der Randzone an
gestrebt wird.
Bei dem Stahl Ck45 oder 16MnCr5 können beispielsweise 4 Zyklen
à 3 min Gaseinlaß mit 600 l/h Propan mit 20 mbar durchgeführt
werden, die jeweils von einem Diffusionszyklus von 1 min ge
folgt sind, woran sich beispielsweise 6 Zyklen à 3 min Gas
einlaß mit 400 l/h Propan bei 20 mbar anschließen, die jeweils
von einem Diffusionszyklus von 1 min gefolgt sind, wobei sich
an den letzten Begasungszyklus ein längerer Diffusionszyklus
bei dem Teildruck P3, der etwa dem Teildruck P1 entsprechen
kann, und der z. B. 0,5 bis 2 h, beispielsweise 65 min, dauern
kann, anschließt.
Am Ende dieses Diffusionszyklus wird die Temperatur T1 auf eine
niedrigere Temperatur T2 abgesenkt, bei der die Aufstickung
durchgeführt wird. Die Aufstickung kann grundsätzlich in einem
Temperaturbereich von etwa 780°C bis 950°C unter Verwendung
eines Stickstoffspendergases erfolgen, das überwiegend Ammoniak
enthält, wobei bevorzugt ein Temperaturbereich zwischen etwa
800°C und 900°C gewählt wird, oder von etwa 860°C, wie im
dargestellten Fall.
Mit Erreichen der Temperatur T2 wird ausgehend von dem Druck P3
Stickstoffspendergas, also beispielsweise Ammoniak mit 1 m3/h,
bei geschlossenem Vakuumventil 16 zugeführt. Bei einem Volumen
der Behandlungskammer 12 von z. B. 5,3 m3 steigt der Druck über
eine Zeitdauer von 30 min auf den Druck P4 an, der knapp
400 mbar in dargestelltem Beispiel beträgt.
Gemäß einer Verfahrensvariante ist es möglich, die Behandlungs
kammer zunächst mit einem Inertgas, etwa mit N2, z. B. bis auf
500 mbar zu fluten und erst dann NH3 einzulassen.
Daran schließt sich vorzugsweise eine Gashochdruckabschreckung
mit Stickstoff an, wozu der Druck kurzzeitig beispielsweise auf
etwa 15 bar erhöht werden kann und sodann eine Schnellabkühlung
mit Unterstützung des Ventilators 30 innerhalb von etwa 5 min
auf Raumtemperatur erfolgen kann. Alternativ kann zunächst der
Druck durch Evakuieren abgesenkt werden und anschließend mit
Kühlgas (N2) geflutet werden.
Es versteht sich, daß die in Fig. 2a) und b) dargestellten Tem
peratur- und Druckprofile vereinfacht sind, um lediglich den
idealen Verlauf zu erläutern, während in der Realität natur
gemäß nicht immer ein Aufheizen bzw. Abkühlen mit konstanter
Aufheiz- bzw. Abkühlgeschwindigkeit erfolgt und auch die Druck
änderungen in der Regel nicht geradlinig erfolgen.
Jedoch ist das Prinzip anhand von Fig. 2a) und b) ohne weiteres
erkennbar.
Die besten Aufstickungsergebnisse in der Randzone wurden mit
der zuvor dargestellten stetigen Zufuhr von Ammoniak bei ge
schlossenem Vakuumventil 16 über die gesamte Aufstickungsphase
erzielt.
Im Durchfluß, d. h. bei einer stetigen Zufuhr von Stickstoff
spendergas bei gleichzeitig geöffnetem Vakuumventil 16, ist bei
sonst gleichen Randbedingungen mit einem Zufluß von 1 m3 NH3
über 30 min während der Temperaturhaltephase auf Temperatur T2,
gleichfalls eine wunschgemäße Einlagerung von Stickstoff in die
Randschicht erreichbar, wobei jedoch höhere NH3-Begasungsmengen
notwendig sind.
Es ist denkbar, wie mit der strichpunktierten Linie in Fig. 2b)
angedeutet, die Ammoniakzufuhr schon vor dem Ende des letzten
Diffusionszyklus, d. h. also noch während der Aufkohlungsphase,
bei Temperatur T1 zu beginnen und stetig fortzusetzen, bis nach
dem Ende des Diffusionszyklus die Temperatur von T1 auf T2 auf
die Haltetemperatur für die Aufstickungsphase abgesenkt wird.
