JP5046245B2 - 低圧浸炭窒化方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、鋼部を処理する方法に関し、特に浸炭窒化方法、すなわち硬さ及び疲労挙動を改良すべく鋼部の表面に炭素及び窒素を導入する方法に関する。

鋼部の表面に数百マイクロメータに達する深さにまで炭素及び窒素を導入可能な鋼部の浸炭窒化方法には数タイプある。

第１種類の浸炭窒化方法は、処理される部分を収容する囲壁が処理時間全体に亘って通常大気圧に近い圧力に維持されるので、いわゆる高圧浸炭窒化方法に相当する。このような方法は、例えば、処理部分を例えば約８８０℃の温度レベルに維持しながら、メタノール及びアンモニアから構成されるガス状混合物を囲壁に供給する。浸炭窒化ステップは、例えば油焼入れである焼入れステップへと続き、場合によっては処理された部分の加工硬化へと続く。

第２種類の浸炭窒化方法は、処理される部分を収容する囲壁が通常数百パスカル（数ミリバール）より低い圧力に維持されるので、いわゆる低圧又は減圧浸炭窒化方法に相当する。

米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書には、低圧浸炭窒化方法が２例記載されている。

図１は、米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書の図５（ａ）に相当し、連続した７ステップＩ−ＶＩＩを備える第１実施例に係る浸炭窒化方法が行われる炉の囲壁内での温度変化曲線１０を示す。処理される部分は温度レベル１２まで加熱され（ステップＩ）、処理部分の温度を補うために温度レベル１２に維持される（ステップＩＩ）。浸炭ステップ（ステップＩＩＩ）では、温度レベル１２でエチレンと水素とのガス状混合物が囲壁内へ注入され、温度レベル１２で行われる拡散ステップ（ステップＩＶ）へと続く。囲壁内の温度は、その後温度レベル１２より低い温度レベル１４まで下げられる（ステップＶ）。窒化ステップ（ステップＶＩ）では、温度レベル１４でアンモニアを囲壁内へ注入される。処理部分は、最終的に例えば油焼入れにより焼入れされる（ステップＶＩＩ）。

図２は、米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書の図５（ｂ）に相当し、連続した４ステップＩ′−ＩＶ′を備える第２実施例に係る浸炭窒化方法が行われる炉内での温度変化曲線１６を示す。ステップＩ′及びＩＩ′は、夫々第１実施例のステップＩ及びＩＩに相当する。ステップＩＩＩ′は、エチレンと水素とアンモニアとのガス状混合物が炉の囲壁内に注入される間温度レベル１８で行われる浸炭窒化ステップに相当する。ステップＩＶ′は、油焼入れステップに相当する。

米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書に記載された浸炭窒化方法の第１実施例の不利点は、窒化ステップが浸炭ステップの後に浸炭温度レベルより低い温度レベルで行われることである。従って、処理時間全体が過剰に長くなるおそれがあり、このような方法の工業業界での利用を困難にさせている。

米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書に記載された浸炭窒化方法の第２実施例の不利点は、浸炭ガス及び窒化ガスが同時に炉の囲壁に注入されるという事実に起因する。その結果囲壁内でガス環境を正確に制御することが困難であり、それ故、処理された部分に得られた窒素及び炭素の濃度プロファイルを正確且つ再現可能に制御することが困難である。
米国特許出願公開第２００４／０１８７９６６号明細書

本発明は、処理された部分に所望の炭素及び窒素の濃度プロファイルを正確且つ再現可能に得ることができる鋼部の低圧浸炭窒化方法を提供する。

本発明の他の目的は、工業業界での鋼部の処理と適合して実施される浸炭窒化方法を提供することである。

本発明はまた、処理された部分に所望の炭素及び窒素のプロファイルを正確且つ再現可能に得ることができる低圧鋼部浸炭窒化炉の提供を目的とする。

本発明の他の目的は、単純な設計の低圧浸炭窒化炉を提供することにある。

この目的のために、本発明は、減圧された内部圧力に維持された囲壁内に配置されてあり、ある温度レベルに維持されてある鋼部を浸炭窒化する方法を提供する。この方法は、交互に行われる第１及び第２ステップを備え、第１ステップの間のみ浸炭窒化ガスが囲壁内に注入され、少なくとも２個の第２ステップの少なくとも一部の間のみ窒素ガスが囲壁内に注入される。

