CN110747430B - 一种低压气体快速渗氮方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低压气体快速渗氮方法。在稀土化学热处理催化机理及催化工艺研究的基础上，本发明采用钙钛矿氧化物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)作为催化剂，在工件样品的表面制备ABO3或(A0.5C0.5)BO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜，渗氮加热过程在工件样品表面同步形成ABO3或(A0.5C0.5)BO3稀土化合物，在低压下进行气体渗氮，气体流量控制在较低的范围可实现高效率快速渗氮。通过对ABO3或(A0.5C0.5)BO3钙钛矿稀土化合物中稀土元素及过渡族金属元素掺杂，可实现催化效果优化，与常规气体渗氮工艺(常压、高气流量)相比，稀土低压气体渗氮层更厚，且稀土催化渗氮在低压和低气体流量下进行，具有环保和节约气体的优势。

Description

一种低压气体快速渗氮方法
技术领域
本发明涉及齿轮、轴承化学热处理与先进制造的技术领域，尤其涉及一种低压气体快速渗氮方法。
背景技术
渗氮是一种提高齿轮、轴承表面性能的化学热处理技术，相比于渗碳而言，渗氮具有更高的表面硬度、耐磨性和耐蚀性，然而其较浅的渗层厚度直接制约渗氮技术的广泛应用。深层渗氮一直是渗氮技术所追求的发展方向。目前为了获得较厚的渗氮层，提高渗氮温度和延长渗氮时间是常采用的方法，然而，提高温度和延长时间都会引起材料内部的性能下降。
目前针对深层渗氮展开了广泛的研究，例如通过表面塑性变形导致表面纳米化来提高氮原子扩散速率，或者通过表面预处理活化渗氮表面来实现氮原子快速扩散，而这些方法虽然在一定程度上提高了渗氮层深度，但也会带来一些问题，例如通过表面塑性变形加速渗氮会引起渗氮表面粗糙度的增加，表面氧化催渗效果十分有限等等。利用稀土催化渗氮的方式被证实是行之有效的方法，然而稀土催化的原理并未得到很好的解释，其催化的有效成分并不清楚。
发明内容
申请人通过大量试验发现了一种催化效果显著的稀土催化剂，并将其应用于低压气体渗氮中。结果表明，具有ABO3或(A0.5C0.5)BO3钙钛矿结构的稀土化合物在低压下表现出显著的催化效果。
为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种低压气体快速渗氮方法，它采用钙钛矿氧化物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)作为催化剂，实现了低气压、低气流下快速气体渗氮，显著增加渗层厚度，提高渗层硬度，为轴齿零件快速深层渗氮提供了重要的技术支撑。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种低压气体快速渗氮方法，具体步骤如下：
1)在工件或样品的表面制备ABO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜：
a)将过渡族金属元素的硝酸盐，稀土硝酸盐，柠檬酸按摩尔比1：1：2混合；所述过渡族金属元素的硝酸盐和稀土硝酸盐的纯度等级为分析纯；
b)将步骤1)称取的试剂配制成浓度为0.4mol/L的ABO3氧化物前驱溶液；
c)用旋涂法将ABO3氧化物前驱溶液均匀涂抹到工件或样品表面，并吹干；
2)将表面制备ABO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜的工件或样品放入真空渗氮炉中，在空气中升温加热；
3)加热升温至550℃，用机械真空泵将渗氮炉内的气压抽至0.005MPa，同时通入渗氮介质NH3，并调节气压至0.01～0.05MPa；
4)气压稳定时开始计时渗氮；
5)渗氮结束后，将工件或样品随炉冷却至室温。
一种低压气体快速渗氮方法，具体步骤如下：
1)在工件或样品的表面制备(A0.5C0.5)BO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜：
a)将La(NO3)3、Ce(NO3)3、Fe(NO3)3及柠檬酸按摩尔比0.5：0.5：1：2混合；所述La(NO3)3、Ce(NO3)3、Fe(NO3)3的纯度等级为分析纯；
b)将步骤1)称取的试剂配制成浓度为0.4mol/L的(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液；
c)用旋涂法将(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液均匀涂抹到工件或样品表面，并吹干；
2)将表面制备(A0.5C0.5)BO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜的工件或样品放入真空渗氮炉中，在空气中升温加热；
3)加热升温至550℃，用机械真空泵将渗氮炉内的气压抽至0.005MPa，同时通入渗氮介质NH3，并调节气压至0.01～0.05MPa；
4)气压稳定时开始计时渗氮；
5)渗氮结束后，将工件或样品随炉冷却至室温。
优选的，过渡族金属元素的硝酸盐为Fe(NO3)3，Cr(NO3)3和Ni(NO3)2中的一种；稀土硝酸盐为La(NO3)3。
优选的，ABO3氧化物前驱溶液中，A为La，B为Fe或Cr或Ni。
优选的，(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液中，A为La，B为Fe，C为Ce。
优选的，步骤3)通入渗氮介质NH3时，气体流量为0.1L/min。
优选的，步骤4)渗氮时间为2～16h。
优选的，渗氮加热过程须在大气环境下进行。
优选的，渗氮在0.01～0.05MPa气压下进行。
