CN111876727A - 一种碳钢表面无渗剂的渗铝方法 - Google Patents

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Abstract

目前，渗铝工艺包括热浸渗铝、化学气相渗铝、粉末渗铝等，其中最常用的粉末渗铝过程中表面渗剂易发生粘结现象，催渗剂氯化铵对皮肤和粘膜具有刺激性，分解出氨气对渗铝过程造成毒化作用，本发明涉及一种碳钢表面无渗剂的渗铝技术，所述技术包括：(1)将碳钢表面进行除锈、除油、干燥；(2)将碳钢置于离子溅射真空室中，调控真空室压强及温度在一定范围内；(3)真空室中的碳钢在一定电压及电流下制备渗铝涂层。渗层结构明显，耐蚀性能优异，且该碳钢表面无渗剂渗铝技术无毒、无污染、低能耗、易操作，对提高渗铝钢铁耐腐蚀耐高温性能具有一定的促进作用。

Description

一种碳钢表面无渗剂的渗铝方法
技术领域
本发明属于金属防腐领域，具体涉及一种碳钢表面渗铝的制备工艺方法。
背景技术
通常采用表面处理来进一步提高钢材的耐腐蚀性能，其中涂层制备技术是最常用的腐蚀控制方法。在腐蚀环境中，铝及铝合金在腐蚀环境及高温氧化环境下表面可以形成一层致密的氧化膜，常作为一种耐腐蚀涂层材料，通过不同工艺以达到长效的防腐蚀效果。
渗铝主要用于化工、冶金、建筑部门使用的管道、容器，能节约大量不锈钢和耐热钢。在机械制造部门，渗铝的应用范围也不断扩大。低碳钢工件渗铝后可在腐蚀环境中下长期工作。在高温腐蚀环境(900～980℃)中，渗铝件的寿命比未渗铝件显著提高。在900℃下工作的燃气轮机叶片，渗铝后的耐腐蚀性能都有明显增加。
目前渗铝工艺包括热浸渗铝、化学气相渗铝、粉末渗铝等。其中钢材热浸渗铝工艺是一个物理化学过程，固态钢材置入液态铝液，钢材表面与液态铝之间通过互相扩散形成渗铝涂层，生产过程中涉及到800℃的高温铝液及多个高温步骤，造成大量能源浪费，并存在潜在危害。
化学气相渗铝工艺能够对叶片微小通道内表面进行防护，且对各式各样涂层的化学和形态学方面具有适应性，但该工艺成本高，其中涉及有氯气、盐酸气体、氢气等易燃易爆、有毒气体，生产过程中气体的泄露易造成灾难性事故。
粉末渗铝剂通常由铝粉、铝铁合金粉和催渗剂氯化铵所组成。但是，粉末渗铝制备渗铝层表面渗剂容易出现粘结现象，渗铝周期较长，催渗剂氯化铵对皮肤和粘膜具有刺激性，分解出氨气对渗铝过程造成毒化作用。
因此，开发一种无毒、无污染、低能耗、易操作的渗铝工艺，对提高钢铁耐腐蚀耐高温的应用具有很大的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种碳钢表面无毒、无污染、低能耗的无渗剂渗铝工艺，以提高钢铁耐腐蚀耐高温性能。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种碳钢表面无渗剂的渗铝工艺，所述工艺包括以下步骤，
(1)碳钢表面预处理：将碳钢进行除油、除锈干燥；
(2)调节真空室参数：将步骤(1)中处理后的碳钢置于离子溅射设备真空室中，调控真空室压强及温度在一定范围内；
(3)制备渗铝涂层：将步骤(2)中的碳钢在一定电压及电流下制备渗铝涂层。
优选的，所述步骤(1)中钢表面预处理的步骤为，
a、采用喷砂或砂纸打磨等手段去除碳钢基体表面的锈层及氧化层；
b、把除锈后的试样置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗3～10min，取出试样，采用冷风吹干，备用。
优选的，所述步骤(2)中调节真空室参数的具体步骤为，
a、把步骤(1)中处理后的试样置于离子溅射设备真空室中，排出真空室中气体，保证真空室压力小于0.01Pa，打开加热开关，控制真空室温度在25～500℃之间；
b、真空室通入氩气，通过调整进气阀和出气阀，保证真空室压力维持在0.1～2.5Pa。
优选的，所述步骤(3)中制备渗铝涂层的具体步骤为，
a、打开离子溅射电源，调整基体电压在-500～-800V，维持5～10min；
b、降低基体电压到-100～-600V之间，启动溅射电流，调整溅射电流在25～100A之间，维持10～120min；
c、调整溅射电流至0A，基体电压到0V，关闭溅射电源、氩气，冷却至室温，取出试样，得到渗铝涂层。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.无需渗剂，渗铝周期短，渗铝过程稳定，铝镀层缺陷少，镀层致密，性能优异；
2.工艺中不涉及易燃易爆、有毒气体，避免易造成灾难性事故，无潜在风险危害；
3.本发明生产易实施，预处理简单，生产效率高，成本低，对环境无污染。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明渗铝涂层表面宏观形貌图，a为本发明碳钢表面宏观形貌图，b为本发明渗铝涂层表面宏观形貌图；
图2为本发明渗铝涂层表面微观形貌图，a为本发明碳钢表面微观形貌图，b为本发明渗铝涂层表面微观形貌图；
图3为本发明渗铝涂层表面形貌与电子能谱图，a为本发明渗铝涂层与基体截面形貌图，b为本发明渗铝涂层与基体截面能谱结果；
图4为本发明渗铝涂层碳钢电化学阻抗测试结果。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
将大小为2cm×2cm的碳钢基体采用150#、400#、1000#和2000#逐级打磨，然后采用丙酮超声除油5min，冷风干燥，置于干燥皿中待用。
将处理后的试样置于离子溅射设备真空室中，排出真空室中空气，当真空室压力小于0.01Pa时，打开加热开关，控制真空室温度在100℃左右。
向真空室中通入氩气，通过调整进气阀和出气阀，保证真空室压力维持在0.9Pa。
打开离子溅射电源，调整基体电压在-500V，维持5min。
降低基体电压到-100V之间，启动溅射电流，调整溅射电流在25A左右，维持120min；
调整溅射电流至0A，基体电压到0V，关闭溅射电源、氩气，冷却至室温，取出试样，得到带有渗铝涂层碳钢试样。
实施例2
将大小为2cm×3cm的碳钢基体采用300目金刚石喷砂处理5min，然后采用丙酮超声出尘5min，冷风干燥，置于干燥皿中待用。
将处理后的试样置于离子溅射设备真空室中，排出真空室中空气，当真空室压力小于0.01Pa时，打开加热开关，控制真空室温度在300℃左右。
向真空室中通入氩气，通过调整进气阀和出气阀，保证真空室压力维持在1.5Pa。
打开离子溅射电源，调整基体电压在-600V，维持10min。
降低基体电压到-300V之间，启动溅射电流，调整溅射电流在60A左右，维持60min；
调整溅射电流至0A，基体电压到0V，关闭溅射电源、氩气，冷却至室温，取出试样，得到带有渗铝涂层碳钢试样。
实施例3
将大小3cm×4cm的碳钢基体采用150#、400#、1000#和2000#逐级打磨，然后采用丙酮超声除油10min，冷风干燥，置于干燥皿中待用。
将处理后的试样置于离子溅射设备真空室中，排出真空室中空气，当真空室压力小于0.01Pa时，打开加热开关，控制真空室温度在500℃左右。
向真空室中通入氩气，通过调整进气阀和出气阀，保证真空室压力维持在2.5Pa。
打开离子溅射电源，调整基体电压在-800V，维持5min。
降低基体电压到-500V之间，启动溅射电流，调整溅射电流在80A左右，维持40min；
调整溅射电流至0A，基体电压到0V，关闭溅射电源、氩气，冷却至室温，取出试样，得到带有渗铝涂层碳钢试样。
对碳钢基体渗铝涂层表面进行宏观拍照观察，宏观状态如图1。
可以发现，处理后未渗铝钢基体表面平整光亮，渗铝后表面生产白色覆盖物，光亮度下降。
对碳钢基体渗铝涂层表面进行扫描电镜(SEM)实验，形貌状态如图2。
扫描结果显示，碳钢表面涂层光滑平整，渗铝涂层表面存在明显铝晶粒，渗铝涂层表面平整，无明显裂纹缺陷。
对渗铝涂层截面进行微观观察并进行能谱分析(EDS)，测试结果如图3。
截面形貌及能谱结果显示，从基体到表面依次为铁基体，铁铝化合物(渗铝层)，纯铝层。此结果表明在溅射渗铝过程中，碳钢基体表面与溅射铝离子反应，形成明显铁铝化合物，渗铝层与碳钢基体结合力优异，无缝隙。
对无渗层碳钢试样和渗铝涂层碳钢试样进行电化学阻抗谱测试(质量分数为3.5％的NaCl溶液)，测试结果如图4。
阻抗谱测试结果如下，无渗铝涂层碳钢试样在氯化钠溶液中稳定半小时后，低频阻抗模值为1.28×103Ω·cm2，而渗铝涂层碳钢试样在在氯化钠溶液中稳定半小时后，低频阻抗模值才为5.87×104Ω·cm2，此结果说明渗铝涂层能显著提高碳钢的耐蚀性能。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (4)