実施例によれば、浸炭ガスはプロパン又はアセチレンであり、窒化ガスはアンモニアである。

実施例によれば、中性ガスは、窒化ガスと同時に囲壁内に注入される。

実施例によれば、窒化ガスは、少なくとも第２ステップの間前記第２ステップの継続時間より短い時間囲壁内に注入され、第２ステップの残りは中性ガスの存在下で行われる。

実施例によれば、第１及び第２ステップは、１，５００パスカルより低い一定の圧力で行われる。

実施例によれば、温度レベルは８００℃から１０５０℃までの範囲である。

実施例によれば、温度レベルは９００℃より高い。

本発明は、また鋼部を収容するための浸炭窒化炉を提供し、炉は減圧された内部圧力を維持すべく制御されたガス導入手段及びガス抽出手段と関連し、ある温度レベルに鋼部を維持する加熱手段を備える。導入手段は、前記温度レベルで交互に行われる第１及び第２ステップの間、第１ステップの間のみ炭化ガスを導入し、少なくとも１個の第２ステップの少なくとも一部の間のみ窒化ガスを導入する手段を備える。

実施例によれば、導入手段は中性ガスを導入する手段を備える。

本発明の前述及び他の目的、特徴及び利点が、添付図面を参照して本発明を限定するものではない具体的な実施の形態について以下に詳細に説明される。

本発明では、略一定の温度に維持される処理すべき鋼部を収容する囲壁内で、浸炭ガスが減圧下の囲壁内に注入される炭素濃縮ステップと、浸炭ガスの注入が中断される炭素拡散ステップとが交互に行われる。本発明では、炭素拡散ステップの全て又は一部で囲壁内に窒化ガスが注入される。それゆえ炭素濃縮ステップは、窒素拡散ステップに相当する。窒化ガスは、少なくとも２個の炭素拡散ステップの少なくとも一部の間、すなわち、２個の炭素濃縮ステップの間に介在する炭素拡散ステップの少なくとも一部の間注入される。これにより有利には、窒化ガスの注入が浸炭ガスの注入と分離して行われるので、処理された部分に得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを正確且つ再現可能に制御することができる。更に、窒化ガスの注入が炭素拡散ステップの間に行われるので、浸炭窒化処理の全体の継続時間は、略従来の浸炭処理と同様である。

図３は、本発明に係る低圧浸炭窒化炉１０の実施例を概略的に示す。炉１０は、処理すべき負荷１６が配置される囲壁１４の内部を画定する堅固な壁１２を備え、通常多数の部品が適切な支持体上に配置されてある。数百パスカル（数ミリバール）程度の真空が、囲壁１４内で抽出器２０に接続された抽出パイプ１８によって維持され得る。注入器２２により、囲壁１４内に拡散するようにガスを導入することができる。バルブ３０、３２、３４、３６によって夫々制御されるガス注入口２２、２４、２６、２８が一例として示される。囲壁１４内の温度は、加熱手段３８によって設定されてもよい。

図４は、本発明の浸炭窒化方法の一例に係る浸炭窒化サイクルの間における図３の浸炭窒化炉１０の囲壁１４内の温度変化曲線４０を示す。この方法は、負荷１６を収容する囲壁１４内の温度レベル４４に達する温度上昇４２に相当する初期ステップＨを備え、温度レベル４４は、本例では９３０℃に等しく、通常約８００℃から約１０５０℃までの温度に相当し得る。ステップＨは、温度レベル４４で負荷１６を形成する部分の温度補正を行うステップＰＨへと続く。ステップＨ及びＰＨは中性ガスの存在下で行われるが、還元ガスが追加されてもよい。中性ガスは例えば窒素である（Ｎ₂ ）。還元ガスは、例えば水素（Ｈ₂ ）であり、中性ガスの体積で１％から５％の範囲内で変わる比率に応じて加えられてもよい。安全性の理由により、水素が偶然に周囲の空気と触れた場合の爆発の危険を防ぐべく、水素の比率を約５％までのより低い比率に限定することが望ましい。