优选的，渗氮在0.01MPa气压下进行。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
首先，目前采用气体渗氮效率较低，以38Cr2MoAl钢为例，560℃下渗氮20小时，渗层只能达到0.19mm；对于42CrMo钢，550℃下渗氮16小时，渗层厚度仅为0.37mm。这对于轴齿类零件而言，渗层厚度远远不够，通过提高渗氮温度以及延长时间可以达到渗层厚度要求，然而会牺牲材料心部组织和性能。本发明可避免以上问题，在不提高温度和延长渗氮时间的前提下，通过钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)的催化作用，可实现550℃下渗氮16小时后渗层可达到0.4mm以上，最高可达到0.48mm，极大的提高了渗氮效率，且钙钛矿催化剂(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)的持久性较好，可在很长的时间内保持催化活性，有利于渗层厚度进一步增加。
其次，常规气体渗氮耗气量大，为了达到较好的渗氮效果，通常控制氨气分解率在30～40％之间，氨气分解率与气流量有关，气流量越大，氨气分解率越低，因此为了控制氨气分解率在一个较低水平往往需要较大的气流量来实现，大量的尾气排放对环境污染较大。真空热处理是未来清洁热处理的发展方向，本发明采用低压气体渗氮，用气量少，可实现绿色清洁渗氮。通常情况下低压气体渗氮同样导致氨气分解率升高，降低表面氮势，影响渗氮速率，然而本发明通过钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)催化渗氮，保证了低压下高的渗氮效率。
钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)在低压低流量气体渗氮中表现出明显的催化效果，低压钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)催化渗氮可以显著提高渗氮层表面硬度，渗层深度，氮化物层厚度，进而显著提高渗层的耐磨性、耐蚀性和疲劳性能。与常规气体渗氮工艺相比，不仅提高了渗层厚度，同时在节约气体用量，降低成本和环保方面表现出巨大优势。
附图说明
图1为低压气体渗氮工艺流程示意图。其中，(a)为低压ABO3催化气体渗氮工艺流程示意图；(b)为低压(A0.5C0.5)BO3催化气体渗氮工艺流程示意图；
图2为低压钙钛矿化合物ABO3催化气体渗氮表面硬度及渗层厚度
图3为低压钙钛矿化合物(A0.5C0.5)BO3催化气体渗氮表面硬度及渗层厚度
具体实施方式
下面结合附图1～3和具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述：
实施例一
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaFeO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为737HV0.1，渗层厚度为114μm。
实施例二
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaFeO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间16小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为727HV0.1，渗层厚度为425μm。
实施例三
分别称取0.02mol Cr(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaCrO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为800HV0.1，渗层厚度为152μm。
实施例四
分别称取0.02mol Cr(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaCrO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间16小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为756HV0.1，渗层厚度为350μm。
实施例五
分别称取0.02mol Ni(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaNiO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为781HV0.1，渗层厚度为180μm。
实施例六
分别称取0.02mol Ni(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaNiO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间16小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为707HV0.1，渗层厚度为386μm。
实施例七
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaFeO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.02MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为777HV0.1，渗层厚度为173μm。
实施例八
