KR20210009168A - 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따르면, 질화 처리 장치가 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 장치는, 금속의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간이 형성되는 반응 챔버와, 암모니아 가스를 포함하는 처리 가스를 상기 반응 챔버로 공급하는 처리 가스 공급부와, 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부와, 상기 반응 챔버 내부의 수소 분압을 검출하는 센서부 및 상기 센서부로부터 상기 수소 분압을 전송받아 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 계산하고, 상기 질화 포텐셜 값에 연동하여 상기 반응 챔버의 내부 온도 및 상기 반응 챔버로 공급되는 상기 처리 가스의 유량을 제어하는 제어부를 포함한다.

Description

질화 처리 장치 및 질화 처리 방법{Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method}
본 발명은 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에 관한 것으로서, 금속 제품의 표면에 경화원소인 질소를 흡착 및 확산시켜 고농도의 질화층을 만들 수 있는 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에 관한 것이다.
철의 표면 경화법에는 철 표면에 열을 가하여 반응 가스 중에 필요한 성분을 확산 침투시킴으로서 철 표면의 화학 성분을 변화시키는 열화학적 표면 경화법과 철 표면의 화학 성분을 변화시키지 않으면서 담금질만으로 경화하는 물리적 표면 경화법이 있다. 일반적으로, 열화학적 표면 경화법은 침탄, 질화, 침황, 침붕 등이 있고, 물리적 표면 경화법은 유도가열 담금질, 화염 담금질 등이 있다.
이 중에서, 열화학적 표면 경화법의 일종인 질화법은 질소 원자를 철의 표면에 침투 및 확산시키는 방식으로서, 침탄과 같은 타 표면 처리법에 비해 치수나 모양의 변형이 거의 없고 정밀하게 생산할 수 있다는 장점이 있다. 이러한, 질화법은, 퍼니스(Furnace)와 같은 반응 챔버 내부에 강(steel)으로 이루어진 제품을 장착하고 소정의 온도로 승온한 후 반응 가스인 암모니아(NH3)를 포함하는 처리 가스를 상기 반응 챔버에 투입하는 과정이 수행된다. 투입된 암모니아는 질소와 수소로 분해되고, 상기 질소는 강의 표면으로 침투 확산됨에 따라 강의 표면에 질화층을 형성하게 된다. 상기 처리 가스는 암모니아 가스를 포함하는 혼합 가스로서, 암모니아 가스 외에 이산화탄소 가스나 탄화수소, 질소 가스 등을 포함한다.
이때, 반응 챔버 내에서 일어나는 질화 정도를 눈으로 관찰할 수 없기 때문에 금속 제품의 표면에서 질화 정도를 측정하기 위해 암모니아 분해율을 측정할 수 있다. 암모니아 분해율의 측정 방법은 반응 챔버 내부에 수소 분압을 측정하고, 이를 바탕으로 질화 포텐셜 값을 계산하여 질화 정도를 측정하는 방법이 널리 사용되고 있다. 이러한, 질화 포텐셜 값은, 질화를 할 수 있는 성능을 의미하며 질화 정도를 결정짓는 가장 중요한 요소이다. 질화포텐셜(KN)은 AMS2759-10A에 다음과 같이 정의되어 있다.
Figure pat00001
여기서,
Figure pat00002
는 암모니아의 분압,
Figure pat00003
는 수소의 분압을 의미한다.
