CN112637973B - 高寿命陶瓷电加热器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高寿命陶瓷电加热器，涉及电加热器技术领域，所述高寿命陶瓷电加热器包括加热器和加热器保护管，本发明所制加热器保护管由碳化硅‑氮化硅内层、渗铝碳纤维中间层、碳化硅‑氮化硅外层组成，渗铝碳纤维中间层作为保护管的骨架结构起到支撑作用，碳化硅‑氮化硅内层和碳化硅‑氮化硅外层用以隔绝加热器和金属溶液，防止加热器侵蚀，同时将加热器产生的热量高效传递给金属溶液。
Description
技术领域：
本发明涉及电加热器技术领域，具体涉及一种高寿命陶瓷电加热器。
背景技术：
陶瓷加热器是一种高效热分部均匀的加热器、热导性极佳的金属合金，确保热面温度均匀，消除了设备的热点及冷点。陶瓷加热器分两种，分别是PTC陶瓷发热体和MCH陶瓷发热体，这两种产品所使用的材质是完全不同的，只是成品类似于陶瓷，所以统称为“陶瓷发热元件”。
加热器保护管是将加热器热量传递给金属溶液，防止加热器侵蚀，保证金属溶液不受加热器污染的重要部件。加热器保护管主要有不锈钢、氮化硅、碳化硅等材质，其中不锈钢保护管耐腐蚀性差，氮化硅保护管成本高并且纯氮化硅保护管很难制备，因此目前应用较为广泛的是碳化硅保护管。碳化硅保护管具有优良的传热性能和耐腐蚀性能，但纯碳化硅保护管在金属溶液急冷急热条件下容易破裂，影响使用寿命。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高寿命陶瓷电加热器，进一步地提供的是一种加热器保护管的制备方法，一方面通过渗铝来改善碳纤维管的导热性能，另一方面通过碳化硅-氮化硅内层和碳化硅-氮化硅外层的形成来使保护管正常发挥保护作用同时将加热器产生的热量进行高效传递。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
高寿命陶瓷电加热器，包括加热器和加热器保护管，所述加热器保护管的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管；
(2)将成膜物质溶解于乙醇中，再加入铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至700-900℃后保温，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将成膜物质溶解于乙醇中，再加入碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至300-500℃后保温，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到加热器保护管。
所述步骤(2)和步骤(4)中成膜物质为酚醛树脂。
所述步骤(2)中成膜物质、铝粉的质量比为(5-20):(20-50)。
所述步骤(3)中加热温度优选750-850℃。
所述步骤(3)中保温时间为3-8h。
所述步骤(4)中成膜物质、碳化硅的质量比为(10-30):(30-60)。
所述步骤(4)中加热温度优选350-450℃。
所述步骤(5)中保温时间为1-5h。
所述步骤(6)中抛光至表面粗糙度Ra≤1μm。
本发明以滚筒式混料机作为涂覆设备，可以实现涂层液和碳化硅液的均匀涂覆，在碳纤维管的内外壁上形成厚度和成分均匀的涂层。
本发明在涂层液和碳化硅液中添加了成膜物质，利用其胶黏性和成膜性，实现铝粉和碳化硅在碳纤维管上的均匀附着并保证附着量，而成膜物质在高温加热后分解，不会对碳纤维管的导热性能产生不利影响。以酚醛树脂作为成膜物质，酚醛树脂溶于乙醇，以乙醇作为稀释剂，在烘干时沸点低，挥发物安全性相对于其他有机溶剂高。
本发明先在碳纤维管上形成含有铝的涂层，再在高温加热条件下，使附着在碳纤维管表面上的铝渗入碳纤维管内部，从而优化碳纤维管的导热性能。并且，本发明还在渗铝碳纤维管上形成碳化硅涂层，在氮气气氛中高温加热，使部分碳化硅转变为氮化硅，从而在渗铝碳纤维管上形成碳化硅和氮化硅混合的表层，不仅可以优化保护管的耐高温性能，还能增强保护管的导热性能。
上述成膜物质属于涂料领域常用的成膜物质，但常规的涂层加工方式是刷涂或者喷涂，而本发明采用的是滚筒涂覆方式，在转动过程中多余的溶液会直接从碳纤维管上留下，虽然这种方式可以保证涂层的均匀性，但碳纤维管上铝和碳化硅的附着量是完全依靠成膜物质本身的胶黏性，而铝和碳化硅在碳纤维管上的附着量多少直接影响其对碳纤维管导热性能的改进效果，因此基于从根本上提高铝和碳化硅在碳纤维管上附着量的角度，需要寻找胶黏性更优的物质作为成膜物质。
所述成膜物质为改性酚醛树脂，其制备方法为：将酚醛树脂溶解于二甲基甲酰胺中得到溶液I，将异丙基环己基甲酸溶解于二甲基甲酰胺中得到溶液II，向溶液I中同时滴加溶液II和浓硫酸，升温反应，滴加完毕后继续反应，冷却至室温，加水搅拌，静置，抽滤，烘干，粉碎，得到改性酚醛树脂。
所述酚醛树脂、异丙基环己基甲酸的质量比为50-100:10-50。
酚醛树脂与异丙基环己基甲酸发生酯化反应，将部分羟基转变为异丙基环己基甲酸酯基，目的是在保证改性酚醛树脂的成膜性的同时增强其胶黏性，提高铝和碳化硅在碳纤维管上的附着量，进而提高碳纤维管中铝和碳化硅、氮化硅的含量。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用碳纤维高强度和高模量的特性来构建保护管的骨架结构，通过碳纤维管的形式来对加热器起到保护作用。