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.02mol La(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的LaFeO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(a)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.05MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为895HV0.1，渗层厚度为176μm。
实施例九
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.01mol La(NO3)3、0.01mol Ce(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的(La0.5Ce0.5)NiO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(b)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间2小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为683HV0.1，渗层厚度为147μm。
实施例十
分别称取0.02mol Fe(NO3)3、0.01mol La(NO3)3、0.01mol Ce(NO3)3、0.04mol柠檬酸试剂溶解于50ml蒸馏水中，配制成0.4mol/L浓度的(La0.5Ce0.5)NiO3前驱体溶液，搅拌均匀后采用旋涂法均匀涂抹于干净的工件样品表面，并吹干，如图1(b)所示。将涂抹了溶液的工件样品放入真空管式炉内，加热升温至550℃，加热过程在空气中进行，温度到达渗氮温度时，用机械真空泵将炉内气压抽至0.005MPa，然后通入渗氮气氛NH3，控制气压在0.01MPa，氨气流量为0.1L/min，渗氮时间16小时，渗氮结束后工件样品随炉冷却到室温。采用显微维氏硬度计测量渗层表面硬度为692HV0.1，渗层厚度为480μm。
通过图2～图3可以看出，钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)在低压低流量气体渗氮中表现出明显的催化效果，低压钙钛矿化合物(ABO3或(A0.5C0.5)BO3)催化渗氮可以显著提高渗氮层表面硬度，渗层深度，氮化物层厚度。与常规气体渗氮工艺相比，不仅提高了渗层厚度，同时节约了气体用量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)在工件或样品的表面制备ABO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜：
a)将过渡族金属元素的硝酸盐，稀土硝酸盐，柠檬酸按摩尔比1：1：2混合；所述过渡族金属元素的硝酸盐和稀土硝酸盐的纯度等级为分析纯；
b)将步骤1)称取的试剂配制成浓度为0.4mol/L的ABO3氧化物前驱溶液；
c)用旋涂法将ABO3氧化物前驱溶液均匀涂抹到工件或样品表面，并吹干；
2)将表面制备ABO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜的工件或样品放入真空渗氮炉中，在空气中升温加热；
3)加热升温至550℃，用机械真空泵将渗氮炉内的气压抽至0.005MPa，同时通入渗氮介质NH3，并调节气压至0.01～0.05MPa；
4)气压稳定时开始计时渗氮；
5)渗氮结束后，将工件或样品随炉冷却至室温；
所述ABO3氧化物前驱溶液中，A为La，B为Fe或Cr或Ni。
2.一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)在工件或样品的表面制备(A0.5C0.5)BO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜：
a)将La(NO3)3、Ce(NO3)3、Fe(NO3)3及柠檬酸按摩尔比0.5：0.5：1：2混合；所述La(NO3)3、Ce(NO3)3、Fe(NO3)3的纯度等级为分析纯；
b)将步骤1)称取的试剂配制成浓度为0.4mol/L的(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液；
c)用旋涂法将(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液均匀涂抹到工件或样品表面，并吹干；
2)将表面制备(A0.5C0.5)BO3钙钛矿型稀土氧化物薄膜的工件或样品放入真空渗氮炉中，在空气中升温加热；
3)加热升温至550℃，用机械真空泵将渗氮炉内的气压抽至0.005MPa，同时通入渗氮介质NH3，并调节气压至0.01MPa；
4)气压稳定时开始计时渗氮；
5)渗氮结束后，将工件或样品随炉冷却至室温；
所述(A0.5C0.5)BO3氧化物前驱溶液中，A为La，B为Fe，C为Ce。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，所述过渡族金属元素的硝酸盐为Fe(NO3)3，Cr(NO3)3和Ni(NO3)2中的一种；所述稀土硝酸盐为La(NO3)3。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，步骤3)通入渗氮介质NH3时，气体流量为0.1L/min。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，步骤4)渗氮时间为2～16h。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的一种低压气体快速渗氮方法，其特征在于，渗氮加热过程须在大气环境下进行。
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