CN102762760B - 在处理室内对至少一个工件实施碳氮共渗的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于在处理室（16）内对至少一个工件（12）实施碳氮共渗的方法，其中将至少一种工艺气体（28；30）导入处理室（16）中，其中检测在处理室（16）内产生的气氛（46）中的氢含量（44），并且通过导入的工艺气体（28；30）的量的影响使其至少暂时地保持在所期望的范围（55；57）内。
Description
技术领域
本发明涉及根据权利要求1的方法，以及根据后续权利要求的处理室以及控制装置和/或调节装置。
背景技术
DE19909694A1、DE10118494A1和DE10322255A1公开了用于对金属件实施碳氮共渗的方法。金属工件的碳氮共渗是一种热化学方法，其中将碳和氮引入铁基材料的边缘层内。其是一种特殊类型的“表面硬化”。DE19909694A1描述了一种碳氮共渗方法，其中氮的渗入在整个过程中进行或者在使用氮气作为供体气体时优选在最后的工艺阶段中进行。DE10118494C2描述了一种低压碳氮共渗方法，其中首先对钢件实施渗碳，随后利用氮供体气体实施渗氮。DE10322255A1描述了一种用于对钢件实施渗碳的方法，其中在加热阶段以及在扩散阶段均添加释放氮的气体。在碳氮共渗时渗入的氮使得在边缘层内获得改善的摩擦磨损耐受性和改善的耐回火性。
在碳氮共渗时的工艺过程是在至少一个处理室内通过预先设定压力、温度、时间、工艺气体组成和工艺气体流量而进行的。在碳氮共渗期间，可以由碳供体气体和氮供体气体产生分子氢作为副产物。氢含量可以通过合适的传感器测定。所用的传感器必须被设计为可用于低压设备或真空设备中。
可商购的氢传感器允许在传统气体渗氮过程中借助渗氮参数调节工艺气体气氛。渗氮参数以如下方式定义：
kN=PNH3/(PH2)1.5
其中，
kN=渗氮参数，
PNH3=氨气压力，及
PH2=氢气压力，
并且描述了氨气供应量与氨气转化量之间的比例，因此确定氨气的过量供应量。通过根据渗氮参数进行调节，可以在气体渗氮过程中与工件装料（Bauteil-Charge）的表面尺寸无关地在整个工艺过程中设定保持不变且可再现的渗氮条件。
在低压碳氮共渗过程中，无法根据渗氮参数进行调节，因为在该工艺过程中在工件表面上碳浓度和氮浓度持续改变，及因此碳吸收量和氮吸收量持续改变，因而在使渗氮参数保持恒定时无法设定保持不变且可再现的渗碳条件和渗氮条件。取决于压力、温度以及工件装料或炉衬料的反应性或催化活性的表面进行气体分解或开始反应。
因此，对于处理室内的气氛组成关键的是由流量决定的气体在该室内的停留时间。
因此，实际上通过一系列复杂的试验根据经验测定所述工艺过程的固体气体量（Festgasmengen），但是这仅仅适用于所检验的装料构成（Chargenaufbau）、处理室和金属工件所用的材料。无法直接地将固体气体量转换至其他的工艺过程、材料、装料构成、处理室，而是必须重新根据经验加以测定。DE10118494C2在一个实施例中描述了一种利用固体气体量的低压碳氮共渗。
发明内容
以本发明为基础的问题是通过根据权利要求1的方法，以及根据后续权利要求的处理室以及控制装置和/或调节装置解决的。有利的实施方案在从属权利要求中给出。此外，对于本发明重要的特征在后续的描述及附图中给出，其中单独的以及以不同方式组合的特征均可以是对于本发明重要的，而无需再次对此明确地加以说明。
根据本发明的方法的优点在于，可以通过检测处理室内的氢含量利用低压碳氮共渗法与装料尺寸或炉设备无关地在至少一个位于处理室内的工件处实施均匀且可再现的碳氮共渗。
根据本发明，在用于对工件实施低压碳氮共渗的处理室内借助氢传感器监测工艺气体气氛的氢含量，并由此利用预先给定的氢含量极限值设定或调节碳供体气体供应量或氮供体气体供应量。以此为基础考虑到，可以与工件装料的构成和/或处理室无关地利用氢含量的测量值得出工艺气体气氛中的碳供体气体供应量或氮供体气体供应量，从而以此为依据可以在时间点和/或时间段和/或量方面调节流入处理室内的工艺气体的量。该方法原则上可以用于不同种类的工件，并且特别良好地适合于金属工件，尤其是适合于铁基材料。因此，下面描述该方法对金属工件的应用。
