CN110714182A - 一种氮化渗铬层、其制备方法及应用 - Google Patents

一种氮化渗铬层、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化渗铬层、其制备方法及应用。所述的制备方法包括:采用辉光离子氮化技术,以高纯NH3为氮源,至少在基材表层形成氮化层;以及,采用真空渗铬技术,在保护性气氛下,利用渗铬剂至少在经渗氮处理后的基材表层扩散渗铬,获得氮化渗铬层。本发明不仅改善了传统氮化技术温度高、传统渗铬技术中渗速慢、Cr2N相形成困难、存在氧化等问题,实现了高性能氮化渗铬表面处理;并且,本发明所获氮化渗铬层具有高硬度、高耐磨且在液钠环境中具有良好的服役性能等特点,对在工况复杂条件下作业的零部件具有良好的防护作用,可以起到防紧固件咬死,自焊的作用,进而有效提高零部件的综合性能及服役寿命。

Description

一种氮化渗铬层、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种氮化渗铬层,尤其涉及到一种基于辉光离子氮化技术和真空渗铬技术相结合的基材表面的氮化渗铬层及其制备方法与应用,属于热处理工艺技术领域。
背景技术
在钠冷快堆组件中使用了大量的轴承、齿条、抓手、紧固件等零部件,他们的使用环境很苛刻,如高温钠、振动、冲击、干摩擦等条件下机械摩擦副的自焊、腐蚀、磨损等问题尤为突出,其中里的关键零部件不能经常维修保养,为了满足上述要求,必须采用氮化渗铬技术确保不锈钢在上述工况下具有良好的服役性能。目前,现有技术中对不锈钢氮化渗铬的工艺报道很少,国内外将氮化和渗铬结合起来的研究较少。
氮化处理可以大幅度提高钢的表面硬度、耐磨性、抗咬合性能和疲劳性能,并且处理温度相对较低在相变温度以下进行,因而零件心部不会发生组织转变,而且渗氮后不需要进行淬火处理,所以氮化处理后工件变形小,因此已成为机械制造业中最重要的化学热处理工艺之一,但现有的氮化技术存在所需温度高、均匀程度低。
渗铬是在一定温度下,活性铬原子吸附在试样表面,并通过铬、铁、碳的相互扩散在钢表面形成铬的合金层,即高铬化合物的过程。渗铬后,钢的表面层与基体金属以金属化合物的形式相结合,结合键能很大,因此渗铬也可以称为表面铬的合金化。渗铬可以提高材料表面硬度、耐磨性、抗氧化性以及抗高温等性能。根据工艺过程的物理化学特性分类可将渗铬方法分为:固体法、液体法,液体渗铬环境污染大。
固体粉末渗铬层较在工业领域应用很多,它是将工件埋入渗铬剂,然后放入高温(1020~1100℃)密封容器并保温(10~13h)。以铬粉或者铁铬粉为渗铬剂,粉状Al(OH)3为填充剂,卤化氨(如氯化氨、氟化氨)为催化剂。进行固体粉末渗铬的关键是加热容器的密封,以防止渗铬时内外气体对流,造成渗铬剂和工件氧化。虽然这些工艺相对简单,但存在加热温度高、时间长、铬消耗量大、渗层薄等缺点,限制了其广泛应用。又如,王晓荣等的发明专利(专利号:200810135237.5)等采用固体渗铬涂制备了一种渗铬渗氮层;但该技术氮化温度高,工件易氧化,易变形;难以生成Cr2N相。彭晓等采用低温渗铬的方法以稀土氧化物改性渗铬层,但这些方法同样存在渗铬过程中渗速慢等缺陷。
因此,如何发展出一种具有高硬度、低磨损、Cr2N含量高等特点且在液钠环境中具有良好的服役性能的氮化渗铬层及其制备技术,已经成为业界研发人员亟待解决的难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化渗铬层、其制备方法及应用,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种氮化渗铬层的制备方法,其包括:
采用辉光离子氮化技术,以NH3为氮源,至少在基材表层形成氮化层;
采用真空渗铬技术,在保护性气氛下,利用渗铬剂至少在经渗氮处理后的基材表层扩散渗铬,形成渗铬层,获得氮化渗铬层。
在一些实施例中,所述制备方法具体包括:
将经预处理过的基材置于真空环境内,离子轰击活化,同时进行加热,且在升温至380~400℃时通入NH3,之后继续升温至辉光氮化温度450~500℃,并控制辉光电压为600~700V,从而至少在基材表层形成氮化层。
在一些实施例中,所述制备方法具体包括:
(a)以渗铬剂将至少表层形成有氮化层的基材掩埋后,再置于真空热处理炉的反应腔室内,之后抽真空至真空度达到0.1Pa以上时,再通入惰性气体,形成保护性气氛,且以10~20℃/min的升温速率升温至280~300℃,保温2~3h;