그러나, 이러한 종래의 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법은, 암모니아 가스 및 기타 다른 가스(예를 들어 이산화탄소 및 질소 가스 혹은 탄화수소 및 질소 가스 등) 항상 일정한 비율로 혼합된 처리 가스가 반응 챔버에 주입됨으로써, 질화 정도를 제어할 수 있는 질화 포텐셜 값의 조절을 위해서는 별도의 가스 분해로가 필요했었다. 예컨대, 별도의 가스 분해로 내에서 암모니아 가스를 분해하여 질소와 수소의 혼합으로 이루어진 분해 암모니아 가스를 생성하고, 반응 챔버로 공급되는 분해 암모니아 가스의 양을 조절함으로써 질화 포텐셜 값을 조절할 수 있었다,
이에 따라, 종래의 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법은, 질화 포텐셜 값의 제어를 위한 수소의 생성을 위해 고가의 암모니아 가스 분해로의 설치가 추가로 필요하여, 질화 처리 장치의 비용이 상승하고 설치 공간이 많이 필요한 문제점 및 질화 처리 단계에서 소모되는 처리 가스의 양도 지나치게 증가하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 금속 제품의 질화 처리 시 반응 챔버를 암모니아 가스의 분해로로 사용하여, 반응 챔버의 내부에서 처리 가스에 포함된 암모니아 가스를 열분해하여 수소를 생성하고 이를 이용해 질화 포텐셜 값을 제어함으로써, 반응 챔버 내에서 일어나는 금속 제품의 질화 정도를 용이하게 조절할 수 있는 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 질화 처리 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 장치는, 금속의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간이 형성되는 반응 챔버; 암모니아 가스를 포함하는 처리 가스를 상기 반응 챔버로 공급하는 처리 가스 공급부; 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부; 상기 반응 챔버 내부의 수소 분압을 검출하는 센서부; 및 상기 센서부로부터 상기 수소 분압을 전송받아 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 계산하고, 상기 질화 포텐셜 값에 연동하여 상기 반응 챔버의 내부 온도 및 상기 반응 챔버로 공급되는 상기 처리 가스의 유량을 제어하는 제어부;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제어부는, 상기 암모니아 가스가 상기 반응 챔버로 투입된 후 상기 처리 가스 공급부를 폐쇄시키고, 투입된 상기 암모니아 가스를 분해하기 위하여 상기 반응 챔버의 상기 내부 온도를 설정 온도로 상승시키고, 상기 설정 온도에 도달 한 후 상기 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값으로 유지될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부의 개폐를 제어하여 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 처리 가스의 유량을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 장치는, 상기 반응 챔버에서 상기 암모니아 가스의 분해에 의한 수소가 생성되며, 상기 반응 챔버 이외에 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제어부는, [수식 1]
Figure pat00004
에 의해 상기 질화 포텐셜 값을 계산할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제어부는, 상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방하도록 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제어부는, 상기 처리 가스 공급부를 ON/OFF제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 처리 가스의 유량을 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 센서부는, 수소 센서; 상기 가스 배출 라인으로 배출되는 상기 처리 가스를 펌핑하여 상기 수소 센서로 공급하는 펌프; 및 상기 수소 센서를 통과한 상기 처리 가스를 상기 가스 배출 라인으로 배기하는 배기 라인;을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 내부에 처리 공간이 형성되고 상기 처리 공간으로 금속의 질화 처리를 위해 암모니아 가스를 포함하는 처리 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 질화 처리 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 방법은, 처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 상기 암모니아 가스를 투입하는 단계; 상기 처리 가스 공급부를 폐쇄한 후, 상기 반응 챔버 내부의 온도를 기 설정된 설정 온도로 가열하여 상기 암모니아 가스를 분해하여 수소를 생성하는 단계; 상기 반응 챔버 내부의 온도가 상기 설정 온도에 도달된 후 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부를 통해 도출하는 단계; 및 상기 도출된 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값에 도달하면, 상기 반응 챔버 내부의 상기 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값으로 유지될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부를 제어하여 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 제어 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 포텐셜 값은, [수식 1]
Figure pat00005
에 의해 계산될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 [수식 1]에 포함된 수소 분압(
Figure pat00006
)은 상기 반응 챔버로 투입된 상기 암모니아 가스가 분해되면서 생성된 상기 수소에 의한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 설정 온도는, 450℃ 내지 650℃ 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 질화 처리 방법에서, 상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 처리 가스 공급부를 온/오프제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스의 유량을 조절할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 제품의 질화 처리 시 반응 챔버를 암모니아의 분해로로 사용하여, 반응 챔버의 내부에서 반응 가스에 포함된 암모니아를 열분해하여 수소를 생성하고 이를 이용해 질화 포텐셜 값을 용이하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 별도의 암모니아 가스 분해로를 설치할 필요없이 질화 처리 장치의 반응 챔버 내에서 일어나는 금속 제품의 질화 정도를 용이하게 조절할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해서 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1의 질화 처리 장치의 처리 가스 공급부를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 5는 도 4의 질화 처리 방법에 따라 반응 챔버의 내부 온도 및 질화 포텐셜 값을 제어하는 공정을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 여러 실시예에 따른 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에서 질화 포텐셜 값 제어를 통해 금속 제품의 질화 정도를 제어한 결과를 나타내는 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치(100)를 개략적으로 나타내는 단면도이고, 도 2는 도 1의 질화 처리 장치(100)의 처리 가스 공급부(20)를 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치(200)를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치(100)는, 반응 챔버(10)와, 처리 가스 공급부(20)와 배출부(30)와, 센서부(40)와, 제어부(50)와, 가스 유동 팬부(60)와, 냉각부(70)와, 진공부(80) 및 버닝 가스 공급부(90)를 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10)는, 금속 제품의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간(A)이 형성되는 일종의 퍼니스(Furnace)일 수 있다. 더욱 구체적으로, 반응 챔버(10)는, 후술될 처리 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스를 포함하는 처리 가스를 공급받고, 일측에 설치된 히터에 의해 처리 공간(A)의 내부 온도를 일정 온도로 일정 시간 동안 유지시켜 그 내부에서 금속 제품의 표면을 질화 처리 할 수 있다. 이때, 반응 챔버(10)에서 원하는 두께의 질화층을 형성할 수 있도록, 내부 온도와 지속 시간은 다양하게 조절될 수 있다.
