CN105420663B - 一种钛合金碳氮复合渗的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，它包括交替间歇通入渗碳气体介质和渗氮气体介质，将渗碳处理和渗氮处理相结合的方法；它包括采用间隙式周期反复充气和抽气处理与渗碳渗氮处理相结合形成的渗碳或渗氮充气复合渗处理的方法。本发明将气体渗碳和气体氮化结合起来，弥补单独气体碳化带来的不足，这样在钛合金表面生成的为钛的氮化物，钛的碳化物以及钛的碳氮化物，更有利于提高其表面性能。采用间隙式周期反复充气和抽气使渗入元素在工件表面的吸附速度和反应速率得到有效提高。复合渗的介质为高纯乙炔气体或高纯乙炔+高纯氩气，能进一步提高钛合金表面性能并避免氢脆。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金低压真空渗碳复合渗氮的表面处理方法，属于钛合金表面改性技术领域。
背景技术
钛合金具有高的比强度、耐腐蚀性好、耐高温以及良好的生物相容性等优点，广泛应用于机械、能源、石油化工、航空航天和生物工程等领域。但钛合金表面硬度不高，耐磨性及耐疲劳性能差，极易和气体的金属材料发生粘着磨损等缺点，因而其使用范围受到了极大的限制。
在所有的合金元素中，氮对钛的硬度影响最大，钛的氮化物具有很高的硬度、优良的化学稳定性、低的摩擦系数、优异的生物兼容性及好的导电性等优点，在钛合金表面制备钛的氮化物改性层是提高其表面硬度，改善其耐磨性，延长其使用寿命，扩大其使用范围的有效措施。目前，主要采用磁控溅射、离子渗氮、激光气体氮化及气体渗氮方法在钛合金表面制备钛的氮化物改性层。磁控溅射技术可形成一定厚度的TiN膜层，提高硬度，改善耐磨性，但经磁控溅射法处理膜层和基体间存在明显界面，结合强度差，涂层薄，许多性能指标不是很理想。离子渗氮可明显提高钛合金的表面硬度及耐磨性，但离子渗氮不能对形状复杂的零件进行处理，且成本较高。激光渗氮形成的组织较细，渗氮层与基体结合紧密，但高能密度激光束的快速加热和基体的激冷作用，使熔覆层中产生极大的热应力，极易产生裂纹。同时，在激光快速熔凝的条件下，当熔池中的气体来不及逸出，容易形成气孔，激光处理的裂纹和气孔一直是阻碍该技术应用的难点，实际生产中也较少使用。气体渗氮简单易行，成本低廉，可以在钛合金表面形成氮化物硬质相，显著提高耐磨性能和腐蚀性能。但钛合金常规的气体渗氮随着氮化膜厚度的增加，氮和钛具有很强的亲和力，致密的氮化层将阻碍氮的深入，同时钛合金极易氧化，致密的氧化膜也将阻碍氮的向内扩散，因此现有的气体渗氮技术存在着氮化速度慢、渗层薄、渗层脆及处理时间过长等缺点。所以现有的钛合金表面气体渗氮技术还是不够理想，不能满足使用的需要。
钛合金经过渗碳处理后，可获得均匀的渗碳层，能够获得较深的渗碳层深度和较高的硬度。但通常情况下渗碳温度较高，零件容易发生变形，同时气氛中活性碳原子浓度较高，吸附在工件表面，并随着渗碳时间的延长，越靠近工件表面碳浓度越高，出现积碳现象，不仅影响了渗碳速度，还导致渗层深度内碳浓度分布不均匀，只能延长渗碳扩散时间或提高渗碳温度，其结果是工件淬火后时常出现碳化物和马氏体级别超差，获得的碳浓度梯度不理想，影响工件的使用性能。认为沉积在零件表面上的碳黑阻止活性碳原子的渗入,妨碍渗碳过程的进行,使渗层不均匀。附在炉罐壁上的碳黑降低其导热性,降低设备使用寿命等。
目前，钛合金单一的渗氮或渗碳的表面改性技术均存在一定的缺陷，对钛合金性能改善还不够理想，不能满足使用的需要。将渗氮和渗碳各自的优点结合起来，在TiN中加入C就会形成Ti（N，C）化合物，当各原子达到适当的化学计量比时，可得到硬度极高、耐高温和耐磨损都很好的Ti（C，N）化合物，研究开发钛合金表面碳氮多层复合梯度改性层具有深远的现实意义和广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是克服传统意义上的钛合金单纯的渗氮或渗碳存在的缺陷，提供一种简单便捷、质量稳定、成本低、短周期的钛合金表面强化方法。
本发明是通过以下技术方法实现：
它包括交替间歇通入渗碳气体介质和渗氮气体介质，将渗碳处理和渗氮处理相结合的方法；它包括采用间隙式周期反复充气和抽气处理与渗碳渗氮处理相结合形成的渗碳或渗氮充气复合渗处理的方法。