(b)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从280~300℃升温至600~650℃,保温2~3h;
(c)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从600~650℃升温至1020~1070℃,保温10~13h,从而形成氮化渗铬层。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的氮化渗铬层。
本发明实施例还提供了一种材料,包括基材,所述基材上还设置有前述的氮化渗铬层。
与现有技术相比,本发明的优点至少在于:
本发明提供的氮化渗铬层的制备方法将辉光离子氮化技术和真空渗铬技术结合起来,先氮化再渗铬,基材表面经过离子轰击活化后,可以提升Cr原子在表面的吸附和沉积,进而提高渗速,不仅改善了渗铬过程中渗速慢、还解决了传统氮化技术温度高、传统渗铬技术存在氧化的问题,实现了高性能氮化渗铬表面处理;并且,本发明所获氮化渗铬层具有高硬度、高耐磨、低磨损且在液钠环境中具有良好的服役性能等特点,其Cr2N含量高,表面硬度HV0.3>1200,在大气中的摩擦系数低于0.3以下,磨损率达10-7mm/N·m,不存在结合力差的问题,在高磨损、高摩擦环境下作业的基材具有良好的防护作用,例如高温钠、干摩擦等苛刻条件下,可以起到防紧固件咬死,自焊的作用,从而有效提高基材的综合性能及服役寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3中以不锈钢轴套、316不锈钢和304不锈钢为基材的氮化渗铬层在大气环境中的摩擦系数测试结果图。
图2是本发明实施例1中以不锈钢轴套为基材的氮化渗铬层的金相组织图。
图3是本发明实施例2中以316不锈钢为基材的氮化渗铬层的金相组织图。
图4为本发明实施例2中以316不锈钢为基材的氮化渗铬层的XRD图谱。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种氮化渗铬层的制备方法,其包括:
采用辉光离子氮化技术,以高纯NH3为氮源,至少在基材表层形成氮化层;以及,
采用真空渗铬技术,在保护性气氛下,利用渗铬剂至少在经渗氮处理后的基材表层扩散渗铬,形成渗铬层,获得氮化渗铬层。
在一些实施方案中,所述制备方法具体包括:
将经预处理过的基材置于真空环境内,离子轰击活化,同时进行加热,且在升温至380~400℃时通入NH3,之后继续升温至辉光氮化温度450~500℃,并控制辉光电压为600~700V,从而至少在基材表层形成氮化层。
进一步地,所述制备方法可包括:
将经预处理过的基材置于炉腔阴极盘上,边抽真空边加热,加热至380~400℃时通入NH3,之后继续升温至辉光离子氮化温度450~500℃,开始进行保温处理,并控制辉光电压为600~700V,压强100~300Pa,计算氮化时间为23~28h。保温完成之后,关闭直流高压电源,继续抽真空,使试样在真空环境下随炉冷却,为加快冷却速度应继续通冷却水。当温度降至100℃时,关闭冷却水和真空泵电源。
在一些更为具体的实施方案中,所述制备方法可进一步包括:
(1)将基材置于辉光离子氮化设备的反应腔的阴极盘上,边抽真空边加热。
(2)使所述反应腔室内温度以10~15℃/min的速率从室温升温至380~400℃;
(3)通入高纯NH3,同时反应腔室内温度以10~20℃/min优选5~15℃/min的速率从380~400℃升温至辉光氮化温度450~500℃;
(4)保温23~26h,且控制辉光电压为600~700V,从而在基材表层形成氮化层。
在一些实施方案中,所述氮化层的厚度为40~120μm。
在一些实施方案中,所述制备方法包括:在所述步骤(3)中,所述NH3的流量为1.0~2.2L/min。
进一步地,所述制备方法包括:在所述步骤(4)中,所述辉光离子氮化温度优选为450~500℃。
进一步地,所述制备方法还包括:在所述步骤(4)结束后,使所述反应腔室内温度以3~10℃/min的速率从500~450℃降温至380~400℃,并切断NH3通入,之后冷却。
在一些实施方案中,所述制备方法具体包括:
(a)以渗铬剂将至少表层形成有氮化层的零件掩埋后,再置于真空热处理炉的反应腔室内,之后抽真空至真空度达到0.1Pa以上时,再通入惰性气体,形成保护性气氛,且以10~20℃/min的升温速率升温至280~300℃,保温2~3h;
(b)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从280~300℃升温至600~650℃,保温2~3h;
(c)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从600~650℃升温至1020~1070℃,保温10~13h,从而形成氮化渗铬层。
在一些实施方案中,所述制备方法包括:在所述步骤(a)中,所述渗铬剂包含铬49~60wt%、氢氧化铝40~49wt%和氯化铵1~2wt%。
进一步地,所述铬的粒度为200~220目。
进一步地,所述制备方法还包括:在所述步骤(c)结束后,使所述反应腔室内温度以5~10℃/min优选5~8℃/min的速率从1020~1070℃降温至600~650℃,并保温2~3h,之后冷却。
在另一些实施方案中,所述的制备方法还可包括:在进行所述辉光离子氮化处理之前,先对基材进行预处理。
进一步地,所述预处理包括:对所述基材表面进行清洗处理。
更进一步地,所述清洗处理具体包括:以石油醚、丙酮和无水乙醇对所述基材进行超声清洗,并吹干。
更进一步地,在一更为具体的实施方案中,所述制备方法可以包括如下步骤:
一、辉光离子氮化处理的具体步骤为:
(1)将零件表面进行打磨除锈、清洗处理,放入炉体内,边抽真空边加热。
(2)使所述腔体内温度以10~15℃/min的速率从室温升温至380~400℃。
(3)使所述腔体内温度以5~15℃/min的速率从380~400℃升温至450~500℃,此时通入入NH3,流量大小控制在1.0~2.2L/min。
(4)保温23~25h,辉光电压为600~700V。
(5)使所述腔体内温度以3~10℃/min的速率从450~500℃降温至380~400℃,切断流入NH3,关闭直流高压电源,使零件随炉冷却。
本发明的辉光离子氮化技术以高纯NH3为N源,氨气为渗氮气源的条件下,达到氮化温度(不锈钢:450~500℃)后,NH3处于不稳定状态,在电场作用下发生如下反应:
6NH3→3N2+3H2 (1)
N2→2[N] (2)
与传统离子渗氮不同的是辉光离子渗氮处理时,氮化初期,进入炉体的氨气在多孔铁质圆筒表面得到初次的预热分解,在孔内强辉光作用下再次被分解、电离,在圆筒表面形成一定深度的氮化层,离子溅射作用下,{Fe,N}向工件迁移并沉积在表面,铁氮化合物发生分解释放出活性氮原子向工件内部渗入。工件自身会发生辉光促使NH3分解电离,在两者的共同作用下,形成高浓度的活性N原子。在渗氮过程中,只有N原子能溶入a-Fe中,随着N浓度的提高,则会形成高N的价Fe4N和-Fe3N相等介稳定产物。其氮化层厚度可通过控制温度和时间来调控。
二、真空渗铬处理的过程分为以下四个步骤:
1.将经辉光离子氮化处理的零件清洗、表面活化处理后埋入盛有渗铬剂的坩埚,盖好盖子,装炉密封后启动真空泵开始抽真空,当真空度达到0.1Pa时通入Ar直到正常气压时打开对测的排气阀,使腔体内温度以5~10℃/min的速率升温到280~300℃,保温2~3h。
2.使所述腔体内温度以5~10℃/min的速率从280~300℃升温至600~650℃,保温2~3h。
3.使所述腔体内温度以5~10℃/min的速率从600~650℃升温至1020~1070℃,保温10~12h。
4.使所述腔体内温度以5~8℃/min的速率从1020~1070℃降温至600~650℃,保温1~2h。断绝热源工件随炉冷却,至250℃以下出炉空冷。
本发明的真空渗铬技术以Cr粉、Al(OH)3、NH4Cl为渗铬剂,以高纯Ar为保护气体,渗铬配方中铬粉(渗剂)的质量分数为49~60%,氢氧化铝(填充剂)质量分数为40~49%,氯化铵(催化剂)的质量分数为1~2%,铬粉粒度为200~220目;用混粉机搅拌至均匀。本发明基于铬在917℃会产生较大的蒸汽压,而钢表面蒸汽压很低,结果使蒸发的铬沉积在钢表面,并扩散渗铬。其原理是以氯盐活化剂与铬反应生成气态氯化铬,然后在试样上分解形成活性[Cr]原子:
2CrCl3→2[Cr]+3Cl2 (1)
活性[Cr]原子扩散聚集形成渗铬层,控制温度与时间可以来调控渗层的厚度。