아울러, 반응 챔버(10)의 상부에는 가스 유동 팬부(60)가 설치되어, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 팬(Fan)에 의해 처리 공간(A) 내부에서 처리 가스의 유동을 발생시킴으로써, 처리 공간(A) 내부에 처리 가스가 균일하게 확산되어 분포되도록 유도할 수 있다. 또한, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 가스 유동 팬부(60)의 팬이 처리 가스에 의해 오염되지 않도록, 가스 유동 팬부(60)를 통해 팬을 향해서 미세하게 질소 가스를 투입하여 팬을 퍼징할 수 있다.
또한, 반응 챔버(10)는, 진공 펌프와 연결되어 처리 공간(A) 내부의 공기를 배기하여 진공 분위기를 형성할 수 있는 배기 라인(80) 및 금속 제품의 질화 처리 후 처리 공간(A) 내부의 열기를 배출할 수 있는 냉각부(70)가 연결될 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 처리 가스 공급부(20)는, 처리 가스를 반응 챔버(10)로 공급할 수 있다. 더욱 구체적으로, 처리 가스는, 질소(N2) 가스, 암모니아(NH3) 가스, 이산화탄소(CO2) 가스, 일산화탄소(CO) 가스 및 탄화수소(hydrocarbon) 가스 중 어느 하나 이상을 포함하는 혼합 가스일 수 있으며, 처리 가스 공급부(20)는, 질소 가스를 공급하는 제 1 가스 공급 라인(21)과, 암모니아 가스를 공급하는 제 2 가스 공급 라인(22)과, 이산화탄소 가스, 일산화탄소 가스 및 탄화수소 가스 중 어느 하나의 가스를 공급하는 제 3 가스 공급 라인(23) 및 제 1 가스 공급 라인(21), 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 3 가스 공급 라인(23)과 연결되어, 처리 가스를 반응 챔버(10)로 공급하는 제 4 가스 공급 라인(25)을 포함할 수 있다.
이러한, 처리 가스 공급부(20)의 제 1 가스 공급 라인(21), 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 3 가스 공급 라인(23)은 질량 흐름 제어기(M)(Mass Flow Controller, MFC)가 각각 설치되고, 질량 흐름 제어기(M)는 제어부(50)에 의해 개폐가 제어되어, 반응 챔버(10)로 공급되는 처리 가스를 각각 미세하게 조절할 수 있다.
예컨대, 도 2에 도시된 바와 같이, 질소 가스를 공급하는 제 1 가스 공급 라인(21)은, 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)의 압력을 빠르게 높일 수 있도록 고압 질소 공급 라인(21b)이 구비되어, 고압 질소 공급 라인(21b)을 통해서 고압으로 처리 공간(A) 내에 질소 가스를 채울 수 있다. 또한, 고압 질소 공급 라인(21b)을 통해서 처리 공간(A)의 압력이 일정 압력으로 도달하였을 경우, 메인 질소 공급 라인(21a)을 통해서 정밀하게 질소 가스를 공급하게 되며 메인 질소 공급 라인(21a)에 설치된 제 1 MFC(M1)를 통해 질소 가스의 유량을 정밀하게 제어할 수 있다. 또한, 질소 바이 패스 라인(21c)이 구비되어, 질화 처리 공정 중 이상이 발생되었을 경우 반응 챔버(10)의 처리 공간(A) 내의 처리 가스를 배출시키기 위한 안전장치로 사용될 수 있다.
이러한, 제 1 가스 공급 라인(21)의 각 라인(21a, 21b, 21c)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 1 가스 공급 라인(21)의 압력을 적절히 조절할 수 있다. 아울러, 메인 질소 공급 라인(21a)의 상류 부분에는 압력 조정기(R)가 설치되어 메인 질소 공급 라인(21a)으로 공급되는 질소 가스의 압력을 정밀하게 조절할 수 있다.