在所谓的“低压渗碳”的工艺阶段中，例如在使用乙炔的情况下，工艺气体气氛（“气氛”）中的最大氢含量例如应当不超过75体积％。在其中将氮供体气体例如氨气引入处理室中的工艺阶段中，所述气氛中的最大氢含量由于已知的氮渗出例如应当不超过50体积％。本发明的优点在于，在装料的一个或多个金属工件处局部地存在可比较的碳供应量或氮供应量，并由此能够使碳或氮均匀地进入一个或多个金属工件表面内。在该方法中通常单个工艺阶段以任意的数量和/或顺序实施。
此外，碳吸收量或氮吸收量在工艺时间内通过已经吸收的碳或氮并且由于这两种元素在工件表面的金属基体内有限的溶解度而发生改变。通过借助由氢传感器检测的氢含量调节该工艺过程或工艺气体气氛，还可以避免不必要的高的碳供应量或氮供应量，从而尽可能有效地利用工艺气体，并由此降低工艺成本。
此外，通过检测氢含量而能够监测工艺气体气氛，可以使诸如氰化物的有毒化合物的形成最小化或加以避免。优选在其中采用不同种类的气体组合物的彼此接续的工艺阶段之间，对处理室抽真空或者利用惰性气体例如氮气或氩气进行吹洗，以避免同时存在例如碳供体气体和氮供体气体。由此可以防止非期望的化学反应，例如氰化物的形成。在工艺气体替换时检测的在处理室的气氛中的氢含量还可以间接地用作碳供体气体或氮供体气体的含量的测量值。若在工艺气体替换时用惰性气体进行吹洗，则可以在氢含量小于5体积％、优选小于1体积％时以如下情况为出发点，碳供体气体或氮供体气体的浓度足够低，以充分地减小或避免对环境的破坏。若在工艺气体替换时对处理室抽真空，则需要使处理室内的压力下降到至少小于1×10-1mbar、优选小于1×10-2mbar，从而可以如下情况为出发点，碳供体气体或氮供体气体的浓度足够低，以充分地减小或避免对环境的破坏。
若对引入处理室内的工艺气体的流量加以调节，则该方法可以特别简单地加以应用。例如可以通过在处理室的入口处的可调节的阀门控制和/或调节所引入的工艺气体的量。
此外，在所述方法中，工艺气体包括碳供体气体。因此，为了用于对工件实施碳氮共渗的工艺阶段提供第一气体或第一气体组合物，由此直接影响对于碳氮共渗重要的碳含量，这允许迅速且精确地进行控制或调节。
特别有利的是，碳供体气体包括选自以下组中的化合物：乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、甲烷、环己烷、环戊烷或其混合物。因此可以选择可商购的及由此比较廉价的气体作为碳供体气体，以应用所述方法。
此外，在所述方法中，工艺气体包括氮供体气体。因此，为了用于对工件实施碳氮共渗的工艺阶段提供第二气体或第二气体组合物，由此直接影响对于碳氮共渗重要的氮含量，这允许迅速且精确地进行控制或调节。
在此有利的是，氮供体气体包括选自以下组中的化合物：氨气、氮气或其混合物。因此可以选择可商购的及由此比较廉价的气体作为氮供体气体，以应用所述方法。
若利用至少两种化学上不同的工艺气体依次对工件实施化学作用，并且在气态工艺阶段之间对处理室至少部分地抽真空，则特别有利地实施所述方法。通过在不同的工艺阶段中依次对至少一个工件发生作用的不同种类的气体组合物，即例如碳供体气体和氮供体气体，可以分别实现与所述方法相关的特定的化学作用。在此有意义的是，这些气体组合物在工艺阶段变换时不相互混合。这可以通过对处理室至少部分地抽真空而以简单地方式实现。
替代性地，利用至少两种化学上不同的工艺气体依次对工件实施化学作用，并且在气态工艺阶段之间用惰性气体对处理室进行吹洗。由此可以在两个气态工艺阶段之间进行变换，其中处理室中的压力可以基本上保持不变。
此外，根据本发明的方法可以在所检测的氢含量或所述气氛的总压力下降到（不超过）预先给定的阈值时结束吹洗或抽真空。由此还可以有利地在工艺阶段之间检测氢含量，以测定抽真空或吹洗的效果。由此可以避免非期望的化学反应，并限制所需的吹洗气体的量或者抽真空的强度和/或持续时间。
在所述方法的一个实施方案中，利用相同种类的工艺气体实施两个工艺阶段，并且在这两个工艺阶段之间抽真空或者进行吹洗。以此方式有利地在这两个工艺阶段之间设立所谓的扩散阶段。