综上所述,本发明设计了辉光离子氮化和真空渗铬相结合的氮化铬渗层;利用真空渗铬术在基体表面制备渗铬层;采用真空热处理炉渗铬,可以避免传统渗铬技术存在的氧化的问题。
辉光离子氮化技术通过控制N源NH3的气体流量,来调控渗层中CrN相与Cr2N相的含量,具有如下有益效果:辉光离子氮化温度450~500℃,氮化温度低不易引起工件变形,离子氮化极大地提高了渗氮工艺的效率,在渗层厚度相同情况下,离子氮化所需时间仅为气体氮化的1/3~1/5,使用少量的NH3,节约能源,环境污染小。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的氮化渗铬层。
进一步地,所述氮化渗铬层以Cr2N相为主。
进一步地,所述氮化渗铬层的表面硬度HV0.3>1200,在大气中的摩擦系数在0.3以下,磨损率在10-7mm/N·m以下。
进一步地,所述氮化渗铬层的厚度为40~80μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种材料,包括基材,所述基材上还设置有前述的氮化渗铬层。
进一步地,所述基材包括不锈钢基材,且不限于此。
利用本发明的制备方法制得的氮化渗铬层既保持了传统CrN层高硬度、低磨损的特点,且在大气环境中的摩擦系数低至0.3以下,不存在结合力差的问题,在高磨损、高摩擦环境下作业的基材具有良好的防护作用,例如高温钠、干摩擦等苛刻条件下,可以起到防紧固件咬死,自焊的作用,从而有效提高基材的综合性能及服役寿命。
由本发明的技术方案,本发明不仅改善了传统氮化技术温度高、传统渗铬技术中渗速慢、存在氧化等问题,实现了高性能氮化渗铬表面处理;并且,本发明所获氮化渗铬层具有高硬度、高耐磨且在液钠环境中具有良好的服役性能等特点。
以下通过若干实施例和附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
实施例1
基体为不锈钢质轴套,氮化渗铬层的制备方法具体步骤为:
1)氮化前处理
将不锈钢轴套放至石油醚中,用超声波搅拌清洗15分钟,去除基材表面油污后放入丙酮中超声清洗15分钟,随后在无水乙醇中超声清洗15分钟,最后取出用氮气吹干。
2)辉光离子氮化的的具体步骤为:
(1)将步骤1)中处理过的轴套放入炉体阴极盘上,边抽真空边加热,使炉体内温度以10℃/min的速率升温至400℃。
(2)通入NH3,其流量大小控制在1.5L/min。
(3)以10℃的速率从400℃升温至辉光温度480℃,保温25h,辉光电压为700V,压强150Pa。
(4)以3℃的速率从480℃降温至温度400℃,切断NH3流入,关闭直流高压电源,使基材随炉冷却,出炉后得到渗氮层。
3)真空渗铬的具体步骤为:
(1)将辉光离子氮化后的轴套埋入盛有渗铬剂的坩埚,加盖坩埚盖,将坩埚轻轻地推入管式炉中,当真空度达到0.1Pa时,通入Ar气直到大气压时打开对测的排气阀,调节压力表使进出口压力保持相同。然后以10℃/min的速率升温到300℃,保温3h。
(2)使炉体内温度以6℃/min的速率从300℃升温至650℃,保温3h。
(3)使炉体内温度以6℃/min的速率从650℃升温至1050℃,保温12h,保温过程中进行扩散渗铬。
(4)使炉体内温度以5℃/min的速率从1050℃降温至650℃,保温2h,断绝热源工件随炉冷却,至250℃出炉空冷,在轴套表面得到氮化渗铬层。
对上述制得的本实施例的氮化渗铬层进行如下性能测试:
(1)采用HMV-G21系列维氏显微硬度对试样表面进行硬度测试,测试的压力为300g,保压时间为15s,表面硬度每组试样测试10个点,去掉一个最大值和一个最小值,剩下的值求出平均值HV0.3为1250。
(2)采用UMT-3多功能摩擦磨损试验机对该基体表面层在大气环境下的摩擦磨损寿命进行评价。具体方法为:切取氮化渗铬试样和摩擦配副相互往复滑动方式,滑动频率分别为5Hz,载荷为5N,时间为30min,环境温度(25±3)℃,相对湿度(75±5)%,Φ=3mm的YG-6硬质合金球(其组分及质量含量为:94%WC与6%Co,H≈14GPa,E≈650GPa)作为摩擦配副。摩擦系数随滑动时间的变化关系如图1中的fc1曲线所示,平均摩擦系数为0.184,磨损率为1.1×10-7mm/N·m。
(3)用光学显微镜观察氮化渗铬层的金相组织和厚度图2所示,测得厚度为45.32μm,靠近基体部位为针状组织为扩散层,基体上奥氏体组织均匀,晶粒细小。