具体的，本发明是这样实现的：将需要处理的钛合金试样或工件表面进行清洗和活化处理后放入密封反应罐中，先向罐内通入氩气以驱赶和排除罐内空气，接着抽真空并将反应罐升温至规定的复合渗温度800℃～1200℃， 保持一定时间，净化罐内气氛，然后关闭真空泵向反应罐通入一定压力和一定比例的渗碳或渗氮介质，进行渗碳或渗氮一定时间后，紧接着抽真空进行扩散处理一定时间，再行通入一定压力和一定比例的渗碳或渗氮介质，如此反复进行充气复合渗/抽真空扩散的间隙周期式处理，罐内气体介质的压力呈周期往复式变化，间隙周期为10min～120min，碳氮复合共渗的压力为0.005MPa～0.4MPa，共渗的时间为1h～48h，按照此工艺进行复合渗处理到规定时间后，保持反应罐内复合渗压力或抽真空扩散，直至温度降低200℃以下，取出钛合金试样或钛合金工件进行相关的检测和性能测试，完成钛合金的碳氮复合共渗处理。
上述的碳氮气体复合渗的介质为高纯乙炔气体或高纯乙炔+高纯氩气，高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气；充气方式按照间隙周期式方法进行。
上述的高纯氮气、高纯氩气及高纯乙炔的纯度大于或等于99.9%。
要实现上述方法，本发明采用了这样的一种装置：它由高纯氮气罐、高纯氩气罐、高纯乙炔罐、气体缓存罐、减压阀、真空管式加热炉、真空系统等组成。高纯氮气罐、高纯氩气罐、高纯乙炔罐通过不锈钢管路分别与气体缓存器连接，气体缓存器的另一端连接减压阀，再连接流量计，流量计再连接碳氮复合渗氮反应罐，碳氮复合渗氮反应罐由真空管式加热炉进行加热升温，碳氮复合渗氮反应罐的尾端连接真空系统进行抽真空处理。
上述装置气体缓存器和减压阀主要为了准确控制气体压力和流量，同时在复合渗对介质进行加热前控制气体的混合比。
上述装置真空系统由分子泵机组和真空泵组成。
上述装置在高纯氩气瓶、高纯氮气瓶以及高纯乙炔的出气口的管道上都分别安装有压力表，并且在高纯氩气瓶的出气口端装有氩气控制阀门、在高纯氮气和高纯乙炔瓶的出气口端装有气气体控制阀门，在连接真空泵和反应器的排气管道上安装有真空规和排气控制阀门。
统在碳氮复合渗反应罐两端有密封圈。分子泵机组连接有循环水冷却管。
本发明具有以下技术效果：
首先，区别于传统意义上的钛合金单纯气体碳化和气体氮化，单纯的气体碳化，渗碳阶段周期较长，气氛中活性碳原子浓度较高，吸附在工件表面，并随着渗碳时间的延长，越靠近工件表面碳浓度越高，产生积碳现象，且易出现裂纹和渗碳不均匀；钛合金常规的气体渗氮随着氮化膜厚度的增加，氮和钛具有很强的亲和力，致密的氮化层将阻碍氮的深入，同时钛合金极易氧化，致密的氧化膜也将阻碍氮的向内扩散，因此现有的气体渗氮技术存在着氮化速度慢、渗层薄、渗层脆及处理时间过长等缺点。本发明将气体渗碳和气体氮化结合起来，先进行气体渗碳，这样在工件或试样表面产生的微裂纹或缝隙可以使后期的活性氮原子进一步扩渗。弥补单独气体碳化带来的不足，这样在钛合金表面生成的为钛的氮化物，钛的碳化物以及钛的碳氮化物，更有利于提高其表面性能。
其次，本发明采用间隙式周期反复充气和抽气，此方法具有以下优点：低压下碳/氮具有较高的碳/氮势，能产生较多的活性原子，周期反复间歇式通/抽气。一方面，炉压处于低压时，狭缝及孔内的气氛被强行排出，充气时又强行加入新鲜气体，气体交换可达到任何与炉气相通的部位。另一方面，周期交换炉气，在工件表面的滞留气薄层迅速遭到破坏，新气氛产生新的活性原子，加快了活性原子在工件表面的碰撞，使渗入元素在工件表面的吸附速度和反应速率得到有效提高。
再次，本发明复合渗的介质为高纯乙炔气体或高纯乙炔+高纯氩气，高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气。气体渗碳时纯在最大的问题是产生大量炭黑和产生氢脆，传统的气体渗碳是以甲烷、乙炔等含有氢的气体为/碳源易引发氢脆。为了进一步提高钛合金表面性能并避免氢脆，采用乙炔气体在钛合金表面进行渗碳,乙炔是烷烃类气体中含氢量少含碳量高的气体，并用氩气进行稀释减少炭黑的产生。
附图说明
图1为本发明使用装置的结构示意图；
图2为本实施例1中钛合金试样与原样及单纯气体氮化的腐蚀极化曲线图对比；
图3为实施例2中钛合金试样单独渗氮和钛合金先氮气后乙炔金相对比图；
图4为实施例3中钛合金经复合渗后渗层界面的硬度梯度图。