在所述方法的另一个实施方案中，利用相同种类的工艺气体实施两个工艺阶段，并且在这两个工艺阶段之间不将工艺气体送入处理室，并且不抽真空也不进行吹洗。以此方式在这两个工艺阶段之间设立扩散阶段，其中仍然残留在处理室中的工艺气体可以进一步在工件表面上发生化学作用。
若给处理室、工艺气体和/或所述气氛供热，则特别有效地实施所述方法。在处理室内产生的气氛的温度更高的情况下，所期望的在工件表面上的化学反应通常更强烈和/或更迅速地进行。在此，可以对处理室本身、位于其中的加热体、所述气氛和/或所送入的工艺气体进行供热或加热。
在所述方法的一个实施方案中，处理温度在750℃至1050℃的范围内。由此描述了对于许多应用场合有利的温度范围。
额外地，在所述方法中，使碳供体气体的流量下降，从而减少或避免在处理室的气氛内形成炭黑。以此方式，所测定的氢含量可以有利地用于减少或避免处理室或位于其中的元件或工件产生炭黑。
根据本发明的方法或根据本发明的装置的其他优点和有利的实施方案通过附图加以说明，并在以下说明中加以阐述。在此应当注意，附图仅具有描述的特性，而不应看作是以任何方式对本发明的限制。
附图说明
图1所示为用于对工件实施低压碳氮共渗的处理室的示意图；
图2所示为低压碳氮共渗方法的时间图，其显示了工艺阶段和工艺温度；及
图3所示为低压碳氮共渗方法的时间图，其显示了处理室的气氛中的氢含量。
具体实施方式
在所有的附图中对于功能等价的元件和变量即使在不同的实施方案中仍然采用相同的附图标记。
图1所示为用于对金属工件12实施低压碳氮共渗的设备10的示意图，这些金属工件被设置在处理室16内的支承板14上。工件12可以利用位于该图的下部区域内的加热装置18进行加热。具有各自所属的流量调节阀24和26的第一入口20和第二入口22可以引入碳供体气体28和氮供体气体30。温度传感器32、压力传感器34和适合于低压碳氮共渗的氢传感器36设置在该图中处理室16的上部区域内。在其上方显示的控制装置和/或调节装置38特别是接收来自温度传感器32、压力传感器34和氢传感器36的信号。处理室16的出口40连接至泵42的入口。
在运行中，在不同的工艺阶段中依次利用流量调节阀24和26将碳供体气体28或氮供体气体30引入处理室16中。控制装置和/或调节装置38特别是利用传感器32、34和36监测和控制或调节所述工艺过程或单个工艺阶段。通过氢传感器36检测的在处理室16的气氛46中的氢含量44是特别重要的，如以后的图2和3中所阐述。泵42同样发挥在出口40处的阀的作用，并取决于工艺过程接通，以对处理室16部分地抽真空，或者排出或交换位于其中的气体。流量调节阀24和26是由控制装置和/或调节装置38特别是取决于由氢传感器36检测的氢含量44加以调节的。
在图2中所示为低压碳氮共渗的工艺过程的时间图，其例如应用于在图1中所示的设备10。该图的横轴是时间t，纵轴是气氛46的温度T。曲线48所示为温度T随时间的变化。低压碳氮共渗包括加热阶段A、温度均匀化阶段B、三个渗氮阶段C1、C2和C3、三个渗碳阶段D1、D2和D3、四个工艺气体替换阶段E1、E2、E3和E4以及扩散阶段F和冷却阶段G。两个中断处50是指，所示的工艺阶段不必具有各自所图示的持续时间，而是还可以任意地偏离图2的图示。
扩散阶段F与通过附图标记E1至E4所示的工艺气体替换阶段之间的区别在于，所检测的氢含量44在工艺气体替换阶段E1至E4期间用于监测，及因此用于减少或避免非期望的反应产物，例如氰化物，其中不送入工艺气体并且不进行工艺气体替换。因此，可以在故障时，例如在泵42或流量调节阀24和26出故障时，中断该过程或方法，以减少或避免对环境的损害。基本上在图2的所有所示的时间段内，氢含量44是由氢传感器36检测的，并用于工艺控制。
如图2所示，在加热阶段A期间，温度T以大致恒定的加热速率连续地上升至约为950℃的处理温度。因此，该温度T在对于本应用最佳的750℃至1050℃的范围内。
在加热阶段A之后紧接着的温度均匀化阶段B中，处理温度恒定地保持在大约950℃。在加热阶段A和温度均匀化阶段B期间，既不送入氮供体气体30，也不送入碳供体气体28。