(2)本发明所制加热器保护管由碳化硅-氮化硅内层、渗铝碳纤维中间层、碳化硅-氮化硅外层组成，渗铝碳纤维中间层作为保护管的骨架结构起到支撑作用，碳化硅-氮化硅内层和碳化硅-氮化硅外层用以隔绝加热器和金属溶液，防止加热器侵蚀，同时将加热器产生的热量高效传递给金属溶液。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
酚醛树脂购自无锡市明洋粘结材料有限公司的2123酚醛树脂。
以下实施例中改性酚醛树脂采用以下步骤制得：将62g酚醛树脂溶解于二甲基甲酰胺中得到溶液I，将34g异丙基环己基甲酸溶解于二甲基甲酰胺中得到溶液II，向溶液I中同时滴加溶液II和浓硫酸，升温至80℃后保温进行反应，滴加完毕后继续反应3h，冷却至室温，加200g水搅拌，静置30min，抽滤，烘干，粉碎，得到改性酚醛树脂。傅里叶变换红外吸收光谱数据：在3500cm-1为-OH的伸缩振动峰，在1720cm-1为C＝O的伸缩振动峰，在1110cm-1、1180cm-1为C-O-C的伸缩振动峰，说明酚醛树脂与异丙基环己基甲酸发生了酯化反应。
实施例1
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管，壁厚2mm；
(2)将12g酚醛树脂溶解于250g乙醇中，再加入28g铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至750℃后保温6h，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将15g酚醛树脂溶解于300g乙醇中，再加入35g碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至400℃后保温2h，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到表面粗糙度Ra＝0.1μm的加热器保护管。
实施例2
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管，壁厚2mm；
(2)将15g酚醛树脂溶解于250g乙醇中，再加入35g铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至750℃后保温6h，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将18g酚醛树脂溶解于300g乙醇中，再加入40g碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至400℃后保温2h，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到表面粗糙度Ra＝0.1μm的加热器保护管。
实施例3
将实施例2中酚醛树脂替换为改性酚醛树脂得到实施例3，其余制备步骤同实施例2。
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管，壁厚2mm；
(2)将15g改性酚醛树脂溶解于250g乙醇中，再加入35g铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至750℃后保温6h，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将18g改性酚醛树脂溶解于300g乙醇中，再加入40g碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至400℃后保温2h，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到表面粗糙度Ra＝0.1μm的加热器保护管。
对比例1
将实施例2步骤(5)中的氮气替换为氩气得到对比例1，其余制备步骤同实施例2。也就是说，碳化硅未部分转变为氮化硅。
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管，壁厚2mm；
(2)将15g酚醛树脂溶解于250g乙醇中，再加入35g铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至750℃后保温6h，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将18g酚醛树脂溶解于300g乙醇中，再加入40g碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至400℃后保温2h，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到表面粗糙度Ra＝0.1μm的加热器保护管。
对比例2
将实施例2步骤(3)中的750℃替换为400℃得到对比例2，其余制备步骤同实施例2。也就是说，高温加热只实现了酚醛树脂的分解，未实现渗铝。
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管，壁厚2mm；