또한, 제 2 가스 공급 라인(22)은, 제 2 MFC(M2)를 통해 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)으로 암모니아 가스를 정밀하게 공급할 수 있는 메인 암모니아 공급 라인(22a) 및 수동 밸브에 의한 바이 패스(By pass) 라인으로서 제 2 MFC(M2)가 고장 났을 경우 사용할 수 있는 암모니아 바이 패스 라인(22b)을 포함할 수 있다. 이러한, 메인 암모니아 공급 라인(22a)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 2 가스 공급 라인(22)의 압력을 적절히 조절할 수 있다.
이때, 질화 처리 공정 후에도 제 2 가스 공급 라인(22) 및 제 2 MFC(M2)에 암모니아 가스가 차있을 경우 액화 현상이 발생하여 제 2 MFC(M2)의 고장, 솔레노이드 밸브(V)의 고장 등을 야기할 수 있다. 따라서, 처리 가스 공급부(20)는, 제 2 가스 공급 라인(22)으로 질소 가스를 공급하여 제 2 가스 공급 라인(22)을 퍼징(Purging)할 수 있도록, 메인 질소 공급 라인(21a)과 제 2 가스 공급 라인(22)의 일측을 연결하는 퍼지 라인(24)을 구비할 수 있다. 이에 따라, 질화 처리 공정 후 퍼지 라인(24)으로 공급되는 질소 가스에 의해 제 2 가스 공급 라인(22)을 퍼징하여 클리닝할 수 있다.
또한, 제 3 가스 공급 라인(23)은, 제 3 MFC(M3)를 통해 반응 챔버(10)의 처리 공간(A)으로 이산화탄소 가스, 일산화탄소 가스 및 탄화수소 중 어느 하나의 가스를 정밀하게 공급할 수 있는 메인 공급 라인(23a) 및 수동 밸브에 의한 바이 패스(By pass) 라인으로서 제 3 MFC(M3)가 고장 났을 경우 사용할 수 있는 바이 패스 라인(23b)을 포함할 수 있다. 이러한, 메인 공급 라인(23a)에는 솔레노이드 밸브(V)가 설치되어 개폐를 조절할 수 있으며, 일측에 압력 센서(P) 및 압력 게이지(G)가 구비되어 제 3 가스 공급 라인(23)이 압력을 적절히 조절할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 배출부(30)는, 가스 배출 라인(31)을 통해 반응 챔버(10)에서 분해되거나 미분해된 처리 가스를 배출할 수 있다. 또한, 배출부(30)의 후단에는 버닝 가스 공급부(90)가 연결되어, 배출부(30)로 LPG 가스 또는 LNG 가스를 주입하여 배기되는 암모니아 가스를 연소시킬 수 있다.
센서부(40)는, 반응 챔버(10)와 배출부(30)를 연결하는 가스 배출 라인(31) 상에 설치되어 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압을 검출하는 수소 센서(S)를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 센서부(40)는, 가스 배출 라인(31)으로 배출되는 처리 가스를 펌핑하여 수소 센서(S) 공급하는 펌프(41) 및 수소 센서(S)를 통과한 처리 가스를 가스 배출 라인(31)으로 배기하는 배기 라인(42)을 포함할 수 있다.
제어부(50)는, 반응 챔버(10)와, 처리 가스 공급부(20)와, 배출부(30) 및 센서부(40)와 전기적으로 연결되어 각 구성요소를 제어할 수 있으며, 센서부(40)의 수소 센서(S)로부터 센싱된 수소 분압을 인가받아 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값을 계산하고, 반응 챔버(10)의 내부 온도 및 반응 챔버(10)로 공급되는 처리 가스의 유량 및 배출부(30)의 개폐 여부를 제어할 수 있다.
예컨대, 제어부(50)는, 처리 가스 공급부(20)를 통해 암모니아 가스를 반응 챔버(10)로 투입시켜 반응 챔버(10) 내부를 암모니아 분위기로 형성한 후 처리 가스 공급부(20)를 폐쇄시키고 상기 반응 챔버(10)의 내부 온도를 기 설정된 설정 온도를 상승시킨다. 이때, 상기 설정 온도는 암모니아 가스의 분해가 가능한 온도로서, 예를 들어 450℃ 내지 650℃ 범위를 가질 수 있다. 반응 챔버(10)의 내부 온도를 상승시킴에 따라 반응 챔버(10) 내에서 암모니아 가스가 분해되어 수소가 생성된다. 반응 챔버(10) 내에서 수소가 생성됨에 따라 반응 챔버(10) 내부의 압력이 증가하면서 질화 포텐셜 값의 변화가 나타나기 시작한다.
