KR102495177B1 - 연질화 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 제품에 질소 및 탄소를 확산시켜 내마모성, 내피로성 등을 향상시킬 수 있는 연질화 처리 방법에 관한 것으로서, 처리 가스 공급부를 통해 제 1 온도로 가열된 반응 챔버의 내부로 암모니아 가스 및 탄화 가스를 소정의 비율로 투입하는 처리 가스 투입 단계와, 상기 처리 가스 공급부를 폐쇄한 후, 상기 반응 챔버의 온도를 상기 제 1 온도 보다 높은 제 2 온도로 가열하여, 상기 반응 챔버 내부의 상기 암모니아 가스를 분해하여 수소 가스를 생성하는 암모니아 가스 분해 단계와, 상기 암모니아 가스의 분해로 상기 반응 챔버 내부에서 생성되는 상기 수소 가스에 의해, 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값이 기 설정된 제 1 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부의 폐쇄를 유지하는 질화 포텐셜 제어 단계와, 상기 질화 포텐셜 값이 상기 제 1 기준 값에 도달하면, 상기 처리 가스 공급부를 제어하여 상기 반응 챔버의 내부로 상기 탄화 가스를 투입하는 탄화 가스 투입 단계 및 상기 암모니아 가스의 분해로 생성되는 상기 수소 가스와 상기 탄화 가스에 의해 상기 반응 챔버 내부의 탄화 포텐셜 값이 기 설정된 제 2 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 제어 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 연질화 처리 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 금속 제품에 질소 및 탄소를 확산시켜 내마모성, 내피로성 등을 향상시킬 수 있는 연질화 처리 방법에 관한 것이다.
철의 표면 경화법에는 철 표면에 열을 가하여 반응 가스 중에 필요한 성분을 확산 침투시킴으로서 철 표면의 화학 성분을 변화시키는 열화학적 표면 경화법과 철 표면의 화학 성분을 변화시키지 않으면서 담금질만으로 경화하는 물리적 표면 경화법이 있다. 일반적으로, 열화학적 표면 경화법은 침탄, 질화, 침황, 침붕 등이 있고, 물리적 표면 경화법은 유도가열 담금질, 화염 담금질 등이 있다.
이중에서, 열화학적 표면 경화법의 일종인 연질화법은 질소 원자 및 탄소 원자를 철의 표면에 침투 및 확산시키는 방식으로서, 침탄과 같은 타 표면 처리법에 비해 치수나 모양의 변형이 거의 없고 정밀하게 생산할 수 있다는 장점이 있다. 이러한, 연질화법은, 퍼니스(Furnace)와 같은 반응 챔버 내부에 강(Steel)으로 이루어진 제품을 장입하고 소정의 온도로 승온한 후 반응 가스인 암모니아(NH3) 가스 및 이산화탄소(CO2) 가스와 같은 탄화 가스를 포함하는 처리 가스를 상기 반응 챔버에 투입하는 과정이 수행된다. 이때, 투입된 암모니아 가스가 질소 가스와 수소 가스로 분해되면서 발생하는 질소 원자와, 탄화 가스가 수소 가스와 반응하면서 발생하는 탄소 원자가 강의 표면으로 침투 확산됨에 따라 강의 표면에 Fe-N-C계의 화합물층을 형성하게 된다.
이와 같은, 연질화 처리 과정에서 반응 챔버 내에서 일어나는 연질화 정도를 눈으로 관찰할 수 없기 때문에 금속 제품의 표면에서 연질화 정도를 측정하기 위해 암모니아 가스의 분해율 및 탄화 가스의 반응율을 측정할 수 있다. 암모니아 가스 분해율의 측정 방법은, 반응 챔버 내부의 수소 분압을 측정하여 이를 바탕으로 질화 포텐셜 값을 계산하고, 탄화 가스 반응율의 측정 방법은, 반응 챔버 내부의 이산화탄소 분압과 일산화탄소 분압을 측정하여 이를 바탕으로 탄화 포텐셜 값을 계산하여 연질화 정도를 측정하는 방법이 있다. 이러한, 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값은, 연질화를 할 수 있는 성능을 의미하며 연질화 정도를 결정짓는 가장 중요한 요소일 수 있다. 질화 포텐셜(Kn)과 탄화 포텐셜(Kc)은 AMS2759-12B에 다음과 같이 정의되어 있다.
여기서, 
는 암모니아의 분압, 
는 수소의 분압, 
는 일산화탄소의 분압, 
는 이산화탄소의 분압, 
는 수증기의 분압을 의미한다.
그러나, 이러한 종래의 연질화 처리 방법은, 암모니아 가스, 탄화 가스 및 질소 가스가 일정한 비율로 혼합된 처리 가스가 항상 일정하게 반응 챔버에 주입됨으로써, 반응 챔버 내의 반응 가스의 상태를 알 수 없다는 문제점이 있었다. 예컨대, 일반적으로 사용하는 종래의 연질화 처리 방법은, 질소 가스, 암모니아 가스 및 탄소계 가스(변성가스, 이산화탄소 등)를 일정 비율로 반응 챔버 내에 항상 일정하게 주입함으로써, 상술한 질화 포텐셜과 탄화 포텐셜을 전혀 파악할 수 없었다. 즉, 종래의 연질화 처리 방법은, 질화 포텐셜 값의 제어와 함께, 연질화 제어의 중요 요소인 탄화 포텐셜 값의 제어가 불가능함으로써, 연질화 정도를 정확히 제어하여 금속 제품의 표면에 생성되는 화합물층의 제어가 어렵다는 문제점이 있었다.
또한, 종래의 연질화 처리 방법은, 암모니아 가스 및 탄화 가스가 일정한 비율로 혼합된 처리 가스를 항상 일정하게 반응 챔버에 주입함으로써, 연질화 처리 단계에서 소모되는 처리 가스의 양도 지나치게 증가하여 경제성이 떨어지는 문제점이 있었다.