Bekanntlich dissoziiert bei höherer Temperatur der Ammoniak
schneller in N2 und H2, wodurch der Stickstoff bei der höheren
Temperatur nicht so schnell in den Austenit eingelagert werden
kann, da die Zwischenprodukte NH2, NH, N und H sich schneller
zu den Endprodukten H2 und N2 umbilden. Insoweit sind die Auf
stickungsergebnisse bei niedrigerer Temperatur T2 besser als
bei höherer Temperatur T1. Jedoch kann durch die Vorverlegung
der Begasung mit NH3 die notwendige Gesamtzeit bis zum Errei
chen der gewünschten Endstickstoffkonzentration verkürzt wer
den.
Als weitere Möglichkeit ist in Fig. 2b) der Gasdurchfluß mit
der doppelstrichpunktierten Linie angedeutet, der zu einem
niedrigeren, konstanten Enddruck P4" führt und der insgesamt
jedoch nicht zu gleichermaßen vorteilhaften Ergebnissen für die
stetige Druckerhöhung bei konstanter Gaszufuhr mit geschlosse
nem Vakuumventil 16 führt.
In einer Behandlungskammer 12 mit einem Volumen von ca. 5,3 m3
wurden ca. 50 Stäbe mit einem Durchmesser von 20 mm und 500 mm
Länge aus Ck15 (Ballast) und 2 polierten Proben aus Ck45 und
zwei polierten Proben aus 16MnCr5 behandelt.
Hierbei erfolgte zunächst über eine Zeitdauer von 30 min eine
Aufheizung auf eine Temperatur T1 von 930°C bei weitgehender
Evakuierung, woran sich eine Haltestufe bei 930°C und einem
Teildruck von 0,8 mbar über 70 min anschloß. Daran schloß sich
eine Aufkohlungsphase über eine Gesamtdauer von 104 min an, mit
4 Zyklen von je 3 min Gaseinlaß (Propan) mit 600 l/h bei
20 mbar, jeweils gefolgt von einem Diffusionszyklus von einer
min. Daran schlossen sich 6 Zyklen zu jeweils 3 min Gaseinlaß
mit 400 l/h Propan bei 20 mbar an, gefolgt von einem Diffusi
onszyklus von jeweils 1 min. An den letzten Begasungszyklus
schloß sich ein Diffusionszyklus weiterhin bei der Temperatur
T1 von 930°C von 65 min bei einem Teildruck von 0,8 mbar an.
Danach erfolgte eine Abkühlung auf die Temperatur T2 von
860°C, worauf sich eine Aufstickungsphase bei T2 über 30 min
anschloß, und zwar mit 1 m3/h NH3-Begasung bei geschlossenem
Vakuumventil 16.
Daran schloß sich eine Gasabschreckung mit 15 bar N2 an.
An den so hergestellten Proben wurde der Kohlenstoffgehalt und
der Stickstoffgehalt in der Randzone mittels GDOS-Analysen bestimmt.
Es ergab sich ein Gehalt von etwa 0,75% C und von etwa
0,5% N, beim Stahl 16MnCr5 bis zu einer Tiefe von ca. 0,3 mm.
Bei Ck45 wurde ein Kohlenstoffgehalt von 0,77% C und ein
Stickstoffgehalt von etwa 0,3% N in der Randzone ermittelt,
bis zu einer Tiefe von ca. 0,4 mm. Dabei ergab sich bei Ck45
eine Oberflächenhärte von etwa 600 HV.
Die stärkere Einlagerung von Stickstoff bei 16MnCr5 mit etwa
0,5% N im Vergleich zu etwa 0,3% N bei Ck45 ist auf die höhe
re Affinität der Legierungselemente zu Stickstoff und die Bil
dung von fein verteilten Cr-Nitriden zurückzuführen.
Übliche Rand-Stickstoffgehalte von 0,25 bis 0,4% lassen sich
bevorzugt durch Gaseinlaß bei gleichzeitigem Druckanstieg er
zielen. Vergleichsversuche zeigten, daß sich bei Gasdurchfluß
eine Gleichgewichtskonzentration in Abhängigkeit vom NH3-Durch
satz und Temperatur einstellt, die zum Teil erheblich niedriger
als bei Gaseinlaß ist.