实施例2
本实施例中,在316不锈钢基材上制备氮化渗铬层的具体步骤为:
1)氮化前处理
与实施例1中1)步骤相同;
2)辉光离子氮化的具体步骤为:
(1)与实施例1中的步骤(1)基本相同,不同之处在于:使炉体内温度以15℃/min的速率升温至390℃;
(2)通入NH3,其流量大小控制在2.2L/min。
(3)以15℃的速率从390℃升温至辉光温度450℃,保温26h,辉光电压为650V,压强230Pa。
(4)以5℃的速率从450℃降温至温度390℃,切断NH3流入,关闭直流高压电源,使基材随炉冷却,出炉后得到渗氮层。
3)真空渗铬,该过程分为以下4个步骤:
(1)将辉光离子氮化后的轴套埋入盛有渗铬剂的坩埚,加盖坩埚盖,将坩埚轻轻地推入管式炉中,当真空度达到0.1Pa时,通入Ar气直到大气压时打开对测的排气阀,调节压力表使进出口压力保持相同。然后以15℃/min的速率升温到290℃,保温2.5h。
(2)使炉体内温度以5℃/min的速率从290℃升温至630℃,保温2.5h。
(3)使炉体内温度以5℃/min的速率从630℃升温至1020℃,保温10h,保温过程中进行扩散渗铬。
(4)使炉体内温度以5℃/min的速率从1020℃降温至620℃,保温2.5h,断绝热源工件随炉冷却,至250℃出炉空冷,在轴套表面得到氮化渗铬层。
对上述制得的本实施例的氮化渗铬层进行如下性能测试:
(1)硬度测试与实施例1中的测试步骤(1)相同,测定结果HV0.3为1210。
(2)摩擦磨损测试与实施例1中的测试步骤(2)相同。摩擦系数随滑动时间的变化关系如图1中的fc2曲线所示,平均摩擦系数图1所示,平均摩擦系数为0.163,计算磨损率为2.3×10-7mm/N·m。
(3)用光学显微镜观察氮化渗铬层的金相组织和厚度图3所示,测得厚度为51.74μm,奥氏体组织均匀,晶粒小,致密度高。
(4)图4为氮化渗铬层的XRD图谱,由图4可知,氮化后渗铬层的主要物相是Cr2N。
实施例3
本实施例中,在304不锈钢基材上制备氮化渗铬层的具体步骤为:
1)氮化前处理
与实施例1中1)步骤相同;
2)辉光离子氮化的具体步骤为:
(1)与实施例1中的步骤(1)基本相同,不同之处在于:使炉体内温度以12℃/min的速率升温至380℃;
(2)通入NH3,其流量大小控制在1.0L/min。
(3)以20℃的速率从380℃升温至辉光温度500℃,保温23h,辉光电压为600V,压强110Pa。
(4)以10℃的速率从500℃降温至温度380℃,切断NH3流入,关闭直流高压电源,使基材随炉冷却,出炉后得到渗氮层。
3)真空渗铬,该过程分为以下4个步骤:
(1)将辉光离子氮化后的轴套埋入盛有渗铬剂的坩埚,加盖坩埚盖,将坩埚轻轻地推入管式炉中,当真空度达到0.1Pa时,通入Ar气直到大气压时打开对测的排气阀,调节压力表使进出口压力保持相同。然后以20℃/min的速率升温到280℃,保温2h。
(2)使炉体内温度以10℃/min的速率从280℃升温至600℃,保温2h。
(3)使炉体内温度以10℃/min的速率从600℃升温至1070℃,保温13h,保温过程中进行扩散渗铬。
(4)使炉体内温度以10℃/min的速率从1070℃降温至600℃,保温3h,断绝热源工件随炉冷却,至250℃出炉空冷,在轴套表面得到氮化渗铬层。
对上述制得的本实施例的氮化渗铬层进行如下性能测试:
(1)硬度测试与实施例1中的测试步骤(1)相同,测定结果HV0.3为1218。
(2)摩擦磨损测试与实施例1中的测试步骤(2)相同。摩擦系数随滑动时间的变化关系如图1中的fc3曲线所示,平均摩擦系数图1所示,平均摩擦系数为0.161,计算磨损率为2.4×10-7mm/N·m。
综上所述,藉由本发明的上述技术方案,本发明不仅改善了传统氮化技术温度高、传统渗铬技术中渗速慢、存在氧化等问题,实现了高性能氮化渗铬表面处理;并且,本发明所获氮化渗铬层具有Cr2N含量高、硬度高、耐磨损且在液钠环境中具有良好的服役性能等特点,在高磨损、高摩擦环境下作业的基材具有良好的防护作用,如高温钠、干摩擦等苛刻条件下,可以起到防紧固件咬死,自焊的作用,从而有效提高基材的综合性能及服役寿命。
此外,本案发明人还参照实施例1~3的方式,以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验,并同样制得了具有高硬度、高耐磨且在液钠环境中具有良好的服役性能等特点,且可以起到防紧固件咬死,自焊的作用的氮化渗铬层。