在温度均匀化阶段B之后紧接着的第一渗氮阶段C1中，送入氮供体气体分压约为50mbar的氮供体气体30，例如氨气。这可以在图2的图表的右侧垂直轴上读出。随后实施第一次工艺气体替换E1，其中对处理室16抽真空或者用诸如氮气或氩气的惰性气体进行吹洗。在该工艺阶段中，将处理室16的总压力或所检测的氢含量44用于监测来自渗氮阶段C1的仍然残留的氮供体气体30的含量，从而可以在随后的渗碳阶段D1期间减少或避免对环境有害的反应产物，例如氰化物。若在工艺气体替换阶段E1期间用惰性气体进行吹洗并且氢含量44变为小于5体积％、优选小于1体积％，则可以开始渗碳阶段D1。若在工艺气体替换阶段E1期间进行抽真空并且处理室16的总压力变为小于1×10-1mbar、优选小于1×10-2mbar，则可以开始渗碳阶段D1。替代性地，通过控制装置和/或调节装置38发出警告，并且必须对设备操作人员进行干预。
在第一次工艺气体替换E1之后紧接着实施其中碳供体气体28的分压约为10mbar的渗碳阶段D1。
其他的工艺过程以相似的方式实施，其中在这两个渗碳阶段D2和D3之间还实施扩散阶段F而不进行工艺气体替换。在扩散阶段F中，对处理室16抽真空或者替代性地用诸如氮气或氩气的惰性气体进行吹洗。
在最后的渗氮阶段C3之后，不再继续保持950℃的所述气氛46的温度T（处理温度），并且在冷却阶段G中迅速地冷却至室温，以设定金属工件12的所期望的组织结构组成。
本身可以理解，以此方式可以实施许多用于受调节的碳氮共渗或受调节的低压碳氮共渗的方法，本发明并不限制于在图2中所示的三个渗氮阶段C1、C2和C3、三个渗碳阶段D1、D2和D3、四个工艺气体替换E1、E2、E3和E4以及扩散阶段F的顺序和数量。
在图3中所示为在渗碳阶段D和后续的渗氮阶段C期间调节碳供体气体供应量和氮供体气体供应量的时间图。图3的图表的横轴是时间t，纵轴是氢（H2）以体积％计的体积含量。在此，刻度覆盖0％至100％的范围。曲线43给出氢含量44随时间的变化。一条水平线代表氢含量44的阈值45。在渗碳阶段D之后且在渗氮阶段C之前，实施工艺气体替换阶段E。
在渗碳阶段D开始时，将碳供体气体28导入处理室16内。通过碳供体气体28在一个或多个金属工件12的表面上分解而释放氢，然后所述气氛46（工艺气体气氛）中所测的氢含量44升高。同时处理室16中碳供体气体28的含量下降。为了避免由于碳供体气体28的含量过低而对一个或多个金属工件12实施不均匀的渗碳，例如通过改变流量调节阀24而设定或调节碳供体气体28的含量。这在图3中通过箭头51显示。在图3中显示的氢含量44的范围55在60体积％与70体积％之间延伸。
在渗碳阶段D之后紧接着对处理室16抽真空或者用诸如氮气或氩气的惰性气体进行吹洗。这通过箭头52加以图示。由此降低了所测的氢含量44（箭头53）。若氢含量44在工艺气体替换阶段E中在用惰性气体吹洗时下降到低于5体积％、优选低于1体积％，或者在对处理室16抽真空时在工艺气体替换阶段E期间总压力小于1×10-1mbar、优选小于1×10-2mbar，则可以开始渗氮阶段C。这通过箭头54显示。
在渗氮阶段C开始时，将氮供体气体30导入处理室16内。通过氮供体气体30在一个或多个金属工件12的表面上分解而释放氢，然后所述气氛46中所测的氢含量44再次升高。同时处理室16中氮供体气体30的含量下降。为了避免由于氮供体气体30的含量过低而对一个或多个金属工件12实施不均匀的渗氮，依照所检测的氢含量44利用流量调节阀26调节氮供体气体30的流量，与图1比较。这是在图3中在通过箭头54标记的具有氢含量44在40体积％与50体积％之间的范围57的区段中进行的。因此，基于所测的氢含量44调节氮供体气体流量，确保对一个或多个金属工件12实施均匀的渗氮。在实施渗氮之后，对处理室16抽真空或者利用合适的惰性气体进行吹洗。
本身可以理解，以此方式可以实施许多用于受调节的碳氮共渗的方法，本发明并不限制于在图3中所示的渗碳阶段、工艺气体替换和渗氮阶段的顺序和数量。
Claims (17)