ステップＰＨは、交互に行われる、浸炭ガスが囲壁１４内に注入される炭素濃縮ステップＣ１−Ｃ４及び浸炭ガスが囲壁１４内にもはや注入されない炭素拡散ステップＤ１−Ｄ４へと続く。一例として、４個の濃縮ステップＣ１−Ｃ４と４個の拡散ステップＤ１−Ｄ４とが図４に示される。濃縮及び拡散ステップは、囲壁１４内の温度を温度レベル４４に維持して行われる。拡散ステップＤ１−Ｄ４の間、窒化ガスが囲壁１４内に注入される。負荷１０の焼入れＱのステップは、例えばガス焼入れであり、浸炭窒化サイクルを停止させる。ステップＨ、ＰＨ、濃縮ステップＣ１−Ｃ４及び拡散ステップＤ１−Ｄ４の間、真空が、囲壁１４内で数百パスカル（数ミリバール）に維持される。本発明の変形例によれば、各浸炭ステップの間、浸炭ガスがパルス毎に注入される。

浸炭ガスは、例えばプロパン（Ｃ₃Ｈ₈）又はアセチレン（Ｃ₂Ｈ₂）である。処理される部分の表面を浸炭するために囲壁の温度で解離する可能性のある他の炭化水素（Ｃ_XＨ_Y）であってもよい。窒化ガスは例えばアンモニア（ＮＨ₃ ）である。図３の略図を参照すると、炭化水素（Ｃ_XＨ_Y）がバルブ３０の注入口２２に届けられ、窒素がバルブ３２の注入口２４に届けられ、水素がバルブ３４の注入口３６に届けられ、アンモニアがバルブ３６の注入口２８に届けられてもよい。

窒化ガスは、複数の拡散ステップのうち数ステップの間のみ注入されてもよい。更に、窒化ガスが注入される拡散ステップの間、拡散ステップの一部の間のみ窒化ガスが注入されてもよい。中性ガスは、例えば窒素（Ｎ₂ ）であり、すべての濃縮及び拡散ステップの間、拡散ステップの間のみ又は拡散ステップの一部の間のみ注入されてもよい。中性ガスの注入は、囲壁１４内の圧力を一定に維持するために調整される。窒化ガスと中性ガスとが同時に注入されるとき、窒化ガス及び中性ガスの相対比率は、処理部分の所望の窒素の濃度プロファイルに応じて決定される。更に、窒化ガスと中性ガスとの相対比率は、窒化ガスと中性ガスとが同時に囲壁１４内に注入される各拡散ステップ毎に異なってもよい。

本発明の他の実施例によれば、炉１０の囲壁１４内に注入される全てのガス、又はそれらのうちの一部を、囲壁１４内への注入の前に混合してもよい。例えばこのような変形例により、温度上昇のステップＨ及び温度補正のステップＰＨの間、囲壁１４内に直接、体積で５％未満の水素比率を含むタイプの窒素と水素との混合物を注入することができ、このような水素比率により爆発の危険を除外することができる。

本発明の本実施例によれば、浸炭窒化方法は圧力を変化させることなく実行され、浸炭ガス及び窒化ガス（及び／又は場合によっては中性ガス）の注入は、濃縮及び拡散ステップの間連続し、浸炭ガス及び窒化ガス（及び／又は場合によっては中性ガス）の置換は非常に速く起こる可能性がある。

図５は、浸炭ガスがプロパンであり、窒化ガスがアンモニアであるとき、処理された部分内に拡散された窒素元素の、処理部分の表面から測定された深さに応じた質量濃度プロファイルの一例を示す。

図６、７及び８は、夫々本発明に係る浸炭窒化方法の一例を示し、浸炭ガスがアセチレンであり、窒化ガスがアンモニアである浸炭窒化方法によって得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す。本例では、浸炭窒化は８８０℃の温度レベルで行われる。一例として、加熱ステップＨ及び温度補正ステップＰＨは２０分間続き、交互に行われる３個の濃縮ステップＣ１、Ｃ２、Ｃ３（夫々１２３ｓ、５１ｓ及び４９ｓ）及び３個の拡散ステップＤ１、Ｄ２、Ｄ３（夫々１９４ｓ、２８６ｓ及び２，９５７ｓ）へと続く。

図９、１０及び１１は、夫々本発明に係る浸炭窒化方法の他の一例を示し、浸炭ガスがアセチレンであり、窒化ガスがアンモニアである浸炭窒化方法によって得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す。本例では、浸炭窒化は９３０℃の温度レベルで行われる。加熱ステップＨ及び温度補正ステップＰＨは、夫々２９分間及び３１分間続き、交互に行われる５個の濃縮ステップＣ１−Ｃ５（夫々３２９ｓ、９１ｓ、８０ｓ、７５ｓ及び７１ｓ）、及び５個の拡散ステップＤ１−Ｄ５（夫々１０８ｓ、１４４ｓ、１７６ｓ、２０８ｓ及び２，８５８ｓ）へと続く。