한편, 종래의 순질화 처리의 경우에는, 질화 포텐셜 값의 조절을 위해서는 별도의 가스 분해로 내에서 암모니아 가스를 분해하여 질소 가스와 수소 가스의 혼합으로 이루어진 분해 암모니아 가스를 생성하고, 반응 챔버로 공급되는 분해 암모니아 가스의 양을 조절함으로써, 질화 포텐셜 값을 조절할 수 있는 방법이 제시되어 있다.(WO 2019/009408 A1) 그러나, 이와 같은 경우에는 질화 포텐셜 값의 제어를 위한 수소 가스의 생성을 위해 고가의 암모니아 가스 분해로의 설치가 추가로 필요하여, 질화 처리 장치의 비용이 상승하고, 설치 공간이 많이 필요한 문제점이 있었다. 이에, 이를 극복하기 위한 방법으로 별도의 가스 분해로를 사용하지 않고 질화 포텐셜 값을 제어하는 방법이 새로 제안되어 있다.(10-2019-0085835)
그러나, 상술한 순질화 처리의 두 방식에서도 공통적으로 질화 포텐셜 값을 제어하는 방법에 대해서는 제안되어 있지만, 탄화 가스를 통해 화합물을 만드는 연질화 공정에 대해서는 어떠한 제어 및 방식에 대해서도 제안되어 있지 않다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 연질화 처리 시, 질화 포텐셜 값과 탄화 포텐셜 값을 동시에 제어함으로써, 반응 챔버 내에서 일어나는 금속 제품의 연질화 정도를 용이하게 조절할 수 있는 연질화 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 연질화 처리 방법이 제공된다. 상기 연질화 처리 방법은, 내부에 처리 공간이 형성되고, 상기 처리 공간으로 금속의 연질화 처리를 위해 암모니아 가스 및 탄화 가스를 포함하는 처리 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 연질화 처리 방법에 있어서, 처리 가스 공급부를 통해 제 1 온도로 가열된 상기 반응 챔버의 내부로 상기 암모니아 가스 및 상기 탄화 가스를 소정의 비율로 투입하는 처리 가스 투입 단계; 상기 처리 가스 공급부를 폐쇄한 후, 상기 반응 챔버의 온도를 상기 제 1 온도 보다 높은 제 2 온도로 가열하여, 상기 반응 챔버 내부의 상기 암모니아 가스를 분해하여 수소 가스를 생성하는 암모니아 가스 분해 단계; 상기 암모니아 가스의 분해로 상기 반응 챔버 내부에서 생성되는 상기 수소 가스에 의해, 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값이 기 설정된 제 1 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부의 폐쇄를 유지하는 질화 포텐셜 제어 단계; 상기 질화 포텐셜 값이 상기 제 1 기준 값에 도달하면, 상기 처리 가스 공급부를 제어하여 상기 반응 챔버의 내부로 상기 탄화 가스를 투입하는 탄화 가스 투입 단계; 및 상기 암모니아 가스의 분해로 생성되는 상기 수소 가스와 상기 탄화 가스에 의해 상기 반응 챔버 내부의 탄화 포텐셜 값이 기 설정된 제 2 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 제어 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 탄화 포텐셜 제어 단계는, 상기 탄화 포텐셜 제어 단계에서 소모되는 상기 수소 가스에 의해 상기 제 1 기준 값에서 벗어난 상기 질화 포텐셜 값이 다시 상기 제 1 기준 값에 도달한 후 계속해서 유지될 수 있도록, 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 투입되는 상기 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 유지 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 탄화 포텐셜 제어 단계는, 상기 질화 포텐셜 유지 단계에서 생성되는 상기 수소 가스와 상기 탄화 가스에 의해 상기 탄화 포텐셜 값이 상기 제 2 기준 값으로 계속해서 유지될 수 있도록, 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 투입되는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 유지 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 포텐셜 유지 단계 및 상기 탄화 포텐셜 유지 단계에서, 상기 처리 가스 공급부를 온/오프 제어 방식 또는 PID 제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스 또는 상기 탄화 가스의 유량을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 포텐셜 유지 단계 및 상기 탄화 포텐셜 유지 단계에서, 상기 반응 챔버의 내부 온도는 상기 제 2 온도로 일정하게 유지될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 처리 가스 투입 단계에서, 상기 제 1 온도를 상기 처리 가스에 포함된 상기 암모니아 가스가 열분해되지 않는 온도로 제어하고, 상기 암모니아 가스 분해 단계에서, 상기 제 2 온도를 상기 반응 챔버의 상기 처리 공간에서 상기 암모니아 가스가 상기 수소 가스와 질소 가스로 분해되는 온도로 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 온도는, 300℃ 내지 450℃의 온도 범위에서 제어되고, 상기 제 2 온도는, 450℃ 내지 650℃의 온도 범위에서 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 암모니아 가스 분해 단계 및 상기 질화 포텐셜 제어 단계에서, 상기 반응 챔버가 외부와 단절될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부 및 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부 모두를 폐쇄할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 연질화 처리 방법에서, 상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 포텐셜 제어 단계에서, 상기 질화 포텐셜 값은, [수식 1] 
에 의해 계산될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 탄화 포텐셜 제어 단계에서, 상기 탄화 포텐셜 값은, [수식 2] 
에 의해 계산될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 [수식 1] 및 상기 [수식 2]의 상기 암모니아 분해율 x는, [수식 3] 
에 의해 계산될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 [수식 3]의 상기 수소 가스 
는, 수소 센서를 포함하는 센서부에 의해 계측되는 수소 분압일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 [수식 1] 및 상기 [수식 3]의 수성가스 반응율 y는, [수식 4] 
의 수성 가스 반응식에 의한 반응율로서, 상기 [수식 4]의 일산화탄소 가스 CO 및 이산화탄소 가스 
는, 일산화탄소 센서 및 이산화탄소 센서를 포함하는 상기 센서부에 의해 계측되는 일산화탄소의 분압 및 이산화탄소의 분압일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 [수식 1] 및 상기 [수식 3]의 수성가스 반응율 y는, [수식 5] 
에 의해 계산되고, 상기 [수식 5]의 산소 분압 
는, 산소 센서를 포함하는 상기 센서부에 의해 계측될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 처리 가스 투입 단계에서, 상기 처리 가스에 포함된 상기 암모니아 가스의 비율은 90% 내지 100%이고, 상기 탄화 가스의 비율은 10% 내지 0%일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 제품의 연질화 처리 시, 반응 챔버를 암모니아 가스 및 탄화가스의 분해로로 사용하여, 반응 챔버의 내부에서 처리 가스에 포함된 암모니아 가스를 열분해하여 수소 가스를 생성하고, 이를 이용하여 탄화 가스와 반응시킴으로써, 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 용이하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 별도의 암모니아 가스 분해로를 설치할 필요 없이 연질화 처리 장치의 반응 챔버 내에서 일어나는 금속 제품의 연질화 처리를 용이하게 제어하여, 금속 제품의 표면에 생성되는 화합물층을 용이하게 조절할 수 있다.
또한, 반응 챔버의 내부에서 암모니아 가스를 분해하여 생성된 수소 가스로 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 기 설정된 기준값으로 제어하는 과정에서, 반응 챔버가 외부와 단절될 수 있도록 처리 가스 공급부 및 배출부를 모두 폐쇄하여 처리 가스의 공급 및 배출이 중단된 상태를 유지하고, 기 설정된 기준값으로 조절된 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 유지하는 과정이 암모니아 가스 및 탄화 가스의 미세 공급 제어로 이루어져, 연질화 처리 과정에서 소모되는 처리 가스의 양을 대폭 절감함으로써, 연질화 처리의 경제성을 증가시키는 효과를 가지는 연질화 처리 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1의 연질화 처리 장치의 처리 가스 공급부를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 연질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 5는 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버의 내부 온도와 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 6은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버로 공급되는 암모니아 가스의 유량 및 질화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버로 공급되는 이산화탄소 가스의 유량 및 탄화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 8은 종래의 연질화 처리 방법과 본 발명의 연질화 처리 방법을 이용하여 연질화 처리를 실시한 실험 예를 나타내는 이미지이다.