1.用于在处理室(16)内对至少一个工件(12)实施碳氮共渗的方法，其中将至少一种工艺气体(28；30)导入处理室(16)中，其特征在于，检测在处理室(16)内产生的气氛(46)中的氢含量(44)，并且通过导入的工艺气体(28；30)的量的影响使其至少暂时地保持在所期望的范围(55；57)内。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，调节被引入处理室(16)中的工艺气体(28；30)的流量。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述工艺气体包括碳供体气体(28)。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述碳供体气体(28)包括选自以下组中的化合物：乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、甲烷、环己烷、环戊烷或其混合物。
5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述工艺气体包括氮供体气体(30)。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述氮供体气体(30)包括选自以下组中的化合物：氨气、氮气或其混合物。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，利用至少两种化学上不同的工艺气体(28；30)依次对工件(12)实施化学作用，并且在气态工艺阶段(D；C)之间对处理室(16)至少部分地抽真空。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，利用至少两种化学上不同的工艺气体(28；30)依次对工件(12)实施化学作用，并且在气态工艺阶段(D；C)之间用惰性气体对处理室(16)进行吹洗。
9.根据权利要求7或8的方法，其特征在于，在所检测的所述气氛(46)的氢含量(44)不超过预先给定的阈值(45)时结束抽真空或吹洗。
10.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，利用相同种类的工艺气体(28；30)实施两个工艺阶段，并且在这两个工艺阶段之间抽真空或者进行吹洗。
11.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，利用相同种类的工艺气体(28；30)实施两个工艺阶段，并且在这两个工艺阶段之间不将工艺气体送入处理室(16)，并且不抽真空也不进行吹洗。
12.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，给处理室(16)、工艺气体(28；30)和/或所述气氛(46)供热。
13.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，处理温度(T)在750℃至1050℃的范围内。
14.根据权利要求3的方法，其特征在于，降低碳供体气体(28)的流量，从而减少或避免在处理室(16)的气氛(46)内形成炭黑。
15.用于对一个或多个工件(12)实施碳氮共渗的处理室(16)，其特征在于，其包括用于测定在处理室(16)内产生的气氛(46)中的氢含量(44)的传感器(36)、至少一个用于引入工艺气体的可调节的入口(20，22)，所述入口各自具有所属的流量调节阀，该流量调节阀是由控制装置和/或调节装置取决于由传感器检测的氢含量加以调节的；所述处理室还包括用于排出气体或气体组合物的出口(40)，从而将在处理室(16)内产生的气氛(46)中的氢含量(44)通过导入的工艺气体(28；30)的量的影响至少暂时地保持在所期望的范围(55；57)内。
16.用于对一个或多个工件(12)实施碳氮共渗的处理室(16)的控制装置，其特征在于，对其进行编程以应用于根据权利要求1至14之一的方法。
17.用于对一个或多个工件(12)实施碳氮共渗的处理室(16)的调节装置，其特征在于，对其进行编程以应用于根据权利要求1至14之一的方法。
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