(2)将15g酚醛树脂溶解于250g乙醇中，再加入35g铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至400℃后保温6h，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将18g酚醛树脂溶解于300g乙醇中，再加入40g碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，转速150r/min下转动30min，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至400℃后保温2h，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到表面粗糙度Ra＝0.1μm的加热器保护管。
采用激光导热仪LFA 427测试实施例和对比例制备的同规格加热器保护管的导热系数，测试结果见下表。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 导热系数W/(m.K) | 88 | 92 | 98 | 61 | 53 |
由表1可以得知，改性酚醛树脂的应用可以间接通过铝粉和碳化硅的作用来提高最终所制保护管的导热性能，制备渗铝碳纤维管以及在碳纤维管上形成碳化硅-氮化硅保护层都可以提高最终所制保护管的导热性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.高寿命陶瓷电加热器，包括加热器和加热器保护管，其特征在于：所述加热器保护管的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维预制成中空的碳纤维管；
(2)将成膜物质溶解于乙醇中，再加入铝粉，超声分散均匀，得到涂层液；
(3)向滚筒式混料机中加入涂层液，再投入碳纤维管，转动滚筒使涂层液均匀涂覆在碳纤维管的内外壁上，取出碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氩气，加热至700-900℃后保温，保温结束后出炉空冷至室温，得到渗铝碳纤维管；
(4)将成膜物质溶解于乙醇中，再加入碳化硅，超声分散均匀，得到碳化硅液；
(5)向滚筒式混料机中加入碳化硅液，再投入渗铝碳纤维管，转动滚筒使碳化硅料液均匀涂覆在渗铝碳纤维管的内外壁上，取出渗铝碳纤维管，烘干后置于马弗炉中，抽真空，通入氮气，加热至300-500℃后保温，保温结束后出炉空冷至室温，得到坯管；
(6)对坯管进行抛光处理，得到加热器保护管。
2.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)中成膜物质为酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(2)中成膜物质、铝粉的质量比为(5-20):(20-50)。
4.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(3)中加热的温度为750-850℃。
5.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(3)中保温的时间为3-8h。
6.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(4)中成膜物质、碳化硅的质量比为(10-30):(30-60)。
7.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(5)中加热的温度为350-450℃。
8.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(5) 中保温的时间为1-5h。
9.根据权利要求1所述的高寿命陶瓷电加热器，其特征在于：所述步骤(6)中抛光至表面粗糙度Ra≤1μm。
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| JP2007107070A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | アルミニウム合金−炭化珪素窒化珪素質複合体 |
| CN103833402A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-06-04 | 山东宝纳新材料有限公司 | 一种碳化硅陶瓷复合材料内加热器保护管及其制备方法 |
| CN111876727A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-03 | 南昌航空大学 | 一种碳钢表面无渗剂的渗铝方法 |
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2020
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| Title |
|---|
| 锅炉水冷壁管渗铝工艺的改进与运行抗腐效果;王金新等;《中国电力》;19811227(第12期);第9-12页 * |
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