도 9는 도 8의 실험 예에서 질화 공정 중에 소모된 반응 가스의 양을 비교한 표이다.
도 2는 도 1의 연질화 처리 장치의 처리 가스 공급부를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 연질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 5는 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버의 내부 온도와 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 6은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버로 공급되는 암모니아 가스의 유량 및 질화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버로 공급되는 이산화탄소 가스의 유량 및 탄화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 8은 종래의 연질화 처리 방법과 본 발명의 연질화 처리 방법을 이용하여 연질화 처리를 실시한 실험 예를 나타내는 이미지이다.
도 9는 도 8의 실험 예에서 질화 공정 중에 소모된 반응 가스의 양을 비교한 표이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연질화 처리 장치(100)를 개략적으로 나타내는 단면도이고, 도 2는 도 1의 연질화 처리 장치(100)의 처리 가스 공급부(20)를 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 연질화 처리 장치(200)를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 연질화 처리 장치(100)는, 크게, 반응 챔버(10)와, 처리 가스 공급부(20)와, 배출부(30)와, 센서부(40)와, 제어부(50)와, 가스 유동 팬부(60)와, 냉각부(70)와, 진공부(80) 및 버닝 가스 공급부(90)를 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10)는, 금속 제품의 연질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간(A)이 형성되는 일종의 퍼니스(Furnace)일 수 있다. 더욱 구체적으로, 반응 챔버(10)는, 후술될 처리 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스 및 탄화 가스를 포함하는 처리 가스를 공급받고, 일측에 설치된 히터에 의해 처리 공간(A)의 내부 온도를 일정 온도로 일정 시간 동안 유지시켜 그 내부에서 금속 제품의 표면을 연질화 처리 할 수 있다. 이때, 반응 챔버(10)에서 원하는 두께의 연질화층을 형성할 수 있도록, 내부 온도와 지속 시간은 다양하게 조절될 수 있다.
아울러, 반응 챔버(10)의 상부에는 가스 유동 팬부(60)가 설치되어, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 팬(Fan)에 의해 처리 공간(A) 내부에서 처리 가스의 유동을 발생시킴으로써, 처리 공간(A) 내부에 처리 가스가 균일하게 확산되어 분포되도록 유도할 수 있다. 또한, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 가스 유동 팬부(60)의 팬이 처리 가스에 의해 오염되지 않도록, 가스 유동 팬부(60)를 통해 팬을 향해서 미세하게 질소 가스를 투입하여 팬을 퍼징할 수 있다.
또한, 반응 챔버(10)는, 진공 펌프와 연결되어 처리 공간(A) 내부의 공기를 배기하여 진공 분위기를 형성할 수 있는 배기 라인(80) 및 금속 제품의 연질화 처리 후 처리 공간(A) 내부의 열기를 배출할 수 있는 냉각부(70)가 연결될 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 처리 가스 공급부(20)는, 상기 처리 가스를 반응 챔버(10)로 공급할 수 있다. 더욱 구체적으로, 처리 가스는, 질소(N2) 가스와, 암모니아(NH3) 가스 및 탄화 가스 중 어느 하나 이상을 포함하는 혼합 가스일 수 있다. 여기서, 상기 탄화 가스는, 이산화탄소(CO2) 가스, 일산화탄소(CO) 가스, RX 가스 및 탄화수소(hydrocarbon) 가스 중 어느 하나가 사용될 수 있다.
또한, 처리 가스 공급부(20)는, 질소 가스를 공급하는 제 1 가스 공급 라인(21)과, 암모니아 가스를 공급하는 제 2 가스 공급 라인(22)과, 탄화 가스로서 이산화탄소 가스, 일산화탄소 가스, RX 가스 및 탄화수소 가스 중 어느 하나의 가스를 공급하는 제 3 가스 공급 라인(23) 및 제 1 가스 공급 라인(21), 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 3 가스 공급 라인(23)과 연결되어, 처리 가스를 반응 챔버(10)로 공급하는 제 4 가스 공급 라인(25)을 포함할 수 있다.
이러한, 처리 가스 공급부(20)의 제 1 가스 공급 라인(21), 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 3 가스 공급 라인(23)은 질량 흐름 제어기(M)(Mass Flow Controller, MFC)가 각각 설치되고, 질량 흐름 제어기(M)는 제어부(50)에 의해 개폐가 제어되어, 반응 챔버(10)로 공급되는 처리 가스를 각각 미세하게 조절할 수 있다.
예컨대, 도 2에 도시된 바와 같이, 질소 가스를 공급하는 제 1 가스 공급 라인(21)은, 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)의 압력을 빠르게 높일 수 있도록 고압 질소 공급 라인(21b)이 구비되어, 고압 질소 공급 라인(21b)을 통해서 고압으로 처리 공간(A) 내에 질소 가스를 채울 수 있다. 또한, 고압 질소 공급 라인(21b)을 통해서 처리 공간(A)의 압력이 일정 압력으로 도달하였을 경우, 메인 질소 공급 라인(21a)을 통해서 정밀하게 질소 가스를 공급하게 되며 메인 질소 공급 라인(21a)에 설치된 제 1 MFC(M1)를 통해 질소 가스의 유량을 정밀하게 제어할 수 있다. 또한, 질소 바이 패스 라인(21c)이 구비되어, 질화 처리 공정 중 이상이 발생되었을 경우 반응 챔버(10)의 처리 공간(A) 내의 처리 가스를 배출시키기 위한 안전장치로 사용될 수 있다.
이러한, 제 1 가스 공급 라인(21)의 각 라인(21a, 21b, 21c)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 1 가스 공급 라인(21)의 압력을 적절히 조절할 수 있다. 아울러, 메인 질소 공급 라인(21a)의 상류 부분에는 압력 조정기(R)가 설치되어 메인 질소 공급 라인(21a)으로 공급되는 질소 가스의 압력을 정밀하게 조절할 수 있다.
또한, 제 2 가스 공급 라인(22)은, 제 2 MFC(M2)를 통해 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)으로 암모니아 가스를 정밀하게 공급할 수 있는 메인 암모니아 공급 라인(22a) 및 수동 밸브에 의한 바이 패스(By pass) 라인으로서 제 2 MFC(M2)가 고장 났을 경우 사용할 수 있는 암모니아 바이 패스 라인(22b)을 포함할 수 있다. 이러한, 메인 암모니아 공급 라인(22a)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 2 가스 공급 라인(22)의 압력을 적절히 조절할 수 있다.