1.一种碳钢表面无渗剂的渗铝方法，所述方法包括以下步骤：
(1)碳钢表面进行除油、除锈干燥；
(2)将处理后的碳钢置于离子溅射设备真空室中，调控真空室压强及温度在一定范围内；
(3)设置溅射电源参数，在一定电压及电流下制备渗铝涂层。
2.根据权利要求1所述，其中(1)碳钢进行除油、除锈干燥的步骤，其特征在于：
a、采用30～300目金刚砂进行喷砂处理，或采用150#、400#、1000#和2000#砂纸逐级打磨，以去除碳钢基体表面的锈层及氧化层；
b、把除锈后的试样置于丙酮或乙醇溶液中超声清洗3～10min，取出试样，采用冷风吹干，备用。
3.根据权利要求1所述，其中(2)将处理后的钢置于离子溅射设备真空室中，调控真空室压强及温度在一定范围内，其特征在于：
a、把步骤(1)中处理后的试样置于离子溅射设备真空室中，排出真空室中气体，保证真空室压力小于0.01Pa，打开加热开关，控制真空室温度在25～500℃之间；
b、真空室通入氩气，通过调整进气阀和出气阀，保证真空室压力维持在0.1～2.5Pa。
4.根据权利要求1所述，其中(3)设置溅射电源参数，在一定电压及电流下制备渗铝涂层，其特征在于：
a、打开离子溅射电源，调整基体电压在-500～-800V，维持5～10min；
b、降低基体电压到-100～-600V之间，启动溅射电流，调整溅射电流在25～100A之间，维持10～120min。
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