제어부(50)는 반응 챔버(10)의 내부 온도가 설정 온도에 도달 한 후 센서부(40)로부터 전송되는 수소 분압을 수신하고 이를 바탕으로 질화 포텐셜 값을 계산할 수 있다. 제어부(50)는 계산된 질화 포텐셜 값과 기 설정된 질화 포텐셜의 기준 값을 비교하여 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값이 상기 기준값으로 유지되도록, 계산된 질화 포텐셜 값과 상기 기준값의 차이가 최소가 되는 방향으로 제어를 수행한다. 구체적으로, 제어부(50)는 처리 가스 공급부(20)를 구성하는 가스 공급 라인의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 처리 가스, 예를 들어 암모니아 가스의 유량을 제어할 수 있다.
또한, 제어부(50)는 암모니아 가스의 분해 과정에서 생성된 수소로 인하여 반응 챔버(10)의 내부 압력이 소정의 압력 이상으로 상승하여 반응 챔버(10)의 폭발과 같은 문제가 발생하는 것을 방지하기 위하여, 반응 챔버(10)에 장착된 압력 센서(미도시)로부터 내부 압력을 전송받아 상기 내부 압력이 기 설정된 압력 이상으로 상승되지 못하도록 배출부(30)의 개폐를 제어할 수 있다.
따라서, 제어부(50)는 암모니아 가스의 분해 단계의 초기에는 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)를 모두 폐쇄한 상태에서 반응 챔버(10)의 내부 온도를 상승시키는 제어를 수행하나, 반응 챔버(10) 내부의 압력이 소정의 기준 압력에 도달할 경우에는 압력 상승을 방지하기 위해 배출부(30)를 개방하는 제어를 수행하게 된다.
이때, 제어부(50)를 통한 제어 방식은 요구되는 금속 제품의 질화 처리 정밀도에 따라 온/오프(On/Off)제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다.
이러한 본 발명의 기술 사상에 의할 경우, 상술한 제어부(50)의 제어에 의해 질화 처리가 수행되기 전에 외부와 단절된 반응 챔버(10) 내에서 암모니아 가스가 분해되어 수소가 생성되게 되며, 따라서 반응 챔버(10)는 질화 처리가 수행되는 처리 공간 이외에 질화 포텐셜 값 제어의 기반이 되는 수소 생성을 위한 암모니아 가스의 분해로로서의 기능도 수행하게 한다.
본 발명자들은 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값의 계산을 종래의 AMS2759-10A에 규정된 수식을 이용할 경우 본 발명의 기술 사상에 따른 제어가 효과적으로 구현되기 어려움을 인지하였다. 이에 본 발명자들은 다수의 실험을 통하여 본 발명의 제어 방식에 최적화된 질화 포텐셜 값의 계산식으로서 하기의 [수식 1]을 제안하게 되었다.
[수식 1]
Figure pat00007
Kn : 질화 포텐셜 값
X : 암모니아 분해율
Figure pat00008
: 수소 분압
본 발명자들은 이러한 [수식 1]을 따르는 질화 포텐셜 값의 계산식을 기반으로 질화 포텐셜 값의 제어를 수행함으로써 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않고 반응 챔버(10)를 암모니아 가스 분해로로 사용함으로써 매우 높은 정밀도로 질화 포텐셜 값을 제어할 수 있었다.
예컨대, 금속 제품의 질화 처리 공정상에서 질화 포텐셜(Kn) 값의 기준 값을 C로 지정을 했을 때, 반응 챔버(10) 내의 암모니아 가스의 분해로 인해 암모니아 가스의 양이 줄고 수소의 양이 늘어나면서 질화 포텐셜 값이 C 이하로 감소할 수 있다. 그러면, 제어부(50)가 처리 가스 공급부(20)의 제 2 가스 공급 라인(22) 만을 제어하여 처리 가스 중 암모니아 가스만 일정 시간 동안 반응 챔버(10)로 공급해 줄 수 있다. 이에 따라, 반응 챔버(10) 내의 암모니아 가스의 양이 늘어나면서 질화 포텐셜 값은 다시 상승하여 C를 초과할 수 있다. 이 경우 다시 제 2 가스 공급 라인(22)을 폐쇄하면 다시 암모니아 가스의 분해가 일어나면서 유효 값 내에서 질화 포텐셜 값은 미세하게 변동되면서 기준 값 C를 계속해서 유지할 수 있다.