이때, 연질화 처리 공정 후에도 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 2 MFC(M2)에 암모니아 가스가 차있을 경우 액화 현상이 발생하여 제 2 MFC(M2)의 고장, 솔레노이드 밸브(V)의 고장 등을 야기할 수 있다. 따라서, 처리 가스 공급부(20)는, 제 2 가스 공급 라인(22)으로 질소 가스를 공급하여 제 2 가스 공급 라인(22)을 퍼징(Purging)할 수 있도록, 메인 질소 공급 라인(21a)과 제 2 가스 공급 라인(22)의 일측을 연결하는 퍼지 라인(24)을 구비할 수 있다. 이에 따라, 질화 처리 공정 후 퍼지 라인(24)으로 공급되는 질소 가스에 의해 제 2 가스 공급 라인(22)을 퍼징하여 클리닝할 수 있다.
또한, 제 3 가스 공급 라인(23)은, 제 3 MFC(M3)를 통해 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)으로 탄화 가스로서 이산화탄소 가스, 일산화탄소 가스, RX 가스 및 탄화수소 중 어느 하나의 가스를 정밀하게 공급할 수 있는 메인 공급 라인(23a) 및 수동 밸브에 의한 바이 패스(By pass) 라인으로서 제 3 MFC(M3)가 고장 났을 경우 사용할 수 있는 바이 패스 라인(23b)을 포함할 수 있다. 이러한, 메인 공급 라인(23a)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 3 가스 공급 라인(23)이 압력을 적절히 조절할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 배출부(30)는, 가스 배출 라인(31)을 통해 반응 챔버(10)에서 분해되거나 미분해된 처리 가스를 배출할 수 있다. 또한, 배출부(30)의 후단에는 버닝 가스 공급부(90)가 연결되어, 배출부(30)로 LPG 가스 또는 LNG 가스를 주입하여 배기되는 암모니아 가스를 연소시킬 수 있다.
센서부(40)는, 반응 챔버(10)와 배출부(30)를 연결하는 가스 배출 라인(31) 상에 설치되어 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압, 일산화탄소 분압, 이산화탄소 분압, 산소 분압, 수증기 분압 등을 검출하는 각종 센서(S)를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 센서부(40)는, 가스 배출 라인(31)으로 배출되는 처리 가스를 펌핑하여 센서(S)로 공급하는 펌프(41) 및 센서(S)를 통과한 처리 가스를 가스 배출 라인(31)으로 배기하는 배기 라인(42)을 포함할 수 있다.
이와 같이, 반응 챔버(10) 내의 각종 가스의 분압을 측정하는 방식은 순환형으로 구성된 센서부(40)를 이용할 수 있지만, 이외에도, 도 3의 본 발명의 다른 실시예에 따른 연질화 처리 장치(200)와 같이, 센서부(40)가 반응 챔버(10)에 직접 설치되어 각종 가스의 분압을 측정할 수도 있다.
예컨대, 도 3에 도시된 바와 같이, 센서(S)를 반응 챔버(10)의 일측에 직접 설치함으로써, 반응 챔버(10)의 처리 공간(A) 중의 각종 가스의 분압을 직접 측정할 수 있다. 이에 따라, 연질화 처리 공정 중, 반응 챔버(10) 내의 각종 가스의 분압을 실시간으로 계속해서 모니터링할 수 있다. 이와 같이, 실시간으로 센싱 되는 각종 가스의 분압에 의해 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)도 실시간으로 확인할 수 있다.
제어부(50)는, 반응 챔버(10)와, 처리 가스 공급부(20)와, 배출부(30) 및 센서부(40)와 전기적으로 연결되어 각 구성요소를 제어할 수 있다. 예컨대, 제어부(50)는, 센서부(40)의 센서(S)로부터 센싱된 수소 분압, 일산화탄소 분압, 이산화탄소 분압, 산소 분압 및 수증기 분압 중 적어도 하나의 센싱값을 인가받아, 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)를 계산하고, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 기설정된 기준 값으로 조절 및 유지할 수 있도록, 반응 챔버(10)의 내부 온도 제어와, 반응 챔버(10)로 공급되는 처리 가스의 유량 제어를 위한 처리 가스 공급부(20)의 제어 및 배출부(30)의 개폐 여부를 제어할 수 있다.
이하에서는 상술한 연질화 처리 장치를 이용한 연질화 처리 방법에 대해서 상세하게 설명하도록 한다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이고, 도 5는 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버(10)의 내부 온도와 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다. 그리고, 도 6은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버(10)로 공급되는 암모니아 가스의 유량 및 질화 포텐셜 값(Kn)을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이고, 도 7은 도 4의 연질화 처리 방법에 따라 반응 챔버(10)로 공급되는 이산화탄소 가스의 유량 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연질화 처리 방법은, 크게, 처리 가스 투입 단계(S10)와, 암모니아 가스 분해 단계(S20)와, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)와, 탄화 가스 투입 단계(S40) 및 탄화 포텐셜 제어 단계(S50) 순으로 이루어질 수 있다.
먼저, 도 5에 도시된 바와 같이, 처리 가스 투입 단계(S10)에서, 처리 가스 공급부(20)를 개방하여 반응 챔버의 내부로 암모니아 가스 및 이산화탄소 가스를 소정의 비율로 투입할 수 있다. 여기서, 반응 챔버(10)의 내부 온도는 투입되는 암모니아 가스의 분해가 실질적으로 일어나지 않는 제 1 온도(T1)로 가열될 수 있다. 예컨대, 반응 챔버(10)의 내부 분위기가 질소 분위기 또는 공기 분위기인 상태에서, 반응 챔버(10)의 가열을 시작하며, 제 1 온도(T1)는, 300℃ 내지 450℃ 범위에서 제어될 수 있다.
이와 같은, 처리 가스 투입 단계(S10)에서, 처리 가스에 포함된 암모니아 가스의 비율은 90% 내지 100%이고, 이산화탄소 가스의 비율은 10% 내지 0%일 수 있다. 예컨대, 암모니아 가스와 이산화탄소 가스의 혼합 비율을 80:20 내지 100:0의 범위내에서 다양하게 설정하여 혼합 투입할 수 있으며, 바람직하게는, 암모니아 가스와 이산화탄소 가스의 혼합 비율이 90:10 이하 인 것이 가장 바람직할 수 있다.
또한, 본 실시예에서는, 탄화 가스로 이산화탄소 가스가 사용되는 것을 예로 들었지만, 반드시 이에 국한되지 않고, 일산화탄소 가스, RX 가스 및 탄화수소 중 어느 하나의 가스가 탄화 가스로 사용될 수도 있다.
이어서, 암모니아 가스 분해 단계(S20)에서, 암모니아 가스 및 이산화탄소 가스의 투입을 중지하고, 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)를 폐쇄하여 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)을 외부와 완전히 단절 시킨 후, 반응 챔버(10) 내부의 온도를 제 1 온도(T1) 보다 높은 제 2 온도(T2)로 가열할 수 있다. 예컨대, 제 2 온도(T2)는, 암모니아 가스의 열분해가 가능한 온도로서, 예를 들어, 450℃ 내지 650℃의 온도 범위에서 제어될 수 있다.