应当理解,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化渗铬层的制备方法,其特征在于包括:
采用辉光离子氮化技术,以NH3为氮源,至少在基材表层形成氮化层;
采用真空渗铬技术,在保护性气氛下,利用渗铬剂至少在经渗氮处理后的基材表层扩散渗铬,形成渗铬层,获得氮化渗铬层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:
将经预处理过的基材置于真空环境内,离子轰击活化,同时进行加热,且在升温至380~400℃时通入NH3,之后继续升温至辉光氮化温度450~500℃,并控制辉光电压为600~700V,从而至少在基材表层形成氮化层;优选的,所述氮化层的厚度为40~120μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于具体包括:
(1)将基材置于辉光离子氮化设备的反应腔内,边抽真空边加热;
(2)使所述反应腔室内温度以10~15℃/min的速率从室温升温至380~400℃;
(3)通入高纯NH3,同时反应腔室内温度以10~20℃/min的速率从380~400℃升温至辉光氮化温度450~500℃;
(4)保温23~26h,且控制辉光电压为600~700V,从而在基材表层形成氮化层。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于包括:在所述步骤(3)中,所述NH3的流量为1.0~2.2L/min;所述制备方法包括:在所述步骤(3)中,所述辉光氮化温度为450~500℃;所述制备方法还包括:在所述步骤(4)结束后,使所述反应腔室内温度以3~10℃/min的速率从450~500℃降温至380~400℃,并切断NH3通入,之后冷却。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:
(a)以渗铬剂将至少表层形成有氮化层的基材掩埋后,再置于真空热处理炉的反应腔室内,之后抽真空至真空度达到0.1Pa以上时,再通入惰性气体,形成保护性气氛,且以10~20℃/min的升温速率升温至280~300℃,保温2~3h;
(b)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从280~300℃升温至600~650℃,保温2~3h;
(c)使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从600~650℃升温至1020~1070℃,保温10~13h,从而形成氮化渗铬层。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:在所述步骤(a)中,所述渗铬剂包含铬49~60wt%、氢氧化铝40~49wt%和氯化铵1~2wt%;优选的,所述铬的粒度为200~220目。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于还包括:在所述步骤(c)结束后,使所述反应腔室内温度以5~10℃/min的速率从1020~1070℃降温至600~650℃,并保温2~3h,之后冷却。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于还包括:在进行所述辉光离子氮化处理之前,先对基材进行预处理;优选的,所述预处理包括:对所述基材表面进行清洗处理;尤其优选的,所述清洗处理包括:以石油醚、丙酮和无水乙醇对所述基材进行超声清洗,并吹干。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的氮化渗铬层;优选的,所述氮化渗铬层以Cr2N相为主;优选的,所述氮化渗铬层的表面硬度HV0.3值大于1200,在大气中的摩擦系数在0.3以下,磨损率在10-7mm/N·m以下;优选的,所述氮化渗铬层的厚度40~80μm。
10.一种材料,包括基材,其特征在于:所述基材上还设置有权利要求9所述的氮化渗铬层;优选的,所述基材包括不锈钢基材。
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