반응 챔버(10) 내의 수소 분압의 측정 방식은 상술한 바와 같이 순환형으로 구성될 수도 있지만, 이외에도, 도 3의 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치(200)와 같이, 센서부(40)가 반응 챔버(10)에 직접 설치되어 수소 분압을 측정할 수도 있다.
예컨대, 도 3에 도시된 바와 같이, 수소 센서(S)를 반응 챔버(10)의 일측에 직접 설치함으로써, 반응 챔버(10) 처리 공간(A) 중의 수소 분압을 직접 측정할 수 있다. 이에 따라, 질화 처리 공정 중, 반응 챔버(10) 내의 수소 분압을 실시간으로 계속해서 모니터링할 수 있다. 이와 같이, 실시간으로 센싱 되는 수소 분압에 의해 질화 포텐셜 값도 실시간으로 확인할 수 있다.
이하에서는 상술한 질화 처리 장치를 이용한 질화 처리 방법에 대해서 상세하게 설명하도록 한다.
도 4에는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도가 나타나 있고, 도 5에는 도 4의 순서도에 도시된 질화 처리 방법으로서 시간 경과에 따른 반응 챔버(10) 내부의 온도 변화 및 질화 포텐셜(Kn)의 변화를 나타내는 그래프가 도시되어 있다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 상기 질화 처리 방법은, 암모니아 투입 단계(S10)와, 암모니아 분해 단계(S20)와, 질화 포텐셜 도출 단계(S30) 및 질화 포텐셜 제어 단계(S40) 순으로 진행될 수 있다.
암모니아 투입 단계(S10)에서, 처리 가스 공급부(20)를 개방하여 반응 챔버(10)의 내부로 암모니아 가스를 투입할 수 있다. 이때, 반응 챔버(10)의 내부 온도(T1)는 암모니아 가스의 분해가 실질적으로 일어나지 않은 온도, 예컨대 상온 내지 400℃의 범위를 가질 수 있다.
이어서, 암모니아 분해 단계(S20)에서, 처리 가스 공급부(20) 및 배출부(30)를 폐쇄한 후, 반응 챔버(10) 내부의 온도를 기 설정된 설정 온도(T2)로 가열할 수 있다. 상기 설정 온도는 암모니아 가스의 분해가 가능한 온도로서, 예를 들어 450℃ 내지 650℃ 범위를 가질 수 있다.
이에 따라, 반응 챔버(10) 내 온도가 상승하여 설정 온도(T2)에 도달하는 과정 중에 반응 챔버(10) 내에 존재하는 암모니아 가스가 수소와 질소로 분해되는 단계가 수행된다. 본 단계에서는 수소가 생성됨에 따라 도 5에 도시된 바와 같이, 질화 포텐셜 값이 감소하기 시작한다.
이어서, 질화 포텐셜 도출 단계(S30)에서, 반응 챔버(10) 내부의 온도가 설정 온도(T2)에 도달된 후 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부(40)의 수소 센서(S)를 통해 센싱한 수소 분압을 기반으로 [수식 1]에 따라 도출하게 된다.
더욱 구체적으로, 질화 포텐셜 도출 단계(S30)에서, 처리 가스 공급부(20)와 배출부(30)를 암모니아 분해 단계(S20) 이후 계속해서 폐쇄함으로써, 반응 챔버(10) 내부에서 암모니아 가스가 분해되어 생성된 수소가 외부로 배출되지 않고 반응 챔버(10) 내부에 축적되게 할 수 있다. 이에 따라, 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압이 증가함에 따라 질화 포텐셜 값이 점점 감소하고, 이때, 수소 센서(S)를 통해 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압을 실시간으로 검출함으로써, 질화 포텐셜 값의 변화를 실시간으로 센싱할 수 있다. 경우에 따라 본 단계에서 생성된 수소량이 지나치게 많아 반응 챔버(10)의 내부 압력이 기준 압력 이상으로 증가할 경우에는 배출부(30)을 개방하여 압력을 기준 압력 이하로 유지되도록 제어할 수 있다.
이어서, 센싱된 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값까지 감소하면, 질화 포텐셜 제어 단계(S40)를 통해 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값이 기준 값으로 계속해서 유지될 수 있도록, 처리 가스 공급부(20)의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 적절히 제어할 수 있다.
질화 포텐셜 제어 단계(S40)에서, 암모니아 가스 유량의 제어 방식은, 요구되는 금속의 질화 처리 정밀도에 따라 온/오프제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다.