이에 따라, 반응 챔버(10) 내의 온도가 상승하여 제 2 온도(T2)에 도달하는 과정 중에 반응 챔버(10) 내에 존재하는 암모니아 가스가 수소 가스와 질소 가스로 분해되는 단계가 수행될 수 있다. 본 단계에서는 수소 가스가 생성됨에 따라 반응 챔버(10) 내부의 압력이 증가하면서, 도 5에 도시된 바와 같이, 질화 포텐셜 값(Kn)이 감소하기 시작한다.
이때, 반응 챔버(10)의 내부에서 암모니아 가스가 분해되어 생성된 수소 가스가 외부로 배출되지 않고, 반응 챔버(10) 내부에 계속해서 축적될 수 있도록 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)는 계속해서 폐쇄 상태를 유지할 수 있다.
이어서, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)에서, 암모니아 가스의 분해 과정에서 반응 챔버(10) 내부에 생성되는 수소 가스에 의해, 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값(Kn)이 기 설정된 제 1 기준 값(C1)에 도달될 때까지, 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)을 외부와 완전히 단절시킬 수 있도록 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)의 폐쇄를 유지할 수 있다.
예컨대, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)에서, 제어부(50)는, 반응 챔버(10)의 내부 온도가 제 2 온도(T2)에 도달한 후, 수소 센서를 포함하는 센서부(40)로부터 전송되는 수소 분압을 수신하고, 이를 바탕으로 질화 포텐셜 값(Kn)을 계산할 수 있다.
이러한 본 발명의 기술 사상에 의할 경우, 제어부(50)의 제어에 의해 연질화 처리가 수행되기 전에 외부와 단절된 반응 챔버(10) 내에서 암모니아 가스가 분해되어 수소 가스가 생성되게 되며, 따라서, 반응 챔버(10)는, 연질화 처리가 수행되는 처리 공간 이외에 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc) 제어의 기반이 되는 수소 가스 생성을 위한 암모니아 가스의 분해로로서의 기능도 수행하게 될 수 있다.
이러한, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)에서, 질화 포텐셜 값(Kn)은, 하기 [수식 1]에 의해 계산될 수 있다.
[수식 1]
Kn: 질화 포텐셜 값
a: 암모니아 가스
d: 탄화 가스
x: 암모니아 분해율
y: 수성가스 반응율
본 발명은, 이러한 [수식 1]을 따르는 질화 포텐셜 값(Kn)의 계산식을 기반으로 질화 포텐셜 값(Kn)의 제어를 수행함으로써, 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않고 반응 챔버(10)를 암모니아 가스 분해로로 사용함으로써 매우 높은 정밀도로 질화 포텐셜 값(Kn)을 제어할 수 있다.
이때, [수식 1]에 포함된 암모니아 분해율(x)은, 수소 센서를 포함하는 센서부(40)를 통해 측정되는 수소 분압을 이용하여, 하기 [수식 3]에 의해 계산될 수 있으며, 이러한, [수식 3]에 의한 암모니아 분해율(x)은, 후술될 탄화 포텐셜 값(Kc)의 계산식에서도 이용될 수 있다.
[수식 3]
x: 암모니아 분해율
y: 수성가스 반응율
a: 암모니아 가스
d: 탄화 가스
더욱 구체적으로, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)에서, 처리 가스 공급부(20)와 배출부(30)를 암모니아 가스 분해 단계(S20) 이후 계속해서 폐쇄함으로써, 반응 챔버(10)의 내부에서 암모니아 가스가 분해되어 생성된 수소 가스가 외부로 배출되지 않고 반응 챔버(10)의 내부에 축적되게 할 수 있다.
이와 같이, 암모니아 가스 분해에 의해 증가하는 수소 분압에 따라 질화 포텐셜 값(Kn)이 점점 감소하고, 이때, 수소 센서를 포함하는 센서부(40)를 통해 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압을 실시간으로 검출함으로써, 질화 포텐셜 값(Kn)의 변화를 실시간으로 센싱할 수 있다. 이 과정에서, 경우에 따라 생성된 수소 가스의 양이 지나치게 많아 반응 챔버(10)의 내부 압력이 기준 압력 이상으로 증가할 경우에는 배출부(30)를 일시적으로 개방하여 압력을 기준 압력 이하로 유지되도록 제어할 수 있다.
따라서, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)를 통해서, 연질화 정도를 제어할 수 있는 두가지 중요 요소인, 질화 포텐셜 값(Kn)과 탄화 포텐셜 값(Kc) 중, 우선적으로 질화 포텐셜 값(Kn)의 제어가 이루어질 수 있다.
이어서, 도 5에 도시된 바와 같이, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)를 통해서, 질화 포텐셜 값(Kn)이 제 1 기준 값(C1)에 도달하면, 탄화 가스 투입 단계(S40)를 통해, 처리 가스 공급부(20)를 제어하여 반응 챔버(10)의 내부로 이산화탄소 가스를 투입할 수 있다.
이어서, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)를 통해, 앞선 암모니아 가스 분해 단계(S20)에서 암모니아 가스의 분해로 생성된 수소 가스와, 탄화 가스 투입 단계(S40)에서 투입된 이산화탄소 가스의 반응에 의해 반응 챔버(10) 내부의 탄화 포텐셜 값(Kc)이 기 설정된 제 2 기준값(C2)에 도달될 때까지 처리 가스 공급부(20)를 통해 반응 챔버(10)로 투입되는 이산화탄소 가스의 유량을 조절할 수 있다.
예컨대, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)는, 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)을 외부와 최대한 단절시킬 수 있도록 배출부(30)의 폐쇄를 유지한 상태에서, 처리 가스 공급부(20)를 통해 이산화탄소 가스 만을 미세 공급하여, 암모니아 가스 분해 단계(S20)에서 암모니아 가스의 분해로 생성되어 반응 챔버(10) 내부에 존재하는 수소 가스와 미세 투입되는 이산화탄소 가스를 반응시킴으로써, 반응 챔버(10) 내부의 탄화 포텐셜 값(Kc)을 제어할 수 있다.
이러한, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)에서, 탄화 포텐셜 값(Kc)는, 하기 [수식 2]에 의해 계산될 수 있다.
[수식 2]
Kc: 탄화 포텐셜 값
a: 암모니아 가스
x: 암모니아 분해율
본 발명은, 이러한 [수식 2]를 따르는 탄화 포텐셜 값(Kc)의 계산식을 기반으로 탄화 포텐셜 값(Kc)의 제어를 수행함으로써, 암모니아 가스 분해 단계(S20)에서 생성된 수소 가스와, 미세 공급되는 이산화탄소 가스의 반응을 이용하여, 매우 높은 정밀도로 탄화 포텐셜 값(Kc)을 제어할 수 있다.
이때, [수식 2]에 포함된 암모니아 분해율(x)은, 상술한 [수식 3]에 의해 계산될 수 있으며, 또한, [수식 2]의 계산의 기반이 되는 상술한 [수식 1] 및 [수식 3]에 포함된 수성가스 반응율(y)은, 하기 [수식 4]의 수성 가스 반응식에 의한 반응율로서, 하기 [수식 4]의 일산화탄소 가스 CO 및 이산화탄소 가스 
는, 일산화탄소 센서 및 이산화탄소 센서를 포함하는 센서부(40)에 의해 계측되는 일산화탄소의 분압 및 이산화탄소의 분압일 수 있다.