附图1中的标记为：1-减压阀，2-气体缓存罐，3-真空管式加热炉，4-流量计，5-高纯氮气罐，6-高纯氩气罐，7-高纯乙炔罐，8-真空系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本发明的方法使用的一种钛合金碳氮复合渗的表面处理装置由高纯氮气罐5、高纯氩气罐6、高纯乙炔罐7、气体缓存罐2、减压阀1、真空管式加热炉3和真空系统8组成，真空管式加热炉3设置在碳氮复合渗氮反应罐中；高纯氮气罐5、高纯氩气罐6、高纯乙炔罐7通过不锈钢管路分别与气体缓存器2连接，气体缓存器2的另一端连接减压阀1，再连接流量计4，流量计4再连接碳氮复合渗氮反应罐，碳氮复合渗氮反应罐通过其内的真空管式加热炉3进行加热升温，碳氮复合渗氮反应罐的尾端连接真空系统8进行抽真空处理。
采用上述装置，本发明的处理方法是对需要进行渗氮处理的钛合金试样或钛合金工件按以下步骤进行：
先将钛合金试样或钛合金工件表面清理干净及活化处理后放入真空渗氮装置的反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封，用氩气排除罐内空气并检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，升温至规定的复合渗温度800℃～1200℃，然后向反应器罐内通入渗碳或渗氮气体介质，保温进行复合渗氮一定时间后，接着抽真空扩散一定时间，再行通入渗碳/渗氮介质进行复合渗氮，即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗碳/渗氮气体介质，从而使反应器罐内腔中的渗碳/渗氮气体介质呈间隙式周期变化，间隙式周期为10分钟～200分钟，同时使反应器罐内腔中的渗碳/渗氮气体介质的压力变化保持在0MPa～0.050MPa的范围，其渗氮处理时间控制在1小时～48小时，渗氮达到所需的时间后，对反应器罐内腔进行抽真空处理或充入上述渗碳/渗氮压力介质，待温度降到200℃以下后即可取出钛合金试样或钛合金工件进行检测和性能分析，从而完成碳氮复合渗化处理。
复合渗的介质为高纯乙炔气体或高纯乙炔+高纯氩气，高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气；充气方式为间歇周期式。
上述钛合金碳氮复合渗的在如图1的装置中进行，该装置包括供气系统、加热系统和真空系统组成，供气系统包括高纯氮气罐、高纯氩气罐、高纯乙炔罐、气体缓存罐、减压器阀组成，加热系统由反应罐、真空管式加热炉组成，真空体系由真空泵、冷却管路组成，整个装置由不锈钢管路和管接头连接。
下面是采用本发明的几个具体实施例：
实施例1：乙炔+氮气：
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，将反应罐密封、检漏及排空气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3将反应器加热。
其碳氮气体复合渗具体操作为：钛合金试样入炉前要用高纯氩气罐6中的氩气（0.1MPa）对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出真空反应罐内的气体，第二次排气用来保证高温反应釜中的空气气已经排出干净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900℃保温1h进行脱气和净化，然后关闭真空泵的阀门停止抽真空并打开充气阀门从高纯乙炔罐7充入高纯乙炔气体（0.01MPa），保温30min后接着抽真空保温30min，再通过高纯氮气罐5充入高纯氮气（0.01MPa）保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯氮气介质压力为0.01MPa，并将反应器罐中的温度降温到200℃以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
图2为本实施例1碳氮复合渗处理后的试样及原样在氢氟酸和硝酸混合体系中测定的Tafel极化曲线。由图可知，钛合金经碳氮复合渗氮处理后腐蚀电势明显高于钛合金原样，腐蚀电流降低了3个数量级，经本实施例碳氮复合渗处理后其腐蚀性能得到了明显改善。
实施例2：氮气+（乙炔+氩气）：
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化处理等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，并将反应器罐密封、检漏、排气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3对反应罐进行加热。