예컨대, 도 5에 도시된 바와 같이, 온/오프제어 방식일 경우 질화 포텐셜 값이 기준값을 기준으로 계속해서 미세하게 변동이 일어나지만, 장치의 구성이 비교적 간단하고 이에 따라 저렴한 비용으로 공정을 진행할 수 있기 때문에 높은 정밀도가 요구되지 않는 경우 바람직하게 사용될 수 있다.
이와는 반대로, 질화 처리의 높은 정밀도가 요구될 경우 PID제어 방식으로 제어될 수 있다. 이 경우 수소 센서(S)로부터 전송되는 수소 분압의 변화에 따라 높은 정밀도로 반응 챔버(10)내로 투입되는 암모니아의 유랑을 극히 미세하게 제어할 수 있으며, 이에 따라 질화 포텐셜 값(Kn)을 도 5에 도시된 것과 같이 매우 정밀하게 제어할 수 있다.
본 발명의 여러 실시예들에 따른 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에 따르면, 금속의 질화 처리 시 반응 챔버(10)를 암모니아 가스의 분해로로 사용하여, 반응 챔버(10)의 내부에서 처리 가스에 포함된 암모니아 가스를 열분해하여 수소를 생성하고 이를 이용해 질화 포텐셜 값을 용이하게 제어할 수 있다.
이에 따라, 질화 포텐셜 값 제어를 위한 수소의 생성을 위해 고가의 암모니아 분해로가 추가로 필요하지 않으며, 처리 가스 중 암모니아 가스의 공급량만을 조절하여 질화 포텐셜 값을 제어할 수 있으므로 소모되는 처리 가스의 양도 절감할 수 있다. 아울러, 추가 적인 장치 구성 없이 반응 챔버(10) 내에서 일어나는 금속 제품의 질화 정도를 질화 포텐셜 값의 제어로 용이하게 조절할 수 있는 효과를 가질 수 있다.
이와 같은, 본 발명의 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법은, 금속의 질화 처리에서 질화층의 질화 농도를 조절함으로써 자동차부품 중에서 내마모 특성과 진동에 의한 충격인성이 필요한 기어류, 허브, 샤프트 등에 적용하여 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예에 대해서 기술한다. 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 예시적으로 제시되는 것으로서, 본 발명이 하기 실험예로 한정되는 것이 아님은 물론이다.
도 1에 도시된 질화 처리 장치(100)를 이용하여 저탄소강의 질화 처리를 수행하였다. 본 실험예에서 사용된 저탄소강의 조성이 표 1에 나타나 있다.
원소 C Mn P S Fe
조성(wt%) 0.1 ~ 0.15 < 0.6 < 0.05 < 0.05 bal.
질화 처리를 위한 반응 챔버(10)의 온도는 520℃로 유지하였으며, 질화 처리의 분위기는 질소(N2), 암모니아(NH3) 및 이산화탄소(CO2)의 비율을 적절히 조절함으로 질화 포텐셜 제어 단계에서 질화 포텐셜 값(Kn)을 0.3, 1, 2, 및 7로 제어하였다. 이때, 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아의 유량은 PID 제어 방식으로 제어되었다.
도 6에는 질화 포텐셜 값이 0.3, 1, 2 및 7일 경우의 저탄소강의 표면을 관찰한 결과가 나타나 있다.
도 6을 참조하면, 질화 처리 시, 질화 포텐셜 값을 변화시킴에 따라 α상(phase)을 가지는 저탄소강의 표면에 다양한 상(phase)을 가지는 질화층이 형성됨을 확인할 수 있다.