[수식 4]
CO: 일산화탄소 가스
이와 같이, 본 발명의 연질화 처리 방법은, 수소 센서와, 일산화탄소 센서 및 이산화탄소 센서와 같이 3개의 센서를 포함하는 센서부(40)에 의해 수소 분압과, 일산화탄소 분압 및 이산화탄소 분압이 계측되어, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 상술한 계산식들에 의해 계산할 수 있다.
그러나, 센서부(40)에 포함되는 센서는 종류는 반드시 이에 국한되지 않고, 수소 센서 및 산소 센서 2개의 센서를 포함하는 센서부(40)에 의해 계측되는 수소 분압 및 산소 분압으로, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 계산할 수 있다.
이때, 상술한 [수식 1] 및 [수식 3]에 포함된 수성가스 반응율(y)은, 상기 [수식 4]의 계산식을 이용하지 않고, 하기 [수식 5]에 의해 계산되고, 하기 [수식 5]의 산소 분압 
는, 산소 센서를 포함하는 센서부(40)에 의해 계측될 수 있다.
[수식 5]
y: 수성가스 반응율
k: 일산화탄소(CO) 가스와 이산화탄소(
) 가스의 반응에 의한 계수
따라서, 연질화 정도를 제어할 수 있는 두가지 중요 요소인, 질화 포텐셜 값(Kn)과 탄화 포텐셜 값(Kc) 중, 우선적으로 질화 포텐셜 제어 단계(S30)를 통해서 질화 포텐셜 값(Kn)의 제어가 이루어진 뒤, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)를 통하여, 탄화 포텐셜 값(Kc)의 제어가 이루어질 수 있다.
그러나, 상술한 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)에서, 반응 챔버(10) 내에서 암모니아 가스의 분해로, 질화 포텐셜 값(Kn)의 제 1 기준 값(C1)으로의 제어 및 유지를 위해 존재하는 수소 가스가, 이산화탄소 가스와의 반응에 의해 소모되면서 질화 포텐셜 값(Kn)이 제 1 기준 값(C1)에서 벗어날 수 있다.
이에 따라, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)는, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)에서 소모되는 수소 가스에 의해 제 1 기준 값(C1)에서 벗어난 질화 포텐셜 값(Kn)이 다시 제 1 기준 값(C1)에 도달한 후 계속해서 유지될 수 있도록, 처리 가스 공급부(20)를 통해 반응 챔버(10)의 내부로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 유지 단계(S51)를 포함할 수 있다.
예컨대, 질화 포텐셜 유지 단계(S51)는, 계산된 질화 포텐셜 값(Kn)과 기 설정된 제 1 기준 값(C1)을 실시간으로 비교하여 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값(Kn)이 제 1 기준 값(C1)으로 계속해서 유지되도록, 계산된 질화 포텐셜 값(Kn)과 제 1 기준 값(C1)의 차이가 최소가 되는 방향으로 제어를 수행할 수 있다. 구체적으로, 제어부(50)가 처리 가스 공급부(20)를 구성하는 가스 공급 라인의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 처리 가스, 예를 들어 암모니아 가스의 유량을 제어할 수 있다.
이때, 도 6에 도시된 바와 같이, 처리 가스 공급부(20)를 통해 공급되는 암모니아 가스의 유량을 미세 제어하는 제어부(50)의 제어 방식은 요구되는 금속 제품의 연질화 처리 정밀도에 따라 온/오프(On/Off)제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다.
예컨대, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)에서, 반응 챔버(10) 내의 수소 가스와 이산화탄소 가스의 반응으로 인해 수소 가스의 양이 줄어들면서 질화 포텐셜 값(Kn)이 제 1 기준값(C1)에서 벗어날 수 있다. 그러면, 제어부(50)가 처리 가스 공급부(20)의 제 2 가스 공급 라인(22) 만을 제어하여 처리 가스 중 암모니아 가스만 일정 시간 동안 반응 챔버(10)로 추가 공급해 줄 수 있다.
이에 따라, 반응 챔버(10) 내에서 다시 암모니아 가스의 분해가 일어나 수소 가스의 양이 다시 늘어나면서 질화 포텐셜 값(Kn)은 다시 제 1 기준값(C1)으로 수렴될 수 있다. 이 경우 다시 제 2 가스 공급 라인(22)을 폐쇄하면 다시 수소 가스와 이산화탄소 가스의 반응이 일어나면서 질화 포텐셜 값(Kn)의 변동이 일어날 수 있고, 다시 제 2 가스 공급 라인(22)을 개방하여 암모니아 가스를 추가 공급해주는 로직을 반복함으로써, 유효 값 내에서 질화 포텐셜 값(Kn)이 미세하게 변동되면서 제 1 기준 값(C1)을 계속해서 유지하도록 할 수 있다.
또한, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)는, 질화 포텐셜 유지 단계(S51)에서 생성되는 수소 가스와 이산화탄소 가스에 의해 탄화 포텐셜 값(Kc)이 제 2 기준 값(C2)으로 계속해서 유지될 수 있도록, 처리 가스 공급부(20)를 통해 반응 챔버(10)의 내부로 투입되는 이산화탄소 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)는, 계산된 탄화 포텐셜 값(Kc)과 기 설정된 제 2 기준 값(C2)을 실시간으로 비교하여 반응 챔버(10) 내부의 탄화 포텐셜 값(Kc)이 제 2 기준 값(C2)으로 계속해서 유지되도록, 계산된 탄화 포텐셜 값(Kc)과 제 2 기준 값(C2)의 차이가 최소가 되는 방향으로 제어를 수행할 수 있다. 구체적으로, 제어부(50)가 처리 가스 공급부(20)를 구성하는 가스 공급 라인의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 처리 가스, 예를 들어 이산화탄소 가스의 유량을 제어할 수 있다.
이때, 도 7에 도시된 바와 같이, 처리 가스 공급부(20)를 통해 공급되는 이산화탄소 가스의 유량을 미세 제어하는 제어부(50)의 제어 방식은 요구되는 금속 제품의 연질화 처리 정밀도에 따라 온/오프(On/Off)제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다.
예컨대, 질화 포텐셜 유지 단계(S51)에서 추가로 공급되어 분해되는 암모니아 가스에 의해 발생하는 새로운 수소 가스로 인해, 반응 챔버(10) 내의 수소 가스의 양이 변화되어 수성가스 반응율(y) 또한 변화가 발생됨으로써, 탄화 포텐셜 값(Kc)이 제 2 기준값(C2)에서 벗어날 수 있다. 그러면, 제어부(50)가 처리 가스 공급부(20)의 제 3 가스 공급 라인(23) 만을 제어하여 처리 가스 중 이산화탄소 가스만 일정 시간 동안 반응 챔버(10)로 추가 공급해 줄 수 있다.