Ein Diffundieren von Stickstoff aus der randnahen Zone wurde
trotz Evakuierung (und Transport der Charge in der evakuierten
Anlage gemäß Fig. 3) nicht festgestellt.
Eine Aufstickung lediglich mit 1 bar N2 führte dagegen nicht zu
dem gewünschten Stickstoffgehalt im Werkstoff.
Claims (17)
1. Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen,
bei dem die Teile (24) zunächst in einem Temperatur
bereich von 780°C bis 1050°C mit einem Kohlen
stoffspendergas bei einem Partialdruck unterhalb von
500 mbar innerhalb mindestens einer evakuierbaren Behand
lungskammer (12, 102) aufgekohlt werden und anschließend
mit einem Stickstoffspendergas aufgestickt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß zum Ende der Aufkohlungsphase oder
nach einer Abkühlung auf einen Temperaturbereich von
780°C bis 950°C ein Stickstoffspendergas, das Ammoniak
enthält, ausgehend von einem Unterdruck bis zu einem Par
tialdruck des Stickstoffspendergases von weniger als 1000 mbar
in die mindestens eine Behandlungskammer (12, 102)
eingelassen wird, um die Teile (24) aufzusticken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Aufkohlung bei 850°C bis 1000°C, vorzugsweise bei 850°C
bis 950°C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufkohlung bei einem Druck von weniger als 200 mbar,
vorzugsweise bei weniger als 50 mbar erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufkohlungsphase eine Mehrzahl von
Begasungszyklen umfaßt, während derer Kohlenstoffspender
gas in die mindestens eine Behandlungskammer (12) einge
lassen wird, und eine Mehrzahl von Diffusionszyklen um
faßt, während derer kein Kohlenstoffspendergas zugeführt
wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als Kohlenstoffspendergas Propan, Ace
tylen oder Ethylen verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Temperatur vor oder während der
Aufstickung auf 780°C bis 900°C, vorzugsweise auf 830°C
bis 870°C abgesenkt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufkohlung in einem Temperatur
bereich von 850°C bis 950°C eine Mehrzahl von Begasungs
zyklen bei einem Teildruck von weniger als 50 mbar und ei
ner Gesamtdauer von 10 bis 90 Minuten, mit anschließenden
Diffusionszyklen bei Teildruck umfaßt, wobei sich an den
letzten Begasungszyklus ein Diffusionszyklus von minde
stens 5 Minuten bei einem verringerten Teildruck von weni
ger als 10 mbar anschließt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufstickung in einem Temperatur
bereich von 820°C bis 950°C über eine Zeitdauer von 10
bis 90 Minuten durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß bereits während des letzten Diffusi
onszyklus noch während der Aufkohlungsphase mit einem Ein
lassen des Stickstoffspendergases in die mindestens eine
Behandlungskammer (12, 102) begonnen wird, bevor mit der
Abkühlung bis auf die Temperatur der Aufstickungsphase be
gonnen wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Stickstoffspendergas während der
Aufstickungsphase beginnend von einem Teildruck von höch
stens 500 mbar, vorzugsweise von höchstens 50 mbar, bis
zum Erreichen des Maximaldrucks ständig zugeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
das Stickstoffspendergas über die gesamte Dauer der Auf
stickungsphase zugeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Druck nach Erreichen des Maxi
maldrucks konstant gehalten wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Stickstoffspendergas überwiegend
Ammoniak enthält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufkohlung so gesteuert wird, daß
sich in den oberflächennahen Schichten ein Kohlenstoff
gehalt von 0,5 bis 0,9 Gew.-%, vorzugsweise von 0,6 bis
0,75 Gew.-% einstellt.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Teile (24) nach Beendigung der
Aufstickung abgeschreckt werden, vorzugsweise bei Hoch
druck gasabgeschreckt werden.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufstickung in derselben Behand
lungskammer (12) wie die Aufkohlung erfolgt.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufstickung und die Aufkohlung in
einer von einer Abschreckkammer (103) getrennten Behand
lungskammer (102) durchgeführt werden.
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