구체적으로, 질화 포텐셜 값을 0.3으로 유지한 경우, γ' 상(phase)이 형성된 것을 확인할 수 있다. 질화 포텐셜 값을 1로 증가시켜 유지한 경우, 질화 포텐셜 값이 0.3인 경우와 비교하여 γ' 상(phase)이 표면에서 더 두껍게 생성되는 것을 확인할 수 있다. 질화 포텐셜 값을 2로 증가시켜 유지하면, γ' 상과 함께 그 상부에 ε상(phase)이 생성되는 것을 확인할 수 있으며, 질화 포텐셜 값을 3으로 더욱 증가시켜 유지하면, εphase(상)이 γ' phase(상)의 하부 영역까지 더욱 두껍게 생성되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 도 6에 도시된 바와 같이, 질화 포텐셜 값을 정밀하게 제어함으로써 저탄소강의 표면에 형성되는 질화층의 상(phase)을 제어할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 반응 챔버
20: 처리 가스 공급부
30: 배출부
40: 센서부
50: 제어부
60: 가스 유동 팬부
70: 냉각부
80: 진공부
90: 버닝 가스 공급부
100, 200: 질화 처리 장치

Claims (12)

  1. 금속의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간이 형성되는 반응 챔버;
    암모니아 가스를 포함하는 처리 가스를 상기 반응 챔버로 공급하는 처리 가스 공급부;
    상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부;
    상기 반응 챔버 내부의 수소 분압을 검출하는 센서부; 및
    상기 센서부로부터 상기 수소 분압을 전송받아 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 계산하고, 상기 질화 포텐셜 값에 연동하여 상기 반응 챔버의 내부 온도 및 상기 반응 챔버로 공급되는 상기 처리 가스의 유량을 제어하는 제어부;를 포함하고,
    상기 제어부는,
    상기 암모니아 가스가 상기 반응 챔버로 투입된 후 상기 처리 가스 공급부를 폐쇄시키고, 투입된 상기 암모니아 가스를 분해하기 위하여 상기 반응 챔버의 상기 내부 온도를 설정 온도로 상승시키고, 상기 설정 온도에 도달 한 후 상기 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값으로 유지될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부의 개폐를 제어하여 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 처리 가스의 유량을 조절하는, 질화 처리 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화 처리 장치는,
    상기 반응 챔버에서 상기 암모니아 가스의 분해에 의해 수소가 생성되며, 상기 반응 챔버 이외에 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않는, 질화 처리 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는,
    하기 [수식 1]에 의해 상기 질화 포텐셜 값을 계산하는, 질화 처리 장치.
    [수식 1]
    Figure pat00009

    Kn : 질화 포텐셜 값
    X : 암모니아 분해율
    Figure pat00010
    : 수소 분압
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방하도록 제어하는, 질화 처리 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제어부는,
    상기 처리 가스 공급부를 ON/OFF제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 처리 가스의 유량을 제어하는, 질화 처리 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 센서부는,
    수소 센서;
    상기 가스 배출 라인으로 배출되는 상기 처리 가스를 펌핑하여 상기 수소 센서로 공급하는 펌프; 및
    상기 수소 센서를 통과한 상기 처리 가스를 상기 가스 배출 라인으로 배기하는 배기 라인;
    을 포함하는, 질화 처리 장치.
  7. 내부에 처리 공간이 형성되고 상기 처리 공간으로 금속의 질화 처리를 위해 암모니아 가스를 포함하는 처리 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 질화 처리 방법에 있어서,
    처리 가스 공급부를 통해 상기 반응 챔버의 내부로 상기 암모니아 가스를 투입하는 단계;
    상기 처리 가스 공급부를 폐쇄한 후, 상기 반응 챔버 내부의 온도를 기 설정된 설정 온도로 가열하여 상기 암모니아 가스를 분해하여 수소를 생성하는 단계;
    상기 반응 챔버 내부의 온도가 상기 설정 온도에 도달된 후 상기 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부를 통해 도출하는 단계; 및
    상기 도출된 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값에 도달하면, 상기 반응 챔버 내부의 상기 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준 값으로 유지될 수 있도록 상기 처리 가스 공급부를 제어하여 상기 반응 챔버로 투입되는 상기 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 제어 단계;
    를 포함하는, 질화 처리 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 질화 포텐셜 값은, 하기 [수식 1]에 의해 계산되는, 질화 처리 방법.
    [수식 1]
    Figure pat00011

    Kn : 질화 포텐셜 값
    X : 암모니아 분해율
    Figure pat00012
    : 수소 분압
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 [수식 1]에 포함된 수소 분압(
    Figure pat00013
    )은 상기 반응 챔버로 투입된 상기 암모니아 가스가 분해되면서 생성된 상기 수소에 의한 것인, 질화 처리 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 설정 온도는, 450℃ 내지 650℃ 범위를 가지는, 질화 처리 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 질화 처리 방법에서,
    상기 반응 챔버의 내부 압력이 기 설정된 압력 미만일 경우에는 상기 반응 챔버에서 분해되거나 미분해된 상기 처리 가스를 배출하는 배출부를 폐쇄하고, 상기 기 설정된 압력 이상일 경우에는 상기 배출부를 개방하는, 질화 처리 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 질화 포텐셜 제어 단계에서,
    상기 처리 가스 공급부를 온/오프제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스의 유량을 조절하는, 질화 처리 방법.
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