本出願人は、拡散ステップの間のアンモニア注入により、数百マイクロメータの深さにまで至る、窒素と共に浸炭された層の濃縮が可能になることを示した。示された３例に対して、得られた窒素含有量は、数マイクロメータの深さで０．２重量％程度である。その上、窒素含有量は、数百マイクロメータで０．２％から徐々に減少する。一例として、図６、７及び８と関連して前述した実施例では、窒素濃度は、３０μｍで０．２％程度、６０μｍで０．１４％程度、１３０μｍで０．１２％程度及び２００μｍで０．０５％程度である。

本発明の変形例によれば、窒化ガスは、温度上昇のステップＨの間囲壁１４内の温度が所与の温度を超え次第、及び／又は温度補正のステップＰＨの間に注入されてもよい。一例として、窒化ガスがアンモニアであるとき、注入は囲壁内１４の温度が約８００℃を超え次第行われてもよい。

炭素拡散ステップの間のみ窒化ガスを注入するという事実により、処理された部分の窒素及び炭素のより良好な濃縮が可能になり、所望の炭素及び窒素の濃度プロファイルを正確且つ再現可能に得ることができる。実際、窒化ガスが浸炭ガスと同時に注入される場合、浸炭ガス及び窒化ガスの希釈が生じる。この要因により、処理される部分と、浸炭ガスから生じる炭素との反応、又は窒化ガスから生じる窒素との反応が促進されず、処理部分と窒素及び炭素との濃縮を遅くなる。更に、浸炭ガスと窒化ガスとが混合される場合、囲壁１４内のガス環境を正確に制御することが困難であり、処理部分の窒素及び炭素の濃度プロファイルを正確且つ再現可能に得ることが困難である。更に、鋼部への窒素の拡散が、同一の処理状態では炭素の拡散より速いので、別々のステップでの窒化ガス及び浸炭ガスの注入により、より容易に各ガスの注入継続時間を修正することできると共に、囲壁１４内で一定の圧力を確実に維持することができる。

言うまでもなく、本発明は、当業者により想起される様々な変更及び改良がなされ得る。特に、一例として、前述したガス焼入れステップは、油焼入れステップと替えてもよい。

従来の低圧浸炭窒化方法の例を示す図である。 従来の低圧浸炭窒化方法の例を示す図である。 本発明に係る低圧浸炭窒化炉の実施例を示す概略図である。 本発明に係る低圧浸炭窒化方法の例を示す図である。 本発明の低圧浸炭窒化方法の例により処理された鋼部に得られた窒素の濃度プロファイルの例を示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法による得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法による得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法により得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法により得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法により得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。 本発明に係る浸炭窒化方法の他の例を示し、このような浸炭窒化方法により得られた炭素及び窒素の濃度プロファイルを示す図である。

Claims (8)

1. 減圧された内部圧力に維持された囲壁内に配置されてあり、ある温度レベルに維持されてある鋼部を浸炭窒化する方法において、
   交互に行われる第１及び第２ステップを備え、前記第１ステップの間のみ浸炭ガスが前記囲壁内に注入され、少なくとも２個の第２ステップの少なくとも一部の間のみ窒化ガスが前記囲壁に注入され、
   中性ガスが前記窒化ガスと同時に前記囲壁内に注入されることを特徴とする方法。
2. 前記浸炭ガスはプロパン又はアセチレンであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記窒化ガスはアンモニアであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 前記窒化ガスは、少なくとも第２ステップの間前記第２ステップの継続時間より短い時間前記囲壁内に注入され、前記第２ステップの残りは中性ガスの存在下で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 前記第１及び第２ステップは、１，５００パスカルより低い一定の圧力で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
6. 前記温度レベルは、８００℃から１０５０℃までの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 前記温度レベルは、９００℃より高いことを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 鋼部を収容するための浸炭窒化炉であり、減圧された内部圧力を維持すべく制御されたガス導入手段及びガス抽出手段と関連し、ある温度レベルに前記鋼部を維持するための加熱手段を備える前記浸炭窒化炉において、
   前記ガス導入手段は、前記温度レベルで第１及び第２ステップが交互に行われる間、前記第１ステップの間のみ浸炭ガスを導入し、少なくとも２個の第２ステップの少なくとも一部の間のみ窒化ガスを導入する手段と、中性ガスを前記窒化ガスと同時に導入する手段とを備えることを特徴とする浸炭窒化炉。

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