其碳氮气体复合渗具体操作为：真空反应釜入炉前用高纯氩气罐6中的氩气（0.1MPa）对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出反应罐内空气，第二次排气主要保证高温反应罐中的空气气已经排净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900℃保温1h进行脱气和净化，然后关闭真空泵的阀门停止抽真空并打开充气阀门通过高纯氮气罐5充入高纯氮气气体（0.01MPa），保温30min后接着抽真空保温30min，再从高纯乙炔罐7充气高纯乙炔（0.01MPa）保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯乙炔介质压力为0.01MPa，并将反应器罐中的温度降温到200℃以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
图3为本实施例2碳氮复合渗处理后试样的金相显微组织和硬化层硬度梯度的测试压痕。由图可知，经本实施例碳氮复合渗处理后表面形成了一定深度的碳氮复合共渗层，硬度得到了明显的提高，表面硬度达HV1000以上，硬化层深度大于100μm。
实施例3：（乙炔+氩气）+（氮气+氩气）：
对TC4钛合金试样进行渗前预处理(试样的整理、清理及活化等)，将经过预处理的试样装入反应器罐中，将反应罐密封、检漏及排气后通过真空系统8抽真空，通过反应器罐中的真空管式加热炉3对反应罐进行加热。
其碳氮气体复合渗具体操作为：钛合金试样入炉前要用高纯氩气罐6中的氩气（0.1MPa）对其进行两次排气，第一次排气用来检漏和排出真空反应罐内的气体，第二次排气用来保证高温反应釜中的空气气已经排出干净，防止工件氧化。排气后开始抽真空并将炉温升到900℃保温1h进行脱气和净化，然后关闭真空泵的阀门停止抽真空并打开充气阀门充入高纯乙炔气体和高纯的氩气（按摩尔比为1:1的高纯乙炔+高纯氩气；压力为0.01MPa），保温30min后接着抽真空保温30min，再充气高纯氮气和高纯氩气（按摩尔比为1:1的高纯氮气+高纯氩气；压力为0.01MPa）保温30min后再行抽真空保温30min，如此反复进行间歇式周期抽/充气碳氮复合渗氮处理8h后，继续保持反应器罐中的高纯氮气和高纯氩气介质（按摩尔比为1:1的高纯氮气+高纯氩气），压力为0.01MPa，温度降温到200℃以下后取出钛合金试样进行相关检测，完成整个碳氮复合渗工序。
图4为本实施例3碳氮复合渗处理后试样及原样的耐磨曲线，由图可知，经本实施例碳氮复合渗处理后摩擦系数明显小于原样的摩擦系数，耐磨性得到了极大的提高。
当然，以上只是本发明的具体应用范例，本发明还有其他的实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于：它包括交替间歇通入渗碳气体介质和渗氮气体介质，将渗碳处理和渗氮处理相结合的方法；它包括采用间隙式周期反复充气和抽气处理与渗碳渗氮处理相结合形成的渗碳或渗氮充气复合渗处理的方法；所述的渗碳气体介质为高纯乙炔或高纯乙炔+高纯氩气的混合气体，混合气中按摩尔比进行计算，高纯乙炔：高纯氩气=2：1～10：1；所述渗氮气体介质为高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气的混合气体，混合气中按摩尔比进行计算，高纯氮气：高纯氩气=1：1～5：1。
2.根据权利要求1所述的钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于：所述的渗碳或渗氮充气复合渗处理按照以下两种方案之一进行：
a：先通入渗碳气体介质进行渗碳处理后一定时间后抽真空扩散一定时间，接着通入渗氮气体介质进行渗氮处理一定时间又抽真空，如此反复充气渗碳抽真空，接着充气渗氮抽真空，进行间歇式周期碳氮复合渗处理；
b：先通入渗氮气体介质进行渗氮处理后一定时间后抽真空扩散一定时间，接着通入渗碳气体介质进行渗碳处理一定时间又抽真空，如此反复充气渗氮抽真空，接着充气渗碳抽真空，进行间歇式周期碳氮复合渗处理。
3.根据权利要求2所述的钛合金碳氮复合渗的表面处理方法，其特征在于：在间歇式周期碳氮复合渗处理中罐内气体介质的压力呈周期往复式变化，间隙周期为10min～120min，碳氮复合共渗的压力为0.005MPa～0.4MPa，共渗的时间为1h～48h。
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