이에 따라, 수소 가스와 이산화탄소 가스의 반응율 또한 다시 적절하게 제어되면서 탄화 포텐셜 값(Kc)은 다시 제 2 기준값(C2)으로 수렴될 수 있다. 이 경우 다시 제 3 가스 공급 라인(23)을 폐쇄하면 다시 수소 가스와 이산화탄소 가스의 반응율의 변화가 발생하면서 탄화 포텐셜 값(Kc)의 변동이 일어날 수 있고, 다시 제 3 가스 공급 라인(23)을 개방하여 이산화탄소 가스를 추가 공급해주는 로직을 반복함으로써, 유효 값 내에서 탄화 포텐셜 값(Kc)이 미세하게 변동되면서 제 2 기준값(C2)을 계속해서 유지하도록 할 수 있다.
상술한, 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)의 질화 포텐셜 유지 단계(S51) 및 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)는, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 기준값(C1, C2)으로 일정하게 유지할 수 있도록, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)의 변화에 따라, 질화 포텐셜 유지 단계(S51) 및 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)가 번갈아가면서 반복적으로 수행되거나 동시에 수행될 수 있다.
이때, 반응 챔버(10) 내에 추가로 투입되는 암모니아 가스의 분해가 반응 챔버(10) 내에서 용이하게 이루어질 수 있도록, 질화 포텐셜 유지 단계(S51) 및 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)에서 반응 챔버(10)의 내부 온도는 제 2 온도(T2)로 계속해서 일정하게 유지되는 것이 바람직할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 연질화 처리 방법에 따르면, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)를 통해 질화 포텐셜 값(Kn)이 우선적으로 제 1 기준값(C1)으로 맞춰진 후, 질화 포텐셜 유지 단계(S51) 및 탄화 포텐셜 유지 단계(S52)를 포함하는 탄화 포텐셜 제어 단계(S50)에 의해, 암모니아 가스와 이산화탄소 가스를 온/오프 제어 방식 또는 PID 제어 방식에 의해 추가적으로 투입함으로써, 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 각각 제 1 기준값(C1) 및 제 2 기준값(C2)에 수렴하도록 제어할 수 있다.
즉, 질화 포텐셜 값(Kn)이 우선적으로 제 1 기준값(C1)으로 맞춰진 후, 투입되는 이산화탄소 가스에 의해 탄화 포텐셜 값(Kc)의 제어가 이루어지기 때문에, 일정한 질화 포텐셜 값(Kn)의 위치에서 탄화 포텐셜 값(Kc)의 변화를 예측하는 것이 가능해질 수 있다. 예컨대, 질화 포텐셜 값(Kn)의 조절 후 암모니아 가스의 유량 변화가 없는 상태에서, 그 다음 탄화 포텐셜 값(Kc)을 원하는 값에 맞추기 위해 이산화탄소 가스의 유량을 변화시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 연질화 제어 방법은, 상술한 [수식 1] 내지 [수식 5]에 기반한 계산식에 기초를 두고 암모니아 가스 및 이산화탄소 가스 두 개의 가스를 동시 또는 교대로 조절함으로써, 질화 포텐셜 값(Kn)과 탄화 포텐셜 값(Kc)을 원하는 값에 맞춰 금속 제품의 연질화 정도를 용이하게 조절할 수 있다. 이때, 본 발명의 연질화 제어 방법에서, 전체적인 공정 진행 동안 반응 챔버(10)의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만을 경우에는 배출부(30)를 폐쇄한 상태를 유지하다가, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에만 배출부(30)를 개방하여 반응 챔버(10) 내부의 처리 가스를 배출할 수 있다.
따라서, 본 발명의 여러 실시예에 따른 연질화 처리 방법에 따르면, 금속 제품의 연질화 처리 시, 반응 챔버(10)를 암모니아 가스의 분해로로 사용하여, 반응 챔버(10)의 내부에서 처리 가스에 포함된 암모니아 가스를 열분해하여 수소 가스를 생성하고 이를 이용하여 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 용이하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 별도의 암모니아 가스 분해로를 설치할 필요 없이 연질화 처리 장치의 반응 챔버(10) 내에서 일어나는 금속 제품의 연질화 처리를 용이하게 제어하여, 금속 제품의 표면에 생성되는 화합물층을 용이하게 조절할 수 있다.
또한, 반응 챔버(10)의 내부에서 암모니아 가스를 분해하여 생성된 수소 가스로 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 기 설정된 기준값으로 제어하는 과정에서, 반응 챔버(10)가 외부와 단절될 수 있도록 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)를 모두 폐쇄하여 처리 가스의 공급 및 배출이 중단된 상태를 유지하고, 기 설정된 기준값으로 조절된 질화 포텐셜 값(Kn) 및 탄화 포텐셜 값(Kc)을 유지하는 과정이 암모니아 가스 및 탄화 가스의 미세 공급 제어로 이루어져, 연질화 처리 과정에서 소모되는 처리 가스의 양을 대폭 절감함으로써, 연질화 처리의 경제성을 증가시키는 효과를 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 상술한 기술적 사상을 적용한 실험 예를 설명한다. 다만, 하기의 실험 예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험 예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
도 8은 종래의 연질화 처리 방법과 본 발명의 연질화 처리 방법을 이용하여 연질화 처리를 실시한 실험 예를 나타내는 이미지이고, 도 9는 도 8의 실험 예의 질화 공정 중에 소모된 반응 가스의 양을 비교한 표이다.
도 8에 도시된 바와 같이, N2, NH3, CO2 가스를 일정비율로 계속해서 주입하는 종래의 연질화 처리 방법(비교 예)은, 570℃에서 5시간 동안 연질화 처리한 경우에 표면에 기공이 많이 발생하며, 일부 화합물의 깨짐 현상이 발생됨을 알 수 있었다. 그러나, 질화 포텐셜 값과 탄화 포텐셜 값을 일정한 값으로 제어하여 유지시키는 본 발명의 연질화 처리 방법(실시 예 1, 실시 예 2)은, 570℃에서 5시간 동안 연질화 처리한 경우에 화합물에 어떠한 기공도 없이 매우 균질하고 단단한 화합물을 만들 수 있는 것으로 확인이 되었다. 또한, 실시 예 1 및 실시 예 2에 나타난 바와 같이, 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 조절함으로써 화합물의 두께를 변화시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 도 9에 도시된 바와 같이, 종래의 연질화 처리 방법(비교 예)에 비해, 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값을 조절한 본 발명의 연질화 처리 방법(실시 예 1, 실시 예 2)의 경우, 가스 소모량이 종래 대비 3% ~ 16% 정도로 획기적으로 줄어들었음을 확인할 수 있었다. 물론, 이와 같이 가스 소모량이 줄어들게 된 것은, 상술한 기술적 사상을 적용한 본 발명의 특징으로, 원하는 질화 포텐셜 값 및 탄화 포텐셜 값으로 제어하는 과정에서 처리 가스의 투입을 중지하고 반응 챔버 내부를 폐쇄하는 방법에 의한 경제적 효과일 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 반응 챔버
20: 처리 가스 공급부
30: 배출부
40: 센서부
50: 제어부
60: 가스 유동 팬부
70: 냉각부
80: 진공부
90: 버닝 가스 공급부
100, 200: 연질화 처리 장치
20: 처리 가스 공급부
30: 배출부
40: 센서부
50: 제어부
60: 가스 유동 팬부
70: 냉각부
80: 진공부
90: 버닝 가스 공급부
100, 200: 연질화 처리 장치
Claims (16)
- 내부에 처리 공간이 형성되고, 상기 처리 공간으로 금속의 연질화 처리를 위해 암모니아 가스 및 탄화 가스를 포함하는 처리 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 연질화 처리 방법에 있어서,
처리 가스 공급부를 통해 제 1 온도로 가열된 상기 반응 챔버의 내부로 상기 암모니아 가스 및 상기 탄화 가스를 소정의 비율로 투입하는 처리 가스 투입 단계;
상기 처리 가스 공급부를 폐쇄한 후, 상기 반응 챔버의 온도를 상기 제 1 온도 보다 높은 제 2 온도로 가열하여, 상기 반응 챔버 내부의 상기 암모니아 가스를 분해하여 수소 가스를 생성하는 암모니아 가스 분해 단계;
상기 암모니아 가스의 분해로 상기 반응 챔버 내부에서 생성되는 상기 수소 가스에 의해, 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값이 기 설정된 제 1 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부의 폐쇄를 유지하는 질화 포텐셜 제어 단계;
상기 질화 포텐셜 값이 상기 제 1 기준 값에 도달하면, 상기 처리 가스 공급부를 제어하여 상기 반응 챔버의 내부로 상기 탄화 가스를 투입하는 탄화 가스 투입 단계; 및
상기 암모니아 가스의 분해로 생성되는 상기 수소 가스와 상기 탄화 가스에 의해 상기 반응 챔버 내부의 탄화 포텐셜 값이 기 설정된 제 2 기준 값에 도달될 때까지 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 제어 단계;를 포함하고,
상기 질화 포텐셜 제어 단계에서,
상기 질화 포텐셜 값은, 하기 [수식 1]에 의해 계산되는, 연질화 처리 방법.
[수식 1]
Kn: 질화 포텐셜 값
a: 암모니아 가스
d: 탄화 가스
x: 암모니아 분해율
y: 수성가스 반응율 - 제 1 항에 있어서,
상기 탄화 포텐셜 제어 단계는,
상기 탄화 포텐셜 제어 단계에서 소모되는 상기 수소 가스에 의해 상기 제 1 기준 값에서 벗어난 상기 질화 포텐셜 값이 다시 상기 제 1 기준 값에 도달한 후 계속해서 유지될 수 있도록, 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 투입되는 상기 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 유지 단계;
를 포함하는, 연질화 처리 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 탄화 포텐셜 제어 단계는,
상기 질화 포텐셜 유지 단계에서 생성되는 상기 수소 가스와 상기 탄화 가스에 의해 상기 탄화 포텐셜 값이 상기 제 2 기준 값으로 계속해서 유지될 수 있도록, 상기 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 투입되는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는 탄화 포텐셜 유지 단계;
를 더 포함하는, 연질화 처리 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 질화 포텐셜 유지 단계 및 상기 탄화 포텐셜 유지 단계에서,
상기 처리 가스 공급부를 온/오프 제어 방식 또는 PID 제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스 또는 상기 탄화 가스의 유량을 조절하는, 연질화 처리 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 질화 포텐셜 유지 단계 및 상기 탄화 포텐셜 유지 단계에서,
상기 반응 챔버의 내부 온도는 상기 제 2 온도로 일정하게 유지되는, 연질화 처리 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 처리 가스 투입 단계에서,
상기 제 1 온도를 상기 처리 가스에 포함된 상기 암모니아 가스가 열분해되지 않는 온도로 제어하고,
상기 암모니아 가스 분해 단계에서,
상기 제 2 온도를 상기 반응 챔버의 상기 처리 공간에서 상기 암모니아 가스가 상기 수소 가스와 질소 가스로 분해되는 온도로 제어하는, 연질화 처리 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 온도는,
300℃ 내지 450℃의 온도 범위에서 제어되고,
상기 제 2 온도는,
450℃ 내지 650℃의 온도 범위에서 제어되는, 연질화 처리 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 암모니아 가스 분해 단계 및 상기 질화 포텐셜 제어 단계에서,
상기 반응 챔버가 외부와 단절될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부 및 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부 모두를 폐쇄하는, 연질화 처리 방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 연질화 처리 방법에서,
상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방하는, 연질화 처리 방법. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 탄화 포텐셜 제어 단계에서,
상기 탄화 포텐셜 값은, 하기 [수식 2]에 의해 계산되는, 연질화 처리 방법.
[수식 2]
Kc: 탄화 포텐셜 값
a: 암모니아 가스
x: 암모니아 분해율 - 제 11 항에 있어서,
상기 [수식 1] 및 상기 [수식 2]의 상기 암모니아 분해율 x는, 하기 [수식 3]에 의해 계산되는, 연질화 처리 방법.
[수식 3]
x: 암모니아 분해율
y: 수성가스 반응율
a: 암모니아 가스
d: 질소 가스
: 수소 가스
- 제 12 항에 있어서,
상기 [수식 3]의 상기 수소 가스는,
수소 센서를 포함하는 센서부에 의해 계측되는 수소 분압인, 연질화 처리 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 [수식 1] 및 상기 [수식 3]의 수성가스 반응율 y는, 하기 [수식 4]의 수성 가스 반응식에 의한 반응율로서,
[수식 4]의 일산화탄소 가스 CO 및 이산화탄소 가스는,
일산화탄소 센서 및 이산화탄소 센서를 포함하는 상기 센서부에 의해 계측되는 일산화탄소의 분압 및 이산화탄소의 분압인, 연질화 처리 방법.
[수식 4]
CO: 일산화탄소 가스
: 이산화탄소 가스
- 제 13 항에 있어서,
상기 [수식 1] 및 상기 [수식 3]의 수성가스 반응율 y는, 하기 [수식 5]에 의해 계산되고,
[수식 5]의 산소 분압는, 산소 센서를 포함하는 상기 센서부에 의해 계측되는, 연질화 처리 방법.
[수식 5]
y: 수성가스 반응율
k: 일산화탄소(CO) 가스와 이산화탄소() 가스의 반응에 의한 계수
: 산소 분압
- 제 1 항에 있어서,
상기 처리 가스 투입 단계에서,
상기 처리 가스에 포함된 상기 암모니아 가스의 비율은 90% 내지 100%이고, 상기 탄화 가스의 비율은 10% 내지 0%인, 연질화 처리 방법.
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